化验室化验项目操作规程

第一篇：化验室化验项目操作规程

济南大陆石化有限公司

化验项目操作规程

第一章 总则

第1条 本规程采用行业操作规范，适用于原料油和成品油的各项化验要求，其结果具有

可重现性；

第2条 本规程由化验室起草，经公司总经理审批，其他任何人无权进行随意

修改和精简操作。

第二章 化验项目

 水分测定实验

1.准备工作：直行冷凝管一个、接收器一个、圆底烧瓶一个、电热套一个、量筒一个、电子秤一个、自吸泵一个、玻璃珠若干、铁架台，升降台等。

2.试样100g，溶剂油80ml，新取井水。

3.实验步骤：

1）取料：使用电子秤称取100g试样放入圆底烧瓶，用量筒取80ml溶

剂油放入烧瓶，加10粒左右玻璃珠（防沸）摇动5min，使

其混合均匀。

2）组装仪器，磨砂接口涂凡士林（密封）。

3）操作：用自吸泵吸取水桶中水将冷凝管注满，尽量保持水的流动和水的温度。开始加热（10格），待有回流（8-5格），调整加热温

度，控制回流速度，出水（3格），保持每秒钟2-4滴回流。

4）收集：当接收器内的水不再增加。而且溶剂的上层液完全透明时应

停止加热。再用20ml左右溶剂将冷凝管管壁的水分冲洗收

集，记下所收集水分。

4.清洗：待仪器冷却后自上至下拆卸。将容器内的废液全部排出后使用轻

质油和乙醇依次清洗后放置通风处或烘干。

5.注意事项： 1）玻璃珠必须放，防止爆沸。

2）井水温度要凉。

3）冷凝管先注满水后再加热，如果实验过程中发现没有冷

凝管注水则应先停止加热再注水。

 开口闪点实验

1.准备工作：液化气，火柴，成品润滑油（取样量达到取样杯刻度即可）。

2.备注—预计闪点：210℃。

3.实验步骤：1）用溶剂油将油杯洗刷晾干后倒入润滑油至刻线，把温度计放入液下至底部6mm，开始加热，150v加热。

2）当试样温度达到预期闪点前56℃（154℃）时减慢加热

速度（100v），使试样在达到闪点前28℃（182℃）时的升温速度为5-6

度/min,在预期闪点前28℃时开始点燃试验火焰，并调节火焰直径为

3-4mm的球形火焰，开始使用试验火焰划扫。

3）温度每升高2℃划扫一次，当试样任何一点出现蓝色闪

火时，立即记录温度计的数值，作为观察闪点。

4．清洗：待容器冷却后将油杯内废液倒出，用溶剂清洗油杯后放置通风处

晾干。

 密度测定实验

12011年11月实验室

1.准备工作：试样（仪器500ml或量筒250ml），密度计，温度计，密度试验器。

2.实验步骤：取原料放入密度试验器量筒3/4处，将量筒放入恒温浴缸内，插入温度计并调节恒温浴缸的温度使其恒温调节并取相应密度计放入试样中静置后读出数据。

3.清洗：将量筒内废液倒出，密度计和量筒使用溶剂油和乙醇依次冲洗，晾干。

4.注意事项：pv=pv+sv（加上/减去上次的差数）。

 减压蒸馏

1.准备工作：真空泵，真空计，回流瓶，接收瓶，冷凝管，蒸馏烧瓶，温度计两个，牛角管一个，玻璃三通两个，玻璃活塞两通两个，橡胶管若干，瓶塞，电子加热套，电子天枰，玻璃珠若干，钢丝球，石棉布，试样（废机油200g）。

