第一篇：傅里叶变换红外光谱仪样品测试申请登记表new
岭南师范学院新材料研究院 傅里叶变换红外光谱仪样品测试申请登记表 送样日期： 年 月 日 送样单位 送样人 名称 地址 联系电话 研究课题名称 电子邮件 □国家及省部基金课题 课题类型 □校内基金课题 □研究生课题 □本科毕业论文（人）□其它 样品编号 课题负责人或指 导老师签名 电话 样品数量 样品状态 □粉末 □薄膜 □液体（pH=）样品分子结构式 □毒性 □放射性 □腐蚀性 □含水 □含油脂 □受热挥发 □致病微生物 其它说明： 样品物性描述 是否回收 □回收 □代保管7天 □不必回收 新材料研究院意见 设备管理老师意见 测试要求 编号 1 2 3 4 制样方法 衰减全反射附件选择 光谱范围 采样次数 测试条件 □KBr压片法 □液膜法 □ZnSe晶体 □Ge晶体 cm-1 次 请填扫描波数范围 备注 其它特殊说明： 为了检测工作的顺利进行和报告的及时、准确，请用户详细填写以上各栏 注意：
1.样品可以是粉末、薄膜或者液体，样品必须充分干燥，否则会影响测试结果。2.如果样品有毒性或腐蚀性，请事先声明。
3.测试完成时间：一般为1周内；对于疑难样品，与用户协商后分析；遇仪器发生故障，时间推后。4.如果没有认真阅读以上条款，并且没有预先处理好样品，引起仪器故障，需要承担相应责任。
收样人： 收样时间： 测样人： 测试时间：
注：此表一式两份，一份交新材料研究院办公室存档，一份交设备管理员。
第二篇：近红外光谱仪技术优缺点和应用范围
近红外光谱仪技术优缺点和应用范围 2011-11-16 19:57:33
近红外光谱仪技术优缺点和应用范围
由于近红外光谱在光纤中良好的传输性，近年来也被很多发达国家广泛应用在产业在线分析中。近红外定量分析因其快速、正确已被列人世界谷物化学科技标准协会和美国谷物化学协会标准，成为世界食品分析标准的检测方法之一。
近红外光谱技术(Near infrared spectroscopy，NIR)在2O世纪5O年代中后期首先被应用于农副产品的分析中，但由于技术上的 困难，发展迟缓。直到上世纪8O年代中期随着计算机技术的发展和化学计量学研究的深进，加上近红外光谱仪器制造技术的日益完善，才使近红外光谱分析丈量信 号达到数字化等又促进其发展。另外由于近红外光谱吸收弱，可对样品进行简单的预处理后直接进行漫反射分析，避免了预处理时损伤样品，实现无损检测；同时因 不需要化学试剂使分析操纵达到绿色化，从而成为9O年代最引人注目的光谱。
近红外光谱技术优缺点分析：
1.优点
简单方便有不同的测样器件可直接测定液体、固体、半固体和胶状体等样品，检测本钱低。
不损伤样品可称为无损检测。
分析速度快一般样品可在lmin内完成。
分辨率高可同时对样品多个组分进行定性和定量分析。
绿色分析技术从样品预处理到分析测试等环节对环境无污染。
适用于近红外分析的光导纤维易得到，故易实现在线分析及监测，极适合于生产过程和恶劣环境下的样品分析。
对测试职员要求不高，易培训推广。缺点
不适合痕量分析(含量由于测定的是倍频和合频吸收故灵敏度较低。
是一种间接方法需建立相关的模型库(练习集)。
应用范围：
1.利用NIR可快速测定酒精饮料(包括啤酒、果酒、黄酒)中乙醇的含量及水溶液中的乙醇、果糖和葡萄糖的含量，样品不用进行预处理，可获得满足结果，比传统 的比重法、重铬酸盐氧化法、分光光度法、气相色谱法及国外学者提出的紫外检测高效液相色谱法、酶法、核磁共振法、活动注射分析法更快速、正确、简便、廉 价。
2.目前利用NIR结合漫反射技术可快速、正确测定小麦、大麦等农产品的含水率、蛋白质等重要的指标及面粉中含水率、蛋白质、灰分、颗粒度，从而在生产过程中实现在线监控，也可利用近红外线光谱在建立有一定的练习集基础上，对大米进行质量评估。中国农业大学也已建立了部 分农产品(包括小麦和大麦、玉米、葛根，杜仲等)近红外定量分析数学模型，并研制和开发出近红外玉米品质分析仪，用于分析样品中的水分、蛋白质和淀粉的化学值。
