第一篇：自来水水质标准及测定实验方案
氢离子浓度指数(PH)：6.0至8.5 酸碱指示剂滴定法 试剂
1.pH=4.00(20℃)标准缓冲溶液：称取10.21g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)，溶于水中并稀释至1000mL容量瓶中，摇匀。
2.pH=6.88(20℃)标准缓冲溶液：称取3.40g在105℃烘干2h的KH2PO4和3.55g在105℃烘干2h的Na2HPO4，溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
3.pH=9.22(20℃)标准缓冲溶液：称取3.81g硼酸钠(Na2B4O7·10H2O)，溶于水中，移入1000mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。
注意事项：
① 配制标准缓冲溶液均需用新煮沸数分钟并冷却后的水(电导率应低于2μS/cm)。② 标准缓冲溶液的pH值随温度变化而稍有差异。仪器
温度计，小烧杯，复合电极，酸度计。
铁（mg/L）0.3 火焰原子吸收法 仪器与试剂
1．原子吸收分光光度计。2．铁元素空心阴极灯。3．空气压缩机。4．瓶装乙炔气体。5．(1+1)盐酸溶液。6．浓硝酸
7．铁标推溶液(储备液)，1.000mg·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。
8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=0.05)稀释10倍，摇匀。
内容与步骤
1．试样的处理(平行三份)准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。
2．标准系列溶液的配制
取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入0.0，2.0，5.0，10.0，15.0，20.0mL铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。3．仪器准备
在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：
分析线：
271．9nm
灯电流：
8mA
狭缝宽度： 0.1mm
燃器高度： 5mm
空气压力：1．4kg／cm2
乙炔流量： 1.1L/min
空气流量：5L/min
乙炔压力：
0.5kg/cm2 4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。
当仪器在测定铁的工作条件下正常工作时，依次测定铁标准系列溶液与试样溶液的吸光度，每次测定前必须用蒸馏水校正仪器的吸光度为0。
铜(Cu)：1.0毫克／公升
原子吸收分光光谱法 【仪器与试剂】（1）仪器：
TAS-986原子吸收分光光度计；KJ-B无油空压机；乙炔钢瓶；铜空心阴极灯；50ml容量瓶6个，2mL吸量管（2）试剂：
铜标准溶液：100μg/mL；1%稀硝酸 【实验内容与步骤】
1、铜标准系列溶液的配制：
用吸量管分别吸取100μg·mL-1铜标准溶液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00mL于50mL容量瓶中，用1%稀硝酸稀释至刻度，摇匀，待用。另取大半瓶水样于50mL容量瓶中，待用。
2、参数设定
工作灯电流：2.0mA；预热灯电流：2.0mA；光谱带宽：0.4nm；负高压：300.0V；燃气流量：1500mL/min；燃烧器高度：6.0mm；燃烧器位置：-1mm；空气压缩机压力：0.25MPa；乙炔气体压力：0.075MPa。
3、绘制标准曲线及水样测定
用原子吸收分光光度计，在波长324.7nm处，待基线走平后，标准溶液按由低浓度到高浓度的顺序，依次测定其吸光度，再测水样的吸光度。
铝（mg/L）0.2 邻 苯 二 酚紫分光光度法 4 试剂和材料
本 标 准 所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂
安全 提 示:本标准所使用的强酸具有腐蚀性.使用时应注意。溅到身上时，用大t水冲洗.避免吸入 或接触皮肤。
4.1 水:GB/T 6682，三级。4.2 硝酸。4.3 硝酸溶液:1+1, 4.4 酸化水。
加 4.0 m L硝酸到10 00M I一水中。4.5 混合试剂。
取 1.0 M I.硝酸放人一个200m L塑料烧杯中，加人约70m L水。在上述溶液中，加人25.0 g 七水 硫酸镁(MgS0,·7H20),5.0g 抗坏血酸，0.25g 1 ,10一菲哆琳(一水合物)(C12H sN z·H2O)和5.0 m L 铝标准溶液。然后转移到100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度。溶 液 的 有效期为一个月。4.6 邻苯二酚紫溶液:。.5 g/I。
精 确 称 取。.0 50g 邻苯二酚紫(C19H _0 7S)溶解于约20m l水中，再转移到100 mL容量瓶中，用 水稀释到刻度。
溶 液 的 有效期为一个月。4.7 六次甲基四胺缓冲溶液。
溶 解 21 0g 六次甲基四胺(CsH i,N <)在约200m 工一水中。然后转移到500m L容量瓶中，用水稀释 至刻度。溶 液 的 有效期为两个月。4.8 碳酸氢钠溶液:170 g/Lo(z 5)1 HG/T 3525-2003 称 85 g 碳酸氢钠(NaHCO,)溶解于约400m L水中，然后转移到500m L容量瓶中，用水稀释到 刻度。
4.9 铝标准储备溶液:1 000 mg/L, 称 取 10 0m g高纯铝(精确至士。.5 m g)。加人少量水和1m L硝酸溶液(4.3)，使铝溶解在100m L 容量瓶中，等溶解完全，用水稀释到刻度。4.10 铝标准溶液:10 mg/L, 移 取 1.0 0m L铝储备溶液置于100m L容量瓶中，然后用酸化水稀释到刻度。5 仪器、设备
一般 实 验室用仪器和
5.1 分光光度计:可在波长580 nm处操作，配备10 mm和50 mm光程的比色皿。在适 当 的校准范围内，也可以使用其他光程长度的比色皿。5.2 塑料烧杯:100 mL,200 mL和500 mL, 5.3 单标线塑料容量瓶:100 mL,200 mL、和500 mL, 5.4 pH计。5.5 微量移液管。
注 将 实 验室塑料器皿和比色皿在酸化水中进行漂洗并贮存整夜.不要使用洗涂剂或铬酸.氯化物（mg/L）250 硝酸银滴定法
GB11896--89 概 述 仪 器
（1）锥形瓶：250ml。
（2）棕色酸式滴定管：50 ml。试 剂
（1）氯化钠标准溶液（NaCl=0.0141mol/L）；将氯化钠置于坩埚内，在500~600℃加热40~50min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000 ml容量瓶中，用水稀释置至标线。吸取10.0 ml，用水定溶至100 ml，此溶液每毫升含0.500 mg氯化物（CL）。
（2）硝酸银标准溶液（AgNO3≈0.0141 mol/L）：称取2.395 g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释至1000 ml，贮存于棕色瓶中。用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：
吸取25.0 ml氯化钠标准溶液置250 ml锥形瓶中，加水25 ml。另取一锥形瓶，吸取50 ml水作空白。各加入1 ml铬酸钾指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至砖红色沉淀刚刚出现。
（3）铬酸钾指示液：称取5 g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀。静置12小时，然后过滤并用水将滤液稀释至100 ml。
（4）酚酞指示液：称取0.5 g酚酞，溶于50 ml 95%乙醇中，加入50 ml水，再滴加0.05 mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈现微红色。
（5）硫酸溶液（1/2H2SO4）：0.05 mol/L。
（6）0.2%（m/V）氢氧化钠溶液：称取0.2 g氢氧化钠，溶于水中并稀释至100 ml。
（7）氢氧化铝悬浮液：溶解125 g硫酸铝钾﹝KAl（SO4）2·12H2O﹞或硫酸铝铵﹝NH4Al（SO4）2·12H2O﹞于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 ml氨水。放置约1小时后，移至一个大瓶中，用倾斜法反复洗涤沉淀物，直到洗滤液不含氯离子为止。加热至悬浮液体积为1L。
﹣（8）30%过氧化氢（H2O2）。（9）高锰酸钾。（10）95%乙醇。步 骤 1． 样品预处理
若无以下各种干扰，此预处理步骤可省略。
（1）如水样带有颜色，则取150 ml水样，置于250 ml锥形瓶内，或取适当的水样稀释至150 ml。加入2 ml氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤出的20 ml。
（2）如果水样有机物含量高或色度大，用（1）法不能消除其影响时，可采用蒸干后灰化法预处理。取适量废水样于坩埚内，调节pH至8~9，在水浴上蒸干，置于马福炉中在600℃灼烧1小时，取出冷却后，加10 ml水使溶解，移入250 ml锥形瓶，调节pH至7左右，稀释至50 ml。
（3）如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水调节至中性或弱减性，加入1 ml 30%过氧化氢，摇匀。1分钟后，加热至70~80℃，以除去过量的过氧化氢。
（4）如果水样的高锰酸钾指数超过15 mg/L，可加入少量高锰酸钾晶体，煮沸。加入数滴乙醇以除过多余的高锰酸钾，再进行过滤。
样品测定
（1）取50 ml水样或经过处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用水稀释至50 ml）置于锥形瓶中，另取一锥形瓶加入50 ml水作空白。
（2）如水样的pH值在6.5~10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用0.05 mol/L硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调节至pH为8.0左右。
（3）加入1 ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。同时作空白滴定。
计算
氯化物（Cl—，mg/L）=
V2V1M35.451000V
式中，V1—蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积（ml）； V2—水样消耗硝酸银标准溶液体积（ml）； M—硝酸银标准溶液浓度（mol/L）； V—水样体积（ml）；
35.45—氯离子（Cl）摩尔质量（g/ mol）。﹣
余氯：0.2至1.5毫克／公升
仪器及用具
3.1 立式比色器：SLS-3型； 3.2 比色管：50mL。
试剂
4.1 邻联甲苯胺溶液：将150mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL，精确称取1.35g邻联甲苯胺盐酸盐溶于500mL蒸馏水中，在不停搅拌下，将此溶液溶于500mL稀盐酸中，贮于棕色瓶内，放置暗处。分析步骤 在50毫升比色管中加入被测水样至刻度，然后加入邻联甲苯胺溶液2.5毫升混合均匀。静置10分钟进行比色，如水温低于15～20℃时，则将水样浸入温水中加热至15～20℃以上再进行比色。空白水样取样后不加试剂。
总硬度(以CaCO3计，mg/L）450（水的硬度是指水中 Ca2+、Mg2+浓度的总量）
仪器
1.原子吸收光谱仪
2.钙空心阴极灯、镁空心阴极灯 3.无油空气压缩机
4.容量瓶（1000mL、50mL））5.移液管（5mL、10mL）等 试剂
1.钙标准储备液(100.0μμg/mL)2.钙标准使用液(10.00μμg/mL)3.镁标准储备液(100μμg/mL)4.镁标准使用液(2.50μμg/mL)55．氯化锶溶液（50mg/mL50mg/mL）6.乙炔-笑气
实验步骤
1.配制测钙用自来水样溶液 2.配制钙标准溶液系列
3.按操作规程和实验条件调节并设定原子吸收光谱仪相关参数，以水为空白，测定钙标准溶液系列和水 样的吸光度。
4.配制测镁用自来水样溶液 5.配制镁标准溶液系列
6.按操作规程和实验条件调节并设定原子吸收光谱仪相关参数，以空白溶液（只加氯化锶溶液）为空白，测定钙、镁标准溶液系列的吸光度和水样的吸光度。
7.测定结束后，仪器复原，按要求关闭水、电、气，并进行实验登记。按要求处理废液。
第二篇：土壤肥力测定实验方案
土壤肥力调查实验方案
1—1
土壤样品的采集与处理
土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节，是直接影响着分析结果和结论是否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤本身的差异很大，采样误差要比分析误差大得多，因此必须重视采集有代表性的样品。另外，要根据分析目的不同而采用不同的采样和处理方法。
