第一篇：水中挥发酚测定注意事项（最终版）
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP）分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁 ［1］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 仪器 分光光度计。
1.1.2 试剂 酚标准溶液:1000mg/L（苯酚计），购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L）;4-氨基安替比林溶液（20g/L），临用新配;铁氰化钾溶液（80g/L），临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2 方法
1.2.1 标准曲线绘制 取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸（1+1）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2 测定 于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）摇匀。加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。用纯水稀释至10.0ml，混匀。放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M（μg）为横坐标作线性回归。
1.2.3 结果计算
X=M V
X为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（μg）;V为取水样的体积（ml）。结果与讨论
2.1 方法的精密度、回收率 在已知浓度（0.002mg/L）样品中分别加入不同量的酚标准溶液，用上述方法重复测定6次，计算方法的精密度，结果见表1。在浓度为0.002mg/L的水样分别加入不同量的酚标准溶液，进行加标回收率测定，结果见表2。
表1 加标水样测定的精密度（n=6）（略）
表2 加标水样的回收率（略）
2.2 方法的线性范围和最小检出限 该方法在检出范围为0.002～0.04mg/L内绘制标准曲线，结果表明该范围内有良好的线性关系，检出限为0.002mg/L，结 果见表3。
表3 标准曲线的回归方程及相关系数（略）
2.3 实际应用 利用乙醚萃取4-AAP直接分光光度法（新方法）测定102份井水、生活饮用水、水源水及地面水中的挥发酚，其中有10份检测结果值>0.002mg/L，与《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法4-氨基安替比林萃取分光光度法（国标法）所测定的结果比较，经统计配对检验，结果见表4。
表4 两种方法测定结果（略）
2.4 样品萃取条件控制 酚类为弱酸性物质，在碱性条件下，以各种盐的形式存在于水中，几乎不溶于乙醚;在酸性条件下，以酸的形式存在，在水中溶解度很小，用乙醚几乎可以完全萃取。以硫酸调节样品呈酸性（pH<1.0）后，用乙醚萃取，以氢氧化钠水溶液调节pH>12再进行反提取，操作简便，避免蒸馏带来的耗时耗电。
2.5 4-AAP的净化 4-AAP经过苯净化处理后的空白测定值大为降低，能提高低浓度标准测定的精密度和准确度。
2.6 标准溶液的稀释及试剂配制用水必须用无酚的纯水，以便降低空白测定值。
参考文献:
［1］中华人民共和国卫生部卫生法制与监督司.生活饮用水卫生规范［S］.2001.酚类为原生质毒物，属高毒类物质，在人体富集时出现头痛、贫血，水中酚浓度达5g/L时，水生生物中毒。酚类污染物主要来自炼油厂、洗煤厂和炼焦厂等。
根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚（沸点在230度以下）与不挥发酚（沸点在230度以上）。
挥发酚类的测定方法有容量法、分光光度法、色谱法等。尤以4-氨基安替比林分光光度法应用最广，对高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论哪种方法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。预蒸馏作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。
溴化容量法
测定原理：在含过量溴（由溴酸钾和KBr产生）的溶液中，酚与溴反应生成三溴酚，进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与KI作用放出游离碘，与此同时，溴代三溴酚也与KI反应生成游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释出的游离碘，并根据其耗量，计算出以苯酚计的挥发酚含量。
计算公式：
挥发酚（以苯酚计，mg/L）=（V1-V2）×C × 15.68 × 1000/V
水中挥发酚测定注意事项
挥发酚的测定有很多种方法, 通常有蒸馏后的4-氨基安替比林比色法及蒸馏后溴化容量法紫外法、气相色谱法等，4-氨基安替比林氯仿萃取法适用于低浓度挥发酚的测定，该方法选择性高且稳定，市环境监测分析人员经过长期实验比对，在前人工作的基础上总结了水中挥发酚测定注意事项； 1.样品保存：酚类化合物在水中不稳定尤其是低浓度样品，所以必须加磷酸和硫酸铜固定剂，保证样品存储运输的有效性。
2.显色剂4-氨基安替比林容易受光照氧化变色，进而影响试剂空白，使测量空白偏高，须对配制好的4-氨基安替比林溶液进行纯化处理，可使用氯仿萃取法提纯，遵循少量多次萃取原则，每次使用5ml左右氯仿萃取三次，因为4-氨基安替比林易溶于氯仿，氯仿用量过大会大幅降低溶液中4-氨基安替比林的浓度影响显色；
3.蒸馏完后样品，需加入氯化铵缓冲溶液、4-氨基安替比林显色剂、铁氰化钾三种试剂进行反应显色，必须先加氯化铵缓冲溶液是样品保持溶液呈碱性pH约10±0.2，在铁氰化钾的存在下，4-氨基安替比林与酚类化合物反应，如果先加入4-氨基安替比林和铁氰化钾，两种试剂会在非碱性条件下反应，使实验失败;4.萃取结束后在分液漏斗底部加入一小块棉花，可防止收集萃取液过程中水溶液流入比色皿中,影响比色结果.
