化工开发与设计小结范文

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第一篇:化工开发与设计小结范文

第一章小结

1、实验室研究的结果是确定一种有希望的反应方法;化工过程开发的结果是实现工业化。

2、化工过程研究与开发的基本方法有实验研究方法和数学模型方法,数学模型方法放大是过程开发研究的方向。

3、化工过程开发包括过程研究及工程研究,研究中要经常交换信息,反复交替展开工作。

4、技术经济观点十分重要,但不是唯一,必须考虑社会效益。第三章 小结

1、绿色化学的定义及特点;

2、了解绿色化学的研究动向及绿色化学技术;

3、掌握清洁生产的定义、特点,了解其实施途径。

绿色化学及其特点

绿色化学:即用化学的技术和方法去减少或消灭那些对人类健康、社区安全、生态环境有害的原料、催化剂、溶剂和试剂、产物、副产物等的使用和产生

特点:绿色化学的理想在于不再使用有毒、有害的物质,不再产生废物,不再处理废物。

绿色化学的核心是利用化学原理从根本上减少或消除化学工业对环境的污染。

清洁生产的定义

清洁生产:是指将综合预防的环境策略持续地应用于生产过程和产品中,以便减少对人类和环境的风险性。

概括地说,清洁生产就是低消耗、低污染、高产出,是实现经济效益、社会效益与环境效益相统一的工业生产模式。清洁生产的特点

①清洁生产是一项系统工程; ②重在预防和有效性; ③经济性良好; ④与企业发展相适应 第四章

一、了解实验室工作的一般程序及实验室研究的方法论。

二、掌握实验室常用的基础实验技术(原理)。

三、熟悉单因素实验优化及多因素实验优化中的正交实验设计及均匀试验设计。

4.3 实验研究工作进行程序

严格按照“规划-实验及记录-分析整理-报告”的基本程序工作。

4.4 实验研究的方法论 思想模型与理想实验方法 2 科学思维的逻辑方法 3 科学思维的非逻辑方法 4 创造性思维方法 5 数学方法

第五章

1、了解反应过程放大的基本概念、反应过程放大的方法,掌握数学模型方法和逐级经验放大法的基本步骤,了解其特征。

2、掌握反应过程中出现的三种传递现象,了解其特点,了解冷模实验的理论基础。

3、了解化学反应器的类型、操作方式,掌握反应器的选型原则。

4、了解中间试验的目的、作用,掌握中间试验分类,了解中间试验要注意的问题。

化工过程采用的模拟放大方法有:经验放大法、数学模拟法、部分解析法、相似放大法。逐级经验放大法的基本特征:

①着眼于外部联系,不研究内部规律; ②着眼于综合研究,不试图进行过程分解;

③人为的规定了决策序列。数学模型方法的一般步骤: ①实验室研究 ②大型冷模实验 ③小型试验

④建立反应器数学模型 ⑤中间试验

数学模型法的基本特征:

①着眼于过程的内部规律,对过程进行分解和综合; ②抓住主要矛盾,忽略次要因素,对过程进行简化; ③在反应工程理论和传递过程理论指导下建立数学模型;

④设计模型来源于实践,又为实践所检验。化学反应器选型原则

(1)工业生产对化学反应器的要求

①有较高的生产强度 ②有利于反应选择性的提高

③有利于反应温度的控制

④有利于节能降耗

⑤有较大的操作弹性(2)反应器选型判据

①确定反应类型 ②确定催化剂的失活速度 ③确定反应器的混合要求 ④确定热量传递和温度控制要求 ⑤确定反应过程的控制步骤 中间试验分类 1 微型中试 2 部分流程中试 3 全流程中试 4 全规模中试 第六章

1、技术经济评价的基本内容;

2、项目总投资包括哪些内容;

3、技术经济评价中的主要概念;

4、了解产品成本估算方法及项目的投资估算 技术经济评价的基本内容

1、社会评价

2、技术评价

3、经济评价

4、环境评价 生产能力和销售量

生产能力:即设计产量,一个生产装置在设计时预定的产量。

销售量:是指实际销售出来的产品的量。销售收入和产值

销售收入:是产品作为商品售出后所得的收入。

产值:是指产品的年产量与产品单价的乘积。固定资产投资额与总投资额

为增加固定资产而投入的资金,称为固定资产投资,即固定资金。

总投资额=固定资产投资+流动资金+建设期利息 利润与净利润

毛利(利润)=销售收入-总成本-增值税额

年利润总额=年产品销售收入-年产品销售税金及附加-年总成本费用

净利润=利润-所得税 增值税与所得税

增值税额=(销售收入-原辅材料所耗费用)×增值税率

所得税额=利润总额×所得税税率 时值与现值

时值:资金在使用过程中某一时刻的价值 现值: 按照“折现”的方法计算出来的资金金额。(1)投资利润率

投资利润率=年利润总额/总投资(2)投资利税率

投资利税率=年利税总额(年平均利税总额)/项目总投资(3)基准投资利润率 第八章

1、了解非均相混合物及均相混合物的分离方法;

2、掌握原料路线及工艺路线的选择;

3、掌握精馏分离序列的选择。非均相混合物分离方法(1)气固分离(2)液固分离 均相混合物的分离方法

(1)液体混合物分离

(2)气体混合物分离

(3)固体混合物分离 原料与工艺路线的选择(1)原料路线的选择 ①技术可行性; ②供需可行性; ③经济合理性; ④资源利用的合理性。(2)工艺路线的选择 ①原料供应的稳定性 ②经济合理性 ③技术的先进性 ④运行的合理性

以精馏为例说明探试法的应用

M1规则:在所有的分离方法中,优先采用能量分离剂的分离方法,尽量避免使用质量分离剂的方法;

M2规则:精馏分离过程尽量避免使用真空和制冷操作。D1规则:产品集合中元素最少的分离序列最为有利。S1规则:首先安排除去腐蚀性组分和有毒有害组分,S2规则:按组分间分离因子的大小顺序,逐个依次分离。最后处理难分离或分离要求高的组分。

C1规则:首先应分离出含量最多的组分,C2规则:如果组分间的性质差异以及组分的组成变化范围不大,则应选择塔顶和塔底产品等摩尔分离。如果不能进行等摩尔分离,则可选择最容易分离处为切割点。

第二篇:化工过程与开发设计总结

第一章小结

1、实验室研究的结果是确定一种有希望的反应方法;化工过程开发的结果是实现工业化。

2、化工过程研究与开发的基本方法有实验研究方法和数学模型方法,数学模型方法放大是过程开发研究的方向。

3、化工过程开发包括过程研究及工程研究,研究中要经常交换信息,反复交替展开工作。

4、技术经济观点十分重要,但不是唯一,必须考虑社会效益。第三章 小结

绿色化学及其特点

绿色化学:即用化学的技术和方法去减少或消灭那些对人类健康、社区安全、生态环境有害的原料、催化剂、溶剂和试剂、产物、副产物等的使用和产生

特点:绿色化学的理想在于不再使用有毒、有害的物质,不再产生废物,不再处理废物。绿色化学的核心是利用化学原理从根本上减少或消除化学工业对环境的污染。清洁生产的定义

清洁生产:是指将综合预防的环境策略持续地应用于生产过程和产品中,以便减少对人类和环境的风险性。

概括地说,清洁生产就是低消耗、低污染、高产出,是实现经济效益、社会效益与环境效益相统一的工业生产模式。

清洁生产的特点

①清洁生产是一项系统工程; ②重在预防和有效性; ③经济性良好; ④与企业发展相适应

第四章

4.4

实验研究的方法论 1 思想模型与理想实验方法 2 科学思维的逻辑方法 3 科学思维的非逻辑方法 4 创造性思维方法 5 数学方法 第五章

化工过程采用的模拟放大方法有:经验放大法、数学模拟法、部分解析法、相似放大法。

逐级经验放大法的基本特征:

①着眼于外部联系,不研究内部规律;

②着眼于综合研究,不试图进行过程分解;

③人为的规定了决策序列。

数学模型方法的一般步骤: ①实验室研究 ②大型冷模实验 ③小型试验

④建立反应器数学模型 ⑤中间试验

数学模型法的基本特征:

①着眼于过程的内部规律,对过程进行分解和综合;

②抓住主要矛盾,忽略次要因素,对过程进行简化; ③在反应工程理论和传递过程理论指导下建立数学模型; ④设计模型来源于实践,又为实践所检验。化学反应器选型原则

(1)工业生产对化学反应器的要求

①有较高的生产强度

②有利于反应选择性的提高

③有利于反应温度的控制

④有利于节能降耗

⑤有较大的操作弹性(2)反应器选型判据 ①确定反应类型

②确定催化剂的失活速度 ③确定反应器的混合要求

④确定热量传递和温度控制要求 ⑤确定反应过程的控制步骤 中间试验分类 1 微型中试 2 部分流程中试 3 全流程中试 4 全规模中试

第六章

技术经济评价的基本内容

1、社会评价

2、技术评价

3、经济评价

4、环境评价

生产能力和销售量

生产能力:即设计产量,一个生产装置在设计时预定的产量。

销售量:是指实际销售出来的产品的量。销售收入和产值

销售收入:是产品作为商品售出后所得的收入。

产值:是指产品的年产量与产品单价的乘积。固定资产投资额与总投资额

为增加固定资产而投入的资金,称为固定资产投资,即固定资金。

总投资额=固定资产投资+流动资金+建设期利息 利润与净利润

毛利(利润)=销售收入-总成本-增值税额

年利润总额=年产品销售收入-年产品销售税金及附加-年总成本费用

净利润=利润-所得税

增值税与所得税 增值税额=(销售收入-原辅材料所耗费用)×增值税率

所得税额=利润总额×所得税税率 时值与现值

时值:资金在使用过程中某一时刻的价值

现值: 按照“折现”的方法计算出来的资金金额。

(1)投资利润率

投资利润率=年利润总额/总投资(2)投资利税率

投资利税率=年利税总额(年平均利税总额)/项目总投资

(3)基准投资利润

第八章

非均相混合物分离方法(1)气固分离(2)液固分离

均相混合物的分离方法(1)液体混合物分离

(2)气体混合物分离

(3)固体混合物分离 原料与工艺路线的选择(1)原料路线的选择 ①技术可行性;

②供需可行性;

③经济合理性;

④资源利用的合理性。

(2)工艺路线的选择 ①原料供应的稳定性 ②经济合理性 ③技术的先进性 ④运行的合理性

以精馏为例说明探试法的应用

M1规则:在所有的分离方法中,优先采用能量分离剂的分离方法,尽量避免使用质量分离剂的方法;

M2规则:精馏分离过程尽量避免使用真空和制冷操作。

D1规则:产品集合中元素最少的分离序列最为有利。

S1规则:首先安排除去腐蚀性组分和有毒有害组分,S2规则:按组分间分离因子的大小顺序,逐个依次分离。最后处理难分离或分离要求高的组分。

C1规则:首先应分离出含量最多的组分,C2规则:如果组分间的性质差异以及组分的组成变化范围不大,则应选择塔顶和塔底产品等摩尔分离。如果不能进行等摩尔分离,则可选择最容易分离处为切割点。

化工过程开发与设计

化工过程开发是从一个化学新产品、新工艺概念的形成,通过实验室研究、中试放大、工艺设计、技术经济评价等环节,直至付诸工业化的全部过程。1.化工过程开发概论

科学:关于自然、社会和思维的知识体系。

技术:根据自然科学原理和生产实践经验发展成的各种工艺操作方法和技能。研究:钻研、反复探索

开发:开拓、发展、扩张的意思 方法:是解决问题的手段、途径等

1.1

收集材料方法(1)观察、测量(2)情报调研(3)实验、试验(4)模拟 1.1.2

搜集事实材料的方法

1、观察法

2、测量法

3、实验法

4、模拟法 1.1.3

思维加工方法

整理事实材料

建立系统理论

随即搜索性思维

数学处理

化学工艺:凡是运用化学方法改变物质组成、结构,合成新物质的生产过程和技术。化学工业:运用化学工艺生产化学品的产业部门。

化学工程:研究化学工业生产过程中的共同规律,解决规模放大,设计和生产操作的科学。化工过程研究与开发:从一个有关新产品、新技术或新工艺的概念的形成,到科研、设计、建设工厂,从实验室研究过渡到第一套工业规模生产装置,付诸实施的全部过程。化工过程研究与开发的目的:

