第一篇:阿司匹林常见问题小结
阿司匹林常见问题小结
越来越多的公众开始认识到阿司匹林具有抗血小板聚集的作用,能预防心脑血管病的发生。但在使用过程中,患者常有许多疑惑。下面小结一下阿司匹林的常见问题。
一、哪些人群应使用阿司匹林?
不同指南对于阿司匹林一级预防人群的界定不同。一般建议中高危人群应该考虑使用阿司匹林长期治疗。2013年《抗血小板治疗中国专家共识》建议合并有下列 3 项及以上危险因素者服用阿司匹林 75~100mg/d,包括:男性 ≥ 50岁或女性绝经期后、高血压(血压控制到 < 150/90mmHg)、糖尿病、高胆固醇血症、肥胖(BMI ≥ 28kg/m²)、早发心血管疾病家族史(男 < 55岁、女 < 65岁发病史)、吸烟。合并CKD的高血压患者建议使用阿司匹林。同时,还应该评估出血风险,尤其是胃肠道出血风险,如心血管事件获益超过出血风险即推荐使用阿司匹林。
二、为什么阿司匹林每天吃一次,多吃一次行不行?
阿司匹林用于血栓性疾病预防和治疗,通常为每日服用 1 次。主要原因为:阿司匹林在血浆中的半衰期是 15~20min,可以不可逆阻断血小板的COX酶。人体内 80% 以上血小板功能受到抑制,就可以有效预防血栓事件的发生。每天人体内会更新约10%的血小板,每天规律服用一次阿司匹林,就可以抑制新生成的、有功能的血小板。
三、阿司匹林早上吃还是晚上吃?
目前阿司匹林早上服用晚上服用尚有争议,一致的认识是长期坚持服用。
心血管系统的多种生理活动均表现为昼夜节律,研究发现心血管事件高发时段为 6:00~12:00,清晨血小板更活跃,肠溶或缓释阿司匹林口服后需 3~4h 达到血药浓度高峰,如每天上午服药不能对事件高发时段提供最佳保护,而睡前服用阿司匹林可以更好地抑制清晨血小板功能。但也有研究证明,早晨服用阿司匹林,血液中前列环素夜间比白天水平高,而晚上服用,则血液中前列环素白天也夜间高。由于前列环素具有血管扩张和抗血小板聚集作用,而夜间凝血度又最高,因此对于血管扩张和抗血小板聚集的疾病,早晨服用效果更好。美国胸科医师学会(ACCP)抗栓和溶栓治疗循证指南指出:使用阿司匹林预防心肌梗死、脑卒中和血管性死亡,服用时间最好选择在早晨,剂型以阿司匹林肠溶片为最佳。没有随机临床对照研究证实睡前服用阿司匹林可以更多减少心血管病事件。阿司匹林在体内产生抗血小板聚集作用是持续性的,不必过分强调固定某一时间服药。
四、餐后还是空腹服用?
普通机型的阿司匹林片,口服后因为对胃有强烈的刺激作用,所以一般建议饭后服用。目前临床常用的阿司匹林为肠溶或肠溶缓释剂型,外有一层耐酸的包衣,保护它通过胃内酸性环境不被溶解,到达小肠碱性环境缓慢释放吸收,以减少胃肠道不良反应。在饭中或饭后服肠溶阿司匹林,会与食物中碱性物质混合延长胃内停留时间,释放阿司匹林并增加胃肠道不良反应的风险。空腹服用可缩短胃内停留时间,使得药物顺利到达吸收部位小肠。因此,建议阿司匹林肠溶或肠溶缓释剂型最好空腹服用。
五、偶尔忘记服用阿司匹林怎么办?