第二篇：实验十四水中总大肠杆菌的测定
实验十四水中总大肠杆菌的测定
1原理
总大肠杆菌群可用多管发酵法或滤膜法检测。多管发酵法的原理是根据大肠菌群细菌能发酵乳糖，产酸产气以及具备革兰氏染色阴性，无芽孢，呈杆状等有关特性，通过三个步骤进行检验，求得水样中的总大肠菌群数，实验结果以最可能数（most probable number），简称MPN表示。仪器
2.1 高压蒸汽灭菌器。
2.2 恒温培养箱，冰箱。
2.3 生物显微镜，载玻片。
2.4 酒精灯，镍铬丝接种棒。
2.5 培养皿(直径100mm)，试管(5×150mm)，小倒管，吸管(1，5，10ml)，烧杯(200，500，2000ml)，锥形瓶(500，1000ml)，采样瓶。
3培养基及染色剂的制备
3.1乳糖蛋白胨培养液：
将10g蛋白胨、3g牛肉浸膏、3g乳糖和5g氯化钠加热溶于1000mL蒸馏水中，调节pH为7.2－7.4，再加入1.6%溴甲酚紫乙醇溶液1mL，充分混匀，分装于试管（内有倒管）中，于121℃高压灭菌器中灭菌15min，贮存于冷暗处备用。
3.2三倍浓缩蛋白胨溶液：
按上述乳糖蛋白胨培养液的制备方法制备。除蒸馏水外，各组分用量增加至三倍。
3.3品红亚硫酸钠培养基
3.3.1贮备培养基的制备
于2000mL烧杯中，先将20-30g琼脂加到900mL蒸馏水中，加热溶解，然后加入
3.5g磷酸氢二钾及10g蛋白胨，混匀，使其溶解，再用蒸馏水补充到1000mL调节溶液pH至7.2-7.4。趁热用脱脂棉或绒布过滤，再加10g乳糖，混匀，定量分装于250或500mL
锥形瓶内，置于高压灭菌器中，在121℃灭菌15min，贮存与冷暗处备用。
3.3.2平皿培养基的制备
将上法制备的贮备培养基加热融化。根据锥形瓶内培养基的容量，用灭菌吸管按1：50比例吸取5%碱性品红乙醇溶液，置于灭菌空试管中；再按1：200比例称取无水亚硫酸钠，置于另一灭菌空试管内，加灭菌水少许使其溶解，再置于沸水浴中煮沸10min（灭菌）。用灭菌吸管吸取已灭菌的亚硫酸钠溶液，滴加于碱性品红乙醇溶液内至深红色再褪至淡红色为止（不宜加多）。将此混合液全部加入已融化的贮备培养基内，并充分混匀（防止产生气泡）。立即将此培养基适量（约15mL）倾入已灭菌的平皿内，再冷却凝固后置于冰箱内备用，但保存时间不宜超过2周。如培养基由淡红色变成深红色则不能再用。
3.4伊红美蓝培养基制备
于2000mL烧杯中，先将20g琼脂加到900mL蒸馏水中，加热溶解，再加入2g磷酸二氢钾及10g蛋白胨，混合使之溶解，用蒸馏水补充至1000mL，调节溶液pH值至7.2-7.4，趁热用脱脂棉或绒布过滤，加入2%伊红水溶液（0.4g伊红溶于20mL水中）20ml和0.5%美蓝水溶液（0.065g美蓝溶于13mL水中）13ml，再加入10g乳糖，混匀后定量分装于250或500mL锥形瓶内，于121℃高压灭菌15min，放冷至45℃左右，无菌操作下将此培养基适量倾入已灭菌的空平皿内，待冷却凝固后，置于冰箱内备用。
3.5革兰氏染色剂 3.5.1结晶紫染色液：
将20mL结晶紫乙醇饱和溶液（称取4-8g结晶紫溶于100mL95%乙醇中）和80mL1%草酸铵溶液混合并过滤。该溶液放置过久会产生沉淀，不能再用。
3.5.2助染剂：
将1g碘与2g碘化钾混合后，加入少许蒸馏水，充分振荡，待完全溶解后，用蒸馏水补充至300mL。此溶液2周内有效。当溶液由棕黄色变为淡黄色时应弃去。为易于贮备，可将上述碘与碘化钾溶于30mL蒸馏水中，临用前再加水稀释。
3.5.3脱色剂：95%乙醇。
3.5.4复染剂：将0.25g沙黄加到10mL95%乙醇中待完全溶解后，加90mL蒸馏水。4 测定步骤
4.1生活饮用水
4.1.1初发酵实验：在两个装有已灭菌的50mL三倍浓缩乳糖蛋白胨培养液的大试管或烧瓶中（内有倒管），以无菌操作加入充分混匀的水样10mL，混匀后置于37℃恒温箱内培养24h。
4.1.2平板分离：上述各发酵管经培养24h后，将产酸，产气及只产酸的发酵管分别接种于伊红美蓝培养基或品红亚硫酸钠培养基上，置于37℃培养箱内培养24h，挑选符合下列特征的菌落。
a.伊红美蓝培养基上：深紫黑色，具有金属光泽的菌落；紫黑色，不带或略带金属光泽的菌落：淡紫红色，中心色较深的菌落。
b.品红亚硫酸钠培养基上：紫红色，具有金属光泽的菌落；深红色，不带或略带金属光泽的菌落；淡红色，中心颜色较深的菌落。
4.1.3取有上述特特征的群落进行革兰氏染色 a、用已培养18－24h的培养物涂片，涂层要薄。
b、将涂片在火焰上加温固定，待冷却后滴加结晶紫溶液，1min后用水洗去。c、滴加助染剂，1min后用水洗去。
d、滴加脱色剂，摇动玻片，直至无紫色脱落为止（约20－30s），用水洗去。e、滴加复染剂，1min后用水洗去，晾干、镜检，呈紫色者为革兰氏阳性菌，呈红
色者为阴性菌。
4、复发酵实验：上述涂片镜检的菌落如为革兰氏阴性无芽孢的杆菌，则挑选该菌落的另一部分接种于装有普通浓度乳糖蛋白胨培养液的试管中（内有倒管），每管可接种分离自同一初发酵管（瓶）的最典型菌落1－3个，然后置于37℃恒温箱中培养24h，有产酸、产气者（不论倒管内气体多少皆作为产气论），即证实有大肠菌群存在。根据证实有大肠菌群存在的阳性管（瓶）数查表2-5“大肠菌群检数表”，报告每升水样中的大肠菌群数。
4.2 水源水
4.2.1 于各装有5ml三倍浓缩乳糖蛋白胨培养液的5个试管中（内有倒管），分别加入10ml水样；于各装有10ml乳糖蛋白胨培养液的5个试管中（内有倒管），分别加入
1ml水样；再于各装有10ml乳糖蛋白胨培养液的5个试管中（内有倒管），分别加入1ml 1：10稀释的水样。共计15管，三个稀释度。将各管充分混匀，置于37℃恒温箱内培养24h。
4.2.2平板分离和复发酵试验的检验步骤同“生活饮用水检验方法”。
4.2.3根据证实总大肠菌群存在的阳性管数，查附表2-6“最可能数（MPN）表”，即求得每100ml水样中存在的总大肠菌群数。我国目前系以1L为报告单位，故MPN值再乘以10，即为1L水样中的总大肠菌群数。
对污染严重的地表水和废水，初发酵试验的接种水样应作1：
10、1：100、1：1000或更高倍数的稀释，检验步骤同“水源水”检验方法。
如果接种水的水样量不是10ml、1ml和0.1ml，而是较低或较高的三个浓度的水样量，也可查表求得MPN指数，再经下面公式换算成每100ml的MPN值。
MPN值＝MPN指数×10（ml）/接种量最大的一管（ml）
表2-5大肠菌群检数表
接种水样总量300ml（100ml 2份，10ml 2份）
100mL水量的阳性瓶数
