第一篇:浅谈仪器分析实验教学教育论文
仪器分析实验是分析化学课程中必不可少的一部分,是化学实验的重要组成,是对学生进行基本技能训练的重要环节。通过仪器分析实验的教学,不仅可以对学生的基础理论知识加以检验、巩固和提高,做到理论联系实际,提高学生创造能力,同时也可以使学生掌握实验的基本原理、方法、操作技能,提高他们分析、解决问题的能力,培养他们的创新精神和严谨的科学态度。在实验过程当中,学生可以充分发挥分析问题和解决问题的能力,掌握先进的分析测试方法和大型精密仪器的使用,为以后的工作打下良好的基础。
仪器分析是采用比较复杂或特殊的仪器、通过测量某些物质的物化性质的参数和变化来确定物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一门学科。因其简便、快速、灵敏、准确、易实现自动化等优点,广泛应用于新材料、生命科学、环境科学、医药、食品科学等领域。由于其应用的广泛性和先进性,我国绝大多数高校都将其作为基础课向相关专业开设。青岛农业大学将其作为化学、材料化学、食品质量与安全、生物工程、环境科学、水产养殖、农业资源与环境等专业的必修课或选修课。如何在较短的时间内,使学生了解各种仪器的结构,熟悉各种仪器的使用方法,掌握各种仪器的原理,充分理解课堂上的理论知识,是仪器分析实验教学的重点。本文就仪器分析实验课教学进行了探讨。
1.培养学生将理论知识应用于实践
在实验教学中,采取讲解——提问——讲解的教学方法。即在实验开始前的讲解过程当中,就学生学习过的理论知识提问,让他们把问题“带”到实验中,认真对待实验,争取运用学习过的理论知识,然后通过实验,自己解决问题。对于学生无法解决的问题,教师再逐一加以解答。这样,在实验过程当中,学生就有了一个认识——实践——再认识的过程,从而实现认识的飞跃。
2.实验和规范基本操作同步进行
仪器分析实验中使用的基本上是大型精密仪器,自动化程度较高。仪器运行过程当中,学生往往感到无事可做。因此,针对学生在实验室里操作技巧较薄弱这一情况,完全有必要在某些实验中,将这部分时间充分利用,规范学生的基本操作,强化实验技能。基本操作的正确与否,是否规范化,是完成实验的前提条件。如气相色谱实验,进样后样品的出峰时间有的在20~30min左右,在这段时间里,就可以让学生空针在另外的色谱柱上进行进样操作,熟悉微量进样器的使用方法。紫外分光光度实验中,谱图扫描的时间也可以让学生练习比色皿的使用,发现操作不规范现象,应该及时纠正,培养他们严谨的科学态度。
3.补充数据处理在分析中的应用
数据处理是数据分析中一项必不可少的工作,而仪器分析实验要求较强的数据处理功能。很多学生是初次接触仪器分析,对此不甚了解。
因此,在实验的空隙时间内,给学生介绍几种数据处理的方法、教他们如何用数据处理的方法解决一部分问题很有必要。同时,实验中得到的数据,让学生手动记下来,实验结束后自己分析处理,而不是直接打印仪器软件上得到的结果。努力做到活学活用,并且将学到的知识及时加以巩固。这样他们在做毕业论文时,遇到数据处理的问题就不会觉得陌生,而是可以把数据处理得比较熟练。4.配合辅助教学手段,培养学生的独立操作能力
仪器分析实验与普通的化学实验相比,具有很强的直观性,同时还有其特殊的危险性。比如,原子吸收中乙炔气体的点燃、高压钢瓶的开启和关闭、气相色谱中氢火焰离子化检测器氢气的点火等,都有一定程度的危险性。另外,除了上述危险之外,在开启大型精密仪器的过程当中,如果学生操作不当,也会对仪器造成损害。为此,仪器分析实验室的每台大型仪器都配备了辅助教学手段,即把仪器的具体操作规程和注意事项都写在纸上并压膜塑封,放在仪器旁边,让学生在开机之前仔细阅读,按照说明做到独立开机进行操作。这样,不仅可以使学生尽快熟悉仪器,而且也提高了动手能力和独立操作能力,为他们在以后从事类似的工作时独立调试仪器打下了基础。
