实验二 燃烧热测定

第一篇：实验二 燃烧热测定

燃烧热的测定

实验

二、燃烧热的测定

专业：11化学

姓名：赖煊荣

座号：32

同组人：陈见晓

时间：2013.10.15

Ⅰ、目的要求

1．用氧弹热量计测定萘的燃烧热。

2．明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。3．了解热量计中主要部分的作用，掌握氧弹热量计的实验技术。4．学会雷诺图解法校正温度改变值。

Ⅱ、基本原理

一、燃烧与量热

根据热化学的定义，1mol物质完全氧化时的反应热称作燃烧热。所谓完全氧化，对燃烧产物有明确的规定。

量热法是热力学的一个基本实验方法。在恒容或恒压条件下，可以分别测得恒容燃烧热Qv和恒压燃烧热Qp。由热力学第一定律可知，Qv等于体系内能变化ΔU；Qp等于其焓变ΔH。若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理，则它们之间存在以下关系：

ΔH =ΔU + Δ(pV)

Qp = Qv + Δn RT

——（1）

式中，Δn为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差；R为气体常数；T为反应时的热力学温度。

热量计的种类很多，本实验所用氧弹热量计是一种环境恒温式的热量计。氧弹热量计的装置如图右。

二、氧弹热量计

氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。其关系

燃烧热的测定

式如下：

-W样/M 〃Qv – l〃Ql =(W水c水+C计)ΔT

——（2）

式中，W样和M分别为样品的质量和摩尔质量；Qv为样品的恒容燃烧热；l和Ql是引燃用金属丝的长度和单位长度燃烧热，W水和C水是以水作为测量介质时，水的质量和比热容；C计称为热量计的水当量，即除水之外，热量计升高1℃所需的热量；ΔT为样品燃烧前后水温的变化值。

三、雷诺温度校正图

实际上，热量计与周围环境的热交换无法完全避免，它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。具体方法为：称取适量待测物质，估计其燃烧后可使水温上升1.5～2.0℃。预先调节水温低于室温1.0℃左右。按操作步骤进行测定，将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图。得一曲线如下左图。图中H点意味着燃烧开始，热传入介质；D点为观察到的最高温度值；从相当于室温的J点作水平线交曲线于I，过I点作垂线，再将FH线和GD线延长并交ab线于A、C两点，其间的温度差值即为经过校正的ΔT。图中AA′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间Δt1内，由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温，故应予扣除。CC′为由室温升高到最高点D这一段时间Δt2内，热量计向环境的热漏造成的温度降低，计算时必须考虑在内。故可认为，AC两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值。

本实验采用贝克曼温度计来测量温度差。Ⅲ、仪器、试剂

XRY-1A型数显氧弹式热量计（已包含贝克曼温度计、秒表、放大镜等）1套、氧气钢瓶1只、氧气减压阀1只、压片机1台、电子天平1台、万用电表1台、量杯(1000ml)1只、量筒（10ml）1个、塑料桶1个、直尺1把、剪刀1把、温度计（100℃）1支、引燃专用金属丝、苯甲酸（分析纯）、萘（分析纯）

Ⅳ、实验步骤

1．测定热量计的水当量

（1）样品制作

用电子天平称取大约1g苯甲酸（切勿超过1.1g），在压片机上压成圆片。样片压得太紧，燃烧热的测定

点火时不易全部燃烧；压得太松，样品容易脱落。将样品在干净的玻璃板上轻击二、三次，再用电子天平精确称量。

（2）装样并充氧气

拧开氧弹盖，将氧弹内壁擦干净，特别是电极下端的不锈钢丝更应擦干净。搁上金属小皿，小心将样品片放置在小皿中部。剪取10cm长的引燃金属丝，在直径约3mm的玻璃棒上，将其中段绕成螺旋形约5～6圈。将螺旋部分紧贴在样片的表面，两端如图2所示固定在电极上。用万用电表检查两电极间电阻值，一般应不大于20Ω。旋紧氧弹盖，再用万用电表检查后卸下进气管口的螺栓，换接上导气管接头。导气管另一端与氧气钢瓶上的减压阀连接。打开钢瓶阀门，使氧弹充入2 M Pa的氧气。

关闭氧气瓶阀门，旋下导气管，放掉氧气表中的余气。将氧弹的进气螺栓旋上，再次用万用表检查两电极间的电阻，在确保两电极导通。如阻值过大或电极与弹壁短路，则应放出氧气，开盖检查，重新装样。

（3）测量

用量杯(1000 ml)准确量取已被调节到低于室温1.0℃的自来水2700 ml于盛水桶内。将氧弹放入水桶中央，接好两极导线，装好搅拌马达，盖上盖板。待温度稳定上升后，每隔1min读取一次温度。10～15min后，按下面板上电键通电点火。若指示灯亮后即熄灭，且温度迅速上升，表示氧弹内样品已燃烧；若指示灯根本不亮且温度也不见迅速上升，则须停止实验。打开氧弹检查原因。自按下电键后，读数改为每隔15s一次，直至两次读数差值小于0.005℃，读数间隔恢复为1min一次，继续15min后方可停止实验。本实验用自动报时装置，按报时间隔读取相应读数。实验时间大约40分钟。

2．萘的燃烧热测量

称取0.6g左右的萘，同上述方法进行测定。

Ⅴ、数据处理

表1.苯甲酸燃烧时温度随时间的变化 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃

26.341 11（点火）26.465 21 27.281 2 26.379 12 26.493 22 27.316 26.397 13 26.607 23 27.346 26.461 14 26.699 24 27.373 26.462 15 26.851 25 27.397 26.469 16 26.962 26 27.419 26.461 17 27.047 27 27.440 9 10

