第一篇:固体材料和燃点测定实验报告
中
南
大
学
消 防 工 程 教 学 实 验
实
验
报
告
实验二:固体材料和燃点测定实验报告
一、实验目的
1、加深对可燃物固体可燃物着火过程及特征的了解。
2、掌握运用DW-02着火温度测定仪测定常见固体可燃物着火温度的基本方法。
3、分析比较不同固体材料的着火温度。
二、实验原理
通常固体燃烧是由外部火源点燃的,当固体在明火点燃下刚刚可以发生持续燃烧时,其表面的最低温度称为该物质的燃点。
1、着火过程
着火过程是指无化学反应向稳定的强烈放热反应状态的过渡。点燃或称为强迫着火是可燃物基本的着火方式之一,它是指由于从外部能源,诸如电热线圈、电火花、炽热质点、点火火焰等得到能量,使混气的局部范围受到强烈的加热而着火。这时火焰就会在靠近点火 源处被引发,燃烧依靠燃烧波传播到整个可燃混合物中。强迫着火有如下特征:
a、强迫着火仅在反应物的局部(点火源周围)进行,所加入的能量快速在小范围引燃可燃物,所形成的火焰要能向反应物的其余部分传播;
b、强迫着火条件下的可燃物本身温度通常较低,为了保证着火成功并使火焰能在较冷的部分传播,其着火温度要远高于自燃温度; c、强迫着火的全部过程包括在可燃物局部形成火焰中心,以及火焰向周围传播扩展两个阶段。
2、固体可燃物的着火
固体可燃物分为天然物质(木材、草、棉花、煤等)和人工合成物质(橡胶、塑料、纺织品等)两大类。天然物质的性能差异较大,而人工合成物质的性能稳定,这些特点也在着火条件上体现出来。固体可燃物在着火之前,通常因受热发生热解,气化反应,释放出可燃性气体,所以着火时仍首先形成气相火焰。其着火过程可用图1表示。
三、实验仪器、设备
.本实验中采用DW-02点着火温度测定仪。基本部分包括铜锭炉、温控仪、试样容器。
铜锭炉加热到预定温度,并保持恒温,再将装有试样的容器放入铜锭炉的孔中,调节温度,测试点着火温度。
技术参数:
1.温度精密度:±2℃
2.样品容量:30至100mm
四、实验步骤及数据 试样制备(1)材料干燥;(2)制作松木3组; 试样粒度0.5~1.0mm; 试样量:1克。
上图为制备好的试样 试验程序
(1)检查电路,确定仪器正常运行。(2)确定实验开始时的环境温度与湿度。
(3)打开电源,把铜锭炉加热到预定温度,并使之恒温,允许误差±2℃;
上图为 大家等待温度降至设定温度
(4)将装有1克试样的容器放入铜锭炉的孔中,盖上盖子(盖子预先放在铜锭炉上加热),并打开秒表;
上图为将容器放入铜锭炉中
(5)将点火火焰置于盖的喷嘴上方2mm处晃动,火焰长度10~15mm左右。如果在开始5分钟内,喷嘴上没有(或有)连续5秒钟的火焰,则每次将炉温升高(或降低)10℃,用新的试样重新试验,直到测得喷嘴上出现连续5秒种以上火焰时的最低温度为止,并记录此温度; 上图为点火过程
(6)在每个预定的温度做三个试样,若有两个没有5秒钟以上的火焰,则将炉温度升高10℃,再做三个试样,如有两个出现5秒种以上火焰的最低温度,将其修约到十位数,即为材料的点火温度;
三个试样成功被点燃
7)在预热性塑料的测定中有发泡溢出现象时,可以将试样减少到0.5克,如果仍有溢出则不能用本方法试验。试验结束时,应拨动开关气手柄,置于开气,进行降温,使炉温降到常温。
拍照保存实验数据
注:
炉温:150~450℃之间任意点着温度恒定不大于±2℃,在测试过程中,如果设定温度与水银温度计指示不统一时,以水银温度计为准,因为铂电阻的设定误差是全量程的±1℃
松木燃点测试结果
实验测出松木的燃点为278℃
五、实验结果讨论 实验过程中我们严格按照实验步骤操作,尽量减小实验误差,实验结果较准确,符合实际松木燃点,实验成功。经验总结
1.做实验时首先要熟悉实验指导书,认证研读实验步骤及相关的注意事项,这样在做实验的时候就能胸有成竹,不慌不忙。
2.在实验前要根据组员自身特点,把实验任务分配到每个成员的手上,这样实验过程就能更加高效和准确。
3.在实验过程中可以通过拍照,录像或其他方法随时记录实验数据,这样在实验完成后我们就能有足够的数据和资料来进行实验的分析和讨论。
4.在实验前要充分考虑实验过程中可能出现的危险情况,并设置相应的应对措施,确保实验过程安全。
5.在实验过程中要有不怕失败的精神,记住失败是成功之母,要有屡败屡战的勇气,这样实验就一定能成功。
第二篇:无机化学测定实验报告
无机化学测定实验报告
实验名称:室温:气压:
年级组姓名实验室指导教师日期 基本原理(简述):
数据记录和结果处理:
问题和讨论
附注:
指导教师签名
第三篇:测定选择反应时实验报告
测定选择反应时实验报告
1、计算左右手及两手的平均选择反应时。
左右手平均选择反应时 左手
右手
双手
2、试分析选择反应时是否受左右手的影响? 姓
名
学
号
专
业
年
纪
班
级
试验时间
第四篇:燃烧热测定实验报告
浙江万里学院生物与环境学院
化学工程实验技术实验报告
实验名称:燃烧热的测定 姓名
成绩
班级
学号
同组姓名
实验日期
指导教师签字
批改日期
****年**月**日
一、