5.实行开放式教学
仪器分析实验教学过程中要涉及一些交叉学科,它结合了大量的现代科学技术和信息,科技含量较高,需要掌握的知识多。学生在规定的学时内进行实验,不可避免地会遇到这样或那样的问题,实验结果的部分数据可能不是很理想。在这种情况下,要求学生尊重实验结果,实验报告中不能编造数据,而是认真查找问题,在教师的指导下找出原因,并提出解决问题的办法。为此,在教学中实验室应对学生全面开放,在计划学时内没能完成实验内容或者实验失败的学生,提前同教师联系时间和实验室,鼓励他们参加开放实验,培养学生在科学研究中实事求是的品质。同时,实验室的开放,为学生开展创新型实验提供了坚实的基础,也为毕业论文设计做好了准备。
6.引进考试机制
仪器分析实验操作复杂,实验周期长,而且大型精密仪器数量相对而言比较少,因此,一般该实验课没有考试内容。为了达到实验教学目的,可考虑引进合理的考试机制。具体操作内容为:考前约一周公布试题,考试分小组进行,提前抽签,学生根据题目可查阅资料,组内共同讨论设计实验方案,教师给予适当指导,增强学生的团队意识和合作能力。
考核成绩要注重实验过程,将实验过程考核和实验后期工作有机结合,将目标考核转变为过程考核,这样能够真实地反映学生的实际水平,符合课程的培养要求。这种考核对学生的心理素质也是一次考验,对他们综合利用所学知识分析问题、解决问题、培养创新能力也是一种很好的尝试。
仪器分析是一门实验性很强的课程,是仪器分析课中非常重要的实践性教学环节。它对于培养学生实践能力、综合应用能力具有非常重要的作用。要提高教学质量,完成培养目标,就必须在教学中不断积累和总结经验,并加以研究和探索,以培养社会需要的创新人才。
第二篇:仪器分析实验教学总结
2005-2006学年第二学期
仪器分析化学实验总结
仪器分析法是测定物质化学组成、状态、结构的重要方法,也是监测物理、化学等过程的重要手段之一。由于物理学、电子学的发展促进了分析仪器的发展,从而分析化学已经由以化学分析为主的经典分析向以仪器分析为主的现代分析过渡,仪器分析的应用也逐渐扩展到许多相关学科中,因此《仪器分析》已被列为化学专业(本科)必修的基础课程之一,一些非化学专业也逐渐将仪器分析列为必修课或选修课。仪器分析是一门实验技术性很强的课程,需要严格的实验相关知识与实验技能训练,在《仪器分析实验》课程的教学过程中是理论可以指导实践,通过实验可以验证和发展理论。仪器分析实验中一些大型仪器的操作较复杂、影响因素较多、信息量大、技术要求高,还需要通过对大量实验数据细致的分析与图谱解析来获取有用的信息。通过本门实验课的学习,可以培养学生如何使用分析仪器正确地获取精密实验数据,进而对实验数据进行科学地处理得出有价值信息的能力。掌握所用仪器的结构和各主要部件的基本功能,理解和掌握相关仪器的实验技术、方法,增强学生独立操作该类仪器进行科学研究的能力。
本学期按照本科教学大纲的要求并结合授课班级2004级化学本科的实际基础,我们共开设了八个实验:火焰原子吸收法测定钙、镁的含量;气相色谱法进行混合物的定性、定量分析;721-分光光度法测定微量铁;分子荧光法测定奎宁含量;紫外分光光度法测定苯甲酸含量;单扫描极谱法测定自来水中的铅和铬;液相色谱法测定樟脑球中萘含量,综合热分析法对热分析过程的测定。实验覆盖面广,仪器设备先进。学生在实验过程中更进一步地理解了各种分析方法所依据的原理、该方法的技术特点及操作要领。学会了一些常规分析仪器的使用方法,并能够掌握运用仪器对实际物质进行分析分离的基本思路。
