实验二、常压蒸馏和沸点的测定

第一篇：实验二、常压蒸馏和沸点的测定

实验

二、常压蒸馏和沸点的测定

一、实验目的了解沸点测定的意义；掌握蒸馏法及微量法测定沸点的原理和方法。

二、基本原理

液态物质受热，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压；随着温度升高，蒸气压加大，当蒸气压和大气压相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点；每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点。蒸馏就是将液态物质加热至沸腾变为蒸气，然后将蒸气移到别处，再使蒸气冷凝变为液体的一种操作过程。蒸馏的原理是利用物质中各组分的沸点差别（相差大于30℃）而将各组分分离。

三、实验步骤演示

1、蒸馏装置及安装

水银球的上缘位于蒸馏烧瓶支管接

口的下缘，使他们在同一水平线上

沸点低于130 ℃

常用蒸馏装置

2、蒸馏操作

加料：不纯乙醇30 mL及沸石数颗；

加热：先通水再加热；蒸馏速度1-2滴/S；

观察沸点及收集馏液：维持原有温度不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏； 蒸馏完毕，先停止加热再停止通水，拆卸仪器，其程序

与装配时相反。

纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃。液体的沸程常一定程度上代表它的纯度。

本实验用不纯乙醇30 mL，放在60 mL圆底烧瓶中蒸馏，并测定沸点。

四、实验注意事项

1、温度计的位置应恰当。

2、不要忘记加沸石。如果忘记，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入沸石。

3、有机溶剂均应用小口接受器。

4、系统要与大气相通，否则造成封闭体系，引起爆炸事故。

五、应用

1、分离液体混合物；

2、测定化合物的沸点；

3、提纯除去不挥发性杂质；

4、回收溶剂或者蒸出部分溶剂以浓缩溶液；

第二篇：实验二 常压蒸馏及沸点的测定

原油常压蒸馏提取轻质油产品

一、实验原理

1、蒸馏：将液态物质加热至沸腾，使之变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这一过程就称为蒸馏。

2、常压蒸馏：就是在正常大气压（一个大气压）下进行的蒸馏。

3、根据油品沸点的不同，在蒸馏装置中把原油分割成汽油、柴油及重质油（＜200℃为汽油馏分、200-350℃为柴油馏分、＞350℃为减压馏分）

二、实验的仪器与试剂：

1、仪器：铁架台、蒸馏烧瓶、温度计、小三角烧瓶、加热套、冷凝管、橡皮管。

2、试剂：原油、沸石（或素瓷片）。

四、实验步骤：

1、安装仪器

根据流程图安装好仪器，温度计的位置应使水银球的上沿和蒸馏烧瓶的支管下沿在同一水平位置。

2、加料：把250ml原油通过漏斗加入到蒸馏烧瓶中，加入沸石（或素瓷片），塞好带温度计的塞子。

3、加热：加热前先通入冷凝水，然后再用加热套加热，并注意观察蒸馏烧瓶中现象和温度计的读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气逐渐上升，温度计水银柱急剧上升。这时应适当调小温度，使温度略为下降，让水银球上的液滴和蒸气达到平衡，然后再稍调高进行蒸馏。调节火焰，控制流出的液滴以每秒钟1—2滴为宜。收集＜200℃的馏分，当温度计读数上升至200℃时，换一个已称量过的干燥的小三角烧瓶作接受器，收集200—350℃的馏分。当温度达到350℃时，停止加热。

4、拆除装置：蒸馏完毕，先停火，后停止通水。拆卸仪器，其程序和装配时相反，即按次序取下接受器、接液管、冷凝管和蒸馏瓶。

五、实验结果：

称量所收集馏分的重量或量其体积，计算回收率

六、思考题：

1、在进行蒸馏操作时应注意什么问题？（从安全和效果两方面来考虑）。

2、蒸馏时，为什么要放入沸石？

3、温度计的位置应怎样确定？偏高或偏低对沸点控制有何影响？

七、实验中应注意的问题

1、在安装装置时，要保证整个装置的严密性，但接液管与接受器之间不能

密封。

2、温度计水银球的上沿与蒸馏烧瓶支管口的下沿在同一水平线上。

3、蒸馏烧瓶内的液体体积应占整个蒸馏烧瓶容积的1/3到2/3之间，不能太多，也不能过少。

4、加热前一定要加沸石等止暴剂。

5、加热前一定要先通冷凝水，冷凝水应是“下进上出”；实验完毕，应先撤去热源，稍等几分钟，等温度稍微冷却后再停止通水。

7、蒸馏速度的控制十分重要，不应太快或太慢。在蒸馏过程中，应始终保持温度计水银球上有一稳定的液滴，这是气液两相平衡的象征。

第三篇：常压蒸馏实际操作

蒸汽空气烧焦具体步骤如何?