26.464 26.468 26.463 18 27.131 28 27.460 27.186 29 27.480 27.498 30 27.498

燃烧热的测定

次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 31 27.515 41（熄火）27.654 32 27.532 42 27.666

27.547 43 27.679

27.561 44 27.690

27.576 45 27.702

27.590 46 27.712

27.590 47 27.723

27.603 48 27.733

27.627 49 27.743

27.639 50 27.753 压片后苯甲酸的质量m=0.981g 铁丝原长L1=10cm 剩余未燃尽的铁丝的长度L2=2.2cm

表2.萘燃烧时温度随时间的变化 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 1 25.593 11（点火）25.499 21 26.329 31 26.588 41（熄火）26.699 2 25.604 12 25.515 22 26.399 32 26.602 42 26.707 25.597 13 25.581 23 26.415 33 26.615 43 26.717 25.596 14 25.618 24 26.446 34 26.630 44 26.726 25.595 15 25.754 25 26.474 35 26.639 45 26.737 25.602 16 25.897 26 26.498 36 26.646 46 26.741 25.609 17 26.023 27 26.520 37 26.653 47 26.750 25.577 18 26.119 28 26.539 38 26.664 48 26.758 25.560 19 26.206 29 26.556 39 26.675 49 26.766 25.548 20 26.272 30 26.572 40 26.686 50 26.773 压片后萘的质量m=0.607g

燃烧热的测定

铁丝原长L1=10cm 剩余未燃尽的铁丝的长度L2=2.2cm

表3.实验室条件的记录表

实验开始时

温度/℃ 压力/hp 湿度/%

由ΔT计算水当量和萘的恒容燃烧热Qv，并计算其恒压燃烧热Qp： C6H5COOH(s)＋15/2O2(g)＝7CO2(g)＋3H2O(l)由Qp = Qv + ΔnRT 可知 Qv苯甲酸 = Qp ﹣ΔnRT

=﹣3226.9kJ/mol×0.973/122.12﹣(-0.5)×8.314×298k

=﹣24.47kJ 由图1可知：△T1=1.10 k 有以下关系式

实验结束时

26.1 1020.0 57.2

温度/℃ 压力/hp 湿度/%

26.9 1021.0 58.0

燃烧热的测定

-QvW样/M QvW样/M ·Qvl·Ql =(W水c水 + c计)ΔT2 Qv萘= [(W水c水 + c计)ΔT2+ l·Ql]•M/-W2

=(KΔT2+ l·Ql)M/-W2

=[0.193×1.09+8.5×(-2.9)/1000]×128.18/（-0.607）

=-39.22 kJ Qv.m 萘=-39.22/（0.607/128.18）=-8281.7 kJ/mol Ⅵ、结果分析与讨论

由结果看出误差相对于标准值较大，应该与实验中操作有失误有关。在实验数据处理中将反应的热效应近似为一常数，但实际上它的值是温度的函数，在实验过程中发现环境温度并不稳定，在实验过程中有变化，因此带来一定误差。

上述计算相对误差的公式是假定在苯甲酸和茶都完全燃烧的条件下得出的，实际上仅用眼睛来观察试样燃烧后是否有残余的黑渣存在而判断撤烧完全与否是不准确的，也是不科学的，因所谓完全燃烧是指碳元素生成二氧化碳、氢元素生成水，所以即是没有碳渣，若是有一氧化碳生成也不为完全燃烧，这也会给实验带来难以估计的误差，如果将燃烧后的残气用气体分析仪分析一下，则这个误差也是可估计的。

Ⅶ、思考题

1．固体样品为什么要压成片状？

答：排除空气等气体杂质的同时，节省了样品在氧弹中所占体积，减小误差；同时，压片后的样品燃烧会更充分，便于准确秤样，装入氧弹时不易洒落；.便于与铁丝接触；便于铁丝、样品与正负极连接；便于燃烧完全。

2．在量热学测定中，还有哪些情况可能需要用到雷诺温度校正方法？

答: 在体系与周围环境可能有热交换的情况下都可能需要用到雷偌温度校正方法。例如在测量中用到热量

燃烧热的测定

计或用到搅拌器等的情况下。

3．如何用萘的燃烧热数据来计算萘的标准生成热？

答: 因为△fHm=△rH反应物-△rH生成物，所以求出萘在此温度下的燃烧热；再用公式△fH2=△fH1+Cp(T2-T1)求出萘的标准生成热。

Ⅷ、参考资料

1．《物理化学实验》（第三版）复旦大学等编P34-39；P186-188 2．《物理化学实验》（第二版）复旦大学等编P43-47；P241-242 7

第二篇：燃烧热的测定实验

实验四 燃烧热（焓）的测定

【实验目的】

1.通过萘的燃烧热测定，了解氧弹量热计各主要部件的作用，掌握燃烧热的测定技术。2.明确燃烧焓的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。3.学会雷诺图解法，校正温度改变值

【实验原理】

燃烧焓是指1mol物质在等温、等压下与氧进行完全氧化反应时的焓变。“完全氧化”的意思是化合物中的元素生成较高级的稳定氧化物，如碳被氧化成CO2(气)，氢被氧化成H2O(液)，硫被氧化成SO2(气)等。燃烧焓是热化学中重要的基本数据，因为许多有机化合物的标准摩尔生成焓都可通过盖斯定律由它的标准摩尔燃烧焓及二氧化碳和水的标准摩尔生成焓求得。通过燃烧焓的测定，还可以判断工业用燃料的质量等。

由上述燃烧焓的定义可知，在非体积功为零的情况下，物质的燃烧焓常以物质燃烧时的热效应(燃烧热)来表示，即HQp因此，测定物质的燃烧焓实际就是测定物质在等温、等压下的燃烧热。

