山大物化实验燃烧热

第一篇：山大物化实验燃烧热

第二篇 基础实验

化学热力学 实验一 燃烧热的测定

【目的要求】

1.通过测定萘的燃烧热，掌握有关热化学实验的一般知识和技术。2.掌握氧弹式量热计的原理、构造及其使用方法。3.掌握高压钢瓶的有关知识并能正确使用。【实验原理】

燃烧热是指1 mol物质完全燃烧时的热效应，是热化学中重要的基本数据。一般化学反应的热效应，往往因为反应太慢或反应不完全，因而难以直接测定。但是，通过盖斯定律可用燃烧热数据间接求算。因此燃烧热广泛地用在各种热化学计算中。许多物质的燃烧热和反应热已经精确测定。测定燃烧热的氧弹式量热计是重要的热化学仪器，在热化学、生物化学以及某些工业部门中广泛应用。燃烧热可在恒容或恒压情况下测定。由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功情况下，恒容反应热QV＝ΔU，恒压反应热Qp＝ΔH。在氧弹式量热计中所测燃烧热为QV，而一般热化学计算用的值为Qp，这两者可通过下式进行换算：

Qp＝QV ＋ ΔnRT(1)式中：Δn为反应前后生成物与反应物中气体的摩尔数之差；R为摩尔气体常数；T为反应温度(K)。

在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出的热量通过氧弹传给水及仪器，引起温度升高。氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律，测量介质在燃烧前后温度的变化值，则恒容燃烧热为：

QV ＝（M/m）· W·(t终－t始)(2)式中：W为样品等物质燃烧放热使水及仪器每升高1℃所需的热量，称为水当量。

水当量的求法是用已知燃烧热的物质(如本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧，测定其始、终态温度,一般来说，对不同样品，只要每次的水量相同，水当量就是定值。热化学实验常用的量热计有环境恒温式量热计和绝热式量热计两种。环境恒温式量热计的构造如图2-1-1所示。

由图可知，环境恒温式量热计的最外层是储满水的外筒(图中5)，当氧弹中的样品开始燃烧时，内筒与外筒之间有少许热交换，因此不能直接测出初温和最高温度，需要由温度—时间曲线(即雷诺曲线)进行确定,详细步骤如下：

将样品燃烧前后历次观察的水温对时间作图，联成FHIDG折线，如图2-1-2所示。图中H相当于开始燃烧之点，D为观察到的最高温度读数点，作相当于环境温度之平行线JI交折线于I过I点作ab垂线，然后将FH线和GD线外延交ab线A、C两点，A点与C点所表示的温度差即为欲求温度的升高ΔT。图中AA′为开始燃烧到温度上升至环境温度这一段时间Δt1内，由环境辐射进来和搅拌引进的能量而造成体系温度的升高必须扣除，CC′为 温度由环境温度升高到最高点D这一段时间Δt2内，体系向环境辐射出能图2-1-1 环境恒温式氧弹量热计

量而造成体系温度的降低，因此需要添加上。由此可见AC两点的温差是较1-氧弹；2-温度传感器；3-内筒；4-空气隔层；5-外筒；6-搅拌

客观地表示了由于样 品燃烧致使量热计温度升高的数值。

有时量热计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断稍微引进能量使得燃烧后的最高点不出现，如图2-1-3所示。这种情况下ΔT仍然可以按照同样方法校正。

图2-1-2 绝热较差时的雷诺校正图 图2-1-3 绝热良好时的雷诺校正图

【仪器试剂】

氧弹式量热计1套；氧气钢瓶(带氧气表)1个；台称1只；电子天平1台(0.0001g)。苯甲酸(A.R.)；萘(A.R.)；燃烧丝；棉线。【实验步骤】 1.水当量的测定：

(1)仪器预热 将量热计及其全部附件清理干净，将有关仪器通电预热。(2)样品压片 在电子台秤上粗称0.7～0.8g苯甲酸，在压片机中压成片状；取约10cm长的燃烧丝和棉线各一根，分别在电子天平上准确称重；用棉线把燃烧丝绑在苯甲酸片上，准确称重。

(3)氧弹充氧 将氧弹的弹头放在弹头架上，把燃烧丝的两端分别紧绕在氧弹头上的两根电极上；在氧弹中加入10mL蒸馏水，把弹头放入弹杯中，拧紧。当充氧时，开始先充约0.5MPa氧气，然后开启出口，借以赶出氧弹中的空气。再充入1MPa氧气。氧弹放入量热计中，接好点火线。

(4)调节水温 准备一桶自来水，调节水温约低于外筒水温1℃。用容量瓶量取一定体积（视内筒容积而定）已调温的水注入内筒，水面盖过氧弹。装好搅拌头。(5)测定水当量 打开搅拌器，待温度稳定后开始记录温度，每隔30s记录一次，直到连续几min水温有规律微小变化，开启“点火”按钮，当温度明显升高时，说明点火成功，继续每30s记录一次；到温度升至最高点后，再记录几min，停止实验。

停止搅拌，取出氧弹，放出余气，打开氧弹盖，若氧弹中无灰烬，表示燃烧完全，将剩余燃烧丝称重，待处理数据时用。

2.测量萘的燃烧热 称取0.6～0.7g萘，重复上述步骤测定之。【注意事项】

— 内筒中加3000mL水后若有气泡逸出，说明氧弹漏气，设法排除。— 搅拌时不得有摩擦声。

— 燃烧样品萘时，内筒水要更换且需重新调温。— 氧气瓶在开总阀前要检查减压阀是否关好；实验结束后要关上钢瓶总阀，注意排净余气，使指针回零。【数据处理】

1.将实验条件和原始数据列表记录。

2.由实验数据分别求出苯甲酸、萘燃烧前后的t始和t终。3．由苯甲酸数据求出水当量W。

Q总热量=Q样品·(M/m)＋Q燃丝·m燃丝＋Q棉线·m棉线－5.983·VNaOH＝ W·(t终－t始)式中：Q铁丝= －6695J·g-1；Q镍铬丝=－1400.8J·g-1；Q棉线=－17479J·g-1。4．求出萘的燃烧热QV，换算成Qp。

