第一篇：仪器分析第五章知识点总结
第五章 高效液相色谱分析法
5-3高效液相色谱分析法中常用哪些检测器？各有什么特点？哪些适合梯度淋洗？
答: 常用的检测器有：（l）紫外检测器
（2）荧光检测器
（3）示差折光率检测器（4）电导检测器
各检测器特点
（1）紫外检测器： 应用最广，对大部分有机化合物有响应。
特点：灵敏度高；线形范围高；流通池可做的很小（1mm × 10mm，容积 8μL）；对流动相的流速和温度变化不敏感；波长可选，易于操作；可用于梯度洗脱。
（2）荧光检测器：高灵敏度、高选择性
对多环芳烃，维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应.（3）示差折光率检测器：除紫外检测器之外应用最多的检测器；可连续检测参比池和样品池中流动相之间的折光指数差值。差值与浓度呈正比；
灵敏度低、对温度敏感、不能用于梯度洗脱；
（4）电导检测器：电导检测器是离子色谱法应用最多的检测器，它是根据物质在某些介质中电离后所产生的电导变化来测定电离物质的含量。其主要部件是电导池。电导检测器的响应受温度的影响较大，因此要求放在恒温箱中。电导检测器的缺点是PH>7时不够灵敏。
适合梯度淋洗的检测器有：紫外检测器、荧光检测器 5-8正相柱和反相柱是如何界定的?适合哪类物质的分离？
正相分配色谱（柱称正相柱）：采用亲水性固定液、疏水性流动相的色谱称正相~。极性小的组分先流出，极性大的后流出。适合极性化合物的分离。
反相分配色谱（柱称反相柱）：采用疏水性固定液、亲水性流动相的色谱称反相~。极性大的组分先流出，极性小的后流出。适合非极性化合物的分离。5-11离子色谱与离子交换色谱有什么差别？
答：离子色谱与离子交换色谱的区别是其采用了特制的、具有极低交换容量的离子交换树脂作为柱填料，并采用淋洗液本底电导抑制技术和电导检测器，是测定混合阴离子的有效方法。5-16指出下列物质分别在正相柱和反相柱上的流出顺序：
（1）乙酸乙酯、乙醚、硝基丁烷（2）正己烷、正己醇、苯 5-17毛细管电泳中，电流是如何产生的？朝何方向移动?对阴离子分离是否有利？
答;石英或玻璃毛细管内壁表面上的硅羟基在pH>3的水溶液中，可电离产生-Si-O-负离子，使毛细管内壁带上负电荷，因此，溶液中的一部分正离子（如H+）依靠静电作用而吸附于毛细管内壁表面上，在毛细管内壁与溶液接触表面间形成一个双电层。其中一层是带负电荷的内壁，另一层是带正电荷的溶液层。在电场的作用下，溶液表层聚集的正电荷向负极移动，由于溶剂化作用，将带动毛细管中的溶液整体向阴极移动，形成了电渗流，即溶剂流。
对阴离子的分离有利。
第二篇：仪器分析知识点归纳
红外光谱法
1.物质吸收红外光的必要条件 ①分子的振动必须能与红外辐射产生耦合作用，即分子振动时必须伴随瞬时偶极矩的变化。②只有当照射分子的红外辐射光子的能量与分子振动能级跃迁所需的能量相等，才能实现振动与辐射的耦合，从而使分子吸收红外辐射能量产生振动能级的跃迁。即 △Ev＝Ev2－Ev1＝hυ。
2.红外光谱法的缺点：①色散型仪器的分辨率低，灵敏度低，不适于弱辐射的研究。② 不能用于水溶液及含水物质的分析。③对某些物质不适用：如振动时无偶极矩变化的物质；左右旋光物质的IR谱相同；长链正烷烃类的IR谱近似等。复杂化合物的光谱极复杂，难以作出准确的结构判断，往往需与其它方法配合。
3.红外光谱的吸收峰：①泛频峰：倍频、合（组）频峰。②倍频峰：由基态（v=0）跃迁到v=2，3，4，„激发态产生的。③合频峰：在两个以上基频峰波数之和或差处出现的吸收峰。
4.简正振动：把多原子分子的振动分解成许多简单的基本振动。简正振动的特点：① 振动的运动状态可以用空间自由度（空间三维坐标）来表示，体系中的每一质点（原子）都具有三个空间自由度。② 分子的质心在振动过程中保持不变，分子的整体不转动。③ 每个原子都在其平衡位置上作简谐振动，其振动频率及位相都相同，即每个原子都在同一瞬间通过其平衡位置，又在同一时间到达最大的振动位移。④ 分子中任何一个复杂振动都可以看成这些简正振动的线性组合。
5.影响吸收峰强度的因素① 振动能级的跃迁几率和振动过程中偶极距的变化是影响红外吸收峰强度的两个主要因素，基频吸收带一般较强，而倍频吸收带较弱。② 基频振动过程中偶极矩的变化越大，其对应的峰强度也越大；振动的对称性越高（即化学键两端连接的原子的电负性相差越小），振动中分子偶极矩变化越小，谱带强度也就越弱。因而，一般来说极性较强的基团振动吸收强度较大，极性较弱的基团振动吸收较弱。③ 一般来说，反对称伸缩振动的强度大于对称伸缩振动的强度，伸缩振动的强度大于变形振动的强度。6.傅里叶变换红外分光光度计的特点（1）多路优点 导致其扫描速度较色散型快数百倍，有利于光谱快速记录，使FI-IR特别适用于与GC、HPLC联用，也可用来观测瞬时反应。（2）辐射通量大 导致高灵敏度，检出限达10-9~10-12g；特别适用于测量弱信号光谱，且对研究催化剂表面的化学吸附物具有很大的潜力。（3）波数准确度高
波数精度可达0.01cm-1。（4）杂散光低 在整个光谱范围内杂散光低于0.3%。（5）可研究很宽的光谱范围 1000~10cm-1，这对测定无机化合物和金属有机化合物十分有利。（6）具有高的分辨能力 一般达0.1cm-1，甚至可达0.05cm-1，可以研究因振动和转动吸收带重叠而导致的气体混合物的复杂光谱。（7）FT-IR适用于微少试样研究。紫外可见分光光度法 1.朗伯比耳定律的局限性（1）比耳定律本身的局限性:Ⅰ所有的吸光质点之间不发生相互作用.Ⅱ比耳定律只适用于稀溶液（<0.01 mol/L）.（2）化学偏离:主要是指分析物质涉及到任何平衡反应时，如分析物质与溶剂发生缔合、离解及溶剂化反应，产生的生成物与被分析物质具有不同的吸收光谱，出现化学偏离。（3）非均相体系偏离:溶液必须是均相体系。胶体、乳胶、悬浮物、沉淀等非均相体系产生的光散射（4）仪器偏离:生色团：广义地说，分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团；严格地说，不饱和吸收中心。助色团：带有非键电子对的基团（如-OH、-OR、-NHR、-SH、-Cl、-Br、-I等），它们本身不能吸收大于200 nm的光，但是当它们与生色团相连时，会使其吸收带的最大吸收波长λmax发生移动，并增加其吸收强度。红移和紫移：在有机化合物中，常常因取代基的变更或溶剂的改变，使其吸收带的最大吸收波长λmax发生移动。向长波方向移动称为红移；向短波方向移动称为紫移。增色效应和减色效应：由于化合物的结构发生某些变化或外界因素的影响。使化合物的吸收强度增大的现象，叫增色效应；使吸收强度减小的现象，叫做减色效应。
2.有机化合物的紫外可见光谱 A.饱和烃及其取代衍生物 饱和烃分子中只含σ键，只有σ→σ*跃迁
饱和烃的取代衍生物的杂原子上存在n电子，可以产生n→σ*和σ→σ*跃迁。B.不饱和烃及共轭烯烃 不饱和烃类分子中含有σ和π键，可以产生σ→σ*和π→π*跃迁。C.羰基化合物 羰基化合物含有>C=O基团，可以产生n→σ*，n→π*和π→π*三个吸收带。
3.溶剂对电子光谱的影响 π→π*跃迁谱带红移；n→π*跃迁谱带紫移
在选择测定电子吸收光谱曲线的溶剂时，注意：①尽量选用低极性溶剂；②能很好地溶解被测物，并且形成的溶液具有良好的化学和光化学稳定性；③溶剂在样品的吸收光谱区无明显吸收。
4.光电倍增管优点：高灵敏度；响应快；适于弱光测定，甚至对单一光子均可响应。缺点：热发射强，因此暗电流大，需冷却（-30oC)。不得置于强光(如日光)下，否则会永久损坏 PMT。硅二极管 特点：灵敏度介于真空管和倍增管之间
5.分光光度计的类型 ①单光束分光光度计优点：仪器简便、操作简单、成本低 缺点：要求光源和检测器有很高的稳定性，定量分析结果误差较大 ②双光束分光光度计 ③双波长分光光度计 特点：可以测定高浓度试样，多组分混合试样以及浑浊试样。④多道分光光度计
6.分析条件的选择 A．仪器测量条件 合适的吸光度范围（调节待测物浓度、选用适当厚度的吸收池等）。入射光波长和狭缝宽度。B．反应条件的选择 显色剂用量；溶液酸度的选择；显色反应时间、温度等
