2014年核磁共振室工作总结

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第一篇:2014年核磁共振室工作总结

核磁共振室2014年工作总结

2014年在新一届院领导集体的正确领导和大力支持下,在全体同志的共同努力下,我科以新设备购置为契机,紧紧围绕“党的群众路线教育实践活动”这一主题,密切联系群众,强化科学管理,突出内涵建设,建立、健全各项规章制度,努力提高服务和诊疗水平,积极开展新项目,圆满完成了各项工作,取得了良好的经济效益和社会效益。现将2014年工作总结如下:

(一)、思想作风建设

2014年,在医院的统一部署下,按照“三甲医院”的标准,严格要求,认真梳理各项工作制度、工作流程、岗位职责、应急预案等,使各项制度流程本地化,适应我院实际。组织全体人员学习专业技术知识、学习心肺复苏、标准洗手法,做到全员掌握。工作中坚持“以病人为中心,以质量为核心”的服务宗旨,为病人就诊提供各种方便,优化工作流程,提高工作效率,尽量缩短病人等候时间,满足病人要求,牺牲休息时间,中午、晚上加班完成当日申请检查的患者,工作中耐心、细致,服务周到,全年无一例差错、纠纷和投诉发生,确保了医疗工作的安全,受到得病人好评。为构建和谐医患关系尽自己应有的力量。

(二)医疗质量管理

本年度科室狠抓医疗质量,全科医疗文书书写水平和科室业务水平得到了全面的提高,科室全年无一例医疗纠纷、事故发生。

1、医疗质量管理小组加强督导检查。科室定期召开医疗质量管理小组会议,对图像和诊断报告进行检查,发现问题及时讨论分析,并根据具体情况作出相应的处理,同时组织全科进行学习,共同认识工作中存在问题,提高检查、摄片及报告书写水平。

2、坚持会诊制度,阅片制度,报告审核制度等核心制度的落实,保持工作中谦虚谨慎的工作做风,通过加强这些制度的执行,促进医生之间的互相交流、协作,提升医疗文书的质量。

3、医疗纠纷及医疗隐患的防范,科室多次组织讨论学习科室可能存在的工作隐患及国内一些关于影像方面的案例,使大家加强对这些问题的认识,尽量规避工作中这些风险。参加影像科的应急演练培训工作,工作人员切实掌握必要的急救措施。

4、全年定期召开科务会、业务学习、三基培训,参与率、合格率100%,诊断符合率>90%,大型设备检查阳性率90%。

(三)、服务质量的提升

科室按照医院的统一安排,树立以人为本的服务理念,改2

进服务质量。在检查前向患者认真讲述检查过程,以消除其恐惧心理,争取患者的合作,在检查过程中注重保护患者隐私,为患者提供干净衣物,方便病人更好的检查。工作中文明用语,廉洁行医,加强医患沟通,构建和谐医患关系。

(四)、设备管理

现有0.35T磁共振是全院较贵重的一台大型医疗设备,设备对电源、温度、湿度、清洁度的要求非常苛刻。设备的维护保养和安全管理是我科管理工作中重要一环。一直以来,全科同志及时、认真、准确记录《磁共振设备使用记录》、《磁共振设备维护保养记录》。按周期清洗恒温恒湿空调空气过滤器、加湿灌、清洗水冷机室外机、恒温恒湿空调室外机等,更换易耗附件(如恒温恒湿空调空气过滤器、加湿灌等)。在电工科、设备科等兄弟科室的大力支持下,日常维护、保养管理得当,设备全年运行正常。全科同志都非常重视卫生工作,不管加班到多晚,都会把卫生搞好才会下班,保证不影响第二天的工作。

(五)、业务收入情况

2014年,在人员不足的情况下,全科同志团结一致,克服困难,加班加点,日常工作高效运作。全年共检查11213例,实现业务收入6032375元,同比2013年,检查9809例,业务收入5207440元,人次多1404次,收入增加了824935元,同比增长15.8%。年底已经与飞利浦公司签订购置3.0T高场磁共 3

振设备,有望在明年四五月份期间投入使用,到时科室的业务量、业务收入均会有更明显的提高。

(六)、专业建设及业务水平情况

今年11月中旬于我院召开了“吕梁市医学会放射专业委员会暨吕梁市医疗质量控制中心影像质控部换届及学术大会”,会议期间我科主任桑俊勇同志当选为主任委员,任勇、张晋清同志当选为常务委员。全年多次派出科内工作人员参加省内外多项学术会议,进行学术交流,学习兄弟医院的先进之处,不断充实我科业务力量,全年发表学术论文3篇。

(七)、存在的问题

科室人员梯队建设仍不合理,磁共振室现有人员8人,包括诊断医师5人、技师2人、主管护师1人,其中张晋清同志兼任汾阳学院影像与核医学教研室秘书,郭浩同志为汾阳学院助理教师,两人负责学院部分教学工作。随着新设备的购置,科内尚缺少一名医师和一名技师。

综上所述,回顾磁共振室一年来的发展,可以说实现了经济效益和社会效益的双丰收。展望未来,我们需要保持高速的迈进,保持发展的势头,争取在院领导的支持下再创辉煌。

核磁共振室

2015年元月10日

第二篇:核磁共振室20**年工作总结

核磁共振室20**年工作总结

20**年在新一届院领导集体的正确领导和大力支持下,在全体同志的共同努力下,我科以新设备购置为契机,紧紧围绕“党的群众路线教育实践活动”这一主题,密切联系群众,强化科学管理,突出内涵建设,建立、健全各项规章制度,努力提高服务和诊疗水平,积极开展新项目,圆满完成了各项工作,取得了良好的经济效益和社会效益。现将20**年工作总结如下:

(一)、思想作风建设

20**年,在医院的统一部署下,按照“三甲医院”的标准,严格要求,认真梳理各项工作制度、工作流程、岗位职责、应急预案等,使各项制度流程本地化,适应我院实际。组织全体人员学习专业技术知识、学习心肺复苏、标准洗手法,做到全员掌握。工作中坚持“以病人为中心,以质量为核心”的服务宗旨,为病人就诊提供各种方便,优化工作流程,提高工作效率,尽量缩短病人等候时间,满足病人要求,牺牲休息时间,中午、晚上加班完成当日申请检查的患者,工作中耐心、细致,服务周到,全年无一例差错、纠纷和投诉发生,确保了医疗工作的安全,受到得病人好评。为构建和谐医患关系尽自己应有的力量。

(二)医疗质量管理

本科室狠抓医疗质量,全科医疗文书书写水平和科室业务水平得到了全面的提高,科室全年无一例医疗纠纷、事故发生。

1、医疗质量管理小组加强督导检查。科室定期召开医疗质量管理小组会议,对图像和诊断报告进行检查,发现问题及时讨论分析,并根据具体情况作出相应的处理,同时组织全科进行学习,共同认识工作中存在问题,提高检查、摄片及报告书写水平。

2、坚持会诊制度,阅片制度,报告审核制度等核心制度的落实,保持工作中谦虚谨慎的工作做风,通过加强这些制度的执行,促进医生之间的互相交流、协作,提升医疗文书的质量。

3、医疗纠纷及医疗隐患的防范,科室多次组织讨论学习科室可能存在的工作隐患及国内一些关于影像方面的案例,使大家加强对这些问题的认识,尽量规避工作中这些风险。参加影像科的应急演练培训工作,工作人员切实掌握必要的急救措施。

4、全年定期召开科务会、业务学习、三基培训,参与率、合格率100%,诊断符合率>90%,大型设备检查阳性率90%。

(三)、服务质量的提升

科室按照医院的统一安排,树立以人为本的服务理念,改进服务质量。在检查前向患者认真讲述检查过程,以消除其恐惧心理,争取患者的合作,在检查过程中注重保护患者隐私,为患者提供干净衣物,方便病人更好的检查。工作中文明用语,廉洁行医,加强医患沟通,构建和谐医患关系。

(四)、设备管理

现有0.35T磁共振是全院较贵重的一台大型医疗设备,设备对电源、温度、湿度、清洁度的要求非常苛刻。设备的维护保养和安全管理是我科管理工作中重要一环。一直以来,全科同志及时、认真、准确记录《磁共振设备使用记录》、《磁共振设备维护保养记录》。按周期清洗恒温恒湿空调空气过滤器、加湿灌、清洗水冷机室外机、恒温恒湿空调室外机等,更换易耗附件(如恒温恒湿空调空气过滤器、加湿灌等)。在电工科、设备科等兄弟科室的大力支持下,日常维护、保养管理得当,设备全年运行正常。全科同志都非常重视卫生工作,不管加班到多晚,都会把卫生搞好才会下班,保证不影响第二天的工作。

(五)、业务收入情况

20**年,在人员不足的情况下,全科同志团结一致,克服困难,加班加点,日常工作高效运作。全年共检查11213例,实现业务收入6032375元,同比2013年,检查9809例,业务收入5207440元,人次多**04次,收入增加了824935元,同比增长**.8%。年底已经与飞利浦公司签订购置3.0T高场磁共振设备,有望在明年四五月份期间投入使用,到时科室的业务量、业务收入均

会有更明显的提高。

(六)、专业建设及业务水平情况

今年11月中旬于我院召开了“吕梁市医学会放射专业委员会暨吕梁市医疗质量控制中心影像质控部换届及学术大会”,会议期间我科主任桑俊勇同志当选为主任委员,任勇、张晋清同志当选为常务委员。全年多次派出科内工作人员参加省内外多项学术会议,进行学术交流,学习兄弟医院的先进之处,不断充实我科业务力量,全年发表学术论文3篇。

(七)、存在的问题

科室人员梯队建设仍不合理,磁共振室现有人员8人,包括诊断医师5人、技师2人、主管护师1人,其中张晋清同志兼任汾阳学院影像与核医学教研室秘书,郭浩同志为汾阳学院助理教师,两人负责学院部分教学工作。随着新设备的购置,科内尚缺少一名医师和一名技师。

综上所述,回顾磁共振室一年来的发展,可以说实现了经济效益和社会效益的双丰收。展望未来,我们需要保持高速的迈进,保持发展的势头,争取在院领导的支持下再创辉煌。

核磁共振室

20**年元月10日

第三篇:民族医院核磁共振报告

购置医用磁共振成像设备(MRI)可行性报告

三江县卫生和计划生育局:

我院建院2年,是一所以外科、内科、口腔科、妇科、儿科、口腔科、放射科、检验科等为一体的综合性医院。是三江县城镇居民医保、城镇职工医保、新农合、民政城乡救助定点医院。为加快民营医院发展,提高医疗水平和医疗服务质量,真正意义上解决山区老百姓看病难的实际问题。根据《国家进一步加快民营经济发展的决定的实施意见》文件精神。以及参考《全国关于降低民营医院配置乙类大型医用设备门槛实行备案制管理》要求,我院申请购置医用磁共振成像设备,现将其可行性报告如下:

一、医院基本情况:

院业务用房5500平米,编制60张床位,可开放床位120张。目前拥有数字化X光机(DR),美国GE彩超、美国进口全自动免疫生化仪、全自动生化仪、手术显微镜、全自动麻醉机、C臂X光机、全自动手术床等大型医疗仪器设备。为磁共振成像技术在临床中的应用提供了有力保障。

二、MRI设备的技术发展前景和对临床工作的优势

磁共振技术(MRI)和CT成像技术比较,MRI已显示诸多优势,CT技术是利用X线对人体组织作横断面扫描后成像,对人体有X线辐射损伤,而MRI是通过发射脉冲磁场信号,对人体氢质子磁共振信号进行分析成像,不存在X线辐射损伤。可根据需要对人体进行横断面、失状面、冠状面三维任意角度切层,通过各种角度显示病变,立体感更强,而且在同一切层可采取用不同序列、不同参数扫描,这更有利于对不同生物学特性的组织的充分显示,由于MRI扫描中不同组织信号差异远大于CT上组织间密度差异,使许多病变更易辨认,尤其是细小病变,有利于对病变早期诊断。MRI问世不久就以其强大优势深受临床医学界的欢迎,因其发展势头强劲,方兴未艾,新技术层出不穷,因而有学者预料,21世纪影像医学将全面进入磁共振时代。

三、磁共振的适应的用途:

(1)颅脑MRI自问世以来,因其软组织分辨率高,能充分显示脑灰白质的信号差别,无颅底骨伪影影响等优势,MRI首先被应用于颅脑,MRI对颅脑肿瘤的定位、定性诊断明显高于CT等其它各种影像检查,有研究表明,其定位正确率高达98%,定性亦可达70%~85%左右。因此,颅脑绝大部分疾病均是MRI的首选症

(2)心脑血管病 无需要造影剂即可显示血管病变主要有:烟雾病,Galen静脉瘤,脑顔面血管瘤病,毛细血管扩张症,海绵状血管瘤,皮层下动脉硬化性脑病,颈静脉球瘤,缺血性脑梗死,亚急性脑血肿

(3五官和头颈区 五官靠近颅底,软组织结构丰富,而影像诊断需要矢状、冠状等多平面成像,以明确病变与周围组织结构关系,口咽区结构复杂,这正是MRI的优势所在,具体病种如下:甲状腺相关性眼病,眼眶内肿瘤及类肿瘤病变,内耳及中耳肿瘤,腮腺源性肿瘤,鼻咽癌,口咽区肿瘤,喉咽区肿瘤,颈软组织肿瘤,臂丛神经炎

(4)纵隔、肺部病变:纵隔区结构复杂,病变大多局限于前或后纵隔,呈软组织特性,而MRI具有多平面成像特性,对软组织显示效果良好,因此,对于纵隔病变,MRI比CT优势明显。在肺部病变的诊断方面,以肺部CT为主,MR主要在肺部肿瘤的鉴别诊断方面对肺部CT诊断不足的地方进行有益的补充。

(5)心脏大血管:MR无需造影剂可以直接显示心脏和大血管结构,观察其形态的变化。常规MRI、心脏电影和磁共振血管成像的应用使MRI在心脏大血管疾病检查中独具优势。可用于各种先天性心脏病、心脏缺血性疾病(心梗的癜痕、室壁瘤、心腔内血栓)、心肌疾病(肥厚性及扩张性)、心脏肿瘤、心包疾病和主动脉瘤(诊断夹层动脉瘤)等大血管疾病的诊断,心脏瓣膜病(并能显示前负荷与后负荷增加所致的继发改变)等。

(6)腹部:MR能清楚地显示肝胆胰脾及肾脏等实质性脏器,不用造影剂就可区别肝实质、门脉系统、胆道系统、胰管、肾盂输尿管、肾皮质与肾髓质,并能清楚显示病变的位置、大小、形态、侵犯范围,是腹部实质性脏器病变诊断的首选检查方法;对于早期肝硬化、早期肝癌、肾癌、胰腺癌、胆囊癌的诊断比CT敏感、定性准确。同时,利用水成像技术,无需造影剂就可以进行MRCP(MR胰胆管造影)、MRU(MR肾盂输尿管造影)检查,完全无创,有助于定性诊断,还可确定病变的范围和有助于临床分期。对于肾上腺的检查MR对病变区病理成分的鉴别具有CT不可比拟的优势,亦是首选。另外对于胃癌、结、直肠癌的术前分期MR亦是首选。(7)盆腔:盆腔内主要是软组织结构,诸如子宫,卵巢,膀胱和前列腺均是MRI检查的首选,较CT具有敏感、无辐射、病变显示清楚、定性准确的优势。

(8)关节与骨骼 骨髓、软骨、半月板与肌肉韧带疾病首选MR(9)脊柱及脊髓病变首选MR

四、医疗服务需求

随着社会的发展,人们生活方式的改变,当前颈腰椎间盘突出疾病的患者越以增多,但三江县颈肩腰腿痛专科服务明显不足,此类患者就诊十分困难。为此,我院颈肩腰腿痛专科开设40张床位,收治颈椎病、椎间盘突出症患者,诊疗方法是在经磁共振检查并进行精确定位和确诊,采用微创手术治疗,减少了治疗痛苦,缩短了住院时间,降低了住院费用。止痛效果明显,恢复快,疗效确切,得到患者的欢迎。提高了患者的工作能力和生活质量。同时我院还加大了预防宣教工作,劝导患者改变不健康的行为方式,降低和消除影响脊柱健康的危险因素,有利于椎间盘突出症的康复。

五、设备应用发展前景:

自二十世纪八十年代磁共振投入临床应用以来,磁共振已成为多种临床疾病检查的重要手段。现在已成为医院的大型基础设备和临床不可缺少的检查设备,也是提高医疗质量的重要手段。我院处于城区主干道,交通便利、辐射面积广,且融安、融水、龙胜、三江各县都无此设备。颈腰椎疾病病人较多。由于我院主要是治疗颈椎病、腰椎间盘突出症,而磁共振的上述特性在提高骨科疾病的诊疗水平方面极具优势。所以,我院必须购置一台临床不可缺少的检查设备磁共振装置。其型号为:贝斯达0.35T装置。

六、运行效果分期预测

(一)磁共振可以使我院更好的开展骨科手术项目及其它疑难病症的诊断,提高病情诊断的准确性,更好的为病人服务。

(二)有了磁共振以减少病人转出检查,方便了患者就医,也减少了病源的流失,同时减轻的病人的诊疗费用。

(三)病人到我院就医十分方便,解决了需到疼痛专科就诊病人“看病难、看病贵”的问题。同时还提高医院经济效益。

七、投资项目财务分析 资金来源:三江民族医院出资 筹措方式:自筹

投资预算:300万元人民币。

随着人民群众的生活水平不断提高,医疗服务需求进一步增强,特别是适应患者需求的颈肩腰腿疼痛专科具有良好的发展前景。因此,我院购置磁共振装置将为人民群众提供质优价廉的疼痛专科服务,一定会产生良好的社会效益和可靠的经济效益。预计3—5年即可收回投资成本。

八、配置条件自我评价

医院根据医疗市场预测,选定了颈肩腰腿疼痛专科发展方向。按照既定的医疗服务目标,已经完善了科室设置和基本医疗设备、设施配置,运转良好。完全具备条件和能力,自筹资金进行再投入,购置磁共振以增强医院的服务能力和服务水平,加速医院自身的发展,有利于整个卫生事业的发展;符合国家鼓励民营医院发展的有关政策和意见。

三江民族医院

2016年10月12日

第四篇:核磁共振实验报告(写写帮整理)

核磁共振实验报告

一、实验目的:

1.掌握核磁共振的原理与基本结构; 2.学会核磁共振仪器的操作方法与谱图分析; 3.了解核磁共振在实验中的具体应用;

二、实验原理

核磁共振的研究对象为具有磁矩的原子核。原子核是带正电荷的粒子,其自旋运动将产生磁矩,但并非所有同位素的原子核都有自旋运动,只有存在自选运动的原子核才具有磁矩。原子核的自选运动与自旋量子数I有关。I=0的原子核没有自旋运动。I≠0的原子核有自旋运动。

原子核可按I的数值分为以下三类:

1)中子数、质子数均为偶数,则I=0,如12C、16O、32S等。2)中子数、质子数其一为偶数,另一为基数,则I为半整数,如: I=1/2;1H、13C、15N、19F、31P等; I=3/2;7Li、9Be、23Na、33S等; I=5/2;17O、25Mg、27Al等; I=7/2,9/2等。

3)中子数、质子数均为奇数,则I为整数,如2H、6Li、14N等。

以自旋量子数I=1/2的原子核(氢核)为例,原子核可当作电荷均匀分布的球体,绕自旋轴转动时,产生磁场,类似一个小磁铁。当置于外加磁场H0中时,相对于外磁场,可以有(2I+1)种取向: 氢核(I=1/2),两种取向(两个能级):

a.b.与外磁场平行,能量低,磁量子数m=+1/2;与外磁场相反,能量高,磁量子数m=-1/2;

正向排列的核能量较低,逆向排列的核能量较高。两种进动取向不同的氢核之间的能级差:△E= μH0(μ磁矩,H0外磁场强度)。一个核要从低能态跃迁到高能态,必须吸收△E的能量。让处于外磁场中的自旋核接受一定频率的电磁波辐射,当辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时,处于低能态的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态。这种现象称为核磁共振,简称NMR。

三、仪器设备结构

核磁共振波谱仪(仪器型号:Bruker AVANCE 400M)由以下三部分组成: 1)操作控制台:计算机主机、显示器、键盘和BSMS键盘。

计算机主机运行Topspin程序,负责所有的数据分析和存储。BSMS键盘可以让用户控制锁场和匀场系统及一些基本操作。

2)机柜:AQS(采样控制系统)、BSMS(灵巧磁体系统),VTU(控温单元)、各种功放。

AQS各个单元分别负责发射激发样品的射频脉冲,并接收,放大,数字化 样品放射出的NMR信号。AQS完全控制谱仪的操作,这样可以保证操作 不间断从而保证采样的真实完整。BSMS:这个系统可以通过BSMS键盘 或者软件进行控制,负责操作锁场和匀场系统以及样品的升降、旋转。3)磁体系统:自动进样器、匀场系统、前置放大器(HPPR)、探头。

本仪器所配置的自动进样器可放置60个样品。磁体产生NMR跃迁所需的 磁场。室温匀场系统被安装在磁体的下端,是一组载流线圈,通过补充磁 场均匀度来改善磁场一致性。探头的功能是支撑样品,发射激发样品的射

频信号并接收共振信号,探头被插入到磁体的底部,位于室温匀场线圈的 内部。同轴电缆把激发信号从控制放大器传送至探头,并把NMR信号从样 品处传回到接收器。

四、实验步骤

1.样品制备

对于固体样品,如果使用5mm样品管,按照丰度,氢谱质量分数5%-10%,碳谱20%左右。1H-NMR谱样品几毫克至几十毫克,对于13C-NMR谱则要适量增加样品质量。加入0.5mL左右氘代试剂,混合均匀,用生料带封住管口,减少溶剂挥发。盖上核磁管帽,做好标记。2.样品手动检测

