物化实验报告：燃烧热测定_苯甲酸_萘[精选多篇]

第一篇：物化实验报告：燃烧热测定_苯甲酸_萘

华南师范大学实验报告 课程名称 物理化学实验 实验项目 燃烧热的测定 _________

【实验目的】

① 明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。

② 掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。

③ 了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。

④ 学会雷诺图解法校正温度改变值。

【实验原理】

燃烧热是指 1 摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（O v）, 恒容燃烧热这个过程的内能变化（△ U）

。在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Q p）,恒压燃烧热 等于这个过程的热焓变化（△ H）。若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关 系式：

-c H m = Q p = Q + A n RT（1）

本实验采用氧弹式量热计测量蔗糖的燃烧热。测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹 中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。

氧弹是一个特制的不锈钢容器（如图）为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者 其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周 围环境发生热交换。

但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确 测量，而必须经过作图法进行校正。

放出热（样品 + 点火丝）

=吸收热（水、氧弹、量热计、温度计）

量热原理一能量守恒定律 在盛有定水的容器中，样品物质的量为 n 摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传 给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容 为 C（通常称为仪器的水当量，即量热计及水每升高 1K 所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交 换，燃烧前、后的温度分别为 T 1、T 2 ,则此样品的恒容摩尔燃烧热为 ：

（2）

1）

;n 为样品的摩尔数（mol）

;C 为仪器的总热容 J ・ K-1

图 1 氧弹量热计构造示意图图 2 氧弹构造示意图 1、氧弹—厚壁圆筒； 2 —弹盖 2、内水桶（量热容器）—螺帽； 4 —进气孔 3、电极 4、温度计 5 —排气孔； 6 —电极 5、搅拌器 6、恒温外套 8 —电极（也是进气管）

但是，由于（1）:氧弹量热计不可能完全绝热，热漏在所难免。

因此，燃烧前后温度的变化不能直接 用测到的燃烧前后的温度差来计算，必须经过合理的雷诺校正才能得到准确的温差变化。

（2）多数物质不 能自燃，如本实验所用萘，必须借助电流引燃点火丝，再引起萘的燃烧，因此，等式（2）左边必须把点 火丝燃烧所放热量考虑进去就如等式（3）:-nQ v,m-m 点火丝Q点火丝 HC

（3 3）

式中：

m 点火丝为点火丝的质量，Q 点火丝为点火丝的燃烧热，为-6694.4 J / g，„汀为校正后的温度 升高值。

仪器热容的求法是用已知燃烧焓的物质（如本实验用苯甲酸），放在量热计中燃烧，测其始、末温度，经雷诺校正后，按上式即可求出 Co 雷诺校正：消除体系与环境间存在热交换造成的对体系温度变化的影响。

方法：将燃烧前后历次观察的贝氏温度计读数对时间作图，联成 FHDG 线如图 2-1-2。图中 H 相当于 开始燃烧之点，D 点为观察到最高温度读数点，将 H 所对应的温度 T 1 , D 所对应的温度 T 2 ,计算其平均温 度，过 T 点作横坐标的平行线，交 FHDG 线于一点，过该点作横坐标的垂线 a, 然后将 FH 线和 GD 线外延交 a 线于 A、C 两点 ,A 点与 C 点所表示的温度差即为欲求温度的升高 厶 T o 图中 AA 表示由环境辐射进来的热 量和搅拌引进的能量而造成卡计温度的升高，必须扣除之。

CC 表示卡计向环境辐射出热量和搅拌而造成 卡计温度的降低，因此，需要加上，由此可见，AC 两点的温度差是客观地表示了由于样品燃烧使卡计温度 升高的数值 有时卡计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断稍微引进热量，使得燃烧后的最高点不出 现，如图 2-1-3，这种情况下„汀仍可以按同法校正之。

【实验仪器与药品】

仪器：

外槽恒温式氧弹卡计（一个）

；氧气钢瓶（一瓶）

；压片机（2 台）

;数字式贝克曼温度计（一台）

;0 〜 100 C 温度计（一支）

；万用电表（一个）；扳手（一把）

;药品：

萘（A.R）；苯甲酸（A.R 或燃烧热专用）；铁丝（10cm 长）； 【实验步骤】

一、量热计常数 K 的测定。、苯甲酸约 1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放置样片前后质量 W1 和 W2。、苯甲酸约 1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放置样片前后质量 W1 和 W2。、把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连接好点火丝和助燃棉线。、盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为 1.2MPa 为止。、把氧弹放入量热容器中，加入 3000ml 水。、插入数显贝克曼温度计的温度探头。

&接好电路，计时开关指向 “1 分”，点火开关到向“振动”，开启电源。约 10min 后，若温度变化 均匀，开始读取温度。读数前 5s 振动器自动振动，两次振动间隔 1min ,每次振动结束读数。、在第 10min 读数后按下“点火”开关，同时将计时开关倒向“半分”，点火指示灯亮。加大点火 电流使点火指示灯熄灭，样品燃烧。灯灭时读取温度。、温度变化率降为 0.05 ° C-min-1 后，改为 1min 计时，在记录温度读数至少 10min ,关闭电源。

先取出贝克曼温度计，再取氧弹，旋松放气口排除废气。、称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。

二、萘的恒容燃烧热的测定 1、取萘 0.6g 压片，重复上述步骤进行实验，记录燃烧过程中温度随时间变化的数据。

【注意事项】

① 为避免腐蚀，必须清洗氧弹

② 点火成败是实验关键。应仔细安装点火丝和坩埚。点火丝不应与弹体内壁接触，坩埚支持架不应与 另一电极接触。

③ 每次实验前均应称量坩埚。

【文献值】

恒压燃烧热 kcal/mol kJ/mol J/g 测定条件 苯甲酸-771.24-3226.9-26410 p?,2 5 C 萘-1231.8-5153.8-40205 p?,25 C C p , m(H 2 OI)= 75.291 J/mol?K

C p , m(CO 2 g)= 37.11 J/mol?K C p，m(O 2 g)= 29.36 J/mol?K C p , m(苯甲酸 s)= 146.8 J/mol 水 C p , m

(萘 s)= 165.7 J/mol?K 【实验数据与处理】

［实验原始数据 ］ 第一组测定的数据：苯甲酸① 点火丝：

0.0121g 苯甲酸 + 点火丝（精测）：

1.5072g 点火后剩余：

0.0040g 苯甲酸净含量：

1.4951g 点火丝消耗质量：

8.1 X 10-3

g

时间 /t（60s 每次）

温度 /T(C)时间 /t（15s 每次）

温度 /T(C)时间 /t（15s 每次）

温度 /T(C)1 7.871 8 10.092 26 10.550 2 7.874 9 10.161 27 10.557 3 7.875 10 10.220 28 10.564 4 7.877 11 10.268 29 10.570 5 7.880 12 10.306 30 10.574 6 7.882 13 10.340 31 10.579 7 7.885 14 10.368 时间 /t（60s 每次）