C．参比溶液的选择 溶剂参比；试剂参比；试样参比；平行操作溶液参比 D．干扰及消除方法 控制酸度；掩蔽剂；选择适当分析波长；分离。
色谱分析调整保留时间t’R = tRVM。相对保留值2,1 = t’R2/t’R分离因子 = t’R2/t’R1
保留因子k = ns / nm
峰面积的测量方法
峰高乘半峰宽法 A = 1.065 h Y1/2
峰高乘平均峰宽法 A = h(Y0.15+Y0.85)/2
氢火焰离子化检测器是利用氢火焰作为电离源，使有机物电离，产生微电流而响应的质量型检测器，简称氢焰检测器。最常用的检测器之一。特点：1.几乎所有的有机物均有响应2.对烃类灵敏度高且与碳原子数成正比(10-12 g/s)3.线性范围宽、结构较简单、操作方便4.死体积几乎为零，可直接与毛细管柱相联5.需要三种气源及流速控制系统。破坏性（对样品）
电子俘获检测器(ECD)是以63Ni或氚作放射源的浓度型离子化检测器。特点：1.灵敏度高：气相色谱检测器中灵敏度最高的一种(10-14 g/mL)2.选择性高：只对具有电负性的化合物有响应（含卤素、硫、磷、氮、氧的物质）3.应用广泛：仅次于 TCD 和 FID
4.线性范围较小：102--104
火焰光度检测器（FPD)又称硫磷检测器。它是利用富氢火焰使含硫、磷杂原子的有机物分解、发光建立起来的检测器。特点：1.对含硫、磷的化合物有高灵敏度和高选择性。2.对硫为非线性响应。3.也可用于有机金属化合物和其它杂原子化合物。
热离子化检测器(氮磷检测器)是一种电离型检测器(质量型）。特点：对氮磷化合物灵敏度高，选择性好。专用于痕量氮磷化合物的检测。
气相色谱与质谱联用（GC-MS)质谱法是灵敏度高、定性能力强的分析方法；色谱法是分离效率高、定量分析方便的分析方法。两者联用的优势：GC是MS的理想“进样器”。（试样经色谱分离后，以纯物质进入质谱）；MS是GC的理想“检测器”。（不仅灵敏度高，而且可提供定性结果）。
固定液的要求：①挥发性小，在操作温度下有较低蒸气压，以免流失。②热稳定好，在操作温度下呈液态但不发生分解。③对试样个组分有适当的溶解能力。④具有高的选择性。⑤化学稳定性好，不与被测物质起化学反应。
“相似相溶”原则选择固定液：分离非极性物质：一般选用非极性固定液。分离极性物质：选用极性固定液。分离非极性和极性混合物：一般选用极性固定液。分离能形成氢键的试样：一般选用极性或氢键型固定液。复杂的难分离物质：可选择两种或两种以上的混合固定液。未知样品：用几种常用固定液试验。
选择柱温的一般原则：①在使最难分离的组分有尽可能好的分离，且保留时间适宜，峰形对称的前提下，采取适当低的柱温。②柱温不能高于固定液的最高使用温度。③柱温要高于固定液的熔点。气相色谱流动相：对组分没有亲和力的惰性气体，对分离选择性几乎无影响。
高效液相色谱流动相：可选用不同极性的液体。选择余地大；对分离影响大（与组分或固定相均作用）。方法的局限性：成本高、环境污染、梯度洗脱操作复杂。缺少灵敏度高的通用型检测器。复杂样品分离，缺少总理论塔板数达数十万的色谱柱。压易分解或变性的生物样品。
光电二极管阵列检测器：可获得三维色谱-光谱图的检测器；三维色谱-光谱图：时间-波长-吸收值；波长范围：19010-13 g/cm3)；稠环芳烃、甾族化合物、酶、氨基酸、维生素、色素、蛋白质等荧光物质。
示差折光检测器：连续测定流出液折光指数的变化；通用型检测器，但灵敏度较低（10-7 g/cm3)：反射式、偏转式、干涉式。使用要点：流动相组成要恒定（变化值<10-6）；温度恒定（样品池与参比池的温差 ±10-4 C)；压力恒定（检测池不耐压）；流速稳定（流量波动<5%）；不可用于梯度洗脱。
蒸发光散射检测器：通用型检测器。不需要衍生便可检测任何不带发色基团的化合物，比示差折光检测器更佳的灵敏度及稳定性。对温度变化不敏感，可用于梯度洗脱，响应值与样品质量有关，对所有样品的检测给出近乎一样的响应因子。测定物质的纯度和定量测定未知物。
电导检测器：基于物质在某些介质中电离后所产生电导变化进行测定的检测器。主要应用于离子色谱。受温度影响较大。
保留机理：溶质分子和溶剂分子与吸附剂表面活性点的竞争。流动相对样品的溶解能力。溶质分子的各种官能团与吸附剂表面活性点的分子间相互作用。
第三篇：环境监测与仪器分析(知识点总结)
第一章 绪论
1.环境监测的分类 按监测目的
1.监视性监测
2.特定目的监测
3.研究性监测
共三类 2.环境污染的特点有哪些
空间分布性
时间分布性
环境污染与污染物含量 污染因素的综合效应
环境污染的社会评价 环境监测的特点有哪些
综合性 连续性
追踪性
3.什么是环境标准？
环境标准是判断环境质量和衡量环保工作优劣的准绳，是为防治环境污染，促使生态良性循环，对有关环境工作的各项工作所作的工作
4.环境标准分为哪几级几类
分类“三级六类”标准体系
1、三级：国家级、地方级、行业级；
2、六类环保标准：包括环境质量标准、污染物排放标准、环境基础标准、环境方法标准、环境标准物质标准、环保仪器设备标准。
5.什么是环境质量标准? 环境质量标准：是以环境质量基准为依据，并考虑社会、经济、技术等因素,对环境中有害物质和因素所作的限制性规定
6.《地表水环境质量标准》将地表水分为几类，每类使用什么水体？
依据地表水水域环境功能和保护目标，控制功能高低依次划分为5类，P12 7.《污水综合排放标准》将排放的污染物按性质和控制方式分为两类，第一类污染物（金属），在车间或车间处理设施排放口采样 第二类污染物（有机物），在排污单位排放口采样
8.环境污染是指主要源于人类活动引起的环境质量下降而有害于人类（及其它生物）正 常生存和发展的现象
9.环境监测就是通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确定环境质量或污染程度及其变化趋势。
第二章 水和废水监测
1.水质污染酸化学型污染碱有机物无机物水体污染物理型污染色度浊度悬浮固体热污染放射性污染生物型污染2011/11/15生活污水医院污水3
水体自净：
污染物质进入水体后，首先被稀释，随后进行一系列复杂的物理、化学变化和生物转化，如挥发、凝聚、水解、络合、氧化还原及微生物降解等，使污染物浓度降低，该过程称为水体自净。
水污染:
当污染物排入量超过水体自净能力时，就会造成污染物积累，水质不断恶化，造成水污染。
2.化学需氧量（COD）
氧化1升水样中还原性物质消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。（1）、重铬酸钾法（2）、高锰酸钾指数法
3生化需氧量（BOD）是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量
4.《地表水环境质量标准》为满足地表水使用功能和生态环境质量要求，将监测项目分为几类？
（1）基本项目（2）集中式生活饮用水水源地补充项目（3）集中式生活饮用水水源地特定项目
5.污染物形态：
污染物在环境中呈现的化学状态、价态和异构状态。6.如何制定水质监测方案？（综述）7.监测断面的设置原则
应在水质、水量发生变化及水体不同用途的功能区处设置监测断面。
（1）大量废水排入河流的居民区、工业区上下游；（2）湖泊、水库的主要出入口；
（3）饮用水源区、水资源区域等功能区；
（4）入海河流的河口处、较大支流汇合口上游和汇合后与干流混合处；（5）国际河流出入国际线的出入口处；（6）尽可能与水文测量断面重合 2.监测断面的设置
为评价完整江河水系的水质，需要设置背景断面、对照断面、控制断面和削减断面。
对于某一河段，只需设置对照、控制和削减（或过境）三种断面。
8.水样的类型？
瞬时水样
某一时间和地点随机采集
混合水样
同一采样点，不同时间所采集的瞬时水样所混合的水样
综合水样
不同采集点，同时采集的瞬时水样所混合的水样
9.水样的保存方法有哪几种？
冷冻或冷藏法
加入化学试剂保存法
水样的过滤或离心分离 10.水样的消解
分为湿式消解和干式消解
湿式消解又分为
1、HNO3:清洁水样
2、HNO3-HClO4:难氧化有机物
3、HNO3-H2SO4：(5：2）
4、HNO3-H3PO4 ：消除Fe3＋干扰
5、HNO3-KMnO4:测定Hg
6、多元消解：
7、碱分解法：
11.水样的富集和分离方法有哪些？
