化学分析实验室标准物质的使用和管理

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第一篇:化学分析实验室标准物质的使用和管理

化学分析实验室标准物质的使用和管理 2008-10-20 12:27 化学分析实验室标准物质的使用和管理 摘要:分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题,对如何正确使用和管理标准物质,保证分析结果的准确性进行了讨论。关键词:化学分析;标准物质;使用;管理 引言

标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质,有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器、评价测试方法或为材料赋值,标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。1 标准物质的种类 1.1 标准物质的分级

化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质、一级和二级基准物质等。基准物质是可以通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质,用于化学成分量值的溯源与复现。一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据。二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,可作为工作标准直接使用。已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种),二级标准物质1122种,它们包括纯物质、固体、气体和水溶液的标准物质。1.2 标准物质的用途

1.2.1 校准仪器:常用的光谱、色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定,检查仪器的各项指标,如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器,测试过程中修正分析结果。1.2.2 评价方法:用标准物质考察一些分析方法的可靠性。

1.2.3 质量控制:分析过程中同时分析控制样品,通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性。2 标准物质的使用

标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J,在使用时应当考虑标准物质的供应量、相关费用、可获得性及相关测量技术。在化学分析中不正确的使用标准物质,会影响检测结果的准确性。2.1 有效期

一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下,经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的,超过有效期的稳定情况不能确定。资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期,如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久,而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移、受保管储存条件的影响,其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质极易变化,如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。大部分化学分析用标样是需要配置后使用的,即便是严格按说明书配置和使用,制备过程、使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况,注意收集相关信息积累经验。2.2 不确定度

不确定度是被测量之值的分散性,不同的标准物质其定值特性的不确定度也不同,其定值特性的合成不确定度可能来自于标准样品的不均匀性、定值方法的不确定度、实验室内和实验时间的不确定度。在选择标准物质时应当考虑到预期分析结果要求的不确定度水平,标准样品的不确定度水平相对于分析结果要求的不确定度水平应可以忽略不计。除生产者确定的不确定度外,标准样品的不同的处理过程也会影响分析结果的不确定度,如标准物质与分析样品基体之间有差异时;当使用与标准样品定值方法不同的分析方法时可能其不确定性与生产者提供的会有差异。并不是标准物质的不确定度越小越好,还应当考虑供应状况、成本、预期使用的化学适用性和物理适用性。当分析结果的不确定度很大时,可以选用不确定度较大的标准物质,以降低分析成本。2.3 溯源性

溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果能够与规定的参考标准,通常是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。中国实验室国家认可委员会(JAI)要求实验室使用标准物质进行测量时,只要有可能,标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质,认可委员会承认经国务院计量行政部门批准机构提供的有证标准物质L4]。很多化学分析结果是靠标准物质来溯源的,实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。一些标准物质不能提供证书溯源至国家基准,如有一些大型仪器设备随机带的用于标准化的标样;还有些标准物质的证书不能溯源至要求的计量基准(国家计量标准或国际计量标准),如有些进口设备随机带的标样的证书无法证明其溯源性。还有些标准物质由于与待测样品的物理化学特性不同,如块状与粒状,固体与液体,基体不完全匹配等,虽然标准物质的溯源性能够达到要求,但分析结果的溯源性会受到影响。在有些分析过程中标准物质的溯源性并不是很重要,如用回收率考察某一分析方法的准确性时。3 标准物质的管理

lS0/IEC17025((测试和校准实验室能力的通用要求》有关标准物质的规定:实验室需有参考标准的校准计划和程序;须有参考标准和标准物质的安全处置、运输、储存和使用程序,以防止污染或损坏,并保护其完整性;只要有可能标准物质须能溯源到SI测量单位或有证标准物质;须按照规定的程序和计划对标准物质进行检查,以保证其校准状态的置信度。3.1 验收和验证

实验室对所获得的对检测结果有重要影响的标准物质首先应当验收:检查制造商的资质、证书的有效性、生产日期、有效期及不确定度等是否符合要求;检查外观、包装有无异常。采用实验室可能达到的方法对标准物质的准确性进行验证,如与已有的标准物质进行比对,测试已知结果的样品等。3.2 期间核查

期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查,以验证设备或标准物质是否处于校准状态,确保分析结果的质量。实验室应定期对标准物质进行核查,便于主动及时发现标准物质的变化情况,尽早实施预防措施,规避风险。3.2.1 核查计划

