第一篇：仪器分析课学习心得
仪器分析课学习心得
现代仪器分析在复合光催化剂制备中的应用
摘要：本文简单介绍了分析化学的一个重要分支，即现代仪器分析在高科技中的地位和作用,指出高科技发展有力的促进现代仪器产生质的飞跃。着重介绍了现代仪器分析在复合光催化剂制备中的应用，例如：XRD,BET,SEM,和XPS这几种主要的测试和表征方法。
关键词：现代仪器分析；复合光催化剂；制备；测试和表征方法。
现代仪器分析为现代分析化学奠定了雄厚的学科理论基础信息理论,使现代仪器分析已经成为分析化学极其重要的组成部分，现代仪器分析所采用的分析仪器是化学、光学、电学、磁学、机械及计算机科学等现代科学综合发展的产物，仪器本身就是科学技术水平的标志。若能充分利用现代仪器分析方法和技术, 就能更加全面、准确地认识物质世界, 进一步促进科学技术向纵深发展[1]。
一.现代分析仪器的发展及发展趋向
现代仪器分析是在化学分析的基础上逐步发展起来的一类分析方法，现代分析仪器对科技领域的发展起着关键作用,一方面科技领域对分析仪器不断提出更高的要求,另一方面随着科学技术的飞速发展,新材料、新器件不断涌现又大大推动了分析仪器的快速更新,同时为仪器分析中老方法的不断更新、新方法的不断建立提供了物质和技术基础,大大地促进了现代仪器分析的快速发展。现代分析仪器的发展趋向主要有以下特点:向多功能化、自动化和智能化方向发展，向专用型和微型化方向发展，向多维分析仪器方向发展，向联用分析仪器方向发展。仪器分析的最主要的功能是人类五官感触的延伸，人类智慧利用了光、电和磁的物理特性通过物理和化学手段将微小的物理量放大，而获得感知小型化集成化（芯片）、多功能化（联用技术）和高稳定、高灵敏度检测是仪器分析发展的最高境界。20 世纪 70 年代中期首先出现了二维气相色谱技术,70 年代后期迅速发展了二维质谱技术和二维核磁共振波谱技术[2]。二维气相色谱技术可使用一种流动相在两根串联的色谱柱上对组成复杂的样品实现完全分离:二维质谱技术可
同时提供强的碎片离子峰和强的分子离子峰,从而获得完整的结构信息;二维核磁共振波谱技术可提供固体物质、生物大分子的三维结构,显示原子核在样品中分布的立体图像。由上述分析仪器的发展和发展趋向 ,可知现代分析仪器是一种高科技产品,它综合采用了各种技术的最新成果,在不断创新与自身发展的同时,又为各个科技领域的研究和发展提供有力的手段和重要的信息[3]。
二.现代仪器分析的内容和分类
现代仪器分析方法内容丰富，种类繁多，每种方法都有相对独立的物理及物理化学原理，现已有三四十种，新的方法还在不断地出现。为了便于学习和掌握，根据测量原理和信号特点，大致分为电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法，光化学分析法和其他仪器分析法几类。
1）电化学分析仪器：根据氧化还原电极电位鉴别样品的阴、阳离子的形态含量和活度．如电位滴定仪、pH计、极谱仪等。
2）热学式分析仪器：根据热力学平衡原理，测定物质热交换量．如热分析仪等。
3）磁学式分析仪器：利用原子核在磁场作用下产生共振吸收定性、定量鉴定物质的结构组成。如核磁共振波谱仪。
4）光学式分析仪器：利用物质对光吸收的选择性和发射光的特殊性分析物质的结构及组成。如紫外--可见光分光光度计、荧光光度计、火馅光度计及原子吸收分光光度计等。
5）射线式分析仪器：根振X射线穿透性的原理，测定物质的结构及组成，如X射线分析仪。
6）色谱类分折仪器：利用各物质组分在流动相和固定相之间交换、分配、吸附等作用的差异，达到分离鉴定的目的．如薄层色谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等。
