分析化学实验要求和预习要点-分析化学实验教案-中国科技大学-02

第一篇：分析化学实验要求和预习要点-分析化学实验教案-中国科技大学-02

第二章 分析化学实验要求和预习要点

2.1目的和要求

分析化学实验是化学和应用化学专业学生的主要基础课之一，它既是一门独立的课程又需要与分析化学理论课紧密结合。本课程的目的和任务是：

（1）学习掌握定量分析化学实验的基本知识、基本操作、基本技能、典型的分析方法和实验数据处理方法。

（2）确立“量”的概念、“误差”和“偏差”的概念及“有效数字”的概念，了解并能掌握影响分析结果的主要因素和关键环节，合理地选择实验条件和实验仪器，以确保定量结果的可靠性。

（3）通过实验加深对有关理论的理解并能灵活运用所学理论知识和实验知识指导实验设计及操作，提高分析和解决实际问题的能力，培养创新意识和科学探索的兴趣。为将来的独立科研工作打下坚实的基础，（4）培养严谨的、实事求是的实验态度、良好的科学作风和实验素养。

2.2 分析化学实验教学特点和目标

2.2.1 课程特色

本课程分I型、II型二种类型，I型是化学与材料学院、地球和空间科学学院环境化学和地球化学专业本科生的必修课，学时数为72；II型为化学系和材料化学专业本科生增开的必修课，学时数为72，也是其它院系本科生的选修课。I型实验是以基本操作、基本技能和基本方法的验证性实验训练为主，以综合实验、设计实验为辅。II型实验是在进一步增强I型实验的基础上，以综合实验为主，并注重学生能力和素质的协调发展。

先选课要求：分析化学，无机化学，无机化学实验

2.2.2 分析化学实验内容介绍

分析化学I型实验内容

分析化学实验I型主要以培养学生的实验技能、实验作风和科学意识为主的一门课程。由于分析化学实验自身“定量”的特点，在培养学生的综合实验素质方面呈现它的独到之处。因为“定量”的要求，学生要做好分析化学实验就必须具有规范的基本操作、认真的实验态度、严谨的实验作风。特别需要说明的是，针对分析化学实验的特点，实验室制定了一系列相关规则，如对实验原始数据的要求、对实验纪律的要求、对实验预习的要求、对实验报告的要求等，因而有利于培养学生良好的实验素养和实事求是的科学习惯。由于分析化学实验I型自身的定位，其实验内容主要以基本操作练习和验证性实验为主，如滴定分析基本操作和未知碱的滴定、有机酸摩尔质量的测定、返滴定法测定铝样中的铝、配位置换法测定铜合金中的铜、高锰酸钾法测定白云石中的钙、无汞盐法测定铁矿石中的全铁等。通过这些实验培养学生实验的动手能力和科研意识，同时，让学生了解分析化学实验的基本方法。在此基础上，I型实验安排了设计实验，如自选样品中钙的测定、铝合金多组分分析、药剂中醋酸和钙、镁分析等。设计实验拟在让学生了解科研的基本思路和做法，同时也有利于激发学生对科学实验的兴趣。

分析化学II型实验内容

分析化学实验II型是以综合型实验为主导的实验模式，是在I型实验的基础上，培养学生科研能力和创新意识。实验内容包括无机材料、有机材料和高分子材料的合成，改性及应用。应用涉及到生物、材料、医药、环境、食品等多个领域。如甲基橙的合成、变色域确定和离解常数测定、PVA亲和膜的制备及应用、SDS在氧化铝表面的自组装及用于处理环境废水中的重金属离子、聚乙二醇盐－水体系萃取分离钴离子、类脂质体包封药物（阿司匹林）及缓控作用研究、绿茶中茶多糖的提取和相关成分分析、羟基磷灰石的制备及组成测定、四氧化三铁纳米粒子的制备、改性及应用等。

这些综合和研究型实验都和当前科学研究的热点相关，因此，这些实验的开设不仅可明显增强同学们的科研能力，更重要的是有利于创新意识和能力的培养。如糖和蛋白、核酸一样是重要的生命信息分子，目前对糖及糖化合物的关注日益增强，利用茶多糖提取这个实验是想让同学们进一步了解这种物质，激发同学们的兴趣，同时也能使同学们掌握生物物质常见的提取、分离、富集和分析方法。类脂质体包封药物、氧化铝的表面修饰、聚乙二醇液-液萃取体系都和表面活性剂自组装形成的分子有序组合体有关，它是一种超分子结构，且有至少一级纳米尺度，属于介于宏观和微观之间的物质形态。目前，介观尺度物质的神奇特性正逐步被人们认识，并激起众多领域学者极大的科学热情。通过这个实验，可拓宽学生们的视野，了解神奇的介观世界。PVA亲和膜这个实验是利用亲和高分子膜分离和制备生物物质等的例子。膜分离和表面活性剂萃取是当代生物制备过程中常用且有效的分离手段，是学生有必要掌握的重要的技术之一。四氧化三铁纳米粒子的制备、羟基磷灰石的制备实验都是材料科学和其他学科如生物、环境、药物等交叉渗透的范例。前者是磁性材料，可应用于生物、环境和机械等众多领域，也可用于在线分析系统；后者是一种生物陶瓷，在医学领域中应用广泛。

由于这些新增实验内容具有综合性和设计性的特点，再加上涉及的实验内容趋向前沿且体现了学科间的交叉和融合，应用的技术手段也很丰富，因而可充分地调动学生主观能动性和积极性。

设计实验说明

一、目的

1．使学生在天平称量、酸碱滴定、配位滴定和氧化还原滴定等一系列的基本操作训练基础上，进一步熟悉和巩固有关知识和实验操作技能。

2．培养学生独立操作、独立分析问题和解决问题的能力。

3．训练学生灵活运用所学到的知识，并拟定出滴定分析或所学到的其他分析方案。

二、实验内容

1．高锰酸钾测定过氧化氢。

2．活性氧化铝的制备、表征及铝含量测定。3．果汁中维生素C的测定。

4．黄铜中铜、锌含量的测定。

5．DNA与中性红的相互作用及用于DNA的测定。

6．磁性四氧化三铁粒子的表面改性及应用。7.医用阿司匹林的制备及测定。8．工业苯酚纯度的测定。9．自选样品中钙的测定。

10．氯化铵和盐酸混合液中氯化铵和盐酸的测定。11．铜-EDTA配合物制备及组成测定 12．蛋白质分析方法评价及验证 13． 菠菜色素的提取和分离

14． 牛奶中酪蛋白和乳糖的分离及纯度分析 15． 大豆卵磷脂的提取及总量测定

16． 水溶性壳聚糖的制备、理化性质及应用

三、要求

1．每个学生根据所选定的实验题目，首先查阅有关的参考资料，并做详细记录。

2．拟定出初步分析方案，注明所用试剂，方法原理，选择何种指示剂，试样取量和分析结果计算。

3．初步方案拟定好后交老师审阅，批准后若有条件可按方案进行实验。

4．最后写出实验报告，总结实验情况。

5．分组讨论各个方案的优缺点，交谈实验收获。

开放实验内容介绍

开放实验的设立为对科学研究有浓厚兴趣的同学们提供一个平台，利用这个平台，同学们可充分发挥自已的想象翱翔在科学的海洋里，即可丰富自已的课余生活，又能积累知识、提高科学素养。为自已未来光明灿烂的人生，增添多彩的一笔。

感兴趣者可利用课余时间或假期选做开放实验，实验内容可自带，也可由开放实验室提供。前者需预先将实验方案提交开放实验室，以便了解方案的可行性和准备实验。

开放实验的建立是基础化学实验II的加强和补充。因完成基础化学实验II需较长的时间，对非化学专业的学生或化学专业高年级学生或低年级的研究生，可能因兴趣或专业方向的原因，需在某个方面得到进一步的培训和提高。因此，时宜的开放实验的开设可为这些同学提供一个提高自已和展示自己的机会。开放实验室提供的实验课题：

实验一 水样中溶解氧的测定

实验二 绿茶中茶多糖的提取和含量测定 实验三 乙二胺四乙酸铁钠的制备及组成分析 实验四 开管毛细管预富集结合流动注射法测定铜 实验五 季铵盐改性土壤对水中苯酚的吸附及去除效果分析 实验六 聚乙烯吡咯烷酮-盐-水液固萃取体系分离溶菌酶 实验七 碱式硫酸铜超微粒子的制备及纯度分析 实验八

类脂囊泡的制备及用于磺基水杨酸的包封 实验九

MCM-41型介孔分子筛的合成及其化学修饰 实验十 海藻酸盐微胶囊的制备、药物包封及缓控释分析 实验十一 纳米羟基磷灰石材料的制备及成分分析 实验十二 微孔滤膜富集测定食品中微量铁

2.2.3 主要实验技能

（1）玻璃量器及常用器皿的洗涤方法。（2）精确称量。（3）常量分析中各类溶液（包括标准溶液）的配制与标定。（4）样品的溶解及预处理。（5）指示剂的选择及滴定终点的控制。（6）滴定管、移液管、容量瓶等的操作。（7）纯净沉淀的制备及过滤、洗涤、干燥。（8）分光光度计（单光束、双光束）、pH计、磁力搅拌器（包括集热式）、多功能振荡器、超声清洗仪、离心机、干燥箱（包括真空式）、马夫炉、冷冻干燥机等仪器的正确操作。（9）查阅分析化学手册及有关资料。

2.2.4 主要培养的实验素养

严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告；良好的实验习惯（准备充分、操作规范，记录简明，台面整洁、实验有序，良好的环保和公德意识）；团结协作精神；认真观察实验现象、科学分析实验数据；强烈的求知欲望。

2.2.5 着重培养的实验能力

能力主要是指以下几个方面：动手能力、理论联系实际的能力、设计实验的能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结（实验报告）的能力等。在整个实验过程中，要利用一切环节进行能力的训练。开设“自拟方案实验”（简称“设计实验”）是训练和考查学生综合能力的重要教学环节之一。设计实验的题目提前两周～一个月公布，学生选定题目后在两周内进行准备。查阅有关资料，拟定实验方案（提倡讨论），然后在实验过程中进行试验和改进（双休日开放实验室），最后写出实验报告，并在实验室进行交流、讨论，由教师进行总结，使学生的思路和认识得到升华。

2.2.6 对实验数据和实验结果的要求

(1)了解原始数据和一般实验数据的区别，学会在分析化学实验中正确使用有效数字。

(2)实验中所有测量数据都要随时记在专用的记录本上，不可记在其他任何地方，记录 的数据不得随意进行涂改。

(3)常量分析中的典型实验，其平行实验数据之间的平均偏差不超过  0.2%；实验结果 的误差应不超过  0.8%。

2.3 分析化学实验课程要求

2.3.1 对实验课程的要求

1．课前应认真预习，明确实验目的和要求，了解实验的内容、方法和基本原理包括实验内容涉及的一些基本操作，并写好实验预习报告。

2．实验中要认真操作，仔细观察各种现象，根据原始记录，认真地分析问题、处理数据，写出实验报告。

3．实验操作要求独立完成，但有关实验方面的问题可与老师和同学讨论。4．对原始数据的要求：

(1)原始数据必须用圆珠笔、水笔或钢笔写，不能用铅笔；

(2)原始数据必须及时记录，而且要记在报告本上，并注意有效数字；

(3)原始数据不能任意涂改，若确实记错了，需经老师核对后，方可改正；(4)原始数据必须保留，不能撕掉。5.对实验报告的要求(1)实验目的(2)实验原理

(3)主要仪器与试剂(4).实验步骤及现象(5)数据处理(6)讨论

注意：①实验报告本要编上号，报告本要求用练习薄；

②报告本当天交。

2.3.2 实验室守则

(1)实验时应遵守操作规则。注意安全，爱护仪器，节约试剂；

(2)遵守纪律，不迟到，不早退，若迟到十五分钟以上，当天的实验成绩取消；保持室内安静，不要大声谈笑，做完实验后，将报告本交给任课老师后，方可离开；

(3)不能无故不来做实验，若确有特殊情况（如生病）不能按时来做实验的，需医生证明和请假条，在实验前带给任课老师；

(4)不准许将食品等带入实验室，更不允许在实验室吃东西。

2.4实验成绩评定的量化标准

2.4.1 实验前预习情况

凡未进行预习的学生一律不得进行实验。指导教师在实验前必须检查学生预习情况，根据预习是否认真，是否写好部分实验报告并列好有关记录表格，对老师的提问是否能准确地回答等，给予评分，实验成绩评分权重为0.10。

