实验十三 食用植物油酸价的测定

第一篇：实验十三 食用植物油酸价的测定

实验十三 食用植物油酸价的测定

一、实验背景与目的

油脂广泛存在于各种动植物体内，是食用油的重要来源，是膳食中不可缺少的营养物质。食用油脂长期存放以及存放温度过高易发生氧化反应而变质，使酸价和过氧化物升高，从而影响食用油的营养价值和安全性，因此需要进行卫生检验。

1、熟悉油脂的卫生标准。

2、掌握反映油脂氧化酸败的指标。

3、学会油脂酸价的测定原理与方法。

二、测定意义

酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。一般常用酸价作为衡量标准之一。

在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。

三、测定原理

酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。即以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。

四、试剂 1、0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液：称取KOH 3g，用30%乙醇溶解并定容至1000mL。2、10g/L酚酞指示液：称取酚酞1g，用95%乙醇溶解至100mL。

3、乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1）混合。临用前用0.05mol/L氢氧化钾溶液中和至中性。

五、测定方法

1、称取2g样品 2、25mL中性乙醚-乙醇混合液摇动使样品溶解

3、酚酞指示液2～3滴

4、氢氧化钾标准溶液滴定初现微红色0.5min内不褪色为终点。

六、计算

式中：

X——试样的酸价(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克（mg/g)； V——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； c——氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m——试样质量，单位为克（g）；

56.11——与1.0mL氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当

的氢氧化钾毫克数。

七、注意事项

试验中加入乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反应在均匀状态下进行，以防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰。

滴定所用氢氧化钾溶液的量应为乙醇量的1/5，以免皂化水解，如过量则有混浊沉淀，造成结果偏低。

第二篇：食用植物油酸价测定应注意的问题

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食用植物油酸价测定应注意的问题

食用植物油酸价测定应注意的问题

摘要：本文就食用植物油酸价测定中应注意的几个问题，即乙醚-乙醇混合液的使用、氢氧化钾标准溶液的标定与配制、指示剂的选择以及分析步骤应注意的问题加以分析和论述。

关键词：食用植物油 酸价 混合液 标准溶液 指示剂 称样量 浑浊

在人们日常生活中，食用植物油作为人体所需的重要营养物质之一，是人们每日必不可少的食品，它的卫生、好坏直接影响到人们的饮食口感和身体健康.随着人民生活水平的提高，食用植物油消耗量越来越大.我们经常食用的植物油主要有大豆油、菜籽油、花生油、棉籽油.食用植物油的各项指标中，酸价是反映油脂酸败的主要参数，是评价油脂好坏的关键指标。酸价超出卫生标准，说明油脂正在并已经酸败。油脂酸败所产生的酸、醛、酮类以及各种氧化物等，不仅导致了油脂的理化性质变化，而且也可使其生物学性质发生改变，在某些情况下还会呈现一定的毒性和致癌作用。因此，我们应该重视食用植物油的酸价指标。目前，实验室测定食用植物油酸价的国家标准检验方法是GB/T5009.37，在检验过程中需要注意乙醚-乙醇混合液的使用、氢氧化钾标准溶液的标定与配制、指示剂的选择等一些细节的问题。本文通过对食用植物油酸价检验方法标准进行分析，结合笔者在检验过程中的实践经验，对食用植物油酸价测定中应注意的问题加以分析。

1、乙醚-乙醇混合液

在滴定法测定植物油脂酸价的过程中，加入乙醚-乙醇混合液主要是起到溶解、稀释油样的作用，以扩大与碱液进行中和反应时的接触面积。乙醚-乙醇（2：1）混合液应在临用前，以酚酞为指示剂，用0.1mol/LKOH乙醇标准溶液中和至中性，混合液呈淡红色正好出现，并维持30s不退色。在滴定中，为消除空气中的CO2中和中性乙醚-乙醇混合液中的KOH，可使用未中和过的乙醚-乙醇混合液进行溶