3..利用NIR可非破坏性地测定完整苹果中的总糖、蔗糖、葡萄糖和果糖以及果汁中的糖和酸的含量，成分分析效率较高”，为判定苹果的品质提供了新方法。在苹 果汁、葡萄汁、梨汁等加工过程中，用NIR可连续丈量可溶性固形物、总固形物和总水分的变化，进而监控加工产品的质量。
4.利用NIR可测定浓度在93％～97．4％的维生素E，达到了较好的效果，比传统分光光度法、荧光光谱法、气相色谱法和高效液相色谱法更省时，本钱大大降低。
5.NIR在液体牛奶质量检测中的应用研究崛起于80年代，后逐渐发展成熟，国外已有很多的相关研究报道，国内职员研究利用该技术进行快速测定牛奶中的脂肪、蛋白质、乳糖等多种主要成分，也已取得了满足的结果。
第三篇：傅立叶变换红外光谱仪学习总结
傅立叶变换红外光谱仪学习总结
1.机前准备
开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。2.开机
2.1开机时，首先打开仪器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑，并打开仪器操作平台spectrum软件，弹出登录端口，用户名输入：user 密码输入perkinelmer 在设置管理菜单栏中可以设置仪器是否设置开机密码。若不设置开机密码，下次进入时必须以管理员的身份进入才能打开此页面。2.2 检查仪器稳定性 在主菜单栏中单击测量,选择湿度屏蔽（查看湿度是否正常，如果不正常需要更换干燥剂）3.制样
根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。4.监测
在测量的菜单栏下选择监测，观察能量值是否正常。红外光谱仪共有两种扫描方式：ATR（衰减全反射）能量值一般为159左右；滑动夹具（透射附件）能量值一般为1299左右。
能量值会随使用时间增长而逐渐变小，若短时间内发生明显降低，可能是仪器湿度过高。4.扫描背景（ATR）1)进入设置仪器菜单栏，选择设置仪器基本功能，设置分辨率、横坐标单位、扫描积累量（扫描次数）；固体，液体的分辨率设为
4、气体的分辨率设为0.5。扫描次数越多，信噪比越小。2)进入设置仪器高级功能，勾选CO2/H20,作用是扣除空气中CO2和空气中的H20 3)进入仪器的数据收集，将图谱的保存位置保存到自己的文件夹 4)然后将ATR表面擦拭干净，勾选预览点击基底开始扫描背景图。5.扫描样品
根据自己样品特性以及状态选择对应的压头，将样品放入样品池内，保持设置仪器的基本功能栏里的参数和测背景时的参数一致，将样品的ID改为自己的样品名，开始扫描。转动能量加压器，调节能量值，观察光谱图的变化，能量值为30左右为宜。待扫描结束后再次点击扫描，如果中间中止扫描了需要去选预览再次扫描。6.图谱处理
图谱处理的命令都在处理菜单栏下，如数据调整（调整平滑因子可以将杂质小峰进行平滑）、差异（可以将两个不同光谱中的峰相减）、算术（可以将两个不同的光加减乘除）、比较（可以把已知图谱与单光谱比较、也能与光谱图汇总文件进行比较）、导数（可以将光谱进行一阶导、二阶导、三阶导以直观显示光谱图）、搜索（可以把已知光谱与光谱库中的信息比较检测相似度）
对图谱观察的命令在视图菜单栏下：可以对图谱峰放大或缩小，视图样品表在数据浏览器下，可以新建或者删除样品表 标记峰：在设置菜单栏下的峰值检测可以设置标记峰的信息和透光率，阈值越小，标记的峰越多。
手动保存图：在图谱名称上单击右键，数据保存有两种方式，一种是保存二元图，另一种是保存ASC（word、excel能打开）根据需要，打印或者保存红外光谱图。并可以根据自己需要对图谱进行比较，方法是打开图谱，处理，比较，添加自己需要的图谱。7.实验完成后，将自己实验及仪器运行情况记录到登记本上。