1—1.1
土壤样品的采集
土样的采集时间和工具
土壤中有效养分的含量因季节的不同而有很大的差异。分析土壤养分供应的情况时，一般都在晚秋或早春采样。采样时要特别注意时间因素，同一时间内采取的土样分析结果才能相互比较。常用的采样工具有铁锨、管形土钻和螺旋土钻。
土壤样品采集的方法
采样的方法因分析目的不同而不同。
(1)土壤剖面样品。研究土壤基本理化性质，必须按土壤发生层次采样。一般每层采样1kg，分别装入袋中并做好标记。
(2)土壤物理性质样品。如果是进行土壤物理性质的测定，必须采集原状土壤样品。在取样过程中，须保持土块不受挤压，样品不变形，并要剥去土块外面直接与土铲接触而变形部分。
(3)土壤盐分动态样品。研究盐分在土壤剖面中的分布和变动时，不必按发生层次采样，可从地表起每10cm或20cm采集一个样品。
(4)耕作层土壤混合样品。为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况，采用只取耕作层20cm深度的土样，对作物根系较深的或熟土层较厚的土壤，可适当增加采样深度。
采样点的选择一般可根据土壤、作物、地形、灌溉条件等划分采样单位。在同一采样单位里地形、土壤、生产条件应基本相同。土壤的混合样品是由多点混合而成。一般采样区的面积小于10亩时，可取5个点的土壤混合；面积为10—40亩时，可取5—15个点的土壤混合；面积大于40亩时，可取15—20个点的土壤混合。在丘陵山区，一般5—10亩可采一个混合样品。在平原地区，一般30—50亩可采一个混合样品。
采样点的分布方式主要有：
对角线取样法(图1)：适用于面积不大，地势平坦，肥力均匀的地块。
棋盘式取样法(图2)：适用于中等面积，地势平坦、地形完整，但地力不均匀的地块。
之字形取样法(图3)：适用于面积较大，地势不平坦地形多变的地块。
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图1
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图2
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图3
如果采来的土壤样品数量太多，可用四分法将多余的土壤弃去，一般保留1kg左右的土壤即可。四分法的方法是：将采集的土壤样品弄碎混合并铺成四方形，然后划对角线分成四等份，取其对角的两份，其余两份弃去。如果所得的样品仍然很多，可再用四分法处理，直到所需数量为止。
取土样1kg装袋，袋内外各放一标签，上面用铅笔写明编号、采集地点、地形、土壤名称、时间、深度、作物、采集人等，采完后将坑或钻眼填平。
1—1.2
土壤样品的处理
土壤样品的处理包括风干、去杂、磨细、过筛、混匀、装瓶保存和登记等操作过程。
风干和去杂
从田间采回的土样，除特殊要求鲜样外，一般要及时风干。其方法是将土壤样品放在阴凉干燥通风、又无特殊的气体(如氯气、氨气、二氧化硫等)、无灰尘污染的室内，把样品弄碎后平铺在干净的牛皮纸上，摊成薄薄的一层，并且经常翻动，加速干燥。切忌阳光直接曝晒或烘烤。在土样稍干后，要将大土块捏碎(尤其是粘性土壤)，以免结成硬块后难以磨细。样品风干后，应拣出枯枝落叶、植物根、残茬、虫体以及土壤中的铁锰结核、石灰结核或石子等，若石子过多，将其拣出并称重，记下所占的百分数。
磨细、过筛和保存
进行物理分析时，取风干土样100—200g，放在牛皮纸上，用木块碾碎，放在有盖底的18号筛(孔径1mm)中，使之通过1mm的筛子，留在筛上的土块再倒在牛皮纸上重新碾磨。如此反复多次，直到全部通过为止。不得抛弃或遗漏，但石砾切勿压碎。筛子上的石砾应拣出称重并保存，以备石砾称重计算之用。同时将过筛的土样称重，以计算石砾重量百分数，然后将过筛后的土壤样品充分混合均匀后盛于广口瓶中，作为土壤颗粒分析以及其它物理性质测定之用。
化学分析时，取风干好的土样如以上方法将其研碎，并使其全部通过18号筛(孔径1mm)。所得的土壤样品，可用以测定速效性养分、pH值等。测定全磷、全氮和有机质含量时，可将通过18号筛的土壤样品，进一步研磨，使其全部通过60号筛(孔径0.25mm)。测定全钾时，应将全部通过100号筛(孔径0.149mm)的土壤样品，作为其分析用。研磨过筛后的土壤样品混匀后，装入广口瓶中。
样品装入广口瓶后，应贴上标签，并注明其样号、土类名称、采样地点、采样深度、采样日期、筛孔径、采集人等。一般样品在广口瓶内可保存半年至一年。瓶内的样品应保存在样品架上，尽量避免日光、高温、潮湿或酸碱气体等的影响，否则影响分析结果的准确性。
主要仪器
土壤筛、土钻、牛皮纸、木块、广口瓶、米尺、铁锨、土壤袋、标签、铅笔。
1—2
土壤水分的测定(吸湿水和田间持水量)
1—3
田间持水量是土壤排除重力水后，本身所保持的毛管悬着水的最大数量。它是研究土、水、植物的关系，研究土壤水分状况，土壤改良、合理灌溉不可缺少的水分常数。吸湿水是风干土样水分的含量，是各项分析结果计算的基础。
1—2.1
土壤吸湿水的测定
测定原理
风干土壤样品中的吸湿水在105±2℃的烘箱中可被烘干，从而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百分数。在此温度下，自由水和吸湿水都被烘干，然而土壤有机质不能被分解。
测定步骤
1.取一干净又经烘干的有标号的铝盒
(或称量瓶)在分析天平上称重为A。
2.然后加入风干土样5—10g(精确到0.0001g)，并精确称出铝盒与土样的总重量B。
3.将铝盒盖斜盖在铝盒上面呈半开启状态，放入烘箱中，保持烘箱内温度105±2℃，烘6小时。
4.待烘箱内温度冷却到50℃时，将铝盒从烘箱中取出，并放入干燥器内冷却至室温称重，然后再启开铝盒盖烘2小时，冷却后称其恒重为C。前后两次称重之差不大于3mg。
结果计算
该土样吸湿水的含量(%)
=[
(B-A)-(C-A)／(C-A)×100%
=[
(湿土重-烘干土重)／烘干土重×100%
注意事项
(1)要控制好烘箱内的温度，使其保持在105±2℃，过高过低都将影响测定结果的准确性。
(2)干燥器内所放的干燥剂要在充分干燥的情况下方可放入烘干土样。否则干燥剂要重新烘干或更换后方可放入干燥器中。
主要仪器
铝盒、分析天平(0.0001g)、角匙、烘箱、坩埚钳、干燥器、瓷盘。
1—2.2
田间持水量的测定
测定方法(铁框法)
1.在田间选择具有代表性的地块，面积不少于0.5m2，仔细平整地面。
2.将铁框击入平整好的地块约6—7cm深，其中大框(50×50cm2)在外，小框(25×25cm2)在内，大小框之间为保护区，其之间距离要均匀一致。小框内为测定区。
3.在上述地块旁挖一剖面，测定各层容重及其自然含水量。从而计算出总孔隙度及自然含水量所占容积%，然后根据总孔隙度与现有自然含水量所占容积%之差，求出实验土层(一般为1m左右)全部孔隙都充满水时应灌水的数量，为保证土壤充分渗透，实际灌水量将为计算需水量的1.5倍。按下式计算测试区和保护区的灌水量：
灌水量(m3)=H(a-w)×d×s×h
式中：a—土壤饱和含水量(%)；
w—土壤自然含水量(%)；
d—土壤容重(g/cm3)；
s—测试区面积(m2)；
h—土层需灌水深度(m)；
H—使土壤达饱和含水量的保证系数。
H值大小与土壤质地、地下水位深度有关，通常为1.5—3，一般粘性土或地下水位浅的土壤选用1.5，反之，选用2或3。
4.灌水前在测试区和保护区各插厘米尺一根，灌水时，为防止土壤冲刷，应在灌水处铺上草或席子。
5.灌水时先往保护区灌水，灌到一定程度后，立即向测定区灌水，使内外均保持5cm厚的水层，一直到灌完为止。
6.灌水完毕，土表要用草或席子以及塑料布盖严，以防蒸发和雨淋。
7.取样时间，一般为砂土类、壤土类在灌水后24小时取样，粘土类必须在48小时或更长时间以后方可采样测定。
8.采样于测定区按正方形对角线打钻，每次打3个钻孔，从上至下按土壤发生层分别采土15—20g(精确到0.01g)，放入铝盒，测其含水量。以后每天测定一次，直到前后两天的含水量无显著差异，水分运动基本平衡为止。
结果计算
重量田间持水量%=
(湿土重-烘干土重)／烘干土重×100
容积田间持水量=重量田间持水量×容积
注意事项
因地下水位的高低可影响所测得的田间持水量的数值，因此在报所测田间持水量的结果时必须注明地下水的深度。
主要仪器
铁锨、锤子、铁框(50×50cm2和25×25cm2各1个)、草席、塑料布、水桶、土钻、铝盒、天平(0.01g)、厘米尺。
1—3
土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)
土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
测定原理
在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其反应式为：
重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：
2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O
硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：
K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O
测定步骤：
1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。
2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。
3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。
4.在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。
结果计算
在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100／90，即为1.1。有机质中碳的含量为58%，故58g碳约等于100g有机质，1g碳约等于1.724g有机质。由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol
FeSO4，则消耗1molFeSO4即氧化了3／2×1／6C=1／4C=3
计算公式为：
有机质g/kg=[
((V0-V)N×0.003×1.724×1.1)／样品重×1000
式中：V0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。
V—滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。
N—标准硫酸亚铁的浓度。mol/L
附我国第二次土壤普查有机质含量分级表如下，以供参考。
级
别
一
级
二
级
三
级
四
级
五
级
六
级
有机质(%)
＞40
30—40
20—30
10—20
6—10
＜6
注意事项
1.根据样品
有机质含量决定称样量。有机质含量在大于50g/kg的土样称0.1g，20—40g/kg的称0.3g，少于20g/kg的可称0.5g以上。
2.消化煮沸时，必须严格控制时间和温度。
3.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油，以保证结果准确。磷酸浴需用玻璃容器。
4.对含有氯化物的样品，可加少量硫酸银除去其影响。对于石灰性土样，须慢慢加入浓硫酸，以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。对水稻土和长期渍水的土壤，必须预先磨细，在通风干燥处摊成薄层，风干10天左右。
5.一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3，否则，氧化不完全，应弃去重做。消煮后溶液以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应减少样品量重做。
仪器、试剂
1.主要仪器
分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0—360℃)、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。
2.试剂
(1)0.136mol/LK2Cr2O7－H2SO4的标准溶液。准确称取分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)40g溶于500ml蒸馏水中，冷却后稀释至1L，然后缓慢加入比重为1.84的浓硫酸(H2SO4)1000ml，并不断搅拌，每加入200ml时，应放置10—20分钟使溶液冷却后，再加入第二份浓硫酸(H2SO4)。加酸完毕，待冷后存于试剂瓶中备用。
(2)0.2mol/LFeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)56g或硫酸亚铁铵［Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O］80g，溶解于蒸馏水中，加3mol/L的硫酸(H2SO4)60ml，然后加水稀释至1L，此溶液的标准浓度，可以用0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。