①产品开发②工艺过程开发 ③工艺改进④应用开发

化工过程开发的基本内容:根据基础理论研究的成果和有关工程资料,按照科学的方法,寻求技术可靠、经济合理的途径来制备该化学品,然后进行扩大试验,评价过程的可行性,设计工业装置,实现工业化。

1.3.1 实验室研究与工业生产的不 ① 原料来源的影响 ② 杂质的积累

③ 传递规律变化 1.3.2 化工过程开发的特点

(1)原料、生产方法和产品的多样性和化工开发的多方案性

(2)化工过程开发要十分重视能量和资源的充分利用

(3)环境保护和过程安全是化工过程开发中必须重视的问题

(4)在化工过程开发中技术经济观点十分重要 1.3.3 放大是化工过程开发的核心 1.4 化工过程开发的基本方法 1.4.1 实验研究方法

1.4.2 数学模型方法

数学模型方法放大是过程开发研究中的一个重要方向。1.5 化工过程开发的主要步骤

化学实验

小型工艺实验

大型冷模实验

中间实验

概念设计

多级经济评价

基础设计 过程研究

工程研究

工程设计 第一章

化工过程开发概论

从以上案例中得到如下三点启迪: 产品的经济效益与社会效益是推进研究与开发的巨大动力;

逐级放大的开发过程,化工过程开发经历了实验室小试、模试、中试与工业规模四个阶段; 正确的理论指导是开发工作成功的捷径。小

了解化工过程开发的内容、特点、方法、步骤,掌握一些基本观点。

1、实验室研究的结果是确定一种有希望的反应方法;化工过程开发的结果是实现工业化。

2、化工过程研究与开发的基本方法有实验研究方法和数学模型方法,数学模型方法放大是过程开发研究的方向。

3、化工过程开发包括过程研究及工程研究,研究中要经常交换信息,反复交替展开工作。

4、技术经济观点十分重要,但不是唯一,必须考虑社会效益。

3、绿色化学与技术

3.1

绿色化学及其特点

绿色化学又称环境无害化学、环境友好化学、清洁化学。

绿色化学即用化学的技术和方法去减少或消灭那些对人类健康、社区安全、生态环境有害的原料、催化剂、溶剂和试剂、产物、副产物等的使用和产生。3.1

绿色化学及其特点

绿色化学的理想在于不再使用有毒、有害的物质,不再产生废物,不再处理废物。绿色化学的核心是利用化学原理从根本上减少或消除化学工业对环境的污染。3.2.3 最大限度地使用或产生无毒或毒性小的物质 3.2.4 设计化学产品时应尽量保持其功效而降低其毒性 3.2.5 尽量不用辅助剂而须使用也应采用无毒无害物质

辅助物质可定义为能帮助处理和操作的化学品,但又不构成目标分子的物质。

选择环境友好的反应介质是绿色化学研究的一个重要方面。几种清洁的辅助剂

1.采用超临界流体2.水作溶剂3.固定化溶剂4.无溶剂反应 3.2.6 能量使用应最小并应考虑其对环境及经济的影响 3.2.7 最大限度地使用可更新原料 3.2.8 尽量避免不必要的衍生步骤

(1)保护基团(2)暂时改性(3)加入官能团提高反应选择性 3.2.9

催化试剂优于化学计量试剂

催化剂的作用:

1.提高选择性

2.降低能耗

催化剂的正确选择,对合成化学反应速度、反应的选择性和转化率,以及减少或消除产生副产物等有重要影响。无毒无害和高效催化剂的研究和开发是绿色化学的一个重要研究方向。3.2.10

化学品应设计成使用后容易降解为无害物质

3.2.11

分析方法应能实现在线监测并在有害物质形成前加以控制 3.2.12

化工过程物质的选择与使用应使化学事故的隐患最小 3.2 绿色化学原理

从科学观点看,绿色化学是对传统化学思维方式的更新和发展; 从环境观点看,绿色化学是从源头消除污染; 从经济观点看,绿色化学合理利用资源和能源、降低生产成本,符合经济可持续发展的要求。

3.3.4

可同时防止与解决污染问题的化学技术 3.3.5

无溶剂反应与无溶剂分离技术

无溶剂反应:熔融态反应、等离子气体反应、纯的固体支撑反应等。3.3.6

能源相关的研究 3.3.7

非共价键衍生物

3.3.8

无害介质水中的反应

3.3.9

超临界CO2作为绿色溶剂的利用 3.3.1 0

毒性与化学品设计中的计算机应用 3.3.11

可持续性分析

3.3.1 2

原子经济性反应的开发 3.4.1

生物工程技术

现代生物技术包括五大工程:(1)基因工程(遗传工程)(2)细胞工程(3)酶工程(4)微生物工程(发酵工程)(5)生物化学工程

(1)基因工程(遗传工程)将不同来源的基因按预先设计的蓝图,在体外构建DNA分子,然后导入活细胞,以改变生物原有的遗传特性、获得新品种、生产新产品。基因工程在20世纪取得了很大的进展: 一是转基因动植物,二是克隆技术

(2)细胞工程

按照人们的需要和设计,在细胞水平上的遗传操作,重组细胞的结构和内含物,以改变生物的结构和功能,即通过细胞融合、核质移植、染色体或基因移植以及组织和细胞培养等方法,快速繁殖和培养出人们所需要的新物种。

(3)酶工程

酶工程就是将酶或者微生物细胞,动植物细胞,细胞器等在一定的生物反应装置中,利用酶所具有的生物催化功能,借助工程手段将相应的原料转化成有用物质。

(4)微生物工程(发酵工程)

是利用微生物发酵作用,通过现代工程技术手段来生产有用物质,或者把微生物直接应用于生物反应器的技术。

(5)生物化学工程

生物化学工程就是采用化学工程的技术和方法,设计制造最优化的生物发酵设备、生化反应器,以及与其配套的自动控制装置,还包括发酵产物、生化反应产物的分离提纯。

3.4.4

新型绿色催化技术 3.4.5

超临界流体技术

(1)超临界CO2技术

超临界CO2萃取的特点决定了其应用范围十分广阔 ,具体应用可以

分为以下几个方面:

a、从药用植物中萃取生物活性分子,生物碱萃取和分离;

b、用于类脂脂类回收,或从配糖和蛋白质中去除类脂脂类;

c、从多种植物中萃取抗癌物质,特别是从红豆杉树皮和枝叶中获得紫杉醇防治癌症;

d、维生素,主要是维生素E的萃取;

e、对各种活性物质(天然的或合成的)进行提纯,除去不需要分子(比如从蔬菜提取物中除掉杀虫剂)或“渣物”以获得提纯产品;

f、对各种天然抗菌或抗氧化萃取物的加工,如百里香、蒜、洋葱、春黄菊、辣椒粉、甘草和茴香子等。

(1)超临界水技术

最有应用前景的领域是废弃聚合物的资源以及有毒有害物质的处理。3.4.6

传统工艺中的新技术(1)电结晶(2)反应萃取(3)反应精馏 3.5.1、清洁生产的定义

清洁生产是指将综合预防的环境策略持续地应用于生产过程和产品中,以便减少对人类和环境的风险性。

概括地说,清洁生产就是低消耗、低污染、高产出,是实现经济效益、社会效益与环境效益相统一的工业生产模式。

3.5.2、清洁生产的内容

清洁生产主要体现在:

①尽量使用低污染、无污染的原料,替代有毒有害的原料;

②采用清洁高效的生产工艺,使物料能源高效益地转化成产品,减少有害于环境的废物量,对生产过程中排放的废物实行再利用,做到变废为宝、化害为利;

③向社会提供清洁的产品,这种产品从原材料提炼到产品最终的整个生命周期中,要求对人体和环境不产生污染危害或将有害影响减少到最低限度;

④在商品使用寿命终结后,能够便于回收利用,不对环境造成污染或潜在威胁;

⑤完善的企业管理,有保障清洁生产的规章制度和操作规程,并监督其实施。同时建设一个整洁、优美的厂容、厂貌;

⑥要求将环境因素纳入计划和所提供的服务中。3.5.3

清洁生产的特点

①清洁生产是一项系统工程; ②重在预防和有效性;

③经济性良好;④与企业发展相适应。

3.5.4 实施清洁生产的途径

①在产品设计和原料选择时以保护环境为目标,不生产 有毒有害的产品,不使用有毒有害的原料,以防止原料及产品对环境的危害;

②改革生产工艺,更新生产设备,尽可能提高每一道工序的原材料和能源的利用率,减少生产过程中资源的浪费和污染物的排放;

③建立生产闭合圈,废物循环利用; ④加强科学管理。小结

1、熟悉绿色化学的十二条原则及特点;

2、了解绿色化学的研究动向及绿色化学技术;

3、掌握清洁生产的定义、特点,了解其实施途径。4.2.2

实验

实验能将研究对象置于严格控制条件之下,把自然过程加以简化和纯化,排除各种偶然、次要因素和外界的干扰,使对象的某种属性或联系以纯粹的形式呈现出来;实验可以在特殊条件下强化研究对象,以揭示研究对象的变化规律或本质;实验可以通过一定手段,使对象的属性及其变化过程重复出现。实验可以模拟研究对象的运动过程,从而认识对象的性质,对那些无法进行直接实验的对象,运用模拟方法可间接进行实验研究。4.2.3

实验分类

(1)预实验(2)系统实验

严格按照“规划-实验及记录-分析整理-报告”的基本程序工作。

4.4.1 思想模型与理想实验方法

4.4.2 科学思维的逻辑方法

4.4.3 科学思维的非逻辑方法

4.4.4 创造性思维方法

4.4.5 数学方法

4.5.1

实验室常见事故的预防和处理

(1)火灾的预防和灭火

预防火灾的发生必须注意:

①实验装置安装一定要正确,操作必须规范;②在使用和处理易挥发、易燃溶剂时不可存放在敞口容器中,要远离火源;

③实验室内不能存放大量易燃物;

④要经常检查煤气开关、煤气橡皮管及煤气灯是否完好。

灭火应注意:

一旦失火,首先采取措施防止火势蔓延,应立即熄灭附近所有火源(如煤气灯),切断电源,移开易燃易爆物品。并视火势大小,采取不同的扑灭方法。

(a)对在容器中(如烧杯、烧瓶,热水漏斗等)发生的局部小火,可用石棉网、表面皿或木块等盖灭。

(b)有机溶剂在桌面或地面上蔓延燃烧时,不得用水冲,可撒上细沙或用灭火毯扑灭。

(c)对钠、钾等金属着火,通常用干燥的细沙覆盖。严禁用水和CCl4灭火器,否则会导致猛烈的爆炸,也不能用CO2灭火器。

(d)若衣服着火,切勿慌张奔跑,以免风助火势。化纤织物最好立即脱除。一般小火可用湿抹布,灭火毯等包裹使火熄灭。若火势较大,可就近用水龙头浇灭。必要时可就地卧倒打滚,一方面防止火焰烧向头部,另外在地上压住着火处,使其熄火。

