燃烧热测定实验报告[五篇材料]

第一篇：燃烧热测定实验报告

浙江万里学院生物与环境学院

化学工程实验技术实验报告

实验名称：燃烧热的测定 姓名

成绩

班级

学号

同组姓名

实验日期

指导教师签字

批改日期

****年**月**日

一、

实验预习（30 分）

1． 实验装置预习（10 分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩

2． 实验仿真预习（10 分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩

3． 预习报告（10 分）

指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩

（1）

实验目的 1．用氧弹量热计测定蔗糖的燃烧热。

2．掌握恒压燃烧热与恒容燃烧热的概念及两者关系。

3．了解氧弹量热计的主要结构功能与作用；掌握氧弹量热计的实验操作技术。

4．学会用雷诺图解法校正温度变化。

（2）

实验原理 一、燃烧与量热：标准燃烧热的定义是：在温度 T、参加反应各物质均处标准态下，一摩尔β相的物质 B 在纯氧中完全燃烧时所放出的热量。所谓完全燃烧，即组成反应物的各元素,在经过燃烧反应后，必须呈显本元素的最高化合价。如 C 经燃烧反应后，变成 CO 不能认为是完全燃烧。只有在变成 CO2 时，方可认为是完全燃烧。

由热力学第一定律，恒容过程的热效应 Qv，即ΔU。恒压过程的热效应 Qp，即ΔH。它们之间的相互关系如下：

或

其中Δn 为反前后气态物质的物质的量之差。R 为气体常数。T 为反应的绝对温度。

二、氧弹热量计：根据能量守恒原理，物质燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质（本实验为 2000 毫升水）等所吸收，得到温度的变化为ΔT，所以氧弹量热计的热容为：

TV l mQTQCV 98.5 9.2卡 式中：m 为苯甲酸的质量（准确到 1×10-5 克）

l 为燃烧掉的铁丝的长度（cm）

2.9 为每厘米铁丝燃烧放出的热量单位（J·cm-1）

V 为滴定燃烧后氧弹内的洗涤液所用的 0.1mol·L-3 的 NaOH 溶液的体积 三、用雷诺作图法校正ΔT：尽管在仪器上进行了各种改进，但在实验过程中仍不可避免环境与体系间的热量传递。这种传递使得我们不能准确地由温差测定仪上读出由于燃烧反应所引起的温升ΔT。而用雷诺作图法进行温度校正，能较好地解决这一问题。

图 1 绝热较差时的雷诺校正图

图 2 绝热良好时的雷诺校正图

（3）

实验装置与流程：将燃烧热实验的主要设备、仪器和仪表等按编号顺序添入图下面相应位置：

1． 氧弹

2． 数字温差测量仪

3． 盛水桶

4． 挡板

5． 水箱

6． 搅拌器

1． 弹体

2．氧弹盖

3． 套壳

4． 进气阀

5． 排气孔

6．氧弹头

7． 坩埚

8． 电极

9． 火焰挡板

10． 电极（4）

简述实验所需测定参数及其测定方法：

1、样品压片，2、装置氧弹，

3．燃烧和测量温差：

（1）打开测热控制器与计算机，（2）将内筒放在外筒隔热支架上，然后将氧弹座套在已经装好试样、充好氧气的氧弹上，用专用提手将氧弹平稳放入内筒中。用容量瓶准确量取 2000ml 已调好温度的水，置于内筒中，并检查氧弹的气密性。（3）打开量热应用软件，进入程序操作阶段。（4）按计算机提示进行实验，并记录实验数据。（5）测试完毕，取出氧弹，打开放气阀，排出废气，旋开氧弹盖，观察燃烧是否完全，如有黑色残渣，则证明燃烧不完全,实验需重新进行。如燃烧完全，量取剩余的铁丝长度，根据公式计算 C 卡的值。

（5）

实验操作要点：

1、按规定量用台称称取样品，压片后用电子天平精确称取样品质量。

用 1000ml 的容量瓶准确量取 2000ml 蒸馏水。

2、点火丝中间绕成螺旋形，两端与氧弹的两极连接牢固，切忌点火丝与坩埚接触。

3、氧弹充完气后必须用肥皂水检漏，如果漏气，则放氧后，查明原因，再重新充气。

4、每压一次片后，都要用酒精棉球将压片机的模具彻底清洗一次。

5、做完实验后，必须将压片机与氧弹先用蒸馏水清洗，再用酒精棉球擦洗

二、实验操作及原始数据表（20 分）

1.实验数据：

苯甲酸 反应前期（1 次/min）

反应中期（1 次/15s）

反应后期（1 次/30s 时间 温度 时间 温度 时间 温度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 16.004 15.998 15.997 15.996 15.996 15.995 15.994 15.992 15.9911’40” 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

15.981 17.971 18.168 18.37 18.427 18.46 18.48 18.491 18.495 18.496 18.494 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 18.489 18.484 18.479 18.472 18.466 18.459 18.452 18.444 18.437 18.43

原始数据记录：

燃烧丝长 30

cm； 苯甲酸样品重

0.9580

g； 剩余燃烧丝长

13.1

cm； 水温

15.759

℃。

指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩

混合物(麦芽糖∶苯甲酸

1∶1)反应前期（1 次/min）

反应中期（1 次/15s）

反应后期（1 次/30s 时间 温度 时间 温度 时间 温度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1’40” 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

14.889 16.39 16.61 16.684 16.726 16.751 16.767 16.776 16.78 16.783 16.783 16.783 16.78 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

原始数据记录：

燃烧丝长

cm； 样品重

0.9137

g； 剩余燃烧丝长

18.15

cm； 水温 15.18

℃。

指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩

三、数据处理结果（30 分）

1.由实验数据用雷诺校正作图分别求出苯甲酸、样品燃烧前后的 t 始 和 t 终

15.51616.51717.51818.5190 5 10 15 20温度/ ℃t/min苯甲酸雷诺校正图系列1 y =-0.001x + 16R² = 0.955415.9915.99115.99215.99315.99415.99515.99615.99715.99815.9990 2 4 6 8 10温度/ ℃t/min系列1线性(系列1)

y =-0.0134x + 18.671R² = 0.996318.4218.4318.4418.4518.4618.4718.4818.4918.50 5 10 15 20温度/ ℃t/min系列1线性(系列1)T=(15.981+18.496)/2=17.239 ℃ t=（17.239-3.018）/1.4014=10.148 min T1=-0.001*10.148+16=15.990 ℃ T2=-0.0134*10.148+18.671=18.535 ℃