第四篇：含水物质红外光谱测试的样品制备解读
基金项目:福建省自然科学基金资助项目(C0110024。
作者简介:谢狄霖,男,研究员,理学硕士,福建省医学测试重点实验室主任,主要从事红外光谱与核磁共振等仪器分析技术的研究与应用。
含水物质红外光谱测试的样品制备 谢狄霖1 陈 忠2(1.福建省医学科学研究所,福州,350001;2.厦门大学物理系和化学系,厦门,361005 摘 要 介绍了含水物质红外光谱测试中常用的样品制备技术,包括结晶压片法、吸附压片法、蒸发涂片法、蒸发成膜法、液池参比法等。
关键词 含水物质 红外光谱 样品制备
自然界中有许多物质,尤其是生物医学样品,富
含水分。水对红外波段有很强的吸收,会产生强烈干扰;水分还会溶解腐蚀溴化钾、氯化钠等常用晶片材料,给含水物质的红外光谱测试带来很大麻烦。本文介绍日常测试工作中含水物质红外光谱测试样品的制备技术。结晶压片法
如果水溶液样品中溶质的成分是结晶体,则可以将溶液加热或在室温下抽真空,使水分蒸发,余下的溶质就会以固态晶体或粉末状态析出,稍加干燥后取出,与溴化钾一起研磨压片,即可上机测试[1]。这是处理水溶液样品最简单的一种方法。但在许多情况下,难于通过蒸发使溶质以晶体或粉末状态析出,所以本方法的应用受到一定限制。吸附压片法
取少量待测水溶液样品注入蒸发皿,掺入适量溴化钾晶粒,搅拌,使之溶解,然后缓慢加热蒸发,或放置在真空干燥设备中抽干。取少量析出物,添加适量溴化钾后研磨压片,即可上机测试。由于这时样品在溴化钾分子间的分布十分均匀,通常可以得到基线平直、质量较高的谱图。溴化钾吸附压片法简单易行,适用面广,绝大多数含水样品均可按此法处理。我们用此法处理人血清、唾液、药水等样品,常可得到满意的谱图。
有时待测样品,如脊髓、胃液等生物医学物质, 干燥后得到的样品量微少,不足以压制通常大小的样片。这时可找一张卡片纸,剪成直径为13mm 的圆盘,在圆盘中部刻出4mm ×10mm 的矩形孔。将制作好的纸圆盘放在压模内下垫块的上方。将按上述方法得到的吸附有样品的溴化钾充分研磨后,均匀铺洒在纸圆盘的矩形孔中,并在纸圆盘的其余部分铺洒研磨好的空白溴化钾粉末,一同进行压片。最后连圆纸片一起上机测试。调整矩形孔的方位,使其与仪器光路狭缝一致,使该处的透过率达到最大,这样便可得到微量生物医学样品的谱图。蒸发涂片法
许多含水样品在蒸发后并不析出晶体或粉末,而是析出粘稠的油状物,不适于压片制样。这时可用玻璃棒沾取少量析出物,均匀涂抹在可拆液槽的溴化钾窗片中央进行测试,也可用自行压制的溴化钾小圆片代替可拆液槽窗片,以节省实验费用。我们在进行中草药成分研究时,常对样品溶液使用这种制样方法。蒸发成膜法
有些样品溶液溶质的柔韧性较好,在水分蒸干
后能够成膜,则可以采用蒸发成膜法制样[2]。为便于揭膜,可将水溶液注入水银槽的表面,置于真空干燥器中抽干。如果需要,可适当加热,直至溶液成膜,悬浮在水银面上。为节省样品量,水银槽的开口应尽可能做成狭长形,只要制成的薄膜足够遮挡入 分析仪器
2003年第4期
射狭缝即可。水银面上方四壁涂抹少量石蜡油,防止样品膜粘结在壁上不易揭下。用2cm ×4cm 的卡片纸2张,中央分别刻出4mm ×10mm 的长方形孔洞。将样品薄膜取出摊平,夹在两张卡片中央孔洞处,然后将整个卡片靠磁力吸附在样品架上待测。由于水银槽的横截面积是固定的,在相同实验条件下,只要注入的水溶液量相同,就可得到同样厚度的薄膜。这样便可以根据某物质特征吸收峰强度的变化,建立标准曲线,对该物质进行定量分析。用此种方法制样可以测量血浆中的血药浓度。液池参比法
采用特制的液池盛装含水样品,并在另一个与
样品液池结构相同的液池中注入适量的水,作为参比,保持两液池的温度相同。由于水在250~5000cm-1的整个区域内都有极强的吸收带,因此水