(e)在反应过程中,若因冲料、渗漏、油浴着火等引起反应体系着火时,情况比较危险,处理不当会加重火势。扑救时必须谨防冷水溅在着火处的玻璃仪器上,必须谨防灭火器材击破玻璃仪器,造成严重的泄漏而扩大火势。有效的扑灭方法是用几层灭火毯包住着火部位,隔绝空气使其熄灭,必要时在灭火毯上撒些细沙。若仍不奏效,必须使用灭火器,由火场的周围逐渐向中心处扑灭。

(2)爆炸事故的预防

①仪器装置应安装正确,常压或加热系统一定要与大气相通;

②在减压系统中严禁使用不耐压的仪器;

③在蒸馏醚类化合物之前,一定要检查并除去有机过氧化物后,再蒸馏,切勿蒸干;

④在使用易燃易爆物如氢气、乙炔等要特别小心,必须严格按照实验规定操作;

⑤有些化合物因反应过于激烈会使体系热量和气体体积突然猛增而发生爆炸,对这类反应,应严格控制加料速度,并采取有效的冷却措施,使反应缓慢进行。

(3)中毒事故的预防

一切有可能产生毒性蒸气的工作必须在通风橱中进行,并有良好的排风设备。不能用手直接接触药品,不能在实验室吃东西。从事有毒工作必须穿工作服,防护面具,处理完毕后方能离开。每次实验必须清洁消毒桌面,并彻底洗手等。(4)化学灼伤

①酸灼伤:皮肤灼伤可用5%的碳酸氢钠溶液洗涤,眼睛灼伤可用1%的碳酸氢钠溶液清洗;

②碱灼伤:皮肤灼伤用1-2%醋酸溶液洗涤,眼睛灼伤用1%硼酸溶液清洗。(5)割伤和烫伤

接装玻璃管时,注意割伤,带线手套,或用毛巾垫着操作。烫伤后切勿用水冲洗,一般可在伤口处擦烫伤膏或用浓锰酸钾溶液擦至皮肤变为棕色,再涂上凡士林或烫伤药膏。

4.5.2

实验室安全用电

(1)保护接地和保护接零

(2)实验室用电的导线选择

4.6.1

常用玻璃仪器及其清洗干燥

(1)实验室常用玻璃仪器(2)清洗仪器(3)仪器的干燥

4.6.2

加热与冷却

(1)空气浴加热

这种加热方式较猛烈,不十分均匀,因而不适合于低沸点易燃液体的回流操作,也不能用于减压蒸馏操作。

(2)水浴

与空气浴加热相比,水浴加热均匀,温度易控制,适合于低沸点物质回流加热。

(3)油浴

常用的油浴浴液有石蜡油、硅油、真空泵油或一些植物油。

(4)砂浴

通常将细砂装在铁盘中,把反应容器半埋在砂中,并保持其底部留有一层砂层,以防局部过热。

(5)致冷方法

可以将反应容器浸没在冷水中或冰水中; 如果水对反应无影响,还可以将冰块直接投入到反应容器中进行冷却。如果需要更低的温度(低于0℃),可以采用冰—盐混合物作冷却剂。

4.6.3

干燥

干燥方法可分为物理方法和化学方法

常见的物理方法有风干、加热、吸附、分馏、共沸蒸馏、超临界干燥等,也可采用离子交换树脂或分子筛、硅胶除水。

化学方法除水主要是利用干燥剂与水分发生可逆或不可逆反应来除水。

液体有机化合物的干燥

选择合适干燥剂的原则是:不与被干燥化合物发生化学反应;不溶解于该化合物;吸水量较大,干燥速度较快,并且价格低廉。

固体化合物的干燥 :自然晾干

烘干

干燥器中进行干燥

4.6.4 重结晶

重结晶就是用少量溶剂使含有杂质的晶体溶解,然后再进行蒸发和结晶。

进行重结晶最关键的是选择合适的溶剂。

进行重结晶的溶剂必须具备以下条件:

(1)不与被提纯物质起化学反应。

(2)在较高温度时被提纯物质的溶解度较大,而在室温或更低的温度时溶解度很小。

(3)对杂质的溶解度非常大或非常小(前一种情况是使杂质留在母液中,不随被提纯物晶体一同析出,后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)。

(4)溶剂容易蒸发,易与晶体分离除去。

(5)经济、安全、毒性小、易回收。重结晶的步骤:

(1)将需要纯化的固体溶解于沸腾或接近沸腾的适宜溶剂中;(2)将热溶液趁热抽滤,以除去不溶的杂质;(3)将滤液冷却,使结晶析出;

(4)滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。

注意事项:

(1)若使用易挥发的有机溶剂,一般都要采用回流装置如果所选溶剂是水,则可以不用回流装置。

(2)在采用易挥发溶剂时通常要加入过量的溶剂,以免在热过滤操作中,因溶剂迅速挥发导致晶体在过滤漏斗上析出。

(3)溶液中若含有色杂质,可以用活性炭来处理。

(4)热过滤操作是重结晶过程中的另一个重要的步骤。热过滤前,应将漏斗事先充分预热。热过滤时操作要迅速,以防止由于温度下降使晶体在漏斗上析出。

(5)热过滤后所得滤液应让其静置冷却结晶。如果滤液中已出现絮状结晶,可以适当加热使其溶解,然后自然冷却,这样可以获得较好的结晶。4.6.5

升华

利用升华不仅可以分离具有不同挥发度的固体混合物,而且还能除去难挥发的杂质。

升华的操作步骤:

将待升华物质研细后置放在蒸发皿中,然后用一张扎有许多小孔的滤纸覆盖在蒸发皿口上,并用一玻璃漏斗倒置在滤纸上面,在漏斗的颈部塞上一团疏松的棉花(参见图)。

注意事项:

(1)待升华物质要经充分干燥,否则在升华操作时部分有机物会与水蒸气一起挥发出来,影响分离效果。

(2)在蒸发皿上覆盖一层布满小孔的滤纸,主要是为了在蒸发皿上方形成一温差层,使逸出的蒸气容易凝结在玻璃漏斗壁上,提高物质升华的收率。必要时,可在玻璃漏斗外壁上敷上冷湿布,以助冷凝。

(3)为了达到良好的升华分离效果,最好采取砂浴或油浴而避免用明火直接加热,使加热温度控制在待纯化物质的三相点温度以下。如果加热温度高于三相点温度就会使不同挥发性的物质一同蒸发,从而降低分离效果。

4.6.6

蒸馏

蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。

(1)普通蒸馏

有时,在有机反应结束后,需要对反应混合物直接蒸馏,此时,可以将三口烧瓶作蒸馏瓶组装成蒸馏装置直接进行蒸馏。注意事项:

①蒸馏烧瓶大小的选择依待蒸馏液体的量而定。通常,待蒸馏液体的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。

②当待蒸馏液体的沸点在140℃以下时,应选用直形冷凝管;沸点在140℃以上时,就要选用空气冷凝管,若仍用直形冷凝管则易发生爆裂。

③如果蒸馏装置中所用的接引管无侧管,则接引管和接受瓶之间应留有空隙,以确保蒸馏装置与大气相通。否则,封闭体系受热后会引发事故。

④沸石是一种带多孔性的物质,如素瓷片或毛细管。当液体受热沸腾时,沸石内的小气泡就成为气化中心,使液体保持平稳沸腾。如果蒸馏已经开始,但忘了投沸石,此时千万不要直接投放沸石,以免引发暴沸。正确的做法是,先停止加热,待液体稍冷片刻后再补加沸石。

⑤蒸馏低沸点易燃液体(如乙醚)时,千万不可用明火加热,此时可用热水浴加热。在蒸馏沸点较高的液体时,可以用明火加热。明火加热时,烧瓶底部一定要置放石棉网,以防因烧瓶受热不匀而炸裂。

⑥无论何时,都不要使蒸馏烧瓶蒸干,以防意外。(2)水蒸气蒸馏

将水蒸气通入不溶于水(或难溶于水)的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出,这个操作过程称为水

水蒸气蒸馏常用于下列几种情况:

①在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物;

②含有较多固体的混合物,而用一般蒸馏、萃取或过滤等方法难以分离;

③混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法也难以分离。

注意事项:

①水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短,以减少水蒸气在导人过程中的热损耗。

②导入水蒸气的玻璃管应尽量接近圆底烧瓶底部,以利提高蒸馏效率。

③在蒸馏过程中,如果有较多的水蒸气因冷凝而积聚在圆底烧瓶中,可以用小火隔着石棉网在圆底烧瓶底部加热。

④停止蒸馏时,一定要先打开T形管,然后停止加热。如果先停止加热,水蒸气发生器因冷却而产生负压,会使烧瓶内的混合液发生倒吸。

减压蒸馏尤其适合于蒸馏那些沸点高、热稳定性差的有机化合物。

(3)减压蒸馏

注意事项

①在减压蒸馏装置中,从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管,它起到引入气化中心的作用,使蒸馏平稳。如果蒸馏瓶中装入磁力搅拌子,在减压蒸馏过程中,开启磁力搅拌器,也可保持平稳蒸馏,这样就不必安装毛细管。

②打开油泵后,要注意观察压力计。如果发现体系压力无多大变化,或系统不能达到油泵应该达到的真空度,那么就该检查系统是否漏气。如果是蒸馏装置漏气,可以在蒸馏装置的各个连接部位适当地涂一点真空脂,并通过旋转使磨口接头处吻合致密。若在气体吸收塔及压力计等其他相串连的接合部位漏气,可涂上少许熔化的石蜡,并用电吹风加热熔融(或涂上真空脂)。检查完毕,即可按实验方法所述程序开启油泵。

③减压蒸馏时,一定要采取油浴(或水浴)的方法进行均匀加热。一般浴温要高出待蒸馏物在减压时的沸点30℃左右。

④使用油泵时,应注意防护与保养,不可使水分、有机物质或酸性气体侵入泵内,否则会严重降低油泵的效率。

⑤图为封闭式水银压力计,常用于测量减压系统的真空度。其两臂汞面高度之差即为减压系统的真空度。使用时应当注意,当减压操作结束时,要小心旋开安全瓶上的双通旋塞,让气体慢慢进入系统,使压力计中的水银柱缓缓复原,以避免因系统内的压力突增使水银柱冲破玻璃管。

(4)共沸蒸馏

共沸蒸馏是指向被分离混合液中有目的的加入一种组分,此组分能与被分离混合物中的某一个或几个成分形成具有最低沸点的共沸物,从而使其它的成分的沸点增大,共沸物很容易从体系中蒸出来。(5)分子蒸馏

分子蒸馏的分离作用就是利用液体分子受热会从液面逸出,而不同种类分子逸出后其平均自由程不同这一性质来实现的。

分子蒸馏装置从结构上大致可分为3 大类:一是降膜式,二是刮膜式,三是离心式。

分子蒸馏技术的特点:

操作温度低

蒸馏压强低

受热时间短

分离程度高

分馏和精馏的区别:

在分馏操作中,分馏的分离要求一般并不严格(否则就是精馏了),分馏塔一般理论板数不多,操作时回流比也较小。

精馏塔一般以从塔顶或塔底分离得到较高质量的产品为目的,一般理论板数相对较多,操作时回流比也有严格要求。简单说,精馏一般是高收率地分离得到较高质量的产品的重要手段,而分馏一般是产品精制前的预处理工序,只有在产品质量要求不高或杂质与产品的沸点差很大的条件下,分馏才能作为得到产品的手段。

4.6.8

萃取

用溶剂从固体或液体混合物中提取所需要的物质,这一操作过程就称为萃取。

萃取是利用同一种物质在两种互不相溶的溶剂中具有不同溶解度的性质。

(1)液—液萃取

用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分。一般来讲,选择萃取剂的基本原则是:对被提取物质溶解度较大;与原溶剂不相混溶。

