第一篇:YAG材料合成综述
课程论文
论文题目: YAG材料合成制备综述
学 院 : 理工学院
专 业 : 材料科学与工程专业
指导老师 : 姓 名 : 学 号 :
2012年1月2日
YAG材料合成制备综述
题目:YAG材料合成设计综述 单位: 理工学院材料系 作者;
摘 要
简单介绍了YAG材料的发展历史,性能及应用,着重对其制备方法进行叙述。
Abscart
We briefly introduces the YAG materials development history, performance and application, and the preparation method of narration.关键词 钇铝石榴石 材料 合成 共沉淀法 研究进展 综述 1 引言
钇铝石榴石(Y3AI5O12, YAG)空间群为Oh10-Ia3d,属立方晶系,其晶格常数为
1.2002nm,它的分子式结构又可写成:L3B2(AO4)3,其中L,A,B分别代表三种格位。在单位晶胞中有8个Y3Al5O12分子。一共有24个钇离子,40个铝离子,96个氧离子。其中每个钇离子各处于由8个氧离子配位的十二面体的L格位,16个铝离子各处于由6个氧离子配位的八面体的B格位,另外24个铝离子各处于由4个氧离子配位的四面体的A格位。八面体的铝离子形成体心立方结构,四面体的铝离子和十二面体的钇离子处于立方体的面等分线上,八面体和四面体都是变形的,其结构模型见图1。石榴石的晶胞可看作是十二面体、八面体和四面体的连接网。
YAG材料有单晶,透明陶瓷,玻璃等,较为先进且研究热门的是YAG陶瓷材料。YAG陶瓷具有制备工艺简单,性能可媲美单晶的特点[1]。具有取代YAG单晶作为主要激光材料的趋势。
另外,YAG粉体通过掺杂Ce3+,Tb3+,Eu3+等离子还可以作为超短余辉荧光粉,在等离子平板显示(PDP),阴极射线管(CRT)以及发光二极管(LED)等方面有着广阔的应用前景。本文将对其制备合成方法的研究现状做出叙述。YAG陶瓷材料发展历史
YAG 透明陶瓷的研究始于 20 世纪 80 年代。1984 年,G.De With 等首次报道了透明 YAG 陶瓷的制备工艺。采用固相合成法合成 YAG 粉料,以0.05~0.15%SiO2或 MgO 作为添加剂,经等静压成型后在 1700~1800℃条件下真空烧结保温 4h 制备出相对密度近100%的透明 YAG 陶瓷。1990 年,M.Sekita报道了利用尿素共沉淀法制备 Nd:YAG 粉体,等静压成型后于 1700℃真空烧结 3h,得到部分光学性能几乎与 Nd:YAG 单晶相同的 Nd:YAG 陶瓷,但是光的背底吸收较高,其透光率为 70%左右。1995 年,日本 Ikesue 等采用高温固相反应方法首次制备出了高度透明的 Nd:YAG 陶瓷。对其折射率、热导率、硬度等物理特性的测量结果表明,Nd:YAG 透明陶瓷与 Nd:YAG 单晶类似。同时研制出世界上第一台能与 Nd:YAG 单晶激光器相媲美的透明 Nd:YAG 陶瓷激光器,用输出功率为600mW、输出波长为 808nm 的激光二极管,采用端面泵浦技术,泵浦 Nd3+浓度和单晶 YAG 相当的 YAG 陶瓷,结果表明,透明 Nd:YAG 陶瓷的激光阈值仅比单晶稍高,斜率效率达到 28%,激光最大输出功率为 70mW。YAG晶体及粉体材料制备方法 3.1 提拉法生长YAG激光晶体材料 3.1.1中频感应加热提拉法
工艺流程为装炉,抽真空与保护气,加热升温,引晶,缩颈,放肩,等径生长,收尾,降温[2]。
提拉法的基本思路是将材料熔化,使用籽晶引导熔体在籽晶上继续生长,并通过程序控制拉拔所处的温度场及拉拔速度,旋转速度,使得晶体均匀的纵向及横向生长。
晶体提拉法的优点:可以方便地使用定向籽晶和缩颈工艺,以得到完整的晶体和所需取向的晶体。能够以较快的速率生长较高质量的晶体。
总之,提拉法生长的晶体完整性很高,而其生长率和晶体尺寸也是令人满意的。
3.1.2激光加热提拉法
激光加热提拉技术是使用聚焦的激光作为热源,对原料进行加热。可生长出直径小、品质优良的晶体。并且能够观测到晶体生长过程时产生热辐射及晶面形状,以作为控制温度的依据,方便区熔形状与晶体光纤的直径大小的控制。在 1974 年,贝尔实验室最开始使用 LHPG 方法生长参杂的 YAG 晶体,以发光二级管(LED)为激光光源进行晶体生长。LHPG 方法是利用经聚焦的CO2连续激光作为热源,加热熔融原始晶棒一端,在以单晶作为籽晶,接触融熔区并开始提拉,从而长出新的晶体。LHPG 方法是最引人注目的特点:原料除了可使用的单晶或多晶外,也可将粉末压成块体作为生长晶体的原料。为了避免晶体生长时直径的较大的波动,激光热源要有较高的热稳定性,高稳定性
CO2激光能够轻松实现这种要求。LHPG 法生长晶体的特点:速度快,采用聚焦的激光作为热源,温度梯度高,相对于提拉法的温度梯度高出近20 倍,因而生长速度快。可用于生长直径极小的晶体光纤,生长的晶体光纤的直径与熔区高度相近,甚至可以生长直径约数微米的晶体光纤[39],无污染,效率高。
3.2 温度梯度法
温度梯度法是由上海光机所周永宗等人于1979年首先实现的一种以定向 籽晶诱导单晶生长的垂直温度梯度法 该方法主要特点:
(1)晶体生长时温度梯度与重力方向相反,并且坩埚、晶体和加热体都不移 动,晶体生长界面稳定、无机械扰动、浮力对流小;
(2)晶体生长以后,由熔体包围,仍处于热区,可精确控制其冷却速率,减 小热应力;
(3)晶体生长时,固液界面处于熔体包围之中,热扰动在到达固液界面之前 可以被减小乃至排除,界面上可获得均匀的温度梯度;
(4)生长更大尺寸的晶体时,难于创造良好的温场环境,晶体易炸裂;(5)晶体坯料需要分别进行高温氧化、还原气氛的退火处理,坯料的后续处 理工艺比较复杂。
3.3 水热法制备纳米YAG粉体
使用高纯度的Al(OHYAG粉体。