量热法是热力学实验的一个基本方法。测定燃烧热可以在等容条件下，亦可以在等压条件下进行。等压燃烧热(QP)与等容燃烧热(QV)之间的关系为：

QPQVnRT

式中，△n为产物与反应物中气体物质的量之差，R为气体常数，T为反应的绝对温度。例如：对萘：

C10H8(s)12O2(g)10CO2(g)4H2O(l)

(g)QP,mQV,mBRTQV,m(1012)RTQV,m2RT

B2.测量

氧弹量热计是一种环境恒温式的量热计。

氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质（本实验中为水）以及和量热计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。

mQVW卡TQ点火丝m点火丝 MrW卡称为量热计的水当量，即除水之外，量热计升高1℃所需的热量；T为样品燃烧前后水温的变化值。量热计和周围环境之间的热交换是无法完全避免的，它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。

为了保证样品燃烧，氧弹中必须充足高压氧气，因此要求氧弹密封，耐高压、耐腐蚀。同时，粉末样品必须压成片状，以免充气时冲散样品使燃烧不完全，而引起实验误差，完全燃烧是实验成功的第一步，第二步还必须使燃烧后放出的热量不散失，不与周围环境发生热交换，全部传递给量热计本身和其中的盛水，促使热量计和水的温度升高，为了减少热量计与环境的热交换，热量计放在一恒温的套壳中，故称环境恒温或外壳恒温热量计。热量计须高度抛光，也是为了减少热辐射。热量计和套壳中间有一层挡屏，以减少空气的对流，虽然如此，热漏还是无法避免，因此燃烧前后温度变化的测量值必须经过雷诺作图法校正。其校正方法如下：

【仪器和试剂】

SHR-15恒温式热量计(含氧弹)、SWC-ⅡD精密数字温度温差仪、YCY-4充氧器、压片机、氧气钢瓶(带减压阀)、电子天平、点火丝、萘、苯甲酸。

【实验步骤】

一.量热计水当量的测定 1.样品制作：称重和压片

精确称取一根燃烧丝（0.0001g）；再称取约0.8克苯甲酸(0.01g)，将称好的苯甲酸装进模子中，慢慢旋紧压片机的螺杆，直到样品压成片状为止。抽去模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落。将压好的样品

压片机表面的碎屑除去，用分析天平准确称量后（0.0001g）即可供燃烧热测定用。

2.装置氧弹

拧开氧弹盖，将点火丝的两端分别紧绕在电极的下端，确保接触良好，电极附近的点火丝尽量不要和燃烧坩埚接触，把样品放在点火丝上，点火丝中部弄成弯曲构型以增加它们的接触面积。旋紧氧弹盖后即可以充氧气。

3.充气

充气时，氧弹中充大约1.2MPa的氧气。

4.燃烧和测量温度：

用量筒准确量取2.5升自来水倒入水桶中，把装好导线的氧弹放入量热计的水桶中，盖好盖子，将氧弹两电极和点火器相连接，将热电偶插入水中。

1)打开电源。2)打开搅拌

3)当温度恒定后，按精密数字温差仪的采零键后，再按锁定键。4)软件的使用：

A.在D盘相应的文件夹中建立以名字命名的文件夹 B.点击“燃烧焓软件”的图标，出现如下界面：

C.点击“设置”→“采样时间”→“30秒”。

D.点击“设置”→“设置坐标”→纵坐标设为：-0.5到2.5，横坐标设为：40min。

E.点击“操作”→“开始绘图”

当记录数据框里出现十个数据时，开始点火。点火操作：长按燃烧实验装置上的“点火按键”2-3秒。F.在计算结果框中填入如下数据：

其中，燃烧丝长度为：燃烧丝的质量×1000，燃烧丝系数：1.4，棉线质量：0.0 棉线热系数：1.4，样品恒容燃烧热：26410

G.当温度开始下降2～3个点时，点击“操作”→“停止作图”。

H.保存文件在自己的文件夹中，文件名为：苯甲酸 I.点击“操作”→“温度校正”

(a)从曲线的下方开始校正，用鼠标在最下面的直线上找两个点，每个点上单击右键一次，出现下面的红线和对话框。

点否。(b)用鼠标左键点击红线与曲线相交的最低点，如下图蓝色的点，在右边坐标显示的框中读取最低点纵坐标的数值（t1）：0.009

在记录数据的框中读出最高点的纵坐标（t2）：1.567 计算中间点温度t：t=(t1+t2)/2=(0.009+1.567)/2=0.788 用鼠标左键沿上升的曲线上找到0.788附近的点0.786，显示见下图：鼠标位置如下图绿色小框，纵坐标数值为0.876(见蓝色框)。

用鼠标在0.786(绿色小框)出不动，点右键，出现如下视图：

点否。

(c)在最高出的直线上用右键点两个点，进行校正，如下图：

点否。

J.点击“操作”→“计算水当量”，结果如下图：

K.保存文件覆盖原来的文件，当前文件不用关闭。

L.实验停止后，关闭搅拌和电源，分别取出热电偶和氧弹，用放气阀发出氧弹余气，最后旋开氧弹盖，检查样品的燃烧情况。看是否完全燃烧。

二.萘的燃烧热测定

称取0.6克左右的萘，换掉水桶中的水，按上述方法，进行压片，燃烧等实验。实验完毕后，洗净氧弹，倒出水桶中的自来水，并擦干待下次使用。

【数据处理】

1、原始数据（包括点火丝、样品的质量，温度和大气压力）

2、雷诺校正图（苯甲酸和萘）（剪切后打印粘贴，注明名称，坐标，ΔT的值）

3、实验数据和文献值对比，求出相对误差，分析误差原因。

【操作注意事项】

1)用手拿氧弹体(往水里放时可以提)，不要提氧弹的拉环长距离走动，以防脱落； 2)点火前仔细检查：(a)热电偶是否放好；(b)精密数字温差仪的采零和锁定；(c)是否充氧