2.4.2 实验态度和遵规守纪情况

凡迟到15 min者，虽允许实验，但本次实验记零分；实验不认真，态度不端正，不听从指导教师安排或有违反实验室规则和课堂纪律者，此项成绩记零分或酌情扣减。

2.4.3 实验操作技术规范情况

实验课的目的之一就是使学生正确、规范地掌握基本实验操作技术，指导教师应不厌其烦地示范，辅导学生进行操作，对于屡教不改的或明知故犯的学生，应扣减此项成绩，实验成绩评分权重为0.20。

2.4.4 实验结果的准确度、精密度和有效数字的表达情况

凡抄袭他人数据和实验结果者，本次实验记零分，并不准重做。一次实验难有很好的准确度和精密度，指导教师在评分时应注意这种情况，在一定的范围之内可以不扣分，结果相差太大，且精密度亦不好者，应令其重做，但实验成绩以前次实验结果为准。此项成绩的评定，应综合考虑实验态度，实验操作技术的情况进行扣减，此项实验成绩评分权重为0.60。

2.4.5 实验报告的撰写情况

实验报告中的原始记录必须经指导教师签字后才有效，凡不及时将原始数据记在报告本上或任意涂改原始记录者，本次实验记零分，并不准重做。撰写实验报告，应做到字迹工整，数据可靠，图表正确，条理清楚，语言通畅，指导教师据此进行评分，实验成绩评分权重为0.10。

2.5分析化学实验前预习提要

2.5.1 分析化学实验预习的要求

（1）掌握本实验所涉及到的实验操作规范，如玻璃仪器的清洗、天平称量、样品的溶解、样品的制备或预处理、定量转移溶液、（标准）溶液的配制、定量移液、滴定（包括滴定速度控制、终点控制、读数等）及其它仪器的正确操作。

（2）了解实验应用哪些玻璃仪器，应配制哪些溶液，实验每步的顺序，做每步前应做哪些准备，应注意什么问题。只有这样才能做到心中有数。（3）掌握实验原理，结合所学的理论知识了解实验内容中每个步骤设计的思路。换句话说，就是做到知其然，知其所以然。为你做好实验提供了自信的保证。（4）按照报告的规范要求，写出实验预习报告。

2.5.2 分析化学实验（预习）报告格式

（1）实验目的 先预习，在了解实验原理和实验内容后，用自己的语言总结一下通过本实验可学到什么和掌握哪些实验技能。

（2）实验原理

用化学反应式或跟实验原理相关的图片，再结合简明的文字表达实验原理。

（3）实验所用的主要试剂和仪器

根据实验的需要，列出所需的玻璃仪器和需要配制的溶液（包括标准溶液）。

（4）实验内容

按照实验步骤，分几段列出实验内容。比如，酸碱滴定法测定未知碱实验，实验内容一般可三部分。

①溶液配制；②盐酸溶液的标定；③未知碱的测定。

后两部分，提倡用流程图形式结合简明文字，按照实验的实际需要，列出实验的先后步骤。

（5）实验数据和实验现象

根据实验需要，最好用表格的形式，记录实验数据。其中原始数据必须严格按照前述的要求记录并一定要注意有效数字的正确表达。

对实验过程中出现的一些实验操作或处理的方式以及产生的现象要如实记录，如返滴定法测定明矾中的铝时，在滴定前要利用硝酸调pH，用了几滴硝酸，颜色是如何变化的等都要及时记下来。这样做，一方面有利于实验的重复和对实验成败的分析；另一方面有利于发现一些新的实验现象或新的发现。

（6）数据处理和结果讨论

对实验中记录的数据进行处理，计算实验结果。根据实验结果及实验过程中的一些实验现象对误差进行分析。

计算实验结果时，需列出计算公式，然后给出结果。计算过程应尽量简明，相应的误差或偏差也要算出，必要时，给出统计结果。

（7）思考题

思考题要求在写预习报告时就做好，以加深对实验原理或过程的了解。

2.6 分析化学实验预习提要示例

充分预习是做好实验的前提，特别是较为复杂的实验。为了使同学们能很好地完成预习这个过程，下面就以几个不同类型的实验为例，提出预习和实验报告的模板，供同学们参考。

示例1 分析化学基本操作练习和酸碱滴定法测定未知碱的浓度

(1)首先要了解定量分析的一些基本操作规范（见第四章分析化学实验基本操作部分），了解定量分析的基本步骤，影响定量分析实验结果的误差来源。

定量分析化学实验由于有“定量”的要求，涉及到的实验操作大多都有一定的规范性。这是做好定量分析化学实验的必要条件。因此，同学们在做定量分析化学实验之前，在思想上必需有“量”的概念和意识，必需严格按照“分析化学实验操作规范”（见实验教材化学实验基本操作部分）进行实验。故要求同学在实验前必须充分预习实验教材中化学实验基本操作部分，再结合实验时的演示和实际练习以便尽快掌握这些规范性实验操作。

定量分析化学实验操作一般有玻璃仪器洗涤、准确称量、溶解、定量转移溶液、溶液配制（或样品制备）、移液、滴定、终点判断、读数、结果计算几个步骤。而实验操作的每一步都直接影响到最后的实验结果。因此，实验前充分的准备（自信心的建立）、实验中胆大而又细致的练习和操作（实验技能的产生）和对实验现象的准确判断及分析（科研意识的培养）、实验后的认真总结（知识的积累和科研素质的提高）是分析化学实验的“三步曲”。

(2)了解酸碱滴定法测定未知碱的原理，了解强酸强碱、弱酸弱碱、多元酸碱和混合酸碱滴定的区别。

强酸强碱滴定不存在反应完全程度和反应速度问题，只要选择好适合的指示剂，掌握了规范操作，一般很容易实现准确测量。弱酸弱碱首先要判断反应完成的程度，若能满足定量滴定的要求才可，其它同强酸强碱，一般也不存在反应速度问题。多元酸碱滴定相对比较困难，首先要考虑能否分步滴定，若可以，滴定到哪一步较为理想（这包括反应程度如何、指示剂选择、终点判别难易程度、滴定误差大小等）。由于多元酸碱自身的实际情况，滴定误差往往可以适当放宽（如误差要求由一般强酸强碱的0.2％到多元酸碱的0.5％）。混合酸碱滴定首先要判断能否分别滴定，你需要测定其中哪一个酸碱或全部测定，然后根据实际需要选择指示剂等反应条件。

酸碱滴定法测定未知碱的原理：

取未知碱溶液（或碱样经溶解后制备的溶液），加甲基橙（R）做指示剂，用盐酸标准溶液滴定至黄色突变成橙色即为终点。

第一步，盐酸的标定：

2HCl

+

Na2CO= NaCl

+

CO2 H2O

HCl

+

HR

=

Cl-

+ H2R + HR

碱式色（黄色）

混合色(橙色)盐酸不是基准物质，无法直接配制标准溶液，通常需要采用标定法配制。实验中采用甲基橙做指示剂。

第二步，未知碱的测定：

HCl

+

OH-

=

H2O

+

Cl-HCl

+

HR

=

Cl-

+

H2R + HR

碱式色（黄色）

混合色(橙色)同上，也采用甲基橙做指示剂。

(3)结合实验内容的设计，了解定量分析化学实验的一般步骤和规范性操作要求。

步骤

一、分析化学实验基本操作练习

分析化学实验因其定量的要求，对实验基本操作有一些规范性要求（见化学实验基本操作部分）。在预习时，除了要求了解这些规范性操作外，有必要了解这些仪器和操作的特点，这有助于了解这些规范的来由和正确掌握这些操作。

步骤

二、溶液配制（a）一般溶液配制

如0.1 molL-1HCl或NaOH溶液的配制等。

因一般溶液只能得到大致浓度的溶液，所以在配制过程中，没有必要精确称量和量取。故固体一般用台秤（普通分析天平）称量，液体用量筒（或量杯）量取即可。

但也要注意，所有的溶液配制都必须用蒸馏水（包括所用的玻璃器皿在使用前也必须用蒸馏水润洗三遍）。而且最后必须放置到适合的容器中，摇匀后再用。碱性溶液和含氟的溶液需要在塑料瓶中保存。酸性溶液和盐类可保存在玻璃瓶中。见光易分解的溶液需要用棕色瓶并放在暗处保存。

(b)标准溶液配制

标准溶液通过基准物质直接配制或通过标定后制备。因标准溶液是准确浓度的溶液，所以在相关步骤中都要求精确。如需用精密分析天平（能称准至0.1mg），基准物质溶解后必须被定量转移到容量瓶中备用或保存。

步骤

三、标定和测定

1.HCl浓度的标定为例：

在分析天平上用称量瓶准确称取无水碳酸钠1.2 g～1.5 g（用什么称量方法，称量时应注意什么问题？），置于250 mL烧杯中，加50 mL水（用什么量取，加水多少有影响吗？）搅拌溶解后，定量转入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

用移液管移取25.00 mL上述Na2CO3标准溶液于250 mL锥形瓶中，加1滴甲基橙作指示剂（可否用酚酞作指示剂？），用HCl溶液滴定至溶液刚好由黄色变为橙色（为何不滴定到红色为终点？）即为终点，记下所消耗的HCl溶液的体积。平行标定三份。计算出HCl溶液的浓度和偏差（标准偏差、平均偏差、还是…，为什么要计算这种偏差？）。

2.未知碱浓度的测定

用移液管移取25.00 mL未知碱液于250 mL锥形瓶中，加1滴甲基橙作指示剂，用HCl溶液滴定至溶液刚好由黄色变为橙色即为终点，记下所消耗的HCl溶液的体积。平行滴定三份。计算出未知碱（一元强碱）溶液的浓度。

若测定的未知碱是一元强碱（如氢氧化钠），你认为标定和测定步骤中在操作上应有什么不同？在上述实验中，标定和滴定对过程的控制有什么不同？

附步骤一HCl标定的流程图模式：

Na2CO3(黄色）标准溶液锥形瓶甲基橙HClNaCl+ CO2+H2O橙色

附步骤二 未知碱测定的流程图模式：

未知碱溶液锥形瓶(黄色）甲基橙HCl无机盐＋水橙色

示例2 返滴定法测定明矾中的铝（验证型实验-配位滴定）

(1)首先要了解明矾的组成，了解铝的大致含量有多少，了解有无对返滴定法测定铝的干扰成分（通过网络、书籍、期刊等）。

KAl(SO4)2.12H2O，十二水合硫酸铝钾，无色晶体，能与水反应生成氢氧化铝。试样中铝的质量百分数的理论值为5.687％。由此可知，可用EDTA法测定明矾中的铝，且没有共存离子的干扰。

(2)了解返滴定法测定铝的原理，有无其它可以测定明矾中铝的方法。

铝离子是金属离子，而且氧化还原性也很弱，故用酸碱滴定和氧化还原滴定都比较困难，因此采用络合滴定是测定铝离子较为可行的方法。除了络合滴定法，重量分析也是测定铝可选的方法之一。但重量分析一般操作麻烦，且耗时长。

铝离子容易水解，容易形成多羟基配合物，在较低酸度时还会形成含有羟基的EDTA配合物，同时Al3+与EDTA配合的速率较慢，而且对二甲酚橙指示剂有封闭作用。因此，用EDTA络合滴定法滴Al3+时，不用直接滴定，而通常采用返滴定或置换滴定法。

返滴定法是是首先用酸溶解氧化铝，并调节pH到3~4，加入一定量（过量）的EDTA溶液并煮沸，使Al3+与EDTA完全配合，冷却后调节溶液pH至5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Pb2+标准溶液滴定剩余的EDTA，因为铝和EDTA是1：1的络合物，所以EDTA的量（物质的量：mol）与Pb2+标准溶液的量之差即为铝的量。

返滴定法测定铝的原理：

第一步是加一定量过量的EDTA二钠盐（简称：EDTA），让Al3+与EDTA充分反应完全，要做到这一点，反应的酸度和温度的控制至关重要。选择pH3~4，一方面是防止Al3+的水解；另一方面是保证Al3+与EDTA反应完全。加热煮沸5min是为了加速Al3+与EDTA的反应。

Al3+ + H2Y2-

= AlY-+ 2H+ + H2Y2-(剩余的)实验中采用二甲酚橙（XO）做指示剂。

第二步是Al3+与EDTA反应完全后，剩余未反应的EDTA用Pb2+标准溶液滴定。这一步要注意的仍然是酸度的控制，前面反应的pH是3~4，但滴定时应控制在pH5～6。用二甲酚橙做指示剂，由黄色突变到紫红色即为终点。

Pb2+ + H2Y2-（剩余的）= PbY2-+ 2H+ Pb2+ +

XO

=

PbXO

指示剂颜色（黄色）

络合物颜色（红色）

置换滴定法是首先用酸溶解氧化铝，并调节pH到3~4，加入过量的EDTA溶液并煮沸，使Al3+与EDTA完全配合，冷却后调节溶液pH至5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Pb2+标准溶液滴定剩余的EDTA（不用记录体积），然后加入过量的NH4F，加热至沸，使Al-EDTA配合物与F-之间发生置换反应，释放出与Al3+等摩尔的EDTA，反应式为：