7）电子光学和离子光学式分析仪器：在特定的物理环境中通过对被电离物质荷质比的分析，来鉴定物质的结构组成．如电子探针仪、质谱仪。
8）物性测定仪器：根据物理特性及方法，检测物质的组成和性质．如温度测定仪、水分测定仪、粘度计、比重仪等。
9）其它专用型和多用型仪器：利用化学测定方法，通过仪器完成各阶段的
测定步骤。如蛋白质含量测定仪、脂肪含量测定仪、流动注射仪。
从分析仪器功能来看，一是为了确定物质中的结构与组成；二是利用相关技术对物质中各组成实行分离(如色谱技术)．有的兼有两种功能，对一些复杂的物质分析常需要多种技术相结合．如色谱—质谱联机、色谱--红外联机、毛细管电泳--质谱联机。
三.现代仪器分析在复合光催化剂制备中的应用
自1972年Fujishima A等发现锐钛矿型TiO2的光催化性能以来，TiO2在光催化方面的研究和应用备受关注。TiO2因其特殊的光学和电子特性、良好的化学稳定性、无毒性和低成本，在纺织领域成为降解染料及助剂、制备抗菌及抗紫外纺织品的一种理想材料。但TiO2的禁带宽度为3.2eV左右，通常需要在紫外光(100～400nm)照射下才能激发产生光生电子和空穴，从而限制了其在自然光下的应用[4]。因此，将TiO2的光响应效果拓展到可见光范围(400～780nm)，极大地提升其光催化效率，已经成为近年来国内外光催化研究的主要方向和热点。
目前，通常采用金属离子掺杂、贵金属沉淀、表面光敏化、非金属掺杂、半导体复合等方法来制备可见光响应型光催化材料。但通过以上方法向催化剂中掺入某些有色离子，将导致催化剂在使用过程中产生二次污染、影响基材颜色等问题。为此，解决光催化剂的“显色”问题也十分重要[5]。
由于本人研究生期间将从事复合光催化剂的制备，并对其性能及感光效率等方面进行测试和表征，因而在此着重介绍在整个实验测试过程中将使用的一些方法，例如：XRD,BET,SEM,和XPS[6]。
1.XRD介绍：
特征X射线及其衍射X射线是一种波长很短(约为20～0.06 nm)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10^-8cm)相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的
科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束X射线通过晶体时将会发生衍射；衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上增强、而在其它方向上减弱；分析在照相底片上获得的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随后为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式——布拉格定律：
2d sinθ=nλ，式中，λ为X射线的波长，衍射的级数n为任何正整数。当X射线以掠角θ(入射角的余角，又称为布拉格角)入射到某一具有d点阵平面间距的原子面上时,在满足布拉格方程时，会在反射方向上获得一组因叠加而加强的衍射线。
通过XRD可以测试出复合光催化剂在不同的煅烧温度下晶型所发生的变化，从而在实验的过程中控制温度在一个合适的范围内，使得光催化剂处于一个最有利的晶型状态[7]。
2.BET介绍：
BET吸附等温式是在Langmuir吸附理论基础上建立发展起来的，主要基于两点假设：⑴物理吸附为分子间力，被吸附的分子与气相分子之间仍存在此种力，因而可发生多层吸附，但第一层的吸附与以后的多层吸附不同，后者与气体的凝聚类似；⑵吸附达到平衡时，每吸附层上的蒸发速度与凝聚速度相等，因此能够对每层写出相应的吸附平衡式[8]。