1、气提、顶空和蒸馏法：易挥发组分
2、萃取法：
3、吸附法：
4、离子交换法：
5、共沉淀法：
12.水样色度的测定方法 一 铂钴标准比色法
本方法适用于清洁的，带有黄色色调的天然水和饮用水的色度测定
二 稀释倍数法 本方法适用于受工业废水污染的地面水和工业废水颜色的测定
13.水样的测定方法：铅字法、塞氏盘法(现场）、14.化学需氧量（COD）
氧化1升水样中还原性物质消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。测定方法
（1）、重铬酸钾法
（2）、高锰酸钾指数法
15.真色和表色
水的色度一般是指真色而言。
第三章
空气和废气监测
1.什么是空气污染？
煤和石油的大量使用产生大量的有害物质，如烟尘，SO2 等排放，当其浓度超过了环境所允许的极限并持续一段时间后，就会改变空气的正常组成，破坏自然的物理，化学和生态平衡体系，危害人们的健康，损害自然资源等，这种情况称之为 空气污染
2.我国“大气污染物综合排放标准”规定了33种污染物排放限值，根据空气污染物的形成过程，可将污染物分为一类污染物和二类污染物 3.一次污染物是直接从各种污染源排放到空气中的有害物质
二次污染物是一次污染物在空气中相互作用，或与空气中的正常组分发生反应所产生的新污染物
4.根据空气污染物的存在形态，可将空气污染物分为 分子状态污染物 和 粒子状态污染物 5.降尘
飘尘
总悬浮颗粒物的粒径分别是，、6.空气监测中采样点布设方法
（1）、功能区布点法:污染较集中的工业区和人口较密集的居住区。适用区域性常规检测
（2）、网格布点法:多个污染源且污染源分布较均匀地区。均匀网状方格，交点和方格中心。
（3）、同心圆布点法:多用于多个污染源构成污染群且大污染源较集中的地区。以污染群中心为圆心画同心圆，作放射线与圆周交点为采样点。
（4）、扇形布点法:孤立的高架点源，且主导风向明显的地区。点源位置为定点，下风向为轴线画扇形区。扇形夹角45-90间。
7.空气采集样品的方法有哪些？
直接采样法和富集（浓缩）采样法两类。
一、直接采样法
适用：被测组分浓度较高或监测方法灵敏度高
此法测得的结果为瞬时浓度或短时间内的平均浓度。
二、富集采样法
适用：污染物质浓度较低（ppm-ppb）。
采样时间一般较长，测得结果可代表采样时段的平均浓度，更能反映大气污染的真实情况。
8.测定大气中so2 的国家标准分析方法有哪两种？四氯化汞钾吸收-盐酸副玫瑰苯胺（国标法）甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺（国标法）9.硫酸盐化速率的测定
其测定方法有
二氧化铅-重量法、碱片-重量法、碱片-铬酸钡分光光度法、碱片-离子色谱法等
10.烟气黑度的测定
方法：林格曼黑度图法、测烟望远镜法、光电测烟仪法 11.大气采样，通常要求的高度范围是多少
第四章
固体废物监测
1.什么是固体废物
生产、建设、日常生活和其他活动中产生的污染环境的固态、半固态废弃物质
2.什么是危险废物
指在国家危险废物名录中，和根据国务院环境保护部门规定的危险废物鉴别标准认定的具有危险性的废物。
49类 133种
3若生活垃圾采用填埋的方式进行处置，需要进行的测定实验有哪些？
1生物降解度的测定渗沥水分析
4.若生活垃圾采用焚烧的方式进行处置，需要测定的有 热值 5.危险废物的有害特性主要包括什么？
易燃性
腐蚀性
反应性
放射性 浸出毒性
急性毒性
其他毒性 6.生活垃圾的处理方法大致有哪几种？
焚烧，卫生填埋，堆肥
第五章
土壤质量监测
1.土壤的基本性质有哪些？
(一)吸附性
(二)酸碱性
(三)氧化-还原性
2.土壤背景值
指在未受人类社会行为干扰和破坏时，土壤成分的组分和元素的含量。
3.采样点的布设
(一)布设原则
(1)合理地划分采样单元。
(2)对于土壤污染监测，哪里有污染就在哪里布点。
(3)采样点不能设在田边、沟边、路边、肥堆边 及水土流失严重或表层土被破坏处。
(二)采样点数量
根据监测目的、区域范围大小及其环境状况等因素确定。一般每个采样单元最少设3个采样点
(三)采样点布设方法
1.对角线布点法
适用于面积较小、地势平坦的污水灌溉或污染河水灌溉的田块。
2.梅花形布点法
适用于面积较小、地势平坦、土壤物质和污染程度较均匀的地块。3.棋盘式布点法
适用于中等面积、地势平坦、地形完整开阔的地块，一般设10个以上分点。该法也适用于受固体废物污染的土壤，应设20个以上分点。
4.蛇形布点法
适用于面积较大、地势不很平坦、土壤不够均匀的田块。
5.放射状布点法
适用于大气污染型土壤。
6.网格布点法
适用于地形平缓的地块。农用化
学物质污染型土壤、土壤背景值调查常用这种方法。
对于综合污染型土壤，还可以采用两种以上布点方法相结合的方法。
第十章 环境监测质量保证
1.误差：被测量值与真值之间的差称为测量误差。2.偏差：某一测量值与多次测量值的均值之差。
3.准确度：测定值与真值之间符合程度的度量。它是反映分析方法或测量系统存在的系统误差和随机误差两者的综合指标，用绝对误差和相对误差表示。4.精密度：用一特定分析程序在受控条件下重复分析同一样品所得测定值的一致程度，测定值与平均值之间符合程度的度量。它是反映分析方法或测量系统存在的偶然误差的指标，用标准偏差和相对标准偏差表示
5.灵敏度：是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化所引起的响应量变化的程度，可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述，因此常用标准曲线的斜率（△Y/△X）来度量灵敏度
6.空白试验：以蒸馏水代替试样做的测定。反映所加入试剂中杂质、操作的环境等的响应值大小。
7.对照试验：以标准物质代替试样所做的测定。用来检验分析方法的可靠性等
8.评价分析结果准确度的方法有哪些？平行性，重复性，再现性
物理性监测
1． 2． 3． 4． 声音的频率范围是20HZ —20000HZ 人们生活和工作所不需要的声音叫噪声
交通噪声
社会生活噪声
工厂噪声
建筑施工噪声 响度的单位是宋，响度级的单位是方
5． 噪声的叠加1.噪声的叠加
声能量是可以代数相加的.设两个声源的声功率分别为W1和W2，那么总声功率W总=W1+W2。而两个声源在某点的声强为I1和I2时，叠加后的总声强I总=I1+I2。
声压不能直接相加。
p
1p2Lp10lg2p0
22Lp1Lp210lg(10101010)6． 什么是放射性？*.在衰变过程中，不稳定的原子核能自发地放出具有一定动能的带电或不带电粒子 α、β、γ射线，使本身物理和化学性质发生变化的现象，称为“放射性”。
7． 放射性衰变的类型
α衰变
β衰变
γ射线
α衰变是不稳定重核（一般原子序数大于82）自发放出4He核（α粒子）的过程。
β衰变是放射性核素放射β粒子（即快速电子）的过程，它是原子核内质子和中子发生互变的结果。β衰变可分为负
β衰变、正β衰变和电子俘获三种类型。γ射线是原子核从较高能级跃迁到较低能级或者基态时所放射的电磁辐射。
8． 昼夜等效声级
考虑到夜间噪声具有更大的烦扰程度，故提出一个新的评价指标——昼夜等效声级（也称日夜平均声级），符号“Ldn”。它反映社会噪声昼夜间的变化情况，表达式为：
Ldn10lg[16100.1Ld810240.1(Ln10)]式中：Ld——白天的等效声级，时间是从6∶00至 22∶00，共16个小时；
Ln——夜间的等效声级，时间是从22∶00至第二天的6∶00，共8个小时。
9.进行噪声测定要求的条件是：
测量天气 无雨、无雪的天气条件，风速为5.5m／s以上时停止测量。
测量时间
分为白天（6:00~22:00)和夜间(22:00~ 6:00）两部分。
第四篇：《现代仪器分析》考试知识点总结
《现代仪器分析》考试知识点总结
一、填空易考知识点
1.仪器分析的分类：光学分析,电化学分析，色谱分析，其他仪器分析。
2.紫外可见分光光度计组成：光源，单色器，样品室接收检测放大系统，显示器或记录器。
常用检测器：光电池，光电管，光电倍增管，光电二极管
3.吸收曲线的特征值及整个吸收曲线的形状是定性鉴别的重要依据。4.定量分析的方法：标准对照法，标准曲线法。