5.将所测萘的燃烧热值与文献值比较，求出误差，分析误差产生的原因。

思 考 题

1.在氧弹里加10mL蒸馏水起什么作用？2.本实验中，那些为体系？那些为环境？实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。

3.在环境恒温式量热计中，为什么内筒水温要比外筒水温低？低多少合适？ 4.欲测定液体样品的燃烧热，你能想出测定方法吗？玻璃泡中 【讨论】

1.量热计的类型很多，分类方法也不统一。常用的为环境恒温式和绝热式量热计两种。绝热式量热计的外筒中有温度控制系统，在实验过程中，内桶与外筒温度始终相同或始终略低0.3℃，热损失可以降低到极微小程度，因而，可以直接测出初温和最高温度。

2.在燃烧过程中，当氧弹内存在微量空气时，N2的氧化会产生热效应。在一般的实验中，可以忽略不计；在精确的实验中，这部分热效应应予校正，方法如下：用0.1mol·dm-3 NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水，每毫升0.1 mol·dm-3 NaOH溶液相当于5.983 J(放热)。

1．常用的热量计分为哪几种？

2．燃烧热测定中，我们在样品上绑棉线的目的是什么？

3．用钢瓶对氧弹充氧时应遵循什么顺序？

4．样品在氧弹中燃烧后，水温的升高是由那些因素引起的？ 5．换另一个样品时，内筒水是否更换？为什么？ 6．氧弹内加入少量水的作用是什么？ 7．雷诺校正是校正什么？

8．怎样测定液体样品的燃烧热？计算公式？ 9．燃烧热测量中，记录外筒水温的目的是什么？

第二篇：燃烧热-物化实验报告

燃烧热的测定

姓名：憨家豪 学号：2012012026 班级：材23 同组人：赵晓慧 实验日期：2014年4月19日 提交报告日期：2014年4月20日

实验老师姓名：郭勋 引言

1．1 实验目的

（1）熟悉弹式量热计的原理、构造及使用方法；（2）明确恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系；（3）掌握温差测量的实验原理和技术；（4）学会用雷诺图解法校正温度改变值； 1．2 实验原理

在指定温度及一定压力下，1 mol物质完全燃烧时的定压反应热，称为该物质在此温度下的摩尔燃烧热，记作△cHm。通常，完全燃烧是指C→CO2（g），H2→H2O（l），S→SO2（g），而N、卤素、银等元素变为游离状态。由于在上述条件下△H＝Qp，因此△cHm也就是该物质燃烧反应的等压热效应Qp。

在实际测量中，燃烧反应在恒容条件下进行（如在弹式量热计中进行），这样直接测得的是反应的恒容热效应Qv（即燃烧反应的△cUm）。若反应系统中的气体均为理想气体，根据热力学推导，Qp和Qv的关系为

=+∆（1）

式中：T——反应温度，K；

∆ ——反应前后产物与反应物中气体的物质的量之差；

R——摩尔气体常数。

通过实验测得值，根据上式就可计算出，即燃烧热的值。

测量热效应的仪器称作量热计。量热计的种类很多。一般测量燃烧热用弹式量热计。本实验所用量热计和氧弹结构如图2-2-1和图2-2-2所示。实验过程中外水套保持恒温，内水桶与外水套之间以空气隔热。同时，还对内水桶的外表面进行了电抛光。这样，内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成一个绝热体系。

弹式量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及周围的介质和量热计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。=∙∆−棉线∙棉线−点火丝∙点火线（2）

式中: m——为待测物的质量，kg ；

——为待测物的摩尔质量，kg·mol ；

-1 ——仪器常数，kJ·℃

－1

；

∆——样品燃烧前后量热计温度的变化值；

棉线，镍丝——分别为棉线和点火丝的恒容燃烧热（－16736和－3243 kJ/mol）

棉线 ,镍丝——分别为棉线和点火丝的质量，kg；

先燃烧已知燃烧热的物质（如苯甲酸），标定仪器常数K，再燃烧未知物质，便可由上式计算出未知物的恒容摩尔燃烧热，再根据（1）式计算出摩尔燃烧热。实验操作

2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图

实验药品：萘（AR）；苯甲酸（AR）。

实验仪器:弹式量热计1套；2000 ml容量瓶1个；1000 ml容量瓶1个；水盆1个（容量大于3000 ml）；电脑及数据记录仪一套；压片机、镍丝、棉线、万用表、分析天平、剪刀、氧气瓶及减压阀公用。

测试装置示意图见上。

2.2 实验条件（实验温度、湿度、压力等）

大气压100.6 kPa，室温18.2 ℃，相对湿度44%。

2.3 实验操作步骤、现象及方法要点

1．仪器常数的测定（1）样品准备

取8 cm镍丝和10 cm棉线各一根,分别在分析天平上准确称量。

在台秤上称量0.8 g左右的苯甲酸，在压片机上压成片状，取出药片并轻轻去掉粘附在药片上的粉末，用称好的棉线捆绑在药片上，固定好。将镍丝穿入棉线，在分析天平上准确称量。

将苯甲酸片上的镍丝固定在氧弹的两根电极上，如图2-2-3，用万用表检查是否通路。确认通路后旋紧弹盖，通入1.0 MPa氧气，然后将氧弹放入内水桶，接上点火电极。（2）仪器准备

