农产品质量检测专业《仪器分析》课程教学的几点思考

第一篇：农产品质量检测专业《仪器分析》课程教学的几点思考

农产品质量检测专业《仪器分析》课程教学的几点思考

分析检测能力是农产品质量检测专业学生必备的职业能力，其重要支撑课程之一是《现代仪器分析》。它作为现代的分析测试手段广泛应用于药物分析、医学检验、食品检验、环境监测等诸多方面。通过学习它，可以使学生加深对各种仪器分析方法工作原理的理解，熟练把握分析仪器的基本操作，培养学生运用仪器分析手段解决实际问题的能力，为学习后续课程及科研工作打下良好的基础。现就我院农产品检测专业《现代仪器分析》课程的教学说说本人的一点想法。

一、教学存在的问题

1、学生方面

首先，该专业学生理科基础薄弱（全班31名学生，其中有24名文科生）、理解能力差、学习方法不佳、接受新知识的主动性较差。其次，仪器分析课内容复杂难以理解，涉及以下诸多内容：光学分析、电化学分析、色谱分析中各方法的原理、仪器的构造、操作及应用等方面。它要求学生具备一定的无机化学、有机化学、分析化学、物理以及高等数学基础，否则学生学习起来就比较困难，客观上增加了教师授课的难度。

2、师资方面

在学院虽然能上化学课的教师不少，但能胜任《现代仪器分析》课程的教师却很少，同时《现代仪器分析》课程在我院是首次开设，授课教师缺乏相应的教学经验。

3、设备方面

仪器分析侧重于实验，实验离不开仪器，而且实验仪器多为精密贵重物品。而我院现有仪器落后、数量有限，甚至还缺乏教学要求的必备仪器，无法保证知识与技能的巩固。另外，大型仪器设备价格昂贵、运行和维护费用高，学生动手机会少。

二、课程教学探讨

1、针对专业特点，设置教学内容

农产品检测专业的学生一般要从事农产品质量安全监督、检测等方面的工作，仪器分析技术是该专业学生的核心技能，所以本人确定紫外一可见分光光度法分析、原子吸收光谱分析、红外吸收光谱分析、气相色谱分析、高效液相色谱分析等章节作为重点授课内容，要求学生掌握。而电位分析、核磁共振分析、质谱分析、气一质联用分析、液一质联用分析等章节作为补充内容介绍，要求学生了解。

2、采用多种教学方法

在仪器分析教学中灵活的教学方法和教学手段，使一些抽象的画面采用动态的形式显示出来，理解起来比较容易。尤其一些大型的结构及原理，很抽象，学生们在上课时感觉很吃力，会不自觉地打瞌睡，听课效率极差。

（1）采用多媒体教学

采用多媒体教学除了形象、直观，便于理解和接收外，还能容纳更多的内容，如方法的基本原理、仪器和应用，还可介绍相关方法的研究前沿和发展现状，扩大学生的知识面，使学生对自己所学领域的前沿知识有一个清晰的了解，进一步激发学生学习兴趣。经调查发现，有90%以上的学生喜欢用多媒体上课，并喜欢老师播放一些高科技视频。

（2）启发式教学与传统教学相结合俗话说苹果与苹果交换后，最后还是两个苹果，如果一种思想和一种思想交流后就会碰撞出很多个思想。采用不同的教学方法，加强学生与学生、学生与教师之间的交流会得到意想不到的教学结果，这样不仅可以扩大学生的知识面，而且在学习思路上和方法上也会有一个很大的进步。

3、营造一个活跃的课堂气氛

实践证明，在融洽、宽松、严肃、活波的课堂气氛中，不仅能调动学生参与的积极性，还能激发学生的学习兴趣，又有利于教师与学生的沟通，使学生更好的接受知识。学生希望老师有更多创造性的劳动，多举一些有新意的故事，这对于老师来说是一个挑战，要求老师刻苦钻研知识，不断更新自己的知识，完善教学的技巧和方法，才能站在更高的位置去引领学生学习，真正的实现教学相长。

