第一篇：第九周化学实验报告乙酸乙酯的检验
华南农业大学实验报告
专业班次 11农学1班组别201130010110 题目 乙酸乙酯的除杂姓名梁志雄日期
一、实验目的1、2、对上次实验所制的的乙酸乙酯粗产品进行除杂，掌握液体有机物的分离，提纯方法及蒸馏、萃取的原理和操作
二、实验原理 产品中主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水。乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉乙酸，使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸接下来，用饱和NaCl溶液洗涤除去残
留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。
三、实验步骤
在搅拌的条件下，往粗的乙醇乙酯中慢慢滴入饱和的碳酸钠溶液直到没有CO2气体逸出为止，然后移入分液漏斗中，分出水层，用石蕊试纸检验酯层，若酯层仍是酸性，再用饱和的碳酸钠溶液洗涤，直到溶液不呈现酸性，分区水层，酯层用等体积的饱和食盐水洗涤，再用等体积饱和CaCl2溶液洗涤两次，每次均分去下层水层。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥小锥形瓶中，加入无水的K2CO3干燥，放置约30分钟，期间要间歇摇动锥形瓶，将干燥好的乙酸乙酯滤入50ml的蒸馏烧瓶中，装配蒸馏装置，水浴加热进行蒸馏，收集73~80摄氏度之间的馏分，计算其产率。
第二篇：有机化学乙酸乙酯制备实验报告
实验五：
实验 名称
乙酸乙酯 制备
一 实验 目的和要求（1）掌握酯化反应原理，以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法；
（2）学会回流反应装置的搭制方法；
（3）复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤、干燥等基本操作。
二 反应式（或 实验原理）
本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺 利迚行。
除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚等的副反应。
三 实验装置图
四 实验步骤 流程装置 在 100 mL 圆底烧瓶中加入 14.3 mL 冰醋酸、23.0 mL95%乙醇，在摇动下慢慢加入 7.5 mL 浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，通入冷凝水，如图 4-14-1-a。反应 水浴上加热至沸，回流 0.5 h。
稍冷后改为简单蒸馏装置，如图 4-14-1-b，加入几粒沸石，在水浴上加热蒸馏，直至丌 再有馏出物为止，得粗乙酸乙酯。
首次蒸出的粗制品常夹杂有少量未作用的乙酸、乙醇以及副产物乙醚、亚硫酸等，洗涤 干燥等操作就是为了除去这些杂质。洗涤
（1）在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠（Na2CO3）水溶液，除去酸，此步要求 比较缓慢，注意摇动不放气，随后放入分液漏斗中放出下面的水层，有机相用蓝色石蕊试纸 检验至丌变色（酸性呈红色）为止，也可用 pH 试纸检验。
放气是为了避免因产生 CO2 气体导致分液漏斗内压力过大。因为有以 下 反 应 产 生 ：
CH3COOH+Na2CO3→CH3COONa+CO2↑+H2O H2SO4+Na2CO3→Na2SO4+CO2↑+H2O
（2）有机相再加 10.0 mL 饱和食盐水（NaCl）洗涤，用以除去剩余的碳酸钠，否则不 下步洗涤所用的 CaCl2 反应生成 CaCO3 沉淀。
注意：丌用水代替，以减少酯在其中的溶解度（每 17 份水溶解 1 份乙酸乙酯）。
（3）最后每次用 10.0 mL 的氯化钙（CaCl2）洗涤两次，以除去残余的醇。干燥 将酯层放入干燥的锥形瓶中，加入 2~3 g 左右的无水 K2CO3/MgSO4 干燥（分别不水结 合生成 K2CO3·2H2O、MgSO4·7H2O 而达到除水干燥之目的），塞上橡皮塞，放置 30 min，期间要求间歇振荡。蒸馏 蒸馏装置如图 4-14-1-c 所示，实验前提前干燥。把干燥后的粗乙酸乙酯滤入 50 mL 烧 瓶中，水浴蒸馏，收集 73~80 ℃的馏分。称量，通过折光率判断其纯度。
纯粹乙酸乙酯具有果香味的无色液体，沸点 77.06 ℃，d 2040.901，折光率 20 nD 1.3727。理论产量：0.25 mol，22 g
五 实验记录
实验 日期 时间 步
骤 现
象 备注 13:30
13:45
13:55
安装反应装置
圆底烧瓶中加入 14.3ml 冰醋酸、23ml
95％乙醇，在摇动中慢慢加入 7.5ml 浓硫酸
加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热
所用试剂均为无色液体，混合后仍为无色，放热
14:50
沸腾回流 0.5h，稍冷