实验预习(30 分)
1. 实验装置预习(10 分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩
2. 实验仿真预习(10 分)_____年____月____日 指导教师______(签字)成绩
3. 预习报告(10 分)
指导教师______(签字)成绩
(1)
实验目的 1.用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。
2.掌握恒压燃烧热与恒容燃烧热的概念及两者关系。
3.了解氧弹量热计的主要结构功能与作用;掌握氧弹量热计的实验操作技术。
4.学会用雷诺图解法校正温度变化。
(2)
实验原理 一、燃烧与量热:标准燃烧热的定义是:在温度 T、参加反应各物质均处标准态下,一摩尔β相的物质 B 在纯氧中完全燃烧时所放出的热量。所谓完全燃烧,即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后,必须呈显本元素的最高化合价。如 C 经燃烧反应后,变成 CO 不能认为是完全燃烧。只有在变成 CO2 时,方可认为是完全燃烧。
由热力学第一定律,恒容过程的热效应 Qv,即ΔU。恒压过程的热效应 Qp,即ΔH。它们之间的相互关系如下:
或
其中Δn 为反前后气态物质的物质的量之差。R 为气体常数。T 为反应的绝对温度。
二、氧弹热量计:根据能量守恒原理,物质燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质(本实验为 2000 毫升水)等所吸收,得到温度的变化为ΔT,所以氧弹量热计的热容为:
TV l mQTQCV 98.5 9.2卡 式中:m 为苯甲酸的质量(准确到 1×10-5 克)
l 为燃烧掉的铁丝的长度(cm)
2.9 为每厘米铁丝燃烧放出的热量单位(J·cm-1)
V 为滴定燃烧后氧弹内的洗涤液所用的 0.1mol·L-3 的 NaOH 溶液的体积 三、用雷诺作图法校正ΔT:尽管在仪器上进行了各种改进,但在实验过程中仍不可避免环境与体系间的热量传递。这种传递使得我们不能准确地由温差测定仪上读出由于燃烧反应所引起的温升ΔT。而用雷诺作图法进行温度校正,能较好地解决这一问题。
图 1 绝热较差时的雷诺校正图
图 2 绝热良好时的雷诺校正图
(3)
实验装置与流程:将燃烧热实验的主要设备、仪器和仪表等按编号顺序添入图下面相应位置:
1. 氧弹
2. 数字温差测量仪
3. 盛水桶
4. 挡板
5. 水箱
6. 搅拌器
1. 弹体
2.氧弹盖
3. 套壳
4. 进气阀
5. 排气孔
6.氧弹头
7. 坩埚
8. 电极
9. 火焰挡板
10. 电极(4)
简述实验所需测定参数及其测定方法:
1、样品压片,2、装置氧弹,
3.燃烧和测量温差:
(1)打开测热控制器与计算机,(2)将内筒放在外筒隔热支架上,然后将氧弹座套在已经装好试样、充好氧气的氧弹上,用专用提手将氧弹平稳放入内筒中。用容量瓶准确量取 2000ml 已调好温度的水,置于内筒中,并检查氧弹的气密性。(3)打开量热应用软件,进入程序操作阶段。(4)按计算机提示进行实验,并记录实验数据。(5)测试完毕,取出氧弹,打开放气阀,排出废气,旋开氧弹盖,观察燃烧是否完全,如有黑色残渣,则证明燃烧不完全,实验需重新进行。如燃烧完全,量取剩余的铁丝长度,根据公式计算 C 卡的值。
(5)
实验操作要点:
1、按规定量用台称称取样品,压片后用电子天平精确称取样品质量。
用 1000ml 的容量瓶准确量取 2000ml 蒸馏水。
2、点火丝中间绕成螺旋形,两端与氧弹的两极连接牢固,切忌点火丝与坩埚接触。
3、氧弹充完气后必须用肥皂水检漏,如果漏气,则放氧后,查明原因,再重新充气。
4、每压一次片后,都要用酒精棉球将压片机的模具彻底清洗一次。
5、做完实验后,必须将压片机与氧弹先用蒸馏水清洗,再用酒精棉球擦洗
二、实验操作及原始数据表(20 分)
1.实验数据:
苯甲酸 反应前期(1 次/min)
反应中期(1 次/15s)
反应后期(1 次/30s 时间 温度 时间 温度 时间 温度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 16.004 15.998 15.997 15.996 15.996 15.995 15.994 15.992 15.9911’40” 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
15.981 17.971 18.168 18.37 18.427 18.46 18.48 18.491 18.495 18.496 18.494 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 18.489 18.484 18.479 18.472 18.466 18.459 18.452 18.444 18.437 18.43
