2燃烧热实验报告

第一篇：2燃烧热实验报告

华 南 师 范 大 学 实 验 报 告

学生姓名 学 号 专 业 化学(师范)年级、班级 课程名称 物理化学实验 日

实验指导老师 蔡跃鹏 实验评分

【实验目的】

①明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别与联系。②掌握量热技术的基本原理；学会测定奈的燃烧热。③了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹卡计的实验技术。④学会雷诺图解法校正温度改变值。【实验原理】

物质的标准摩尔燃烧热(焓)△cHmθ是指1mol物质在标准压力下完全燃烧所放出的热量。在恒容条件下测得的1mol物质的燃烧热称为恒容摩尔燃烧热QV,m，数值上等于这个燃烧反应过程的热力学能的变化△rUm；恒压条件下测得的1mol物质的燃烧热称为恒压摩尔燃烧热Qp,m，数值上等于这个燃烧反应过程的摩尔焓变△rHm，化学反应热效应通常是用恒压热效应△rHm来表示。若参加燃烧反应的是标准压力下的1mol物质，则恒压热效应△rHmθ即为该有机物的标准摩尔燃烧热△cHmθ。

若把参加反应的气体与生成的气体作为理想气体处理，则存在下列关系式。

Qp,m=QV,m+(∑VB)RT

(3-4)式中，∑VB为生成物中气体物质的计量系数减去反应物中气体物质的计量系数；R为气体常数；T为反应的绝对温度；Qp,m与QV,m的量纲为J/mol。

本实验所用测量仪器为氧弹量热计(也称氧弹卡计)，按照结构及其与环境之间的关系，氧弹量热计通常分为绝热式和外槽恒温式，本实验所用为外槽恒温式量热计。

氧弹为高度抛光的刚性容器，耐高压、耐高温、耐腐蚀，密封性好，是典型的恒容容器。测定粉末样品时需压成片状，一面充氧时冲散样品或燃烧时飞散开来。

量热反应测量的基本原理是能量守恒定律。在盛有定量水的容器中，样品的物质的量为nmol，放入密闭氧弹，充氧，然后使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统(包括内水桶、氧弹本身、测温器件、搅拌器和水)的总热容为C(通常称为仪器的水当量，及量热计及水每升高1K所需吸收的热量)，假设系统与环境之间没有热交换，燃烧前、后的温度分别为T1、T2，则此样品的恒容摩尔燃烧热为

QV，m=式中，QV,m为样品的恒容摩尔燃烧热，J/mol；n为样品的物质的量，mol；C为仪器的总热容，J/K或J/℃。式(3-5)是最理想、最简单的情况。但是，由于一方面氧弹量热计不可能完全绝热，热漏在所难免，因此，燃烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算，必须经过合理的雷诺校正才能得到准确的温差变化[需由温度-时间曲线(即雷诺曲线)确定初温和最高温度]；另一方面，多数物质不能自然，如本实验所用萘，必须借助电流引燃点火丝，再引起萘的燃烧，因此，式(3-5)左边必须把点火丝燃烧所放热量考虑进去，如式(3-6)：

-nQV,m-m点火丝Q点火丝=C△T

(3-6)

式中，m点火丝为点火丝的质量；Q点火丝为点火丝的燃烧热，点火丝(铁丝)燃烧热为-6694.4J/g；△T为校正后的温度升高值。

仪器热容C的求法是用已知燃烧焓的物质（如本实验用的苯甲酸），放在量热计中燃烧，测其始、末温度，经雷诺校正后，按式(3-6)即可求出C。

样品完全燃烧是实验成功的第一关键，为此氧弹充以1.0~1.5Mpa的高压氧，因此要求氧弹密封耐压、耐腐蚀。同时，为燃烧完全，避免充氧时样品散开，粉末状样品必须压成片状。第二关键是使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给卡计本身和其中盛装的水，而几乎不与周围环境发生热交换。为了减少卡计与环境的热交换，卡计放在一个水恒温的套壳中，故称外壳恒温卡计。另外卡计壁高度抛光也是为了减少辐射。

虽然采取了多种措施，但热漏还是无法完全避免，因此，燃烧前后温度的变化值还是不能直接精确测出来，必须经过雷诺作图法或计算法校正。本实验用精密数字式贝克曼温度计来测量温度差。【仪器和试剂】

外槽恒温式氧弹卡计（1个），氧气钢瓶（1瓶），压片机（2台），数字式贝克曼温度计（1台），0~100℃温度计（1支），万用电表（1个），扳手（1把）；萘（A.R），苯甲酸（A.R），点火丝（铁丝）（约10cm长）。【实验步骤】

(1)测定氧弹卡计和水的总热容C ①样品压片

压片前，线检查压片用模子，若发现压模有铁锈、油污和尘土等，必须擦净后才能进行压片。用台秤称取约0.8g左右的苯甲酸，压好样品，再用分析天平分别准确称取一段10cm长得点火丝和棉线，再用棉线将点火丝绑在样品（不能有粉末）上，然后在分析天平上准确称重。

②装置氧弹、充氧气

将绑好点火丝的苯甲酸样品放在氧弹卡计的燃烧皿中，压片应尽量进入燃烧皿（切忌把压片悬挂于燃烧皿上方），将点火丝的两端分别嵌入绑紧在氧弹中的两根电极上，旋紧氧弹盖，用万能电表检查电机是否通路。

连接好氧气瓶和氧气减压阀表，并用铜导管（高压管）将减压表与氧弹进气管相连接，打开氧气瓶上端阀门，此时减压阀表中指针旋转所指示的压力即为氧气瓶中氧气总压力，然后略微旋紧减压阀（即打开），使减压表上另一表盘的指针压力读数约为10kg/cm1MPa。随即放松（即关闭）减压阀。按动充氧装置的手柄，使充氧仪上压力表的指针为10MPa，保持数秒，此时氧弹已充有约10Mpa

【实验评注与拓展】

本实验成功的关键：

①保证样品完全燃烧，是实验成功的关键之一，为此，样品压片须力度适中； ②氧弹点火要迅速而果断，点火丝与电极要接触良好，防止松动； ③实验结束后，一定要把未燃烧的铁丝重量从公式中减掉；