操作步骤:1.准备工作:加热炉停工后,将炉管全部用蒸汽吹扫干净,然后加盲板将炉子与其他部分隔离开,再将空气-蒸汽系统按流程倒好,炉管中通入水蒸气,然后点燃火嘴,逐渐开大火嘴,炉出口开始升温.2.剥离阶段:增大蒸汽量,同时开大火嘴,保持炉出口温度,从气体取样口中引出气体,通入水中急冷.根据水不的颜色判断焦炭的剥离是否开始,水的颜色应乳白色变成灰色,最后变成黑色.3.烧焦阶段:开始烧焦以前,应降低蒸汽流量,然后通入空气.烧焦正常时,炉管是暗红色,如果是桃红色,说明温度过高,应适当减少空气量,增加蒸汽量.4.烧焦结束后,立即头小火嘴并停止通入空气,但应继续通蒸汽.要严格控制冷却速度,这一点对采用胀接弯头时龙为重要.冷却时间不得少于3-4小时.材料工具:防爆”F”铜板子防爆对讲机

安全生产、技术要求：1.员工劳保着装要符合要求。2.开始升温时炉温用手动控制，炉管出口温度按60-150度/时速度升温，直至炉膛温度达到500-600度。3.烧焦时空气量应缓慢增加，调节蒸汽与空气的比例，使烧焦速度保持最大而又不使炉管过热。4.烧焦速度以同时烧一至二要管子为好，炉管由红变黑，说明焦已烧完。5.烧焦的炉管依次由前向后，全部烘一遍。6.在烧焦阶段中，还应定期用大量的蒸汽吹扫炉管，以除去松散的焦炭和灰渣。7.烧焦是否完成，可以取样分析气体中二氧化碳的含量，或由冷却废气的水浅红色来判断。

第四篇：炼油厂常压蒸馏顶岗实习总结

永坪炼油厂常压蒸馏顶岗实习总结

（学生：例子 指导教师：朱玉高）

一、实习简介

姓 名专业班级

性 别联系电话

实习单位

情况单位名称

性质（国营、集体或民营）

实习车间（或实习点）名称

详细地址

负责人（联系人）姓名、电话

实习岗位

岗位任务（该实习岗位具体做什么呢）

岗位素质技能要求（自我感觉哪些能力素质在工作中很重要）

是否被本单位录用

（或意向就业）

录用后工资待遇（元）

谈一谈对实习的体会及合理化的建议（包括对化工化学系专业教学实施方面）：

二、实习风采

三、实习单位及岗位详细介绍

前一段时间我们去永坪炼油厂顶岗实习，感触良多。石油是我们国家的命脉，石油加工工业更是国民经济的基础工业之一，我们在工厂里看到了很多先进的石油炼制设备和石油加工方法，感觉到我们在学校学习到的知识还是非常有限，远远达不到工厂的要求，这就要求我们在学习上还要多吸收一些课本以外的知识，多去工厂参观和实习，这样我们毕业以后才能更好、更快地达到工厂的要求。

陕西延长石油（集团）有限责任公司永坪炼油厂位于延安市宝塔区以北七十公里处的延川县永坪镇。其前身是1907年创办的“延长石油官厂炼油房”。在历史上不仅开辟了中国陆上石油炼制工业的先河，而且还为中国革命的胜利做出过重要的贡献。

长期以来，永坪炼油厂始终坚持“科技兴厂”的办厂方针，狠抓炼油规模生产，不断提高科技含量，先后进行了数十项技术改造，使永坪炼油厂从一个小型炼油厂发展成为一个拥有400万吨/年常压蒸馏装置，170万吨/年同轴式全重油催化裂化装置，15万吨/年催化重整装置，20万吨/年柴油加氢－临氢降凝装置，以及配套的风、水、电、汽、储运、产品精制、消防等设施，主要生产“三延牌”90＃、93＃、95＃车用无铅汽油、石脑油，-20＃、-15＃、-10＃、-5＃、0＃、5＃、10＃轻柴油、煤油，油漆工业用溶剂油、三线馏分油、常压重油、催化重油和液化石油气产品，固定资产达18.2亿元的现代化中型石油炼制企业，轻质油收率、单位利税、单位加工费、产销率等主要技术经济指标在全国同类炼油厂中名列前茅。

与之同时，永坪炼油厂的管理工作也发生了本性的变化。先后荣获企业档案管理国家二级单位，全国化工安全卫生先生单企业、全国设备管理先进单位、全国精神文明建设工作先进单位、国家质量检测合格产品、全国行业质量示范企业、全国行业质量服务诚信AAA级企业、中国产品质量放心、售后服务满意、诚信维权模范单位、陕西省先进企业、陕西省质量效益型企业、陕西省售后服务先进单位、陕西省质量服务双满意单位、陕西省诚信单位、陕西省安全生产经营先进单位、陕西省 “ 九五 ” 技术改造先进企业、陕西省爱国主义教育基地、陕西省依法治理示范单位、陕西省无泄漏工厂、陕西省清洁文明工厂等市级以上荣誉称号一百多项。继1998年一举成为陕西省首家质量体系认证的石化企业后，2003年又在陕西石化行业中率先通过了质量、环境和职业健康安全三个管理体系认证。