10mL水量的阳性管数
1L水样中大肠菌群数
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 103 7 11 14 18 22 27 31 36 40
1L水样中大肠菌群数8 13 18 24 30 36 43 51 60 69
1L水样中大肠菌群数18 27 38 52 70 92 120 161 230 230
表2-6 最可能数（MPN）表
（接种5份10ml水样、5份0.1ml水样时，不同阳性及阴性情况下100ml水样中细
菌数的最可能数和95％可信限值）
出现阳性份数 10ml 1ml 0.1ml 管 0 0 0 0 1 1 1 1 1 2 2 2 2 2 2 3 3 3 3 3 3 3 4 4 4 4 4 4
管 0 0 1 2 0 0 1 1 2 0 0 1 1 2 3 0 0 1 1 2 2 3 0 0 1 1 1 2
管 0 1 0 0 0 1 0 1 0 0 1 0 1 0 0 0 1 0 1 0 1 0 0 1 0 1 2 0
每100ml水样中 95％可信
细菌数的 最可能数 <2 2 2 4 2 4 4 6 6 5 7 7 9 9 12 8 11 11 14 14 17 17 13 17 17 21 26 22
<0.5 <0.5 <0.57 7
出现阳性份数 管 4 4 4 4 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5 5
管 2 3 3 4 0 0 0 1 1 1 2 2 2 3 3 3 3 4 4 4 4 4 5 5 5 5 5 5
管 1 0 1 0 0 1 2 0 1 2 0 1 2 0 1 2 3 0 1 2 3 4 0 1 2 3 4 5
每100ml水样中 95％可信限值
细菌数的 最可能数 26 27 33 34 23 34 43 33 46 63 49 70 94 79 110 140 180 130 170 220 280 350 240 350 540 920 1600 ≥2400
下限9 9 11 12 7 11 15 11 16 21 17 23 28 25 31 37 44 35 43 57 90 120 68 120 180 300 640
上限78 80 93 93 70 89 110 93 120 150 130 170 220 190 250 310 500 300 190 700 850 1000 750 1000 1400 3200 5800
下限 上限 10ml 1ml 0.1ml
<0.5 11 <0.5 11 <0.5 11 <0.5 15 <0.5 15 <0.5 13 1 1 2 2 3 1 2 2 4 4 5 5 3 5 5 7 9 717 21 21 28 19 25 25 34 34 46 46 31 46 46 63 78 67
第三篇：测定污水中AOX的造纸工业论文
1实验部分
1.1实验仪器
德国耶拿MultiX2500AOX分析仪。
1.2主要试剂
NaNO3储备溶液：称取17g烘干的NaNO3，溶于800mL水中，加入浓HNO314mL，用超纯水稀释至1000mL。NaNO3洗涤溶液：量取50mLNaNO3储备液至1000mL容量瓶中，用超纯水定容。盐酸标准溶液：0.01moL/L对氯苯酚标准溶液：浓度为1.104mgCl/L
1.3水样采集和保存
使用玻璃器皿进行采样和贮存。采样时尽量使样品充满整个采样容器，以避免气泡的存在。采集的水样若含有余氯则应立即在每100mL水样中加入0.2moL/L的Na2SO3溶液5mL，并尽快进行分析。
1.4水样分析流程
使用耶拿公司配备的DF3U压力过滤器进行水样的吸附和洗涤。石英柱由该公司提供，石英柱两端用适量陶瓷棉封口，向柱中填充大约50mg活性炭。将两根相同规格的石英柱串联，100mL水样+5mLNaNO3储备溶液以3mL/min的流速通过石英柱进行吸附，然后加入25mLNaNO3洗涤溶液去除活性炭中的无机氯，将吸附以及洗脱后的石英柱转移至自动进样器，上机分析。
2结果与分析
2.1方法检测限的测定
按规范调试、优化仪器后，全程序空白平行测定7次。根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ168-2010，AOX检出限用100ml的超纯水按照样品处理和测试步骤所得结果计算。方法检测限按照公式MDL=t(n-1,0.99)s（其中t=3.143，S为标准偏差）计算。由于AOX采用微库伦法（GB/T15959-1995）作为标准，该国标方法并未对检测限做出明确规定，仅要求测定范围为10～400μg/L。实验表明，AOX分析仪进行空白测试，检测限为4.84μg/L，满足测定下限10μgCl/L的要求，也可采用0.01mgCl/L作为该方法的检出限。
2.2准确度和精密度分析
以对氯苯酚储备液作为标准样品，分别配置低、中、高三种浓度的标准溶液，对上述溶液分别平行测定数次，并计算测定结果的标准偏差、相对标准偏差和相对误差。低、中、高三种浓度样品的精密度和准确度均满足实验要求，而且浓度越高，精密度和准确度越好。
2.3标准曲线相关系数以及最佳测试范围
为了解仪器性能以及最佳测试范围，配制一系列标准溶液，将样品浓度和相对应的电荷迁移量积分做线性回归。结果表明，在浓度为0～0.83mgCl/L，样品浓度与电荷迁移量有良好的相关性（R2=0.9999），表明样品浓度在此范围内可以准确测定。根据库伦法原理，AOX分析仪具有一定的测量范围，否则电解液失效。因仪器推荐的有效测试范围为1～100μgCl，所以每吸附100mL样品中的AOX含量应在此范围内。推荐样品浓度在0.01～1.00mgCl/L，浓度超过此范围需要酌情稀释，低于检测限需要适量增加样品体积吸附。
2.4实样测试及加标回收率实验
选取2个正在生产的纸浆企业排放污水做实样测试以及加标回收。2个纸浆厂污水样品加标回收率均大于95%，满足计量要求。
3结语
采用MultiX2500AOX分析仪在仪器测试范围内对低、中、高三种浓度样品进行测试，结果表明精密度和准确度均满足实验要求；样品浓度最佳测试范围为0.01～1.00mg/L；实样测试加标回收率大于95%。因此，对于测定造纸工业污水中的AOX，微库仑法是一种灵敏度高、准确度好、方便快捷的方法。
第四篇：废水中COD的测定微波消解法实验报告
篇一：废水中cod的测定实验报告
废水中cod的测试实验报告
一、原理