原始数据记录:
燃烧丝长 30
cm; 苯甲酸样品重
0.9580
g; 剩余燃烧丝长
13.1
cm; 水温
15.759
℃。
指导教师______(签字)成绩
混合物(麦芽糖∶苯甲酸
1∶1)反应前期(1 次/min)
反应中期(1 次/15s)
反应后期(1 次/30s 时间 温度 时间 温度 时间 温度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
1’40” 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
14.889 16.39 16.61 16.684 16.726 16.751 16.767 16.776 16.78 16.783 16.783 16.783 16.78 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
原始数据记录:
燃烧丝长
cm; 样品重
0.9137
g; 剩余燃烧丝长
18.15
cm; 水温 15.18
℃。
指导教师______(签字)成绩
三、数据处理结果(30 分)
1.由实验数据用雷诺校正作图分别求出苯甲酸、样品燃烧前后的 t 始 和 t 终
15.51616.51717.51818.5190 5 10 15 20温度/ ℃t/min苯甲酸雷诺校正图系列1 y =-0.001x + 16R² = 0.955415.9915.99115.99215.99315.99415.99515.99615.99715.99815.9990 2 4 6 8 10温度/ ℃t/min系列1线性(系列1)
y =-0.0134x + 18.671R² = 0.996318.4218.4318.4418.4518.4618.4718.4818.4918.50 5 10 15 20温度/ ℃t/min系列1线性(系列1)T=(15.981+18.496)/2=17.239 ℃ t=(17.239-3.018)/1.4014=10.148 min T1=-0.001*10.148+16=15.990 ℃ T2=-0.0134*10.148+18.671=18.535 ℃
T2-T1=2.545 ℃ 14.51515.51616.5170 1 2 3 4 5T/ ℃t/min混合物雷诺校正图系列1
y =-0.012x + 16.833R² = 116.779516.7816.780516.78116.781516.78216.782516.78316.78354.15 4.2 4.25 4.3 4.35 4.4 4.45T/ ℃t/min系列1线性(系列1)T=(14.889+16.783)/2=15.836 ℃ t=(15.836-14.625)/1.057=1.146 min T1=14.889
℃ T2=-0.012*1.146+16.833=16.819 ℃
T2-T1=1.93 ℃
ΔT 苯甲酸 =
2.545 ℃
ΔT 样品 =1.93 ℃
2.由苯甲酸数据求出量热计当量 C
m 苯甲酸=1.4977-0.5397=0.9580 g Q =26460 J·g-1 l=30-13.1=16.9cm ΔT 苯甲酸= 2.545 ℃
TV l mQTQCV 98.5 9.2卡=545.298.5 9.16 9.2 26460 9580.0 V =9979.446+2.350V
3.求出样品的燃烧热 Q V,换算成 Q p
l=6.85cm
m 样品=1.5474-0.5400=1.0074g 待测物质的摩尔质量待测物质的质量卡待测物MmV l T CQ V 98.5 9.2)(= 2)12.122 32.360(0074.15.98V-2.545 2.350V)+(9979.446 =6.0767
J
四、思考题 题(20 分)
1、在本实验的装置中哪部分是燃烧反应体系?燃烧反应体系的温度和温度变化能否被测定?为什么? 答:在本实验装置中,氧弹的内部是被测物质的燃烧空间,也就是燃烧反应体系。由于做燃烧实验时要在氧弹中充入高压的氧气,燃烧瞬间将产生高温,这样就无法将温度计(或温差计)直接插入到高压氧弹中或者因为温度计无法承受高压或高温,另外温度计是玻璃或金属外壳,在氧弹外面也无法与氧弹紧密接触,或者有的温度计(如热电偶)达不到测量精度,所以很难对燃烧反应体系进行温度或温度差的测量。
2、在本实验的装置中哪部分是测量体系?测量体系的温度和温度变化能否被测定?为什么? 答:由于不能直接对燃烧反应体系进行温度或温度差测量,因此就需要将燃烧反应体系(氧弹)放入到一种可以进行温度或温度差测量的介质中去,构成比燃烧反应体系大的测量体系。在本实验的装置中,盛水桶、2000ml 水(刚好可以淹没氧弹)和氧弹三部分组成了测量体系,温度计可以插入到水中并与水紧密接触,不需要承受高压和高温,这样可以根据测量体系的温度变化去推断燃烧反应进行所放出的热量。
