X射线衍射分析技术(历年真题及答案)（模版）

第一篇：X射线衍射分析技术(历年真题及答案)（模版）

X射线衍射分析技术——硕士生考试试卷

2008.11.11

1.简述X射线法精确测量晶格常数的方法原理与应用。

方法原理：X射线衍射法测量点阵常数，是利用精确测得的晶体衍射峰位2θ角数据，根据布拉格定律2dsinθ=λ和点阵常数（a，b，c）与晶面间距d的关系计算出点阵常数。应用：点阵常数是晶态材料的基本结构参数。它与晶体内质点间的键合密切相关。它的变化是晶体成分、应力分布、缺陷及空位浓度变化的反映。通过精确测量点阵常数及其变化，可以研究固溶体类型、固溶度、密度、膨胀系数、键合能、相图的相界等问题，分析其物理过程及变化规律。但是，在这些过程中，点阵常数的变化一般都是很小的（约为10-4埃数量级），因此必须对点阵常数精确测量。

2.为什么说X射线衍射线的线性与晶体材料的微晶尺寸有关？简述通过线性分析法确定微晶尺寸的方法原理与应用。

关联：（P169）干涉函数的每个主峰就是倒易空间的一个选择反射区。三维尺寸都很小的晶体对应的倒易阵点变为具有一定体积的倒易体元（选择反射区），选择反射区的中心是严格满足布拉格定律的倒易阵点。反射球与选择反射区的任何部位相交都能产生衍射。衍射峰的底宽对应于选择反射区的宽度范围。选择反射区的大小和形状是由晶块的尺寸D决定的。因为干涉函数主峰底宽与N成反比，所以，选择反射区的大小与晶块的尺寸成反比。原理：利用光学原理，可以导出描述衍射线宽与晶块尺寸的定量关系，即谢乐公式：

k

DcosDmd为反射面法向上晶块尺寸的平均值，只要从实验中侧的衍射线的加宽，便可通过上述公式得到晶块尺寸D。

应用：尺寸为10-7~10-5cm(1~100nm)的微晶，能引起可观察的衍射线的宽化。因此，可以测量合金的微晶尺寸；可以粗略判断微晶的形状；可以用通过线性分析，测量合金时效过程中析出的第二相的尺寸，从而分析第二相的长大过程。

3.为什么说X射线衍射线的线性与晶格畸变有关？简述通过线性分析法确定微观应力的原理与方法。

关联：由于塑性材料在形变、相变时会使滑栘层、形变带、孪晶、以及夹杂、晶界、亚晶界、裂纹、空位和缺陷等附近产生不均匀的塑性流动，从而使材料内部存在着微区(几十埃）应力。这种应力也会由多相物质中不同取向晶粒的各向异性收缩或合金中相邻相的收缩不一致或共格畸变所引起。试样中的这种应力即无一定的方向，又无一定的大小。因此它们使面间距产生一定的变化范围，从而衍射角有个变比范围，即使衍射线宽化。

原理：晶面间距的改变，会导致衍射角相应的变化，因此，对布拉格方程微分可得：

4tand d如果利用晶面间距的相对变化来表达微观应力（晶格畸变），那么，只要从实验中测得衍射线的加宽，便可通过上式计算微观应力（晶格畸变）。方法：

4.x射线衍射定量分析（K值法）所依据的原理是什么？简述X射线定量分析的简要步骤。

原理：（P139和P142）

IjIsjKJsWjWs

简要步骤：测定Ks值制备一个待测相（j相）和内标物质（S相）重量为1:1的两相复合试样，测量此复合试样中j及S相某选测峰的衍射强度Ij和IS。因为此复合试样中Wj/Ws1，故KsIj/Is。j(2)制备待测相的复合试样向待测试样中掺入与测Ksj时相同的内标物质（掺入量不限），混合均匀，即为待测相的复合试样。

