第一篇:化学分析实验室常用玻璃器皿干燥方法
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实验室常用玻璃器皿干燥方法
一、烘干
洗净的仪器可以放在电热干燥箱(烘箱)内烘干,但放进去之前应尽量把水倒净。放置仪器时,应注意使仪器的口朝下(倒置后不稳的仪器则应平放)。
二、烤干
烧杯或蒸发皿可以放在石棉网上用小火烤干。试管可以直接用小火烤干,操作时,试管要略为倾斜,管口向下,并不时地来回移动试管,把水珠赶掉。
三、晾干
洗净的仪器可倒置在干净的实验柜内仪器架上(倒置后不稳定的仪器如量筒等,则应平放),让其自然干燥。
四、吹干
用压缩空气或吹风机把仪器吹干。
五、用有机溶剂干燥
一些带有刻度的计量仪器,不能用加热方法干燥,否则,会影响仪器的精密度。我们可以用一些易挥发的有机溶剂(如酒精或酒精与丙酮的混合液)加到洗净的仪器中,把仪器倾斜,转动仪器,使器壁上的水与有机溶剂混合,然后倾出,少量残留在仪器内的混合液,很快挥发使仪器干燥。
第二篇:化学分析实验室标准物质的使用和管理
化学分析实验室标准物质的使用和管理 2008-10-20 12:27 化学分析实验室标准物质的使用和管理 摘要:分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题,对如何正确使用和管理标准物质,保证分析结果的准确性进行了讨论。关键词:化学分析;标准物质;使用;管理 引言
标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质,有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器、评价测试方法或为材料赋值,标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。1 标准物质的种类 1.1 标准物质的分级
化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质、一级和二级基准物质等。基准物质是可以通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质,用于化学成分量值的溯源与复现。一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据。二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,可作为工作标准直接使用。已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种),二级标准物质1122种,它们包括纯物质、固体、气体和水溶液的标准物质。1.2 标准物质的用途
1.2.1 校准仪器:常用的光谱、色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定,检查仪器的各项指标,如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器,测试过程中修正分析结果。1.2.2 评价方法:用标准物质考察一些分析方法的可靠性。
1.2.3 质量控制:分析过程中同时分析控制样品,通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性。2 标准物质的使用
标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J,在使用时应当考虑标准物质的供应量、相关费用、可获得性及相关测量技术。在化学分析中不正确的使用标准物质,会影响检测结果的准确性。2.1 有效期
一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下,经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的,超过有效期的稳定情况不能确定。资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期,如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久,而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移、受保管储存条件的影响,其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质极易变化,如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。大部分化学分析用标样是需要配置后使用的,即便是严格按说明书配置和使用,制备过程、使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况,注意收集相关信息积累经验。2.2 不确定度