(3)邻啡罗啉指示剂。称取分析纯邻啡罗啉1.485g，化学纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)0.695g，溶于100ml蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。
1—4
土壤中氮的测定(全氮、速效氮)
1—4.1
土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)。
土壤含氮量的多少及其存在状态，常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关，从目前我国土壤肥力状况看，80%左右的土壤都缺乏氮素。因此，了解土壤全氮量，可作为施肥的参考，以便指导施肥达到增产效果。
方法原理
土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机氮转化成氨，并与硫酸结合成硫酸铵；无机的铵态氮转化成硫酸铵；极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失；有机质氧化成CO2。样品消化后，再用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用标准酸滴定。主要反应可用下列方程式表示：
NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+［O］
NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O
2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O
(NH4)2SO4＋2NaOH=Na２SO4+2H2O+2NH3↑
NH3+H3BO3=H3BO3·NH3
H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl
操作步骤
1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(精确到0.001g)，然后放入150ml开氏瓶中。
2.加浓硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右，使硫酸大量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时，应加1—2g焦硫酸钾，以提高温度加强硫酸的氧化能力)。
3.待冷却后，加5ml饱和重铬酸钾溶液，在电炉上微沸5分钟，这时切勿使硫酸发烟。
4.消化结束后，在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml，摇匀后接在蒸馏装置上，再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml。
5.将一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶内盛有25ml
2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴。
6.将螺丝夹打开(蒸汽发生器内的水要预先加热至沸)，通入蒸汽，并打开电炉和通自来水冷凝。
7.蒸馏20分钟后，检查蒸馏是否完全。检查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上，加纳氏试剂1滴，如无黄色出现，即表示蒸馏完全，否则应继续蒸馏，直到蒸馏完全为止(或用红色石蕊试纸检验)。
8.蒸馏完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端离开液面，用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然后用0.02mol/L盐酸(HCl)标准液滴定，溶液由蓝色变为酒红色时即为终点。记下消耗标准盐酸的毫升数。
测定时同时要做空白试验，除不加试样外，其它操作相同。
结果计算
N%=[
(V-V0)×N×0.014]／样品重×100
式中：
V—滴定时消耗标准盐酸的毫升数；
V0—滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数；
N—标准盐酸的摩尔浓度；
0.014—氮原子的毫摩尔质量g/mmol；
100—换算成百分数。
注意事项
1.在使用蒸馏装置前，要先空蒸5分钟左右，把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净，并用纳氏试剂检查。
2.样品经浓硫酸消煮后须充分冷却，然后再加饱和重铬酸钾溶液，否则作用非常激烈，易使样品溅出。加入重铬酸钾后，如果溶液出现绿色，或消化1—2分钟后即变绿色，这说明重铬酸钾量不足，在这种情况下，可补加1g固体重铬酸钾(K2Cr2O7)，然后继续消化。
3.若蒸馏产生倒吸现象，可再补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馏。
4.在蒸馏过程中必须冷凝充分，否则会使吸收液发热，使氨因受热而挥发，影响测定结果。
5.蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低，使蒸气充足，否则易出现倒吸现象。另外，在实验结束时要先取下三角瓶，然后停止加热，或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面。
仪器、试剂
1.主要仪器：开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。
2.试剂：
(1)
浓硫酸(化学纯，比重1.84)。
(2)饱和重铬酸钾溶液。称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。
(3)40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌，再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。
(4)2%硼酸溶液。称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释定容至1000ml，最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。
(5)定氮混合指示剂。称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。
(6)0.02mol/L盐酸标准溶液。取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸馏水稀释定容至1000ml，然后用标准碱液或硼砂标定。
(7)钠氏试剂(定性检查用)。称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾(KI)20g溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。然后将以上两种溶液混合即成。
1—4.2
土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)
土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。
测定原理
在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮
。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。
操作步骤
1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。)
2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。
3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。
结果计算
水解性氮(mg/100g土)=
N×(V-V0)×14／样品重×100
式中：
N—标准盐酸的摩尔浓度；
V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；
V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；
14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol；
100—换算成每百克样品中氮的毫克数。
注意事项
(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有，首先要把气泡排出。
(2)滴定时，标准酸要逐滴加入，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。
(3)特制胶水一定不能沾污到内室，否则测定结果将会偏高。
(4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严，以防漏气。
主要仪器
扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒
毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，腊光纸、角匙、瓷盘。
试剂
(1)1.8mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠72g，用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。
(2)1.2mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。
(3)2%硼酸溶液。称取20g硼酸，用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。
(4)0.01mol/L盐酸标准溶液。先配制1.0mol/L盐酸溶液，然后稀释100倍，用标准碱标定。
(5)定氮混合指示剂。与土壤全氮的测定配法相同。
(6)特制胶水。阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份，饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。
(7)硫酸亚铁(粉状)。将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。
1—5
土壤中磷的测定(全磷、速效磷)
1—5.1
土壤全磷的测定(硫酸一高氯酸消煮法)
方法原理
在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷化合物与高沸点的硫酸和强氧化剂高氯酸作用，使之完全分解，全部转化为正磷酸盐而进入溶液，然后用钼锑抗比色法测定。
操作步骤
1.在分析天平上准确称取通过100目筛(孔径为0.25mm)的土壤样品1g(精确到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水湿润，并加入浓H2SO48ml，摇动后(最好放置过夜)再加入70—72%的高氯酸(HClO4)10滴摇匀。
2.于瓶口上放一小漏斗，置于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后，继续消煮20分钟，全部消煮时间约为45—60分钟。
3.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml三角瓶中。同时做空白试验。
4.吸取滤液2—10ml于50ml容量瓶中，用水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液调节pH至溶液刚呈微黄色。
5.加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容至刻度。
6.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P—mg/L数。
7.工作曲线的绘制。分别吸取5mg/L标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀释至约30ml，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。在方格坐标纸上以吸收值为纵坐标，Pmg/L数为横坐标，绘制成工作曲线。
结果计算
全P
%=显色液mg/L×显色液体积×分取倍数／(W×106)×100
式中：
显色液Pmg/L—从工作曲线上查得的Pmg/L；
显色液体积—本操作中为50ml；
分取倍数—消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积；
106—将ug换算成g
W—土样重(g)。
两次平行测定结果允许误差为0.005%。
仪器、试剂
1.主要仪器：