5.标准曲线：配置一系列不同浓度的标准溶液，以被测组分的空白溶液作参比，测定溶液的标准系列吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制吸光度，浓度关系曲线。
6.原子吸收分光光度法的特点：（优点）灵敏度高，测量精度好，选择性好，需样量少，操作简便，分析速度快，应用广泛。（缺点）由于分析不同的元素需配备该元素的元素灯，因此多元素的同时测定尚有困难；测定难熔元素，和稀土及非金属元素还不能令人满意。7.在一定条件下，被测元素基态原子蒸汽的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比，固可通过峰值吸收来定量分析。
8.原子化器种类:火焰原子化器，石墨炉原子化器，低温原子化器。9.原子吸收分光光度计组成：空心阴极灯，原子化系统，光学系统，检测与记录系统。
10.离子选择性电极的类型：（1）PH玻璃膜电极（2）氟离子选择性电极（3）流动载体膜电极（4）气敏电极。
11.电位分析方法：直接电位法（直接比较法，标准曲线法，标准加入法）电位滴定法。
12.分离度定义：相邻两色谱峰保留时间的差值与两峰基线宽度和之间的比值
13.气象色谱仪组成：载气系统，进样系统，分离系统，检测系统，信号记录或微机数据处理系统，温度控制系统。
14.监测器分类：浓度型检测器（热导池检测器）质量型检测器（氢火焰离子化检测器）
15.基态：原子通常处于稳定的最低能量状态即基态 激发：当原子受到外界电能，光能或者热能等激发源的激发时，原子核外层电子便跃迁到较高的能级上而处于激发态的过程叫激发。16.紫外光：肉眼看不见的光波（100—380nm）可见光：肉眼可见的光波（380—760nm）
17.锐光源：发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多的光源（可以实现对峰值的准确测量）
18.参比电极：电位分析中电极电位不随待测溶液离子浓度变化而变化的电极（甘汞电极，银-氯化银电极）
19.指示电极：电极电位随待测液浓度变化的电极（金属基电极，膜电极）
20.固定液的选择：根据“相似相容原理”进行，即固定液的性质和被测组分有某些相似性时，其溶解度就越大，反之则越小。21.固定液选择规律：（1）分离非极性物质，一般选用非极性固定液，试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰（2）按极性顺序分离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。
二、简答题易考知识点 1.发射光谱分析的基本原理：
原子发射光谱法是依据出于激发态的待测元素原子跃迁回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法
2.电位分析的基本原理：能斯特方程
3.分光光度法：待测物质在一定波长范围或短波长处的光吸收特性和吸收强度对物质进行定量和定性分析
吸光度法：物质对光的选择性吸收（比色法，可见分光光度法，紫外分光光度法）
紫外可见分光光度法与原子吸收光度法的比较：两者的原理相同，都遵循朗伯比尔定律，均属于吸收光谱分析，但他们吸收光物质的状态不同，原子吸收光谱分析中，吸收物质是基态原子蒸汽，而紫外分光光度分析中的吸光物质是溶液中的分子，原子吸收光谱是线状光谱，而紫外可见吸收光谱是带状光谱，这是两种方法的主要区别。朗伯比尔定律：当一束平行单色光通过单一均匀的非散射的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液浓度和液层厚度的乘积成正比。浓度单位为g/L时：A=abc 浓度单位为mol/L时：A=ebc
4.极谱分析法原理：利用极汞电极的伏安分析
5.色谱分析法的基本原理：利用不同物质在两相（固定相和流动相）中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，组分在两相之间进行反复多次的吸附，脱附或溶解，挥发的过程，从而使物质得到完全分离。
6.库伦分析基本原理：通过测量电解过程中消耗电量的多少，再依据法拉电解运作求出待测物含量。
第五篇：仪器分析总结
1.紫外可见光谱产生原因?有哪些特点? 原因:分子具有不同的特征能级，当分子从外界吸收能量后，就会发生相应的能级跃迁。同原子一样，分子吸收能量具有量子化特征，记录分子对电磁辐射的吸收程度与波长的关系可以得到吸收光谱。特点:灵敏度高准确度好选择性好，仪器价格低廉操作简便，快速分析速度快应用范围广。
2.电子跃迁有哪几种类型?它们的能量补充范围。从化学键的性质考虑，与有机化合物分子的紫外－可见吸收光谱有关的电子为：形成单键的σ电子，形成双键的π电子以及未共享的或称为非键的n电子．电子跃迁发生在电子基态分子成键轨道和反键轨道之间或基态原子的非键轨道和反键轨道之间。处于基态的电子吸收了一定的能量的光子之后，可分别发生σ→σ*,σ→π*, π → σ*, n →σ*, π →π*, n→π*等跃迁类型．π →π*, n →π*所需能量较小，吸收波长大多落在紫外和可见光区，是紫外－可见吸收光谱的主要跃迁类型．四种主要跃迁类型所需能量的大小顺序为：n →π* < π →π* n →σ* < σ→σ*.一般σ→σ*跃迁波长处于远紫外区，＜200 nm, π →π*, n →σ*跃迁位于远紫外到近紫外区，波长大致在150~250nm之间，n →π*跃迁波长近紫外区及可见光区，波长位于250nm~800nm之间．
3.紫外可见光谱的吸收光谱带有几种？原因，特点。首先有机化合物紫外吸收光谱中，如果存在饱和基团，则有σ →σ*跃迁吸收带，这是由于饱和基团存在基态和激发态的 σ电子，这类跃迁的吸收带位于远紫外区．如果还存在杂原子基团，则有n →σ*跃迁，这是由于电子由非键的n轨道向反键σ轨道跃迁的结果，这类跃迁位于远紫外到近紫外区，而且跃迁峰强度比较低．如果存在不饱和C=C双键，则有π →π*, n →π*跃迁，这类跃迁位于近紫外区，而且强度较高．如果分子中存在两个以上的双键共轭体系，则会有强的K吸收带存在，吸收峰位置位于近紫外到可见光区。对于芳香族化合物，一般在185nm，204nm左右有两个强吸收带，分别成为E1, E2吸收带，如果存在生色团取代基与苯环共轭，则E2吸收带与生色团的K带合并，并且发生红移，而且会在230~270nm处出现较弱的精细吸收带（B带）．这些都是芳香族化合物的特征吸收带。4.影响紫外分子光谱的因素有哪些？
共轭效应：分子中共轭体系形成大π键，使得各能级之间的能量差减小，因而产生吸收峰长移并产生深色效应的现象。助色效应：当助色团与发色团相连，由于助色团的n电子与发色团的π电子发生共轭，结果使得吸收峰长移产生深色效应的现象。超共轭效应：由于烷基的∂电子与共轭体系的π电子共轭，使得吸收峰长移并产生深色效应的现象。溶剂效应：由于溶剂的极性不同引起某些化合物的吸收峰发生长移或短移的现象。
5.朗伯比尔定律成立的前提条件是什么？他在紫外可见分光光度法中的地位和意义。它的表达式说明了什么？（1）入射光为单色光。溶液为稀溶液(2)地位及意义。是吸光度法的基本定律。(3)表达式。表明在稀溶液中。物质对单色光的吸光度与吸光物质溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比。
6.在紫外可见分光光度定量分析中，影响准确度的因素有哪些？如何减小测定误差？
(1)样品溶液浓度的影响:比尔定律只适用于浓度小于0.01mol/L的稀溶液,因为浓度高时吸光粒子间的平均距离减小，受粒子间电荷分布相互作用的影响，他们的摩尔吸收系数发生改变导致偏离比尔定律，因此。待测溶液的浓度应该控制在0.01mol/L以下。(2)单色光不纯引起的偏离:比尔定律只适用于单侧光，但一般的分光机所提供的入射光并不是纯的单色光，而是波长范围较窄的复色光，由于同一物质对不同波长光的吸收程度不同导致对比尔定律的偏离。实际上理论上的单色光是不存在的。我们所做的只能是让入射光的光谱带宽尽可能的小，要尽可能的靠近单色光。(3)其他原因:光通过吸收池时约有十分之一或更多光能因反射而损失。用参比溶液对比来补偿。由于仪器性能限制通过吸收知道光不是平行光，而是稍稍倾斜的光束。紫外可见分光光度计主要部件类型和性能原理。光源发射强度足够而稳定的连续入射光。