不确定度是被测量之值的分散性,不同的标准物质其定值特性的不确定度也不同,其定值特性的合成不确定度可能来自于标准样品的不均匀性、定值方法的不确定度、实验室内和实验时间的不确定度。在选择标准物质时应当考虑到预期分析结果要求的不确定度水平,标准样品的不确定度水平相对于分析结果要求的不确定度水平应可以忽略不计。除生产者确定的不确定度外,标准样品的不同的处理过程也会影响分析结果的不确定度,如标准物质与分析样品基体之间有差异时;当使用与标准样品定值方法不同的分析方法时可能其不确定性与生产者提供的会有差异。并不是标准物质的不确定度越小越好,还应当考虑供应状况、成本、预期使用的化学适用性和物理适用性。当分析结果的不确定度很大时,可以选用不确定度较大的标准物质,以降低分析成本。2.3 溯源性
溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果能够与规定的参考标准,通常是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。中国实验室国家认可委员会(JAI)要求实验室使用标准物质进行测量时,只要有可能,标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质,认可委员会承认经国务院计量行政部门批准机构提供的有证标准物质L4]。很多化学分析结果是靠标准物质来溯源的,实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。一些标准物质不能提供证书溯源至国家基准,如有一些大型仪器设备随机带的用于标准化的标样;还有些标准物质的证书不能溯源至要求的计量基准(国家计量标准或国际计量标准),如有些进口设备随机带的标样的证书无法证明其溯源性。还有些标准物质由于与待测样品的物理化学特性不同,如块状与粒状,固体与液体,基体不完全匹配等,虽然标准物质的溯源性能够达到要求,但分析结果的溯源性会受到影响。在有些分析过程中标准物质的溯源性并不是很重要,如用回收率考察某一分析方法的准确性时。3 标准物质的管理
lS0/IEC17025((测试和校准实验室能力的通用要求》有关标准物质的规定:实验室需有参考标准的校准计划和程序;须有参考标准和标准物质的安全处置、运输、储存和使用程序,以防止污染或损坏,并保护其完整性;只要有可能标准物质须能溯源到SI测量单位或有证标准物质;须按照规定的程序和计划对标准物质进行检查,以保证其校准状态的置信度。3.1 验收和验证
实验室对所获得的对检测结果有重要影响的标准物质首先应当验收:检查制造商的资质、证书的有效性、生产日期、有效期及不确定度等是否符合要求;检查外观、包装有无异常。采用实验室可能达到的方法对标准物质的准确性进行验证,如与已有的标准物质进行比对,测试已知结果的样品等。3.2 期间核查
期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查,以验证设备或标准物质是否处于校准状态,确保分析结果的质量。实验室应定期对标准物质进行核查,便于主动及时发现标准物质的变化情况,尽早实施预防措施,规避风险。3.2.1 核查计划
制定标准物质的核查计划,内容包括:核查种类,核查频度,核查参数,核查方法,核查人员,核查标准及核查结果的判定准则。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别,因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制,并经过审批。
3.2.2 核查方法
核查不同于检定也不同于校准,所以其参数和方法也不完全相同,可以从本实验室实际条件出发,根据简便易行、经济合理的原则选择下述方法之一:送有资格的校准机构,如用于测定松香颜色的松香颜色标准样块,每两年须送相关部门重新校准。比对:新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对;与其他实验室间比对;采用不同标准物质间相互比对,如不同制造商、同一制造商的不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查;测试样品:测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。3.2.3 核查频度
应具体分析实验室内每一种标准物质的每一个参数,根据其对检测结果影响的程度确定核查的频度、核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的、对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔、严格核查标准,一旦出现分析结果可疑的情况时,只须追溯至上次核查后的数据,降低实验室的风险。如绘制工作曲线用的系列标准样品、用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品(高低标)等。不常使用的可以在每次使用前进行核查。已有证据证明稳定性较好的,如用于发射光谱分析的标钢样块,可在购进时进行检查,以降低实验室的运行成本。只用于添加回收率试验的标准物质,核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。