较大的比表面积可使表面原子数增加，无序度增加，键态严重失配，出现多活性中心，表面台阶和粗糙度增加，表现出非化学平衡和非整数配位的化学价，可促进光催化反应的进行。灼烧前样品的比表面积比灼烧后样品的比表面积大，这是因为所制TiO2纳米粒子的尺寸较小，灼烧过程中，发生颗粒内的致密化(初始晶粒之间的孔坍塌或消失)和颗粒间的合并；同时由于所制TiO2纳米粒子洗涤充分，表面活性剂在晶粒表面无吸附，不能有效的防止TiO2颗粒在灼烧过程中的团聚。
N2吸附-脱附曲线(BET)是表征介孔材料结构的重要测试手段。根据BET测 4
试结果可以得到介孔材料BET比表面积、孔径分布、孔容和孔道类型等信息，从而为进一步分析介孔材料结构与性能的关系提供了更加详实的依据。
3.SEM介绍：
扫描电子显微镜的制造是依据电子与物质的相互作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息;对X射线的采集，可得到物质化学成分的信息。正因如此，根据不同需求，可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。
在复合光催化剂的制备过程中，采用SEM方法来观察光催化剂的颗粒间分散程度，有无大范围团聚现象，以及晶粒粒径和形状[9][10]。
4.XPS介绍：
X射线光电子能谱因对化学分析最有用，因此被称为化学分析用电子能谱 其主要应用：
1).元素的定性分析，可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He以外的所有元素；
2).元素的定量分析，根据能谱图中光电子谱线强度（光电子峰的面积）反应原子的含量或相对浓度；
3).固体表面分析，包括表面的化学组成或元素组成，原子价态，表面能态分布，测定表面电子的电子云分布和能级结构等；
4).化合物的结构，可以对内层电子结合能的化学位移精确测量，提供化学键和电荷分布方面的信息；
5).分子生物学中的应用。
其中对于螺杆泵定子橡胶的检测中，将主要用到固体表面分析的技术。其技术特征：1.表面分析有很高的灵敏度；2.表面分析可以有效地从样品的大多数原子中分离出表面信号。通过X射线表面分析技术能够得到所需的特征信息，并还能回答其他重要的问题：
1).表面存在那种元素； 2).这些元素处于什么化学状态； 3).每种元素的每种化学态是多少；
4).在三维空间上材料的空间分布是什么样的；
5).若材料在表面上形成薄膜：a).薄膜的厚度是多大；b).厚度是否均匀；c).薄膜的化学组分时候均匀[11][12]。
参考文献
[1] 董慧茹.仪器分析[ M].北京: 化学工业出版社, 2000.[2] 武汉大学化学系.仪器分析[ M].北京: 高等教育出版社, 2001.[3] 朱明华.仪器分析(第 3 版)[ M].北京: 高等教育出版社, 2000.[4]陈娜，程永清等.纳米TiO2光催化剂在抗菌方面的最新研究进展及应用 [5]张芳，邱建伟等.可见光响应型TiO2 光催化材料的制备及应用 [6]胡杰珍，邓培昌.卤族元素掺杂改性TiO2光催化剂研究进展
[7] 谭湘成.仪器分析(第 3 版)[ M].北京: 化学工业出版社, 2008.[8] 黄一石.仪器分析(第 2 版)[ M].北京: 化学工业出版社, 2008.[9] [日] 泉美治, 等.仪器分析导论(第2 版)[ M].李春鸿, 刘振海译.北京: 化学工业出版社,2005.[10] [奥地利] 凯尔纳, 等.分析化学[M].李克安,金钦汉, 等译.北京: 北京大学出版社, 2001.[11] 李继睿等.仪器分析[M].北京: 化学工业出版社, 2010.[12] 加里D·克里斯琴.分析化学[M].王今今, 张振宇译.北京: 化学工业出版社, 1988.