溶液的透射光谱必须采用溶剂水来补偿。氟化钙不溶于水,与酸碱及大多数无机盐都不起化学反应,是最常用的液池材料。由于水在红外波段的吸收很强,池的光程长通常取50mm ,甚至更短[3]。生物医学系统大多富含水,经过蒸发、结晶、吸附等方法处理后,可能引起系统某些性状的变化,使红外光谱发生变异,故有时需要在原系统条件下测定其红外光谱,而液池参比技术是在不改变系统条
件下获取红外光谱的唯一方法。另外,有些无机化合物(如硫酸铜等固态样品的红外光谱,由于离子间相互作用的影响,使谱峰复杂化,往往难于解析,而它们在水溶液中的光谱却要简单得多,因而也适宜采用液池参比法测定其光谱。
我们利用氟化钙液池,用水作参比,测量了人血清样品在室温下的红外透射光谱,研究胃癌患者血清的光谱与正常人的差异,得到了较好的结果。但由于参比池中水的用量不易精确控制,参比光束与样品光束间的强度、温度、衰减等也不会完全相
同,而且液池参比法总是存在水分的强吸收干扰,无法完全补偿,所以液池参比法只是在有特殊要求的情况下才使用。
致谢:感谢张水冰女士为本文所做的大量实验工作。参考文献 王宗明等.实用红外光谱学.北京:石油工业出版社, 1982:141-144 2 钟海庆.红外光谱法入门.北京:化学工业出版社,1984: 98 3 Miller R G.红外光谱学的实验方法.北京:机械工业出版 社,1985:223-227 收稿日期:2003-01-24 T echniques for preparing hydrous samples for infrared spectrometry.Xie Dili n ,Chen Zhong(1.Fujian Medical Research Instit ute ,Fuz hou ,350001;2.Depart ments of Physics and Chem ist ry ,Xiamen U niversi 2ty ,Xiamen ,361005 Five techniques commonly used for preparing samples of materials containing water for testing by infrared spectrometry are described ,including crystallization wafer pressing ,absorption wafer pressing ,evaporation film coating ,evaporation filming and solution reference techniques.北京北分瑞利分析仪器(集团有限责任公司被评为“2002中国机械行业竞争力之星企业”
中国工业经济联合会、中国机械工业联合会和中国工业报社从2003年年初开始,根据国家统计局授权中国机械工业联合会统计的2002年机械行业的权威数据,按照机械工业企业核心竞争力评价体系,对机械行业企业开展了企业核心竞争力的测评工作。北京北分瑞利分析仪器(集团有限责任公司被评为“2002中国机械行业竞争力之星企业”。
根据测评结果,有100家企业被评为“2002中国机械工业企业核心竞争力100强”。被评为“2002中国机械行业竞争力之星企业”的共有108家,其中仪器仪表企业9家,属于分析仪器的企业只有北分瑞利公司一家。其他8家是:佛山普立华科技有限公司、上海美能达光学仪器有限公司、中国四联仪器仪表集团有限公司、上海海鸥数码影像股份有限公司、上海横河电机有限公司、天津市自动化仪表七厂、吴忠仪表集团有限公司、苏州三光集团公司。52003年第4期
分析仪器
第五篇：测试样品拍照作业指导书
测试样品拍照作业指导书
1.目的
规范拍照岗位的作业流程，提高工作效率。2.范围
适用客户委托测试样品的拍照工作。3.职责 拍照员负责：
3.1 待拍照样品的核对，包括：样品编号，样品描述，样品数量，特殊事项等； 3.2 样品拍照；