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解油样和测定，但需同时做试剂空白试验。测定试样为蓖麻油时，由于其极性较强，所以只能用95%的中性乙醇做溶剂，而不能使用乙醚-乙醇混合液做溶剂。

2、氢氧化钾标准溶液

酸价的定义是中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数，因为氢氧化钾标准溶液的浓度直接参加计算结果，所以氢氧化钾标准溶液的浓度必须准确标定，否则会带来很大实验误差。测定植物油脂酸价的过程中，采用氢氧化钾乙醇标准溶液进行滴定，而不采用氢氧化钾水标准溶液滴定，是因为实验中加入乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反应在均匀状态下进行，以防止反应生成的脂肪钾盐离解，终点更为清晰。所用乙醇的浓度最好大于95%，这样滴定效果更好。氢氧化钾乙醇标准溶液应在使用之5天前配制好，移清液于在棕色玻璃瓶中保存，用橡皮塞塞紧，溶液应为无色或浅黄色。

在食用植物油酸价的国家标准检验方法GB/T5009.37中，要求氢氧化钾标准滴定溶液的浓度为0.1mol/L，但在实际工作中，配制成的氢氧化钾标准溶液很难正好为0.1mol/L。浓度略高或略低都是允许的，但浓度的过高或者过低都会影响结果。下面做一组实验来探讨氢氧化钾标准溶液浓度对植物油脂酸价检验结果的影响。

由表1可知，KOH浓度在0.1moL/L左右时，滴定结果误差不大。按要求，同一样品用同一试剂测定几个平行试验，结果相差不得超过0.2mgKOH/g，但在测定此油样时，用的是不同浓度的试剂分别测定平行样品，它的结果只相差0.1mgKOH/g，可见结果是比较准确的。但浓度偏低时，结果却相差较大（0.6mgKOH/g）。低浓度或高浓度KOH试剂对滴定结果都有影响。

影响氢氧化钾标准溶液的配制的因素有很多，如试剂的纯度、称量的准确、蒸馏水的纯度、实验仪器的校准、标定的准确等。但无论如何，尽量配制得越接近0.1moL/L越好。

3、指示剂

实验所用的指示剂为酚酞，其终点颜色为粉红色。但在实际操作中，我们发现，对于颜色比较浅的大豆油、菜籽高级烹调油、花生油等，用酚酞作为指示剂时，其终点明显，易于观察。而毛棉油、毛?

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油以及其他颜色比较深、酸价比较高的油脂，用酚酞作为指示剂，因油脂本身颜色偏红，与指示剂的滴定终点色相近，所以在判断滴定终点时，不容易掌握准确，尤其是操作不甚熟练的人员测定时，其误差较大。为此，应选用与酚酞指示剂的PH变色范围相近的百里香酚蓝指示剂为好。

4、分析步骤中应注意的问题

植物油脂酸价的大小与制取油脂的原料、油脂制取、加工的工艺、油脂的储运方法、储运条件等有关。一般从新收获、成熟的油料种籽中制取的植物油脂含有约1%的游离脂肪酸，但是当原料中含有较多的未成熟粒、霉变粒等时等级油中将会有较高的酸价。此外在油脂储藏过程中，如水分、杂质含量高，温度高，脂肪酶活性大，也会使植物油中的游离脂肪酸含量增高。在称量样品时，数量要适中。若过多，加之样品本身酸价也高，在滴定过程中就会多耗用KOH溶液，KOH溶液耗用量大，就把大量的水分带进油样中，这就使KOH量与乙醇之比超过1/4，从而造成乙醇量不足。由于乙醇既具亲水又有亲油的两重性，可促使油样相和碱水的互溶，乙醇量不足，使油样相和碱水相不能互溶，于是在滴定振荡中产生乳化，再加上中和反应所生成的肥皂在大量水中可产生沉淀，进而加重了样品溶液在滴定反应中浑浊现象，严重影响对滴定终点颜色变化的判断，从而使酸价结果不准确。所以在酸价测定过程中，首先要根据植物油脂酸价值的不同确定试样的称样量，酸价含量高的，称样量可适当少些，酸价含量低的，称样量可适当多些。在滴定中一旦出现浑浊现象，可立即在样品溶液中补加10～20ml95%的中性乙醇致浑浊消失，形成均一的液相体系。同时，在滴定之前也要防止将大量水带入样品混合液，为此实验所用器皿所用锥形瓶等用具应先经干燥处理，或用少量乙醇、乙醚洗荡，以免器皿携带的水分影响结果。