第二篇：仪器分析课程学习心得
《仪器分析》学习心得
仪器分析是我们大学课程里的一门专业基础课，本着让我们在大学学习期间掌握有关仪器分析的一些常用方法的基础原理、特点和应用。通过老师的详细讲解，我认为这门课程对于我们将来参加科学研究或具体实际工作都是很有帮助的。通过学习，我也感触颇深，受益匪浅。
在老师讲的众多实验仪器中我对电感偶和等离子体（ICP）最为感兴趣，想法颇多。主要是因为，我现在跟随着唐老师做大学生创新实验——用吸附法处理含铬电镀废水，因此经常用到ICP，感觉ICP对我们的科研具有很大的帮助，方便我们测量分析实验结果，快捷方便。
1.1我简单讲一下，ICP的CP光谱议中等离子体焰的形成过程及原理。
ICP英文翻译过来是电感耦合等离子体，顾名思义，在炬管的切向方向引入高速氩气，氩气在炬管的外层形成高速旋流，通过类似真空检漏仪的装置产生的高频电火花使氩气电离出少量电子，形成一个沿炬管切线方向的电流.因为炬管放置在高频线圈内，通过高频发生器产生的高频振荡通过炬管线圈耦合到已被电离出少量电子的氩气上，使氩气中的这部分电子加速运动，撞击其他电子产生电离，形成雪崩效应,最终靠高频发生器连续提供能量，即可形成一个稳定的等离子体火焰。
样品气溶胶在ICP高温作用下经历了蒸发、原子化、电离、激发等过程。在听完课后，我感觉对这个过程还不是很清楚，我就上网搜索了相关ICP的自学资料来进一步学习。在学习后，我明白了这4个过程的具体内容。以ICP测量CaCl2样品为例，先通过去溶剂成盐粒，盐粒在高温下蒸发成气态，在通过离解成原子态，激发发射特征谱线测量。
1.2下面我大概讲一下ICP的样品前处理，测试参数的选取，标准曲线的绘制。
1.2.1样品前处理：样品在放入ICP前，应该经过分解。可以是采用酸溶、碱溶、灰化后酸溶和微波消解等。消解液可以是王水、KOH /NaOH、氢氟酸高氯酸组成的混合酸、王水与硫酸和磷酸组成的混合酸等。具体的消解可以看下面：。
1.2.2再进行测试参数的调整。主要调载气雾化压力、高频功率、辅助气、积分时间、蠕动泵速、进样量等参数。
1.2.3标准曲线的绘制。准确移取混合标准溶液，用5%稀硝酸配制标准溶液系列。标准曲线可以是标准曲线定量法、内标法及标准加入法。
1.3 ICP的优缺点。1.3.1优点：
（1）可以快速地同时进行多元素分析；（2）灵敏度较高，每毫升亚微克级；（3）基体效应低，较易建立分析方法；（4）标准曲线具有较宽的线性动态范围；（5）具有良好的精密度和重复性。1.3.2 缺点：
ICP测试测试存在着干扰效应，似有不足。包括一下四方面的干扰效应：
（1）物理干扰：样品溶液黏度、表面张力以及密度差异引起谱线强度的变化，主要表现为酸效应和盐效应；
（2）化学干扰：又称“ 溶剂蒸发效应”，是火焰光源经常发生的干扰效应；
（3）电离干扰：易电离元素进入ICP，推动电离平衡向中性原子移动，离子浓度降低，而原子浓度升高，谱线强度受到影响；（4）光谱干扰：比较常见，通常用干扰系数法来校正。特别是在我们学院买了一台ICP时，我们用铬溶液去调试，发现我们学院的ICP测的数据要略低于化院的数据。
在测量Cr我经过老师允许尝试的操作了ICP，发现要将我们现在所学的仪器分析知识运用于实际的测试操作中，这个差距还是很大的。但是想在实际操作中顺利操作，必须打好理论基础，不然我会损坏仪器，更不能准确的测量。
1.4最后，我想针对这门课程，想向老师谈谈对这门课的看法。老师您在详细讲解仪器分析的理论知识后，可以带着我们去学院5楼看看我们学院的液相色谱，气相色谱及刚进来的ICP。虽然我们自己也可以去5楼让实验室的老师给我们讲解，但是有老师专业的讲解，可能效果会好点。另外老师可以在课堂与我们互动点，多提点问题，多相互交流，那样上课的效果更好。
第三篇：智能仪器学习心得
《智能仪器》学习心得