(3)测量待测相的复合试样所选测的衍射峰及实验条件与测定Ksj时完全相同。

(4)计算待测相的含量由测量待测相的复合试样所得的Ij和Is、S相的掺入量Ws、预先测出的Ksj计算出W’j，再利用关系式W’j=Wj/(1-Ws)即可求出Wj。

5.通过本课程学习，你取的了哪些收获》？谈谈自己的硕士论文研究工作中怎样发挥X射线衍射分析技术的作用。

定性相分析，定量相分析，测织构，测强化相微晶尺寸、微观应力，测晶格常数等等。

X射线衍射分析技术——硕士生考试试卷

2005

1、X射线衍射定性、定量物相分析所依据的原理是什么？简述X射线衍射定性、定量物相分析的简要步骤？ 定性分析原理：1，任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种晶体物质给出完全相同的衍射花样。2，试样中存在两种以上不同结构物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。

定性分析步骤：1，获得衍射花样；2，计算面间距d值和测量相对强度I/I1值（I1为最强线的强度）；3，查找PDF卡片；4，核对五强线或八强线的d-I/I1值使之相匹配；5，用同样的方法查找余下的衍射峰。

定量分析原理步骤：（同2008第4题）

2、材料中有哪几类应力？各类应力对X射线衍射线分别产生什么效应？为什么会产生这样的效应？简述第一类应力的测试原理和方法？

原理和方法见书

3、织构有哪几类表达方法？选择其中一种简述织构测试的原理和方法？

织构有三种表示方法：极图、反极图和三维取向分布函数。1 ．极图 多晶体中某{hkl}晶面族的倒易矢量（或晶面法线）在空间分布的极射赤面投影图称极图。．反极图 反极图表示某一选定的宏观坐标（如丝轴、板料的轧面法向n.d或轧向r.d等）相对于微观晶轴的取向分布，因而反极图是以单晶体的标准投影图为基础坐标的。

3．三维取向分布函数（odf）在这种方法中，多晶体中晶粒相对于宏观坐标的取向用一组欧拉角表示。

2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？

答：X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I来表征。其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相。

单相物质定性分析的基本步骤是：

（1）计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值；

（2）利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及卡片号；（3）将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。

第二篇：X射线衍射技术

实验十二 X射线衍射技术

材料、能源和信息被公认为现代科学技术发展的三大支柱，而各种新材料的开发与研制则是科学技术发展的关键．

X射线衍射技术是研究材料科学的重要手段之一，原是物理学的一个分支，近80年来在理论、设备、方法及应用上都有迅速的发展，而且已渗透到物理、化学、生命科学、地球科学、材料科学及工程技术等各个领域．最近十余年来，由于新的X射线源和辐射探测设备的相继出现，相关理论、实验方法的发展，以及高速度、大容量计算机的应用，使得这门古老的学科又获得了新的生命，其相应的X射线衍射技术的实用性和重要性也愈加被人们所认识．

一、实验目的

1、掌握X射线衍射的基本原理以及利用X射线衍射进行物相分析的基本方法。

2、掌握JF-2型X射线衍射仪的基本使用方法。

二、实验原理

1、X射线的性质

1895年11月8日德国维尔茨堡大学伦琴教授在做阴极射线实验时，发现了一种新的射线—X射线．为此，1901年伦琴荣获首届诺贝尔物理奖．

伦琴发现X射线后，1912年德国慕尼黑大学物理学家劳厄等利用晶体作为产生X射线衍射的光栅，使入射的X射线经过晶体后发生衍射，证实了X射线与无线电波、可见光和射线等其他各种高能射线无本质上的区别，也是一种电磁波，只是波长很短而已．X射线的波长在10-2～102 Å，衍射工作中使用的X射线波长通常在lÅ左右，图1 为常用的X射线管结构示意图．在阴极(灯丝)和阳极(靶)两极间加高压，使阴极发射的电子加速射向阳极，则在轰击处产生X射线，轰击的面积称为焦点，而经X射线管出射的X射线束与靶面成一定的角度(为30～60)．