单次服用小剂量阿司匹林足以抑制体内现存血小板活性,同时体内每天约有 10%左右的新生血小板,故需每天服用阿司匹林以保证新生血小板功能受到抑制。因此,偶尔忘记服用一次阿司匹林不会影响其疗效,体内仅增加10%左右具活性的血小板,对于抗栓作用影响不大,在下一次服药时间服用常规剂量阿司匹林即可,不必补服,也不需要在下一次服药加倍剂量,过量服用阿司匹林不良反应会增加。
六、阿司匹林有不同剂型有何不同?都用于预防和治疗心脑血管病吗?平片(普通片):在胃内即溶解,吸收快,对胃黏膜有刺激作用。
肠溶片:由于不在胃内酸性环境溶解,可降低对胃直接刺激作用。起效较平片慢。
肠溶缓释剂型:肠道内缓慢释放、缓慢吸收,提高生物利用度,减少胃肠刺激,血药浓度更趋平稳,进一步降低胃肠道不良反应。泡腾片:阿司匹林泡腾片(500mg),用于普通感冒或流行性感冒引起的发热,也用于缓解轻至中度疼痛如头痛、关节痛、偏头痛、牙痛、肌肉痛、神经痛、痛经。
七、阿司匹林的常见不良反应有哪些?
胃肠道损伤:阿司匹林最常见的不良反应为胃肠道损伤。长期应用易致胃黏膜损伤,引起胃黏膜糜烂、溃疡及胃出血,随着预防性质子泵抑制剂(PPI)使用增加,有效减少了上消化道并发症的发生率,而下消化道出血的发生率相对增加。
出血:包括皮肤紫癜、淤青、牙龈出血、消化道出血,严重者可出现颅内出血。
过敏:其特征表现为支气管痉挛、急性荨麻疹、血管神经性水肿、严重鼻炎,严重者甚至休克;某些哮喘患者服用阿司匹林后会诱发哮喘(阿司匹林哮喘)。
肾损伤:过大剂量使用阿司匹林,可发生药物性肾病。阿司匹林可致肾小血管尤其是髓质小血管收缩,长期服用还可致血管硬化,表现为肾乳头坏死和肾间质纤维化。
八、如何预防阿司匹林的胃肠道不良反应?
岁以上老年人,尤其应用双重抗血小板治疗时,建议长期使用阿司匹林的剂量不要超过 100mg/d。阿司匹林与抗凝药物(包括普通肝素、低分子肝素和华法林)联合应用明显增加严重出血的危险。应严格掌握适应症。幽门螺杆菌感染是胃肠道出血的独立危险因素。对于合并消化性溃疡病史和消化道出血史而同时需要服用阿司匹林的患者,应进行幽门螺杆菌检测,对于幽门螺杆菌阳性的患者应给予根除治疗,并加用子泵抑制剂治疗。阿司匹林相关胃肠道不良反应发生的高峰时间在用药的第一年,但多数患者没有典型疼痛症状,易漏诊。服药期间应注意观察有无黑便,或定期进行便潜血或血常规检测。参考资料:
1.《抗血小板中国专家共识(2013)》
2.刘治军.“药”想治病需谨慎[M].北京:人民卫生出版社, 2015.27-32
第二篇:《阿司匹林》影评
作者:麦克 这是一个对爱情失望甚至绝望的年代。我们失望的不只是那我们爱过恨过的某个人某些 人,而是对爱情本身不再有幻想与盼望;不是我们不愿意幻想与盼望,而是我们实在不敢与 不能幻想与盼望。曾几何时,我们把情感上的失败归咎于初恋时我们不懂爱情,可到如今,许多人初恋的滋味还没有品咂够,就已经厌倦了爱情。面对心仪的人物,我们常常会有恨不 逢君未嫁时的感慨,可相逢未嫁,又能怎样,还不是任机会溜走,时光老去。我们什么时候 真正把握住了爱情,让它在我们手中细水长流、源源不断。年轻时“不求天长地久但愿曾经 拥有”的豪迈,毕竟敌不过“守着窗儿,独自怎生得黑”的晚景凄凉,所以,别唱爱情的高调 了,还是随行就市、将就凑合吧。这就是我们这个时代爱情的宣言,它恰恰反映出了我们无 可名状的忧伤与尴尬。
当然,在我们的艺术中,特别是在电影艺术中,编导们常常喜欢将爱情进行到底,用一 个又一个纯情的爱情故事来骗取观众的眼泪,来满足他们在生活中没有能够实现的梦想。这 当然无可厚非,可这部影片似乎是偏偏要与人作对,它执意要把爱情的困境揭示出来,要把 生活的真相裸露出来,让观众去想想爱情将怎样发展,生活应如何继续。这样一种将真实进 行到底的态度就使得这部电影一开始就不同凡响。