(2)液—固萃取

利用样品中被提取组分和杂质在同一溶剂中具有不同溶解度的性质进行提取和分离。

(3)超临界流体萃取

超临界流体萃取过程的实质是通过改变流体的密度以改变流体的溶解能力,从而实现物质的萃取和分离。

萃取过程之后,可以通过降低超临界流体的密度来选择性地使萃取物在分离器中分离出来。实施此分离,一般有三种调节方法:①恒压升温,②恒温降压,③降压升温。

4.6.9 离子交换分离法

定义:利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应进行分离的方法。原理:离子交换分离法是基于物质在固相与液相之间的分配。

分离形式:柱分离,电渗析隔膜,离子交换色层,离子交换纤维薄层。

特点:吸附的选择性高,适应性强,处理对象广,分离容易,使用设备简单。

应用:离子交换法分离对象广,几乎所有无机离子以及许多结构复杂性质相似的有机化合物都适用。

离子交换剂的分类:无机及有机两大类。离子交换树脂:是具有网状结构的复杂的有机高分子聚合物,网状结构的骨架部分一般很稳定,不溶于酸、碱和一般溶剂。在网的各处都有许多可被交换的活性基团。

离子交换树脂的分类:

最常用的分类是依据树脂离子交换功能团分类。主要可分为:

(1)强酸性阳离子交换树脂(2)弱酸性阳离子交换树脂

(3)强碱性阴离子交换树脂(4)弱碱性阴离子交换树脂

离子交换分离操作: 树脂的选择和处理——装柱——交换——洗脱——树脂再生

4.6.10 膜分离

“膜分离”的定义:借助于膜而实现各种分离的过程称之为膜分离。

利用具有选择透过性的薄膜,以及外界能量或化学位差为推动力,对双组分或多组分体系进行分离,分级,提纯或富集。“膜”的定义:

如果在一个流体相内或两个流体相之间有一薄层凝聚相物质把流体分隔开来成为两部分,则这一薄层物质就是膜。

膜的种类繁多,大致可以按以下几方面对膜进行分类:

①从材料来源上,可分为天然膜和合成膜,合成膜又分为无机材料膜和有机高分子膜;

②根据膜的结构,可分为多孔膜和致密膜;

③按膜断面的物理形态,固体膜又可分为对称膜、不对称膜和复合膜。

④根据膜的功能,可分为离子交换膜、渗析膜、微孔过滤膜、超过滤膜、反渗透膜、渗透汽化膜和气体渗透膜等。

⑤根据固体膜的形状,可分为平板膜、管式膜、中空纤维膜以及具有垂直于膜表面的圆柱形孔的核径蚀刻膜,简称核孔膜等。近几十年来,反渗透、超滤、微滤、电渗析、气体膜分离、无机膜分离、液膜分离等都取得很多新的进展。

各种膜分离过程简介

1)、反渗透

反渗透是利用反渗透膜选择性地只能透过溶剂(通常是水)的性质。反渗透膜均用高分子材料制成,已从均质膜发展至非对称复合膜,膜的制备技术相对比较成熟。

2)超滤

应用孔径为10?到200?(1? =10-10m)的超过滤膜来过滤含有大分子或微细粒子的溶液,使大分子或微细粒子从溶液中分离的过程称之为超滤。

超滤膜一般由高分子材料和无机材料制备,膜的结构均为非对称的。

3)微滤

微滤与超滤的基本原理相同,它是利用孔径大于0.02μm直到l0μm的多孔膜来过滤含有微粒或菌体的溶液。4)渗析

是利用多孔膜两侧溶液的浓度差使溶质从浓度高的一侧通过膜孔扩散到浓度低的一侧从而得到分离的过程。5)电渗析

是基于离子交换膜能选择性地使阴离子或阳离子通过的性质,在直流电场的作用下使阴阳离子分别透过相应的膜以达到从溶液中分离电解质的目的。6)气体膜分离

气体膜分离是利用气体组分在膜内溶解和扩散性能的不同,即渗透速率的不同来实现分离的技术 7)渗透汽化

渗透汽化也称渗透蒸发,它是利用膜对液体混合物中组分的溶解和扩散性能的不同来实现其分离的新型膜分离过程。8)其它膜分离过程

其它膜分离过程尚有:膜蒸馏、膜萃取、膜分相、支撑液膜、生物膜分离等。4.6.11 色谱法

色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。

(1)薄层色谱法

吸附薄层色谱法

原理:组分在薄层板上吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的过程。

利用吸附系数不等实现分离。

最理想的Rf值为0.4~0.5,良好的分离Rf值为0.15~0.75,如果Rf值小于0.15或大于0.75则分离不好,就要调换展开剂重新展开。

未知物与已知物(标准物质)在相同条件下进行展开比较Rf值可提供定性依据。

定量方法

间接定量:将薄层分离后物质斑点定量地洗脱下来,再对洗脱液定量。

直接定量

斑点面积测量——用透明纸覆盖在薄层表面,描出斑点界限,然后测量其面积。

目测法——比较系列标准与样品的斑点面积大小、颜色深浅,得到样品的含量范围。

薄层仪扫描定量(2)柱色谱(3)气相色谱

气固色谱固定相通常是具有一定活性的固体吸附剂细小颗粒,常见的有:活性炭,三氧化二铝,硅胶,分子筛,高分子多孔微球(GDX系列)等。

气液色谱固定相是以一种惰性固体微粒作支持剂(称其为担体或载体),在其表面涂敷上一高沸点的物质(其在色谱分离操作温度下呈液态,称其为固定液)而构成。

4.6.12 红外光谱

主要用来迅速鉴定有机化合物的官能团及通过与红外标准光谱对照来确定化合物的结构。

4.6.13 核磁共振谱

用于准确地测定分子中不同氢原子的位置及数目,并可对照核磁共振标准谱来确定化合物的结构。

4.6.14

催化剂反应性能的测试方法

催化剂反应性能测试目的:

①催化剂常规质量控制检验

②快速筛选大量催化剂 ③更详尽的比较几个催化剂 ④测定特定反应的机理 ⑤测定在特定催化剂上反应的详尽动力学⑥模拟工业反应条件下催化剂的连续长期运转 催化剂四个最重要性能:

①活性

②选择性

③寿命

④价格

催化剂活性测定的方法:

流动法

微量催化色谱法

流动法:流动法测定活性时,将反应物以一定的空速通过填充催化剂的反应器,然后分析反应后产物的组成,或者在某些情况下,分析一种反应物或一种反应产物。催化剂活性测定的方法:

微量催化色谱法:利用色谱分析法的原理研究催化剂的活性和催化反应动力学的方法。脉冲微量催化色谱法: 每隔一定时间向反应器中加入反应物,因而催化剂层中的化学反应是周期性的以脉冲的形式进行的,然后连接色谱仪进行分析。稳定流动微量催化色谱法:采用微型反应器的一般流动法的反应系统,反应器隔着取样器和分析系统相连。

除上述介绍的方法外,还有流动循环法、沸腾床技术和静态法等 4.6.15

X射线衍射技术

X射线是一种波长很短的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光,照相乳胶感光、气体电离。4.6.16 热分析技术

热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。程序控制温度:指用固定的速率加热或冷却。

物理性质:包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、机械、声学、电学及磁学性质等。差热分析法(DTA)

应用范围:熔化及结晶转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究,主要用于定性分析。

差示扫描量热法(DSC)

应用范围:分析研究范围与DTA大致相同,但能定量测定多种热力学和动力学参数,如比热、反应热、转变热、反应速度和高聚物结晶度等。热重法(TG)

应用范围:沸点、热分解反应过程分析与脱水量测定等,生成挥发性物质的固相反应分析、固体与气体反应分析等。4.6.17 电子显微镜法

电子显微镜基本分为两种类型:

透射电子显微镜,扫描电子显微镜。

透射电镜是透射成像,图像是二维的,靠欠焦形成一定的图像反差。

扫描电镜是反射成像,图像是三维的,有很好的立体感,但分辨率低于透射电镜,目前指标分辨率可以达到3个纳米。

4.6.18电子能谱法

电子能谱分析法是采用单色光源(如X射线、紫外光)或电子束去照射样品,使样品中电子受到激发而发射出来,然后测量这些电子的产额(强度)对其能量的分布,从中获得有关信息的一类分析方法。

4.6.19 常用测量技术

(1)温度测量

温度的测量方法分为接触式、非接触式测量。

实验室常用的有玻璃温度计、热电阻温度计、热电偶温度计等。

(2)压力测量

压力测量装置简称压力计或压力表,按转换原理的不同,可以分为液柱式压力计、弹性压力计和电气压力计等。

弹性压力计是利用弹性元件受压后所产生的弹性变形来测量压力。它包括弹簧管压力计、波纹管压力计和薄膜式压力计。

压力表量程应根据稳定压力为表量程上限的1/3-3/4来选择,交变压力不大于2/3量程上限来选择。

(3)气体流量的测量技术

①转子流量计

②皂膜流量计

③毛细管流量计

4.7 实验优选和数据处理

优化法:通过少量次数的实验并根据实验结果的比较,来迅速找出使某种指标最优的有关因素值的方法。

4.7.1 单因素实验优选

步骤:①确定评定结果好坏的方法和影响指标的主要因素;

②确定实验范围;

③进行实验;

④实验结果分析;

⑤进行下一轮实验,结果分析,直至得到满意结果;

⑥如果发现3-5个实验点对指标的改变并不大,可认为在实验范围内该因素不是主要影响因素,不必继续对该因素进行研究。

(1)平分法(中点取点)

作法:每次实验点都取在实验范围的中点,即中点取点法。

适用情况:适用于预先已了解所考察因素对指标的影响规律,能从一个试验的结果直接分析出该因素的值是取大了或取小了的情况。即每做一次实验,根据结果就可确定下次实验方向的情况,这无疑使平分法应用受到限制。

(2)黄金分割法(0.618法)

适用情况:实验中指标函数为单峰函数。

步骤:

①确定实验范围

②选实验点

③根据“留好去坏”的原则对实验结果进行比较,留下好点,从坏点处将实验范围去掉,从而缩小了实验范围;

④在新实验范围内按0.618、0.382的特殊位置再次安排实验点,重复上述过程,直至得到满意结果,找出最佳点。分数法具体作法分两种情况:

①所有可能进行的实验总次数m=Fn-1;则前两个实验点分别放在Fn-1和Fn-2位置上;此时,可在实验范围两端增加虚点,人为使实验个数达到Fn-1。分数法的特点:

1)具体搜索步骤与前述0.618法基本一致,所不同之处仅仅是选的实验点位置是分数,且要求预先给出实验总次数。

2)在实验点能取整数时,或由于某种条件限制只能做几次实验时,或由于某种原因,实验范围由一些不连续的、间隔不等的点组成或实验点只能取某些特定值时,利用分数法安排实验更为有利、方便。

3)适合于单峰函数

通过数学计算可知,经过同样次数的分割

后,分数法的缩减速度比0.618法快,当N很大时,分数法比0.618法效率高17%。

4.7.2 正交试验设计法

正交试验设计是利用正交表来安排与分析多因素试验的一种设计方法。

它是从试验因素的全部水平组合中,挑选部分有代表性的水平组合进行试验,通过对这部分试验结果的分析了解全面试验的情况,找出最优的水平组合。

正因为正交试验是用部分试验来代替全面试验的,它不可能像全面试验那样对各因素效应、交互作用一一分析;当交互作用存在时,有可能出现交互作用的混杂

正交表的基本性质:(1)正交性

①任一列中,各水平都出现,且出现的次数相等

②任两列之间各种不同水平的所有可能组合都出现,且出现的次数相等(2)代表性

①任一列的各水平都出现,使得部分试验中包括了所有因素的所有水平;