此外，永坪炼油厂的产品质量也跻身于国内外先进行列。生产的0＃轻柴油荣获全国第六届科技博览会银奖和中国石油天然气总公司优质产品称号；0＃、10＃、-10＃轻柴油荣获陕西省优质产品称号；10＃轻柴油荣获陕西省质量免检产品称号；0＃、10＃、-10＃轻柴油荣获陕西省质量信得过产品称号；-5＃轻柴油荣获陕西省第三届技术成果交易洽谈会金奖；其主导产品车用无铅汽油、轻柴油和液化石油气全部荣获陕西省名牌产品称号。

面对永坪炼油厂的腾飞，曾目睹企业发展的原石油部副部长焦力人同志高兴地将永坪炼油厂誉为“延安明珠”。2003年，焦力人同志故地重游，欣喜之余，挥毫题词“喜看今日永炼，明珠更璀璨”。

四、实习目的通过本次顶岗实习使我们了解现代工厂、车间、岗位的三级安全制度和相应的各种安全措施和注意事项；了解实习单位的主、副原料和辅助原料的性质、规格、质量指标，了解主要产品或半成品的名称、质量要求；了解实习岗位所采用的生产方法、基本原理、工艺主流程；了解实习岗位的主要设备名称、型号、规格和作用；了解实习岗位的操作规程、控制指标和主要工艺影响因素等。

通过本次顶岗实习，培养和提高我们理论联系实际的能力及分析问题和解决问题的能力，为我们毕业后到化工企业打下良好的基础。通过本次顶岗实习，培养我们的爱岗敬业、吃苦耐劳的精神，感受企业文化，提高职业素养，形成职业能力，为顺利就业奠定了坚实的基础。

在这次生产实习过程中，不但对所学习的知识加深了了解，更加重要的是更正了我们的劳动观点和提高了我们的独立工作能力等。

五、实习过程及内容

实习期间，我在永坪炼油厂常压蒸馏Ⅱ车间运行二班工作，该班组一共有六位师傅，班长一位，正岗一位，司塔一位，司泵一位，电脱盐一位，技术员一位。我们这组一共两个实习生，我们主要从事于在现场了解和熟悉这个车间的生产流程、各流程原理及仪器装置的功能，并对石油化工行业有所了解。

（一）实习任务

通过本次顶岗实习，培养和提高我们理论联系实际的能力及分析问题和解决问题的能力，具体内容如下：

1、学习工厂、车间、岗位的三级安全制度和相应的各种安全措施及注意事项；

2、学习装置采用的主、副原料和辅助材料的性质、规格、质量指标，了解装置的主要产品或半成品的名称、质量要求；

3、学习岗位所采用的生产方法、基本原理、工艺主流程；

4、实习岗位的主要设备名称、型号、规格及作用；

5、学习实习岗位的操作规程、控制指标和主要工艺影响因素等；

6、学习实习岗位设备的开停车步骤，操作要点及出现各种情况时的处理及解决措施；

7、学习掌握实习岗位的主要仪表控制点，仪表种类、结构、特点及作用；

8、学习实习岗位化工原料及产品的分析检测方法。

（二）实习基本要求：

1、学生在实习企业必须遵守企业的各种规章制度和相应的劳动纪律，不能无故请假和擅离岗位。有特殊情况需要请假或改变实习企业的必须征得实习企业和指导教师的同意。

2、学生在实习期间必须严格遵守岗位操作规程和安全管理制度，严防工作责任事故和人身安全事故的发生。

3、必须遵纪守法，模范遵守公民的社会公德，不得从事法律法规、厂纪厂规、校纪校规所不允许的各项活动。

4、努力工作，积极完成实习单位指定的工作任务，虚心学习，主动、诚恳地向工人师傅、工程技术人员及企业管理人员求教，刻苦钻研。

5、应多与指导教师联系交流，及时得到教师指导。

（三）实习内容

1、装置概况

永坪炼油厂扩建一套80×104t/a催化炼化（z最大处理能力为100×104t/a）其原料为常压常压重油，为了满足催化装置对原料的要求，需新建一套加工延长混合原油，生产规模为200×104 t/a常压蒸馏装置。

新建的200×104t/a常压蒸馏装置为新扩建催化炼化装置的配套工程，常压蒸馏装置与催化炼化装置，航煤精制装置等组成联合装置。200×104 t/a常压蒸馏装置主要由原油电脱盐部分与原油换热部分，初馏、常压蒸馏部分，燃料油系统，三注等部分组成。

常压蒸馏装置的主要产品有石脑油、航煤、溶剂油、柴油和常压重油。

2、设计原则

（1）采用先进、可靠的工艺技术和设备，是装置总体水平达到国内较好的水平。

（2）充分依托联合装置共用的设备，节约资源。

3、主要工艺方案

200×104 t/a常压蒸馏装置，采用初馏--常压蒸馏流程，初馏塔侧线，以减轻常压炉负荷及常压塔负荷。电脱盐部分采用交直流电脱盐技术，由于混合原油中盐含量较高，采用三级脱盐脱水，以满足脱后含盐≤3mg/L的要求。

4、常压蒸馏装置工艺流程简述

原油自罐区来经p101（原油泵）升压后均分两路。第一路原油依次经E101A、B（脱前原油-初顶油换热器），E104A、B（脱前原油-常一中油（Ⅲ）换热器）和E405A-C（脱前原油-常底油（Ⅳ）换热器）与热源换热。第二路原油依次经E102 A、B（脱前原油-常顶油气换热器）和E106 A、B（原油-常二线换热）与热源换热。上述两路原油合并后130℃进入V101A-C（原油电脱盐罐）；经三级脱盐脱水后，脱后原油不分流，一路继续与热源换热。