打开量热计电源，开动搅拌，将温度传感器置于外水套中，观察温度显示。待温度稳定后，记下温度。

用水盆接取自来水（大于3000 ml），将温度传感器放入水盆中，不断搅动，通过加入凉水或热水调节水温，使温度低于外水套0.7 ℃左右。准确量取3000 ml，倒入内桶。

（3）燃烧测量

盖上桶盖，将温度传感器插入内桶，开动搅拌。待温度稳定后，打开电脑记录软件，记录体系温度随时间的变化情况（软件记录的是电压随时间的变化关系，以下不再区分）。开始阶段（打开软件到点火），相当于图2-2-4中的AB部分，；6～8分钟后，按下点火开关，半分钟内温度应迅速上升（若温度不能短时间内迅速升高，应停止实验，检查氧弹和仪器找出原因后再继续实验），进入反应阶段，相当于图2-2-4中的BC部分。直到温度上升速度明显减慢，进入末期，相当于图2-2-4中的CD部分。8～10分钟后，取出温度传感器，放入外水套中，读出外套水温，即图2-2-4中E点。

切断电源，取出氧弹，放出氧弹中的气体。打开氧弹，检查样品是否完全燃烧。若燃烧完全，将剩余镍丝取下称重（注意：称量剩余镍丝时，应去除镍丝顶端熔融的小球）。

当氧弹打开后，如发现氧弹中有较多的黑色物质，则此次实验燃烧不完全，应重新测量。燃烧不完全最主要的愿因就是氧气的量不足（氧弹漏气、充氧不足、操作失误未能冲入氧气等），此外样品量过大，药片松散部分脱落也可造成燃烧不完全。

将内桶的水倒入水盆用于下次的测量，将氧弹洗净擦干。2．未知物测量

取0.6g左右的萘，同上述操作方法。结果与讨论 3.1实验原始数据

表1 原始数据记录

实验组数 1 2(镍)/ 0.0257 0.0202

(棉线)/ 0.0099 0.0117

(总)/ 0.8139 0.6015

(剩余)/ 0.0170 0.0185

摩尔质量 曲线峰高/ 122.12 128.17

/ 125.4956 139.1136 注：组号为1的物质为苯甲酸，组号为2的物质为待测的萘，下同。

3.2实验数据处理

选择并双击物理化学实验，选择并双击燃烧热测定，输入镍丝、棉线、剩余镍丝、总质量及标准只样品和被测样品的摩尔质量，点击打开，选择并打开文件，交替移动光标1和2到点火前一段平稳的基线位置，点击线性拟合1，交替移动光标1和2到完全燃烧后温度不变的位置（水平线位置），点击线性拟合2，交替移动光标移动到外套水温曲线位置，点击线性拟合3，移动光标，将绿色光标放在拟和曲线３与升温曲线的交点上，蓝色光标放在升温曲线上的任何位置，点击计算△H；如果线性拟合交点不理想，点击刷新，移动光标重新拟合。确定后，点击提交，峰高值就会显示出来。两条曲线都处理完成后，点击计算处理，就可以得到被测样品的燃烧热值。

这样做是因为使内水桶完全绝热是很困难的，总会有内外水套之间的热交换。为了校正这部分热损失，需在升温曲线上找出与外水套温度相等的点，过此点作垂线与曲线的两条始末阶段直线的外延线相交于两点，此二点之间的距离即为校正后的△H值。苯甲酸和萘的电压（温度）—时间曲线

540510480V(mV)******t(s)

图3-2-1 苯甲酸电压（温度）—时间曲线

570540510V(mV)***06009001200t(s)

图3-2-2 萘温度（时间）—电压曲线

软件计算得到的萘的燃烧热为 △H = 5076.4824 kJ/mol。

3.3讨论分析：

1、首先是水温的调节，要使水的温度低于外水套温度约0.6 ℃左右，但水加入仪器中之后会有一定地升高，因而在调节水温的时候应该使水的温度低于外水套温度约0.8 ℃左右。我们在第一次测量时水温没有控制好，调水温时温差只取了0.5 ℃，水倒入内桶后，内外筒温差只有0.1 ℃，无法继续实验。重新配时温差扩大为约0.8 ℃，后续试验可以顺利进行。

2、点火是实验的一个关键步骤，我们两次点火都成功了。总结点火不成功的可能原因如下：（1）深入弹体内部的电极和氧弹壁接触短路；（2）连接燃烧丝的电炉断了，应用万用表检查；（3）弹内氧气不足，应取出氧弹检查。

3、弹内氧气不足还会造成燃烧不充分，燃烧后打开氧弹会发现大量黑色物质，遇到此情况需重新做。本次实验燃烧完全，说明充气操作比较规范。

4、本次实验燃烧焓误差约为1.5%，相较最大允许误差是比较小的，实验结果还是比较令人满意。分析误差产生的原因如下：

（1）反应温度（外水套温度）一直处于变化之中，无法精确测量，故计算的摩尔燃烧热的实际值与文献值略有差异；

（2）燃烧热的定义中要求燃烧前后温度不变，实验中却是需要利用内水桶水温的升高来进行曲线峰值的计算，属于非等温反应系统。在计算方法上进行了简化，认为温度近似不变；（3）尽管内水桶与外水套之间以空气隔热但系统并不能做到严格绝热，热交换是存在的，具体表现为外水套的温度点火后会升高。为了减小热交换的影响，内水桶点火前水温应调节成比外水套温度低0.7 ℃左右（这样测量过程中的吸热量会近似等于放热量）。但是由于在内同水倒入的过程中温度会发生变化，故温差会减少，导致测量不准；

（4）操作不严格，例如在制作药片时应带手套，徒手操作对样品的质量测量会带来误差；（5）氧弹中除了氧气外还有一部分空气，空气中的氮气也会燃烧放热，但在本实验中并未校正。结论