参考文献：

[1] 朱长国、刘坤华、唐瑞明、陈肇锬.全国粮油检验人员培训教材[M]，国家粮食局，1997。[2] GB/T5009.37-2003食用植物油卫生标准的分析方法.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会发布，2003，8.最新【精品】范文 参考文献

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[3] GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会发布，2002，9.------------最新【精品】范文

第三篇：实验十三

实验十三 PowerPoint电子演示文稿

实验十三

Powerpoint电子演示文稿

一、实验目的：

1、掌握新建演示文稿的主要方法。

2、掌握编辑幻灯片的操作，特别是母版和模板的使用方法。

3、掌握设置幻灯片的动画方式。

4、掌握放映幻灯片的各种方法。

二、实验设备和软件：

1、一台安装了PowerPoint的计算机，配置了软盘驱动器。

2、准备好用于存储演示文稿文件的软盘。

三、实验预备知识：

PowerPoint是当今最流行的制作电子演示文稿的软件之一。在我们实际工作和生活中，各种场合下要进行的演讲、报告、介绍、论文答辩等活动都需要把演讲的内容要点以提纲的形式展现给听众，用PowerPoint可以制作出图文并茂、色彩丰富的演示文稿。

在PowerPoint中，演示文稿和幻灯片这两个概念还是有些差别的，利用PowerPoint做出来的东西就叫演示文稿，它是一个文件。而演示文稿中的每一页就叫幻灯片，演示文稿是由一张张幻灯片组成的。这些幻灯片和传统的幻灯片含义并不相同，演示文稿中的幻灯片不但可以制作成真的幻灯片，用幻灯机播放，而且也可以在计算机中直接演示，或接上投影仪通过大屏幕进行演示，还可通过其他方式进行演示。

PowerPoint有4中视图，分别是：普通视图、大纲视图、幻灯片视图和幻灯片浏览视图。在编辑演示文稿时常用普通视图；编辑幻灯片中的文字、重新组织段落及其在幻灯片中的位置时常用大纲视图；为了更加清楚的查看幻灯片的整体外观，在幻灯片中添加图形、影片和声音，创建超级链接以及添加动画等操作时常常选择幻灯片视图；在幻灯片之间添加、移动、删除幻灯片时通常选择幻灯片浏览视图。

PowerPoint有两个专有名次，即“设计模式”和“幻灯片版式”。一个演示文稿是由若干张幻灯片组成的，设计模板是指幻灯片的底色、背景图案、配色方案等，对整个演示文稿的外观起作用。选定了一种设计模板，则所有的幻灯片都要遵从这种模板的样式。而幻灯片版式是指文字、图形等在幻灯片中的位置和排列方式，只对一张幻灯片起作用，即组成一个演示文稿的幻灯片版式可以各不相同。

在幻灯片中除了可以输入文字之外，还可以插入图片、表格、动画等。为了使幻灯片在放映时更加生动，可以为幻灯片的各种对象设置各种动画效果，如改变幻灯片默认的切换动画效果，就可以使用PowerPoint应用程序预设的动画方案、使用自定义动画、设置幻灯片的超链接交互功能等来实现。

演示文稿有三种放映类型：“演讲者放映”方式便于控制、效果较好；“观众自行浏览”使得观众可以控制放映速度；“在展台浏览”方式，演示文稿自动循环播放。三种方式可以满足不同的放映需要，使得幻灯片的放映更加灵活。