仪器分析是让学生以分析仪器为工具亲自动手去获得需要的信息,是在老师指导下所进行的一种特殊形式的科学实践活动,是学生未来走向社会独立进行科学实践的预演。为此我们每次上课前都要求学生要通过仪器分析实验课的学习对具体的实验过程有一个直观、感性的认识,在此基础上再通过认真、严格、细致的操作练习,在获取实验数据的过程中培养良好的科学作风和独立从事科学实践的能力。具体方式为:
1.要求学生在实验之前,应做好预习工作,仔细阅读仪器分析实验教材中的规定与要求,弄清楚方法的原理、实验操作的程序和应注意的事项,特别是安全事项。
2.在实验前我们会先检查学生的预习情况,结合当次实验内容中涉及的操作要点对学生进行简要讲解,然后指导学生做好实验准备工作。
3.学生实验开始后,要求学生细心观察和详细记录实验中发生的各种实验现象,记录的原始数据不能删改,如有疑问可与同组学生进行现场讨论,并通过与指导老师的探讨解决疑问,必要时可重做 1
实验,最后经指导老师认可后完成实验内容。
4.认真、及时写好实验报告。撰写实验报告是仪器分析实验的重要环节,实验数据的处理与分析都要在报告中体现出来。报告的内容除了实验名称、实验日期、实验仪器型号、实验操作条件等规范内容外,还要包括学生对该实验的总结与讨论,对少数实验异常现象进行解释,老师必须认真批改实验报告并给出报告成绩。
5.所有实验结束后,要以口试、操作技能考核方式予以期末考核,将结果计入总成绩。
综上所述,仪器分析化学课实验,无论教还是学,都必须坚持客观、严谨、认真、扎实的作风,教师才能教好,学生才能学好;也只有这样,才能真正发挥实验教学的作用,达到预期的教学目的和效果。
分析教研室2006年6月
第三篇:仪器分析实验教学的改革研讨论文
摘要:仪器分析课程内容丰富,信息量大,涉及多种大型仪器的结构和应用技术等,传统的实验教学模式已很难适应学生的实际需要。本文结合仪器分析课程的强实践性特点,根据其实验教学中的一些问题,探索以学生为中心,以教学效果为导向,从教学内容、教学模式及调动学生积极性等方面进行改革,以期通过培养学生的动手能力和创新意识,培养出符合社会要求的新型工科人才。
关键词:新工科;仪器分析实验;教学改革
1引言
目前,世界范围内新一轮科技革命和产业变革加速进行,新经济发展迫切需要新型工科人才支撑,要求培养具有创新创业与跨界整合能力的工程科技人才,相应的高等工程教育改革受到前所未有的重视与普遍关注[1-2]。2016年,“新工科”概念的提出为工程教育理论与实践探索提供了新视角,即将国际工程教育改革进行中国本土化[3]。工程教育要求加速工科专业的改造升级;探索建立工科发展新范式;紧跟技术发展,及时更新工程人才知识体系;以学生为中心,进行教学设计,培养引领未来技术和产业发展的新型人才。仪器分析是利用特殊的仪器设备获取物质的组分、含量及化学结构等信息的一类方法。该方法实践性强、广泛应用于化工、医药、环保、生物、食品等领域[4]。随着科技发展,现代仪器分析的方法和技术不断创新,目前主要趋向提高仪器的灵敏度、准确度、工作效率及对特殊物质或样品的分析适应能力等方面发展。近年来,仪器分析课程在高校化学相关课程中的地位日趋重要。实验课程是仪器分析课程教学的重要组成部分,其实践性很强,许多高校为提升自己培养的人才在新世纪科学技术中的竞争力,已将仪器分析课程列为化学相关专业如应用化学、环境工程、环境监测等专业学生必修的课程[5-6]。因此,在新工科的大背景下,仪器分析实验课的教学势必要做出相应的改变和更新,以适应工程教育的新要求,提高新型工科人才培养质量。