T2-T1=2.545 ℃ 14.51515.51616.5170 1 2 3 4 5T/ ℃t/min混合物雷诺校正图系列1

y =-0.012x + 16.833R² = 116.779516.7816.780516.78116.781516.78216.782516.78316.78354.15 4.2 4.25 4.3 4.35 4.4 4.45T/ ℃t/min系列1线性(系列1)T=（14.889+16.783）/2=15.836 ℃ t=（15.836-14.625）/1.057=1.146 min T1=14.889

℃ T2=-0.012*1.146+16.833=16.819 ℃

T2-T1=1.93 ℃

ΔT 苯甲酸 ＝

2.545 ℃

ΔT 样品 ＝1.93 ℃

2.由苯甲酸数据求出量热计当量 C

m 苯甲酸=1.4977-0.5397=0.9580 g Q =26460 J·g-1 l=30-13.1=16.9cm ΔT 苯甲酸＝ 2.545 ℃

TV l mQTQCV 98.5 9.2卡=545.298.5 9.16 9.2 26460 9580.0 V    =9979.446+2.350V

3．求出样品的燃烧热 Q V，换算成 Q p

l=6.85cm

m 样品=1.5474-0.5400=1.0074g 待测物质的摩尔质量待测物质的质量卡待测物MmV l T CQ V   98.5 9.2)(= 2)12.122 32.360(0074.15.98V-2.545 2.350V)+(9979.446 =6.0767

J

四、思考题 题（20 分）

1、在本实验的装置中哪部分是燃烧反应体系？燃烧反应体系的温度和温度变化能否被测定？为什么？ 答：在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系。由于做燃烧实验时要在氧弹中充入高压的氧气，燃烧瞬间将产生高温，这样就无法将温度计（或温差计）直接插入到高压氧弹中或者因为温度计无法承受高压或高温，另外温度计是玻璃或金属外壳，在氧弹外面也无法与氧弹紧密接触，或者有的温度计（如热电偶）达不到测量精度，所以很难对燃烧反应体系进行温度或温度差的测量。

2、在本实验的装置中哪部分是测量体系？测量体系的温度和温度变化能否被测定？为什么？ 答：由于不能直接对燃烧反应体系进行温度或温度差测量，因此就需要将燃烧反应体系（氧弹）放入到一种可以进行温度或温度差测量的介质中去，构成比燃烧反应体系大的测量体系。在本实验的装置中，盛水桶、2000ml 水（刚好可以淹没氧弹）和氧弹三部分组成了测量体系，温度计可以插入到水中并与水紧密接触，不需要承受高压和高温，这样可以根据测量体系的温度变化去推断燃烧反应进行所放出的热量。

3、在本实验中采用的是恒容方法先测量恒容燃烧热，然后再换算得到恒压燃烧热。为什么本实验中不直接使用恒压方法来测量恒压燃烧热？ 答：①如果是使用恒压燃烧方法，就需要有一个无摩擦的活塞，这是机械摩擦的理想境界，是做不到的；②做燃烧热实验需要尽可能达到完全燃烧，恒压燃烧方法难于使另一反应物——“氧气”的压力（或浓度）达到高压，会造成燃烧不完全，带来实验测定的实验误差。

4．苯甲酸物质在本实验中起到什么作用？ 答：热量交换很难测量，温度或温度变化却很容易测量。本实验中采用标准物质标定法，根据能量守恒原理，标准物质苯甲酸燃烧放出的热量全部被氧弹及周围的介质等吸收，使得测量体系的温度变化，标定出氧弹卡计的热容。再进行奈的燃烧热测量和计算。

5．恒压燃烧热与恒容燃烧热有什么样的关系？ 答：Qp=Qv+Δn(RT)

Qp：恒压燃烧热；Qv：恒溶燃烧；Δn：反应前后气态物质的量之差；T 为环境（外夹套）的温度。

第二篇：燃烧热实验报告

燃烧热的测定

摘要

本实验中借助氧弹式量热计，在测定标准物质苯甲酸的燃烧热的基础上，先求算出了所用仪器的量热计热容，再以此为基础测定了蔗糖的恒容燃烧热。文章末尾对实验中的误差和雷诺校正方法的合理性进行了讨论。

实验步骤（修正）1.取消硝酸滴定过程

2.先向量热器内加入2000mL去离子水，放入氧弹后再加入1000mL去离子水。3.实验过程中，在开始时恒温段每30s记录一个数据，维持5min；之后使用电极点火燃烧，燃烧过程中每15s记录一个数据，直至温度升高并恒定；温度升高并恒定后再次恢复至每30s记录一个数据。

数据记录及处理

1.样品质量的测量：

表1 样品质量测定

样品 苯甲酸 m粗/g

m线/g

mNi/g m总/g m剩/g 1.2142

0.0158 0.0146 0.6245 0.0094 蔗糖 1.0404

0.0169 0.0163 0.9292 0.0078

2、水当量的测定：

表2 苯甲酸T-t数据表

t/s T/℃ 435 0.879 450 0.924 465 0.956 480 0.982 495 1.002 510 1.019 525 1.032

(失误漏记)540

555 1.052 570 1.06 585 1.067 600 1.072 615 1.077 630 1.081 645 1.084 660 1.086 675 1.089 690 1.091 t/s 0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 330 345 360 375 390 405 420 T/℃ 0 0.001 0.001 0.001 0.002 0.001 0.001 0.001 0.002 0.002 0.001 点火 0.007 0.079 0.325 0.571 0.725 0.815 t/s 705 720 735 750 765 780 810 840 870 900 930 960 990 1020 1050 1080

T/℃ 1.092 1.093 1.095 1.096 1.096 1.097 1.098 1.098 1.098 1.098 1.098 1.097 1.097 1.097 1.097 1.097

3、蔗糖燃烧热的测定：

表3 蔗糖T-t数据表

t/s T/℃

405 0.799 420 0.860 435 0.898 450 0.924 465 0.944 480 0.960 495 0.971 510 0.980 525 0.988 540 0.995 555 1.001 t/s 0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300 T/℃ 0 0 0-0.001-0.001-0.001-0.001-0.002-0.001-0.001-0.001 t/s

645 660 690 720 750 780 810 840 870 900 930 T/℃ 1.02 1.022 1.024 1.026 1.027 1.028 1.029 1.029 1.029 1.029 1.029 330 点火 570 345 0.023 585 360 0.257 600 375 0.529 615 390 0.712 630

4、苯甲酸燃烧T-t数据作图（雷诺校正）

1.005 1.009 1.013 1.016 1.018 960 990 1020

1.028 1.028 1.028

H1.000CD0.800E0.600T/C°0.4000.2000.000A0200BG4006008001000由雷诺校正图可知，升温△T=1.098K，t=409.8s