烧瓶内液体无色
15:00
加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏
15:10
液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出
15:25
停止加热，配制饱和 Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液
烧瓶内剩余液体为无色，蒸出 液体为无色透明有香味液体
15:30
向蒸出液体中加入饱和 Na2CO3 溶液，用 pH 试纸检验上层有机层
有气泡冒出，液体分层，上下 层均为无色透明液体，用试纸 检验呈中性
15:45
转入分液漏斗分液，静置
上层：无色透明液体；
下层：无色透明液体
15:50
取上层，加入 10ml 饱和氯化钠洗涤
上层：无色透明液体；
下层：略显浑浊白色液体
16:00
取上层，加入 10ml 饱和氯化钙洗涤 上层：无色透明液体；
下层：略显浑浊白色液体
16:10
16:15
16:45
17:05
17:25
取上层，加入 10ml 饱和氯化钙洗涤
取上层，转入干燥的锥形瓶，加入 3g 无水硫酸镁干燥 30min
底物滤入 50ml 圆底烧瓶，加入沸石 无色液体 16:50 安装好蒸馏装置，水浴加热
收集 73~78℃馏分
停止蒸馏
上层：无色透明液体；
下层：无色透明液体
粗底物无色澄清透亮，MgSO 4 沉于锥形瓶底部
液体沸腾，70℃有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73℃开始换锥形瓶收集，长时间稳定于 74~76℃，升至 78℃后下降
烧瓶中液体很少
无色液体，有香味，锥形瓶
观察产物外观，称取质量
质量 31.5g，共 43.2g，产品质量为 11.7g
六 产率计算 产率=
七 讨论 1.加料滴管和温度计必须插入反应混合液中，加料滴管的下端离瓶底约 5 mm 为 宜。
2.加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其不乙醇均匀混合，以免在加热 时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。
3.反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制。温度接近125 ℃，适当滴加快点；温 度落到接近110 ℃，可滴加慢点；落到 110 ℃停止滴加；待温度升到 110 ℃以上时，再 滴加。
4.所用仪器均需烘干，否则，乙酸乙酯不水戒醇形成二元戒三元共沸物在 73 ℃之前蒸出，导致产率大大降低。
八 思考题
1.在本实验中硫酸起什么作用? 答：在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作用。
2.为什么要用过量的乙醇？如果采用醋酸过量是否可以，为什么？
答:(1)本实验中，我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度，使平衡右秱；另外醇还可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元戒三元共沸物而蒸馏出去，从而促使酯化反应的迚行。
(2)丌可以。而酸丌能不酯共沸。
3．酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向迚行？ 答：（1）反应条件：一般需加热，用浓硫酸作催化剂和吸水剂。
反应物：醇是任意的醇，酸可以是有机酸，也可以是无机含氧酸。
反应机理：一般是羧酸脱羟基醇脱氢，且羧基不醇羟基数目比为 1:1。
（2）利用过量的乙醇来增大反应物的浓度，使平衡右秱；另外醇还可和生成的水、乙酸乙酯生成二元戒三元共沸物而蒸馏出去，从而促使酯化反应的迚行。
4．能否用浓氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?
答：丌可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。
5．用饱和氯化钙溶液洗涤，能除去什么，为什么先用饱和食盐水洗涤?是否可用水代替？ 答：（1）酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和 CaCl2 作用生成 CaCl2·4H2O 结晶化物，所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。
（2）丌可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水迚行洗涤。
第三篇：【清华】乙酸乙酯实验报告,,05
乙酸乙酯皂化反应速率系数测定
姓名:林大薇
学号:2007011812
班级:分 7
同组实验者姓名:刘圆圆 实验日期: 09 年 12 月 03 日
提交报告日期: 09 年 12 月 17 日 指导老师:曾光洪
1.引言 1.1 实验目的 1.1.1 学习测定化学反应动力学参数的一种物理化学分析方法——电导法。
