第一篇:樟脑升华实验报告
化学与化工学院实验课程教案模板
(试行)
实验名称 升华
一、实验目的要求:
掌握升华的原理和操作技术。
二、实验重点与难点:
1、重点:实验原理
2、难点:升华的操作规范
三、实验教学方法与手段:
陈述法,演示法
四、实验用品(主要仪器与试剂):
1、仪器:蒸发皿 研钵 滤纸 玻璃漏斗 酒精灯 玻璃棒 表面皿 2、试剂:樟脑或萘与氯化钠的混合物
五、实验原理:
1、固态物质加热时不经过液态而直接变为气态,蒸气受到冷却后又直接冷凝为固体,这个过程叫做升华。固态物质能够升华的原因是其在固态是具有较高的蒸气压,受热时蒸气压变大,达到熔点之前,蒸气压已相当高,可以直接气化。
2、升华是提纯固体有机化合物的常用方法之一。若固态混合物中各个组分具有不同的挥发度,则可利用升华使易升华的物质与其它难挥发的固体杂质分离开来,从而达到分离提纯的目的。这里的易升华物质指的是在其熔点以下具有较高蒸气压的固体物质,如果它与所含杂质的蒸气压有显著差异,则可取得良好的分离提纯效果。
3、升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压(在熔点前高于20mmhg)的固态物质的分离与提纯,因此具有一定的局限性。升华法的优点是不用溶剂,产品纯度高,操作简便。它的缺点是产品损失较大,一般用于少量(1~2g)化合物的提纯。
六、实验步骤:
1、升华装置:称取0.5~1g待升华物质(可用樟脑或萘与氯化钠的混合物),烘干后研细,均匀铺放于一个蒸发皿中,盖上一张刺有十多个小孔(直径约3mm)的滤纸,然后将一个大小合适的玻璃漏斗(直径稍小于蒸发皿和滤纸)罩在滤纸上,漏斗颈用棉花塞住,防止蒸
气外逸,减少产品损失。
2、加热:隔石棉网用酒精灯加热,慢慢升温,温度必须低于其熔点,待有蒸气透过滤纸上升时,调节灯焰,使其慢慢升华,上升蒸气遇到漏斗壁冷凝成晶体,附着在漏斗壁上或者落在滤纸上。当透过滤纸的蒸气很少时停止加热。
3、产品的收集:用一根玻璃棒或小刀,将漏斗壁和滤纸上的晶体轻轻刮下,置于洁净的表面皿上,即得到纯净的产品。称重,计算产品的收率。
七、实验结果(数据与处理):
白色晶体
八、注意事项:
1、升华温度一定控制在固体化合物的熔点以下。
2、样品一定要干燥,如有溶剂将会影响升华后固体的凝结。
3、滤纸上小孔的直径要大些,以便蒸气上升时顺利通过。
以上为实验课教案的基本内容,各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内容篇二:天然樟脑精的提取
提取天然樟脑精的实验方案
(一)实验目的和任务 实验目的:(1)了解天然樟脑精的物性及用途
(2)了解天然樟脑精的工艺流程
(3)设计樟脑精的实验方案(二)樟脑精物性及用途
(1)樟脑精的物性 lnchl=1/c10h16o/c1-9(2)7-4-5-10(9,3)8(11)6-7/h7h,4-6h2,1-3h3 熔点 179℃ 相对密度(水=1)0.99 沸点 204℃ 闪点 64℃ 水溶性 0.12 g/100 ml(25℃)分子量:152.23(2)樟脑精的用途:通窍辟秽,温中止痛,利湿杀虫。用于寒湿吐泻,胃腹疼痛;外用治疥、癣、龋齿作痛。
(三)实验技术路线的选择
樟树树干和根(隔水蒸馏)→樟脑油樟脑蒸汽(冷凝)→粗樟脑樟脑油(吹风升华)→樟脑蒸汽(冷凝结晶)→粗樟脑
(四)实验流程设计
用樟树树干和根为原料,削成薄片后在木甑中隔水蒸馏,樟脑和樟脑油随水蒸气馏出,冷凝所得白色晶体为粗樟脑,油状液体为樟脑油。总得率2.0~2.5%。粗樟脑先经离心机除去油和水,放入升华锅熔融、升华,樟脑蒸气随锅顶吹入的空气一起引入第1升华室,控制冷却温度得粉状结晶成品。随后进入第2、第3升华室的馏分,因控制温度较低,沸点低于樟脑的水分和油分随同少量樟脑蒸气在此冷凝结晶,为樟脑粗品,再循环升华结晶。
(五)实验内容的确定
试验指标:樟脑精的含量
实验因素:提取次数 提取时间 回流比 冷凝液温度(每个因素取二水平)选用l4(23)
(六)实验方案 1.1 因素和水平表
水平提取次数 提取时间 冷凝液温度 a b(h)c(℃)1 1 1 20 2 2 2.5 21 提取时间最小。
各因素的最优水平为:a以2水平最好,b以1水平最好,c以1水平最好,于是找出的最优条件为:提取次数2次,提取时间1h,冷凝液温度21℃。
(七)实验误差分析
计算偏差平方和 1 计算总偏差平方和
对实验结果进行方差分析:
(1)计算偏差平方和 a.计算总偏差平方和 t=∑∑yij(a=1~4,j=k=1)=y1+y2+y3+y4=98.5+94.3+98.2+99.3=390.3 q总=∑∑(yaj)2-(t2/nk)=(y12+y22+y32+y42)-(t2/nk)=98.52+94.32+98.22+99.32)-390.3 2 /(4× 1)=-9628.2925 b.计算因数偏差平方和
qj=[(∑1)2+(∑2)2+(∑3)2+(∑4)2]/l-t2/nk(l=3,m=2)qa=[(∑1)2+(∑2)2]/l-t2/nk=(192.82 +197.52)/3-390.3 2 /(4×1)=-12690.826 同理:qb =-12692.906 qc =-12689.826 同理得:qb,qc c.计算剩余偏差平方和 q剩=q总-∑(qa +qb +qc)=-9628.2925-(-12690.826-12692.906-12689.826)=12705581.7(2)计算各因子平均偏差平方和
各自由度f的确定: f总=nk-1=4×1-1=3 fa=m-1=2-1=1,同理得fb=1,fc =1 fa×b= fa×fb =1 f剩= f总-(fa+fb +fc)=3-(1+1+1)=0 剩余均方差:s剩= q剩/f剩篇三:《升华和凝华》教学设计
《升华和凝华》教学设计
淮阴区开明中学 胡继超
一、教材分析:
升华和凝华是八年级第二章物态变化第四节的内容,教材给出了升华和凝华的定义,并用实验引入课题,学生观察碘升华的实验,分析实验,说明碘没有变成液态,而是直接变成了气态。
教材联系实际分析了一些自然现象,说明哪些是属于升华和凝华现象,对于升华需要吸热,凝华需要放热也是联系实际分析的,并分析了在实际生产和生活中的应用.