5、蔗糖燃烧T-t数据作图（雷诺校正）

t/s

1.200H1.0000.800E0.6000.4000.2000.000CDT/C°A0200BG4006008001000由雷诺校正图可知，升温△T=1.030K，t=391.3s

6.水当量的计算

（1）引燃用镍丝的校正：

t/s

mNi0.01460.00940.0052g

qNiQvNimNi3243kJ/g0.0052g17J（2）棉线的校正：

q棉Qv棉m棉16736kJ/g0.0158g264J（3）量热计常数的计算： 苯甲酸燃烧反应式：C7H6O2(s)+对于气体产物而言n=-0.5 已知苯甲酸恒压热容为：Qp26460J/g 则QvQp15O2(g)=7CO2(g)+3H2O(l)2

nRT0.58.314289.452646026450(J/g)M122.125燃烧物质质量G0.61100.01460.01580.5806g

qq棉qNi26417281J

认为体系中已经将氮气排尽从而忽略由于形成硝酸造成的误差，计算可得

WQvGq264500.5941281DC水=3000.00.99887914.18182036(J/K)T1.098

7、计算蔗糖的恒容燃烧热Qv和恒压燃烧热Qp（1）引燃用镍丝的校正：

mNi0.01630.00780.0085g qNiQvNimNi32430.008528J

（2）棉线的校正：

q棉Qv棉m棉167360.0169283J（3）蔗糖恒容燃烧热：

Qv已知W2036J/K

(WDC水)TqG

D3000.00.99887912996.6g

qq棉qNi28328311J

G0.92920.01690.01630.9060g

Qv(20362996.64.1818)1.0303111.640104(J/g)

0.8960（4）蔗糖的恒压溶解热：

由方程：C12H22O11(s)12O2(g)12CO2(g)11H2O(l)，可知n0 于是QpQv

误差分析 nRTQv1.640104(J/g)M由查阅文献可知，蔗糖燃烧热为-16490(J/g)。相对偏差

1649016400100%0.6%16490

实验值与理论值较为接近。

e1.定量误差分析（1）质量称量误差

以万分天平计，称量误差为0.0002g，镍丝质量为差值法得到，误差应为0.0004g。

镍丝燃烧误差：

QvNi3243mNi0.00041.2(J/K)T1.098（刻意多保留一位有效数字）Q3243QvvNimNi0.00041.4(J/g)G0.9060W棉线燃烧误差:

167360.00023.0(J/K)T1.098（刻意多保留一位有效数字）

Q16736Qvv棉m棉0.00023.7(J/g)G0.9060Wm棉Qv棉

Qv26450G0.000615(J/K)T1.030燃烧物称量误差：

Q26450QvvG0.000627(J/g)G0.5806W累计加和来看，W19100%0.93%W2036

Qv32100%0.20%Qv16400由此分析，称量本身系统误差对最终结果造成影响较小。

值得一提的是，在实验过程中称量结束至燃烧过程中，需使用棉线及镍丝固定待测物；这一过程中难免会有待测物压片散块造成质量偏差。这是实验中非常重要的一个误差来源，其质量偏差将会线性传递至最终误差里。

在实际操作中，为了减少这类误差；可以在结束后将栓系绳子的工作放于一称量纸上完成，将待测物固定完成后再称量纸上洒落样品。从而弥补由于样品易散造成的误差。

（2）水的体积测量造成的误差

为便于讨论，假设两次使用2000mL及1000mL容量瓶会累计造成5mL误差（认为容量瓶本身存在千分之一误差，再考虑挂壁、溅出等影响）

WC水水V4.18180.998871521(J/K)QvC水水TG 4.18180.9988711.030V524(J/g)0.9060W21100%1.03%W2036

Qv24100%0.146%Qv16400由此可见，加入水量的误差在极大估计条件下（5mL）也不会对最终结果造成太大影响。

（3）温度波动造成的误差

在实验的非加热段，由数据显示温度波动为0.01K，则

QvGq264501.0881304(T)0.01132(J/K)T21.9822

WDC水20362996.64.1818Qv(T)0.01163(J/g)G0.8960WW132100%6.50%W2036

Qv163100%0.994%Qv16400本实验中，由温度波动0.01K即可对最终结果造成1%误差，由此可见温度波动是实验误差的另一主要因素。因此，采用雷诺校正是很有必要的。

（4）是否进行酸校正的定量分析：

假设氧弹内容积为1L（偏大估计），即含有790mL氮气。本实验中反复冲入氧气至1MP再放气至常压，重复三次除去氮气。则剩余氮气量可计算为790*0.13=0.79mL 换算为物质的量n（氮气）=0.033mmol

151N2(g)+O2(g)+H20==HNO3(l)242H59800 J /molUHnRT598001.758.314(273.1516.4)55587J/mol

由氮气产生的热效应Q55587J/mol*0.033mmol1.8J

此数值仅与镍丝称量误差带来的影响大致相同，对于整个实验体系可以忽略不计。因此本实验省略酸校正分析是合理的。

2.定性误差分析（1）热容值变化的讨论

理论上，热容随温度变化而变化；因此c=c(T)并非一个常量。在本实验中，通过计算水当量表征仪器的吸热效应，同时控制燃烧标准物质和待测物质时体系上升大致相同的温度。同时，体系整体温度上升幅度并不大（1.1℃左右），因此粗略地认为热容随温度变化幅度可忽略是合理的。

（2）待测物质量

本实验定量分析过程中可发现，待测物质量大小对最终的误差有很大影响。在实验过程第一次压片过程中，由于操作并不熟练，压制得到的苯甲酸固体质量偏小；仅仅0.6g，计算发现由此导致的系统误差是较大的。因此，在蔗糖燃烧实验中改进了压片手法，增加了待测物质量，分析得到的系统误差显著下降。

实验操作讨论

在实验过程中，我认为有如下操作值得反思和注意（1）压片操作

如果压片过松，则所得药片的强度较差，不宜成型，遇到外部振动或者在移动过程中会出现碎裂、散落现象。如果压片过紧，则压片器容易卡主，在取出样品过程中可能又会造成样品的损坏。

相较而言，苯甲酸标准物质颗粒较小，分布均匀，较为容易压片。而蔗糖晶体必须充分研磨成细末状再进行压片才会相对容易。（2）固定压片的操作

将压片与点火器件稳定固定在氧弹中是本实验中最难的操作。首先需要明确，镍丝的作用是产生火花引燃体系，棉线的作用是将镍丝与待测物空间上固定在一起，同时起到引燃的作用。讲义上指出可以将镍丝压入样品内，但在本实验中受限于设备限制，以下操作更为合理：压出的样品用棉线固定捆住，同时棉线本身提供镍丝的固定支撑点，令镍丝穿过细线并环绕住压片。