在强酸性溶液中，加入一定量重铬酸钾作氧化剂，在专用复合催化剂存在下，于165℃恒温加热消解水样10min，重铬酸钾被水中有机物质还原为三价铬，在波长610nm处，测定三价铬离子。根据三价铬离子的量换算成水样的质量浓度。郎伯比尔定律：吸光度（a）
a=?lgt 水中的化学需氧量同消解后样品吸光度存在一定线性关系，y=b*x+a。通过最小二乘法原则确定待测液浓度。
二、实验步骤： 1．标准曲线的绘制
（1）取专用反应管6只做好标记，分别加入0，0.1，0.5，1.0，2.0，3.0ml邻苯二甲酸氢钾标液，相应cod理论值为0，40，200，400，800，1200mg/l（2）用纯水将各反应管依次补足至3ml；（3）每支反应管加氧化剂1ml；
（4）各反应管垂直快速加入配制后催化剂5.0ml，如发现溶液上下液色不均，可加盖摇匀，否则将引起加热过程溅飞！（5）将反应管置入仪器加热，温度升至164.5℃按下消解键；(消解指示灯亮)。10min恒温消解，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解
充分；
（6）取出水样，置于试管架上1-2min后放入冷水盆中冷却至室温；
（7）每支反应管加入纯水3.0ml盖塞摇匀，操作完成后，冷却至室温，准备进行光度测定； 2．待测样
（1）吸取3ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至3ml）置于专用反应管中，加入1ml专用氧化剂，摇匀；垂直快速加入5ml催化剂，消解过程同上。3．光度测定
波长610nm处，30mm比色皿，以水为参比液，测定吸光度并做空白校正。
注意:
1、浓硫酸使用仔细
2、氧化剂是上次配制的，不能用试剂瓶中原液。
3、消解不加盖。
三、实验数据
表1.标准参考值
图1.标准曲线
表2.污水测定值
四、思考题(1)为什么需要做空白实验? 答：实验试剂可能存在一定的杂质且蒸馏水不可能完全为纯水，这些因素都会给实测吸光度带来系统误差，如果做一个空白实验就能排出这些因素带来的影响，提高了实验的精度。
(2)化学需氧量测定时，有哪些影响因素? 答：1.由于微生物的作用，存放时间会影响污水的化学需氧量。
2.实验标准曲线测定的精确度会影响后续对污水化学需氧量的测定。
3.实验中需要多次量取液体，由于操作人员的操作差错会影响污水化学需氧量的测定。
4.水中还原性物质氯离子、亚硝酸离子、铁离子、硫离子等的存在会影响到cod的测定。这些还原性物质会跟重铬酸钾反应，使得测量误差增大，使得结果变大。篇二：工业废水cod测定微波消解滴定法
工业废水codcr测定方法
（重铬酸钾微波消解法）
一、试剂 1、0.2000n（mol/l）重铬酸钾溶液（消解液）：精确称取在120℃下烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾9.806g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
2、试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（c12h8n2·h2o）与0.695g硫酸亚铁（feso4·7h2o）溶于蒸馏水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。3、0.1n（mol/l）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g分析纯硫酸亚铁铵【feso4·(nh4)2so4·6h2o】溶于蒸馏水中，边搅拌边加入20ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，使用前用重铬酸钾标定。标定方法：吸取5.0ml重铬酸钾标准溶液置于150ml锥形瓶中，稀释至30ml左右，缓缓加入5ml硫酸，混匀。冷却后加2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
c [（nh4)2fe(so4)2 式中: 0.2000—重铬酸钾溶液（消解液）浓度（mol/l）
c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）
v——硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）
4、浓硫酸
5、硫酸—硫酸银溶液（催化剂）：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2天，不时摇动使其溶解。
6、硫酸汞（掩蔽剂）：结晶或粉末。
二、测定方法
微波消解法： a)、准确吸取均匀水样5.00ml于消解罐中（每批水样在测试的同时需做空白），加入1g掩蔽剂（硫酸汞）（不含氯离子的水样可不加），充分摇匀使ci—与hg++完全络合（若掩蔽剂很快全被溶解，即ci—的含量过高，需补加掩蔽剂，直至仍有掩蔽剂不溶为止），5.00ml消解液（重铬酸钾溶液）5.00ml催化剂（硫酸—硫酸银溶液），摇匀。
b)、旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。依次按暂停/取消、codcr、分、秒、启动
c)、消解完毕，依次将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷却至室温时（如需速冷可竖放入冷水盆中）。
三、待冷却后，将样液转移到150ml锥形瓶中，用20ml水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并入锥形瓶中，加2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定（注）至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色（红兰色）即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液ml数（v1）。同时作空白实验（步骤同样品操作）。记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液ml数（v0）。
【计算】: codcr（mg/l）
×1000 试中：v0 — ml）v1 — 水样消耗硫酸亚铁铵标准液量（ml）
c — 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）
— 氧（1/20）摩尔质量（g/mol)v2— 水样体积（ml）