AlY-

+ 6F-

+

2H+

=（AlF6）3-+ H2Y2-

释放出来的EDTA再用Pb2+标准溶液滴定，消耗的Pb2+标准溶液的量即为铝的量。

比较返滴定法和置换滴定法，它们各有所长。返滴定法步骤少，操作较为简单，故而可能引入的误差也小。但不能消除其它常见金属离子的干扰。置换滴定法虽相对较为麻烦，但对于复杂的体系，如合金、矿样等，可消除大部分共存离子的干扰。本实验中是测定明矾中的铝，不存在共存的干扰离子，故选择返滴定法较好。

(3)结合所学的理论知识，了解实验步骤的设计思想，真正做到知其然，也知其所以然。

步骤

一、EDTA溶液的标定

移取25.00 mL EDTA溶液于250 mL锥形瓶中，加水50 mL（为什么要加水？），加入2滴二甲酚橙、5 mL 20%六亚甲基四胺（起什么作用？加多加少有无影响？），用1:1 HNO3调至刚变亮黄（调到刚变亮黄的目的是什么？），用铅标准溶液滴定至红紫色。平行标定三份。求出EDTA溶液的浓度(molL-1)。

步骤

二、试样分析 准确称取0.24～0.26 g（称多称少有没有影响？）试样三份分别置于250 mL锥形瓶中，加水25 mL溶解（加多加少有无影响？），再加入EDTA标准溶液50.00 mL（用什么移取？），二甲酚橙1滴，摇匀，用1:1氨水调至溶液显紫红色（调到紫红色表示什么？），再用1:1 HNO3调至刚变亮黄（调到亮黄表示什么），并过量2滴。煮沸5分钟。冷却后补加二甲酚橙1滴（为什么要补加指示剂？）、六亚甲基四胺5 mL，再用1:1 HNO3调至刚变亮黄，用铅标准溶液滴定至红紫色即为终点。计算试样中铝的质量百分数。

2+

问题：本实验中，EDTA标定时，用EDTA来滴定Pb标准溶液可不可以？本实验中，用什么基准物质来标定EDTA最好？

在预习过程中，要求同学们对实验步骤中提到的问题逐一思考，找到满意的答案。这样做不仅有利于学生加深对所学理论知识的理解；而且也有利于提高学生分析问题和解决问题的能力。

附步骤一EDTA标定的流程图模式：

EDTA25.00mL锥形瓶50mLH2O透明溶液2dXO5mL黄色溶液(CH2)6N4黄色或橙色溶液1~2d1:1HNO3

刚变亮黄Pb2+标准溶液刚变紫红色（滴定终点）

附步骤二铝样测定的流程图模式：

0.24～0.26g铝样锥形瓶25mLH2O透明溶液50mLEDTA透明溶液1dXO黄色溶液1:1NH3H2O紫红色1:1HNO3刚变亮黄1:1HNO32d黄色溶液煮沸5min黄色溶液冷却补加1dXO黄色溶液5mL(CH2)6N4黄色或橙色溶液1:1HNO3刚变亮黄Pb2+标准溶液刚变紫红色

示例3 无汞盐法测定赤铁矿中的铁含量（验证型实验-氧化还原滴定）

(1)首先要了解赤铁矿的组成，了解铁的大致含量有多少，了解有哪些方法可测定赤铁矿中的铁，干扰成分如何？（通过网络、书籍、期刊等）

赤铁矿中主要成分为Fe2O3，即氧化铁。自然界中Fe2O3的同质多象变种已知有两种，即α-Fe2O3和γ-Fe2O3，其中Fe的质量分数约为60 %左右。前者在自然条件下稳定，称为赤铁矿；后者在自然条件下不如α-Fe2O3稳定，处于亚稳定状态，称之为磁赤铁矿。

常含类质同象混入物Ti、Al、Mn、Fe2+、Ca、Mg及少量Ga和Co。

由所学的理论知识可知，测定矿石中的铁，可采用的方法主要有：络合滴定法、氧化还原滴定法、重量法等。比较这些方法，我们不难推断，对于矿石中铁含量的分析，采用络合滴定时，即使把铁氧化到三价，也存在Ga的干扰消除困难和Fe-EDTA颜色对终点干扰等问题；采用重量法时，同样存在操作麻烦和耗时长等问题而难以快速准确测定。因此，常规的方法是采用氧化还原滴定。

常见的氧化还原滴定中，有高锰酸钾法、重铬酸钾法和铈盐法。其中铈盐法因铈的价格较贵（特别是高纯的铈氧化物），而化学分析用量大，难以实际应用；高锰酸钾法氧化能力强，而且一般不需再用其它指示剂，但高锰酸钾配制麻烦且需要标定，标定和滴定时的温度也难以控制，故也不常用；因此可知，重铬酸钾法是一个较为理想的选择。

采用重铬酸钾法时，一般是先采用还原的方法将Fe3+还原成Fe2+，然后再用重铬酸钾滴定。可见，只要选用合适的还原剂，如Sn2+，即可实现还原Fe3+成Fe2+，而Ti（IV）、Al3+、Ga3+不被还原，而Mn2+和Co2+因难以被氧化，故可准确测定铁矿石中的全铁。

(2)了解重铬酸钾法测定全铁的原理，若要分别测定样品中的Fe3+和Fe2+又应该如何？。

重铬酸钾法测定全铁时，先是将矿石溶解，然后控制温度在60℃以上，用Sn2+将样品中Fe3+还原成Fe2+；然后冷至室温，用硫酸-磷酸控制酸度和消除Fe3+颜色干扰，用二苯胺磺酸钠做指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫红色即为终点。

重铬酸钾法测定全铁的原理：

第一步是铁矿石的氧化还原预处理。样品经盐酸溶解后，溶液中应有Fe3+、Fe2+、Ca2+、Mg2+、Mn2+、Co2+、Al3+、Ga3+、Ti(IV)等，用Sn2+还原，溶液的组成应该是Fe2+、Ca2+、Mg2+、Mn2+、Co2+、Al3+、Ga3+、Ti(IV)等，这一步一定要注意温度的控制，同时也要防止还原过量和还原后的Fe2+被氧化。经Sn2+还原后，即制备了含Fe2+的样品溶液。

Fe3+

+

Sn2+

=

Fe2+

+

Sn4+ 硅钼黄（黄色）+ Sn2+

=

硅钼蓝（蓝色）

+ Sn4+

预处理过程是采用硅钼黄做指示剂。

第二步是将制备好的含Fe2+的样品用重铬酸钾法测定。这一步主要是注意硫-磷混酸的作用，同时注意滴定速度的控制。Cr2O72-

+

6Fe2+

+ 14 H+

=

6Fe3+

+

2Cr3+

+ 7 H2O Cr2O72-

+ In（R）

=

In（O）+ 2Cr3+

+ 7 H2O

还原色（无色）

氧化色（紫色）

滴定过程采用二苯胺磺酸钠做指示剂。

若要分别测定Fe3+和Fe2+，最关键的问题是在溶解样品过程中如何防止Fe2+的氧化。因为在常规的样品处理过程中，都是在高酸度和高温条件下，此时Fe2+很容易被空气中的氧氧化，因而无法准确地测定Fe3+和Fe2+的量。所以说，要想分别测定Fe3+和Fe2+，就要注意选择样品的溶解方法，比如可无氧条件溶解等。滴定方法原则上均可使用。

(3)用所学的理论知识去理解实验每一步的设计理念，学会用科研的思想考虑问题。

实验步骤：准确称取0.11～0.13g干燥的赤铁矿粉末试样三份{其中老师称量两份，（称量的质量多少对实验结果有无影响？），分别置于250 mL锥形瓶中，加少量水使试样湿润，然后加入20 mL1:1 HCl（加硝酸溶解可否？），于电热板上温热至试样分解完全（可否直接用电炉加热溶解？），这时锥形瓶底部应仅留下白色氧化硅残渣（对滴定有无影响？）。若溶样过程中盐酸蒸发过多，应适当补加（为什么需要补加？），用水吹洗瓶壁，此时溶液的体积应保持在25～50 mL之间（体积大小有影响吗？），将溶液加热至近沸，趁热滴加15%氯化亚锡至溶液由棕红色变为浅黄色，加入3滴硅钼黄指示剂，这时溶液应呈黄绿色，滴加2%氯化亚锡至溶液由蓝绿色变为纯蓝色（谁的颜色？），立即加入100 mL蒸馏水（加水目的何在？），置锥形瓶于冷水中迅速冷却至室温。然后加入15 mL磷硫混酸（加硫-磷混酸作用？）、4滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈亮绿色（谁的颜色？），再慢慢滴加K2Cr2O7标准溶液至溶液呈紫红色，即为终点。计算赤铁矿中铁的质量百分数。

附测定全铁的流程图模式：

0.11～0.13g铁矿石锥形瓶趁热滴加棕红色溶液 15%SnCl2浅黄色溶液3d硅钼黄黄绿色或蓝绿色趁热滴加 2%SnCl220mL1:1HCl电热板加热棕红色溶液（仅白色残渣）H2O吹洗25～50 mL黄色溶液加热近沸纯蓝色溶液立即加入100mLH2O冷至室温15mL硫-磷混酸4d0.5％二苯胺磺酸钠K2Cr2O7标准溶液快速滴定亮绿色溶液慢速滴定刚变紫红色（滴定终点）

示例4 SDS在氧化铝表面自组装和分离富集测定铜离子（综合实验）

(1)对综合性实验，由于涉及的知识面较广，学生需要投入较多的时间预习。比如示例4如题实验，首先你需要了解氧化铝的种类和性质、SDS（十二烷基硫酸钠－一种阴离子表面活性剂）特性等。

氧化铝化学式Al2O3，分子量101.96。矾土的主要成分。白色粉末。具有不同晶型，常见的是α-Al2O3和γ-Al2O3。自然界中的刚玉为α-Al2O3，六方紧密堆积晶体，α-Al2O3的熔点2015±15℃，密度3.965g/cm3，硬度8.8，不溶于水、酸或碱。 型氧化铝（γ-Al2O3）是氢氧化铝在140-150℃的低温环境下脱水制得，工业上也叫活性氧化铝、铝胶。其结构中氧离子近似为立方面心紧密堆积，Al3+不规则地分布在由氧离子围成的八面体和四面体空隙之中。 型氧化铝不溶于水，能溶于强酸或强碱溶液，是典型的两性氧化物，它的等电点在弱碱性范围，大约在pH8～9.5。将它加热至1200℃就全部转化为α-型氧化铝。 型氧化铝是一种多孔性物质，每克的内表面积高达数百平方米，活性高吸附能力强。

Al2O

3+ H+

= 3Al3+

+ 3 H2O

Al2O3

+ OH-

= 2AlO2-

+

H2O

SDS的分子式为：C12H25SO4Na，是一种阴离子表面活性剂，具有两亲的特点。在一定pH范围内呈现负电性质

(2)了解如何才能实现SDS在氧化铝表面的自组装，如何测定SDS在氧化铝表面的吸附量？经SDS改性的氧化铝为何能用于分离富集铜离子。如何来准确测定铜离子的吸附量？

 型氧化铝是一种多孔性物质，比表面大，是一种较理想的吸附剂或吸附载体。为了实现SDS在氧化铝表面的自组装，可调节溶液的pH使氧化铝表面带正电，而因SDS本身带负电，静电引力作用可实现SDS在氧化铝表面的吸附，从而实现了对氧化铝的改性。（那么这种改性到底有什么作用呢？能否直接利用带电的氧化铝直接吸附铜离子呢？）

从经SDS改性的氧化铝性质来看，它的表面层是一个疏水或弱极性的环境，无法实现对铜离子的吸附。因此，也需要对铜离子改性。在本文中，我们是采用铜试剂与铜离子形成疏水的配合物，从而改变了铜离子的亲水性，使其很容易实现在氧化铝表面层的吸附（注意我这里说的是表面层而不是表面）。（那么下一个问题又来了，如果对铜离子改性后，能否直接吸附到近中性（不带电，pH＝pI）的氧化铝表面呢？）

测定SDS的吸附量可采用测定吸附前后溶液中的SDS量来实现，测定方法见第二章实验部分的滴定分析部分。铜离子吸附量的测定分光光度法测定吸附前后铜离子的量来完成。涉及到的实验原理分别如下：

（a）SDS修饰的氧化铝作为吸附剂分离富集金属离子的示意图

（b）SDS测定原理（两相滴定法）

pH=7.5缓冲液SDS水相AR指示剂SDS+AR水相（红色）苯SDS+AR苯相（无色）水相（红色）SDS+HM海明1622(HM)SDS+HM苯相（无色）AR水相（红色）海明1622(HM)HM+AR（红色）苯相水相（无色）