脱后原油依次经E107 A、B（脱后原油-常底油（Ⅲ）换热器），E108 A、B（脱后原油）依次经常底油换热器）E107 A、B（脱后原油-常一中（Ⅱ）油换热器，E109A、B（脱后原油-常一线油换热器），E110（脱后原油-常二线（Ⅲ）换热器），E111（脱后原油-常一中（Ⅰ）换热器），E112（脱后原油-常三线（Ⅱ）换热器），E113（脱后原油-常二线（Ⅱ）换热器）和E114A-C（脱后原油-常底油（Ⅱ）换热器）与热源换热到202℃进入T101（初馏塔）。

T101（初馏塔）顶经E101A、B,A101A、D（初顶油气空冷器）及E121（初顶油气冷却器）换热及冷凝冷却至40℃进入V102（初馏塔顶回流罐）进行油水分离。分离出的含油含S污水送往酸性水汽提装置；初顶油经p102A、B（初顶油泵）抽出后分为两部分，一部分返回塔顶作为回流；另一部分与常顶油一起去碱洗部分，而后送出装置。

初侧油经p103 A、B（初侧泵）抽出后送入常压塔。

初底油由p104 A、B（初底油泵）抽出经E115A、B（初底油-常三线油（Ⅰ）换热器，E116（初底油-常二中换热器），E117 A、B（初底油（Ⅰ）换热器）与热源换热到270℃后进F101（常压炉）加热到360℃进入T102（常压塔）。

T102（常压塔）塔顶油气经E102 A、B与原油换热后经A102 A-D（常顶油气空冷器）和E122（常顶油气冷凝器）冷凝冷却到40℃后进入V103（常顶产品及回流罐）进行气液分离。分离出的含油含S污水送往酸性水汽提装置；常顶油经p105A、B（常顶回流泵）抽出后分为两部分，一部分返回塔顶作为回流；另一部分和初顶油一起进行碱洗，而后送出装置。

常一线油从T102塔第10层或12层塔板自流进T103（常压汽提塔）上段，采用常二线油作为重沸器热源，常一线油气返回常压塔，重沸后的常一线油由p106 A、B（常一线油泵）抽出，经E109,A103（常一线油空冷器）和E123（常一线油冷却器）换热和冷却至40℃出装置。

常二线油从T102第24层或第26层塔板自流进入T103中段，采用0.3Mpa过热蒸汽进行汽提，常二线油气返回常压塔，汽提后的常二线油由p108 A、B（常二线油泵）抽出，经E118（常一线重沸器），E113，E110,106 A、B 和A104 A、B（常二线油空冷器）换热和冷却至50℃出装置。

常三线油从T102第34层或第36层塔板自流进入T103下段，采用0.3Mpa过热蒸汽进行汽提，常三线油气返回常压塔，汽提后的常三线油由p110 A、B（常三线油泵）抽出，经E115，E112,A105（常三线油空冷器）换热和冷却至70℃出装置。

常一中油由p107 A、B（常一中油泵）自T102第16层塔盘抽出，经E111、E108 A、B、E104 A、B换热后返回第14层塔盘上年。

常二中油由p109 A、B（常二中油泵）自T102第30层塔盘抽出，经E116换热后返回第28层塔盘上。

常压塔底油由p111 A、B（常底油泵）抽出，经E117 A、B,E114A-C,E107 A、B,和E105A-C换热至121℃进入催化。在常底油需要冷出料时常底油渣油经E124（常底油备用冷却器）冷却至90℃送至罐区。

5、塔设备的检修

（1）运行中检查：为确保塔设备的安全运行，必须做好日常检查，并记录检查结果，以作为定期停车检查、检修的历史资料。日常检查项目如下：

a.原料、成品及回流的回流量、温度、纯度、公用工程流体，如水蒸气、冷却水、压缩空气等的流量、温度及压力。

b.塔顶、塔底等出的压力及塔的压力降。

c.塔的温度。如果温度低于正常温度，应及时排水，并彻底排净。

d.安全装置、压力表、温度计、液面计等仪表是否正常，动作是否灵敏可靠。

e.保温保冷材料是否完整，并根据具体情况及时进行修复。

（2）停车检查：塔设备在一般情况下，每年定期检修1-2次，将设备打开，对其内部构件及壳体上大的损坏进行检查、检修。停车检查的主要项目如下：

a.检查塔盘水平度、支持件、连接件的腐蚀、松动等情况，必要时取出塔外进行清洗或更换。

b.检查塔底腐蚀、变形及各部位焊缝的情况，对塔壁、封头进料口处筒体、出入口连接等处进行超声波测原，判断设备的使用寿命。

c.全面检查安全阀、压力表、液面计有无发生堵塞现象，是否在规定的压力下动作，必要时重新进行调整和校验。·

d.如在运行中发现异常振动现象，停车检查时一定要查明原因，并妥善处理。

（3）塔体裂缝的修补

a.不穿透的裂缝：对深度不超过塔体壁厚40%的裂缝，应先在裂缝两端各钻一个孔，阻止裂缝继续延伸，再从裂缝两侧铲出坡口，深度以能铲掉裂缝为准，然后采用分段倒退法进行焊接，以减少焊应力和变形。