3.3 样品照片的整理，编辑，上传，存档； 3.4 拍照用具的保管，维护，申购；
3.5 为拍照作业的规范化，减少失误，提高本岗位工作效率提出合理化建议。4.引用文件
XXXXX 5.内容 5.1拍照前准备 5.1.1拍照用具：
数码相机（微距模式 照片尺寸：1600*1200）； 幕布（蓝色、白色）； 比例尺； 称量纸； 标签纸； 口罩； 橡胶手套； 防护眼镜；
液体拍照专用容器等。
5.1.2 核对待拍照样品和测试申请表、测试工作单信息
5.1.2.1从“未拍照样品框”取出样品，按照出报告时间排序，并依次拍照。拍照的优先顺序为：当天件>特急件>加急件>常规件。
注1：非常规件拍照后，拍照员应在测试工作单的指定位置签名并写下拍摄时间，将样品送至下一岗位，并在3小时内将照片上传至XXX，常规测试不做此要求；
5.1.2.2核对申请表编号、样品编号、条形码与样品是否一一对应； 5.1.2.3核对申请表中的样品数量与开单员开单数量是否相符； 5.1.2.4核对样品名称与样品，样品描述与样品测试部位是否相符； 5.1.2.5查看工作单上有无拍照的特殊要求；
5.1.2.6自样品袋中取出条形码（指专门为拍照打印的条形码），对应上样品，按顺序摆放好，并在每个样品的状态框<检测中>方框内划上“√”或“/”，等待拍照；
5.1.2.7以上拍照岗位的核对工作结束。5.2 拍照
5.2.1 样品照片的一般标准
画面清晰、颜色逼真、照片内无拍摄者或其他无关物的阴影； 样品位于画面的中心，自然成为视觉焦点； 幕布上无杂物，污染物；
样品、条形码、纵横比例尺无变形现象。
5.2.2照片拍好后应及时查看拍摄效果：查看照片是否清晰，是否漏拍；带有原包装标签的样品，标签是否清晰、完整（文字切勿正反颠倒），照片是否符合申请表上的特殊要求等。
注2：表面易污染、易留下指印或划痕的样品
拍照员应配戴手套接触样品进行拍摄（保证照片真实、完美的体现样品）； 若样品已经有印记或划痕，拍照员应挑选印记或划痕较少一面进行拍摄；
若样品表面的印记或划痕严重影响照片美观，拍照员应及时通知客服与客户确认拍照解决方案。注3：液体样品
拍照员应先确定安全性（是否为腐蚀性的、挥发性的、刺激性的、或有毒性的，是否包装容器内压力过大有喷溅危险），然后再操作。
凡是危险性液体，包括腐蚀性的、挥发性的、刺激性的、或有毒的液体（无论拍照员是从申请表/LIMS备注得知此信息，还是客服口头/书面告知，或凭已有专业知识或经验判断），均以客户送样时的原包装或容器盛放拍摄即可。
若客户有明确要求倒出拍摄，拍照员必须在操作前带好安全防护用品，包括白大衣、橡胶手套、防护眼镜、口罩等。安全打开液体包装/容器的方法：
①先用手试探性的压、敲（力度由轻到重，不可过猛，以免增加容器中的压力），确认容器内没有过多的压力；
②然后将容器主体部分握在手中，开口部分朝向身体之外、任何无人的方向，严禁将开口面向操作人自己或任何其他人，以防止液体喷溅出来造成伤害；
③一只手慢慢打开盖子/包装，确认容器内外压力一致后再完全打开盖子/包装)。如果安全防护条件不满足，拍照员可以不打开盖子/袋子拍照，但应通知客服向客户告知此信息。
注4：非危险性液体样品
若包装是透明的，则以客户送样的原始状态拍照（除非客户有要求，否则无需倒出拍照）；若包装是不透明的，拍照员应打开容器盖子拍照或倒入专用的液体器皿中拍照。若因快递过程中液体包装被挤压，导致破损、变形或污染无法供拍照使用或严重影响照片美观的效果，拍照员可以视具体情形处理，并通知客服。注5：粉末样品
拍照员的操作参照上述注
3、注4 另需注意：
①操作中避免风吹造成粉末飞舞；
②必须佩戴口罩、手套和防护眼镜等防护用品以免进入眼镜、或吸入体内造成伤害。注6： 为防止意外污染，对于已经取出的、用于拍照的少量粉末、液体样品，和称量纸一样作为实验室垃圾处理；