2.实验步骤：1）取样：使用电子天枰取200g试样放入蒸馏烧瓶。

2）组装仪器，蒸馏烧瓶内放入玻璃珠（防沸），插入两个温

度计，一个要伸入液面内观察液相，一个伸入玻璃侧支

稍下观察气相，钢丝球作为填料放在气相温度计下侧使

其不要接触。蒸馏烧瓶使用石棉布包裹，保温防爆。

3）操作：打开真空泵，调节真空计。看是否真空，真空情

况下，开始加热。10-15格（200℃）加热，记录时间和

初馏点。初馏点后5min记录一次气相和液相温度，液相

温度达到308℃时停止加热，算出其出油率。

3.清洗：待仪器冷却后将废液全部排出，用溶剂油，水和乙醇依次冲洗，放置通风处晾干或烘干。

4.注意事项： 1）试样必须经脱水

2）组装仪器时内部温度必须在100度以下。

3）真空泵必须待液相温度降至280℃以下才可关闭，否则

可能会引起爆炸式燃烧。

4）减压示意图如下所示：

 常压蒸馏：

1.准备工作：单塞温度计一个，蒸馏烧瓶，冷凝管，牛角管，接收瓶，万用电炉，铁架台，玻璃珠若干，石棉布。

2.实验步骤：1）取样200g。

2）组装仪器，蒸馏烧瓶内放入玻璃珠，插入温度计观察气

相，蒸馏烧瓶石棉布包裹。

3）1000w加热，维持在气相300度左右。

4）计算出油率。

3.清洗：待仪器冷却后将废液全部排出，用溶剂油，水和乙醇依次冲洗，放置通风处晾干或烘干。

 酸碱性实验：

1.准备工作：锥形烧瓶2个，分液漏斗一个，加热器一个，分液漏斗夹持

器，试管三 支，试管架，滴定管，甲基橙溶液，酚酞溶液，试样50ml,蒸馏水，量筒。

2.实验步骤：1）取样：量取50ml试样和50ml蒸馏水放入锥形烧瓶。

2）加热试样至50℃停火，自行升温到60℃，倒入分液漏斗，然后轻轻摇动分液漏斗5分钟，不许乳化，放出澄清后下部的水层，经

滤纸过滤至锥形烧瓶。

3）向两个试管中分别放入部分提取物，在第一支试管中滴

入2滴甲基橙溶液，并将它与装有相同体积蒸馏水和甲基橙溶液的第三

支试管相比较，如果提取物呈玫瑰红色，则表示所测石油产品内含水溶性

酸存在，在第二支试管中滴入3滴酚酞溶液，如果呈玫瑰色或红色，则表

示所测石油产品中有水溶性碱存在。

3.清洗。待仪器冷却后将废液全部排出，用溶剂油，水和乙醇依次冲洗，放置通风处晾干或烘干。

 粘度测定实验：

1.准备工作：粘度计，温度计,秒表,试样（润滑油10ml）,橡皮管，运动

粘度测定器。

2.实验步骤：1）设定恒温浴温度40℃，取适当粘度计（1.5mm），在装试

样之前将橡皮管套在支管7上，用橡皮塞堵住管身6的管口，同时倒置粘度 计，然后将管身1插入试样中，这时用橡皮球通过橡皮管将液体吸到标线b，不要使液体发生气泡和裂隙，当液面到达b线时提起粘度计并迅速恢复正常状态。

2）将管身1管端外壁所沾多余试样擦去，并从支管7取下橡皮管套在管身1上。将装有试样的粘度计浸入事先准备好的恒温浴中，并用夹子将粘度计固定在支架上，在固定位置时必须把毛细管粘度计的扩张部分2浸入一半。

3）插入温度计使水银球的位置接近毛细管中央点的水平面，并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10mm处。利用铅垂线将粘度计调整为垂直状态，恒温调节。用橡皮球从管身1口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分3，使试样液面稍高于标线a。

4）观察试样的流动情况，液面正好达到标线a时开动秒表，液面正好流到标线b时停止秒表。记录流动时间，重复4次。

5）取每次流动时间的平均值。T50=t1+t2+t3+t4/4,允许差数t50*0.5%，v50=常数c*t50.3.清洗。待仪器冷却后将废液全部排出，用溶剂油，水和乙醇依次冲洗，放置通风处晾干或烘干。