3)压片机要分开用

4)注意压片的紧实程度，太紧不易燃烧。燃烧丝需压在片内，如浮在片子面上会引起样品熔化而脱落，不发生燃烧；

5)每次燃烧结束后，一定要擦干氧弹内部的水，否则会影响实验结果。整个实验做完后，不仅要擦干氧弹内部的水，氧弹外部也要擦干，以防生锈；

【思考题】

1． 指出Qp=Qv+ΔnRT公式中各项的物理意义？ 2． 如何用萘的燃烧焓数据来计算萘的标准摩尔生成焓？ 3． 样品压片时，压得太紧或太松会怎样？

4． 燃烧后，坩埚中残留的坚硬小珠是否与未燃烧的燃烧丝一起称重？

第三篇：燃烧热测定实验报告

浙江万里学院生物与环境学院

化学工程实验技术实验报告

实验名称：燃烧热的测定 姓名

成绩

班级

学号

同组姓名

实验日期

指导教师签字

批改日期

****年**月**日

一、

实验预习（30 分）

1． 实验装置预习（10 分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩

2． 实验仿真预习（10 分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩

3． 预习报告（10 分）

指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩

（1）

实验目的 1．用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。

2．掌握恒压燃烧热与恒容燃烧热的概念及两者关系。

3．了解氧弹量热计的主要结构功能与作用；掌握氧弹量热计的实验操作技术。

4．学会用雷诺图解法校正温度变化。

（2）

实验原理 一、燃烧与量热：标准燃烧热的定义是：在温度 T、参加反应各物质均处标准态下，一摩尔β相的物质 B 在纯氧中完全燃烧时所放出的热量。所谓完全燃烧，即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后，必须呈显本元素的最高化合价。如 C 经燃烧反应后，变成 CO 不能认为是完全燃烧。只有在变成 CO2 时，方可认为是完全燃烧。

由热力学第一定律，恒容过程的热效应 Qv，即ΔU。恒压过程的热效应 Qp，即ΔH。它们之间的相互关系如下：

或

其中Δn 为反前后气态物质的物质的量之差。R 为气体常数。T 为反应的绝对温度。

二、氧弹热量计：根据能量守恒原理，物质燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质（本实验为 2000 毫升水）等所吸收，得到温度的变化为ΔT，所以氧弹量热计的热容为：

TV l mQTQCV 98.5 9.2卡 式中：m 为苯甲酸的质量（准确到 1×10-5 克）

l 为燃烧掉的铁丝的长度（cm）

2.9 为每厘米铁丝燃烧放出的热量单位（J·cm-1）

V 为滴定燃烧后氧弹内的洗涤液所用的 0.1mol·L-3 的 NaOH 溶液的体积 三、用雷诺作图法校正ΔT：尽管在仪器上进行了各种改进，但在实验过程中仍不可避免环境与体系间的热量传递。这种传递使得我们不能准确地由温差测定仪上读出由于燃烧反应所引起的温升ΔT。而用雷诺作图法进行温度校正，能较好地解决这一问题。

图 1 绝热较差时的雷诺校正图

图 2 绝热良好时的雷诺校正图

（3）

实验装置与流程：将燃烧热实验的主要设备、仪器和仪表等按编号顺序添入图下面相应位置：

1． 氧弹

2． 数字温差测量仪

3． 盛水桶

4． 挡板

5． 水箱

6． 搅拌器

1． 弹体

2．氧弹盖

3． 套壳

4． 进气阀

5． 排气孔

6．氧弹头

7． 坩埚

8． 电极

9． 火焰挡板

10． 电极（4）

简述实验所需测定参数及其测定方法：

1、样品压片，2、装置氧弹，

3．燃烧和测量温差：

（1）打开测热控制器与计算机，（2）将内筒放在外筒隔热支架上，然后将氧弹座套在已经装好试样、充好氧气的氧弹上，用专用提手将氧弹平稳放入内筒中。用容量瓶准确量取 2000ml 已调好温度的水，置于内筒中，并检查氧弹的气密性。（3）打开量热应用软件，进入程序操作阶段。（4）按计算机提示进行实验，并记录实验数据。（5）测试完毕，取出氧弹，打开放气阀，排出废气，旋开氧弹盖，观察燃烧是否完全，如有黑色残渣，则证明燃烧不完全,实验需重新进行。如燃烧完全，量取剩余的铁丝长度，根据公式计算 C 卡的值。

（5）

实验操作要点：

1、按规定量用台称称取样品，压片后用电子天平精确称取样品质量。

用 1000ml 的容量瓶准确量取 2000ml 蒸馏水。

2、点火丝中间绕成螺旋形，两端与氧弹的两极连接牢固，切忌点火丝与坩埚接触。

3、氧弹充完气后必须用肥皂水检漏，如果漏气，则放氧后，查明原因，再重新充气。

4、每压一次片后，都要用酒精棉球将压片机的模具彻底清洗一次。

5、做完实验后，必须将压片机与氧弹先用蒸馏水清洗，再用酒精棉球擦洗

二、实验操作及原始数据表（20 分）

1.实验数据：

苯甲酸 反应前期（1 次/min）

反应中期（1 次/15s）

反应后期（1 次/30s 时间 温度 时间 温度 时间 温度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 16.004 15.998 15.997 15.996 15.996 15.995 15.994 15.992 15.9911’40” 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

15.981 17.971 18.168 18.37 18.427 18.46 18.48 18.491 18.495 18.496 18.494 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 18.489 18.484 18.479 18.472 18.466 18.459 18.452 18.444 18.437 18.43

