仪器分析试验部分教学大纲

第一篇：仪器分析试验部分教学大纲

《仪器分析》（实验部分）教学大纲

学时：40

适用对象：农学、环境科学、生物技术和食品科学与工程专业 先修课程：普通化学、物理化学、分析化学、有机化学、物理学 考核要求：学会仪器的使用，独立进行实验操作 使用教材及主要参考书：

林新花主编，《仪器分析》，华南理工大学出版社，2005年 朱明华主编，《仪器分析(第三版)》，北京：高等教育出版社，2000年

武汉大学化学系编，《仪器分析》，高等教育出版社

2001年

一、课程的性质与任务

《仪器分析》是根据物质的物理和化学性质来获取其化学组成、含量、结构及相关信息的科学，是在普通化学、物理化学、分析化学、有机化学及物理学基础上开设的一门实践性很强的课程，是农学、环境科学、生物技术和食品科学与工程专业本科生的专业必修课。通过本课程的学习，学生了解常用仪器分析方法的特点、应用范围及局限性，掌握其原理和仪器结构，为学生今后从事自然学科研究打下一个良好的基础。

二、教学目的与基本要求

仪器分析是分析化学最为重要的组成部分，是化学和相关专业的必修课程，也是分析化学的发展方向。本课程涉及的分析方法是根据物质的物理和物理化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量，是学生学习《化学分析》之后，学生必须掌握的现代分析技术。它对于学生的知识、能力和综合素质的培养与提高起着非常重要的作用，在整个教学过程中占有非常重要的地位，是农学、环境科学、化学、应用化学和食品工程等专业的一门重要的必修基础课程。本课程的教学目的是使学生通过本课程的学习，熟练掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分，对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。此外，通过本课程的教学，让学生对当今各类分析仪器及分析方法及发展方向有一些初步的了解，从而为其以后的工作、科研及进一步地学习作必要的铺垫。

三、学时分配

序号 1 2 3 4 实验项目名称 样品前处理

复混肥中锰元素的测定 水中钙、镁离子的测定 植物材料乙烯释放量的气相色谱分离和测定 6 酒品中甲醇的测定

高效液相色谱法同时测定小儿

综合 综合

必做 必做

农学、食品 农学、食品 3

实验类型 综合 验证 综合 综合

实验要求 必做 必做 必做 必做

适用专业 农学、食品 农学、食品 农学、食品 农学、食品

学时 3 3 3 3

速效感冒冲剂中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 高效液相色谱法测定饮料、咖啡中咖啡因 紫外分光光度法测定水中总酚浓度 10 11 12 傅立叶红外光谱仪测定高聚物 奶粉中氨基酸含量的测定 紫苏挥发油的GC-MS分析 奶粉中性激素含量的测定

设计 综合 综合 综合

必做 必做 必做 必做

农学、食品 农学、食品 农学、食品 农学、食品 4 4 4

综合

必做

农学、食品

综合

必做

农学、食品

四、教学中应注意的问题

授课内容以“精而新”为原则，让学生对现代仪器有一个比较全面的认识和了解；课堂上注意培养学生独立分析问题和解决问题的能力,使其为今后的工作和学习打下坚实的基础。

五、教学内容

实验部分

（一）实验考核方式及办法

考核方式：考查；实验成绩评分办法：平时成绩占30%，实验操作占40%，实验报告占30%。

（二）实验项目一览表

仪器分析实验项目一览表

（三）实验项目的具体内容

实验

一、样品前处理

样品前处理指样品的制备和对样品采用合适分解和溶解及对待测组分进行提取、净化、浓缩的过程，使被测组分转变成可测定的形式以进行定量、定性分析检测。若选择的前处理手段不当，常常使某些组分损失、干扰组分的影响不能完全除去或引入杂质。样品前处理的目的是消除基体干扰，提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度。因此，样品前处理是分析检测过程的关键环节，只要检测仪器稳定可靠，检测结果的重复性和准确性就主要取决于样品前处理；方法的灵敏度也与样品前处理过程有着重要的关系，一种新的检测方法，其分析速度往往取决于样品前处理的复杂程度。

测定各类样品中的金屑元素，一般均需首先破坏样品中的有机物质。选用何种方法，在某种程度上取决于分析元素和被测样品的基体性质。本章主要介绍以下几种常用的前处理方法。

1、干灰化法

（1）高温干灰化法

一般将灰化温度高于100'C的方法称为高温干灰化法。高温干灰化法对于破坏生化、环境和食品等样品中的有机基体是行之有效的。样品一般先经100～105℃干燥，除去水分及挥发物质。灰化温度及时间是需要选择的，一般灰化温度约450～600℃。通常将盛有样品的坩埚(一般可采用铂金坩埚、陶瓷坩埚等)放人马弗炉内进行灰化灼烧，冒烟直到所有有机物燃烧完全，只留下不挥发的无机残留物。这种残留物主要是金属氧化物以及非挥发性硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等。这种技术最主要的缺点是使可以转变成挥发性形式的成分会很快地部分或全部损失。灰化温度不宜过低，温度低则灰化不完全，残存的小碳粒易吸附金属元素，很难用稀酸溶解，造成结果偏低；灰化温度过高，则损失严重。干灰化法一般适用于金属氧化物，因为大多数非金属甚至某些金属常会氧化成挥发性产物，如As、Sb、Ge、Ti和Hg等易造成损失。

食品样品分析中多采用高温干灰化法，一般都控制在450—550℃进行干灰化，灰化温度若高于550℃会引起样品的损失。食品样品中铅和铬的分析，灰化温度一般都在450～550℃范围内。但对于含氯的样品，由于可能形成挥发性氯化铅，需采取措施防止铅的损失。对于鸡蛋、罐头肉、牛奶、牛肉等多种食品中铅的分析，这种高温干灰化破坏有机物的方法是可行的。

高温干灰化法的优点是能灰化大量样品，方法简单，无试剂玷污，空白低。但对于低沸点的元素常有损失，其损失程度取决于灰化温度和时间，还取决于元素在样品中的存在形式。

（2）低温干灰化法

为了克服高温干灰化法因挥发、滞留和吸附而损失痕量金屑等问题，常采用低温干灰化法。用电激发的氧分解生物样品的低温灰化器，灰化温度低于l00℃，每小时可破坏有机物质。这种低温干灰化法已用于原子吸收测定动物组织中的铍、镉和碲等易挥发元素。低温等离子体灰化方法可避免污染和挥发损失以及湿法灰化中的某些不安全性。将盛有试样的石英皿放入等离子体灰化器的氧化室中，用等离子体破坏样品的有机部分，而使无机成分不挥发。低温灰化的速度与等离子体的流速、时间，功率和样品体积有关。目前，氧等离子体灰化器已用于糖和面粉等样品的前处理。

2、湿式消解法

湿式消解法属于氧化分解法。用液体或液体与固体混合物作氧化剂，在一定温度下分解样品中的有机质，此过程称为湿式消解法。湿式消解法与干灰化法不同。干灰化法是靠升高温度或增强氧的氧化能力来分解样品有机质。而湿式消解法则是依靠氧化剂的氧化能力来分解样品，温度并不是主要因素。，湿式消解法常用的氧化剂有HNOa、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。湿式消解法又分为以下几种方法。

（1）稀酸消解法

对于不溶于水的无机试样，可用稀的无机酸溶液处理。几乎所有具有负标准电极电位的金属均可溶于非氧化性酸，但也有一些金属例外，如Cd、Co、Pb和Ni与盐酸的反应，反应速度过慢甚至钝化。许多金属氧化物、碳酸盐、硫化物等也可溶于稀酸介质中。为加速溶解，必要时可加热。

（2）浓酸消解法

为了溶解具有正标准电极电位的金属，可以采用热的浓酸，如HNO3、H2SO4和H3PO4等。样品与酸可以在烧杯中加热沸腾，或加热回流，或共沸至干。为了增强处理效果，还可采用钢弹技术，即将样品与酸一起加入至内衬铂或聚四氟乙烯层的小钢弹中，然后密封，加热至酸的沸点以上。这种技术既可保持高温，又可维持一定压力，挥发性组分又不会损失。热浓酸溶解技术还适用于合金、某些金属氧化物、硫化物、磷酸盐以及硅酸盐等。若酸的氧化能力足够强，且加热时间足够长，有机和生物样品就完全被氧化，各种元素以简单的无机离子

形式存在于酸溶液中。

（3）混合酸消解法

混合酸消解法是破坏生物、食品和饮料中有机体的有效方法之一。通常使用的是氧化性酸的混合液。混合酸往往兼有多种特性，如氧化性、还原性和络合性，其溶解能力更强。

常用的混合酸是HNO3—HClO4，一般是将样品与HClO4共热至发烟，然后加入HNO3使样品完全氧化。可用于乳类食品(其中的Pb)、油(其中的Cd，Cr)、鱼(其中的Cu)和各种谷物食品(其中的Cd、Pb、Mn、Zn)等样品的灰化，对于发样的消解也有良好的结果。

HNO3—H2SO4的混合酸消解样品时，先用HNO3氧化样品至只留下少许难以氧化的物质，待冷却后，再加入H2SO4，共热至发烟，样品完全氧化。

实验

二、复混肥中锰元素的测定

1.本次实验的目的和要求

进一步了解原子吸收分光光度计的基本构造和原理，了解原子吸收分光光度计的使用方法。

2.实验内容或原理

试样溶液中的锰，在空气—乙炔火焰中原子化，所产生的原子蒸汽吸收从空心阴极灯射出的特征波长279.5nm的光，吸光度的大小与火焰中锰基态原子浓度成正比。3.需用的仪器和试剂

（1）锰标准溶液

（2）原子吸收分光光度计：空气—乙炔燃烧器，锰空心阴极灯（3）振荡器 4.实验步骤

（1）试验溶液的制备：水溶性锰试验溶液的制备。（2）锰工作曲线的绘制（3）锰样品的测定

（4）调节仪器主要参数，在最佳工作条件下测定试样和标准系列的吸光度，以标准溶液的吸光度为纵坐标，以试样吸光度为纵坐标作图。5.教学方式

以指导为主，充分调动学生积极性。培养学生独立设计、完成、分析实验的综合能力。6.考核要求

以实验考核为主 7.实验报告要求

（1）实验报告的格式应采用统一封面，统一的实验报告纸。封面应包括：课程名称、实验序号、名称、专业、班级、姓名、同组实验者、实验时间。

（2）编写实验报告要规范，应包括：实验名称、目的、原理、仪器（名称、规格、型号及生产厂家）及试剂、实验步骤、数据记录与处理、结果与讨论、实验小结等。

（3）实验报告应附有实验原始记录。

（4）实验报告要条理清楚、文字简练、结论明确、书写整洁。

（5）任课教师对实验报告要认真批阅，有错误或不妥处要指明，最后要评定成绩，并签名、签日期。

实验

三、水中钙、镁离子的测定

1.本次实验的目的和要求

掌握原子吸收分光光度计的基本构造和原理，掌握原子吸收分光光度计的使用方法。2.实验内容或原理

将试液喷入火焰中，使钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收，由测得样品和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。3.需用的仪器和试剂

（1）WFX-1F2B2型原子吸收分光光度计、钙、镁空心阴极灯；

（2）分析时使用的均为符合国家标准的试剂及去离子水或同等纯度的水；（3）按照国家标准配制钙、镁标准溶液。4.实验步骤

（1）试样溶液的制备

（2）空白溶液：空白试验用水取代试样，所用试剂及其用量、步骤与试样完全相同。（3）工作曲线的绘制

（4）调节仪器主要参数，在最佳工作条件下测定试样和标准系列的吸光度，以标准溶液的吸光度为纵坐标，以试样吸光度为纵坐标作图。5.教学方式

以指导为主，充分调动学生积极性。培养学生独立设计、完成、分析实验的综合能力。6.考核要求

以实验考核为主 7.实验报告要求

同上

实验

四、植物材料乙烯释放量的气相色谱分离和测定

1.本次实验的目的和要求

进一步了解气相色谱的基本构造和原理，了解气相色谱的使用方法。

2.实验内容或原理：

乙烯是植物体内普遍存在的一种植物激素，可以利用高灵敏度的气相色谱法进行定量测定。在操作条件固定的情况下，用欲测组分的纯试剂配置不同浓度的一系列标准试样，严格定量进样测出各标准样的峰面积，以峰面积为纵坐标，以标样的浓度为横坐标制作工作曲线，然后在相同条件下，保持进样量相同，测得未知组分的峰面积，有工作曲线可查出该组分的浓度。

3.需用的仪器和试剂：

仪器：

（1）岛津GC—17A型气相色谱仪（2）氢火焰离子化检测器（3）GS-2010色谱数据工作站

试剂：乙烯标准品、植物样品 4.实验步骤：

（1）乙烯标准品的制作

从钢瓶中取一球胆纯乙烯，利用排水集气法转移到血浆瓶中，逐级稀释，直至配成1ppm的标准乙烯气（也可直接购买准确浓度的标准乙烯气），从中取出1mL气体进行色谱分析，测定其标样峰面积。

（2）植物样品的准备

取1kg左右的果实放入呼吸室，密封8个小时。（3）调节色谱条件（4）测定

取1mL气体注入气相色谱仪进行分析。测定其峰面积，以保留时间定性。5.教学方式

以指导为主，充分调动学生积极性。培养学生独立设计、完成、分析实验的综合能力。6.考核要求

课前做好预习，弄清本实验的目的与要求，在弄清实验原理的情况下认真学习气相色谱的使用，处理样品，正确进样，记录、整理实验数据；写实验报告。7.实验报告要求

同上

实验

五、酒品中甲醇的测定

1.本次实验的目的要求

通过本实验掌握气相色谱仪的使用方法；熟悉测定过程的基本操作技术；掌握标准曲线

法实验技术。2.实验内容或原理

白酒含有一定量的甲醇，甲醇对人体的毒性很大，甲醇是一种低沸点化合物，很容易气化，因此可用气相色谱仪直接进行分析和测定。在操作条件固定的情况下，用欲测组分的纯试剂配置不同浓度的一系列标准试样，严格定量进样测出各标准样的峰面积，以峰面积为纵坐标，以标样的浓度为横坐标制作工作曲线，然后在相同条件下，保持进样量相同，测得未知组分的峰面积，由工作曲线可查出该组分的浓度。3.需用的仪器和试剂：