二、学情分析
升华和凝华是初中学生最难理解的一对物态变化,原因是升华和凝华的发生过程在课堂比较难观察。对这种转变的过程和转变过程中的吸放热情况不理解,对自然界中常见的升华和凝华自然现象就更模糊。针对这种情况,在教学中要让学生从感性认识入手,从日常生活中大量的升华和凝华的事例出发,把学生对课本知识的掌握过程变成学生的自主学习和活动的过程。
教
案
2014年
月
日 篇四:升华
升华和凝华 姓名
1、升华:物体由热。
2、凝华:物体由热。
3、课本上的想想做做,实验现象:将装有典的试管放入到热水中时,可发现固态碘变为碘发生了 现象,再把试管从热水中拿出放入到冷水中时,发现碘蒸气变成了 ;这是碘发生了 现象。
4、衣柜里防虫用的樟脑丸变小是;冬天冰冻的衣服变干是久了的的灯泡的灯丝变细了,灯泡变黑了,这是灯丝先 后又 的结果;北方,冬天的早上出现的霜是,早上窗玻璃上出现的冰花是 ;冰花在窗玻璃的(填“内”或“外”)表面,树枝上出现的雾凇是 现象。
5、将右图填完整 6.在物态变化中,天空中的云是水蒸气 成的小水滴和水蒸气 成的小冰晶组成的.7.下列现象中,属于凝华现象的是()a放在火炉上的冰一会儿不见了 b我国北方寒冷的冬天地上出现了一层白色的霜 c用久的灯泡钨丝比新时细 d冬天,湿衣服结冰后变干了 8.下列物态变化中,都是放热的是()a升华、熔化 b汽化、凝华 c液化、凝固 d熔化、液化 9.在箱子里放卫生球用来防虫蛀,过几个月后卫生球变小或消失了,这一物理现象是()a升华 b.汽化 c.蒸发 d.熔化 10.冬天早晨看到霜,是空气中的水蒸气()a.凝固而成的 b.凝华而成的 c.液化而成的 d.先液化,后凝固而成的 11.关于雨、露、霜、雾跟物态变化的关系,下面说法中正确的是:()a雨水是水的液化形成的 b.露水是水的汽化形成的 c.霜是水蒸气凝华形成的 d.雾是水蒸气凝华形成的
12.填写下列现象中物态变化的名称:
严冬之夜在玻璃室内一侧出现“冰花”_______;放在箱子里的卫生球变小了_______; 夏天从冰箱中拿出冰棒,看见周围有“白气”_______;铁水浇成铁杆_______。13.下列各种现象中,属于升华现象的是()a.早晨有浓雾 b.冬天,室外冰冻的衣服干了c.屋顶上的瓦上结了一层霜 d.水结成了冰 14.下列物态变化中属于凝华的是()a.铁水被浇铸成工件 b.冰冻的衣服也会干
c.冬天寒冷的早晨,室外物体上常常挂着一层霜 d.冬天用湿手摸室外的铁器时,觉得粘手 15.寒冷的冬天,在窗玻璃上常会出现“窗花”,下列说法中正确的是()a.窗花在玻璃的内表面,是升华现象 b.窗花在玻璃的内表面,是凝华现象 c.窗花在玻璃的外表面,是升华现象 d.窗花在玻璃的外表面,是凝华现象 16.在舞台上喷洒干冰(固态co2)可以产生白雾,形成所需的效果,这种雾气是()a.二氧化碳气体迅速液化而形成的小液滴 b.干冰迅速熔化后再蒸发形成的气体 c.干冰迅速升华变成的气 d.干冰使空气中的水蒸气液化形成的小水珠及凝固形成的小冰晶 物态变化复习题 1.生活处处是物理,留心观察皆学问,关于热现象,下列说法正确的是()a.雾、露都是液化现象,需要吸热 b.夏天吃冰棍解热是熔化现象,需要吸热 c.冬天人呼出的“白气”是汽化现象 d.衣柜里的樟脑丸变小是升华现象,需要吸热 2.下列物态变化过程需要吸热的是()a.初夏,清晨林中弥漫白雾 b.俗话说“水缸穿裙子,老天要下雨” c.衣柜中樟脑丸放置一段时间后变小 d.深秋,柿子树上的柿子挂满了白霜 3.关于热现象说法正确的是()a.电饭锅煮饭是由电能转化为机械能 b.冬天.教室玻璃窗内侧会蒙上一层小水珠,这是水蒸气液化而成的 c.冰块熔化成水的过程中温度不变,内能也不变
d.在高山上烧水时,水沸腾了却不一定烫手,这是因为气压越低,水的沸点越高 4.寒冷的冬季,我们坐空调车会发现在汽车挡风玻璃上出现“哈气”,下面说法正确的是()a.“哈气”出现在挡风玻璃外壁 b.“哈气”的出现是液化现象 c.“哈气”的出现是汽化现象 d.“哈气”的形成要吸收热量 5.下列实例中,为了加快蒸发的是()a.用地膜覆盖农田 b.给盛有饮料的瓶子加盖 c.把湿衣服晾在通风向阳处 d.把新鲜的樱桃装入保鲜盒 6.关于物态变化的说法正确的是()a.夏天,我们看到冰糕冒的“白气”是蒸发现象 b.秋天,窗户玻璃表面形成的水雾是液化现象 c.长时间使用的冰箱,冷冻室内壁容易结冰是凝固现象 d.把糖放入水中,水变甜是熔化现象 7.下列事例中的物态变化过程,放热的是()a.用电吹风吹干头发 b.晒小麦 c.衣箱里的樟脑球逐渐变小 d.“霜”的形成
8.下列关于生活中常见热现象的解释,错误的是()a.在高山上烧水,水温低于100℃就沸腾了,这是因为高山上气压低,水的沸点低 b.天热时,狗常把舌头伸出口,这实际上是利用蒸发致冷 c.衣柜里防蛀虫的樟脑丸越来越小,这是因为樟脑丸汽化了
d.夏天,室外的自来水管外会有湿润现象,这是空气中水蒸气液化形成的 9.如图所示,晴朗无风的早晨,当飞机从空中飞过,在蔚蓝的天空中会留下一条长长的“尾巴”,这种现象俗称为“飞机拉烟”。产生这一现象的原因之一是飞机在飞行过程中排出的暖湿气体遇冷所致,在这一过程中,暖湿气体发生的物态变化是()a.熔化 b.液化 c.蒸发 d.升华 10.下列措施中,能加快液体蒸发的是()a.将盛有水的杯子加盖 b.把新鲜的水果密封在塑料袋中 c.把湿衣服晾在通风的地方 d.把蔬菜用保鲜膜包好后放入冰箱 11.生活处处有物理,留心观察皆学问。对以下现象解释正确的是()a.初冬季节,在家里洗澡时发现房间里充满“白气”,这些“白气”是水蒸气 b.把酒精擦在手背上,手背感觉很凉爽,是因为酒精蒸发时要吸收热量 c.放在衣橱里的樟脑丸,时间久了会明显变小,是因为樟脑丸蒸发为气体跑掉了 d.在夏季的早晨看到足球场里的草叶上挂满了露珠,而到了初冬,露水不见了,却看到了薄薄的一层霜,可见,霜是由露变成的 12.在空中喷洒干冰是人工降雨的一种方法,干冰使空气中的水蒸气变成小冰粒,小冰粒在下降过程中变成雨滴。水蒸气变成冰粒,冰粒变成雨滴的物态变化过程分别属于()