水热合成法的优点在于可直接生成纳米晶体,避免了一般的液相合成法中的煅烧晶化,从而降低了硬团聚的形成。但该方法的晶化时间长,通常要采用有机)3和Y2O3作为前驱体,碱性环境下水热反应生成纳米级分散剂、表面活性剂以制得高质量的纳米粒子。
3.4 共沉淀法制备纳米YAG粉体
共沉淀法是现阶段在YAG纳米粉体合成中应用较多的一种方法[3]。共沉淀法的基本思路是把沉淀剂加入混合的金属盐溶液中(正滴),或者将混合均匀的金属盐溶液滴入沉淀剂中(反滴,YAG常用此方法),使各组分均匀同步沉淀,然后加热分解以获得纳米粉体。
Pradhan等用共沉淀法制备了团聚小、分散好的YAG纳米粉体。粉体前驱体在1100℃时反复煅烧几次,湿法球磨后得到粒径为60nm,更易于烧结的YAG纳米晶。得到的粉体与含2%聚乙烯醇(PVA)的甲醇溶剂混合、湿法球磨后,进行冷压成型、排胶,排胶后的样品在1750℃真空烧结4小时,得到半透明的YAG陶瓷,晶粒尺寸为1~5μm;样品在1785℃真空烧结6h时得到透明陶瓷,相对密度达到理论密度的99.9%;粒径均一,晶粒尺寸在5~7μm
卢利平等采用湿化学法, 以尿素作沉淀剂进行均相沉淀。前驱体在1200 灼烧后可得到粒度均匀、分散性好的YAG 超细粉体, 为进一步制备性能良好的激光透明陶瓷打下了良好的基础。
王介强等采用微波均相沉淀法的方法, 利用微波加热及高频振荡作用,实现了均匀粉体的稳定制备。
通过以上例子可以看出沉淀剂以及表面活性剂的选择对共沉淀法非常重要[46]。要求加入沉淀剂后沉淀相分散好,粒径小。表面活性剂使沉淀颗粒不易团聚。王佳等[13]研究发现表面活性剂的加入量要求适中,过少或过多都会使沉淀晶粒偏大。也可以通过施加外部振动场如微波,超声等来达到较好的分散效果。
3.5 固相反应法制备YAG粉体
固相反应法是合成钇铝石榴石粉体的传统方法。该法是将混合均匀的Al2O3和Y2O3粉末在高温下煅烧,通过Al2O3和Y2O3之间的固相反应依次形成中间相 YAM和 YAP,最终形成YAG结构。
固相反应法产量高,工艺简单。但是合成的晶粒尺寸不均匀,而且粉体合成过程需经过多次球磨,球磨过程中不可避免的易引入杂质并形成晶格缺陷。
3.6 YAG粉体合成新进展
3.6.1金属有机物化学气相沉积法
Yanhui Li 等人以硝酸钇、硝酸铝、硝酸铕为原料, 加入四甲基庚烷聚酯作为螯合剂和燃烧助剂, 将原始溶液蒸发后分别以氮气作为载体并混合氧气后在管式反应器内于650~700
C0沉积, 经过1200
C0,3h 煅烧制备的粉体为球形, 粒度约1-2m,存在轻微团聚现象。
3.6.2喷雾热解法
喷雾热解法是近年来兴起的一种无机材料制备方法, 其工艺过程为: 先以水、醇或其它溶剂将反应原料配成溶液, 再通过喷雾装置将反应液雾化并导入反应器中, 在那里将前驱体溶液的雾流干燥, 通过热分解或燃烧得到超微粒产物。采用该制备方法, 通过调整分散剂的种类和用量, 或者对溶液pH 值等参数进行调整, 制备出低团聚、球形形貌的YA G 粉体, 但是此工艺制备的颗粒强度低, 易出现空心结构, 颗粒尺度分布宽, 限制了粉体在透明陶瓷烧结上的应用 YAG材料性能
YAG晶体属立方晶系,空间群为Oh10Ia3d,其晶格常数为12.008A。作为基
0质材料具有优良的光学,热力学,机械加工性能和化学稳定性等优点。其能级结构随掺杂离子的不同而不同。以Yb:YAG为例,Yb:YAG具准有四能级结构,吸收峰和发射峰较为接近,吸收带宽,荧光寿命长,可实现高频率,高功率激光输出,在YAG系列中高频性能最好[1315]。YAG激光材料应用
YAG激光器是军用装备中应用最广泛的一种激光器, 主要用作激光雷达、激光测距、激光制导 和激光对抗等方面。由于它具有测量精度极高, 抗电子干扰能力强, 使武器系统的瞄准精度和杀伤威力大大提高, 在激光雷达 面临反辐射导弹、电子战、低空超低空突防和隐身目标严重威胁的情况下, 采用激光系统可以增强武器装备的战斗力和生存能力, 起到武器装备能力倍增器的作用, 其军事效能已在多次实战中得到验证。
YAG激光器在工业中的应用主要是用于材料加工,如切割、焊接、打孔 等,不仅使加工质量得到提高, 而且提高了工作效率;在医疗方面的应用, 主要是作为手术刀, 使手术不出血或很少出血, 而且可以作一般手术刀无法或难以进行的手术, 如脑血管、心血管及眼科手术等。除此之外, YAG激光器还可以为科学研究提供一种精确而快捷的研究手段。
总结与展望:
YAG材料的制备方法与其他人工晶体相同。大直径晶体的生长方法主要有提拉法,温度梯度法。纳米粉体的制备方法有水热法,固相反应法,溶胶凝胶法[7],共沉淀法等。YAG陶瓷的烧结主要有真空烧结,热等静压烧结等方法。由于YAG单晶制备周期长固相法需较高的制备温度,且产品颗粒较粗,硬度较大,不易得到单相结构;燃烧法所制得产物外形不规则、粒径不均匀;溶胶-凝胶法需要醇盐作原料,成本较高;水热法、溶剂热法制备的粉体虽然具有粒度单
一、形状可控、合成温度低等优点,但产量和亮度都不尽如人意。可见共沉淀法将是今后制备纳米YAG粉体的主要方法。
YAG晶体由于生长周期较长,制备大直径的单晶困难且易产生缺陷,影响其光学性能。相比之下YAG陶瓷光学性能可以满足作为激光基质材料使用,而且制备方法简单,产业化也比晶体更有优势。所以YAG透明陶瓷将是今后重点研究和开发的对象。
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第二篇:YAG激光器项目可行性研究报告
YAG激光器项目可行性研究报告
案例说明及编制指南
为了适应国内外市场对YAG激光器的需求,泓域咨询限公司拟定在xx省xx市xx经济技术开发区建设“YAG激光器生产建设项目”,现将项目的有关情况报告如下:
一、项目名称:YAG激光器生产制造建设项目。
二、项目建设性质:新建项目。
三、项目可行性研究报告委托单位:泓域咨询产业研究中心。
四、项目可行性研究报告编制机构:泓域咨询-专业的投资信息服务机构。获取更多信息,搜索“”泓域咨询”。
