第一篇:城镇供水厂和污水处理厂化验室技术规范介绍
城镇供水厂和污水处理厂化验室技术规范介绍
来源:天津市供水管理处 作者:陈军 发布于:2014/10/10 9:16:46 点击量:479次
摘要:本文重点介绍了城镇供水厂和污水处理厂化验室技术规范的编制背景和主要内容,对于加强化验室建设,规范化验室管理,促进化验室水质检测和管理水平提高,保证供水水质安全及污水回收处理水质达标,具有重要指导意义。
一、前言
随着我国经济的稳步发展和居民生活水平的不断提高,城市供水水质和环境保护日益成为人们广泛关注的问题。特别是《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)和《城镇污水处理厂污染排放标准》(GB18918-2002)的发布实施,对城镇供水水质和污水处理厂排放水质提出更高的要求。
为贯彻执行标准,自来水厂和污水处理厂不断应用新工艺、新技术,以确保自来水水质和污水回收处理水质达标,而水厂化验室在水处理过程中担负着指导生产运行的重要作用。但是目前我国对自来水厂与污水处理厂化验室的建设与管理尚未有国家或行业的相关标准或规范,大量供水水厂和污水厂化验室在建设管理、设施配置、检测水平等方面存在技术水平参差不齐,管理不规范等问题。
为落实相关标准,加强化验室建设,规范化验室管理,促进化验室水质检测和管理水平提高,保证供水水质安全及污水回收处理水质达标,制定城镇供水厂和污水处理厂化验室技术规范具有重要指导意义。
二、标准编制背景
原国家建设部于1989年和1991年分别颁布实施了《城镇给水厂附属建筑和附属设备设计标准》(CJJ41-91)及《城镇污水处理厂附属建筑和附属设备设计标准》(CJJ31-89)。两个标准均对给水厂和污水处理厂化验室的建设提出要求,但技术要求比较简单,且年代久远,已不适应当前形势需要。2007年,国家标准司对其复审的时候,专家一致建议废除这两个标准,重新制定相关标准,以加强城镇供水厂和污水处理厂化验室建设和管理,保证供水水质安全及污水处理厂出水水质达标。
三、标准编制的框架及适用范围:
该标准共分为总则、术语、基本规定、化验室分级和定级、设计与布局、化验室管理等六章。标准适用于建制镇以上的公共供水、自建设施供水和污水处理厂化验室的建设和管理。其中管道直饮水、海水淡化、再生水厂的化验室建设与管理参照本标准执行。
四、标准提出的基本要求
根据国家有关标准的规定,城镇供水厂和污水处理厂均应建设水厂化验室,为避免不必要的浪费和重复建设,本规范提出化验室应分级建设,水厂化验室根据检测项目和检测能力不同分为Ⅰ级化验室、Ⅱ级化验室、Ⅲ级化验室。水厂化验室的定级应综合考虑水厂规模、水质特征和检测资源的共享条件,化验室应配备与其等级相适应的设施、设备和人员,并建立相应的管理制度。
(一)城镇供水厂化验室检测项目要求。城镇供水厂化验室应按照《生活饮用水卫生标准》GB5749 及《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.1~5750.13等国家及行业相关标准的要求,对原水、工艺水、出厂水、水质进行检测,同时也要对净水材料、净水药剂等进行检测。
1、Ⅰ级化验室的检测能力应能检测有关水质标准的全部项目,包括《地表水环境质量标准》(GB3838)、《地下水质量标准》(GB/T14848)、《生活饮用水卫生标准》(GB5749)。
2、Ⅱ级化验室的检测能力应能检测有关水质标准的常规项目,包括《地表水环境质量标准》(GB3838)中表
1、表2规定的29个检测项目、《地下水质量标准》(GB/T14848)规定的30个检测项目、《生活饮用水卫生标准》(GB5749)表
1、表2规定的42个检测项目;
3、Ⅲ级化验室的检测能力应能检测有关水质标准的日检项目,包括《城市供水水质标准》(CJ/T206)中规定的日检9个检测项目。其中Ⅱ级化验室地表水30个检测项目的确定依据是考虑在达到《生活饮用水卫生标准》(GB5749)中表
1、表2的42项的基础上不增加检测能力。另外各地水厂化验室可根据当地水质、工艺情况增加相应检测能力。
(二)城镇污水处理厂化验室检测项目要求。城镇污水处理厂化验室应按照《城镇污水处理厂污染物排放标准》GB18918、《城市污水水质检验方法标准》CJ/T51、《城市污水处理厂污泥检验方法》CJ/T221、《城镇排水设施气体的检测方法》CJ/T307等国家及行业相关标准的要求,对进厂水和出厂水水质、污泥和气体等进行检测。
1、Ⅰ级化验室的检测能力应按照GB18918-2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》表
1、表
2、表3和CJJ60《城镇污水处理厂运行、维护及安全技术规程》表7.2.1-
1、表7.2.1-2中的要求水质检测选择29项检测项目,污泥检测选择4项检测项目,气体监测选择4项检测项目。
2、Ⅱ级化验室的检测能力应按照GB18918-2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》表
1、表
2、表3和CJJ60《城镇污水处理厂运行、维护及安全技术规程》表7.2.1-
1、表7.2.1-2中的要求水质检测选择21项检测项目,污泥检测选择2项检测项目,气体监测选择4项检测项目。
3、Ⅲ级化验室的检测能力应按照GB18918-2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》表
1、表
2、表3和CJJ60《城镇污水处理厂运行、维护及安全技术规程》表7.2.1-
1、表7.2.1-2中的要求水质检测选择15项检测项目,污泥检测选择2项检测项目,气体监测选择4项检测项目。
4、污水的检测。按照GB18918-2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》表
1、表
2、表3和CJJ60《城镇污水处理厂运行、维护及安全技术规程》表7.2.1-1中的要求以及满足工艺运行管理需要:
(1)Ⅲ级化验室的水质检测能力应能满足GB18918《城镇污水处理厂污染物排放标准》表1基本控制项目和CJJ60《城镇污水处理厂运行、维护及安全技术规程》表7.2.1-1污水分析化验项目及检测周期和工艺需要;
(2)Ⅱ级化验室的水质检测能力除应达到Ⅲ级化验室外,还应按照GB18918-2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》表3选择控制项目和CJJ60《城镇污水处理厂运行、维护及安全技术规程》表7.2.1-1中的规定,增加对水体物理学指标、感官指标和化学指标造成影响的项目,如总固体、溶解性固体、氯化物和硫化物等;
(3)Ⅰ级化验室的水质检测能力除应达到Ⅱ级化验室外,还应按照GB18918-2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》表2部分一类污染物、表3选择控制项目和CJJ60《城镇污水处理厂运行、维护及安全技术规程》表7.2.1-1中的要求增加检测项目。不同地区的化验室可根据本区域内的污染源情况,适当增加污染指标的检测。检测难度较大或相对稳定的水质指标,可每周进行检测;一些化合物和重金属等水质指标,可根据本厂实际情况进行月检和半年检
5、污泥的检测。各级化验室的检测能力应按照GB18918《城镇污水处理厂污染物排放标准》和CJJ60《城镇污水处理厂运行、维护及安全技术规程》表7.2.1-2的要求以及满足工艺运行管理需要确定,应每天进行检测。
6、气体的监测。各级化验室的检测能力应根据GB18918《城镇污水处理厂污染物排放标准》表5厂界废气排放的规定而设定。各级化验室可根据本厂实际情况对厂界废气及作业场所的气体进行月检。
五、水厂化验室的定级
1、为满足有关水质标准规定的水厂日检项目的需要,保障水厂出水水质达标。水厂化验室的配置一般不应低于Ⅲ级标准。规模达到10万吨/日以上的应适当提高配置标准。
2、地级市或规模达到30万吨/日以上的水厂化验室应按Ⅱ级标准配置,为避免重复建设,实现资源共享,当地已有水质监测站或Ⅱ级或以上等级水厂化验室的可适当降低配置标准。
3、直辖市、省会城市、计划单列市或规模达到50万吨/日以上的水厂化验室应按Ⅰ级标准配置,为避免重复建设,实现资源共享,当地已有水质监测站或Ⅰ级水厂化验室的可适当降低配置标准。
4、水源水质、运行工艺有特殊要求的,可结合分级增减项目,并相应调整配置标准。
六、水厂化验室的设计与布局
标准中对化验室化验室建筑面积要求,供水厂化验室建筑面积:Ⅰ级不宜低于1000平方米;Ⅱ级不宜低于500平方米;Ⅲ级不宜低于100平方米。