1.1.2 了解二级反应的特点，学习反应动力学参数的求解方法，加深理解反应动力学特征。
1.1.3 进一步认识电导测定的应用，熟练掌握电导率仪的使用方法。
1.2 实验 原理 反应速率与反应物浓度的二次方成正比的反应为二级反应，其速率方程式可以表示为 22dc-=k cdt
（1），将（1）积分可得动力学方程：
0c t22c 0dc-= k dtc
（2），即
201 1-=k tc c
（3）
式中：0c 为反应物的初始浓度； c 为 t 时刻反应物的浓度；2k 为二级反应的反应速率常数。将 1/c 对 t 作图应得到一条直线，直线的斜率即为2k。
对于大多数反应，反应速率与温度的关系可以用阿累尼乌斯经验方程式来表示：
aElnk=lnA-RT
（4）
式中：aE 为阿累尼乌斯活化能或反应活化能； A 为指前因子；k 为速率常数。
实验中若测得两个不同温度下的速率常数，就很容易得到
21Ta 2 1T 1 2kE T-Tln =k R TT （5）
由（5）就可以求出活化能aE。
乙酸乙酯皂化反应是一个典型的二级反应，3 2 5 3 2 5CH COOC H +NaOH CH COONa+C H OH
t=0 时，0c
0c
0
0 t=t 时，0c-x
0c-x
x
x
t=∞时，0
0
0x c
0x c
设在时间 t 内生成物的浓度为 x，则反应的动力学方程为 22 0dx=k(c-x)dt
（6）01 xk =t c(c-x)
（7）
本实验使用电导法测量皂化反应进程中电导率随时间的变化。设0、t 和 分别代表时间为 0、t 和∞（反应完毕）时溶液的电导率，则在稀溶液中有：
0 1 0=A c ，2 0=A c ，t 1 0 2=A(c-x)+A x
式中 A 1 和 A 2 是与温度、溶剂和电解质的性质有关的比例常数，由上面的三式可得
0 t00-x=-c- （8），将（8）式代入（7）式得：0 t20 t-1k =t c- （9），整理上式得到 t 2 0 t 0=-k c(-)t+
（10）
以t 对t(-)t 作图可得一直线，直线的斜率为2 0-k c，由此可以得到反应速率系数2k。
溶液中的电导（对应于某一电导池）与电导率成正比，因此以电导代替电导率，（10）式也成立。本实验既可采用电导率仪，也可采用电导仪。
2.实验操作
2.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图
2.1.1 实验药品 0.02mol·dm-3 NaOH 标准溶液（此浓度仅为大概值，具体值需实验前准确滴定）；0.01mol·dm-3 NaAc 溶液（此浓度值为 NaOH 标准溶液的一半）；乙酸乙酯（AR）；新鲜去离子水或蒸馏水。
2.1.2 仪器型号 计算机及接口一套（或其他电导数据记录设备）；DDS-11A 型电导率仪一台；恒温槽一套；混合反应器 3 个；电导管 2 个；20ml 移液管 2 支；10ml 移液管 2 支；0.2ml 移液管 1 支；100ml 容量瓶 1 个；洗耳球一个。
2.1.3 装置示意图（如右图所示）
2.2 实验条件 室温 T = 19.3 o C
2.3 实验操作步骤及方法要点
1.乙酸乙酯溶液的配制 配制 100ml 乙酸乙酯溶液，使其浓度与氢氧化钠标准溶液相同。乙酸乙酯的密度根据下式计算：2 3 3)/(10 95.1)/(168.1 54.924)/(℃ ℃－t t m kg
配制方法如下：在 100ml 容量瓶中装 2/3 体积的水，用 0.2ml 刻度移液管吸取所需乙酸乙酯的体积，滴入容量瓶中，加水至刻度，混匀待用。
2.仪器和药品准备 检查仪器药品，接通电源。设定恒温槽温度为 20℃（可根据实际情况调整），用稀释一倍的氢氧化钠溶液调电导率仪指针在大约五分之四满刻度的位置（注意实验过程中不准在调指针位置），并接通相应设备电源，准备数据采集。
3.测量 将混合反应器（如图 1 所示）置于恒温槽中，用 20ml 移液管移取氢氧化钠标准溶液于1 池中，再移取 20 ml 乙酸乙酯溶液于 2 池中，将电导电极插入 2 池，恒温约 10 分钟，用洗耳球使 1、2 池中溶液混合均匀并立即开始电导数据采集，约 20 分钟后即可停止实验。
取适量醋酸钠溶液于电导管中，插入电导电极，恒温后测定醋酸钠溶液的电导率К ∝。（应多次测量，直到显示数据没有太大变化为止）
图 1：混合反应器示意
升高温度 3~5℃，重复以上步骤测定反应电导率的变化，直到 35℃左右。
3.结果与讨论
3.1 原始实验数据 及数据的结算、处理
3.1.1 根据计算机采集到的数据，截取一段数据，列成表格；以ĸ t 对(ĸ t —ĸ ∞)t 作图，由直线斜率求出相应温度下的反应速率系数 k。
3.1.1.1 T1＝20.6℃时，测得 K1∞＝763 H, 可得：
图 图 1 20.6℃ ℃ 电导率(ĸ t —ĸ ∞)t －ĸ t 关系曲线
由直线斜率得，温度 T=20.6℃时，速率系数 k1 =-0.0006 ； 等摩尔的乙酸乙酯和氢氧化钠溶液混合后，初始浓度 Co = 0.0201 / 2 = 0.0101 mol/L，则，反应速率常数为 k =-k1 / Co = 0.00062 / 0.0101 = 0.0614 L/(mol·s)。