2仪器分析实验教学中的普遍问题
目前,我国高校仪器分析实验课程大多以演示实验(教师演示,学生观摩)形式教学,学生不能直接接触仪器设备,导致上课效果差。而且,随着仪器分析设备不断升级与更新,仪器操作规程越来越简单,自动化程度越来越高,学生实验时很难真正掌握仪器各模块的结构和原理[7]。笔者作为仪器分析实验教师,发现实验教学过程的很多问题限制了教学质量的提升,如实验教学方法不合理,不同专业的学生所学并无差异;授课学时少,计划内容多,学生学习效果差;仪器设备得不到合理充分利用(有的仪器不够用,有的却闲置不用)等。在新工科背景下,应用新型人才将成为高校人才培养的核心。环境专业仪器分析实验的教学内容离不开相关企业或事业单位分析检验岗位的实际需要。因此,在实验教学过程中,我们对原有的教学方法进行了反思和改革,以学生为中心、以教学效果为导向,通过增加学生的自主动手能力和创新意识,培养符合社会要求的新型工科人才。
3仪器分析实验教学改革与探索
3.1以学生为中心调整教学内容
仪器分析课程内容丰富,涉及学科领域繁多,可应用于分析物质的化学成分和组分含量,也可应用于物质的瞬时追踪、环境在线监测、工艺过程控制等方面。不同的企业所需人员的专业技能要求不同,同样,不同专业学习的仪器分析也应该是具备专业特色[8]。在仪器分析实验教学过程中,我们根据学生专业的不同,选择其专业需要接触到的仪器设备进行授课,尽量满足不同专业领域的学生在仪器分析方面的知识需求。如,根据给排水工程与科学专业《水分析化学》课程实验需求,该专业学生的仪器分析部分实验教学以水质分析仪、离子色谱仪、气相色谱质谱联用仪、原子荧光光度计、原子吸收分光光度计等仪器为主;针对环境工程专业的学生,分析仪器主要用于环境污染检测和控制分析方面,故而以环境污染分析常用的TOC分析仪、气相分子吸收光谱仪、气相色谱质谱联用仪、液相色谱仪、三维荧光光度计等为主进行实验教学。对于大部分学生来说,仪器分析只是一种获取所需信息的分析手段,并不一定会从事相关工作,但该课程实验技术性很强,学生没有经过严格的实验训练,不可能有效地利用它来获得信息。然而,传统的教学中大多并不重视实验,学生在缺乏动手能力,学习效果差。此外,大学实验室里仪器设备种类繁多,许多学生饶有兴趣,样样都想学,但要在有限的课堂时间里掌握所有仪器设备的使用技能,是几乎不可能做到的。因此,在课程安排上,我们采用理论结合实践的办法,有所选择、有所侧重地调整实验教学内容,根据仪器学习的难易程度调整上课顺序和时长,让学生集中精力,重点学习掌握“一定”的技能。
3.2以分析仪器为中心构建知识体系
仪器分析实验课程实践性非常强,所涉及知识点多而散,系统的知识体系有利于提高教学质量[9]。在实验教学中,我们以仪器的基本原理、特点、应用范围等内容为主线构建了分析仪器相关知识体系。让学生系统的学习各种仪器的分析方法基本原理,了解各种仪器的基本结构、特点,学会各种仪器的操作和应用方法。通过仪器分析原理的讲授,引入仪器主要部件的学习;然后利用主要部件“拆分”仪器,让学生了解仪器内部结构;接着连接各部件“组装”仪器,使学生更深刻的理解仪器工作原理及流程;再根据流程使学生学习仪器的具体应用;最后归纳总结不同仪器的共性(共同部件或结构或分析原理)与个性(特殊功能、独特设计或改进之处)特点,并适当利用现实生活中于仪器分析密切相关的应用实例,让学生把学到的理论知识应用到生活,从而与课堂教学所学的理论知识相得益彰。