b.穿透的窄裂缝：对于宽度小于15mm的窄透裂缝，应先在裂缝两端各钻一个直径稍大于裂缝宽度的孔，并沿裂缝两侧铲出坡口；当厚度小于15mm时可采用单面坡口，厚度大于15mm时采用双面坡口。裂缝长度小于100mm时可一次性焊完，否则应采用分段倒退法进行焊接，以减少焊应力，施焊时，应从裂缝两端向中间焊接，并采用多层焊接。

c.穿透的宽裂缝：对于宽度大于15mm的穿透裂缝，应将带有整个裂缝的钢板切除，在切口边缘加工出口坡，在补焊上一块和被切除钢板尺寸和材料完全一样的钢板；被且催促的钢板不应小于250mm，长度比裂缝长度大50-100mm，以避免焊接补板的两条平行焊缝间彼此影响，焊接补板时应中板中心向两端对称分段焊接，以使补板四周间隙均匀，保证焊接质量。

6、操作事故处理

（1）冲塔（或满塔）

a.原因：原油含水大，仪表失灵塔底液面过高，侧线馏出过多，造成塔盘干板；汽提蒸汽带水引起突沸；仪表失灵进料量过大，气相线速大超负荷；进料温度突变，回流带水，回流量太少；原油性质变化大，轻组分含量过多。

b.现象：塔顶温度上升，其侧线温度上升显著；分馏效果变差，油品颜色变深，比重增大，馏分间重叠严重；塔顶及进料段压力上升；侧线产品不合格。

c.处理：将油品改进次品线（罐）；加强电脱盐脱盐、脱水工作及回流罐脱水；降低或停止塔底通气；必须适可听风机以加大塔顶压力；严重时可降低炉温。

（2）原油带水

a.原因；原油罐存油少脱水不好；注水量过多或脱水不畅通；电脱盐罐变压器跳闸，不能充分沉降；原油乳化严重；谁界位过高或指示失真。

b.现象：换热系统升高，换热温度下降；闪蒸塔气相线速增大，塔压力增大；电脱盐罐跳闸；常压塔操作波动；侧线产品质量不合格；初馏塔进料温度下降；加热炉炉管压降增大；设备腐蚀加剧；常顶回流罐水界面过高；常压塔易形成雾沫夹带，影响产品馏出产量；严重带水时，塔底泵抽空，炉进料波动大，晃量，炉出口温度上升，炉膛温度急剧下降；同时使换热器憋压而泄露等。

c.处理：联系付倒罐或加强脱水工作，加大注破乳剂量，降低或停止注注水量；降低处理量稍降炉出口温度，关小或关闭塔底通气；产品改次品；调整操作，当原油含水量下降后再恢复正常。

（3）塔底泵抽空：

a.原因：塔底液面过低，或仪表指示失真；塔进料含水过多，泵体内产生气阻；塔底轻组分含量大，造成汽蚀；过热蒸汽温度低，带水；泵本身故障。

b.现象：泵出口压力表大幅度波动或回零；泵体产生异常声音；泵的出口压力下降，电机电流下降；塔底液面迅速上升。

c.处理：适当提高提高量，减少抽出量，提高塔底液面；原油含水大，切换原油罐，进一步稳定电脱盐操作；提高热蒸汽温度，塔上增加塔底通气量，减少轻组分含量；检查泵进口是否堵塞，个扫线蒸汽阀是否关严及进出口连通阀的关闭情况是否严实；切换备用泵，可适当降量，进一步查找原因；更换压力表。

（4）原油中断

a.原因：罐区油位过低或倒罐误操；原油管线破或堵塞；原油泵发生故障等。

b.处理：及时联系会炼进行处理；与调度，罐区等单位联系。改循环（闭）或停工处理；启动备用泵。

（四）实习过程

（1）安全教育 在实习开始时，学校组织我们到公司由专业人士对我们进行安全教育，讲解了安全问题的重要性和在实习中所要遇到的种种危险和潜在的危险等等。

（2）车间实习我们在车间实习是生产实习的主要方式。我们按照实习计划在指定的车间进行实习，通过观察、分析计算以及向车间工人和技术人员请教，圆满完成了规定的实习内容。

（3）理论与实际的结合 为了能够更加深入的进行车间实习，在实习过程中，我们结合了所学的书本知识与实习的要求，将理论与实际进行了完美的结合，也更加的促使我们不断地进行学习与研究。

（4）实习日记 在实习中，我们将每天的工作、观察研究的结果、收集的资料和图表、所听报告内容等均记入到了实习日记中。随时接受老师们的检查与批改。

六、实习感受

实习生活已经结束，但每次回忆起来，总是那么亲切，那么充实，那么难以忘怀。

在带队老师的悉心关照下，我们圆满完成了顶岗实习。技术员师傅的毫不保留的指导，使我们的实习生活非常充实，收获无数；同组同学积极的讨论，相互间的支持与配合，互相的体谅关心，让我的实习生活和业余生活都多了一些人性的关怀与温馨的感动。