影片的第一个镜头就是两双并靠在一起的白色球鞋。白色是纯洁的象征,影片有效地运 用了这一传统手段。女主人公把她最钟情的第三个男友叫小白,因为他喜欢穿白衬衫,而且 每次都将它洗得干干净净。小白似乎也的确像他的名字那样纯洁而美好,这不仅表现在他与 文静热烈而单纯的草地欢闹场面中,更反映在临赴法兰克福前对文静的信誓旦旦上。他很认 真地说:“我就是我,我是不会改变的。”这的确是一个比较真诚的爱情宣言。但是,影片并 没有把这个故事向纯情的方向飘飞提升,而是让它按照现实的河床流动发展。文静凭自己爱 情经验知道,这样的宣言尽管发自肺腑,却仍然是靠不住的,终究是会被雨打风吹去的。所 以,她此时的选择不是牢记这个宣言而苦苦地等待,而是决意将它彻底遗忘。这还不是她情 急之下的一时冲动,而是她平时观察与思考的自然结果。她自己后来也在对另一个追求者李 文卿的倾诉中说,她想与小白分手的念头在 1999 年 9 月 18 日他们俩一同等待 《诺查丹玛士》 所预言的世界末日时就有了。世界没有毁灭,可还是没有明天;世界没有毁灭,爱情就不能 永恒。这是我们这个时代的人对爱情最清醒、最真实的感悟,石破天惊,无
言以对。小白和 文静这对年轻的恋人之所以有这种残酷的感悟、绝望的态度,其实是他们的爱情已经差不多 走到了尽头。每个人的爱情其实都是有个尽头的,这个尽头是在爱情达到最高潮时猝不及防 地来临的。在这样的时刻,惟有借毁灭才能保留与保持爱情,古往今来美丽动人的爱情故事 都是如此,从中国的梁山伯与祝英台到外国的罗密欧与朱丽叶,几乎无一例外。外在的势力 不是摧毁了而是成全了他们的爱情,而这外在的势力又是像爱情本身一样可遇而不可求的。在爱情中横遭摧折的人和风调雨顺者都不知道自己是幸还是不幸,遭难者或许可以永葆爱 情,顺利者最大的可能是平常与平庸。小白和文静一起等待世界的毁灭,原来是想求得爱情 之永恒,然而,世界没有毁灭,生活还得继续,他们却不敢面对这样一个简单的事实与直白 的问题。在此,我们看到,生活是一个比爱情更执著更难缠的问题。爱情走不下去了,其实 是生活没有了动力;爱情到了尽头,其实是生活失去了方向。小白的考虑和选择其实是很有
道理的:出路比爱情重要。生活有了着落,爱情才有所附丽,这是千古不变的道理。文静也 是相信这一点的,可是她只是理智上的相信,而不是情感上的认同。所以,尽管她也表面上 同意小白的选择,也亲自地为他出国而奔走,而内心却是一百个不愿意,而希望小白能够主 动说出留下。她对小白去国留学行为和理由的逻辑推演是:在他心目中,德国比我重要。小 白之终于离她而去,对她来说就是弃绝爱情的标志。她不要等到情感消失时再说再见,不要 等到被他遗忘了才言分手。她选择了提前从他的生活中消逝,送小白登机后,她很快变动了 工作,搬迁了住所,换掉了电话,让小白不再能够找到自己。她就这样自己提前中止了爱情,这是何等的残酷!又是何等的无奈呀!的确这个时代有很多理由让我们不再相信爱情,不再 相信等待,作为一名娱乐新闻记者,文静更是看够了爱情上的翻云覆雨颠三倒四,看够了人 性里的波诡云谲瞬息万变,无论是他人的故事,还是自己的经验,都告诉她:“大部分如果 都不可实现,不过是从希望到绝望的一个缓冲地带”,至于那些哲学家的盅盅告诫,在她看 来,“只不过是把不太明显的胡说变成了明显的胡说而已。”这可以说是对人性的彻底觉悟,对真实的最后坚持,所以,她行动起来才会那样毅然决然。
如果说,小白的悲剧是在于初恋时不懂爱情、更具体来说是在于其实你(小白)不懂我(文静)的心的话,那么,李文卿的困顿就在于他太相信物质的力量、现实的力量