4、改革课程考核

除了期末闭卷笔试外，将课堂提问、实验技能考核也纳入课程综合考核，既能督促学生的日常学习，又能全面考察学生，防止部分学生考前突击死记硬背而实际掌握欠佳的状况。期末闭卷笔试综合考察学生的理论知识和基本能力,课堂提问主要考察学生自主学习的情况，技能考核用来考核学生的操作能力。三者中，技能考核最难操作，为了达到教学目标，我们将编制了一套实践技能考核试题,并有评分标准，采用随机抽题的方法进行考试。通过这样的课程考核改革，会促进学生日常学习的积极性，提升教学效果。.5、利用网络和图书馆，引导学生进行自学

自学是培养学生的一个重要途径，不但可以节约课堂时间，而且能提高学生分析问题的能力。以前，老师是“演员”，学生是“观众”，老师花的精力很大，但效果不明显。现在，倡导老师是“导演”，学生是“演员”，让自学应成为“演员”的必修课。根据教学进度，让学生通过自己查找资料设计实训任务，具体实训任务可以灵活多样，不必统一，但目标一定要明确，然后通过提问形式进行检查、评比，并计入教学考核成绩。“授人以鱼”不如“授人以渔”，通过有目的的引导学生自学，可提高学生的分析问题、解决问题的能力，有利于树立良好的心里品质。

6、加强师资建设

现代仪器的发展越来越趋向于多元化和大规模联机化, 往往一个实验室内装配有从工艺流程的探索到初产品的制备、分离、提纯、分析等一系列的仪器, 这些仪器大多不是应用同一种技术进行操作和控制实验的, 这就意味着现代仪器分析的发展所涉及的技术范围越来越广, 远远超过了以前仪器分析所涉及的范围, 因此教师在仪器分析的教学中就不能只侧重于某一技术,而忽略其他新产生的或是新关联的技术。这就要求教师既要有较高的理论知识，还有熟练的现代仪器操作能力。为此，加强与省内外兄弟院校的交流，并参加专门的仪器操作培训，教师才能将最新应用技术和实验技术中涉及的新动向不断融合在教学内容中, 及时跟上时代的步伐, 使仪器分析这门课更加丰富多彩；同时为学生介绍仪器最新的理论和技术、最新的检测热点问题，让学生学活知识，能做到举一反三，将来面对新的分析仪器不感到茫然。

三、加强实验教学，提高学生动手能力

1、仪器分析实验的特殊性

仪器分析实验与普通的化学实验相比，具有很强的直观性，同时还有其特殊的危险性。比如，原子吸收中乙炔气体的点燃、高压钢瓶的开启和关闭、气相色谱中氢火焰离子化检测器氢气的点火等，都有一定程度的危险性。另外，除了上述危险之外，在开启大型精密仪器的过程当中，如果学生操作不当，也会对仪器造成损害。为此，对仪器分析实验的每台大型仪器应配备一些辅助教学手段，如把仪器的具体操作规程和注意事项都写在纸上并压膜塑封，放在仪器旁边，让学生在开机之前仔细阅读，按照说明做到独立开机进行操作。这样，不仅可以使学生尽快熟悉仪器，而且也提高了动手能力和独立操作能力，为他们在以后从事类似的工作时独立调试仪器打下基础。

2、实验内容的设置

仪器分析实验内容多数为验证性实验。为了培养学生的实际工作能力，可结合周围环境的实际生产情况，有选择性地为学生设置实验项目，如“果蔬中农药的残留量测定”、“饲料中重金属及钙含量的测定”等，并且要求学生使用不同的方法测定（归一化法和标准工作曲线法），使他们充分认识通过先进的仪器分析手段解决实际问题的重要性。在受到实物样品测定训练的同时又学到了新的实验方法，兼顾验证性和应用性实验教学，才能提高学生想学习兴趣。