a.升华,熔化 b.凝华,熔化 c.升华,液化 d.凝华,液化 13.生活中常把碗放在大锅内煮食物,碗与锅底不接触,当锅内的水沸腾时,碗里的汤将()a.同时沸腾 b.稍后沸腾 c.不会沸腾,汤的温度能达到水的沸点 d.不会沸腾,汤的温度总低于水的沸点 14.如图所示是物质在熔化时温度随时间变化的图象,下列从图象中获得的信息不正确...的()a.这种物质是晶体,其熔点为48℃ b.在bc段物质处于固液共存状态 c.在bc段物质不吸收热量,温度不变 d.第10分钟后物质处于液态 15.根据表所提供的数据,在标准大气压下以下判断正确的是()a.80℃的酒精是液态
b.气温接近-50℃时,应选用水银温度计 c.铅的凝固点是-328℃ d.-39℃的水银吸热,温度可能不变 16.一杯热咖啡冷却一段时间后,咖啡的内能将;这是通过的方式改变咖啡内能的。17.大旱之年,为减小干旱对农作物的影响,农户更加积极地采取地膜覆盖种植技术。在地里覆盖塑料薄膜,一方面通过 空气与土壤的接触面积和 土壤上方空气的流动速度,达到减少土壤水份的蒸发,另一方面使蒸发到塑料薄膜上的水返回到土壤中。18.目前,全球气候逐渐变暖,这是效应不断加剧带来的后果;人工降雨时利用干冰吸热 使云层中水蒸气的温度降低最终形成降雨;夏天起风时,人感觉凉快是因为风加速了皮肤表面汗液的。19.冰块在熔化过程中,不断吸收热量,温度 ;水在沸腾过程中,不断吸收热量,温度。20.雨、雪、霜、露都是水的不同状态,从物态变化的角度来看,属于凝华的是.由于液化形成的是 .如图是水循环示意图。
21. 22. 23. 24. 25. 26. 27. 28. 29. 30. 31. 32. 33. 34. 35. 36. 37. 38.深秋,为避免树上的桔子在夜间气温骤降时被冻伤,果农经常在傍晚给桔子树喷水。虽然水在夜间结了冰,但桔子却没被冻伤,这是为什么? 22.在探究海波的熔化规律时,小芳记录的实验数据如下表所示,请根据表中的实验数据完成填空。)。请在如图的温度—时间图象中描点,然后将这些点用平滑曲线连接,得到海波熔化时温度的变化曲线。
从曲线可以看出,海波在熔化过程中尽管不断吸热,____________,所以海波是晶体。23.如图所示,甲、乙两图是某个同学做“水的沸腾”实验时观察到的现象,其中能正确反映沸腾现象的是图__________;图丙是他根据实验数据作出的温度━━时间图象,从图中可以看出,水沸腾的过程中继续吸热,温度_____________,看图分析还可以知道,实验地的大气压比标准大气压_____________(选填“高”、“低”或“相等”)。篇五:综合化学实验实验一_华南师范大学实验报告
华南师范大学实验报告
姓名: 组员: 课件密码:30620 学号: 实验题目:二茂铁的绿色合成组别: 第四组 实验时间:2014.03.20 【前言】
1、实验目的① 了解一些易对环境造成污染的化合物的绿色合成方法,力求把对环境的影响降到最低限度,培养学生在从事科研与生产活动中绿色、环保
理念。
② 掌握用微型合成装置合成、提纯二茂铁的操作技术。
③ 学会通过熔点的测定、红外光谱等手段来分析鉴定二茂铁。
2、文献综述与总结
二茂铁(fch)又名双环戊二烯基铁,学名二环戊二烯基铁,属于金属 有机化合物,它是由两个环戊二烯基阴离子和一个二价铁阳离子组成的具 有夹心形状的化合物(见图),其分子式为(c5h5)2fe。二茂铁易溶于 甲醇、乙醇、乙醚、石油醚、汽油、二氯甲烷、苯等常用有机溶剂,溶于 浓硫酸,在沸腾的烧碱和盐酸溶液中不溶解、不分解;二茂铁具有高度热
稳定性、化学稳定性和耐辐射性;二茂铁具有芳香性,100℃以上能升华,不容易发生加成反应,易发生取代反应;此外二茂铁还有低毒性,在溶液中两个环可以自由旋转等特点。正是基于二茂铁的这种稳定性、芳香性、低毒、亲油性、富电性、氧化还原性和易取代等特点,使
得自二茂铁出现以来就引起了广大科研工作者极大的兴
趣,对于二茂铁及其衍生物的合成、结构及性质和应用的研究一直以来都是大家所关注的热点。二茂铁的出现极大的推动了金属有机化学的发展,被认为是近代化学发展的里程碑。
2.1二茂铁的发现
1951 年kealy 及pauson 利用格氏试剂c5h5mgbr和催化剂fecl3合成富 瓦烯没有成功,但是却意外地得到了一种黄色的晶体,经过一些简单的研究他们得出该物质的分子式为c10h10fe,并且初步得出该物质的一些物性,如他们测出该物质的熔点172.5~173℃,沸点249℃,不溶于水、10%naoh 和热的浓盐酸,但易溶于稀硝酸,浓硫酸及二氯甲烷、苯、乙醚、石油谜、甲醇和乙醇等一些常用有机溶剂,比较稳定。几乎同时miller 等人用环戊二烯和铁在300℃及常压下也制得了该物质。
fischer 等人通过x射线衍射的研究,提出该物质具有五角反棱柱的结
构。通过这些研究确定了该物质是由上下两个带负电的环戊二烯基芳环,中间是一个带二价正电荷的铁离子,形如三明治,因此又将它称为“三明治化合物”,并正式命名为二茂铁。2.2二茂铁的制备 2.2.1 化学合成法
化学合成法主要有环戊二烯钠法、二乙胺法、相转移催化法、二甲基亚砜
法等。
