惰性气体系统IGS(变压吸附制氮系统)操作规程（本站推荐）

第一篇：惰性气体系统IGS(变压吸附制氮系统)操作规程（本站推荐）

变压吸附制氮系统操作规程

启动前的检查

1.需先进行重载问询和检查总电源； 2.检查缓冲罐下排污阀是否已关闭；

3.打开电气柜中的空压机，干冷机、制氮机等主电源空气开关； 4.打开空压机的出口阀和制氮机的进口阀门；

5.打开空压机和干冷机的冷却水进、出口阀后，然后启动空压机和干冷机的冷却水泵；

6.检查触摸屏中“参数设定”时间设定是否正确有效。

启动：

1.按下制氮机面板上的电源按钮，按下制氮机“运行/停止”按钮（注意：只能按一下，如连按两下就不能启动该系统），进入自动开机程序（空压机、干冷机、制氮机启动）。

2.当空气罐压力在0.5MPA以上，打开驱动气进口球阀，系统开始往后级供气。调节氮气出口减压阀至需要的压力和流量，打开放空阀至适当流量，根据控制面板上的触摸屏显示流程图或两个吸附塔的压力变化来判断两吸附塔的是否正常切换，每个气动阀动作是否正确。

3.接通氧分仪电源，打开取样针型阀，调节取样流量计，使流量在300 ml/min左右，检测氮气纯度。

4.检测过滤器下球阀是否已打开，排水器排水是否正常。当启动前检查完成，指标均达要求，各个部件运行正常的情况下，再次启动只需检查电源供给是否正常，按下“运行/停止”按钮，制氮机便可进入正常运行状态。

停机

1.关闭氮气出口阀和取样阀。

2.按下制氮机“运行/停止”按钮，设备进入关机程序段，绿色运行指示灯开始闪烁，30秒钟后熄灭，这时关机程序结束，切断制氮机、冷干机和空压机电源。

第二篇：变压吸附制氮设备概述

变压吸附制氮设备概述

【关键词】变压吸附 制氮设备

【摘要】变压吸附制氮设备是采用碳分子筛为吸附剂，利用变压吸附原理来获取氮气的设备。在一定的压力下，利用空气的氧、氮在碳分子筛孔隙中扩散速率不同而达到分离空气的目的，即碳分子筛对氧的扩散吸附远大于氮，通过可编程序来控制多个阀门的导通、关闭，达到两吸附罐的交替循环，加压吸附，减压脱附的过程，而完成氧、氮的分离，得到所需纯度的氮气。

1、变压式吸附制氮原理

变压吸附制氮设备是采用碳分子筛为吸附剂，利用变压吸附原理来获取氮气的设备。在一定的压力下，利用空气的氧、氮在碳分子筛孔隙中扩散速率不同而达到分离空气的目的，即碳分子筛对氧的扩散吸附远大于氮，通过可编程序来控制多个阀门的导通、关闭，达到两吸附罐的交替循环，加压吸附，减压脱附的过程，而完成氧、氮的分离，得到所需纯度的氮气。

制氮机主要由两个填满碳分子筛的吸附塔组成，当洁净的压缩空气进入吸附塔时，由于其中的O2在碳分子筛内扩散速率较快，使N2在气相中得到富集；另一塔已完成吸附的碳分子筛则被减压解吸，然后用N2吹扫再生，使其恢复原有吸附能力，两塔交替循环，即可得到纯度为99%-99.9%的廉价氮气。再用氮气净化装置除去其中微量的O2，H2O等杂质，N2纯度可达99.999%以上。

2、工艺特点：

能耗低，故运行成本比其它制氮工艺低；

结构简单，占地面积小；

微电脑控制，只要轻轻一按，30分钟，即可产出合格氮气，即开即用，实现无人值守，纯度、流量长期稳定；

使用方便，省去了不断更换钢瓶的麻烦；

使用更安全，且无须支付运费。

3、应用范围

金属热处理--渗碳、碳氮共渗、光亮退火、粉末金属及磁性材料烧结、氮基气氛保护

石油天然气、化学工业--管道及容器空气置换、注氮采油、化工过程保护气

电子工业--半导体及电子元件生产的氮气保护

煤炭工业--煤矿井下防灭火

食品工业--充氮包装、保鲜、酒类保存

医药工业--原料及药品充氮保存，中草药防虫、防霉

玻璃工业--浮法玻璃生产过程的保护

其他需用氮气的工业部门

第三篇：制氢操作规程(变压吸附部分)

甲醇重整制氢操作规程—变压吸附

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第二部分 变压吸附部分 主题内容

本操作规程描述了甲醇重整制氢的工艺控制、设备运行的操作规范，以及操作中的注意事项、异常情况的处理；通过实施本操作规程，确保甲醇重整制氢的质量和设备的正常运行，减少事故的发生。2 适用范围