柴油馏程

1.准备工作：100ml量筒，250ml蒸馏烧瓶，万用电炉，冷凝管，牛角管。

2.实验步骤：1）量筒取100ml样品放入蒸馏烧瓶中，注意不能倒到支口中，同一量筒做接收，用脱脂棉盖好。

2）初馏后，记录5，10—90，95回收体积的温度，记录终

馏点。

3）将烧瓶内剩余液体尽量倒入5ml量筒内（开始调整温度

时1min记录一次）。

3.注意事项：此试验前提必须满足以下条件（否则实验重做）：

a，开始加热到初馏为5—15min，（8格）。

b，5%馏出到5ml残留，保持馏出4-5ml/min,（5格并降升降台半cm）。c，从5ml残留到终点时间，最后一次调整加热，不大于5min。（10格）。

d，液相365摄氏度停火。出现烟雾停火，并记录温度（分解点）。

4.清洗。待仪器冷却后将废液全部排出，用溶剂油，水和乙醇依次冲洗，放置通风处晾干或烘干。

 闭口闪点（润滑油）

1.准备工作：闭口闪点实验器，润滑油，煤气，火柴，温度计。

2.实验步骤：1）预计闪点190度。130v---150v-----160度（80v）-----177度（100v）。

2）取试样到油杯刻线，加温并不断搅拌。

3）到预计闪点前40度时控制升温速度，到预计闪点前20度（170度）

时升温每分钟2-3度，到达预期闪点前10度时，闪点低于104度的每高1度点火，闪点高于104度每2度点火。

3.清洗。待仪器冷却后将废液全部排出，用溶剂油，水和乙醇依次冲洗，放置通风处晾干或烘干。

 闭口闪点（柴油）

1.准备工作：闭口闪点实验器，柴油，煤气，火柴，温度计。

2.实验步骤：1）取试样到油杯刻线，加温并不断搅拌。

2）每分钟记录一次，每分钟升温2-3度，预计闪点45度以上，35度开始点火，每高1度点火。

3.清洗。待仪器冷却后将废液全部排出，用溶剂油，水和乙醇依次冲洗，放置通风处晾干或烘干。

第二篇：化验操作规程

脱硫化验操作规程

一、化验员应做好化验室的清洁卫生工作，严禁无关人员进入化验室，严禁在室内吸烟、进餐、会客喧哗，保持本室卫生确保良好的工作环境。

二、化验用工具、仪器、量具、卡具应按类进行设置，摆放，且应分区和标识，不应随意放置或丢失，保持本室物品整齐，同时不许挪作他用，以防损坏。要养成一切用品和工具用完放回原处的习惯。

三、化验室的精密仪器要建档保管，做到防震、防尘、防腐蚀，并定时校验。

四、所有的化学药品都必须用规定的器具盛放，并注明品名、浓度、规格、型号，且应摆放在固定的地方，特别是易燃、易爆、有毒、强腐蚀等危险品要专柜管理，严防丢失、误用或挪作他用等，以确保安全。

五、工作期间必须按要求做好自身安全防护，化验员配制化学药品或化验物品时，必须按照相应的操作程序进行规范操作，杜绝违规产生的意外事故。

六、化验员在化验或检测物品过程中，应随时保持有人在监视或测量，化验相关人员不应离开化验室，直至数据得出结论为止。

七、作好原始检验记录，认真填写检验结果报告，保持记录的整洁、真实，并将记录存档。

八、化验完毕，及时清理现场和实验用具，对实验器皿要合理的存放，常用常洗，保持干净、干燥。

九、使用水、电、药品等要求节约，使用仪器要遵守操作规程。

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第三篇：化验室数据处理-化验报告

化验的结果必须以化验报告的形式送达送检单位，并由送检单位签收。化验报告上应有送检单位、取样时间、送检时间、化验项目、化验时间、化验结果等项，要求填写规范，字迹清楚，数据准确可靠，不可涂改。送出的化验报告，必须经“三级审查制度”，审查后送出。化验报告应留存根以备查考，分析试样也应按规定保存一段时间，电镀设备以便在必要时再作分析。更多电镀设备，详见http://

第四篇：化验室化验数据管理办法

化验分析测定、及结果报出制度

为了保证化验数据的时效性、准确性，也为了化验工作的相对独立性，使整个工作协调、有序进行，特制定本制度。

1、送到化验室的分析试样必须立即进行化验分析测定。

2、化验室分析测定严格依据国标进行（见技术操作规程）。

3、煤、焦样的各项指标分析测定：分析水分、灰分、挥发分、硫分、粘结指数等指标必须保证当天送样，当天测出结果。

4、煤、焦的分析水分、灰分、挥发分、硫分必须做平行试验，如平行试验结果超标，本次试验结果作废，应立即重新测定。数据修约《化验数据修约规定》，各项化验结果的重复性和再现性见《化验结果的精密度表》。