原理:电子的能级跃迁产生的，利用分子对紫外可见光的吸收特性建立起来的分析方法
仪器结构:光源－单色器－吸收池－检测器－信号指示系统。
光源（1）钨灯或卤钨灯,波长范围350至一千纳米，作为可见光源（2）氢灯或氘灯，气体放点发光，发射150-400nm的紫外连续光谱。
单色器:将来自光源的含各种波长的复色光按波长顺序色散并,从中分离所需波长的单色光。(1)色散元件，菱镜 光栅(2)准直镜，是以狭缝为焦点的聚焦镜，将进入单色器的发散光变成平行光，又将发散后的单色平行光聚焦于出光狭缝(3)狭缝。为光的进出口包括进光狭缝和出光狭缝，进光狭缝限制杂散光进入，单色光由出光狭缝分出。
样品池：用于乘装试液，为光学玻璃池或石英池
检测器：是一类光学电转器，将接受的光学电讯号转变为便于测量的电讯号，常用的有光电池，光电管及光电信增管。
信号处理与显示：将检测器输出的信号放大并显示。9.判断在紫外可见光区，下列化合物产生几个吸收带。乙烯 K带 苯乙烯 E带，K带 丁二烯 K带 R带 苯甲醛 R带 E带
8.举例说明紫外可见分光光度法在定性分析中的应用?（1)紫外光源可以用于有机化合物的定性分析通过测定物质的最大吸收波长和吸光系数或者将未知化合物的紫外吸收光谱与标准谱图对照可以确定化合物的存在。(2)可以用来推断有机化合物的结构。(3)进行化合物纯度的检查。(4)进行有机化合物，配合物或者部分无机化合物的定量测定。
1.从原理和仪器两方面比较分子荧光，磷光的异同点。荧光是激发单重态最低振动能级至基态各振动能级间跃迁产生的，磷光是由激发三重态的最低振动能级至基态各振动能级间跃迁产生的。/分子荧光和分子磷光属于光致发光，但是荧光发射，在电子能量变化中不涉及电子自旋的改变，荧光的寿命较短为10-5s。磷光发射，在电子能量变化中伴随电子自旋的改变，磷光的寿命较长，为几秒甚至更长。/化学发光基于在化学反应过程中，生成了能产生发射光谱的激发态物质，产生的光谱不一定是分析物本身的光谱，而往往是被分析物反应生成物质的光谱，有时被分析物用作抑制剂或催化剂。3.酚酞与荧光素，哪一种的荧光量子产率高。
荧光素的荧光量子产率高。因为荧光素分子中的氧桥构成三环共面的刚性平面，而这种结构可以减少分子的振动，使分子与溶剂或其他溶质分子的相互作用减小，也就减少了碰撞去活的可能性，又含羟基等给电子基增强了兀电子共轭强度，使最低激发态单重态与基态之间的跃迁概率增加，使荧光增强。
6.为什么分子荧光光度分析法的灵敏度通常比分子吸光光度法的要高。
因为荧光是从入射光的直角方向检测，即在黑背景下检测荧光的发射，而且荧光的发射强度大，可以通过各种方法来增强，从而提高检测的灵敏度，而分子吸光光度法中存在着严重的背景干扰，因此，分子荧光光度法灵敏度通常比分子吸光光度法的高。
7.激发光谱，荧光发射光谱和吸收光谱三者的关系。荧光发射光谱的形状与激发光波长无关。荧光发射光谱与吸收光谱是镜像关系。（1）吸收光谱: 当一束连续光通过透明介质时，如果光波能量和介质中从基态到激发态的能量间隔相等，介质中的状态将由基态被激发到激发态，透过透明介质的光将因这样的吸收而光强减弱，由于激发态不同，它们的吸收能量不一样，这样在记录透过透明介质后的光强时就形成了光强随着波长变化的谱线，即吸收光谱。吸收光谱可以给出材料基质和激活离子的激发态能级的位置和它们的分布情况。（2）荧光光谱: 固定激发波长，扫描发射波长，所得到荧光强度—发射波长的关系曲线。可用于荧光物质的鉴别，并作为荧光测定时选择恰当的测定波长或滤光片的依据。
（3）激发光谱: 固定发射波长，扫描激发波长，而获得荧光强度——发射波长的关系曲线。可用于荧光物质的鉴别，并在进行荧光测定时选择适宜的激发波长。4.苯胺在PH3还是PH10时荧光更强，解释之。
由于苯胺带有碱性的胺基，它在PH7~12的溶液中以分子形式存在，会发出蓝色的荧光，当PH为3时，溶液中的苯胺多数以离子形式存在，因此苯胺在PH10时的荧光比PH3时更强。
1、比较原子吸收与分子吸收的异同。
基态原子吸收其共振辐射，外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱，原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区，原子吸收光谱是线状光谱。分子吸收光谱也叫紫外可见吸收光谱法是利用某些物质的分子吸收200~800Nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法，这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子能级间的跃迁，是带状光谱。
3、原子化器的类型及特点
（一）火焰原子化器（1）雾化器：利用压缩空气等将样品变成高度分散状态的细小雾滴，生成的雾滴随气体流动并被加速，形成粒子直径为微米级的气溶胶，气溶胶粒子直径越小，火焰中生成的基态原子越多。（2）混合室：使气溶胶粒层更小更均匀，使燃气助燃气充分混合，记忆效应小。（3）燃烧器：通过火焰燃烧使试样雾滴在火焰中经过干燥蒸发熔融和热解毒过程，将待测原素原子化，要求原子化程度高噪声小，火焰稳定，光路原子数目多。
化学计量焰：火焰层次清晰，温度高，稳定，干扰小，适合多种元素测定。
复燃焰：温度较化学计量焰较低，有还原性，适于易形成难离解氢化物的元素测定。
贫燃焰：温度较低，有较强氧化性易于测定易离解易电离的元素。
（二）非火焰原子化器: 由电源，炉体和石墨管三部分组成，利用电热阴级发射等离子体或激光等方法使试样中待避元素形成基态自由原子。
4、什么是锐线光源，为什么原子吸收要使用锐线光源。锐线光源：发射线半宽度小于吸收线半宽度的光源，且发射线中心频率与吸收线中心频率一致的光源。
在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线和吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可以看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kn，在此轮廓内不随频率改变而改变，吸收仅限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测定出一定的原子数。所以把锐线当做单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯－比尔定律进行定量分析。
5、用石墨炉原子化器进行测定时，为何要通惰性气体 加热光源供给原子化器能量，一般采用低压、大电流的交流电，为保证炉温恒定，要求提供的电流稳定，炉温可在1~2s内达3000℃，为防止试样及石墨管氧化，必须不断通入惰性气体，有利于难溶氧化物的原子化。
7、氘灯法校正背景存在问题
使用：先用锐线光源测定分析线的原子吸收和背景吸收的总吸光度，再用连续光源发出的辐射在同一波长下测定背景吸收，计算俩次测定吸光度之差，即可使背景吸收得到校正。
问题：只适用于波长190-350nm的吸收线，而且要求氘灯和元素空心阴极灯发出的俩光束必须严格重合。
8、原子吸收的干扰，如何消除。
（1）物理干扰：试样与标准样的黏度，表面张力，相对密度等物理性质不同时，将会使喷入火焰的速度和雾滴大小不同。由试样和标准样物理性质的差别所产生的干扰称为物理干扰。消除：配置与试样溶液组成相似的标准溶液，或采用标准加入法。
（2）电离干扰：由于很多元素在高温火焰中产生电离，使单位体积内的基态原子数减少，灵敏度降低。消除：适当控制火焰温度，加入消电离剂（钾，钠等易电离的碱金属）
（3）化学干扰：被测元素与共存的其他元素发生化学反应，生成一种稳定化合物而影响原子化效率。
1、阳离子的干扰：部分被测元素与干扰离子形成难溶的混合晶体