④在测定过程中，应该避免卡计周围的温度大幅度波动。量热法是物理化学中一个重要的实验技术，主要用来测定反应的热效应（包括燃烧热、物质生成热、中和热、反应热等）、相变热和热容等。它能定性检测放热或吸热过程的存在，定量测定这些过程的进行程度；用来研究物质的平衡性质；通过热化学数据研究某些有机物的结构等，这些数据对于热力学和热化学的计算是很重要的。

例如：有些化合物如蔗糖等，不能从稳定的单质直接合成，其生成焓也就无法通过实验直接测定，只能依靠间接方法进行测定。对于有些容易在氧气中燃烧的物质（如大多数的有机物），则可以测定其燃烧热。在燃烧产物生成焓都已知的情况下，利用盖斯定律可求得该化合物的生成焓。

另外，本实验所用氧弹卡计，除可以测定固体物质的燃烧热外，也可以测定液体物质的燃烧热；不仅限于物质在氧中的燃烧，也可充以其他气体，如充氯气研究物质氯化反应的热效应。【提问与思考】

①什么是燃烧热？它在化学计算中有何应用？

答：燃烧热是指在一定压力、温度下，某物质完全氧化成相同温度的指定产物时的焓变。在化学计算中，它可以用来求算化学反应的焓变以及生成焓。

②测量燃烧热两个关键要求是什么？如何保证达到这两个要求？

答：A.样品完全燃烧，所以样品的量不能太多，压片不能太紧也不能太松。

B.量热计完全绝热，事实上不可能实现，因此需要经过合雷诺校正得到准确的温差变化。③实验测量到的温度差值为何要经过雷诺作图法校正，还有哪些误差来源会影响测量的结果？ 答：因为要保证实验的准确性须保证量热计完全绝热，但这是不可能的，系统和环境间或多或少会存在热交换，因此燃烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算，必须经过合理的雷诺校正才能得到准确的温差变化。其他误差来源：样品是否充分燃烧。

④在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？

答：盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。

⑤ 固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？

答：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。

⑥ 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些?

第二篇：燃烧热实验报告

燃烧热的测定

摘要

本实验中借助氧弹式量热计，在测定标准物质苯甲酸的燃烧热的基础上，先求算出了所用仪器的量热计热容，再以此为基础测定了蔗糖的恒容燃烧热。文章末尾对实验中的误差和雷诺校正方法的合理性进行了讨论。

实验步骤（修正）1.取消硝酸滴定过程

2.先向量热器内加入2000mL去离子水，放入氧弹后再加入1000mL去离子水。3.实验过程中，在开始时恒温段每30s记录一个数据，维持5min；之后使用电极点火燃烧，燃烧过程中每15s记录一个数据，直至温度升高并恒定；温度升高并恒定后再次恢复至每30s记录一个数据。

数据记录及处理

1.样品质量的测量：

表1 样品质量测定

样品 苯甲酸 m粗/g

m线/g

mNi/g m总/g m剩/g 1.2142

0.0158 0.0146 0.6245 0.0094 蔗糖 1.0404

0.0169 0.0163 0.9292 0.0078

2、水当量的测定：

表2 苯甲酸T-t数据表

t/s T/℃ 435 0.879 450 0.924 465 0.956 480 0.982 495 1.002 510 1.019 525 1.032

(失误漏记)540

555 1.052 570 1.06 585 1.067 600 1.072 615 1.077 630 1.081 645 1.084 660 1.086 675 1.089 690 1.091 t/s 0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 330 345 360 375 390 405 420 T/℃ 0 0.001 0.001 0.001 0.002 0.001 0.001 0.001 0.002 0.002 0.001 点火 0.007 0.079 0.325 0.571 0.725 0.815 t/s 705 720 735 750 765 780 810 840 870 900 930 960 990 1020 1050 1080

T/℃ 1.092 1.093 1.095 1.096 1.096 1.097 1.098 1.098 1.098 1.098 1.098 1.097 1.097 1.097 1.097 1.097

3、蔗糖燃烧热的测定：

表3 蔗糖T-t数据表

t/s T/℃

405 0.799 420 0.860 435 0.898 450 0.924 465 0.944 480 0.960 495 0.971 510 0.980 525 0.988 540 0.995 555 1.001 t/s 0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 T/℃ 0 0 0-0.001-0.001-0.001-0.001-0.002-0.001-0.001-0.001 t/s

645 660 690 720 750 780 810 840 870 900 930 T/℃ 1.02 1.022 1.024 1.026 1.027 1.028 1.029 1.029 1.029 1.029 1.029 330 点火 570 345 0.023 585 360 0.257 600 375 0.529 615 390 0.712 630

4、苯甲酸燃烧T-t数据作图（雷诺校正）

1.005 1.009 1.013 1.016 1.018 960 990 1020

1.028 1.028 1.028

H1.000CD0.800E0.600T/C°0.4000.2000.000A0200BG4006008001000由雷诺校正图可知，升温△T=1.098K，t=409.8s

5、蔗糖燃烧T-t数据作图（雷诺校正）

t/s

1.200H1.0000.800E0.6000.4000.2000.000CDT/C°A0200BG4006008001000由雷诺校正图可知，升温△T=1.030K，t=391.3s

6.水当量的计算

（1）引燃用镍丝的校正：

t/s

mNi0.01460.00940.0052g

qNiQvNimNi3243kJ/g0.0052g17J（2）棉线的校正：

q棉Qv棉m棉16736kJ/g0.0158g264J（3）量热计常数的计算： 苯甲酸燃烧反应式：C7H6O2(s)+对于气体产物而言n=-0.5 已知苯甲酸恒压热容为：Qp26460J/g 则QvQp15O2(g)=7CO2(g)+3H2O(l)2

nRT0.58.314289.452646026450(J/g)M122.125燃烧物质质量G0.61100.01460.01580.5806g

qq棉qNi26417281J

认为体系中已经将氮气排尽从而忽略由于形成硝酸造成的误差，计算可得

WQvGq264500.5941281DC水=3000.00.99887914.18182036(J/K)T1.098

7、计算蔗糖的恒容燃烧热Qv和恒压燃烧热Qp（1）引燃用镍丝的校正：

mNi0.01630.00780.0085g qNiQvNimNi32430.008528J

（2）棉线的校正：

q棉Qv棉m棉167360.0169283J（3）蔗糖恒容燃烧热：

Qv已知W2036J/K

(WDC水)TqG

D3000.00.99887912996.6g

qq棉qNi28328311J

G0.92920.01690.01630.9060g

Qv(20362996.64.1818)1.0303111.640104(J/g)