五、项目拟建地址:该项目拟选址位于xx省xx市xx经济技术开发区,工程场界为:东接健身广场,西靠幸福公园,南临园区主干线,北依(连)蓝天小区。
六、项目用地指标
项目总用地面积24040.0平方米(折合约36.1 亩),其中:代征地面积216.3平方米,净用地面积23823.7平方米(折合约35.7 亩);建筑物基底占地面积10268.0平方米,总建筑面积20321.6平方米,绿化面积1572.4平方米,场区道路及场地占地面积5908.3平方米;项目建筑系数43.1%,建筑容积率0.9,绿化覆盖率6.6%,办公及生活用地所占比重0.0%,固定资产投资强度1737.0 万元/公顷;根据测算,各项用地指标均符合《工业项目建设用地控制指标》(国土资发【2008】24号)文件规定的具体要求。
七、项目总投资及资金来源
1、该项目总投资6979.8 万元,其中:固定资产投资4132.3 万元,占项目总投资的59.2%;流动资金2847.5 万元,占项目总投资的40.8%;在固定资产投资中,建设投资4033.8 万元,其中:建筑工程投资2165.8 万元,设备购置费1660.8 万元,安装工程费49.9 万元,工程建设其他费用97.7 万元(其中:土地使用权费0.0 万元,占项目总投资的0.0%);预备费59.6 万元,建设期借款利息98.5 万元。
2、泓域咨询限公司计划计划自筹资金4979.8 万元,占项目总投资的71.3%;申请银行借款总额2000.0 万元,占项目总投资的28.7%;其他资金0.0 万元,占项目总投资的0.0%。
八、产品方案及设计规模
该项目建成投产后,拟定的产品方案是:加工(制造)销售YAG激光器
九、项目建设规模及主要内容
1、该项目总占地面积36.1 亩(折合约24040.0平方米);净用地面积23823.7平方米;项目总建筑面积20321.6平方米,其中:规划建设生产车间20059.6平方米,仓储设施面积0.0平方米(其中:原辅材料库房0.0平方米,成品仓库0.0平方米),办公用房0.0平方米,职工宿舍0.0平方米,其他建筑面积(含部分公用工程和辅助工程)262.0平方米,项目计容建筑面积20321.6平方米,建筑工程
投资2165.8 万元。
2、该项目拟选购主要设备及辅助设备有:YAG激光器组装流水线、YAG激光器数控加工设备、YAG激光器折弯机、YAG激光器喷涂设备、YAG激光器检查设备等。彩喷设备、检测校准设备、多功能测量仪等关键工艺技术装备和国内外先进的检测设备,预计购置安装主要设备105 台(套),设备购置费1660.8 万元。
十、项目建设起止年限
该项目计划自2016年11月至2018年12月,项目建设期为18 个月。
十一、项目预期经济效益
1、该项目建成达纲后,预计年营业收入18983.2 万元,总成本费用5276.9 万元,达纲年利润总额13507.5 万元,年利税总额16012.4 万元,年净利润10130.6 万元,纳税总额5881.8 万元(其中:增值税2306.1 万元,营业税金及附加198.8 万元,年缴纳企业所得税3376.9 万元)。
2、根据谨慎财务测算,该项目达纲年投资利润率193.5%,投资利税率229.4%,投资回报率145.1%,项目盈亏平衡点13.8%,全部投资财务内部收益率(FIRR)28.6%,财务净现值46518.3 万元,全部投资回收期(静态)2.8 年,总投资收益率(ROI)194.8%,资本金净利润率(ROE)271.2%。
为了更好地促进项目实施,目前,泓域咨询限公司正在积极进行项目的前期筹备工作,现将项目有关材料呈上,请审查备案。
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YAG激光器项目可行性研究报告编制大纲
第一章YAG激光器项目总论
一、YAG激光器项目名称及承办单位
二、YAG激光器项目拟建地址
三、可行性研究的目的
四、可行性研究报告编制依据和范围
(一)YAG激光器项目可行性报告编制依据
(二)可行性研究报告编制范围
五、研究的主要过程
六、建设规模与产品方案
七、YAG激光器项目总投资估算
八、工艺技术装备方案的选择
九、YAG激光器项目建设期限
十、投资YAG激光器项目备案数据 YAG激光器项目备案数据一览表
十一、研究结论
十二、YAG激光器项目主要经济技术指标 YAG激光器项目主要经济技术指标一览表 第二章YAG激光器项目法人基本情况
一、YAG激光器项目法人概况
二、YAG激光器项目承办单位概况 第三章市场需求预测 第四章建设规模与生产方案
一、建设规模的确定原则
二、YAG激光器项目建设规模
三、YAG激光器项目生产纲领 产品纲领规划一览表
第五章YAG激光器项目建设选址及土建工程
一、YAG激光器项目建设地选择原则
二、YAG激光器项目建设地概况
三、YAG激光器项目建设选址方案
四、选址用地权属性质类别及占地面积
五、YAG激光器项目用地利用指标
YAG激光器项目占地及建筑工程投资一览表
六、YAG激光器项目建筑工程方案
(一)建筑工程概况
(二)建筑结构设计
(三)标准化厂房设计
七、YAG激光器项目选址综合评价
YAG激光器项目总图布置主要技术经济指标一览表 第六章原材料及能源需求情况 原辅材料及能源供应情况一览表 第七章技术生产方案
一、工艺技术方案的选用原则
二、工艺流程 生产工艺流程示意简图
三、YAG激光器项目设备的选择
(一)设备配置原则
(二)设备配置方案
主要设备投资明细表
第八章环境保护
一、环境保护设计依据
二、污染物的来源
(一)YAG激光器项目建设期污染源
(二)YAG激光器项目运营期污染源
三、污染物的治理
(一)YAG激光器项目施工期环境影响简要分析及治理措施
施工机械在不同距离处的贡献值一览表
(二)YAG激光器项目营运期环境影响分析及治理措施
办公及生活废水处理流程图
生活及办公废水治理效果一览表
四、环境保护分析
五、YAG激光器项目厂区绿化工程
六、YAG激光器项目环境保护结论 第九章劳动保护安全卫生及消防
一、劳动保护和安全卫生
(一)设计标准及规定