原始数据记录：

燃烧丝长 30

cm； 苯甲酸样品重

0.9580

g； 剩余燃烧丝长

13.1

cm； 水温

15.759

℃。

指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩

混合物(麦芽糖∶苯甲酸

1∶1)反应前期（1 次/min）

反应中期（1 次/15s）

反应后期（1 次/30s 时间 温度 时间 温度 时间 温度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1’40” 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

14.889 16.39 16.61 16.684 16.726 16.751 16.767 16.776 16.78 16.783 16.783 16.783 16.78 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

原始数据记录：

燃烧丝长

cm； 样品重

0.9137

g； 剩余燃烧丝长

18.15

cm； 水温 15.18

℃。

指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩

三、数据处理结果（30 分）

1.由实验数据用雷诺校正作图分别求出苯甲酸、样品燃烧前后的 t 始 和 t 终

15.51616.51717.51818.5190 5 10 15 20温度/ ℃t/min苯甲酸雷诺校正图系列1 y =-0.001x + 16R² = 0.955415.9915.99115.99215.99315.99415.99515.99615.99715.99815.9990 2 4 6 8 10温度/ ℃t/min系列1线性(系列1)

y =-0.0134x + 18.671R² = 0.996318.4218.4318.4418.4518.4618.4718.4818.4918.50 5 10 15 20温度/ ℃t/min系列1线性(系列1)T=(15.981+18.496)/2=17.239 ℃ t=（17.239-3.018）/1.4014=10.148 min T1=-0.001*10.148+16=15.990 ℃ T2=-0.0134*10.148+18.671=18.535 ℃

T2-T1=2.545 ℃ 14.51515.51616.5170 1 2 3 4 5T/ ℃t/min混合物雷诺校正图系列1

y =-0.012x + 16.833R² = 116.779516.7816.780516.78116.781516.78216.782516.78316.78354.15 4.2 4.25 4.3 4.35 4.4 4.45T/ ℃t/min系列1线性(系列1)T=（14.889+16.783）/2=15.836 ℃ t=（15.836-14.625）/1.057=1.146 min T1=14.889

℃ T2=-0.012*1.146+16.833=16.819 ℃

T2-T1=1.93 ℃

ΔT 苯甲酸 ＝

2.545 ℃

ΔT 样品 ＝1.93 ℃

2.由苯甲酸数据求出量热计当量 C

m 苯甲酸=1.4977-0.5397=0.9580 g Q =26460 J·g-1 l=30-13.1=16.9cm ΔT 苯甲酸＝ 2.545 ℃

TV l mQTQCV 98.5 9.2卡=545.298.5 9.16 9.2 26460 9580.0 V    =9979.446+2.350V

3．求出样品的燃烧热 Q V，换算成 Q p

l=6.85cm

m 样品=1.5474-0.5400=1.0074g 待测物质的摩尔质量待测物质的质量卡待测物MmV l T CQ V   98.5 9.2)(= 2)12.122 32.360(0074.15.98V-2.545 2.350V)+(9979.446 =6.0767

J

四、思考题 题（20 分）

1、在本实验的装置中哪部分是燃烧反应体系？燃烧反应体系的温度和温度变化能否被测定？为什么？ 答：在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系。由于做燃烧实验时要在氧弹中充入高压的氧气，燃烧瞬间将产生高温，这样就无法将温度计（或温差计）直接插入到高压氧弹中或者因为温度计无法承受高压或高温，另外温度计是玻璃或金属外壳，在氧弹外面也无法与氧弹紧密接触，或者有的温度计（如热电偶）达不到测量精度，所以很难对燃烧反应体系进行温度或温度差的测量。

2、在本实验的装置中哪部分是测量体系？测量体系的温度和温度变化能否被测定？为什么？ 答：由于不能直接对燃烧反应体系进行温度或温度差测量，因此就需要将燃烧反应体系（氧弹）放入到一种可以进行温度或温度差测量的介质中去，构成比燃烧反应体系大的测量体系。在本实验的装置中，盛水桶、2000ml 水（刚好可以淹没氧弹）和氧弹三部分组成了测量体系，温度计可以插入到水中并与水紧密接触，不需要承受高压和高温，这样可以根据测量体系的温度变化去推断燃烧反应进行所放出的热量。

3、在本实验中采用的是恒容方法先测量恒容燃烧热，然后再换算得到恒压燃烧热。为什么本实验中不直接使用恒压方法来测量恒压燃烧热？ 答：①如果是使用恒压燃烧方法，就需要有一个无摩擦的活塞，这是机械摩擦的理想境界，是做不到的；②做燃烧热实验需要尽可能达到完全燃烧，恒压燃烧方法难于使另一反应物——“氧气”的压力（或浓度）达到高压，会造成燃烧不完全，带来实验测定的实验误差。

4．苯甲酸物质在本实验中起到什么作用？ 答：热量交换很难测量，温度或温度变化却很容易测量。本实验中采用标准物质标定法，根据能量守恒原理，标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收，使得测量体系的温度变化，标定出氧弹卡计的热容。再进行奈的燃烧热测量和计算。

5．恒压燃烧热与恒容燃烧热有什么样的关系？ 答：Qp=Qv+Δn(RT)

Qp：恒压燃烧热；Qv：恒溶燃烧；Δn：反应前后气态物质的量之差；T 为环境（外夹套）的温度。

第四篇：燃烧热测定,实验报告

20XX 报 告 汇 编 Compilation of reports

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燃烧热的测定 一、实验目的  使用氧弹式量热计测定固体有机物质（萘）的恒容燃烧热，并由此求算其摩尔燃烧热。

 了解氧弹式量热计的结构及各部分作用，掌握氧弹式量热计的使用方法，熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法  掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算 二、实验原理 焓 摩尔燃烧焓  cHm