仪器：

（1）岛津GC—17A型气相色谱仪（2）氢火焰离子化检测器（3）GS-2010色谱数据工作站 试剂：色谱纯甲醇、乙醇、酒品 4.实验步骤：

（1）标液配制

（2）样品前处理：取1mL样品称重m直接吸0.2uL测定（3）调节色谱分析条件

（4）根据标准曲线，计算样品中甲醇的实际含量。5.教学方式

以指导为主，充分调动学生积极性。培养学生独立设计、完成、分析实验的综合能力。6.考核要求

课前做好预习，弄清本实验的目的与要求，在弄清实验原理的情况下认真学习气相色谱的使用，处理样品，正确进样，记录、整理实验数据；写实验报告。7.实验报告要求

同上

实验

六、高效液相色谱法测定饮料、咖啡中的咖啡因

1.本次实验的目的和要求

通过本实验掌握高效液相色谱仪的使用方法；熟悉样品处理及测定过程的基本操作技术；掌握标准曲线法实验技术。2.实验内容或原理

咖啡因，化学名为1，3，7—三甲基黄嘌呤。它是一种中枢神经兴奋剂，能兴奋大脑皮层，使人精神兴奋，目前可由茶叶及咖啡中提取，可口可乐中等饮料存在，咖啡因的三氯甲

烷溶液在270nm波长下有最大吸收，其吸收值的大小与咖啡因浓度成正比，从而进行定量。3.需用的仪器和试剂

仪器：液相色谱LC—10AVP，紫外检测器，超声波发生器

试剂：氯仿（GR）、甲醇（GR）、乙睛（GR）、咖啡因标准品 4.实验步骤

（1）可乐型饮料：脱气、过滤即可进样（2）咖啡、茶叶及其制成品

a.称样置于烧杯中，加三氯甲烷超声萃取2次。

b 合并二次萃取液，加入少许无水硫酸钠、饱和氯化钠，过滤，滤入50mL比色管中，用三氯甲烷定容，经混纤微孔滤膜过滤。

C 进样，记录数值计算。（3）标准曲线的绘制 5.教学方式

分析操作、仪器操作为主。6.考核要求

课前做好预习，弄清本实验的目的与要求，在弄清实验原理的情况下认真学习液相色谱的使用，过滤样品，正确进样，记录、整理实验数据；写实验报告。7.实验报告要求

同上

实验

七、高效液相色谱法同时测定小儿速效感冒冲剂中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 1.本次实验的目的和要求

通过本实验熟练掌握高效液相色谱仪的使用方法；熟悉样品处理及测定过程的基本操作技术；掌握一点定标实验技术。2.实验内容或原理

对乙酰氨基酚和咖啡因的弱碱溶液在280nm波长下有最大吸收，其吸收值的大小与标液浓度成正比，从而进行定量。3.需用的仪器和试剂

仪器：液相色谱LC—10AVP，紫外检测器，超声波发生器 试剂：甲醇（色谱纯）； 超纯水、对乙酰氨基酚、咖啡因标准品 4.实验步骤

(1)样品制备：称取小儿速效感冒冲剂适量于25 mL比色管中，用0.04%NaOH溶解定容过

滤，取续滤液2.0mL于25mL比色管中，用0.04%NaOH溶液定容，即得。

(2)标准品进样：标准品用微孔滤膜过滤。先分别进样对乙酰氨基酚和咖啡因的标样，得到各自峰型图谱后，再进混合样。

(3)进样品20μL，根据样品的峰高或峰面积来计算样品中对乙酰氨基酚和咖啡因的的实际含量。5.教学方式

分析操作、仪器操作为主。6.考核要求

课前做好预习，弄清本实验的目的与要求，在弄清实验原理的情况下认真学习液相色谱的使用，过滤样品，正确进样，记录、整理实验数据；写实验报告。7.实验报告要求

同上

实验

八、紫外分光光度法测定水中总酚浓度

1.本次实验的目的和要求

通过本实验初步了解紫外可见分光光度计的使用方法；熟悉样品处理及测定过程的基本操作技术；掌握一点定标实验技术。2.实验内容或原理

酚类化合物在210～300nm处有较强的紫外吸收，加入NaOH溶液后产生红移现象，吸光度增加。在238nm和292.6nm附近有两个吸收出现。而238.0nm处的吸收值比292.6nm处的吸收值大3倍左右。用酸化水作参比溶液，以抵消水样中其他物质的作用，其线性范围在0～20mg/L。3.需用的仪器和试剂

UV-1100型紫外可见分光光度计、石英比色皿（1cm）一套、吸量管、容量瓶、烧杯、洗瓶；1000 mg/L的苯酚溶液，NaOH溶液，HCL溶液。4.实验步骤

(1)标准溶液的配制

(2)标准曲线的绘制及未知试样的测定(3)实验结果处理 5.教学方式

分析操作、仪器操作为主。6.考核要求

课前做好预习，弄清本实验的目的与要求，在弄清实验原理的情况下认真学习紫外可见

分光光度计的使用，过滤样品，正确进样，记录、整理实验数据；写实验报告。7.实验报告要求

同上

实验九 傅立叶红外光谱仪测定高聚物

1.实验目的

熟练掌握傅立叶红外光谱仪的测定原理，辨别高聚物的类别。2.实验原理

红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起的能级跃迁，记录跃迁过程获得的红外吸收光谱。分子振动时，分子的偶极距发生变化，该分子能够产生红外吸收。在中红外分子集团振动分为伸缩振动和弯曲振动。

中红外频率范围：4000-400cm，其中4000-1330 cm为基团频率区 1330-400 cm为指纹频率区。3.实验仪器

傅立叶红外光谱仪、FT-IR200 压片机 4.实验步骤

开机预热30分钟后打开omnic软件后，首先采集背景，放入已经压好的待测样品片，然后采集样品，进行谱图处理。5.样品分析

取标准的聚二乙烯样品放入样品架 进行样品采集 6.实验结果

分析标准：（1）首先依据谱图推出化合物碳架类型：根据分子式计算不饱和度，公式：

不饱和度＝F+1+(T-O)/2 其中：

F：化合价为4价的原子个数（主要是C原子），T：化合价为3价的原子个数（主要是N原子），O：化合价为1价的原子个数（主要是H原子），例如：比如苯：C6H6，不饱和度＝6+1+（0-6）/2＝4，3个双键加一个环，正好为4个不饱和度；

（2）分析3300~2800 cm区域C-H伸缩振动吸收；以3000 cm为界：高于3000 cm为不饱和碳C-H伸缩振动吸收，有可能为烯，炔，芳香化合物，而低于3000 cm一般为饱和C-H伸缩振动吸收；

（3）若在稍高于3000 cm有吸收,则应在 2250~1450 cm频区，分析不饱和碳碳键的伸缩振动吸收特征峰，其中：

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炔 2200~2100 cm ；烯 1680~1640 cm

芳环 1600,1580,1500,1450 cm

若已确定为烯或芳香化合物，则应进一步解析指纹区，即1000~650 cm的频区，以确定取代基个数和位置（顺反，邻、间、对）

（4）碳骨架类型确定后,再依据其他官能团，如 C=O, O-H, C-N 等特征吸收来判定化合物的官能团；

（5）解析时应注意把描述各官能团的相关峰联系起来，以准确判定官能团的存在,如2820，2720和1750~1700 cm-1的三个峰，说明醛基的存在。

至此，分析基本搞定，剩下的就是背一些常见常用的健值了！

1.烷烃：C-H伸缩振动（3000-2850 cm）

C-H弯曲振动（1465-1340 cm）

一般饱和烃C-H伸缩均在3000 cm以下，接近3000 cm的频率吸收。

2.烯烃：烯烃C-H伸缩（3100~3010 cm）

C=C伸缩(1675~1640 cm)

烯烃C-H面外弯曲振动（1000~675 cm）。

3.炔烃：伸缩振动（2250~2100 cm）

炔烃C-H伸缩振动（3300 cm附近）。

4.芳烃：3100~3000 cm 芳环上C-H伸缩振动

1600~1450 cm C=C 骨架振动 }

880~680 cmC-H面外弯曲振动

芳香化合物重要特征：一般在1600，1580，1500和1450 cm可能出现强度不等的4个峰。

880~680 cm，C-H面外弯曲振动吸收，依苯环上取代基个数和位置不同而发生变化，在芳香化合物红外谱图分析中，常常用此频区的吸收判别异构体。

5.醇和酚：主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收，O-H 自由羟基O-H的伸缩振动：3650~3600 cm,为尖锐的吸收峰，分子间氢键O-H伸缩振动：3500~3200 cm-1，为宽的吸收峰；

C-O 伸缩振动：1300~1000 cm

O-H 面外弯曲：769-659 cm

6.醚特征吸收：1300~1000 cm 的伸缩振动

脂肪醚：1150~1060 cm一个强的吸收峰

芳香醚：两个C-O伸缩振动吸收：1270~1230 cm（为R-O伸缩）

7.醛和酮：醛的主要特征吸收：1750~1700 cm（C=O伸缩）2820，2720 cm（醛基C-H伸缩）

脂肪酮：1715 cm，强的C=O伸缩振动吸收，如果羰基与烯键或芳环共轭会使吸收频率降低

8.羧酸：羧酸二聚体：3300~2500 cm 宽，强的O-H伸缩吸收

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为Ar-O伸缩）1050~1000 cm

1720~1706 cm C=O 吸收

1320~1210 cm C-O伸缩

920cm 成键的O-H键的面外弯曲振动

9.酯：饱和脂肪族酯(除甲酸酯外)的C=O 吸收谱带：1750~1735 cm区域

饱和酯C-C(=O)-O谱带：1210~1163 cm 区域为强吸收

10.胺：3500~3100 cm，N-H 伸缩振动吸收

1350~1000 cm，C-N 伸缩振动吸收

N-H变形振动相当于CH2的剪式振动方式，其吸收带在：1640~1560 cm，面外弯曲振动在900~650 cm.11.腈：腈类的光谱特征：三键伸缩振动区域，有弱到中等的吸收

脂肪族腈 2260-2240 cm

芳香族腈 2240-2222 cm

12.酰胺：3500-3100 cm N-H伸缩振动

1680-1630 cm C=O 伸缩振动

1655-1590 cm N-H弯曲振动

1420-1400 cm C-N伸缩

13.有机卤化物：

C-X 伸缩 脂肪族

C-F 1400-730 cm

C-Cl 850-550 cm

C-Br 690-515 cm

C-I 600-500 cm

结果：高聚物测定后，检测物质为聚二乙烯的可能性为0.95

实验十 奶粉中氨基酸含量的测定

1、本次实验的目的和要求

通过本实验，使学生掌握奶粉中氨基酸含量的测定方法。

2、实验内容或原理

使用烘箱、氮吹仪、氨基酸分析仪等测定不同品牌奶粉中氨基酸含量。奶粉中的蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后，与茚三酮溶液产生颜色反应，再通过分光光度计比色测定氨基酸含量。

3、需用的仪器和试剂

仪器和设备：真空泵、恒温干燥箱、水解管：耐压螺盖玻璃管或硬质玻璃管，体积20～30mL，用去离子水冲洗干净并烘干、氮吹仪或真空干燥器（温度可调节）、氨基酸自动分析仪、电子天平（感量0.1mg）

试剂：浓盐酸：优级纯、无水乙醇：优级纯、混合氨基酸标准液（仪器制造公司出售）、缓冲液（仪器制造公司出售）、茚三酮溶液（仪器制造公司出售）、高纯氮气：纯度99.99%、冷冻剂：市售食盐与冰按1+3混合。

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-1 分析步骤 4.1 称样

准确称取一定量均匀性好的奶粉，精确到0.0001g，（使试样蛋白质含量在10mg～20mg范围内），将称好的试样放于水解管中。4.2 水解

在水解管内加6mol/L盐酸10～15mL（视试样蛋白质含量而定）。将水解管放入冷冻剂中，冷冻3min～5min，再接到真空泵的抽气管上，抽真空（接近0 Pa），然后充入高纯氮气；再抽真空氮气，重复三次后，在充氮气状态下封口或拧紧螺丝盖将已封口的水解管放在110℃±1℃的恒温干燥箱内，水解22h后，取出冷却。

打开水解管，将水解液过滤后，用去离子水多次冲洗水解管，将水解液全部转移到50mL容量瓶内，用去离子水定容，吸取滤液1mL于5mL容量瓶内，用氮吹仪在40℃～50℃干燥，残留物用1mL～2mL水溶解，再干燥，反复进行两次，最后蒸干，用1mLpH2.2的缓冲液溶解。4.３上机测定

十六种氨基酸分子量：天冬氨酸：133.1；苏氨酸：119.1；丝氨酸：105.1；谷氨酸：147.1；脯氨酸：115.1；甘氨酸：75.1；丙氨酸：89.1；缬氨酸：117.2；蛋氨酸：149.2；异亮氨酸：131.2；亮氨酸：131.2；酪氨酸：181.2；苯丙氨酸：165.2；组氨酸：155.2；赖氨酸：146.2；精氨酸：174.2。

5、教学方式

以学生实验为主，课堂讲授为辅。

6、考核要求

课前做好预习，弄清本实验的目的与要求，写预习实验报告；在弄清实验原理的情况下认真进行每一个实验操作，记录、整理实验数据；写实验报告。

氨基酸分析的原理及仪器的正确使用。

7、实验报告要求

应使用专用实验报告纸，内容包括下列各项：（1）报告的题目（注明样本名称）；（2）实验原理；（3）仪器设备（4）试剂（5）实验步骤；

（6）结果计算（包括原始数据记录表格和整理后的数据记录表格）；

（7）问题分析与讨论（要对实验结果作出估计，分析误差大小及原因，对实验中发现的问题应进行讨论，对实验方法、实验设备有何改进建议也可写入此栏）。

实验

十一、紫苏挥发油的 GC-MS 分析

1、实验目的和要求

通过本实验，使学生掌握用GC-MS定性分析紫苏梗中的挥发油。

2、实验内容或原理

使用气质联用仪HP7890/5975C分离鉴定紫苏中挥发油的含量。

3、需用的仪器和试剂

仪器和设备：气相色谱仪7890、质谱联用仪HP5975C、粉碎机、电子天平（感量0.1mg）试剂：紫苏全草、无水乙醇（优级纯）、正己烷 分析步骤 4.1 样品制备

取干净紫苏粉末（过40目筛）100g,置圆底烧瓶中，照中国药典中挥发油测定方法测定得油率。

4.2 挥发油测定紫苏油适量用正己烷：无水乙醇=1：1制成10mg/ml溶液带测。4.3 设定色谱条件

4.4 用自动进样器进样1µl 4.5 上机测定 4.6 数据分析

5、教学方式

以学生实验为主，课堂讲授为辅。

6、考核要求

课前做好预习，弄清本实验的目的与要求，写预习实验报告；在弄清实验原理的情况下认真进行每一个实验操作，记录、整理实验数据；写实验报告。

高效液相色谱-气质联用分析的原理及仪器的正确使用。

7、实验报告要求

应使用专用实验报告纸，内容包括下列各项：（1）报告的题目（注明样本名称）；（2）实验原理；（3）仪器设备（4）试剂（5）实验步骤；

（6）结果计算（包括原始数据记录表格和整理后的数据记录表格）；

（7）问题分析与讨论（要对实验结果作出估计，分析误差大小及原因，对实验中发现的问题应进行讨论，对实验方法、实验设备有何改进建议也可写入此栏）。

实验

十二、奶粉中性激素含量的测定

1、实验目的和要求

通过本实验，使学生掌握奶粉中性激素含量的测定方法。

2、实验内容或原理

使用高效液相色谱-气质联用分析仪测定奶粉中不同性激素的含量。

3、需用的仪器和试剂

仪器和设备：高效液相色谱-气质联用分析仪、恒温干燥箱、氨基柱、氮吹仪（温度可调节）、电子天平（感量0.1mg）

试剂：冰醋酸：优级纯、甲醇：优级纯、性激素标准液（仪器制造公司出售）、乙酸甲酯 分析步骤 4.1 样品制备

准确称取1.0000g均匀性好的奶粉，加入8mL水，1mL冰醋酸混匀，酸化后加入16mL乙腈沉淀蛋白。离心7500r/m，10min，取上清液氮气吹至9.5mL左右，用水定容至10mL。4.7 HLB小柱活化平衡