温度 /T(C)8 7.886 15 10.394 1 10.583 9 7.890 16 10.418 2 10.600 10 7.891 17 10.439 3 10.608 时间 /t（15s 每次）

温度 /T(C)18 10.456 4 10.611 1 8.364 19 10.472 5 10.614 2 8.672 20 10.486 6 10.613 3 9.074 21 10.501 7 10.612 4 9.377 22 10.513 8 10.610 5 9.638 23 10.523 9 10.608 6 9.834 24 10.532 10 10.606 7 9.983 25 10.542

第二组测定的数据：苯甲酸② 点火丝：

0.0120g 苯甲酸 + 点火丝（精测）：

1.2750g 点火后剩余：

0.0088g 苯甲酸净含量：/ 点火丝消耗质量：

.2630g 3.2 X 10-3 g

时间 /t（60s 每次）

温度 /T(C)时间 /t（30s 每次 温度 /T(C)时间 /t（30s 每次）

温度 /T(C)1 8.128 8 10.071 26 10.421 2 8.136 9 10.115 27 10.428 3 8.143 10 10.154 28 10.433 4 8.149 11 10.191 29 10.437 5 8.154 12 10.214 30 10.450 6 8.156 13 10.248 时间 /t（60s 每次）

温度 /T(C 7 8.169 14 10.274 1 10.461 8 8.164 15 10.292 2 10.467 9 8.167 16 10.311 3 10.472 10 8.170 17 10.328 4 10.474 时间 /t（15s 每次）

温度 /T(C)18 10.341 5 10.474 1 8.540 19 10.357 6 10.475 2 8.925 20 10.368 7 10.474 3 9.327 21 10.379 8 10.472 4 9.577 22 10.390 9 10.471 5 9.789 23 10.398 10 10.470 6 9.915 24 10.406

10.007 25 10.415

第三组测定的数据：萘① 点火丝：

0.0140g 萘 + 点火丝（精测）：

1.0051g 点火后剩余：

0.0061g 萘净含量：

0.9911g 点火丝消耗质量：

7.9 X 10-3

g

时间 /t（60s 每次）

温度 /T(C)时间 /t（30s 每次 温度 /T(C)时间 /t（30s 每次）

温度 /T(C)1 8.100 8 10.358 26 10.840 2 8.105 9 10.435 27 10.846 3 8.109 10 10.494 28 10.850 4 8.113 11 10.541 29 10.854 5 8.115 12 10.580 时间 /t（60s 每次）

温度 /T(C 6 8.119 13 10.615 1 10.865 7 8.121 14 10.643 2 10.872 8 8.124 15 10.669 3 10.877 9 8.127 16 10.691 4 10.878

8.130 17 10.713 5 10.878 时间 /t(15s 每次)温度 /T(C)18 10.747 6 10.879 1 8.435 19 10.762 7 10.877 2 8.845 20 10.774 8 10.875 3 9.236 21 10.787

9.571 22 10.790

9.968 23 10.807

10.119 24 10.823

10.259 25 10.829

［ 实验数据的处理 ］ ① 雷诺校正作图 ② 计算卡计的热容 C,并求出两次实验所得水当量的平均值。

苯甲酸的燃烧反应方程式为：

C 7 H 6 O 2(s)+^O 2(g 戸 7CO 2(g)+3H 2 O(l), A c H^-3226.0kJ moL 根据基尔霍夫定律: 15--△ C p, m = 7 X C p, m(CO,g)+ 3 X C p, m(H 2 O,l)— G, m(苯甲酸 ,s)—

---

C p, m(Q,g)2 = 154.6805 J/mol ?K „„„当室温为 26.0 C 时苯甲酸的燃烧焓为：

△ cHn(26.0 《)=△ c H.(25.0 C)+ △ C p X^ T =-3226.9 + 154.6805 X(26.0-25.0)X 10-3

=-3225.84 kJ/mol 则：苯甲酸的恒容摩尔燃烧热为：

Q V

= △ c U m =A c Hi — RT 刀 B V B ©)=-3225.84 — 8.314 X 299.15 X(7 — 7.5)X 10-3

=-3224.6 kJ/mol 又: nQ =-C △ T-Q V 点火线 „ m 点火线 „(I)苯甲酸①燃烧的数据处理：

Q 点火丝 • m 点火丝 =-6694.4 X 10-3

X 3.7 X 10-3

=-0.02477 kJ

C =(15.517 + 15.866)+ 2 = 15.692 kJ/ C ③ 计算萘的恒容摩尔燃烧热 Q V，m C=-nQv，m-Q 丝 5 丝 = AT

0 4354(-3224.6)-(-0.006025)122.12

= 15.866 kJ/ C 31.373-30.648(n)苯甲酸②燃烧的数据处理: Q 点火丝 „ m 点火丝 =-6694.4 X 10-3

X 9 X 10-4

=-6.025 X 10-3

kJ(川)两次实验所得水当量的平均值为:

根据公式：

nQ =-C

△ T-Q V 点火线 „ m 点火线 则：(I)萘①燃烧的数据处理：

_3 _3 Q 点火丝 • m 点火丝 =-6694.4 X 10 _ 3

X 5.4 X 10 _ 3

=-0.03615 kJ Q V , m =(-C △ T-Q V 点火线 „ m 点火线)/n-15.692 29.695-28.47-0.03615 一 c … _ = =— 5217.9 kJ/mol 0.4731 128.18(n)萘②燃烧的数据处理：

Q 点火丝 • m 点火丝 =-6694.4 X 10-3

X 1.7 X 10-3

=-0.01138 kJ Q V , m =(-C △ T-Q

V 点火线 „ m点火线)/n-15.692 28.867-27.627-0.01138 = =— 5178 kJ/mol 0.4819 128.18(川)萘的恒容摩尔燃烧热平均值为 Q v , m

=(— 5217.9 — 5178)+ 2 = — 5197.5 kJ/mol ④ 求萘的恒压摩尔燃烧热 Q , m(即△ c Hn)萘燃烧的化学方程式为：

C 10 H 8 s 12O 2 g > 10CO 2 g 4H 2 O l "、B(g)=— 2，B 根据基尔霍夫定律：

• C p , m = 10 X C p，m(CO 2 ,g)+ 4 X C p，m(H 2 O,l)— C p，m(奈 ,s)— 12C p > m(O 2 ,g)= 154.304 J/mol?K „ 26.0 C 时奈的燃烧焓为：

△ c H m(26.0 《)=△ c U k + RT 刀 BW(g)=— 5206.63 + 8.314 X 299.15 X(— 2)X 10-3

=— 5211.604 kJ/mol ⑤ 由基尔霍夫定律将△ cHn(T)换成△ cf(298.15K)，并与文献比较 △ c H m(25.0 《)=△ c Hn(26.0 《)+△ GXA T =— 5211.604 + 154.304 X(25.0 — 26.0)X 10-3