量了。小白 和文卿代表了文静爱情生活中的两极:纯情与老练、梦幻与现实。文卿的遭遇似乎又证实了 文静的推断: 文卿把两任女友在不到喝完一瓶美酒的时间里送到了美国,而他也在同样的时 间里迎来了自己爱情的末日。这样一种推论与现实中爱情的不幸成为他们两人交叉的一个接 点,而文静的善良更给文卿以一次又一次的机会。平心而论,文卿也不是一个恶俗之人。至 少,才智聪明,事业有成,也不乏怜香惜玉之心。他对文静,也还是满又耐心的:一次次的 电话邀请,为了一个约会不惜推迟公司事务;一张张的彩票寄送,还为文静预先预备了在纽 约的精美豪宅。但从他的沉稳之中,我们还是看到了世故;在他的耐心之中,我们还是看到 了急促。他对爱情的想象永远没有超出实际的范围,他所采取的爱情攻势也总是以金钱财富 作手段和工具。这就难怪他在情场上的屡战屡败了。他在伤心示意之际,责怪两个前任女友 因利而来,得利而去,殊不知始作俑者还是他自己,是他自己想要以利诱之,以利笼之。如 果一个钓鱼者的目标是用可口的钓饵来把一条自由翱翔的大鱼变成餐桌上的美味,那又何必 责怪一条聪明的大鱼吞了钓饵而又悠然离去呢?他只能怪自己钓鱼技艺不精是了。可叹的是 李文卿在连遭败绩之后,还不改弦更张,却仍然要故伎重演,这就无怪乎前路难测了。直到 影片最后,他能否得到自己的意中所属、梦中情人,依然是个未知数。即使他如愿以偿,这 样一种以实利为基础的爱情,我们也不知道会如何继续。爱情可以不必是如火如荼的燃烧,也可以不必是如胶似漆的缠绵,但却不应是没有感动的相与或者无可奈何的接受。文静既然 自己断绝了纯洁爱情的后路,那么后来落入一个实利情感的圈套就是顺理成章的了,虽然,飞机的晚点给了她犹豫的时间,可最后决断的时刻仍然会要来到。在爱情生活中,她只是转 了一个圈,却又重新回到了起点。文静对待与小白的爱情表面上看起来是那样毅然决然,但 其实还是心有不甘,还是存在着那最后一线希望,最后一丝幻想,要不然在平常生活中,她 不会把偶然翻出来的小白的衬衫精心熨烫得平平展展,也不会为一个不知究里的神秘电话而 彻夜不眠,更不会为电影的一个镜头而泪流满面;在最后准备赴美国的时刻,她也不会在机 场上做那个见到小白的梦,也不会在听到飞机晚点的消息时感觉如释重负……
文静在理想与现实面前进退失衡,在坚持和放弃之间摇摆不定,这其实是我们每个人所 面临的真实处境,只是不一定表现在爱情领域,而可能在生活的各个
方面出现。如何解决这 样的难题,摆脱这样的困境呢?也许根本的领悟只有一条:人性的力量在人性之外,爱情的 保证也不在爱情之中。对人性的失望往往是从我们自己开始的。文静对小白承诺的不相信其 实也是对自己行为的没把握,她不能保证自己的矢志如一,也就不能相信对方的忠诚不变。其实,我们所能够相信的不应是人性本身,我们所能够期待的,也不应是爱情自己,而应该 在人性与爱情之外。什么意思呢?就是说,我们所理解的人性和所期待的爱情都是以自己为 中心而展开的,这样存在的两个个体很难真正走进对方、融入对方,其实这种真正相近相融 的状态只有在我们摆脱自我中心时才能够达到。文静在送小白出国时所考虑的是他会不会忘 记自己的问题,这是在爱情之中的忧虑,而真正应该思考的问题是他会不会在国外顺利地发 展,这才是爱情之外的思考。这种思考让我们摆脱对一己得失的算计,而进入对生命本身的 关怀。既然我们自己可能会动摇,那么就要宽容他人的背叛;既然成长是共同的目标,那么 就应该给彼此更广阔的天空。只有具备了这样的一种悲悯之心,我们才能够真正进入爱情、收获爱情和享受爱情。而真正的悲悯之心、真正的爱是从神而来的。圣经告诉我们:“应当 彼此相爱,因为爱是从神来的。凡有爱心的,都是由神而生,并且认识神。没有爱心的,就 不认识神,因为神就是爱。神差他独生子到世间来,使我们藉着他得生,神爱我们的心在此 就显明了。不是我们爱神,乃是神爱我们,差他的儿子为我们的罪作了挽回祭,这就是爱了。”(《约翰一书》4:7-10)文静的错误不在于她对爱情与人性的真正觉悟,而在于她没有给 自己和小白一个磨练人性和提升爱情的机会。