由X射线管发生的X射线可以分为两种：一种是具有连续波长的X射线，构成连续X射线谱。连续X射线谱是击中了阳极靶的大量高能电

图1 X射线管结构示意图 子迅速减速时产生的。另一种是居于特定波长的X射线谱，它们叠加在连续X射线谱上，称为标识（或特征）X射线，标识X射线谱是当管压提高到一特定电压值以后，高能电子在轰击阳极靶的过程中，部分具有充分动能的电子激发阳极靶金属原子内壳层电子跃迁所产生．常依波长增加的次序把标识谱分成K，L，M，„若干线系，分别对应于跃迁到K，L，M，„壳层时辐射的X射线．

2、X射线在晶体中的衍射

由于X射线是波长为100～0．0l Å的一种电磁辐射，常用的射线波长为2．5～o．5 Å，与晶体中的原子间距(1 Å)数量级相同，因此可以用晶体作为X射线的天然衍射光栅，这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成为可能．

当X射线沿某方向入射某一晶体时，晶体中每个原子的核外电子产生的相干波彼此发生干涉，当两个相邻波源在某一方向的光程差(△)等于波长的整数倍时，它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大限度的加强，这种波的加强叫做衍射，相应的方向叫做衍射方向，在衍射方向前进的波叫做衍射波．产生衍射的几何条件可用布拉格定律来描述．

图2所示的是晶体内部某—晶面族，晶面间距为d(hkl)。入射X射线受到原子A散射的同时，另一条平行的入射X射线受到原子B散射．如果两条散射线在某处为同相位，则它们的光程差△应为入射波长的整数倍．即

光程差 2dhklsinN 此时，则会产生干涉极大值，这就是布拉格定律．式中：λ是X射线的波长；

图2 布拉格定律示意图

d是结晶面间隔；θ是衍射角(入射线与

晶面间夹角)，称为布拉格角；N为整数，称为干涉级次．由此可见，当X射线入射到晶体上时，凡是满足布拉格方程的晶面族，均会发生干涉性反射，反射X射线束的方向在入射X射线和反射晶面法线的同一平面上，且反射角等于入射角．

3、X射线衍射在金属学中的应用

X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦（A.Westgren）(1922年)证明α、β和δ铁都是体心立方结构，β-Fe并不是一种新相;而铁中的α—→γ相转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体，从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后，在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时，在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现，推动了对合金中有序无序转变的研究； 对马氏体相变晶体学的测定，确定了马氏体和奥氏体的取向关系；对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括X射线散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。

在金属中的主要应用有以下方面：

（1）物相分析

物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面，晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换，每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系，其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化，这就是X射线衍射物相分析方法的依据。

物相分析又分为定性分析和定量分析。定性分析是制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化，将待分析物质的衍射花样与之对照，从而确定物质的组成相，就成为物相定性分析的基本方法。定量分析则是鉴定出各个相后，根据各相花样的强度正比于该组分存在的量，确定待测材料中各相的比例含量。

（2）点阵常数的精确测定

点阵常数是晶体物质的基本结构参数，测定点阵常数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。点阵常数的测定是通过X射线衍射线的位置（θ）的测定而获得的，通过测定衍射花样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值。

（3）应力的测定

X射线测定应力以衍射花样特征的变化作为应变的量度。宏观应力均匀分布在物体中较大范围内，产生的均匀应变表现为该范围内方向相同的各晶粒中同名晶面间距变化相同，导致衍射线向某方向位移，这就是X射线测量宏观应力的基础；微观应力在各晶粒间甚至一个晶粒内各部分间彼此不同，产生的不均匀应变表现为某些区域晶面间距增加、某些区域晶面间距减少，结果使衍射线向不同方向位移，使其衍射线漫散宽化，这是X射线测量微观应力的基础。超微观应力在应变区内使原子偏离平衡位置，导致衍射线强度减弱，故可以通过X射线强度的变化测定超微观应力。

三、实验仪器

1、产品型号名称；

该产品型号为JF―2型，名称为X射线晶体分析仪，如图3所示。JF―2型X射线晶体分析仪是由X射线发生器，高压变压器、管套、高压电缆、X射线管、控制匣组装、底板组装、光闸、防护罩、台体、水泵等组成。