实习虽然只有十周的时间，但是在带队老师的精心安排下，我们每人由一个师傅负责，跟师傅学习本岗位的相关知识。闲暇之际又轮串了其他车间，同时我们还有机会锻炼自己，自己做讲解员给其他组的同学们讲解自己所在的车间。我们在自己的车间中，通过请教技术员，自己研究，与同组同学讨论等方式，我对我自己所在的车间--常压蒸馏Ⅱ车间有了深入的了解，同时也对《化工原理》、《石油加工工艺》、《化工工艺学》、《化工设备》、《化工腐蚀与防护》等课堂上所学的书本知识有了更加实际的理解，把书本上的知识主动的应用到实际生产当中去，学习到了不少实际生产知识。也认识到了书本上所学的知识和实际生产是有差距的。

十个周顶岗实习工作的磨练，培养了我良好的工作作风和埋头苦干的求实精神，树立了强烈的责任心，高度的责任感和团队精神。生产实践让我学会脱离浮躁和不切实际，心理上更加成熟坚定。为走向工作岗位做好充分准备，在今后的工作中，我将继承和发扬自己的优势，学习改进不足。适应企业发展要求，努力把自己的工作做的更好！

短短的十周时间，我学到了很多知识。在这里我要感谢我们学院的领导老师们的精心安排，感谢车间里的工程师技术员的耐心指导，感谢我同组的同学们的相互帮助。特别指出的是，感谢二位带队老师与我们同甘共苦，使我们对生活和学习都充满信心！

通过这次实习，让我对炼油厂有了更加全面的了解，为日后的实际工作打下了基础，同时使我更加热爱石油化工这个行业，在今后的日子里，我会更加努力的学习专业知识，为我国的石化事业贡献出自己的力量。

第五篇：两塔常压蒸馏工段操作规程

两塔常压蒸馏工段操作规程

1.范围

本规程规定了蒸馏工段的任务、工艺、操作要点及事故处理方法

本规程适用于本厂蒸馏工段的工艺控制及操作。

2.任务

通过加热蒸馏的过程，把发酵成熟醪中不同沸点、比重、挥发性的物质分离出来，从而得到规定指标的酒精。

3工艺流程及设备一览表

3.1 工艺流程

蒸汽蒸汽

↓↓

成熟发酵醪→预热器→除杂器→粗馏塔→精馏塔→成品冷却器

→成品酒精→计量罐↓↓

废糟液冷却器

↓↓

污水工段杂醇油

3.2 工艺流程简述：

发酵成熟醪由电动往复泵自发酵中间计量罐输送到醪液预热器与精馏塔气体换热后，依次进入排杂器、粗馏塔，糟液从粗塔塔底部排出，粗馏塔顶粗酒汽进入精馏塔中部，精馏塔顶酒汽又依次进入醪液预热器和五级冷凝器冷凝液流入回流罐，经过第五冷凝器的气体进入醛酒冷凝器，冷凝液进入发酵中间计量罐，不凝气体排入大气。回流泵将各冷凝器的冷凝液输送到精馏塔顶。在精塔上部采出成品酒精经冷却器进入计量罐。从精塔中上部取出杂醇油进入贮罐。精塔底部排出废水液。.3设备一览表

序 号设 备 名 称规 格 型 号单 位数 量备注 1粗 馏 塔套1

2闪 蒸 罐个2

3螺旋板换热器台1

4醪液预热器个1

5精 馏 塔套1

6精塔卧式冷凝器个1

7精塔一二冷凝器个2

8精塔三四冷凝器个2

9精塔五冷凝器个1

10精塔醛酒冷凝器个1

11冷凝液回流贮罐个1

12回流泵台2

13成品冷却器套1

14杂醇油分离器套1

15清 水 泵台2

16精塔排水器个1

4.工艺指标

4.1粗馏塔底温：110---113℃

4.2粗馏塔顶温：98---100℃

4.3粗馏塔进汽压力0.12—0.15 Mpa。

4.4醪液入塔温度：70-75℃

4.5精馏塔底温：108—110℃

4.6精馏塔中温：92—94℃

4.7精馏塔顶温：79—80℃

4.8精馏塔进汽压力：0.06—0.10 Mpa。

4.9排醛温度：≤ 35℃

4.10 成品质量符合GB10343—2002食用普级标准

5.操作要点

5.1 开机前后准备工作

5.1.1 详细检查设备和各管道阀门，将阀门开关调整在正确位置。

5.1.2 与仪表工联系，对蒸馏室的所有仪表、微机检查核对。

5.1.3 联系有关部门，按作业计划时间工汽、供电、供水。

5.1.4联系发酵工段，按作业计划时间送成熟发酵醪。

5.2 试机

5.2.1 开水向各冷凝器供水，观察流量。

5.2.2 将粗塔、精馏塔底的液位调整在玻璃管的1/2高度。

5.2.3 调节好粗馏塔、精馏塔的进汽阀门。

5.2.4 放掉分汽盘及管道的冷却水，徐徐开启总器门向各塔内供汽，开始温塔，并逐步将汽压力调节在0.1-0.3 Mpa.5.2.5当粗馏塔顶升到98--100℃时，开始蒸水保持粗馏塔顶温102--104℃.5.2．6 视各冷凝器有回流液、粗馏塔、精馏塔底部并能正常排出废水时，再进行设备、仪表、管道、阀门全面检查，是否运行正常，有无跑漏现象，即可开始投料。