3、在本实验中采用的是恒容方法先测量恒容燃烧热,然后再换算得到恒压燃烧热。为什么本实验中不直接使用恒压方法来测量恒压燃烧热? 答:①如果是使用恒压燃烧方法,就需要有一个无摩擦的活塞,这是机械摩擦的理想境界,是做不到的;②做燃烧热实验需要尽可能达到完全燃烧,恒压燃烧方法难于使另一反应物——“氧气”的压力(或浓度)达到高压,会造成燃烧不完全,带来实验测定的实验误差。
4.苯甲酸物质在本实验中起到什么作用? 答:热量交换很难测量,温度或温度变化却很容易测量。本实验中采用标准物质标定法,根据能量守恒原理,标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收,使得测量体系的温度变化,标定出氧弹卡计的热容。再进行奈的燃烧热测量和计算。
5.恒压燃烧热与恒容燃烧热有什么样的关系? 答:Qp=Qv+Δn(RT)
Qp:恒压燃烧热;Qv:恒溶燃烧;Δn:反应前后气态物质的量之差;T 为环境(外夹套)的温度。
第五篇:燃烧热测定,实验报告
20XX 报 告 汇 编 Compilation of reports
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燃烧热的测定 一、实验目的 使用氧弹式量热计测定固体有机物质(萘)的恒容燃烧热,并由此求算其摩尔燃烧热。
了解氧弹式量热计的结构及各部分作用,掌握氧弹式量热计的使用方法,熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法 掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算 二、实验原理 焓 摩尔燃烧焓 cHm
恒容燃烧热 QV rHm = Qp
rUm = QV 对于单位燃烧反应,气相视为理想气体 cHm = QV + BRT =
QV + △ n(g)RT 氧弹中 放热(样品、点火丝)=吸热(水 水、氧弹、量热计、温度计)待测物质
QV -摩尔恒容燃烧热
Mx -摩尔质量 -点火丝热值
bx -所耗点火丝质量 q -助燃棉线热值
cx -所耗棉线质量 K -氧弹量热计常数
Tx -体系温度改变值
xV x x xxWQ(x)+ εb +qc = KΔTM
报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档 三、仪器及设备 标准物质:苯甲酸
待测物质:萘 氧弹式量热计
-恒热夹套
2弹 -氧弹 3 -量器 热容器 4片 -绝热垫片 5 -隔热盖盖板-马达 7,10 -搅拌器 8 -伯克曼温度计 9 -读数放大镜 11 -振动器12 -温度计
报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档 四、实验步骤 1.量热计常数 K 的测定(1)苯甲酸约 1.0g,压片,中部系一已知质量棉线,称取洁净坩埚放量 置样片前后质量 W1 和 和 W2(2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上,连接好点火丝和助燃棉线(3)盖好氧弹,与减压阀相连,充气到弹内压力为 1.2MPa 为止(4)把氧弹放入量热容器中,加入 3000ml 水(5)调节贝克曼温度计,水银球应在氧弹高度约 1/2 处(6)接好电路,计时开关指向“1 分”,点火开关到向“ 振动”,开启电约 源。约 10min 后,若温度变化均匀,开始读取温度。读数前 5s 振动隔 器自动振动,两次振动间隔 1min,每次振动结束读数。
(7)在第 10min 读数后按下“ 点火” 开关,同时将计时开关倒向“ 半分”,点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭,样品燃烧。灯灭时读取温度。
(8)温度变化率降为 0.05 °C·min-1 后,改为 1min 计时,在记录温度少 读数至少 10min,关闭电源。先取出贝克曼温度计,再取氧弹,旋松放气口排除废气。
(9)称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及 坩埚。
实验步骤 2.萘的恒容燃烧热的测定
取萘 0.6g 压片,重复上述步骤进行实验,记录燃烧过程中温度
报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档 随时间变化的数据 注意 1.为避免腐蚀,必须清洗氧弹 2.点火成败是实验关键。应仔细安装点火丝和坩埚。点火丝不应与弹体内壁接触,坩埚支持架不应与另一电极接触。
3.每次实验前均应称量坩埚 数据记录和处理 1.记录室温、大气压、样品质量(W2 -W1)和剩余燃烧丝质量 2.列表记录温度随时间变化数据 3.画出雷诺图进行温度读数校正,求出在绝热条件下的真实温度改值 变值 Te 和 和 Tx 4.计算量热计常数 K 5.计算萘的恒容燃烧热 QV 6.计算萘的摩尔燃烧焓 cHm,并与文献值比较