分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、电炉、分光光度计。
2.试剂：
(1)0.5mol/L碳酸氢钠浸提液。称取化学纯碳酸氢钠42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氢氧化钠调节pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH值是否改变。
(2)无磷活性炭。活性碳常常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。如含磷较多，须先用2mol/L盐酸浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氢钠浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用碳酸氢钠处理即可。
(3)磷(P)标准溶液。准确称取45℃烘干4—8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197g于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分摇匀，此溶液即为含50mg/L的磷基准溶液。吸取50ml此溶液稀释至500ml，即为5mg/L的磷标准溶液(此溶液不能长期保存)。比色时按标准曲线系列配制。
(4)硫酸钼锑贮存液。取蒸馏水约400ml，放入1000ml烧杯中，将烧杯浸在冷水中，然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml,并不断搅拌，冷却至室温。另称取分析纯钼酸铵20g溶于约60℃的200ml蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100ml0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀贮于试剂瓶中。
(5)二硝基酚。称取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。
(6)钼锑抗混合色剂。在100ml钼锑贮存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21—+22°)抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前配制。
1—5.2
土壤中速效磷的测定(碳酸氢钠法)
了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。土壤速效磷的测定方法很多，由于提取剂的不同所得的结果也不一致。提取剂的选择主要根据各种土壤性质而定，一般情况下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氢钠来提取，酸性土壤采用酸性氟化铵或氢氧化钠—草酸钠法来提取。
方法原理
石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取速效磷，可用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO-3、CO2-3等阴离子有利于吸附态磷的交换，因此，碳酸氢钠不仅适用于石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。
待测液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成为磷钼蓝进行比色。
操作步骤：
1.称取通过18号筛(孔径为1mm)的风干土样5g(精确到0.01g)于200ml三角瓶中，准确加入0.5mol/L碳酸氢钠溶液100ml,再加一小角勺无磷活性碳，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分钟(振荡机速率为每分钟150—180次)，立即用无磷滤纸干过滤，滤液承接于100ml三角瓶中。最初7～8ml滤液弃去。
2.吸取滤液10ml(含磷量高时吸取2.5—5ml；同时应补加0.5mol/L碳酸氢钠溶液至10ml)于50ml量瓶中，加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml充分摇匀，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分摇匀。
3.30分钟后，在分光光度计上比色(波长660nm)，比色时须同时做空白测定。
4.磷标准曲线绘制：分别吸取5mg/L磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/L磷，再逐个加入0.5mol/L碳酸氢钠10ml和硫酸一钼锑抗混合显色剂5ml，然后同待测液一样进行比色。绘制标准曲线。
结果计算
土壤速效Pmg/kg=比色液mg/L×定容体积/W×分取倍数
式中：
比色液mg/L—从工作曲线上查得的比色液磷的mg/L数；
W—称取土样重量(g)。
分取倍数—100/10
土壤速效磷(P)mg/kg
等级
＜5
低
5—10
中
＞10
高
注意事项
1.活性碳一定要洗至无磷无氯反应。
2.钼锑抗混合剂的加入量要十分准确，特别是钼酸量的大小，直接影响着显色的深浅和稳定性。标准溶液和待测液的比色酸度应保持基本一致，它的加入量应随比色时定容体积的大小按比例增减。
3.温度的大小影响着测定结果。提取时要求温度在25℃左右。室温太低时，可将容量瓶放入40—50℃的烘箱或热水中保温20分钟，稍冷后方可比色
仪器药品
1.主要仪器：往复振荡机、电子天平(1/100)、分光光度计、三角瓶(250ml和100ml)、烧杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、擦镜纸、小滴管。
2.试剂配制：见1—5.1。
1—6
土壤钾素的测定
钾是作物生长发育过程中所必需的营养元素之一。土壤中的钾素主要呈无机形态存在，根据钾的存在形态和作物吸收能力，可把土壤中的钾素分为四部分：土壤矿物态钾，此为难溶性钾；非交换态钾，为缓效性钾；交换性钾；水溶性钾。后两种为速效性钾，可以被当季作物吸收利用，是反映钾肥肥效高低的标志之一。因此，了解钾素在土壤中的含量，对指导合理施用钾肥具有重要的意义。
1—6.1
土壤速效钾的测定(醋酸铵—火焰光度计法)
方法原理：以中性1mol/LNH4OAc溶液为浸提剂，NH+4与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性的K+一起进入溶液，浸出液中的钾可用火焰光度计法直接测定。
主要仪器：1/1000天平、振荡机、火焰光度计、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、滤纸、坐标纸、角匙、吸耳球、移液管(50ml)
试剂：
(1)中性1.0mol/LNH4OAc溶液，称77.08gNH4OAc溶于近1升水中，用稀HOAc或NH4OH调节至pH7.0,用水定容至1升。
(2)K标准溶液
称取0.1907克KCl溶于1mol/LNH4OAc溶液中，完全溶解后用1mol/LNH4OAc溶液定容至1升，即为含100mg/LK的NH4OAc溶液。用时分别吸取此100mg/LK标准液0，2，5，10，20，40ml放入100ml容量瓶中，用1mol/LNH4OAc定容，即得0，2，5，10，20，40mg/LK标准系列溶液。
操作步骤：称取风干土样(1mm孔径)5.××g于150ml三角瓶中，加1mol/LNH4OAc溶液50.0ml(土液比为1：10)，用橡皮塞塞紧，在20—25℃下振荡30分钟用干滤纸过滤，滤液与钾标准系列溶液一起在火焰光度计上进行测定，在方格纸上绘制成曲线，根据待测液的读数值查出相对应的mg/L数，并计算出土壤中速效钾的含量。
结果计算
土壤速效钾(K)mg/kg=待测液mg/L×加入浸提剂毫升数/风干土重。
1—6.2
土壤全钾的测定。(NaOH熔融—火焰光度计法)
方法原理
样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度计法测定。
主要仪器
银坩埚(或镍坩埚，30ml)；高温电炉；火焰光度计。
试剂
(1)
NaOH(二级粒状)；
(2)
(2)无水酒精(二级)；
(3)
(3)1：1HCl(三级)；
(4)
(4)0.2mol/LH2SO4；
(5)
(5)4.5mol/LH2SO4
取浓H2SO4(二级)1体积缓缓注入3体积水中混合。
(6)K标准溶液
称取0.1907gKCl(二级，在110℃烘2小时)溶于水中，定容至1升，即为100mg/LK溶液，存于塑料瓶中。
钾标准系列溶液的配制：
吸取100mg/LK标准溶液0，2，5，10，20，40，60ml,分别放于100ml容量瓶中，加入与待测液中等量的其他离子成份，使标准液中的离子成分和待测液相近(例如土样经NaOH熔融后定容50ml,吸取5ml稀释50ml测读时，则在配制标准系列溶液时应各加0.4gNaOH和4.5mol/LH2SO41ml)，用水定容至100ml。此系列溶液分别为0，2，5，10，20，40，60mg/L标准溶液。
操作步骤
称取烘干土样(100目)0.25xxg于银坩埚底部，加几滴无水酒精湿润之，然后加0.2g固体NaOH，平铺于土样的表面，暂放于大干燥器中，以防吸湿。
将坩埚放在高温电炉内，由低温升至720℃保持此温度15分钟。(坩埚必须在低温时放入电炉)，当炉温升至400℃时关闭电源15分钟后继续升温。这样可以避免坩埚
内NaOH和样品溢出。取出稍冷，加入10ml水，加热至80℃左右，待熔块溶解后，再煮沸5分钟，转入50ml容量瓶中，然后用少量0.2mol/LH2SO4溶液清洗数次，一起倒入容量瓶内，使总体积至约40ml,再加1：1HCl5滴和4.5mol/LH2SO45ml用水定容，过滤。吸取滤液5.00或10.00ml于50ml容量瓶中(钾的浓度最好控制在10—30mg/L，用水定容，直接在火焰光度计上测定，记录读数，同时测得钾标准系列溶液的读数值，绘制工作曲线，然后从工作曲线上查得待测液的钾浓度mg/L。
结果计算
全K，%=mg/L×测读液定容体积×分取倍数/（W×106）×100
式中，mg/L—从工作曲线查得溶液中K的mg/L数；
测读液定容体积—50ml；
分取倍数—待测液体积/吸取待测液体积=50/5；
W—烘干样品重(g)；
样品含钾量低于1%时，两次平行测定结果允许误差为0.05%。
1—7
土壤阳离子交换量的测定
土壤的阳离子交换性能是由土壤胶体表面性质所决定，由有机质的交换基与无机质的交换基所构成，前者主要是腐殖质酸，后者主要是粘土矿物。它们在土壤中互相结合着，形成了复杂的有机无机胶质复合体，所能吸收的阳离子总量包括交换性盐基(K+、Na+、Ca++、Mg++)和水解性酸，两者的总和即为阳离子交换量。其交换过程是土壤固相阳离子与溶液中阳离子起等量交换作用。
阳离子交换量的大小，可以作为评价土壤保水保肥能力的指标，是改良土壤和合理施肥的重要依据之一。
测量土壤阳离子交换量的方法有若干种，这里只介绍一种不仅适用于中性、酸性土壤，并且适用于石灰性土壤阳离子交换量测定的EDTA—铵盐快速法。
方法原理
采用0.005mol/LEDTA与1mol/L的醋酸铵混合液作为交换剂，在适宜的pH条件下(酸性土壤pH7.0，石灰性土壤pH8.5)，这种交换络合剂可以与二价钙离子、镁离子和三价铁离子、铝离子进行交换，并在瞬间即形成为电离度极小而稳定性较大的络合物，不会破坏土壤胶体，加快了二价以上金属离子的交换速度。同时由于醋酸缓冲剂的存在，对于交换性氢和一价金属离子也能交换完全，形成铵质土，再用95%酒精洗去过剩的铵盐，用蒸馏法测定交换量。对于酸性土壤的交换液，同时可以用作为交换性盐基组成的待测液用。
主要仪器
架盘天平(500g)、定氮装置、开氏瓶(150ml)、电动离心机(转速3000—4000转/分)；离心管(100ml)；带橡头玻璃棒、电子天平(1/100)。
试剂
(1)0.005mol/LEDTA与1mol/L醋酸铵混合液：称取化学纯醋酸铵77.09克及EDTA1.461克，加水溶解后一起冼入1000ml容量瓶中，再加蒸溜水至900ml左右，以1：1氢氧化铵和稀醋酸调至pH至7.0或pH8.5，然后再定容到刻度，即用同样方法分别配成两种不同酸度的混合液，备用。其中pH7.0的混合液用于中性和酸性土壤的提取，pH8.5的混合液仅适用于石灰性土壤的提取用。
(2)95%酒精。工业用，应无铵离子反应。
(3)2%硼酸溶液：称取20g硼酸，用热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，最后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显酒红色)。
(4)定氮混合指示剂：分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂，放于玛瑙研钵中，并用100ml95%酒精研磨溶解。此液应用稀盐酸或氢氧化钠调节pH至4.5。
(5)纳氏试剂(定性检查用)：称氢氧化钠134克溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾20克溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞使溶液至饱和状态(大约32克左右)。然后将以上两种溶液混合即可。