同时在固定操作中，建议在下方放置称量纸。以便于收集散落的待测物，称量后校正得到正确的燃烧物质量。

（3）对于氧弹的清洁操作

两次测定之间除了需要擦净量热桶内壁、氧弹外壁的水分外，还需要将氧弹内筒仔细擦干净，除去上一次燃烧过程中产生的水，减少误差。

结论

本实验通过在氧弹式量热计中燃烧苯甲酸，通过使用雷诺校正，计算出水当量的方法作为基准，求得了蔗糖的恒压（恒容）燃烧热为1.640*104J/g。之后通过定量、定性误差分析，讨论了实验过程中应当特别注意的细节。

思考题

1.雷诺图解法的本质和适用范围

在量热实验中，量热计与周围环境的热交换无法完全避免，对温差测量值的影响可用雷诺(Renolds)温度校正图校正。

1.200H1.0000.800E0.6000.4000.2000.000CDT/C°A0200BG400600800 1000t/s如图所示，图中B点意味着燃烧开始，热传入介质；HG为线延长并交温度曲线于E点，其间的温度差值即为经过校正的。E点认为是环境均衡温度。图中（G-A）为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间内，由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温，故应予扣除。同理（H-C）由室温升高到最高点这一段时间内，热量计向环境的热漏造成的温度波动，计算时必须考虑在内。故可认为，HG两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值。

在量热实验中，如果无法保证体系完全与外界隔绝热交换，则需要用雷诺校正法扣除环境影响。同时在某些情况下，量热计的绝热性能良好，但搅拌器功率较大，可能由于搅拌造成温度波动，也需要用雷诺校正减小误差。

总之，雷诺校正的目的是使实验中温差变化能客观反映仅仅由燃烧产热而不受环境影响的结果。2.标准物质苯甲酸的恒压燃烧热Qp=-26460J/g，恒容燃烧热为多少？

见实验部分数据呈现及处理。3.搅拌过快或过慢有何影响？

搅拌过快可能造成由机械搅拌做功导致体系温度升高，从而引入不必要误差；搅拌过慢会使得温度计受热不均，测量值与真实值产生偏差。4.本实验中苯甲酸的作用是什么？可否将一定量的苯甲酸与蔗糖混合在一起只进行一次测量求蔗糖的燃烧热？ 不可。

这样求蔗糖的燃烧热。由公式(WDC水)TQVGq可知，若将苯甲酸和蔗糖一起燃烧，则存在有W和Qv(蔗糖)两个未知数，无法单独求出蔗糖的燃烧热。

如果适当改进，至少进行两次测定并严格计算二者比例，可以通过解方程组确定蔗糖的燃烧热 5.实验中“准确量取低于环境温度为1℃的自来水3000mL，顺筒壁小心倒入内筒”，为什么加入内筒的水温度要选择比环境低1℃左右? 由雷诺校正定义可知，应当使得环境温度处于燃烧前后温度差之间；若超出此范围，则雷诺校正无效。

参考资料 [1] 韩德刚，高执隶，高盘良.物理化学.高等教育出版社.2001 [2] 物理化学实验第4版.北京大学出版社.2001

第三篇：实验二 燃烧热测定

燃烧热的测定

实验

二、燃烧热的测定

专业：11化学

姓名：赖煊荣

座号：32

同组人：陈见晓

时间：2013.10.15

Ⅰ、目的要求

1．用氧弹热量计测定萘的燃烧热。

2．明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。3．了解热量计中主要部分的作用，掌握氧弹热量计的实验技术。4．学会雷诺图解法校正温度改变值。

Ⅱ、基本原理

一、燃烧与量热

根据热化学的定义，1mol物质完全氧化时的反应热称作燃烧热。所谓完全氧化，对燃烧产物有明确的规定。

量热法是热力学的一个基本实验方法。在恒容或恒压条件下，可以分别测得恒容燃烧热Qv和恒压燃烧热Qp。由热力学第一定律可知，Qv等于体系内能变化ΔU；Qp等于其焓变ΔH。若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理，则它们之间存在以下关系：

ΔH =ΔU + Δ(pV)

Qp = Qv + Δn RT

——（1）

式中，Δn为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差；R为气体常数；T为反应时的热力学温度。

热量计的种类很多，本实验所用氧弹热量计是一种环境恒温式的热量计。氧弹热量计的装置如图右。

二、氧弹热量计

氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。其关系

燃烧热的测定

式如下：

-W样/M 〃Qv – l〃Ql =(W水c水+C计)ΔT

——（2）

式中，W样和M分别为样品的质量和摩尔质量；Qv为样品的恒容燃烧热；l和Ql是引燃用金属丝的长度和单位长度燃烧热，W水和C水是以水作为测量介质时，水的质量和比热容；C计称为热量计的水当量，即除水之外，热量计升高1℃所需的热量；ΔT为样品燃烧前后水温的变化值。

三、雷诺温度校正图

实际上，热量计与周围环境的热交换无法完全避免，它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。具体方法为：称取适量待测物质，估计其燃烧后可使水温上升1.5～2.0℃。预先调节水温低于室温1.0℃左右。按操作步骤进行测定，将燃烧前后观察所得的一系列水温和时间关系作图。得一曲线如下左图。图中H点意味着燃烧开始，热传入介质；D点为观察到的最高温度值；从相当于室温的J点作水平线交曲线于I，过I点作垂线，再将FH线和GD线延长并交ab线于A、C两点，其间的温度差值即为经过校正的ΔT。图中AA′为开始燃烧到温度上升至室温这一段时间Δt1内，由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温，故应予扣除。CC′为由室温升高到最高点D这一段时间Δt2内，热量计向环境的热漏造成的温度降低，计算时必须考虑在内。故可认为，AC两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值。

本实验采用贝克曼温度计来测量温度差。Ⅲ、仪器、试剂

XRY-1A型数显氧弹式热量计（已包含贝克曼温度计、秒表、放大镜等）1套、氧气钢瓶1只、氧气减压阀1只、压片机1台、电子天平1台、万用电表1台、量杯(1000ml)1只、量筒（10ml）1个、塑料桶1个、直尺1把、剪刀1把、温度计（100℃）1支、引燃专用金属丝、苯甲酸（分析纯）、萘（分析纯）