恒容燃烧热 QV  rHm = Qp

 rUm = QV 对于单位燃烧反应，气相视为理想气体  cHm = QV ＋    BRT ＝

QV ＋ △ n(g)RT 氧弹中 放热(样品、点火丝)＝吸热(水 水、氧弹、量热计、温度计)待测物质

QV －摩尔恒容燃烧热

Mx －摩尔质量   －点火丝热值

bx －所耗点火丝质量 q －助燃棉线热值

cx －所耗棉线质量 K －氧弹量热计常数

 Tx －体系温度改变值

xV x x xxWQ(x)+ εb +qc = KΔTM

报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档 三、仪器及设备 标准物质：苯甲酸

待测物质：萘 氧弹式量热计

－恒热夹套

2弹 －氧弹 3 －量器 热容器 4片 －绝热垫片 5 －隔热盖盖板－马达 7，10 －搅拌器 8 －伯克曼温度计 9 －读数放大镜 11 －振动器12 －温度计

报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档 四、实验步骤 1.量热计常数 K 的测定(1)苯甲酸约 1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放量 置样片前后质量 W1 和 和 W2(2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连接好点火丝和助燃棉线(3)盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为 1.2MPa 为止(4)把氧弹放入量热容器中，加入 3000ml 水(5)调节贝克曼温度计，水银球应在氧弹高度约 1/2 处(6)接好电路，计时开关指向“1 分”，点火开关到向“ 振动”，开启电约 源。约 10min 后，若温度变化均匀，开始读取温度。读数前 5s 振动隔 器自动振动，两次振动间隔 1min，每次振动结束读数。

(7)在第 10min 读数后按下“ 点火” 开关，同时将计时开关倒向“ 半分”，点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭，样品燃烧。灯灭时读取温度。

(8)温度变化率降为 0.05 °C·min-1 后，改为 1min 计时，在记录温度少 读数至少 10min，关闭电源。先取出贝克曼温度计，再取氧弹，旋松放气口排除废气。

(9)称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及 坩埚。

实验步骤 2.萘的恒容燃烧热的测定

取萘 0.6g 压片，重复上述步骤进行实验，记录燃烧过程中温度

报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档 随时间变化的数据 注意 1.为避免腐蚀，必须清洗氧弹 2.点火成败是实验关键。应仔细安装点火丝和坩埚。点火丝不应与弹体内壁接触，坩埚支持架不应与另一电极接触。

3.每次实验前均应称量坩埚 数据记录和处理 1.记录室温、大气压、样品质量（W2 －W1）和剩余燃烧丝质量 2.列表记录温度随时间变化数据 3.画出雷诺图进行温度读数校正，求出在绝热条件下的真实温度改值 变值  Te 和 和  Tx 4.计算量热计常数 K 5.计算萘的恒容燃烧热 QV 6.计算萘的摩尔燃烧焓  cHm，并与文献值比较

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由图得：苯甲酸 *t=1.7K

萘*t=2.9K，苯甲酸恒容摩尔燃烧热为-3228kj/mol 再由

和 K=n1C1+C 热量计的 K=18.9KJ/K  rUm 萘 = QV=-10022.4KJ/mol

xV x x xxWQ(x)+ εb +qc = KΔTM

报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档 五、思考题;1.加入内筒中水的温度为什么要选择比外筒水温低?低多少合适？为什么？ 2.在燃烧热测定实验中，哪些是体系?哪些是环境？有无热交换?这些热交换对实验结果有何影响? 3.在燃烧热测定的实验中，哪些因素容易造成实验误差?如何提高实验的准确度? ①检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟习压片和氧弹装样操作，量热计安装注意探头不得碰弯，温度与温差的切换功能键钮，报时及灯闪烁提示功能等。

②干燥恒重苯甲酸(0.9~1.2g)和萘(0.6~0.8g)压片，注意紧实度，分析天平称样。③容量瓶量取 3000mL 水，调节水温低于室温 1K。

④量取两根 10 厘米点火丝，中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小。氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。

⑤氧弹内预滴 10mL 水，促产物凝聚成硝酸。

（1）实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考虑以下几项技术措施：

①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。

压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。

②点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。

报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档 ③充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形 成灰白相间如散棉絮状。

④注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮，否则因仪器未设互锁功能，极易发生（按搅拌钮或置 0 时）误点火，样品先已燃烧的事故。

(2)氧弹内预滴几滴水，使氧弹为水汽饱和，燃烧后气态水易凝结为液态水。

试样在氧弹中燃烧产生的压力可达 14MPa，长期使用，可能引起弹壁的腐蚀，减少其强度。故氧弹应定期进行 20MPa 水压检查，每年一次。

氧弹、量热容器、搅拌器等，在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。恒温外套（即外筒）内的水，应采用软水。长期不使用时应将水倒掉。

氧弹以及氧气通过的各个部件，各联接部分不允许有油污，更不允许使用润滑油，在必须润滑时，可用少量的甘油。

5℃。每次测定时室温变化不得大于 1℃。因此。室内禁止使用各种热源，如电炉、火炉、暖气等。(3)仪器应置放在不受阳光直射的单独一间试验室内进行工作。室内温度和湿度应尽可能变化小。最适宜的温度是 20

5K。国产型号为半自动 HR—15A(B)数显微机型或 WHR—15 全自动微机型氧弹式热量计。进入了全面启用电脑处理数据的新时代。4~10(4)如用贝克曼温度计，其调节可以归纳为倒立连接、设定温