通过这个实验，熟悉了弹式量热计的原理、构造及使用方法；明确恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。同时，掌握温差测量的实验原理和技术。

实验结果：萘的燃烧热：△H = 5076.4824 kJ/mol，标准数据（1 atm，25 ℃）为△H = 5153.8 kJ/ mol，相对误差：1.5%。参考文献

1.北京大学化学院物理化学实验教学组．物理化学实验．北京：北京大学出版社，2002．44～45。

2.清华大学化学系物理化学实验编写组．物理化学实验．北京：清华大学出版社，1991．26～37。

3.复旦大学等．物理化学实验．北京：高等教育出版社，1992．43～47。附录（思考题）

1.本实验中如何考虑系统与环境？系统与环境通过哪些途径进行热交换？这些热交换对结果影响怎样？如何校正？

答：内水桶以内为系统，具体包括氧弹、测温器件、搅拌器和水，近似为绝热系统。内水桶以外的外水桶和水为环境。

系统和环境主要通过内外水桶之间的空气对流进行热交换。这些热交换使得环境吸收系统的热量，系统升温变慢，可能引起实验结果偏低。可以通过雷诺法校正。

2.使用氧气时应注意哪些问题？ 答：（1）尽可能远离热源；

（2）在使用室特别注意在手上，工具上，钢瓶和周围不能占有油脂。扳子上的油可用酒精洗去，待干后再使用，以防爆炸和燃烧；

（3）氧气瓶应与应氧气表一齐使用，不能随便用在其他钢瓶上；

（4）开阀门及调压时，人不要站在钢瓶出气口，头不要在瓶头之上，而应在侧面；（5）开气瓶总阀之前，必须检查氧气表调节阀门是否处于关闭。不要在调节阀开放状态，突然打开气瓶总阀。

3.搅拌过快或过慢有何影响？

答：搅拌过快会生成一部分另外的非反应生成的热，使得结果偏高。过慢又不利于反应热扩散，体系内温度不均。

4.氧弹中含有氮气，燃烧后生成HNO3。对结果有何影响？如何校正？

答：在氧弹内，N2和O2化合生成硝酸，并溶进水中，这些作用都会引起体系温度的升高。为了精确测量，应当在装氧弹时加1 ml的蒸馏水与其中，燃烧后将弹体用蒸馏水清洗，用0.1 mol/dm的NaOH滴定之。每毫升的NaOH滴定液相当于1.43卡（放热）。其数值加在仪器的水当量中。

5.如果反应完后，剩余镍丝丢失，可不可以忽略，为什么？

答：基本可以忽略，镍丝质量不到0.01 g，燃烧时放出热量不到1 J，比样品燃烧所放的热小20倍以上，按照数据处理要求可以忽略。

第三篇：物化实验总结

物化实验总结

10环科 林泽震 120101202126

大二的生活已经临近尾声了，伴随着我们走完一学期的物化实验也结束了。通过这一学期来的物化实验，让我学到了很多，无论是实验操作上还是合作配合上。回想起一个个实验，总有一些是让我铭记于心的。

实验一：燃烧热的测定

在这个实验中我们第一次使用了氧弹，并且知道了雷诺校正。也学会了通过测量一个已知燃烧热样品燃烧放出的热量来倒推回去测量水当量的方法。这个实验的操作并不复杂，主要是通过仪器测量数据，我们记录数据进行进一步处理，计算的时候要注意单位以及正负号的问题。

实验二：纯液体饱和蒸气压的测量

这个实验中我们使用的是静态法测定饱和液体蒸汽压，直接测量测定各个温度下的饱和蒸汽压，最后以lnp对1/T作图，并求出斜率。然后以斜率求算出该温度范围内的平均摩尔汽化热△vapHm，并且求正常沸点。这次试验是我们第一次用电脑作图，绘制图像并得出直线方程，得到斜率。进而进一步进行数据处理。在实验操作上，要注意放入空气的速度要防止倒灌。

实验三：完全互溶双液系的平衡相图

这次试验我们通过蒸馏混合液，并测定馏出物和蒸馏液的折射率，并与绘出的工作曲线进行比较得出组成，最后绘出乙醇—环己烷的平衡相图。在这个实验中我们第一次使用了阿贝折射仪，掌握了阿贝折射仪的使用方法。这个实验的关键在于对温度的把握，加热速度不能太快，通过回流的速度把握好温度。不然得不到较为准确的馏出物。

实验四：凝固点降低法测定摩尔质量

本次试验中，我们是通过仪器直接测定温差，然后代入公式求算出待测物的摩尔质量。而测定温差也使得我们的数据更加准确，保留到小数点后面四位。并且这次试验中我们第一次了解到了过冷现象，试验中也要求我们时刻进行搅拌，并注意各个时期搅拌速度的差异，这也是这个实验的关键。

实验五：液相反应平衡常数

这次实验算是本学期物化试验中偏麻烦的一次实验。试验中要求我们配着不

同浓度的混合液，并且测定其吸光度。这次实验使我们首次使用分光光度计，测定液体的吸光度，使用时要注意比色皿的擦拭和仪器的校正以及波长的确定，不然会导致测量不准确。并且这次试验也是我们第一次使用pH计，掌握了pH计及分光光度计的使用方法。

实验六：电极的制备的原电池电动势的测定

在这次试验中我们制备了锌电极和铜电极，并且用甘汞电极与制备的铜锌电极进行组合，测定了三个原电池电动势。本次试验中我们使用了电动势测量装置，掌握的测量装置的使用方法，值得注意的是测量装置需要进行温度校正，通过实验时的室温，代入公式计算要校正的数值进行校正。