本操作规程适用甲醇重整制氢装置的操作与控制。3 职责

3.1 生产部管理人员负责本工艺操作规程的编制、修改、监督与管理。3.2 制氢岗位操作人员负责执行本操作规程。4 工作程序 4.1 装置概况 4.1.1 概述

本装置采用变压吸附（简称PSA）法从甲醇转化气中提取氢气，在正常操作条件，转化气的处理量可达到800NM3--1200NM3/h。在不同的操作条件下可生产不同纯度的氢气，氢气纯度最高可达99，9995%。4.1.2 吸附剂的工作原理

本装置采用变压吸附（PSA）分离气体的工艺，从含氢混合气中提取氢气。其原 理是利用吸附剂对不同吸附质的选择性吸附，同时吸附剂对吸附质的吸附容量是随压力的变化而有差异的特性，在吸附剂选择吸附条件下，高压吸附除去原料中杂质组份，低压下脱附这些杂质而使吸附剂获得再生。整个操作过程是在环境温度下进行的。4.1.3 吸附剂的再生

吸附剂的再生是通过三个基本步骤来完成的：（1）吸附塔压力降至低压

吸附塔内的气体逆着原料气进入的方向进行降压，称为逆向放压，通过逆向放压，吸附塔内的压力直到接近大气压力。逆向放压时，被吸附的部分杂质从吸附剂中解吸，并被排出吸附塔。（2）抽真空

吸附床压力下降到大气压后，床内仍有少部分杂质，为使这部分杂质尽可能解吸，甲醇重整制氢操作规程—变压吸附

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要求床内压力进一步降低，在此利用真空泵抽吸的方法使杂质解吸，并随抽空气体带出 吸附床。

（3）吸附塔升压至吸附压力，以准备再次分离原料气 4.2 工艺操作

本装置是有5台吸附塔（T201A、B、C、D、E）、二台真空泵（P203A、B）、33台程 控阀和2个手动调节阀通过若干管线连接构成 4.2.1 工艺流程说明

工艺过程是按设定好的运行方式，通过各程控阀有序地开启和关闭来实现的。现以 吸附塔T201A在一次循环内所经历的20个步骤为例，对本装置变压吸附工艺过程进行 说明。（1）吸附

开启程控阀KS205和KS201，原料气由阀KS205进入，并自下而上通过吸附塔T201A，原料气中的杂质组份被吸附，分离出的氢气通过阀KS201输出。当被吸附杂质的吸附前 沿（指产品中允许的最低杂质浓度）移动到吸附塔一定位置时，关闭KS205和KS201，停止原料气进入和产品气输出。此时吸附器中吸附前沿至出口端之间还留有一段未吸附 杂质的吸附剂。

（2）第一次压力均衡降(简称一均降)开启程控阀KS203和KS216，吸附器T201A与刚结束隔离步骤的吸附器T201C进行第一次压力均衡降，均压过程中吸附器T201A的吸附前沿朝出口端方向推进，但仍未到达其出口端。当两台吸附塔压力基本相等时，关闭阀KS216，一均降步骤结束（继续开启阀KS203，便于吸附器V201A下一步二均降进行）。（3）第二次压力均衡降（简称二均降）

开启程控阀KS222，继续开启阀KS203，吸附塔T201A与刚结束隔离步骤的吸附塔 T201D进行第二次压力均衡降，均压过程中吸附塔T201A的吸附前沿继续朝出口端方向 推进，仍未到达其出口端。当两台吸附器压力基本相等时，关闭阀KS222，二均降步骤 结束（继续开启阀KS203，便于吸附塔T201A下一步三均降进行）。（4）第三次压力均衡降（简称三均降）

开启程控阀KS228，继续开启阀KS203，吸附塔T201A与刚结束抽真空步骤的吸附 塔T201E进行第三次压力均衡降，均压过程中吸附塔T201A的吸附前沿刚好到达出口端 时，两台吸附塔压力也基本相等，此时关闭阀KS203和KS228，三均降步骤结束。

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(5)逆向放压（简称逆放）

开启阀KS206和KS231、KS233，吸附塔T201A内逆放步骤的解吸气通过阀KS206 和KS231经放空管放空，真空缓冲罐V202利用真空泵通过阀KS233进行抽真空。当吸 附塔T201A内压力降至接近常压时，关闭阀KS231，开启阀KS232，利用真空泵和处于 负压的真空缓冲罐V202对吸附塔T201A进行抽真空，降低吸附塔T201A中的杂质压力，当吸附塔T201A的压力降至规定值时，关闭阀KS233，逆放步骤结束（继续开启阀KS206 和KS232便于吸附塔T201A下一步抽真空步骤进行）。（6）抽真空

继续开启阀KS206和KS232，利用真空泵对吸附塔T201A进行抽真空，进一步降低 吸附塔T201A中的杂质压力，使吸附剂得到充分再生。当吸附塔T201A的压力降至规定 值-0.08MPa以下时，关闭阀KS206和KS232，抽真空步骤结束。（7）第一次压力均衡升（简称一均升）