5、化验人员应在原始记录表上签名，做到谁化验谁负责。

6、化验人员计算出Mad、Ad、Vdaf、St,d、GR.I,判断焦渣特征。

7、由班组长负责审核化验人员的原始记录（审核记录表是否有编码、编码是否有遗漏及错误，原始记录是否整洁、涂改是否符合规范、计算是否有错误等）。

8、由班组长检查化验人员的化验样量与来样登记是否一致、是否有漏样，检查化验项目与化验结果是否一致、是否有丢项、漏项。

9、化验员填写报表并签章，由化验室主任负责审核化验报

表，并签章，由统计人员登记各类报表，并报出前一天的化验报表。

10、化验员不得对化验结果弄虚作假。

11、外来样的化验，必须通过本部门领导同意方可化验，严禁私自收外样进行化验。

12、化验结果报出时间：由统计送交部门领导审核后，将前一天所有试样的分析结果及时报出。然后将每天的原始单据和统计数据整理归档，不得丢失。

13、化验员填报化验单时，应仔细核对，确认无误，再经化验室负责人审核签字后方可生效，化验员不得私自向外泄露任何化验数据。

第五篇：化验室分析化验管理制度

化验室分析化验管理制度

一、分析数据管理

原始记录是化验室重要的需要保存的资料，一般过程控制分析原始记录保留一年，原材料及成品分析原始记录保留三年。

对原始记录要求：

1、要用圆珠笔或钢笔在实验的同时记录在化学检验原始记录本

上，不应事后抄在本上。

2、要详尽、清楚、真实地记录测定条件仪器、试剂、数据及操

作人员。

3、采用法定计量单位。数据应按测量仪器的有效读位记录，发

现观测失误应注名。

4、更改记错数据的方法为在原数据上划一条横线表示消去，在旁边另写更正数据。

5、数据整理要求用清晰的格式把大量数据表达出来，必须保持

原始数据应有的信息。

二、化验室采样、留样及样品室管理制度

一)目的为了保证分析数据、样品的准确性和具有可追朔性，便于抽查、复查、满足监督管理要求，分消质量责任，特制定本管理制度。

二)、采样管理要求

1、采样人员要严格按规定实施取样操作，保证所取的样品具有代表性和真实性。

2、取样前，根据物料性质准备取样工具和相应的盛器。

3、取样完毕后，做好现场取样记录，贴好样品标签，标签内容包括：样品名称、来源、采样日期和时间、采样者等。

4、采得样品应立即进行分析或封存，以防氧化变质和污染。

三)、留样管理要求

1、样品的保留由样品的分析检验岗位负责，在有效保存期内要根据保留样品的特性妥善保管样品。

2、保留样品的容器(包括口袋)要清洁，必要时密封以防变质，保留的样品要做好标识，要按批次或先后顺序摆放整齐以便查找。

3、样品保留量要根据样品全面分析用量而定，不少于两次全分析量，一般液体为200mL；固体成品或原料保留300克。

4、过程控制分析样品一律保留至下次取样，特殊情况保留24小时。

5、外购原材料、样品保留四个月。

6、成品样品：保留四个月。

7、样品过保存期后，根据其质量变坏程度观察，并做出清理。如留样期满产品质量已交质，应作报废处理。

四)、留样间管理要求

1、留样间要通风、避光、防火、防爆、专用。

2、留样瓶、袋要封好口，标识清楚齐全。

3、样品要分类、分品种有序摆放。

4、保持留样间卫生清洁，样品室由化验员管理。

三、化验室检验和试验管理制度

一)、目的为了规范检验、试验秩序和行为，实现生产分析检验和试验活动的有效性和时效性，准确提供质量数据，达到质量体系符合性要求，特制定本管理制度。

二)、范围

本管理制度适用于化验室一切检验和试验活动过程及之相关的活动过程。

三)、管理要求

1、检验程序

1.1、按规定要求采取样品，并做好登记和标识。

1.2、采样作业，要执行《化验室采样、留样及样品室管理制度》。

1.3、采样后，按规定的标准和试验方法进行检验和试验。然后，按要求备好保留样品，并做好标识。

1.4、检验过程中要严格遵守《化学检验操作规程》，对那些影响检验结果准确度的因素诸如尘埃、温湿度、时间等要密切注意，并严加控制。杜绝主观随意性，注意样品处理的安全性和操作安全性以及仪器的灵敏性和稳定性。操作时，不得擅自离开工作岗位。

1.5、检测过程中，要按方法规定进行双平等或多平行测定，其结果应符合方法精密度要求。数据处理与结果计算要遵循数字修约规则，有效数字不得随意舍弃。

1.6、若发现检测结果异常或实验偏差与方法规定有偏离时，检验人员不要轻易下结论，应认真查记录、查计算、查操作、查试剂、查方法、查样品，找出原因后有针对性地进行复验。

1.7、要认真及时填写好质量记录。所有原始记录必须使用化学检验原始记录本记录，书写工整、清楚、真实、准确、完整。不准用铅笔记录，不得随意涂改、乱写、乱画和折叠。当发生笔误时，用“——”注销，并在“——”上方由本人更正。对未发生的少量空白项画斜杠，整项未发生时，应在此项栏内情况写上“作废”字样。

1.8、分析数据应即时填入原始记录，需计算的分析结果应在确认无误后填写，分析检验原始记录必须由分析者本人填写，确认无误后，报告给部门负责人。分析者应对原始记录的真实性、检验结果的准确性、计算公式及计算结果的准确性负责。