Ⅳ、实验步骤

1．测定热量计的水当量

（1）样品制作

用电子天平称取大约1g苯甲酸（切勿超过1.1g），在压片机上压成圆片。样片压得太紧，燃烧热的测定

点火时不易全部燃烧；压得太松，样品容易脱落。将样品在干净的玻璃板上轻击二、三次，再用电子天平精确称量。

（2）装样并充氧气

拧开氧弹盖，将氧弹内壁擦干净，特别是电极下端的不锈钢丝更应擦干净。搁上金属小皿，小心将样品片放置在小皿中部。剪取10cm长的引燃金属丝，在直径约3mm的玻璃棒上，将其中段绕成螺旋形约5～6圈。将螺旋部分紧贴在样片的表面，两端如图2所示固定在电极上。用万用电表检查两电极间电阻值，一般应不大于20Ω。旋紧氧弹盖，再用万用电表检查后卸下进气管口的螺栓，换接上导气管接头。导气管另一端与氧气钢瓶上的减压阀连接。打开钢瓶阀门，使氧弹充入2 M Pa的氧气。

关闭氧气瓶阀门，旋下导气管，放掉氧气表中的余气。将氧弹的进气螺栓旋上，再次用万用表检查两电极间的电阻，在确保两电极导通。如阻值过大或电极与弹壁短路，则应放出氧气，开盖检查，重新装样。

（3）测量

用量杯(1000 ml)准确量取已被调节到低于室温1.0℃的自来水2700 ml于盛水桶内。将氧弹放入水桶中央，接好两极导线，装好搅拌马达，盖上盖板。待温度稳定上升后，每隔1min读取一次温度。10～15min后，按下面板上电键通电点火。若指示灯亮后即熄灭，且温度迅速上升，表示氧弹内样品已燃烧；若指示灯根本不亮且温度也不见迅速上升，则须停止实验。打开氧弹检查原因。自按下电键后，读数改为每隔15s一次，直至两次读数差值小于0.005℃，读数间隔恢复为1min一次，继续15min后方可停止实验。本实验用自动报时装置，按报时间隔读取相应读数。实验时间大约40分钟。

2．萘的燃烧热测量

称取0.6g左右的萘，同上述方法进行测定。

Ⅴ、数据处理

表1.苯甲酸燃烧时温度随时间的变化 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃

26.341 11（点火）26.465 21 27.281 2 26.379 12 26.493 22 27.316 26.397 13 26.607 23 27.346 26.461 14 26.699 24 27.373 26.462 15 26.851 25 27.397 26.469 16 26.962 26 27.419 26.461 17 27.047 27 27.440 9 10

26.464 26.468 26.463 18 27.131 28 27.460 27.186 29 27.480 27.498 30 27.498

燃烧热的测定

次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 31 27.515 41（熄火）27.654 32 27.532 42 27.666

27.547 43 27.679

27.561 44 27.690

27.576 45 27.702

27.590 46 27.712

27.590 47 27.723

27.603 48 27.733

27.627 49 27.743

27.639 50 27.753 压片后苯甲酸的质量m=0.981g 铁丝原长L1=10cm 剩余未燃尽的铁丝的长度L2=2.2cm

表2.萘燃烧时温度随时间的变化 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 次数/30s 温度/℃ 1 25.593 11（点火）25.499 21 26.329 31 26.588 41（熄火）26.699 2 25.604 12 25.515 22 26.399 32 26.602 42 26.707 25.597 13 25.581 23 26.415 33 26.615 43 26.717 25.596 14 25.618 24 26.446 34 26.630 44 26.726 25.595 15 25.754 25 26.474 35 26.639 45 26.737 25.602 16 25.897 26 26.498 36 26.646 46 26.741 25.609 17 26.023 27 26.520 37 26.653 47 26.750 25.577 18 26.119 28 26.539 38 26.664 48 26.758 25.560 19 26.206 29 26.556 39 26.675 49 26.766 25.548 20 26.272 30 26.572 40 26.686 50 26.773 压片后萘的质量m=0.607g

燃烧热的测定

铁丝原长L1=10cm 剩余未燃尽的铁丝的长度L2=2.2cm

表3.实验室条件的记录表

实验开始时

温度/℃ 压力/hp 湿度/%

由ΔT计算水当量和萘的恒容燃烧热Qv，并计算其恒压燃烧热Qp： C6H5COOH(s)＋15/2O2(g)＝7CO2(g)＋3H2O(l)由Qp = Qv + ΔnRT 可知 Qv苯甲酸 = Qp ﹣ΔnRT

=﹣3226.9kJ/mol×0.973/122.12﹣(-0.5)×8.314×298k

=﹣24.47kJ 由图1可知：△T1=1.10 k 有以下关系式

实验结束时

26.1 1020.0 57.2

温度/℃ 压力/hp 湿度/%

26.9 1021.0 58.0

燃烧热的测定

-QvW样/M QvW样/M ·Qvl·Ql =(W水c水 + c计)ΔT2 Qv萘= [(W水c水 + c计)ΔT2+ l·Ql]•M/-W2

=(KΔT2+ l·Ql)M/-W2

=[0.193×1.09+8.5×(-2.9)/1000]×128.18/（-0.607）

=-39.22 kJ Qv.m 萘=-39.22/（0.607/128.18）=-8281.7 kJ/mol Ⅵ、结果分析与讨论

由结果看出误差相对于标准值较大，应该与实验中操作有失误有关。在实验数据处理中将反应的热效应近似为一常数，但实际上它的值是温度的函数，在实验过程中发现环境温度并不稳定，在实验过程中有变化，因此带来一定误差。

上述计算相对误差的公式是假定在苯甲酸和茶都完全燃烧的条件下得出的，实际上仅用眼睛来观察试样燃烧后是否有残余的黑渣存在而判断撤烧完全与否是不准确的，也是不科学的，因所谓完全燃烧是指碳元素生成二氧化碳、氢元素生成水，所以即是没有碳渣，若是有一氧化碳生成也不为完全燃烧，这也会给实验带来难以估计的误差，如果将燃烧后的残气用气体分析仪分析一下，则这个误差也是可估计的。

Ⅶ、思考题

1．固体样品为什么要压成片状？

答：排除空气等气体杂质的同时，节省了样品在氧弹中所占体积，减小误差；同时，压片后的样品燃烧会更充分，便于准确秤样，装入氧弹时不易洒落；.便于与铁丝接触；便于铁丝、样品与正负极连接；便于燃烧完全。