（c）铜离子测定原理（分光光度法）

C2H5C2H5SNCS-+Cu2+C2H5SNCS-Cu2+2TritonX-100C2H5(无色）（黄色）

(3)本实验涉及到表面活性剂这种功能试剂、无机氧化物的自组装、吸附胶团、金属配合物、两相滴定法、分光光度法等众多的概念、知识和方法，通过对实验步骤的理解学会掌握学科之间的交叉渗透，以促进所学知识之间的融会贯通。

步骤

一、SDS涂层的Al2O3微粒制备 在搅拌情况下，将经过处理的Al2O3微粒（5 g）缓慢加入悬浮在150 mL 水和0.4g SDS混合溶液中，悬浮液用4 molL-1 HNO3酸化（酸化的目的是什么？），调至pH＝2（pH值如何选定？），振荡10分钟后，去除上层清液，水洗2-3次。将SDS涂层的Al2O3微粒转移进入一个微孔过滤器中进行过滤，以去除未吸附在Al2O3微粒上的SDS和其它离子。这种多孔玻璃器放有孔径为0.45m的聚碳酸酯膜，可防止Al2O3渗漏。水洗后沉淀移至表面皿上，110 0C烘干，备用。

步骤

二、SDS的两相滴定法

（a）海明1622（苄基苯氧基氯化铵）的标定

用2mL移液管移取2.00mLSDS标准溶液于100具塞量筒中，加入48mL水，10mL pH=7.5磷酸盐缓冲溶液（为何选定pH＝7.5？），2mL偶氮红指示剂（根据原理推测偶氮红应该是什么类型的指示剂？）和5mL苯，用5mL微量滴定管以海明1622滴定。每次加液后均需摇振、静置、分层。当有机相出现红色即达终点。根据c1V1=c2V2计算海明1622浓度。

（b）水样测定

如水样为均匀液体，摇匀水样，用50mL移液管移取水样滴定。如果水样含有悬浮固体杂质，混匀水样，移取50.00mL，用大孔径滤纸过滤（过滤时，如何选定孔径？），收取滤液于100mL具塞量筒中，用2次(每次5mL)缓冲溶液淋洗固体杂质（为何选定缓冲液做洗涤液？），合并滤液于量筒中滴定。

步骤

三、标准曲线绘制

取一系列一定质量的金属离子，如40 gmL-1的铜离子0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL，加pH=4.0 HAc-NaAc缓冲溶液2.5mL，加2%TritonX-100水溶液1.0mL，再加1.0mLl铜试剂溶液，放置5分钟，并用水稀至25mL；用分光光度法测定吸收值，制作相应的标准曲线。（标准曲线有什么作用，单标法与标准曲线法有何不同？内标法和外标法有何不同？）

步骤

四、水样中的重金属离子的吸附和分析

取0.5 mL铜金属离子标准溶液（40.00 gmL-1），放入100 mL烧杯中，加pH=4.0 HAc-NaAc缓冲溶液2.5mL（为什么要控制pH值？），加2%TritonX-100水溶液1.0mL（加TritonX-100 有什么作用？），再加1.0mL铜试剂溶液，放置5分钟，加蒸馏水20.00mL，加入2.0g SDS涂层的Al2O3，震荡30分钟（振荡的目的何在？），将混合液转移到离心管中进行离心分离（为何要离心，过滤可不可以？），20分钟{2000rpm}后取出上层清液，到入比色皿中，在λ=420nm处用分光光度法测定吸光度，并与标准曲线对比，计算去除率。

示例5 自选样品中钙的测定（设计实验）

(1)设计实验的要求

(a)可行性

可行性是化学实验方案设计的首要原则。所谓可行性是指实验原理、实验步骤或方法必须有一定的理论基础。例如，要定量测定Ba2+，若选用EDTA滴定法就缺乏可行性。因 Ba2+和EDTA在滴定条件下很难定量反应完全，因而失去了定量分析最基本的条件。

(b)安全性

实验设计时应尽量避免使用有毒的药品和进行具有一定危险性的实验操作。若确有需要，则一定要小心设计，确保这些药品的安全使用和实验操作的顺利进行。对可能产生的危险要有预防措施和处理办法，以避免人身伤害和其它事故。

(c)简约性

实验设计的方案尽可能简易可行。比如，选用仪器（包括玻璃仪器）和药品简单易得；选用的方法实验步骤少，容易操作，且能实验准确度的要求。

(2)设计实验的安排

(a)提前二个月左右安排设计实验。

(b)学生以3～5人一组（自行组合或老师分派），选出一名组长，组长负责组织和协调小组的文献调研、讨论，负责安排PPT制作和答辩事宜。

(c)要求每个小组成员应选用不同的实验方法，但可以在一起讨论，相互协作完成。(d)学生实验前一周提交实验设计报告，由实验老师负责审查可行性（包括实验方法和所用的仪器、试剂等）。

(e)第一次实验，每组派一名代表报告组内所设计的每个实验的思路，提出可行性方案；老师和其它组的同学提出质疑，代表和组内同学负责解答；最后老师总结，提出整改方案；不同于其它类型实验，同学们需要准备实验所用的仪器和试剂，包括调试、溶液的配制等，其中样品处理和制备，需要同学们根据测定方法选择合适的途径来实现，以确保测定结果的可靠性。

(f)第二次实验，根据已修改的实验设计方案，同学们独立完成（指实验操作部分）实验过程，遇到问题先自行解决，或与老师和同学讨论以找出解决问题的办法。实验过程中，也可根据具体情况对方案进行修改（跟实验老师协商后），以争取完成实验预定的目标。实验完成后，无论实验成败与否，每个同学结合实验过程中遇到的问题和解决问题的办法进行分析和总结，最后写出详细的实验报告。

参考文献

1.杨海洋，朱平平，何平笙 编著，高分子物理实验，第二版，中国科学技术大学出版社，2008 2.金谷，江万权，周俊英，定量化学分析实验，中国科学技术大学出版社，2005 3.吉林大学化学系分析化学教研室，分析化学实验，吉林大学出版社，1992 4.武汉大学化学与分子科学学院实验中心，分析化学实验，武汉大学出版社，2003 5.柴华丽，马林，徐华华，陈剑鋐，定量分析化学实验教程，复旦大学出版社，1993 6.徐伟亮 主编，础分析化学实验，科学出版社，2005

第二篇：分析化学实验安全知识-分析化学实验教案-中国科技大学-01

第一章

分析化学实验安全知识

1.1 实验室规则

(1)课前应认真预习，明确实验目的和要求，了解实验的内容、方法和基本原理。

(2)实验时应遵守操作规则。注意安全，爱护仪器，节约试剂。

(3)遵守纪律，不迟到，不早退，保持室内安静，不要大声谈笑。

(4)实验中要认真操作，仔细观察各种现象，将实验中的现象和数据及时并如实地记在报告本上。根据原始记录，认真地分析问题、处理数据，写出实验报告。

(5)实验过程中，随时注意保持工作地段的整洁。火柴、纸张和废品只能丢入废物缸内，不能丢入水槽，以免水槽堵塞。

(6)实验完毕后，将玻璃容器洗净，公用设备放回原处，把实验台和药品架整理干净，清扫实验室。最后检查门、窗、水、电、煤气是否关好。

1.2 化学实验室的安全知识

实验室安全包括人身安全及实验室、仪器、设备的安全。分析化学实验室在安全方面主要应预防化学药品中毒、操作过程中的烫伤、割伤、腐蚀等人身安全和燃气、高压气体、高压电源、易燃易爆化学品等可能产生的火灾、爆炸事故以及自来水泄漏等事故。

在分析化学实验中，经常使用水、电、煤气和易损的玻璃仪器，并常碰到一些有毒的、有腐蚀性的或者易燃、易爆的物质。由于不正确或不经心的操作，以及忽视操作中必须注意的事项往往都有可能够造成着火，爆炸和其他不幸的事故发生。因此重视安全操作，熟悉一般的安全知识是非常必要的。而且注意安全是每个人的责任，发生事故不仅损害个人健康，还会危害到他人，使国家财产受到损失，影响工作的正常进行。所以我们必须从思想上重视安全，决不要麻痹大意，但也不能盲目害怕而缩手缩脚不敢做实验。

安全措施是为了保护实验的顺利进行，而决不是实验的障碍。为此必须熟悉和注意以下几点：

(1)必须熟悉实验室及其周围环境和水闸、电闸、灭火器的位置。

(2)使用电器时，要谨防触电，不要用湿的手、物去接触电插销。实验完毕后及时拔下插销，切断电源。

(3)易挥发的有毒或强腐蚀性的液体和有恶臭的气体，要在通风柜中操作(尤其是用它们热分解试样时)，绝不允许在实验室加热。

(4)为了防止试剂腐蚀皮肤或进入体内，不能用手直接拿取试剂，要用药勺或指定的容器取用。使用浓酸、浓碱及其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止腐蚀皮肤和衣物等。浓酸、浓碱如果溅到身上应立即用水冲洗，洒到实验台上或地面上时要立即用水冲稀而后擦掉。取用一些强腐蚀性的试剂如氢氟酸、溴水等，必须戴上橡皮手套。

(5)不允许将各种化学药品任意混合，以免引起意外事故，自行设计的实验必须和教师讨论，征得同意后方可进行。

(6)对易燃物(如酒精、丙酮、乙醚等)、易爆物(如氯酸钾)，使用时要远离火源，敞口操作如有挥发时应在通风柜中进行。试剂用后要随手盖紧瓶塞，置阴凉处存放。低沸点、低闪点的有机溶剂不得在明火或电炉上直接加热，而应在水浴、油浴或可调电压的电热套中加热，用完后应及时加盖存放在阴凉通风处。

(7)热、浓的高氯酸遇有机物常易发生爆炸，如果试样为有机物时，应先用浓硝酸加热,之与有机物发生反应，有机物被破坏后，再加入高氯酸。蒸发高氯酸所产生的烟雾易在通风橱中凝聚，经常使用高氯酸的通风橱应定期用水冲洗，以免高氯酸的凝聚物与尘埃、有机物作用，引起燃烧或爆炸，造成事故。

(8)汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品，使用时应特别小心。氰化物不能接触酸，因作用时产生氰化氢(剧毒！)。氰化物废液应倒入碱性亚铁盐溶液中，使其转化为亚铁氰化铁盐类，然后作废液处理。严禁直接倒入下水道或废液缸中。用过的废物不可乱扔、乱倒，应回收或进行特殊处理。不可将化学试剂带出实验室。

(9)酸、碱是实验室常用试剂，浓酸碱具有强烈腐蚀性，应小心使用，不要把它洒在衣服或皮肤上。所用玻璃器皿不要甩干。在倾注或加热时，不要俯视容器，以防溅在脸上或皮肤上。实验用过的废酸应倒入指定的废酸缸中。

(10)实验室内严禁饮食、吸烟，一切化学药品严禁人口。切勿以实验用容器代替水杯、餐具使用。决不允许用舌头尝试药品的味道。实验完毕后需将手洗净，严禁将食品及餐具等带入实验室中。

(11)要特别注意煤气或天然气的正确使用，严防泄漏！在用煤气或天然气灯加热过程中，火源要与其他物品保持适当距离，人不得较长时间离开，以免熄火漏气。用完煤气或天然气灯要切实关闭燃气管道上的小阀门，离开实验室前还要再查看一遍，以确保安全。用完煤气后，或遇临时煤气中断供应时，应把煤气龙头关好，如遇漏气时，应停止实验，进行检查。

(12)使用高压气体钢瓶时，要严格按操作规程进行操作。例如在原子吸收光谱实验室中所用的各种火焰，其点燃与熄灭的原则是：前者先开助燃气，再开燃气；后者先关燃气，再关助燃气(即燃气按“迟到早退”的原则开启和关闭)。乙炔钢瓶应存放在远离明火，通风良好，温度低于35℃的地方。钢瓶在更换前仍应保持一部分压力。

(13)实验过程中万—着火，不要惊慌，应尽快切断电源或燃气源，用石棉布或湿抹布熄灭(盖住)火焰。密度小于水的非水溶性有机溶剂着火时，不可用水浇，以防止火势蔓延。电器着火时，不可用水冲，以防触电，应使用干冰或干粉灭火器。着火范围较大时，应尽快用灭火器扑灭，并根据火情决定是否进行报警。

(14)使用汞时应避免泼洒在实验台或地面上，使用后的汞应收集在专用的回收容器中，切不可倒入下水道或污物箱内，万一发现少量汞洒落，应尽量收集干净，然后在可能洒落的地方洒上一些硫磺粉，最后清扫干净，并集中作固体废物处理。