注7：当样品未与条码一起拍摄时（比如按申请单出报告、样品太大等），必须在照片后紧跟着拍摄一张条码的照片以帮助照片上传时确认单号与样品是否对应；
注8：当测试样品有不同的外观（颜色、形状、大小、软硬、薄厚）时，拍照员按照客服员提供的同材质或者混测样品数量及拍照要求拍照；
注9：深色样品、深色网状样品或样品颜色近似蓝色时，使用白色幕布拍照；
5.2.3确认无误后，将测试申请表和样品一起放回样品袋，置于“已拍样品”筐。5.3照片上传
5.3.1 将前一天拍摄的所有照片导入本地硬盘中备份，并复制一份到桌面文件夹中，供上传使用。5.3.2上传位置：公共盘
注10：上传前，点击鼠标右键，刷新，使照片按相机默认拍摄时间依次排列，以避免出现样品照片与编号不符现象发生。
5.3.3照片上传至XXX 5.3.3.1在已登录的“关联样品照片”界面，点击查找，输入需要上传照片的单号，确定
5.3.3.2在<样品列表>中选中一个内部编号，点击“为选定样品添加照片”，选中照片，确定。
注11：一般情况下，一个短号仅对上传一张照片。当客户有特殊需求，要求体现成品（或原材）、或者样品的侧面、反面照片时，一个短号内可上传2张及以上的照片。注12：XXX登陆方法：点击拍照处电脑桌面上的“XXX”图标，输入用户名和密码，进入工作界面；
5.3.3.3点击“浏览照片”，核对照片的编号、样品与样品描述是否一致，完成一张照片上传。
5.3.3.3如过一个申请单内仅有一个短号，则此单照片上传完毕；如果一个申请单内有两个以上短号，则选中下一个短号，重复5.5.3.2-5.5.3.3操作，直至该申请单内所有短号照片都上传。
注13：当出报告方式为按申请单时，该申请单的照片上传至公共盘。
注14：当样品照片为中、英文各一份时，上传英文照片至XXX中，同时将中、英文照片上传至公共盘。
5.3.3.4 完成照片上传，OK 5.4照片编辑
5.4.1需要使用照片编辑工具修改、修饰照片的情况：
添加照片编号：较大的样品拍照时，没办法使用条码；
标注测试部位：样品整体拍照，只测试某一部位时；成品/半成品与原材料一起拍摄；
5.4.2添加照片编号：使用图片编辑工具（windows自带的<画图>、Photoshop或其它软件）在照片上部居中或底部居中的位置添加编号，编号字体为宋体,黑色,加粗,20号大小。
以下以windows自带的<画图>为例说明添加过程：
打开需要编辑的照片，点击左侧工具栏上的<文字>工具，在照片上部约1/3～1/4处的中间位置按住左键拖拽出文字框，输入照片编号；在菜单栏选中“查看”-“文字工具栏”-调整字体/字号即可；然后，在工具栏最下面选中透明底色按钮，使文字框的底色为透明的，完成。
5.4.3标注测试部位或指明测试样品：使用图片编辑工具在照片合适位置添加文字“XXXX”（中文,20号,宋体,红色,加粗），“ YYYY”（英文，20号,宋体,红色,加粗）。箭头和字体颜色保持一致，方向与水平方向成45度倾斜。
以下以windows自带的<画图>为例说明添加过程：
用<画图>打开需要编辑的照片，点击左侧工具栏上的<线条>工具，选择线条粗度，并在下方的颜色盒中选择颜色，用鼠标左键拖动画出直线（箭头由3条直线组成），再使用左侧工具栏上的<文字>工具添加文字，调整字体和字号，完成。
5.4.4根据情况需要，照片上的编号和标注文字可是当调整颜色和大小，以保证照片的美观效果。5.5照片备份
5.5.1全部样品照片都必须在本地电脑硬盘中进行备份，备份时，不需要对相机导出的照片做任何改动，只要复制就好
5.5.2当天拍照工作结束后，打开相机存储卡，检查当天照片是否已全部备份到本地硬盘
5.5.3每季度最后一个月份将全部样品照片刻录光盘存档一份。5.6注意事项
5.6.1必须使用拍照员拍摄的、实物样品的照片。无特别授权，不得使用其它途径获得的照片。
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