图3 JF-2型 X射线衍射仪 图4是JF-2型X射线衍射仪的结构示意图。

图4 JF-2型X射线衍射仪的结构示意图

拍照系统由相机和通用相机架两部分组成。该相机由相盒、光阑、样品轴、夹片机构放大镜、荧光屏等部件组成。入射光阑采用分段装配结构，光阑孔由重元素合金银制成，对防止荧光辐射增加底影黑度，光阑和相盒采用锥孔连接，安装方便，重复安装精度高，适合暗室操作。调整样品由机壳外部调整螺旋完成，照相底片采用偏装法装入相盒，通过拉紧销把底片涨紧。

2、用途、特点及适用范围

该仪器能够提供稳定的X射线光源，用来研究物质内部的微观结构。

其特点是利用可控硅和集成电路自动控制系统进行调压调流，从而获得一个较强而稳定的X射线光源。该仪器X射线发生器功率大、整机稳定性高、操作简单、可靠性高、保护完善，可与各种X射线照相机一起构成X射线晶体分析仪，或作其它X射线光源。

该仪器适用于冶金、机械、电子、化工、地质、建材、环保、能源等科研部门、工矿、企业和大专院校。

四、实验内容和步骤

1、准备

（1）在可见光下，用相盒外部的调整螺旋把样品调正(即样品轴线和相机轴线重合)；

4（2）在暗室里安装照相底片，装片时注意不要碰歪样品，然后将装好底片的相机安装在通用相机架的导轨上，选好仪器试验条件进行照相；

（3）关闭仪器防护罩；

（4）调控千伏和毫安旋钮到最小位置，即起始位置(10KV，2mA)；

2、操作步骤

（1）按“低压开”键，此时低压灯亮，准备灯亮，蜂鸣器鸣响；

（2）送水，开水泵电源、排水流畅，蜂鸣器停鸣；

（3）按“高压开”键，此时，高压指示灯亮，大约延时30秒，表开始有10KV,2mA指示；

（4）调整KV和mA旋钮到要求值，注意调整时两旋钮数值交替、逐渐增大，直到实验要求的数值；KV和mA的乘积不要超过X射线管的功率，建议使用35KV和20mA。（最大在射线管功率的80％）。

（5）用莹光板对好机械光路，打开光闸，进行工作，相机拍照时间为：大相机60分钟，小相机40分钟；

（6）工作完成后，关闭光闸，缓慢降低千伏和毫安到起始位置10KV，2mA（7）按“高压关”键，此时高压关断，停止X射线发生；（8）按“低压关”键，此时电源关断；

（9）等10分钟后，使X光管进一步冷却，然后关断水泵电源。

（10）取下相机，到暗示中打开相机盖，轻轻取出拍摄底片，切记将相机保护好，不要被显影液、定影液腐蚀；

（11）冲洗拍摄底片，显影、定影时间为3～8分钟，随季节温度变化调整时间。

五、注意事项

1、注意X射线管的电压为几十千伏，要特别注意高压安全．

2、安装和取出拍摄底片时，一定按要求轻拿轻放，不要碰歪样品；调整样品位置时，一定要有耐心，调整螺旋不要用力过大，以免损坏仪器。

3、X射线对人体有极大伤害，操作时一定要按规程操作；

4、仪器防护罩是实验安全的保证，而且是易碎材料，所以开启和关闭防护罩时，一定要小心谨慎。

六、思考题

1、X射线衍射仪的基本原理是什么？X射线衍射技术有哪些应用？

2、X射线衍射仪开启和关闭时，调整KV和mA旋钮为什么要交替、逐渐增大和交替、逐渐减小？

3、定性物相分析的基本方法是什么?