2、阴离子的干扰：主要是磷酸根离子和硫酸根离子对碱金属的干扰。消除：1.加入释放剂，使被测元素从化合物中释放出来。2.加入络合保护剂，使被测元素在处于保护层的情况下进入火焰，在高温下保护剂先被破坏而释放出被测元素或与干扰元素生成稳定化合物，将被测元素解离出来。3.加入助熔剂，对高熔点的待测物起助熔作用，提高灵敏度。4.利用适当高温火焰。5.沉淀、溶剂萃取、离子交换等方法。6.采用标准加入法。（4）光谱干扰1.光谱干扰：由于分析的谱线与邻近线不能完全分开而产生光谱干扰，另一种是由于发射共振线轮廓与火焰非测定元素的吸收线轮廓相互重叠所造成的干扰。消除：采用适宜狭缝宽度，降低灯电流或采用其他分析线。2.背景干扰：产生原因见6 消除：1.临近非共振线校正：用分析线测量总吸光度。以空心阴极灯发射的与分析线邻近的非吸收线测量背景吸光度。2.氘灯自动背景校正：先用锐线光源测定分析线的原子吸收和背景吸收的总吸光度，再用连续光源发出的辐射在同一波长下测定背景吸收，计算两次测定吸光度之差，即可使背景吸收得到校正。3.亲曼效应背景校正：根据磁场将简并的谱线分裂成具有不同偏振特性的成分，由谱线的磁特性和偏振特性~别被测元素和背景吸收。4.自吸收背景校正：首先使空心阴极灯在弱脉冲低电流下工作，此时发射轮廓较窄的谱线，用以测定待测~与背景吸收，再以短暂的强脉冲高电流通过空心阴极灯，使其产生自吸收并使发射线的谱线轮廓变宽，两种条件~定的吸收光度之差，是校正了背景吸收的净原子吸收的吸光度。
6、原子吸收光谱分子产生背景的原因及影响（1）分子吸收：在原子化过程中生成的气体分子、氧化物、盐类和氢氧化物等分子对光的吸收引起的干扰（减少浓度，高温火焰）（2）光散射：在原子化过程中产生的固体微粒对光的阻挡而发生的散射现象。（3）火焰气体吸收：火焰气体对光谱产生吸收，波长越短，吸收越强烈（使用空气，氢或氩气_氢火焰）
2为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标。分离度R为相近两色谱峰的保留值之差与两峰宽度平均值之比，在色谱分析时，常碰到两个难分离的物质情况。相邻两组分在色谱柱中的分离情况，柱效只能说明柱子的效率高低，却反映不出难分离物质对的分离效果，而选择性则反映不出效率高低。分离度既可以判断两种物质是否完全分离，说明柱子的分离能力，同时在计算的过程中要引入半峰宽，这个指标可以反映柱效的高低，所以分离度R作为色谱柱的总分离效能指标。
9.色谱分离基本方程式的含义，对色谱分离有什么指导意义？
方程式，主要反映了分析柱的性能，它表明分离度随体系的热力学性质的变化而变化，同时与色谱柱条件有关。（1）当体系的热力学性质一定时，分离度与n的平方根成正比。对于选择柱长有一定的指导意义，增加柱长和改进分离度但过分增加柱长会显著增长保留时间引起色谱峰扩张，同时选择性能优良的色谱柱，并对色谱条件进行优化，也可以增加提高分离度。（2）方程式说明K值增大也对分离有力，但k值太大会延长分离时间增加分析成本。（3）提高柱效选择性可以提高分离度分离效果越好，因此，可以通过选择合适的固定相，增大，不同组分的分配系数差异，从而实现分离。10.色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？ 依据:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性
方法：1利用标准样品对照定性，在一定的色谱条件下。一个未知物质只有一个确定的保留时间，由此将已知样品在相同的色谱条件下的保留时间与未知物的保留时间进行比较，就可以定性鉴别未知物2相对保留值法。在相同条件下，分别测出组份i的基准物质s的调整保留值，再计算即可，用已求出的相对保留值与文献相对应值比较定性。3利用加入已知纯物质增加峰高定性法:将纯物质加入试样中若发现有新峰或在未知峰上有不规则形状则两者非同种物质，若峰增高而半峰宽不相应增加则可能为同种物质。4利用文献上保留指数，用两个紧靠待测组分的标准正构烷烃标定，使待测主峰的保留值正好在两个正构烷烃的保留值之间，再进行色谱实验后计算保留指数来进行定性分析。5与化学方法配合进行定性分析，利用检测器的选择性进行定性分析，6与其他仪器联用定性。
12，为什么要用定量校正分子，什么情况下可以不用？ 色谱定量分析是基于被测物质的量与其峰面积的正比关系，但由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值，所以两个相等量的不同物质的峰面积往往不想相等，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量，为了使检测器产生的响应信号能真实地反映物质的含量就要对响应值进行校正，为此引入定量校正分子，以校正峰面积，使之能真实反映组分的含量。
气相分析中间或者溶媒一般不用定量校正因子。在归一化法，测定同系物或性质很相近，响应值大小一样的话或很接近，把他们的校正因子看作一时，可省略定量校正因子，测某种很纯的物质的纯度时，因杂质含量很小，也可省略定量校正因子来计算。
13.有哪些常用的色谱定量分析方法？比较优缺点及适用情况。
（1）归一化法:把试样中所有组分的含量之和按100%计算，以他们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数，通过下列公式计算各组分含量。
优点，简便、准确，当操作条件、进样量、流速等变化时，对分析结果影响较小
缺点，所有组分都要出峰，而且分离良好才行。这种方法常用于常量分析，尤其适用于进样量很少而体积不易准确测量的样品，条件是试样中所有组分都能流出色素柱，并在色素图显示色素峰。
（2）内标法:准确称取样品，加入一定量的某种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析，根据被测物和内标物的质量及在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。
优点，可消除基体带来的干扰，消除了由人为而造成的系统误差，定量较准确。
缺点，每次分析都要准确称取试样及内标物的质量，不宜做快速控制分析。
适用于试样中各组分含量相差悬殊，或只需测定试样中某个或某几个组分而且试样中所有组分不能全部出峰时
（3）外标法，将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液，浓度与待测组分相近，取固定量的上述溶液进行色谱分析，得到标准样品的对应色谱图，以峰高或峰面积对浓度作图。分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线同样量的试样分析、测得该试样的响应信号后，由标准曲线即可查出其百分含量。优点，操作简单、计算方便。缺点，结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。
此法适用于试样中各组分浓度变化范围不大时。（4）内标标准曲线法:不必测出校正因子，消除了某些操作条件的影响，适用于液体读样的常规分析。
11.何为保留指数？应用保留指数作定性指标有什么优点？如何计算？
保留指数：人为地将正构烷烃的碳数n乘以100定为其的保留指数，以正构烷为参考标准，用两个紧靠其的标准正构烷烃来标定使待测组分的保留值正好在两个正构烷烃的保留之间。优点，准确度高，可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准式样。1气象色谱的分离原理。
利用物质在流动相与固定相中分配或吸附性能等性质的差异，当两相做相对运动时，待测组分在两相之间进行多次反复的质量交换，使混合物中各组分达到分离，进而通过检测器达到检测分析的目的。2.气相色谱仪的构成及作用。
（1）气路系统，是一个连续运行的密闭管路系统，携带样品通过色谱柱，提供样品在柱中运行的动力。（2）进样系统采用微量进样器或进样阀引入样品，并使样品瞬间汽化。（3）分离系统，分填充柱和毛细管柱两种，样品在次得到所需要的分离。（4）检测系统，将经过色谱柱分离后的各组份的量转变成便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量（5）温度控制系统，控制并显示汽化室、色谱柱柱效、检测器及辅助部分的温度。（6）记录系统，对色谱数据进行自动处理，又可对色谱系统的参数进行自动控制。3对载体和固定液的要求。