注：
工业废水codcr测定方法
（重铬酸钾微波消解法）
测定方法
a)、准确吸取均匀水样5.00ml于消解罐中（每批水样在测试的同时需做空白），加入1g掩蔽剂（硫酸汞）（不含氯离子的水样可不加），充分摇匀使ci—与hg++完全络合（若掩蔽剂很快全被溶解，即ci—的含量过高，需补加掩蔽剂，直至仍有掩蔽剂不溶为止），5.00ml消解液（重铬酸钾溶液）5.00ml催化剂（硫酸—硫酸银溶液），摇匀。
b)、旋紧密封盖，依次将消解罐均匀的放入装置炉腔玻璃转盘周边，关好炉门。依次按暂停/取消、codcr、分、秒、启动
c)、消解完毕，依次将消解罐从炉中取出，待罐内液体冷却至室温时（如需速冷可竖放入冷水盆中）。
三、待冷却后，将样液转移到150ml锥形瓶中，用20ml水分三次冲洗消解罐及盖的内壁，冲洗液并入锥形瓶中，加2～3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定（注）至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色（红兰色）即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液ml数（v1）。同时作空白实验（步骤同样品操作）。记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液ml数（v0）。
【计算】: codcr（mg/l）
×1000 试中：v0 — ml）
v1 — 水样消耗硫酸亚铁铵标准液量（ml）
c — 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）
— 氧（1/20）摩尔质量（g/mol)v2— 水样体积（ml）
注： 篇三：微波消解法测定_cod 实验六 微波消解法测定 cod 1.实验目的
掌握cod测定仪装置测量污水中cod（cr）的办法。
2.原理
微波消解cod测定仪，采用硫酸—重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。
3.仪器的主要技术性能及结构
本仪器由主机、密封消解罐组成。
密封法测量范围：cod（cr）：10~800mg/l, cod（cr）>800mg/l(稀释测定)； 消解时间：能同时消解数个水样（3~9个任意），耗时不超过30分钟。
4.测试方法与步骤 4.1 试剂的选用与配置
（1）重铬酸钾溶液
重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25n，称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259克，溶于约500ml蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加入30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用蒸馏水稀释至刻度。
重铬酸钾标准液，0.25n（用于非密封微回流法和标定）：称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。
（2）试亚铁灵指示溶液：分别称取1.485克邻菲罗玲和0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1n，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。
配制方法：取39.5克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。
标定方法：量取5.00ml重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45毫升。加入10毫升浓硫酸，冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜
色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
c=（0.250x5.00）/v 式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（n）;v——硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（ml）
（4）硫酸银—硫酸催化剂：于1000毫升浓硫酸中加入10克硫酸银。放置一至两天使之完全溶解。
硫酸汞：结晶或粉末。
4.2 测试步骤
（1）本仪器采用智能化的集成控制系统，若使用密封消解罐来消解样品，将“方法选择”拨至“0”处；使用非密封微回流消解瓶消解样品，将“方法选择”拨至“1”处。本仪器可同时消解3~9个样品，应根
据炉腔内样品的数目，将“样品数目”拨至对应数量位置。再将时间
选择（time）旋钮拨至“15”（密封法）处，仪器会自动地完成整个
消解过程。
（2）将试剂和水样摇匀。用移液管吸取10.00毫升水样（或少许，但必须
用蒸馏水稀释至10毫升）加入消解罐中，分别加入5.00毫升重铬酸
钾消解液和10毫升硫酸银—硫酸催化剂，旋紧密封盖，使消解罐密
封良好，摇匀，将消解罐均匀放入炉腔中。仪器会自动地完成整个消
解过程。
（3）消解后，反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。对于
cod浓度小于50mg/l的水样，可改用0.05n重铬酸钾标准溶液进行
消解，滴定时用0.01n硫酸亚铁铵标准溶液。
每次滴定完毕后，若消解罐内或玻璃消解瓶内无固态残留物，应尽量避免使用洗衣粉等有机洗涤剂来冲洗消解罐或玻璃消解瓶内壁，只需要用水冲洗干净即可。因为残留的有机洗涤剂会影响到下次的测定结果。
（4）消解后的滴定
消解结束后的消解罐，由于内部反应液温度较高，应置冷或水冷却后，才能打开，当打开密封消解罐后，将反应液转移到200毫升锥形瓶中，用蒸馏水冲洗消解罐帽2~3次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约
60毫升。最后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液
滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
计算