2.2.1.1环戊二烯钠法, 反应式为: 2.2.1.2二乙胺一步法,环戊二烯在二乙胺中与无水三氯化铁直接反,应,环戊二烯使三氯化铁还原为氯化亚铁,再与两个脱去一个氢离子的环戊二烯负离子生成二茂铁。据介绍,在1moi 三氯化铁和13moi 二乙胺中加入4moi环戊二烯,搅拌反应21,再用稀硫酸处理,即得二茂铁,其收率为91%。2.2.1.3 二乙胺二步法,反应式为: 2.2.1.4二甲基亚砜法,在氮气氛、室温、常压下,新蒸馏的环戊二烯与
碱反应,生成环戊二烯负离子,再将其与亚铁离子反,应生成二茂铁,用水蒸汽蒸馏即得精制二茂铁。据介绍,将环戊二烯和fecl2·4h2o 连续添加到有koh的二甲基亚砜中进行反应,在5.333kpa 的条件下,蒸馏所生成的混合物,可得二茂铁和二甲基亚砜混合物,再用环己烷萃取,即得二茂铁,其收率为90%。2.2.1.5四水氯化亚铁法在强碱作用下,以四氢呋喃和二甲基亚砜为溶剂,环戊二烯和亚铁离子反应得粗产品,再经水蒸汽蒸馏得产品,产品收率为75% ~ 80%,该法原料易得,反应在有水(氯化亚铁结晶水)存在下也可进行,且溶剂可循环使用。2.2.1.6相转移催化法在室温下,向环戊二烯的四氢呋喃溶液中加入相转
移催化剂18-冠-6 和氢氧化钾,然后再加入氯化亚铁进行反应得到二茂铁。2.2.2电解合成法
在直流电的作用下,用恒电流法或恒电压法,以铁板和镍板作电极,电
解体系中的阳离子na+ 在阴极上被还原,与环戊二烯反应生成环戊二烯钠和氢分子;由阳极反应产生的fe2 + 向阴极转移,与阴极的环戊二烯基钠作用生成二茂铁,并置换出na+。电极反应式如下: na+ 反复进行这系列反应,在阴极上不断生成二茂铁。将暗红色的电解
液用石油醚提取,再将抽提液浓缩,冷却至0℃,即可析出橙红色的二茂铁。总反应方程式为:
【实验部分】
1、实验仪器与药品 1.1实验仪器
氮气袋、磁力搅拌子、磁力加热搅拌器、真空干燥箱、微型实验装置
一套、显微熔点测定仪 1.2实验药品 n2钢瓶、乙二醇二甲醚(c.p)、二甲基亚砜(dmso,c.p)、氢氧化
钾(a.r)、环戊二烯二聚体(工业级)、fecl2﹒4h2o(a.r),hcl(a.r)
2、实验原理
制取二茂铁的方法很多, 但最一般的方法是用碱金属环戊二烯基衍生物
同氯化铁反应。本实验就是采用该方法:
该方法的优点是环戊二烯脱质子的方法简单化了, 氢氧化钾在本法中不仅做脱质子剂, 而且也是一种脱水剂, 也可用乙二胺代替氢氧化钾制取二茂铁:
3、实验步骤
(1)二茂铁的制备
安装好实验装置,在一只25ml三颈烧瓶里放入磁子,一侧与氮气
袋相连,另一侧与装有硅油的锥形瓶相连。先在烧瓶中加入10ml乙二醇二甲醚和4.5g研磨细的koh粉末,在通入氮气并缓慢搅拌的情况下缓慢加入1.3ml环戊二烯。继续通入氮气,并控制氮气的通入量(在硅油中氮气泡一个接一个匀速放出),以赶走烧瓶中的空气。同时将1.5g四水合氯化亚铁溶在8ml二甲基亚砜(dmso),并转入分液漏斗中。将混合物猛烈搅拌10min后,打开分液漏斗,控制适当的滴加速度
使氯化亚铁的dmso溶液在45min左右加完。滴加完毕后,关闭分液
漏斗,在氮气保护下继续搅拌反应30min。
(2)二茂铁的分离与提纯
将混合液倒入100ml烧杯内,缓慢加入15ml体积比为1:1hcl,再加入 20ml水,继续搅拌悬浮液15min,然后用玻璃砂漏斗抽滤产物,并用少 量水洗涤产物3~4次,收集产物,放在坩埚中并置于真空干燥箱内烘干,称重并计算产率。
(3)产物熔点的测定
用熔点仪测定产物二茂铁的熔点。
4、实验现象与结果
?无产物。
【结果与讨论】
根据文献可知,其分子式为(ch)fe,分子量为186,外观为橙黄色针状552 或粉末状结晶,具有类似樟脑的气味,熔点173~174℃。而本次实验中,没有制
得产品。出现这个现象的原因可能与反应的条件有关系,因为该反应需在无水无氧的条件下进行,但是在实验室条件下无水条件非常难保证,因为反应中有反应物koh,易吸水潮解,在空气中很快与水反应,加上实验期间恰逢阴雨天,天气潮湿,所以比较难控制。
此外,反应需无氧条件,而在实验过程中放氮气的速度过慢,有空气不能及时排除,会对产物有所影响。另外,在加入四水合氯化亚铁溶于二甲基亚砜这个东西时,由于一开始溶解得很慢,因为加入的的固体本身比较大块,用了一定的时间去溶解它,在这个过程中,有不少的氧气已经把氯化亚铁氧化了,使得该颜色本来为绿色变为了橙色,并且在加入分液漏斗后出现了分层,这些细节方面都对该实验产生了一定的影响。
另外,文献当中也提到了,二茂铁在100℃时容易发生升华,必须在石蜡密封的管子里面测定,而这个实验条件是当时没有给的,因此在测定熔点的时候,发现薄的地方熔得较快,而稍微厚点的地方则一直保持着未能在一定温度范围内熔完,所以实验中熔点测定有所误差。
第二篇:升华实验报告
篇一:有机化学实验升华
化学与化工学院实验课程教案模板(试行)
实验名称 升华
一、实验目的要求:
掌握升华的原理和操作技术。
二、实验重点与难点:
1、重点:实验原理
2、难点:升华的操作规范
三、实验教学方法与手段: 陈述法,演示法
四、实验用品(主要仪器与试剂):
1、仪器:蒸发皿 研钵 滤纸 玻璃漏斗 酒精灯 玻璃棒 表面皿 2、试剂:樟脑或萘与氯化钠的混合物
五、实验原理:
1、固态物质加热时不经过液态而直接变为气态,蒸气受到冷却后又直接冷凝为固体,这个过程叫做升华。固态物质能够升华的原因是其在固态是具有较高的蒸气压,受热时蒸气压变大,达到熔点之前,蒸气压已相当高,可以直接气化。