载体：
1、多孔性，即表面积大，使固定液与试样的接触面较大。
2、表面是化学惰性的，即表面没有吸附性或吸附性很弱，不与被测物质起化学反应。3，热稳定性好，有一定的机械强度不易破碎。
4、对载体力度的要求，均匀细小又不能过细。
固定液：1，化学稳定性要好，不与被测物质起任何化学反应，2、对试样各组分有适当的溶解能力。3，挥发性小。4，具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力。5，热稳定性好，在操作温度下呈液体状态下且不发生分解。
4.比较红色载体与白色载体的性能，何为硅烷化载体，有什么优点？
红色载体：由天然硅藻土直接煅烧而成，表面孔穴密集孔径较小表面积大，涂固定液量多，在同样大小柱中分离效率较高，结构紧密，力学性能好，但表面由许多吸附活性中心，造成极性固定液分布不均，适宜分析非极性或弱极性的样品。白色载体：是天然硅胶涂在煅烧之前加入了助溶剂，形成较大的疏松颗粒，表面孔径较大，表面积较小，机械强度不如红色载体，表面极性中心显著减少，吸附性小，可用于分析极性物质。硅烷化载体：将载体进行钝化处理，用硅烷化试剂和载体表面的硅醇、硅醚基团起反应，消除表面氢键的结合能力，屏蔽活性中心后的载体。
优点:改进了载体的性能可以分析化学性质活泼的式样。5“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
合理性：当组分与固定液分子极性相似时，固定液和被测组分两种分子间的作用力强，被测组分在固定液中的溶解度就大，分配系数就大，也就是说被测组分在固定液中溶解度或分配系数的大小与被测组分和固定液两种分子间的相互作用力的大小有关。
（1）分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。（2）分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分离，极性小的流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。（3）分离非极性和极性化合物时一般选用极性固定液，这时非极性组分先出峰极性组分后出峰。（4）对于能形成氢键的试样，如，醇酚胺，和水等的分离，一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的后流出。（5）对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
存在问题，以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性，事实上在色谱柱中的作用是较复杂的，因此，固定液的选择应主要靠实践。6.热导检测器的工作原理，其灵敏度的影响因素。原理:热导池作为检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。当电流通过钨丝时，钨丝被加热到一定温度时，钨丝的电阻值也就增加到一定位。在未进试样时，通过热导池的两个池孔（参比池和测量池）的都是载气。由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导池的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。在进入试样组分后，载气流经参比池，而载气带着试样组分流经测量池，由于被测组分与载气组成的混合气体的导热系数和载气的导热系数不同，因而测量池中的钨丝散热情况就发生变化，使两个池孔中的两根钨丝电阻值之间有了差异，此差异可以利用电桥测量出来。
影响因素:桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏原件阻值及热导池死体积等对检测器灵敏度有影响。
7.氢焰电离检测器的工作原理，操作条件？
原理:火焰中的电离是化学电离，即有机物在火焰中热裂解，发生自由基反应。化学电离产生的正离子和电子在外加直流电场作用下向两极移动而产生微电流。经放大后，记录下色谱峰。
操作条件:（1）气体流速（2）气体纯度（3）极化电压（4）使用温度
1高效液相色谱与经典液相色谱有何异同？
高效 高速 高灵敏 高自动化 a在分析速度上比经典液相色谱法快数百倍。b传质阻力小，分离效率高，在经典液相色谱法中难分离的物质，一般在高效液相色谱法中都能得到满意的效果。C分析灵敏度比经典液相色谱有较大提高。
4薄层色谱与高效液相色谱相比，两者在分离方法上有何优缺点？
高效液相色谱法是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
优点：分离效率高，选择性好，检测灵敏度高，操作自动化，应用范围广； 不受试样的挥发性和热稳定性限制，应用范围广；流动相种类多，可通过流动相的优化达到高的分离效率；一般在室温下分析即可，不需高柱温。缺点：分析成本高，液相色谱仪价格及日常维护费用贵，分析时间一般比气相长。
薄层色谱法:系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上，成一均匀薄层。待点样、展开后，根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比，用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法.优点操作显色比较简单，薄层色谱法斑点集中，薄层板耐腐蚀
缺点对生物高分子的分离效果不甚理想
10什么是化学键合色谱？它的突出优点是什么？ 化学键合相是利用化学反应通过共价键将有机分子键合在载体表面形成均一，牢固的单分子薄层而构成的固定相，其分离机理为吸附和分配两种机理兼有，对多数键合相来说，以分配机理为主。通常化学键合相的载体是硅胶，硅胶表面有硅醇基，他能与合适的有机化合物反应，获得各种不同性能的化学键合相。
优点：固定相不易流失，柱的稳定性和寿命较高，能耐受各种溶剂，表面较均一，传质快，柱效高，能键合不同基团以改变其选择性。
11什么叫梯度洗脱它与气相色谱中的程序升温有何异同。
梯度洗脱：在分离过程中使流动相的组成随时间改变而改变。通过连续改变色谱柱中流动相的极离子强度或PH等因素。使得被测组分的相对保留值得以改变，提高分离效率。
梯度洗脱类似程序升温，两者目的相同，不同的是程序升温是通过程序改变柱温，当流动相和固定相不变时，分配比的变化是通过温度变化引起的，而液相色谱是通过改变流动相组成 极性ph来达到改变分配比的目的，一般柱温保持恒定 16与GC和HPLC仪器相比SFC仪器有何不同。
1,为精确控制流动相流体的温度。色谱柱安装在恒温控制的柱炉内。2,SFC仪器带有一个限流器，用以对住维持一个合适的压力，并且通过它流体转化为气体后，进入检测器进行测量。3以超临界流体作为流动相。十四章
1.与HPLC相比CE更具有什么优点？
1高效2高速3微量4操作模式多，分析方法开发容易5低能耗。
2.高效毛细管电泳分离的原理。
在电解质溶液中，带电粒子在电场的作用下，以不同速度向其所带电荷相反方向迁移，产生电涌流，在一般情况下，毛细管柱内表面带负电，和溶液接触时形成了一双电层，在高压电作用下，双电层的水合阳离子整体朝负极方向移动产生电渗流，带电粒子在毛细管内电解质缓冲液中的迁移速度等于电泳流和电渗流二者的矢量和，带正电的粒子迁移方向和电渗流相同，因此首先流出，所带正电荷越多，相对分子质量越小的正电粒子流出越快，中性粒子电泳速率为零，其迁移数率相当于电渗流速率，带负电的粒子的电泳流方向和电渗流相反，因电渗流速率一般大于电泳流速率，故其在中性粒子之后流出，各种粒子因差速迁移而达到区带分离。3.高效毛细管电泳的几种模式的分离机理和应用对象有何不同。
1毛细管区带电泳。溶质在毛细管内的背景电解质溶液中以不同速率迁移而形成一个一个独立的溶质带的电泳模式，应用分离出中性物质外的物质。
2毛细管凝胶电泳在毛细管中装入凝胶做支持物进行的电泳，凝胶起筛子作用使溶质按分子大小逐一分离，应用，分离分析蛋白质和DNA分子量或碱基数。