cod（mg/l）=[(v0-v1)xcx8x1000]/v2 式中：v0——空白消耗硫酸亚铁铵的量（ml）
v1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量（ml）
v2——水样体积（ml）v2=10.00ml c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）
8——氧（1/2）摩尔质量（g/mol）
注意：消解后，反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。每次吸取试剂和水样前，应先将试剂和水样摇匀，以免影响测定结果。
仪器管理及安全注意事项
安装：仪器安装在空气流通的地方，两侧及背面与周围壁面至少有5厘米的通风间隙，切勿将仪器安置于潮湿、高温、易溅水的地方。
安全注意事项：
（1）炉腔内空载时，请勿启动装置。
（2）使用时，请勿遮盖装置，以免阻塞其通风口。
（3）若出现异常情况，请将时间按钮拨回“0”的位置，并拉断电源，请勿当即打开主机门。
（4）保持炉腔干净，勿将金属物品放入主机腔中。
（5）使用消解罐来处理样品时，在加热过程中会产生较高的温度和
压力。因而在打开消解罐过程中，应避免将消解罐顶部分的泄
压孔对准任何人。
（6）为防止主机内无消解罐而被偶然启动时，可将时间拨至“0”位
置，停止其所有操作。平时可在腔内放一杯水，以便主机被偶
然启动时，吸收微波能。或将“方法选择”拨至“2”位置，关
闭微波加热系统，即使装置被启动，微波加热系统也不会工作。篇四：废水中cod测定方法的改进
废水中cod测定方法的改进
作者：熊梅英
来源：《科技创新与应用》2013年第17期
摘 要：对重铬酸钾法测定化学需氧量进行了分析，提出了采用hba-100型标准cod消解器代替原加热回流冷凝装置，将原回流时间由120分钟缩短为90分钟达到快速、准确的目的。关键词：化学需氧量；重铬酸钾法；cod消解器
炼油化工排出的废水中溶解大量的有机物和部分还原性无机物，有机物在水体中分解时，消耗大量的氧，破坏了水体中的氧的平衡，使鱼类等水生动物因缺氧而受到影响。而厌氧微生物的繁殖会使水体发黑发臭，对水环境造成严重损害。为了对废水进行有效治理，就需准确测算出水体中的化学需氧量，化学需氧量是评价水质有机物污染的一个重要指标。目前我们采用的是国家标准方法重铬酸钾法（gb11914-89）。该方法测定有结果准确，重现性好等优点，但存在着回流时间长，水电消耗大，需要专门的回流装置，占用场地大，不适合批量测定等不足。
本文就重铬酸钾法测定，重点分析回流时间对测定结果的影响，确定采用hba-100型标准cod消解器代替gb11914-89标准分析方法中的加热回流冷凝装置来缩短回流时间。1 测定方法原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在浓硫酸的条件下，以硫酸银作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾。根据消耗的硫酸亚铁铵的量，换算成消耗氧的质量浓度，以氧的mg/l表示。
实验步骤
2.1 取10ml试样置于磨口的250ml锥形瓶中，准确加入0.2500mol/l重铬酸钾标准溶液5ml和几颗防爆玻璃珠，摇匀，置于冷凝管下端，从冷凝管上端缓慢加入15ml硫酸银-硫酸试剂，不断摇动锥形瓶使之混匀，至溶液开始沸腾时计时。
2.2 回流结束冷却后，用50ml蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶用水稀释。
2.3 溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经黄绿色至红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵标准溶液用量（v2）。
2.4 与样品同时取10ml蒸馏水进行空白试验，所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液用量（v1）。
其计算公式：
c[（nh4）2fe（so4）2°6h2o]=5.00×0.2500/v=1.2500/v。
2.5 测定结果的计算：以mg/l计的水样化学需氧量
cod（mg/l）=c（v1-v2）×8000/v0 3 结果和讨论 3.1 回流的温度和时间对测定结果的影响
回流时的温度和时间对测定结果影响比较明显。实验温度可调节电炉控制试样刚好沸腾，控制好温度后对回流时间进行讨论。回流时间过长，溶液逸出损失未反应的k2cr2o7，使分析结果偏高。回流时间过短，氧化不完全，使分析结果偏低。而原标准方法中回流时间为120分钟。3.2 采用cod消解器后回流时间的影响
采用cod消解器代替原标准分析方法中的加热回流冷凝装置要通过试验确定合理的回流时间，而原标准方法中回流时间为120分钟若能缩短为90分钟，就能节省时间，降低成本及时指导生产。
3.3 不同回流时间测定结果
下面比较回流时间为90分钟和120分钟时在不同浓度cod标准溶液中的测定结果。取500mg/l的cod标准溶液，分别配制成不同浓度250mg/l和50mg/l的cod标准溶液，测定结果见表1。
从表1中的测定结果看出，90分钟回流时间测定的cod值，在标准范围内，表明其有较好的准确性，满足分析测定的准确度要求。回流时间为120分钟的标准偏差为0-2.91，相对标准偏差为0-1.18，回流时间为90分钟的标准偏差为0-2.35，相对标准偏差为0-0.96。两种回流时间的相对标准偏差均小于10%，满足中国环境监测总站规定的精密度要求。
3.4 检验回流时间改进前后废水cod测定结果：
为了检验回流时间为90分钟的可行性，我们选择外排口和部分装置废水进行对比分析，测定结果见表2。
从表2可以看出，90分钟回流时间和120分钟回流时间所测的cod的值相近，在允许误差范围内。说明采用cod消解器代替原标准分析方法中的加热回流冷凝装置，将加热回流时间缩短为90分钟是完全可行的。
结束语
4.1 对标准样品和实际样品的测定结果表明，在避免其它影响的因素后，控制好回流时间，便可以得到准确度高、精密度高、稳定的测定结果。
4.2 采用cod消解器代替原标准分析方法中的加热回流冷凝装置，加热回流时间能缩短为90分钟，完全可以准确测量出废水中cod。同原标准重铬酸钾氧化法相比，耗时短，工艺简单，节约水电，达到了节能高效、快速准确的目的。
参考文献