(6)0.05mol/L盐酸标准溶液：取浓盐酸4.17ml,用水稀释至1000ml，用硼酸标准溶液标定。
(7)氧化镁(固体)：在高温电炉中经500—600℃灼烧半小时，使氧化镁中可能存在的碳酸镁转化为氧化镁，提高其利用率，同时防止蒸馏时大量气泡发生。
(8)液态或固态石蜡
操作步骤
称取通过60目筛的风干土样1.××克(精确到0.01g)，有机质含量少的土样可称2—5克，将其小心放入100ml离心管中。沿管壁加入少量EDTA—醋酸铵混合液，用带橡皮头玻璃棒充分搅拌，使样品与交换剂混合，直到整个样品呈均匀的泥浆状态。再加交换剂使总体积达80ml左右，再搅拌1—2分钟，然后洗净带橡皮头的玻璃棒。
将离心管在粗天平上成对平衡，对称放入离心机中离心3—5分钟，转速3000转/分左右，弃去离心管中的清液。然后将载土的离心管管口向下用自来水冲洗外部，用不含铵离子的95%酒精如前搅拌样品，洗去过剩的铵盐，洗至无铵离子反应为止。
最后用自来水冲洗管外壁后，在管内放入少量自来水，用带橡皮头玻璃棒搅成糊状，并洗入150ml开氏瓶中，洗入体积控制在80—100ml左右，其中加2ml液状石蜡(或取2克固体石蜡)、1克左右氧化镁。然后在定氮仪进行蒸馏，同时进行空白试验。
结果计算
阳离子交换量(cmol/kg土)＝M×(V-V0)/样品重
式中：V—滴定待测液所消耗盐酸毫升数。
V0—滴定空白所消耗盐酸毫升数。
M—盐酸的摩尔浓度
样品重—烘干土样质量。
1—8
土壤可溶性盐分的测定
土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性，是限制作物生长的一个障碍因素。分析土壤中可溶性盐分的阴、阳离子含量，和由此确定的盐分类型和含量，可以判断土壤的盐渍化状况和盐分动态，以作为盐碱土分类和利用改良的依据。
1—8.1
待测液的制备
方法原理
土壤样品和水按一定的水土比例混合，经过一定时间振荡后，将土壤中可溶性盐分提取到溶液中，然后将水土混合液进行过滤，滤液可做为土壤可溶盐分测定的待测液。
主要仪器
往复式电动振荡机；离心机；真空泵；1/100扭力天平；巴氏漏斗；广口塑料瓶(1000ml)。
操作步骤
称取通过1mm筛孔的风干土样100.0g放入1000ml广口塑料瓶浸提瓶中，加入去CO2水500ml，用橡皮塞塞紧瓶口，在振荡机上振荡3分钟，立即用抽滤管(或漏斗)过滤，最初约10ml滤液弃去。如滤液浑浊，则应重新过滤，直到获得清亮的浸出液。清液存于干净的玻璃瓶或塑料瓶中，不能久放。电导、pH、CO2-3、HCO-3离子等项测定，应立即进行，其它离子的测定最好都能在当天做完。如不用抽滤，也可用离心分离，分离出的溶液也必须清晰透明。
1—8.2
水溶性盐分总量的测定(重量法)
方法原理
取一定量的待测液蒸干后，再在105—110℃烘干，称至恒重，称为“烘干残渣总量”，它包括水溶性盐类及水溶性有机质等的总和。用H2O2除去烘干残渣中的有机质后，即为水溶性盐总量。
主要仪器
电热板；水浴锅；干燥器；瓷蒸发皿；分析天平(1/10000)。
试剂
(1)2%Na2CO3，2.0克无水Na2CO3溶于少量水中，稀释至100ml。
(2)15%H2O2。
操作步骤：
吸出清晰的待测液50ml，放入已知重量的烧杯或瓷蒸发皿(W１)中，移放在水浴上蒸干后，放入烘箱，在105—110℃烘干4小时。取出，放在干燥器中冷却约30分钟，在分析天平上称重。再重复烘2小时，冷却，称至恒重(W2)，前后两次重量之差不得大于1mg。计算烘干残渣总量。
在上述烘干残渣中滴加15%H2O2溶液，使残渣湿润，再放在沸水浴上蒸干，如此反复处理，直至残渣完全变白为止，再按上法烘干后，称至恒重(W3),计算水溶性盐总量。
结果计算
水溶性盐总量%=
(W3-W1)/W×100式中，W—与吸取浸出液相当的土壤样品重(g)
1—8.3
碳酸根和重碳酸根的测定
方法原理
在待测液中碳酸根(CO2-3)和重碳酸根(HCO-3)同时存在的情况下，用标准盐酸滴定时，反应按下式进行：
Na2CO3+HCl→NaHCO3+NaCl(pH8.2为酚酞终点)(1)
NaHCO3+HCl→NaCl+H2CO3(pH3.8为甲基橙终点)(2)
当(1)式反应完成时，有酚酞指示剂存在，溶液由红色变为无色，pH为8.2，只滴定了碳酸根的二分之一。当(2)式反应完成时，有甲基橙指示剂存在，溶液由橙黄变成桔红，pH为3.8。
主要仪器
滴定管；滴定台、移液管(25ml)；三角瓶(150ml)。
试剂
(1)0.02mol/L盐酸标准溶液：配制方法参照土壤全氮测定，用标准硼砂溶液标定。(2)0.5%酚酞指示剂(95%酒精溶液)。
(3)0.1%甲基橙指示剂(水溶液)。
操作步骤
吸取待测液25ml于150ml三角瓶中，加酚酞指示剂2滴(溶液呈红色)，用标准盐酸滴至无色，记下消耗的标准盐酸毫升数V1，若加入酚酞指示剂后溶液不显色，则表示没有CO2-3存在。于上述三角瓶中再加甲基橙指示剂1滴，继续用标准盐酸滴定，由橙黄滴至桔红色即达终点，记下消耗的盐酸毫升数V2。
结果计算
CO2-3mmol
1/2CO2-3/kg土=2V1×C/W×100
CO2-3%=mmol
1/2CO2-3/kg土×0.030
HCO-3mmol1/2CO2-3/kg=
(V2-V1)×C/W×100
HCO-3%=mmol1/2HCO-3/kg土×0.061
式中
V1、V2—滴定时消耗标准盐酸毫升数；
C—标准盐酸的摩尔浓度；
W—吸取待测液的毫升数相当的样品量；
0.030—每1/2mmol碳酸根的克数；0.061—每1/2mmol重碳酸根的克数
100—换算成每百克土中的百分数。
1—8.4
氯离子的测定(硝酸银滴定法)
方法原理
根据生成氯化银比生成铬酸银所需的银离子浓度小得多，利用分级沉淀的原理，用硝酸银滴定氯离子，以铬酸钾作指示剂，银离子首先与氯离子生成氯化银的白色沉淀。当待测溶液中的氯离子被银离子沉淀完全后(等当点)，多余的硝酸银才能与铬酸钾作用生成砖红色沉淀，即达滴定终点。反应如下：
NaCl+AgNO3→NaNO3+AgCl↓
滴到等当点时，过量的硝酸银与指示剂铬酸钾作用，产生砖红色的铬酸银沉淀。
K2CrO4＋2AgNO3→2KNO3+Ag2CrO4↓(砖红色沉淀)由消耗的标准硝酸银用量，即可计算出氯离子的含量。
主要仪器
滴定管；滴定台；移液管。
试剂
(1)5%铬酸钾指示剂：铬酸钾(K2CrO4)5克溶于少量水中，加饱和的硝酸银溶液到有红色沉淀为止，过滤后稀释至100ml。
(2)0.03mol/L硝酸银标准溶液：准确称取经105℃烘干的硝酸银5.097g溶于蒸馏水中，移入量瓶，加水定容至1升，摇匀，保存于暗色瓶中。必要时用0.0400mol/L氯化钠标准溶液标定。
(3)0.0400mol/L氯化钠标准溶液：准确称取经105℃烘干的氯化钠2.338g，溶于水后再加水定容至1升，摇匀。
操作步骤
吸取待测液25ml，加碳酸氢钠(0.2～0.5g左右)，即可使溶液的pH达中性或微碱性。向溶液中加5滴铬酸钾指示剂，用标准的硝酸银滴定至溶液出现淡红色为止，记下毫升数V。
结果计算
Cl-mmol/kg=V×N/W×100
Cl-%=Cl-mmol/kg×0.0355
式中
V—滴定时所耗硝酸银的体积；
N—硝酸银的摩尔浓度；
W—吸取待测液的毫升数相当的样品重
0.0355—每1mol/L氯离子的克数。
1—8.5
硫酸根离子的测定(容量法)
方法原理
先用过量的氯化钡将溶液中的硫酸根沉淀完全。过量的钡在pH10时加钙，镁混合指示剂，用EDTA二钠盐溶液滴定。为了使终点明显，应添加一定量的镁。从加入钡镁所耗EDTA的量(用空白方法求得)减去沉淀硫酸根剩余钡、镁所耗EDTA量，即可算出消耗于硫酸根的钡量，从而求出硫酸根量。
主要仪器
滴定管；滴定台；移液管(25ml)；三角瓶(150ml)；调温电炉。
试剂
(1)0.01mol/LEDTA溶液：称取EDTA二钠盐3.72g溶于无二氧化碳蒸馏水中，定容至1升，其浓度可用标准钙或镁液标定。
(2)0.01mol/L钡镁混合液：2.44g氯化钡(BaCl2·2H2O)和2.04g氯化镁(MgCl2·6H2O)溶于水，定容至1升，摇匀。此溶液中钡、镁浓度各为0.01mol/L每毫升约可沉淀硫酸根1毫克。
(3)pH10缓冲剂：67.5g氯化铵溶于水中，加入570ml浓氢氧化铵(比重0.90，含NH325%)，加水稀释至1升。
(4)钙镁混合指示剂：0.5g酸性铬蓝K、1克萘粉绿B与100克氯化钠在玛瑙研钵中研磨均匀，贮于暗色瓶中，密封保存备用。
操作步骤
1吸取土壤浸出液25.00ml于150ml三角瓶中，加入1：1HCl2滴，加热煮沸趁热用吸管缓缓地加入过量25—100%的钡镁混合液(约5—10ml)，并继续加热5分钟，放置2小时以上，加入氨缓冲液5ml摇匀，再加入K—B指示剂或铬黑T指示剂1小勺(约0.1g)，摇匀后立即用EDTA标准液滴定至溶液由酒红色突变成纯蓝色，记录EDTA溶液ml数(V3)。
2空白标定
取25ml水，加1：1HCl2滴，钡镁混合液(约5—10ml)氨缓冲液5ml，K—B混合指示剂1小勺(约0.1g)，摇匀后用EDTA标准液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记录EDTA溶液的用量(V4)。
3土壤浸出液中Ca2++Mg2+合量的测定
见1—8.6，记录EDAT溶液的ml数(V1)。结果计算
硫酸根(mmol1/2SO4/kg)=
2M(V4+V1-V3)/W×100
W—与吸取浸出液相当的土样重(g)。
M—EDTA标准溶液的浓度mol/l。
1—8.6
钙和镁离子的测定
方法原理
EDTA能与多种金属阳离子在不同的pH条件下形成稳定的络合物，而且反应与金属阳离子的价数无关。用EDTA滴定钙、镁时，应首先调节待测液的适宜酸度，然后加钙、镁指示剂进行滴定。
在pH10并有大量铵盐存在时，将指示剂加入待测液后，首先与钙、镁离子形成红色络合物，使溶液呈红色或紫红色。当用EDTA进行滴定时，由于EDTA对钙、镁离子的络合能力远比指示剂强，因此，在滴定过程中，原先为指示剂所络合的钙、镁离子即开始为EDTA所夺取，当溶液由红色变为兰色时，即达到滴定终点。钙、镁离子全部被EDTA络合。
在pH12，无铵盐存在时，待测液中镁将沉淀为氢氧化镁。故可用EDTA单独滴定钙，仍用酸性铬蓝K—萘酚绿B作指示剂，终点由红色变为兰色。
试剂
(1)0.01mol/LEDTA标准溶液：称取3.720克EDTA二钠盐溶解于无二氧化碳的蒸馏水中，微热溶解，冷却后定容到1升，再用标准钙标定。
(2)氨缓冲液：称取氯化铵33.75克，溶于150毫升无二氧化碳蒸馏水中，加浓氢氧化铵(比重0.90)285毫升混合，然后加水稀释至500毫升，此溶液pH为10。
(3)K—B指示剂：先称取50克无水硫酸钾放在玛瑙研钵中研细，然后分别称取0.5克酸性铬蓝K，1克萘酚绿B，放于玛瑙研钵中，继续进行研磨，混合均匀。
(4)铬黑T指示剂：0.5克铬黑T与100克烘干的NaCl共研至极细，贮于棕色瓶中。
(5)钙指示剂：0.5克钙指示剂(C21H14O7N2S)与50克NaCl研细混匀，贮于棕色瓶中。
(6)2mol/LNaOH溶液：0.8克NaOH溶于100ml无二氧化碳水中。
操作步骤
Ca2++Mg2+合量的测定：吸取待测液25.00ml于150ml三角瓶中，加pH10氨缓冲液2ml，摇匀后加K—B指示剂或铬黑T指示剂1小勺(约0.1克)，用EDTA标准溶液滴定至由酒红色突变为纯蓝色为终点。记录EDTA溶液的用量为V1。
Ca2+的测定：另吸取土壤浸出液25ml于三角瓶中，加1：1HCl1滴，充分摇动煮沸1分钟赶出CO2，冷却后，加2mol/LNaOH2ml，摇匀，用EDTA标准溶液滴定，接近终点时须逐滴加入，充分摇动，直至溶液由酒红色突变为纯蓝色，记录EDTA溶液的体积为V2。
结果计算
土壤钙，mmol1/2Ca2+/kg=2×V2/W×100
Ca2+,%=Ca2+,mmol1/2Ca2+/kg×0.0200
土壤镁，mmol1/2Mg2+/kg=2M(V1-V2)/W×100
Mg2+,%=Mg2+,mmol1/2Mg2+/kg×0.0122
式中：V1和V2—滴定(Ca2++Mg2+)和Ca2+时所消耗的EDTA标准液ml数；
M—EDTA的摩尔浓度，折合为1/2Ca2+或1/2Mg2+摩尔浓度时须乘2；
W—与吸取浸出液相当的样品重(g)
0.0200和0.0122—Ca2+和Mg2+摩尔质量，mg/mmol。
1—8.7
钠和钾离子的测定
方法原理
待测液在火焰高温激发下，辐射出钾、钠元素的特征光谱，通过钾、钠滤光片，经光电池或光电倍增管，把光能转换为电能，放大后用微电流表指示其强度；从钾钠标准液浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出待测液的钾、钠浓度，然后计算样品的钾、钠含量。
主要仪器：火焰光度计
试剂：Na、K混合标准液：先分别配制1000mg/LNa和K的标准溶液，然后配成混合标准溶液。1000mg/LNa标准溶液；2.542gNaCl(二级，105℃
烘干)，溶于少量水中，定容至1升。1000mg/LK标准溶液：1.907gKCl(二级，105℃烘干)，溶于少量水中，定容至1升。将1000mg/LNa和K标准溶液等体积混合，即得500mg/L的Na、K混合液，贮于塑料瓶中，应用时配制成0，5，10，20，30，50，70mg/L的Na和K混合标准系列溶液。