污水厂化验室建筑面积:Ⅰ级不宜低于500平方米,Ⅱ级不宜低于300平方米,Ⅲ级不宜低于200平方米。
不同等级的化验室有不同的用房要求,一般应包括化学分析室、仪器分析室、生物室、精密仪器室、小型仪器室天平室、前处理室等;辅助功能用房包括纯水室、洗涤室、样品室、更衣室、资料室等;公共设施用房包括配电室、空调机房、计算机房、气瓶室、库房等。
七、化验室管理
标准分别对化验室人员管理进行规定,城镇供水厂Ⅰ级化验室中级及以上化验工和专业技术人员/检测人员比例不应低于总人数的70%,Ⅱ级化验室不应低于总人数的50%,Ⅲ级化验室至少有1人。
城镇污水处理厂Ⅰ级化验室中级及以上化验工和中级专业技术人员/检测人员比例:不应低于总人数的50%,Ⅱ级化验室不应低于总人数的30%,Ⅲ级化验室至少有1人。同时标准还对设备、环境、质量、信息、安全等方面进行规范。
综上所述,供水水质安全关系到百姓的健康和城市的经济发展,提升城镇供水厂、污水处理厂化验室检测能力和建设水平,是提高城镇供水水质和污水回收处理水质达标的有效措施和安全保证,并能够不断促进经济社会和人的全面、协调、可持续发展。
第二篇:城镇污水处理厂运行监督管理技术规范
城 镇 污 水 处 理 厂
运 行 监 督 管 理 技 术 规 范
前 言
为贯彻《中华人民共和国水污染防治法》,防治水环境污染,加强城镇污水处理厂的运行管理,确保城镇污水处理厂稳定、达标排放,制定本标准。
本标准规定了城镇污水处理厂运行管理的技术要求。本标准为指导性标准。本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:天津市环境保护科学研究院(中国环境保护产业协会水污染治理委员会)、天津创业环保集团股份有限公司、广州市大坦沙污水处理厂。
本标准由环境保护部2014年06月10日批准。本标准自2014年09月01日起实施。本标准由环境保护部解释。适用范围
本标准规定了城镇污水处理厂运行管理的技术要求和运行效果的性能评估。本标准适用于城镇污水处理厂的运行管理和监督检查。规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1城镇污水处理厂municipalwastewatertreatmentplant 指对进入城镇污水收集系统的污水进行净化处理的城镇环保基础设施。3.2运行管理operationandmanagement 指从事城镇污水处理厂污水处理及其设施操作与维护的生产活动。3.3污泥含水率themoisturecontentofsludge 污泥中所含水分的质量占污泥总质量的百分比。3.4污泥处理率sludgetreatmentrate 指经过浓缩、脱水等处理的污泥质量占污泥产生总质量的百分比。3.5污泥转移联单制度regulationsonsludgetransportationrecord
指为防止二次污染,对污水厂的污泥转移行为及其相关责任者所实行的特别管控制度,要求污泥转移、运输和接收时按统一规定的格式、条件和要求,填报《污泥转移联单》并按程序和期限留存和备查。
3.6设施installations 指城镇污水处理厂为实现污水、污泥和恶臭等污染治理所配备的机械、设备、装置和建筑物与构筑物等的总称。总体要求
4.1一般规定
城镇污水处理厂(简称污水厂)的运行或运营,除了应符合本标准各项规定要求以外,还应符合《城市污水处理厂运行、维护及其安全技术规程》(CJJ60)的相关规定,切实保障污水厂持续运行和稳定达标。
4.2运行管理要求
4.2.1所有运行管理人员应具备合格的运行管理技能,且运行管理人员数量应满足污水厂运行管理需要;
4.2.2污水厂应设置专用化验室,具备污染物检测和全过程监控能力,按相关规定实施全过程检测;应制定化验分析质量控制标准,提高监测数据的可靠性,定期检定和校验化验计量设备;
4.2.3污水厂应具有完备的防火、防爆、防突发事件的设施、设备和技术措施,制定突发事故环境应急预案,严格执行环境保护法律法规;
4.2.4污水厂应结合实际健全运行管理体系,编制《污水处理运行管理手册》,建立岗位责任、操作规程、运行巡检、安全生产、设备维护、人员考核培训、信息记录和档案管理等规章制度。
4.3标识要求
4.3.1污水厂应对其设施设置明显标识。包括:进水口、出水口(排放口)、水污染物检测取样点、污水处理、污泥处理和废气恶臭处理的构筑物、全部运转设备、各类管道和电缆,以及主要工艺节点处等。
4.3.2在潜在的落空、落水、窒息、中毒、触电、起火、绞伤、传染处应设置警示标识。污水处理的运行要求
5.1进水泵房的运行要求
5.1.1水泵的运行与进水水量的计量
a)污水厂应按照设计要求或实际进水量运行污水提升泵,不得擅自停运或减少运行台数,以收集并处理全部污水,实现满负荷运行;
b)污水厂应配备计量污水进水水量的计量装置,实现实时计量,统计日、月、年的计量数值,并符合CJJ60标准的规定;
c)污水厂应对水量计量装置做好维护与保养,保持正常、稳定的运行,并定期由具有资质的质量检验部门进行校验。
5.1.2进水水质检测
a)污水厂应按照HJ/T372和HJ/T355的规定,在进水口安装进水连续采样装置和水质在线连续监测装置;
b)污水厂应按GB18918规定的污染指标和采样化验频率检测进水水质。5.1.3进水水量水质运行异常的控制要求
当进水水量或水质发生异常情况并影响稳定达标排放时,运行单位或运营企业应采取有效控制措施,及时调整污水处理运行参数,防止发生运行事故。
5.2生物反应池的运行要求 5.2.1一般要求
a)按照生物反应池系列池组的设置情况及运行方式,调节各池进水水量,均匀配水,并保持均匀的曝气、推流和搅拌;
b)根据生物反应池的出水水质要求、不同工艺流程的运行工况变化,调整并控制反应区的进水量、气水比、溶解氧(DO)和氧化还原电位(ORP)等工艺参数;
c)应确保潜水搅拌器、潜水推进器、鼓风机及曝气器或曝气机、回流污泥泵、剩余污泥泵、刮吸泥机、膜分离装置及高压泵等污水处理关键设备按工艺设计要求保持正常运转;
d)各池面应保持无浮渣,池壁应无附着物,走台上应无泡沫和浮渣溢出。5.2.2活性污泥反应池的运行要求
a)应根据不同活性污泥法污水处理工艺的运行要求,对生物反应池的溶解氧进行有效控制; b)活性污泥反应池应按工艺设计要求控制污泥负荷、污泥沉降比、混合液悬浮固体浓度(MLSS)和混合液挥发性悬浮固体浓度(MLVSS)、污泥回流比等运行参数,并根据水质水量、运行工况变化及环境影响等因素调整运行参数;
c)不同活性污泥法的生物反应池的运行参数控制应符合HJ576、HJ577、HJ578等相应工程技术规范的规定。
5.2.3生物膜反应池的运行要求
a)生物膜反应池应重点控制进水水量和水质,使水力负荷与有机负荷相配合,维持生物膜活性和生物膜厚度;
b)生物膜反应池应按工艺设计要求控制池内的溶解氧浓度,使其分别达到厌氧、缺氧、好氧等运
行工况;
c)生物膜反应池应按工艺设计要求控制水力停留时间、有机负荷、水力负荷和转盘转速(生物转盘工艺)、滤床(BAF工艺)反冲洗周期和反冲洗水量等运行参数;
d)生物膜反应池的运行参数控制应符合HJ2009、HJ2010、HJ2014等相应工程技术规范的规定。5.3深度处理过程的运行要求
5.3.1混凝反应池应按工艺设计要求和运行工况,控制流速、水位和水力停留时间,且运行参数控制应符合HJ2006的相关规定。
5.3.2过滤池应根据水头损失或过滤时间对滤床进行反冲洗,运行参数控制应符合HJ2008的相关规定。
5.3.3膜分离装置应按工艺设计要求定期自动进行化学清洗或物理清洗,使其保持稳定运行,运行参数控制应符合HJ579的相关规定。
5.3.4清水池运行时应设定运行水位的上、下限,并安装水位运行自动控制装置,清水池应设置杀菌消毒设备和水质化验取水口。
5.3.5清水池应防止储存的清水被污染,池顶部应密闭,杀菌消毒后应保持规定的余氯浓度,每天应进行水质检测化验。
5.4排放口的运行控制要求 5.4.1基本要求
a)污水厂排放口应规范化,排放口环境保护图形标志牌应符合GB15562.1的相关规定; b)排放口应安装污水厂出水在线连续监测装置,并符合HJ/T355的相关要求,运行记录应归档和保存;
c)运行单位应建立排放口维护管理制度,配备专业技术人员进行维护管理,保证设施正常运转,运行记录齐全、真实;
d)污水厂应将在线连续监测装置产生的废液进行收集和处理,防止产生环境污染。5.4.2水质检测化验的要求
a)排放口安装和运行的水质自动采样器应符合HJ/T372的相关规定; b)污水厂应按照GB18918的规定进行污水厂出水的采样和水质检测。5.5运行记录和数据统计
5.5.1污水厂应按照运行管理规定记录实时运行情况,记录的内容应包括:
a)进水和出水的水量计量数据、污水提升泵的运行参数、污水超越管的阀门开启状态等; b)反应池、污泥回流泵的运行情况及进水水量、回流污泥量、供气量、污泥排放量、水温、溶解
氧、混合液沉降比、混合液悬浮固体浓度(MLSS)和混合液挥发性悬浮固体浓度(MLVSS)等数据。
5.5.2污水厂应统计全厂耗电量(月、年的统计平均数值),分析耗电量与污水处理量(月、年的统计数值)的符合度。
5.5.3污水厂应按规定检测并记录进水和出水的水质指标,包括:化学需氧量(COD)、五日生化需氧量(BOD5)、悬浮物(SS)、pH、氨氮(以N计)、总氮(以N计)、总磷(以P计)和粪大肠菌群等。污泥处理处置的运行要求
6.1基本要求
6.1.1污泥处理处置设施应与污水处理设施同时规划、同步建设、同期运行。6.1.2污水厂应收集污水处理产生的全部污泥,并实行稳定、减容、减量的有效处理。
6.1.3污水厂应加强污泥处理各个环节(收集、储存、浓缩、调节、脱水及外运等)的运行管理,处理过程中应防止二次污染,对产生的清液、滤液和冲洗水等进行处理。
6.1.4污水厂应保持污泥处理设施连续稳定运行,产生的污泥应及时处理和清运,应记录污泥输出体积或质量,统计污泥出厂总量,严格执行污泥转移联单制度。
6.1.5外运污泥的含水率、转运要求和去向应符合《关于加强城镇污水处理厂污泥污染防治工作的通知》(环办[2010]157号)的要求。
6.1.5从事污泥运输的单位应取得政府有关部门的许可,应采用合格的专用密闭容器,以防止污泥外溢和撒落。
6.2污泥量的控制
6.2.1鼓励采用污水处理先进工艺,减少污泥产生量,实现源头和过程减排。
6.2.2污水厂产生的各类污泥(含栅渣、沉砂、初沉污泥和二沉池剩余污泥)应全部进行减容减量的处理。
6.2.3以季度为时间单位计算的污泥产生总量应和污泥处理总量基本一致。6.2.4污水厂污泥的理论产生量可参照附录A的经验公式进行估算。6.3污泥处理设施的运行要求
6.3.1污泥处理的稳定、浓缩、调理、脱水等装置应保持正常运行工况,确保处理效果和运行稳定,不得无故停机或超负荷运行。
6.3.2污泥处理过程中应控制药剂消耗量并保持加药装置运行精准。6.4外运污泥的检测
6.4.1污水厂应检测每一批次(车)外运脱水污泥的各项污染控制指标,并符合GB18918的相关要求。
6.4.2严格控制脱水污泥的含水率和含水率检测操作的可靠性,使之符合出厂外运标准。6.5污泥的处置途径
污水厂污泥的最终处置应符合GB18918的相关要求。恶臭气体处理的运行要求
7.1基本要求
7.1.1恶臭污染治理设施应符合建厂环境影响评价批复提出的厂界环境保护要求,应与污水、污泥处理设施同步建设、同期运行。
7.1.2污水厂应确保除臭装置排放的气体稳定、达标排放。
7.1.3厂界环境的臭气浓度应符合GB18918规定的厂界(防护带边缘)废气污染物最高允许浓度,或地方标准的规定。
7.2恶臭气体处理过程的运行要求 7.2.1臭气收集输送系统的运行要求
a)风机和集气罩、集气与输气管道等设备均应按规定进行巡检和维护; b)气体输送管道应保持密闭状态,记录管线压降;
c)集气管道和输气管道内的冷凝水应每班排放1次,管道的过流风量应达到设计要求。7.2.2生物滴滤(生物滤池)除臭工艺的运行要求
a)生物滤床应按时检测恶臭气体的流量和污染物浓度,以及处理装置的温度、湿度、压力、pH值等运行参数;
b)生物滤床应保持适宜的湿度,当出现生物膜脱膜、膨胀,生物滤床板结,土壤床出现孔洞短流等故障,应及时查明原因,采取有效措施进行排除,并记录备检。
7.2.3化学氧化法除臭工艺的运行要求 a)应根据臭气污染负荷及时调整加药量;
b)应根据填料塔的压降,及时对填料进行清洗或更换;
c)系统运行时应控制pH、臭气浓度、流量、温度、压力等运行参数。7.2.4活性炭吸附法除臭工艺的运行要求
a)运行中应控制硫化氢、臭气流量、浓度、温度、湿度、压力、pH值等运行参数;
b)当系统的气体流量和压力等指标超出额定范围并确定为吸附饱和时,应及时更换活性炭(吸附剂);
c)应对饱和的吸附材料进行解吸再生,吸附材料废弃时应进行无害化处置。
7.2.5污水厂全过程除臭工艺的运行要求
a)应定期对生物填料的运行情况及除臭效果进行观测; b)应定期对活性污泥投加泵及污泥输送管道进行检查与维护; c)应定期对微生物培养箱的供气系统进行巡检,保证气体供应; d)应根据进水水质和水量,以及臭气强度等因素调节活性污泥的投加量。厂界环境噪声的控制要求
8.1污水厂的噪声振动污染控制设施、设备应与污水、污泥处理设施同步建设、同期运行。8.2污水厂应采取措施控制主要设备发出的噪声振动,并控制厂界环境噪声不形成污染。8.3污水厂的减振降噪措施、设施和设备的减振降噪效果、环境噪声控制效果应符合建厂环境影响评价批复文件提出的要求。
8.4污水厂应定期检测并记录厂界环境噪声,并符合GB12348的相关要求。设备的运行管理要求
9.1污水厂应建立完备的设备台账和档案,设备台账应自设备移交时同步建立,并包括移交时的资料数据和使用后的动态增减变化。
9.2污水厂应执行污水处理设备维护保养规程,对运转设备及安全方面的设施定期检查、保养及维护,发现问题及时抢修,并做好记录。
9.3污水厂应建立设备运行记录,用日志、周报或月报的形式及时、真实、完整的记录和保存设备运行和使用情况。
9.4污水厂所有设备应有足够的零配件、耗损材料的备件。中央控制系统的运行要求
10.1一般要求
10.1.1污水厂应设置功能完善的设施运行中央控制平台和大屏幕显示器,以全面记录并实时反映污水处理厂的运行状况。
10.1.2污水厂的中央控制系统应具有数据显示、数据处理、数据记录和数据分析及自动生成动态变化曲线图等功能,并符合附录B的规定。
10.1.3中央控制系统的监控规模应与设计一致,现场数据记录应与上位机数据记录保持一致。10.1.4中央控制系统的记录不得修改,既定关键数据的监控不得撤销,系统不得具有系统数据修改和系统监控目标选择性撤销等功能。
10.1.5中央控制系统的数据记录应齐全,并及时按要求存档备检,所记录的数据至少要保存一年。10.1.6中央控制系统的数据传输应符合HJ/T212的相关规定。10.2系统运行要求 10.2.1运行控制与显示
a)控制室上位机界面应准确、全面、清晰、实时地反映全厂工艺运行和设备运转情况,显示越限报警(或紧急状态)、预报警、变量正常等不同状态;
b)计算机、模拟盘及可编过程控制器(PLC)的数据显示应与现场一致,不得有超出工艺控制要求的延时;
c)控制设备开启时,继电器动作应与设定一致,不得有超出工艺控制要求的延时; d)执行机构应正确执行控制室发出的指令,且无超出工艺控制要求的延时;
e)上位机显示应规范,红色灯光表示越限报警或紧急状态;黄色灯光表示预报警;绿色灯光表示设备或过程变量正常。
10.2.2水量水质监控的数据记录和显示
a)中控系统应实时记录污水厂的进、出水流量(含累计流量)和进、出水水质(COD、氨氮等关键指标)等运行数据,并依据记录数据自动生成动态变化曲线;
b)将进水和出水的总氮(以N计)、总磷(以P计)、SS等作为选择性指标时,中控系统可作相关记录并依据数据生成动态变化曲线;
c)污水厂应安装再生水流量计并记录和传送流量数据,应具有表征再生水水质的色度、浊度等特征性指标的监测和数据记录,有明确用途的再生水应同时监测和记录其他选择性水质指标。
10.2.3关键设备运行监控的数据记录和显示
a)中央控制系统应记录污水处理关键设备的运行数据,并依据数据自动生成动态变化曲线; b)中央控制系统应记录污水提升泵的运行数据,包括吸水池液位和提升泵的运行电流、运行频率和运行时间等;
c)中央控制系统应记录曝气设备的运行数据,包括:如为鼓风曝气,应记录鼓风机风量、(总)电流;如为机械曝气,应记录设备运行(总)电流;曝气设备的运行时间、转速或开启度等;
d)中央控制系统应记录污泥脱水设备的运行时间、运行电流和加药量等运行数据,并宜作为选择性指标。
10.2.4关键运行参数的数据记录和显示
a)中央控制系统应实时记录和显示各生化池的溶解氧(DO)数据,并依据数据自动生成动态变化曲线;
b)活性污泥法相关工艺应实时记录和显示各生化池的氧化还原电极电位(ORP)、活性污泥浓度等
数据,并依据数据自动生成动态变化曲线;
c)序批式活性污泥法(SBR)工艺应实时记录和显示各生化池的运行液位数据,并依据数据自动生成动态变化曲线;
d)曝气生物滤池(BAF)工艺应实时记录、显示反冲洗风机和反冲洗水泵等设备的运行时间、反冲洗气量、反冲洗水量、堵塞率等数据,以及实时记录和显示生物滤池水头损失等数据,并依据数据自动生成动态变化曲线。信息记录与管理
11.1污水厂的信息管理