不经历风雨,怎能见彩虹;不经历磨难,怎能 显真情。不是有了天长地久的爱情,才有天长地久的等待;而是有了天长地久的等待,才有 了天长地久的爱情,绝不能倒因为果。她对小白的弃绝,保存了自己的自尊,可她却没有想 到带给小白打击与伤痛;她更没有想到,小白在异国他乡,其实比她更孤独,更需要安慰,更需要爱情。同样,她把第二个男友高乐的离去,也仅仅看作是自己的又一次失败,却没有 想到,高乐离去是因为另一个女人更需要他,那个女人愿意以生命来挽留他,而她对他的情 感显然还没有达到这种热度。如果她具有这种悲悯的心肠,就会庆幸他找到了自己真正的归 宿;或者,一开始,在没有充分地了解高乐的过去之前,不轻易地进入他的生活。文静的错 误还在于:她没有在人性和爱情的
第三篇:实验报告,阿司匹林合成
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阿司匹林的合成 一、实验目的 通过阿司匹林的合成,掌握酯化反应和精制原理及基本操作; 熟悉药物合成实验装置的安装和使用; 掌握水杨酸的限量检查方法。
二、实验原理
阿司匹林的合成是以水杨酸为原料,在硫酸催化下,用醋酐乙酰化得到。反应式如下:
OCOCH 3COOHOHCOOH(CH 3 CO)2 OH 2 SO 4CH 3 COOH ++ 反应过程的副产物:
水杨酸会自身缩合,形成一种聚合物,利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质,从而与聚合物分离。
存在未反应的水杨酸,在最后重结晶过程中可被除去。水杨酸的存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质(黄色及蓝至黑色物质),这也导致了阿司匹林不稳定变色。
三、实验材料与设备 表 1
玻璃仪器及规格 名称 规格 数量 量筒 100ml 1 锥形瓶 500ml 1 烧杯 250ml 2 量筒 5ml 1
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表 2 设备型号及规格
表 3
试剂及规格
四、实验操作步骤
1、向干燥的 500ml 锥形瓶中放入称量好的水杨酸(10g,0.075mol)、乙酐(25ml、27g、0.265mol),滴入 1.5ml 浓硫酸,以保鲜膜封口后,轻轻振荡锥形瓶使完全溶解,在 77℃水浴中加热约 20min;(温度过高则使气泡产生,很有可能是由于乙酐发生了分解)
2、移出锥形瓶后,待内容物温热时(手摸瓶壁没有烫感时即可,差不多 30-40℃),慢慢加入 20~25ml 冰水(此时反应放热,甚至沸腾);平稳后再加入 200ml 水,用冰水浴冷却 1.5h,使结晶析出;抽滤,用少量冰水洗涤两次,得阿司匹林的粗品; 设备名称 型号 厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 电子天平e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵
SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司
真空干燥箱 DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 显微熔点仪 SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司 名称 厂家 规格 用量 水杨酸 天津市福晨化学试剂厂 分析纯 10g 无水醋酸酐 广东汕头市西陇化工厂 分析纯 AR 25ml 碳酸氢钠 上海联诚化工试剂有限公司 分析纯 AR 10g 无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有限司出品 分析纯 适量 浓硫酸 上海成海化学工业有限公司 分析纯 AR 1.5ml 浓盐酸 上海成海化学工业有限公司 分析纯 15ml