操作步骤：将配制好的Na、K混合标准系列溶液在火焰光度计上分别测定Na和K的发射光强度，以水为空白参比液，分别绘制Na和K的工作曲线。
吸取土壤浸出液5.00～10.00ml(视Na+含量而定)于25ml容量瓶中，用水定容，用火焰光度计测定Na和K的发射光强度。由测得结果分别在Na和K工作曲线上查Na、K的浓度mg/L。
结果计算
土壤Na+,%=查得Na浓度mg/L×25/V×5×10-4
Na＋，mmol/kg=Na%×1000/23.0
土壤K+，%=查得K浓度mg/L×25/V×5×10-4
K+，mmol/kg＝K%×1000/39.1
式中：V—吸取土壤浸出液的体积(ml)；
25—定容体积(ml)；5—水土比例
10-4—将mg/L换算成%的因数；
23.0和39.1—Na+和K+的毫摩尔质量mg/mmol。
1—9
土壤微量元素的测定
科学研究和生产实践证明微量元素为有机体正常生命活动所必需，在有机体的生活中起着重要作用。土壤和植物中的微量元素都很低，并且这些微量元素在植物体中的缺乏量、适量及致毒量范围很窄，因此微量元素的分析测定工作较常量元素要求更加严格。
1—9.1
土壤有效硼的测定(姜黄素比色法)
方法原理
土样经沸水浸提5分钟，浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。姜黄素是由姜中提取的黄色色素，以酮型和稀醇型存在，姜黄素不溶于水，但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黄色，在酸性介质中与B结合成玫瑰红色的络合物，即玫瑰花青苷。它是两个姜黄素分子和一个B原子络合而成，检出B的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的(摩尔吸收系数ε550=1.80×105)最大吸收峰在550nm处。在比色测定B时应严格控制显色条件，以保证玫瑰花青苷的形成。玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/LB的浓度范围内符合Beer定律。溶于酒精后，在室温下1—2小时内稳定。
主要仪器
石英(或其他无硼玻璃)；三角瓶(250或300ml)和容量瓶(100ml,1000ml)；回流装置；离心机；瓷蒸发皿(Φ7.5cm)；恒温水浴；分光光度计；电子天平(1/100)。
试剂
(1)95%酒精(二级)；
(2)无水酒精(二级)；
(3)姜黄素—草酸溶液：称取0.04g姜黄素和5g草酸，溶于无水酒精(二级)中，加入4.2ml6mol/LHCl,移入100ml石英容量瓶中，用酒精定容。贮存在阴凉的地方。姜黄素容易分解，最好当天配制。如放在冰箱中，有效期可延长至3—4天。
(4)B标准系列溶液：称取0.5716gH3BO3(一级)溶于水，在石英容量瓶中定容成1升。此为100mg/LB标准溶液，再稀释10倍成为10mg/LB标准贮备溶液。吸取10mg/LB溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,用水定容至50ml,成为0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB的标准系列溶液，贮存在塑料试剂瓶中。
(5)1mol/LCaCl2溶液：称取7.4gCaCl2·2H2O(二级)溶于100ml水中。
操作步骤
待测液制备：称取风干土壤(通过1mm尼龙筛)10.00g于250ml或300ml的石英三角瓶(或塑料瓶)中，加20.0ml无硼水。连接回流冷凝器后煮沸5分钟整，立即停火，但继续使冷却水流动。稍冷后取下石英三角瓶。放置片刻使之冷却。倒入离心管中，加2滴1mol/LCaCl2溶液以加速澄清(但不要多加)，离心分离出清液(或过滤到塑料杯中)。
测定：吸取1.00ml清液，放入瓷蒸发皿中，加入4ml姜黄素溶液。在55±3℃的水浴上蒸发至干，并且继续在水浴上烘干15分钟除去残存的水分。在蒸发与烘干过程中显出红色，加20.0ml95%酒精溶解，用干滤纸过滤到1cm光径比色槽中，在550nm波长处比色，用酒精调节比色计的零点。假若吸收值过大，说明B浓度过高，应加95%酒精稀释或改用580或600nm的波长比色。
工作曲线的绘制：分别吸取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB标准系列溶液各1ml放入瓷蒸发皿中，加4ml姜黄素溶液，按上述步骤显色和比色。以B标准系列的浓度mg/L对应吸收值绘制工作曲线。结果计算：有效B，mg/L=C×液土比
式中
C—由工作曲线查得B的mg/L数；液土比—浸提时，浸提剂毫升数/土壤克数。
1—9.2
土壤有效钼的测定(KCNS比色法)
方法原理
在酸性溶液中，硫氰酸钾(KCNS)与五价钼在有还原剂存在的条件下形成橙红色络合物M0(CNS)5或［M0O(CNS)5］2-，用有机溶剂(异戌醇等)萃取后比色测定。此络合物最大吸收峰在波长470nm处，摩尔吸收系数ε470=1.95×104。
由于反应条件不同，可能形成颜色较深的其它组成的络合物，因此，对显色的条件必须严格遵守。溶液的酸度和KCNS的浓度都影响颜色强度和稳定性。HCl浓度应小于4mol/L，KCNS浓度应保持至小0.6%。
主要仪器
往复振荡机；高温电炉；125ml分液漏斗；振荡机；分光光度计；石英或硬质玻璃器皿。
试剂：(1)草酸—草酸铵浸提剂：24.9克草酸铵(NH4)2C２O4·H2O，二级)与12.6克草酸(H2C2O4·2H2O，二级)溶于水，定容成1升。酸度应为pH3.3,必要时在定容前用pH计校准。所用草酸铵及草酸不应含钼。
(2)6.5mmol/L盐酸：用重蒸馏过的盐酸配制。
(3)异戊醇—CCl4混合液：异戊醇［(CH3)2CH·CH2·CH2·OH，二级］，加等量(体积计)CCl4(二有)作为增重剂，使比重大于1。为了保证测定结果的准确性，应先将异戊醇加以处理：将异戊醇盛在大分液漏斗中，加少许KCNS和SnCl2溶液，振荡几分钟，静置分层后弃去水相。
(4)柠檬酸(二级)
(5)20%KCNS溶液：20克KCNS(二级)溶于水，稀释至100ml。
(6)10%SnCl2·2H2O溶液：10克未变质的SnCl2·2H2O溶解在50ml的浓HCl中。加水稀释至100ml，由于SnCl2不稳定，应当天配制。
也可以用金属锡配制：将5.3克薄锡片溶于20ml浓HCl中，加热至完全溶解(不要使溶液蒸发)迅速用无离子水稀释至100ml。也可在前一天晚上溶解锡，不必加热，但要使小块的锡留在管底，不要用水稀释；放置过夜，使锡片缓缓溶解，翌日早稀释至所需浓度。
(7)0.05%FeCl3·6H2O溶液：0.5克FeCl3·6H2O(二级)溶于1升6.5mol/LHCl中。
(8)1mg/LMO标准液：0.2522克钼酸钠(Na2MoO4·2H2O；二级)溶于水。加入1ml浓HCl(一级)，用水稀释成1升，成为100mg/LMo的贮备标准液。吸取5ml贮备标准液准确稀释至500ml，即为1mg/LMo的标准溶液。
操作步骤
1待测液制备：称取风干土壤(通过1mm尼龙网筛)25.00g盛于500ml三角瓶中加250ml草酸一草酸铵浸提剂。加瓶塞后在往复振荡机上振荡8小时或过夜。过滤，滤纸事先用6mol/LHCl洗净。过滤时弃去最初的10—15ml滤液。
2测定：取200ml滤液(含钼量不超过6ug)在烧杯中。继续蒸发至干。加强热破坏部分草酸盐后，放于高温电炉中450℃灼烧，破坏草酸盐和有机物。冷却后加10ml6.5mol/LHCl溶解残渣。放于125ml分液漏斗中。加水至体积约为45ml。
加1克柠蒙酸和2—3ml异戊醇—CCl4混合溶液，摇2分钟，静置分层后弃去异戊醇…CCl4层，加入3mlKCNS溶液，混合均匀，这时红色逐渐消失，准确地加入10.0ml异戊醇混合液，摇动2—3分钟。静置分层后，用干滤纸将异戊醇层过滤到比色杯中，在波长470nm处比色测定。
3工作曲线的绘制：吸取1mg/LMo标准溶液0，0.1，0.3，0.5，1.0，2.0，4.0，6.0ml分别放入125ml分液漏斗中，各加10ml0.05%FeCl3溶液。按上述步骤萃取和比色(系列比色液的浓度为0—0.6mg/LMo)，绘制工作曲线。
计算结果
有效钼，mg/kg=C×显色液体积×分取倍数/W
式中
C—由工作曲线查得比色液Mo的mg/L数；
显色液体积10ml；
分取倍数—浸提时所用浸提剂体积/测定时吸取浸出液体积=250/200；
W—土壤样品重量=25g
1—9.3
土壤中铜、锌、锰、铁的测定
采用原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Mn、Fe，方法迅速、准确，并且可以采用一次处理样品，使用统一工作曲线，测定Cu、Zn、Mn、Fe四个元素。
方法原理
原子吸收分光光度法测定Cu、Zn、Mn、Fe的灵敏度很高，使用乙炔一空气火焰时，在每种元素的共振线测定，无干扰现象。浸出液或消化液可直接上机测定。
主要仪器
恒温振荡机；高温电炉；原子吸收分光光度计。
试剂
(1)硝酸、盐酸、氢氟酸优级纯试剂。
(2)
高氯酸、优级纯试剂稀释为60%。
(3)
(3)DTPA浸提剂
1.967gDTPA溶于14.92g三乙醇胺和少量水中；再将1.47gCaCl2·2H2O溶于水后，一并转入1升容量瓶中，加水至约950ml，用6mol/LHCl调pH至7.30，最后加水至刻度。
(4)
铜标准贮备液(100mg/L)：称取0.1000g纯金属铜溶解于20ml1:1HNO3；移入1升容量瓶中，加水定容至刻度。
(5)锌标准贮备液(500mg/L)：称取0.5000g纯金属锌，用20ml1:1HCl溶解，移入1L容量瓶中，加水定容至刻度。
(6)锰标准贮备液(1000mg/L)：称取1.000g纯金属锰，用20ml1:1HNO3溶解，移入1L容量瓶中，加水定容至刻度。
(7)铁标准贮备液(1000mg/L)：称取1.000g纯金属铁，溶解于20ml1:1HCl中，加热助溶，移入1L容量瓶中加水定容至刻度。
操作步骤
(1)土壤全量Cu、Zn、Mn、Fe的测定：称取通过0.25mm筛孔的土样1.xxxg，放入铂坩埚，加浓HNO317ml,60%HClO45ml，在电炉上小火加热，至溶液约剩5ml后取下冷却。加HF5ml，继续消煮，蒸发至干，再加HF3ml消煮至冒微量白烟为止。若消化不完全，可再加HF消煮。用1：2HCl溶解，然后用热水洗入100ml容量瓶中，定容后过滤；用原子吸收分光光度计分别测定Cu、Zn、Mn、Fe，记录测定数据。
(2)土壤有效Cu、Zn、Mn、Fe测定：称取通过0.5mm筛孔的土样5.xxxg于125ml三角瓶中，加入0.05mol/LDTPA溶液25ml，振荡1h后过滤于三角瓶中，用原子吸收分光光度计分别测定Cu、Zn、Mn、Fe，记录测定数据。
同时用标准贮备液稀释为所要求的系列标准溶液，分别测定并绘制统一曲线图。
结果计算
Cu、Zn、Mn或Femg/kg=查得样品在曲线上浓度mg/L/样品重(g)×取用倍数。
1—10
土壤酸碱度的测定
pH是土壤重要的基本性质，也是影响肥力的因素之一。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性。pH值对土壤中氮素的硝化作用和有机质的矿化等都有很大的影响，因此对植物的生长发育有直接影响。在盐碱土中测定pH值，可以大致了解是否含有碱金属的碳酸盐和发生碱化，作为改良和利用土壤的参考依据，同时在一系列的理化分析中，土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切的联系，也是审查其他项目结果的一个依据。
1—10.1
混合指示剂比色法
方法原理：利用指示剂在不同pH的溶液中显示不同颜色的特性。因而可根据指示剂显示的颜色确定溶液的pH值。
主要仪器：白瓷板(或石蜡浸纸和聚乙烯薄膜)；玛瑙研钵。
试剂：pH4—11混合指示剂：称0.2g甲基红，0.4g溴百里酚蓝，0.8g酚酞在玛瑙研钵中混合研匀，溶于400ml95%酒精中，加蒸馏水580ml，用0.1mol/LNaOH调至pH=7(草绿色)，定容至1升。此指示剂的PH变化范围如下：
pH：
颜色：红
橙
黄(稍带绿)
草绿
绿
暗蓝
紫蓝
紫
操作步骤：用角匙取少量土壤样品，放于白瓷板凹槽中，加蒸馏水1滴，再加pH混合指示剂3～5滴，以能润湿样品而稍有余为宜且玻璃棒充分搅拌。稍澄清，倾斜瓷板，观察溶液色度，与相应的土壤碱度(pH)比色卡进行比较，确定pH。
也可用宽约2～3厘米、长约6～8厘米的白色石蜡浸纸代替白瓷板。
1—10.2
电位测定法
方法原理：用水浸提液或土壤悬液测定pH值时，应用指示电极PHS—3C复合电极测定该试液或悬液的电位差。由于电极的电位是固定的，因而该电位差的大小取决于试液中的氟离子活度，在酸度计上可直接读出pH值。
主要仪器：pH酸度计、pH玻璃电极、甘汞电极(或复合电极)。
试剂配制：
(1)pH4.01标准缓冲液。称取经105℃烘干的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.21g，用蒸馏水溶解后稀释至1000ml。
(2)pH6.87标准缓冲液。称取在45℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.39g和无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g，溶解在蒸馏水中，定容至1000ml。