=— 5211.758 kJ/mol 相对误差：二 十 5 211.75 8

-(®53 8)|

go%” ％ 5153.8 【实验结果与讨论】

实验求得萘的燃烧热 Q, 实 与文献值 Q, 标二』 153.85 kJ mol 」的误差为 1.12%（小于 3%。可见本实验温 度对萘的燃烧焓值

影响很小，实验结果较为准确。产生误差的原因除了仪器误差之外，主要还有以下几个 方面：

① 使用雷诺图解法时，要做切线，切线分别表示正常温度上升和量热系统温度降低，切线拟合的结果 对△ T 的影响很大，此次实验结果很大程度上取决于这一步数据处理。

② 在实验进行过程中，夹套水温也不可能恒定，这会对 △ T 的求算造成影响。但是夹套中水很多，且 为了调零水温只比夹套水温 1K 左右，所以此误差可以忽略，这也是步骤中调整水温的原因。

③ 萘为易挥发性物质，压片称量后应该迅速放入氧弹中，以免因挥发而损失过多的质量，给实验带来 误差，使实验结果偏大。

④ 氧弹内可能存在少量空气，空气中 N 2 的氧化会产生热效应。

⑤ 若试样未完全燃烧，造成的影响很大，若有明显的黑色残渣，实验应重做。

⑥ 量取 3000mL 水使用的 2000mL 量筒的称量误差很大。

⑦ 水温改变带来的误差：由于此次实验是测量的内桶的水温，且总的波动不超过 3 C, 所以水温的改 变会对实验结果造成较大影响。

热量交换很难测量，温度或温度变化却很容易测量。本实验中采用标准物质标定法，根据能量守恒原 理，标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收，使得测量体系的温度变化，标定出 氧弹卡计的热容。再进行奈的燃烧热测量和计算。

测量体系与环境之间有热量的交换，因为理想的绝热条件是不可能达到的。同时影响热量的交换量大小的 因素也比较多，①与体系、环境的材质有关；②与体系、环境的接触界面积大小有关；③与体系、环境的 温差有关，所以要定量准确地测量出体系与环境交换的热量是比较困难的。如果有净的热量交换的话，将 会增大实验的测量误差。

在本实验中采用的是恒容方法先测量恒容燃烧热，然后再换算得到恒压燃烧热。原因为：①如果是使 用恒压燃烧方法，就需要有一个无摩擦的活塞，这是机械摩擦的理想境界，是做不到的；②做燃烧热实验 需要尽可能达到完全燃烧，恒压燃烧方法难于使另一反应物 一一“氧气”的压力（或浓度）达到高压，会造 成燃烧不完全，带来实验测定的实验误差。

【实验评注与拓展】

（1）实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考虑以下几项技术措施：

① 试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。

压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊 等状。

② 点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。

③ 充足氧（2MPa）

并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形 成灰白相间如散棉絮状。

④ 注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮，否则因仪器未设互锁功能，极易发生（按搅拌钮或 置 0 时）误点火，样品先已燃烧的事故。

（2）

氧弹内预滴几滴水，使氧弹为水汽饱和，燃烧后气态水易凝结为液态水。

试样在氧弹中燃烧产生的压力可达 14MPa，长期使用，可能引起弹壁的腐蚀，减少其强度。故氧弹应 定期进行 20MPa 水压检查，每年一次。

氧弹、量热容器、搅拌器等，在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。恒温外套（即 外筒）内的水，应采用软水。长期不使用时应将水倒掉。

氧弹以及氧气通过的各个部件，各联接部分不允许有油污，更不允许使用润滑油，在必须润滑时，可 用少量的甘油。

（3）

仪器应置放在不受阳光直射的单独一间试验室内进行工作。

室内温度和湿度应尽可能变化小。

最适 宜的温度是 20 _5 C。每次测定时室温变化不得大于 1 C。因此。室内禁止使用各种热源，如电炉、火炉、暖气等。

(4)如用贝克曼温度计，其调节可以归纳为倒立连接、设定温度、正立震断和校验四步，注意别让水 银过多地流向弯曲贮管，导致因水银重而在正立时，玻管扩张处挂不住。也绝不允许放在电炉上烤等骤冷 骤热情况出现。在精密的测量中，应进行贝克曼温度计的校正。

改进后的本实验普遍采用热敏电阻温度计、铂电阻温度计或者

热电堆等，相应配以电桥、指示 mV 值，实际已转换为温度(数显温度计)的仪器，能 自动记录温度，精密度可达 10，~10^K。国产型号为半自动 HR — 15A(B)数显微机型或 WHR — 15 全自动 微机型氧弹式热量计。进入了全面启用电脑处理数据的新时代。

(5)苯甲酸和萘燃烧产物的热容差别因为产物量小而仪器热容的基数相对较大而可以忽略。

(6)量热方法和仪器多种多样，可参阅复旦大学物理化学实验教材。

量热法广泛用来测量各种反应热如 相变热等。本实验装置除可用作测定各种有机物质、燃料、谷物等固体、液体物质的燃烧热外，还可以研 究物质在充入其它气体时反应热效应的变化情况。

【提问与思考】

(1)什么是燃烧热？它在化学计算中有何应用？ 答：在 101 kPa 时，1 mol 可燃物完全燃烧生成稳定的化合物时所放出的热量，叫做该物质的燃烧热.单 位为 kJ/mol。反应热中 AH 为负，则为放热反应；为正，则为吸热反应，燃烧热为反应热的一种，其 AH 为负值含相同碳原子数的烷烃异构体中，直链烷烃的燃烧热最大，支链越多燃烧热越小。

⑵什么是卡计和水的热当量？如何测得？ 答：卡计和水当量就是量热仪内筒水温每升高一度所吸收的热量(即量热计的热容量)。单位是：焦 耳 / 度 测法：用已知燃烧焓的物质(如本实验用的苯甲酸)，放在量热计中燃烧，测量其始、末温度，经雷 诺校正后，按下式：

—n Q v,m — m 点火丝 Q 点火丝 =C AT 即可求出。

(3)测量燃烧热两个关键要求是什么？如何保证达到这两个要求？答：

实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考虑以下几项技术措施：

① 试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。

压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊 等状。

② 点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。

③ 充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形 成灰白相间如散棉絮状。

④ 注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮，否则因仪器未设互锁功能，极易发生(按搅拌钮或置 0 时)误点火，样品先已燃烧的事故。

(4)实验测量到的温度差值为何要经过雷诺作图法校正，还有哪些误差来源会影响测量的结果？ 答：实际上，热量计与周围环境的热交换无法完全避免，它对温度测量值的影响可用雷诺温度校正图 校正。还可能带来误差的可能有：①实验过程中的系统误差；②可能与当天的温度和气压有关；③样品可 能受潮使称量时产生误差；④样品可能中可能含有杂质。