3.3以教学效果为导向改革教学模式
仪器分析实验教学的目的是让学生从对仪器基本知识的了解-认识-理解,进入实际操作阶段。但是大型仪器的讲解本就比较抽象枯燥,理解难度较大,很多学生完全是被动式的学习,学习兴趣并不高,加之很多老师在上课时担心学生对仪器操作不当而带来损失或增加工作量,不让学生动手,而靠单一的演示实验进行教学,使学生无法对课程加深印象,更不能使学生在实验完成后有多少收获,致使学生对课程缺少热情,甚至出现厌学情绪。浓厚的学习兴趣可提高学生的积极性。在实验教学过程中,我们常常采用与生活相贴切的仪器应用事例增加学生的学习兴趣,并根据实验学时不多的情况,利用翻转课堂,提前将构建的仪器知识体系作为辅助教材分享给学生,让学生在进入实验室之前对需要学习的仪器基本情况进行自主学习。由于实验场地有限,为给学生提供跟多的动手机会,一般安排4-5人一组同时学习,在练习过程中,要求所有同学练习到能够独立完成操作方为合格,然后在此基础上自主设计实验,完成一组样品分析。这样提升学生积极性的同时,有效避免了多人实验中,有学生只看不动手,实验数据应付了事的情况,使学生完成相关操作后能够融会贯通,活学活用。良好的维护和保养是仪器正常运行和降低损耗的保障。为使仪器分析实验课程在今后的教学和科研中体现其使用价值,我们在实验教学中将仪器设备的维护与保养工作作为授课重要内容之一,让学生学习仪器维护保养的知识,培养良好的仪器使用习惯,增加其解决问题的能力。
3.4科研实践促进教学
新工科背景下的新型人才应是具有较强动手能力和自主创新意的应用型人才。为更好的调动学生的学习积极性,提升教学质量,我们积极开展仪器相关的科学研究,并将自己的科研成果适时融入到实验教学实践中。同时,我们还通过指导学生参加培育计划或是直接让学生参加老师的科研实践等形式,让学生参加科研项目,利用分析仪器从事科学研究工作,从而增强学生学习和从事科研工作的信心。
4结束语
本文通过对仪器分析实验教学过程中遇到的问题的改革和探索,极大地提高了学生的学习兴趣和积极性,使大多数学生由被动式学习转变为主动式学习,获得了较好的教学效果。新型工科应用人才应是综合能力较强的人才,也是能够顺应时代潮流的人才,只有在教学过程中不断创新,探索更好教学模式,不断改善教学质量,才能培养出符合社会实际需要的新人才。
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第四篇:仪器分析课程论文
色谱分析技术在植科专业相关实验和教学中的应用
2011—2012 学年第一学期
课程名称: 仪 器 分 析
班 级: 09级植物科学与技术(2)班
学 号:
学生姓名:
摘 要:本文通过对色谱分析的一些方法的简要分析和与我们植物保护学院植物科学与技术专业的联系来向大家论述相关知识和信息。我们专业有许多实验都要借助于色谱分析方法才能够圆满的完成相关实验。因此,色谱分析技术在我们专业能够得到很好的运用与发挥。同时也因为色谱分析方法的发展才引领了科技的进步,进而取得了一系列的科技成果。
关键词:色谱;实验;化学;应用
正 文:
一、色谱分析法的起源、分类及其原理
1、色谱分析法的起源[1]