0.8960（4）蔗糖的恒压溶解热：

由方程：C12H22O11(s)12O2(g)12CO2(g)11H2O(l)，可知n0 于是QpQv

误差分析 nRTQv1.640104(J/g)M由查阅文献可知，蔗糖燃烧热为-16490(J/g)。相对偏差

1649016400100%0.6%16490

实验值与理论值较为接近。

e1.定量误差分析（1）质量称量误差

以万分天平计，称量误差为0.0002g，镍丝质量为差值法得到，误差应为0.0004g。

镍丝燃烧误差：

QvNi3243mNi0.00041.2(J/K)T1.098（刻意多保留一位有效数字）Q3243QvvNimNi0.00041.4(J/g)G0.9060W棉线燃烧误差:

167360.00023.0(J/K)T1.098（刻意多保留一位有效数字）

Q16736Qvv棉m棉0.00023.7(J/g)G0.9060Wm棉Qv棉

Qv26450G0.000615(J/K)T1.030燃烧物称量误差：

Q26450QvvG0.000627(J/g)G0.5806W累计加和来看，W19100%0.93%W2036

Qv32100%0.20%Qv16400由此分析，称量本身系统误差对最终结果造成影响较小。

值得一提的是，在实验过程中称量结束至燃烧过程中，需使用棉线及镍丝固定待测物；这一过程中难免会有待测物压片散块造成质量偏差。这是实验中非常重要的一个误差来源，其质量偏差将会线性传递至最终误差里。

在实际操作中，为了减少这类误差；可以在结束后将栓系绳子的工作放于一称量纸上完成，将待测物固定完成后再称量纸上洒落样品。从而弥补由于样品易散造成的误差。

（2）水的体积测量造成的误差

为便于讨论，假设两次使用2000mL及1000mL容量瓶会累计造成5mL误差（认为容量瓶本身存在千分之一误差，再考虑挂壁、溅出等影响）

WC水水V4.18180.998871521(J/K)QvC水水TG 4.18180.9988711.030V524(J/g)0.9060W21100%1.03%W2036

Qv24100%0.146%Qv16400由此可见，加入水量的误差在极大估计条件下（5mL）也不会对最终结果造成太大影响。

（3）温度波动造成的误差

在实验的非加热段，由数据显示温度波动为0.01K，则

QvGq264501.0881304(T)0.01132(J/K)T21.9822

WDC水20362996.64.1818Qv(T)0.01163(J/g)G0.8960WW132100%6.50%W2036

Qv163100%0.994%Qv16400本实验中，由温度波动0.01K即可对最终结果造成1%误差，由此可见温度波动是实验误差的另一主要因素。因此，采用雷诺校正是很有必要的。

（4）是否进行酸校正的定量分析：

假设氧弹内容积为1L（偏大估计），即含有790mL氮气。本实验中反复冲入氧气至1MP再放气至常压，重复三次除去氮气。则剩余氮气量可计算为790*0.13=0.79mL 换算为物质的量n（氮气）=0.033mmol

151N2(g)+O2(g)+H20==HNO3(l)242H59800 J /molUHnRT598001.758.314(273.1516.4)55587J/mol

由氮气产生的热效应Q55587J/mol*0.033mmol1.8J

此数值仅与镍丝称量误差带来的影响大致相同，对于整个实验体系可以忽略不计。因此本实验省略酸校正分析是合理的。

2.定性误差分析（1）热容值变化的讨论

理论上，热容随温度变化而变化；因此c=c(T)并非一个常量。在本实验中，通过计算水当量表征仪器的吸热效应，同时控制燃烧标准物质和待测物质时体系上升大致相同的温度。同时，体系整体温度上升幅度并不大（1.1℃左右），因此粗略地认为热容随温度变化幅度可忽略是合理的。

（2）待测物质量

本实验定量分析过程中可发现，待测物质量大小对最终的误差有很大影响。在实验过程第一次压片过程中，由于操作并不熟练，压制得到的苯甲酸固体质量偏小；仅仅0.6g，计算发现由此导致的系统误差是较大的。因此，在蔗糖燃烧实验中改进了压片手法，增加了待测物质量，分析得到的系统误差显著下降。

实验操作讨论

在实验过程中，我认为有如下操作值得反思和注意（1）压片操作

如果压片过松，则所得药片的强度较差，不宜成型，遇到外部振动或者在移动过程中会出现碎裂、散落现象。如果压片过紧，则压片器容易卡主，在取出样品过程中可能又会造成样品的损坏。

相较而言，苯甲酸标准物质颗粒较小，分布均匀，较为容易压片。而蔗糖晶体必须充分研磨成细末状再进行压片才会相对容易。（2）固定压片的操作

将压片与点火器件稳定固定在氧弹中是本实验中最难的操作。首先需要明确，镍丝的作用是产生火花引燃体系，棉线的作用是将镍丝与待测物空间上固定在一起，同时起到引燃的作用。讲义上指出可以将镍丝压入样品内，但在本实验中受限于设备限制，以下操作更为合理：压出的样品用棉线固定捆住，同时棉线本身提供镍丝的固定支撑点，令镍丝穿过细线并环绕住压片。

同时在固定操作中，建议在下方放置称量纸。以便于收集散落的待测物，称量后校正得到正确的燃烧物质量。

（3）对于氧弹的清洁操作

两次测定之间除了需要擦净量热桶内壁、氧弹外壁的水分外，还需要将氧弹内筒仔细擦干净，除去上一次燃烧过程中产生的水，减少误差。

结论

本实验通过在氧弹式量热计中燃烧苯甲酸，通过使用雷诺校正，计算出水当量的方法作为基准，求得了蔗糖的恒压（恒容）燃烧热为1.640*104J/g。之后通过定量、定性误差分析，讨论了实验过程中应当特别注意的细节。