第二篇：燃烧热-物化实验报告

燃烧热的测定

姓名：憨家豪 学号：2012012026 班级：材23 同组人：赵晓慧 实验日期：2014年4月19日 提交报告日期：2014年4月20日

实验老师姓名：郭勋 引言

1．1 实验目的

（1）熟悉弹式量热计的原理、构造及使用方法；（2）明确恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系；（3）掌握温差测量的实验原理和技术；（4）学会用雷诺图解法校正温度改变值； 1．2 实验原理

在指定温度及一定压力下，1 mol物质完全燃烧时的定压反应热，称为该物质在此温度下的摩尔燃烧热，记作△cHm。通常，完全燃烧是指C→CO2（g），H2→H2O（l），S→SO2（g），而N、卤素、银等元素变为游离状态。由于在上述条件下△H＝Qp，因此△cHm也就是该物质燃烧反应的等压热效应Qp。

在实际测量中，燃烧反应在恒容条件下进行（如在弹式量热计中进行），这样直接测得的是反应的恒容热效应Qv（即燃烧反应的△cUm）。若反应系统中的气体均为理想气体，根据热力学推导，Qp和Qv的关系为

=+∆（1）

式中：T——反应温度，K；

∆ ——反应前后产物与反应物中气体的物质的量之差；

R——摩尔气体常数。

通过实验测得值，根据上式就可计算出，即燃烧热的值。

测量热效应的仪器称作量热计。量热计的种类很多。一般测量燃烧热用弹式量热计。本实验所用量热计和氧弹结构如图2-2-1和图2-2-2所示。实验过程中外水套保持恒温，内水桶与外水套之间以空气隔热。同时，还对内水桶的外表面进行了电抛光。这样，内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成一个绝热体系。

弹式量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及周围的介质和量热计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。=∙∆−棉线∙棉线−点火丝∙点火线（2）

式中: m——为待测物的质量，kg ；

——为待测物的摩尔质量，kg·mol ；

-1 ——仪器常数，kJ·℃

－1

；

∆——样品燃烧前后量热计温度的变化值；

棉线，镍丝——分别为棉线和点火丝的恒容燃烧热（－16736和－3243 kJ/mol）

棉线 ,镍丝——分别为棉线和点火丝的质量，kg；

先燃烧已知燃烧热的物质（如苯甲酸），标定仪器常数K，再燃烧未知物质，便可由上式计算出未知物的恒容摩尔燃烧热，再根据（1）式计算出摩尔燃烧热。实验操作

2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图

实验药品：萘（AR）；苯甲酸（AR）。

实验仪器:弹式量热计1套；2000 ml容量瓶1个；1000 ml容量瓶1个；水盆1个（容量大于3000 ml）；电脑及数据记录仪一套；压片机、镍丝、棉线、万用表、分析天平、剪刀、氧气瓶及减压阀公用。

测试装置示意图见上。

2.2 实验条件（实验温度、湿度、压力等）

大气压100.6 kPa，室温18.2 ℃，相对湿度44%。

2.3 实验操作步骤、现象及方法要点

1．仪器常数的测定（1）样品准备

取8 cm镍丝和10 cm棉线各一根,分别在分析天平上准确称量。

在台秤上称量0.8 g左右的苯甲酸，在压片机上压成片状，取出药片并轻轻去掉粘附在药片上的粉末，用称好的棉线捆绑在药片上，固定好。将镍丝穿入棉线，在分析天平上准确称量。

将苯甲酸片上的镍丝固定在氧弹的两根电极上，如图2-2-3，用万用表检查是否通路。确认通路后旋紧弹盖，通入1.0 MPa氧气，然后将氧弹放入内水桶，接上点火电极。（2）仪器准备

打开量热计电源，开动搅拌，将温度传感器置于外水套中，观察温度显示。待温度稳定后，记下温度。

用水盆接取自来水（大于3000 ml），将温度传感器放入水盆中，不断搅动，通过加入凉水或热水调节水温，使温度低于外水套0.7 ℃左右。准确量取3000 ml，倒入内桶。

（3）燃烧测量

盖上桶盖，将温度传感器插入内桶，开动搅拌。待温度稳定后，打开电脑记录软件，记录体系温度随时间的变化情况（软件记录的是电压随时间的变化关系，以下不再区分）。开始阶段（打开软件到点火），相当于图2-2-4中的AB部分，；6～8分钟后，按下点火开关，半分钟内温度应迅速上升（若温度不能短时间内迅速升高，应停止实验，检查氧弹和仪器找出原因后再继续实验），进入反应阶段，相当于图2-2-4中的BC部分。直到温度上升速度明显减慢，进入末期，相当于图2-2-4中的CD部分。8～10分钟后，取出温度传感器，放入外水套中，读出外套水温，即图2-2-4中E点。

切断电源，取出氧弹，放出氧弹中的气体。打开氧弹，检查样品是否完全燃烧。若燃烧完全，将剩余镍丝取下称重（注意：称量剩余镍丝时，应去除镍丝顶端熔融的小球）。

当氧弹打开后，如发现氧弹中有较多的黑色物质，则此次实验燃烧不完全，应重新测量。燃烧不完全最主要的愿因就是氧气的量不足（氧弹漏气、充氧不足、操作失误未能冲入氧气等），此外样品量过大，药片松散部分脱落也可造成燃烧不完全。

将内桶的水倒入水盆用于下次的测量，将氧弹洗净擦干。2．未知物测量

取0.6g左右的萘，同上述操作方法。结果与讨论 3.1实验原始数据

表1 原始数据记录

实验组数 1 2(镍)/ 0.0257 0.0202

(棉线)/ 0.0099 0.0117

(总)/ 0.8139 0.6015

(剩余)/ 0.0170 0.0185

摩尔质量 曲线峰高/ 122.12 128.17

/ 125.4956 139.1136 注：组号为1的物质为苯甲酸，组号为2的物质为待测的萘，下同。

3.2实验数据处理

选择并双击物理化学实验，选择并双击燃烧热测定，输入镍丝、棉线、剩余镍丝、总质量及标准只样品和被测样品的摩尔质量，点击打开，选择并打开文件，交替移动光标1和2到点火前一段平稳的基线位置，点击线性拟合1，交替移动光标1和2到完全燃烧后温度不变的位置（水平线位置），点击线性拟合2，交替移动光标移动到外套水温曲线位置，点击线性拟合3，移动光标，将绿色光标放在拟和曲线３与升温曲线的交点上，蓝色光标放在升温曲线上的任何位置，点击计算△H；如果线性拟合交点不理想，点击刷新，移动光标重新拟合。确定后，点击提交，峰高值就会显示出来。两条曲线都处理完成后，点击计算处理，就可以得到被测样品的燃烧热值。