(二)主要不安全因素及职业危害因素
(三)采取的主要防范措施
二、YAG激光器项目安全生产措施
三、YAG激光器项目消防
(一)YAG激光器项目设计原则
(二)YAG激光器项目主要防范措施
第十章YAG激光器项目节能分析
一、YAG激光器项目建设的节能方向
二、设计依据及用能标准
(一)YAG激光器项目节能政策依据
(二)行业标准、规范、技术规定和技术指导
三、节能背景及目标
四、YAG激光器项目能源消耗种类和数量分析
(一)生产YAG激光器项目主要耗能装置及能耗种类和数量
YAG激光器项目主要能源和含耗能工质年需量测算表
(二)单位产品能耗指标测算 单位能耗估算一览表
五、YAG激光器项目用能品种选择的可靠性分析
六、YAG激光器项目工艺设备节能措施
七、YAG激光器项目电力节能措施
八、YAG激光器项目节水措施
九、YAG激光器项目运营期节能原则
十、YAG激光器项目运营期主要节能措施
十一、YAG激光器项目能源管理
(一)YAG激光器项目管理组织和制度
(二)YAG激光器项目能源计量管理
十二、YAG激光器项目节能建议及效果分析
(一)YAG激光器项目节能建议
(二)YAG激光器项目节能效果分析
YAG激光器项目主要能耗指标一览表
第十一章YAG激光器项目风险分析及风险防控
一、YAG激光器项目政策风险分析及风险防控
二、YAG激光器项目用地及工程建设配套风险分析
三、YAG激光器项目市场风险分析及风险防控
四、YAG激光器项目资金风险分析及风险防控
五、YAG激光器项目原材料采购风险分析及风险防控
六、YAG激光器项目环保因素风险分析及风险防控
七、YAG激光器项目风险评价结论
YAG激光器项目风险因素和风险程度分析表
第十二章YAG激光器项目实施管理和劳动定员
一、YAG激光器项目建设期管理组织
二、YAG激光器项目建设期管理
三、工作制度
四、劳动定员 劳动定员一览表
第十三章YAG激光器项目实施进度计划 第十四章投资估算与资金筹措
一、投资估算依据和说明
(一)YAG激光器项目总投资估算编制依据
(二)YAG激光器项目投资费用分析
(三)YAG激光器项目固定资产投资(固定资产)
(四)YAG激光器项目固定资产投资估算
固定资产投资估算表
(五)流动资金估算
流动资金估算一览表
(六)YAG激光器项目总投资估算 总投资构成分析一览表
二、YAG激光器项目资金筹措方案
(一)YAG激光器项目资金筹措方案 YAG激光器项目资金筹措与投资计划表
三、投资使用方案
(一)YAG激光器项目建设投资使用计划
(二)YAG激光器项目流动资金使用计划
YAG激光器项目资金使用计划与运用表 第十五章项目经济评价
一、YAG激光器项目经济评价的依据和范围
二、YAG激光器项目费用估算与财务效益
(一)销售收入估算
产品销售收入及税金估算一览表
(二)YAG激光器项目综合总成本估算 综合总成本费用估算表
(三)利润总额估算
(四)所得税及税后利润
(五)YAG激光器项目投资收益率测算
YAG激光器项目综合损益表
三、YAG激光器项目财务分析
(一)全部投资财务分析
财务现金流量表(全部投资)
(二)固定资产投资财务分析
YAG激光器项目财务现金流量表(固定投资)
四、盈亏平衡分析
生产YAG激光器项目盈亏平衡分析表
五、敏感性分析
单因素敏感性分析表
第十六章综合评价及投资建议
一、YAG激光器项目综合评价
二、YAG激光器项目投资建议 第十七章附表及附图
YAG激光器项目固定资产投资估算一览表
YAG激光器项目流动资金估算一览表
YAG激光器项目固定资产折旧和摊销一览表
YAG激光器项目综合总成本费用估算一览表
YAG激光器项目产品销售收入及税金估算一览表
YAG激光器项目综合损益估算一览表
YAG激光器项目资金筹措与投资计划一览表
YAG激光器项目资金来源与运用一览表
YAG激光器项目财务现金流量一览表(全部投资)YAG激光器项目财务现金流量一览表(固定资产投资)YAG激光器项目资产负债表
YAG激光器项目建设项目招标方案和不招标申请表 YAG激光器项目盈亏平衡分析一览表
YAG激光器项目盈亏平衡分析图
YAG激光器项目借款还本付息估算一览表
本项目建成投产后,公司将成为YAG激光器行业内目前投资规模较大的企业之一,YAG激光器项目的建设无论是对企业自身的发展还是对促进当地经济和社会发展,都将起到明显的推动作用。
泓域咨询-专业的投资信息服务机构 ——了解更多信息,搜索“泓域咨询”
YAG激光器项目可行性研究报告如何编写 YAG激光器可行性分析报告如何编写 YAG激光器项目申请报告如何编写 YAG激光器项目立项报告如何编写 YAG激光器项目建议书如何编写 YAG激光器商业计划书如何编写 YAG激光器资金申请报告如何编写
第三篇:有机合成小结
有机合成小结
第一部分 碳架的构造 1.碳碳键的形成 碳碳单键:
1.2.3.4.5.金属有机化合物与卤代烷的偶联反应;金属有机化合物与羰基,氰基的加成反应;金属有机化合物与环氧化合物的开环反应;各类缩合反应;
炔烃,芳环,酮,酯,β-二羰基化合物烷基化和酰基化反应(Friedel Crafts反应)
6.7.8.9.酮的双分子还原;环加成反应;烯烃的羰基化反应
卡宾插入或类卡宾插入(如Simmons-Smith反应)
碳碳双键:
10.Wittig反应;
11.羟醛缩合;醛的缩合;酮的缩合;
12.Clasin-Schmit
缩合(插烯反应)
反应; 13.Horner-Emmons14.Wurtz 反应
2.碳链的切断和缩短 1.2.芳环侧链氧化(与苯环链接的碳上含有H);
烯烃,炔烃,邻二醇的氧化切断生成醛、酮、酸(如臭氧氧化烯烃,高锰酸钾氧化烯烃或炔烃等)
3.卤仿反应;
3.成环或开环 三元环 :
1.2.烯烃与卡宾的反应
1,3-二卤代物脱X的反应;
五元环:
1.2.1,6-二元醛酮的分子内缩合己二酸脱羧成环
六元环:
1.2.3.Diels-Alder反应
苯环的还原
Michael加成+羟醛缩合(Robinson成环反应)
更多碳原子数的环:
1.2.卡宾插入;