制定标准物质的核查计划,内容包括:核查种类,核查频度,核查参数,核查方法,核查人员,核查标准及核查结果的判定准则。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别,因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制,并经过审批。

3.2.2 核查方法

核查不同于检定也不同于校准,所以其参数和方法也不完全相同,可以从本实验室实际条件出发,根据简便易行、经济合理的原则选择下述方法之一:送有资格的校准机构,如用于测定松香颜色的松香颜色标准样块,每两年须送相关部门重新校准。比对:新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对;与其他实验室间比对;采用不同标准物质间相互比对,如不同制造商、同一制造商的不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查;测试样品:测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。3.2.3 核查频度

应具体分析实验室内每一种标准物质的每一个参数,根据其对检测结果影响的程度确定核查的频度、核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的、对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔、严格核查标准,一旦出现分析结果可疑的情况时,只须追溯至上次核查后的数据,降低实验室的风险。如绘制工作曲线用的系列标准样品、用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品(高低标)等。不常使用的可以在每次使用前进行核查。已有证据证明稳定性较好的,如用于发射光谱分析的标钢样块,可在购进时进行检查,以降低实验室的运行成本。只用于添加回收率试验的标准物质,核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。

3.2.4 核查结果

期间核查应是有计划的质量活动,核查结果应形成核查报告,核查结果应经授权的有资质的人员进行分析评估,提出是否准予继续使用和使用范围的建议,实验室管理层审批。3.3 监督

对标准物质的管理工作实施有效的监督,是保证分析质量的重要措施。有些实验室涉及到有关标准物质的监督工作只做到检查数量、有效期、储存条件等,容易忽略对操作人员在日常分析过程中标准控制问题,并对这些问题给出了各种解决方案。

第二篇:化学分析实验室标准物质的使用和管理

化学分析实验室标准物质的使用和管理

摘要:分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题,对如何正确使用和管理标准物质,保证分析结果的准确性进行了讨论。关键词:化学分析;标准物质;使用;管理

引言

标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质,有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器、评价测试方法或为材料赋值,标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。标准物质的种类

1.1 标准物质的分级

化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质、一级和二级基准物质等。基准物质是可以通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质,用于化学成分量值的溯源与复现。一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据。二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,可作为工作标准直接使用。已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种),二级标准物质1122种,它们包括纯物质、固体、气体和水溶液的标准物质。1.2 标准物质的用途

1.2.1 校准仪器:常用的光谱、色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定,检查仪器的各项指标,如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器,测试过程中修正分析结果。

1.2.2 评价方法:用标准物质考察一些分析方法的可靠性。

1.2.3 质量控制:分析过程中同时分析控制样品,通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性。标准物质的使用

标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J,在使用时应当考虑标准物质的供应量、相关费用、可获得性及相关测量技术。在化学分析中不正确的使用标准物质,会影响检测结果的准确性。2.1 有效期

一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下,经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的,超过有效期的稳定情况不能确定。资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期,如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久,而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移、受保管储存条件的影响,其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质极易变化,如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。大部分化学分析用标样是需要配置后使用的,即便是严格按说明书配置和使用,制备过程、使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况,注意收集相关信息积累经验。

2.2 不确定度

不确定度是被测量之值的分散性,不同的标准物质其定值特性的不确定度也不同,其定值特性的合成不确定度可能来自于标准样品的不均匀性、定值方法的不确定度、实验室内和实验时间的不确定度。在选择标准物质时应当考虑到预期分析结果要求的不确定度水平,标准样品的不确定度水平相对于分析结果要求的不确定度水平应可以忽略不计。

除生产者确定的不确定度外,标准样品的不同的处理过程也会影响分析结果的不确定度,如标准物质与分析样品基体之间有差异时;当使用与标准样品定值方法不同的分析方法时可能其不确定性与生产者提供的会有差异。并不是标准物质的不确定度越小越好,还应当考虑供应状况、成本、预期使用的化学适用性和物理适用性。当分析结果的不确定度很大时,可以选用不确定度较大的标准物质,以降低分析成本。2.3 溯源性

溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果能够与规定的参考标准,通常是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。