实验七：黏度法测定高聚物的摩尔质量

这次实验我们学会了用另一种方法测量物质的摩尔质量。了解了高聚物摩尔质量和粘度的关系。本次试验我们使用乌式粘度计，通过直接测量溶液只在重力作用下下落一定距离的时间，进而进行比较，求出相对粘度。然后通过电脑作图，使用外推法求出溶液的特性粘度，最后用Mark-Houwink经验公式求出高聚物的摩尔质量。

实验八：电导的测定及其应用

这次实验主要是为了掌握电导仪的使用方法，并且通过电导仪测定溶液的电离平衡常数。首次使用电导仪，要注意电导仪的电极的洗涤，用电导仪测量时，需要用待测液对电导仪电极进行洗涤，保证实验的准确，并且电导仪在使用时也需要进行校正。在数据处理方面要注意单位的转化。

实验九：溶液表面张力的测定——最大泡压法

这次实验中操作中值得注意的是，在观察气泡冒出的同时需要记录此时的压力，因此这个实验需要同学间的合作，并且要知道气泡必须是一个一个冒。测定压力的同时我们还通过阿贝折射仪测量液体的折射率，然后通过乙醇—水曲线得出液体的质量浓度。在数据处理方面，本次实验同样要注意单位的统一。实验十：蔗糖转化

蔗糖转化实验使我们接触的第一个化学动力学实验。实验中我们首次使用旋光仪，掌握了旋光仪的使用方法。实验通过旋光仪测定各个时期的旋光度，进而以ln（ɑt—ɑ∞）对时间t作图，通过电脑作图得出直线方程，用其斜率求出反应的速率常数k。通过不同温度下的反应速率常数k，以阿累尼乌斯公式求出反应活化能。这首次的化学动力学实验，让我们了解到了影响化学反速率的一些因素，并且学会了通过作图得出斜率来求速率常数的方法。

实验十一：乙酸乙酯皂化反应

这同样是一个化学动力学实验，与蔗糖转化实验不同的是，这次实验我们了解了反应级数的概念。且这次试验我们是测定电导率，而不是旋光度。通过电导率随反应时间的变化来作图，同样是以斜率求算出反应速率常数，以及求算活化能。

实验十二：丙酮碘化

这次实验我们初步认识复杂反应机理，料及复杂反应表观速率常数的求算方法。这个实验是是用分光光度计测定透光率，进而求算反应速率。与之前的化学动力学实验类似，通过求的的速率常数k进一步求反应的活化能。

实验十三：二组分金属相图的绘制

这次实验我们学会了JX-3DA型金属相图测试仪册使用方法，并且通过电脑记录数据，绘制出各组分的步冷曲线。试验中我们也学会了出现过冷现象时步冷曲线的校正方法。最后通过各组分的步冷曲线找出转折点及平台温度，绘制出二组分金属相图。

实验十四：希托夫法测定离子的迁移数

本实验我们掌握了希托夫法测定电解质溶液中离子迁移数的基本原理和操作方法。通过计算出n原、n电、n后计算出离子迁移数。在这次实验中，要时刻注意电流计上显示的数值，太小的话要转动电极，使数值回升。

对于我个人来说，这一学期来的物化实验也让我受益良多。在实验过程中，我遇到了以前从未遇见过的各种实验仪器，比如分光光度计，阿贝折射仪，电导仪等常用的物化实验仪器。并且通过实验课上老师的讲解以及实验过程中亲自的动手操作，掌握的各个一起的使用方法。由于频繁的使用各种测量仪器，安装仪器，还有进行实验物品的配置等方面，这学期的物化实验对我的动手操作能力也是个严峻的考验。让人欣慰的是，通过一次次的实验我的动手能力也在逐步提高。众所周知，在化学实验中，动手操作能力是十分重要的，做化学实验经常需要配置药品，这时对于操作就有很高的要求。通过一学期的学习进一步加强了我的动手能力，也从这一次次的试验中发现了我的不足，进而进行改进加强。

另一方面，这么多次的实验，我掌握许多实验的基本原理和实验方法。比如在“黏度法测定高聚物的摩尔质量”的试验中，我通过这个实验了解到了粘度与高聚物的摩尔质量的关系，通过Mark-Houwink经验公式可以通过特性粘度求算

出高聚物的摩尔质量。并且实验过程中我们不是直接测量待测物的粘度，而是通过求算时间，进而求算出相对黏度和增比粘度。然后通过作图求出特性粘度。这只是这学期物化实验的一个缩影。在物化试验中我深深体会到了发散思维的重要性，我们一般是无法直接测量出我们需要的物理量，实验时我们经常是测定出各个实验物的其他物理量，然后通过公式或者作图进一步进行计算求出我们需要的物理量。

这学期的物化实验，我们也屡次使用电脑作图，这提升了我们实验的准确性以及实验效率，对我们的实验有很大啊的帮助。同样的，由于经常性的作图，是的我们对办公软件的使用能力增强，通过电脑软件对化学数据进行处理加工的能力也得到了锻炼和提升。这对以后我们的学习生活有很大的帮助。

在做物化实验时我们通常是两个人一组，通过一学期的物化实验，我体会到了搭档的重要性，在实验过程中我们时常会遇到要快速操作的时候，这时候一个人进行实验操作是有很大的难度的，同时实验过程中也很容易出现失误，导致试验的不准确及失败。比如在做“丙酮碘化”实验过程中，我们需要每隔一分钟就对反应液体进行透光度的测量，由于间隔时间短，并且测量透光度时需要对比色皿进行擦拭，并且取出液体后，剩余的液体仍需继续进行保温加热。这时我们就需要同学的合作才能完成测量，否则这个实验就无法进行下去。不仅如此，在和同学的合作过程中，我还能通过和同学的交流以及观察，发现自己的不足，学习到别人身上的优点。所以这学期以来的十四个物化实验我从中学会了和同学搭档，团结合作一起实验的能力，发现了团结合作的重要性。这对我以后的成长，学习，甚至是以后的事业方面都有很大的帮助。