这样做是因为使内水桶完全绝热是很困难的，总会有内外水套之间的热交换。为了校正这部分热损失，需在升温曲线上找出与外水套温度相等的点，过此点作垂线与曲线的两条始末阶段直线的外延线相交于两点，此二点之间的距离即为校正后的△H值。苯甲酸和萘的电压（温度）—时间曲线

540510480V(mV)******t(s)

图3-2-1 苯甲酸电压（温度）—时间曲线

570540510V(mV)***06009001200t(s)

图3-2-2 萘温度（时间）—电压曲线

软件计算得到的萘的燃烧热为 △H = 5076.4824 kJ/mol。

3.3讨论分析：

1、首先是水温的调节，要使水的温度低于外水套温度约0.6 ℃左右，但水加入仪器中之后会有一定地升高，因而在调节水温的时候应该使水的温度低于外水套温度约0.8 ℃左右。我们在第一次测量时水温没有控制好，调水温时温差只取了0.5 ℃，水倒入内桶后，内外筒温差只有0.1 ℃，无法继续实验。重新配时温差扩大为约0.8 ℃，后续试验可以顺利进行。

2、点火是实验的一个关键步骤，我们两次点火都成功了。总结点火不成功的可能原因如下：（1）深入弹体内部的电极和氧弹壁接触短路；（2）连接燃烧丝的电炉断了，应用万用表检查；（3）弹内氧气不足，应取出氧弹检查。

3、弹内氧气不足还会造成燃烧不充分，燃烧后打开氧弹会发现大量黑色物质，遇到此情况需重新做。本次实验燃烧完全，说明充气操作比较规范。

4、本次实验燃烧焓误差约为1.5%，相较最大允许误差是比较小的，实验结果还是比较令人满意。分析误差产生的原因如下：

（1）反应温度（外水套温度）一直处于变化之中，无法精确测量，故计算的摩尔燃烧热的实际值与文献值略有差异；

（2）燃烧热的定义中要求燃烧前后温度不变，实验中却是需要利用内水桶水温的升高来进行曲线峰值的计算，属于非等温反应系统。在计算方法上进行了简化，认为温度近似不变；（3）尽管内水桶与外水套之间以空气隔热但系统并不能做到严格绝热，热交换是存在的，具体表现为外水套的温度点火后会升高。为了减小热交换的影响，内水桶点火前水温应调节成比外水套温度低0.7 ℃左右（这样测量过程中的吸热量会近似等于放热量）。但是由于在内同水倒入的过程中温度会发生变化，故温差会减少，导致测量不准；

（4）操作不严格，例如在制作药片时应带手套，徒手操作对样品的质量测量会带来误差；（5）氧弹中除了氧气外还有一部分空气，空气中的氮气也会燃烧放热，但在本实验中并未校正。结论

通过这个实验，熟悉了弹式量热计的原理、构造及使用方法；明确恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。同时，掌握温差测量的实验原理和技术。

实验结果：萘的燃烧热：△H = 5076.4824 kJ/mol，标准数据（1 atm，25 ℃）为△H = 5153.8 kJ/ mol，相对误差：1.5%。参考文献

1.北京大学化学院物理化学实验教学组．物理化学实验．北京：北京大学出版社，2002．44～45。

2.清华大学化学系物理化学实验编写组．物理化学实验．北京：清华大学出版社，1991．26～37。

3.复旦大学等．物理化学实验．北京：高等教育出版社，1992．43～47。附录（思考题）

1.本实验中如何考虑系统与环境？系统与环境通过哪些途径进行热交换？这些热交换对结果影响怎样？如何校正？

答：内水桶以内为系统，具体包括氧弹、测温器件、搅拌器和水，近似为绝热系统。内水桶以外的外水桶和水为环境。

系统和环境主要通过内外水桶之间的空气对流进行热交换。这些热交换使得环境吸收系统的热量，系统升温变慢，可能引起实验结果偏低。可以通过雷诺法校正。

2.使用氧气时应注意哪些问题？ 答：（1）尽可能远离热源；

（2）在使用室特别注意在手上，工具上，钢瓶和周围不能占有油脂。扳子上的油可用酒精洗去，待干后再使用，以防爆炸和燃烧；

（3）氧气瓶应与应氧气表一齐使用，不能随便用在其他钢瓶上；

（4）开阀门及调压时，人不要站在钢瓶出气口，头不要在瓶头之上，而应在侧面；（5）开气瓶总阀之前，必须检查氧气表调节阀门是否处于关闭。不要在调节阀开放状态，突然打开气瓶总阀。

3.搅拌过快或过慢有何影响？

答：搅拌过快会生成一部分另外的非反应生成的热，使得结果偏高。过慢又不利于反应热扩散，体系内温度不均。

4.氧弹中含有氮气，燃烧后生成HNO3。对结果有何影响？如何校正？

答：在氧弹内，N2和O2化合生成硝酸，并溶进水中，这些作用都会引起体系温度的升高。为了精确测量，应当在装氧弹时加1 ml的蒸馏水与其中，燃烧后将弹体用蒸馏水清洗，用0.1 mol/dm的NaOH滴定之。每毫升的NaOH滴定液相当于1.43卡（放热）。其数值加在仪器的水当量中。

5.如果反应完后，剩余镍丝丢失，可不可以忽略，为什么？

答：基本可以忽略，镍丝质量不到0.01 g，燃烧时放出热量不到1 J，比样品燃烧所放的热小20倍以上，按照数据处理要求可以忽略。

第三篇：苯甲酸熔点的测定有机化学实验报告

苯甲酸熔点的测定

一、实验目的：

测定苯甲酸晶体的熔点范围。

二、实验原理：

有机化合物熔点通常用毛细管法来测定，实际上测得的是一个熔点范围，即试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围，纯粹的固态物质通常有固定的熔点。

三、实验药品与仪器：

药品：苯甲酸晶体、石蜡

仪器：酒精灯、温度计等

三、实验步骤：

①熔点管的准备：把样品装入熔点管中，把干燥的粉末状试样在表面皿上堆成小堆。将熔点管的开口端插入试样中，装入少量的粉末，然后把熔点管树立起来，使试料掉入管底，试料必须装得均匀结实。高度约为2~3cm。②测点方法：将熔点管插入装有石蜡的循环试管中酒精度加热，观察熔点管中试料的变化。记录下熔点管中刚有小液体出现时和试料完全熔化这两个温度的读数。