首先，非常荣幸《智能仪器》这门课程由我们的周老师授课。现在我将学习这门课程的心得、所获得的知识介绍如下。
随着微型计算机及微电子技术在测试领域中的广泛应用，仪器表在测量原理、准确度、灵敏度、可靠性、多种功能及自动化水平等方面都发生了巨大的变化，逐步形成了完全突破传统概念的新一代仪器——智能仪器。在信息技术的高速发展和人工智能应用的推动下，智能仪器必将有更大的进展。测试仪器的智能化已是现代仪器发展的主流方向。因此，学习智能仪器的工作原理、掌握新技术和设计方法无疑是十分重要的。
了解教材的特点对我们学习的课程是相当关键的，所以我了解到本教材的特点是：
1、结构合理，章节安排、重点与难点分布符合教学要求，内容系统、新颖、翔实，可教性和可实践性强；
2、紧密结合科研实践，融入了DSP、FPGA/CPLD、∑-△型24位A/D、USB接口、触摸屏、条图显示、非线性决策滤波算法、智能传感器、网络仪器等当今智能仪器的先进技术；
3、较强了软件设计方法、课测试性实践、可靠性设计；
4、有利于授课教师灵活选材，可以选取不同章节，构成深度和学时有区别的课程；
5、通过附录介绍了实验设备和实验项目，形成了完整的教学方案。
下面我就我们学到的知识做一个简单的概况。
本书第一章概述，简要介绍了仪器仪表的分类、重要性及智能仪器的发展概况，重点论述了智能仪器的概念、智能化层次、基本结构
与特点，综述了推动智能仪器的发展的七方面主要介绍和智能仪器微型化技术。
第二章数据采集技术，介绍了集中式和分布式采集系统结构、模拟信号调理，重点论述了普通型和∑-△型A/D转换器原理、接口技术，通过实例深入讨论了采集系统设计、误差分析等问题。智能仪器的数据采集系统简称DAS，是指将温度、压力、流量、位移等模拟量进行采集、量化转换成数字量后，以便有计算机进行存储、处理、显示或打印的装置。传统的A/D转换技术在实现极高精度的A/D转换时，在性能、代价等方面搜到了极限性的挑战，而且由于难以与数字电路系统实现单片集成，因而不适应VL-SI技术的发展。近年来∑-△型A/D转换器以其分辨率高、线性度好、成本低等特点得到越来越广泛的应用，特别是在既有模拟又有数字的混合信号处理场合更是如此。过采样∑-△型A/D转换器由于采用了过采样技术和∑-△调制技术，增加了系统总数字的电路的比例，减少了模拟电路的比例，并且易于与数字系统实现单片集成，因而能够以较低成本实现高精度的A/D转换器，适应了VLSI技术发展的要求。过采样技术使得量化噪音功率平均分配到更宽的频带范围中，从而减低了基带内的量化噪声功率。∑-△型A/D转换器一很低的采样分辨率和很高的才艺速率将模拟信号数字化，通过使用过采样、噪声整形和数字滤波等方法增加有效分辨率，然后对A/D转换器输出进行采样抽取处理以降低有效采样速率。
第三章人机对话与数据通信，既介绍键盘、LCD显示、RS-232C
标准串行总线通信等基本信息，又重点增加了条图显示、触摸屏、USB通用串行总线、PTR系列模块和基于移动通信网的无线数据传输等内容。
测量精度和可靠性是仪器的重要指标。所以第四章，主要介绍了基本数据的处理算法，重点讲述克服随机误差的数字滤波算法和消除系统误差的几种校正算法，简要介绍了标度变换。引入数据处理算法后，使许多原来考硬件电路难以实现的信号处理问题得以解决，从而克服和弥补了包括传感器在内的各个测量环节中硬件本身的缺陷或弱点，提高了仪器的综合性能。
高级智能仪器是应用了人工智能的力量、方法和技术，具有拟人智能特性或功能的一起。为了实现这种特性或功能，智能仪器中一般都使用嵌入微处理器的片上系统芯片、数字信号处理及专用信号处理电路，一起内部带有处理能力很强的智能软件。仪器仪表一不再是简单是硬件实体，而是硬件、软件相结合，软件决定仪器智能高低的新型仪器。软件设计成为智能仪器设计中工作量大任务最繁重、最复杂的工作。因此，只有按照软件工程的思想，掌握软件的设计方法，才能够高效率、高质量地完成智能仪器软件设计的任务。第五章软件设计，在介绍软件工程方法的基础上，重点论述基于裸机和嵌入式操作系统的软件设计方法，对软件测试问题作了讨论，新增加软件文档、监控程序设计等内容。