3.2.4 核查结果
期间核查应是有计划的质量活动,核查结果应形成核查报告,核查结果应经授权的有资质的人员进行分析评估,提出是否准予继续使用和使用范围的建议,实验室管理层审批。3.3 监督
对标准物质的管理工作实施有效的监督,是保证分析质量的重要措施。有些实验室涉及到有关标准物质的监督工作只做到检查数量、有效期、储存条件等,容易忽略对操作人员在日常分析过程中标准控制问题,并对这些问题给出了各种解决方案。
第三篇:化学分析实验室标准物质的使用和管理
化学分析实验室标准物质的使用和管理
摘要:分析了在化学分析实验室标准物质的使用管理工作中存在的问题,对如何正确使用和管理标准物质,保证分析结果的准确性进行了讨论。关键词:化学分析;标准物质;使用;管理
引言
标准样品(RM)是一种或多种特性值已经很好地被确定的足够均匀的材料或物质,有证标准样品(CRM)是附有证书的标准样品,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确实现用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。在化学分析实验室中标准样品被广泛用于校准仪器、评价测试方法或为材料赋值,标准物质的正确使用和规范管理对保证分析结果的准确性、溯源性有重要意义。标准物质的种类
1.1 标准物质的分级
化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质、一级和二级基准物质等。基准物质是可以通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质,用于化学成分量值的溯源与复现。一级标准物质(GBW)准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据。二级标准物质GBW(E)用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值,可作为工作标准直接使用。已批准的国家一级标准物质有1093种(其中含基准物质108种),二级标准物质1122种,它们包括纯物质、固体、气体和水溶液的标准物质。1.2 标准物质的用途
1.2.1 校准仪器:常用的光谱、色谱等仪器在使用前需要使用标准物质对仪器进行检定,检查仪器的各项指标,如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。在使用时用标准物质绘制标准曲线校准仪器,测试过程中修正分析结果。
1.2.2 评价方法:用标准物质考察一些分析方法的可靠性。
1.2.3 质量控制:分析过程中同时分析控制样品,通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性。标准物质的使用
标准样品的使用应以保证测量的可靠性为原则l-2 J,在使用时应当考虑标准物质的供应量、相关费用、可获得性及相关测量技术。在化学分析中不正确的使用标准物质,会影响检测结果的准确性。2.1 有效期
一般说来有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下,经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。稳定性试验只能说明已经试验的这段时间是稳定的,超过有效期的稳定情况不能确定。资料显示E3 J有些标样的稳定性远远超过标称的有效期,如冶金标样中一些金属元素的稳定性长达20年之久,而有些非金属元素如硫等元素随时间的推移、受保管储存条件的影响,其特性量值呈缓慢下降的趋势。有些标准物质极易变化,如八氯二苯醚标准溶液的色谱图在三个月内就有明显的变化。大部分化学分析用标样是需要配置后使用的,即便是严格按说明书配置和使用,制备过程、使用的介质(溶剂)的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。实际工作中应当注意监测标准物质的变化情况,注意收集相关信息积累经验。
2.2 不确定度
不确定度是被测量之值的分散性,不同的标准物质其定值特性的不确定度也不同,其定值特性的合成不确定度可能来自于标准样品的不均匀性、定值方法的不确定度、实验室内和实验时间的不确定度。在选择标准物质时应当考虑到预期分析结果要求的不确定度水平,标准样品的不确定度水平相对于分析结果要求的不确定度水平应可以忽略不计。
除生产者确定的不确定度外,标准样品的不同的处理过程也会影响分析结果的不确定度,如标准物质与分析样品基体之间有差异时;当使用与标准样品定值方法不同的分析方法时可能其不确定性与生产者提供的会有差异。并不是标准物质的不确定度越小越好,还应当考虑供应状况、成本、预期使用的化学适用性和物理适用性。当分析结果的不确定度很大时,可以选用不确定度较大的标准物质,以降低分析成本。2.3 溯源性
溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果能够与规定的参考标准,通常是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。