五、实验结果：

苯甲酸刚熔化时的温度t1=126℃

熔化完全的温度t2=127.2℃

六、注意事项：

①装试料时熔点管的下落方向必须与桌面垂直，否则熔点管极易折断。②记录熔点时要记录开始熔化和完全熔化的温度。不可记录这两个温度的平均值。

③测定熔点时，要用校正过的温度计。

第四篇：山大物化实验燃烧热

第二篇 基础实验

化学热力学 实验一 燃烧热的测定

【目的要求】

1.通过测定萘的燃烧热，掌握有关热化学实验的一般知识和技术。2.掌握氧弹式量热计的原理、构造及其使用方法。3.掌握高压钢瓶的有关知识并能正确使用。【实验原理】

燃烧热是指1 mol物质完全燃烧时的热效应，是热化学中重要的基本数据。一般化学反应的热效应，往往因为反应太慢或反应不完全，因而难以直接测定。但是，通过盖斯定律可用燃烧热数据间接求算。因此燃烧热广泛地用在各种热化学计算中。许多物质的燃烧热和反应热已经精确测定。测定燃烧热的氧弹式量热计是重要的热化学仪器，在热化学、生物化学以及某些工业部门中广泛应用。燃烧热可在恒容或恒压情况下测定。由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功情况下，恒容反应热QV＝ΔU，恒压反应热Qp＝ΔH。在氧弹式量热计中所测燃烧热为QV，而一般热化学计算用的值为Qp，这两者可通过下式进行换算：

Qp＝QV ＋ ΔnRT(1)式中：Δn为反应前后生成物与反应物中气体的摩尔数之差；R为摩尔气体常数；T为反应温度(K)。

在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出的热量通过氧弹传给水及仪器，引起温度升高。氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律，测量介质在燃烧前后温度的变化值，则恒容燃烧热为：

QV ＝（M/m）· W·(t终－t始)(2)式中：W为样品等物质燃烧放热使水及仪器每升高1℃所需的热量，称为水当量。

水当量的求法是用已知燃烧热的物质(如本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧，测定其始、终态温度,一般来说，对不同样品，只要每次的水量相同，水当量就是定值。热化学实验常用的量热计有环境恒温式量热计和绝热式量热计两种。环境恒温式量热计的构造如图2-1-1所示。

由图可知，环境恒温式量热计的最外层是储满水的外筒(图中5)，当氧弹中的样品开始燃烧时，内筒与外筒之间有少许热交换，因此不能直接测出初温和最高温度，需要由温度—时间曲线(即雷诺曲线)进行确定,详细步骤如下：

将样品燃烧前后历次观察的水温对时间作图，联成FHIDG折线，如图2-1-2所示。图中H相当于开始燃烧之点，D为观察到的最高温度读数点，作相当于环境温度之平行线JI交折线于I过I点作ab垂线，然后将FH线和GD线外延交ab线A、C两点，A点与C点所表示的温度差即为欲求温度的升高ΔT。图中AA′为开始燃烧到温度上升至环境温度这一段时间Δt1内，由环境辐射进来和搅拌引进的能量而造成体系温度的升高必须扣除，CC′为 温度由环境温度升高到最高点D这一段时间Δt2内，体系向环境辐射出能图2-1-1 环境恒温式氧弹量热计

量而造成体系温度的降低，因此需要添加上。由此可见AC两点的温差是较1-氧弹；2-温度传感器；3-内筒；4-空气隔层；5-外筒；6-搅拌

客观地表示了由于样 品燃烧致使量热计温度升高的数值。

有时量热计的绝热情况良好，热漏小，而搅拌器功率大，不断稍微引进能量使得燃烧后的最高点不出现，如图2-1-3所示。这种情况下ΔT仍然可以按照同样方法校正。

图2-1-2 绝热较差时的雷诺校正图 图2-1-3 绝热良好时的雷诺校正图

【仪器试剂】

氧弹式量热计1套；氧气钢瓶(带氧气表)1个；台称1只；电子天平1台(0.0001g)。苯甲酸(A.R.)；萘(A.R.)；燃烧丝；棉线。【实验步骤】 1.水当量的测定：

(1)仪器预热 将量热计及其全部附件清理干净，将有关仪器通电预热。(2)样品压片 在电子台秤上粗称0.7～0.8g苯甲酸，在压片机中压成片状；取约10cm长的燃烧丝和棉线各一根，分别在电子天平上准确称重；用棉线把燃烧丝绑在苯甲酸片上，准确称重。

(3)氧弹充氧 将氧弹的弹头放在弹头架上，把燃烧丝的两端分别紧绕在氧弹头上的两根电极上；在氧弹中加入10mL蒸馏水，把弹头放入弹杯中，拧紧。当充氧时，开始先充约0.5MPa氧气，然后开启出口，借以赶出氧弹中的空气。再充入1MPa氧气。氧弹放入量热计中，接好点火线。

(4)调节水温 准备一桶自来水，调节水温约低于外筒水温1℃。用容量瓶量取一定体积（视内筒容积而定）已调温的水注入内筒，水面盖过氧弹。装好搅拌头。(5)测定水当量 打开搅拌器，待温度稳定后开始记录温度，每隔30s记录一次，直到连续几min水温有规律微小变化，开启“点火”按钮，当温度明显升高时，说明点火成功，继续每30s记录一次；到温度升至最高点后，再记录几min，停止实验。

停止搅拌，取出氧弹，放出余气，打开氧弹盖，若氧弹中无灰烬，表示燃烧完全，将剩余燃烧丝称重，待处理数据时用。

2.测量萘的燃烧热 称取0.6～0.7g萘，重复上述步骤测定之。【注意事项】

— 内筒中加3000mL水后若有气泡逸出，说明氧弹漏气，设法排除。— 搅拌时不得有摩擦声。

— 燃烧样品萘时，内筒水要更换且需重新调温。— 氧气瓶在开总阀前要检查减压阀是否关好；实验结束后要关上钢瓶总阀，注意排净余气，使指针回零。【数据处理】

1.将实验条件和原始数据列表记录。

2.由实验数据分别求出苯甲酸、萘燃烧前后的t始和t终。3．由苯甲酸数据求出水当量W。

Q总热量=Q样品·(M/m)＋Q燃丝·m燃丝＋Q棉线·m棉线－5.983·VNaOH＝ W·(t终－t始)式中：Q铁丝= －6695J·g-1；Q镍铬丝=－1400.8J·g-1；Q棉线=－17479J·g-1。4．求出萘的燃烧热QV，换算成Qp。

5.将所测萘的燃烧热值与文献值比较，求出误差，分析误差产生的原因。

思 考 题

1.在氧弹里加10mL蒸馏水起什么作用？2.本实验中，那些为体系？那些为环境？实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。

3.在环境恒温式量热计中，为什么内筒水温要比外筒水温低？低多少合适？ 4.欲测定液体样品的燃烧热，你能想出测定方法吗？玻璃泡中 【讨论】

1.量热计的类型很多，分类方法也不统一。常用的为环境恒温式和绝热式量热计两种。绝热式量热计的外筒中有温度控制系统，在实验过程中，内桶与外筒温度始终相同或始终略低0.3℃，热损失可以降低到极微小程度，因而，可以直接测出初温和最高温度。