②任两列的所有水平组合都出现,使任意两因素间的试验组合为全面试验。(3)综合可比性

任一列的各水平出现的次数相等;任两列间所有水平组合出现次数相等,使得任一因素各水平的试验条件相同。这就保证了在每列因素各水平的效果中,最大限度地排除了其他因素的干扰。从而可以综合比较该因素不同水平对试验指标的影响情况。正交表的选择原则:在能够安排下试验因素和交互作用的前提下,尽可能选用较小的正交表,以减少试验次数。

所谓表头设计,就是把试验因素和要考察的交互作用分别安排到正交表的各列中去的过程。在不考察交互作用时,各因素可随机安排在各列上;若考察交互作用,就应按所选正交表的交互作用列表安排各因素与交互作用,以防止设计“混杂”。小

一、了解实验室工作的一般程序及实验室研究的方法论。

二、掌握实验室常用的基础实验技术(原理)。

三、熟悉单因素实验优化及多因素实验优化中的正交实验设计及均匀试验设计。5

化工过程放大

一个新的化工过程能否在工业上得到实施、完成开发的时间长短、达到的水平如何,从技术上看,关键的问题依次是:(1)是否开发出高效催化剂;

(2)是否具有可靠的放大技术,特别是化学反应器的放大技术;(3)是否具有工业化过程要求的材料;(4)能否选购或制造出过程所需设备;(5)是否具有合适的计量与检测技术。

化工过程放大是科学理论与实践经验相结合,质和量相结合的工程科学问题。5.1.1 基本概念

在未充分认识放大规律之前,因过程规模变大所引起的指标不能重复的现象称为放大效应。

从小型装置过渡到大型装置,下列条件的差别非常重要:

①装置的形状; ②装备的几何尺寸

③操作模式; ④装置的结构与材料;⑤散热问题;⑥边壁和终端效应。

5.1.2 反应过程放大基本方法

化工过程采用的模拟放大方法有:经验放大法、数学模拟法、部分解析法、相似放大法。一般来讲,分离过程理论比较成熟,在取得可靠的平衡数据后,就可以用现有的数学模型直接放大到工业装置。而反应过程比较复杂,除化学反应的规律外,同时还受到传递过程因素的影响,故只有少数简单的可用数学模型法,现在大多还采用经验放大法和部分解析法。相似放大法主要应用在单元操作设备的放大中。5.1.2.1 逐级经验放大

是从实验室规模的小试开始,逐级放大到一定规模实验的研究,最后将模型研究结果放大到生产装置的规模。基本特征:

①着眼于外部联系,不研究内部规律;

②着眼于综合研究,不试图进行过程分解;

③人为的规定了决策序列。

5.1.2.2 数学模型方法

化工过程的数学模型可以将实验装置、中试装置,甚至大型生产装置的测试数据,通过数学回归,获得纯经验的数学关系,这就是经验模型;从化工过程的机理推导,并经实验验证的过程数学模型,即机理模型。如何对过程进行合理简化,是建立数学模型的关键问题。

数学模型方法的一般步骤:

①实验室研究(研究化学反应特征)

主要任务:测定反应动力学、热力学的特征规律及其参数; 研究目的:掌握过程的内在规律;

要尽可能的排除外界因素对研究对象的影响。②大型冷模实验(研究传递过程的特征)

冷模实验:在没有化学反应参与的情况下,专门考察设备内物料的流动与混合,以及传热、传质等物理过程规律的实验。

目的:是研究化学反应属性,了解反应器形式和结构对于反应过程的影响。③小型试验

目的:考察物理过程对化学反应的影响、工业原料的影响及工艺条件框架等。

④建立反应器数学模型

当可用数学方法将两种规律予以综合,就形成数学模型 ⑤中间试验(检验数学模型的等效性)

按上述步骤取得的数学模型是否能够模拟实际生产过程,还有待于通过实践检验。因此应建立试装置进行中试,以检验数学模型与实际过程的等效性。数学模型法的基本特征:

①着眼于过程的内部规律,对过程进行分解和综合;

②抓住主要矛盾,忽略次要因素,对过程进行简化; ③在反应工程理论和传递过程理论指导下建立数学模型; ④设计模型来源于实践,又为实践所检验。

与逐级经验放大法相比,数学模型法有许多优点:可以实现高倍数放大,缩短开发周期,减少人力和物力的消耗,但建立可靠的数学模型比较困难。该方法的科学性和优点决定了它是今后化工过程开发技术发展的方向。5.2.1 传递过程

5.2.1.1 动量传递过程——返混和不均匀流动返混:在连续流动的反应器内,不同停留时间的物料之间的混合。不均匀流动:是流体流动时呈现的速度分布不均匀。返混的特点:

(1)返混是不同时刻进入反应器的物料间的混合,它起因于空间的反向运动和不均匀流动。

(2)返混造成两种后果

①改变了反应器内的浓度分布; ②造成物料的停留时间分布;(3)返混的利弊取决于反应的动力学特征。

(4)限制返混的措施主要是分割——横向分割和纵向分割。

5.2.1.2

质量传递过程 传质的特点:

(1)传质是非均相反应过程伴生的现象,起因于反应物从非反应相向反应相的传递。(2)传质造成的后果是:实际反应场所的反应物浓度下降,产物浓度上升,与返混的后果有相同之处。

(3)传质影响的表示方法(4)传质影响程度 5.2.1.3

热量传递过程 传热的特点:

(1)传热是由反应热效应派生出来的问题,(2)传热问题有尺度之分——分为颗粒尺度上的传热和反应器尺度上的传热。

(3)在放热反应中,由于放热曲线的非线性,造成反应器的多态操作问题。如飞温、着火、熄火现象,使传热问题的影响更为严重。

(4)反应放热时,定态温度有稳定与不稳定之分。(5)反应放热强弱的判据因问题而异。5.2.2 冷模实验

冷模实验 :利用空气、水和砂等惰性物料替代 化学物料在实验装置或工业装置上进行的实验

冷模实验的优点:(1)直观、经济。

(2)实验条件容易满足,并且容易控制。

(3)可进行在真实条件下不便或不可能进行的 类比实验,减少实验的危险性。5.2.2.1 冷模实验的理论基础(1)相似现象

相似是指模型与原型之间相对应的物理量之间的相似

①几何相似在设备上或工程上的几何相似是指模型和原型的几何形状和内部结构相似。

②时间相似:是指在几何相似的两个体系中相对应的时间间隔应互相成比例,且比值相等。相似是指模型与原型之间相对应的物理量之间的相似

③运动相似:是指几何相似的两个体系中对应点上物质运动的速度(或加速度)应成比例且比例相等。④动力相似:是指几何相似的两个体系中在对应时刻和对应点上受力的方向一致,其大小应互成比例。相似是指模型与原型之间相对应的物理量之间的相似

⑤热(温度)相似:几何相似的两个体系中在对应时刻和对应点上的温度都成比例。⑥化学相似:几何相似的两个体系中在对应点的化学物质的浓度相同。(2)相似理论 ①相似第一定律:彼此相似的现象必定具有数值相同的相似特征数。这是彼此相似现象具有的重要性质。

②相似第二定律:对于同一物理现象,如果单值条件相似,而且由单值量所组成的相似特征数在数值上相等,则其现象相似。③相似第三定律(π定理):

设一物理过程有N个物理量,其中有K个物理量 的量纲是相互独立的,那么这N个物理量可表示成相似特征数π

1、π

2、„„πn-k之间的函数关系,即有:

f(π

1、π

2、„„πn-k)=0(3)相似特征数

相似特征数是当两体系相似时,对应点上必须具有的、数值相等的、单值条件相似的并有一定物理意义的数组。

5.3 化学反应器

5.3.1 化学反应器的基本概念 5.3.1.1 化学反应器的类型

(1)管式反应器(2)釜式反应器(3)塔式反应器(4)固定床反应器(5)流化床反应器(6)移动床反应器

换热式固定

床反应器(列管式)自热式固定

床反应器 流态化的形成

流化床反应器的结构

1-加料口2-气固分离装置3-壳体4-换热器5-内部构件6-卸料口7-气体分布装置 5.3.1.2 化学反应器的操作方式(1)间歇操作

间歇反应过程是一个非定态的过程,反应器内物料的组成随时间而变,这是间歇过程的基本 特征。

需要对间歇反应器进行设计计算,计算的目的:确定达到一定的反应率时需要的反应时间。间歇反应适用于反应速率比较慢的化学反应,以及产量少的化学品。对于那些产量少但产品品种多的企业尤为适用。

但是间歇操作,需要的辅助时间比较多,如加料、出料、清洗等,劳动强度大,每一批生产的产品质量不易稳定。(2)连续操作

连续操作具有产品质量稳定,劳动生产率高,便于实现机械化和自动化等优点。但连续操作系统一旦建成,要改变产品品种是十分困难的事。有时甚至要较大幅度地改变产品产量也不易办到。

(3)半连续操作

①将两种或两种以上的反应物、或其中的一些组分一次性放入反应器中,然后将某一种反应物连续加入反应器。

②将反应物料一次性加入反应器,在反应过程中将某个产物连续取出。5.3.1.3 化学反应器的工艺条件 5.3.2 化学反应器的选型 5.3.2.1 化学反应器选型原则

(1)工业生产对化学反应器的要求

①有较高的生产强度

②有利于反应选择性的提高

③有利于反应温度的控制

④有利于节能降耗

⑤有较大的操作弹性(2)反应器选型判据

①确定反应类型

②确定催化剂的失活速度

③确定反应器的混合要求

④确定热量传递和温度控制要求⑤确定反应过程的控制步骤 5.3.2.2 反应器主要工艺条件选择(1)温度

①反应平衡的温度效应与标准反应热

②反应速率的温度效应与反应活化能

③温度的限制条件(2)压力

①压力对反应平衡的影响

②压力对反应速度的影响

③压力对后续分离系统的影响(3)浓度

①某一反应物要求有很高的转化率

②反应物和产物分离困难

③反应选择性的浓度效应

④浓度对分离循环费用的影响反应时间和转化率、催化剂 5.4 中间试验

5.4.1 中间试验的目的和作用 5.4.1.1 中间试验的目的

①检验与修改在小型工艺试验与冷模试验结果基础上形成的化学反应与传递过程综合模型,考察实验室研究结果在工业规模下实现的技术及经济可行性。

②考察工业因素对过程设备的影响,发现和解决实际生产条件下可能发生的各种问题。③消除设计人员面临的种种不确定性,为设计工业装置提供所必须的、可靠的工艺数据和化学工程数据。

5.4.1.2 中间试验的作用

①考察过程放大中的问题,特别是反应过程的“放大效应”的问题。②验证原料预处理方案,考核杂质积累对过程的影响。

③验证反应产物的后处理方案的可行性、分离技术和设备型式的适用性。④考核反应器型式与设备材料的适用性。

⑤考察过程长期连续运行的可能性、安全性、研究生产控制方法,验证“三废”处理和排放问题。

⑥检验是否有被忽视或被误解的重要因素,研究一些由于各种因素没有条件在实验室进行研究的课题。

⑦如果以产品为目的的话,应提供少量供质量评价和市场试销的产品。

⑧提供新过程的开工和操作经验,考察调节与控制系统的功能,节省生产装置的开工费用。

5.4.2 中间试验分类 5.4.2.1 微型中试 5.4.2.2 部分流程中试 5.4.2.3 全流程中试 5.4.2.4 全规模中试 5.4.3.1 中试指导思想 5.4.3.2 中试装置的规模