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3、将阿斯匹林的粗产物移至另一 250ml 烧杯中,加入 125mL 饱和 NaHCO 3(150ml水加 10g 碳酸氢钠)溶液,搅拌,直至无 CO 2 气泡产生。然后抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,弃去滤渣。
4、将上述滤液倒入烧杯中(慢慢地分多次倒入),加盐酸溶液(大约 15mL 浓盐酸加入 40mL 水配置)调 pH 为 2 左右,阿斯匹林复沉淀析出。用冰水冷却,令结晶完全析出后,抽滤,冷水洗涤,压干滤饼,干燥。
5、阿司匹林的精制:取 250ml 烧杯,将所得粗品用 35%酒精(按 95%乙醇:水=1:2配置)水浴 50℃溶解,酒精分多次加入,搅拌下加入的酒精的量直到刚好溶解为止,冷却析晶;抽滤得粗品,测熔点,计算得率。
五、实验操作注意事项:
1、酯化反应温度在80度左右,太高乙酰水杨酸易发生分解,分解温度为128~135℃。
2、反应结束第一次加冰水时需小心少量多次加入,醋酸酐分解,放热,蒸汽溢出,最好在通风橱中操作。
3、加入饱和碳酸氢钠溶液时要一边加一边搅拌,会产生大量气泡,少量多次加完。
4、用盐酸酸化后,如果没有固体析出,可测一下 pH,最佳为 2~2.4.5、当用有机溶剂重结晶时,以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生,应避免明火,以防着火。
六、实验现象记录和处理 实验现象记录 现象解释 1.干燥所需要用到的仪器 当仪器没有全部干燥时,会导致醋酐水解成醋酸,从而影响得率 2.加入药品混合后得混悬液,加保鲜膜封口,加热后得淡蓝色澄清溶液 这是因为水杨酸被浓硫酸氧化生成醌式化合物,加保鲜膜封口是因为为了防止里面的有机溶剂挥发
报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档 3.加少量冰水时沸腾,并呈淡粉色,放出大量的热,另一个现象就是每次加入冰水时呈现胶状物质,振荡后胶状消失。用冰水浴冷却时,有晶体大量析出。
加冰水后沸腾是因为醋酸酐水解成乙酸会放热,蒸气溢出,故最好置于通风橱中操作; 阿司匹林产品微溶于水,结晶比较困难,故用冰水减小溶解度。胶状物质即为阿司匹林溶质与晶体之间的临界转换状态。当溶液过饱和时,则有大量晶体析出 4.抽滤时用少量冰水洗涤两次,得阿司匹林粗品,抽滤后得白色晶体,少量多次加入饱和NaHCO 3 后产生大量气泡,晶体溶解,剩余粉红物质浮于上层,抽滤后为粉红滤渣。
之所以用冰水而不用普通蒸馏水洗涤是因为蒸馏水会溶解部分药品,用冰水的话溶解度比较小,之所以要洗涤是为了洗下沾在漏斗上的东西;NaHCO 3 既有利于除去醋酸,也能和阿司匹林和残余的水杨酸形成可溶性盐,而高聚物不溶于碱,利用这一性质除去高聚物,粉红色的物质即为高聚物; 之所以要少量多次加入则主要是为了使反应得更充分 5、加入盐酸溶液后,产生气泡,泡沫浮于上层,下层产生晶体。用冰水冷却,析出晶体后,抽滤,冷水洗涤,得白色晶体。压干滤饼,干燥 盐酸能中和 NaHCO 3,并且能将阿司匹林和水杨酸从盐中释放出来,从而析出晶体。
冷水洗涤是为了洗去残余的盐酸。干燥这步是为了去除残余的水分和有机溶剂 6.精制过程中,加入酒精后药品的溶解速度很快,抽滤后得白色晶体。
假如存在未反应的水杨酸,精制将有利于除去。利用35%酒精溶解的时候要边加边搅拌,以防加过量,而导致无法冷却析晶。
7.