3毛细管等电聚焦，两性电解质在分离介质中的迁移造成的ph梯度由此可以使物质根据他们不同的等电点达到分离的目的，应用，两性电解质。
4毛细管等速电泳，选用淌度比样品中任何待测组分的淌度都高的电解质作为先导电解质，用淌度比样片中任何待测组分都低的电解质作为尾随电解质，夹在其间的样品组分根据自己的有效淌度的不同而分离，应用，离子性物质。
5胶束电动毛细管色谱，采用CZE技术并结合色谱原理而形成的，溶质在载体与周围介质之间的分配，同时两项在高压电场中具有不同的迁移，应用，非结合性溶质，4毛细管电色谱的特点，1分离效率比HPLC高五至十倍，2选择性比毛细管电泳高，3分析速度快分析结果重复性好，能实现样品的富集与预浓缩。
1双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率？
在单聚焦分析器中，离子源产生的离子在进入加速电场前，初始能量不能为零，且各不相同，具有相同质荷比的离子，初始能量存在差异，因此通过分析器后，也不能完全聚焦在一起，而双聚焦分析器同时实现了方向聚焦和能量聚焦，解决了离子能量分散的问题，提高了仪器的分辨率。
2比较电子轰击电离源、场致电离源及场解析电离源的特点？
电子轰击电离源:离子化效率高，电子电离源的结构简单，缺点是电子轰击的能量远远超过普通化学键的键能，过剩的能量将引起分子多个键的断裂。
场致电离源:优点，分子离子和准分子离子峰强;碎片离子峰也很丰富;适合热不稳、难挥发性样品分析。缺点:样品涂在金属板上的溶剂也被电离，使质谱图复杂化。场解析电离源:解析所需能量远低于汽化所需能量，故有机化合物不会发生热分解，很少生成碎片离子。3常用的电离源有哪些？
电子轰击电离源 场致电离源 场解析电离源 化学电离源 快原子和快离子轰击电离源 电喷雾电离源 大气压化学电离 激光解吸源
4标准加入法 取相同体积的式样溶液两份分别移入容量瓶AB另取一定量的标准溶液加入B稀释定容测AB吸光度值设A中待测元素浓度为Cx，B瓶加入的标准浓度为Cs，A溶液吸光度为Ax，B溶液吸光度为Ao则Cx＝（Ax÷Ao－Ax）Cs
某溶液中含有乙醇和甲苯，请根据所学的仪器分析方法，建立乙醇和甲苯的定量方法。
紫外可见光谱法（对照法）~取混合溶液与甲苯标准溶液分别稀释一定的倍数，制成极稀溶液样品。分别将其放入吸收池选定波长，紫外可见光照射分别测吸光度。由A样=E样L样C样，A标=E标L标C标,E样=E标L样=L标，所以C样=A样/A标*C标，即得甲苯乙醇的量。
测定蒽时的激发和荧光发射的最佳波长:400nm
在液相色谱中范氏方程中的哪一项对住效能的影响可以忽略不计:分子扩散项
对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析应采用哪一种液相色谱法:凝胶色谱法。
现需分离分析一氨基酸式样，拟采用哪种色谱？
氨基酸一般采用液相色谱来分析。如果采用气相色谱分析需衍生化处理才行。
提高液相色谱柱效的最有效途径是什么？
选择合适的流动相，控制相对较低的流动相相速。色谱柱填充均匀。减小固定相颗粒直径。减小固定相液膜厚度。
在液相色谱法中梯度淋洗适用于分离何种式样。保留时间过短或过长的试样，样片中有多个组分而且极性差别较大的复杂样品。（组分复杂及容量因子值范围很宽的样品）
3能否根据塔板理论数来判断分离的可能性
不能，有效塔板数仅表示柱效率的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异
仪器分析:是通过测量表征物质的某些物理或物里化学性质的参数来确定其化学组成或结构的分析方法。量子产率：发荧光的分子数与总的激发态分子数之比，（物质吸光后发射荧光的光子数与吸收激发光的光子数的比值）。
系间跨越：不同多重态之间的一种无辐射跃迁（激发态电子改变其自旋态，分子的多重性发生改变）。
振动弛豫：被激发到激发态的分子能通过与溶剂分子的碰撞，迅速以热的形式把多余的振动能量传递到周围的分子，而自身返回该电子能级的最低振动能级的过程。重原子效应：荧光分子的芳环上被F,Cl,Br等卤素取代后，使系间跨越加强，其化合物荧光强度随卤素原子质量增加而减弱，而磷光相应增强的效应。
多普勒变宽：原子在空间做无规则热运动引起的谱线展宽。
自然变宽：没有外界影响的谱线展宽。
光谱通带：单色仪出射狭缝的辐射波长区间宽度。红移:指由于化合物的结构改变，如加入助色团，发生共轭作用以及改变溶剂等，使吸收峰向长波方向移动 蓝移:指当化合物的结构改变或受溶剂影响，使吸收峰向短波方向移动
增色效应:由于化合物结构改变或其他原因，使吸收强度增强
减色效应:由于化合物的结构改变或其他原因，使吸收强度减弱
程序升温:指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的
内转换:相同多重态间的一种无辐射跃迁过程
外转移:激发分子通过与溶剂或溶质间相互作用和能量转换而使荧光或磷光减弱甚至消失的过程
荧光发射:分子处于单重激发态的最低震动能层时，发射分子返回基态，这一过程称为荧光跃迁
荧光猝灭：荧光分子与溶剂或其他溶质分子之间相互作用，使荧光强度减弱的作用。
碰撞猝灭:处于激发单重态的荧光分子与猝灭剂分子碰撞，使前者以无辐射跃迁方式回到基态，产生猝灭作用
自猝灭:单重激发态分子在发射荧光之前和未激发的荧光物质分子碰撞引起自猝灭
静态猝灭:由于部分荧光分子与猝灭剂分子生成非荧光的配合物
分配系数:在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度之比值
分离度R:相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰底宽度总和一半的比值
分配比:又称容量因子，它指在一定温度和压力下，组分在两相间分配达平衡时，分配在固定相和流动相的质量比
磷光发射:当受激分子降至S1的最低振动能级后，如果经系间跨越至T1态，并经T2态的最低振动能级回S0态的各振动能级，此过程辐射的光称为磷光发射
镜像规则:通常荧光发射光谱与它的吸收光谱成镜像对称系
参比电极:与被测物质无关，电位已知且稳定，提供测量电位参考的电极
梯度淋洗:对组成复杂，含有多种不同极性组分样品进行液相色谱分析时，通过逐渐调节溶剂非极性和极性组分的比例而改变混合溶剂的极性，根据相似相容的原则，逐渐将不同极性的组分依次洗出色谱柱而获得良好分离的方法技术
梯度洗脱:在分离过程中使流动相的组成随时间的改变而改变。优点，通过连续改变色谱柱中流动相的极性离子强度或ph，使被测组分的相对保留值得以改变，提高分离效率。
多普勒变宽:由于分子在空间做无规则热运动所导致的，又称热变宽。
发射光谱:原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发生电磁辐射。
吸收光谱:物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱。
紫外可见吸收光谱:利用某些物质的分子在200~800nm光谱区的辐射来进行分析测量的方法。
指示电极:在点位分析中电极电位随被测电活物质活度变化的电极。
生色团:分子中能吸收紫外线或可见光的结构单元。
选择因子:在定性分析中，通常固定一个色谱峰作为标准，然后再求其他峰对这个峰的相对保留值。
末端吸收:在指有机化合分子中含有能产
生 或 跃迁的，能在紫外可见范围内产生吸收的光团 积分吸收：在吸收线轮廓内，吸收系数的积分称为积分吸收，在温度不太高的火焰条件下，峰值吸收系数与原子浓度成正比。
峰值吸收:原子吸收线中心频率或波长处所对应的吸收系数。
背景吸收:原子化器中连续的分子吸收，固体颗粒散射等干扰。
检测限:以特定的分析方法，适当的置信水平被检出最低浓度或最小值。
死时间:不同固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间。
正相液相色谱:流动相为非极性，固定相为极性的液相色谱即为正相液相色谱。分离中等极性化合物，易构体等。
反相液相色谱:流动相为极性，固定相为非极性的液相色谱即为反相液相色谱。可分离离子，离子化合物包括强碱强酸。
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