(3)pH9.18标准缓冲液。称3.80g硼砂(Na2B4O7·10H2O)溶于蒸馏水中，定容至1000ml。此溶液的pH值容易变化，应注意保存。
操作步骤：称取通过1mm孔径筛子的风干土25g，放入50ml烧杯中，加入蒸馏水25ml用玻璃棒搅拌1分钟，使土体充分散开，放置半小时，此时应避免空气中有氨或挥发性酸的影响，然后用酸度计测定。具体操作方法如下：
1.接通电源，开启电源开关，预热15分钟。
2.将开关达到pH档。
3.将斜率顺时针达到底。
4.用温度计测出缓冲液或(待测液)的温度，将温度旋钮调至此温度。
5.将电极放入pH为6.86的缓冲溶液中，调定位旋钮，使仪器显示6.86。
6.将电极冲洗干净后，再放入pH为9.18(或4.00)的缓冲溶液中，调斜率使仪器显示9.18(或4.00)。
7.如此重复5、6步直到仪器显示相应的pH值较稳定为止。
8.将洗干净的电极放入待测液中，仪器即显示待测液的pH值，待显示数字较稳定时读数即可。此值为待测液的pH值。
1—11
土壤容重和孔度的测定(环刀法)
1—11.1
土壤容重的测定(环刀法)
土壤容重不仅用于鉴定土壤颗粒间排列的紧实度，而且也是计算土壤孔度和空气含量的必要数据。
测定土壤容重的方法很多，如环刀法、蜡封法、水银排出法等。常用的是环刀法，本法操作简便，结果比较准确，能反映田间实际情况。
方法原理
本法系利用一定体积的环刀切割未搅的自然状态的土样，使土样充满其中，称量后计算单位体积的烘干土重。
操作步骤
1.先在田间选择挖掘土壤剖面的位置，然后挖掘土壤剖面，按剖面层次，分层采样，每层重复3次。如只测定耕作层土壤容重，则不必挖土壤剖面。
2.将环刀托放在已知重量的环刀上，将环刀刃口向下垂直压入土中，直至环刀筒中充满样品为止。环刀压入时要平稳，用力一致。
3.用削土刀托放在已知重量的环刀上，将环刀刃口向下垂直压入土中，直至环刀筒中充满样品为止。环刀压入时要平稳，用力一致。
4.用削土刀切开环刀周围的土壤，取出已装满土的环刀，细心削去环刀两端多余的土，并擦净环刀外面的土。环刀两端立即加盖，以免水分蒸发。随即称重(精确到0.01g)并记录。
5.同时在同层采样处，用铝盒采样，测定土壤自然含水量。或者直接从环刀筒中取出样品，测定土壤含水量。
结果计算
按下式计算土壤容重。
d=g·100/[V·(100+W)]
式中：d—土壤容重(g/cm3)
g—环刀内湿土重(g)
V—环刀容积(cm3)
W—样品含水量(%)
此法允许平行绝对误差＜0.03g/cm3，取算术平均值。
仪器设备
环刀(容积为100cm3)、环刀托、削土刀、小铁铲、铝盒、干燥器、烘箱、天平(感量0.1g和0.01g)等。
1—11.2
土壤孔度的测定
土壤孔度与土壤结构、土壤质地及土壤有机质含量有关。它们对土壤的水、肥、气、热状况和农业生产有显著影响。
总孔度的计算
土壤总孔度一般不直接测定，常由测定土壤比重和容重之后，通过计算间接求得。也可以在没有比重或不用比重值的情况下，直接用容重(d)通过经验公式计算出土壤总孔度(Pt%)。
Pt%=93.947-32.995d
在工作中为了方便起见，可按上式计算出常用容重范围的土壤孔度，查对下表即可。
土壤总孔度查对表
0.00
0.01
0.02
0.03
0.01
0.05
0.06
0.07
0.08
0.09
0.7
70.85
70.52
70.19
69.86
69.53
69.20
68.87
68.54
68.21
67.88
0.8
67.55
67.22
66.89
66.56
66.23
65.90
65.57
65.24
64.91
64.58
0.9
64.25
63.92
63.59
63.26
62.93
62.60
62.27
61.94
61.61
61.28
1.0
60.95
60.62
60.29
59.96
59.63
59.30
58.97
58.64
58.31
57.88
1.1
57.65
57.32
56.99
56.66
56.33
56.00
55.67
55.34
55.01
54.68
1.2
54.35
54.02
53.69
53.36
53.03
52.70
52.37
52.04
51.71
51.38
1.3
51.05
50.72
50.39
50.06
49.73
49.40
49.07
48.74
48.41
48.08
1.4
47.75
47.42
47.09
46.76
46.43
46.10
45.77
45.44
45.11
44.79
1.5
44.46
44.13
43.80
43.47
43.14
42.81
42.48
42.12
41.82
41.49
1.6
41.16
40.83
40.50
40.17
39.84
39.51
39.18
38.85
38.52
38.19
1.7
37.86
37.53
37.20
36.87
36.54
36.21
35.88
35.55
35.22
34.89
注：表中第一纵行(d值)为容重，第一横行(d值)为容重的第二位小数。
使用上表时，依一般对数表的方法即能查出某一容重的总孔度值，而不需要按经验公式计算。
查表举例：d=0.87时，Pt=65.24%
d=1.10时，Pt=57.65%
d=1.72时，Pt=37.20%
毛管孔度的测定(环刀法)
1.操作步骤
(1)用环刀在野外采取原状土(方法同容重)。
(2)将环刀有孔并垫有滤纸的一端放入盛薄层水的搪瓷托盘内，瓷盘内水深保持在2—3mm内，浸水时间：砂土4—6小时，粘土8—12小时或更长时间。
(3)环刀中土样吸水膨胀后，用刮土刀削去胀到环刀外面的土样，并立即称重，准确至0.1g。
(4)称重后，从环刀中取出4—5g，放入铝盒中，测定土样吸水后的含水率，以换算环刀中烘干土重。
2.结果计算。毛管孔度可用下式计算：
PC%=W/V×100
式中：Pc%—土壤毛管孔度(容积%)
W—环刀筒内土壤所保持的水量，相当于水的容积(cm3)；
V—环刀筒内容积(cm3)。
本测定进行3—4次平行测定，重复误差不得大于1%，取算术平均值。
3.仪器设备：瓷盘、滤纸、铝盒、环刀(100cm3)、烘箱、干燥器、刮土刀等。
通气孔度的计算 土壤通气孔度可用下式计算：
Pc%=Pt%-Po%
式中：Pc%—土壤通气孔度(%)；
Pt%—土壤总孔度(%)；
Po%—土壤毛管孔度(%)．
第三篇：自来水中铁的测定（推荐）
火焰原子吸收法测定水样中铁的含量
—标准曲线法
【实验目的】
（1）学习原子吸收分光光度法的基本原理；
（2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法（3）掌握应用标准曲线法测水中铁的含量。
【实验原理】
标准曲线法是原子吸收分光光度分析中最常用的定量分析方法之一，该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，根据试样溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。
标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的试样。如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法进行定量分析。
【实验部分】
1、仪器
原子吸收分光光度计 z-5000（日立）空心阴极灯 铁空心阴极灯 无油空气压缩机 乙炔钢瓶 通风设备
2、试剂
金属铁
优级纯 浓盐酸 优级纯 浓硝酸 优级纯 蒸馏水
标准溶液配制
（1）1000ppm铁标准贮备液：1.000g 的纯铁加热溶解于20ml 的王水，冷却后准确地稀释到 1000ml。（2）铁标准使用液（12.5ppm）
准确吸取12.5mL上述铁标准贮备液于1000mL容量瓶中，用2%HNO3稀至1000mL。仪器操作条件
波长
248.3nm
燃烧器高度
9mm 狭缝
0.2nm
乙炔流量
2.2升/分 灯电流
12mA
空气流量
15.0升/分
【实验步骤】
1、配制标准溶液系列
准确移取0、1.00、2.00、3.00、4.00mL上述12.5ppm铁标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，分别加入5mL1%HNO3，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列铁的浓度分别为0、0.5、1.0、1.5、2.0ppm。
2、配制水样溶液 准确吸取水样18.00mL于25mL容量瓶中，加5mL1% HNO3，用水稀释至刻度，摇匀备用。
3、分别测定上述铁标准系列及试样溶液的吸光度。
4、求出水样中Fe的浓度(ppm)Fe(ppm)25.00仪器示值18.00【思考题】
原子吸收分光光度计主要由哪几部分组成？各部分的作用是什么？
第四篇：燃烧热的测定实验
实验四 燃烧热（焓）的测定
【实验目的】
1.通过萘的燃烧热测定，了解氧弹量热计各主要部件的作用，掌握燃烧热的测定技术。2.明确燃烧焓的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。3.学会雷诺图解法，校正温度改变值
【实验原理】
燃烧焓是指1mol物质在等温、等压下与氧进行完全氧化反应时的焓变。“完全氧化”的意思是化合物中的元素生成较高级的稳定氧化物，如碳被氧化成CO2(气)，氢被氧化成H2O(液)，硫被氧化成SO2(气)等。燃烧焓是热化学中重要的基本数据，因为许多有机化合物的标准摩尔生成焓都可通过盖斯定律由它的标准摩尔燃烧焓及二氧化碳和水的标准摩尔生成焓求得。通过燃烧焓的测定，还可以判断工业用燃料的质量等。
由上述燃烧焓的定义可知，在非体积功为零的情况下，物质的燃烧焓常以物质燃烧时的热效应(燃烧热)来表示，即HQp因此，测定物质的燃烧焓实际就是测定物质在等温、等压下的燃烧热。
量热法是热力学实验的一个基本方法。测定燃烧热可以在等容条件下，亦可以在等压条件下进行。等压燃烧热(QP)与等容燃烧热(QV)之间的关系为：
QPQVnRT
式中，△n为产物与反应物中气体物质的量之差，R为气体常数，T为反应的绝对温度。例如：对萘：
C10H8(s)12O2(g)10CO2(g)4H2O(l)
(g)QP,mQV,mBRTQV,m(1012)RTQV,m2RT
B2.测量
氧弹量热计是一种环境恒温式的量热计。
氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质（本实验中为水）以及和量热计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。
mQVW卡TQ点火丝m点火丝 MrW卡称为量热计的水当量，即除水之外，量热计升高1℃所需的热量；T为样品燃烧前后水温的变化值。量热计和周围环境之间的热交换是无法完全避免的，它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。
为了保证样品燃烧，氧弹中必须充足高压氧气，因此要求氧弹密封，耐高压、耐腐蚀。同时，粉末样品必须压成片状，以免充气时冲散样品使燃烧不完全，而引起实验误差，完全燃烧是实验成功的第一步，第二步还必须使燃烧后放出的热量不散失，不与周围环境发生热交换，全部传递给量热计本身和其中的盛水，促使热量计和水的温度升高，为了减少热量计与环境的热交换，热量计放在一恒温的套壳中，故称环境恒温或外壳恒温热量计。热量计须高度抛光，也是为了减少热辐射。热量计和套壳中间有一层挡屏，以减少空气的对流，虽然如此，热漏还是无法避免，因此燃烧前后温度变化的测量值必须经过雷诺作图法校正。其校正方法如下：
【仪器和试剂】
SHR-15恒温式热量计(含氧弹)、SWC-ⅡD精密数字温度温差仪、YCY-4充氧器、压片机、氧气钢瓶(带减压阀)、电子天平、点火丝、萘、苯甲酸。
【实验步骤】
一.量热计水当量的测定 1.样品制作：称重和压片
精确称取一根燃烧丝（0.0001g）；再称取约0.8克苯甲酸(0.01g)，将称好的苯甲酸装进模子中，慢慢旋紧压片机的螺杆，直到样品压成片状为止。抽去模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落。将压好的样品
压片机表面的碎屑除去，用分析天平准确称量后（0.0001g）即可供燃烧热测定用。
2.装置氧弹
拧开氧弹盖，将点火丝的两端分别紧绕在电极的下端，确保接触良好，电极附近的点火丝尽量不要和燃烧坩埚接触，把样品放在点火丝上，点火丝中部弄成弯曲构型以增加它们的接触面积。旋紧氧弹盖后即可以充氧气。
3.充气
充气时，氧弹中充大约1.2MPa的氧气。
4.燃烧和测量温度：
用量筒准确量取2.5升自来水倒入水桶中，把装好导线的氧弹放入量热计的水桶中，盖好盖子，将氧弹两电极和点火器相连接，将热电偶插入水中。
1)打开电源。2)打开搅拌
3)当温度恒定后，按精密数字温差仪的采零键后，再按锁定键。4)软件的使用：
A.在D盘相应的文件夹中建立以名字命名的文件夹 B.点击“燃烧焓软件”的图标，出现如下界面：
C.点击“设置”→“采样时间”→“30秒”。
D.点击“设置”→“设置坐标”→纵坐标设为：-0.5到2.5，横坐标设为：40min。
E.点击“操作”→“开始绘图”
当记录数据框里出现十个数据时，开始点火。点火操作：长按燃烧实验装置上的“点火按键”2-3秒。F.在计算结果框中填入如下数据：
其中，燃烧丝长度为：燃烧丝的质量×1000，燃烧丝系数：1.4，棉线质量：0.0 棉线热系数：1.4，样品恒容燃烧热：26410
G.当温度开始下降2～3个点时，点击“操作”→“停止作图”。