开启程控阀KS204，继续开启阀KS209，吸附塔T201A与刚结束二均降步骤的吸附 塔T201B进行第一次压力均衡升，均压过程中吸附塔T201A的压力升高。当两台吸附塔 压力基本相等时，关闭阀KS204和KS209，一均升步骤结束。（8）隔离

此时与吸附塔T201A相连的程控阀均处于关闭状态，吸附塔T201A压力保持不变。（9）第二次压力均衡升（简称二均升）

开启程控阀KS204，继续开启阀KS215，吸附塔T201A与刚结束一均降步骤的吸附 塔T201C进行第二次压力均衡升，均压过程中吸附塔T201A的压力升高。当两台吸附塔 压力基本相等时，关闭阀KS215，二均升步骤结束。10：隔离

此时与吸附塔T201A相连的程控阀均处于关闭状态，吸附塔T201A压力保持不变。11：第三次压力均衡升（简称三均升）

开启程控阀KS204和阀KS221，吸附塔T201A与刚结束吸附步骤的吸附塔T201D进 行第三次压力均衡升，均压过程中吸附塔T201A的压力升高。当两台吸附器压力基本相 等时，关闭阀KS204，三均升步骤结束。12：最终升压（简称终充）

开启阀KS202，吸附塔T201A最后用产品气通过手动调节阀限流，使其逐步达到吸

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附压力。当吸附塔T201A的压力与吸附压力基本一致时，关闭阀KS202，终充步骤结束。至此，塔T201A的吸附、均压和再生过程全部结束，紧接着进行下一次循环。

过程叙述中的步骤执行时间及过程压力是说明性的，装置在实际运行中可根据原料 气流量、组成和压力的变化随时对时间和压力进行调整。4.2.2 工艺指标

吸附塔压力控制范围：-0.09 ～0.9MPa 真空罐压力控制范围：-0.09 ～-0.06MPa 氢气罐压力控制范围：0.7～0.8 MPa 重整气金属转子流量计：90～900NM/h 氢气金属转子流量计： 80～800NM/h 氢气纯度：≥99.999% 氢气中：CO+CO2≦≤30PPm s≤0.1 PPm 4.2.3 工艺控制 4.2.3.1 原始开车 1：现场清理

安装完工后，对现场要进行一次彻底的清理，清除一切与设备无关的东西，如安装的剩余物品，安装时的设施、杂物等。2：现场检查

按照图纸，对全系统的安装进行逐项检查。

1：检查设备、管道、阀门、仪表、电气是否符合工艺要求。

2：检查安全设施是否就位，性能完好。如安全阀、阻火器、放空管、电气防爆设施、避雷针、消防栓、灭火器。3：施工资料整理

对施工所用图纸、技术资料、修改方案、配套设备的说明书、合格证、产品样本等进行整理、归档。4：设备、管道清洗

在设备制造、运输和管道、阀门的安装过程中，不可避免的会有杂物、油污进入设备管道内部，因而必须进行清洗。5：系统吹扫

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系统吹扫应先制定方案，明确吹扫位置和如何吹扫的方法。

不需吹扫或不能吹扫的有关阀门、仪表、物料、流量计、液位计等要用盲板堵死或拆除。

本装置应该逐步用仪表空气或氮气吹扫，吹扫压力不能大于气密试验的压力，吹扫时管内流速最好能大于20m/s。

吹扫检验可采用贴有白布获白纸的木板对着空气排出口放置5分钟，未发现板上有污点时为合格 6：试压

试压的目的是检查整个装置的气密性是否达到要求。检查的范围包括设备、阀门、仪表、连接法兰、焊缝（所有）。

试压方法：采用压缩空气或氮气加压至最高压力的1.15倍，在测定压力下，保持1 小时压力不下降为合格。试压结束后，应进行泄露率的测试，泄露试验压力为设计压力，时间为24小时，泄露率≤0.5%为合格。试压泄露率测试结束后的卸压点为各设备的排 污口。7：单机试车

目的是检查各主要设备性能及组装质量。此项工作按设计要求，使用说明书进行，包括以下主要内容：

 真空泵的运转情况，检测是否能达到标定压力。

 各调节系统的安装质量、控制、调节检测能力及调节特性是否完好。

 所有仪表的安装及指示控制性能，必要时进行刻度检验，包括：温度、压力、流量。 检查所有阀门的开关性能，检查完毕全部处于关闭状态。 测定各储料罐液面计刻度对应的体积。 各安全阀调节。8：初次开车前的准备工作

在装置安装完毕，吸附塔装填了吸附剂，完成了整个装置的吹扫和气密性试验后，应对自控系统进行严格的检查及调试，以保证整个装置可随时投入工作。但在投入原料气前还必须用干燥、无油的氮气对整个装置的设备和管道进行置换，使含氧量降到0.5%（体积）以下，因为本装置的原料和产品以及解吸气均含有大量氢，如果不预先将装置内的氧置换掉，那么在开车初期容易形成爆炸混合物而引起爆炸燃烧。以上工