(15)启开易挥发的试剂瓶时，尤其在夏季，不可使瓶口对着自己或他人脸部，以防万一有大量气液冲出时，造成严重烧伤。

(16)如果发生烫伤或割伤，可先用实验室的小药箱进行简单处理，然后尽快去医院进行医治。

(17)使用自来水后要及时关闭阀门，遇停水时要立即关闭阀门。以防来水后发生跑水，离开实验室前应再检查自来水阀门是否完全关闭。

(18)实验完毕后，值日生和最后离开实验室的人员应负责检查门、窗、水、煤气是否关好，电闸是否断开。

1.3实验室中意外事故的急救处理

实验室内备有小药箱，以备发生事故临时处理之用。下面介绍一些遇到意外伤害时的处理办法：

(1)割伤（玻璃或铁器刺伤等）

先把碎玻璃从伤处挑出，如轻伤可用生理盐水或硼酸溶液擦洗伤处，涂上紫药水（或红汞水），必要时撒些消炎粉，用绷带包扎。伤势较重时，则先用酒精在伤口周围擦洗消毒，再用纱布按住伤口压迫止血，立即送医院缝合。

(2)烫伤

可用10%高锰酸钾溶液擦灼伤处，若伤势较重，撒上消炎粉或烫伤药膏，用油纱绷带包扎。

(3)受强酸腐伤

先用大量水冲洗，然后擦上碳酸氢钠油膏。如受氢氟酸腐伤，应迅速用水冲洗，再用5%苏打溶液冲洗，然后浸泡在冰冷的饱和硫酸镁溶液中半小时，最后敷上硫酸镁26%、氧化镁6%、甘油18%、水和盐酸普鲁卡因1.2%配成的药膏（或甘油和氧化镁2:1悬浮剂涂抹，用消毒纱布包扎），伤势严重时，应立即送医院急救。

当酸溅入眼内时，首先用大量水冲眼，然后用3%的碳酸氢钠溶液冲洗，最后用清水洗眼。

(4)受强碱腐伤

立即用大量水冲洗，然后用1%柠檬酸或硼酸溶液洗。

当碱溅入眼内时，除用大量水冲洗外，再用饱和硼酸溶液冲洗，最后滴入蓖麻油。(5)磷烧伤

用1%硫酸铜，1%硝酸银或浓高锰酸钾溶液处理伤口后，送医院治疗。(6)吸入溴、氯等有毒气体

可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸汽以解毒，同时应到室外呼吸新鲜空气。(7)汞泄漏

立即用滴管尽可能将汞拾起，然后用锌皮接触使成合金而消除之，最后撒上硫磺粉，使汞与硫反应，生成不挥发硫化汞。

(8)触电事故

应立即拉开电闸，截断电源，尽快地利用绝缘物（干木棒，竹竿）将触电者与电源隔离。

(9)火灾

酒精及其他溶于水液体着火，可用水灭火；汽油、乙醚等有机溶剂着火时可用沙土扑灭；导线或电器着火时，先切断电源，用CCl4灭火器灭火。

以上事故如果严重，伤者应立即送医院医治。

1.4 实验室中的一些剧毒，强腐蚀物品知识

实验室常会用到一些剧毒或强腐蚀的物质，为了正确使用和处理这些物质，下面介绍一下它们的性质和处理办法。(1)氰化物和氢氰酸

如氰化钾、氰化钠、丙烯腈等，系烈性毒品，进入人体50 mg即可致死。甚至与皮肤接触经伤口进入人体，即可引起严重中毒。这些氰化物遇酸产生氢氰酸气体，易被吸入人体而中毒。

在使用氰化物时严禁用手直接接触，大量使用这类药品时，应戴上口罩和橡皮手套。含有氰化物的废液，严禁倒入酸缸。应先加入硫酸亚铁使之转变为毒性较小的亚铁氰化物，然后倒入水槽，再用大量水冲洗原贮放的器皿和水槽。

(2)汞和汞的化合物

汞的可溶性化合物如氯化高汞，硝酸汞都是剧毒物品，实验中应特别注意金属汞（如使用温度计，压力计，汞电极等）。因金属汞易蒸发，蒸气有剧毒，又无气味，吸入人体具有积累性，容易引起慢性中毒，所以切不可以麻痹大意。

汞的密度很大（约为水的13.6倍），作压力计时，应该用厚玻璃管，贮汞容器必须坚固，且应用厚壁的，并且只应存放少量汞而不能盛满，以防容器破裂，或因脱底而流失。在装置汞的容器下面应放一搪瓷盘，以免不慎洒在地上。为减少室内的汞蒸气，贮汞容器应是紧闭密封，汞表面应加入水覆盖，以防蒸气逸出。

若不慎将汞洒在地上，它会散成许多小珠，钻入各处，成为表面积很大的蒸发面，此时应立即用滴管或毛笔尽可能将它拾起，然后用锌皮接触使其成合金而消除之，最后撒上硫磺粉，使汞与硫反应生成不挥发的硫化汞。

废汞切不可以倒入水槽冲入下水管。因为它会积聚在水管弯头处，长期蒸发、毒化空气，误洒入水槽的汞也应及时捡起。使用和贮存汞的房间应经常通风。

(3)砷的化合物

砷和砷的化合物都有剧毒，常使用的是三氧化二砷（砒霜）和亚砷酸钠。这类物质中毒一般由于口服引起。当用盐酸和粗锌制备氢气时，也会产生一些剧毒的砷化氢气体，应加以注意。一般将产生的氢气通过高锰酸钾溶液洗涤后再使用，砷的解毒剂是二巯基丙醇，肌肉注射即可解毒。

(4)硫化氢

硫化氢是极毒的气体，有臭鸡蛋味，它能麻痹人的嗅觉，以至逐渐不闻其臭，所以特别危险。使用硫化氢和用酸分解硫化物时，应在通风橱中进行。

(5)一氧化碳

煤气中含有一氧化碳，使用煤炉和煤气时一定要提高警惕，防止中毒。煤气中毒，轻者头痛、眼花、恶心，重者昏迷。对中毒的人应立即移出中毒房间，呼吸新鲜空气，进行人工呼吸，保暖，及时送医院治疗。

(6)常用的有毒有机化合物有苯、二硫化碳、硝基苯、苯胺、甲醇等

这些有机化合物也是很毒的，它们又常用作溶剂，用量大，而且多数沸点又低，蒸气浓，容易引起中毒，特别是慢性中毒，使用时应特别注意和加强防护。

(7)氟

氟单质常温下为淡黄色的气体，极毒，与水反应立即生成氢氟酸和氧气并发生燃烧，同时能使容器破裂，量多时有爆炸的危险。氟、氟化氢和氢氟酸对玻璃有较强的腐蚀性。氟是氧化性最强的元素，只能呈-1价。单质氟与盐溶液的反应，都是先与水反应，生成的氢氟酸再与盐反应；通入碱中可能导致爆炸。水溶液氢氟酸是一种弱酸。但却是腐蚀性最强的氢卤酸，如果皮肤粘到，将一直腐蚀到骨髓。氟可与所有元素发生反应（除氦、氖、氩）。

(8)氯

氯单质常温下为黄绿色气体，可溶于水，1体积水能溶解2体积氯气。剧毒，与水部分发生反应，生成氢氯酸与次氯酸，次氯酸不稳定，分解放出氧气，并生成次氯酸，氧化性很强，可用于漂白。氯的水溶液称为氯水，不稳定，受光照会分解成氢氯酸与次氯酸。氢氯酸是一种强酸。氯有多种可变化合价。氯气对肺部有强烈刺激。氯可与大多数元素反应。

(9)溴

溴单质在常温下为深红棕色液体，可溶于水，100g水能溶解约3g溴。挥发性极强，有毒，易蒸发成红色蒸气，蒸气强烈刺激眼睛、粘膜等，能损伤眼睛、气管、肺部，触及皮肤，轻者剧烈灼痛，重者溃烂，长久不愈。使用时应带橡皮手套。

溴的水溶液称为溴水。溴单质需要加水封存，防止蒸气逸出危害人体。溴有氧化性，有多种可变化合价，常温下与水微弱反应，生成氢溴酸和次溴酸。

其他遇到的有毒、腐蚀性的无机物还很多，如磷、铍、铊、铅的化合物，浓硝酸、碘蒸气等，使用时都应加以注意，这里不一一介绍。

1.5灭火常识

(1)一般有机物，特别是有机溶剂，大都容易着火，它们的蒸汽或其他可燃性气体、固体粉末等（如氢气、一氧化碳、苯、油蒸气）与空气按一定比例混合后，遇到火花时（点火、电火花、撞击火花）就会引起燃烧或猛烈爆炸。

(2)由于某些化学反应放热而引起燃烧，如金属钠，钾等遇水燃烧甚至爆炸。

(3)有些物品易自燃（如白磷遇空气就自行燃烧），由于保管和使用不善而引起燃烧。

(4)有些化学试剂相混在一起，在一定的条件下会引起燃烧和爆炸（如将红磷与氯酸钾混在一起，磷就会燃烧爆炸）。

万一发生着火，要沉着快速处理。首先要切断热源、电源，把附近的可燃物品移走，再针对燃烧物的性质采取适当的灭火措施。但不可将燃烧物抱着往外跑，因为跑时空气更流通，会烧得更猛。常用的灭火措施有以下几种，使用时要根据火灾的轻重，燃烧物的性质，周围环境和现有条件进行选择：

① 石棉布：适用于小火。用石棉布盖上以隔绝空气，就能灭火。如果火很小，用湿抹布或石棉板盖上就行。

② 干沙土：一般装于砂箱或砂袋内，只要抛洒在着火物体上就可灭火。适用于不能用水扑救的燃烧，但对火势很猛，面积很大的火焰欠佳。砂土应该用干的。

③ 水：是常用的救火物质。它能使燃烧物的温度下降，但一般有机物着火不适用，因溶剂与水不相溶，又比水轻，水浇上去后，溶剂还漂在水面上，扩散开来继续燃烧。但若燃烧物与水互溶时，或用水没有其他危险时可用水灭火。在溶剂着火时，先用泡沫灭火器把火扑灭，再用水降温是有效的救火方法。

④ 泡沫灭火器：是实验室常用的灭火器材，使用时，把灭火器倒过来，往火场喷，由于它生成二氧化碳及泡沫，使燃烧物与空气隔绝而灭火，效果较好，适用于除电流起火外的灭火。

⑤ 二氧化碳灭火器：在小钢瓶中装入液态二氧化碳，救火时打开阀门，把喇叭口对准火场喷射出二氧化碳以灭火，在工厂实验室都很适用，它不损坏仪器，不留残渣，对于通电的仪器也可以使用，但金属镁燃烧不可使用它来灭火。⑥ 四氯化碳灭火器：四氯化碳沸点较低，喷出来后形成沉重而惰性的蒸气掩盖在燃烧物体周围，使它与空气隔绝而灭火。它不导电，适于扑灭带电物体的火灾。但它在高温时分解出有毒气体，故在不通风的地方最好不用。另外，在有钠、钾等金属存在时不能使用，因为有引起爆炸的危险。

除了以上几种常用的灭火器外，近年来生产了多种新型的高效能的灭火器。如1211灭火器，它在钢瓶内装有一种药剂二氟一氯一溴甲烷，灭火效率高。又如干粉灭火器是将二氧化碳和一种干粉剂配合起来使用，灭火速度很快。

⑦ 水蒸气：在有水蒸气的地方把水蒸气对火场喷，也能隔绝空气而起灭火作用。⑧ 石墨粉：当钾、钠或锂着火时，不能用水、泡沫灭火器、二氧化碳、四氯化碳等灭火，可用石墨粉扑灭。

⑨ 电路或电器着火时扑救的关键首先要切断电源，防止事态扩大。电器着火的最好灭火器是四氯化碳和二氧化碳灭火器。

当在着火和救火当中，衣服着火时，千万不要乱跑，因为这会由于空气的迅速流动而加强燃烧，应当躺在地下滚动，这样一方面可压熄火焰，另一方面也可避免火烧到头部。

1.6 实验室三废无害化处理

实验室所用化学药品种类多、毒性大，三废成分复杂，应分别进行预处理再排放或进行无害化处理。

1.6.1 实验室废水处理

1．稀废水处理

用活性炭吸附，工艺简单，操作简便，对稀废水中苯、苯酚、铬、汞均有较高去除率。

2．浓有机废水处理

浓有机废水处理主要指有机溶剂收集、焚烧法无害处理，建焚烧炉，集中收集，定期处理。

3．浓无机废水处理

浓无机废水，以重金属酸性废水为主，处理方法有：

（1）水泥固化法

先用石灰或废碱液中和至碱性，再投入适量水泥将其固化。

（2）铁屑还原法

含汞、铬酸性废水，加铁屑还原处理后，再加石灰乳中和。也可投放FeSO4沉淀处理。

（3）粉煤灰吸附法

粉煤灰包含SiO2、Al2O3、CaO、Fe2O3等，属多孔蜂窝状组织，具有较强的吸附性能。当pH 4～7 时，Hg2+、Pb2+、Cu2+、Ni2+去除率达30％～90％。