6mL甲醇/6mL水 4.8 上样

流速：2-5mL/min 4.9 清洗

6mL酸洗（5%甲醇+2%醋酸）/6mL碱洗（5%甲醇+2%氨水）/6mL10%甲醇水溶液 4.10 抽干

10min 4.11 氨基柱活化/平衡 4.12 串联后洗脱 4.13 浓缩、过滤 4.9 上机测定

5、教学方式

以学生实验为主，课堂讲授为辅。

6、考核要求

课前做好预习，弄清本实验的目的与要求，写预习实验报告；在弄清实验原理的情况下认真进行每一个实验操作，记录、整理实验数据；写实验报告。

高效液相色谱-气质联用分析的原理及仪器的正确使用。

7、实验报告要求

应使用专用实验报告纸，内容包括下列各项：（1）报告的题目（注明样本名称）；（2）实验原理；（3）仪器设备（4）试剂（5）实验步骤；

（6）结果计算（包括原始数据记录表格和整理后的数据记录表格）；

（7）问题分析与讨论（要对实验结果作出估计，分析误差大小及原因，对实验中发现的问题应进行讨论，对实验方法、实验设备有何改进建议也可写入此栏）。

（四）实验教材及主要参考资料

自编实验教材

第二篇：仪器分析教学大纲

《仪器分析》教学大纲

英文名称：Instrumental Analysis

学

分：3学分

学

时：48学时

理论学时：32学时

实验学时：16学时 教学对象：安全工程专业

先修课程：工程化学、物理化学、有机化学

教学目的：

本课程是安全工程专业本科生的专业课，是学生从事本专业的科研、生产工作必备的专业技术知识。通过课程学习，从实用的角度，系统深入地掌握分析方法、仪器工作的基本原理、应用技术，掌握国内外较为成熟的分析技术、新成果和新进展。使学生获得必需的专业技能锻炼，有关的专业技术知识也得以充实与提高。

教学要求：

本课程的教学与学习需要理解化工生产单元操作过程中危害有害因素；掌握过程安全的基本概念与原理；重点掌握过程安全的分析方法，安全装置的工作原理及防护技术措施、设计及有关选型计算理论；熟悉相关的测试技术，了解国内外化工过程安全的新进展。

教学内容：

第一章

仪器分析导言（2学时）

基本要求：

了解仪器分析历史、现状及总的发展趋势，仪器分析的共性、衡量仪器性能的指标、仪器校正和分析方法、选择何种仪器分析方法时应考虑的各种因素等。

重

点：

仪器分析的共性、衡量仪器性能的指标、仪器校正和分析方法 难

点： 仪器校正和分析方法

第二章

气相色谱分析（4学时）

2.1 气相色谱法概论 2.2 气相色谱分析理论基础 2.3 色谱分离条件的选择 2.4 固定相及其选择 2.5 气相色谱检测器 2.6 气相色谱定性分析 2.7 气相色谱定量分析 2.8 毛细管气柱相色谱法

2.9 气相色谱分析的特点及其应用范围 基本要求：

了解气相色谱基本原理及其分离分析特点、仪器组成。掌握色谱柱固定相及其选择、各种气相色谱检测器（FID，TCD，ECD，FPD，NPD及AED）及其检测对象、检测特点等；掌握定性定量方法。特别介绍程序升温、毛细管柱的特点及相应的毛细管气相色谱仪器及应用。

重

点：

色谱柱固定相及其选择、各种气相色谱检测器（FID，TCD，ECD，FPD，NPD及AED）及其检测对象、检测特点等，掌握定性定量方法。

难

点：

色谱柱固定相及其选择。

第三章

液相色谱分析（4学时）

3.1 液相色谱法的特点

3.2 影响色谱峰扩展及色谱分离的因素 3.3 液相色谱法的分类及其分离原理 3.4 液相色谱固定相 3.5液相色谱流动相 3.6液相色谱仪

3.7 液相色谱分离类型的选择 3.8 应用实例 基本要求：

熟悉高效液相色谱气相色谱的特点比较、仪器组成；掌握液相色谱柱的各种固定相及流动相的选择、柱分离原理。理解化学键合相分配色谱（正、反相色谱）、液固色谱、离子交换色谱、离子色谱、离子对色谱、尺寸排阻色谱和亲和色谱等方法的原理及其应用。

重

点：

液相色谱柱的各种固定相及流动相的选择、柱分离原理。难

点：

化学键合相分配色谱（正、反相色谱）、液固色谱、离子交换色谱、离子色谱、离子对色谱、尺寸排阻色谱和亲和色谱等方法的原理及其应用。

第四章

质谱分析（4学时）

4.1 质谱分析概述 4.2 质谱仪器原理 4.3 双聚焦质谱仪

4.4 飞行时间质谱计及四极质谱计 4.5 离子的类型

4.6 质谱定性分析及图谱分析 4.7 质谱定量分析 4.8 气相色谱-质谱联用 4.9 质谱分析应用

基本要求：

熟悉质谱分析基本原理、仪器组成及其性能表征，理解各种离子源（电子轰击源、化学电离源、火花源、场电离源）和质量分析器（磁分析器、飞行时间、四极滤质器、离子阱、离子回旋共振）、分子离子、碎片离子、同位素碎片离子峰的产生及质谱图解析规则。了解质谱仪作为检测器与其它方法的联用技术（GC-MS，FTIR-MS，HPLC-MS）。

重

点：

各种离子源（电子轰击源、化学电离源、火花源、场电离源）和质量分析器（磁分析器、飞行时间、四极滤质器、离子阱、离子回旋共振）、分子离子、碎片离子、同位素碎片离子峰的产生及质谱图解析规则。

难

点： 质谱分析基本原理。

第五章

电位分析法（6学时）

5.1 电化学分析法概要 5.2 电位分析法概要 5.3 电位法测定溶液的PH值 5.4 离子选择性电极与膜电位 5.5 离子选择性电极的选择性 5.6 离子选择性电极的种类和性能 5.7 测定离子活（浓）度的方法 5.8 影响测定的因素 5.9 测试仪器

5.10 离子选择性电极分析的应用 5.11 电位滴定法 5.12 自动电位滴定

5.13 电位滴定法的应用和指示电极的选择 基本要求：

掌握各种电极、电位的产生机制、Nernst表达式，增加对常用参比电极特点的内容，重点介绍各种膜电极（如pH玻璃电极和氟电极）的电位产生原理、干扰来源及测量方法（直接电位及电位滴定）。

重

点：

电位产生原理、干扰来源及测量方法。难

点： 电位产生原理。

第六章

原子发射光谱分析及原子吸收分光光度分析（8学时）

6.1原子发射光谱分析 6.1.1 光度分析法概要

6.1.2 原子发射光谱分析的基本原理 6.1.3 光谱分析仪器 6.1.4 光谱定性分析 6.1.5 光谱定量分析 6.1.6 光谱半定量分析

6.1.7 原子发射光谱分析的特点和应用 6.1.8 火焰光度分析

6.2 原子吸收分光光度分析

6.2.1 原子吸收分光光度分析概述 6.2.2 原子吸收分光光度分析基本原理 6.2.3 原子吸收分光光度计 6.2.4 定量分析方法 6.2.5 干扰及其抑制 6.2.6 测定条件的选择

6.2.7 灵敏度、特征浓度及检测极限

6.2.8 原子吸收分光光度分析法的特点及其应用 6.2.9原子荧光分光光度分析简介 基本要求：

掌握原子吸收分析原理：重点讲述谱线变宽因素、积分吸收及峰值吸收；仪器组成：重点介绍光源（空心阴极灯）原子化器（火焰和石墨炉）；详细讲述干扰校正方法及其分析条件选择、简单介绍原子荧光分析法，并与原子吸收分析法从各个层面进行比较。

重

点：

谱线变宽因素、积分吸收及峰值吸收；仪器组成；光源（空心阴极灯）原子化器（火焰和石墨炉）

难

点：

干扰校正方法及其分析条件选择。

第七章 核磁共振波谱分析（4学时）

7.1 核磁共振原理

7.2 核磁共振仪

7.3 化学位移和核磁共振图谱 7.4 自旋偶合及自旋裂分 7.5图谱解释

7.6简化图谱的方法 基本要求：

掌握核磁共振基本原理、能级分布及弛豫过程、化学位移及其影响因素、一级图谱的解析规则及简单应用。熟悉核磁共振仪器组成简介。

重

点：

核磁共振基本原理、能级分布及弛豫过程、化学位移及其影响因素、一级图谱的解析规则。

难

点： 核磁共振基本原理、能级分布及弛豫过程、化学位移及其影响因素。

参考教材： 方惠群等编，仪器分析原理（第二版），南京大学出版社，2001 2 夏心泉主编，仪器分析（第一版），中央广播电视大学出版社，1995 3 朱明华编，仪器分析（第二版），北京：高等教育出版社，1993 4 赵藻藩等编，仪器分析，北京：高等教育出版社，1990 5 D.A.Skoog, F.J.Holler, T.A.Nieman, Principles of Instrumental Analysis, 5th Edition, Harcourt Brace & Company.1998

第三篇：《生化仪器分析》教学大纲

《生物仪器分析》课程教学大纲

课程编号：

课程名称：《生物仪器分析》 总学时：28

先修课及后续课：先修课有《有机化学》、《物理化学》、《生物化学》、《分析化学》，后续课有《生物制药工艺学》、《分子生物学》。一.说明部分

1、课程性质

生物工程、生物技术和食品工程专业课，必修。

2、教学目标及意义

通过《生物分析技术》课程的学习，使学生能够掌握常用仪器分析方法的基本原理、构造、特点和适用范围，以及如何在生物和食品上实现定性与定量分析。本课程不仅提供了的分析测试技术，而且是自然科学领域重要的科学研究手段。该门课程对于生物与食品相关专业学生培养素质的提高，使他们能够适应现代科学研究及生产需要打下坚实的基础。

3、教学内容及教学要求

本课程安排在学生完成有机化学、分析化学等有关基础和专业基础课程之后。内容上注意与以上课程的衔接，并避免不必要的重复，课堂教学应力求使学生掌握基本概念，弄清仪器分析方法的基本原理，了解常用仪器的基本结构和测试原理，学会各类常用仪器的使用方法和定性定量测试技术，了解仪器分析方法的对象、应用和检测范围，掌握数据的正确处理方法和各类谱图的初步解析方法。

要求学生有扎实的课程基础。在听课的过程中随时复习所涉及的基本原理，对没有听懂的知识点及时提问，以免影响对后面知识点的理解与掌握。在课程结束前要求每位学生在课余查阅相关的文献资料，并写一篇专题报告。同时该课程内容繁多，发展较快，故授课教师在吃透教材基础上，应广泛阅读相关参考资料和科研文献，认真备课，随时更新讲稿或课件，使学生及时了解本学科的重要进展及发展动态。

4、教学重点、难点

教学重点是色谱分析的基本理论、气相色谱分析法和高效液相色谱分析法；以及光谱分析中的紫外分光光度法和原子吸收光谱法；难点是仪器的基本结构与测试原理及谱图的解析等内容。

5、教学方法与手段

在教学方法上采取课堂讲授为主，辅以多媒体课件、实验操作、习题解答、多媒体虚拟软件和教学辅助材料等，以加强学生对理论知识的消化和理解，在教学过程应注意启发学生的思维，培养学生发现问题和解决问题的能力。

6、教材及主要参考书 选用教材：

1.董文宾主编，《生物工程分析》，化学工业出版社 2006年； 参考书：

2.朱明华编，《仪器分析》（第四版），高等教育出版社，2008年6月； 3.赵藻藩等编，《仪器分析》，高等教育出版社，1999年；

4.陈培榕等编，《现代仪器分析实验与技术》（第二版），清华大学出版社，2006年。

7、其它：

二、正文内容 第一章 引

言 一 教学要求

重点让学生了解仪器分析的研究内容、任务和重要意义，增强学生学习的主动性和自觉性。二 教学内容

本课程的任务；研究内容；研究意义。

三、本章学时数：1

第二章 电位分析法 一 教学要求 本章重点在于介绍电位法测定溶液pH值；离子选择性电极与膜电位；测定离子活（浓）度的方法；影响测定的因素等内容。二 教学内容

电化学分析法概要；电位法测定溶液pH值；测定离子活（浓）度的方法；影响测定的因素；测试仪器；电位滴定法的应用和指示电极的选择。

三、本章学时数：2

第三章 紫外吸收光谱分析 一 教学要求

本章重点在于介绍分子吸收光谱；紫外吸收光谱的产生；紫外及可见光分光光度计；紫外吸收光谱的应用等内容。二 教学内容

分子吸收光谱；紫外吸收光谱的产生；有机化合物的紫外吸收光谱；溶剂对紫外吸收光谱的影响（溶剂效应）；紫外及可见光分光光度计；紫外吸收光谱的应用。

三、本章学时数：2

第四章 原子吸收分光光度分析法 一 教学要求

本章重点在于介绍原子吸收分光光度分析基本原理；原子吸收分光光度计；定量分析方法；原子吸收分光光度分析法的特点及其应用等内容。二 教学内容

原子吸收分光光度分析概述；原子吸收分光光度分析基本原理；原子吸收分光光度计；定量分析方法；干扰及其抑制；测定条件的选择；灵敏度、特征浓度及检测极限；原子吸收分光光度分析法的特点及其应用；原子荧光分光光度分析简介。

三、本章学时数：1 第四章 气相色谱分析 一 教学要求

本章重点在于气相色谱分离条件的选择；气相色谱定性方法；气相色谱定量方法；毛细管气相色谱法；气相色谱分析的特点及其应用范围。二 教学内容

气相色谱法概述；气相色谱分析理论基础；色谱分离条件的选择；固定相及其选择；气相色谱检测器；气相色谱的定性与定量方法；毛细管气相色谱法；气相色谱分析的特点及其应用范围。

三、本章学时数：4

第五章 高效液相色谱分析 一 教学要求

本章重点讲解HPLC法中影响色谱峰扩展及色谱分离的因素；HPLC法的分类及其分离原理；HPLC法的固定相与流动相；高效液相色谱仪；HPLC分离类型的选择等。二 教学内容

高效液相色谱法（HPLC）的特点；影响色谱峰扩展及色谱分离的因素；高效液相色谱法的分类及其分离原理；液相色谱法固定相；液相色谱法流动相；高效液相色谱仪；高效液相色谱分离类型的选择；高效液相色谱法应用举例。

三、本章学时数：2

三、教研室：生物技术

执笔人：徐 涛

系主任审核签名：

第四篇：仪器分析教学大纲

仪 器 分 析 教 学 大 纲

课程名称：仪器分析

英文名称：Instrumental Analysis 课程编号：20600039x 适用专业： 生工、生技、生科(本硕博)、生科(四)、资环 总学时数：32 总学分：

内容简介

仪器分析是研究有关物质分析的理论与技术的一门科学，它属于分析化学的范畴。仪器分析是一门既有理论又有应用而且实践性较强的专业基础课，要解决生产实践和科学研究中的实际问题，运用现代的仪器分析方法是重要的（有时是必需的）手段之一。仪器分析方法按照最后测量过程中所观测的性质分为：光学分析法（原子光谱法、分子光谱法、X射线光谱法等）、电化学分析法（电位分析法、电导分析法、库仑分析法、电重量分析法等）、色谱分析、质谱分析法、热量分析法、放射化学分析法等。本课程的任务是使学生掌握各种仪器分析方法的原理、特点及其应用。为学习有关的后继课程和将来的工作打好必要的基础，初步学会应用所学的知识解决一些简单的实际问题。同时结合本课程的特点，培养学生的辩证唯物主义世界观，培养学生分析问题和解决实际问题的能力。

总的要求：对若干常用仪器分析方法的基本原理要有较深入地了解，掌握有关的基本概念、基本理论和基本操作方法及其应用，并达到明确各种仪器分析方法的测量信号和物质含量之间的特征关系，对其测得的谱图、数据会解析、会处理，以便得出正确结论。