这学期的物化实验和以往的无机实验，分析试验和有机实验给我的感觉很不同。物化实验对于测量仪器的使用更加频繁与多样，在实验过程中，更多的是通过操作仪器得出数据；另一方面，在实验数据处理上，更多的用到了作图的方法，我们经常是每个实验都要做两个图以上，这对于电脑作图的能力有一定的要求。在以往的实验中我们经常是将测的的数据用公式进行直接计算，得出实验结果。而物化实验还需要绘图，然后从图中找出所需的数据进行计算处理。

这学期的物化实验结束了，这宝贵的十四次物化实验让我学会了很多，在娄本勇老师和黄雅莉老师耐心细致的讲解指导下，我顺利的完成了这学期的实验。从老师们身上我同样学到了很多，在这里感谢两位老师的指导……

第四篇：物化实验心得

物理化学实验心得

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李彪

时光荏苒，白驹过隙，转眼间，大二的上学期即将要过去。然而，在短短的几个月里面依旧有值得我们回味的东西。每学期我们都有一个化学实验课程，这学期就是物理化学实验。

理论指导实践

这学期的物理化学实验放在周四的下午，而且是隔一周一次，这就让我们有时间先把理论学习好，再来实践，便是用理论指导实践。不得不说，物理化学的理论性非常强，需要我们有较强的逻辑思维能力和把之前所学知识融会贯通的能力。所以，物理化学对我个人来说是一门有挑战性的课程。正因为物理化学有较强的理论性，所以物理化学实验的运用就很有必要。通过物理化学实验，我们能通过具体的运用所学理论知识来解决实际问题，从而来更好的体会和理解理论的精髓所在。在学测定物质的燃烧热时，我们实验所测量的是在等容条件下的燃烧热，而平时大家所常用的是等压下的燃烧热。通过实验，我们可以了解到等容的条件是比等压容易达到的，再利用等容燃烧热和等压燃烧热的关系便可以求得等压下的燃烧热。同样这个实验，我们利用一个大的桶形容器装满水，在把氧弹放入桶中，而且在底座还放了特殊材料的隔热底盘，从而把桶和水作为环境。这一做法其实也是觉得实验很精妙和严谨的地方，同时也让我对环境和体系之间的关系、区别以及转换有了更加深刻的理解。

团队协作

物理化学实验和以往的无机实验或是分析实验的区别在于以小组为单位，我们做实验时，往往是四人一小组（也有八人小组实验，不过次数就一二次）。四个人做一个实验，需要的不仅仅是个人的化学能力，还有协作能力。只有具备这两项，小组实验才能又好又快的完成。小组实验里面比较重要的工作就是分工。在做分光光度法测定平衡常数时，往往要配十几瓶溶液，而且需要准确配制。一个人根本不可能在短时间内完成这项工作。而小组如果能把工作分配好，以流水线式配制溶液，准确度高，而且速度还快，并且可以体会到集体完成一个较繁琐工作时的成就感。对我们大家以后的实验或者是工作都有很大的帮助。

严谨治学

物理化学实验虽然在理论的指导下进行实验，但因为种种原因有很多不能客服的误差，甚至有些误差比较大（当然也有我们自身的实验错误）。这时，我们便要耐下心来认真分析实验存在误差的原因和问题。有时候计算出的数据和实际结果差距很大，但依旧要在实验报告中将其如实的写出，分析出相应的原因。我觉得这不仅是对实验负责，更是教我们有一种实事求是的精神。

激发兴趣

物理化学实验经常要用到物理的一些方法来研究或是做实验。这时，自然而然要用到一些仪器。在物理化学实验中，我第一次接触到氧弹和第一次往氧弹里充气放气，第一次用压片机压片……这些都很新奇，亲手试试后确实很开心，让我对物理化学实验充满了兴趣。这也让我对以后的实验都充满了期待。

虽然这学期的物理化学实验结束了，但它带给我的新奇、欣喜和激发的兴趣一直都在。最后，感谢老师这学期的教导。

第五篇：物化实验总结

2013-2014第1学期 物理化学实验总结

姓 名：

学 号：

系 别：

年 级：

专 业：

物理化学实验是师专化学学科的一门必修基础实验课程。它以测量数据为主要内容，研究物质的物理化学性质及其化学反应规律。它综合了化学学科各领域所需要的基本研究工具和方法。

物理化学实验可以培养我们初步掌握物理化学的实验方法，训练我们掌握基本的物理化学实验技术，并加深对物理化学中某些理论和概念的理解。它对培养我们观察、思维、动手能力起着重要作用，也对先行课程的基本实验技术的训练是一个巩固、熟练和提高。

这学期我们的实验也都结束了，其中学到了不少知识，也遇到了不少问题，这里我就对我们之前做的十个实验进行一一总结一下。实验一：二组分金属相图的绘制 操作要点：

（1）对样品加热温度不能太高，温度太高样品易氧化变质，步冷曲线可能出现转折；

（2）冷却过程中应该注意经常轻微转动装有热电偶的玻璃套管，并且热电偶热端应插到样品中心部位，使样品受到轻微搅拌以防止产生过冷现象，保证实验精度；

（3）混合物的体积有两个转折点，必须待第二个转折点测完后方可停止实验，否则需重新测定；

（4）实验使用电位差计连续测量时，要经常核对工作电流，以保证实验精度；（5）实验过程中要注意检查保温杯内的冰水，必须保持冰水共存，以保证热电偶测量结果的可靠性；

（6）某些体系在析出固体时，会出现“过冷”现象，即温度达到凝固点是不发生结晶，当温度达到凝固点一下几度时才出现结晶，出现结晶后，体系的温度又回到凝固点。在绘制步冷曲线时，会出现一个下凹。在确定凝固点温度时，应以折线或平台作趋势线，获得较为合理的凝固点。实验改进及其建议：