① 开机:打开计算机、主机、辅助设备。

② 进入操作界面,利用相关软件进行试验参数的设置。

③ 进样:将样品管插入转子,定深量筒控制样品管插入转子的深度。确保样品与量筒内的线圈对齐。

④ 样品的升降是由一股压缩空气控制的。按下BSMS键盘上的LIFT键。可以听到气流的声音,取下前一个样品,把新样品放到气垫上。再次按下LIFT键。样品会缓慢落进磁体,精确进入探头中的位置。在往磁体中放入样品前,确认存在气流。(可以听到气流声)⑤ 在命令行输入指令edc,对新样品进行命名。

⑥ 在命令行键入lock命令,并选择相应的溶剂。根据配置样品所用的氘代试剂。

⑦ 锁场完成后,在命令行输入指令atma,进行调谐。

⑧ 调谐完成,在命令行输入topshim,可以进行自动匀场,也可以进行手动匀场,具体操作是在BSMS键盘进行调整。磁场是三维的,所以匀场项的名称使用XYZ坐标系统来反应相应的代数功能。⑨ 命令行输入rga。自动设定接收机增益。⑩ 命令行输入ns。设定扫描次数。⑪ 命令行输入zg。系统开始采集数据。

⑫ 数据采集完成,在命令行输入efp,将采集结果进行傅里叶变换。输入apk,进行自动相位校正,输入absn,进行基线校正。⑬ 对谱图进行定位,标峰,积分处理,打印谱图。⑭ 实验结束,关闭相关软件及计算机。3.样品自动检测

① 在计算机上打开自动进样器控制系统Icon NMR:automation。

② 将样品管插入转子,定深量筒控制样品管插入转子的深度。擦拭干净后 放入自动进样器,记录样品编号。

③ 在自动进样器控制系统内双击对应样品编号进行设置:Name、No.、Solvent、Experiment、Par。设置完成后submit,点击start,仪器将自动 完成测定。

④ 在实验记录本上对所做实验进行记录。⑤ 样品测定结束后从自动进样器上取下。

五、应用

核磁共振在各个领域的应用都是相当广泛的,下面简单介绍下近年来核磁共振技术在化学分析、材料科学、药学、生物学、煤化学等领域的应用。

核磁共振在化学分析中正发挥越来越大的作用,它不仅是一种研究手段,也是常规分析中不可缺少的一种手段。用它可以对样品进行定性和定量的分析,确定反应过程及反应机理。用它还可以研究各种化学键的性质,研究溶液中的动态平衡,测量液体的粘度,确定各种物质在生产过程中的一些其它性质和控制生产流程等。另外1H、13C、15N、31P等核磁共振谱在确定有机化合物分子结构和变化,原子的空间位置和相互间的关联等方面也得到普及。

在材料科学领域高功率固体NMR是研究高分子聚合物、玻璃、陶瓷、煤、树脂、新型表面活性剂、压电物质的研究等非常重要的、有的时候甚至是唯一的方法。应用化学中精细有机合成的进一步发展,各种新型表面活性剂的合成、涂料的改性、水处理技术添加剂的研制、新型激光材料以及有机反应过程的动态和稳态的研究都必须依靠固体NMR谱仪的配合。利用核磁共振方法解决某些属于分子结构和晶体结构的问题,研究固体中分子运动的性质,研究结构相变(例如铁电体的结构相变),研究磁性材料中不同晶格位置上的超精细场等。

在药学领域,核磁共振技术在创新药物研究及药物质量控制方面具有广泛的应用,不仅能定性定量分析药物及杂质,而且能建立复杂的中药指纹图谱。此外,液体NMR还能分析药物的稳定性和药物代谢,测定靶蛋白的溶液空间结构及其动力学,研究靶蛋白与药物分子的相互作用不仅能定性定量分析药物及杂质,而且能建立复杂的中药指纹图谱,等等。近年来,国际药典、欧洲药典及美国药典指定NMR谱学技术作为对药物进行分子结构鉴定和药剂的定量研究主要工具。

分子生物学中一个众所周知的事实是蛋白质生物活性和功能的多是在溶液中显现的,而能用于探测溶液中蛋白质的三维构象的唯一手段就是NMR。正因为如此,2002年的诺贝尔化学奖授予瑞士ETH的Wűthrich,表彰他用多维NMR波谱学在测定溶液中蛋白质结构的三维构象方面的开创性贡献。而最具前沿科学的不溶性蛋白或膜蛋白空间三位结构研究也需要用到固体核磁。

1955年,英国的纽曼(P.C.Newman)等人首先将核磁共振氢谱(1H-NMR)用于煤的研究,1H-NMR能详细给出煤及衍生物中氢分布的信息,此后迅速得到了广泛的应用。1960年,英国人拉德纳(W.R.Ladner)和布朗(J.K.Brown)利用氢分布和元素分析数据,提出了煤的三个重要结构参数(芳香环取代度σ,芳

1碳率fa,芳香环缩合度Haru/Car)的计算公式,这些公式已得到广泛应用。H-NMR需要在溶液状态下测定,所以主要用于煤的抽提物、煤液化产物以及煤热解液体产物等的表征。1968年,Retcofsky等首先将核磁共振碳谱(13C-NMR)应用到煤液化产品的分析中,从

3C-NMR谱可以获得煤的碳骨架和芳香度等信息,且从13C-NMR得到的芳香度是直接观测的,优于任何其它方法所得值;除此之外,还能观察到不与质子相连的基团中碳的信息。所以,将1H-NMR与13C-NMR这