(1)反应过程的特点

(2)中试装置规模应适应多方面要求

(3)关键设备必备的条件

(4)市场需求量

5.4.3.3

中试装置的完整性

(1)下列情况需进行全流程中试

①需要在小试的基础上对整个工艺过程进行综合研究 ②需要提供一定批量的样品进行应用试验

③物料循环对生产的影响不可预测,而且对生产的影响大(2)化学反应过程要进行中试

(3)凡新物系分离、新分离方法和设备使用等要进行中试(4)考察再循环过程对生产影响时要进行中试

5.4.3.4 运行周期 5.4.3.5 测试深度

5.4.3.6 中试装置的运行可靠性和安全性

1、了解反应过程放大的基本概念、反应过程放大的方法,掌握数学模型方法和逐级经验放大法的基本步骤,了解其特征。

2、掌握反应过程中出现的三种传递现象,了解其特点,了解冷模实验的理论基础。

3、了解化学反应器的类型、操作方式,掌握反应器的选型原则。

4、了解中间试验的目的、作用,掌握中间试验分类,了解中间试验要注意的问题

工程经济

6.1

评价的基本内容、方法和步骤

6.1.1 评价的基本内容

6.1.1.1 社会评价

1、政策和法律评价

2、劳动力结构和社会公益评价

3、社会效益评价

4、对人类生理和心理的影响

6.1.1.2 技术评价

1、技术可靠性评价

2、技术先进性

①新产品的技术性能和技术参数比现有产品提高的程度;

②在产品中或产品生产过程中新技术和新材料的含量;

③新产品在国内和国际同类产品中的水平;

④还体现在原材料和能量消耗低,产品质量好,劳动生产率高,生产周期短等。

3、技术适用性

①产品的功能应与其结构匹配;

②产品的技术参数应与企业的技术能力及市场需求的技术层次相匹配;

③产品的技术参数应与配套产品的技术参数相匹配;

④是在现有的时间、空间和环境下方案实施的可能性。

6.1.1.3 经济评价

6.1.1.4 环境评价

(1)项目“三废”的污染程度

(2)项目“三废”的危害性

(3)项目“三废”治理的有效性

(4)项目“三废”治理的代价

6.1.2 评价的方法和步骤

6.1.2.1 评价的方法

综合评分法的方法和步骤:

1、建立评价指标体系

①技术因素②经济因素③市场因素④时间因素⑤社会因素

2、确定因素指标的权重

3、确定评分标准

4、确定评价人员和权重 6.2 项目的投资估算 6.3 产品成本估算 6.4 经济评价要点

6.4.1.1 生产能力和销售量

生产能力:即设计产量,一个生产装置在设计时预定的产量。

销售量:是指实际销售出来的产品的量。6.4.1.2 销售收入和产值

销售收入:是产品作为商品售出后所得的收入。

产值:是指产品的年产量与产品单价的乘积。

6.4.1.3 固定资产投资额与总投资额

为增加固定资产而投入的资金,称为固定资产投资,即固定资金。

总投资额=固定资产投资+流动资金+建设期利息+投资方向调节税

6.4.1.4 增值税与所得税

增值税额=(销售收入-原辅材料所耗费用)×增值税率

所得税额=利润总额×所得税税率 6.4.1.5 利润与净利润

毛利(利润)=销售收入-总成本-增值税额

年利润总额=年产品销售收入-年产品销售税金及附加-年总成本费用

净利润=利润-所得税

6.4.1.7 时值与现值

时值:资金在使用过程中某一时刻的价值

按照“折现”的方法计算出来的资金金额称为现值。

6.4.2 经济评价要点

6.4.2.1 静态评价方法和动态评价方法(1)投资利润率

投资利润率=年利润总额/总投资(2)投资利税率 投资利税率=年利税总额(年平均利税总额)/项目总投资

(3)基准投资利润率(4)投资回收期

投资回收期=项目总投资额/年平均利润额

固定投资回收期=项目固定资产投资额/年平均利润总额 6.4.2.5 敏感性分析 小

1、技术经济评价的基本内容;

2、项目总投资包括哪些内容;

3、技术经济评价中的主要概念;

4、了解产品成本估算方法及项目的投资估算。8

过程分析与合成化学反应过程研究的目的在于使化工生产中的反应过程最优化。

化学反应过程的最优问题,实际上应达到两个目标:

一是最优化的经济目标

二是最优化的技术目标

应当指出:每一个单元设备最优,并不能保证整个系统达到最优。

8.1 单元操作的知识

8.1.1 物料输送、混合、粉碎的方法

(1)流体输送(2)流体混合(3)固体输送(4)固体粉碎(5)固体混合 8.1.2 改变物料温度的方法 8.1.3 非均相混合物分离方法(1)气固分离(2)液固分离 8.1.4 均相混合物的分离方法

(1)液体混合物分离(2)气体混合物分离(3)固体混合物分离 选用分离方法的原则:

1、选用分离方法时,应考虑生产产品的产值和产品的精细化程度;

2、在选择分离方法时,应尽可能先把物料中的固体除尽,也应尽可能避免在分离过程中加入其他物质;

3、尽可能先分离出容易导致副反应和特别有害的物质;

4、技术上的可靠性和经济上的合理性是主要原则。

分析确定操作单元的具体设备和工艺条件,综合确定总体结构。

8.2.1 分析与综合的基本概念 8.2 分析与综合8.2.2 比较方案筛选

8.2.2.1 原料与工艺路线的选择(1)原料路线的选择

①技术可行性; ②供需可行性;③经济合理性; ④资源利用的合理性。

(2)工艺路线的选择 原料的预处理

①原料中含有使催化剂中毒的杂质,必须先除去; ②原料中含有的杂质参加化学反应,为了避免原料消耗和不污染产品,也为了减轻后处理分离的负担,一般都先除去;

③原料中的杂质若不参与化学反应,则应根据这些杂质与原料或产品的分离难易程度来决定是否需要在预处理中先分离; ④原料中杂质含量较大时,即使这些杂质与产品的分离比它们与原料的分离容易,有时也需要进行预处理,因为大量的杂质会影响系统的生产能力和热平衡,也增加了系统内物料流动的阻力。

8.2.2.2 加工工艺选择

(1)牛奶浓缩(2)难分离物系分离

8.2.2.3 生产规模的选择 8.3 化工过程合成 8.3.1 探试法

以精馏为例说明探试法的应用

M1规则:在所有的分离方法中,优先采用能量分离剂的分离方法,尽量避免使用质量分离剂的方法;

M2规则:精馏分离过程尽量避免使用真空和制冷操作。

D1规则:产品集合中元素最少的分离序列最为有利。

S1规则:首先安排除去腐蚀性组分和有毒有害组分,S2规则:按组分间分离因子的大小顺序,逐个依次分离。最后处理难分离或分离要求高的组分。

C1规则:首先应分离出含量最多的组分,C2规则:如果组分间的性质差异以及组分的组成变化范围不大,则应选择塔顶和塔底产品等摩尔分离。如果不能进行等摩尔分离,则可选择最容易分离处为切割点。

第三篇:浅谈化工过程开发

浅谈化工过程开发

摘要:长期以来,就化学工业来说,试验成果不能迅速产业化,就技术而论,对以化学反应为特征的项目来说,认识化工过程开发和放大技术以实现规模生产是关键,也是我们和发达国家的重要差距。本文对化工过程开发及放大技术做了初步的介绍和阐述。

关键词:化工过程开发;放大技术;规模生产

引言

随着对新型工业化发展道路认识的不断提高,科技领先,拥有自己的知识产权,已愈来愈成为我国工业企业提高竞争力的必由之路。科教兴国、科教兴市、科技兴司、科技兴厂也逐步成为人们的共识。因此,如何有效地抓好科研,抓好化工过程开发,就成为我们今后长时期的重要课题。化工过程开发的定义

化工过程开发是一种综合性的工程技术,主要是放大和优化两项工作。它包括:立项前的可行性研究,实验室小试,放大模型试验、中试,技术经济评价,设计生产装置,安装、调试、开车等多个步骤。

由实验室研究过渡到建立生产装置的全过程,就是化工新产品、新工艺或新技术的开发过程,统称为“化工过程开发”。是从立项前的可行性研究开始的,经过试验研究、设计、建立生产装置、开车调试到正常生产的整个过程。涉及化学,化学工艺,化学工程,化工机械,测量与控制,经济分析,系统优化等多种学科。因此必须把整个开发过程看作一个系统,使系统内各个相互联系和相互作用的要素协调配合,才能合理而有效地完成化工过程开发任务。化工过程开发步骤

2.1 实验室研究

基础研究:指在实验室进行的筛选技术路线和工艺方案,测定有关物性数据及反应热、动力学参数,筛选分析方法和研制催化剂等。

小试:在基础研究的基础上,在实验室建立小型实验装置进行工艺模拟试验,主要任务是优化工艺条件。

2.2 收集资料

包括过程放大和设计装置所需的数据和判据,以及围绕工艺过程评价或项 目评估所需要的原料、产品、能源、市场、交通、环保、地理环境等多种信息。

例:ε-己内酰胺(简称己内酰胺)是生产锦纶6纤维和尼龙6工程塑料的单体,广泛应用于纺织面料、地毯、汽车部件、包装薄膜等制造业,在我国经济发展中是一种紧缺的重要化工原料。自2001年以来已连续四年进口数量超过300kt,产品自给率仅约35%,并且需求仍在不断增长。目前,中国已成为世界上己内酰胺消费增长最快的国家,预计未来年增长率为7.1%左右。

己内酰胺生产有以苯酚、甲苯和苯为原料的不同工艺路线。由于石油化工工业的发展,提供大量价廉的苯,采用苯为原料成为占主导地位的生产工艺。巴陵分公司的己内酰胺生产就采用苯为原料,苯法生产己内酰胺的流程框图如下所示:

2.3 概念设计

它是根据实验室研究成果和收集的技术经济资料,对被开发过程的工业化方案提出的初步设想。目的在于检验实验室研究成果是否符合技术开发的要求,对以后开发步骤的研究或设计工作提供指导。

主要内容:

* 工艺路线和工艺方法的说明;

* 工艺流程简图;

* 简单的物料衡算和能量衡算;

* 原材料及其消耗指标;

* 主要设备型式;

* 预计的“三废”;

* 排放量及毒害性;

* 投资成本估算;

* 中试研究的建议。

例:环己酮氨氧化制环己酮肟新工艺

以环己酮、氨和双氧水为原料,使用新型钛硅分子筛(HTS)催化剂,在连续式搅拌釜中一步“原子经济”合成环己酮肟,并采用膜分离技术实现催化剂与产物的分离,环己酮转化率和选择性好。与现有装置相比,省掉氨氧化、NOX吸收、Pd/C催化剂加氢等工序;不需要循环压缩机、空压机等大型辅助设备,设备投资和能耗大大降低;反应条件温和、运行成本低、产品质量好、环境友好。7万吨/年工业装置已建成投产,投资为引进的21.1%,每吨己内酰胺可变成本降低644元。

环己酮肟三级重排

建成环己酮肟三级重排反应和静态混合新工艺,达到进一步降低酸肟比,提高重排液质量,减少发烟硫酸和液氨的消耗,降低生产成本。已在10~12万吨/年的生产负荷下连续运转。

2.4 技术经济评价

它是对开发项目进行技术可靠性和经济合理性的考察,以便对技术方案和开发工作进行决策。

技术经济评价贯穿于开发过程的始终。

(1)初步评价

是在选题或确定开发项目时决定取舍所进行的评价。

(2)中间评价

是在开发过程中,对开发研究的各个阶段结果作出评价,通常侧重于技术方案的科学性和可靠性,以及在经济上的合理性。

(3)最终评价

是在技术开发工作后期进行的评价。目的是为项目的投资建设作出决策。评价的依据是开发研究报告、市场研究报告等技术经济资料。若评价结论肯定,即可投资进行建设。

2.5 模型试验

一般是对工业生产中的某些重要过程作放大的工业模拟试验。所用设备一般比实验室规模大并且具有工业设备的仿真性质。主要研究内容:考察各种工程因素对过程的作用及其规律,观察放大效应和分析、寻找产生放大效应的原因。模型试验方式:

* 冷模试验:

采用物理性质与实际工业生产物料相近的惰性物质进行试验,发生化学反应,单纯考察过程的物理规律。

* 热模试验:

用实际生产物料并按实际操作条件进行的试验,在试验设备内化学反应和物理过程同时发生,属综合性试验考察,主要是工艺的优化。

利用的新催化材料有非晶态合金;新反应工程有超临界CO2反应工程再生Pd/C催化剂、磁稳定床反应器;新反应有非晶态合金对苯甲酸加氢中微量CO的甲烷化、六氢苯甲酸-环己酮肟联产己内酰胺组合反应、己内酰胺加氢精制代替KMnO4氧化精制。取得再创新的成果有:

 在己内酰胺苯甲酸加氢装置上使用非晶态镍甲烷化助剂有效解决了CO

在Pd表面的吸附而引起的Pd催化剂的可逆失活。同时采用超临界CO2再生失活后Pd/C催化剂,大大减少了贵金属Pd的消耗和装置中藏量。 成功开发出拥有自主知识产权的六氢苯甲酸-环己酮肟联产己内酰胺组

合工艺技术,使用甲苯法工艺酰胺化反应液中11%浓度的SO3进行苯法生产的环己酮肟Beckmann重排。组合工艺可使副产硫铵数量由原来的3.8吨/吨己内酰胺降低至1.6吨/吨己内酰胺以下,成为目前己内酰胺工艺中副产硫胺最少的技术。

 以磁稳定床己内酰胺加氢精制新技术替代高锰酸钾氧化精制工艺。从源

头根治了KMnO4氧化中的MnO2废渣、废水等引起的环境污染,还降低了己内酰胺产品损失。

2.6 中试(中间试验工厂)

它是在小试或模型试验之后进行的半工业化规模的模拟试验。是一次较大 规模的对开发的技术方案作较全面的试验考察。其结果可作为基础设计的依据。

2.7 基础设计

它是在最终评价获得肯定结论后,根据中试研究结果及有关资料,对工业生产方案及生产装置所进行的原则设计。

内容:

* 生产装置说明;

* 工艺流程及流程叙述;

* 物料衡算及能量衡算;

* 设备型式和规格明细表;

* “三废”排放及治理;

* 检测方法和检测仪表等。

2.8 过程设计(施工图设计)

是依据基础设计编制的,用于指导过程实施的最终技术文件。

2.9 建立生产装置

依据过程设计的图纸和文件,购进和制作设备,安装生产装置,按工艺要 求进行调试、开车和试生产。

石化纤利用上述成果已完成己内酰胺装置由6.5万吨/年扩建到16万吨/年的工艺包设计,工程总投资仅为4亿元,而原引进5万吨/年装置总投资为35亿元。利润预计将增加1亿元/年。

从以上两个案例的开发中,还可以看到:

1.中国科技人员有信心、有志愿、有能力去走科技自主创新之路,也有我国走自主创新的独特途径和优势。

2.在自主创新过程中,各尽所能、发挥优势、团结协作、克服失败挫折、坚持到底,才能取得最后胜利。结束语

化工过程开发及放大虽然步骤繁多,内容丰富,遍布于整个开发生产过程中,但还是有规律可循的,如何根据存在的潜力,根据工艺过程的具体条件,提出开发过程优化和放大达到降低产品成本和生产工序等目的,对提高产品的竞争力具有重要的意义。参考文献

[1] 洁修等编,工过程开发概要.[J].等教育出版社,1991年

[2] 于遵宏编, 化工过程开发.[J].理工大学出版社,1996年

[3] 陆震维编译,化工过程开发.[J].化学工业出版社,1984年

[4] 汉大学主编, 化工过程开发概要.[J].教育出版社2002年

第四篇:化工开发技术论文

纳米材料在化工行业中的应用

摘要:纳米材料是处在原子簇和宏观物体交界过渡区域的一种典型系统,其特殊的结构层次使它具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应等,纳米材料具有的独特的物理和化学性质,使人们意识到它的发展可能给物理、化学、材料、生物、医药等学科的研究带来新的机遇。它在化工生产领域也得到了一定的应用,并显示出它的独特魅力。纳米材料的应用前景十分广阔。关键词:纳米材料 化工领域 应用

纳米材料(又称超细微粒、超细粉未)是处在原子簇和宏观物体交界过渡区域的一种典型系统,其结构既不同于体块材料,也不同于单个的原子。其特殊的结构层次使它具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应等,拥有一系列新颖的物理和化学特性,在众多领域特别是在光、电、磁、催化等方面具有非常重大的应用价值。纳米材料在结构、光电和化学性质等方面的诱人特征,引起物理学家、材料学家和化学家的浓厚兴趣。80年代初期纳米材料这一概念形成以后,世界各国对这种材料给予极大关注。它所具有的独特的物理和化学性质,使人们意识到它的发展可能给物理、化学、材料、生物、医药等学科的研究带来新的机遇。纳米材料的应用前景十分广阔。近年来,它在化工生产领域也得到了一定的应用,并显示出它的独特魅力。1.在催化方面的应用

催化剂在许多化学化工领域中起着举足轻重的作用,它可以控制反应时间、提高反应速率和反应速度。大多数传统的催化剂不仅催化效率低,而且其制备是凭经验进行,不仅造成生产原料的巨大浪费,使经济效益难以提高,而且对环境也造成污染。纳米粒子表面活性中心多,为它作催化剂提供了必要条件。纳米粒于作催化剂,可大大提高反应效率,控制反应速度,甚至使原来不能进行的反应也能进行。纳米微粒作催化剂比一般催化剂的反应速度提高10—15倍。

纳米微粒作为催化剂应用较多的是半导体光催化剂,特别是在有机物制备方面。分散在溶液中的每一个半导体颗粒,可近似地看成是一个短路的微型电池,用能量大于半导体能隙的光照射半导体分散系时,半导体纳米粒子吸收光产生电子——空穴对。在电场作用下,电子与空穴分离,分别迁移到粒子表面的不同位置,与溶液中相似的组分进行氧化和还原反应。例如纳米Ti02,既有较高的光催化活性,又能耐酸碱,对光稳定,无毒,便宜易得,是制备负载型光催化剂的最佳选择。用纳米微粒作催化剂提高反应效率、优化反应路径、提高反应速度方面的研究,是未来催化科学不可忽视的重要研究课题,很可能给催化在工业上的应用带来革命性的变革。

光催化反应涉及到许多反应类型,如醇与烃的氧化,无机离子氧化还原,有机物催化脱氢和加氢、氨基酸合成,固氦反应,水净化处理,水煤气变换等,其中有些是多相催化难以实现的。半导体多相光催化剂能有效地降解水中的有机污染物。例如纳米TiO:,既有较高的光催化活性,又能耐酸碱,对光稳定,无毒,便宜易得,是制备负载型光催化剂的最佳选择。已有文章报道,选用硅胶为基质,制得了催化活性较高的Tj0/SiO:负载型光催化剂。N;或Cu—Zn化合物的纳米颖粒,对某些有机化合物的氢化反应是极好的催化剂,可代替昂贵的铂或钮催化剂。纳米铂黑催化剂可使乙烯的氧化反应温度从600。c降至室温。用纳米微粒作催化剂提高反应效率、优化反应路径、提高反应速度方面的研究,是未来催化科学不可忽视的重要研究课题,很可能给催化在工业上的应用带来革命性的变革。2.纳米材料在涂料方面的应用

纳米材料由于其表面和结构的特殊性,具有一般材料难以获得的优异性能,显示出强大的生命力。表面涂层技术也是当今世界关注的热点。纳米材料为表面涂层提供了良好的机遇,使得材料的功能化具有极大的可能。借助于传统的涂层技术,添加纳米材料,可获得纳米复合体系涂层,实现功能的飞跃,使得传统涂层功能改性。涂层按其用途可分为结构涂层和功能涂层。结构涂层是指涂层提高基体的某些性质和改性;功能涂层是赋予基体所不具备的性能,从而获得传统涂层没有的功能。结构涂层有超硬、耐磨涂层,抗氧化、耐热、阻燃涂层,耐腐蚀、装饰涂层等;功能涂层有消光、光反射、光选择吸收的光学涂层,导电、绝缘、半导体特性的电学涂层,氧敏、湿敏、气敏的敏感特性涂层等。在涂料中加入纳米材料,可进一步提高其防护能力,实现防紫外线照射、耐大气侵害和抗降解、变色等,在卫生用品上应用可起到杀菌保洁作用。在标牌上使用纳米材料涂层,可利用其光学特性,达到储存太阳能、节约能源的目的。在建材产品如玻璃、涂料中加入适宜的纳米材料,可以达到减少光的透射和热传递效果,产生隔热、阻燃等效果。日本松下公司已研制出具有良好静电屏蔽的纳米涂料,所应用的纳米微粒有氧化铁、二氧化钛和氧化锌等。这些具有半导体特性的纳米氧化物粒子,在室温下具有比常规的氧化物高的导电特性,因而能起到静电屏蔽作用,而且氧化物纳米微粒的颜色不同,这样还可以通过复合控制静电屏蔽涂料的颜色,克服炭黑静电屏蔽涂料只有单一颜色的单调性。纳米材料的颜色不仅随粒径而变,还具有随角变色效应。在汽车的装饰喷涂业中,将纳米TiO:添加在汽车、轿车的金属闪光面漆中,能使涂层产生丰富而神秘的色彩效果,从而使传统汽车面漆旧貌换新颜。纳米Si0:是~种抗紫外线辐射材料。在涂料中加入纳米SiO:,可使涂料的抗老化性能、光洁度及强度成倍地增加。纳米涂层具有良好的应用前景,将为涂层技术带来一场新的技术革命,也将推动复合材料的研究开发与应用。3.在其它精细化工方面的应用

精细化工是一个巨大的工业领域,产品数量繁多,用途广泛,并且影响到人类生活的方方面面。纳米材料的优越性无疑也会给精细化工带来福音,并显示它的独特畦力。在橡胶、塑料、涂料等精细化工领域,纳米材料都能发挥重要作用。如在橡胶中加入纳米Si02,可以提高橡胶的抗紫外辐射和红外反射能力。纳米AI。O。,和SlO:,加入到普通橡胶中,可以提高橡胶的耐磨性和介电特性,而且弹性也明显优于用白炭黑作填料的橡胶。塑料中添加一定的纳米材料,可以提高塑料的强度和韧性,而且致密性和防水性也相应提高。国外已将纳米SiO:,作为添加剂加入到密封胶和粘合剂中,使其密封性和粘合性都大为提高。此外,纳米材料在纤维改性、有机玻璃制造方面也都有很好的应用。在有机玻璃中加入经过表面修饰处理的Sj0:,可使有机玻璃抗綮外线辐射而达到抗老化的目的;而加入A1:O。,不仅不影响玻璃的透明度,而且还会提高玻璃的高温冲击韧性。一定粒度的锐钛矿型TiO:具有优良的紫外线屏蔽性能,而且质地细腻,无毒无臭,添加在化妆品中,可使化妆品的性能得到提高。超细TiO:的应用还可扩展到涂料、塑料、人造纤维等行业。最近又开发了用于食品包装的TiO:及高档汽车面漆用的珠光钛白。纳米T;O:,能够强烈吸收太阳光中的紫外线,产生很强的光化学活性,可以用光催化降解工业废水中的有机污染物,具有除净度高,无二次污染,适用性广泛等优点,在环保水处理中有着很好的应用前景。在环境科学领域,除了利用纳米材料作为催化剂来处理工业生产过程中排放的废料外,还将出现功能独特的纳米膜。这种膜能探测到由化学和生物制剂造成的污染,并能对这些制剂进行过滤,从而消除污染。4.纳米材料在医药方面的应用

