第一篇:检验员培训教程系列4
化验员、质监员培训讲义
第一部分基本常识
第一章允许差
一、准确度和误差
1.准确度系指测得结果与真实值接近的程度。
2.误差系指测得结果与真实值之差。
二、精密度和偏差
1.精密度系指在同一实验中,每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。
2.偏差系指测得的结果与平均值之差。
三、误差和偏差
由于“真实值”无法准确知道,因此无法计算误差。在实际工作中,通常是计算偏差(或用平均值代替真实值计算误差,其结果仍然是偏差)。
四、绝对偏差和相对偏差
绝对偏差 = 测得值-平均值
绝对偏差
相对偏差 = ×100%
平均值
若两份平行操作,设A、B为两次测得值,则其相对偏差如下式计算:
A-平均值A-(A+B)/2A-B
相对偏差(%)= ××100% = ×100%
平均值(A+B)/2A+B
五、标准偏差和相对标准偏差
1.标准偏差是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。
若设供试品的测定值为Xi,则其平均值为X,且有n个测定值,那么标准偏差为:
1.标准偏差(SD)
2(xx)SX =
n
12.相对标准偏差(RSD)
SX
RSD = ×100%
x
六、最大相对偏差
相对偏差是用来表示测定结果的精密度,根据对分析工作的要求不同而制定的最大值(也称允许差)。
七、误差限度1
误差限度系指根据生产需要和实际情况,通过大量实践而制定的测定结果的最大允许相对偏差。
第二章有效数字的处理
一、有效数字
1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。
2.在记录有效数字时,规定只允许数的末位欠准,而且只能上下差1。
二、有效数字修约规则
用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。
即当尾数≤4时,则舍;尾数≥6时,则入;尾数等于5时,若5前面为偶数则舍,为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时,无论5前面是偶或奇皆入。
例如:将下面左边的数字修约为三位有效数字
2.324→2.322.325→2.322.326→2.332.335→2.342.32501→2.33
三、有效数字运算法则
1.在加减法运算中,每数及它们的和或差的有效数字的保留,以小数点后面有效数字位数最少的为标准。在加减法中,因是各数值绝对误差的传递,所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。
例如:2.0375+0.0745+39.54 = ?
39.54是小数点后位数最少的,在这三个数据中,它的绝对误差最大,为±0.01,所以应以39.54为准,其它两个数字亦要保留小数点后第二位,因此三数计算应为:
2.04+0.07+39.54 = 41.65
2.在乘除法运算中,每数及它们的积或商的有效数字的保留,以每数中有效数字位数最少的为标准。在乘除法中,因是各数值相对误差的传递,所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。例如:13.92×0.0112×1.9723 = ?
0.0112是三位有效数字,位数最少,它的相对误差最大,所以应以0.0112的位数为准,即:13.9×0.0112×1.97 = 0.307
3.分析结果小数点后的位数,应与分析方法精密度小数点后的位数一致。
4.检验结果的写法应与药典规定相一致。
第三章药典、行业标准中有关概念及规定
一、试验温度
1.水浴温度除另有规定外,均指98~100℃;
2.热水系指70~80℃;
3.微温或温水系指40~50℃;
4.室温系指10~30℃;
5.冷水系指2~10℃;
6.冰浴系指约0℃;
7.放冷系指放冷至室温。
二、取样量的准确度
1.试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06~0.14g;称取“2g”,系指称取重量可为1.5~2.5g;称取“2.0g”,系指称取重量可为1.95~2.05g;称取“2.00g”,系指称取重量可为1.995~2.005g。
2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
3.“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。
4.“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。
5.“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。
6.取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。
三、试验精密度
1.恒重除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
2.试验中规定“按干燥品(或无水物,或无溶剂)计算”时,除另有规定外,应取未经干燥(或未去水,或未去溶剂)的供试品进行试验,并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重(或水分,或溶剂)扣除。