2.在燃烧过程中，当氧弹内存在微量空气时，N2的氧化会产生热效应。在一般的实验中，可以忽略不计；在精确的实验中，这部分热效应应予校正，方法如下：用0.1mol·dm-3 NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水，每毫升0.1 mol·dm-3 NaOH溶液相当于5.983 J(放热)。

1．常用的热量计分为哪几种？

2．燃烧热测定中，我们在样品上绑棉线的目的是什么？

3．用钢瓶对氧弹充氧时应遵循什么顺序？

4．样品在氧弹中燃烧后，水温的升高是由那些因素引起的？ 5．换另一个样品时，内筒水是否更换？为什么？ 6．氧弹内加入少量水的作用是什么？ 7．雷诺校正是校正什么？

8．怎样测定液体样品的燃烧热？计算公式？ 9．燃烧热测量中，记录外筒水温的目的是什么？

第五篇：燃烧热实验报告

燃烧热的测定

摘要

本实验中借助氧弹式量热计，在测定标准物质苯甲酸的燃烧热的基础上，先求算出了所用仪器的量热计热容，再以此为基础测定了蔗糖的恒容燃烧热。文章末尾对实验中的误差和雷诺校正方法的合理性进行了讨论。

实验步骤（修正）1.取消硝酸滴定过程

2.先向量热器内加入2000mL去离子水，放入氧弹后再加入1000mL去离子水。3.实验过程中，在开始时恒温段每30s记录一个数据，维持5min；之后使用电极点火燃烧，燃烧过程中每15s记录一个数据，直至温度升高并恒定；温度升高并恒定后再次恢复至每30s记录一个数据。

数据记录及处理

1.样品质量的测量：

表1 样品质量测定

样品 苯甲酸 m粗/g

m线/g

mNi/g m总/g m剩/g 1.2142

0.0158 0.0146 0.6245 0.0094 蔗糖 1.0404

0.0169 0.0163 0.9292 0.0078

2、水当量的测定：

表2 苯甲酸T-t数据表

t/s T/℃ 435 0.879 450 0.924 465 0.956 480 0.982 495 1.002 510 1.019 525 1.032

(失误漏记)540

555 1.052 570 1.06 585 1.067 600 1.072 615 1.077 630 1.081 645 1.084 660 1.086 675 1.089 690 1.091 t/s 0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 330 345 360 375 390 405 420 T/℃ 0 0.001 0.001 0.001 0.002 0.001 0.001 0.001 0.002 0.002 0.001 点火 0.007 0.079 0.325 0.571 0.725 0.815 t/s 705 720 735 750 765 780 810 840 870 900 930 960 990 1020 1050 1080

T/℃ 1.092 1.093 1.095 1.096 1.096 1.097 1.098 1.098 1.098 1.098 1.098 1.097 1.097 1.097 1.097 1.097

3、蔗糖燃烧热的测定：

表3 蔗糖T-t数据表

t/s T/℃

405 0.799 420 0.860 435 0.898 450 0.924 465 0.944 480 0.960 495 0.971 510 0.980 525 0.988 540 0.995 555 1.001 t/s 0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 T/℃ 0 0 0-0.001-0.001-0.001-0.001-0.002-0.001-0.001-0.001 t/s

645 660 690 720 750 780 810 840 870 900 930 T/℃ 1.02 1.022 1.024 1.026 1.027 1.028 1.029 1.029 1.029 1.029 1.029 330 点火 570 345 0.023 585 360 0.257 600 375 0.529 615 390 0.712 630

4、苯甲酸燃烧T-t数据作图（雷诺校正）

1.005 1.009 1.013 1.016 1.018 960 990 1020

1.028 1.028 1.028

H1.000CD0.800E0.600T/C°0.4000.2000.000A0200BG4006008001000由雷诺校正图可知，升温△T=1.098K，t=409.8s

5、蔗糖燃烧T-t数据作图（雷诺校正）

t/s

1.200H1.0000.800E0.6000.4000.2000.000CDT/C°A0200BG4006008001000由雷诺校正图可知，升温△T=1.030K，t=391.3s

6.水当量的计算

（1）引燃用镍丝的校正：

t/s

mNi0.01460.00940.0052g

qNiQvNimNi3243kJ/g0.0052g17J（2）棉线的校正：

q棉Qv棉m棉16736kJ/g0.0158g264J（3）量热计常数的计算： 苯甲酸燃烧反应式：C7H6O2(s)+对于气体产物而言n=-0.5 已知苯甲酸恒压热容为：Qp26460J/g 则QvQp15O2(g)=7CO2(g)+3H2O(l)2

nRT0.58.314289.452646026450(J/g)M122.125燃烧物质质量G0.61100.01460.01580.5806g

qq棉qNi26417281J

认为体系中已经将氮气排尽从而忽略由于形成硝酸造成的误差，计算可得

WQvGq264500.5941281DC水=3000.00.99887914.18182036(J/K)T1.098

7、计算蔗糖的恒容燃烧热Qv和恒压燃烧热Qp（1）引燃用镍丝的校正：

mNi0.01630.00780.0085g qNiQvNimNi32430.008528J

（2）棉线的校正：

q棉Qv棉m棉167360.0169283J（3）蔗糖恒容燃烧热：

Qv已知W2036J/K

(WDC水)TqG

D3000.00.99887912996.6g

qq棉qNi28328311J

G0.92920.01690.01630.9060g

Qv(20362996.64.1818)1.0303111.640104(J/g)

0.8960（4）蔗糖的恒压溶解热：

由方程：C12H22O11(s)12O2(g)12CO2(g)11H2O(l)，可知n0 于是QpQv

误差分析 nRTQv1.640104(J/g)M由查阅文献可知，蔗糖燃烧热为-16490(J/g)。相对偏差

1649016400100%0.6%16490

实验值与理论值较为接近。

e1.定量误差分析（1）质量称量误差

以万分天平计，称量误差为0.0002g，镍丝质量为差值法得到，误差应为0.0004g。

镍丝燃烧误差：

QvNi3243mNi0.00041.2(J/K)T1.098（刻意多保留一位有效数字）Q3243QvvNimNi0.00041.4(J/g)G0.9060W棉线燃烧误差:

167360.00023.0(J/K)T1.098（刻意多保留一位有效数字）

Q16736Qvv棉m棉0.00023.7(J/g)G0.9060Wm棉Qv棉

Qv26450G0.000615(J/K)T1.030燃烧物称量误差：

Q26450QvvG0.000627(J/g)G0.5806W累计加和来看，W19100%0.93%W2036

Qv32100%0.20%Qv16400由此分析，称量本身系统误差对最终结果造成影响较小。

值得一提的是，在实验过程中称量结束至燃烧过程中，需使用棉线及镍丝固定待测物；这一过程中难免会有待测物压片散块造成质量偏差。这是实验中非常重要的一个误差来源，其质量偏差将会线性传递至最终误差里。