中国实验室国家认可委员会(JAI)要求实验室使用标准物质进行测量时,只要有可能,标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质,认可委员会承认经国务院计量行政部门批准机构提供的有证标准物质L4]。很多化学分析结果是靠标准物质来溯源的,实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。一些标准物质不能提供证书溯源至国家基准,如有一些大型仪器设备随机带的用于标准化的标样;还有些标准物质的证书不能溯源至要求的计量基准(国家计量标准或国际计量标准),如有些进口设备随机带的标样的证书无法证明其溯源性。还有些标准物质由于与待测样品的物理化学特性不同,如块状与粒状,固体与液体,基体不完全匹配等,虽然标准物质的溯源性能够达到要求,但分析结果的溯源性会受到影响。在有些分析过程中标准物质的溯源性并不是很重要,如用回收率考察某一分析方法的准确性时。3 标准物质的管理

lS0/IEC17025((测试和校准实验室能力的通用要求》有关标准物质的规定:实验室需有参考标准的校准计划和程序;须有参考标准和标准物质的安全处置、运输、储存和使用程序,以防止污染或损坏,并保护其完整性;只要有可能标准物质须能溯源到SI测量单位或有证标准物质;须按照规定的程序和计划对标准物质进行检查,以保证其校准状态的置信度。3.1 验收和验证

实验室对所获得的对检测结果有重要影响的标准物质首先应当验收:检查制造商的资质、证书的有效性、生产日期、有效期及不确定度等是否符合要求;检查外观、包装有无异常。采用实验室可能达到的方法对标准物质的准确性进行验证,如与已有的标准物质进行比对,测试已知结果的样品等。3.2 期间核查

期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查,以验证设备或标准物质是否处于校准状态,确保分析结果的质量。实验室应定期对标准物质进行核查,便于主动及时发现标准物质的变化情况,尽早实施预防措施,规避风险。3.2.1 核查计划

制定标准物质的核查计划,内容包括:核查种类,核查频度,核查参数,核查方法,核查人员,核查标准及核查结果的判定准则。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别,因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制,并经过审批。

3.2.2 核查方法

核查不同于检定也不同于校准,所以其参数和方法也不完全相同,可以从本实验室实际条件出发,根据简便易行、经济合理的原则选择下述方法之一:送有资格的校准机构,如用于测定松香颜色的松香颜色标准样块,每两年须送相关部门重新校准。比对:新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对;与其他实验室间比对;采用不同标准物质间相互比对,如不同制造商、同一制造商的不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查;测试样品:测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。3.2.3 核查频度

应具体分析实验室内每一种标准物质的每一个参数,根据其对检测结果影响的程度确定核查的频度、核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的、对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔、严格核查标准,一旦出现分析结果可疑的情况时,只须追溯至上次核查后的数据,降低实验室的风险。如绘制工作曲线用的系列标准样品、用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品(高低标)等。不常使用的可以在每次使用前进行核查。已有证据证明稳定性较好的,如用于发射光谱分析的标钢样块,可在购进时进行检查,以降低实验室的运行成本。只用于添加回收率试验的标准物质,核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。3.2.4 核查结果

期间核查应是有计划的质量活动,核查结果应形成核查报告,核查结果应经授权的有资质的人员进行分析评估,提出是否准予继续使用和使用范围的建议,实验室管理层审批。3.3 监督

对标准物质的管理工作实施有效的监督,是保证分析质量的重要措施。有些实验室涉及到有关标准物质的监督工作只做到检查数量、有效期、储存条件等,容易忽略对操作人员在日常分析过程中标准控制问题,并对这些问题给出了各种解决方案。

第三篇:实验室标准物质管理办法

实验室标准物质管理办法

1.本办法拟对标准物质实施有效的控制与管理,确保其完整性和有效性。

2.本办法适用于本实验室所用标准物质、基准试剂、标准样品等的管理。

3.为确保有效性,在每次有使用需求前,如实验室无符合条件的标准物质,由使用人提出标准物质申购需求及申购计划,报分管领导审批通过后,选择能溯源到SI测量单位或有证标准物质供应商进行采购。