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由图得:苯甲酸 *t=1.7K
萘*t=2.9K,苯甲酸恒容摩尔燃烧热为-3228kj/mol 再由
和 K=n1C1+C 热量计的 K=18.9KJ/K rUm 萘 = QV=-10022.4KJ/mol
xV x x xxWQ(x)+ εb +qc = KΔTM
报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档 五、思考题;1.加入内筒中水的温度为什么要选择比外筒水温低?低多少合适?为什么? 2.在燃烧热测定实验中,哪些是体系?哪些是环境?有无热交换?这些热交换对实验结果有何影响? 3.在燃烧热测定的实验中,哪些因素容易造成实验误差?如何提高实验的准确度? ①检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟习压片和氧弹装样操作,量热计安装注意探头不得碰弯,温度与温差的切换功能键钮,报时及灯闪烁提示功能等。
②干燥恒重苯甲酸(0.9~1.2g)和萘(0.6~0.8g)压片,注意紧实度,分析天平称样。③容量瓶量取 3000mL 水,调节水温低于室温 1K。
④量取两根 10 厘米点火丝,中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小。氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。
⑤氧弹内预滴 10mL 水,促产物凝聚成硝酸。
(1)实验关键:点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键,可以考虑以下几项技术措施:
①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理,潮湿样品不易燃烧且有误差。
压片紧实度:一般硬到表面有较细密的光洁度,棱角无粗粒,使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。
②点火丝与电极接触电阻要尽可能小,注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。
报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档 ③充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧,保证充分燃烧。燃烧不完全,还时常形 成灰白相间如散棉絮状。
④注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮,否则因仪器未设互锁功能,极易发生(按搅拌钮或置 0 时)误点火,样品先已燃烧的事故。
(2)氧弹内预滴几滴水,使氧弹为水汽饱和,燃烧后气态水易凝结为液态水。
试样在氧弹中燃烧产生的压力可达 14MPa,长期使用,可能引起弹壁的腐蚀,减少其强度。故氧弹应定期进行 20MPa 水压检查,每年一次。
氧弹、量热容器、搅拌器等,在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥。恒温外套(即外筒)内的水,应采用软水。长期不使用时应将水倒掉。
氧弹以及氧气通过的各个部件,各联接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油,在必须润滑时,可用少量的甘油。
5℃。每次测定时室温变化不得大于 1℃。因此。室内禁止使用各种热源,如电炉、火炉、暖气等。(3)仪器应置放在不受阳光直射的单独一间试验室内进行工作。室内温度和湿度应尽可能变化小。最适宜的温度是 20
5K。国产型号为半自动 HR—15A(B)数显微机型或 WHR—15 全自动微机型氧弹式热量计。进入了全面启用电脑处理数据的新时代。4~10(4)如用贝克曼温度计,其调节可以归纳为倒立连接、设定温
报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档 度、正立震断和校验四步,注意别让水银过多地流向弯曲贮管,导致因水银重而在正立时,玻管扩张处挂不住。也绝不允许放在电炉上烤等骤冷骤热情况出现。在精密的测量中,应进行贝克曼温度计的校正。改进后的本实验普遍采用热敏电阻温度计、铂电阻温度计或者热电堆等,相应配以电桥、指示 mV 值,实际已转换为温度(数显温度计)的仪器,能自动记录温度,精密度可达 10(5)苯甲酸和萘燃烧产物的热容差别因为产物量小而仪器热容的基数相对较大而可以忽略。
(6)量热方法和仪器多种多样,可参阅复旦大学物理化学实验教材。量热法广泛用来测量各种反应热如相变热等。本实验装置除可用作测定各种有机物质、燃料、谷物等固体、液体物质的燃烧热外,还可以研究物质在充入其它气体时反应热效应的变化情况。