可靠性和抗干扰能力是评价仪器系统质量优劣的重要技术指标。第六章可靠性设计与干扰技术，介绍了可靠性基本的知识，重点论述
硬件和软件可靠性设计方法与技术，对一直电磁干扰的主要技术措施进行了较详细的分析。
第七章可测性设计，介绍了可测试性的基本知识、测试性通用设计原则和机内测试技术——BIT，结合RAM测试、A/D与D/A测试实例，讨论了可测试性设计方法。可测试性是系统和设备的一种便于测试和诊断的重要设计特性，对各种复杂系统尤其是对电子系统和设备的维修性、可靠性和可用性有很大影响。可测试性设计要求在设计研制过程中使系统具有自检测和为诊断提高方便的设计特性。具有良好的可测试性的系统和设备，可用及时、快速、准确地检测与隔离故障，提高执行任务的可靠性与安全性，缩短故障检测与看来时间，进而减少维修时间，提高系统可用性，降低系统的使用维护费用。
第八章智能仪器设计实例，论述了智能仪器的设计原则和研制步骤，比较完整地给出了基于单片机和DSP研制的两种仪器实例。
第九章智能仪器的新发展，简要介绍了虚拟仪器的特点、体系结构、硬件和软件及应用，从基于Web的虚拟仪器、嵌入internet的网络话智能传感器和IEEE1451标准等方面讨论了网络话仪器。
以上是我对我们课程每一章学习到的知识的一些概况。我也认识到只是在我们的课堂要学好一门课程是不够的，要把知识学通、学精，还是需要我们花大量的精力、时间继续努力的。所以，我会努力的！
第四篇：仪器分析题目
仪器分析题目 高效液相色谱仪的种类有哪些？基本组成是什么？
答：高效液相色谱仪的种类很多，根据其功能不同，主要分为分析型，制备型和专用型。但其基本组成是类似的，主要由输液系统，进样系统，分离系统，检测系统，记录及数据处理系统组成。包括溶剂贮存器，高压泵，进样器，色谱柱，检测器和记录仪等主要部件。在液相色谱中，色谱柱能在室温下工作，不需要恒温的原因是什么？
答：由于组分在液-液两相的分配系数随温度的变化较小，因此液相色谱柱不需恒温。高效液相色谱法的基本概念是什么？
答：在经典液相色谱的基础上，引入了气相色谱（GC）的理论，在技术上采用了高压泵，高效固定相和高灵敏度检测器，使之发展成为分离速率，高分离效率，高检测灵敏度的高效液相色谱法，易称为现代液相色谱法。柱外效应的解释。
答：由色谱柱以外的因素引起的色谱峰形扩展的效应，柱外因素常指从进样口到检测器之间，除色谱柱以外的所有死时间，如进样器，连接管，检测器等的死体积，都会导致色谱峰形加宽，柱效下降。高效液相色谱法的特点是什么？
答：高效液相色谱法的分离效能高，选择性高，检测灵敏，分析速度快，应用范围广，6为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气？常用的脱气方法？ 答案：高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。所有溶剂在上机使用前必须脱气；因为色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。常用的脱气法有以下几种：（1）加热脱气法;（2）抽吸脱气法;（3）吹氦脱气法;（4）超声波振荡脱气法。
7对液相色谱流动相有何要求? 解：用作液相色谱流动相的溶剂，其纯度和化学特性必须满足色谱过程中稳定性和重复性的要求。对样品要有一定的溶解能力，粘度小，化学稳定性好，避免发生不可逆的化学吸附。溶剂应与检测器相匹配，不干涉所使用检测器的工作，制备色谱的溶剂应不干扰对分离各组分的回收。除此以外，选择的溶剂对所给定的样品组分具有合适的极性和良好的选择性。8何谓梯度洗脱，适用于哪些样品的分析?与程序升温有什么不同?