（1）本实验所用体系为Sn-Pb低熔点金属体系，但它的蒸汽对人体健康有危害，因而要在样品上方覆盖石墨粉或石蜡油，防止样品的挥发和氧化。石蜡油的沸点较低（大约300℃），故加热过程温度不宜过高，特别是样品近融化时所加电压不宜过大，以防止石蜡油的挥发和碳化。

（2）由于实验步骤繁琐，耗时过长，我们可选用可控升降温电炉，在保证实验效果的同时，简化了步骤。实验二：纯液体饱和蒸汽压的测定 操作要点：

（1）测定系统不能漏气时本实验成功的前提条件之一，实验装置所有玻璃活塞均要用真空脂封旋紧，用于连接的橡胶管都应完好不漏气，无老化现象；（2）真空泵与系统相通时，抽气不可太快，否则会使封闭液迅速蒸发，不能顺利冷凝回流，封闭液迅速减少以致消失而使实验难以进行；

（3）开动真空泵前必须先接通冷凝水，以保证已蒸发的乙醇冷凝回流至封闭液处；

（4）蒸汽压与温度有关，故测定过程中恒温槽的温度波动需控制在正负0.1K以内；

（5）实验过程中调节液面等位时需防止B管液体及空气倒灌。一旦倒灌带入空气，必须补足B管内液体并从排空气步骤重新做起；

（6）抽空气的速度要合适。必须防止等位计内液体沸腾过剧，以免使B管内液体被抽尽。实验讨论：

1、影响实验成败的几个关键因素：（1）实验装置密封性的好坏；（2）是否能适时调节真空泵的抽气速度；（3）实验过程中冷凝水的作用是使被抽出的乙醇蒸汽不断冷却回流补充封闭液。

2、影响实验精确度，作图时线性不佳的主要因素：（1）温度波动误差的影响；（2）初始测量时，A、B管间空气未能驱尽；（3）等压计固定的位置不垂直读书时会产生误差。

测定液体饱和蒸汽压的其他方法介绍：

（1）动态法。当液体的蒸汽压与外界压力相等时，液体就会沸腾，沸腾时的温度就是液体的沸点。即与沸点所对应的外界压力就是液体的蒸汽压。若在不同的外压下，测定液体的沸点，从而得到液体在不同温度下的饱和蒸汽压，叫做动态法。该装置较简单，只需将一个带冷凝管的烧瓶与压力计及抽气系统连接起来即可。实验时，先将体系抽气至一定的真空度，测定此压力下液体的沸点，然后逐次往系统放进空气，增加外界压力，并测定其相应的沸点。只要仪器能承受一定的正压而不冲出，动态法也可用以101.325KPa以上压力的实验。动态法较适用于高沸点液体蒸汽压的测定。

（2）饱和气流法。在一定的温度和压力下，让一定体积的空气或惰性气体以缓慢的速率通过一个易挥发的待测液体，使气体被测液体的蒸汽所饱和。分析混合气体中各组分的量以及总压，在按照道尔顿分压定律求算混合气体中蒸汽的分压，即是该液体在此温度下的蒸汽压。此法一般适用于蒸汽比较小的液体。该法的缺点是：不易获得真正的饱和状态，导致实验值偏低。

所以比较而言静态法适用于固体加热分解平衡压力的测量和易挥发液体饱和蒸汽压的测量，准确性较高。实验三：完全互溶双液系的平衡相图 实验操作要点：

（1）沸点仪中没有装入溶液之前绝不能通电加热，如果没有溶液，通电加热丝后沸点仪会炸裂；

（2）一定要在停止通电加热之后，方可取样进行分析；

（3）沸点仪中蒸汽的分馏作用会影响气相的平衡组成，使得气相样品的组成与气相平衡时气相的组成产生偏差，因此要减少气相的分馏作用；

（4）使用阿贝折光仪时，棱镜上不能触及硬物（滴管），每次加样前，必须先将折射仪的棱镜面洗净，可用数滴挥发性溶剂（如丙酮）洗涤，在用擦镜纸轻轻吸去残留在在棱镜面上的溶剂。在使用完毕后，也必须将阿贝折射仪的棱镜面处理干净；

（5）测定折光率时速度要快，以避免样品中易挥发组分损失，以确保数据准确；（6）每次取样量不宜过多，取样管一定要干燥，不能留有上次的残液，气相部分的样品要取干净。

实验四：凝固点降低法测定摩尔质量 操作要点：（1）每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时，搅拌条件要完全一致，读取温度应准确到小数点后第二位；

（2）寒剂温度对实验结果也有很大的影响，过高会冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点；

（3）纯水过冷温度约为0.1-1℃（视搅拌快慢），为了减少过冷温度，可以加入少量的晶种，每次加入晶种大小应尽量保持目的；（4）高温、高湿季节不宜安排本实验。实验讨论：

（1）“凝固点降低法测定摩尔质量”是一种比较简便和准确的测量溶质摩尔质量的方法，而且在溶液热力学研究和实际应用上都有重要的意义。

（2）为了获得比较准确的摩尔质量数据，常用外推法，即以所测的摩尔质量为纵坐标，以溶液浓度为横坐标，外推至溶液浓度为零，从而获得比较准确的摩尔质量值。

（3）本实验测量的成败关键是控制过冷程度和搅拌速度。实验改进：

在橡胶塞上钻一个小孔，穿入细铁丝，铁丝的下端系上经过小孔可以上下提拉的宽5mm，长2cm的小铜片，当发生过冷时把小铜片伸入溶液中，铜的导热性好，在精确测定水的凝固点过程中，在粗测以下0.2℃开始搅拌同时放入铜片，铜片迅速吸热降温，周围水的温度回升，打破过冷水的亚稳状态，水中固体析出。实验五：电极的制备和原电池电动势的测定 操作要点：