2．在量热学测定中，还有哪些情况可能需要用到雷诺温度校正方法？

答: 在体系与周围环境可能有热交换的情况下都可能需要用到雷偌温度校正方法。例如在测量中用到热量

燃烧热的测定

计或用到搅拌器等的情况下。

3．如何用萘的燃烧热数据来计算萘的标准生成热？

答: 因为△fHm=△rH反应物-△rH生成物，所以求出萘在此温度下的燃烧热；再用公式△fH2=△fH1+Cp(T2-T1)求出萘的标准生成热。

Ⅷ、参考资料

1．《物理化学实验》（第三版）复旦大学等编P34-39；P186-188 2．《物理化学实验》（第二版）复旦大学等编P43-47；P241-242 7

第四篇：燃烧热的测定(论文)

燃烧热的测定

班级：09化师

姓名：霍间芳

学号：2009234135 [摘 要]以苯甲酸、蔗糖为样品，使用SHR—15氧弹式量热计、贝克曼温度计、数字温度温差仪等仪器，首先测定苯甲酸的水当量，而后测定待测物蔗糖的燃烧热。在测定过程中，必须注意几个要点：压片不松不紧，充氧后必须保证通路，点火前温度变化的观察，稳定后才点火，还有是苯甲酸水当量的测定完后，必须切换窗口测定蔗糖的燃烧热。根据公式求出：Q总热量=Qv样品(m/M)+Q燃丝（m点前-m点后）=W（T始-T终）=WΔT [关键词]苯甲酸；蔗糖；水当量；燃烧热；压片；充氧；点火；

Determination of Combustion Heats

Huojianfang(1.Department of Chemistry，Foshan University，Foshan528000，China)Abstract: To benzoic acid, sucrose for samples, use SHRQ ran silk(m o 'clockT final)Keywords:benzoic acid;sucrose;water equivalent;burning hot;presser;oxygen-rich;ignition;

燃烧热可在恒容或恒压情况下测定。由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功情况下，恒容反应热QV＝ΔU，恒压反应热Qp＝ΔH。在氧弹式量热计中所测燃烧热为QV，而一般热化学计算用的值为Qp，这两者可通过下式进行换算： Qp＝QV ＋ ΔnRT 在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出的热量通过氧弹传给水及仪器，引起温度升高。氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律，测量介质在燃烧前后温度的变化值，则恒容燃烧热为：

QV ＝（M/m）• W•(t终－t始)式中：W为样品燃烧放热使水及仪器每升高1℃所需的热量，称为水当量。

水当量的求法是用已知燃烧热的物质(如本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧，测定其始、终态温度。一般来说，对不同样品，只要每次的水量相同，水当量就是定值。

实验部分：

1·1苯甲酸的燃烧热测定

1、用布擦净压片模，在台秤上称约1g的苯甲酸，进行压片。样片若被玷污，可用小刀刮净，用微型手钻于药片 中心钻一小孔，在干净 的玻璃板上敲击2-3次，再在分析天平上准确称量。

2、用手拧开氧弹盖，将盖放在专用架上，装好专用的不锈钢杯。

3、剪取约10cm引火丝在天平上称量后，将引火丝中间段绕成螺旋约5-6圈，螺旋一部分紧贴样品表面，将两端在引火电极上缠紧，用万用表检查两电极是否通路。盖好并用手拧紧弹盖，关好出气口，拧下进气管上的螺钉，换接上导气管的螺钉，导气管的另一端与氧气钢瓶上的氧气减压阀连接。

打下钢瓶上的阀门及减压阀缓缓进气，到1Mpa时放气，到0.5Mpa再充气，重复两次，第三次充气时当气压达1MPa保持半分钟后，关好钢瓶阀门及减压阀，拧下氧弹上导气管的螺钉，把原来的螺钉装上，用万用表检查氧弹上导电的两极上是否通路，若不通，则需放出氧气，打开弹盖进行检查。

4、于量热计水夹套中装入自来水。用容量瓶准确量取3L自来水装入干净的水桶中，水温应较夹套水温低1℃左右。用手扳动搅拌器，检查桨叶是否与器壁相碰。在两极上接上点火导线，装上已调好的贝克曼温度计，盖好盖子，开动搅拌器。

5、待温度变化基本稳定后，开始读点火前最初阶段的温度，每隔半分钟读一次，共10个间隔，读数完毕，立即按电钮点火。指示灯熄灭表示着火，继续每半分钟读一次温度读数，至温度开始下降后，再读取最后阶段的10次读数，便可停止实验。温度上长很快阶段的温度读数可较粗略，最初阶段和最后阶段则需精密至0.002℃。完后注意关好点火开头，以免下次实验时自动提前点火。

6、停止实验后关闭搅拌器，先取下温度计，再打开量热计盖，取出氧弹并将其拭干，打开入气阀门缓缓放气。放完气后，拧开弹盖，检查燃烧是否安全，若弹内有炭黑或未燃烧物时，则应认为实验失败。若燃烧完全，则将燃烧后剩下的引火丝在分析天平上称量，最后倒去铜水桶中的水，用手巾擦干全部设备，以待进行下一次实验。1·2蔗糖的燃烧热测定

1、在台秤上称约0.6g蔗糖进行压片，蔗糖操作与前相同。

2、在台秤上称约0.8g蔗糖进行压片，蔗糖操作与前相同。1·3实验装置剖面图

1-氧弹；

2-温度传感器； 3-内筒； 4-空气隔层； 5-外筒；

6-搅拌

2数据记录

苯甲酸和约0.6g蔗糖的数据记录表

Acid and about 0.6g of sugar data record sheet 室温/℃：23.0 大气压/KPa：102.15 日期：2011年4月8日

M（苯甲酸）/g：0.9736 m（蔗糖）/g：0.6375 夹套水温/℃： 21.51 夹套水温/℃：23.05 盛水桶水水温/℃：20.35 盛水桶水水温/℃：21.68 燃丝长度/cm：13.18 燃丝长度/cm：11.80 剩丝长度/cm：4.8 剩丝长度/cm：3.0 烧去长度/cm：8.38 烧去长度/cm：8.8

苯甲酸的雷诺校正图

Renault calibration graphs of benzoic acid

0.6375g蔗糖的雷诺校正图

0.6955g sucrose Renault calibration graphs

约0.8g蔗糖的数据记录表

About 0.8g of sugar data record sheet 室温/℃：25.9 大气压/KPa：101.52 日期：2011年4月15日

m（蔗糖）/g： 0.8890

夹套水温/℃：26.78 盛水桶水水温/℃：24.62 燃丝长度/cm：13.08 剩丝长度/cm：5.5 烧去长度/cm：7.58

0.8890g蔗糖的雷诺校正图

0.8890g sucrose Renault calibration graphs

3数据处理

3·1计算

1.引燃铁丝的燃烧热值为-14J/cm 2.水当量W=[Qv苯甲酸（m/M）+Q燃烧丝（l（13.08-5.5）]/1.432=17358.74 J 因为蔗糖的气体摩尔数Δn=0，所以蔗糖的标准摩尔燃烧焓ΔcHm等于蔗糖的完全燃烧热ΔcUm。