第三篇：X射线衍射分析

X射线衍射分析 实验目的

1、了解X衍射的基本原理以及粉末X衍射测试的基本目的；

2、掌握晶体和非晶体、单晶和多晶的区别；

3、了解使用相关软件处理XRD测试结果的基本方法。实验原理

1、晶体化学基本概念

晶体的基本特点与概念：①质点（结构单元）沿三维空间周期性排列（晶体定义），并有对称性。②空间点阵：实际晶体中的几何点，其所处几何环境和物质环境均同，这些“点集”称空间点阵。③晶体结构=空间点阵+结构单元。非晶部分主要为无定形态区域，其内部原子不形成排列整齐有规律的晶格。

对于大多数晶体化合物来说，其晶体在冷却结晶过程中受环境应力或晶核数目、成核方式等条件的影响，晶格易发生畸变。分子链段的排列与缠绕受结晶条件的影响易发生改变。晶体的形成过程可分为以下几步：初级成核、分子链段的 图1 14种Bravais点阵

表面延伸、链松弛、链的重吸收结晶、表面成核、分子间成核、晶体生长、晶体生长完善。Bravais提出了点阵空间这一概念，将其解释为点阵中选取能反映空间点阵周期性与对称性的单胞，并要求单胞相等棱与角数最多。满足上述条件棱间直角最多，同时体积最小。1848年Bravais证明只有14种点阵。晶体内分子的排列方式使晶体具有不同的晶型。通常在结晶完成后的晶体中，不止含有一种晶型的晶体，因此为多晶化合物。反之，若严格控制结晶条件可得单一晶型的晶体，则为单晶。

2、X衍射的测试基本目的与原理

X射线是电磁波,入射晶体时基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉。散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小,衍射强度是由晶胞中各个原子及其位置决定的。由倒易点阵概念导入X射线衍射理论, 倒易点落在Ewald 球上是产生衍射必要条件。1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：

2dsinn 式中d为晶面间距；n为反射级数；θ为掠射角；λ为X射线的波长。布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。

X 射线衍射(XRD)是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，重要的无损分析工具。对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物等领域来说，X射线衍射仪都是物质结构表征，以性能为导向研制与开发新材料，宏观表象转移至微观认识,建立新理论和质量控制不可缺少的方法。其主要分析对象包括：物相分析(物相鉴定与定量相分析)。晶体学（晶粒大小、指标化、点参测定、解结构等）。薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面与界面粗糙度与层序分析，高分辨衍射测定单晶外延膜结构特征)。织构分析、残余应力分析。不同温度与气氛条件与压力下的结构变化的原位动态分析研究。微量样品和微区试样分析。实验室及过程自动化、组合化学。纳米材料等领域。仪器与试剂

仪器型号及生产厂家：丹东浩元仪器有限公司DX-2700型衍射仪。测试条件：管电压40KV；管电流40mA；X光管为铜靶，波长1.5417Å；步长0.05°，扫描速度0.4s；扫描范围为20°～80°。试剂：未知样品A。4 实验步骤

1、打开电脑主机电源。

2、开外围电源：先上拨墙上的两个开关，再开稳压电源（上拨右边的开关，标有稳压）。

3、打开XRD衍射仪电源开关（按下绿色按钮）。

4、开冷却水：先上拨左边电源开关，再按下RUN按钮，确认流量在20左右方可。

5、开高压（顺时针旋转45°，停留5s，高压灯亮）。

6、打开XRD控制软件XRD Commander。

7、防光管老化操作：按照20KV、5mA；25KV、5mA；30KV、5mA；35KV、5mA；40KV、5mA；40KV、40mA程式分次设置电压、电流，每次间隔3分钟。设置方法：电压、电流跳到所需值后点set。