思考题

1.雷诺图解法的本质和适用范围

在量热实验中，量热计与周围环境的热交换无法完全避免，对温差测量值的影响可用雷诺(Renolds)温度校正图校正。

1.200H1.0000.800E0.6000.4000.2000.000CDT/C°A0200BG400600800 1000t/s如图所示，图中B点意味着燃烧开始，热传入介质；HG为线延长并交温度曲线于E点，其间的温度差值即为经过校正的。E点认为是环境均衡温度。图中（G-A）为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间内，由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温，故应予扣除。同理（H-C）由室温升高到最高点这一段时间内，热量计向环境的热漏造成的温度波动，计算时必须考虑在内。故可认为，HG两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值。

在量热实验中，如果无法保证体系完全与外界隔绝热交换，则需要用雷诺校正法扣除环境影响。同时在某些情况下，量热计的绝热性能良好，但搅拌器功率较大，可能由于搅拌造成温度波动，也需要用雷诺校正减小误差。

总之，雷诺校正的目的是使实验中温差变化能客观反映仅仅由燃烧产热而不受环境影响的结果。2.标准物质苯甲酸的恒压燃烧热Qp=-26460J/g，恒容燃烧热为多少？

见实验部分数据呈现及处理。3.搅拌过快或过慢有何影响？

搅拌过快可能造成由机械搅拌做功导致体系温度升高，从而引入不必要误差；搅拌过慢会使得温度计受热不均，测量值与真实值产生偏差。4.本实验中苯甲酸的作用是什么？可否将一定量的苯甲酸与蔗糖混合在一起只进行一次测量求蔗糖的燃烧热？ 不可。

这样求蔗糖的燃烧热。由公式(WDC水)TQVGq可知，若将苯甲酸和蔗糖一起燃烧，则存在有W和Qv(蔗糖)两个未知数，无法单独求出蔗糖的燃烧热。

如果适当改进，至少进行两次测定并严格计算二者比例，可以通过解方程组确定蔗糖的燃烧热 5.实验中“准确量取低于环境温度为1℃的自来水3000mL，顺筒壁小心倒入内筒”，为什么加入内筒的水温度要选择比环境低1℃左右? 由雷诺校正定义可知，应当使得环境温度处于燃烧前后温度差之间；若超出此范围，则雷诺校正无效。

参考资料 [1] 韩德刚，高执隶，高盘良.物理化学.高等教育出版社.2001 [2] 物理化学实验第4版.北京大学出版社.2001

第三篇：燃烧热测定实验报告

浙江万里学院生物与环境学院

化学工程实验技术实验报告

实验名称：燃烧热的测定 姓名

成绩

班级

学号

同组姓名

实验日期

指导教师签字

批改日期

****年**月**日

一、

实验预习（30 分）

1． 实验装置预习（10 分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩

2． 实验仿真预习（10 分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩

3． 预习报告（10 分）

指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩

（1）

实验目的 1．用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。

2．掌握恒压燃烧热与恒容燃烧热的概念及两者关系。

3．了解氧弹量热计的主要结构功能与作用；掌握氧弹量热计的实验操作技术。

4．学会用雷诺图解法校正温度变化。

（2）

实验原理 一、燃烧与量热：标准燃烧热的定义是：在温度 T、参加反应各物质均处标准态下，一摩尔β相的物质 B 在纯氧中完全燃烧时所放出的热量。所谓完全燃烧，即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后，必须呈显本元素的最高化合价。如 C 经燃烧反应后，变成 CO 不能认为是完全燃烧。只有在变成 CO2 时，方可认为是完全燃烧。

由热力学第一定律，恒容过程的热效应 Qv，即ΔU。恒压过程的热效应 Qp，即ΔH。它们之间的相互关系如下：

或

其中Δn 为反前后气态物质的物质的量之差。R 为气体常数。T 为反应的绝对温度。

二、氧弹热量计：根据能量守恒原理，物质燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质（本实验为 2000 毫升水）等所吸收，得到温度的变化为ΔT，所以氧弹量热计的热容为：

TV l mQTQCV 98.5 9.2卡 式中：m 为苯甲酸的质量（准确到 1×10-5 克）

l 为燃烧掉的铁丝的长度（cm）

2.9 为每厘米铁丝燃烧放出的热量单位（J·cm-1）

V 为滴定燃烧后氧弹内的洗涤液所用的 0.1mol·L-3 的 NaOH 溶液的体积 三、用雷诺作图法校正ΔT：尽管在仪器上进行了各种改进，但在实验过程中仍不可避免环境与体系间的热量传递。这种传递使得我们不能准确地由温差测定仪上读出由于燃烧反应所引起的温升ΔT。而用雷诺作图法进行温度校正，能较好地解决这一问题。

图 1 绝热较差时的雷诺校正图

图 2 绝热良好时的雷诺校正图

（3）

实验装置与流程：将燃烧热实验的主要设备、仪器和仪表等按编号顺序添入图下面相应位置：

1． 氧弹

2． 数字温差测量仪

3． 盛水桶

4． 挡板

5． 水箱

6． 搅拌器

1． 弹体

2．氧弹盖

3． 套壳

4． 进气阀

5． 排气孔

6．氧弹头

7． 坩埚

8． 电极

9． 火焰挡板

10． 电极（4）

简述实验所需测定参数及其测定方法：

1、样品压片，2、装置氧弹，

3．燃烧和测量温差：

（1）打开测热控制器与计算机，（2）将内筒放在外筒隔热支架上，然后将氧弹座套在已经装好试样、充好氧气的氧弹上，用专用提手将氧弹平稳放入内筒中。用容量瓶准确量取 2000ml 已调好温度的水，置于内筒中，并检查氧弹的气密性。（3）打开量热应用软件，进入程序操作阶段。（4）按计算机提示进行实验，并记录实验数据。（5）测试完毕，取出氧弹，打开放气阀，排出废气，旋开氧弹盖，观察燃烧是否完全，如有黑色残渣，则证明燃烧不完全,实验需重新进行。如燃烧完全，量取剩余的铁丝长度，根据公式计算 C 卡的值。