3、重视教学实习

仪器分析实习项目的部分内容，可利用时间较为充足的条件安排一个完整的产品分析过程,比如在实习中将饲料厂生产的饲料拿到实训室,，结合日常仪器分

析教学内容完成规定的检验项目，要求取样、制备、检验报告等程序与饲料检查所完全一致。另外，有条件的情况下让企业兼职教师指导学生实训，让学生参观企业实际生产活动。

四、与专业建设相结合无论是基础课还是专业课都是以专业人才培养方案为核心，所以要注意课程的实效性，加强教师的协作，结合前延课程和后续课程而进行，组成教师团队，发挥集体智慧的力量。还应兼顾相关硬件建设，硬件条件是实施软件的保障，加大实训条件建设投入有利于促进课程目标的实现。仪器分析课程实践性很强，加大分析仪器购置的投入，对推进课程改革尤为重要。

第二篇：农产品质量检测制度

农产品质量检测抽检制度

第一，抽查检测应当遵循下列规则：委托符合该法规定条件的农产品质量安全检测机构进行，不得向被抽查人收取费用，抽取的样品不得超过国务院农业行政主管部门规定的数量。上级农业行政主管部门监督抽查的农产品，下级农业行政主管部门不得另行重复抽查。

第二，关于复检的程序。农产品生产者、销售者对监督抽查检测结果有异议的，可以自收到检测结果之日起5日内，向组织实施农产品质量安全监督抽查的农业行政主管部门或者其上级农业行政主管部门申请复检。

采用国务院农业行政主管部门会同有关部门认定的快速检测方法进行农产品安全监督抽查检测，被抽查人对检测结果有异议的，可以自收到检测结果时起4小时内申请复检。复检不得采用快速检测方法。

第三，农产品批发市场应当设立或者委托农产品质量安全检测机构，对进场销售的农产品质量安全状况进行抽查检测；发现不符合农产品质量安全标准的，应当要求销售者立即停止销售，并向农业行政主管部门报告。

第三篇：仪器分析课程感受

首先谈一谈我对学习这门课程的感受。上了研究生之后突然学习这么多仪器有些手忙脚乱，毕竟本科阶段研究内容是少的，多是老师传授，我们非主动的接受，数据分析自然也就没有接触。想到拿到课题之后就要进行实验，得数据，不由得硬着头皮对那些陌生的仪器开始关注起来。我不知道别的同学看到电子云，sp杂化这些术语有什么感受，我却是非常激动。因为让我回想起高中时为了参加化学竞赛，老师把我们带到合肥的168中学培训的那段时间。虽然只有一个多月，现在回想起来弥足珍贵。当时给我们上课的都是化学学术的大佬，在168中学那个会议厅似的大教室里给我们这些来自全国各地的半大孩子传输知识学问。自己那个时候还不晓得对知识饥渴的滋味，只是理解着尽力去听。台上的教授耐心讲解，娓娓道来，却也了解不少。现在在仪器分析这门课程中看到熟悉的面孔，仿佛看到了分别已久的老朋友。但是分别的时间太久，曾经是那么熟悉和了解取而代之的也只有生疏了。这不禁让我后悔，当年大好的资源摆在自己面前没有认真学习。不过现在有机会重温这些，并在接下来的研究生阶段中应用到自己的研究中，想想还是很开心的。这样学习起来也多了些许兴趣和信心。

我的研究方向是分子生物学，在实验中用到的仪器很多。和这门课相关的分析技术主要是高效液相色谱和紫外分析。下面对这两者的原理、用到的仪器和应用简单介绍下。

超高效液相色谱是分离科学中的一个全新类别，UPLC借助于HPLC的理论及原理，涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等全新技术，增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量。与传统的HPLC相比，UPLC的速度、灵敏度及分离度分别是HPLC的9倍、3倍及1.7倍。因此其在蛋白质、多肽、代谢组学分析及其它一些生化领域里将会得到广泛应用。在提到“蛋白组学”或“代谢组学”时，与没有“组”的差别从分析的角度说就是样品量极大，需要在短时间分析成千上万的样品。UPLC不损失分离度的高速度优点在这里就能充分体现。多数生化样品及天然产物都十分复杂，在同样条件下，UPLC能分离的色谱峰比HPLC多出一倍还多。在同样条件下，UPLC的分辨率能够认出更多的色谱峰（质谱检测器-LCT）。