11.1.1污水厂应根据环境监督管理的要求,按照CJJ60的各项规定,建立分类信息台账。11.1.2污水厂应收集、整理、保存污水处理设施建设及其运行的相关信息。11.2设施建设信息台账记录的信息包括但不限于:
a)设施建设期的项目设计批复或核准文件、环境影响评价批复文件、工程竣工环保验收报告等; b)设施建设的设计文件,包括处理能力、处理工艺、建成投运时间和污水处理服务区范围、汇水面积、服务人口及入驻的工业企业等情况;
c)管网建设情况、污水收集量的变化情况、污染减排量核算情况及环境统计情况等。11.3设施运行台账记录的信息包括但不限于:
a)按日记录的进、出水水量、水质和污泥的产生量、转移量及其去向情况; b)曝气机等主要设备的运行状况和维护保养与修理情况等; c)按月记录设备的用电量、用药量、干污泥处置量等。11.4污染减排台账记录的内容包括但不限于: a)污水处理设施基本情况和污染物削减总量等情况;
b)设施运行产生的电耗、药耗、污泥减量化处理和无害化处置等情况; c)新增污染减排能力及运行减排效果的动态变化情况等。11.5设施改造台账记录的内容包括但不限于:
a)完善管网增加减排量的建设项目,包括但不限于:污水处理设施配套管网规划及建设计划、进展情况,并说明管网完善后新增加的服务范围、面积、人口、工业企业和水量及浓度变化等情况;
b)对改建、扩建增加污水处理能力和提高治理效果的建设项目,包括但不限于:改、扩建项目批准文件和相关证明材料,实际提高的处理水量、增加的污染减排总量和改善水质的绩效证明材料;
c)污水回用增加减排量的建设项目,包括但不限于:污水回用工程的回用规模、回用途径、处理
工艺和设备及出售回用水的价格等批准资料。
11.6污水厂的信息记录包括设施运行记录、运行凭证和运行报告等。11.6.1设施运行记录,包括但不限于:
a)单体设备的运行情况,累计运行时间,及现场各类仪表的运行数据的统计表; b)运行情况记录表:按月统计的月处理水量,进、出水水质,出厂污泥量,耗电量等; c)中控系统主要数据统计表,设备故障时间统计表,各处理单元工艺的运行状态报表; d)中控系统主要情况变化趋势曲线图:月流量(进、出水水量、鼓风量和污泥量)、约束性指标COD、氨氮(以N计),以及关键工艺参数DO、MLSS等;
e)污水回用量、回用设施运行情况和回用水出售业绩等资料。11.6.2设施运行凭证,包括但不限于:
a)环境保护行政主管部门监督性监测报告、现场核查报告和限期整改及处罚通知等; b)电费缴纳凭证、药剂采购凭证、污泥处置转运凭证。11.6.3设施运行报告,包括但不限于:
a)运行单位应定期总结污水处理设施运行和污染物减排情况,根据设施运行台账和污染减排台账编制设施运行报告,并利用信息系统实现数据互联、无线上传等手段及时发送设施运行报告;
b)设施运行报告的内容包括但不限于:进水水量水质情况、污水处理量及排水达标情况、污泥产生量及处理处置情况;主要污染物减排情况;设施及其运行存在的问题及整改方案等;
c)污水厂运行中发生突发性事故、设施运行故障、进水水量过大导致超负荷运行、进水水质严重恶化等直接影响达标排放的重大情况时,污水厂应根据有关规定及时向环境保护主管部门报告,并采取措施防止造成严重的环境污染;
d)污水处理量不足、进水浓度低、污泥产量较高或较低、耗电量偏低、主要处理设施和设备维修、事故停运等影响污染减排的情况说明。污水厂设施性能评估
12.1污水厂的设施性能评估制度 12.1.1污水厂实施性能评估的目的
a)实施设施性能评估的目的在于掌握污水厂的污水处理能力和污染物去除效果; b)污水厂应建立“性能评估”制度,并分阶段对处理设施进行性能评估;
c)新建污水厂建成投产后应依据设施建设和运行情况,评估处理设施所具有的实际性能,验证对工程设计要求的符合程度;
d)已建污水厂应通过设施性能评估发现或排除设施存在的现实问题和潜在问题;对存在的问题及时加以整改,避免运行事故发生;或及早规划并实施污水厂的技术改造。
12.1.2污水厂的设施性能评估内容 性能评估的内容包括但不限于:
a)污水处理设施(主要构筑物和关键设备)的处理能力;
b)污水处理设施的运行效果(出水水质达标及主要污染物削减的效果); c)污水处理设施去除特征污染物的工艺技术性能(包括水污染物、污泥和恶臭); d)污水处理设施现有能耗、物耗水平和与降低处理成本相关的经济性能。12.1.3评估的要求
a)污水处理设施运营单位应对设施运行状况和运行效果进行评估;
b)评估的目标应包括主要污染物减排效果和设施运行中存在的问题及其整改方案。12.2设施性能评估的指标和方法 12.2.1污水处理工艺运行效果评估
a)对照本规范和工程设计的相关指标和要求,根据GB18918的相关规定和全年运行检测记录,贯彻目标管理并对污水处理工艺运行效果进行评估;
b)说明系统运行及达标情况,对照目标找出差距,及时发现潜在问题和隐患,提出存在的问题和改进措施,分别作出是否符合目标规定要求的评估结论。
12.2.2污泥处理工艺运行效果评估
a)对照本规范和工程设计的相关指标和要求,根据GB18918和运行检测记录,贯彻目标管理并对污泥处理工艺运行情况进行评估;
b)说明系统运行及达标情况,提出存在的问题和改进措施,作出是否符合目标规定要求的结论。12.2.3恶臭、噪声控制效果评估
对照本规范的要求,根据运行检测记录、评估检测数据和GB18918和GB12348的规定,对设施工艺运行情况进行评估,说明系统运行及达标情况,提出存在的问题和改进措施,分别作出是否符合目标规定要求的评估结论。
12.2.4设备维护与设备节能性能评估
对照本规范的要求,根据设备运行、维护、检修记录对主要工艺设备完好情况进行评估,说明主要设备运行情况,提出存在的问题和改进措施,分别作出是否完好的评估结论。
12.2.5中央控制系统和排放口运行管理评估
对照本规范的相关要求,对中央控制系统和排放口运行进行评估,根据系统运行、维护、检修记
录,说明系统运行和设备完好情况,并提出存在的问题和改进措施,分别作出系统运行性能是否符合目标规定要求的评估结论。
12.2.6污水厂运行检测执行评估
对照污水厂运行检测制度和相应检测技术规范的要求,根据本规范各章、节运行检测的要求,以及质量管理体系(ISO9000)要求,说明检测执行情况,提出存在的问题和改进措施,分别作出是否符合目标规定的评估结论。
12.2.7污水厂运行管理体系评估
a)污水厂应对照本规范的相关要求,说明各项制度的建设与执行情况,根据精细化管理要求,提出存在的问题和改进措施,分别作出是否符合目标规定的评估结论;
b)按照本规范的规定和其它技术法规要求,对污水厂的运行效果和节能减排性能提升进行技术评估。
12.3污水厂环境管理评估
12.3.1污水厂应就贯彻环境质量管理体系(ISO14000)的要求进行效果评估。
12.3.2环境管理评估内容包括:考评污水厂运营单位在自觉遵守环境保护法规、承担国家节能减排任务、承担社会环境保护科学普及任务、支持社会公众参与环境监督、热衷组织环保公益活动、为全社会发展低碳经济与循环经济做出贡献等方面的执行效果。
12.3.3对设施存在的环境管理问题进行落实和整改,并作为环境保护考核的管理依据。12.3.4污水厂应贯彻安全管理体系(ISO18000)的要求,开展安全生产评估。
附录A(资料性附录)
城镇污水处理厂水量与污泥量参考核算方法
A.1水量核定的计算方法
a)进水口计量装置记录的日平均进水量V1、污水提升泵日均提升量V2和排放口在线监测系统日均出水量V3,单位m3/d;
b)水量V1、V2和V3的计算方法:
式中:
n——每月的天数; vi——第i天的进水量。
式中:
n——污水提升泵台数;
Si——第i台污水提升泵出水管的截面积,m2;
vi——第i台污水提升泵的流速,现场用仪表测量,m/s; it——第i台污水提升泵每天的运行时间,h。
注:应采用提升泵累计运行时间和高效率段平均流量的计算值。
式中:
n——每月的天数; vi——第i天的出水量。
c)以V2做标准值,计算V1与V2之间的相对误差算公式见(A-4):,表示计量装置工作正常。计
d)V3与V1之间应该满足如下关系:
式中:
V损——处理过程中的蒸发损耗,可忽略不计; V溢——超越管溢流的水量;
e)若水量之间满足以上关系,则可大致判断污水厂的实际处理水量为V3。A.2污泥量核定的计算方法
污水厂污泥理论产生量W的计算公式分有、无初沉池两种情况:
1)设有初沉池时,初沉污泥的产生量根据原污水悬浮物浓度及沉淀效率计算:
式中:
W初——初沉污泥量,m3/d; η——初沉池沉淀效率;
C——进入初沉池污水中悬浮物浓度,mg/L; Q平——污水厂平均日流量,m3/d; ρ——初沉池污泥密度,以1000kg/m3计; P1——污泥含水率。
2)剩余污泥的产生量可按照以下经验公式计算:
式中:
W剩——剩余污泥产生量,m3/d;
a——污泥产率系数,0.5-0.7kg/kgBOD5; Q平——污水厂平均日流量,m3/d; Lr——BOD5单位去除量,kg/m3; b——污泥自身氧化速率,0.05d-1; V——池容,m3; Xv——MLVSS,kg/m3; Sr——SS单位去除量,kg/m3; c——惰性固体百分比,0.5; *不同水质下a、b、c值有浮动。3)设有初沉池时:
4)不设初沉池时:
附录B(资料性附录)
城镇污水处理厂中控系统显示指标的要求 表B.1城镇污水处理厂中控系统显示指标的要求
第三篇:城镇污水处理厂中常用工艺介绍
城镇污水处理厂中常用工艺介绍
摘要:简要叙述现国内的污水厂常用的水处理工艺的优缺点及适合条件和现有多数污水厂存在的常见问题。从实际问题出发,根据本工程的具体条件,具体要求,根据处理水的出水水质要求,选择合适的污水处理工艺。
关键词:城镇;污水;设计;
前言:随着城市工业生产的发展,城市人口的递增,城市规模的扩大,工业废水和生活污水排出量日益增多,大量未经处理的污水直接排入周围河流,致使城市周围环境污染十分严重,不但直接污染了市区的地下饮用水,而且对河流下游地区的农业生产和人民生活造成了危害,人类和生物赖以生存的生态环境受到了日益严重的威胁[1]。同时,水生态系统体现了人与水的和谐共存与协调发展,是城市生态系统的主要组成部分和关键因素,与一个城市的可持续发展密切相关。因而,城市污水治理已成当前迫切需要解决的问题之一。
1国内污水厂常用工艺
1.1 AO法工艺
AO工艺法也叫厌氧好氧工艺法,A(Anacrobic)是厌氧段,是脱氮除磷阶段;O(Oxic)是好氧段,是去除水中的有机物的阶段。
A/O法脱氮工艺的特点:
(1)流程简单,不需外加碳源和曝气池,以原污水作为碳源,建设和运行费用较低;
(2)反硝化阶段在前,硝化阶段在后,设内循环,以原污水中的有机底物作为碳源,效果好,反硝化反应充分;
(3)为使硝化残留物得以进一步去除,在后面设置曝气池,提高处理水水质;
(4)A阶段搅拌,使污泥悬浮,避免DO增加。O阶段的前段采用强曝气,后阶段减少氧气量,使内循环液的DO降低,以保证A阶段的缺氧状态。
A/O法存在的问题:
(1)A/O法由于没有独立的污泥回流系统,故不能培育出具有独特功能的污泥,所以降解难降解有机物的效率低;
(2)提高脱氮效率,必须加大内循环比,因而运行费用加大。因为内循环液来自曝气池,含有一定的DO,使A阶段难以保持理想的缺氧状态,从而影响反硝化效果,使脱氮率很难达到90%。
(3)影响水力停留时间的因数是(硝化>6h,反硝化<2h)循环比MLSS(>3000mg/L)污泥龄(>30d)N/MLSS负荷率(<0.03)进水总氮浓度(<30mg/L)[2]。
1.2氧化沟工艺
氧化沟又名氧化渠,其构筑物呈封闭的环形沟渠。它是活性污泥法的一种变型。由于污水和活性污泥在曝气渠道中不断循环流动,因而有人称其为“循环曝气池”。氧化沟由于水力停留时间长,有机负荷低,所以其本质上属于延时曝气系统。
氧化沟的技术特点:
(1)氧化沟结合推流和完全混合的特点,有力于克服短流和提高缓冲能力,通常在氧化沟曝气区上游安排入流,在入流点的再上游点安排出流。
(2)氧化沟具有明显的溶解氧浓度梯度,特别适用于硝化-反硝化生物处理工艺。(3)氧化沟沟内功率密度的不均匀配备,有利于氧的传质,液体混合和污泥絮凝。(4)氧化沟的整体功率密度较低,可节约能源。氧化沟缺点:
虽然氧化沟具有出水水质好、抗冲击负荷能力强、脱氮除磷效率高、污泥较稳定、能耗省、自动化控制高等优点。但是,在实际运行过程中,仍存在污泥膨胀的问题、泡沫问题、污泥上浮问题、流速不均及污泥沉积问题等一系列问题[3]。
1.3 SBR工艺
SBR工艺的过程是按时序来运行的,一个周期分五个阶段:进水、曝气、沉淀、滗水、闲置。在SBR的运行过程中,各阶段的运行时间、反应器内混合液体积的变化以及运行状态都可以根据污水的性质、出水水质、出水水量与运行功能要求等灵活变化。对于SBR反应器来说,只需要时序控制,没有空间控制障碍,所以控制灵活。因此,SBR工艺发展迅速,并衍生出许多新型SBR处理工艺。
优点:
(1)工艺流程简单,运转灵活,基建费用低(一个SBR池扮演了多个角色:调解混合池、反应池(厌氧、缺氧和好氧三种)、沉淀池和部分浓缩池;它不需要设二沉池和污泥回流设备,一般情况下也不用设调节池和初沉池)。
(2)处理效果良好,出水可靠。(3)较好的除磷脱氮效果。
(4)污泥沉降性能良好(SBR法可以有效控制丝状菌的过度繁殖,污泥SVI较低,是一种污泥沉降性能较为良好的工艺)。
(5)对水质水量变化的适应性强。局限性:
(1)反应器容积利用率低(由于SBR反应器水位不恒定,反应器有效容积需要按照最高水位来设计,大多数时间,反应器内水位均达不到此值,所以反应器容积利用率低)。
(2)水头损失大。
(3)对于不连续出水的污水处理厂,就要求后续构筑物容积较大,有足够的调节水量的能力。并且不连续出水,使得SBR工艺与其他连续处理工艺串联时较为困难。
(4)峰值需氧量高,整个系统氧的利用率低。(5)设备利用率低。
(6)不适用于大型污水处理厂(采用SBR工艺的污水处理厂规模一般在20 000t以下,规模大于100 000t的污水处理厂几乎没有采用SBR工艺的)。
1.4 A/A/O工艺
该工艺是厌氧-缺氧-好氧生物脱氮除磷工艺的简称。该工艺处理效率一般能达到:BOD5
和SS为90%~95%,总氮为70%以上,磷为90%左右,一般适用于要求脱氮除磷的大中型城市污水厂[4]。但该工艺的基建费用和运行费用均高于普通活性污泥法,运行管理要求高。
特点:
(1)污染物去除效率高,运行稳定,有较好的耐冲击负荷。(2)污泥沉降性能好。
(3)厌氧、缺氧、好氧三种不同的环境条件和不同种类微生物菌群的有机配合,是该工艺能同时具有去除有机物和脱氮除磷。
(4)混合液回流比大小对脱氮除磷效果影响很大,除磷效果则受回流污泥中夹带的DO和硝态氮的影响,因而脱氮除磷效果不可能提高。
(5)在同时具有脱氮除磷和能去除有机物的工艺中,该工艺流程最简单,水力停留时间也少于同类其他工艺。
(6)在厌氧-缺氧-好氧交替运行情况下,丝状菌不会大量繁殖,SVI一般小于100,不易发生污泥膨胀。
缺点:
(1)反应池容积比A/O脱氮工艺还大;(2)污泥内回流量大,能耗较大;(3)用于中小型污水厂费用较高;(4)沼气回收利用经济效益差;
2污水厂常见问题
2.1 进水水质
以下进水水质情况均不利于污水处理厂的正常运行:
(1)进水中BOD、COD含量比设计值低,而氮、磷等指标则等于或高于设计值,但为使污水达到排放标准,脱氮除磷的难度就加大了[5];
(2)工业废水中夹带的油污或有毒物质对城市污水处理厂的生物系统造成巨大影响,这些油污或有毒物质在极端情况下会使整个生物系统瘫痪,微生物菌种死亡,从而整个污水处理厂不得不重新培养活性污泥;
(3)进水水质偏高,供氧与污泥脱水设备规格不能满足污水与污泥处理要求。其中垃圾渗滤液引入给城市污水处理厂运行所造成的影响需要给予足够重视。
对于污水收集与污水处理能力不协调问题,需要有关主管部门将城市排水管网和污水处理厂建设纳入城市建设近、远期总体规划,保证污水收集系统与污水处理厂同步或先行建设。同时做好新建污水处理厂服务范围内污水水质调查,以合理确定设计进水水质[6]。
2.2 泥饼含水率
目前,对城市污水处理厂污泥考核的主要指标主要是泥饼含水率。
在我国,已经投入使用或在建的城市污水处理厂,普遍采用活性污泥法进行污水处理,活性污泥的污泥龄设计较短,且设计中基本不设污泥浓缩和污泥消化设施,使得剩余污泥量大,污泥中有机成分多,不易于脱水。因此,若要将泥饼含水率控制在80%以下,就需要加大PAM的投加量,从而使污水处理成本提高[7]。
为保证污泥浓缩与脱水效果,在污泥脱水絮凝剂的配制方面,絮凝药剂的配制浓度应控制在0.1%~0.5%范围内。浓度太低则投加溶液量大,配药频率增多;浓度过高容易造成药剂粘度过高,可能导致搅拌不够均匀,螺杆泵输送药液时阻力增大,容易加快设备损耗和管路堵塞。另外,不同批次和不同型号的絮凝剂比重差别较大,需根据实际情况定期或不定期地标定药剂的配制浓度,适时调整药剂的用量,保证污泥脱水效果和减少药剂浪费。同时,干粉药剂在储存和使用过程中注意防潮防失效。结语
通过对国内现有污水厂所常用水处理工艺进行简单的描述和污水厂常见问题及其解决方法做初步叙述。结合现有原始资料,为该去污水厂的建立选择合适的工艺,在满足规范条件的前提上,使出水达到水质要求。
参考文献
[1] 孙慧修.排水工程[M].北京:中国建筑工业出版社,2008. [2] 编委会.给水排水设计手册[M].北京:中国建筑工业出版社,2004.