4.实验室管理人员对所购置标准物质的有效证明、品种、数量、有效期进行验收,验收合格者登记入库,对不合格的标准物质,采取退货或索赔措施,严禁不合格标准物质入库。

5.所有标准物质均应具有相应证书,实验室管理人员负责证书的管理工作。

6.使用人于实验室领用使用标准物质,应报分管领导审批,办理领用手续并作好登记。

7.标准物质应存放在干燥、清洁的专用房间或专用橱柜内,在避光、阴凉,通风良好的环境保存,严防污染。

8.标准物质使用前,必须检查其是否在合格或准用有效期内。9.调查实验室每年两次对在库标准物质进行核查,变色、变质、破损或超过有效期的标准物质按不合格标准物质处理,停止使用,并办理报废手续。

第四篇:化学实验室管理和使用工作总结

化学实验室管理和使用工作总结

钟丽娜

本学期,我校化学实验室的工作仍旧在以往的基础上,继续以标准实验室管理办法来严格要求。实验室较好地发挥了为上好化学实验课的功能,同时做好实验室的各项材料。工作取得了一定的成绩,也存在这一些有需要改进的设想,提高总是在不断的思考与总结中得到。

1.实验室工作规范化

学校制定了一整套实验管理规则。如实验教师岗位职责、学生实验守则、仪器管理制度、安全卫生制度、赔偿制度、危险品管理制度并张贴在墙,在实施过程中都能严格按以上的制度执行。教学使用时都有严格的进出登记。

2.实验教学开展情况

一学期来,能按照实验计划开足演示和探究实验,并做好实验记录。在实验中,注重发挥学生的自主能动性,让学生参与探究,在此过程中培养学生的实验能力和科学的学习、实验态度。经过努力,师生的实验水平都有所提高。

在深化教育改革,以化学新课程倡导的全面提高学生科学素养为理论依托,注重在实验中培养学生的创新精神、实践能力。学期初,实验室制订了实验计划、实验进度表,组织成立了“化学实验室开放小组”,在课余时间开展实验室开放活动,培养了学生对化学这门自然科学学科的兴趣爱好以及实事求是的科学态度。

3.有待提高的思考

目前,化学实验员和化学教学工作都由我一人担任,关于对实

验室使用和管理的科研能力和还有待于进一步提高。在平时的教育教学中要注重抓住机会提高自身的能力和素养。

在实验教学中,由于九年级特殊的学生学习阶段,对学生科学素养的进一步培养还没有抓到实处,要加强对新课程标准的学习,开放自己的思想,拓宽学生思路,真正实现为全面提高学生科学素养而育人。

希望在工作过程中不断实践和思索,实验室工作会有新起色。

第五篇:化学分析岗位工作标准

理化室岗位职责及素质要求

岗位名称:化学分析

1. 职责

1.1 根据公司生产实际需要制定个人的、季(或月)度工作计划,并实施。

1.2跟踪相关化学分析国内外最新动向,负责化学分析仪器的调研考查并提出综合建议,检验方法研究以及工艺完善、改进及编制。

1.3 负责监督化学分析人员的工作质量。

1.4 负责化学分析检测人员的理论及操作的培训,新工艺、新方法和仪器的推广应用。

1.5 负责处理日常生产中的技术问题和仪器故障。

1.6 完成领导交办的临时任务。

2.权限

2.1 根据生产实际,向相关领导提交化学分析的标准物质、标准块等消耗品以及仪器配件的采购建议。

2.2 有权向相关领导提出提高化学分析能力的建议和意见。并对仪器采购、维修提出建仪。

2.3 协助相关领导对本室人员的工作质量进行监督、检查,并提出相关意见。

3.素质描述

3.1 文化程度:具有大专以上文化程度。

3.2 专业知识:

A具有《普通化学》、《无机化学》、《分析化学》、《仪器分析》的基本原理和基本知识。

B 具有熟悉化学反应原理、化学计量换算、安全生产等基本理论知识。

C 掌握一般化学分析仪器工作原理,仪器结构、性能及适用范围。

D 掌握本公司产品及相关材料分析特点和方法原理,了解国内外金属材料分析现状和行业发展趋势。

3.3 业务能力

A 具有教强的分析问题和独立解决实际技术问题的能力。

B 具有教强的动手操作能力。

C 能熟悉计算机基本操作和常用软件应用,具有运用计算机处理实际工作问题的能力。

D 掌握一门外语,并有运用外语阅读本专业相关资料的能力。

3.4 工作经历:从事化学分析两年以上。

3.5 技术职称:初级以上职称。

3.6 其他要求:热爱本岗、身体健康、忠诚企业。

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