教学大纲

一、各章节要点及授课时数 第一章

绪论

（1学时）

1.1概述

1.2仪器分析方法的内容和分类 1.3仪器分析的特点和局限性 1.4仪器分析在科学研究中的作用 1.5仪器分析的发展趋势 第二章 光学分析法导论

（1学时）

2.1电磁辐射和电磁波谱

2.2磁辐射与物质的作用 光谱的种类 2.3光的吸收定律

本章要点：掌握光的能量、频率、波长、波数之间的关系；光与物质的相互作用；光谱的产生；色散作用。

第三章 紫外与可见光吸收光谱法

（6学时）

3.1概述 3.2有机化合物的吸收光谱 3.3无机化合物的吸收光谱 3.4紫外-可见分光光度计 3.5紫外-可见吸收光谱法的应用

本章要点：紫外可见吸收光谱法的基本原理，Lambert-Beer定律、其应用及其偏离的原因；紫外可见吸收光谱的主要影响因素；仪器结构示意图；定量分析方法。第四章 红外吸收光谱法（4学时）

4.1 概述 4.2 基本原理

4.3 红外吸收光谱仪

4.4 红外吸收光谱的测试方法 4.5 红外光谱定性分析 4.6 红外光谱定量分析

本章要点：红外吸收光谱的基本原理；红外光谱产生的条件；分子振动方程；分子的振动形式和类型；红外光谱和有机化合物分子结构之间的关系；影响红外吸收光谱的主要因素；红外吸收光谱仪的结构示意图（包括各部分组件）；简单有机物的红外光谱解析。第六章 原子吸收分光光度法（6学时）

6.1 概述 6.2 基本原理

6.3 仪器及主要部件 6.4 实验技术

6.5 特点和应用概述

本章要点：原子吸收光谱的基本原理；原子吸收谱线的轮廓与变宽因素；谱线测量方法；原子吸收光谱仪的结构示意图（包括各部分具体组件）；定量方法；干扰和消除；以及本章各计算公式。

第七章 原子发射光谱法（6学时）

7.1 概述 7.2基本原理

7.3 原子发射光谱分析仪器 7.4 分析方法

7.5 原子发射光谱法的应用

本章要点：原子发射光谱的基本原理，谱线强度的影响因素；原子发射光谱仪的结构示意图（包括各部分组件）；定性方法；定量方法；原子荧光光度计的结构特点 第九章 电分析化学导论（1学时）

9.1 化学电池 9.2 电极电位 9.3 电动势的测定 9.4 电极的类型 9.5 液体接界电位

本章要点：电动势的产生原因；能斯特方程；电极的种类（包括每种电极的电极结构、电极电位表达式等）。

第十章 电位分析法（4学时）

10.1 基本原理

10.2 玻璃电极和PH值的测定 10.3 离子选择性电极

10.4 离子活（浓）度的电位测定 10.5 电位滴定

本章要点：膜电位的产生；pH玻璃电极；氯离子选择性电极；电极的性能参数；直接电位法和电位滴定法。

第十二章 色谱导论（1学时）

12.1 概述

12.2 色谱分析法基本概念 12.3 色谱分析法基本理论

12.4 色谱的定性、定量分析方法

本章要点：基本概念和公式；色谱图的认知；色谱分析的分离原理；基本理论；定性和定量的方法。

第十三章 气相色谱法

（2学时）

13.1概述

13.2气相色谱仪 13.3固定相

13.4气相色谱理论基础

13.5气相色谱法的定性、定量分析

本章要点：基本原理、概念和公式；气相色谱仪的流程示意图（包括每部分组件），固定相；流动相；检测器。

二、教材及主要参考书

教材：《仪器分析》张永忠主编 中国农业出版社 主要参考书：

[1] 北京大学化学系仪器分析教学组编.仪器分析教程.北京：北京大学出版社，2004 [2] 朱明华编.仪器分析.第3版.北京：高等教育出版社，2004 [3] 吴谋成编.仪器分析.北京：科学出版社，2004 [4] 何金兰，杨克让，李小戈编著.仪器分析原理.北京：科学出版社，2002 [5] 高向阳主编.新编仪器分析.第2版.北京：科学出版社，2004 [6] 武汉大学化学系编.仪器分析.北京：高等教育出版社，2003 [7] 方惠群等编著.仪器分析.北京：科学出版社，2004 [8] 刘志广主编.仪器分析学习指导与综合练习.北京：高等教育出版社，2005 [9] 张剑荣，戚芩，方惠群编.仪器分析实验.北京：科学出版社，1999 [10] 方惠群，于俊生，史坚.仪器分析.北京：科学出版社，2002

教学大纲说明

本课程以介绍现代仪器分析的基本理论及其对物质进行分析测定的基本原理、基本方法、基本技巧为主要内容，着重介绍各种现代仪器分析方法在农、林、水利及其他各相关专业的实际应用。其主要任务是使学生掌握各种仪器分析方法的原理、特点及其应用，拓宽学生的创新思维，学习现代仪器分析的测试手段，培养和提高学生的科学素质，创新意识、创 新精神和获取知识的能力，以适应21世纪我国经济和科技发展对人才的需要和要求。本课程所涉及到的知识点是建立在各化学基础学科基础之上的，所以学习本课程前，应已学习了基本的化学知识，如分析化学、有机化学等。

通过本课程的学习，要求学生对若干常用仪器分析方法的基本原理要有较深入地了解，掌握有关的基本概念、基本理论和基本操作方法及其应用，并达到明确各种仪器分析方法的测量信号和物质含量之间的特征关系，对其测得的谱图、数据会解析、会处理，以便得出正确结论。在选编教材时，我们本着以适用、够用和实用为原则，以能力培养为特色，结合农业院校的特点，我们直接选用了由本校资深教授张永忠老师主编，联合九大综合性院校教师共同编写的《仪器分析》。

本课程有自成系统的《仪器分析》各分析方法的实验模拟课件和电子教案，学生可以很方便地在网络上共享该课程的各种教学信息资源，实现网络教学和课堂教学的有机结合。授课时，将结合启发式和讨论式的教学方法，改变传统教学中填鸭式的教学理念，提高学生学习的积极性。

仪器分析课程的改革以实验为中心，加强对学生理论知识和动手能力的培养。在理论教学上，既要体现学科前沿的新知识, 又要使学生接受较为宽广而扎实的仪器分析基础知识，使学生具有运用书本知识分析和解决实际问题。与科学研究结合，研究进行开放式实验教学，培养学生创新能力，为不同智力特征的学生提供施展才华机会，更好地发挥和发掘学生的潜力，促进学生自主能力的发展。改变过去实验教师与学生“牵着走” 的关系，而改为“引着走”，和“自己走”，满足不同层次学生的需要。针对仪器分析课程特点并适应当前素质教育, 加强仪器分析课考核的改革，建立试题库。采用素养、能力、过程、结果相统一的方法。不仅要看理论课成绩，还要注重过程，强调实验素养，注重动手能力及实验技能。

第五篇：试验仪器操作规程

12.4试验室工作职责和岗位职责 12.4.1工作职责

工地试验室工作职责：

负责全室工作，负责组织完成所承担的各项试验检测任务，并对完成的试验检测资料质量负责；贯彻执行上级颁发的技术方针政策和有关规程、规范及技术管理规章制度；对试验站试验、检测工作计划的完成及检测质量负责；认真贯彻执行质量保证体系，确保公正、科学、准确地进行各项检测工作；督促、检查各岗位执行情况，考核各类人员的工作质量；定期主持召开工地试验室主任办公会议，讨论和研究生产中的问题，并针对出现的质量问题，认真分析原因，制定对策；负责管理试验检测资料，可以指定试验工程师(资料员)实施具体管理工作；对本室的安全生产全面负责；组织人员深入施工现场，加强现场管理，检查指导本标段取样人员的工作；了解施工情况，协助本标段解决施工中的有关施工技术难题；参加本标段的工程质量检查及事故分析会议，提出提高工程质量的意见；组织进行在本标段安排的技术开发项目的有关工作；提出本工地试验室仪器设备的购置、更新、改造及修理和报废计划，组织仪器设备送检和校验。

对各工地试验组的业务统一管理、并对各工地试验组进行业务指导。完成领导交办的其它工作。

试验组工作职责：

认真执行现行检验和试验及施工的有关标准、规范和规程；在见证人员的见证下，具体负责按有关规定进行各类原材料、生产过程中的半成品、成品的取样工作；做好样品的包装与保管工作，防止样品在保管、运输、养护过程中丢失、损坏；对生产过程中的各种取样的代表性负责；负责对工地混凝土、砂浆标养室的管理工作，确保养护条件符合规范要求；负责原材料检验状态的标识工作，对未经检验或检验结果不明（除混凝土、砂浆以外）的原材料进行监督管理，防止用于工程中；负责商品混凝土施工过程中的验收工作，对不符合要求的混凝土，负责监督清理出场；参与不合格工程分析和质量事故调查会议，协助提出纠正和预防措施。

12.4.2工地试验室主任岗位职责

1、负责本工地试验室全面工作，组织开展各项试验检测项目，对中心试验室承担领导责任和质量责任；

2、负责工地试验室的机构设置和资源配置，各检测组负责人的任命和各类人员的聘任及分工；

3、协调工地试验室内部及外部关系；

4、贯彻执行国家有关法律法规，负责制定工地试验站的质量体系文件；

5、组织制定工地试验室工作计划；

6、参与工程结构质量事故的调查；

7、参与工程分部、分项及单位工程的质量交验及验收。

8、对本站的安全生产全面负责。

9、完成领导交办的其他工作。

12.4.3技术负责人岗位职责

1、负责工地试验室的技术工作；

2、负责工地试验室人员的技术培训工作；

3、负责组织编制和修订质量体系文件；

4、负责审核工地试验室的试验检测参数不超出母体试验室授权范围；

5、负责组织有关质量争议和仲裁检测的工作；

6、负责组织有关技术成果的鉴定工作；

7、负责审批质量体系文件、作业指导书、试验报告等技术文件；

8、负责跟踪试验检测规范、标准、规程使用情况，对中心试验室采用的试验检测规范、标准、规程进行确认；

9、负责工地试验室设备的检定或标定工作。

12.4.4质量负责人岗位职责

1、负责工地试验室的质量工作，保证质量方针和质量目标的落实；

2、负责工地试验室质量体系文件的制定和修订，负责维持质量手册的有效性；

3、组织质量体系文件及相关法律法规的宣贯，对执行情况进行监督检查，保持质量体系有效运行；

4、编制质量体系审核计划并组织实施；

5、负责接待和处理客户提出的抱怨；

6、协助工地试验室主任开展质量体系管理评审。

12.4.5授权签字人岗位职责

1、对本人签发报告的检测结果的完整性和准确性负责；

2、熟悉技术记录、检测报告及其核查程序；

3、熟悉本人授权项目的检测技术，掌握有关检测标准、方法及规程；

4、有能力对相关检测结果进行评定，了解检测结果的检测不确定度；

5、了解有关设备维护保养及定期校准/计量检定的规定，掌握其校准/计量检定状态；

6、了解工地试验室被授权认可的检测能力范围及限制范围。

12.4.6试验工程师岗位职责

1、在主任安排下，根据施工组织设计和质量保证体系计划，编制试验工作计划。

2、实施试验检测计划，严格按照标准、规范要求和仪器操作规程进行试验操作。试验完毕应填写仪器使用记录。

4、认真、及时填写原始记录，完成试验检测报告，做到数据准确，字迹清晰，整齐规范，签字齐全。

5、认真、及时进行试验台帐登记。

6、协助主任完成试验检测管理工作。

7、对本室来样进行管理。

8、发现问题及时向主任报告。

9、按时填写质量报表与月报。

10、完成领导交办的其他工作。12.4.7设备管理员岗位职责

1、负责试验室仪器、设备的管理工作。制定维修保养计划并组织实施。定期检查，及时掌握仪器、设备维修保养和完好率的状况。

2、参与仪器、设备的安装，调试及验收工作，负责办理交验手续。

3、负责试验室仪器、设备台账及设备档案的管理，督促做好仪器、设备使用档案的记载。

4、负责调查、分析仪器及设备事故原因，并提出处理意见。

5、负责定期组织检查设备状况，发现故障立即停机，组织维修。

6、对带病运转和有故障的仪器、设备，有权停止检验人员使用。

12.5试验人员守则及工作规程 12.5.1试验室检测人员工作行为准则

1、忠于职守，努力按时完成领导分配的检测任务。

2、严格遵守各项规章制度，严格按照规范、标准、试验方法、操作方法进行检测工作。

3、坚持科学的态度、实事求是、不能随意修改检测数据，更不准臆造数据，保证检测数据和检测结果的真实性和公正性。

4、坚持文明检测，保持试验室和试验现场的整洁，不准在试验室内做与试验无关的事情。

5、保守秘密，对检测数据或结果、未经领导批准、不准随意扩散。

6、清正廉洁，不接受用户请客、送礼，在检测工作中不受金钱引诱及上级行政和各方面的不良干扰。

7、检测人员凡违反上述规定者，均为违反纪律，按情节和后果分别给予批评教育或警告等。情节或后果特别严重的，应予追究法律责任。

12.5.2样品管理员岗位职责

1、负责样品室的环境条件的监控、安全管理和卫生清扫工作；

2、负责样品的接收、查验，详细记录样品的状态，向客户及时说明样品是否满足所做试验的要求；

3、负责将样品存放在适宜的区域，保证样品在管理期间不混淆、不变质；

4、负责对过期样品的处理。

12.5.3设备管理员岗位职责

1、建立和管理的设备档案；

2、负责编制设备校准/计量检定计划和维护计划，按计划安排送检、自校和维护；

3、正确使用设备标识，保证在用设备处于完好状态；

4、定期组织对设备的维护保养，并建立设备维护保养记录；

5、负责对故障设备的维修管理，并及时向主任报告；

6、负责建立检测设备的流转及外借记录，并全程跟踪设备在流转及外借过程中的工作状态。

12.5.4档案管理员岗位职责

1、负责所有文件的分类、编目和保管；

2、负责质量体系文件的发放和收回；

3、负责检测报告及有关资料的归档及管理；

4、负责标准、规范、作业指导书等技术文件的归档及管理；

5、负责人员技术档案的管理；

6、负责档案室的环境条件、安全和卫生，保证档案资料完好无损。

12.5.5试验检测人员职责

1、在主任的领导下，严格按照技术标准检测规程，承担所从事的试验检测工作，并对检测数据的真实性和准确性负责；

2、熟悉所从事的检测工作，认真学习专业知识，掌握专业检测技术的现状和发展趋势，提高检测技术水平；

3、严格按照检测规范开展各项检测工作，按规定做好检测记录，对

大项目的检测或有疑问的检测数据要认真核对，并要按规定对数据进行分析处理，对计算结果认真复核并及时报告检测结果，确保检测数据和结果的准确、可靠、真实；

4、爱护仪器设备，定期进行维护保养，检测前检查校正，检测后检查仪器是否正常，并及时清理，发现故障或异常情况及时报告主任，并对检测数据有效性进行评定，采取相应的措施；

5、有权拒绝使用不合格或超期检定的仪器设备，有权拒绝行政领导对检测数据的干预，有权超越反映弄虚作假或违反检测规定的行为；

6、严格遵守试验室的各项管理制度，服从分配，坚守岗位，按时完成试验检测任务；

7、遵守安全检查制度，实行文明检测;