分子内的羟醛缩合;
4.碳架的重排
1.2.Wagner-Meerwein重排;
频那醇重排 3.4.5.6.7.8.9.异丙苯氧化重排
Baeyer-Villiger重排
Clasin重排
Fries重排
Cope重排
Favorsiki重排
Smiles重排
Richter重排
重排 10.Von 11.Tiffenau-Demyanov12.二苯二乙醇重排
5.杂环化合物的形成
1.2.烯烃用过氧酸氧化成环
烯烃用次卤酸加成消去成环
第二部分 官能团的生成 烷烃、烯烃略 炔烃:
1.2.邻二卤代烃脱卤化氢
邻氨基苯甲酸重氮化
卤代烃:
1.2.醇的卤代
不饱和烃、三元环和卤化氢的加成 3.4.5.6.7.8.9.不饱和烃,三元环与卤素的加成烯烃与次卤酸的加成环氧化合物与氢卤酸的加成芳烃和烷烃的卤代
烯丙基化合物和苄式芳烃的卤代(NBS)
卤素交换反应(Finkelstein反应)
醛酮的阿尔法卤代
Lucas试剂反应 10.与
醇:
1.2.3.4.5.6.7.8.9.烯烃的催化水合烯烃的硼氢化-氧化
烯烃的羟汞化还原
烯烃与次卤酸的加成
烯烃被碱性高锰酸钾、四氧化锇氧化
环氧化合物的开环反应
卤代烃的水解
有机金属试剂与醛酮的加成(如Grignard试剂)
醛酮的还原(如用Na与液氨还原)
反应(醛酮的歧化反应)10.Cannizarro
酚的制备
1.芳磺酸盐碱溶法 2.3.4.芳基卤代烃的水解
芳烃的空气氧化
芳胺的胺基重氮化
醚的制备
1.2.3.4.5.6.7.醇分子间脱水
卤代烃与醇钠和酚钠的反应
烯烃的羟汞化-去汞反应
Williamson合成法
醇与烯烃的加成醇与炔烃的加成烯烃的环氧化
醛酮的制备
1.2.3.4.醇的氧化
邻二醇的高碘酸氧化(得到两分子醛或酮)
烯烃的臭氧化
烯烃的羰基合成反应(烯烃与一氧化碳和氢气在高压和催化剂作用下生成醛或者酮的反应)
5.6.7.8.炔烃的水合
炔烃的硼氢化氧化反应
芳香族的酰基化反应
偕二卤代烃的水解 9.羟醛缩合
10.安息香缩合11.频那醇重排
12.Gattermann-Koch13.Reimer-Tiemann14.Vilsmer-Hacck15.Gattermann16.Hoesch
反应
反应
反应
反应
反应
氧化 17.Oppenauer
第三部分 官能团的保护
1.2.3.羰基可以先与醇缩合成缩醇参与反应体系后水解
羟基可以先形成醚,酯缩醛等有机物加以保护
酚羟基可以通过苯环上添加一些定位基防止被氧化
官能团活化
1.2.可以在逆合成分析加入酸酯基增加羰基阿尔法位的氢的活性
使用TsCl酰化羟基增加-OR基团的离去性
第四篇:合成安全责任制(本站推荐)
合成车间安全生产责任制
合成车间安全生产责任制
一、依据公司下发的安全标准化实施方案具体规定,积极在全车间范围内开展安全标准化的建设工作。
二、负责本车间重大危险源和重点部位、关键装置的安全管理工作,落实各项安全防护措施,定期进行检查,发现的隐患及时整改,确保安全运行。
三、认真完成公司下达的各项安全生产任务,完成本车间的生产目标。
四、负责车间全部设备的保养、检修任务,实施节能降耗的方针,消除各类事故隐患,确保生产装置安全长效运行。
合成车间主任安全生产责任制
一、贯彻执行国家和地方政府有关安全生产法律、法规、标准、规范性文件和公司的安全生产规章制度,是车间安全生产第一责任人,全面负责安全生产工作,落实安全生产基础和基层工作。
二、全面负责车间安全标准化的建设工作,实现PDCA动态循环、持续改进的管理模式。
三、负责组织本车间相关人员评审和修订安全操作规程,制定车间各岗位应急预案。
四、负责车间经常性的安全教育,技术培训和落实新工人的带班师傅,并签订师徒合同。
五、定期组织本车间的安全检查,对发现的隐患及时整改。
六、加强车间设备管理,维护和检修工作。
七、对车间发生的各类事故按“四不放过”原则认真调整、处理并及时上报,对安全生产有贡献或事故责任者提出奖惩意见。
八、经常深入现场检查安全生产情况,发现不安全因素及时组织力量消除,有违章作业、违纪现象及时制止,遇到重大险情应立即报告。
九、严格规范员工行为,杜绝违规违章事件的发生。
十、定期到规定的联系点开展安全活动,负责对员工进行应急预案的学习培训和演练。
十一、负责组织相关人员编制各类车间安全管理制度。
合成车间副主任安全生产责任制
一、副主任直接领导安全生产的具体工作,是车间安全生产工作的主要负责人,要积极协助主任完成安全标准化建设工作。
二、组织员工经常参加业务安全教育,使员工会操作懂危害,提高自我保护和互救能力。
三、参与制定车间安全生产管理制度、安全技术规程,定期组织岗位安全检查,查看安全设施、防护器材、消防器材是否定位。发现不安全因素及时整改。
四、加强员工的安全素质教育,使员工能熟练地掌握和使用消防器材。
五、各类事故“按四不放过”原则认真调查、处理并及时上报。
六、发现不安全因素及时组织力量消除或整改,遏制违章违纪现象。遇到重大险情立即组织抢险并向领导和有关部门报告。
七、根据本车间特点,制定事故预案,使员工熟悉掌握事故预防及处理办法。
合成车间技术员安全生产责任制
一、负责做好业务技术范围内的安全生产工作,做好技术管理工作的同时,要协助主任进行安全标准化建设工作。
二、在进行设计、技术改革或提出技术措施的同时,提出安全技术措施。
三、经常对员工进行操作技术与安全生产知识教育,协助正、副主任开展技术练兵活动。
四、经常深入现场,发现事故隐患,及时提出整改措施,予以消除。
五、参加事故调查、分析,查明原因提出防范措施,并及时向领导或有关部门报告。
六、制定各岗位的工艺指标及考核办法。
合成车间安全员安全生产责任制
一、在本单位主任、副主任的领导下,负责车间的安全管理工作,协助领导贯彻执行上级有关安全生产的指示精神,积极协助开展安全标准化的建设工作。
二、参与制定修改、审查本部门有关安全生产管理制度和安全技术规程,并督查执行。
三、负责车间的安全教育工作,建立各种安全台帐,落实相关作业的防护措施,确保作业安全。