紫外分析仪是荧光技术的应用。荧光技术是某些物质受一定波长的光激发后，在极短时间内（10-8秒）会发射出波长大于激发波长的光，这种光称为荧光。这一发光现象在各方面的应用及有关的方法称为荧光技术。荧光技术在生物化学及分子生物学研究中应用主要包括以下几个方面：

1、物质的定性：不同的荧光物质有不同的激发光谱和发射光谱，因此可用荧光进行物质的鉴别。与吸收光谱法相比，荧光法具有更高的选择性。

2、定量测定：利用在较低浓度下荧光强度与样品浓度成正比这一关系可以定量分析样品中荧光组分的含量，常用于测定氨基酸、蛋白质、核酸的含量。

3、研究生物大分子的物理化学特性及其分子的结构和构象：荧光的激发光谱、发射光谱、量子产率和荧光寿命等参数不仅和分子内荧光发色基团的本身结构有关，而且还强烈地依赖于发色团周围的环境，即对周围环境十分敏感。利用此特点可通过测定上述有关荧光参数的变化来研究荧光发色团所在部位的微环境的特征及其变化。

4、利用荧光寿命、量子产率等参数可以研究生物大分子中的能量转移现象：通过该现象的研究，可以获得生物大分子内部的许多信息，如分子之间的相互作用、分子间结合的紧密程度、蛋白质、核酸分子的解聚程度等等。

由此，认真学习仪器分析这门课的相关内容会对我今后的研究有很大帮助。

最后谈一点我个人对这门课程的建议吧。仪器分析这门课的内容还是比较多的，学习起来也有一定的难度，需要认真对待。鉴于这门课庞杂的内容，其中涉及了许多化学，尤指有机化学的知识，我建议老师在上课的时候可以把一些简单的有机知识课前给我们讲解一点，每次课前一点点，或者推荐我们看一些有机教材，告诉我们哪些有机知识要自己温习理解，我想这样会更有助于之后图谱解析的。

第四篇：仪器分析课程学习心得

《仪器分析》学习心得

仪器分析是我们大学课程里的一门专业基础课，本着让我们在大学学习期间掌握有关仪器分析的一些常用方法的基础原理、特点和应用。通过老师的详细讲解，我认为这门课程对于我们将来参加科学研究或具体实际工作都是很有帮助的。通过学习，我也感触颇深，受益匪浅。

在老师讲的众多实验仪器中我对电感偶和等离子体（ICP）最为感兴趣，想法颇多。主要是因为，我现在跟随着唐老师做大学生创新实验——用吸附法处理含铬电镀废水，因此经常用到ICP，感觉ICP对我们的科研具有很大的帮助，方便我们测量分析实验结果，快捷方便。

1.1我简单讲一下，ICP的CP光谱议中等离子体焰的形成过程及原理。

ICP英文翻译过来是电感耦合等离子体，顾名思义，在炬管的切向方向引入高速氩气，氩气在炬管的外层形成高速旋流，通过类似真空检漏仪的装置产生的高频电火花使氩气电离出少量电子，形成一个沿炬管切线方向的电流.因为炬管放置在高频线圈内，通过高频发生器产生的高频振荡通过炬管线圈耦合到已被电离出少量电子的氩气上，使氩气中的这部分电子加速运动，撞击其他电子产生电离，形成雪崩效应,最终靠高频发生器连续提供能量，即可形成一个稳定的等离子体火焰。

样品气溶胶在ICP高温作用下经历了蒸发、原子化、电离、激发等过程。在听完课后，我感觉对这个过程还不是很清楚，我就上网搜索了相关ICP的自学资料来进一步学习。在学习后，我明白了这4个过程的具体内容。以ICP测量CaCl2样品为例，先通过去溶剂成盐粒，盐粒在高温下蒸发成气态，在通过离解成原子态，激发发射特征谱线测量。

1.2下面我大概讲一下ICP的样品前处理，测试参数的选取，标准曲线的绘制。

1.2.1样品前处理：样品在放入ICP前，应该经过分解。可以是采用酸溶、碱溶、灰化后酸溶和微波消解等。消解液可以是王水、KOH /NaOH、氢氟酸高氯酸组成的混合酸、王水与硫酸和磷酸组成的混合酸等。具体的消解可以看下面：。