8、讲求工作效率和职业道德，热情服务，本着“科学、公正、求实、创新”的工作态度完成本岗位的工作；

9、负责编制检测报告，并对检测报告的质量负责；

10、负责在检测报告中或通过直接对话向客户提出意见和解释的工作。

12.5.6试验人员岗位职责

1、在试验室主任的领导下，努力完成各项检测工作；不断提高自己的试验检测技术和业务技能；

2、积极参加各种试验技术培训，并取得相应资格证书；

3、熟练本室各类试验仪器的操作及维护保养要求；

4、认真学习试验规程及施工技术规范，严格执行试验精度要求，为

整个工程施工提供真实可靠的试验数据；

5、试验开始前要认真检查试验设备的状态、精确度、可靠性等，并正确、准确评价试验环境对试验结果的影响；

6、试验过程中应严格按试验规程操作，并详细记录相关原始数据；必要时，现场仅提供相关可参考的数据，试验结论须见检测报告；

7、及时向领导汇报试验工作，认真完成领导交给的任务。

12.5.7仪器设备管理员职责

1、严格执行计量法，根据各种仪器设备的性能和检测频率等情况，确定检定周期，按时送检；

2、定期检查和抽查在用仪器设备的技术状况，发现不正常或损坏时，有权立即贴“停用”标志，做好相应记录；

3、建立详尽的仪器设备档案；

4、妥善保存各种仪器的使用说明书及有关资料；

5、完成领导临时交办的任务。

12.5.8计量管理员岗位职责

1、认真学习并严格执行国家计量法和上级计量部门的有关规定；

2、负责本室仪器设备的定期送检和校验，确保仪器设备和计量器具的受检率100%；

3、掌握本室仪器设备的技术状况，根据仪器设备的检定结果对其进行标识，并及时修改计量检定台帐；

4、负责本单位试验检测人员的具体管理工作，建立试验检测人员台帐，对人员调整变化情况及时掌握并登记。

12.5.9安全员岗位职责

1、在主任的领导下，负责对试验室安全工作的监督和检查。

2、协助主任贯彻执行执业健康安全生产安全法律、法规和其他要求及本企业的规章制度。

3、监督安全技术措施、安全技术交底和岗位安全生产责任制的落实，参加安全检查，做好安全教育培训工作。

4、做好试验室的安全巡视。对各项安全防护设施和装置，经常性检查，发现问题监督整改措施的落实。

5、负责试验人员佩戴和使用劳动保护及防护用品的监督检查。

6、做好安全内业管理资料和检查记录工作，做到及时、真实、规范。

7、有权对违章指挥、违章操作的人员和行为，按照奖惩办法给予处罚，对冒险蛮干的人员及时教育，对不听从者有权停止其作业。

8、发生生产安全事故，应做好记录、及时报告、保护现场、抢救伤员、配合调查，并监督纠正与预防措施的落实。

9、负责每月安全事故的统计报表和建立事故档案。

12.6仪器设备操作规程

12.6.1 BC-300D型电脑恒应力压力试验机操作规程

1、打开电源，启动油泵。

2、进入参数设置对话框，按需要设置好试验编号、试件截面、加载速度，确认“峰值保持”灯亮，若不亮，则按一下[峰值]键。若阀口未复到位，可以按[菜单]键，将焦点移到“阀口复位”后按[选择]键进行阀口复位。

3、装好被测试样。

4、按[启动]键开始试验，“停止”指示灯灭，“启动”指示灯亮，屏幕上提示“正在运行…”当活塞抬起后，若当前力值不为零，可以按[清零] 键清零。当试样受压后，若设置为“自动加载”，则系统按照预先设定的加载速度自动加载，试样破碎后系统自动卸载；若设置为“手动加载”，则手动控制送油阀加载至试样破碎，并打开回油阀卸载，仪表自动记录试验结果，序号自动加一，若一组试样做完，则试样编号自动加一。

5、重复3、4操作，直至试样全部做完。

6、试验完毕，关闭电源，清理仪器。

7、作好仪器使用前后状态记录。

12.6.2 DYE-2000KN电液式压力试验机操作规程

1、使用前应先检查油箱内的油液是否充足，各油管接头和紧固件是否有松动；

2、将试件表面擦试干净，检查外观是否有明显缺陷，如有能影响试验数值者，须更换原损试件；

3、将试件按下压板定位线框放在下压板中，并按试件大小，转动手轮和丝杠，调节上压板至适当位置；

4、接通测控系统电源，按操作步骤进行清零以及时钟修改等各有关数据的输入；

5、按下启动按钮，关闭回油阀，调控送油阀，按需要速率平稳进行加荷试验，及至试件被压碎，负荷下降；随即打开回油阀，使油液迅速流回油箱；

6、试验结束时，按面板上“打印”键，打印机即可打印输出该次的试验报告；

7、操作时，下压板上升高度不得超过4㎝，以免发生意外；

8、操作中禁止将手等人体任何部分置于上下压板之间；并注意试件在破碎时碎片崩出伤人；

9试后随即清除破碎试块，以待下次试验。当不再做试验时，要打开回油阀，关闭送油阀，切断电源。

10、试验结束后，清理打扫压力机保持卫生，并记录仪器使用前后状况。

12.6.3 LB-40型钢筋标距仪操作规程

1、首先确定钢筋直线度，钢筋同轴偏差应不大于1mm。

2、调节高度手柄，把钢筋放入V形槽内（螺纹钢直线边向上），固定好。

3、调节高度手柄，使锥尖距钢筋2-3mm左右。

4、开动仪器从左到右打点，打点长度满足要求后关闭电源开关停止，或至最右端自动停止。

5、提起锥杆，松开紧固螺丝，取出钢筋，试验结束。

6、左行锥杆至最左端，以便下一次检测。

7、记录仪器使用前后状况。

12.6.4 WE-600E型万能材料试验机操作规程

1、接好电源线，按“开泵”按钮，指示灯亮。

2、开动送油阀使试台上升约10毫米，然后关闭送油阀，如果试台已

在升起位置时，则不必先开动油泵送油，仅将送油阀关好即可。

3、将试样的一端夹与上钳口中。

4、液晶仪清零点。

5、开动电动机，将下钳口升降到适当高度，将试样另一端夹在下钳口中（须注意使试样垂直）。

6、按试验要求的加荷速度，缓慢的拧开送油阀进行加荷试验。

7、试样断裂后，关闭送油阀。

8、打开回油阀卸荷。

9、取下断裂后的试样。打印试验数据。

10、试验完毕，关闭电源，清理卫生并作好仪器使用前后状态记录。压缩及弯曲等试验可参照上述各项进行操作。

12.6.5 DKZ-5000型电动抗折试验机操作规程

1、总开关接通电源。

2、使加荷游锤在零位，调整配重铊使指针对零，主杠处于水平。

3、清除夹具上圆柱表面杂物，擦去试件表面的水份和砂粒。

5、将试件放入抗折夹具内，转动下手抡使试件被夹紧，置主杠杆一个仰角（试件龄期短仰角小，龄期长仰角大），其值根据实际确定，使试件断裂时杠杆尽量处于水平位置。

6、按启动按钮，使丝杆转动，游锤移动加荷，当加荷至试件断裂，主杠杆一端压核微动开关，电机停转，在主尺上读取抗折强度值并记录。

7、按压游锤按钮，推动游锤回至零位，转动手轮，取出断裂试件。

8、切断电源，检查擦拭仪器。

9、记录仪器使用前后状况。

12.6.6 FBT-9型水泥比表面积自动测定仪操作规程

1、透气检验：用橡胶塞赛紧压力计容桶接口，设定必要参数启动仪器，仪器停止后观察液面是否降落，无降落为正常。

2、试料层体积标定：用水银排代法按JC/T956-2005测定。

3、试样准备：试样先通过0.9mm方孔筛，再在110±5℃下烘干1h，在干燥器中冷却至室温。

4、试料层制备：将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上，边缘放平并压紧。称取确定的试样量，精确到0.001g，倒入圆筒。轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦。再放入一片滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环与圆筒顶边接触，并旋转圈，慢慢取出捣器。

5、标定K值：将基准材料当做试样，设置基准材料比表面积Ss、密度ρs、空隙率εs，开动仪器测量，得出K值。

6、测量S值：设置试样密度ρ、空隙率ε，开动仪器测量，得出试样比表面积S值。

7、检测完毕，擦拭干净仪器，并记录仪器使用前后状况。

12.6.7 JJ-5型水泥胶砂搅拌机操作规程

1、检查电源接触是否良好，叶片旋转方向是否正确，若与箭头方向不一致应立即停止工作。

2、准备标准砂1350g、水泥450g、水225g，搅拌锅用湿布抹湿。

3、将本机电源插头插入电源插座，红色指示灯亮表示电源已接通，砂罐内装入标准砂，把水加入锅内，再加水泥，把锅放在固定架上，再扳动手柄使搅拌锅向上移动处于搅拌工作定位位置。

4、立即开动机器，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时均匀地将砂子加入，把机器转至高速，再搅拌30s。停拌90s，在第一个15s内用一胶皮将叶片和锅壁上的胶砂刮入锅中间，在高速下继续搅拌60s，整个过程需240±1s。

5、根据水泥品种制试件数量，成型三条试件。

6、交换水泥样品或使用完毕应重新将锅和搅拌叶用湿布擦净。如不再使用，关闭电源，再用干布纯净水分。

7、记录仪器使用前后状况。

12.6.8 LD-50型雷氏夹测定仪操作规程

1、雷氏夹选取：将雷氏夹横向一根指针的根部挂在测定仪的悬丝上，另一根指针的根部挂300g砝码，这时两根指针尖端在测弹标尺上张开17.5±2.5mm范围内，若超过此范围为不合格的雷氏夹。

2、从养护箱中取出以标准养护24±2h的雷氏夹垂直在夹座内，指针尖端指在测膨胀值尺上读取指针尖端距离A，精确到0.5mm。

3、从沸煮箱取出经过沸煮并冷却到室温的雷氏夹试件，将其垂直放在测定仪夹座内，指针尖端在测膨胀标尺上读取指针尖端距离C，精确到0.5mm。

4、依据规范计算并判定。

5、记录仪器使用前后状况。

12.6.9 NJ-160 型水泥净浆搅拌机操作规程

1、检查电源电压是否符合要求，叶片旋转方向是否正确，否则应立即停止工作，调整线位。

2、将搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过后，将称好的500g水泥倒入搅拌锅内。拌和时，先将锅放在拌和机锅座上，升至搅拌位置，开动机器，同时徐徐加入拌和水，慢速搅拌120s，停拌15s，接着快速搅拌120s后停机。

3、停机后提起搅拌翅取下搅拌锅，从锅中取出试料进行有关试验。

4、试验完毕或更换水泥试样时，关闭电源将搅拌锅、搅拌叶等用湿布擦净，试验完毕，应再用干布将其擦干净。

5、记录仪器使用前后状况。

6、将物品放回原位，摆放整齐，清扫工作间保持干净。

12.6.10 NLD-3型水泥胶砂流动度测定仪操作规程

1、使用前接通电源打开电源开关，启动、跳动25次自动停为止，用湿布擦拭跳桌台面、试模内壁、捣棒以及与胶砂接触的用具，放在跳桌的圆盘玻璃板中间位置，盖好湿布。

2、将水泥胶砂分两层装入模内，第一层装至截锥圆模高约三分之二处，用小刀在垂直两个方向各划5次，再用捣棒自边缘到中心均匀捣15次，接着装第二层水泥胶砂装到高于截锥圆模2厘米，同样用小刀在垂直两个方向各划5次，再用捣棒自边缘到中心均匀的捣压10次。捣压后胶砂应略高于试模，捣压深度，第一层捣至胶砂高度的二分之一，第二层捣实不超过已捣实底层表面，装胶砂和捣压时用手扶稳试模不动。

3、捣压完毕取下模套，用刮平刀从中间向边缘分两次以近水平的角度将高出截锥圆模的胶砂刮平，并擦去落在桌面上的胶砂，将截锥圆模垂直向上轻轻提起，启动电机，以每秒钟一次的频率在25±1s内完成25次跳动。

4、跳动完毕，用分度值0.02mm的卡尺测量水泥胶砂底部扩散的直径与相对垂直的直径的平均值为该水泥在该水量时的胶砂流动度，用mm表示。

5、仪器用完后，擦洗干净。

6、记录仪器使用前后状况。

12.6.11 YH--40B型标准恒温恒湿养护箱操作规程

1、检查电源是否接触良好。

2、设置温度为20℃、湿度95%，对控制仪进行试运行，当仪器能够保证温度20±1℃、湿度大于95%时，表明仪器运行正常。

3、加湿器内严禁缺水，以免将加热管、加湿器烧坏。

4、设专人进行管理，定时进行观察记录，保证仪器工作性能

5、本控制仪应置于通风、干燥、无腐蚀性介质的环境中使用。

6、定期更换养护用水，以免养护用水时间过长变质发臭。7.设专人做好每天的温湿度记录。

12.6.12 电子天平（电子秤）操作规程

1、天平应安放在牢固的台面上，离振源较远，清洁干燥的室内温度在17～23℃左右，避免阳光晒射，天平应保持清洁干燥。

2、检查天平安放是否已经水平，需要调平的天平还需气泡调入圆圈的中央，插上电源进行预热。不应把过热或过冷的称物放在天平上，应使物体与天平温度一致后，再进行测量。

3、使用天平不能超过天平的最大称量。

4、使用天平完毕后，必须检查天平电源是否关闭，天平是否清洁，布罩是否盖好，以防灰尘侵入。

5、记录仪器使用前后状况。

12.6.13 FYS-150B型水泥负压筛析仪操作规程

1、将仪器安放在平整且水平的地面上，将电源插头插入220交流电源插座内。

2、将计时器定于所需要时间，如果工作负压超出“4000～6000Pa”的范围，应旋动调压旋钮将负压调节在国标规定的范围之内。

3、筛置于筛析仪上，检查密封性能；

4、将样品按规范要求数量称量，倒入试验筛内，盖上筛盖，启动仪器，待停机后取下试验筛，称取筛余量。

5、自动停机后，将试验筛内的筛余物称量，就可得出筛分测试结果。

6、记录仪器使用前后状态，切断电源。

7、仪器初始工作时压力不可调节太高，以免损坏仪表，清理标准筛时不可用硬物，应用软毛刷清理干净。

12.6.14 新标准维卡仪操作规程

1、准备工作：制样时用湿布将试模、抹刀擦净，测定时将试针用湿布擦净，并注意滑动部分能否自由滑动，试针是否垂直。

2、标准稠度的测定：将拌制好的水泥净浆装入已置于玻璃地板上的试模中，用小刀插捣，轻轻振动数次，刮去多余的净浆，抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上，并将其中心定在试杆下，降低试杆直至与水泥净浆表面接触，拧紧螺丝后，突然松动，使试杆垂直自由地沉入水泥净浆中。在试杆停止沉入或释放试杆30s时记录试杆距离底板之间的距离，升起试杆后，立即擦净，整个操作应在搅拌后1.5min内完成。以试杆沉入净浆并距离底板6mm±1mm的水泥净浆为标准稠度净浆。其拌和水量为该水泥的标准稠度用水量（P），按水泥质量的百分比计。

3、初凝时间的测定：试件在标准恒温恒湿养护箱中养护至加水后30min时进行第一次测定，测定时，从标准恒温恒湿养护箱中取出圆模放到试针下，降低试针与水泥净浆表面接触。观察试针停止下沉或释放试针30s时指针的读数当试针沉至距离底板4mm±1mm时，为水泥达到初凝状态。