四、深入现场安全检查,发现违章行为、安全隐患,及时进行纠正和采取措施,并汇报领导,严肃处理。
五、参加车间改造、检修中安全措施的审查。
六、负责车间安全设施、防护器材、消防器材及事故柜的管理。
七、参加各类事故的调查处理,建立台帐和上报。
八、负责班组安全员的业务指导。
九、负责对外来学习、参观、施工等人员的安全教育工作,确保其安全。
合成车间班长安全生产责任制
一、负责安全标准化工作的具体落实工作,监督本班员工安全标准化的执行情况。
二、熟悉并掌握车间各岗位的工艺流程及操作规程,杜绝违章操作。
三、监督各岗位操作工严格执行工艺指标,保证并维护正常、安全的生产。
四、加强各岗位的巡查工作,发现问题立即采取正确措施除理。
五、班长是安全生产第一线的监督者,对本班一切操作进行审查,并对操作的正确性负责。
六、负责组织本班的安全活动和技术培训,组织事故练习、事故预想、技术问答、运行分析等活动,不断提高全班人员的安全意识和专业技术、技能水平。
七、负责本班人员严格遵守劳动纪律,做好运行场地和设备的清洁卫生工作,搞好文明生产。
八、上班穿戴劳动用品,杜绝与生产无关的人员进入生产现场。
合成气压缩机中控岗位安全生产责任制
一、熟知所属设备的技术规范、构造、性能、原理及各系统的工艺流程和操作规程,熟悉DCS控制系统。
二、严格执行工艺指标,通过计算机控制系统(DCS)操作本岗位正常运行及开、停车和操作过程温度、压力、液位等符合操作法规定。
三、岗位系统出现不正常情况时,联系现场判明原因,果断处理,及时向班长或生产调度汇报,确保安全、稳定生产。
四、保持与其他岗位密切联系,及时根据气量调节喘振阀开度等。
五、严格遵守厂纪厂规,不迟到、早退,不串岗、睡岗、脱岗、离岗,不干与生产无关的事。
六、及时、准确、规范的填写记录报表。
七、有权拒绝与生产无关的人员进入中控室。
八、维护好本岗位的设备卫生和环境卫生。
九、积极配合车间完成安全标准化工作的落实。
合成气压缩机现场岗位安全生产责任制一、二合一机组岗位管辖范围:汽轮机、压缩机、泵、换热器等设备和管线、阀门等。
二、熟悉并掌握本岗位工艺流程及操作规程,杜绝违规违章操作。
三、勤联系中控,协调好本岗位操作,协调处理好汽轮机、压缩机加减量、汽轮机热井液位、油位,压缩机压力、温度、油位的正常。
四、加强现场巡查工作,发现问题及时联系消除解决。
五、正确及时地做好设备、工艺运行原始记录台帐、报表。
六、严格遵守劳动纪律,不得任意串岗、睡岗、离岗、脱岗等,不干与生产无关的事。
七、上班穿戴好劳保用品,懂性能知危害,要熟练掌握防毒消防器材的应用,做到安全生产。
八、搞好好本岗位设备卫生和环境卫生,做到文明生产。
九、积极配合完成车间安全标准化工作。
合成中控岗位安全生产责任制
一、熟知所属设备的技术规范、构造、性能、原理及各系统的工艺流程和操作规程。
二、严格执行工艺指标,通过计算机控制系统(DCS)操作本岗位正常运行及开、停车和操作过程温度、压力、液位等符合操作法规定。
三、岗位系统出现不正常情况时,联系现场判明原因,果断处理,及时向班长或生产调度汇报,确保安全、稳定生产。
四、保持与其他岗位密切联系,及时根据加减量调节蒸汽进口、出口流量和合成塔进、出口流量。
五、严格遵守厂纪厂规,不迟到、早退,不串岗、睡岗、脱岗、离岗,不干与生产无关的事。
六、及时、准确、规范的填写记录报表。
七、有权拒绝与生产无关的人员进入中控室。
八、维护好本岗位的设备卫生和环境卫生。
九、积极配合完成车间安全标准化工作。
合成现场岗位安全生产责任制
一、合成岗位管辖范围:合成塔、换热器、分离器、洗醇塔、地下槽等设备和管线、阀门等。
二、熟悉并掌握本岗位工艺流程及操作规程,杜绝违规违章操作。
三、严格执行工艺指标,保证并维护正常生产运行。
四、听取、配合中控做好岗位现场工作,开、停车,加、减量等。
五、加强巡回检查,注意现场进出口压力、气量,发现跑、冒、滴、漏等不正常情况及时上报处理,各运转设备油位、压力响声是否正常,合成汽包、甲醇分离器等液位是否正常,保持中控现场一致。
六、按规定排放油水,给各机泵加油。
七、正确及时地做好设备运行原始记录台帐,合成触媒升温还原图表记录。
八、严格遵守劳动纪律,不得任意串岗、睡岗、离岗、脱岗等,不干与生产无关的事。
九、上班穿戴好劳保用品,懂性能知危害,要熟练掌握防毒消防器材的应用,做到安全生产。
十、按时、如实、整洁的填写记录报表。
十一、搞好好本岗位设备卫生和环境卫生,做到文明生产。
十二、积极配合完成车间安全标准化工作。
精馏中控岗位安全生产责任制
一、熟知所属岗位设备的技术规范、构造、性能、原理及工艺流程和操作规程,熟悉DCS系统。
二、严格执行工艺指标,通过计算机控制系统(DCS),操作本岗位正常运行及开、停车过程中所有工艺参数和操作过程符合操作法的规定。
三、岗位系统出现不正常情况时,联系现场操作工判明原因,果断处理,及时向班长、车间或生产调度汇报,确保安全、稳定生产。
四、保持与其他岗位密切联系,及时根据生产负荷变化量相应调节本岗位的蒸汽流量、各塔进料量、回流量和精甲醇采出量等。
五、严格遵守厂纪厂规,不迟到、早退,不串岗、睡岗、脱岗、离岗,不干与生产无关的事。
六、及时、准确、如实、规范的填写记录报表。
七、有权拒绝与生产无关的人员进入中控室。
八、搞好本岗位的设备卫生和环境卫生。
九、积极配合完成车间安全标准化工作。
精馏现场岗位安全生产责任制
一、精馏岗位管辖范围:预塔、加压塔、常压塔、预塔回流槽、加压塔回流槽、常压塔回流槽、预塔再沸器、加压塔再沸器、常压塔再沸器、配碱槽、碱液槽、地下槽、液下泵等设备、管线、阀门等。
二、熟悉并掌握本岗位工艺流程及操作规程。
三、听取、配合主控做好岗位现场工作。
四、严格执行岗位操作规程,保证生产任务完成。控制好工艺指标及主要控制点压力、温度等。
五、加强巡回检查,注意现场液位、压力,联系中控做到上下统一,发现跑、冒、滴、漏及时上报并处理,注意各泵油位、声音、压力是否正常。
六、定期巡检各槽液位,做好粗、精甲醇计量工作。