解：梯度洗脱就是在分离过程中.让流动相的组成、极性、ph值等按‘定程序连续变化。使样品中各组分能在最佳的k下出峰。使保留时间短、拥挤不堪、甚至重叠的组分，保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离，特别适合样品中组分的k值范围很宽的复杂样品的分析。梯度洗脱十分类似气相色谱的程序升温，两者的目的相同。不同的是程序升温是通过程序改变柱温。而液相色谱是通过改变流动相组成、极性、ph值来达到改变k的目的。
9什么叫正相色谱？什么叫反相色谱？各适用于分离哪些化合物？在正相色谱与反相色谱体系中，组分的出峰次序
正相色谱法：流动相极性小于固定相极性的色谱法。用于分离溶于有机溶剂的极性及中等极性的分子型物质，用于含有不同官能团物质的分离。反相色谱法：流动相极性大于固定相极性的色谱法。用于分离非极性至中等极性的分子型化合物。
在正相色谱体系中组分的出峰次序为：极性弱的组分，在流动相中溶解度较大，因此k值小，先出峰。极性强的组分，在固定相中的溶解度较大，因此k值大，后出峰。
在反相色谱中组分的出峰次序为：极性弱的组分在固定相上的溶解度大，k值大，后出峰，相反极性强的组分在流动相中溶解度大，k值小，所以先出峰。10仪器考察 1）补充完整高效液相色谱分析流程图。2）高效液相是由哪几部分系统构成的？ 3）什么是梯度洗脱？梯度洗脱有什么好处？
1）1
4 5 6 2）输液系统，进样系统，分离系统，检测系统，记录与数据处理。
3）梯度洗提，就是载液中含有两种（或更多）不同极性的溶剂，在分离过程中按一定的程序连续改变载液中溶剂的配比和极性，通过载液中极性的变化来改变被分离组分的分离因素，以提高分离效果。好处：改善分离，提高分离度，加快分析速度，改善峰形，减少拖尾，利于微量分析。
1试述紫外吸收光谱，红外吸收光谱和核磁共振波谱产生的原因。
答：价电子跃迁；分子振动或转动；电子自旋或核自旋。或转动；电子自旋或核自旋。
2简述红外吸收光谱产生的条件；是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么?
答（1）辐射应具有使物质产生振动跃迁所需的能量，即必须服从νL= △V·ν
（2）辐射与物质间有相互偶合作用，偶极矩必须发生变化，即振动过程△μ≠ 0；（3）并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱,具有红外吸收活性,只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱.3.红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程。
答：基本依据：红外对有机化合物得定性具有鲜明的特征，因为每一化合物都有特征的红外光谱，光谱带的数目 位置 形状 强度均随化合物及聚集态的不同而不同。
分析过程：（1）试样的分离和精制；（2）了解试样有关的资料;（3）谱图解析；（4）与标准谱图对照；（5）联机检索
4何为基团频率？何为特征吸收峰？ 答：基团频率和特征吸收峰物质的红外光谱是其分子结构的反映，谱图中的吸收峰与分子中各基团的振动形式相对应。多原子分子的红外光谱与其结构的关系，一般是通过实验手段得到。这就是通过比较大量已知化合物的红外光谱，从中总结出各种基团的吸收规律。实验表明，组成分子的各种基团，如O-H、N-H、C-H、C=C、C=OH和C= C等，都有自己的特定的红外吸收区域，分子的其它部分对其吸收位置影响较小。通常把这种能代表及存在、并有较高强度的吸收谱带称为基团频率，其所在的位置一般又称为特征吸收峰
5伸缩振动和弯曲振动有什么区别？
答：伸缩振动 指成键原子沿着价键的方向来回地相对运动。在振动过程中，键角并 伸缩振动 不发生改变，如碳氢单键，碳氧双键，碳氮三键之间的伸缩振动。弯曲振动又分为面内弯曲振动和面外弯曲振动，用δ、γ表示。如果弯曲振动的方向垂直于分子平面，则称面外弯曲振动，如果弯曲振动完全位于平面上，则称面 内弯曲振动。剪式振动和平面摇摆振动为面内弯曲振动，面外摇摆振动和扭曲变形振动为面外弯曲振动。6.影响基团频率的因素？
答：内部因素：（1）.电子效应 包括诱导效应、共轭效应和中介效应，它们都是由于化学键的电子分布不均匀引起的。
（2）氢键的影响氢键的形成使电子云密度平均化，从而使伸缩振动频率降低。
（3）振动耦合 当两个振动频率相同或相近的基团相邻具有一公共原子时，由于一个键的振动通过公共原子使另一个键的长度发生改变，产生一个“微扰”，从而形成了强烈的振动!相互作用。