8、设置测试条件：设置扫描角度为3°~80°，步长0.05°，扫描速度0.4s。

9、点击Start开始测试。

10、降高压：将电压、电流分别降至20KV，5mA后，点击Set确认。

11、关高压：逆时针旋转45°，高压灯灭。

12、等待5min，再关闭冷却水，先关RUN，再关左边电源。

13、关闭控制软件（XRD Commander）。

14、关XRD衍射仪电源开关（按下红色按钮）。

15、关电脑。

16、关外围电源。实验数据及结果

本实验测定了一种粉末样品的XRD图谱并对测定结果进行物相检索，判断待测样品主要成分、晶型及晶胞参数。粉末样品的XRD图谱：

图2 未编号粉末样品X-Ray衍射图谱 实验结果分析与讨论

数据处理：对图谱进行物相检索

结论：经过对样品谱图进行物相检索，发现该粉末样品中含有两种晶相，主相为Sr2CaMoO6,另外一种杂相为SrMoO4.7 思考题

1、简述X射线衍射分析的特点和应用。

答：X射线衍射仪具有易升级，操作简便和高度智能化的特点，灵活地适应地矿、生化、理化等多方面、各行业的测试分析与研究任务。X 射线衍射(XRD)是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，重要的无损分析工具。对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物等领域来说，X射线衍射仪都是物质结构表征，以性能为导向研制与开发新材料，宏观表象转移至微观认识,建立新理论和质量控制不可缺少的方法。其主要分析对象包括：物相分析(物相鉴定与定量相分析)。晶体学（晶粒大小、指标化、点参测定、解结构等）。薄膜分析(薄膜的厚度、密度、表面与界面粗糙度与层序分析，高分辨衍射测定单晶外延膜结构特征)。织构分析、残余应力分析。不同温度与气氛条件与压力下的结构变化的原位动态分析研究。微量样品和微区试样分析。实验室及过程自动化、组合化学。纳米材料等领域。

2、简述X射线衍射仪的工作原理。

答：用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线，X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近，当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时,在符合布拉格方程的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,测出θ后，利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型。

第四篇：X射线衍射分析思考题

X射线衍射分析思考题

1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么? 2.什么叫“相干散射”、“非相干散射”? 3.产生X射线需要什么条件? 4.连续X射线谱是怎样产生的?其短波限由什么决定? 5.特征X射线谱是怎样产生的?为什么特征谱对应的波长不变? 6.试推导布拉格方程

7.什么是结构因子(结构振幅)? 结构因子表征了什么? 8.写出面心立方点阵中能产生衍射的前5个晶面(干涉面).9.物相定性分析的原理是什么? 10.若待测物质中有两种物相,定性分析时有哪些步骤? 透射电镜与高分辨显微方法思考题

1.电子波长由什么决定?常用透射电镜的电子波长在什么范围内? 2.透射电镜主要由哪几部分组成?各部分的主要功能? 3.比较光学显微镜和电子显微镜的异同点。4.影响透射电子显微镜分辨率的因素? 5.球差、像散和色差是怎样造成的？如何减小这些像差？哪些是可消除的像差？

6.有几种主要的透射电镜样品制备方法？各自的应用范围？双喷减薄和离子减薄各适用于制备什么样品？

7.发生电子衍射产生的充要条件是什么? 8.说明体心立方和面心立方晶体结构的消光规律，分别写出两种结构前10个衍射晶面。

9.何为质厚衬度？说明质厚衬度的成像原理。10.试推导电子衍射的基本公式.11.如何利用已知参数的多晶样品标定透射电镜有效相机常数？

12.说明已知相机常数及晶体结构时单晶衍射花样标定的基本步骤.13.何为明场像？何为暗场像？画出明场成像和中心暗场成像光路图。14.何为相位衬度？相位衬度条件下可获得什么图像？

15.有几种常见的高分辨电子显微像？说明形成不同高分辨像所需的衍射条件

1.电子束与固体样品相互作用时能产生哪些信号？它们有什么特点？各自的产生机理是什么? 2.入射电子束强度与各激发信号强度之间有什么关系?为什么吸收电子像衬度与二次电子像和背散射电子像衬度相反? 3.扫描电镜的分辨率与什么因素有关?为什么不同信号成像的分辨率不同? 4.与透射电镜相比,扫描电镜有什么特点?其主要用途是什么? 5.扫描电镜的主要性能指标有哪些?各代表什么含义? 6.说明扫描电镜中二次电子像的形貌衬度是怎样形成的？颗粒尺寸大小对衬度有何影响？ 7.分别说明波谱仪和能谱仪的工作原理,它们各有什么优缺点？ 8.电子探针仪主要有几种分析方法?各用于进行什么检测? 9.俄歇电子有什么特点?俄歇电子能谱仪的主要用途? 10.扫描隧道显微镜有几种工作模式？请分别加以说明