2、升华是提纯固体有机化合物的常用方法之一。若固态混合物中各个组分具有不同的挥发度,则可利用升华使易升华的物质与其它难挥发的固体杂质分离开来,从而达到分离提纯的目的。这里的易升华物质指的是在其熔点以下具有较高蒸气压的固体物质,如果它与所含杂质的蒸气压有显著差异,则可取得良好的分离提纯效果。
3、升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压(在熔点前高于20mmhg)的固态物质的分离与提纯,因此具有一定的局限性。升华法的优点是不用溶剂,产品纯度高,操作简便。它的缺点是产品损失较大,一般用于少量(1~2g)化合物的提纯。
六、实验步骤:
1、升华装置:称取0.5~1g待升华物质(可用樟脑或萘与氯化钠的混合物),烘干后研细,均匀铺放于一个蒸发皿中,盖上一张刺有十多个小孔(直径约3mm)的滤纸,然后将一个大小合适的玻璃漏斗(直径稍小于蒸发皿和滤纸)罩在滤纸上,漏斗颈用棉花塞住,防止蒸气外逸,减少产品损失。
2、加热:隔石棉网用酒精灯加热,慢慢升温,温度必须低于其熔点,待有蒸气透过滤纸上升时,调节灯焰,使其慢慢升华,上升蒸气遇到漏斗壁冷凝成晶体,附着在漏斗壁上或者落在滤纸上。当透过滤纸的蒸气很少时停止加热。
3、产品的收集:用一根玻璃棒或小刀,将漏斗壁和滤纸上的晶体轻轻刮下,置于洁净的表面皿上,即得到纯净的产品。称重,计算产品的收率。
七、实验结果(数据与处理):
白色晶体
八、注意事项:
1、升华温度一定控制在固体化合物的熔点以下。
2、样品一定要干燥,如有溶剂将会影响升华后固体的凝结。
3、滤纸上小孔的直径要大些,以便蒸气上升时顺利通过。
以上为实验课教案的基本内容,各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内容篇二:实验报告二
三氯化六氨合钴(ⅲ)的制备及组成测定 一 实验目的: 了解氧化还原反应的相关知识。了解从二价钴盐制备三氯化六氨合钴的方法。3 掌握配位化合物理论及平衡方面的知识。4 了解固相催化的原理及特点。掌握用酸碱滴定法测定样品中氨含量的原理和方法。6 掌握用沉淀滴定法测定样品中氯含量的原理和方法。7 掌握用碘量法测定样品中钴含量的原理和方法。训练无机合成、滴定分析的基本操作,掌握确定组成和化学式的原理和方法。二 实验内容:
(一)三氯化六氨合钴的制备 1 实验原理:
在通常情况下,二价钴盐较三价钴盐稳定的多,而在许多场合它们的配合状态下却正相反,三价钴反而比二价钴稳定。因此,通常采用空气或者氧化剂氧化二价钴的方法,来制备三价钴的配合物。
co2??co3??e?e?(co3?/co2?)?1.80v [co(nh3)6]2??[co(nh3)6]3? e?([co(nh3)6]3?/[co(nh3)6]2?)?0.10v 氯化钴(ⅲ)的氨合物有许多种,主要有三氯化六氨合钴(橙黄色晶体)、三氯化一水五氨合钴(砖红色晶体)、二氯化一氯五氨合钴(紫红色晶体)等。
本次实验三氯化六氨合钴的制备条件是:以活性炭为催化剂,用氧化剂氧化有氨剂——氯化铵存在的氯化钴溶液。反应式为:
cocl2?nh4cl?nh3?氧化剂?[co(nh3)6]cl3?h2o 所得产品[co(nh3)6]cl3为橙黄色单斜晶体。2 实验仪器及试剂: 仪器:锥形瓶(250ml),铁架台,药匙,滴管,表面皿,量筒,电炉,玻璃棒,移液管,洗瓶,温度计,恒温水浴锅,烘箱,抽滤瓶,布氏漏斗,抽滤装置,分析天平,普通电子天平试剂:nh4cl,cocl2·6h2o,nh3·h2o,h2o2,hcl,活性炭,冰,乙醇,去离子水 3 实验步骤: 在锥形瓶中,将4.0gnh4cl溶于8.4ml水中,加热至沸。加6.0gcocl2·6h2o晶体,溶解后,稍冷却,加0.4g活性炭,摇动锥形瓶,使其混合均匀。用流水冷却后,加入13.5ml浓氨水,再冷却至283k以下,用滴管逐滴加入13.5ml5%h2o2溶液,水浴加热至323~333k,保持20分钟并不断摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273k左右,马上减压过滤。直接把沉淀溶于50ml沸水中(水中含1.7ml浓盐酸),趁热抽滤,在滤液中慢慢加入6.7ml浓盐酸,有大量橘黄色晶体析出,用冰浴冷却后,马上抽滤。用5ml乙醇洗涤,吸干。晶体在水浴上干燥,称重,计算产率。4 实验数据处理:
得到的产品:m产品=4.987g 称取mcocl2·6h2o=6.0g 6.0?267.43 ?6.744g 理论产品质量:m理? 237.93 4.987 ?100%?73.9% 产率= 6.744(二)三氯化六氨合钴组成的测定 1 氯的测定
(1)实验原理:
在中性或弱碱性溶液中,以k2cro4作指示剂,用硝酸银标准溶液滴定cl-2ag??cro4?ag2cro4?(砖红色)ksp?2.0?10?12 ag??cl??agcl?(白色)ksp?1.8?10?10 由于agcl溶解度比ag2cro4小,根据分布沉淀原理。溶液中首先析出agcl沉淀,化学计量点附近,由于ag+浓度增加,与cro42-生成砖红色ag2cro4沉淀指示滴定终点。(2)实验仪器和试剂:
仪器:容量瓶(100ml),锥形瓶(250ml),酸式滴定管,玻璃棒,烧杯,移液管 试剂:agno3溶液,nacl,2.5%k2cro4溶液(3)实验步骤:
① 准确称取0.4g左右的样品,溶解在250ml容量瓶中,用移液管移取25ml于锥形瓶中,加入0.5ml2.5%k2cro4溶液作为指示剂。
② 用氯化钠溶液标定硝酸银溶液后,用硝酸银标准溶液滴定样品溶液至出现砖红色不再消失为终点。