21世纪的健康科学,将以出入意料的速度向前发展,人们对药物的需求越来越高。控制药物释放、减少副作用、提高药效、发展药物定向治疗,已提到研究日程上来。纳米粒子将使药物在人体内的传输更为方便。用数层纳米粒子包裹的智能药物进入人体,可主动搜索并攻击癌细胞或修补损伤组织;使用纳米技术的新型诊断仪器,只需检测少量血液就能通过其中的蛋白质和DNA诊断出各种疾病,美国麻省理工学院已制备出以纳米磁性材料作为药物载体的靶定向药物,称之为“定向导弹”。该技术是在磁性纳米微粒包覆蛋白质表面携带药物,注射到人体血管中,通过磁场导航输送到病变部位,然后释放药物。纳米粒子的尺寸小,可以在血管中自由流动,因此可以用来检查和治疗身体各部位的病变。微粒和纳粒作为给药系统,其制备材料的基本性质是无毒、稳定、有良好的生物性并且与药物不发生化学反应。纳米系统主要用于毒副作用大、生物半衰期短、易被生物酶降解的药物的给药。纳米生物学用来研究在纳米尺度上的生物过程,从而根据生物学原理发展分子应用工程。在金属铁的超细颗粒表面覆盖一层厚为5~20nm的聚合物后,可以固定大量蛋白质特别是酶,从而控制生化反应。这在生化技术、酶工程中大有用处。使纳米技术和生物学相结合,研究分子生物器件,利用纳米传感器,可以获取细胞内的生物信息,从而了解机体状态,深化人们对生理及病理的解释。对纳米微粒的临床医疗以及放射性治疗等方面的应用也进行了大量的研究工作。据《人民日报》报道,我国将纳米技术应用于医学领域获得成功。南京希科集团利用纳米银技术研制生产出医用敷料——长效广谱抗菌棉。这种抗茵棉的生产原理是通过纳米技术将银制成尺寸在纳米级的超细小微粒,然后使之附着在棉织物上。银具有预防溃烂和加速伤口愈合的作用,通过纳米技术处理后的银表面急剧增大,表面结构发生变化,杀菌能力提高200倍左右,对临床常见的外科感染细菌都有较好的抑制作用。

结语

纳米科学是一门将基础科学和应用科学集于一体的新兴科学,主要包括纳米电子学、纳米材料学和纳米生物学等。2 l世纪将是纳米技术的时代,为此,国家科委、中科院将纳米技术定位为“2 l世纪最重要、最前沿的科学”。纳米材料的应用涉及到各个领域,在机械、电子、光学、磁学、化学和生物学领域有着广泛的应用前景。纳米科学技术的诞生,将对人类社会产生深远的影响,并有可能从根本上解决人类面临的许多问题,特别是能源、人类健康和环境保护等重大问题。2l世纪初的主要任务是依据纳米材料各种新颖的物理和化学特性,设计出各种新型的材料和器件。通过纳米材料科学技术对传统产品的改性,增加其高科技含量以及发展纳米结构的新型产品,目前已出现可喜的苗头,具备了形成2l世纪经济新增长点的基础。纳米材料将成为材料科学领域一个大放异彩的明星展现在新材料、能源、信息等各个领域,发挥举足轻重的作用。随着其制备和改性技术的不断发展,纳米材料在精细化工和医药生产等诸多领域会得到日益广泛的应用。年全国石油总产量的29%,净进口量的35%。每增加1000万km3能源植物的种植与加工,相当于增加4500万t石油的年生产能力,可见潜力之大。根据我国农业生态区资源特点,可建设以甜商粱和林区废弃物为主体的东北绿色油田、以旱生灌草和甜高梁为主体的西北绿色油田、以甜高梁为主体的华北绿色油田、以麻疯树和甜高粱为主体的西南绿色油田,以及以多种木本和草本能源植物为主体的东南绿色油田。较之进口,绿色油田安全稳定,战备性强,可以持续,以及立足国内和不受制于人和付出外交代价。

生物质产业的工艺、设备和产业化方面,我国与发达国检间有较大的差距,但在资源和某些技术研究上市有优势和令人鼓舞的,特别是“三农”、能源和环境三股强劲需求的巨大拉力,使几乎在同一起跑线上的这项国际竞赛,中国有可能跑在最前面。当前最急需的是制定和实施一项推进我国生物质产业的国家重大专项计划,登高一呼,推动全局。

参考文献:

【1】张立德,牟季美.纳米材料和纳米结构【M】.北京科学出版社,2001.

【2】严东生,冯端.材料新星纳米材料科学【M】.长沙:湖南科学技术出版社,1998.

【3】【德】H.Gleiter.纳米材料【M】.崔平,方永,葛庭燧,译.北京:原子能出版社,1994.

【4】Dyer P E,Farley R J,Giedl R,et a1..Excimer laser ablation of polymersand—asses for grating fabrication.Applied Surface Science,1996.

第五篇:化工设计知识小结

1.生产方法和工艺流程确定的步骤

• 1.搜集资料,调查研究:技术路线特点、工艺参数、原材料和公用工程单耗、产品质量、三废治理以及各种技术路线的发展情况与动向等

• 2.落实设备:分为三种类型:国内已有定型产品;需要进口;国内需重新设计制造

• 3.全面对比:全面分析对比的主要内容 :

• ①几种技术路线在国内外采用的情况及发展趋势; ②产品的质量情况; • ③生产能力及产品规格; ④原材料、能量消耗情况;

• ⑤建设费用及产品成本; ⑥三废的产生及治理情况; ⑦其他特殊情况。

2.限制反应物:化学反应原料不按化学计量比配料时,其中以最小化学计量数存在的反应物称为限制反应物。

3.过量反应物:不按化学计量比配料的原料中,某种反应物的量超过限制反应物完全反应所需的理论量,该反应物称为过量反应物。

4.过量百分数:过量反应物超过限制反应物所需理论量的部分占所需理论量的百分数。

过量%=(Ne-Nt)/Nt*100% 5.转化率(以x表示):某一反应物反应掉的量占其输入量的百分数。

• 应用时必须指明某个反应物的转化率。若没有指明时,则往往是指限制反应物的转化率。

XA=(NA1-NA2)/NA1*100% 6.选择性(以S表示):反应物反应成目的产物所消耗的量占反应物反应掉的量的百分数。• 若反应物为A,生成的目的产物为D,ND表示生成的目的产物D的摩尔数,α、d分别为反应物d与目的产物D的化学计量系数,则选择性为 式中NA1-NA2为反应物A反应掉的摩尔数。

• 转化率与选择性是反应过程的两个主要技术指标。

S=(ND*a/d)/(NA1-NA2)*100% 7.收率(以Y表示):目的产物的量除以反应物(通常指限制反应物)输入量,以百分数表示。它可以用物质的量(摩尔数)或质量进行计算。

YD=(ND*a/d)/NA1*100% 8.转化率、选择性与收率三者之间的关系为

• Y = S·x 9.泵的选用与设计程序

(1)确定泵型 泵选型中考虑的问题: 耐腐蚀问题 冷却问题 密封问题 粘度问题(2)确定选泵的流量和扬程(3)确定泵的安装高度(4)确定泵的台数和备用率(5)校核泵的轴功率

(6)确定冷却水或驱动蒸汽的耗用量(7)选用电动机(8)填写选泵规格表

10.换热器设计与选用方法:(1)汇总设计数据、分析设计任务。

(2)仔细探讨换热的工艺流程。(3)选择换热器的材质。(4)根据热负荷和选用的换热器材料选择换热器类型。(5)确定换热器中冷热流体的流向。

(6)确定和计算平均温差Δtm确定终端温差,算出平均温差。(7)计算热负荷Q。

(8)估计污垢热阻系数并初算出传热系数K。(9)算出总传热面积A。(10)调整温度差,再算一次传热面积。(11)选用系列换热器。(12)验算换热器的压力降。

(13)画出换热器设备草图。由设备机械设计人员完成换热器的详细部件设计。

设计与选型的基本步骤

hi ,ho——为管子内、外侧的对流换热系数; Ri,Ro——分别为管子内、外侧的污垢热阻;

11.填料塔和板式塔的主要对比 板式塔 填料塔

压降 较大 小尺寸填料较大;大尺寸填料及规整填料较小 空塔气速 较大 小尺寸填料较小;大尺寸填料及规整填料较大 塔效率 较稳定,效率较高 传统填料低;新型乱堆及规整填料高 持液量 较大 较小 液气比 适应范围较大 对液量有一定要求 安装检修 较易 较难

材质 常用金属材料 金属及非金属材料均可 造价 大直径时较低 新型填料投资较大

12.塔型选择基本原则

①生产能力大,弹性好。②满足工艺要求,分离效率高。

③运转可靠性高,操作、维修方便。④结构简单,加工方便,造价较低。⑤塔压降小。对于真空塔或要求塔压降低的塔来说,压降小的意义更为明显。住主要矛盾,最大限度满足工艺要求。

13.分区

• 装置的设备布置图是按工艺主项绘制的。

• 当装置界区范围较大、其中需要布置的设备较多时,设备布置图可以分成若干个小区绘制。

• 各区的相对位置在装置总图中表明,分区范围线用双点划线表示。

14.管道布置图的标注

(1)建(构)筑物:建(构)筑物的构件被作为管道布置的定位基准,管道平面布置图和立面剖视图中必须标注建筑定位轴线的编号及柱距尺寸,标注出平台和构筑物的标高。(2)设备:• 设备是管道布置的主要定位基准,管道布置图上必须标注设备的位号及名称。在管道布置图上还应注出与容器或设备相对的柱中心线的尺寸。(3)管道:• 管道布置图以平面图为主,标注出所有管道的定位尺寸及标高,物料的流动方向和管号。• 有立面剖视图时,所有的标高应注在立面剖视图上。管号标注在管中心线上方,标高注在管中心线下方。管道安装标高均以m为单位,管道布置图上的所有管道应与带控制点的工艺流程图一致,都需要标注公称直径、物料代号、管段序号。管段编号应注在管道上方或左方。(4)管件

• 管道布置图中,应按规定符号画出管件,一般不标注定位尺寸。管件的位置尺寸应相对于容器、设备、管口或邻近管口或邻近管道的中心来标注。• 某些有特殊要求的管件,应标注出某些要求及说明。(5)管道支架

(6)阀门• 阀门应按规定符号画出,一般不注定位尺寸,只在立面剖视图上注出安装标高。

(7)仪表控制点• 仪表控制点的标注与带控制点的工艺流程图一致。

15.管道布置图的阅读步骤 1.明确视图数量及关系 • 了解平面图的分区情况,了解平面图、立面剖视图的数量及配置情况,在此基础上弄清各立面剖视图在平面图上的剖切位置及各个视图之间的关系,注意管道布置图样的类型、数量、有无管段图及设计模型,有无管件图、管架图等。2.看懂管道的来龙去脉

•(1)根据带控制点的工艺流程图,找到起点设备和终点设备,注意设备的位号及管口。

•(2)从起点设备开始,按管道编号逐条地辨明走向、转弯和分支情况,并依据管道上标注的物料代号、管径、标高等,对照平面图和立面剖视图的投影关系逐条弄清楚。

•(3)在弄清管道的起止过程中,找出管件、阀门、控制点、管架等的位置,明确从起点设备到终点设备的管口,中间是如何用管道连接起来形成管道布置的—个整体。

3.分析管道位置

• 在看懂管道走向的基础上,进一步分析定位尺寸。一条管道中间要连接许多管件,这些管件一般不标注定位尺寸。读图时,以建筑定位轴线或地面、设备中心线、设备管口法兰为尺寸基准,在平面图或立面图上查阅管道的水平定位尺寸及安装标高。

• 在阅读过程中,还可参考设备布置图、带控制点的工艺流程图、管段图等,全面了解设备、管路、阀门等管件、控制点的布置情况,确保读图的正确性。

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