3.1.1.2 T1＝25.5℃时，测得 K2∞＝－853 H, 可得：
图 图 2
25.5 ℃电导率(ĸ t —ĸ ∞)t －ĸ t 关系曲线 y =-0.00083 x + 2192.65070R R 2 2
= 0.99854***01650***0***02000300000 400000 500000 600000 700000 800000 900000y =-0.00062 x + 2044.66216R R 2 2
= 0.999471400***0***021000 100000 200000 300000 400000 500000 600000 700000 800000 900000 1000000
由直线斜率得，温度 T=25.5℃时，速率系数 k2 =-0.00083 ； 则，反应速率常数为 k =-k2 / Co = 0.00083 / 0.0101 = 0.0822 L/(mol·s)。
3.1.1.3 T1＝30.3℃时，测得 K3∞＝942 H, 可得：
图 图 3
30.3 ℃电导率(ĸt—ĸ ∞)t －ĸt 关系曲线
由直线斜率得，温度 T=30.3℃时，速率系数 k3 =-0.00105 ； 则，反应速率常数为 k =-k3 / Co = 0.00105 / 0.0101 = 0.1040 L/(mol·s)。
所以，得到 3 组不同温度下的反应速率值：
表 表 1 1
不同温度下的反应速率系数 k k
温度 / ℃ 20.6 25.5 30.3 速率系数/(L/(mol ·s))0.0614 0.0822 0.1040
3.1.2
以 lnk/[k ]对 1／T 作图．由直线斜率求出活化能 Ea。
表 表 2 速率-温 温 度数据表
T/K k/(L/(mol•s))lnk/[k] 1/RT 293.8 0.0614-2.790 0.0004094 298.7 0.0822-2.499 0.0004027 303.5 0.1040-2.263 0.0003963
y =-0.00105 x + 2321.12265R R 2 2
= 0.99897***01650***0***02000300000 350000 400000 450000 500000 550000 600000 650000 700000 750000 800000
图 图 4
1/RT
-lnk 曲线 由斜率得，活化能 Ea = 40254 J/mol。
3.2 讨论分析
实验整体进行得比较顺利，结果也比较理想。第一组数据是最连续的，只在最开始的时候出现了一个断点，且数据拟合的线性相关性大于 0.999。第二组数据测量过程中，由于发现电导仪探针接触试管壁而调整其位置，而造成了一段时间内数据上下波动的随机误差，处理数据时不得不适当取舍数据进行处理。第三组进行时也出现了类似情况，一个小的外界扰动使得反应进行到 300s 左右时出现了断点，处理数据时只好截取 300s 以后的数据。
由于电导仪测量的精度很高，测量时的轻微外界影响都会造成最后数据偏离理论值，所以测量时最好从开始纪录起不再碰触反映仪器，以免造成过多的误差。
4.结论 表 表 3 3
不同温度下的反应速率系数 k k
温度 / ℃ 20.6 25.5 30.3 速率系数/(L/(mol ·s))0.0614 0.0822 0.1040
活化能 Ea = 40254 J/mol。．参考文献 《基础物理化学实验》
清华大学出版社
清华大学化学系物理化学实验室编 《物理化学》
清华大学出版社
朱文涛 主编
6． ． 附录
6.1 思考题
y =-40254x + 13.697R R 2 2
= 0.9978-2.9-2.8-2.7-2.6-2.5-2.4-2.3-2.20.000394 0.000396 0.000398 0.0004 0.000402 0.000404 0.000406 0.000408 0.00041 0.000412
1.配制乙酸乙酯溶液时，为什么在容量瓶中要先加入部分蒸馏水? 答：由于乙酸乙酯是易挥发的液体，先加入部分蒸馏水，可以立即稀释原乙酸乙酯溶液，防止本次取用量很少的乙酸乙酯挥发造成的损失。同时，如果将乙酸乙酯与大量的水立即混合，会促进乙酸乙酯的平衡向着分解方向移动，使得乙酸乙酯减少而结果测不准。
2.为什么乙酸乙酯和 NaOH 溶液浓度必须足够稀?请推导出公式 ĸ 0 =A 1 c 0 中 A 1 的表达式，从而说明其为常数的条件。
答：CH 3 COOC 2 H 5 +NaOH→CH 3 COONa+C 2 H 5 OH，当初始浓度足够稀时，可保证反应过程中的电导率为 NaOH 与 NaAc（稀溶液）的电导率与分解率成线性。
根据电解质溶液的摩尔电导率的定义：mc ，可知在初始浓度足够稀的条件下，A 1 = m = m，即要求溶液为无限稀薄溶液时满足。
3.若配制乙酸乙酯溶液时用的不是去离子水，电导管和混合器未洗干净，对实验结果有什么影响? 答：由于杂质离子的存在，会导致测得的电导率偏大，而 NaAc 溶液的电导率值是准确的，就会使计算得的斜率值不准，最后测得的反应速率常数和活化能都有偏差。
4.