则0.6375g蔗糖的ΔcHθm=ΔcUm=[WΔT-Q燃烧丝（l前-l后）]/(m/M)= [17358.74*0.892-（-14）*（11.80-3.0）]/(0.6375/342.29)=-8163321.15J/mol，0.8890g蔗糖的ΔcHθm=ΔcUm=[WΔT-Q燃烧丝（l前-l后）]/(m/M)= [17358.74*1.147-（-14）*（13.08-5.5）]/(0.8890/342.29)=-9865755.67J/mol。3·2蔗糖的文献值

在pθ=100kPa，T=298.15K时，蔗糖的标准摩尔燃烧焓为-5640.9 kJ/mol【1】,既为-5640900J/mol，即燃烧热值为-5640900J/mol 3·3数据比较

2·3·1 0.6375g蔗糖的燃烧热值与文献值比较

θ

前

-l

后）]/ΔT=-26446*（0.6375/128）+（-14）*它们的误差为|-8163321.15-(-5640900)|=2522421.15

2·3·2 0.8890g蔗糖的燃烧热值与文献值比较

它们的误差为|-9865755.67-(-5640900)|=4224855.67 4实验结果

盛水桶中水的水当量为17358.74J 0.6375g蔗糖的燃烧热值为-8163321.15J/mol 0.6375g蔗糖的燃烧热值与文献值的误差为2522421.15

0.8890g蔗糖的燃烧热值为-9865755.67J/mol 0.8890g蔗糖的燃烧热值与文献值的误差为4224855.67 5实验结论

1．实验结果中两个误差都较大。误差较大的原因是：一，实验分两天做，两天的室温相差较大，环境与系统的热交换和辐射有所不同。二。测量燃烧丝长度不够准确。

2．第三次温度上升阶段的校正值CC′是表示在量热系统的升温阶段，由于系统辐射能量给环境而造成系统温度的降低，因此必需添加上。由于三个实验中CC′大，不可忽略不计，也说明此处产生的误差较大。而第一次温度上升阶段′的温度校正值AA,则没有较显著的差异，AA,表示环境辐射和搅拌引进能量而造成系统温度的升高值，需要扣除掉。

3.第一个转折点对应的温度，是盛水桶水温稳定点燃样品时采零的温度。由于点燃样品和采零二者不能同时测量，因此会产生一定误差。两校正值是通过做切线得到，由于温度曲线并不平滑，而是有一定程度的波动，因此校正会有一定误差，这直接影响到温度校正值。

4．本实验中，系统是氧弹和盛水桶，环境是恒温夹套，系统和环境之间存在热交换，量热系统与环境间有相互热辐射，这样会对量热系统的温度变化值产生影响，这也是需要用雷诺法进行校正的原因。

5．测量时，体系与环境之间有热交换，因此应该使体系与环境交换的热量为零或者尽可能的小，在实验中，样品点火燃烧前，先让内水桶中的水的水温比桶外低，使水从外桶处获得热量，这样实验结果会更准确。一般来说低1℃左右，因为实验使得盛水桶水温上升约2℃，这样内外的热辐射方向交换，温度差不多，使得内外的能量交换接近于零。

6．测定燃烧热需要使得样品完全燃烧。当燃烧皿中不存在残渣时，说明已经燃烧完全。当有残渣存在时，必需重新进行实验，否则实验误差较大。没有完全燃烧的原因可能有：

（1）．压片不合格。（2）．引燃丝缠绕不及格。（3）．氧气不足。

（4）．没有顺利地引燃样品。

7.实验时要注意：

（1）．压片时，压片力度要适中。压片后去掉表面为压实的碎屑和赃物。

（2）．引燃丝要缠绕在电极上的刻槽中，以免滑落。可以将引燃丝的缠绕部分竖立在垫模上，再倒入样品，这样引燃丝可以很好地被压在样品上。（3）．充氧时，需充气到1.0MPa。

（4）．样品在垫模的位置高度适宜。引燃丝不能碰到燃烧皿，否则引起短路，无法引燃。

参考文献

1.物理化学（第五版）上册。出版地：南京大学化学化工学院 出版者：傅献彩，沈文霞，姚天扬等。出版年：1961年8月第1版 引文页码：482 2.《物理化学实验》：胡晓洪，刘弋潞，梁舒萍.燃烧热的测定［Ｍ］.—北京；化学工业出版2007.7

第五篇：2燃烧热实验报告

华 南 师 范 大 学 实 验 报 告

学生姓名 学 号 专 业 化学(师范)年级、班级 课程名称 物理化学实验 日

实验指导老师 蔡跃鹏 实验评分

【实验目的】

①明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别与联系。②掌握量热技术的基本原理；学会测定奈的燃烧热。③了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹卡计的实验技术。④学会雷诺图解法校正温度改变值。【实验原理】

物质的标准摩尔燃烧热(焓)△cHmθ是指1mol物质在标准压力下完全燃烧所放出的热量。在恒容条件下测得的1mol物质的燃烧热称为恒容摩尔燃烧热QV,m，数值上等于这个燃烧反应过程的热力学能的变化△rUm；恒压条件下测得的1mol物质的燃烧热称为恒压摩尔燃烧热Qp,m，数值上等于这个燃烧反应过程的摩尔焓变△rHm，化学反应热效应通常是用恒压热效应△rHm来表示。若参加燃烧反应的是标准压力下的1mol物质，则恒压热效应△rHmθ即为该有机物的标准摩尔燃烧热△cHmθ。

若把参加反应的气体与生成的气体作为理想气体处理，则存在下列关系式。

Qp,m=QV,m+(∑VB)RT

(3-4)式中，∑VB为生成物中气体物质的计量系数减去反应物中气体物质的计量系数；R为气体常数；T为反应的绝对温度；Qp,m与QV,m的量纲为J/mol。

本实验所用测量仪器为氧弹量热计(也称氧弹卡计)，按照结构及其与环境之间的关系，氧弹量热计通常分为绝热式和外槽恒温式，本实验所用为外槽恒温式量热计。

氧弹为高度抛光的刚性容器，耐高压、耐高温、耐腐蚀，密封性好，是典型的恒容容器。测定粉末样品时需压成片状，一面充氧时冲散样品或燃烧时飞散开来。

量热反应测量的基本原理是能量守恒定律。在盛有定量水的容器中，样品的物质的量为nmol，放入密闭氧弹，充氧，然后使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。设系统(包括内水桶、氧弹本身、测温器件、搅拌器和水)的总热容为C(通常称为仪器的水当量，及量热计及水每升高1K所需吸收的热量)，假设系统与环境之间没有热交换，燃烧前、后的温度分别为T1、T2，则此样品的恒容摩尔燃烧热为