5.3 投料

5.3.1 经试机正常后，用泵将发酵醪经预热器送入排杂器，然后进入粗馏塔。当粗馏塔顶温度由102--104℃降到98-100℃时，装入正常操作，并要求确定好各塔用汽量，逐步调整冷凝器回流液温度。

5.3.2 粗馏塔底部温度降到110--113℃，精馏塔底部温度降到108-110℃时，可转入正常操作。

5.3.2.1 粗馏塔的操作

5.3.2.1.1蒸汽用量控制;蒸汽分配盘的压力0.12-0.15 Mpa.，蒸汽由塔底进入，采用直接蒸汽加热，蒸汽用量和压力的高低根据操作计划可以随时变动，以塔底废液不跑酒为准。

5.3.2.1.2 进醪;：发酵醪进入排杂器前，预热温度到70--75℃，排杂器的醛酯成分送排杂器冷却器进行冷却，冷凝的酒液送发酵中间计量罐。

5.3.2.1.3 粗馏塔进醪量，根据计划作业量而定，在保证各塔温度不变的情况下，调整进醪和进汽量。

5.3.2.1.4 粗馏塔顶温度：98--100℃

5.3.2.1.5 粗馏塔底稳定在玻璃管液位的1/2—1/3的高度。

5.3.2.2 精馏塔的操作

5.3.2.2.1进 汽：精馏塔用汽量0.06-0.10 Mpa.5.3.2.2.2液 位：精馏塔底液位稳定在玻璃管液位计的1/2—1/3的高度。

5.3.2.2.3半成品的浓度：精馏塔拿油段半成品控制在45—50%（V）。

5.3.2.2.4 精馏塔中温稳定在92--94℃。

5.3.2.2.5 成品酒精的提取：

5.3.2.2.5.1 由精馏塔第一---六个阀门液相提取送入成品冷却器先进行冷却，然后输送到成品计量罐，成品酒精度控制在95—95.5%（V）为宜，成品温度不得超出28℃。

5.3.2.2.5.2 提取成品量的多少，以精馏塔中温（92--94℃）为参考依据，若高出此温度，则少取成品，反之则多取成品。

5.3.2.2.5.3 成品酒精自产自用时，取成品开启上部第1-2个阀门采取，且不要再提取酒头。

5.3.2.2.5.4 成品外销时，取成品位置应下移至第5-6个阀门采取，同时向精馏塔内加碱或高锰酸钾，为降低酒精成品中的酸、酯含量，酒头提取量占成品酒精的1.5-2%，该成品酒精质量应符合GB10343—2002食用普级标准。

5.3.2.2.6 精馏塔底内压力控制在0.02-0.025 Mpa..5.3.2.2.7第二、三冷凝器的酒汽温度控制在65--70℃.5.3.2.3杂醇油的提取

本塔采用液相拿油法生产流程，具体操作分为：试油、提油、压油、拿油、放油等五个阶段，每八小时提取一次，也可以采用间接拿油和连续拿油两种操作方法，由精塔的第18—25板提出。（自下向上）

5.3.2.3.1 试油：试油前两小时，要稳定操作，在各指定控制点不变的情况下，开启第20板油阀1/3圈，引出半成品，经冷却后取250毫升加水250毫升观察含油量，当含油量占取出半成品的50%(V)时，可适当关小取成品阀门，稳定中温开始拿油。

5.3.2.3.2压油;：为了使上升的油层集中道拿油段，当精馏塔中温偏高时，可适当少取成品，采取压油的方法，在压油的操作过程中，要继续稳定操作，可随时拿油。

5.3.2.3.3 提油：精馏塔中温低于92--94℃.时，油层下移，稳定操作，适当多取成品，提高精馏塔中温，将油层提升到拿油段，经试油后达到要求时，即可开始拿油。

5.3.2.3.4 拿油： 经过试油、压油及提油操作后，含油量达到要求时，即可确定油门开关和开启大小，将酒油液半成品直接引出送入半成品冷却器，经半成品检验罩送入杂醇油分离器，加水洗涤，低浓度酒水液控制在20%（V）,然后送入中间计量罐复蒸，上浮的杂醇油送杂醇油贮罐，取油量可按成品0.4%掌握。

5.3.2.4冷凝器的操作

5.3.2.4.1 第1#—2# 冷凝器的出水温度控制在65--70℃

5.3.2.4.2 第3#—4# 冷凝器的出水温度控制在60--65℃，热水去粉碎工序拌料。

5.3.2.4.3 第5# 冷凝器的出水温度控制在55--60℃，然后送热水槽。

5.3.2.4.4 第6# 冷凝器为排醛冷却器，出水温度为自然温度，在回流液中提取酒头，去中间计量罐。

5.3.2.4.5预热器和各冷凝器的总回流液温度控制在60-65℃，然后回强制回流罐，用泵输送到精馏塔顶部，强制回流罐的液位高度控制在液位计的2/5--3/5高度，液位高度通过扬程管的阀门控制。