预先单独用 NaOH 溶液来调整电导率仪有何作用？
答：请洗净以前残留在电导仪探针的杂质，减小测量误差。
5.混合反应器的设计思想是什么?请提出其它的混合方法。
答：运用气压差将两溶液混合瞬间充分混合，并且保证了反应自始至终在恒温下进行。
其他方法：还可以用胶皮管将两锥形瓶连接，当温度恒定后反转其中一瓶，使其液位高于另一瓶中液位，从而将两溶液混合。
第四篇：化学实验报告
用字紫甘蓝汁测厨房物质酸碱性
一、实验步骤
1.准备材料：紫甘蓝、水、白醋、碱面、雪碧、洗涤剂和白酒
2.将甘蓝切碎，并将其放入榨汁机内，再将其汁倒入大碗中，紫甘蓝汁呈紫色（见下图）
3.取一小碗，加入3勺紫甘蓝汁和1勺水，紫甘蓝汁呈浅紫色（见下图）
4.取一小碗，加入3勺紫甘蓝汁和1勺白醋，紫甘蓝汁呈艳粉色（见下图）
5.取一小碗，加入3勺紫甘蓝汁和1勺碱面，紫甘蓝汁呈绿色（见下图）
6.取一小碗，加入3勺紫甘蓝汁和1勺雪碧，出现少量泡沫，紫甘蓝汁呈浅粉色（见下图）
7.取一小碗，加入3勺紫甘蓝汁和3滴洗涤剂，紫甘蓝汁呈艳紫色（见下图）
8.取一小碗，加入3勺紫甘蓝汁和1勺白酒，紫甘蓝汁呈淡紫色（见下图）
9.取一小碗，加入1勺白醋和少许碱面，碱面在白醋中出现少许泡泡，再加入3勺紫甘蓝汁，此时紫甘蓝汁呈粉色（见下图）；在加入一些碱面，此时紫甘蓝汁出现泡沫，呈绿色（见下图）
二、实验结论
1.通过上述试验，紫甘蓝汁在不同溶液中呈现的颜色分别为：紫色、粉色和绿色 2.让紫甘蓝汁呈现紫色的溶液分别为：水、洗涤剂和白酒 3.让紫甘蓝汁呈现粉色的溶液分别为：白醋、雪碧 4.让紫甘蓝汁呈现绿色的溶液分别为：碱面
5.实验说明：紫甘蓝汁在酸性溶液中呈粉色；在碱性溶液中呈绿色；在中性溶液中呈紫色
第五篇：化学实验报告
临汾第十一中学高中学业水平化学实验操作考试
工作总结
为了确保2013年化学实验操作考试工作顺利进行，我们临汾十一中学认真学习和贯彻市教育局有关通知精神，并结合我校实际情况，做了大量的准备工作，为此次考试提供了物力和思想上的支持。
一、根据我市教育局下发的《2013年高中学业水平考试物理、化学、生物实验操作考试考务安排》，我校制定了本次考试的临汾十一中学考点实施方案。
二、成立了以学校校长王永和同志任考点主任、教务处主任霍莲霞同志为考务办主任的组织机构，下设考务办，由学校教务处和年级主任组成，并做到了细致的分工，包括实验器材、药品的采购与配置，考务组织管理，后勤保障，考生的组织与领考等其他工作，确保考试工作顺利开展，确保万无一失。
三、6月16日，化学实验操作考试正式开始。考生领考、点名、抽签、考试等工作有条不紊地展开。考试各个环节中，有关考务人员按照《2013年高中学业水平考试物理、化学、生物实验操作考试考务安排》和培训内容执行考务工作。整个考试过程井然有序，环节衔接紧凑，工作细致扎实，没有出现任何的工作失误和闪失，做到了考试工作的顺利进行，圆满完成了2013年化学实验操作考试工作。
2013年6月18日
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