4、终凝时间的测定：为了准确观测试针沉入的状况在终凝针上安装了一个环形附件。在完成初凝时间测定后，立即试将模连同浆体以平移的方法从玻璃板取下翻转180°，直径大端向上，小端向下放在玻璃板上，再放入湿气养护箱中继续养护，临近终凝时间每隔15min测定一次，当试针沉入试体0.5mm时，即环形附件开始不能在试体上留下痕迹时，为水泥达到终凝状态，有水泥全部加入水中至终凝状态。

5、使用之后，擦洗干净，涂防锈油，记录仪器使用前后状况。

12.6.15 ZS-III型水泥游离子氧化钙测定仪操作规程

1、准确称取试样400mg（视游离氧化钙含量而定），置于干燥的250ml锥形瓶中，2、加入30ml乙二醇—乙醇溶液，轻摇锥形瓶使试样分散开，放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管置于游离钙测定仪上，3开启电源开关待循环泵正常工作后，轻触定时显示器的上升、下降键预置到3分钟显示。

4、以较低的转速搅拌溶液，同时升温，电压表指针打在100-150V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始滴下时，轻按启动键，此时启动键的发光管闪灭，随即降温，电压表指示在120V左右，稍增大转速，当听到音响报时信号时，萃取完毕，按启动键消除报警，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，记下滴定体积，关闭仪器电源总开关。

注意事项：

本方法所用试剂是无水的，使用完毕应密封保存，容器应干燥记录仪器使用前后状况。

搅拌加热时间的控制应严格按照操作步骤进行。

滴定时不要剧烈摇动，只需摇动上边溶液即可，加热搅拌是转速不可太高。

连续测定三次以上时，应间歇5分钟。

12.6.16 高温箱式电阻炉操作规程

1、开电阻炉门，把要灼烧的坩锅放入炉堂内，关闭炉门；

2、将温度指示仪下指针（定针）调至所需工作温度。然后接通电源，打开控制器开关，此时绿灯既亮。断电器开始工作，电炉通电，电流表即指示，电炉开始升温；

3、电炉的升温与室温分别以红、绿灯表示，既绿灯表示升温，红灯

表示恒温；

4、当达到规定的温度时，然后灼烧20-30min后，断电取出坩锅。注意取坩锅时别烫着手；

5、等到炉温降到室温时，关闭炉门，盖上防护罩； 注意事项：

（1）电炉第一次使用或长时间停用后再次使用时，必须进行烘炉。烘炉时间与温度200℃打开炉门4小时，200℃-400℃时关闭炉门2小时，400-600℃关闭炉门2小时，使用时炉温不得超过额定温度，以免烧坏电热组件；

（2）电炉和控制器必须在相对温度不超过85%没有导电尘埃、爆炸性气体和能够破坏金属绝缘以及对电子组件有害的腐蚀性气体的场所工作；

（3）控制器的工作环境温度限于0℃-50℃，在搬运时须用导线将仪表后端接线板上“短”与“短”联机接好，以防振动而损坏仪表；

（4）定期检查电炉，控制器各线头接触是否良好，指示仪指标运动时有无卡滞现象，并用电位差计核对指示仪刻度误差是否增大。

12.6.17 HG-1000型数显砼贯入阻力仪操作规程

1、检查底座是否平衡，立柱有无倾斜。

2、空称时指针应对准“0”位标线，如有偏离，应用圆盘下颈部的调整螺钉调整之。每次调整后，用脚尖轻蹬承重板，使指针迅速超过“0”位标线，并自然弹回，若指针与“0”位标线重合，即可使用。

3、试样制备：将混凝土用5mm筛筛出砂浆装入三只砂浆筒中备用，砂浆表面低于筒口约10mm，编号后进行标准养护。

4、在2h后将试样放在贯入阻力仪上，记录质量。

4、根据贯力阻力选择适宜的测针（100mm、50mm、20mm），先使测针刚好接触试件表面，然后转动手轮徐徐加压经10s使测针垂直且均匀插入试样中。

5、记录刻度盘显示的贯入压力F及测试时间。

6、每隔1h或规定时间继续测试，测点间距应大于20mm，如此反复直至贯入阻力大于28MPa为止，试验结束。

7、将测针擦试干净，并记录仪器使用前后状况。

12.6.18 HJW-60型单卧轴混凝土搅拌机操作规程

1、启动前应首先检查旋转部分与料筒是否有刮碰现象，如有刮碰现象应及时调整。

2、清理料筒内的杂物。

3、启动前应将筒体限位，方能启动。

4、搅拌轴旋转方向应按筒体端面标记所示。

5、装入的混凝土物料必须清除金属或其他杂物。

6、根据搅拌时间调整搅拌器的定时，注意必须在断电情况下调整。

7、按动启动按钮，主轴便带动搅拌铲运转。

8、达到调整时间后自动停机。

9、卸料时应先停机，打开锁定销，搬动手柄使料筒旋转到一定位置，再使锁定销定位旋转主轴，使拌合料排出筒外。

10、拌合料排净后手动使筒体复位，将搅拌筒用锁定销定位。

11、清洗料筒可将水倒入料筒内使主轴旋转进行冲洗，也可用干砂清洗。

12、记录仪器使用前后状况。

12.6.19 HX-15型砂浆搅拌机操作规程

1、启动前应首先检查旋转部分与料筒是否有刮碰现象，如有刮碰现象应及时调整。

2、清理料筒内的杂物。

3、启动前应将筒体限位，方能启动。

4、搅拌轴旋转方向应按筒体端面标记所示。

5、装入的砂浆物料必须清除金属或其他杂物。

6、根据搅拌时间调整搅拌器的定时，注意必须在断电情况下调整。

7、按动启动按钮，主轴便带动搅拌铲运转。

8、达到调整时间后自动停机。

9、卸料时应先停机，打开锁定销，搬动手柄使料筒旋转到一定位置，再使锁定销定位旋转主轴，使拌合料排出筒外。

10、拌合料排净后手动使筒体复位，将搅拌筒用锁定销定位。

11、清洗料筒可将水倒入料筒内使主轴旋转进行冲洗，也可用干砂清洗。

12、试验结束，关闭电源，清理卫生，物品归回原位。

12.6.20 SY-3型压力泌水仪操作规程

1、将上盖打开将要试验的砼拌合物分两层装入压力泌水仪的缸体容器内。

2、每层用捣棒由边缘向中心均匀插捣20次，插捣底层时捣棒应贯穿孝整个深度，插捣第二层时应透过本层到下一层上表面。每层装好后，轻轻搞击5～10次，直至拌合物表面插捣孔消失并不见大气泡为止，并使拌合物表面低于容器口以下约30mm处，用抹刀将表面抹平并擦干净容器外表。

3、将止回阀1，2按顺时针方向拧紧，立即加压至3.2Mpa，并打开泌水阀门同时开始计时，保持恒压，将泌水接入200ml量筒内，加压至10秒和140秒时分别读取泌水量V10、V140。

4、试验完成后，将止回阀1，2按顺序逆时针方向旋回、减压。将下底座取走，上部放脱模架上将止回阀顺时针拧紧，加压。混凝土块及活塞自动脱落再将止回阀1逆时针旋回减压。打开上部将千斤顶活塞压回，一次试验完成。

注意事项：

●每次做完试验后，要将仪器用水冲净，擦干。如长时期不用，要将仪器内壁上油，防止长锈。

●如油泵缺油，压力上不去，将油泵后盖打开内六角螺栓旋下，将压力油加入重新封好即可。

12.6.21 SZ-145型砂浆稠度仪操作规程

1、将拌制好的试验用砂浆放入锥形盛料容器内；

2、调整锥体架使标准锥体的尖端与砂浆混合物表面接触并紧固好；

3、调节销母，使表针对准零位,移动表盘升降架使齿条滑板下端与试锥滑杆上端轻轻接触；

4、松开螺钉标准锥体以其自身重量沉入砂浆混合物中；

5、待标准体不再往砂浆中沉入时，拧紧螺钉转动销母使齿条滑杆向下滑动至与试锥滑杆接触此时即可在表盘上读得所测的沉入深度，以此深度即可查表得相应的沉入体积；

6、标准试锥存放或使用时，应注意严加保护，不得碰伤标准锥体的外锥面和锥体尖端；

7、试验完毕后，仪器应清洗干净，并涂上防锈油脂。仪器不用时加罩保护。

12.6.22 混凝土振动台操作规程

1、振动台安装前，应先打好地基，打基础时上平面要按水平找平，并按底架螺栓孔埋好固定螺栓，然后安装。螺栓必须拧紧。

2、振动台安装完毕后，先开车3-5分钟后停车对所有紧固螺栓进行检查，若松动须拧紧后方可使用。

振动台在振实过程中，混凝土制品应须牢固的振动台上，所需振实的制品放置要与合面相对称，使负荷平衡，振实制品的紧固装置可根据需要自行设计调配。

3、振动器轴承应经常检查，并定期拆洗，更换润滑油。

4、振动台应有可靠接地线，确保安全。

5、试验结束，关闭电源，清理卫生。

12.6.23 HPC-001S混凝土综合性能测试仪操作规程

1、测量前应确认电池电量充足，连接好测试头，并根据仪器的提示设置好相应的参数。

2、手持仪器将测试头垂直插入被测试混凝土中10cm（即测试头上的标线位）深度，即可按动“测试”键进行测试。测试时应尽量避免测量仪器晃（抖）动，使测试仪器测试头始终保持垂直状态。

3、测量选样要准确，要选择比较均匀的静态混凝土检测。在料斗或料堆中取样是要尽可能选择其中部。抽样检测应将混凝土倒入直径不小于30厘米，深度不小于20厘米的采样筒中进行检测，其中混凝土深度应保证在16厘米以上。

4、使用后，要清洗测试头，并妥善放置仪表。

12.6.24 电热鼓风恒温干燥箱操作规程

1、使用前，先检查电器性能电源线路是否正确，是否接地牢固。

2、将要烘干的试样用方盘装好铺平放入烘箱内架上，样品不要装太满，防止掉入箱底。

2、调节【数显调节仪】设定所需温度，显示窗显示实际温度。

3、合上电源开关，开启鼓风，旋开排气阀，再开加热开关。当温度达到设定值时即进入恒温状态。

4、加热开关开启时不得调节【数显调节仪】。

5、使用完毕，先关加热开关，再关鼓风及电源开关，最后切断外接电源。

6、记录仪器使用前后状况。

12.6.25 集料压碎指标测定仪操作规程

1、将试筒安放在底板上。

2、将所得试样分三次倒入试筒中，每次均将试样表面整平，并用夯

棒按上述程序对试样夯击25次，最上一层表面应仔细整平。

3、将压柱放入试筒内石料面上，注意使压柱摆平，切勿楔挤试筒壁。

4、将装有试样的试筒连同压柱一同放到压力机上，均匀的施加荷载，在3~5min时达到总载荷200KN。

5、达到总载荷200KN后，立即卸荷，将试筒从压力机上取下。

6、将筒内试样取出，注意勿进一步压碎试样。

7、用2.5mm筛孔筛，筛分经过压碎的全部试样。

8、称取通过2.5mm筛孔的全部细料质量并计算。

12.6.26 试验筛操作规程

1、用前应逐个检查各筛是否完好无损。

2、选择所筛样品应用的各筛孔径，从下至上、从小到大的孔径排列，轻轻倒入所筛分的样品，样品过多时可分作多次倒入试验筛。

3、筛完后要将各粒径的物质完全倒出，以保证试验精确度，用毛刷清理，不得用硬物件敲击筛底面，以防损坏。

4、试验完毕，擦拭污物，从下而上、从小到大的孔径排列，放还到取用时的原位置。

12.6.27 ZBSX-92A振击式标准振摆仪操作规程

1、根据试验项目及相应的规范要求，称好物料；按相应的级配要求选择好适宜孔径的筛，并套筛底。

2、将物料倒入最上面一层的筛内，扣上盖子，将物料和套筛一起放入振筛机的筛托盘上，将拧紧螺栓左旋松开往下压紧筛盖，然后右旋使之固紧。

3、打开电源，根据工作需要，需要常开，可将旋钮转至常开位，需要定时，可将旋钮转至要求定时位，按下“启动”键，开始试验。

4、振筛试验完毕，取下物料和套筛，分别按筛孔孔径称量筛上物重量并记录。

5、试验完成，切断电源开关。注意事项：

●试验过程中，如设定为定时工作，需要中途停机时，应切断电源让定时钟自行转至停止位置，不可强行扭回。

12.6.28 HP-4.0混凝土抗渗仪操作规程

1、试体养护至试验前一天取出，将试模加热到40℃左右，并将封闭用的蜡加热到完全溶化，然后将试体在溶化的蜡中滚动一周（试体两端严禁有蜡），将沾有蜡的试体压入试模。

2、将注水咀的螺帽拧下，同时打开各个阀门，把漏斗置于注水咀上，将蓄水罐灌满水，并要求试模底也充满水（排除管路系统内的空气），将六个通向试模的截门关闭。

3、把装好试体的试模可靠地装固在仪器上。

4、打开电源开关，在显示器上设置上限值和下限值，设定时下限为0.2MPa，上限可按试验要求自行设定，最高上限为4.0MPa。

5、启动开关打泵，打开0号截门直到左侧上方铜管水流成线后关闭阀门，压力值达到所定下限值时依次打开1-6号截门。

6、试验自动进行，每8小时自动加压0.1MPa，随时注意观察六个试体上端面的情况，当6个试体的端面有3个呈现有渗水现象时，记下此时的水压。或水压力达到设定上限，仪器发出嘟嘟声，表示工作完毕。

7、如发现水从周边渗出，应停止试验重做。

8、混凝土的抗渗标号以每组6个试件中4个试件未出现渗水的最大水压力计算。

9、记录仪器使用前后状况。

12.6.29 FHBS-100型恒温恒湿控制仪操作规程

1、各喷嘴的方向应成为一个顺向的密封环形，喷出的雾珠推动空气产生一个稳定的旋流，雾珠能与空气进行充分的热交换，旋流又能使室内湿度更加均匀。

2、试机前或机组停用三天以上，用时首先拨动水泵风扇使之转动。

3、推上电源开关，将仪表表面温度显示设定为20℃，湿度设定为95℃。

4、当仪表低于19℃时机组自动进入加温状态。

5、当仪表高于21℃时机组自动进入降温状态。

6、仪表湿度不得低于95%，若湿度不足，调整湿度设定值。

7、经过以上试验正常后，设备即可投入正常使用。

8、设置专门人员进行本仪器管理和温湿度记录。

12.6.30 DQ型自动岩石切割机操作规程

1、机器安装完毕后，连接控制台与整机的电缆线接头，接通控制台的外接电源。

2、按下总电源按钮，控制台面板上的各停止按钮上方的指示灯均应明亮。依次按主机的起动按钮，看其主机的旋转方向，如刀片主机反转应立即切断电源调换线位。

3、整机其它各部分转动方向出厂时都与主机一起通调好，主机专项正确，其它均正确。

4、按慢进和快退按钮，切刀应沿工作台执行前进、后退的指令。手按快速按钮，切刀应作快速前进，手松即停。

5、一切检查完毕后，即可装上岩样切割，岩样装夹时，应选择可靠的夹持点，防止虚夹和假夹。

6、接通水源，水应保持一定的压力，进刀不能过快，防止损坏试件或刀片，加工时如冒烟，说明进刀太快或水压太低。

7、加工结束应记录试验前后仪器情况，切断电源和水源，将设备箱内用水清洗干净。

12.6.31 FZ-31A型沸煮箱操作规程

1、沸煮箱内充水180mm，以内箱体底部起算，将经过养护的试饼或雷氏夹由玻璃板上取下平放在试饼架或雷氏夹两针指朝上，横放于蓖板上。

2、接通电气控制箱电源，启动“自动”开关，沸煮箱内的水于30min沸腾，一组3KW电热器自动停止工作，再煮3h沸煮箱自动停止工作。此时数字显示为210min，电气控制箱内蜂鸣器动作，煮毕将水由铜热水咀放出，打开箱盖待箱体冷却至室温，取出试件进行检测。