演示文稿创建完成后，可能需要在不同的计算机上演示，而演示文稿可能涉及到链接的多个外部文件，将其打包是个不错的方法。打包可以在演示文稿中包含文稿所有的链接文件，相关字体文件、以及应用程序播放器。

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四、实验内容和步骤：

模仿性实验：

任务1：建立名为“教师节贺卡”的演示文稿。

1、新建演示文稿

操作步骤：

① 启动PowerPoint：“开始”菜单→“所有程序”→“Microsoft PowerPoint”，出现如图13－1所示的PowerPoint文档窗口。（自动新建一张“标题”版式的幻灯片）

② 在普通视图下，在第1张幻灯片中输入如下内容：

 输入标题：“教师节贺卡制作”。 输入副标题：“――姓名”。（如――王宏）③ 将演示文稿以“教师节贺卡.ppt”为文件名保存。

2、改变演示文稿的外观和丰富幻灯片的内容

（1）给演示文稿应用设计模板

操作要求：给“教师节贺卡.ppt”演示文稿应用“欢天喜地”设计模板。操作步骤：

① 打开演示文稿“教师节贺卡.ppt”。② 执行菜单命令：“格式”→“幻灯片设计”，在应用设计模板中选择“欢天喜地”设计模板（如图13－2）。

实验十三 PowerPoint电子演示文稿

（2）编辑幻灯片

操作要求：插入一张“空白”版式幻灯片，并添加文本框和祝贺语。操作步骤：

① 插入第二张幻灯片，选择“空白”版式。

② 在幻灯片中间适当位置插入一文本框，输入如下文字：（如图13－3）

（3）使用母版

母版是PowerPoint中一类特殊的幻灯片。母版控制了某些文本特征，如字体、字号何颜色等，还控制背景色和一些特殊效果。母版分幻灯片母版、讲义母版、备注母版等几种。幻灯片母版影响除标题幻灯片以外的所有幻灯片。如要在每张幻灯片的同一位置插入一幅图形，不必在每张幻灯片上一一插入，只需要在幻灯片母版上插入即可。

操作要求：在母版中将标题幻灯片的标题的格式设置为60磅、加粗倾斜，并在三张幻灯片左上角显示当前日期。

操作步骤：

① 执行菜单命令：“视图”→“母版”→“幻灯片母版”，如图13－4所示。

② 在标题母版中编辑标题样式，将格式设置为60磅、加粗倾斜。

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③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ 在幻灯片母版中拖动“日期区”占位符到幻灯片左上角，设置字体为36磅、绿色。选取“插入”→“日期和时间”菜单命令，弹出“日期和时间”对话框。选择“自动更新”日期格式，再单击对话框的【全部应用】按钮。单击母版工具栏的【关闭母版视图】按钮。观察幻灯片的变化，结果如图13－5所示。

3、在幻灯片中插入多媒体内容

在演示文稿中还可以添加各种多媒体对象，如图形、图像、声音、CD乐曲、影片、Flash动画等，增加播放效果，使演示文稿更加生动。

（1）添加艺术字 操作步骤：

① 选定第一张幻灯片。② 执行菜单命令：“插入”→“新幻灯片”，在“应用幻灯片版式”对话框中选择“空白”版式项。

③ 执行菜单命令：“插入”→“图片”→“艺术字”，艺术字格式为：样式为第三排第三列，艺术字为“祝您节日快乐！，字体：80磅、加粗、倾斜，适当调整字符形状。（2）插入图片 操作步骤：

① 选定第三张幻灯片。② 执行菜单命令：“插入”→“图片”→“来自文件”，选择图片文件“card.jpg” ③ 拖动图片到右上角，并适当调整图片大小。（如图13－6所示）