（1）铜电极电镀前应认真处理表面，将其表面用新的金相砂纸磨光，须做到平整光亮；电镀好的铜极不宜在空气中暴露时间过长，防止镀层氧化，应尽快洗净并置于电极管内的溶液中，放置半小时，待其建立平衡，再进行测量；（2）组成电池的两电极管的虹吸管部位不能有气泡；（3）标准电池不能大角度倾斜，更不能反转倒置。该实验中的缺点：（1）电池难以实现恒温；

（2）铜电极的电极电势复现性差。实验六：溶液表面张力的测定—最大泡压法 操作要点：

（1）测定用的毛细管一定要洗干净，否则气泡可能不呈单泡逸出，而使压力读书不稳定，如发生此种现象，毛细管应重洗；

（2）毛细管一定要与液面保持垂直，管口刚好与液面相切；（3）温度保持恒定，否则对γ的测定影响较大 实验改进：

用最大泡压法测定表面张力时，要求待测液面正好与毛细管底端相切，也是该实验最困难的地方，如果预先可做标记（有刻度的大试管更好）表示液面的高度，则可根据标记倒入溶液，不会偏移太多，可减小观察的误差。实验七：乙酸乙酯的皂化 操作要点：

（1）实验所用蒸馏水必须是新煮过的而不是放置已久的；

（2）称量乙酸乙酯时动作要迅速，防止液体挥发以保证实验的精确度；（3）用洗耳球把乙酸乙酯溶液压入氢氧化钠溶液时动作要迅速。同时不能用力过大，以防止损坏双管电导池；

（4）初次对电导仪进行调试时，应当先把范围选择器调至最大量程位置。每次用电导仪进行测量时，都应当提前进行仪器校正。实验讨论：

1、影响实验准确度，作图时线性不佳的主要因素：（1）恒温槽的温度超过正负0.5℃范围；（2）配制的蒸馏水放置太久；（3）使用电导率仪进行测量时，若不经常进行仪器校正，会产生测量误差。

2.活化能的影响因素：由于测量的温度只有两个点（25℃和35℃）也许这两点都是偏离直线的，所以实验应多测量多个点才使得结果更加准确。实验八：丙酮碘化 操作要点：

（1）反应要在恒温下进行，各反应物在混合前必须恒温；（2）混合反应溶液时操作必须准确迅速；（3）应使用同一比色皿，同一位置。实验讨论：

在一定条件下，特别是卤素浓度较高时，碘化反应并不停留在一元卤化酮，会形成多元取代，所以应测量初始一段时间的反应速率。但当碘的浓度偏大或丙酮及酸的浓度偏小时，因不符合朗伯比尔定律，读数误差较大。实验九：蔗糖的转化

实验讨论：蔗糖的水解在酸性介质中进行时，H+为催化剂，故反应是一复杂反应。反应的计量方程式显然不表示此反应的机理，反应不是双分子反应。本反应视为一级反应，完全是由实验得出的结论。实验建议：

（1）处理数据的方法：用㏑（аt--а∞）对时间作图，用二次曲线拟合，得到的结果在误差范围内可能会更加精确；

（2）由于温度对数据结果影响较大，最好可在旋光仪上配置恒温装置。实验十：希托夫法测定离子的迁移数 操作要点：

（1）电镀液不可装太多，只要浸没阴极铜即可，否则防止铜镀到上面，导致实验结果产生误差；

（2）实验过程中凡能引起溶液扩散，搅动等因素必须避免，电极阴阳两极的位置能对调，迁移数管及电极不能有气泡，两极上的电流密度不能太大；（3）使用电泳仪的直流电源设备要注意接上或断开外电源时，仪器的开关应处在关的位置；

（4）中间区溶液的浓度若发生明显变化实验应该重做。实验心得：

通过这个学期的大学物化实验，我体会颇深，首先，我通过做实验了解了许多实验的基本原理和实验方法，学会了基本物化量的测量分析方法，基本仪器的使用方法等；其次，学会了团队协作，同时也提高了动手能力以及基本操作技能训练，并且我也深深感受到做实验要具备科学的态度，认真态度和创造性思维。在老师的耐心讲解以及细心指导下，实验技能有所提高，接触了新仪器的使用方法，学会了将课堂上的知识运用到实验中去。在实处理实验报告时，也要把误差的原因真正分析到点上，在实验数据处理时要懂得可疑值取舍，以及误差具有传递性；还有数据处理的方法：列表法，作图法，数字函数法，其中用到最多的也就是作图法了。作图中很多细节也是值得注意的，比如坐标值得选取，单位的表示，坐标轴的确定等。

这次物化实验对我的影响很大，在老师给我们的相关材料上，给我们讲了实验的重要性以及实验的严谨性，还有对实验数据的处理和误差分析，实验注意事项，以及物理化学实验数据的表示法（列表法、作图法和数学方程式法），还有对残差的处理方法（平均法和最小二乘法）。在实验中我们还懂得了各种实验仪器，量具以及器件，让我们以后在做实验有初步的了解。为我们以后在实验室做实验打下了扎实的基础，让我们深刻体会到了实验的重要性。

总之，通过物理化学实验还培养了严肃认真、一丝不苟的工作作风。培养了我细致观察实验现象、准确测定实验数据、正确记录和处理数据、得出正确的实验结果以及实事求是的科学态度和严肃认真、一丝不苟的工作作风。同时也非常感谢两位老师对我们的悉心指导。参考文献

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