（4）絮凝剂絮凝沉降法

聚铝、聚铁絮凝剂能有效去除Hg2+、Cd2+、Co2+、Ni2+等离子。

（5）硫化剂沉淀法

Na2S、FeS使重金属离子呈硫化物沉淀析出而除去。

（6）表面活性剂气浮法

常用月桂酸钠，使重金属沉淀物具有疏水性上浮而除去。

（7）离子交换法

是处理重金属废水的一种重要方法。

（8）吸附法

活性炭价格高，利用天然资源硅藻土、褐煤、风化煤、膨润土、粘土制备吸附剂，物美价廉。适用于处理低浓度重金属废水。

（9）溶剂萃取法

常用磷酸三丁酯、三辛胺、油酸、亚油酸、伯胺等，操作简便。萃取剂磷酸三丁酯可脱除高浓度酚，含酚废水多采用此法处理。聚氨酯泡沫塑料吸附法处理高浓度含酚废水，去除率达99％。表面活性剂Span-80对酚去除率也达99％。

4．废酸废碱液处理

对废酸废碱液，采用中和法处理后排放。

1.6.2 实验室废气处理

化学反应产生的废气应在排风机排入大气前做简单处理，如用NaOH、NH3·H2O、Na2CO3、消石灰乳吸附H2S、SO3、HF、Cl2等，也可用活性炭、分子筛、碱石棉吸附或吸附剂负载硅胶、聚丙烯纤维吸附酸性、腐蚀性、有毒气体。

1.6.3 实验室废渣处理

化学处理、变废为宝。如从烧碱渣制取水玻璃，盐泥制取纯碱、氯化铵，硫酸泥提取高纯硒，也可用蒸馏、抽提方法回收有用物质。对废渣无害化处理后，定期填埋或焚烧。

参考文献

1武汉大学化学与分子科学学院实验中心，分析化学实验，武汉大学出版社，2003 2 徐伟亮 主编，础分析化学实验，科学出版社，2005 3 王明德，赵清泉，刘廉泉，分析化学实验，高等教育出版社，1986 4 大连理工大学《分析化学实验》编写组，分析化学实验，大连理工大学出版社，1989 5 李雄志，杨仁柱，分析化学实验，北京师范大学出版社，1990 6 吉林大学化学系分析化学教研室，分析化学实验，吉林大学出版社，1992 7北京大学化学分析化学教研室，基础分析化学实验(第二版)，北京大学出版社，2003 8 柴华丽，马林，徐华华，陈剑鋐，定量分析化学实验教程，复旦大学出版社，1993 9.金谷，江万权，周俊英，定量化学分析实验，中国科学技术大学出版社，2005 10 南京大学《无机及分析化学实验》编写组，无机及分析化学实验，高等教育出版社，1998 11陈焕光，分析化学实验，中山大学出版社，2006 12 阮湘元，苏亚玲，分析化学实验，广东高等教育出版社，1998

第三篇：分析化学实验教案 (5000字)

分析化学实验教案

对教师的要求：

必须仔细阅读实验教材，认真备课。准时出席集体备课会，若因事不能出席必须事先请假。

每次实验应提前 10 分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放，准备试剂、试样。检查天平水平、预热情况。实验过程中不得擅自离开，若临时有事须向领班主讲教师教员请假。实验结束后，提醒学生归还钥匙；检查水、电、气、门窗、钥匙柜。

着白色实验服（夏天不可穿短裤、拖鞋上岗）。关闭手机、呼机。

热情、负责地对待每一位学生。严格要求，态度和蔼，为人师表。

课程目的 1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。

．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。3 ．确立 “ 量 ”、“ 误差 ”、和 “ 有效数字 ” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。

．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。

．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。

课程要求

．课前必须认真预习。理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要的预习笔记。未预习者不得进行实验。

．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。3 ．认真阅读 “ 实验室安全制度 ” 和 “ 化学实验课学生守则 ”，遵守实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。

．保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。

5.每次实验不得迟到。迟到超过 15 分钟取消此次实验资格。因病、因事缺席，必须请假。

实验课评分标准： 实验数据及结果 30%

实验操作及技能 35%

预习、记录及其他 30%

纪律与卫生 5%

实验

一、分析化学实验基本技能讲授（仪器的认识、洗涤）

一、实验目的 1 ．熟悉分析化学实验室规则和安全守则，了解分析化学实验课的基本要求 2 ．通过看录像和教师讲解，熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法

3.熟悉常用仪器的洗涤和干燥方法。

请预先认真阅读实验教材中分析天平页的内容以及相关资料。

本次实验是学生第一次进实验室。介绍、说明、检查以下事宜：

1、水、电、煤气开关以及洗眼器的使用。

2、灭火器、安全通道的位置。

3、钥匙的存放与使用，要求实验结束后还回。

在学生中推选一名 “ 实验组长 ”，负责安排值日。每次四名值日生。值日生的职责是：擦拭所有台面，包括窗台；清扫、擦洗地面；清洁天平室台面、地面（勿用湿布）；检查煤气开关；检查柜门及钥匙；检查门窗是否关好。最后须经老师允许后方能离开。

实验室内不得大声喧哗，不得吃东西。必须将手机、呼机关闭。

检查学生的实验记录本是否编号。

本次实验分别进行天平称量练习和清点、洗涤仪器。但事先一起介绍如何清点、洗涤玻璃仪器、如何使用天然气灯等事宜。

演示所需仪器物品： 烧杯、锥形瓶、容量瓶、移液管、酸、碱式滴定管、称量瓶、干燥器

二、清点仪器： 对照 “ 仪器清单 ”，核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内 “ 多退少补 ”，互相补充。若不能满足则去实验准备室领取。若此次不清点好，以后再有缺损情况，按赔偿条例处理。

三、仪器洗涤 ：

1.按照实验教材常用洗涤剂的 “ 铬酸洗液 ” 和 “ 合成洗涤剂 ” 中介绍的方法分别讲解不同玻璃器皿的洗涤。注意碱式滴定管的洗涤方法。强调 “ 少量多次 ” 的冲洗原则。强调使用铬酸洗液的注意事项（铬酸洗液为公用）。

2.演示如何为酸式滴定管的旋塞涂渍凡士林和试漏；演示如何为碱式滴定管排气泡和试漏。滴定管中灌水至最高标线，10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管须重新涂油；碱式滴定管需更换玻璃珠或乳胶管。强调滴定管上口与下端出口尖部的保护。

100ml 容量瓶洗干净后，倒挂空干，为下次实验的仪器校准做准备。

四、分析用水

蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水 去离子后又蒸馏的水

五、化学试剂规格

iupac 分五级： a b c d e

我国化学试剂规格及标识：

试剂级别 中文名称 英文名称 标签颜色

一级试剂 优级纯 gr 深绿色

红色

蓝色

咖啡色

特殊用途的化学试剂：光谱纯试剂、色谱纯试剂

实验

二、分析天平称量练习用途 精密分析实验 二级试剂纯 ar 一般分析实验 三级试剂 化学纯 生化试剂 cr br 一般化学实验实验

分析生化

一、实验目的 1.通过看录像，熟悉半自动电光分析天平的构造和使用方法

．掌握半自动电光分析天平和电子分析天平的基本操作及常用的称量方法，做到快而准。

3.培养准确.整齐.简明的记录实验原始数据的习惯。

二、实验原理

．半自动电光分析天平的构造原理及使用 

天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。基本构造：

(1)天平梁 

是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的指针，梁的中间和等距离的两端装有三个玛瑙三棱体，中间三棱体刀口向下，两端三棱体刀口向上，三个刀口的棱边完全平行且位于同一水平面上。梁的两边装有两个平衡螺丝，用来调整梁的平衡位置(也即调节零点)。

(2)吊耳和称盘 

两个承重刀上各挂一吊耳，吊耳的上钩挂着称盘，在称盘和吊耳之间装有空气阻尼器。空气阻尼器的内筒比外筒略小，两圆筒间有均匀的空隙，内筒能自由地上下移动。当天平启动时，利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡。

(3 开关旋钮(升降枢)和盘托 

升降枢：用于启动和关闭天平。

启动时，顺时针旋转开关旋钮，带动升降枢，控制与其连接的托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。关闭时，逆时针旋转开关旋钮，使托叶升起，天平梁被托起，刀口与刀承脱离，天平处于关闭状态。

盘托：安在称盘下方的底板上，受开关旋钮控制。关闭时，盘托支持着称盘，防止称盘摆动，可保护刀口。

(4)机械加码装置 

通过转动指数盘加减环形码(亦称环码)。

环码分别挂在码钩上。称量时，转动指数盘旋钮将砝码加到承受架上。环码的质量可以直接在砝码指数盘上读出。指数盘转动时可经天平梁上加 10-990mg 砝码，内层由 10-90mg 组合，外层由 100-900mg 组合。大于 1g 的砝码则要从与天平配套的砝码盒中取用(用镊子夹取)。

(5)光学读数装置 

固定在支柱的前方。称量时，固定在天平指针上微分标尺的平衡位置，可以通过光学系统放大投影到光屏上。标尺上的读数直接表示 10mg 以下的质量，每一大格代表 1mg，每一小格代表 0.1mg。

从投影屏上可直接读出 0.1-10mg 以内的数值。

(6)天平箱 

能保证天平在稳定气流中称量，并能防尘、防潮。

天平箱的前门一般在清理或修理天平时使用，左右两侧的门分别供取放样品和砝码用。箱座下装有三个支脚，后面的一个支脚固定不动，前面的两个支脚可以上下调节，通过观察天平内的水平仪，使天平调节到水平状态。

使用方法 

天平室要保持干燥清洁。进入天平室后，对照天平号坐在自己需用的天平前，按下述方法进行操作： 

(1)掀开防尘罩，叠放在天平箱上方。

检查天平是否正常：天平是否水平；称盘是否洁净，否则，用软毛刷小心清扫；指数盘是否在 “000” 位；环码有无脱落；吊耳是否错位等。

(2)调节零点 接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，光屏上标尺停稳后，其中央的黑线若与标尺中的 “0” 线重合，即为零点(天平空载时平衡点)。如不在零点，差距小时，可调节微动调节杆，移动屏的位置，调至零点；如差距大时，关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝，再开启天平，反复调节，直至零点。

（3)称量 零点调好后，关闭天平。把称量物放在左盘中央，关闭左门；打开右门，根据估计的称量物的质量，把相应质量的砝码放入右盘中央，然后将天平升降枢半打开，观察标尺移动方向(标尺迅速往哪边跑，哪边就重)，以判断所加砝码是否合适并确定如何调整。当调整到两边相关的质量小于 1g 时，应关好右门，再依次调整 100mg 组和 10mg 组环码，按照 “ 减半加减码 ” 的顺序加减砝码，可迅速找到物体的质量范围。调节环码至 10mg 以后，完全启动天平，准备读数。

称量过程中必须注意以下事项： 

a.称量未知物的质量时，一般要在台秤上粗称。这样即可以加快称量速度，又可保护分析天平的刀口。

b.加减砝码的顺序是：由大到小，折半加入。在取、放称量物或加减砝码时(包括环码)，必须关闭天平。启动开关旋钮时，一定要缓慢均匀，避免天平剧烈摆动。以保护天平刀口不受损伤。

c.称量物和砝码必须放在称盘中央，避免称盘左右摆动。不能称量过冷或过热的物体，以免引起空气对流，使称量的结果不准确。称取具腐蚀性、易挥发物体时，必须放在密闭容器内称量。

d.同一实验中，所有的称量要使用同一架天平，以减少称量的系统误差。e.天平称量不能超过最大载重，以免损坏天平。

f.加减砝码必须用镊子夹取，不可用手直接拿取，以免沾污砝码。砝码只能放在天平称盘上或砝码盒内，不得随意乱放。在使用机械加码旋钮时，要轻轻逐格旋转，避免环码脱落。

(4)读数

砝码＋环码的质量＋标尺读数(均以克计)＝被称物质量。

天平平衡后，关闭天平门，待标尺在投影屏上停稳后再读数，并及时记录在记录本上。读数完毕，应立即关闭天平。

(5)复原 称量完毕，取出被称物放到指定位置，将砝码放回盒内，指数盘退回到 “000” 位，关闭两侧门，盖上防尘罩。登记，教师签字，凳子放回原处，再离开天平室。

．电子天平的构造原理及特点

据电磁力平衡原理直接称量。

特点：性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。

能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。

． 型电子天平的使用方法

（1）水平调节 水泡应位于水平仪中心。

（2）接通电源，预热 30 分钟。

（3）打开关 on，使显示器亮，并显示称量模式 0.0000g

（4）称量 按 tar 键，显示为零后。将称量物放入盘中央，待读数稳定后，该数字即为称物体的质量。

（5）去皮称量 按 tar 键清零，将空容器 放在盘中央，按 tar 键 显示零，即去皮。将称量物放入 空容器中，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量。