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作完毕后应将全部阀门处于关闭状态。9：正常开车

(1)打通整个流程，变压吸附所有程控阀处于关闭状态。关闭氢气进氢气储罐手动阀，打开氢气放空手动阀，将氢气罐的压控调节阀设于0.8MPa。

(2)制氢重整造气部分已投料并处于稳定产气状态，重整缓冲罐手动放空，维持前系统压力0.8～0.85 MPa。

(3)启动真空泵，手动打开程控阀KS233，将真空罐压力降至-0.08～0.09 MPa。关闭KS233。

(4)检查各吸附塔压力是否与吸附步骤第一步压力相同，否则手动调节各吸附塔压力与第一步相同。或将5个吸附塔压力均压至0.2MPa左右。

(5)将变压吸附程控阀处于自动状态，开启变压吸附，关闭重整气放空手动阀，将重整器缓冲罐压控调节阀PV201设置为自动状态，压力控制值设置为0.85MPa.(6)将新氢氢分仪投用。

(7)变压吸附投入运行一个大循环后通知化验室取新氢样，氢气中CO+CO2≦≤30PPm 后将氢气改进氢气储罐，关闭氢气放空手动阀。

(8)系统刚开车后新氢应每一小时取样复检，稳定运行后可每班取样一次检测。(9)氢气罐压力升至0.7MPa时，开新氢压缩机给加氢系统升压。4.2.3.2 正常停车

停车前确保氢气罐压力大于0.75MPa,以便前系统及加氢系统压力较低时给系统补压。1：吸附步骤在第一步时停止变压吸附系统，重整气手动放空。2：将重整气缓冲罐压控调节阀PV201设置为手动状态并关闭。3：停真空泵

4：关闭新氢去氢分仪手动阀门，将新氢氢分仪切出。

5：关闭氢气进氢气储罐手动阀门，关闭氢气罐压控调节阀前后手动阀门。6：关闭变压吸附抽真空及放空手动阀。7：检查各吸附塔压力。4.2.3.3 岗位巡检

4.2.3.3.1 定时巡检各压力、液位、温度、流量是否正常，尤其各吸附塔的压力的上限及下限是否为正常值，各吸附塔产氢气量是否正常。

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4.2.3.3.2 定时巡检新氢压缩机的油压、油温、循环水压力、进气及排气压力、排气温度是否正常，压缩机运转是否有杂音。

4.2.3.3.3 定时巡检各机泵的出口压力是否正常，运转时是否有杂音。4.2.3.3.4 定时巡检氢气分析仪的纯度是否正常。

4.2.3.3.5 定期检查泵的地脚螺栓坚固情况。4.2.4 正常运行调节

为了获得良好的运行性能，在运行其间要检查和调整下列项目： ● 吸附步骤

为了使装置达到设计要求，吸附塔在设计压力下运行是很重要的，吸附压力的稳定 主要取决于吸附压力自动调节系统的调节，即重整器缓冲罐压控调节阀PV201的压力设 定值，一般设定压力为0.85MPa,使处于吸附状态的吸附塔压力稳定在给定值上。要改变 吸附压力只需改变给定值即可达到目的。原料气流量波动过大也会影响吸附压力的稳定。● 均压步骤

由于存在阻力的原因，两个塔之间均压后的压力不完全一样，要求均压后的压差在 0.05MPa以内，设定的均压时间只要满足实际均压达到平衡所需的时间即可。● 逆放步骤

逆放终压力越接近常压，对减少真空泵的负荷就越有利，如要将吸附塔内压力完全 放至常压需要很长的时间。逆放时间太长，影响正常工况，因此逆放终压力只要能达到 比常压高0.02MPa左右即可。● 最终升压步骤

最终升压终的压力应该在切换时正好基本上达到吸附压力。如果终充量过小，终充 终时塔压力未达到吸附压力，在该塔转为吸附步骤初期将有一短时间需要升压而使原料 气流量猛增，并引起吸附压力波动。如果终充流量过大，那么在吸附步骤初期又将有大 量的产品被用于终充而致使短时间内无产品输出。● 抽空步骤

抽真空步骤压力要求达到-0.08MPa，如果抽真空步骤压力与要求相比相差太大，则 可考虑装置是否有较大的泄漏点，或真空泵需要检修。● 产品质量

一个吸附塔具有固定的负载杂质能力，因此在一个吸附、再生循环里只能处理一 定数量的原料气，如果循环时间过长，由于导入的原料气过多会造成氢气质量的降低； 而吸附时间过短，会造成吸附剂的利用率降低和氢的回收率降低。循环时间的调整必 须谨慎地进行，因为氢气浓度的变化要滞后一段时间才能反应出来。