经熔点测定仪测得熔点为 130℃ 阿司匹林的正常熔点为 135℃,这说明在精制后得到的阿司匹林仍含有一小部分的杂质。
七、实验结果与分析 经熔点测定仪测得熔点为 130℃,精制后的阿司匹林称重为 5.373g,得率为5.373/10=53.73%; 阿司匹林的产率主要跟以下几个方面有关系:
a.温度的控制:
报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档 加冰水的过程温度的控制很关键,本次实验是采用分次振荡加入的方法(即加入后振摇锥形瓶),分次是为了防止一次性加入时温度升得太快且难以快速降温而导致乙酰水杨酸发生分解,致使产率过低。振摇一方面是为了散走热量,另一方面是使残留的醋酸酐分解反应进行的比较彻底点。
为使温度不致上升过快,在加完一次冰水后触碰瓶壁时感觉不烫手再加入下一次,大致温度为 40-50℃,我认为这个降温时间可以稍延长,但是不应过长,过长会导致冰水熔化的过多,达不到降低溶解度,从而使产品晶体析出来的效果。
b.反应物的用量:
水杨酸是一个双官能团化合物(具有酚羟基与羧基),会发生两种酯化反应,其中一种就是自身缩合反应,为了使酰化反应进行的程度更大一些,醋酸酐的量应该大大过量,同时,它还起着有机溶剂的作用,且取用醋酸酐的过程会挥发造成部分损失。本实验醋酸酐的摩尔量为水杨酸的 3.5 倍。
c.质子酸的作用:
本来水杨酸分子内存在氢键,阻碍酚羟基的酰化反应,反应需加热至 150-160℃才能进行,加入少量浓硫酸后,破坏氢键作用,使反应温度降低至 80℃左右,从而减小副产物的产生。
d.精制重结晶过程:
置于 50℃水浴中加热时加热时间不宜过长,温度不宜过高,否则阿司匹林会发生水解
八、讨论、心得 由于酚羟基的 O 原子与苯环之间存在着 p-π共轭体系,使酚羟基的 O 原子电子云密度降低,因此其活性较醇羟基弱,所以酚的酰化一般采用酰氯、酸酐等较强的酰化剂。酸酐是一个强酰化剂,可对各种类型的羟基进行酰化,反应不可逆,反应中无水生成,一般需要加入质子酸、Lewis 酸、有机碱等作催化剂。在本次实验中采用了硫酸这种质子酸作为催化剂。
第四篇:阿司匹林合成实验报告
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阿司匹林的合成 高分子 11--3 班(09)
一、实验原理
阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:
OCOCH 3COOH
阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。
合成路线如下:
OCOCH 3COOHOHCOOH(CH 3 CO)2 OH 2 SO 4CH 3 COOH ++
二、仪器药品
报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL,25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL,100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
水杨酸、乙酸酐、硫酸(98%)、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 3 溶液。
三、实验步骤
于 100 mL 干燥的圆底烧瓶中加入 4g 水杨酸和 10mL 新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加 7 滴浓硫酸,参照图 1 安装普通回流装置。通水后,振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热,控制水浴温度在 80~85℃之间,反应 20min。
撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入 2mL 蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
稍冷后,拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有 100mL 冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置 20min。待结晶析出完全后,减压过滤。