3.、如沸煮箱内充水温度低于20℃时，可先启动电气控制箱上手动开关至“升温”区，将水升温至20℃左右，停止“手动”开关，启动“自动”开关即可自动运行。

4.、试验完毕，关闭电源，放干箱内水。

5、记录仪器使用前后状况。

12.6.32 ZS-15型水泥胶砂振实台操作规程

1、检查电源电压是否正常，将控制箱计数器调整为60次。

2、试模应擦净，四周模板与底板的接触面上应紧密装配，防止漏浆，内壁均匀涂刷一薄层液压油。

3、将试模和模套固定在振动台上。

4、用勺子将胶砂分二次装入试模：装第一层时，每个槽内约300g胶砂，用大播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平，振实60次。再装入第二层胶砂，用小播料器播平，再振实60次。移走模套，从振实台上取下试模，用金属刮平尺近似90°的角度架在试模长度方向以横向锯割动作慢慢移动向另一端，刮去高出试模的胶砂并抹平。

5、在试体上编号或加字条标明试件编号和试件相对于振实台的位置。

6、每振动一组试件应将下料漏斗和振动台擦拭一遍，使用完毕，关闭电源。

7、记录仪器使用前后状况。

12.6.33 电子天平操作规程

1、接通电源，打开开关，显示窗全亮“8.8.8.8.8.8.”约两秒钟后，显示天平型号。两秒后显示“..”待天平稳定后，显示“0.00”为称量模式。

2、如果在空秤盘情况下显示偏离零点，应按“去皮/自校”键使显示回到零位，3、在开机预热30分钟或校准后,显示天平的称量模式；

称物置于秤盘上，即显示该物的质量，待显示器左边“，”熄灭后，即表示称量已稳定。

4、去皮操作，置容器于秤盘上，天平显示容器质量，按“去皮/自校”键后显示器显示“0.00”即以去掉皮重。再置称物于容器中，即显示称物的质量。

5、皮重与称物质量之和不得超过称量范围。

12.6.34 LA-316型混凝土含气量测定仪操作规程

1、用湿布将量钵和盖的内表面擦净，然后装入砼拌合物，混凝土拌合物分三层装入，每层捣实后高度约为1／3容器高度，每层装料后由边缘向中心均匀地插捣25次，捣棒应插透本层高度，再用橡皮锤沿量钵外壁击打10-15次，使捣棒留下的插孔填满。最后一层装料应避免过满；

2、把仪器水平放置，用刮尺把多余的混凝土拌合物刮去，使其表面光滑无泡，用洁净布擦干净，盖好上盖，分别压紧4个卡子；

3、打开注水阀，打开排气阀，用注水器从注水口注水，至水从排气阀平稳流出，一边继续注水一边关闭注水阀，然后关闭排气阀和微调阀；

4、打开手泵，用手泵打气加压使指针指到稍稍超过初压点位置，4-5秒后用手指轻轻地敲打表盘外侧，时指针稳定地指到初压点上。（初压点：注水测定时读黑色刻度盘，初压点为表盘右下方0点以下“3”的位置。）平稳地按下平衡阀手柄，使气室里的压缩空气往量钵里流动，4-5秒后，在按一下平衡阀手柄，用手指使指针稳定下来，此时表针所指示的即是所要测定的含气量；

5、打开排气阀排出量钵内的压力，松开卡子倒出量钵体内的混凝土并清理干净。在拧松微调阀把气室内的气体放出。

6、每次用完后，要用水将量钵内外黏附的混凝土拌合物冲洗干净，特别要冲洗注水口使之畅通。然后用棉纱擦干净放置。

12.6.35 静水力学电子天平操作规程

1、在开机预热后,显示天平的称量模式；

2、将被称物置于吊篮中并从显示窗口读去称量值；

3、小数点闪烁时表示传感器还未稳定工作，不闪时表示传感器已经稳定，可以进行精确的感量程量；

4、去皮操作

1）被称物如需方在容器中进行称量，去皮是把容器的重量从称盘上的总重量中除去；

2）置空容器于称盘上，待显示稳定后按一下去皮/校准回零，即已去皮；

3）被称物加入容器后，显示的是实物的净重。皮中保留直到你再次按去皮/校准键。

12.6.36 FA2004电子天平操作规程

1、使用天平前，应先将天平水平放置。

2、用天平下部的调整底脚螺丝调整天平，使水平器内的气泡调入圆圈的中央为止，然后轻按开机显示。

3、校准。应按要求准备一校准用标准砝码。预热后称量空载，先去皮，天平显示0.000g,然后轻按CAL键，显示器出现闪烁，这时秤盘上放入校准砝码，待过几秒显示校准结束。即可进行称量。

注意：

●不得使用尖锐物按键，只能用手指按键。

●注意不要让物体从高处掉落在秤盘上，以免损坏称量机构。●天平用完后，最好将其用罩子罩上，以防灰尘浸入。●保持天平清洁、干燥。

12.6.37 ZC5型砂浆回弹仪操作规程

1、将弹击杆顶住砂浆表面，轻压仪器，使按钮松开，放松压力时弹击杆伸出，挂钩挂上弹击锤。

2、使仪器的轴线始终垂直于砂浆的表面并缓慢均匀施压，待弹击锤脱钩冲击弹击杆后，弹击锤回弹带动指针向后移动至某一位置时，指针块上的示值刻线在刻度尺上示出一定数值即为回弹值。

3、使仪器继续顶住砂浆表面进行读数并记录回弹值。如条件不利于读数，可按下按钮。锁住机芯，将仪器移至它处读数。

4、逐渐对仪器减压，使弹击杆自仪器内伸出。待下次使用。

12.6.38 ZBL-R610砼钢筋检测仪操作规程

1、使用前将仪器接好传感器，开机测试。

2、设置参数进入测量状态。

3、系统复位，在测量过程中应每10分钟左右进行一次复位操作。

4、定位钢筋；应首先定位上层钢筋或箍筋，然后在两条上层钢筋或箍筋中间测量来定位下层钢筋或主筋。在混凝土表面沿一个方向匀速移动传感器，注意观察滚动条、当前测定值、保护层值和蜂鸣器声音来判定钢筋位置。

5、定向钢筋；确定钢筋位置后，在钢筋正上方左右旋转传感器，当

前距离值及屏幕左上角信号值相应有所变化，当信号值最大当前距离值最小时，此时传感器与钢筋平行，传感器走向即为混凝土内部被测钢筋的走向。

6、在相互平行的两条测量线上分别测量钢筋位置，两个位置点的连线即是钢筋走向。

7、测量保护层厚度；传感器平行与钢筋走向，并沿与钢筋走向垂直的方向匀速扫过钢筋正上方，仪器发出一声鸣叫，提示传感器越过一条钢筋，此时保护层显示值自动更新为该处的混凝土保护层厚度值。

8、使用完毕，用干净柔软的干布擦拭主机及传感器。用干净柔软的毛刷清理信号线插头及插座。

12.6.39 ZC3-A型砼回弹仪操作规程

1、将弹击杆顶住混凝土的表面，轻压仪器，使按钮松开，放松压力时弹击杆伸出，挂钩挂上弹击锤。

2、使仪器的轴线始终垂直于混凝土的表面并缓慢均匀施压，待弹击锤脱钩冲击弹击杆后，弹击锤回弹带动指针向后移动至某一位置时，指针块上的示值刻线在刻度尺上示出一定数值即为回弹值。

3、使仪器机芯继续顶住混凝土表面进行读数并记录回弹值。如条件不利于读数，可按下按钮。锁住机芯，将仪器移至它处读数。

4、逐渐对仪器减压，使弹击杆自仪器内伸出。待下次使用。

12.6.40 LP-100D液塑限联合测定仪操作规程

1、将仪器放置在水平工作台上，调整水平螺旋脚，使水泡居中；

2、将仪器的电源插头插好，打开电源开关，预热三分钟。测量前用

手轻轻托起锥体至限位处，轻按复位键，使显示屏上的数字显示为零；

3、将调好的土样放入试杯中。刮平表面，放到仪器的升降座上。缓缓地向顺时针方向调节升降旋钮，当试杯中的土样刚接触锥尖时，接指示灯立刻发亮，此时应停止旋动，然后按测量键；

4、测量：按下测量键，锥体落下，此时，时间音响发出嘟嘟的声音。当测量时间一到，叫声停止，此时显示屏上显示出5秒钟的入土度值。当第二次测量时需将锥体 再次向上托至限位处，向逆时针方向调节降旋钮至能改变锥尖与土的接触位置（锥尖两次锥入位置距离 不小于1C）；将锥尖擦干净，再次测量，重复上述步骤进行。

5、记录仪器使用前后状况。

12.7检测试验大纲 12.7.1检测内容

12.7.1.1混凝土工程（预应力砼和钢筋砼）及砌体工程

材料

1、集料（粗、细集料）：均应符合JGJ52-2006《普通混凝土用砂石质量及检验方法标准》及铁建设［2009］152号关于印发《铁路混凝土工程施工质量验收补充标准》的混凝土分项工程原材料标准局部修订条文的通知要求。

2、水泥：采用普通硅酸盐水泥，对所有进场的每批水泥均按铁建设［2009］152号关于印发《铁路混凝土工程施工质量验收补充标准》的混凝土分项工程原材料标准局部修订条文的通知标准检验。

3、钢筋：带助钢筋应符合《钢筋混凝土用热轧带肋钢筋GB1499.2-2007

的规定，光圆钢筋应符合《钢筋混凝土用热轧光圆钢筋》GB1499.1-2008的规定。

4、外加剂：应符合《混凝土外加剂应用技术规程》（GB50119-2003）的规定及铁建设［2009］152号关于印发《铁路混凝土工程施工质量验收补充标准》的混凝土分项工程原材料标准局部修订条文的通知标准检验。

12.7.1.2取样和试验

（1）水泥：对进场的同厂家、同品质、同编号、同生产日期的水泥，袋装以200T（散装以500T）为一批（不足200T/500T按一批计算）验收，每批至少取样一次，做胶砂强度、安定性、凝结时间、比表面积试验。若对水泥品质有异义时，委托有资质的检测单位做材料分析试验。（2）碎石：对进场的同料料源、同级配的碎石每400m3为一批验收，每批至少取样一次，做筛分分析试验、堆积密度试验、含泥量试验、泥块含量、针片状试验、压碎指标试验、表观密度试验。

（3）砂子：对进场的同料源、同开采单位，每400m3为一验收，每批至少取样一次。做筛分分析试验、堆积密度试验、含泥量试验、石粉含量、压碎指标、泥块含量试验，云母含量试验。

（4）钢筋：对进场的钢筋每批（同品种、同等级、同一截面尺寸、同炉号、同一生产厂家的每60T为一批）内任选取三根钢筋，接取3组试件，一组用于拉力试验，一组用于冷弯试验，一组用于可焊性试验。（5）砼试验：评定水泥混凝土的抗压强度，应以标准养护28天龄期的试件为标准。试件为边长等于15cm的立方体试件3块为1组，制取组数应符合下列要求：

a、不同强度等级、不同配合比的砼应在浇筑地点随机取样，并根据《公路工程质量检验评定标准》制取相应组数的试件。

b、连续浇筑大体积结构物时，每80～200m3或1～2个工作班应制取2组。c、小型结构物：每座、每批或每工作班至少应制取2组。当原材料和配合比相同时，并由同一拌合站拌制时，可几座或几处合并制2组。（6）砂浆试验：评定砂浆的抗压强度，应以标准养护28天龄期的试件为准。试件边为长等于7.07cm的立方体。试件6块为1组，制取组数应符合下列要求：

(a)不同强度等级、不同配合比的砂浆应分别制取试件，试件应随机取样，不得挑选。

(b)重要及主要砌筑物，每工作班制取1组。(c)一般及次要砌筑物，每1-2工作班可取1组。

(d)拱圈砂浆应同时制取与砌体同条件养护试件，以检查各施工阶段强度。（7）粉煤灰试验：对进场的同厂家、同品质、同编号、同生产日期的粉煤灰，200t为一批（不足200t按一批计算）验收，每批至少取样一次，做细度试验、含水率试验、烧失量试验、需水比试验。若对粉煤灰品质有意义时，委托权威部门做材料全项分析试验。

（8）减水剂试验：对进场的同厂家、同品质、同编号、同生产日期的减水剂，50t为一批（不足50t按一批计算）验收，每批至少取样一次，做减水率试验、抗压强度比试验、凝结时间差试验。

（9）、速凝剂试验：对进场的同厂家、同品质、同编号、同生产日期的速凝剂，50t为一批（不足50t按一批计算）验收，每批至少取样一次，做

凝结时间试验、抗压强度比试验、固体含量试验。

13试验室管理制度及办法

13.1试验室管理制度

1、管理目标：设备先进齐全、人员专业到位、操作规程规范、资料真实准确。

2、试验室开展的检测项目和规模，应满足监理及业主要求和日常检验项目的需要。

3、试验室的仪器设备（数量、量程、精度）满足所开展的试验项目的要求，且分布安置合理，调试后运转灵活。

4、强制检定类设备，必须经当地具有相应资质的计量部门检定合格并张贴“合格”标识签后方可使用。非强检类仪器、设备，提出自检计划，并按计划完成自检，合格后贴上黄色准用标识。

5、试验人员满足投标承诺和工程需要，并持有效证书上岗，只有持证人员才能在试验报告上签名。

6、建立系统的文件资料管理体系，分类建立文件夹（盒）及各项档案台账，并建立总文件目录清单。

7、试验室岗位职责、制度、仪器操作规程挂牌上墙。

8、工程竣工后，试验资料应按规定统一整理上交，存放期超过规定的，经主任批准后统一销毁。

9、所有试验检测样品必须按标准要求规范取样，保持检测样品的随机性和代表性；严禁主观意识取样。

10、废弃样品的处置，不得造成环境污染。

13.2安全与环保管理制度

一、用电安全管理制度

1、仪器设备在使用过程中，如发生异常情况应立即断电检查原因，修复后才能使用，重大复杂问题应及时报告试验室负责人处理。

2、用电设备有漏电保护装置，电线接头、断头必须用绝缘胶布包扎好，并定期检查电路的完好性。

3、试验站大型试验设备应保证接地良好，并定期检测接地情况。

4、电器开关要保持接触良好，应定期检查。

5、使用电器时，不能用湿手、湿物接触电气开关，仪器设备不使用或下班时，应拉闸断电（需连续使用者除外）。

6、定期检查加热电器连接导线、控制器是否完好。

7、使用用电设备检测过程中，操作人员不得撤离岗位。

8、如有特殊设备需制定操作细则，严格按细则使用或操作。

二、防盗防火安全管理制度

1、加强安全教育，提高安全意识，进行安全防火知识教育及消防器材使用培训。电器设备失火，应立即切断电源，用干粉灭火器灭火，化学药品失火可用干粉灭火器或湿布灭火，若已酿成火灾，应立即报警，同时组织抢救。