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4.3 设备维护与保养

4.3.1 经常检查紧固件的紧固情况，定期检查轴承的润滑及真空泵皮带磨损情况。4.3.2 生产中尽量避免设备的频繁启动。

4.3.3 开停真空泵及压缩机时应严格按照操作规程操作，以免损坏设备，冬天停机时应将设备内循环水放净。

4.3.4 设备运转时观察运转状况，如有异常及时处理，4.3.5 打扫设备卫生，保持设备本色。4.4 安全防护注意事项：

4.4.1 工作中，一定要穿工作服、工作鞋，佩戴工作帽，女工要把头发置入工作帽内。4.4.2 远离蒸汽管道，在开启蒸汽阀门时，应侧身操作，避免蒸汽泄出烫伤。4.4.3 严禁用身体任何部位接触各运转设备，防止发生人身安全事故。4.5 应急异常情况处理：

事故紧急停车包括以下几个原因造成的。

1、停电：

（1）停电后，暂停变压吸附顺控。

（2）注意系统压力，现场专人在重整气缓冲罐放空阀处根据系统压力放空，维持系统压力0.8～0.85MPa。放空人员未到位之前可从重整气缓冲罐处调节阀紧急放空。

（3）将重整气缓冲罐压控调节阀PV201设置为手动状态并关闭。（4）停真空泵。

（5）关闭新氢去氢分仪手动阀门，将新氢氢分仪切出。

（6）关闭氢气进氢气储罐手动阀门，关闭氢气罐压控调节阀前后手动阀门。（7）关闭变压吸附抽真空及放空手动阀。（8）检查各吸附塔压力。

若短时间停电后来电，变压吸附开车时吸附顺控继续运行即可，若长时间停电，将各塔压力均压至正压，防止负压塔由于密封不严造成进氧。

2、循环水故障：按照停电处理。

第四篇：国内变压吸附制氮技术概述

国内变压吸附制氮技术概述

摘自中国气体网 河北大化集团TDI责任有限公司 前言

采用变压吸附技术从空气中提取氮气，在中小规模用户已经广泛普及。在2000Nm3/H能力范围内，比深冷更具吸引力，已经成为氮气市场的主流，它不但生产过程简单维护操作方便，产品纯度在一定范围内可以任意调节，而且规模从几十到上千方规模可以任意选用。工艺介绍

以空气为原料，变压吸附制氮技术是在常温下利用O2和N2在吸附剂上的吸附速率的差异或吸附容量不同，采用在高压下吸附，低压下解吸原理来制备的。根据不同性能的吸附剂，制氮的机理也不相同。目前变压吸附制氮采用碳分子筛（CMS）和沸石分子筛（MS）两种技术。碳分子筛制氮（CMS）是利用碳分子筛对O2和N2吸附速率不同的原理来分离N2的。碳分子筛是一种非极性速度分离型吸附剂，通常以煤为原料，以纸张或焦油为粘结剂加工而成。它之所以能对氧氮分离主要是基于氧气和氮气在碳分子筛上的扩散速率不同（35℃时扩散速率，O2为6.2×10-5，N2为2.0×10-6），氧气在碳分子筛上的扩散速度大于氮气的扩散速度，使得碳分子筛优先吸附氧气，而氮气富集于不吸附相中，从而在吸附塔流出得到产品氮气。碳分子筛制氮一般采用2个吸附塔，原料压缩空气经过冷干机除去气体中的水分和微量油进入床层，O2等杂质迅速吸附在床层上，N2得以分离在吸附塔出口得到，吸附结束后经过均压和真空解吸或者常压解吸，使吸附剂的杂质组分脱除再生，2个塔循环交替吸附再生。真空解吸或者常压解吸再生的目的是为了往复利用吸附剂。真空法较常压法能耗高，但产品气纯度高。实际中这两种解吸方法都在应用，不过为了降低能耗，真空解吸方式逐渐减少。碳分子筛技术能得到普氮，纯度小于99.99%时相对经济。沸石分子筛制氮（MS）是利用沸石分子筛对O2和N2吸附容量不同的原理来分离N2的。沸石分子筛是人工合成的硅铝酸盐晶体，加热到一定程度失去结晶水得到的，它由离子孔穴和带负电荷的硅铝骨格所结构。它之所以能对氧氮分离主要是基于非极性的O2和N2受到极性分子的影响产生偶极，而O2和N2分子的诱导偶极与吸附剂固有的极性偶极具有吸附作用，在等温条件下分子筛吸附N2量大于O2，从而在吸附相解吸得到N2产品气，产品气压力低，使用时需要在加压故能耗较高。MS制氮，原料压缩空气经过干燥器严格脱除水分和CO2，然后再进入MS分子筛床层，N2迅速吸附在床层上，O2等杂质作为吸附废气排空，吸附结束后经过真空解吸，得到产品N2。沸石分子筛制氮对原料要求严格，需要流程较为复杂投资和操作费用增加。3 装置评价技术分析