三、称量方法

．直接称量法

用于直接称量某一固体物体的质量。如小烧杯。

要求：所称物体洁净、干燥，不易潮解、升华，并无腐蚀性。

方法： 天平零点调好以后，关闭天平，把被称物用一干净的纸条套住(也可采用戴专用手套)，放在天平左盘中央。调整砝码使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。

? 2 ．固定质量称量法

用于称量指定质量的试样。如称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准溶液。要求：试样不吸水，在空气中性质稳定，颗粒细小（粉末）。

方法：先称出容器的质量，关闭天平。然后加入固定质量的砝码于右盘中，再用牛角勺

将试样慢慢加入盛放试样的容器中，半开天平进行称重。当所加试样与指定质量相差不到 10mg 时，完全打开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向左称盘的容器上方约 2-3cm 处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必须十分仔细。

．递减称量法

用于称量一定质量范围的试样。适于称取多份易吸水、易氧化或易于和 co 2 反应的物质。

方法：（1）用小纸条夹住 已 干燥好的称量瓶，在 用台秤上粗称其质量（2）将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶，在台秤上粗称。

（3）将称量瓶放到天平左盘的中央，在右盘上加适量的砝码或环码使之平衡，称出称量瓶及试样的准确质量(准确到 0.1mg)，记下读数，设为 m 1 g。关闭天平，将右盘砝码或环码减去需称量的最小值。将称量瓶从拿到接受器上方，右手用纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖。将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶口，使试样慢慢落入容器内（不要把试样撒在容器外）。当估计倾出的试样已接近所要求的质量时(可从体积上估计)，慢慢将称量瓶竖起，并用盖轻轻敲瓶口，使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平左盘上称量。若左边重，则需重新敲击，若左边轻，则不能再敲。准确称取其质量，设此时质量为 m 2 g。则倒入接受器中的质量为(m 1-m 2)g。重复以上操作，可称取多份试样。

四、主要试剂和仪器

nacl，k 2 c r o 7

分析天平，表面皿 , 台秤 , 称量瓶，50 ml 小烧杯，牛角匙

五、实验步骤 

1.固定质量称量法

称取 0.5000g k 2 c r o 7 两份。

（1）将干燥洁净的表面皿或小烧杯，在台秤上粗称其质量，再在天平上准确称出其质量，记录称量数据。

（2）在右盘增加 500 mg 的砝码或环码。

（3）用药匙将试样慢慢加到左盘表面皿的中央，直到平衡点与称量表面皿的平衡点一致（误差范围 ≦ 0.2mg）。记录称量数据和试样的实际质量。反复练习几次，至熟练。

． 递减称量法

称取 0.3-0.4g naci 两份。

（1）在天平上准确称取两个干燥洁净的小烧杯的质量，记录称量数据 m 0 和 m 0 / g。

（2）将干燥洁净的称量瓶，在台秤上粗称其质量，再加入约 1.2g 试样，在天平上准确称出其质量，记录称量数据 m 1 g。

转移 0.3-0.4g naci（约占试样总体积的）至第一个已称量的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量 m 2 g。用相同的方法，再称出 0.3-0.4g 的 naci 于第二个已称量的小烧杯中。

六、数据记录与结果的处理

有效数字的记录与处理

七、思考题 

．称量结果应记录至几位有效数字 ? 为什么 ?

2.称量时 , 应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么 ?

3.本实验中要求称量偏差不大于 0.4 mg, 为什么 ?

答案 :1.小数点后 4 位.因 称量误差 ≦ 0.1%

2.因为是等臂天平.放在天平盘的中央 , 才能保证等臂 , 使称量准确.3. 因为 称量一次 , 允许产生 ±0.2 mg 的偏差 , 用 递减称量法 称量一份试样时 , 需要连续两次称取容器 + 试样的质量 , 故允许产生 ±0.4 mg 的偏差

八、实验指导

1.强调 加减物体或砝码 , 一定要先关闭天平.2.强调 保持天平洁净.实验

三、滴定分析仪器基本操作练习

一、实验目的 1 ．通过看录像和教师讲解，熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法

2.熟悉常用仪器的洗涤和干燥方法。

二、主要试剂和仪器

k 2 cr 2 o 7(s),h 2 so 4(浓)、naoh(s)、去污粉、丙酮、无水乙醇、乙醚。

酸式滴定管，碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

* 请预先认真阅读实验教材中的玻璃量器和实验二的内容及相关资料。总结上一次实验的情况（包括纪律、卫生）。再次强调天平的操作规程和操作中出现的问题。

本实验的目的是学习滴定操作和滴定终点判断；半滴滴定剂即可改变终点是此次实验的要求。

．首先复习天然气灯的空气量、天然气量的调节（普化实验中已使用过）。在铁架台下铺垫橡皮板；在铁架台上安装铁环，放上石棉网；将天然气灯放在铁架台台面上。点火前，先将风口调至最小。

．用 1000ml 烧杯煮沸 500ml 水（盖表皿）。冷却至室温后，倒入带有橡皮塞的试剂瓶中。所用水可直接用量筒到通风橱内的塑料桶中取。

问题：此水做何用？用自来水还是去离子水？

．烧水的同时，配制 naoh 和 hcl 溶液。告诫 : 永远是将相对较浓的 naoh 和 hcl 溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！naoh 和 hcl 溶液稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！

．演示如何用所配的溶液润洗滴定管和移液管，如何调零和读数（背景的选择）。每次润洗滴定管的溶液体积应在 10ml 左右。润洗移液管的溶液，每次为 3ml 左右。移液管取放溶液时，注意尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候 15 秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移液管外壁的溶液，则必须先擦，再调零。

滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操作。

注意（1)体积读数要读至小数点后两位

(2)滴定速度 : 不要成流水线

(3)近终点时 , 半滴操作有效数字计算式溴甲酚绿混合指示剂，硼砂，置于含有 nacl 和蔗糖的饱和液的干燥器内保存。

酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

四、分析步骤

． 0.1 mol/l hcl 溶液的标定

（1）用无水 na 2 co 3 标定

用差减法准确称取 0.15 ～ 0.20 克无水碳酸钠三份(称样时 , 称量瓶要带盖)，分别放在 250ml 锥形瓶内，加水 30 毫升溶解，加甲基橙指示剂１～２滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的质量及实际消耗的盐酸体积 , 计算 hcl 溶液的浓度 和测定结果的相对偏差。

(2)用硼砂标定

用差减法准确称取 0.4 ～ 0.6 克 硼砂 三份，分别放在 250ml 锥形瓶内，加水 50 毫升 , 微热溶解，冷却后 , 加２滴甲基红指示剂，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色，即为终点，由 硼砂 的质量及实际消耗的盐酸体积 , 计算 hcl 溶液的浓度 和测定结果的相对偏差。

． 工业纯碱中总碱度的测定

准确称取 2 克试样于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解(必要时，可稍加热以促进溶解 , 冷却后), 定量地转移至 250 ml 溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取试液 25 ml 于锥形瓶中，加 20 ml 水 , 加１～２滴甲基橙指示剂，用 0.1 mol/l 的 hcl 标准溶液滴定至恰变为橙色 , 即为终点.记录滴定所消耗的 hci 溶液的体积，平行做 3 次。计算试样中 na 2 o 或 na 2 co 3 的含量 , 即为 总碱度 , 测定各次的相对偏差应在 ±0.5% 内。

五、思考题

1.无水 na 2 co 3 保存不当 , 吸收了 1% 的水分 , 用此 基准物质标定盐酸溶液的浓度时 , 对其结果产生何种影响 ?

2.标定盐酸的两种基准物质 无水 na 2 co 3 和硼砂 , 各有什么优缺点 ? 答案 : 1.未 吸水分时 ，吸收了 1% 的水分后 ，v hci / =99%v

结果偏高 1%

2.硼砂 : 前处理麻烦 , 但称量容易 , 摩尔质量大 , 称样的相对误差小 , 且性质稳定.无水 na 2 co 3 : 前处理简单 , 但易吸水和二氧化碳 , 需带盖称量.六、实验指导

1.强调甲醛中的游离酸和(nh 4)2 so 4 试样中的游离酸的处理方法

2.强调 试样中含氮量的测定中终点颜色的变化。

．强调 工业纯碱 中含有杂质和水分 , 组成不太均匀 , 应多称一些 , 使之具有代表性.并应预先在 270 ～ 300 ℃中处理成干基试样。

实验

六、edta 标准溶液的配制和标定

水硬度的测定

一、实验目的 1 ．了解水的硬度的概念，测定水硬度的意义，以及水的硬度的表示方法。2 ．理解 edta 测定水中钙、镁含量的原理和方法，包括酸度控制和指示剂的选择。

．测定过程中加入 mg-edta 的作用及其对测定结果的影响。

二、实验原理

水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度，其中包括碳酸盐硬度(即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子，故又叫暂时硬度)和非碳酸盐硬度(即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子，又称永久硬度)。

硬度的表示方法尚未统一，目前我国使用较多的表示方法有两种：一种是将所测得的钙、镁折算成 cao 的质量，即每升水中含有 cao 的毫克数表示，单位为 mg2l-1 ；另一种以度(°)计：１硬度单位表示 10 万份水中含１份 cao(即每升水中含 10mgcao)，1° ＝ 10ppm cao。这种硬度的表示方法称作德国度。

【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】我国生活饮用水卫生标准规定以 caco3 计的硬度不得超过 450mg2l-1。

ca 2+ + edta = ca-edta

mg 2+ + edta = mg-edta

三、主要试剂和仪器

0.02mol/ledta，nh3-nh4cl 缓冲溶液（ph~10），10%naoh 溶液，铬黑 t 指示剂

碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

四、分析步骤

在一份水样中加入 ph=10.0 的氨性缓冲溶液和少许铬黑 t 指示剂，溶液呈红色；用 edta 标准溶液滴定时，edta 先与游离的 ca2+ 配位，再与 mg2+ 配位；在计量点时，edta 从 mgin-中夺取 mg2+，从而使指示剂游离出来，溶液的颜色由红变为纯蓝，即为终点。

当水样中 mg2+ 极少时，由于 cain-比 mgin-的显色灵敏度要差很多，往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性，可在 edta 标准溶液中加入适量的 mg2+（在 edta 标定前加入，这样就不影响 edta 与被测离子之间的滴定定量关系），或在缓冲溶液中加入一定量的 mg—edta 盐。

水的总硬度可由 edta 标准溶液的浓度 cedta 和消耗体积 v1（ml）来计算。以 cao 计，单位为

mg/l.以德国度计，单位为

(o)

五、思考题

．本实验中移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？ 2 ．络合滴定近终点时，edta 置换 m-in 中的指示剂的反应速度略慢，因此需多摇慢滴。

．剩余的 edta 溶液回收（塑料回收桶在通风橱内），将用于设计实验。实验

七、铅、铋混合液中各组分含量的测定

一、实验目的 1 ．混合溶液中两个金属离子能否分别准确滴定，如何控制溶液的酸度进行连续滴定，是本实验要达到的目的之一。

．采用何种试剂，控制酸度及选用什么指示剂指示两个滴定终点，是本实验的重点。

．了解二甲酚橙指示剂的性质及在混合液中应用的 ph 值范围，解释滴定过程中溶液颜色变化的原因。

．分析结果以 g.l-1 计，要求学生分析结果的精密度和准确度在允许误差范围之内。

二、实验原理

溶液中 bi 3+ 和 pb 2+ 均可与 edta 形成稳定的络合物，但其稳定性有相当大的差别，bi 3+ 和 pb 2+ 同时存在时，可利用控制溶液酸度的方法滴定 bi 3+ 而 pb 2+ 不干扰。

测定量，先调节酸度至 ph~1, 进行 bi 3+ 离子的滴定，溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。然后再用六次甲基四胺为缓冲剂，控制溶液 ph~5-6，进行 pb 2+ 离子的滴定。此时溶液再次呈现紫红色，以 edta 溶液继续滴定至亮黄色，即为终点。

三、主要试剂和仪器

0.02mol/l edta 标准溶液，20% 六次甲基四胺溶液，zno(基准用)，0.1mol?l 硝酸溶液，0.5 mol/l naoh 溶液，0.2% 二甲酚橙指示剂 , ph 试纸

碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

四、分析步骤

． bi 3+ 离子的滴定

． pb 2+ 离子的滴定

五、思考题

．滴定 溶液中 bi 3+ 和 pb 2+ 时，溶液酸度各控制在什么范围？怎样调节？ 2 ．能否在同一份试液中先滴定 pb 2+ 离子？尔后滴定 bi 3+ 离子？ 实验