QV，m=式中，QV,m为样品的恒容摩尔燃烧热，J/mol；n为样品的物质的量，mol；C为仪器的总热容，J/K或J/℃。式(3-5)是最理想、最简单的情况。但是，由于一方面氧弹量热计不可能完全绝热，热漏在所难免，因此，燃烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算，必须经过合理的雷诺校正才能得到准确的温差变化[需由温度-时间曲线(即雷诺曲线)确定初温和最高温度]；另一方面，多数物质不能自然，如本实验所用萘，必须借助电流引燃点火丝，再引起萘的燃烧，因此，式(3-5)左边必须把点火丝燃烧所放热量考虑进去，如式(3-6)：

-nQV,m-m点火丝Q点火丝=C△T

(3-6)

式中，m点火丝为点火丝的质量；Q点火丝为点火丝的燃烧热，点火丝(铁丝)燃烧热为-6694.4J/g；△T为校正后的温度升高值。

仪器热容C的求法是用已知燃烧焓的物质（如本实验用的苯甲酸），放在量热计中燃烧，测其始、末温度，经雷诺校正后，按式(3-6)即可求出C。

样品完全燃烧是实验成功的第一关键，为此氧弹充以1.0~1.5Mpa的高压氧，因此要求氧弹密封耐压、耐腐蚀。同时，为燃烧完全，避免充氧时样品散开，粉末状样品必须压成片状。第二关键是使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给卡计本身和其中盛装的水，而几乎不与周围环境发生热交换。为了减少卡计与环境的热交换，卡计放在一个水恒温的套壳中，故称外壳恒温卡计。另外卡计壁高度抛光也是为了减少辐射。

虽然采取了多种措施，但热漏还是无法完全避免，因此，燃烧前后温度的变化值还是不能直接精确测出来，必须经过雷诺作图法或计算法校正。本实验用精密数字式贝克曼温度计来测量温度差。【仪器和试剂】

外槽恒温式氧弹卡计（1个），氧气钢瓶（1瓶），压片机（2台），数字式贝克曼温度计（1台），0~100℃温度计（1支），万用电表（1个），扳手（1把）；萘（A.R），苯甲酸（A.R），点火丝（铁丝）（约10cm长）。【实验步骤】

(1)测定氧弹卡计和水的总热容C ①样品压片

压片前，线检查压片用模子，若发现压模有铁锈、油污和尘土等，必须擦净后才能进行压片。用台秤称取约0.8g左右的苯甲酸，压好样品，再用分析天平分别准确称取一段10cm长得点火丝和棉线，再用棉线将点火丝绑在样品（不能有粉末）上，然后在分析天平上准确称重。

②装置氧弹、充氧气

将绑好点火丝的苯甲酸样品放在氧弹卡计的燃烧皿中，压片应尽量进入燃烧皿（切忌把压片悬挂于燃烧皿上方），将点火丝的两端分别嵌入绑紧在氧弹中的两根电极上，旋紧氧弹盖，用万能电表检查电机是否通路。

连接好氧气瓶和氧气减压阀表，并用铜导管（高压管）将减压表与氧弹进气管相连接，打开氧气瓶上端阀门，此时减压阀表中指针旋转所指示的压力即为氧气瓶中氧气总压力，然后略微旋紧减压阀（即打开），使减压表上另一表盘的指针压力读数约为10kg/cm1MPa。随即放松（即关闭）减压阀。按动充氧装置的手柄，使充氧仪上压力表的指针为10MPa，保持数秒，此时氧弹已充有约10Mpa

【实验评注与拓展】

本实验成功的关键：

①保证样品完全燃烧，是实验成功的关键之一，为此，样品压片须力度适中； ②氧弹点火要迅速而果断，点火丝与电极要接触良好，防止松动； ③实验结束后，一定要把未燃烧的铁丝重量从公式中减掉；

④在测定过程中，应该避免卡计周围的温度大幅度波动。量热法是物理化学中一个重要的实验技术，主要用来测定反应的热效应（包括燃烧热、物质生成热、中和热、反应热等）、相变热和热容等。它能定性检测放热或吸热过程的存在，定量测定这些过程的进行程度；用来研究物质的平衡性质；通过热化学数据研究某些有机物的结构等，这些数据对于热力学和热化学的计算是很重要的。

例如：有些化合物如蔗糖等，不能从稳定的单质直接合成，其生成焓也就无法通过实验直接测定，只能依靠间接方法进行测定。对于有些容易在氧气中燃烧的物质（如大多数的有机物），则可以测定其燃烧热。在燃烧产物生成焓都已知的情况下，利用盖斯定律可求得该化合物的生成焓。

另外，本实验所用氧弹卡计，除可以测定固体物质的燃烧热外，也可以测定液体物质的燃烧热；不仅限于物质在氧中的燃烧，也可充以其他气体，如充氯气研究物质氯化反应的热效应。【提问与思考】

①什么是燃烧热？它在化学计算中有何应用？

答：燃烧热是指在一定压力、温度下，某物质完全氧化成相同温度的指定产物时的焓变。在化学计算中，它可以用来求算化学反应的焓变以及生成焓。

②测量燃烧热两个关键要求是什么？如何保证达到这两个要求？

答：A.样品完全燃烧，所以样品的量不能太多，压片不能太紧也不能太松。

B.量热计完全绝热，事实上不可能实现，因此需要经过合雷诺校正得到准确的温差变化。③实验测量到的温度差值为何要经过雷诺作图法校正，还有哪些误差来源会影响测量的结果？ 答：因为要保证实验的准确性须保证量热计完全绝热，但这是不可能的，系统和环境间或多或少会存在热交换，因此燃烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算，必须经过合理的雷诺校正才能得到准确的温差变化。其他误差来源：样品是否充分燃烧。

④在本实验中，哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对实验结果有何影响？如何校正？

答：盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境，系统和环境之间有热交换，热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值，可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。

⑤ 固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？

答：压成片状有利于样品充分燃烧；萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大，量太多不能充分燃烧，可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。

⑥ 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些?