1.2.2再进行测试参数的调整。主要调载气雾化压力、高频功率、辅助气、积分时间、蠕动泵速、进样量等参数。

1.2.3标准曲线的绘制。准确移取混合标准溶液，用5%稀硝酸配制标准溶液系列。标准曲线可以是标准曲线定量法、内标法及标准加入法。

1.3 ICP的优缺点。1.3.1优点：

（1）可以快速地同时进行多元素分析；（2）灵敏度较高，每毫升亚微克级；（3）基体效应低，较易建立分析方法；（4）标准曲线具有较宽的线性动态范围；（5）具有良好的精密度和重复性。1.3.2 缺点：

ICP测试测试存在着干扰效应，似有不足。包括一下四方面的干扰效应：

（1）物理干扰：样品溶液黏度、表面张力以及密度差异引起谱线强度的变化，主要表现为酸效应和盐效应；

（2）化学干扰：又称“ 溶剂蒸发效应”，是火焰光源经常发生的干扰效应；

（3）电离干扰：易电离元素进入ICP，推动电离平衡向中性原子移动，离子浓度降低，而原子浓度升高，谱线强度受到影响；（4）光谱干扰：比较常见，通常用干扰系数法来校正。特别是在我们学院买了一台ICP时，我们用铬溶液去调试，发现我们学院的ICP测的数据要略低于化院的数据。

在测量Cr我经过老师允许尝试的操作了ICP，发现要将我们现在所学的仪器分析知识运用于实际的测试操作中，这个差距还是很大的。但是想在实际操作中顺利操作，必须打好理论基础，不然我会损坏仪器，更不能准确的测量。

1.4最后，我想针对这门课程，想向老师谈谈对这门课的看法。老师您在详细讲解仪器分析的理论知识后，可以带着我们去学院5楼看看我们学院的液相色谱，气相色谱及刚进来的ICP。虽然我们自己也可以去5楼让实验室的老师给我们讲解，但是有老师专业的讲解，可能效果会好点。另外老师可以在课堂与我们互动点，多提点问题，多相互交流，那样上课的效果更好。

第五篇：仪器分析课程教案

第十二章 电解分析法和库仑分析法

一、基本要点：

1.熟悉法拉第电解定律；

2.掌握控制电位电解的基本原理； 3.理解控制电位库仑分析方法；

4.掌握恒电流库仑滴定的方法原理及应用。

二、学时安排：4学时

电解分析法包括两方面的内容：

1．利用外加电源电解试液后，直接称量在电极上析出的被测物质的重（质）量来进行分析，称为电重量分析法。2．将电解的方法用于元素的分离，称为电解分离法。

库伦分析法是利用外加电源电解试液，测量电解完全时所消耗的电量，并根据所消耗的电量来测量被测物质的含量。

第一节 电解分析的基本原理

一、电解现象

电解是一个借外部电源的作用来实现化学反应向着非自发方 向进行的过程。电解池的阴极为负极，它与外界电源的负极相连；阳极为正极，它与外界电源的

正极相连。

例如：在CuSO4溶液侵入两个铂电极，通过导线分别与电池的正极和负极相联。如果两极之间有足够的电压，那末在两

电极上就有电极反应发生。

阳极上有氧气放出，阴极上有金属铜析出。通过称量电极上析

出金属铜的重量来进行分析，这就是电重量法。

二、.分解电压与超电压

分解电压可以定义为:被电解的物质在两电极上产生迅速 的和连续不断的电极反应时所需的最小的外加电压。从理论上 讲，对于可逆过程来说，分解电压在数值上等于它本身所构成的 原电池的电动势，这个电动势称为反电动势。反电动势与分解电 压数值相等，符号相反。反电动势阻止电解作用的进行，只有当 外加电压达到能克服此反电动势时，电解才能进行。实际分解电 压并不等于（而是大于）反电动势，这首先是由于存在超电压之 故。