评价一套变压吸附装置的优劣，一般从产品纯度、生产能力、回收率能耗等指标衡定。产品纯度和生产能力是装置设计目的，在一般情况下均可达到，而回收率和能耗往往被忽视。回收率也是能耗的一部分，收率低消耗的原料气也就越多，能耗也就增加。能耗一般指用于原料气或产品气生压和真空解吸所消耗的电能。从运行装置来看，一般氮气回收率在45-60%之间，单位能耗0.35KWh/Nm3左右。一般真空解吸流程能耗高于常压解吸流程。流程合理吸附剂性能高的装置，回收率高能耗低。

以99.5%纯度氮气装置为例。

制氮方法 碳分子筛 沸石分子筛

能耗 KWh/Nm3 0.35 0.5-0.6 低温法 0.25 影响装置性能的因素有吸附压力和吸附时间。经验表明，提高吸附压力可以增大碳分子筛的吸附容量，提高氮气纯度，但压力达到0.6Mpa时床层死空间等因素反而导致纯度降低能耗增高。吸附时间越长，产品纯度越低，但回收率高，气流切换次数少碳分子筛粉化程度轻。氮气的产量和纯度是一对对立的因素，氮气出气量越高，纯度越低回收率越低，反之亦然。

碳分子筛 沸石分子筛 加氢脱氧技术 N2纯度 98.5-99.9% 99.9-99.99% 99.99%以上

消耗 流程及投资 低 高

少 大

装置能力 大 小 小

较高 大 技术发展和展望

变压吸附制氮技术的发展主要是吸附剂技术的发展。1977年德国埃森矿业研究有限公司BergauForschung（B.F公司）研制开发了碳分子筛制氮技术以来，日本美国等都迅速发展起来。1981年吉林化公设计研究院研制的碳分子筛通过了省级鉴定，随后中国船舶工业总公司也研制开发了碳分子筛。1986年浙江长兴化工厂采用上海化工研究院技术生产的碳分子筛成为国内主要碳分子筛生产力量。国外大批量生产碳分子筛的有德国BF公司、美国Calgon碳公司、日本Takeda化学工业公司和Kuraray化学品公司。国内上海化工设计院、四川天一科技、温州瑞气空分设备有限公司等企业生产氮气装置规模和技术水平发展速度很快，接近世界先进水平。通过对不同的分子筛比较，国内碳分子筛的产氮率还远低于国外产品，主要原因是国产碳分子筛比表面积仅是BF公司的55%，微孔不够发达。造成此状况的原因是没有完全掌握制作工艺条件和原料配比，检测设备落后无法及时监控生产，原料煤杂质高等。近年来国内碳分子筛也有了长足进步，以浙江长兴化工厂的碳分子筛的产氮率也接近180Nm3/h·t，但是性能不稳定易粉化，使用超过3-6年产气量明显下降。工艺流程的设计发展与七八十年相比也有了很大发展。用产品氮气的充压和冲洗等流程的采用，提高了氮气回收率和产量。从2塔流程发展到三塔四塔流程，提高了装置的经济性能。特别是不等势均压的应用，使均压后的2个吸附塔内氮气纯度不同，从而降低排空气体的含氮量，提高回收率。从变压吸附制氮运行装置来看，国内主流流程为以国外碳分子筛为吸附剂，采用双塔流程，在0.6-0.8Mpa吸附压力下，利用氮气冲洗和常压解吸流程，提取氮气。这种配置能耗低，在0.3-0.4Nm3/kw·h左右。最新碳分子筛研究技术是向碳分子筛中添加氧化铁，以其磁性增加碳分子筛对氧气的选择吸附性。日本有过书面报道，大连理工大学也进行了这方面的研究。在将来变压吸附制氮技术生产的氮气纯度高于99.999%是极为可能的。从目前制氮技术应用来看，碳分子筛技术成为主流技术，沸石分子筛技术由于处理原料气和真空解吸等繁杂步骤应用较少。尽管沸石分子筛技术可以提取高纯氮，不过能耗高规模也在200 Nm3以下。高纯氮制取一般采用加氢脱氧技术，在普氮中加入适量的氢气，在加氢脱氧催化剂作用下，氢气和氧气反应生成水，然后再除去残余的氢或氧，最后通过干燥塔除去水分得到高纯氮气。结束语

随着吸附剂进一步发展和工艺流程的合理改进，以其明显的经济效益和简单的操作维护在各个行业推广前景将更加广阔。

第五篇：PSA 变压吸附制氮和故障处理探讨

PSA 变压吸附制氮和故障处理探讨

一、概述氮气是一种中性惰性气体，非活化状态下，氮气可作为保护气体用于防爆（惰化）或防止工作介质被氧化等场所，被广泛用于石油化工、天然气开采及加工、金属热处理、干燥和防腐保护等领域中。变压吸附制氮是近来发展起来的高效节能的新型气体分离技术。它利用空气作原料，在有电能的条件下制取氮气。国外 PSA 工业制氮应用是在 20 世纪 80 年代初期，经过近30 多年研究开发，变压吸附装置在降低能耗、降低投资、工艺流程简化、提高可靠性方面，都有了很大的进步，得以广泛应用。