5.3.2.5临时停机操作

因设备出现原因和电、水、汽等突然停止供给，则采取临时停机措施和操作，处理如下；

5.3.2.5.1 降低进汽压力，由0.13 Mpa-0.16 Mpa降到0.01 Mpa—0.04 Mpa.5.3.2.5.2 中间计量罐停止供醪，开始加水进行缓慢蒸水，使粗馏塔顶温由98-100℃上升到102—103℃时，可停止蒸水。

5.3.2.5.3 此时可以适当多取成品，酒精度达95%(V)时为止，关闭取成品阀门。

5.3.2.5.4 降低总进汽阀门，停止向精馏塔顶供给回流液，精馏塔每层塔板酒分用蒸汽托住，防止下坠，冷凝器不见回流液为准。

5.3.2.5.5 关闭粗馏塔和精馏塔的排水排糟阀门。

5.3.2.5.6将预热器和各冷凝器的回流液放入回流罐。

5.3.2.5.7 当各冷凝器的回流液停止时，各冷凝器停止供水。

5.3.2.6 临时停机后的开机操作

当设备、水、电、汽等恢复后，按作业计划准备开机，操作如下：

5.3.2.6.1 缓慢开启分汽包总汽阀，徐徐使汽压升到正常的工作压力，待粗馏塔顶温升到101--103℃时，开始蒸水。

5.3.2.6.2 向各冷凝器送水，缓慢将汽压、温度、液位开关调整至正常操作位置（切不可瞬间到位）

5.3.2.6.3 待各冷凝器回流正常，回流罐液位正常时，方可启动回流泵，向精馏塔顶部输送回流液。

5.3.2.6.4 精馏塔底部废液边进行蒸馏边缓慢向醪池内排放，并流加适当数量的水，酒度控制在15—20%（V）为宜。

5.3.2.6.5 精馏塔底温缓慢上升到要去时，经化验废水中不在跑酒，可由蒸水改为蒸醪，并停止向中间计量罐排放废水和加水，此时可转为正常操作。

5.3.2.7正常停机操作

5.3.2.7．1成熟发酵醪全部蒸完后，向中间计量罐连续加水冲洗罐底，将罐底蒸完后，继续缓慢蒸水，同时降低进汽压力。

5.3.2.7．2 粗馏塔顶温逐步上升到102-104℃，酒精浓度降到95%（V）以下时，停止取成品，逐渐将总进汽阀门关闭，待各冷凝器回流液停止后，即可停止向各冷凝器供水。

5.3.2.7．3 精馏塔底部和回流罐的低度酒精放入中间计量罐，待下次开机回蒸。

5.3.2.7．4 向预热器和各冷凝器加水冲洗，直至加满为止，然后放人回流罐。

5.3.2.7．5 启动回流泵，将罐内存放的水送入精馏塔顶部内冲涮精馏塔，一直冲涮到无酒味为止，冲涮水由精馏塔底部排出。

5.3.2.7．6 各塔、汽包、冷凝器、拿油设备，各料泵打开排空阀和排污阀，防止冬天冻坏设备。

6．工艺卫生

6.1 每班清理本工段场地，保持地面和设备清洁卫生，为了防止漏电不得用水冲洗设备和地面。

6.2消防器材、用品用具齐全无缺。

6.3生产场地严禁烟火、非工作人员严禁进入蒸馏工段。

7.不正常现象处理

异 常 现 象原因处 理 方 法

一．粗馏塔废液跑酒1.进醪量过大，塔底温度偏低1.减慢蒸馏速度

2.塔底进汽量小，加热程度不足2.增大塔底进汽量

3.进醪量不均匀3.稳定进醪速度

4.两塔间压力不平衡，精塔压力过大，精塔压力偏小，产生倒压3.控制两塔进汽均匀，使压力、温度稳定

5.负荷大，塔内压力过大，蒸发性差5.减少进醪量，稳定进汽量

6.塔底有漏损，汽液接触不良6.视情况决定停车检修

7.塔底液位太低，排出时液少汽多，塔底液位高，加热蒸汽不能充分发挥。塔板有异物，被堵7.控制塔底液位在正常位置，清除异物。

二．粗馏塔堵塞1.醪液中泥沙或纤维杂物堵板1.停车进塔清除

2.排糟器、阀门失灵或管道堵塞2.检查排糟器、管道和阀门

三．粗馏塔顶温低1.进汽量小，进醪量大，醪液加温温度不高1.调整进醪量，加大进汽量，提高塔底温度

2，精塔内压高于粗塔内压2.调整两塔进汽压力至规定范围

3.塔底液位偏低或偏高3.控制塔底至正常液位

四．精馏塔废液跑酒1.塔底进汽量不足，底温偏低1.加大进汽量，提高底温

2.回流比过大，成品采出量过小2.减少回流量，加大成品采出量

3.塔底液位过高或过低3.调整至正常液位