（5）

实验操作要点：

1、按规定量用台称称取样品，压片后用电子天平精确称取样品质量。

用 1000ml 的容量瓶准确量取 2000ml 蒸馏水。

2、点火丝中间绕成螺旋形，两端与氧弹的两极连接牢固，切忌点火丝与坩埚接触。

3、氧弹充完气后必须用肥皂水检漏，如果漏气，则放氧后，查明原因，再重新充气。

4、每压一次片后，都要用酒精棉球将压片机的模具彻底清洗一次。

5、做完实验后，必须将压片机与氧弹先用蒸馏水清洗，再用酒精棉球擦洗

二、实验操作及原始数据表（20 分）

1.实验数据：

苯甲酸 反应前期（1 次/min）

反应中期（1 次/15s）

反应后期（1 次/30s 时间 温度 时间 温度 时间 温度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 16.004 15.998 15.997 15.996 15.996 15.995 15.994 15.992 15.9911’40” 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

15.981 17.971 18.168 18.37 18.427 18.46 18.48 18.491 18.495 18.496 18.494 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 18.489 18.484 18.479 18.472 18.466 18.459 18.452 18.444 18.437 18.43

原始数据记录：

燃烧丝长 30

cm； 苯甲酸样品重

0.9580

g； 剩余燃烧丝长

13.1

cm； 水温

15.759

℃。

指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩

混合物(麦芽糖∶苯甲酸

1∶1)反应前期（1 次/min）

反应中期（1 次/15s）

反应后期（1 次/30s 时间 温度 时间 温度 时间 温度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1’40” 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

14.889 16.39 16.61 16.684 16.726 16.751 16.767 16.776 16.78 16.783 16.783 16.783 16.78 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

原始数据记录：

燃烧丝长

cm； 样品重

0.9137

g； 剩余燃烧丝长

18.15

cm； 水温 15.18

℃。

指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩

三、数据处理结果（30 分）

1.由实验数据用雷诺校正作图分别求出苯甲酸、样品燃烧前后的 t 始 和 t 终

15.51616.51717.51818.5190 5 10 15 20温度/ ℃t/min苯甲酸雷诺校正图系列1 y =-0.001x + 16R² = 0.955415.9915.99115.99215.99315.99415.99515.99615.99715.99815.9990 2 4 6 8 10温度/ ℃t/min系列1线性(系列1)

y =-0.0134x + 18.671R² = 0.996318.4218.4318.4418.4518.4618.4718.4818.4918.50 5 10 15 20温度/ ℃t/min系列1线性(系列1)T=(15.981+18.496)/2=17.239 ℃ t=（17.239-3.018）/1.4014=10.148 min T1=-0.001*10.148+16=15.990 ℃ T2=-0.0134*10.148+18.671=18.535 ℃

T2-T1=2.545 ℃ 14.51515.51616.5170 1 2 3 4 5T/ ℃t/min混合物雷诺校正图系列1

y =-0.012x + 16.833R² = 116.779516.7816.780516.78116.781516.78216.782516.78316.78354.15 4.2 4.25 4.3 4.35 4.4 4.45T/ ℃t/min系列1线性(系列1)T=（14.889+16.783）/2=15.836 ℃ t=（15.836-14.625）/1.057=1.146 min T1=14.889

℃ T2=-0.012*1.146+16.833=16.819 ℃

T2-T1=1.93 ℃

ΔT 苯甲酸 ＝

2.545 ℃

ΔT 样品 ＝1.93 ℃

2.由苯甲酸数据求出量热计当量 C

m 苯甲酸=1.4977-0.5397=0.9580 g Q =26460 J·g-1 l=30-13.1=16.9cm ΔT 苯甲酸＝ 2.545 ℃

TV l mQTQCV 98.5 9.2卡=545.298.5 9.16 9.2 26460 9580.0 V    =9979.446+2.350V

3．求出样品的燃烧热 Q V，换算成 Q p

l=6.85cm

m 样品=1.5474-0.5400=1.0074g 待测物质的摩尔质量待测物质的质量卡待测物MmV l T CQ V   98.5 9.2)(= 2)12.122 32.360(0074.15.98V-2.545 2.350V)+(9979.446 =6.0767

J

四、思考题 题（20 分）

1、在本实验的装置中哪部分是燃烧反应体系？燃烧反应体系的温度和温度变化能否被测定？为什么？ 答：在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系。由于做燃烧实验时要在氧弹中充入高压的氧气，燃烧瞬间将产生高温，这样就无法将温度计（或温差计）直接插入到高压氧弹中或者因为温度计无法承受高压或高温，另外温度计是玻璃或金属外壳，在氧弹外面也无法与氧弹紧密接触，或者有的温度计（如热电偶）达不到测量精度，所以很难对燃烧反应体系进行温度或温度差的测量。

2、在本实验的装置中哪部分是测量体系？测量体系的温度和温度变化能否被测定？为什么？ 答：由于不能直接对燃烧反应体系进行温度或温度差测量，因此就需要将燃烧反应体系（氧弹）放入到一种可以进行温度或温度差测量的介质中去，构成比燃烧反应体系大的测量体系。在本实验的装置中，盛水桶、2000ml 水（刚好可以淹没氧弹）和氧弹三部分组成了测量体系，温度计可以插入到水中并与水紧密接触，不需要承受高压和高温，这样可以根据测量体系的温度变化去推断燃烧反应进行所放出的热量。

3、在本实验中采用的是恒容方法先测量恒容燃烧热，然后再换算得到恒压燃烧热。为什么本实验中不直接使用恒压方法来测量恒压燃烧热？ 答：①如果是使用恒压燃烧方法，就需要有一个无摩擦的活塞，这是机械摩擦的理想境界，是做不到的；②做燃烧热实验需要尽可能达到完全燃烧，恒压燃烧方法难于使另一反应物——“氧气”的压力（或浓度）达到高压，会造成燃烧不完全，带来实验测定的实验误差。

4．苯甲酸物质在本实验中起到什么作用？ 答：热量交换很难测量，温度或温度变化却很容易测量。本实验中采用标准物质标定法，根据能量守恒原理，标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收，使得测量体系的温度变化，标定出氧弹卡计的热容。再进行奈的燃烧热测量和计算。

5．恒压燃烧热与恒容燃烧热有什么样的关系？ 答：Qp=Qv+Δn(RT)

Qp：恒压燃烧热；Qv：恒溶燃烧；Δn：反应前后气态物质的量之差；T 为环境（外夹套）的温度。

第四篇：燃烧热测定,实验报告

20XX 报 告 汇 编 Compilation of reports

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燃烧热的测定 一、实验目的  使用氧弹式量热计测定固体有机物质（萘）的恒容燃烧热，并由此求算其摩尔燃烧热。