[3] 上海市津建设和交通委员会编.室外排水设计规范(GB50014-2003)[S].上海:中国计划出版社,2006. [4] 李圭白,张杰.水质工程学[M].北京:中国建筑工业出版社,2005.
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第四篇:污水处理厂化验室测定办法
污水处理厂化验室测定办法
1、凯氏氮
凯氏氮是指以凯氏(Kjeldahl)法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、硝酸盐、亚硝酸盐、含氮化合物。由于一般水中存在的有机氮化合物多为前者,因此,在测定的凯氏氮和氨氮后,其差值即称之为有机氮。
测试凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其是在评价湖泊河水库富养化时,是一个有意义的指标。概述
(1).方法原理
水样中加入硫酸并加热消解,使有机物中的氨基酸转化为硫酸氢氨,游离氨和氨盐也转化为硫酸氢氨。消解时加入设两硫酸钾以提高沸腾温度,增加消解速率,并加硫酸铜(或硫酸汞)为催化剂,以缩短消解时间。消解后液体,使成碱性蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中,然后以地丁法或光度法测定氨含量。
如以硫酸汞为催化剂,则消解时形成汞安络合物。因此,在蒸馏时应同时加入适量硫酸钠,使络合物分解。
(2).方法的适用范围 当凯氏氮含量较低时,可取较多量的水样,并用光度法测量氨量。含量较高时,则减少取样量,并用酸滴定法测氨。(3).水养的保存
水样如不能及时测定时,应加入足够量的硫酸,使ph<2并在4摄氏度保存。仪器
(1)凯氏定氮装置 试剂
实验用水均为无氨水(1)硫酸(p=1.84g/ml)。(2)硫酸钾(K2SO4)。
(3)硫酸铜溶液:称取5g硫酸铜溶于水,稀释至100ml。(4)氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水,稀释至1L。(5)硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。
计 算
(A—B)x M x 14 x 1000 氨氮(N,mg/L)=—————————————
V A——滴定水样时消耗的硫酸溶液的体积(ml);B——空白试验消耗的硫酸溶液的体积(ml);M——硫酸溶液的浓度(mol/L);V——水样体积(ml);14——氨氮(N)摩尔质量。
2、五日生化需氧量
生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。
水体中所含的有机物成分复杂,难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,来间接表示水体中有机物的含量,生化需氧量即属于这类的一个重要指标。
生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。
测定生化需氧量的水样,采集时应充满并密封于瓶中。在0——4摄氏度下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下,贮存时间不应超过24h。概述
1、方法原理
生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长,如在20摄氏度下培养时,完成次过程需要100多天。目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差即为BOD5值,以氧的毫克/升表示。
对某些地面水及大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余溶解氧在1mg/L以上。
为了保证水样稀释后有足够的溶解氧,稀释水通常要通入空气进行曝气,便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质,以保证微生物生长的需要。
对于不含或少含微生物的工业废水,其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BOD5时应进行接种,以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。
本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L,最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L,会因稀释带来一定的误差。仪器
1、恒温培养箱2、5——20L细口玻璃瓶。
3、1000——2000ml量筒
4、玻璃搅棒:棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。
5、溶解氧瓶:250ml到300ml之间,带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。
6、虹吸管,供分取水样和添加稀释水用。试剂
1、磷酸盐缓冲溶液
将8.5磷酸二氢钾,21.75g磷酸氢二钾,33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中,稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.2
2、硫酸镁溶液
将22.5g七水合硫酸镁溶于水中,稀释至1000ml。
3、氯化钙溶液
将27.5无水氯化钙溶于水,稀释至1000ml。
4、氯化铁溶液
将0.25g六水合氯化铁溶于水,稀释至1000ml。
5、盐酸溶液
将40ml盐酸溶于水,稀释至1000ml。
6、氢氧化钠溶液
将20g氢氧化钠溶于水,稀释至1000ml
7、亚硫酸钠溶液
将1.575g亚硫酸钠溶于水,稀释至1000ml。此溶液不稳定,需每天配制。
8、葡萄糖—谷氨酸标准溶液
将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后,各称取150ml溶于水中,转入1000ml容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。此标准溶液临用前配制。
9、稀释水
稀释水的PH值应为7.2,其BOD5应小于0.2ml/L。
10、接种液 可以选择以下任一方法,以获得适用的接种液。
(1)城市污水,一般采用生活污水,在室温下放置一昼夜,取上清液使用。
(2)表层土壤侵出液,取100g花园或植物生长土壤,加入1L水,混合并静置10min。取上清液供用。
(3)用含城市污水的河水或湖水。(4)污水处理厂的出水。
(5)当分析含有难于降解物质的废水时,在其排污口下游3——8km处取水样作为废水的驯化接种液。如无此种水源,可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气,每天加入少量该种废水,同时加入适量表层土壤或生活污水,使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物或检查其化学需氧量的降低值出现突变时,表明适用的微生物已进行繁殖,可做接种液。一般驯化过程需要3——8d。
11、接种稀释水
分取适量接种液,加入稀释水中,混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml;或表层土壤侵出液20——30ml;
接种稀释水的PH值应为7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。计算
1、不经稀释直接培养的水样 BOD5(mg/L)=c1-c2 c1——水样在培养前的溶解氧浓度,c2——水样经5d培养后,剩余溶解氧浓度
2、经稀释后培养的水样
(c1-c2)-(B1-B2)f1
BOD5(mg/L)=-----------------------f2 B1——稀释水在培养前的溶解氧;B2——稀释水在培养后的溶解氧;f1——稀释水在培养液中所占比例;f2——水样在培养液中所占比例。注:f1,f2的计算:例如培养液的稀释比为3%,即3份水样,97份稀释水,则f1=0.97,f2=0.03。精密度与准确度
三个实验室分析含5mg /L葡萄糖的统一分发标准液的BOD5值,实验室内相对标准偏差为 5.6%;实验室间相对标准偏差为32%。
三个实验室分析含300mg/L葡萄糖的统一分发标准液的BOD5值,实验室内相对标准偏差为2.1%;实验室间相对标准偏差为2.1%。注意事项
(1)水中有机物的生物氧化过程,可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水,此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮,氧化为亚硝酸盐及硝酸盐,称为硝化阶段。完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。因此,一般测定水样BOD5时,硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池的出水,因其中含有大量的硝化细菌。因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。对于这样的水样,可以加入硝化抑制剂,抑制硝化过程。为此目的,可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶,使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。5 mg/L。
(2)玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗,然后用稀盐酸浸泡,最后依次用自来水,蒸馏水洗净。
(3)为检查稀释水和接种液的质量,以及化验人员的操作水平,可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml,按测定BOD5的操作步骤。测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。
(4)水样稀释倍数超过100倍时,应预先在容量瓶中用水初步稀释后,再取适量进行最后稀释培养。
3、总有机碳
总有机碳(TOC),是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法,因此能将有机物全部氧化,它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量。因此常常被用来评价水体中有机物污染的程度。
1、方法的选择
近年来,国内外已研制成各种类型TOC分析仪。按工作原理不同,可分为燃烧氧化-非分散红外吸收法、电导法、气相色普法、湿法氧化-非分散红外吸收法等。其中燃烧氧化-非分散红外吸收法只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。
2、水样的采集与保存
水样采集后,必须贮存于棕色玻璃瓶中。常温下水样可保存24h,如不能及时分析,水样可加入硫酸调至PH为2,并在4摄氏度下冷藏,则可以保存7d。燃烧氧化-非分散红外吸收法
1、方法原理
(1)差减法测定TOC值的方法原理:水样分别被注入高温燃烧管(900摄氏度)和低温反映管(159摄氏度)中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反映管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外监测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳。
(2)直接法测定TOC值的方法原理:将水样酸化后曝气,使个中碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。
2、干扰及消除
下列常见共存离子对测定地表水中总有机碳均无明显的干扰;硫酸根,400mg/L;氯离子,400mg/L;硝酸根,100mg/L;磷酸根100mg/L;硫离子,100mg/L。当分析含高浓度阴离子的水样时,可影响红外吸收,必要时,应用无二氧化碳蒸馏水稀释后再测定。水样含大颗粒悬浮物时,由于受水样注射器针孔的限制,测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。
3、方法的使用范围
本方法检测限为0。5mg/L;测定上限浓度为400mg/L。若变化仪器灵敏度档次,可继续测定大于400mg/L的高浓度样品。仪器
(1)非分散红外吸收TOC分析仪(2)单笔记录仪。
(3)0—50微量 注射器。试剂
(1)邻苯二甲酸氢钾:基准试剂。(2)无水碳酸钠:基准试剂。(3)碳酸氢钠:基准试剂。
(4)无二氧化碳蒸馏水:将重蒸馏水煮沸蒸发,待蒸发损失量达到10%为止。稍冷,立即倾入瓶口插有碱石灰管的下口瓶中,用来配制以下标准溶液时使用的无二氧化碳蒸馏水。(5)有机碳标准贮备溶液:称取在115摄氏度干燥2h后的邻苯二甲酸氢钾0。8500g,用水溶解。转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。其浓度为400mg/L碳。在低温冷藏条件下可保存约40d。
(6)有机碳标准溶液;准确吸取10。00ml有机碳标准贮备溶液,置于50ml容量瓶中,用水稀释至标线。其浓度为80mg/L碳。用时配制。
(7)无机碳标准贮备溶液:称取经置于干燥器中的碳酸氢钠1。400g和经270摄氏度干燥的无水硫酸钠1。1770溶于水中,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。其浓度为400mg/L无机碳
(8)无机碳标准溶液:准确吸取10。00ml无机碳标准贮备溶液,置于50ml容量瓶中用水稀释至标线。其浓度为80mg/L碳。用时配制。
4、pH值 概述
pH值为水中氢离子或读的负对数 pH=—log10AH+ pH值可间接地表示水的酸碱程度。天然水的pH值多在6-9范围内。pH值是水化学中常用的和最重要的检验项目之一。由于pH值受水温影响而变化,测定时应该在规定的温度下进行,或者校正温度。通常采用玻璃电极法测定pH值。方法原理
玻璃电极法:以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25℃理想条件下,氢离子活度变化10倍,使电动势偏移59.16mv。许多pH计上有温度补偿装置,以便校正温度差异,用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH单位。较精密的仪器可准确到0.01pH。为了提高测定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲液的pH值应与水样pH值接近。仪器
(1)各种型号的pH计或离子活度计(2)玻璃电极
(3)甘汞电极或银-氯化银电极(4)磁力搅拌器(5)50ml烧杯 试剂