超电位（以符号η来表示）是指使电解已十分显著的速度 进行时，外加电压超过可逆电池电动势的值。超电压包括阳极超 电位和阴极超电位。对于电极来说，实际电位与它的可逆

电位之间的偏差称为超电位。在电解分析中，超电位是电 化学极化和浓差极化引起的，前者与电极过程的不可逆性有关。后者与离子到达电极表面的速度有关。超电位是电极极化的度

量。超电位的大小与很多因素有关，主要有以下几方面： 1．电极的种类及其表面状态； 2．析出物的形态； 3．电流 密度； 4．温度； 5．机械搅拌。

三、电解方程式

在电解过程中，外加电压(V),反电动势(E反)，电解电流(i)及电解池内阻(R)之间的关系可表示如下：

电解方程式是电化学分析法的基本定律之一。通过（1）可以计算出溶液电解所需的合理外加电压，以硫酸铜溶液为例，该电解池所需的外加电压为：

V = E反 + η+ iR = 0.91+0.72+0.05 =1.68V

四、两种电解过程

能斯特方程式有两方面的含义：

1．对于一定的氧化还原体系（即与还原态活度的比率决定电极电位。2．对于一定的氧化还原体系（即极表面氧化态与还原态活度的比率。

究竟哪一个起主导作用，这要看具体的电解过程。电解过 程有两种：控制电流电解过程和控制电位电解过程。在控制电流 电解过程中，外加电压一般较大，保证电极上总有化学反应不断 发生，电流强度基本保持不变。在控制电位电解过程中，调节 外加电压，工作电极的电位控制在某一定数值或某一小范围内，使被测离子在电极上析出，其它离子留在溶液中。第二节 电解分析法

一、.控制电流电解分析法 1．仪器装置

2．控制电流电解过程中的电位—时间曲线

电解过程中阴极电位与时间的关系曲线如图所示。

一定），电极表面氧化态

一定），电极电位决定电

电解一开始，阴极电位立即从较正的电位向负的方向变化，到电位达到的还原电位时，阴极电位符合能斯特方程式:

3．应用

用控制电流电解分析法测定的常见元素

控制电流电解法一般只适用于溶液中只含一种金属离子的情况。如果溶液中存在两种或两种以上的金属离子，且其还原电位相差不大，就不能用该法分离测定，所以选择性不高是该法的最大缺点。但这种方法可以分离电动序中氢以前和氢以后的金属。

二、控制阴极电位电解分析法

在控制阴极电位电解分析法中，调节外加电压是工作电极的电位控制在一定范围内或某一电位值，使被测离子在工作电极上析出，而其它离子还留在溶液中，从而达到分离和测定元素的目的。

1．装置2．阴极电位的选择

需要控制的电位值，通常是通过比较在分析实验条件下共存 离子的i-E曲线而确定的。从图中可以看出，要使甲离子还原，阴极电位须负于a，但要防止乙离子析出，阴极电位又须正与b，因此，阴极电位控制在a与b之间就可使甲离子定量析出而乙离 子仍留在溶液中。

3．控制电位电解过程中电流与时间的关系

在控制电位电解过程中，由于被测金属离子在阴极上不断还 原析出，所以电流随时间的增长而减小，最后达到恒定的最小值。由曲线图可知，电解电流随时间的增长以负指数关系衰减。阴极 电位虽然不变，但外加电压却随时间下降。因此，在控制阴极电 位电解过程中，需要不断的降低外加电压，同时电解电流也随时 间而逐渐减小。当电流趋于零时，说明电解已经完全。4．应用

控制阴极电位电解法的最大特点是它的选择性好，所以它的 用途较控制电流电解法广泛。只要阴极电位选择得当，可以使共 存金属离子依次先后在阴极上分别析出，实现分离或分别定量测 定。