将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤,除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,干燥,称量产品 四、纯度检验 向盛有 5 mL 乙醇的试管中加入 1~2 滴 1%三氯化铁溶液,然后取几粒固体加入试管中,观察有无颜色变化,水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物;阿斯匹林因酚羟基已被酰化,不再与三氯化铁发生显色反应,因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品,可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中(约需 2~3 mL),溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现,可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温,阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶,可在水浴中稍为加热浓缩,并将溶液置于冰水中冷却结晶,抽滤收集产物,干燥后测熔点。
五、实验结果与讨论
报告文档·借鉴学习word 可编辑·实用文档 从反应方程式中各物材料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应根据水杨酸来计算。0.028mol 水杨酸理论上应产生 0.028mol 乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为 180g/mol,则其理论产量为:
0.028(mol)×180(g/mol)=5.04g
产率:
4.5 /5.04×100%=89.3% 六、思考题:
1、制备阿司匹林时,浓硫酸的作用是什么?不加浓硫酸对实验有何影响? 答:在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应,都需要用脱水剂来催化。浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂,一方面脱水作用促进酯化反应,另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动,促进产品的生成。如果不加浓硫酸则会导致产率下降。
2、制备阿司匹林时,为什么所用仪器必须是干燥的? 答:
实验室制法中用到乙酸酐,乙酸酐遇水水解,水解以后的产物是乙酸,乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱很多,反应不能进行.所以仪器必须是干燥的。
3、用什么方法可简便地检验产品中是否残留未反应完全的水杨酸? 答:运用直接滴定法和两步滴定法测量
第五篇:美容冠常见问题小结
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美容冠常见问题小结
随着采用美容冠进行牙齿修复的人越来越多,一些问题也就随着产生了,现在,牙科医院的专家就来介绍一下常见的一些问题。问题一:有的人牙齿已经拔髓了怎么办? 口腔专家说,不要轻易拔牙,牙齿拔髓后就失去了神经,没有营养供给,必需要通过“美容冠”技术来保护,否则拔除牙髓的牙齿很容易变色、碎裂,到时候再治疗就麻烦一些了。问题二:美容冠技术对牙齿有伤害吗? 美容冠技术无痛、不拔牙、不伤及牙根,仅仅磨除一部分牙体进行预备,这个过程也是完全安全、无痛的。问题三:做过美容冠后能看出来吗?
“美容冠”牙齿美容技术采用最新数码科技,精确分析患者的牙齿形态以及病症,再采用3D定位系统,由专业的美容牙医为你制定美牙方案,成形后的牙齿美观大方,无托、无卡环,同真牙一样不易分辨,满足你的美观需求。
问题四:美容冠美容需要多长时间?
美容冠”修复治疗时间短,仅需来院两次,间隔5天时间就可轻松拥有一口靓牙。——修复时间还要看个人情况,看牙齿的具体情况。问题五:哪些人适合做美容冠牙齿美容?
暴牙、虎牙、老鼠牙(个小牙)、地包天、前牙拥挤、前牙稀疏、牙列不齐、牙齿缺损、烤瓷失败、错过矫正黄金期的成年人。问题六:美容后的牙齿是否坚固?
济南整形美容牙科医院 http://www.xiexiebang.com 美容冠采用金属与陶瓷粉在高温下熔融结合在一起后,足以承受口腔内的咀嚼力,贵金属与陶瓷冠结合力更强大。最新科技的粘贴技术,使牙冠比自然牙更坚固,终生不脱落。