③ 根据消耗的硝酸银溶液的量,计算氯的含量。(1)实验数据处理: 标定agno3 : 2? mnacl?0.2939gcnaclvagnh3 0.2939?25 ?0.04809?25.00?mol/l 26.12 cagno3? 两组平均值: 1(0.04809?0.04928)?0.04868mol/lcagno?3 2 cl%? cagno3vagno3?35.51000?m样?10 ? 0.04868?9.34?35.5 ?40.20% 1000?0.4015?10 1mol样品中氯的物质的量=0.4020?267.43?35.5?3.03 2 氨的测定(1)实验原理: 第一步氨气释放
[co(nh3)6]3??3oh??co(oh)3?6nh3 第二步硼酸吸收氨气 3nh3?h3bo3?(nh4)3bo3 第三步盐酸滴定硼酸铵(nh4)3bo3?3hcl?3nh4cl?h3bo3(2)实验仪器和试剂: 仪器:锥形瓶(250ml),容量瓶(250ml),分析天平,烧杯,量筒,玻璃棒,药匙,移液管,量筒,凯氏定氮仪,酸式滴定管,电炉
试剂:盐酸,无水碳酸钠,甲基红-溴甲酚绿,硼酸溶液(3)实验步骤:
① 准确称取0.2g左右的试样,放入250ml锥形瓶中加30ml水溶解,放在凯式定氮仪上操作。
② 用碳酸钠溶液标定盐酸后,用标准浓度的盐酸溶液滴定硼酸至颜色由蓝绿色变成浅粉色。③ 将锥形瓶放在电炉上加热,沸腾1min后,冷却至室温再继续滴定至浅粉色。③根据消耗的hcl的量,计算氨的含量。(4)实验数据处理: 2.001 ?0.0755mol/l 标定hcl:mna2co3?2.001ggcna2co3? 0.250?106vhcl? chcl 25.69?25.71 ?25.70ml 2 0.0755?25.00?10?3??2?0.1469mol/l?3 25.70?10 滴定样品:样品中 nh3%?即 nh3%? chcl?vhcl?17 ?100% 1000?m样
0.1469?31.07?17.00 ?100%?39.03%
1000?0.19880.1469?31.35?17.00 ?100%?38.91% 1000?0.2012 39.03%?38.91% ?38.97% 2 1mol样品中nh3的物质的量=0.3897?267.43?17.00?6.13mol 3 钴的测定(1)实验原理: 第一步氨气释放
[co(nh3)6]3??3oh??co(oh)3?6nh3 第二步碘的还原 2co(oh)3?6h??2i??2co2??3h2o?i2 第三步碘量法测定 2?2? i2?2s2o3?2i??s4o6(2)实验仪器和试剂: 仪器:碘量瓶(250ml),容量瓶(250ml),烧杯,量筒,玻璃棒,药匙,量筒,碱式滴定管,电炉,分析天平,移液管
试剂:ki固体,6mol/lhcl溶液,10%naoh溶液,na2s2o3固体,0.5%淀粉溶液,k2cr2o7 固体
(3)实验步骤:
① 准确称取0.17~0.22g试样两份放于碘量瓶,分别加20ml水溶解,再加入3ml10%naoh加热有棕黑色沉淀产生,沸后小火加热5min。
② 取下稍冷,加50ml水,用流水冷至室温。加入0.5gki及5ml6mol/l盐酸,摇动使之溶解,在暗处放置5min。
③ 用k2cr2o7溶液标定na2s2o3溶液后,用na2s2o3标准溶液滴定。当溶液颜色呈浅黄时加2ml0.5%的淀粉溶液,滴到蓝色消失呈淡红色即为终点。④ 根据消耗的na2s2o3溶液的量,计算钴的含量。(4)实验数据处理: 标定na2s2o3溶液: c?0.004621mol/l k2cr2o7 vna2s2o3? 24.95?24.55 ?24.75ml 2 cna2s2o3 0.004621?25?10?3??6?0.028mol/l 24.75?10?3 滴定样品:样品中 co%?即 cna2s2o3?vna2s2o3?58.93 1000?m样 ?100%
0.028?26.32?58.93 ?100%?21.43%
1000?0.20270.028?27.70?58.93 ?100%?21.31% 1000?0.2145 21.43%?21.31% ?21.37% 2 1mol样品中钴的物质的量=0.2137?267.43?58.93?0.97mol co%? 三 测定结果汇总 篇三:课堂实验报告
南海东软信息技术职业学院 《实验:阶段总结与复习》 实验报告
南海东软信息技术职业学院 计算机系网络教研室制实验报告撰写要求
实验操作是教学过程中理论联系实际的重要环节,而实验报告的撰写又是知识系统化的吸收和升华过程,因此,实验报告应该体现完整性、规范性、正确性、有效性。现将实验报告撰写的有关内容说明如下:
1、实验报告模板为电子版。
2、下载统一的实验报告模板,学生自行完成撰写和打印。报告的首页包含本次实验的一般信息:
? 组 号:例如:2-5表示第二班第5组。? 实验日期:例如:05-10-06 表示本次实验日期。(年-月-日)„„ ? 实验编号:例如:no.1 表示第一个实验。
? 实验时间:例如:2学时 表示本次实验所用的时间。
实验报告正文部分,从六个方面(目的、内容、步骤等)反映本次实验的要点、要求以及完成过程等情况。模板已为实验报告正文设定统一格式,学生只需在相应项内填充即可。续页不再需要包含首页中的实验一般信息。
3、实验报告正文部分具体要求如下:
一、实验目的
1.理解数据在网络中的流动过程,进一步理解各层次故障产生的根本原因; 2.掌握故障诊断的一般方法与手段;
3.回顾物理层、数据链路层、网络层的故障诊断知识。
二、实验环境 1.硬件环境:以太网络连接、利用机房的ip配置上网,不要拨号!