色谱法起源于20世纪初,1906年俄国植物学家米哈伊尔·茨维特用碳酸钙填充竖立的玻璃管,以石油醚洗脱植物色素的提取液,经过一段时间洗脱之后,植物色素在碳酸钙柱中实现分离,由一条色带分散为数条平行的色带。由于这一实验将混合的植物色素分离为不同的色带,因此茨维特将这种方法命名为Хроматография,这个单词最终被英语等拼音语言接受,成为色谱法的名称。汉语中的色谱也是对这个单词的意译。
2、色谱分析法的分类[2]
色谱分析法根据流动性的性质可以分为:气相色谱分析法和高效液相色谱分析法两种。气相色谱分析法具有高分离效能、高检测性能、分析时间快等优点,因此应用比较广泛。而高效液相色谱分析法也因其高效、快速而得以广泛应用。根据物质的分离机制,又可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱等类别。
3、色谱分析法的简单原理[3] 色谱分析法是一种利用混合物中诸组分在两相间的分配原理以获得分离的方法。其过程的本质是待分离物质分子在固定相和流动相之间分配平衡的过程,不同的物质在两相之间的分配会不同,这使其随流动相运动速度各不相同,随着流动相的运动,混合物中的不同组分在固定相上相互分离。
二、色谱分析法在相关学习实验中的应用
1、植物生理学相关实验
(1)、叶绿素的提取与分离实验 先从菠菜叶片中,用有机溶剂将叶片中的色素提
[4]取出来;然后利用纸层析,在圆形的滤纸中心用毛细管进行点样(少量多次,尽量均匀,形状规则);再以汽油做扩散剂将叶绿素进行扩散,进而得到叶片内色素的主要成份。此试验应用的纸层析法是色谱分析法的一种较常用的方法,不仅见效快、成本低、现象明显、重复性强,而且易于操作,适合于教学研究和学生实验,同时也有利于色谱分析法的发展。
[5](2)、植物组织呼吸强度及呼吸商的测定的实验 用直径4mm和2000mm的色谱柱装上担体。采用热导检测器[6] 检测,柱温为60℃,进样器温为40℃,以氦气为载气,气体流速为20ml/min;再用微量注射器分别抽取不同量的纯O2和纯CO2,注入气相色谱仪中,并记录O2和CO2出峰时间和不同量的峰值。进而描绘出进样量中O2和CO2的绝对量和峰值的标准曲线。然后运用相关知识计算植物组织呼吸强度及呼吸商的测定的实验。
2、分子生物学相关实验
[7](1)、糖蛋白的分离和纯化实验 糖蛋白是存在与植物体内的一种大分子化合物,本实验主要运用三种色谱柱(Sepharose CL-6B、S-Sepharose、SynChropak RP-PC16)依次进行分离和纯化。首先,使用Sepharose CL-6B色谱柱进行初步的分离,然后再将流出液通过S-Sepharose色谱柱进行初步的纯化,使得样品中的各组分的分离更彻底,最后用SynChropak RP-PC16色谱柱进行最终的纯化,最后将吸附柱上的大分子洗脱出来,一般用0.1%TFA和65%乙腈进行脱洗28分钟即可得到纯品。
3、生物化学相关实验
[8](1)、检验莨菪碱和东莨菪碱的分离效果实验 用碱性氧化铝作为吸附剂,撤在玻板上,然后路套有调节荡层厚度的塑料环的破棒置于玻板一端,用手推至另一线即可。然后,用样品进行点样,接着用有一定倾斜度的薄层色谱进行展开;最后对其进行显色,用改良德氏试剂喷雾显色。显色剂用小型喷雾器喷出,雾点要小,与薄层保持一差距离,或可在展开剂尚未蒸干以前喷雾显色,以免将薄层表面吹坏。如果分离效果好,则显色后共显现两个斑点,莨菪碱及东莨菪碱各显一个斑点。