 了解氧弹式量热计的结构及各部分作用，掌握氧弹式量热计的使用方法，熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法  掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算 二、实验原理 焓 摩尔燃烧焓  cHm

恒容燃烧热 QV  rHm = Qp

 rUm = QV 对于单位燃烧反应，气相视为理想气体  cHm = QV ＋    BRT ＝

QV ＋ △ n(g)RT 氧弹中 放热(样品、点火丝)＝吸热(水 水、氧弹、量热计、温度计)待测物质

QV －摩尔恒容燃烧热

Mx －摩尔质量   －点火丝热值

bx －所耗点火丝质量 q －助燃棉线热值

cx －所耗棉线质量 K －氧弹量热计常数

 Tx －体系温度改变值

xV x x xxWQ(x)+ εb +qc = KΔTM

报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档 三、仪器及设备 标准物质：苯甲酸

待测物质：萘 氧弹式量热计

－恒热夹套

2弹 －氧弹 3 －量器 热容器 4片 －绝热垫片 5 －隔热盖盖板－马达 7，10 －搅拌器 8 －伯克曼温度计 9 －读数放大镜 11 －振动器12 －温度计

报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档 四、实验步骤 1.量热计常数 K 的测定(1)苯甲酸约 1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放量 置样片前后质量 W1 和 和 W2(2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连接好点火丝和助燃棉线(3)盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为 1.2MPa 为止(4)把氧弹放入量热容器中，加入 3000ml 水(5)调节贝克曼温度计，水银球应在氧弹高度约 1/2 处(6)接好电路，计时开关指向“1 分”，点火开关到向“ 振动”，开启电约 源。约 10min 后，若温度变化均匀，开始读取温度。读数前 5s 振动隔 器自动振动，两次振动间隔 1min，每次振动结束读数。

(7)在第 10min 读数后按下“ 点火” 开关，同时将计时开关倒向“ 半分”，点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭，样品燃烧。灯灭时读取温度。

(8)温度变化率降为 0.05 °C·min-1 后，改为 1min 计时，在记录温度少 读数至少 10min，关闭电源。先取出贝克曼温度计，再取氧弹，旋松放气口排除废气。

(9)称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及 坩埚。

实验步骤 2.萘的恒容燃烧热的测定

取萘 0.6g 压片，重复上述步骤进行实验，记录燃烧过程中温度

报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档 随时间变化的数据 注意 1.为避免腐蚀，必须清洗氧弹 2.点火成败是实验关键。应仔细安装点火丝和坩埚。点火丝不应与弹体内壁接触，坩埚支持架不应与另一电极接触。

3.每次实验前均应称量坩埚 数据记录和处理 1.记录室温、大气压、样品质量（W2 －W1）和剩余燃烧丝质量 2.列表记录温度随时间变化数据 3.画出雷诺图进行温度读数校正，求出在绝热条件下的真实温度改值 变值  Te 和 和  Tx 4.计算量热计常数 K 5.计算萘的恒容燃烧热 QV 6.计算萘的摩尔燃烧焓  cHm，并与文献值比较

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由图得：苯甲酸 *t=1.7K

萘*t=2.9K，苯甲酸恒容摩尔燃烧热为-3228kj/mol 再由

和 K=n1C1+C 热量计的 K=18.9KJ/K  rUm 萘 = QV=-10022.4KJ/mol

xV x x xxWQ(x)+ εb +qc = KΔTM

报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档 五、思考题;1.加入内筒中水的温度为什么要选择比外筒水温低?低多少合适？为什么？ 2.在燃烧热测定实验中，哪些是体系?哪些是环境？有无热交换?这些热交换对实验结果有何影响? 3.在燃烧热测定的实验中，哪些因素容易造成实验误差?如何提高实验的准确度? ①检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟习压片和氧弹装样操作，量热计安装注意探头不得碰弯，温度与温差的切换功能键钮，报时及灯闪烁提示功能等。

②干燥恒重苯甲酸(0.9~1.2g)和萘(0.6~0.8g)压片，注意紧实度，分析天平称样。③容量瓶量取 3000mL 水，调节水温低于室温 1K。

④量取两根 10 厘米点火丝，中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小。氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。

⑤氧弹内预滴 10mL 水，促产物凝聚成硝酸。

（1）实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考虑以下几项技术措施：

①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。

压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角无粗粒，使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。

②点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。

报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档 ③充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形 成灰白相间如散棉絮状。

④注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮，否则因仪器未设互锁功能，极易发生（按搅拌钮或置 0 时）误点火，样品先已燃烧的事故。

(2)氧弹内预滴几滴水，使氧弹为水汽饱和，燃烧后气态水易凝结为液态水。

试样在氧弹中燃烧产生的压力可达 14MPa，长期使用，可能引起弹壁的腐蚀，减少其强度。故氧弹应定期进行 20MPa 水压检查，每年一次。

氧弹、量热容器、搅拌器等，在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。恒温外套（即外筒）内的水，应采用软水。长期不使用时应将水倒掉。

氧弹以及氧气通过的各个部件，各联接部分不允许有油污，更不允许使用润滑油，在必须润滑时，可用少量的甘油。

5℃。每次测定时室温变化不得大于 1℃。因此。室内禁止使用各种热源，如电炉、火炉、暖气等。(3)仪器应置放在不受阳光直射的单独一间试验室内进行工作。室内温度和湿度应尽可能变化小。最适宜的温度是 20

5K。国产型号为半自动 HR—15A(B)数显微机型或 WHR—15 全自动微机型氧弹式热量计。进入了全面启用电脑处理数据的新时代。4~10(4)如用贝克曼温度计，其调节可以归纳为倒立连接、设定温

报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档 度、正立震断和校验四步，注意别让水银过多地流向弯曲贮管，导致因水银重而在正立时，玻管扩张处挂不住。也绝不允许放在电炉上烤等骤冷骤热情况出现。在精密的测量中，应进行贝克曼温度计的校正。改进后的本实验普遍采用热敏电阻温度计、铂电阻温度计或者热电堆等，相应配以电桥、指示 mV 值，实际已转换为温度(数显温度计)的仪器，能自动记录温度，精密度可达 10（5）苯甲酸和萘燃烧产物的热容差别因为产物量小而仪器热容的基数相对较大而可以忽略。