2.软件环境:windows xp/vista/win7操作系统、etherpeeknx协议分析软件,实验时请关闭360等反病毒与防火墙软件,sybex virtual lab软件。
三、实验内容与实验要求
1、实验内容和要求:
说明:完成下述实验内容,并按要求将实验结果或答案保存到本实验报告的“
四、实验过程和分析” 栏目中。1)、设置icmp协议过滤,捕获统计命令ping –l 9900 172.16.3.4执行后共产生了多少帧,共有多少分片?每片的偏移是多少? 2)、所有同学均启动迅雷,然后利用etherpeek的peer map功能,查看传输地图,仔细观察各主机并发连接的情况。3)、尝试利用etherpeek软件的sent packet功能模拟arp欺骗。攻击者用伪造的arp request报文连续攻击本网,不要攻击网关,任意伪造一个源地址即可,被攻击机器随时查看arp缓存表,验证欺骗成功。4)、上网查找资料,看看是否还有新的方法彻底根治arp攻击,如有,请实施并查看效果,说明:以前实验做过的方法不要再次引用。5)、利用sybex模拟软件完成下图所示的路由与交换配置。要求: 采用rip协议配置路由,使全网数据通畅可达,然后在routera上设置访问列表(acl),禁止ip为172.16.30.2的主机访问routera,最后请在routerb和hostb上使用ping命令验证。
四、实验过程与分析 根据具体实验,记录、整理相应命令、运行结果等,包括截图和文字说明。详细记录在实验过程中发生的故障和问题,并进行故障分析,说明故障排除的过程及方法。
五、实验结果总结
对实验结果进行分析,完成思考题目,总结实验的心得体会,并提出实验的改进意见。思考
一、在应对连续的arp网关欺骗时,修改本机的mac地址可否躲避攻击?如果能躲避,是否还能上网?
思考
二、网络中arp的request报文和response报文数量相等吗?为什么? 思考
三、如何确定主机不能上网的故障是由arp欺骗造成的? 如果确定是的,如何排除故障?
第三篇:蚂蚁怕不怕樟脑球_小学生作文[范文模版]
蚂蚁怕不怕樟脑球_小学生作文
在学习、工作乃至生活中,大家都有写作文的经历,对作文很是熟悉吧,作文可分为小学作文、中学作文、大学作文(论文)。相信许多人会觉得作文很难写吧,以下是小编帮大家整理的蚂蚁怕不怕樟脑球_小学生作文,供大家参考借鉴,希望可以帮助到有需要的朋友。
星期六下午,我蹲在院子里玩耍,这时一只蚂蚁爬上了我的凳子,我看着它小小的'身躯奋力往上爬的模样,心里突然“蹦”出了一个疑问:蚂蚁是靠什么来辨别方向,寻找食物的呢?
这个问题立即引起了我浓厚的好奇心。我从家里的柜子中摸出一粒樟脑丸,然后回到院子里。仔细寻找到了一个行色匆忙,正驮着食物的小蚂蚁,悄无声息的绕到了它的身后,准备对它进行“偷袭”。
我拿起樟脑丸,在距它约5厘米的地方划了一条线。此时的蚂蚁似乎还乐颠颠的,为自己找到了食物而高兴,毫无防备地向前爬着。可是当它越来越靠近我划的线时,似乎嗅到了樟脑丸浓郁的气味,两只触角不安地抖动着,连忙丢下食物,调转“蚁”头,绕道而走。
我一见这蚂蚁逃走连忙又划了一条线,可蚂蚁与刚才的方法如出一辙,逃走又逃走。划得多了,这蚂蚁也许对这个气味熟悉了,居然大摇大摆地爬出线外。此时我似乎看见,这芝麻大小的蚂蚁仿佛在对我示威,爬出去根本就是小菜一碟。
看着蚂蚁“得意”的神情,我气得连连跺脚,发誓要好好教训这“嚣张”的蚂蚁。我又重新举起樟脑丸,重重地在蚂蚁周围画了一个大圈,我就不信者蚂蚁能走出我划的“监牢”。显然,气味加重后,蚂蚁在里面怎么也走不出来,急得在圈里团团转,却对樟脑丸无计可施。这可真是“画地为牢”最典型的解释了。
我又把圈逐渐缩小,兴许是太小的缘故,蚂蚁竟毫无顾忌的冲出了圈外,迅速地逃走了。
这个实验证明:蚂蚁对樟脑球的气味有一定的敏感性,他会使蚂蚁行为紊乱,导致蚂蚁乱碰乱撞,找不到方向,所以樟脑丸就是干扰蚂蚁行动的“罪魁祸首”。
第四篇:词语樟脑的含义及造句
樟脑是用樟树的枝叶提制的。日常用来防虫蛀,工业上供制赛璐珞、炸药、香料等。关于词语樟脑的那些可以摘抄的呢?这里给大家分享一些关于词语樟脑的造句,供大家参考。
一、樟脑含义
樟脑,IUPAC名称1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-酮,是一种萜类有机化合物,室温下为白色或透明的蜡状固体,可用于驱虫。
二、樟脑典籍记载