[9](2)、从绿色叶片中制备线粒体实验 试验前供拭材料放在暗处2—3天,取材前再给光照I一3小时,这种暗处理消除了细胞中大量淀粉,有利于相系统中的分配行为。试验材料为生长健壮的嫩叶片。首先将较大的叶脉除去,然后取100g叶片、洗净、剪碎加200m1冷的A液。在4℃下于组织捣碎机中高速匀浆2次,每次5—7秒钟。8层妙布过滤。滤液以600xg离心10分钟。上清液再以11000xg离心10分钟.沉淀悬浮于B液,并用B液洗2次。用11000xg离心l0分钟收集沉淀。此即线粒体的粗制品。
线粒体的纯化是在Dextran—PEG相[10] 系统中进行的。相系统的成分为:6.1%DextranT500,6.1%PEG、2mMKCl、0.3M蔗糖和5mM磷酸钾缓冲液(pH7.8)。新制备的相系统,放置约1小时就可以形成明显的上下两相。此时Dextran分布在下相,PEG在上相。取5m1上相液悬浮线粒体粗制品。再加入4ml下相液,充分混合后,用600xg离心3—4分钟。此时大部分叶绿体颗粒及色素分配到上相,所以上相为绿色。尤其在上层的界面处分布着大量叶绿体颗粒。而在下相液中游离色素和叶绿体颗粒很少,几乎为白色透明液体。在下相液的界面处分布着大量的线粒体。小心地吸出绿色的上相液。注意不要破坏它的界面,以免把线粒体带出。然后再加入5m1新的上相液,与下相液充分混合后,依照以上步骤,重复分配2次。最后用7倍体积的B液稀释含线粒体的下相液,并用500xg离心3分钟,上清液再以11000xg离心10分钟收集沉淀,此即纯化的线粒体。
4、植物化学相关实验
[11](1)、从番茄中提取番茄红素和β—胡萝卜素首先,将新鲜番茄洗净,捣碎成浆状后,称取15g左右放人烧瓶中,添加20ml 95%乙醇,热水浴回流5分钟,温度不应高于85℃,趁热过滤,滤渣转移至烧瓶备用;然后,向烧瓶中加人20ml二氯甲烷,热水浴回流7分钟(温度应低于55℃),冷却,过滤,滤渣转移回烧瓶,再添加10ml二氯甲烷,重复操作,合并乙醇和两次二氯甲烷的提取液,倒入分液漏斗中,添加5ml饱和氯化钠溶液,振荡,静置,分出有机相,用无水硫酸钠干燥,过滤,将滤液蒸馏以回收大部分溶剂,所剩溶液继续在通风橱内水浴蒸干备用;最后,用氧化铝装柱,石油醚洗脱。开始之前,应将自制的有色物料平铺在氧化铝上,用滴管添加少许石油醚后,打开活塞,放出石油醚,直至与柱顶平齐。黄带(β一胡萝卜素)移动快,红带(番茄红素)移动慢。待黄带完全从柱上洗去后,换用氯仿继续洗脱红带。将两份洗脱液在通风橱内水浴蒸干,得到的就是两种较纯的色素。
[12](2)、槲皮素与金雀异黄素的分离与提纯实验 槲皮素(quercetin)、金雀异黄素(genistein)同属于黄酮类化合物,具有广泛的抗肿瘤、抗血小板、抗氧化等药理作用[13~14]。首先,精确配制SDS浓度为0.0081,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05mol·L-1的水溶液作为展开剂(0.0081mol·L-1为SDS的CMC)进行实验,并在一定浓度下依次分别加入体积分数为2%,4%,6%,8%的甲醇、异丙醇、正戊醇、正丁醇、冰乙酸。新华三号滤纸切割成2.5cm×12cm的纸条,毛细管点样。药品溶解在甲醇中,展开前层析缸密闭,以展开剂蒸气饱和1h,上行法展开约10cm左右。点样量:Q,Q1,Q2均为0.5μl,而G,G1,G2则均为2μl(因G,G1,G2的检出灵敏度较低)。然后,以10g·L-1FeCl3溶液喷洒后,各药品点显紫黑色,以初步鉴定样品酚型结构的存在。在365nm的紫外光照射下,对原始样品点、非SDS溶液展开并经50g·L-1AlCl3甲醇溶液喷洒的样品迁移点、SDS胶束水溶液展开并经50g·L-1AlCl3甲醇溶液喷洒的样品迁移点,3种不同情况下的荧光表现进行比较。