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4、设置幻灯片的动画效果设计

操作要求：给演示文稿“教师节贺卡.ppt”中的各对象设置演示动画效果。（1）对单独一张幻灯片内的各种对象同时设置演示动画效果。操作步骤：

① 选中第一张幻灯片并执行“幻灯片放映动画方案”。

② 在“幻灯片设计”对话框中选择“典雅”动画效果（如图13－7）。③ 观看刚才预设的动画效果。

（2）对单独一张幻灯片内的标题、文本及各种对象逐个设置演示动画效果。操作步骤：

① 选中第三张幻灯片，执行“幻灯片放映自定义动画”。② 选定右上角图片，执行“添加效果”→“进入”→“滑翔”，速度为中速。③ 选定文本框，执行“添加效果”→“进入”→“圆形展开”，速度为“慢速”，张开方向为“外”，开始属性为“之后”。④ 观看刚才预设的动画效果。（3）在幻灯片中添加背景音乐。操作步骤：

① 选中第一张幻灯片并执行“插入”→“影片和声音”→“文件中的声音”菜单命令，选择文件“music.mp3”。② 选择“自动播放”。

③ 通过“重新排序”按钮将其排到最前。

④ 对“声音”对象的详细设置通过其“效果选项”进行设置（如图13－8）

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⑤ 设置要求如图13－9所示。

⑥ 观看刚才预设的动画效果。

⑦ 保存退出PowerPoint应用程序。

5、演示完稿的放映

（1）放映幻灯片。操作步骤：

① 打开演示文稿“教师节贺卡.ppt”。

② 执行“幻灯片放映观看放映”菜单命令，则从第一张幻灯片开始，逐张幻灯片放映。每单击一次，幻灯片就放映下一个对象或下一张幻灯片。按【Esc】键（或右击，在快捷菜单中选择“结束反映”命令）可终止放映。③ 单击左下角的“播放”按钮，则放映当前幻灯片。

④ 单击左下角的“幻灯片放映”按钮，则从当前的幻灯片开始，逐张幻灯片放映。（2）设置放映方式

PowerPoint有三种幻灯片放映方式：演讲者放映（全屏幕）、观众自行浏览（窗口）、在展台浏览（全屏幕）。

操作步骤：

① 执行“幻灯片放映”→“设置放映方式”菜单命令，则出现如图13－10所示的“设置放映方式”对话框。

② 选择“演讲者放映”选项，单击【确定】按钮，放映幻灯片。③ 按上述方法继续选择“观众自行浏览”选项、“在展台浏览”选项，并放映幻灯片，查看放映效果有什么变化。

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（3）设置放映时间

若要使幻灯片自动播放，自动的进行幻灯片的切换，可设置每张幻灯片的放映时间。设置放映时间有两种方法：直接设置放映时间、排练计时。

操作步骤：

① 直接设置幻灯片的放映时间：执行“幻灯片放映幻灯片切换”菜单命令，在出现的“幻灯片切换”对话框中（如图13-11）的换片方式处，取消“单击鼠标时”，选中“每隔”选项，在输入放映时间，如：00：06，最后单击【应用于所有幻灯片】按钮，则所有的幻灯片都设置了6秒的放映时间。

② 排练计时：执行“幻灯片放映排练计时”菜单命令，则出现“排练计时”对话框（如图13－12）。当显示的放映时间已经到点时，单击“下一项”按钮，切换到下个对象继续，直到放映结束。

③ 执行“幻灯片放映”→“观看放映”菜单命令，则从第一张幻灯片开始放映。观察自动放映的效果。

④ 执行“文件”→“保存”菜单命令，保存演示文稿，退出PowerPoint。

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设计性实验：

任务2：按以下要求完成任务

1、建立一个包含4张幻灯片的文件名为“Einstein.ppt”的演示文稿。（1）第一张幻灯片：版式：标题幻灯片；主标题：爱因斯坦（华文彩云、80磅、加粗倾斜）；副标题为：伟大的物理学家（40磅、右对齐、绿色）。（2）第二张幻灯片：版式：标题和文本；标题：爱因斯坦简介；文本：爱因斯坦（Albert Einstein，1879-1955），是当代最伟大的物理学家。人们称他为２０世纪的哥白尼、２０世纪的牛顿。（3）第三张幻灯片：版式：空白；插入如图13－13所示组织结构图。