13两种方法结合起来,取长补短,已被广泛用于研究煤及其衍生物的结构。C-NMR既可以用于液体样品测试,也可以用于固体样品测试。由于煤中部分甚至大部分是不能被溶剂溶解的大分子骨架结构,所以对固体煤的直接研究非常重要,直接用固体煤进行测试时,可以消除由于溶剂抽提造成的溶剂作用,以及不能完全抽取而带来的误差。固体核磁共振碳谱可在不破坏原煤结构的情况下直接分析固体煤样品及其衍生物,获取其结构信息。利用魔角自旋(MAS)、交叉极化(CP)、旋转边带抑制(TOSS)及偶极去相(DD)等技术,可提高固体13C NMR的灵敏度和分辨率,获得煤的固体精细的的煤的结构参数。

C-NMR高分辨谱,从而获得准确的芳香度及更

第五篇:核磁共振氢谱小结

目录

核磁共振氢谱...................................................................................................................2 1氢的化学位移................................................................................................................2 1.1化学位移...................................................................................................................2 1.2屏蔽效应...................................................................................................................2 1.3影响化学位移的因素..................................................................................................3 1.3.1诱导效应.........................................................................................................3 1.3.2共轭效应.........................................................................................................4 1.3.3各向异性效应..................................................................................................5 1.3.4Van der Waals效应.........................................................................................5 1.3.5氢键与溶剂效应..............................................................................................5 2自旋偶合和自旋裂分.....................................................................................................6 2.1 n + 1规律............................................................................................................6 2.2 偶合常数.................................................................................................................7 2.2.3远程偶合.........................................................................................................7 2.2.4质子与其他核的偶合.......................................................................................8 3自旋系统.......................................................................................................................8 3.1化学等价...................................................................................................................8 3.2磁等价.......................................................................................................................9 3.4自旋系统的命名.......................................................................................................10 3.5自旋系统的分类.......................................................................................................10 3.5.1二旋系统.......................................................................................................11 3.5.2三旋系统.......................................................................................................11 3.5.3四旋系统.......................................................................................................14 4简化1H-NMR谱的实验方法...........................................................................................16 5图谱的分类.................................................................................................................17 6常用化学位移标准物...................................................................................................18 7应用............................................................................................................................19

核磁共振氢谱

1氢的化学位移

原子核由于所处的化学环境不同,而在不同的共振磁场下显示吸收峰的现象。

1.1化学位移的表示:单位ppm

标准:四甲基硅(TMS),δ=0,(如以τ表示,τ=10,τ=10+δ)

低场(高频)←→高场(低频)1.2屏蔽效应(化学位移的根源)

磁场中所有自旋核产生感应磁场,方向与外加磁场相反或相同,使原子核的实受磁场降低或升高,即屏蔽效应。

屏蔽常数和化学位移

1.3影响化学位移的因素

诱导效应 共轭效应 各向异性效应 Van der Waals效应 氢键效应和溶剂效应 1.3.1诱导效应

氢原子核外成键电子的电子云密度产生的屏蔽效应。

拉电子基团:去屏蔽效应,化学位移左移,即增大 推电子基团:屏蔽效应,化学位移右移,即减小 由于邻对位氧原子的存在,右图中双氢黄酮的芳环氢ab的化学位移为6.15ppm通常芳环氢化学位移大于7ppm。

1.3.2共轭效应 1.3.3各向异性效应

芳环 叁键 羰基 双键 单键

在分子中处于某一化学键的不同空间位臵上的核受到不同的屏蔽作用,这种现象称为各向异性效应,这是因为由电子构成的化学键在外磁场的作用下,产生一个各向异性的附加磁场,使得某些位和键碳原子相连的H,其所受屏蔽作用小于烷基碳原子相连的H原子。1.3.4Van der Waals效应

当两个质子在空间结构上非常靠近时,具有负电荷的电子云就会互相排斥,从而使这些质子周围的电子云密度减少,屏蔽作用下降,共振信号向低磁场位移,这种效应称为Van der Waals效应。

δ(ppm)

(Ⅰ)

(Ⅱ)Ha

4.68

3.92 Hb

2.40

3.55 Hc

1.10

0.88 1.3.5氢键与溶剂效应

氢键与化学位移:绝大多数氢键形成后,质子化学位移移向低场。表现出相当大的去屏蔽效应.提高温度和降低浓度都可以破坏氢键.分子内氢键,其化学位移变化与溶液浓度无关,取决于分子本身结构。分子间氢键受环境影响较大,当样品浓度、温度发生变化时,氢键质子的化学位移会发生变化。

乙醇的羟基随浓度增加,分子间氢键增强,化学位移增大 溶剂效应:溶剂不同使化学位移改变的效应

溶剂效应的产生是由于溶剂的磁各向异性造成或者是由于不同溶剂极性不同,与溶质形成氢键的强弱不同引起的.2自旋偶合和自旋裂分

自旋-自旋偶合与自旋-自旋裂分 2.1 n + 1规律

n +1规律:当某组质子有n个相邻的质子时,这组质子的吸收峰将裂分成n +1重峰。

n数二项式展开式系数峰形 0

单峰 1 1 1 二重峰 1

三重峰

四重峰

五重峰 5

六重峰

严格来说, n+1规律应该是2nI+1规律,对氢原子核(H1)来说,因它的I=1/2, 所以就变成了规律.n + 1规律只适合于互相偶合的质子的化学位移差远大于偶合常数,即△v>>J时的一级光谱。而且在实际谱图中互相偶合的二组峰强度还会出现内侧高,外侧低的情况,称为向心规则。利用向心规则,可以找到吸收峰间互相偶合的关系。2.2 偶合常数