（6）量热方法和仪器多种多样，可参阅复旦大学物理化学实验教材。量热法广泛用来测量各种反应热如相变热等。本实验装置除可用作测定各种有机物质、燃料、谷物等固体、液体物质的燃烧热外，还可以研究物质在充入其它气体时反应热效应的变化情况。

第五篇：燃烧热-物化实验报告

燃烧热的测定

姓名：憨家豪 学号：2012012026 班级：材23 同组人：赵晓慧 实验日期：2014年4月19日 提交报告日期：2014年4月20日

实验老师姓名：郭勋 引言

1．1 实验目的

（1）熟悉弹式量热计的原理、构造及使用方法；（2）明确恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系；（3）掌握温差测量的实验原理和技术；（4）学会用雷诺图解法校正温度改变值； 1．2 实验原理

在指定温度及一定压力下，1 mol物质完全燃烧时的定压反应热，称为该物质在此温度下的摩尔燃烧热，记作△cHm。通常，完全燃烧是指C→CO2（g），H2→H2O（l），S→SO2（g），而N、卤素、银等元素变为游离状态。由于在上述条件下△H＝Qp，因此△cHm也就是该物质燃烧反应的等压热效应Qp。

在实际测量中，燃烧反应在恒容条件下进行（如在弹式量热计中进行），这样直接测得的是反应的恒容热效应Qv（即燃烧反应的△cUm）。若反应系统中的气体均为理想气体，根据热力学推导，Qp和Qv的关系为

=+∆（1）

式中：T——反应温度，K；

∆ ——反应前后产物与反应物中气体的物质的量之差；

R——摩尔气体常数。

通过实验测得值，根据上式就可计算出，即燃烧热的值。

测量热效应的仪器称作量热计。量热计的种类很多。一般测量燃烧热用弹式量热计。本实验所用量热计和氧弹结构如图2-2-1和图2-2-2所示。实验过程中外水套保持恒温，内水桶与外水套之间以空气隔热。同时，还对内水桶的外表面进行了电抛光。这样，内水桶连同其中的氧弹、测温器件、搅拌器和水便近似构成一个绝热体系。

弹式量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及周围的介质和量热计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。=∙∆−棉线∙棉线−点火丝∙点火线（2）

式中: m——为待测物的质量，kg ；

——为待测物的摩尔质量，kg·mol ；

-1 ——仪器常数，kJ·℃

－1

；

∆——样品燃烧前后量热计温度的变化值；

棉线，镍丝——分别为棉线和点火丝的恒容燃烧热（－16736和－3243 kJ/mol）

棉线 ,镍丝——分别为棉线和点火丝的质量，kg；

先燃烧已知燃烧热的物质（如苯甲酸），标定仪器常数K，再燃烧未知物质，便可由上式计算出未知物的恒容摩尔燃烧热，再根据（1）式计算出摩尔燃烧热。实验操作

2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图

实验药品：萘（AR）；苯甲酸（AR）。

实验仪器:弹式量热计1套；2000 ml容量瓶1个；1000 ml容量瓶1个；水盆1个（容量大于3000 ml）；电脑及数据记录仪一套；压片机、镍丝、棉线、万用表、分析天平、剪刀、氧气瓶及减压阀公用。

测试装置示意图见上。

2.2 实验条件（实验温度、湿度、压力等）

大气压100.6 kPa，室温18.2 ℃，相对湿度44%。

2.3 实验操作步骤、现象及方法要点

1．仪器常数的测定（1）样品准备

取8 cm镍丝和10 cm棉线各一根,分别在分析天平上准确称量。

在台秤上称量0.8 g左右的苯甲酸，在压片机上压成片状，取出药片并轻轻去掉粘附在药片上的粉末，用称好的棉线捆绑在药片上，固定好。将镍丝穿入棉线，在分析天平上准确称量。

将苯甲酸片上的镍丝固定在氧弹的两根电极上，如图2-2-3，用万用表检查是否通路。确认通路后旋紧弹盖，通入1.0 MPa氧气，然后将氧弹放入内水桶，接上点火电极。（2）仪器准备

打开量热计电源，开动搅拌，将温度传感器置于外水套中，观察温度显示。待温度稳定后，记下温度。

用水盆接取自来水（大于3000 ml），将温度传感器放入水盆中，不断搅动，通过加入凉水或热水调节水温，使温度低于外水套0.7 ℃左右。准确量取3000 ml，倒入内桶。

（3）燃烧测量

盖上桶盖，将温度传感器插入内桶，开动搅拌。待温度稳定后，打开电脑记录软件，记录体系温度随时间的变化情况（软件记录的是电压随时间的变化关系，以下不再区分）。开始阶段（打开软件到点火），相当于图2-2-4中的AB部分，；6～8分钟后，按下点火开关，半分钟内温度应迅速上升（若温度不能短时间内迅速升高，应停止实验，检查氧弹和仪器找出原因后再继续实验），进入反应阶段，相当于图2-2-4中的BC部分。直到温度上升速度明显减慢，进入末期，相当于图2-2-4中的CD部分。8～10分钟后，取出温度传感器，放入外水套中，读出外套水温，即图2-2-4中E点。

切断电源，取出氧弹，放出氧弹中的气体。打开氧弹，检查样品是否完全燃烧。若燃烧完全，将剩余镍丝取下称重（注意：称量剩余镍丝时，应去除镍丝顶端熔融的小球）。

当氧弹打开后，如发现氧弹中有较多的黑色物质，则此次实验燃烧不完全，应重新测量。燃烧不完全最主要的愿因就是氧气的量不足（氧弹漏气、充氧不足、操作失误未能冲入氧气等），此外样品量过大，药片松散部分脱落也可造成燃烧不完全。