二、基本流程和配置根据氮气用量和使用要求，各装置的流程略有差异，但是基本流程和配置为：空气压缩机→储罐→管道过滤器→冷冻干燥机（或其他再生干燥塔）→（超）精过滤器→高效除油器→缓冲储罐→吸附塔 A/B（两塔流程）→粉尘过滤器→氮气缓冲储罐→氮分析仪→用户。空气经压缩机压缩至 0.8MPa，经空气储罐冷却至常温，再经管道过滤器油液分离进入冷冻式干燥机，流经精过滤器、超精过滤器和高效除油器除去油及液态水到达缓冲储罐，再进入碳分子筛吸附塔组成的变压吸附分离系统，压缩空气从容器底部进入后，空气中氧气、二氧化碳和水分被吸附剂选择吸附，其余组份（主要为氮气）则从出口端流出，经粉尘过滤器进入氮气缓冲罐，经氮气缓冲罐后作为产品氮气输出。之后，吸附塔经均压、减压至常压等过程，脱除所吸附的杂质组份，完成碳分子筛的再生。两吸附塔循环交替操作，连续送入空气，连续产出氮气。氮气经计量及氮气分析仪分析纯度达标后进入氮气输送总管供使用。上述

过程，由 PLC 控制系统自动控制。氮气纯度可高达 99.99%，氮气压力基本设计在 0.6MPa 左右。

三、变压吸附制氮与再生技术基本原理吸附剂是 PSA 制氮设备的核心部分，变压吸附常使用碳分子筛（CMS），是一种非极性速度分离型吸附材料。常以煤为主要原料，纸张或焦油为粘结剂经过特殊加工而成活性碳，粒径平均为 1.5nm，是一种半永久的吸附剂。分子筛在生产过程中添加磁性氧化铁，可大幅提高其吸附性能。CMS 充满微孔和空腔，能把比孔道直径小的分子吸附到孔穴的内部中来，而把比孔道大的分子排斥在外，因而能把形状直径大小不同的分子、极性程度不同的分子、沸点不同的分子、饱和程度不同的分子分离开来，即具有“筛分”分子的作用，故称为分子筛。当气体与多孔的分子筛接触时，因分子筛表面分子与内部分子不同，具有剩余的表面自由力场或表面引力场，使气相中的可被吸附的氧分子碰撞到分子筛表面后，即被吸附。随着吸附的进行，吸附于表面的氧分子逐渐增加，吸附表面逐渐被氧分子覆盖，分子筛再吸附的能力下降，最终失去吸附能力，即达到吸附平衡；利用分子筛吸附剂对不同气体组分在吸附量、吸附速度（分子直径小的氧分子比分子直径稍大的氮分子在运动中的扩散速度要快十倍）、吸附力等方面的差异，以及吸附剂的吸附容量随压力的变化而变化，因此可在加压条件下完成混合气体的吸附分离过程，减低压力解吸所吸附的杂质组份，从而实现气体分离以及吸附剂的循环使用。变压吸附制氮技术，一般采用 PSA 碳分子筛为吸附剂（岩谷生产的 1.5GN-H 型分子筛），碳分子筛对氧氮的吸附速度相差很大（如图 1 所示），在短时间内（最佳吸附时间为 68 秒）加压情况下，氧的吸附速度大大超过氮的吸附速度，氧分子被碳分子筛大量吸附，而氮分子吸附很少，利用该特性来完成氧氮分离。碳分子筛对氧的吸附容量随压力的降低而减少，减低压力，被吸附的氧分子则从碳分子筛中逸出，通过塔的下部进入消音器后排出大气，即可解吸，完成碳分子筛的再生。另外，碳分子筛对二氧化碳和水分也有吸附能力，且较易减压解吸。通常 PSA 制氮机采用双吸附并联交替进行吸附产氮，解吸再生，实现氧、氮分离，连续供气。为取得好的操作性能和长的寿命，分子筛使用一定时间后必须再生。正确再生后的分子筛同新鲜的一样，其吸附性能和机械性能的衰减和老化非常低。分子筛再生方法有变温和变压两种，常用改变相对压力：保持吸附剂温度不变，通过降低压力和惰性气体反吹，除去吸附质。再生同吸附逆向的，这可使被吸附床入口处的大部分吸附质不必通过整个床层，部分分子筛也可不与湿热气体接触，从而提高分子筛使用寿命。再生气应尽可能干燥，否则会影响吸附效率。