（4）第四张幻灯片：版式：空白；艺术字：相对论――爱因斯坦的最大贡献（格式不限）。

2、为所有幻灯片应用“Ocean.pot”设计模板。

3、为第二张幻灯片设置背景：填充效果→预设→雨后初晴。

4、为每张幻灯片的左上角显示自己姓名和右下角显示编号。

5、为幻灯片设置切换方式和动画效果：

（1）第一张幻灯片：主标题：进入为：颜色打字机、中速；副标题：强调为：陀螺旋。

（2）第二张幻灯片：标题和内容皆为：向内溶解动画方案。（3）第三张幻灯片：幻灯片切换为：新闻快报、慢速。（4）第四张幻灯片：退出为：渐变式缩放、中速。

6、给幻灯片排练计时，每个对象皆放映5秒。

7、观看放映幻灯片，让幻灯片自动放映。

（五）思考题

1、什么是幻灯片的切换效果、动画效果？

2、母版上设置了背景图片，但在某一张幻灯片上不想使用该图片，怎么办？

3、若想在“我的电脑”或“资源管理器”窗口中打开演示文稿时能直接放映（不能启动PowerPoint），应如何做？

第四篇：实验十三 大气中一氧化碳的测定

实验十三 大气中一氧化碳的测定

－非色散红外吸收法

一、实验目的和要求

1、掌握非色散红外吸收法的原理和测定一氧化碳的技术。

2、预习第三章第四节关于一氧化碳测定的内容。

二、原理

一氧化碳对以4.5μm为中心波段的红外辐射具有选择性吸收，在一定的浓度范围内，其吸光度与一氧化碳浓度呈线性关系，故根据气样的吸光度可确定一氧化碳的浓度。

水蒸气，悬浮颗粒物干扰一氧化碳的测定。测定时，气样需经硅胶、无水氯化钙过滤管除去水蒸气，经玻璃纤维滤膜除去颗粒物。

三、仪器

1.非色散红外一氧化碳分析仪。2.记录仪：0—10mV。

3.聚乙烯塑料采气袋、铝箔采气袋或衬铝塑料采气袋。4.弹簧夹。5.双联球。

四、试剂

1.高纯氮气：99.99%。2.变色硅胶。3.无水氯化钙。4.霍加拉特管。5.一氧化碳标准气。

五、采样

用双联球将现场空气抽入采气袋内，洗3—4次，采气500mL，夹紧进气口。

六、测定步骤

1.启动和调零：开启电源开关，稳定1—2h，将高纯氮气连接在仪器进气口，通入氮气校准仪器零点。也可以用经霍加拉特管（加热至90—100℃）净化后的空气调零。

2.校准仪器：将一氧化碳标准气连接在仪器进气口，使仪表指针指示满刻度的95%。重复2—3次。

3.样品测定：将采气袋连接在仪器进气口，则样气被抽入仪器中，由指示表直接指示出一氧化碳的浓度（ppm）。

七、计算

式中：c——实测空气中一氧化碳浓度（ppm）；

1.25——一氧化碳浓度从ppm换算为标准状态下质量浓度（mg/m3）的换算系数。

八、注意事项

1.仪器启动后，必须预热，稳定一定时间再进行测定。仪器具体操作按仪器说明书规定进行。

2.空气样品应经硅胶干燥，玻璃纤维滤膜过滤后再进入仪器，以消除水蒸气和颗粒物的干扰。

3.仪器接上记录仪，将空气连续抽入仪器，可连续监测空气中一氧化碳浓度的变化。

第五篇：燃烧热的测定实验

实验四 燃烧热（焓）的测定

【实验目的】

1.通过萘的燃烧热测定，了解氧弹量热计各主要部件的作用，掌握燃烧热的测定技术。2.明确燃烧焓的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。3.学会雷诺图解法，校正温度改变值