将内桶的水倒入水盆用于下次的测量，将氧弹洗净擦干。2．未知物测量

取0.6g左右的萘，同上述操作方法。结果与讨论 3.1实验原始数据

表1 原始数据记录

实验组数 1 2(镍)/ 0.0257 0.0202

(棉线)/ 0.0099 0.0117

(总)/ 0.8139 0.6015

(剩余)/ 0.0170 0.0185

摩尔质量 曲线峰高/ 122.12 128.17

/ 125.4956 139.1136 注：组号为1的物质为苯甲酸，组号为2的物质为待测的萘，下同。

3.2实验数据处理

选择并双击物理化学实验，选择并双击燃烧热测定，输入镍丝、棉线、剩余镍丝、总质量及标准只样品和被测样品的摩尔质量，点击打开，选择并打开文件，交替移动光标1和2到点火前一段平稳的基线位置，点击线性拟合1，交替移动光标1和2到完全燃烧后温度不变的位置（水平线位置），点击线性拟合2，交替移动光标移动到外套水温曲线位置，点击线性拟合3，移动光标，将绿色光标放在拟和曲线３与升温曲线的交点上，蓝色光标放在升温曲线上的任何位置，点击计算△H；如果线性拟合交点不理想，点击刷新，移动光标重新拟合。确定后，点击提交，峰高值就会显示出来。两条曲线都处理完成后，点击计算处理，就可以得到被测样品的燃烧热值。

这样做是因为使内水桶完全绝热是很困难的，总会有内外水套之间的热交换。为了校正这部分热损失，需在升温曲线上找出与外水套温度相等的点，过此点作垂线与曲线的两条始末阶段直线的外延线相交于两点，此二点之间的距离即为校正后的△H值。苯甲酸和萘的电压（温度）—时间曲线

540510480V(mV)******t(s)

图3-2-1 苯甲酸电压（温度）—时间曲线

570540510V(mV)***06009001200t(s)

图3-2-2 萘温度（时间）—电压曲线

软件计算得到的萘的燃烧热为 △H = 5076.4824 kJ/mol。

3.3讨论分析：

1、首先是水温的调节，要使水的温度低于外水套温度约0.6 ℃左右，但水加入仪器中之后会有一定地升高，因而在调节水温的时候应该使水的温度低于外水套温度约0.8 ℃左右。我们在第一次测量时水温没有控制好，调水温时温差只取了0.5 ℃，水倒入内桶后，内外筒温差只有0.1 ℃，无法继续实验。重新配时温差扩大为约0.8 ℃，后续试验可以顺利进行。

2、点火是实验的一个关键步骤，我们两次点火都成功了。总结点火不成功的可能原因如下：（1）深入弹体内部的电极和氧弹壁接触短路；（2）连接燃烧丝的电炉断了，应用万用表检查；（3）弹内氧气不足，应取出氧弹检查。

3、弹内氧气不足还会造成燃烧不充分，燃烧后打开氧弹会发现大量黑色物质，遇到此情况需重新做。本次实验燃烧完全，说明充气操作比较规范。

4、本次实验燃烧焓误差约为1.5%，相较最大允许误差是比较小的，实验结果还是比较令人满意。分析误差产生的原因如下：

（1）反应温度（外水套温度）一直处于变化之中，无法精确测量，故计算的摩尔燃烧热的实际值与文献值略有差异；

（2）燃烧热的定义中要求燃烧前后温度不变，实验中却是需要利用内水桶水温的升高来进行曲线峰值的计算，属于非等温反应系统。在计算方法上进行了简化，认为温度近似不变；（3）尽管内水桶与外水套之间以空气隔热但系统并不能做到严格绝热，热交换是存在的，具体表现为外水套的温度点火后会升高。为了减小热交换的影响，内水桶点火前水温应调节成比外水套温度低0.7 ℃左右（这样测量过程中的吸热量会近似等于放热量）。但是由于在内同水倒入的过程中温度会发生变化，故温差会减少，导致测量不准；

（4）操作不严格，例如在制作药片时应带手套，徒手操作对样品的质量测量会带来误差；（5）氧弹中除了氧气外还有一部分空气，空气中的氮气也会燃烧放热，但在本实验中并未校正。结论

通过这个实验，熟悉了弹式量热计的原理、构造及使用方法；明确恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系。同时，掌握温差测量的实验原理和技术。

实验结果：萘的燃烧热：△H = 5076.4824 kJ/mol，标准数据（1 atm，25 ℃）为△H = 5153.8 kJ/ mol，相对误差：1.5%。参考文献

1.北京大学化学院物理化学实验教学组．物理化学实验．北京：北京大学出版社，2002．44～45。

2.清华大学化学系物理化学实验编写组．物理化学实验．北京：清华大学出版社，1991．26～37。

3.复旦大学等．物理化学实验．北京：高等教育出版社，1992．43～47。附录（思考题）

1.本实验中如何考虑系统与环境？系统与环境通过哪些途径进行热交换？这些热交换对结果影响怎样？如何校正？

答：内水桶以内为系统，具体包括氧弹、测温器件、搅拌器和水，近似为绝热系统。内水桶以外的外水桶和水为环境。

系统和环境主要通过内外水桶之间的空气对流进行热交换。这些热交换使得环境吸收系统的热量，系统升温变慢，可能引起实验结果偏低。可以通过雷诺法校正。

2.使用氧气时应注意哪些问题？ 答：（1）尽可能远离热源；

（2）在使用室特别注意在手上，工具上，钢瓶和周围不能占有油脂。扳子上的油可用酒精洗去，待干后再使用，以防爆炸和燃烧；

（3）氧气瓶应与应氧气表一齐使用，不能随便用在其他钢瓶上；

（4）开阀门及调压时，人不要站在钢瓶出气口，头不要在瓶头之上，而应在侧面；（5）开气瓶总阀之前，必须检查氧气表调节阀门是否处于关闭。不要在调节阀开放状态，突然打开气瓶总阀。

3.搅拌过快或过慢有何影响？

答：搅拌过快会生成一部分另外的非反应生成的热，使得结果偏高。过慢又不利于反应热扩散，体系内温度不均。

4.氧弹中含有氮气，燃烧后生成HNO3。对结果有何影响？如何校正？

答：在氧弹内，N2和O2化合生成硝酸，并溶进水中，这些作用都会引起体系温度的升高。为了精确测量，应当在装氧弹时加1 ml的蒸馏水与其中，燃烧后将弹体用蒸馏水清洗，用0.1 mol/dm的NaOH滴定之。每毫升的NaOH滴定液相当于1.43卡（放热）。其数值加在仪器的水当量中。

5.如果反应完后，剩余镍丝丢失，可不可以忽略，为什么？

答：基本可以忽略，镍丝质量不到0.01 g，燃烧时放出热量不到1 J，比样品燃烧所放的热小20倍以上，按照数据处理要求可以忽略。