自旋核的核磁矩可以通过成键电子影响邻近磁核是引起自旋-自旋偶合的根本原因。磁性核在磁场中有不同的取向,产生不同的局部磁场,从而加强或减弱外磁场的作用,使其周围的磁核感受到两种或数种不同强度的磁场的作用,故在两个或数个不同的位臵上产生共振吸收峰。这种由于自旋-自旋偶合引起谱峰裂分的现象称为自旋-自旋裂分(Spin-Spin Splitting)。

2.2.1同碳质子的偶合常数(2J,J同)

以2J或J同表示,2J一般为负值,但变化范围较大 影响2J的因素主要有:

取代基电负性会使2J的绝对值减少,即向正的方向变化。

对于脂环化合物,环上同碳质子的2J值会随键角的增加而减小,即向负的方向变化。烯类化合物末端双键质子的2J一般在+3~-3Hz 之间,邻位电负性取代基会使2J向负的方向变化.2.2.2邻碳质子的偶合常数(3J, J邻) 饱和型邻位偶合常数;

在饱和化合物中,通过三个单键(H-C-C-H)的偶合叫饱和型邻位偶合。开链脂肪族化合物由于σ键自由旋转的平均化,使3J数值约为7Hz。3J的大小与双面夹角、取代基电负性、环系因素有关。 烯型邻位偶合常数

烯氢的邻位偶合是通过二个单键和一个双键(H-C=C-H)发生作用的。由于双键的存在,反式结构的双面夹角为180o,顺式结构的双面夹角为0o,因此J反大于J顺.芳氢的偶合常数

芳环氢的偶合可分为邻、间、对位三种偶合,偶合常数都为正值,邻位偶合常数比较大,一般为6.0~9.4 Hz(三键),间位为0.8~3.1Hz(四键),对位小于0.59Hz(五键)。

一般情况下,对位偶合不易表现出来。苯环氢被取代后,特别是强拉电子或强推电子基团的取代,使苯环电子云分布发生变化,表现出J邻、J间和J对的偶合,使苯环质子吸收峰变成复杂的多重峰。2.2.3远程偶合

超过三个键的偶合称为远程偶合(long-range coupling),如芳烃 的间位偶合和对位偶合都属于远程偶合。远程偶合的偶合常数都比较小,一般在0~3Hz之间。常见的远程偶合有下列几种情况: 丙烯型偶合 高丙烯偶合 炔及迭烯 折线性偶合 W型偶合

2.2.4质子与其他核的偶合

质子与其它磁性核如13C、19F、31P的偶合 3自旋系统

把几个互相偶合的核,按偶合作用的强弱,分成不同的自旋系统,系统内部的核互相偶合,但不和系统外的任何核相互作用。系统与系统之间是隔离的.3.1化学等价

3.2磁等价

分子中若有一组核,它们对组外任何一个核都表现出相同大小的偶合作用,即只表现出一种偶合常数,则这组核称为彼此磁等价的核。例如:CH2F2中二个氢和二个氟任何一个偶合都是相同的,所以二个氢是磁等价的核,二个氟也是磁等价的核。

磁全同:既化学等价又磁等价的原子核,称为磁全同磁全同核。磁不等价的情况

 单键带有双键性时会产生不等价质子,R-CO-N(CH2CH3)2,2个CH2 会出现2组四重峰,2个CH3会出现复杂的多重峰(2组三重峰的重叠) 双键同碳质子具有不等价性

H2C=CHR  单键不能自由旋转时,也会产生不等价质子,BrCH2CH(CH3)2 有三种构象,室温下C-C快速旋转,CH2上2个质子是等价的,但在低温下C-C不能快速旋转,CH2上2个质子所处的环境有差别而成为不等价质子。 与不对称碳相连的CH2, 2个质子是不等价的  固定在环上的CH2, 2个质子是不等价,甾体环  苯环上化学环境相同的质子可能磁不等价 3.4自旋系统的命名

分子中两组相互干扰的核,它们之间的化学位移差Δγ小于或近似于偶合常数J时,则这些化学位移近似的核分别以A、B、C…字母表示。若其中某种类的磁全同的核有几个,则在核字母的右下方用阿拉伯字母写上标记,如Cl-CH2-CH2-COOH中间二个CH2构成A2B2系统。

分子中两组互相干扰的核,它们的化学位移差Δ远大于它们之间的偶合常数(Δγ>>J),则其中一组用A、B、C…表示,另一组用x、y、z…表示。

若核组内的核为磁不等价时,则用A、A′、B、B′加以区别。

3.5自旋系统的分类

自旋系统:相互偶合的核构成一自旋系统,不与系统外的核偶合。

一个分子可由一个或一个以上的自旋系统组成。

C6H5CH2CH2OCOCH=CH2 由三个自旋系统组成 二旋系统

AX, AB系统

三旋系统

AX2, AB2, AMX, ABX, ABC系统 四旋系统

AX3, A2X2, A2B2, AAˊBBˊ系统 五旋系统

CH3-CH2-X , 一取代苯等。A与X,A与M与X

化学不等价,磁不等价,Δv/J 值较大。A与B,A与B与C

化学不等价,磁不等价,Δv/J 值较小。A与A 化学等价,磁不等价。

A2或X2 表示各自为两个磁全同的核。

3.5.1二旋系统

AX, AB, A2(>C=CH2,X-CH=CH-Y,C*-CH2-等)

3.5.2三旋系统

A3 AX2 AB2

AMX ABX ABC系统

(X-CH=CH2 ,-CH2-CH< ,三取代苯,二取代吡啶等) A3 系统:A3(s 3H),CH3O-, CH3CO-, CH3-Ar… 磁全同核,不发生分裂,单峰。