[1]国家环保总局，水和废水监测分析方法[m].（第四版）.北京：中国环境科学出版社2002.12.作者简介：熊梅英（1967，1-），女，湖北省武汉市，助理工程师 学历：大专，研究方向：环境监测工作单位。篇五：废水中cod的测定方法
一 废水中cod的测定
1国标法 1.1试剂
除另有说明，实验室所有试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
1.1.1 硫酸银（ag2so4），化学纯；
1.1.2 硫酸汞（hg2so4），化学纯；
1.1.3 硫酸（h2so4），?=1.84 g/ml；
1.1.4 硫酸银-硫酸试剂：向1 l硫酸（1.1.3）中加入10 g硫酸银（1.1.1），放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
1.1.5 重铬酸钾标准溶液： 1浓度为c(k2cr2o7)=0.250 mol/l的重铬酸钾标准溶液：将12.258 g在6 105℃干燥2 h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000 ml。
11.1.6 浓度为c(k2cr2o7)=0.0250 mol/l的重铬酸钾标准溶液：将1.1.5条的6 溶液稀释10倍而制成。
1.1.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液
a）浓度为c??nh4?2fe?so4?2?6h2o??0.10 mol/l的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39 g硫酸亚铁铵??nh4?2fe?so4?2?6h2o?于水中，加入20 ml硫酸（1.1.3），待其溶液冷却后稀释至1000 ml。b）每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（1.1.5）准确标定此溶液的浓度。取10.00 ml重铬酸钾标准溶液（1.1.5）置于锥形瓶中，用水稀释至约100ml，加入30 ml硫酸（1.1.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15 ml）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量（ml）。
c）硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：
c??nh4?2fe?so4?2?6h2o??10.00?0.2502.50? vv 式中：v—滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，ml。
d）浓度为c??nh4?2fe?so4?2?6h2o??0.010 mol/l的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将浓度为0.10 mol/l的该溶液稀释10倍，用1.1.5的重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤和计算分别与0.10 mol/l的该溶液相同。
1.1.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，c?kc8h5o4??2.0824 mmol/l：称取105 ℃时干燥2 h的邻苯二甲酸氢钾0.4251 g溶于水，并稀释至1000 ml，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的cod值为1.176 g氧/克（指1 g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176 g）故该标准溶液的理论cod值为500 mg/l。
1.1.9 1,10-菲绕啉指示剂溶液：溶解0.7 g七水合硫酸亚铁（feso4?7h2o）于50 ml的水中，加入1.5 g1,10-菲绕啉，搅拌至溶解，加水稀释至100 ml。1.1.10 防爆玻璃珠。
1.2 仪器
实验室常用仪器和下列仪器。
1.2.1 回流装置
带有24号标准磨口的250 ml锥形瓶的回流冷凝管长度为300-500 mm。若取样量在30 ml以上，可采用带有500 ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
1.2.2 加热装置。1.2.3 50 ml酸式滴定管。
1.3样品采集 1.3.1水样要采集于玻璃瓶中，尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸至ph＜2，置于4 ℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样体积不得少于100 ml。
1.3.2将试样充分摇匀，取出20.0 ml作为试料。
1.4 分析步骤
1.4.1 对于cod值小于50 mg/l的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液（1.1.6）氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液（0.010 mol/l）回滴。
1.4.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700 mg/l，超过此限时必须经稀释后测定。
1.4.3对于污染严重的水样，可选取所需体积1/l0的试料和1/10的试剂，放入10×150 mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
1.4.4 取试料(1.3.2)于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0ml。
1.4.5 空白试验：按相同步骤以20.0 ml水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁钱标准溶液的毫升数v1。
1.4.6 校核试验：按测定试料（1.4.8)提供的方法分析20.0 ml邻苯二甲酸氢钾标准溶液(1.1.8)的cod值，用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论cod值为500 mg/l，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。