报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档 度、正立震断和校验四步，注意别让水银过多地流向弯曲贮管，导致因水银重而在正立时，玻管扩张处挂不住。也绝不允许放在电炉上烤等骤冷骤热情况出现。在精密的测量中，应进行贝克曼温度计的校正。改进后的本实验普遍采用热敏电阻温度计、铂电阻温度计或者热电堆等，相应配以电桥、指示 mV 值，实际已转换为温度(数显温度计)的仪器，能自动记录温度，精密度可达 10（5）苯甲酸和萘燃烧产物的热容差别因为产物量小而仪器热容的基数相对较大而可以忽略。

（6）量热方法和仪器多种多样，可参阅复旦大学物理化学实验教材。量热法广泛用来测量各种反应热如相变热等。本实验装置除可用作测定各种有机物质、燃料、谷物等固体、液体物质的燃烧热外，还可以研究物质在充入其它气体时反应热效应的变化情况。

第五篇：燃烧热的测定(论文)

燃烧热的测定

班级：09化师

姓名：霍间芳

学号：2009234135 [摘 要]以苯甲酸、蔗糖为样品，使用SHR—15氧弹式量热计、贝克曼温度计、数字温度温差仪等仪器，首先测定苯甲酸的水当量，而后测定待测物蔗糖的燃烧热。在测定过程中，必须注意几个要点：压片不松不紧，充氧后必须保证通路，点火前温度变化的观察，稳定后才点火，还有是苯甲酸水当量的测定完后，必须切换窗口测定蔗糖的燃烧热。根据公式求出：Q总热量=Qv样品(m/M)+Q燃丝（m点前-m点后）=W（T始-T终）=WΔT [关键词]苯甲酸；蔗糖；水当量；燃烧热；压片；充氧；点火；

Determination of Combustion Heats

Huojianfang(1.Department of Chemistry，Foshan University，Foshan528000，China)Abstract: To benzoic acid, sucrose for samples, use SHRQ ran silk(m o 'clockT final)Keywords:benzoic acid;sucrose;water equivalent;burning hot;presser;oxygen-rich;ignition;

燃烧热可在恒容或恒压情况下测定。由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功情况下，恒容反应热QV＝ΔU，恒压反应热Qp＝ΔH。在氧弹式量热计中所测燃烧热为QV，而一般热化学计算用的值为Qp，这两者可通过下式进行换算： Qp＝QV ＋ ΔnRT 在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出的热量通过氧弹传给水及仪器，引起温度升高。氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律，测量介质在燃烧前后温度的变化值，则恒容燃烧热为：

QV ＝（M/m）• W•(t终－t始)式中：W为样品燃烧放热使水及仪器每升高1℃所需的热量，称为水当量。

水当量的求法是用已知燃烧热的物质(如本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧，测定其始、终态温度。一般来说，对不同样品，只要每次的水量相同，水当量就是定值。

实验部分：

1·1苯甲酸的燃烧热测定

1、用布擦净压片模，在台秤上称约1g的苯甲酸，进行压片。样片若被玷污，可用小刀刮净，用微型手钻于药片 中心钻一小孔，在干净 的玻璃板上敲击2-3次，再在分析天平上准确称量。

2、用手拧开氧弹盖，将盖放在专用架上，装好专用的不锈钢杯。

3、剪取约10cm引火丝在天平上称量后，将引火丝中间段绕成螺旋约5-6圈，螺旋一部分紧贴样品表面，将两端在引火电极上缠紧，用万用表检查两电极是否通路。盖好并用手拧紧弹盖，关好出气口，拧下进气管上的螺钉，换接上导气管的螺钉，导气管的另一端与氧气钢瓶上的氧气减压阀连接。

打下钢瓶上的阀门及减压阀缓缓进气，到1Mpa时放气，到0.5Mpa再充气，重复两次，第三次充气时当气压达1MPa保持半分钟后，关好钢瓶阀门及减压阀，拧下氧弹上导气管的螺钉，把原来的螺钉装上，用万用表检查氧弹上导电的两极上是否通路，若不通，则需放出氧气，打开弹盖进行检查。

4、于量热计水夹套中装入自来水。用容量瓶准确量取3L自来水装入干净的水桶中，水温应较夹套水温低1℃左右。用手扳动搅拌器，检查桨叶是否与器壁相碰。在两极上接上点火导线，装上已调好的贝克曼温度计，盖好盖子，开动搅拌器。

5、待温度变化基本稳定后，开始读点火前最初阶段的温度，每隔半分钟读一次，共10个间隔，读数完毕，立即按电钮点火。指示灯熄灭表示着火，继续每半分钟读一次温度读数，至温度开始下降后，再读取最后阶段的10次读数，便可停止实验。温度上长很快阶段的温度读数可较粗略，最初阶段和最后阶段则需精密至0.002℃。完后注意关好点火开头，以免下次实验时自动提前点火。

6、停止实验后关闭搅拌器，先取下温度计，再打开量热计盖，取出氧弹并将其拭干，打开入气阀门缓缓放气。放完气后，拧开弹盖，检查燃烧是否安全，若弹内有炭黑或未燃烧物时，则应认为实验失败。若燃烧完全，则将燃烧后剩下的引火丝在分析天平上称量，最后倒去铜水桶中的水，用手巾擦干全部设备，以待进行下一次实验。1·2蔗糖的燃烧热测定

1、在台秤上称约0.6g蔗糖进行压片，蔗糖操作与前相同。

2、在台秤上称约0.8g蔗糖进行压片，蔗糖操作与前相同。1·3实验装置剖面图

1-氧弹；

2-温度传感器； 3-内筒； 4-空气隔层； 5-外筒；

6-搅拌

2数据记录

苯甲酸和约0.6g蔗糖的数据记录表

Acid and about 0.6g of sugar data record sheet 室温/℃：23.0 大气压/KPa：102.15 日期：2011年4月8日