【实验原理】

燃烧焓是指1mol物质在等温、等压下与氧进行完全氧化反应时的焓变。“完全氧化”的意思是化合物中的元素生成较高级的稳定氧化物，如碳被氧化成CO2(气)，氢被氧化成H2O(液)，硫被氧化成SO2(气)等。燃烧焓是热化学中重要的基本数据，因为许多有机化合物的标准摩尔生成焓都可通过盖斯定律由它的标准摩尔燃烧焓及二氧化碳和水的标准摩尔生成焓求得。通过燃烧焓的测定，还可以判断工业用燃料的质量等。

由上述燃烧焓的定义可知，在非体积功为零的情况下，物质的燃烧焓常以物质燃烧时的热效应(燃烧热)来表示，即HQp因此，测定物质的燃烧焓实际就是测定物质在等温、等压下的燃烧热。

量热法是热力学实验的一个基本方法。测定燃烧热可以在等容条件下，亦可以在等压条件下进行。等压燃烧热(QP)与等容燃烧热(QV)之间的关系为：

QPQVnRT

式中，△n为产物与反应物中气体物质的量之差，R为气体常数，T为反应的绝对温度。例如：对萘：

C10H8(s)12O2(g)10CO2(g)4H2O(l)

(g)QP,mQV,mBRTQV,m(1012)RTQV,m2RT

B2.测量

氧弹量热计是一种环境恒温式的量热计。

氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质（本实验中为水）以及和量热计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。

mQVW卡TQ点火丝m点火丝 MrW卡称为量热计的水当量，即除水之外，量热计升高1℃所需的热量；T为样品燃烧前后水温的变化值。量热计和周围环境之间的热交换是无法完全避免的，它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。

为了保证样品燃烧，氧弹中必须充足高压氧气，因此要求氧弹密封，耐高压、耐腐蚀。同时，粉末样品必须压成片状，以免充气时冲散样品使燃烧不完全，而引起实验误差，完全燃烧是实验成功的第一步，第二步还必须使燃烧后放出的热量不散失，不与周围环境发生热交换，全部传递给量热计本身和其中的盛水，促使热量计和水的温度升高，为了减少热量计与环境的热交换，热量计放在一恒温的套壳中，故称环境恒温或外壳恒温热量计。热量计须高度抛光，也是为了减少热辐射。热量计和套壳中间有一层挡屏，以减少空气的对流，虽然如此，热漏还是无法避免，因此燃烧前后温度变化的测量值必须经过雷诺作图法校正。其校正方法如下：

【仪器和试剂】

SHR-15恒温式热量计(含氧弹)、SWC-ⅡD精密数字温度温差仪、YCY-4充氧器、压片机、氧气钢瓶(带减压阀)、电子天平、点火丝、萘、苯甲酸。

【实验步骤】

一.量热计水当量的测定 1.样品制作：称重和压片

精确称取一根燃烧丝（0.0001g）；再称取约0.8克苯甲酸(0.01g)，将称好的苯甲酸装进模子中，慢慢旋紧压片机的螺杆，直到样品压成片状为止。抽去模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落。将压好的样品

压片机表面的碎屑除去，用分析天平准确称量后（0.0001g）即可供燃烧热测定用。

2.装置氧弹

拧开氧弹盖，将点火丝的两端分别紧绕在电极的下端，确保接触良好，电极附近的点火丝尽量不要和燃烧坩埚接触，把样品放在点火丝上，点火丝中部弄成弯曲构型以增加它们的接触面积。旋紧氧弹盖后即可以充氧气。