出自《品汇精要》;《纲目 》:樟脑,出韶州、漳州,状似龙脑,白色如雪,樟树脂膏也。胡演《升炼方》云,煎樟脑法,用 樟木新者切片,以井水浸三日三夜,入锅煎之,柳木频搅,待汁减半,柳上有白霜,即滤去滓,倾汁入瓦盆内,经宿自然结成块也。他处虽有樟木,不解取脑。又炼樟脑法,用铜盆以陈壁 土为粉糁之,却糁樟脑一重,又糁壁土,如此四、五重,以薄荷安士 上,再用一盆覆之,黄泥封固,于火上款款炙之,须以意度 之,不可太过不及,勿令走气,候冷取出,则脑皆升于上盆。如此升两三次,可充片脑也。凡用,每一两,以二碗合佐,湿纸糊口,文武火炙之,半时许取出,冷定用。又法:每一两用黄连、薄荷六钱,白芷、细辛四钱,荆芥、密蒙花 二钱,当归、槐花一钱,以新土碗铺杉木片于底,安药在上,入水半盏,洒脑于上,再以一碗合住,糊口,安火煨之,待水干取开,其脑自升于上,以绷扫下,形似松脂,可入风热眼药。人亦多以乱片脑,不可不辨。
三、樟脑造句
1、陈年抽屉放出樟脑气味。
2、樟脑溶于酒精而不溶于水
3、水使樟脑从其酒精溶液中沉淀。
4、医生过来给他注射了一剂樟脑,安抚着他,并为他要了一杯香槟。
5、现在,中国工匠依然制造木质平底帆船,使用樟脑,枞树和传统技能,但钢船主导市场,正威胁着这种曾风靡一时的船舶技艺。
6、作为代表性,丰唇蜜是通过诸如薄荷醇或樟脑等组合物质来刺激嘴唇中纤细的皮肤。
7、但是得告知病人樟脑油可能对皮肤有刺激性。
8、厚厚的黑色羊绒柔软而蓬松,这件双排扣暗钮长大衣显然还没上过身,看样子,就像用樟脑球在老亨利叔叔的扁平旅行箱里保存了多年。
9、她爸爸的里间办公室中一股樟脑球的味道。办公室是从已去世的高级合伙人手上接过来的,帕蒂爸爸没有更换地毯,也没有重新做窗帘。
10、究竟樟脑球的味道从何而来还真是个迷。
11、受经济萧条影响,大多数制造商们都在琢磨下回是不是要订樟脑球了。
12、在香港这座每年中我都会待上几个月的城市,多数超市有着专门的除湿器特卖区---带有樟脑球的能够吸取空气中湿气的小巧装置。
13、当那女孩昏厥时,他给她些樟脑使她苏醒。
14、在横行的时期,凝集着人类文化的各种各样的图书,绝大部分终年禁锢在寒冷的库房里,只能和樟脑作伴。
15、当樟脑和水杨酸甲酯应用到大面积皮肤或与热相结合时会引起中毒,主要是由于提高对有效成分的吸收。
16、意外服药过量的甲基水杨酸和樟脑是致命的。
17、樟脑在酒精中可以溶化。
18、松脂现主要被用来生产树脂、杀虫剂、油彩添加剂、合成松节油和樟脑,也被用作一种溶剂。
19、中国是世界松香、活性碳、松节油和樟脑出口第一大国,在一定程度上左右国际市场。
20、头脑昏沉、思绪不清时,不妨选择树叶类的精油如柠檬香茅嗅闻或具冷冽气味的樟脑、迷迭香精油。
21、樟木除了含有樟脑外,还含有烷烃类、酚类、烯类和樟醚等有机成分。
22、天然樟脑和芳樟醇的新资源植物。
23、较全面地回顾和总结了近30年来国内外有关左旋樟脑制备方法的研究进展情况。
24、利用螺旋理论推断的天然樟脑构型,与用化学方法和物理方法得出的结果完全一致。
25、该理论同样可用于推断与樟脑结构类似的一些化合物的构型。
26、多用于美术粉饼、樟脑芳香球、粉末冶金、磁性材料、陶瓷等行业。
27、目的采用高效液相色谱法测定樟脑磺酸钠注射液的含量。
28、目的:评价樟脑油精喷剂的药效及其在使用中的安全性。
29、目的观察樟脑精油对两种人体蠕形螨的体外杀灭效果,分析其杀螨机制。
第五篇:思想升华
思想升华
想了很久,脑子里乱哄哄的,不知道该从什么地方写。“思想升华”这个词有些抽象。天马行空般想了许多零碎的东西。我就把我所想的一些东西写出来吧。
现在无论是报纸媒体,还是寻常百姓,抑或是某些专家名人,只要讲到中国古代,都会自豪的提到五千年华夏文明,标榜自己的祖先如何的辉煌。是的,中国在过去的五千年出现了许多了不起的成就,积淀了浓厚的文化,诞生了智慧结晶,但那是先人的成就,不是我们的。我们要做的不仅是回望过去,更要向前看。
中国五千年是一部血泪史,也是一部战争史。期间出现了许多惊才艳羡之辈,他们或成功或失败,但都坚强不屈。有压力才有动力,战争在一定程度上促进了人类社会的进步。而如今充满现代气息都市化生活,多数年轻人都会面临诸多压力,如住房、工作……在追求成功的同时,也许会遭遇困难。没关系,坚持下去,不经风雨怎能见彩虹。打赢一场战斗的将军不一定是合格的将军,一个真正的将军是熟悉自己的部下作战特点,能根据战争形势作出合理安排,发挥出部下100%甚至120%战斗力。只有充分认识自己的优缺点,发挥自己的优势,才能独领风骚。
百善孝为先,孝为基础,家是根本。无论我们身在何方,漂泊久了,总会怀念家的味道。正如一首歌词中写的“孤身一人在这陌生城市漂泊,难免磕磕盼盼,爬起跌倒,心里时常涌起家的味道,日日夜夜魂牵梦绕……
大学时光已流逝一半,有欢乐,也有伤心。在剩下的大学时间里,我要做的事沉淀自己。考研是我的第一选择。每个人都他的个性,借鉴他们的长处,才能跟好的在社会中生活。