第五篇：实验 ： X射线衍射分析

X射线衍射分析

一:实验目的

(1)概括了解X射线衍射仪的结构及使用。

(2)练习用PDF(ASTN)卡片以及索引，对多相物质进行相分析。二：X射线衍射仪简介

近年来，自动化衍射仪的使用已日趋普遍。传统的衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。自动化衍射仪是近年才面世的新产品，它采用微计算机进行程序的自动控制。入射x射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。如图1所示，D／max—rc所附带的石墨弯晶单色器的反射效率在28.5％以上。衍射线被探测器(目前使用正比计数器)所接受，电脉冲经放大后进入脉冲高度分析器。操作者在必要时可利用该设备自动画出脉冲高度分布曲线，以便正确选择基线电压与上限电压。信号脉冲可送至数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送人计数器(以往称为定标器)，经微处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数字输出。D／max—rc衍射仪目前已具有采集衍射资料、处理图形数据、查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。

图1 D／max—rc工作原理方框图

物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试。D／max—rc衍射仪可自动完成这一过程。首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据的自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动检索程序。此后系统将进行自动检索匹配，并将检索结果打印输出。

衍射仪法的优点较多：如速度快、强度相对精确、信息量大、精度高、分析简便、试样制备简便等。衍射仪对衍射线强度的测量是利用电子计数管（electronic counter）直接测定的。

这里关键要解决的技术问题是：1.X射线接收装置--计数管；2.衍射强度必须适当加大，为此可以使用板状试样；3.相同的（hkl）镜面也是全方向散射的，所以要聚焦；4.计数管的移动要满足布拉格条件。这些问题的解决关键是由几个机构来实现的：1.X射线测角仪——解决聚焦和测量角度的问题；2.辐射探测仪——解决记录和分析衍射线能量问题。

X射线衍射仪的光学原理图如下：

测角仪是衍射仪的核心部件。(1)样品台S：位于测角仪中心，可以绕O轴旋转，O轴与台面垂直，平板状试样C放置于样品台上，要与O轴重合，误差小于0.1mm；(2)X射线源：X射线源是由X射线管的靶上的线状焦点F发出的，F也垂直于纸面，位于以O为中心的圆周上，与O轴平行；(3)光路布置：发散的X射线由F发出，投射到试样上，衍射线中可以收敛的部分在光阑处形成焦点，然后进入技术管。(4)测角仪台面：狭缝、光阑和计数管固定在测角仪台面上，台面可以绕O轴转动，角位置可以从刻度盘上读出。(5)测量动作：样品台和测角仪台可以分别绕O轴转动，也可以机械连动，机械连动时样品台转过θ角时计数管转动2θ角，这样设计的目的是使X射线在板状试样表面的入射角经常等于反射角，常称这一动作为θ-2θ连动。

X光管产生的特征X射线经准直狭缝以θ角入射到样品表面，其衍射光线由放在与入射x射线成2θ角的探测器测量（强度I）。θ-2θ角可由测角仪连续改变（扫描），测出相应I-θ曲线，从而获得物质结构信息。三：操作规程

由指导老师讲解

四：实验结果

五：实验内容及报告要求

(1)由指导教师在现场介绍X射线衍射仪的构造，进行操作表演，并描画一两个衍射峰。

(2)以2~3人为一组，按事先描绘好的多相物质的衍射图进行物相定性分析。(3)记录所分析的衍射图的测试条件，将实验数据及结果以表格形式列出。

六：思考题

(1)利用X射线进行物相分析是，对试样有什么要求？(2)简要说明X射线衍射一的主要功能。