八、白云石中钙、镁含量的连续测定

一、实验目的 1 ．练习酸溶法的溶样方法

．掌握络合滴法测定混合离子的方法

．了解沉淀分离法在络合滴法中的应用

二、实验原理

白云石的主要成分为 caco 3 和 mgco 3，此外，还常常含有其它碳酸盐、石英、硫化亚铁、粘土、硅酸盐、磷酸盐等。溶样后，滴定时应消除干扰。ca 2+ + edta = ca-edta

mg 2+ + edta = mg-edta

三、主要试剂和仪器

0.02mol/l edta 标准溶液，1+1 盐酸，nh 3-nh 4 cl 缓冲溶液（ph~10），10%naoh 溶液，钙指示剂，铬黑 t 指示剂，k-b 指示剂，0.2% 甲基红指示剂，1+1 三乙醇胺溶液

碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

四、分析步骤

．试样的溶解和制备

．干扰的消除

白云石试样中常含铁、铝等到干扰元素，蓝天其量不多，可在 ph5.5~6.5 的条件下使之沉淀为氢氧化物沉淀。在此条件下，由于沉淀少，吸附现象极微不致影响分析结果。

．钙、镁含量的测定

五、思考题

．本法测定钙、镁含量时，试样中存在的少量铁、铝等到物质有干扰吗？用什么方法可消除干扰？

实验

九、高锰酸钾标准溶液的配制、标定

过氧化氢含量的测定

一、实验目的 1 ．掌握 0.1mol.l-1 kmno 4 溶液的配制方法

．掌握用 na 2 c 2 o 4 基准物质标定 kmno 4 的条件

．注意用 kmno 4 标准溶液滴定 h 2 o 2 溶液时，滴定速度控制

二、实验原理

商品双氧水中 h 2 o 2 的含量，可在室温硫酸中用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中，h 2 o 2 还原

mno 4-:

三、主要试剂和仪器

0.02mol/l kmno 4 标准溶液，1mol/l 硫酸溶液

酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

四、分析步骤

．配制样品溶液：定量移取少量双氧水样品溶液于 100ml 溶量瓶中

锰酸钾法测定？

． h 2 o 2 含量测定

五、思考题 ．为什么含有乙酰苯胺的等有机物作稳定剂的双氧水样品不能用高实验

十、水中化学耗氧量（cod）的测定

一、实验目的 ．了解测定水样化学耗氧量的意义 ．掌握 kmno 4 法测定水样中 cod 的原理和方法

二、实验原理

化学耗氧量(cod-chemical oxygen demand)是量度水体受还原性物质(主要是有机物)污染程度的综合性指标。它是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，换算成氧的含量(以 mg/l 计)。测定时在水样(v s)中加入 h 2 so 4 及一定量的 kmno 4 溶液(v 1)，置沸水浴中加热，使

其中的还原性物质氧化，剩余的 kmno 4 用一定过量 nac 2 o 4 还原(v)，再以 kmno 4 标准溶液(v 2)返滴定过量部分。

三、主要试剂和仪器

0.02mol/l kmno 4 标准溶液，1mol/l 硫酸溶液

酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

四、分析步骤

．水样的收集

． cod 测定

五、思考题

．水体污染后对水体生物有何影响？

实验

十一、na 2 s 2 o 3 标准溶液的配制和标定

硫酸铜中铜含量的测定

一、实验目的 1 ．掌握 na 2 s 2 o 3 标准溶液的配制和校定方法。

．掌握间接碘量法测定铜盐中铜含量的原理和方法。

二、实验原理

． na 2 s 2 o 3 标准溶液的配制和标定

．硫酸铜中铜含量的测定

三、主要试剂和仪器

0.05 mol/lna 2 s 2 o 3 溶液，1mol/l 硫酸溶液，10%kscn 溶液 ,10%ki 溶液，1% 淀粉溶液

酸式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶

四、分析步骤

．样品制备

．铜含量测定

注意：

1）反应必须在 ph ＝ 3.5 ～ 4 的弱酸性溶液中进行，以防止 cu 2+ 的水解及 i 2 的歧化。酸化时常用 h 2 so 4 或 hac，不易用 hcl 和 hno 3 2）防止 fe 3+ 对测定的影响；

3）使 cui 沉淀转化为溶解度更小的 cuscn 沉淀，以减小吸附

五、思考题

．为什么标定 na 2 s 2 o 3 和测定 cu 2+ 时，一定要在临近终点时再加入。2 ．间接碘量法测定铜时，为什么要加入 kscn? 什么时候加 kscn 最适宜？ 3 ．硫酸铜易溶于水，为什么溶解时要加入硫酸？

实验

十二、漂白粉中有效氯含量的测定

一、实验目的 1 ．掌握间接碘量法测定铜盐中铜含量的原理和方法。

第四篇：分析化学实验一教案

分析化学实验教案

刘晓庚2006 实验一

认领仪器并学习分析实验室规章制度

实验目的和要求 了解本实验室的设施(水、电闸和通风设施)，重视实验室安全和急救措施及方法，整洁实验室环境。学习分析化学实验室规则和安全守则。领取并熟悉基础化学实验常用仪器，熟悉其名称、规格、用途、性能及其使用方法。4 学会并练习常用仪器的洗涤和干燥方法。

一、分析化学实验课程特点、设施介绍，安全教育、大扫除 介绍任课教师 本实验课和特点(实验时间长，难度大，需细心、认真、实事求是，做好预习，及时记录，认真报告；讲、学方式：重视预习、提问检查，扼要讲解，集体与个别指导相结合、以个别指导为主。)。实验室安全(安全的重要性，安全的内容；本实验室水、电闸位置的处置方法)。4 本实验室特点(优点、不足)5 大扫除各小组的分工和结束验收。

二、清点、清洗仪器 发放仪器清单，按清单核查，不足注明，有多上交，并经教师逐个核对，及时做好补充、调剂。清洗定性分析仪器，并检查。3 布置下次实验内容 玻璃仪器加工的简单方法

阅读教材1-67 页，预习教材17-

21、68-71页，写好预习报告。注意事项(1 去污汾的发放及保管，抹布发放及费用的开支；2 实验完毕后须经教师检查合格方可离开实验室。)附：

1.玻璃仪器的洗涤

化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的，否则会影响实验效果，甚至导致实验失败。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。洁净的玻璃仪器的内壁应能被水均匀地湿润而不挂水珠，并且无水的条纹。一般而言，附着在仪器上的污物既有可溶性物质，也有尘土、不溶物及有机物等。常见洗涤方法有：

(1)刷洗法：用水和毛刷刷洗仪器，可以去掉仪器上附着的尘土、可溶性物质及易脱落的不溶性物质，注意使用毛刷刷洗时，不可用力过猛，以免戳破容器。

(2)合成洗涤剂法：去污粉是由碳酸钠、白土、细砂等混合而成的。它是利用Na2CO3的碱性具有强的去污能力，细砂的磨擦作用，白土的吸附作用，增加了对仪器的清洗效果。

分析化学实验教案

刘晓庚2006 先将待洗仪器用少量水润湿后，加入少量去污粉，再用毛刷擦洗，最后用自来水洗去去污粉颗粒，并用蒸馏水洗去自来水中带来的钙、镁、铁、氯等离子，每次蒸馏水的用量要少(本着“少量、多次”的原则)。其它合成洗涤剂也有较强的去污能力，使用方法类似于去污粉。(3)铬酸洗液法：这种洗液是由浓H2SO4和K2Cr2O7配制而成的(将25g K2Cr2O7置于烧杯中，加50mL水溶解，然后在不断搅拌下，慢慢加入450mL浓H2SO4)，呈深褐色，具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。太脏的仪器应用水冲洗并倒尽残留的水后，再加入铬酸洗液润洗，以免洗液被稀释。洗液可反复使用，用后倒回原瓶并密闭，以防吸水。当洗液由棕红色变为绿色时即失效。可再加入适量K2Cr2O7加热溶解后继续使用。实验中常用的移液管、容量瓶和滴定管等具有精确刻度的玻璃器皿，可恰当地选择洗液来洗。但铬酸洗液具有很强腐蚀性和毒性，故近年来较少使用。NaOH/乙醇溶液洗涤附着有机物的玻璃器皿，效果较好。

(4)“对症”洗涤法：针对附着在玻璃器皿上不同物质性质，采用特殊的洗涤法，如硫磺用煮沸的石灰水；难溶硫化物用HNO3/HCl；铜或银用HNO3；AgCl用氨水；煤焦油用浓碱；粘稠焦油状有机物用回收的溶剂浸泡；MnO2用热浓盐酸等。

光度分析中使用的比色皿等，系光学玻璃制成，不能用毛刷刷洗，可用HCl-乙醇浸泡、润洗。

2.玻璃仪器的干燥

(1)空气晾干，叫又风干，是最简单易行的干燥方法，只要将仪器在空气中放置一段时间即可。

(2)烤干：将仪器外壁擦干后用小火烘烤，并不停转动仪器，使其受热均匀。该法适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。

(3)烘干：将仪器放入烘箱中，控制温度在105℃左右烘干。待烘干的仪器在放入烘箱前应尽量将水倒净并放在金属托盘上。此法不能用于精密度高的容量仪器。

(4)吹干：用电吹风吹干。

(5)有机溶剂法：先用少量丙酮或无水乙醇使内壁均匀润湿后倒出，再用乙醚使内壁均匀润湿后倒出。再依次用电吹风冷风和热风吹干，此种方法又称为快干法。

思考题

1.烤干试管时为什么管口要略向下倾斜？

2.按能否用于加热、容量仪器与非容量仪器等将所领取的仪器进行分类。 3.比较玻璃仪器不同洗涤方法的适用范围和优缺点。

第五篇：《分析化学实验》总结

《分析化学实验》总结

定量分析是一门实验性课程，通过分析化学实验可以是我们对分析学化学基本理论进一步加深理解，并能够熟练地掌握定量分析的基本操作技能，为我们将来参加工业生产和科学研究打下良好的基础，为我们以后的社会工作和社会实践做准备。

分析化学实验是分析化学课的重要组成部分，其目的在于加强学生对分析化学基本概念、基本理论的理解，训练学生分析化学的基本操作技能，掌握基础和现代分析化学技术，为后继学习及将来工作打下坚实基础。因此，分析化学实验的教学十分重要，必须予以重视。分析化学是一门非常注重学生动手能力的学科，它异于其他实践课程的要求就决定了我们对待它不同于别的科目。它要求我们在试验中要有认真、仔细、严谨的态度。

分析化学是基础化学实验的一部分，分析化学在整个分析化学教学环节中占有重要的地位，不仅要使学生加深对基本理论和概念的理解，训练学生熟练的实验技能，更重要的是培养学生的创新素质和创新能力。但是在实验教学中任然存在着许多弊端。诸如：验证性的实验较多，而研究性的实验较少；学生仅满足于按照实验指导书按部就班的进行实验；实验考试只限于实验报告的优劣，实验技能的好坏以及实验理论的考试。这些问题已经制约着学生创新意识和创新能力的培养和优秀人才的脱颖而出，迫切需要改变。

首先，要更新实验内容，改革教学方式。实验教学的内容的改变要遵循实用型、创新人才的道路，利用调动学生的学习主动性，与之相适应的教学方式。本着加强基础、培养素质、发展个性、突出创新的教学目标，根据分析化学实验教学的情况实施实验教学的教学方案，以便真正实现知识和技能的传授，能力和素质的培养。

其次，建立“研究式——开放实验室”。

通过建立“研究式—开放实验室”为学生提供宽松的学习环境和实验空间。充分发展学生的个性，培养学生的创新能力，有计划的开放实验。让学生有充分的时间去思考实验中遇到的各类问题，开发学生对实验中出现的问题的独立解决的能力，使得学生能够养成独立面对问题，单独思考问题的根源和找出问题的解决方法及改进方案。老师还可以鼓励学生对一个实验课题独立设计实验方案，进行实验认证并找出实验方案的不足与优势方面，总结经验，提高学生分析问题和解决问题的能力。改变学生只会被动接受实验的局面，提高学生做实验的积极性和主动性，想象力和创新意识。

再次，加强考核和评价，促进对实验的掌握。

考核的方式不应只局限于对实验报告的优劣，实验技能的好坏以及实验理论的考试。还可以根据不同的学生采取不同的考核方式，更应该注重对学生各项能力的培养。一是要要注重对实验报告的考核评价，要强调对实验讨论的创意，说出自己的简介和疑惑，活跃学生的思维和独立思考问题的能力。二是要注重对学生设计实验创新力的考察，培养学生的创新能力和意识。分析化学实验教学应该是一门能够调动学习的积极性和主动性，培养学生的创新意识和创新能力的学科，通过这里能让学生的个性得到充分的展示。