精细化学品分析测试题

精细化学品分析测试题

专业班级_______________

姓名__________

一、选择题（每题2分，共30分）

1．下列物质不属于精细化学品分析研究范畴的是………………………（A）

A.煤炭

B.胶黏剂

C.表面活性剂

D.涂料

2．在气相色谱分析中，要使分配比增加，可以采取………………………（C）A.增加柱长

B.减小流动相流速

C.降低柱温

D.增加柱温

3．在气相色谱中用于定性的参数是………………………………………（A）A.相对保留值

B.半峰宽

C.校正因子

D.峰面积

4．高效液相色谱法之所以高效是由于……………………………………（C）

A.较高的流动相速率

B.高灵敏度的检测器

C.粒径小，孔浅而且均一的填料

D.精密的进样系统

5．红外光谱分析法通常用下列哪个英文缩写表示………………………（C）

A.HPLC

B.GC

C.IR

D.TLC

6．化合物CH3CH2COOCH2CH2COOCH3的1H

NMR中有几组吸收峰……（C）

A.四组峰

B.一组峰

C.三组峰

D.五组峰

7．在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般为………………………………（A）A.10～30cm

B.20～50m

C.1～2m

D.2～5m

8．色谱流出曲线中的基线是指……………………………………………（B）

A.当流动相含有组分时通过检测器所得到的信号

B.在只有流动相通过检测器是所得到的信号

C.分离后的组分依次进入检测器而形成的色谱流出曲线

D.色谱流出曲线的横坐标

9．反相键合相色谱是指……………………………………………………（B）

A.固定相为极性，流动相为非极性

B.固定相的极性小于流动相的极性

B.键合相的极性小于载体的极性

D.键合相的极性大于于载体的极性

10．对下列化合物进行质谱测定后，分子离子峰为奇数的是……………（B）

A.C6H6N4

B.C6H5NO2

C.C9H10O2

D.C8H15O2

11．下列各项不属于H

=

A+B/u

+

Cgu

+

CLu的影响因素的是……………（D）

A.涡流扩散项

B.分子扩散项

C.传质阻力项

D.纵向扩散项

12．下列不属于气相色谱仪部件的是………………………………………（C）

A.载气钢瓶

B.色谱柱

C.光电管

D.检测器

13．薄层色谱分析中，溶质的运动速度与展开剂的运动速度之比为……（B）

A.保留值

B.比移值

C.中心距离

D.分离度慢慢，14．下列叙述不正确的是……………………………………………………（C）

A.常用的紫外-可见光谱及红外光谱均属于吸收光谱范畴。

B.电磁辐射具有波动性现象和粒子性现象。

C.最大吸收波长向长波方向移动的现象称为蓝移。

D.吸光度为0也可以说是透射比为100%。

15．在紫外-可见光谱分析中，可以把经吸收池后的光信号转变成可被感知的信号的装置是……………………（B）

A.色散系统

B.检测器

C.显示系统

D.样品室

二、填空题（每空1分，共20分）

16．影响薄层色谱分离效率的因素有

混合物组分的性质、吸附剂和展开剂。

17．根据固定液和流动相的极性不同，液相色谱可分为

正相

液相色谱和

反相

液相色谱。固定液极性

大于

流动相极性的称为正相液相色谱，适合分离

极性

化合物；固定液极性

小于

流动相极性的称为反相液相色谱，适用于分离

非极性

化合物。

18．苯环上的六个质子是

化学

等价的，同时也是

磁

等价的。

19．分子离子是由分子

失去一个电子

而生成的，它位于质谱图的右端，它的m/z相当于该化合物的相对分子质量。

20．分配比是衡量分离体系对组分保留能力的重要参数，分配比不仅取决于

组分和两相的性质，而且与

两相的体积有关。分配比越大，则停留在固定相中的分子数越

多，组分移动的越

慢。

21．核磁共振波谱中使用的内标物质的化学名称叫做

四甲基硅烷，缩写

为

TMS。

三、判断题(共5分，每题1分，正确的打√，错误的打×)

22.核磁共振谱中的化学位移(δ)的单位是cm

（×)

23.质谱分析中的基峰就是离子峰

（×)

24.采用色谱归一化法定量的基础是试样中所有组分都出峰

（√)

25.相对保留时间为扣除了死时间的保留时间

（×)

26.红外吸收光谱的产生是由于分子外层电子的能级跃迁所致

（×)

四、问答题（20分）

27．简述速率理论与塔板理论的关系。（10分）

答：塔板理论是在将色谱分离过程比拟作精馏塔而提出的半经验式的理论，并不能反应塔板高度的实质，不能找出影响塔板高度的因素，更无法提出降低塔板高度的措施。而速率理论吸收了塔板理论中板高的概念，并充分考虑了组分在两相间的扩散和传质过程，从而在动力学基础上较好地解释了影响板高度的各种因素。

28．核磁共振波谱与紫外可见光谱及红外光谱的测定方法有何不同？（10分）

答：紫外和红外光谱法是通过测定不同波长下的透光率（T%）来获得物质的吸收光谱，这种方法只适用于透光强度变化较大的能级跃迁。紫外光谱法是由于电子能级的跃迁而产生光谱的，红外光谱法是由于具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁而产生光谱。

核磁共振是通过“共振吸收法”来测定核磁共振信号的，即在一定磁场强度下，原子核在一定频率的电磁波照射下发生自旋能级跃迁时引起核磁矩方向改变而产生感应电流，通过放大、记录此感应电流便得到核磁共振信号。

五、图谱解析（25分）

29．某未知物C11H16的IR、1H

NMR、MS谱图及13C

NMR谱图数据如下，请根据给出的信息推导该未知物的结构(要求写出详细的解析过程)。

13C

NMR(CDCl3,)

δ

(ppm):

143.0

(1C),128.5

(2C),128.0

(2C),125.5

(1C),36.0

(1C),32.0

(1C),31.5

(1C),22.5

(1C),10.0

(1C)

(括号中C表示碳原子个数)。

1)

从分子式C11H16，计算不饱和度Ω＝4(1分)；

2)

结构式推导

IR：695、740

cm-1表明分子中含有单取代苯环(2分)；

MS：m/z

=

148为分子离子峰，其合理丢失一个碎片，得到m/z

=

91的苄

基离子(2分)；

13C

NMR：在10

～

40ppm的高场区有5个sp3杂化碳原子(2分)；

1H

NMR：积分高度比表明分子中有1个－CH3和4个－CH2－，其中1.2～

1.4ppm为2个－CH2－的重叠峰(2分)；

因此，此化合物应含有一个苯环和一个正戊基C5H11的烷基。

结合所有信息得出化合物的结构为(1分)：