M（苯甲酸）/g：0.9736 m（蔗糖）/g：0.6375 夹套水温/℃： 21.51 夹套水温/℃：23.05 盛水桶水水温/℃：20.35 盛水桶水水温/℃：21.68 燃丝长度/cm：13.18 燃丝长度/cm：11.80 剩丝长度/cm：4.8 剩丝长度/cm：3.0 烧去长度/cm：8.38 烧去长度/cm：8.8

苯甲酸的雷诺校正图

Renault calibration graphs of benzoic acid

0.6375g蔗糖的雷诺校正图

0.6955g sucrose Renault calibration graphs

约0.8g蔗糖的数据记录表

About 0.8g of sugar data record sheet 室温/℃：25.9 大气压/KPa：101.52 日期：2011年4月15日

m（蔗糖）/g： 0.8890

夹套水温/℃：26.78 盛水桶水水温/℃：24.62 燃丝长度/cm：13.08 剩丝长度/cm：5.5 烧去长度/cm：7.58

0.8890g蔗糖的雷诺校正图

0.8890g sucrose Renault calibration graphs

3数据处理

3·1计算

1.引燃铁丝的燃烧热值为-14J/cm 2.水当量W=[Qv苯甲酸（m/M）+Q燃烧丝（l（13.08-5.5）]/1.432=17358.74 J 因为蔗糖的气体摩尔数Δn=0，所以蔗糖的标准摩尔燃烧焓ΔcHm等于蔗糖的完全燃烧热ΔcUm。

则0.6375g蔗糖的ΔcHθm=ΔcUm=[WΔT-Q燃烧丝（l前-l后）]/(m/M)= [17358.74*0.892-（-14）*（11.80-3.0）]/(0.6375/342.29)=-8163321.15J/mol，0.8890g蔗糖的ΔcHθm=ΔcUm=[WΔT-Q燃烧丝（l前-l后）]/(m/M)= [17358.74*1.147-（-14）*（13.08-5.5）]/(0.8890/342.29)=-9865755.67J/mol。3·2蔗糖的文献值

在pθ=100kPa，T=298.15K时，蔗糖的标准摩尔燃烧焓为-5640.9 kJ/mol【1】,既为-5640900J/mol，即燃烧热值为-5640900J/mol 3·3数据比较

2·3·1 0.6375g蔗糖的燃烧热值与文献值比较

θ

前

-l

后）]/ΔT=-26446*（0.6375/128）+（-14）*它们的误差为|-8163321.15-(-5640900)|=2522421.15

2·3·2 0.8890g蔗糖的燃烧热值与文献值比较

它们的误差为|-9865755.67-(-5640900)|=4224855.67 4实验结果

盛水桶中水的水当量为17358.74J 0.6375g蔗糖的燃烧热值为-8163321.15J/mol 0.6375g蔗糖的燃烧热值与文献值的误差为2522421.15

0.8890g蔗糖的燃烧热值为-9865755.67J/mol 0.8890g蔗糖的燃烧热值与文献值的误差为4224855.67 5实验结论

1．实验结果中两个误差都较大。误差较大的原因是：一，实验分两天做，两天的室温相差较大，环境与系统的热交换和辐射有所不同。二。测量燃烧丝长度不够准确。

2．第三次温度上升阶段的校正值CC′是表示在量热系统的升温阶段，由于系统辐射能量给环境而造成系统温度的降低，因此必需添加上。由于三个实验中CC′大，不可忽略不计，也说明此处产生的误差较大。而第一次温度上升阶段′的温度校正值AA,则没有较显著的差异，AA,表示环境辐射和搅拌引进能量而造成系统温度的升高值，需要扣除掉。

3.第一个转折点对应的温度，是盛水桶水温稳定点燃样品时采零的温度。由于点燃样品和采零二者不能同时测量，因此会产生一定误差。两校正值是通过做切线得到，由于温度曲线并不平滑，而是有一定程度的波动，因此校正会有一定误差，这直接影响到温度校正值。

4．本实验中，系统是氧弹和盛水桶，环境是恒温夹套，系统和环境之间存在热交换，量热系统与环境间有相互热辐射，这样会对量热系统的温度变化值产生影响，这也是需要用雷诺法进行校正的原因。

5．测量时，体系与环境之间有热交换，因此应该使体系与环境交换的热量为零或者尽可能的小，在实验中，样品点火燃烧前，先让内水桶中的水的水温比桶外低，使水从外桶处获得热量，这样实验结果会更准确。一般来说低1℃左右，因为实验使得盛水桶水温上升约2℃，这样内外的热辐射方向交换，温度差不多，使得内外的能量交换接近于零。

6．测定燃烧热需要使得样品完全燃烧。当燃烧皿中不存在残渣时，说明已经燃烧完全。当有残渣存在时，必需重新进行实验，否则实验误差较大。没有完全燃烧的原因可能有：

（1）．压片不合格。（2）．引燃丝缠绕不及格。（3）．氧气不足。

（4）．没有顺利地引燃样品。

7.实验时要注意：

（1）．压片时，压片力度要适中。压片后去掉表面为压实的碎屑和赃物。

（2）．引燃丝要缠绕在电极上的刻槽中，以免滑落。可以将引燃丝的缠绕部分竖立在垫模上，再倒入样品，这样引燃丝可以很好地被压在样品上。（3）．充氧时，需充气到1.0MPa。

（4）．样品在垫模的位置高度适宜。引燃丝不能碰到燃烧皿，否则引起短路，无法引燃。

参考文献

1.物理化学（第五版）上册。出版地：南京大学化学化工学院 出版者：傅献彩，沈文霞，姚天扬等。出版年：1961年8月第1版 引文页码：482 2.《物理化学实验》：胡晓洪，刘弋潞，梁舒萍.燃烧热的测定［Ｍ］.—北京；化学工业出版2007.7