H.保存文件在自己的文件夹中，文件名为：苯甲酸 I.点击“操作”→“温度校正”
(a)从曲线的下方开始校正，用鼠标在最下面的直线上找两个点，每个点上单击右键一次，出现下面的红线和对话框。
点否。(b)用鼠标左键点击红线与曲线相交的最低点，如下图蓝色的点，在右边坐标显示的框中读取最低点纵坐标的数值（t1）：0.009
在记录数据的框中读出最高点的纵坐标（t2）：1.567 计算中间点温度t：t=(t1+t2)/2=(0.009+1.567)/2=0.788 用鼠标左键沿上升的曲线上找到0.788附近的点0.786，显示见下图：鼠标位置如下图绿色小框，纵坐标数值为0.876(见蓝色框)。
用鼠标在0.786(绿色小框)出不动，点右键，出现如下视图：
点否。
(c)在最高出的直线上用右键点两个点，进行校正，如下图：
点否。
J.点击“操作”→“计算水当量”，结果如下图：
K.保存文件覆盖原来的文件，当前文件不用关闭。
L.实验停止后，关闭搅拌和电源，分别取出热电偶和氧弹，用放气阀发出氧弹余气，最后旋开氧弹盖，检查样品的燃烧情况。看是否完全燃烧。
二.萘的燃烧热测定
称取0.6克左右的萘，换掉水桶中的水，按上述方法，进行压片，燃烧等实验。实验完毕后，洗净氧弹，倒出水桶中的自来水，并擦干待下次使用。
【数据处理】
1、原始数据（包括点火丝、样品的质量，温度和大气压力）
2、雷诺校正图（苯甲酸和萘）（剪切后打印粘贴，注明名称，坐标，ΔT的值）
3、实验数据和文献值对比，求出相对误差，分析误差原因。
【操作注意事项】
1)用手拿氧弹体(往水里放时可以提)，不要提氧弹的拉环长距离走动，以防脱落； 2)点火前仔细检查：(a)热电偶是否放好；(b)精密数字温差仪的采零和锁定；(c)是否充氧
3)压片机要分开用
4)注意压片的紧实程度，太紧不易燃烧。燃烧丝需压在片内，如浮在片子面上会引起样品熔化而脱落，不发生燃烧；
5)每次燃烧结束后，一定要擦干氧弹内部的水，否则会影响实验结果。整个实验做完后，不仅要擦干氧弹内部的水，氧弹外部也要擦干，以防生锈；
【思考题】
1． 指出Qp=Qv+ΔnRT公式中各项的物理意义？ 2． 如何用萘的燃烧焓数据来计算萘的标准摩尔生成焓？ 3． 样品压片时，压得太紧或太松会怎样？
4． 燃烧后，坩埚中残留的坚硬小珠是否与未燃烧的燃烧丝一起称重？
第五篇：实验二 燃烧热测定
燃烧热的测定
实验
二、燃烧热的测定
专业：11化学
姓名：赖煊荣
座号：32
同组人：陈见晓
时间：2013.10.15
Ⅰ、目的要求
1．用氧弹热量计测定萘的燃烧热。
2．明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。3．了解热量计中主要部分的作用，掌握氧弹热量计的实验技术。4．学会雷诺图解法校正温度改变值。
Ⅱ、基本原理
一、燃烧与量热
根据热化学的定义，1mol物质完全氧化时的反应热称作燃烧热。所谓完全氧化，对燃烧产物有明确的规定。
量热法是热力学的一个基本实验方法。在恒容或恒压条件下，可以分别测得恒容燃烧热Qv和恒压燃烧热Qp。由热力学第一定律可知，Qv等于体系内能变化ΔU；Qp等于其焓变ΔH。若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理，则它们之间存在以下关系：
ΔH =ΔU + Δ(pV)
Qp = Qv + Δn RT
——（1）
式中，Δn为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差；R为气体常数；T为反应时的热力学温度。
热量计的种类很多，本实验所用氧弹热量计是一种环境恒温式的热量计。氧弹热量计的装置如图右。
二、氧弹热量计
氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。其关系
燃烧热的测定
式如下：
-W样/M 〃Qv – l〃Ql =(W水c水+C计)ΔT
——（2）
式中，W样和M分别为样品的质量和摩尔质量；Qv为样品的恒容燃烧热；l和Ql是引燃用金属丝的长度和单位长度燃烧热，W水和C水是以水作为测量介质时，水的质量和比热容；C计称为热量计的水当量，即除水之外，热量计升高1℃所需的热量；ΔT为样品燃烧前后水温的变化值。
三、雷诺温度校正图
实际上，热量计与周围环境的热交换无法完全避免，它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。具体方法为：称取适量待测物质，估计其燃烧后可使水温上升1.5～2.0℃。预先调节水温低于室温1.0℃左右。按操作步骤进行测定，将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图。得一曲线如下左图。图中H点意味着燃烧开始，热传入介质；D点为观察到的最高温度值；从相当于室温的J点作水平线交曲线于I，过I点作垂线，再将FH线和GD线延长并交ab线于A、C两点，其间的温度差值即为经过校正的ΔT。图中AA′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间Δt1内，由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温，故应予扣除。CC′为由室温升高到最高点D这一段时间Δt2内，热量计向环境的热漏造成的温度降低，计算时必须考虑在内。故可认为，AC两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值。
本实验采用贝克曼温度计来测量温度差。Ⅲ、仪器、试剂
XRY-1A型数显氧弹式热量计（已包含贝克曼温度计、秒表、放大镜等）1套、氧气钢瓶1只、氧气减压阀1只、压片机1台、电子天平1台、万用电表1台、量杯(1000ml)1只、量筒（10ml）1个、塑料桶1个、直尺1把、剪刀1把、温度计（100℃）1支、引燃专用金属丝、苯甲酸（分析纯）、萘（分析纯）
Ⅳ、实验步骤
1．测定热量计的水当量
（1）样品制作
用电子天平称取大约1g苯甲酸（切勿超过1.1g），在压片机上压成圆片。样片压得太紧，燃烧热的测定
点火时不易全部燃烧；压得太松，样品容易脱落。将样品在干净的玻璃板上轻击二、三次，再用电子天平精确称量。
（2）装样并充氧气
拧开氧弹盖，将氧弹内壁擦干净，特别是电极下端的不锈钢丝更应擦干净。搁上金属小皿，小心将样品片放置在小皿中部。剪取10cm长的引燃金属丝，在直径约3mm的玻璃棒上，将其中段绕成螺旋形约5～6圈。将螺旋部分紧贴在样片的表面，两端如图2所示固定在电极上。用万用电表检查两电极间电阻值，一般应不大于20Ω。旋紧氧弹盖，再用万用电表检查后卸下进气管口的螺栓，换接上导气管接头。导气管另一端与氧气钢瓶上的减压阀连接。打开钢瓶阀门，使氧弹充入2 M Pa的氧气。
关闭氧气瓶阀门，旋下导气管，放掉氧气表中的余气。将氧弹的进气螺栓旋上，再次用万用表检查两电极间的电阻，在确保两电极导通。如阻值过大或电极与弹壁短路，则应放出氧气，开盖检查，重新装样。
（3）测量
用量杯(1000 ml)准确量取已被调节到低于室温1.0℃的自来水2700 ml于盛水桶内。将氧弹放入水桶中央，接好两极导线，装好搅拌马达，盖上盖板。待温度稳定上升后，每隔1min读取一次温度。10～15min后，按下面板上电键通电点火。若指示灯亮后即熄灭，且温度迅速上升，表示氧弹内样品已燃烧；若指示灯根本不亮且温度也不见迅速上升，则须停止实验。打开氧弹检查原因。自按下电键后，读数改为每隔15s一次，直至两次读数差值小于0.005℃，读数间隔恢复为1min一次，继续15min后方可停止实验。本实验用自动报时装置，按报时间隔读取相应读数。实验时间大约40分钟。
2．萘的燃烧热测量
称取0.6g左右的萘，同上述方法进行测定。
Ⅴ、数据处理
表1.苯甲酸燃烧时温度随时间的变化 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃
26.341 11（点火）26.465 21 27.281 2 26.379 12 26.493 22 27.316 26.397 13 26.607 23 27.346 26.461 14 26.699 24 27.373 26.462 15 26.851 25 27.397 26.469 16 26.962 26 27.419 26.461 17 27.047 27 27.440 9 10
26.464 26.468 26.463 18 27.131 28 27.460 27.186 29 27.480 27.498 30 27.498
燃烧热的测定
次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 31 27.515 41（熄火）27.654 32 27.532 42 27.666
27.547 43 27.679
27.561 44 27.690
27.576 45 27.702
27.590 46 27.712
27.590 47 27.723
27.603 48 27.733
27.627 49 27.743
27.639 50 27.753 压片后苯甲酸的质量m=0.981g 铁丝原长L1=10cm 剩余未燃尽的铁丝的长度L2=2.2cm
表2.萘燃烧时温度随时间的变化 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 1 25.593 11（点火）25.499 21 26.329 31 26.588 41（熄火）26.699 2 25.604 12 25.515 22 26.399 32 26.602 42 26.707 25.597 13 25.581 23 26.415 33 26.615 43 26.717 25.596 14 25.618 24 26.446 34 26.630 44 26.726 25.595 15 25.754 25 26.474 35 26.639 45 26.737 25.602 16 25.897 26 26.498 36 26.646 46 26.741 25.609 17 26.023 27 26.520 37 26.653 47 26.750 25.577 18 26.119 28 26.539 38 26.664 48 26.758 25.560 19 26.206 29 26.556 39 26.675 49 26.766 25.548 20 26.272 30 26.572 40 26.686 50 26.773 压片后萘的质量m=0.607g
燃烧热的测定
铁丝原长L1=10cm 剩余未燃尽的铁丝的长度L2=2.2cm
表3.实验室条件的记录表
实验开始时
温度/℃ 压力/hp 湿度/%
由ΔT计算水当量和萘的恒容燃烧热Qv，并计算其恒压燃烧热Qp： C6H5COOH(s)＋15/2O2(g)＝7CO2(g)＋3H2O(l)由Qp = Qv + ΔnRT 可知 Qv苯甲酸 = Qp ﹣ΔnRT
=﹣3226.9kJ/mol×0.973/122.12﹣(-0.5)×8.314×298k
=﹣24.47kJ 由图1可知：△T1=1.10 k 有以下关系式
实验结束时
26.1 1020.0 57.2
温度/℃ 压力/hp 湿度/%
26.9 1021.0 58.0
燃烧热的测定
-QvW样/M QvW样/M ·Qvl·Ql =(W水c水 + c计)ΔT2 Qv萘= [(W水c水 + c计)ΔT2+ l·Ql]•M/-W2
=(KΔT2+ l·Ql)M/-W2
=[0.193×1.09+8.5×(-2.9)/1000]×128.18/（-0.607）
=-39.22 kJ Qv.m 萘=-39.22/（0.607/128.18）=-8281.7 kJ/mol Ⅵ、结果分析与讨论
由结果看出误差相对于标准值较大，应该与实验中操作有失误有关。在实验数据处理中将反应的热效应近似为一常数，但实际上它的值是温度的函数，在实验过程中发现环境温度并不稳定，在实验过程中有变化，因此带来一定误差。
上述计算相对误差的公式是假定在苯甲酸和茶都完全燃烧的条件下得出的，实际上仅用眼睛来观察试样燃烧后是否有残余的黑渣存在而判断撤烧完全与否是不准确的，也是不科学的，因所谓完全燃烧是指碳元素生成二氧化碳、氢元素生成水，所以即是没有碳渣，若是有一氧化碳生成也不为完全燃烧，这也会给实验带来难以估计的误差，如果将燃烧后的残气用气体分析仪分析一下，则这个误差也是可估计的。
Ⅶ、思考题
1．固体样品为什么要压成片状？
答：排除空气等气体杂质的同时，节省了样品在氧弹中所占体积，减小误差；同时，压片后的样品燃烧会更充分，便于准确秤样，装入氧弹时不易洒落；.便于与铁丝接触；便于铁丝、样品与正负极连接；便于燃烧完全。
2．在量热学测定中，还有哪些情况可能需要用到雷诺温度校正方法？
答: 在体系与周围环境可能有热交换的情况下都可能需要用到雷偌温度校正方法。例如在测量中用到热量
燃烧热的测定
计或用到搅拌器等的情况下。
3．如何用萘的燃烧热数据来计算萘的标准生成热？
答: 因为△fHm=△rH反应物-△rH生成物，所以求出萘在此温度下的燃烧热；再用公式△fH2=△fH1+Cp(T2-T1)求出萘的标准生成热。
Ⅷ、参考资料
1．《物理化学实验》（第三版）复旦大学等编P34-39；P186-188 2．《物理化学实验》（第二版）复旦大学等编P43-47；P241-242 7
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