中国实验室国家认可委员会(JAI)要求实验室使用标准物质进行测量时,只要有可能,标准物质必须追溯至SI测量单位或有证标准物质,认可委员会承认经国务院计量行政部门批准机构提供的有证标准物质L4]。很多化学分析结果是靠标准物质来溯源的,实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。一些标准物质不能提供证书溯源至国家基准,如有一些大型仪器设备随机带的用于标准化的标样;还有些标准物质的证书不能溯源至要求的计量基准(国家计量标准或国际计量标准),如有些进口设备随机带的标样的证书无法证明其溯源性。还有些标准物质由于与待测样品的物理化学特性不同,如块状与粒状,固体与液体,基体不完全匹配等,虽然标准物质的溯源性能够达到要求,但分析结果的溯源性会受到影响。在有些分析过程中标准物质的溯源性并不是很重要,如用回收率考察某一分析方法的准确性时。3 标准物质的管理
lS0/IEC17025((测试和校准实验室能力的通用要求》有关标准物质的规定:实验室需有参考标准的校准计划和程序;须有参考标准和标准物质的安全处置、运输、储存和使用程序,以防止污染或损坏,并保护其完整性;只要有可能标准物质须能溯源到SI测量单位或有证标准物质;须按照规定的程序和计划对标准物质进行检查,以保证其校准状态的置信度。3.1 验收和验证
实验室对所获得的对检测结果有重要影响的标准物质首先应当验收:检查制造商的资质、证书的有效性、生产日期、有效期及不确定度等是否符合要求;检查外观、包装有无异常。采用实验室可能达到的方法对标准物质的准确性进行验证,如与已有的标准物质进行比对,测试已知结果的样品等。3.2 期间核查
期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查,以验证设备或标准物质是否处于校准状态,确保分析结果的质量。实验室应定期对标准物质进行核查,便于主动及时发现标准物质的变化情况,尽早实施预防措施,规避风险。3.2.1 核查计划
制定标准物质的核查计划,内容包括:核查种类,核查频度,核查参数,核查方法,核查人员,核查标准及核查结果的判定准则。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别,因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制,并经过审批。
3.2.2 核查方法
核查不同于检定也不同于校准,所以其参数和方法也不完全相同,可以从本实验室实际条件出发,根据简便易行、经济合理的原则选择下述方法之一:送有资格的校准机构,如用于测定松香颜色的松香颜色标准样块,每两年须送相关部门重新校准。比对:新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对;与其他实验室间比对;采用不同标准物质间相互比对,如不同制造商、同一制造商的不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查;测试样品:测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。3.2.3 核查频度
应具体分析实验室内每一种标准物质的每一个参数,根据其对检测结果影响的程度确定核查的频度、核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的、对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔、严格核查标准,一旦出现分析结果可疑的情况时,只须追溯至上次核查后的数据,降低实验室的风险。如绘制工作曲线用的系列标准样品、用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品(高低标)等。不常使用的可以在每次使用前进行核查。已有证据证明稳定性较好的,如用于发射光谱分析的标钢样块,可在购进时进行检查,以降低实验室的运行成本。只用于添加回收率试验的标准物质,核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。3.2.4 核查结果
期间核查应是有计划的质量活动,核查结果应形成核查报告,核查结果应经授权的有资质的人员进行分析评估,提出是否准予继续使用和使用范围的建议,实验室管理层审批。3.3 监督
对标准物质的管理工作实施有效的监督,是保证分析质量的重要措施。有些实验室涉及到有关标准物质的监督工作只做到检查数量、有效期、储存条件等,容易忽略对操作人员在日常分析过程中标准控制问题,并对这些问题给出了各种解决方案。
第四篇:制剂生产中常用的干燥方法
制剂生产中常用的干燥方法
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1、常压干燥
即在一个大气压条件下的干燥称常压干燥,本法设备简单,常用箱式干燥器(烘箱或烘房),缺点是干燥时间长,可能因过热而使不耐热成分破坏,而且易结块。