2、注意偶然着火及化学试验可能起火的因素。

3、下班后应关好门窗，防止被盗。

4、购买易燃、易爆物品的数量，以满足检测需要为准，化验室内不得大量储存。储存处应阴凉、通风、干燥。储存架应为不易燃物品。

三、用水安全管理制度

1、水龙头用后必须关紧。停水时不得将水龙头打开待水。

2、不准往水槽内倾倒细屑物品、茶叶渣等，以免堵塞水管。

四、环境卫生及保护管理制度

1、试验室必须保持清洁、整齐、安静，试验完毕应立即将试验仪器及工作场所清扫干净，物品放回原位。

2、试验室内禁止随地吐痰，乱扔脏物，禁止将与检测无关的物品带入室内。

3、建立卫生值日制度，各工作区域清洁卫生落实到人，定期打扫室外环境卫生，疏通排水沟。

4、对于废弃有弱腐蚀或无腐蚀的化学药品（如过期的外加剂等），应统一在指定地方进行处理，不得随意丢弃。

5、对于废弃有强酸性或强碱的化学药品，应进行酸碱中和后，在规定地方统一处理。

6、混凝土拌合后清洗的污水应排放在沉渣池内，经沉淀后方可排放。

7、混凝土和砂浆试件、砂石料等废弃物，应堆放在指定地方，堆放整齐、环保美观。

13.3试验室检测环境管理制度

1、水泥室操作室温度应控制在20±2℃，相对湿度不应低于50%；水泥试件标准养护箱及养护室温度控制在20±1℃，相对湿度应不低于90%。

2、混凝土试件养护室温度控制在20±2℃，相对湿度大于95%；水

泥混合砂浆试件养护温度应控制在20±3℃，相对湿度60~80%，水泥砂浆和微沫砂浆养护温度为20±3℃，相对湿度90%以上。

3、天平室温度控制在18～23℃，相对湿度不宜大于85%，且须防尘、防震。

4、上述检测环境均应建立温湿度记录薄，如达不到上述要求时应增加空调及除（加）湿设备。

5、各工作室面积满足检测需要，清洁整齐，无与检测无关的物品。

6、各工作室应采光充足，满足检测工作的要求。试样制作、试样加工、试样留存应严格按照操作规程和试验方法所规定的要求执行。

7、各工作室的水、电线路布置整齐，符合安全要求。供电采用不间断电源220V、380V、50Hz。电气设备均良好接地，并设配电箱和漏电保护器。

13.4试验检测记录管理制度

1、检测原始记录是出具检测报告的依据，应包含足够的信息，并按规定的格式填写，内容应包括被测对象、规格、工程名称、检测地点、检测日期、检测参数、检测标准、主要仪器、设备编号及试验人、复核人签名等。

2、检测原始记录采用唯一性编号、不得断档，检验数据必须完整、准确，用黑色墨水笔填写，字迹清晰，记录表格应页面清洁工整，无涂改，签字完整，无空白栏目，如遇未作项目，用“/”填于格中。

3、记录中数据的有效位数和计量单位的使用均应正确无误，数据按照修约法要求，精确到标准、规程、规范要求的位数。

4、原始记录数据不许随便删改，若有错误需要更改时，一律采用“杠改”，将正确数据填写在上方并加盖更改人印章，记录应清晰整洁，内容完整。

5、原始记录实行二级审核签字，即试验人员自查并在原始记录上签字，质量负责人复核无误后签字，不得他人代签或打印，且必须均持有上岗资格证件，复核人员应具有5年以上试验工作经验。

6、试验人员对其提供的数据负责，复核人员对数据在运算传递过程中的非原始性数据负责，若复核人员发现资料内容差错应返还资料更正，技术负责人应每月对原始记录进行一次抽查，发现问题及时纠正。

7、报告出具后，原始记录应及时归档保存，若本室人员查阅或上级领导检查，应做好借阅记录登记。

13.5报告审核签发管理制度

1、检验报告使用统一的格式，其内容信息必须同试验记录一致。

2、检验报告一律采用电脑打印，手写签名，保证排版美观，页面整洁。

3、检验报告应写明试验操作和结果判定的依据，试验结论明确。

4、检验报告实行三级审核签字，即试验人员自查并在打印的报告上签字，技术负责人复核签字，由中心试验室主任批准签字并加盖检测专用章和CMA章方可有效。

5、试验人员对其提供的数据负责，复核人员对数据在运算传递过程中的非原始性数据负责，技术负责人对报告采取的标准有效性负责，三级人员必须均持有上岗资格证件，技术负责人应具有5年以上试验工作经验，42

并经铁路工程试验检测专业培训合格。

6、当试验检测结果不符合规范要求时，及时按《不合格品管理制度》办理；当试验检测结果符合规范要求时，及时通知委托人来领取。

7、报告领取人在领取试验报告时应在登记薄上签名，同时资料员及时归档保存，并登记试验台帐，若本室人员查阅或上级领导检查，应做好借阅记录登记。

13.6试验检测事故分析制度

1、在试验进程中发生样品丢失、损坏或因保管不良而变质或丧失应有性能；不同委托单位的样品混淆而引起无法试验或造成试验结论错误；不按试验规范、规程、标准操作，造成试验数据差错，仪器设备发生故障或受某种意外干扰(如停电)检验结论错误，技术资料被盗丢失、泄露以及预料不到的事故和人身伤亡等，均按质量事故处理。

2、当质量事故发生后，应立即停止检测并报告试验室主任说明事故情况，查明原因，备案处理。

3、事故责任者应实事求是填写事故分析报告，说明事故发生的时间、地点、经过、旁证、事故的性质和原因。

4、根据事故严重程度，临时组成事故分析小组，对事故进行分析，做出结论并提出处理意见。

5、所有检测工作人员如发现检测过程和检测报告中出现异常数据，应本着认真负责的态度，及时查找原因。对由于读数错误、记录错误及计算差错等人为因素造成的差错，应及时更正；对由于检测仪器设备失灵而造成的差错，则应作废，待设备调试正常后再重新检测；对停电造成的差

错，影响检测的准确性、科学性时应作废重新取样，不影响时来电后直接再次检测。

6、试验过程中违章操作造成人身伤亡或仪器设备损坏的，按安全事故处理。当安全事故发生后，应立即采取有效措施防止事态的进一步发展，并保护现场，通知有关人员解决。

7、对试验检测事故的责任人视情节（是否人为、是否无法补救、事故大小）进行处理。对发生检测、安全事故不报告而有意隐瞒者，要作加倍惩罚。

8、要制定出切实可行的防范措施，制定试验检测事故应急预案，避免各类事故的发生。

13.7试验室检测人员工作行为准则

1、忠于职守，努力按时完成领导分配的检测任务。

2、严格遵守各项规章制度，严格按照规范、标准、试验方法、操作方法进行检测工作。

3、坚持科学的态度、实事求是、不能随意修改检测数据，更不准臆造数据，保证检测数据和检测结果的真实性和公正性。

4、坚持文明检测，保持试验室和试验现场的整洁，不准在试验室内做与试验无关的事情。

5、保守秘密，对检测数据或结果、未经领导批准、不准随意扩散。

6、清正廉洁，不接受用户请客、送礼，在检测工作中不受金钱引诱及上级行政和各方面的不良干扰。

7、检测人员凡违反上述规定者，均为违反纪律，按情节和后果分别

给予批评教育或警告等。情节或后果特别严重的，应予追究法律责任。

13.8试验质量保证制度

1、试验人员必须经培训考试合格取得上岗证后，才能在指定岗位上进行试验工作。

2、试验人员要依照标准、操作规程、合同要求等进行试验检测工作，工作要精益求精，数据要真实可靠，对试验数据负责。

3、试验设备要按照设备仪器管理制度的有关规定执行。

4、试验设备有故障或过期未标定不得投入检测工作。

5、保持设备运行完好率，试验室环境，温湿度条件符合检测工作的要求。

6、读取数据与记录数据必须按有关标准规定的检测方法与步骤进行。

7、对试验所得数据进行可靠性分析，如实准确填写在试验记录中。

8、检测报告是判定原材料、半成品、成品质量主要依据，要履行审核手续，签字齐全后对外发出。发出后必须留一份存档备查。

9、试验室内设备、安全、卫生等应设专人管理。

13.9仪器设备管理制度

1、所有使用中的仪器设备，必须建立档案，对主要设备实行专人管理。

2、试验人员要熟悉仪器设备性能，并经过培训考核合格，领取上岗证方可使用。

3、对重要仪器设备，均须挂贴操作规程，严格按程序操作。

4、凡新购的仪器设备，必须有出厂合格证，并经安装调试和检定合45

格方可使用。统一张贴“合格”“准用”“停用”标记,用“绿”“黄”“红”标签表示。

5、对万能试验机，压力机，水泥试验主要设备以及计量器具，回弹仪等实行定期校准检定制度，以保证测试结果的准确性。

6、实行定期保养，保证仪器设备正常运转。每次工作完毕，要及时擦洗清理干净，详细填写运转记录，每季进行一次保养维修。

7、试验检测仪器设备禁止移作它用，必须十分爱护和珍惜使用，保持其完好率。

8、检定周期有效期内的仪器设备，计量器具在使用过程中出现失准时，经调整或修理后，应重新进行检定。

13.10保密管理制度

1、全室人员应严格遵守国家的法令法规，自觉遵守各项保密制度。

2、试验站主任要经常组织全室人员学习有关保密法令法规及企业管理的有关规章制度，提高对保密工作的认识，检测人员负有检测各流程环境的保密责任，资料员负有保管管理的保密责任。

3、任何试验样品、数据、资料未经委托方同意不得随意转作他用或泄漏给无关人员，工作需要借阅时必须经主任批准，并履行相关手续。

4、委托方如有特殊要求时签订保密协议，严格按协议要求执行。

5、保密文件应设专人管理，建立台帐，统一保管，需要销毁时，严格按相关规定，经试验室主任批准，并做好登记。

6、人员出差、调动、工作变动时要做好保密文件的交接工作，不得随意带走。

13.11标准养护室管理制度

1、本室由专人负责每日的温度、湿度记录，以及仪器的操作使用，保证室内符合规定的温度和湿度。其他人员不得擅自开启温、湿度控制装置或改变已有的设置。

2、送、取样品时，应注意随手关门，试件摆放应有规律，不许随意堆放，试件间距至少保持3～5cm，不得叠放在一起。

3、每个试件都要标有结构物部位及成型日期，取样前必须认真核对部位、日期，避免出错。

4、如发现温、湿度出现异常，应立即采取措施，并作好记录。

5、试验人员在本室的停留时间不宜过长，特别是与外界温差较大时，易引起人体不适（尤其夏季）。

6、谢绝无关人员进入本室。

13.12水泥室管理制度

1、每日上班时本室的所有仪器、配件、水、电等进行检查，如有异常应立即采取措施。

2、试验人员应对所使用的仪器及配件性能完全了解，做好使用记录。

3、试验人员在试验前应熟悉每项试验的操作程序，避免在试验过程中查阅操作规程。

4、试样、试模及水温度与室温相同。试验时应记录室温。试验室一般不宜通风。

5、在操作过程中，如发现仪器异常，应立即关机，并查明原因。

6、试验完毕，应将所使用的仪器、配件擦洗干净，放回原处，无用

的试验废料应于当日清理完毕。

7、定期保养仪器，保持室内清洁，应注意计量仪器的检定期限。

8、下班前应检查门、窗、水、电，确保安全。

13.13集料室管理制度

1、每日上班对本室的仪器设备、工具、水、电进行检查，如有异常情况，应立即采取措施。

2、试验人员应对所使用仪器设备性能完全了解，做好使用记录。

3、试验人员在操作前应熟悉该试验的操作步骤及注意事项，应避免一边试验一边查阅操作规程。

4、筛分试验应注意筛孔尺寸，应根据材料用途确定方孔或圆孔。

5、使用天平称量或进行粗、细集料筛分等试验时，应避免吹风，必要时应关闭门窗及空调，以免造成称量不准或细颗粒损失。

6、定期保养仪器，保持室内清洁，应注意计量仪器的检定期限，在操作过程中，如发现仪器异常，应立即关机，并查明原因。

7、试验完毕，应将所有的仪器擦干净，配件放回原处，较精密的仪器应入柜内或套上防尘罩，试验废料当日清理。

8、下班前应检查门、窗、水、电，确保安全。

13.14力学室管理制度

1、每日上班应对本室的仪器设备、工具箱、水、电等检查一遍，如有异常，应立即采取措施。

2、试验人员应对所使用的仪器设备性能完全了解，包括配套的仪器及配件如何正确使用，试验机、万能机应尽可能在量程的 20～80%范围

内操作。

3、试验人员在试验前应熟悉每项试验的操作程序，避免在试验过程中查阅操作规程。

4、在操作过程中应集中注意力，如发现仪器异常，应立即关机，切断电源，并查明原因。

5、仪器使用完毕，应做好使用记录，清理压板上的试验残留物，使机器恢复原状。

6、仪器设备定期保养，压力机、万能机定期检定。

7、试验配件等使用完应擦干净后放回原处，无用的试验废料应于当日清理完毕。

8、下班前应检查门、窗、水、电，确保安全。

13.15防火、防雷安全管理制度

1、加强安全教育，提高安全意识，进行安全防火知识教育及消防器材使用培训。电器设备失火，应立即切断电源，用干粉灭火器灭火，化学药品失火可用干粉灭火器或湿布灭火，若已酿成火灾，应立即报警，同时组织抢救。

2、注意偶然着火及化学试验可能起火的因素。

3、下班后应关好门窗，防止被盗。防雷管理制度

1、认真贯彻“安全第一，预防为主”的方针。做好防雷安全设施。

2、在易燃易爆和化学物品场所作业时，不准穿化纤衣服，不准随意敲打，做到轻拿轻放，并要有专人负责安全。

3、在有毒、化学物场所作业时，应做好防护措施，方准许入场作业。

4、在雨天和雷电时，严禁开展一切防雷工作。

13.16样品管理制度

1、试样设专人统一管理，质量负责人负责本制度的落实。

2、所有试验检测样品均按标准要求规范取样，保持随机性、代表性，严禁主观意识取样。

3、样品设制标识条（签）（其内容包括试样名称、样品编号）,样品包装、搬运、拆分、加工、试验的全过程均做好标识转移，严禁样品混淆。

4、送样人员应填写委托单并签名，（其内容应包括：试样名称、规格型号、批号、生产厂家、生产日期、出厂日期、取样地点、试样数量、代表数量、工程名称、使用部位、试验项目），收样员应核对样品与委托是否相符，并对样品统一流水编号，加贴样品标示卡，标明其不同的检测状态。样品标识须注明“样品名称”、“样品编号”和“样品状态”，样品状态分别为“待检”、“在检”、“已检”、“留样”四种，样品标识具有唯一性。

5、当样品需要制备时，检测人员应严格按相应规范、标准的要求进行操作。

6、当样品的完整性和安全性需采取保护措施时，检测人员应根据有关规定采取相应保护措施，以保证试验检测结果的可靠性。

7、样品应存放在适宜的场所，样品室配备相应的设施，样品分类存放，防止火灾、丢失、变质、损坏。如发生样品损坏、丢失等情况，应及时调查原因，并做出相应处理。

8、对储存有特定要求的样品（如标养室对温度、湿度的要求），应严格控制环境条件，管理人员应按规范要求调整检查并记录控制状况。