 AX2 系统: A(t 1H)X2(d 2H)按一级谱图处理  AB2 系统(常见的AB2系统如下)(注意:虽结构不对称,但值相近)

 AB2系统比较复杂,最多时出现9条峰,其中A:4条峰, 1H; B:条峰,2H;1条综合峰。

随着ΔvAB/J 值的降低,二者化学位移接近,综合峰强度增大。 AMX 系统

AMX系统,12条峰.A(dd, 1H, JAM, JAX)M(dd, 1H, JAM, JMX)X(dd, 1H, JAX, JMX)在A,M,X各4条谱线中,[1-2]=[3-4]等于一种偶合常数,[1-3]=[2-4]等于另一种偶合常数,化学位移值约等于4条谱线的中心。

 ABX 系统 常见的二级谱

ABX系统最多出现14条峰,AB: 8条峰,X:4条峰,两条综合峰(强度较弱,难观察到)。

AB部分的8条峰相互交错,不易归属,裂距不等于偶合常数。

ΔvAB/ J 值不是太小时,可近似作为一级谱处理。AB四重峰进一步被X裂分为8条峰。

根据峰形的相对强度和4个相等的裂距,找出两个AB四重峰,如 1,3,5,7和2,4,6,8峰。JAB ≈ [1-3]=[5-7]=[2-4]=[6-8] JAX ≈ [1-2]=[3-4] JBX ≈ [5-6]=[7-8] 若ΔvAB/ J 值太小,需进行较复杂的计算。 ABC系统

ABC系统更加复杂,最多出现15条峰,峰的相对强度差别大,且相互交错,难以解析

提高仪器的磁场强度,ΔvAB /J 值增大,使二级谱转化为一级谱

ABC → ABX →AMX 随着ΔvAB/J 值的降低,AMX→ABX → ABC 例如:60兆赫兹的谱图中属于ABC系统,但

220兆赫兹的谱图可用AMX系统处理

3.5.3四旋系统

AX3, A2X2, A2B2, AA′BB′系统 AX3

A2X2一级谱

A2B2, AA′BB′二级谱

例如:CH3CHO, CH3CHX-,-OCH2CH2CO-等一级谱处理。 A2B2系统

A2B2系统理论上18条峰,常见14条峰,A、B各自为 7条峰,峰形对称。vA= v5,v B = v5ˊ,JAB =(½)*[1-6], 峰形对称

例如:β-氯乙醇

 AAˊBBˊ系统: 理论上出现28条峰,AA′,BB′各自14条峰。峰形对称

邻二氯苯的谱图如下:

4简化1H-NMR谱的实验方法  使用高磁场的仪器  活泼氢反应  位移试剂

例如:60兆赫兹的谱图中属于ABC系统,但

220兆赫兹的谱图可用AMX系统处理。

重氢交换法

D2O 交换:

-OH,-NH2,-COOH,-SH… NaOD交换:

可以与羰基α-位氢交换

5图谱的分类 一级谱图

相互偶合核的化学位移差值△v>>J(6J)裂分峰数目符合(n+1)或(2nI+1)规律。裂分峰强度符合二项展开式的系数。裂距等于偶合常数。二级谱图

相互偶合核的化学位移差值△v<6J 裂分峰数目不符合(n+1)规则。

裂分峰强度不再是(a十b)n展开项的系数。裂分峰的间隔并不相等,化学位移δ值与偶合常数J 往往不能从图上直接得到,需通过计算求得。

6常用化学位移标准物

氢谱:非水溶剂四甲基硅烷(TMS)

水溶液为2,2-二甲基戊硅烷-5-磺酸钠(DSS)碳谱:四甲基硅烷(TMS)或者氘代试剂中的碳峰 硼谱:乙醚三氟化硼或者三甲氧基硼 磷谱:85%磷酸(但只能作为外标)锂谱:4M高氯酸锂溶液 钠谱:1M氯化钠溶液

硅谱:四甲基硅烷,但在低频区则用四乙基正硅酸酯

记住:无论内标还是外标,实际化学位移值随温度变化而变化,而标准物本身就受温度的影响。如温度每改变30K,TMS质子共振信号将变化0.1 ppm。因此,如果做变温试验,最好标明详细的实验过程。

样品要求

尽可能使用氘代试剂

对于氢谱,3到10毫克样品足够。对于分子量较大的样品,有时需要浓度更大的溶液。但浓度太大会因饱和或者粘度增加而降低分辨率。对于碳谱和杂核,样品浓度至少为氢谱的5倍(一般在100毫克左右)。对于二维实验,为了获得较好的信噪比,样品浓度必须够。根据经验,25毫克样品足以完成所有实验,包括氢碳相关HMBC实验。如果样品只有1到5毫克,只能完成均核氢氢相关实验,是与碳相关的实验至少需要过夜。

保持样品高度或者体积一致。这将减少换样品后的匀场时间。对于5毫米核磁管,样品体积应为0.6毫升或者样品高度为4厘米。

7应用

例:C10H12O的核磁共振氢谱如下,推导其结构。

1、UN=10+1-6=5 含苯环, 双键或羰基

2、积分比:2:2:2:3:3,符合氢数目。含2个CH3。3.75ppm(s, 3H), CH3O-, 3、5.8-6.5ppm,(m, 2H), 双键2H,且为CH=CHCH3 4、6.5-7.5ppm, 对称四峰,4H,说明苯环对位取代,2峰小于7.27ppm, 说明连有供电子基(CH3O-)。

5、双键2H,J=[1-2]=16Hz,反位。

ABX3系统

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