2、减压干燥
减压干燥是在密闭容器中抽真空后进行干燥的方法。此法优点是温度较低,产品质松易粉碎。此外,减少了空气对产品的不良影响,对保证产品质量有一定意义。特别适合于含热敏感成份的物料。常用器械为减压干燥器。干燥效果取决于真空度的高低与被干燥物堆积的厚度。
3、喷雾干燥
喷雾干燥系指用雾化器将液态物料分散成雾滴,并利用热空气来干燥雾滴而获得干品的一种方法。此法能直接将溶液、混悬液、乳状液干燥成颗粒或粉末,省去进一步蒸发、粉碎操作。其原理是将被干燥的液体物料经雾化器分散成许多细小的液滴,进入流动的热空气流中,由于其总表面积极大,故干燥速度极快,在数秒钟内完成水分蒸发,具有瞬间干燥的特点。干燥后的成品多为松脆的空心颗粒,溶解性能好。本法适用于热敏性药液干燥,大部分药材提取液浓缩至尚能流动的程度,均可采用本法干燥;但含粘性成分较多的提取液,干燥较困难。喷雾干燥器由干燥室、喷雾器、预热空气和输送热空气设备以及细粉与废气分离装置等四部分组成。喷雾器由喷头与高压空气装置构成,喷头越小,喷速越高,喷出雾滴越小,干燥越快。
喷雾器是喷雾干燥器的关键部件。目前我国普遍应用压力式喷雾器,它适用于粘性药液,动力消耗最小;气流式喷雾器适用于任何粘度或稍带固体的料液,但动力消耗大;离心式喷雾器适用于高粘度或带固体颗粒的药液干燥,但造价较高。
4、沸腾干燥
又名流化干燥,是流化技术在药物干燥中的新发展。主要用于湿粒状物料的干燥,如片剂、颗粒剂等颗粒的干燥。具有干燥效率高,干燥均匀,产量高,适用于同一品种的连续生产,而且温度较低、操作方便、占地面积小等优点。但干燥室内不易清洗,尤其不宜用于有色颗粒的干燥,同时干燥后细粉比例较大。
沸腾干燥的原理是利用从流化床底部吹入的热气流使颗粒吹起悬浮,流化翻滚如“沸腾状”,物料的跳动大大增加了蒸发面,热气流在悬浮的颗粒间通过,在动态下进行热交换,带走水分,达到干燥目的。若采用减压沸腾干燥,干燥效率更高。
5、冷冻干燥
系指使被干燥液体冷冻成固体,在低温低压下利用水分升华性能,使冰直接变成气体而除去,从而达到干燥目的的一种干燥方法。冷冻干燥要求高度的真空和低温,所得制品具多孔性,疏松易溶,特别适用于一些不耐热药品、低熔点药品的干燥。如酶类、抗生素、疫苗等,也可避免易氧化药物的分解。(冷冻干燥的原理、设备及工艺详见注射剂一章)
6、红外线干燥
系指利用红外线辐射使干燥物料中的水分汽化的干燥方法。由于湿物料及水分等在远红外区有很能宽的吸收带,对此区域某些频率的远红外线有很强的吸收作用,故本法具有干燥速度快,干燥质量好,能量利用率高等优点,但红外线易被水蒸气等吸收而受到损失。目前常用于测定片剂颗粒水分。
7、微波干燥
是一种新型高效干燥方法,微波是一种高频(300MHz-300GHz)的电磁波。湿物料中的水分子可强烈吸收微波使极性分子迅速转动并产生剧烈的碰撞和磨擦,部分微波能转化为热能,使温度升高,从而达到干燥目的。它具有干燥速度快、加热均匀、产品质量好、控制灵敏、操作方便等优点。采用2540MHz的微波还兼有灭菌作用。
8、吸湿干燥
系指将干燥剂置于干燥柜(或室)的架盘下层,而将湿物料置于加盘上层进行干燥的方法。某些药品不能用较高温度干燥。采用真空低温干燥也会使挥发性成分挥发损失,故含湿量较少及某些含芳香成分的药材应用此法干燥,如片剂包衣后的干燥。常用干燥剂有无水氯化钙、无水氧化钙、硅胶等。
第五篇:铸造焦化学分析用试样取制方法
铸造焦化学分析用试样取制方法
适用于以烟煤为主要原料经高温干馏所得的铸造焦炭。
1、检验方法
1>铸造焦炭水分的测定按GB2001-80《冶金焦炭水分的测定方法》的规定进行。2>铸造焦炭灰分的测定按GB2002-80《冶金焦炭灰分的测定方法》的规定进行。3>铸造交谈挥发分的测定按GB2003-80《冶金焦炭挥发分的测定方法》的规定进行。4>铸造焦炭硫分的测定按GB2286-80《冶金焦炭全硫含量艾氏卡测定方法》或GB2287-80《冶金焦炭全硫含量高温燃烧中和测定方法》的规定进行,GB2286-80为仲裁方法。
5>铸造焦机械强度的测定
5>1.转鼓强度按GB-2006-80《冶金焦炭机械强度的测定方法》的规定进行。试验入鼓块度为大于80mm。
5>2.落下强度按GB4511.2-84《焦炭落下强度的测定方法》的规定进行。
6>铸造焦炭显气孔率的测定按GB4511.1-84《焦炭显气孔率的测定方法》的规定进行。
7>铸造焦炭块度的测定按GB2005-80《冶金焦炭的焦末含量及大块焦筛分组成的测定方法》的规定进行。
注:碎焦率:铸造焦炭在40mm*40mm方孔筛上过筛,其筛下物占原始试样的重量比以百分数表示。
2、检验规则:
1>铸造焦炭技术指标的检验,由供方监督检验部门按本标准规定进行。
2>铸造焦炭试样的采取和制备按GB1997-80《冶金焦炭试样的采取和制备方法》的规定进行。
3>当需方验收产品质量有异义时,应在收到产品之日起五日内向供方提出,由供需双方协商解决。必要时委托第三方按本标准重新采样进行仲裁,仲裁分析结果为最终结果。
3.包装和质量证明书
出厂的每批产品都应附有质量证明书,证明书内容应包括:生产厂名称、批号、毛重、净重、车号、产品名称、级别、块度、本标准规定的各项检验结果、发货日期和检验员盖章。