四、常见故障与处理 PSA 变压吸附制氮装置除了设计选型不合理、机组本身或仪表故障、误操作之外，常见的故障现象和处理方法如下：

（一）各级过滤器分子筛吸湿能力极强，忌油和液态水，怕磨损，在进入吸附塔之前需要除去压缩空气中的油污和水分，在不同的位置采用各级过滤器，管道过滤器滤除大余 5 m 的颗粒及大部分水分，而细过滤器选用一次性可换芯的精过滤器，过滤精度达 0.1 m。粉尘过滤器主要过虑粉化的分子筛或微量的活性炭。主要故障是气当中有液相、粉末夹带。日常要检查前面机组油气分离效果、气体温度、油污液面高度、压差指示仪；过滤器在使用一定阶段后，需要吹扫或更换过滤器、过滤器底部的自动排污阀。

（二）冷冻干燥机冷冻式干燥机（型号为 J2K-125G）该产品主要部件如冷媒压缩机等为进口元件，性能可靠，运转平稳，噪音低，耗能少、安装不需基础，采用微电脑程序控制仪，对冷冻式干燥机的进气温度、露点温度、蒸发温度、冷凝温度、冷却水进口温度等进行数据采集、分析和处理，可远程测量和控制，确保进入变压吸附分离系统的空气含水量降至一定的水平。主要故障是制冷剂缺少、AD402-04 型自动排污阀失效、过滤网堵塞等，运行过程中加强监测和灰尘清除工作。

（三）高效除油器高效除油器，内部填充 15＃活性炭，属气相吸附。活性炭是一种多孔性的含炭物质，有高度发达的孔隙构造，是优良的吸附剂，是藉由物理性吸附力与化学性吸附力而成。活性炭的比表面积（BET）越大，吸附力也越大。使用初期的吸附效果很高。时间一长，活性炭的吸附能力会不同程度地减弱，吸附效果也随之下降。如水族箱中水质混浊，有机物含量高，活性炭很快就会丧失过滤功能。所以，活性炭应定期清洗或更换。活性炭一般使用 3～5 年时间。

（四）缓冲过滤器系统中设置的缓冲过滤器起平衡气压及除去管道中粉尘的作用。常见故障为泄漏，用紧固或更换垫片的方法消除。

（五）PSA 吸附分离系统 PSA 吸附分离系统主要由二台填装了 1.5GN-H 型分子筛的吸附塔（底部有氧化铝分子筛吸收水分）及一台氮气缓冲罐组成，还包括了一组气动截止阀，该阀为管道式平衡气动截止阀，具有启闭速度快，切换寿命长等特点，其开启时间仅需 0.015 秒，切换寿命为 100 万次，特别适合于变压吸附工艺的频繁启闭使用。分子筛的使用寿命和其本生的质量、装填质量还有使用过程中的空气预处理效率有关，一般情况下可用 5～8 年。PSA 吸附分离系统的控制由 PLC 完成，该 PLC 已完成程序录入，能执行制氮装置的各种运行参数控制。控制系统由可编程控制器，压力变送器，温度传感器，阀位开关及二次仪表组成，主要负责现场各设备的机械动作及连锁控制，可正确处理各种突发故障报警，同时设计上考虑了各级功能分隔，可全自动运行也可以人工操作运行。吸附塔组故障现象常有：

1．吸附器组的有关压力指示不正常；维修保养或更换仪表。2．动作阀切换缓慢或关闭不严、不动作；电磁阀存在故障或粉末引起动作阀故障；更换阀门配件。

3．吸附器床层发生流化现象，造成分子筛摩擦冲击严重产生粉末；进水、油分严重引起分子筛硬度减低加剧粉化或分子筛失效；寻找出油、水根源，加以排除，同时分子筛多次再生，仍然不合格就需要更换合格的分子筛。压缩空气含油量是分子筛失效的首要因素。4．程序控制的仪表系统，有时出现程序功能紊乱，主要体现在电磁阀开关顺序或时间发生变化，需要定期校验。5．氮气的分析与计量。氮气缓冲罐后在进入氮气总管前设置有一取样口，样气经 KY－2N 氮气分析仪在线分析达到使用指标后，进入氮气总管。氮气的计量由涡街流量计完成，氮气流量可实时显示，并可实现累积流量显示与控制。产品气分析指示系统故障现象：（1）分析系统指示纯度偏低，重新调试/校验；（2）流量未达到设计指标，工艺调整。

五、使用中应注意的问题装置调试交付后，用户应会使用操作、会维护并了解装置的原理流程。在掌握各配套机组的使用性能后，为了维护使用好吸附器这个核心装置，特别强调分子筛忌水、忌油、怕磨损，因此在装置运行当中要特别注意空气的质量（含水、油量），在日常操作中经常检查空压机是否上油、滤油系统是否正常、冷干机制冷除水是否正常。还要经常检查产品气排出过滤器和解析气放空口，是否有堆积或夹带过多的分子筛粉末；定期检查吸附器内分子筛的磨损量，并确定是否须增添等等，如有以上现象，应及时解决。如能正常操作和维护，使用寿命将会大大延长。