3.充气

充气时，氧弹中充大约1.2MPa的氧气。

4.燃烧和测量温度：

用量筒准确量取2.5升自来水倒入水桶中，把装好导线的氧弹放入量热计的水桶中，盖好盖子，将氧弹两电极和点火器相连接，将热电偶插入水中。

1)打开电源。2)打开搅拌

3)当温度恒定后，按精密数字温差仪的采零键后，再按锁定键。4)软件的使用：

A.在D盘相应的文件夹中建立以名字命名的文件夹 B.点击“燃烧焓软件”的图标，出现如下界面：

C.点击“设置”→“采样时间”→“30秒”。

D.点击“设置”→“设置坐标”→纵坐标设为：-0.5到2.5，横坐标设为：40min。

E.点击“操作”→“开始绘图”

当记录数据框里出现十个数据时，开始点火。点火操作：长按燃烧实验装置上的“点火按键”2-3秒。F.在计算结果框中填入如下数据：

其中，燃烧丝长度为：燃烧丝的质量×1000，燃烧丝系数：1.4，棉线质量：0.0 棉线热系数：1.4，样品恒容燃烧热：26410

G.当温度开始下降2～3个点时，点击“操作”→“停止作图”。

H.保存文件在自己的文件夹中，文件名为：苯甲酸 I.点击“操作”→“温度校正”

(a)从曲线的下方开始校正，用鼠标在最下面的直线上找两个点，每个点上单击右键一次，出现下面的红线和对话框。

点否。(b)用鼠标左键点击红线与曲线相交的最低点，如下图蓝色的点，在右边坐标显示的框中读取最低点纵坐标的数值（t1）：0.009

在记录数据的框中读出最高点的纵坐标（t2）：1.567 计算中间点温度t：t=(t1+t2)/2=(0.009+1.567)/2=0.788 用鼠标左键沿上升的曲线上找到0.788附近的点0.786，显示见下图：鼠标位置如下图绿色小框，纵坐标数值为0.876(见蓝色框)。

用鼠标在0.786(绿色小框)出不动，点右键，出现如下视图：

点否。

(c)在最高出的直线上用右键点两个点，进行校正，如下图：

点否。

J.点击“操作”→“计算水当量”，结果如下图：

K.保存文件覆盖原来的文件，当前文件不用关闭。

L.实验停止后，关闭搅拌和电源，分别取出热电偶和氧弹，用放气阀发出氧弹余气，最后旋开氧弹盖，检查样品的燃烧情况。看是否完全燃烧。

二.萘的燃烧热测定

称取0.6克左右的萘，换掉水桶中的水，按上述方法，进行压片，燃烧等实验。实验完毕后，洗净氧弹，倒出水桶中的自来水，并擦干待下次使用。

【数据处理】

1、原始数据（包括点火丝、样品的质量，温度和大气压力）

2、雷诺校正图（苯甲酸和萘）（剪切后打印粘贴，注明名称，坐标，ΔT的值）

3、实验数据和文献值对比，求出相对误差，分析误差原因。

【操作注意事项】

1)用手拿氧弹体(往水里放时可以提)，不要提氧弹的拉环长距离走动，以防脱落； 2)点火前仔细检查：(a)热电偶是否放好；(b)精密数字温差仪的采零和锁定；(c)是否充氧

3)压片机要分开用

4)注意压片的紧实程度，太紧不易燃烧。燃烧丝需压在片内，如浮在片子面上会引起样品熔化而脱落，不发生燃烧；

5)每次燃烧结束后，一定要擦干氧弹内部的水，否则会影响实验结果。整个实验做完后，不仅要擦干氧弹内部的水，氧弹外部也要擦干，以防生锈；

【思考题】

1． 指出Qp=Qv+ΔnRT公式中各项的物理意义？ 2． 如何用萘的燃烧焓数据来计算萘的标准摩尔生成焓？ 3． 样品压片时，压得太紧或太松会怎样？

4． 燃烧后，坩埚中残留的坚硬小珠是否与未燃烧的燃烧丝一起称重？