外部因素：（1）同一物质在不同状态时，由于分子间相互作用力不同，所得光谱也往往不同。
（2）在溶液中测定光谱时，由于溶剂的种类、溶液的浓度和测定时的温度不同，同一物质所测得的光谱也不相同。7简介红外光谱仪
答：红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源，单色器[，探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同，分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言，当样品吸收了一定频率的红外辐射后，分子的振动能级发生跃迁，透过的光束中相应频率的光被减弱，造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差，从而得到所测样品的红外光谱。
8什么是红外光谱法？
答：红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。简称“IR”,分子吸收光谱的一种。利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。被测物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。对红外光谱进行剖析，可对物质进行定性分析。化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。据此可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析。
9红外光谱法的特点 ？
答：红外光谱法的哇特征性强、测定快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较低、定量分析误差较大.10、色谱图上可以读到的信息 ？
答：
1、色谱峰个数，判断样品中所含组份最少个数
2、定性 Tr
3、定量 A∞H
4、分离效能
5、流动相和固定相
11、红外实际峰比理论峰少的原因？
答：
1、偶极矩的变化，△U=0,振动不产生红外吸收 如C02 非红外性
2、谱线振动
3、仪器分辨率，灵敏度不够
4、泛频峰的产生
第五篇：06仪器分析
精油的仪器分析
精油成分分析除上面提到的物理和化学法外，目前常用的是仪器分析法。在确定精油成分时，仪器分析是必要的物段。在确定某一成分化学结构前，首先要提纯该样品，然后采用多种仪器分析物段来确定该化合物的结构。通常采用两种方法来对分离出来的组分进行鉴定，一是保留数据法，另一个是研究波谱特征法。
“保留数据法”的优点是除了色谱法所使用的仪器和知识外，不需要有另个的仪器和专门知识。此方法要求色谱条件严格标准化，以便有确定的保留值。而且，现在的经验做法是选择几个已知化合物加入混合物中，以这此已知化合物作为保留值参考点，由插值法求未知化合物的保留值。因此在气相色谱中，以正烷烃系列化合物作为参考化合物得到了广泛的应用。保留值有可能与参考值偶然巧合，因而一个保留值是不足以鉴定某一物质的，两个或两个以上的保留值偶然巧合的情况就大减少了，因此在保留数值上作鉴定时，习惯上至少要有两个很好选择的不同系统：在气液色谱中用两个极性不同的柱子，在薄层色谱中可用双向展开。
波谱法是大多数研究者使用的方法，用于鉴别色谱馏分的波谱中，质谱法和红外光谱法使用得最普遍。因为对于微量样品来说，它们解决问题迅速，而且每个有机化合物都具有其特征的质谱（MS）和红外光谱（IR）。IR能确定分子功能基团的特征，MS一般揭示分子量和结构特征。
气相色谱和质谱联用（GC—MS）是芳香化合物领域中经常采用的，根据每个GC峰的质谱图，通过对照参考图谱，或用Varian质谱系统SS100检索进行鉴定。在缺少参考时，根据经验，研究者可试图从质谱碎片图去阐明化合物的结构。
IR与气相色谱仪直接连接成GC—IR，它和GC-MS一样，从气相色谱仪流出的成分可依次测定IR光谱。
还可以用核磁共振（NMR）提供有机化合物结构的重要数据，如化学位移常数，偶合常数等。
小结
用上述仪器组全进行分析虽能按照各种成分含量多少依次测定出来，但从香气再现这一目的来看，用这种方法也不一定能到理想的结果。因为，形成香气的成分对于香气的贡献不完全由含量多少来决定，有些阈值低的成分即使含量低，对于香气也是十分重要的。因此采用鼻子闻的方式进行官能评价是十分必要的。
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