在实际操作中，为了减少这类误差；可以在结束后将栓系绳子的工作放于一称量纸上完成，将待测物固定完成后再称量纸上洒落样品。从而弥补由于样品易散造成的误差。

（2）水的体积测量造成的误差

为便于讨论，假设两次使用2000mL及1000mL容量瓶会累计造成5mL误差（认为容量瓶本身存在千分之一误差，再考虑挂壁、溅出等影响）

WC水水V4.18180.998871521(J/K)QvC水水TG 4.18180.9988711.030V524(J/g)0.9060W21100%1.03%W2036

Qv24100%0.146%Qv16400由此可见，加入水量的误差在极大估计条件下（5mL）也不会对最终结果造成太大影响。

（3）温度波动造成的误差

在实验的非加热段，由数据显示温度波动为0.01K，则

QvGq264501.0881304(T)0.01132(J/K)T21.9822

WDC水20362996.64.1818Qv(T)0.01163(J/g)G0.8960WW132100%6.50%W2036

Qv163100%0.994%Qv16400本实验中，由温度波动0.01K即可对最终结果造成1%误差，由此可见温度波动是实验误差的另一主要因素。因此，采用雷诺校正是很有必要的。

（4）是否进行酸校正的定量分析：

假设氧弹内容积为1L（偏大估计），即含有790mL氮气。本实验中反复冲入氧气至1MP再放气至常压，重复三次除去氮气。则剩余氮气量可计算为790*0.13=0.79mL 换算为物质的量n（氮气）=0.033mmol

151N2(g)+O2(g)+H20==HNO3(l)242H59800 J /molUHnRT598001.758.314(273.1516.4)55587J/mol

由氮气产生的热效应Q55587J/mol*0.033mmol1.8J

此数值仅与镍丝称量误差带来的影响大致相同，对于整个实验体系可以忽略不计。因此本实验省略酸校正分析是合理的。

2.定性误差分析（1）热容值变化的讨论

理论上，热容随温度变化而变化；因此c=c(T)并非一个常量。在本实验中，通过计算水当量表征仪器的吸热效应，同时控制燃烧标准物质和待测物质时体系上升大致相同的温度。同时，体系整体温度上升幅度并不大（1.1℃左右），因此粗略地认为热容随温度变化幅度可忽略是合理的。

（2）待测物质量

本实验定量分析过程中可发现，待测物质量大小对最终的误差有很大影响。在实验过程第一次压片过程中，由于操作并不熟练，压制得到的苯甲酸固体质量偏小；仅仅0.6g，计算发现由此导致的系统误差是较大的。因此，在蔗糖燃烧实验中改进了压片手法，增加了待测物质量，分析得到的系统误差显著下降。

实验操作讨论

在实验过程中，我认为有如下操作值得反思和注意（1）压片操作

如果压片过松，则所得药片的强度较差，不宜成型，遇到外部振动或者在移动过程中会出现碎裂、散落现象。如果压片过紧，则压片器容易卡主，在取出样品过程中可能又会造成样品的损坏。

相较而言，苯甲酸标准物质颗粒较小，分布均匀，较为容易压片。而蔗糖晶体必须充分研磨成细末状再进行压片才会相对容易。（2）固定压片的操作

将压片与点火器件稳定固定在氧弹中是本实验中最难的操作。首先需要明确，镍丝的作用是产生火花引燃体系，棉线的作用是将镍丝与待测物空间上固定在一起，同时起到引燃的作用。讲义上指出可以将镍丝压入样品内，但在本实验中受限于设备限制，以下操作更为合理：压出的样品用棉线固定捆住，同时棉线本身提供镍丝的固定支撑点，令镍丝穿过细线并环绕住压片。

同时在固定操作中，建议在下方放置称量纸。以便于收集散落的待测物，称量后校正得到正确的燃烧物质量。

（3）对于氧弹的清洁操作

两次测定之间除了需要擦净量热桶内壁、氧弹外壁的水分外，还需要将氧弹内筒仔细擦干净，除去上一次燃烧过程中产生的水，减少误差。

结论

本实验通过在氧弹式量热计中燃烧苯甲酸，通过使用雷诺校正，计算出水当量的方法作为基准，求得了蔗糖的恒压（恒容）燃烧热为1.640*104J/g。之后通过定量、定性误差分析，讨论了实验过程中应当特别注意的细节。

思考题

1.雷诺图解法的本质和适用范围

在量热实验中，量热计与周围环境的热交换无法完全避免，对温差测量值的影响可用雷诺(Renolds)温度校正图校正。

1.200H1.0000.800E0.6000.4000.2000.000CDT/C°A0200BG400600800 1000t/s如图所示，图中B点意味着燃烧开始，热传入介质；HG为线延长并交温度曲线于E点，其间的温度差值即为经过校正的。E点认为是环境均衡温度。图中（G-A）为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间内，由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温，故应予扣除。同理（H-C）由室温升高到最高点这一段时间内，热量计向环境的热漏造成的温度波动，计算时必须考虑在内。故可认为，HG两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值。

在量热实验中，如果无法保证体系完全与外界隔绝热交换，则需要用雷诺校正法扣除环境影响。同时在某些情况下，量热计的绝热性能良好，但搅拌器功率较大，可能由于搅拌造成温度波动，也需要用雷诺校正减小误差。

总之，雷诺校正的目的是使实验中温差变化能客观反映仅仅由燃烧产热而不受环境影响的结果。2.标准物质苯甲酸的恒压燃烧热Qp=-26460J/g，恒容燃烧热为多少？

见实验部分数据呈现及处理。3.搅拌过快或过慢有何影响？

搅拌过快可能造成由机械搅拌做功导致体系温度升高，从而引入不必要误差；搅拌过慢会使得温度计受热不均，测量值与真实值产生偏差。4.本实验中苯甲酸的作用是什么？可否将一定量的苯甲酸与蔗糖混合在一起只进行一次测量求蔗糖的燃烧热？ 不可。

这样求蔗糖的燃烧热。由公式(WDC水)TQVGq可知，若将苯甲酸和蔗糖一起燃烧，则存在有W和Qv(蔗糖)两个未知数，无法单独求出蔗糖的燃烧热。

如果适当改进，至少进行两次测定并严格计算二者比例，可以通过解方程组确定蔗糖的燃烧热 5.实验中“准确量取低于环境温度为1℃的自来水3000mL，顺筒壁小心倒入内筒”，为什么加入内筒的水温度要选择比环境低1℃左右? 由雷诺校正定义可知，应当使得环境温度处于燃烧前后温度差之间；若超出此范围，则雷诺校正无效。

参考资料 [1] 韩德刚，高执隶，高盘良.物理化学.高等教育出版社.2001 [2] 物理化学实验第4版.北京大学出版社.2001