三、现代色谱分析法的应用
近年来,有越来越多的色谱分析成果问世,比如:多孔性聚合物填料在高效液相色谱中的应用、高速逆流色谱技术在植物特殊化学成分研究方面的应用、智能色谱的诞生及其应用以及超临界流体色谱的迅猛发展等等。这些都极大的促进了当今世界科技的快速发展,反过来快速发展的科技又给色谱分析技术的发展提供的动力。这种“双赢”的局面正迎合了这个信息高速传播、生活娱乐节奏加快的当今世界,是一个良好的循环发展系统。相信色谱分析技术必定能够更好更快的发展。
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第五篇:仪器分析实验课程开放性实验教学方案
《仪器分析实验—高效液相色谱》课程开放性实验教学方案
《仪器分析实验—高效液相色谱》课程教学任务于2010年春季学期开始由药学院药分教研室承担。为了适应药学本科生实验教学的需要,培养学生的创新精神和实践能力,结合学院现有的教学条件,保证仪器分析实验教学的教学质量和保障实验教学过程能顺利进行,特拟定本开放性实验教学方案。
一、开放性实验教学内容
暂拟定《仪器分析实验》课程中高效液相色谱法实验部分为开放性实验教学的主要内容,对于具体的实验内容,可由课题组实验指导老师自行指定,但学生开放性实验教学内容至少需包括以下几个方面:
1.了解高效液相色谱仪的结构与功能 2.熟悉高效液相色谱系统效能的评价;
3.掌握使用高效液相色谱进行定性分析的方法; 4.掌握使用高效液相色谱进行定量分析的方法。
二、开放性实验教学指导教师的要求
开放性实验教学指导教师由学院各课题组指定。指导教师要求有较强的责任心,较高的知识储备能力和实验操作技能,具有稳定的研究方向,有中级以上职称(或硕士以上学历)的教师担任。
三、开放性实验教学的组织管理
1.《仪器分析实验》课程的开放性实验于2010年春季学期开始前将教学任务下达到学院有条件的各个课题组,并将所有参与该课程学习的学生在各课题组随机、均匀分配。在分配完成后,将对应课题组实验指导教师的实验教学项目名称、地点、预约电话和指导教师等情况,通知给相关学生。具体教学时间的安排,由指导教师与学生商议决定。
2.各课题组实验教学指导教师负责本课题组的教学管理,并根据参加实验的学生人数和实验内容,做好仪器设备、消耗材料等开放实验的准备工作,并做好正常教学秩序维持、实验室管理等工作。
3.学生进入开放实验室前,必须预先阅读有关参考资料,准备好实验实施方案,做好实验的前期准备工作。学生实验室后,必须严格遵守相关实验室管理规章制度,服从指导教师的安排与管理。4.学生参与的实验项目,实验工作量需18学时以上。学生完成实验项目后,根据实验结果进行数据分析,写出实验报告(论文、研究报告、作品或实验总结),并交由指导教师对其进行考核,按百分制给出开放性实验教学过程的成绩。
四、开放性实验教学仪器维护与学生实验用消耗品费用 承担开放性实验所产生的费用,由各带教课题组自行解决。
五、开放性实验教学工作量的计算办法 承担开放性实验的课题组工作量计算公式为:
附一:药学院现有高校液相色谱仪的分布 1. 丁劲松 2. 吴建平3. 谭桂山 4. 李劲平5. 胡高云
附二:药学院2008级本科生分组(共60人,分5组,每组12人)1. 丁劲松 2. 吴建平3. 谭桂山 4. 李劲平5. 胡高云
18230N(N为带教学生人数)