1.4.7 去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样cod值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞(1.1.2)部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
当氯离子含量超过1000 mg/l时，cod的最低允许值为250 mg/l，低于此值结果的准确度就不可靠。
1.4.8 水样的测定：于试料(1.4.4)中加入10.0 ml重铬酸钾标准溶液(1.1.5)和几颗防爆沸玻璃珠(1.1.10)，摇匀。
将锥形瓶接到回流装置(1.2.1)冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30 ml硫酸银—硫酸试剂（1.1.4),以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。
冷却后，用20—30 ml水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用
水稀释至140 ml左右。
溶液冷却至室温后，加入3滴1，10—菲绕琳指示剂溶液（1.1.9），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数v2。1.5 结果计算
以mg/l计的水样1）：
cod(mg/l)?c(v1?v2)?8000„„„„„„„„„„（1）v0 式中：
c—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/l；
v1—空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
v2—试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，ml；
v0—试料的体积，ml；
18000—o2的摩尔质量以mg/l为单位的换算值。
第五篇：讲稿6 市售双氧水中过氧化氢含量的测定
南昌大学抚州医学分院讲稿
实验六 市售双氧水中过氧化氢含量的测定
一、实验目的
1、了解KMnO4溶液配制和标定的原理、方法；
2、熟悉自身指示剂和自动催化的含义。
3、掌握KMnO4法测定H2O2的原理、方法。
二、实验原理
1、高锰酸钾溶液的配制
KMnO4是强氧化剂，常含有杂质，不能直接配制标准溶液。蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O，它能加速KMnO4的分解，故要将KMnO4溶液煮沸一段时间，放置几天，使之充分反应过滤后，才能标定。
2、浓度标定
标定KMnO4溶液常用分析纯Na2C2O4，在酸性溶液中反应如下式： 2 MnO4-+ 5C2O42-+ 16 H+ == 2 Mn2++ 8 H2O + 10CO2↑（紫色）
（肉色）
此标定反应要在H2SO4酸性、溶液预热至75º~85℃和有Mn2+催化的条件下进行。滴定开始时，反应很慢，KMnO4溶液必须先加入1滴，待退色后再逐滴加入，如果滴加过快，KMnO4在热、酸溶液中能部分分解而造成误差： KMnO4 + 6 H2SO4= 2K2SO4 + 4MnSO4 + 6H2O + 5O2↑
在滴定过程中(保持溶液温度：温低反应慢，温高H2C2O4分解)，溶液中生成了Mn2+，使反应速度加快（自动催化），所以滴定速度可稍加快些，以每秒2~3滴为宜。由于KMnO4溶液本身具有颜色，滴定时溶液中有稍微过量的MnO4-即显粉红色，故不需另加指示剂（自身指示剂）。
3、过氧化氢含量的测定
H2O2在酸性溶液中是强氧化剂，但遇KMnO4时表现为还原剂。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化，反应式如下：
2MnO4-+ 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2↑（紫红）
（肉色）
该反应同样具备自身催化和自身指示剂这两个特点。
南昌大学抚州医学分院讲稿
开始时，反应很慢，待溶液中生成了Mn2+，反应速度加快（自动催化反应），故能顺利地、定量地完成反应。稍过量的滴定剂（2×10-6mol/L）显示它本身颜色（自身指示剂），即为终点。
三、实验仪器与试剂
棕色试剂瓶（500ml），锥形瓶（250ml），刻度移液管（1ml，25ml），容量瓶（250ml），酸式滴定管（25ml）； 3mol/LH2SO4，双氧水，蒸馏水。
试剂准备：
a、EDTA（0.005）[10g~5000ml aq，2份] b、氨缓（pH=10）[54g NH4Cl，395ml浓氨水~1000ml aq，4份] c、铬黑T（0.5%）[2.5g铬，10g盐酸羟胺~500ml乙醇]
四、实验内容与步骤
1、配制500ml0.02mol/L的KMnO4溶液
用台秤称取1.6g KMnO4 固体于烧杯中，加250ml蒸馏水溶解，盖上表面皿，加热至沸，并保持微沸10min，冷却后，用垫好脱脂棉的玻璃漏斗过滤至棕色试剂瓶中，再加250ml蒸馏水。在暗处静置2~3h，过滤备用。
2、KMnO4溶液的标定
准确称取干燥的分析纯Na2C2O4 0.15-0.20g（用差减称量法，准确至0.0001g）3份，分别置于250ml锥形瓶中，加入30ml蒸馏水，振荡摇匀使之溶解，加入15ml 3mol/LH2SO4，在水浴上加热到75-85℃。趁热用KMnO4溶液滴至微红（开始先一滴，充分振摇，等 南昌大学抚州医学分院讲稿
五、实验注意事项
1、KMnO4溶液具强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管部分，所以需用酸式滴定管盛装KMnO4溶液；
2、KMnO4溶液颜色很深，滴定管读数读液面上沿。
3、KMnO4 滴定的终点是不太稳定的，由于空气中含有还原性气体及尘埃等杂质，落入溶液中能使KMnO4 慢慢分解，而使粉红色消失，所以经过30秒不褪色，即可认为已达终点。
4、双氧水用后需及时密封好，防止过氧化氢大量分解造成的双氧水浓度降低。
六、思考题
1、在KMnO4 法测定过氧化氢的实验中，如果H2SO4用量不足，对结果有何影响？
2、用KMnO4滴定双氧水时，溶液是否可以加热？
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