七、上班正确穿戴劳保用品,懂得甲醇性质及危害,熟练掌握和使用防毒面具、消防器材,做到安全生产。
八、严格遵守劳动纪律,不得任意串岗、睡岗、脱岗、离岗等,不干与生产无关的事。
九、及时、准确、如实、整洁地填写记录报表。
十、搞好本岗位设备卫生和环境卫生,做到文明生产。
十一、积极配合完成车间安全标准化工作。
罐区、装卸站安全生产责任制
一、熟悉并掌握本岗位工艺流程及操作规程。
二、罐区的管辖范围:精甲醇罐、中间罐、粗甲醇罐、杂醇罐、汽车装卸台,装卸料液各泵等设备、管线和阀门。
三、加强与前后工段的联系,做到接收、贮存、充装计量准确无误。
四、加强岗位巡回检查,发现跑、冒、滴、漏等问题及时解决消除。
五、定期巡检各槽液位,保证生产任务完成。
六、罐区加强消防意识,熟练掌握和使用消防器材,做到防患于未然。
七、遵规守纪,不串岗、睡岗、脱岗、离岗和干与生产无关的事。
八、及时、准确、如实、整洁填写记录报表。
九、搞好岗位设备卫生和环境卫生,做到文明生产。
十、积极配合完成车间安全标准化工作。
焦炉气压缩岗位安全生产责任制
一、熟悉和掌握本岗位工艺流程和操作规程。
二、严格执行工艺指标和其他各种规章制度,保证压缩机正常运行,各段压力、温度,循环油泵运行及油箱油位等指标正常。
三、班上人员合作干好本岗位开、停车及倒机等工作。
四、按时巡回检查,发现问题及时解决、消除。
五、严格遵守劳动纪律,不干与生产无关的事。
六、上岗必须穿戴劳保用品,熟练掌握和会使用防毒、消防器材,做到安全生产。
七、如实、及时、准确、整洁地填写记录报表。
八、搞好岗位设备卫生和环境卫生,做到文明生产。
九、积极配合完成车间安全标准化工作。
中间罐区泡沫站安全生产责任制
一、中间罐区泡沫站管辖范围:泡沫贮槽、试验消防栓等设备和管线、阀门等。
二、熟悉并掌握本岗位工艺流程及操作规程,杜绝违规违章操作。
三、加强巡回检查,注意现场进口消防水压力,发现跑、冒、滴、漏等不正常情况及时上报处理
四、严格遵守劳动纪律,不得任意串岗、睡岗、离岗、脱岗等,不干与生产无关的事。
五、上班穿戴好劳保用品,懂性能知危害,要熟练掌握泡沫系统的操作方法,做到事故状态下能够迅速投用。
六、按时、如实、整洁的填写记录报表和交接班记录本。
七、搞好本岗位设备卫生和环境卫生,做到文明生产。
八、积极配合完成车间安全标准化工作。
综合罐区泡沫站安全生产责任制
一、综合罐区泡沫站管辖范围:泡沫贮槽、水轮机、试验消防栓等设备和管线、阀门等。
二、熟悉并掌握本岗位工艺流程及操作规程,杜绝违规违章操作。
三、加强巡回检查,发现跑、冒、滴、漏等不正常情况及时上报处理。
四、严格遵守劳动纪律,不得任意串岗、睡岗、离岗、脱岗等,不干与生产无关的事。
五、上班穿戴好劳保用品,懂性能知危害,要熟练掌握平衡式泡沫系统的操作方法,做到事故状态下能够迅速投用。
六、按时、如实、整洁的填写记录报表和交接班记录本。
七、搞好本岗位设备卫生和环境卫生,做到文明生产。
八、积极配合完成车间安全标准化工作。
第五篇:实验报告,阿司匹林合成
报告汇编 Compilation of reports 20XX
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阿司匹林的合成 一、实验目的 通过阿司匹林的合成,掌握酯化反应和精制原理及基本操作; 熟悉药物合成实验装置的安装和使用; 掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理
阿司匹林的合成是以水杨酸为原料,在硫酸催化下,用醋酐乙酰化得到。反应式如下:
OCOCH 3COOHOHCOOH(CH 3 CO)2 OH 2 SO 4CH 3 COOH ++ 反应过程的副产物:
水杨酸会自身缩合,形成一种聚合物,利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质,从而与聚合物分离。
存在未反应的水杨酸,在最后重结晶过程中可被除去。水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质(黄色及蓝至黑色物质),这也导致了阿司匹林不稳定变色。
三、实验材料与设备 表 1
玻璃仪器及规格 名称 规格 数量 量筒 100ml 1 锥形瓶 500ml 1 烧杯 250ml 2 量筒 5ml 1
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表 2 设备型号及规格
表 3
试剂及规格
四、实验操作步骤
1、向干燥的 500ml 锥形瓶中放入称量好的水杨酸(10g,0.075mol)、乙酐(25ml、27g、0.265mol),滴入 1.5ml 浓硫酸,以保鲜膜封口后,轻轻振荡锥形瓶使完全溶解,在 77℃水浴中加热约 20min;(温度过高则使气泡产生,很有可能是由于乙酐发生了分解)
2、移出锥形瓶后,待内容物温热时(手摸瓶壁没有烫感时即可,差不多 30-40℃),慢慢加入 20~25ml 冰水(此时反应放热,甚至沸腾);平稳后再加入 200ml 水,用冰水浴冷却 1.5h,使结晶析出;抽滤,用少量冰水洗涤两次,得阿司匹林的粗品; 设备名称 型号 厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵
SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司
真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 显微熔点仪 SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司 名称 厂家 规格 用量 水杨酸 天津市福晨化学试剂厂 分析纯 10g 无水醋酸酐 广东汕头市西陇化工厂 分析纯 AR 25ml 碳酸氢钠 上海联诚化工试剂有限公司 分析纯 AR 10g 无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有限司出品 分析纯 适量 浓硫酸 上海成海化学工业有限公司 分析纯 AR 1.5ml 浓盐酸 上海成海化学工业有限公司 分析纯 15ml