用于校准仪器的标准缓冲溶液,溶于25℃水中,在容量瓶中定容至1000ml。临用前煮沸数分钟,赶除二氧化碳,冷却。取50ml冷却的水。家1滴饱和氯化钾溶液,如pH在6—7之间几即可用于配置各种标准缓冲溶液。
5、水质 悬浮物的测定 重量法 试剂—蒸馏水或同等纯度的水 采样及样品贮存 1采样
所用聚乙二烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净,再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。然后,采集具有代表性的水样500~1000ml盖严瓶塞。注意:漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从样品中除去。2样品贮存
采集的水样应尽快分析测定,如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。注意:不能加入任何保护剂,以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。
6、重铬酸钾法(CODCr)概述 1原理
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧。2干扰及其消除
酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L一下,再行测定。3访法的适用范围
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值,但准确度较差。仪器
(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。
(2)加热装置:电热板或变组电炉。(3)50ml酸式滴定剂。试剂
(1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。(2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
(3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确西艘10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。
式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。(4)硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。(5)硫酸汞:结晶或粉末。精密度和准确度
六个实验室分析COD为150mg/L的邻笨二甲酸氢钾统一分发标准溶液,实验室内相对标准偏差为4.3%;实验室间相对标准偏差为5.3%。注意事项
(1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
(2)水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间,但试剂用量及浓度按相应调整,也可得到满意结果。
(3)对于化学需氧量小于50mol/L的水样,应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。
(4)水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜。
(5)用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时,由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g,所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。(6)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
(7)每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。
7、氨氮
氨氮(NH3-N)以游离态氨(NH3)或 铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的PH值。当PH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则氨盐的比例为高。
水中的氨盐来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚或继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。
1、方法的选择
氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及混浊等均干扰测定,需做相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽灯光优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏-酸滴定法。2水样的保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时加硫酸水样酸化至PH<2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。
(二)纳氏试剂光度法 概述
1.方法原理
典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。2.干扰及消除
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物,以及铁,锰,镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经
絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰,还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。3.方法的适用范围
本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法),测定上限为2mg/l.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后,本法可适用于地面水,地下水、工业废水和生活污水。仪器
(1)分光光度计。(2)PH计 试 剂
配置试剂用水均应为无氨水。
1、纳氏试剂 可选择下列一种方法制备
(1)称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化贡(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,该为滴加饱和的二氧化汞溶液,并充分搅拌,出现朱红色沉淀不在溶解时,停止加氯化贡溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水中,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静至过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
1.称取16 g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐 徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。2.酸钾钠溶液
称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中,加热蒸沸以除去氨,冷却,定溶至100ml。3.铵标准贮备溶液
称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4.铵标准使用溶液
移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。计算
从校准曲线上查得氨氮含量(mg)
氨氮(N,mg/l)=m/v*1000 式中,m——由校准查得氨氮量(mg),V——水样体积(ml)。精密度和准确度
三个实验室分析含1.14——1.16mg/l氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准查不超过9.5%;加标回收率范围为95-104%。
四个实验室分析含1.81——3.06mg/l氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准差不超过4.4%;加标回收率范围为94-96%。注意事项
(1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例,对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。
(2)滤纸中长含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
8、硝酸盐氮
水中硝酸盐氮是在有氧环境下,各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物,亦是含氮有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐,硝酸盐在无氧环境中,亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。
水中硝酸盐氮(NO3-N)含量相差悬殊,从数十微克/升至数十毫克/升,清洁的地面水中含量较低,受污染的水体,以及一些深层地下水中含量较高。
制革废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农田排水可含大量的硝酸盐。
摄入硝酸盐后,经常到种微生物作用转变成亚硝酸盐而出现毒性作用。文献报道,水中硝酸盐氮含量达数十毫克/升时,可致婴儿中毒。
水中硝酸盐的测定方法颇多,常用的有酚二磺酸光度法、镉柱还原法,戴氏合金还原法,离子色谱法,紫外法和电极法等。
酚二磺酸法测量范围较宽,显色稳定。镉柱还原法适用于测定水中低含量的硝酸盐。戴氏合金还原法对严重污染并带深色的水样最为使用。离子色谱法需有专用仪器,但可同时和其他阴离子联合测定。紫外法和电极法常作为筛选法。
水样采集后应及时进行测定。必要时,应加硫酸使pH<2,保存在4℃以下,在24h内进行测定。
戴氏合金还原法 概述
1.方法原理
水样在碱性介质中,硝酸盐可被还原剂(戴氏合金)在加热情况下定量被还原为氨,经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中,用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。2.干扰及消除
亚硝酸盐在此条件下,亦被还原为氨,需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前,预蒸馏使除去。
本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定,同时,亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定(由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后,测定亚硝酸盐总量,减去单独测定的硝酸盐量后,即为亚硝酸盐量)。仪器
带氮球的定氮蒸馏装置:参见
五、氨氮
(一)预处理之蒸馏法。试剂
(1)氨基磺酸溶液:称取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水,稀释至100ml。(2)1+1盐酸
(3)氢氧化纳溶液:称取300g氢氧化纳溶解于水,稀释至1000ml。(4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉剂。
(5)硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1000ml.。精密度和准确度
两个实验室分析含0.464-0.502和.1.24-7.04mg/L硝酸盐氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差分别不超过21%和6.1%;加标回收率分别为93-102%和83-101%。
9、氯化物
氯化物(cl-)是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在,他的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中氯化物有很重要的生理作 用及工业用途。正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/l,相应的阳离子为钠时,会感觉咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并妨碍植物的生长。硝酸银滴定法 概 述
1.方法原理
在中性或弱酸性溶液中,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀后,铬酸根才以铬酸形式沉淀出来,产生砖红色,指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下:
Ag++Cl-----AgCl 2Ag++CrO42-----Ag2CrO4 铬酸根离子的浓度,与沉淀形成的迟早有关,必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水做空白滴定,以作对照判断。
2.干扰及消除
饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能起与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25mg/l时发生干扰;铁含量超过10mg/l时使终点模糊,可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰;少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
废水中有机物含量高或色度大,难以辨别滴定终点时,用600℃灼烧灰化法预处理废水样效果最好,但操作手续繁琐。一般情况下尽量采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。3.方法的适用范围
本法适用浓度范围为10—500mg/l.高于此范围的样品,惊喜时候可以扩大器适用范围,低于10mg/l的样品滴定终点不易掌控,建议采用采用硝酸贡滴定法。仪 器
锥形瓶,250ml 棕色酸式滴定管,50ml 试 剂