第三节 电重量分析的实验条件 一．影响金属析出性质的因素 1．电流密度的影响 2．搅拌和加热的影响 3．酸度的影响

4．络合剂的影响

二、阴极干扰反应及其消除方法 溶解氧或氯的影响 阳极上的再氧化 Pt 阳极的溶解

第四节 库仑分析法基础

一、法拉第定律 法拉第定律包括两方面内容：

1．电流通过电解质溶液时，物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量成正比，即与电流密度和通过电流的时间的乘积成正比。这是法拉第第一定律。

m ∝ Q

m ∝ i.t;Q = i.t

2．相同的电量通过各种不同的电解质溶液时，在电极上所获得的各种产物的质量与它们的摩尔质量成正比。这是法拉第第二定律。合并法拉第第一，第二定律可以得到

m = MB.i.t /F

式中，MB为电解产物的摩尔质量。MB /F 相当于通过1库伦电量使物质在电极上析出的质量。

二、电流效率

由法拉第电解定律可知，当物质以100%的电流效率进行电解反应时，那麽就可以通过测量进行电解反应所消耗的电量(库伦数)，求得电极上起反应的物质的量。所谓100%的电流效率，指电解时电极上只发生主反应，不发生副反应。影响电流效率的主要因素有：

溶剂的电极反应。

电解质中的杂质在电极上的反应

溶液中可溶性气体的电极反应

电极自身的反应

（5）电解产物的再反应

第五节 控制电位库仑分析法

原理和装置

控制电位库仑分析用控制电极电位的方法进行电解，并用库仑计或作图法来测定电解时所消耗的电量，由此计算出电极上起反应的被测物质的量。

测量电量的方法：

库仑计——氢氧气体库仑计的构造

它由一支带有活塞和两个铂电极的玻管同一支刻度管相连接，管中充以0.5mol/LK2SO4溶液。当有电流流过时，铂阴极上析出氢气，铂阳极上析出氧气，从右边管中电解前后液面差就可读出氢氧气体的总体积。在标准状况下，每库仑电量析出0.1739mL氢氧混合气体。根据法拉第定律，即可得到被测物质的量。

第六节 控制电流库仑分析法

一、基本原理和装置

1．.控制电流库仑分析基本原理

广义上说，控制电流库仑分析是指以恒定电流进行电解，测量电解完全时所消耗的时间，再由法拉第定律计算分析结果的分析方法。它可按下述两种类型进行：

(1)被测定物质直接在电极上起反应；

(2)在试液中加入大量物质，使此物质经电解反应后产生一种试剂，然后此试剂与被测物起反应。一般都按第二种类型进行。这种方法是在试液中加入适当的辅助剂后，以一定强度的恒定电流进行电解，由电极反应产生一种“滴定剂”。该滴定剂与被测物质发生定量反应。当被测物质作用完后，用适当的方法指示终点 8 并立即停止电解。由电解进行的时间t(s)及电流强度I(A)，可按法拉第定律计算被测物的量 2．仪器装置

二、指示终点的方法 1．.化学指示剂法

普通容量分析中所用的化学指示剂，均可用于库仑滴定法

中。例如，肼的测定，电解液中有肼和大量KBr，加入MO为指示剂，电极反应为：

电极上产生的Br2与溶液中的肼起反应：

NH2-NH2 + 2Br2 = N2 + 4HBr 过量的Br2使指示剂退色，指示终点，停止电解。2．电位法

利用库仑滴定法测定溶液中酸的浓度时，用玻璃电极和甘汞电极为检测终点电极，用pH计指示终点。此时用Pt电极为工作电极，银阳极为辅助电极。电极上的反应为：

由工作电极发生的反应使溶液中OH-产生了富余，作为滴定剂，使溶液中的酸度发生变化，用pH计上pH的突跃指示终点。

3．死停终点法

通常是在指示终点用的两只铂电极上加一小的恒电压，当达到终点时，由于试液中存在一对可逆电对（或原来一对可逆电对消失），此时铂指示电极的电流迅速发生变化，则表示终点到达。

三、库仑滴定的应用及特点

凡是与电解所产生的试剂能迅速而定量地反应的任何物质，均可用库仑滴定法测定。

表：库仑滴定应用实例

库仑滴定具有下列特点：

（1）不需要基准物质。

（2）不需要标准溶液。

（3）灵敏度高，适于微量和痕量分析。

（4）易于实现自动化和数字化，便于遥控分析。