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3、将阿斯匹林的粗产物移至另一 250ml 烧杯中,加入 125mL 饱和 NaHCO 3(150ml水加 10g 碳酸氢钠)溶液,搅拌,直至无 CO 2 气泡产生。然后抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,弃去滤渣。
4、将上述滤液倒入烧杯中(慢慢地分多次倒入),加盐酸溶液(大约 15mL 浓盐酸加入 40mL 水配置)调 pH 为 2 左右,阿斯匹林复沉淀析出。用冰水冷却,令结晶完全析出后,抽滤,冷水洗涤,压干滤饼,干燥。
5、阿司匹林的精制:取 250ml 烧杯,将所得粗品用 35%酒精(按 95%乙醇:水=1:2配置)水浴 50℃溶解,酒精分多次加入,搅拌下加入的酒精的量直到刚好溶解为止,冷却析晶;抽滤得粗品,测熔点,计算得率。
五、实验操作注意事项:
1、酯化反应温度在80度左右,太高乙酰水杨酸易发生分解,分解温度为128~135℃。
2、反应结束第一次加冰水时需小心少量多次加入,醋酸酐分解,放热,蒸汽溢出,最好在通风橱中操作。
3、加入饱和碳酸氢钠溶液时要一边加一边搅拌,会产生大量气泡,少量多次加完。
4、用盐酸酸化后,如果没有固体析出,可测一下 pH,最佳为 2~2.4.5、当用有机溶剂重结晶时,以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生,应避免明火,以防着火。
六、实验现象记录和处理 实验现象记录 现象解释 1.干燥所需要用到的仪器 当仪器没有全部干燥时,会导致醋酐水解成醋酸,从而影响得率 2.加入药品混合后得混悬液,加保鲜膜封口,加热后得淡蓝色澄清溶液 这是因为水杨酸被浓硫酸氧化生成醌式化合物,加保鲜膜封口是因为为了防止里面的有机溶剂挥发
报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档 3.加少量冰水时沸腾,并呈淡粉色,放出大量的热,另一个现象就是每次加入冰水时呈现胶状物质,振荡后胶状消失。用冰水浴冷却时,有晶体大量析出。
加冰水后沸腾是因为醋酸酐水解成乙酸会放热,蒸气溢出,故最好置于通风橱中操作; 阿司匹林产品微溶于水,结晶比较困难,故用冰水减小溶解度。胶状物质即为阿司匹林溶质与晶体之间的临界转换状态。当溶液过饱和时,则有大量晶体析出 4.抽滤时用少量冰水洗涤两次,得阿司匹林粗品,抽滤后得白色晶体,少量多次加入饱和NaHCO 3 后产生大量气泡,晶体溶解,剩余粉红物质浮于上层,抽滤后为粉红滤渣。
之所以用冰水而不用普通蒸馏水洗涤是因为蒸馏水会溶解部分药品,用冰水的话溶解度比较小,之所以要洗涤是为了洗下沾在漏斗上的东西;NaHCO 3 既有利于除去醋酸,也能和阿司匹林和残余的水杨酸形成可溶性盐,而高聚物不溶于碱,利用这一性质除去高聚物,粉红色的物质即为高聚物; 之所以要少量多次加入则主要是为了使反应得更充分 5、加入盐酸溶液后,产生气泡,泡沫浮于上层,下层产生晶体。用冰水冷却,析出晶体后,抽滤,冷水洗涤,得白色晶体。压干滤饼,干燥 盐酸能中和 NaHCO 3,并且能将阿司匹林和水杨酸从盐中释放出来,从而析出晶体。
冷水洗涤是为了洗去残余的盐酸。干燥这步是为了去除残余的水分和有机溶剂 6.精制过程中,加入酒精后药品的溶解速度很快,抽滤后得白色晶体。
假如存在未反应的水杨酸,精制将有利于除去。利用35%酒精溶解的时候要边加边搅拌,以防加过量,而导致无法冷却析晶。
7.
经熔点测定仪测得熔点为 130℃ 阿司匹林的正常熔点为 135℃,这说明在精制后得到的阿司匹林仍含有一小部分的杂质。
七、实验结果与分析 经熔点测定仪测得熔点为 130℃,精制后的阿司匹林称重为 5.373g,得率为5.373/10=53.73%; 阿司匹林的产率主要跟以下几个方面有关系:
a.温度的控制:
报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档 加冰水的过程温度的控制很关键,本次实验是采用分次振荡加入的方法(即加入后振摇锥形瓶),分次是为了防止一次性加入时温度升得太快且难以快速降温而导致乙酰水杨酸发生分解,致使产率过低。振摇一方面是为了散走热量,另一方面是使残留的醋酸酐分解反应进行的比较彻底点。
为使温度不致上升过快,在加完一次冰水后触碰瓶壁时感觉不烫手再加入下一次,大致温度为 40-50℃,我认为这个降温时间可以稍延长,但是不应过长,过长会导致冰水熔化的过多,达不到降低溶解度,从而使产品晶体析出来的效果。
b.反应物的用量:
水杨酸是一个双官能团化合物(具有酚羟基与羧基),会发生两种酯化反应,其中一种就是自身缩合反应,为了使酰化反应进行的程度更大一些,醋酸酐的量应该大大过量,同时,它还起着有机溶剂的作用,且取用醋酸酐的过程会挥发造成部分损失。本实验醋酸酐的摩尔量为水杨酸的 3.5 倍。
c.质子酸的作用:
本来水杨酸分子内存在氢键,阻碍酚羟基的酰化反应,反应需加热至 150-160℃才能进行,加入少量浓硫酸后,破坏氢键作用,使反应温度降低至 80℃左右,从而减小副产物的产生。
d.精制重结晶过程:
置于 50℃水浴中加热时加热时间不宜过长,温度不宜过高,否则阿司匹林会发生水解
八、讨论、心得 由于酚羟基的 O 原子与苯环之间存在着 p-π共轭体系,使酚羟基的 O 原子电子云密度降低,因此其活性较醇羟基弱,所以酚的酰化一般采用酰氯、酸酐等较强的酰化剂。酸酐是一个强酰化剂,可对各种类型的羟基进行酰化,反应不可逆,反应中无水生成,一般需要加入质子酸、Lewis 酸、有机碱等作催化剂。在本次实验中采用了硫酸这种质子酸作为催化剂。