(1)氯化钠标准溶液:将氯化钠至于坩埚内,在500—600℃加热40—50.min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水,置1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。吸取10.0ml,用水定容至100ml,此溶液每毫升含0.500mg氯化物。
(2)硝酸银标准溶液:称取2.395g硝酸银溶于蒸馏水并稀释至1000ml,贮存于棕色瓶中。(3)铬酸钾指示液:称取5克铬酸钾溶于少量水中,滴加上述硝酸银只有红色沉淀生成,摇匀。静置12小时,然后过滤并用水将滤液稀释至100ml.(4)酚酞指示液:称取0.5克酚酞,溶于50ml95%乙醇中,加入50ml水,再滴加0.05mol/l氢氧化钠溶液使溶液成微红色。(5)硫酸溶液:0.05mol/l(6)0.2%氢氧化钠溶液:称取0.2克氢氧化钠,溶于水中并稀释至100ml.(7)氢氧化铝悬浮物:溶解125克硫酸铝钾或硫酸铝铵与1L蒸馏水中,加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55ml氨水。放置约1小时后,移至一个大瓶中,用倾斜法反复洗涤沉淀物,直到洗率也不含氯离子为止。加水至悬浮液体积约为1L。(8)30%过氧化氢。(9)高锰酸钾。(10)95%乙醇。计 算
氯化物(cl-,mg/l)=(v2_v1)×M×35.45×1000/v 注意事项
(1)本滴定不能在酸性溶液中进行。其PH范围为6.5~10.5,测定时应注意调节。(2)铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早。
(3)对于矿化度很高的咸水或海水的测定可采用下述方法扩大其测定范围:1.提高硝酸银标准溶液的浓度至每毫升标准溶液可作用于2—5mg氯化物。2.对样品进行稀释。
10、磷(总磷、溶解性正磷盐和溶解性总磷)
在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,他们分为正磷盐,缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐,他们存在于溶液中,腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含较大量磷。磷是生物生长的必须的元素之一,但水体中磷含量过高(如超过0.2mg/L),可造成藻类的过度繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。总磷 概述
1.方法原理
在酸性条件下,正磷酸盐钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝。干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸纳去除。硫化物含量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可以去除。六价铬大于50mg/L有干扰,用亚硫酸纳去除。亚硝酸盐大于1mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。铁浓度为20mg/L,是结果偏低5%;铜浓度达10mg/L不干扰,氟化物小于70mg/L是允许的。海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。方法的适用范围
本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度);测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。仪器
分光光度计 试剂 1、1+1 硫酸。2、10%(m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。
3、钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在不断的搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。
1.浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。
2.磷酸盐贮备溶液:将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110°C干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。
3.磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。计算
M 磷酸盐(P,mg/L)=—— V 试中,M——由校准曲线查得的磷量(ug);V——水样体积(ml)。
注意事项
1如试样中浊度或色度影响测量吸光度时,需做补偿校正。在50ml比色管中,水样定容后加入3ml浊度补偿液,测量吸光度,然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。2室温低于13°C时,可在20°C——30°C水浴中,显色15min.3操作所用的玻璃器皿,可在1+5的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。4比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。
11、总氮
大量生活污水或含氮工业废水排入水体,使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,生物和微生物的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水体质量恶化。湖泊,水库中含一定量的氮,磷类物质时,造成浮游生物繁殖旺盛,出现富营养化状态。因此,总氮是衡量水质的重要指标之一。1.方法的选择 总氮测定方法,通常采取分别测定有机氮和无机氮化合物后,加和的办法。或以过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后,再以紫外法或还原为亚硝酸盐后,用偶氮比色法,以及离子色谱法进行测定。2.样品的保存
本样采集后,用浓硫酸酸化到pH<2,在24h内进行测定。过硫酸钾氧化-紫外分光光度法 概述
1、方法原理
在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2 KHSO4→K++HSO4_ HSO4→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
在120℃-124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度: A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103
2、干扰及消除
(1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml,以消除其对测定的影响。
(2)碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。
(3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。(4)硫酸盐及氯化物对测定无影响。3、方法的适用范围
该方法主要适用于湖泊,水库,江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4mg/L。仪器
(1)紫外分光光度计。
(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅。(3)具塞玻璃磨口比色管。试剂
(1)无氨水,每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。(2)20%(m/V)氢氧化钠:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100ml。(3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶内,可储存一周。(4)1+9盐酸。
(5)硝酸钾标准溶液:1标准贮备液:称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。
2硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。
第五篇:污水处理厂化验室工作方案
金堂海天水务有限公司
污水处理厂化验室工作方案
为切实加强污水管理,使水质检验工作顺利进行,检验结果真实可靠,并为污水处理厂进行工艺调整和评价污水处理效果最重要的依据。同时根据相关法律法规及工作实际制定本方案。
一、实验员要求
1、实验员必须严格遵守实验室的有关规定,按照试验程序进行操作。
2、详细的记录试验数据,注重试验的科学性,不得随意涂改与编造数据。
3、在试验中保持谨慎的态度,明确试验目的、内容与要求,做好实验记录。
4、及时了解新的实验方法和检测手段,提高工作效率。
5、了解药品的一般性质,合理选择和利用药品
6、注意实验室安全。了解和掌握一定的防火、防水、防爆知识,在离开实验室之前检查水电设施是否安全。
7、严禁在实验室内吃东西、吸烟等进行与实验无关的事情。
8、节约水、电及实验药品,不造成不必要的浪费。
9、保持实验室内环境卫生。
二、水样管理
1、水样保存期的长短取决于水样的性质、测定要求和保存条件,未经任何处理的水样最长保存时间大致为:
清洁水: 72小时(3天)轻度污染: 48小时(2天)严重污
染水: 12小时(半天)
2、冷藏冷冻法:温度小于5度,有的需要深度冷藏。
加化学试剂:可以在采样后立即加入化学试剂,也可以事先加到容器中。
控制pH:最常用的是加酸,它能大大抑制和防止微生物的徐宁和沉淀,减少容器表面地的吸附。多使pH<2。
3、样品采集后要注名采样时间、要监测的项目、水样名称等。
三、项目检测
1日常检测项目
(1)生化需氧量(CODcr)是指在一定期间内,微生物分解一定体积水中的某些可被氧化物质,特别是有机物质所消耗的溶解氧的数量。它是反映水中有机污染物含量的一个综合指标。水中COD含量高,耗氧量就高,水中溶解氧下降,水质的各种动物、植物、微生物等等会死亡,水就会产生异味、产生有毒有害物质等等问题。是水中有机物相对含量的指标之一。
(2)生化需氧量(BOD5)是指在一定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程消耗溶解氧的量。表示水体中有机物的含量的一个重要指标。
(3)氨氮(NH3-N)是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时,人畜粪便中含氮有机物很不稳定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。
(4)溶解在水中的分子态氧称为溶解氧,通常记作DO。用每升水里氧气的毫克数表示。溶解氧量受水温、气压和溶质(如盐分)的影响,随水温升高而减少,与大气中氧分压成比例增加。水中的溶解氧虽然不是污染物质,但它是衡量水体自净能力的一个指标。
(5)悬浮物(SS)指悬浮在水中的固体物质,包括不溶于水中的无机物、有机物及泥砂、黏土、微生物等。水中悬浮物含量是衡量水污染程度的指标之一。
(6)总磷(TP)是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果,以每升水样含磷毫克数计量;水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖,水体富营养化。(8)PH 表示污水中的酸碱程度。污水中pH值大小对管道、水泵、闸阀和污水处gesep全球节能环保网理构筑物有一定的影响。
(7)水温可用温度计来测定,最普遍的温度计有水银温度计,在测试时随采水器伸入预定深度,放置5~7min,提出、读数
2、周检测项目
(1)MLSS它又称为混合液污泥浓度,它表示的是在曝气池单位容积混合液内所含有的活性污泥固体物的总重量(mg/L)。
(2)SVI污泥体积指数,是衡量活性污泥沉降性能的指标;SVI值能较好地反映出活性污泥的松散程度和凝聚沉降性能。
(3)总氮(TN)是水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮,以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
(4)微生物镜检判断活性污泥中的微生物。
3、月检测项目
(1)阴离子表面活性剂水中电离后起 表面活性作用的部分带负电荷的表面活性剂。
(2)色度是水色分为真色和表色。简单说表色是可以去除的,是由于水中悬浮物质引起的,真色则是溶解性物质引起的,水样的色度是指真色,即去除了悬浮物质后水显的颜色。无论是饮用水还是工业用水都不希望有颜色,因此,色度是衡量水质好外的重要指标。
(3)动植物油是高油脂、高COD,如果不进行合理的处理,就会对环境,尤其对水体环境造成严重的危害。
(4)粪大肠菌群是好氧或兼性厌氧、格蓝氏染色阴性、不产芽胞的杆菌,生长于人和温血动物肠道中的一组肠道细菌,随粪便排出体外,约占粪便干重的1/3以上,故称为粪大肠菌群。
(5)臭味是检验源水和处理水中水质必测项目之一,可追踪污染源和判断水处理效果。
(6)硫化物包括:溶解性的H2S、HS-和S2-,酸溶性金属硫化物、不溶性硫化物、有机硫化物等,通常所测硫化物指前二者,在厌氧工艺中,硫化物会对厌氧菌产生毒性,抑制污泥产甲烷活性,使反应器处理能力降低,出水水质恶劣
四、工作安排
1、人员安排
人员由5人组成,采用轮班制白班3人,夜班1人,休假1人以此类推。
2、项目检测
采用人员轮换式做日检测项目,周检测为每周(月检测项目定日期检测)。周检测定每周一、周二、周四、周五,月检测定每周星期三检测两个不同项目,项目由PH、DO人员检测,在线监测仪由每天做COD、NH3-N、水温人员负责,遇周六、周日只做常规检测COD、NH3-N.3、试剂、制水
(1)乡镇小厂在线监测仪药品由做BOD项目人员星期一制作;
(2)蒸馏水、特殊要求的用水由做BOD项目人员星期二制备
(3)试液标签都应标明试液名称、浓度、配制日期、保存期限等。如发现试液有变色、沉淀、分解等,则应弃去重配
(4)药品短缺应由化验室负责人提前向生产部请购。
五、加强仪器设备管理,提高工作效率
作好现有各实验仪器的维护和保养工作,要求每一个工作人员认真学习,熟练掌握仪器的操作技能、严格按照要求维护和保养仪器,并能对出现的各类故障,认真研究,积极应对,及时解决。保证本室各类仪器的正常运行,这样既节省了维修成本也保证了日常检验工作的进行,提高了工作效率。
六、加强技术业务培训、强化质量管理
建立实施全过程质量保障措施,确保监测数据真实可靠。使用快检设备开展现场水质检测,必须经过仪器校验。承担各项监测任务的专业人员必须统一工作标准和要求。要采取严格的质量审核制度,指定专人对监测数据进行审核后方可上报。进一步加强人员技术业务培训,切实提高监测分析水平。完善质量管理体系,充分利用实验室信息管理系统,提高质量管理水平,实施全方位的质量控制,保证成果质量。