3.试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液量(ml)之差进行计算。
4.试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;温度高低对试验结果有显著影响者,除另有规定外,应以25℃±2℃为准。
四、试验用水,除另有规定外,均系指纯化水。酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的水。
五、酸碱性试验时,如未指明用何种指示剂,均系指石蕊试纸。
六、液体的滴,系在20℃时,以1.0ml水为20滴进行换算。
七、本版药典使用的滴定液和试液的浓度,以mol/L(摩尔/升)表示者,其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示;作其他用途不需精密标定其浓度时,用“YYYmol/L XXX溶液”表示,以示区别。
八、限度
1.标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异,系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字,其最后一位数字都是有效位。
试验结果在运算过程中,可比规定的有效数字多保留一位数,而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位,取此数值与标准中规定的限度数值比较,以判断是否符合规定的限度。
2.原料药的含量(%),除另有注明者外,均按重量计。如规定上限为100%以上时,系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定的限度或允许偏差,并非真实含有量;如未规定上限时,系指不超过101.0%。
九、溶解度试验法:
除另有规定外,称取研成细粉的供试品或量取液体供试品,置于25℃±2℃一定容量的溶剂中,每隔5分钟强力振摇30秒钟;观察30分钟内的溶解情况,如看不见溶质颗粒或液滴时,即视为完全溶解。
十、含量测定必须平行测定两份,其结果应在允许相对偏差限度之内,以算术平均值为测定结果,如一份合格,另一份不合格,不得平均计算,应重新测定。
十一、记录复核
检验记录完成后,应有第二人对记录内容、计算结果进行复核。复核后的记录,属内容、计算错误,复核人要负责;属检验错误复核人无责任。
第四章取样方法
一、进厂原料取样
对进厂原料按批(或件数)取样。
若设进厂总件数为n,则当n≤3时,每件取样;当3<n≤300时,按n+1取样量随机取样;当n>300
时,按n+1取样量随机取样。2
二、对中间体(半成品)按批(包装单位:桶、锅等)取样。
若设总包装单位为n,则当n≤3时,按包装单位取样;当3<n≤300时,按n+1取样量随机取样;当n>300时,按n+1取样量随机取样。2
三、对成品按批取样。
若设总件数(包装单位:箱、袋、盒、筒等)为n,则当n≤3时,逐件取样;当3<n≤300时,按n+1取样量随机取样;当n>300时,按
n+1取样量随机取样。2
第二篇:检验员培训教程系列3
第三部分 仪器分析法
第一章 紫外分光光度法
一、原理
可见光、紫外线照射某些物质,主要是由于物质分子中价电子能级跃迁对辐射的吸收,而产生化合物的可见紫外吸收光谱。基于物质对光的选择性吸收的特性而建立分光光度法或称吸收光谱法的分析方法。它是以朗伯──比耳定律为基础。1 朗伯—比耳定律 A = lg—-= ECL T 式中 A为吸收度; T为透光率;
E为吸收系数,采用的表示方法是(E1%),其物理意义为当溶液浓度为1%(g/ml),液层厚度为1cm1cm时的吸收度数值;
C为100ml溶液中所含被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g; L为液层厚度,cm。
二、使用范围
凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物,根据在特定吸收波长处所测得的吸收度,可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。
三、仪器
可见-紫外分光光度计。其应用波长范围为200~400nm的紫外光区、400~850nm的可见光区。主要由辐射源(光源)、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理机、自动记录器及显示器等部件组成。
本仪器是根据相对测量的原理工作的,即先选定某一溶剂(或空气、试样)作为标准(空白或称参比)溶液,并认为它的透光率为100%(或吸收度为0),而被测的试样透光率(或吸收度)是相对于标准溶液而言,实际上就是由出射狭缝射出的单色光,分别通过被测试样和标准溶液,这两个光能量之比值,就是在一定波长下对于被测试样的透光率(或吸收度)。
本仪器可精密测定具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物、有色物质或在适当条件下能与某些试剂作用生成有色物的物质。
使用前应校正测定波长并按仪器说明书进行操作。
四、仪器的校正 1.波长的准确度试验
以仪器显示的波长数值与单色光的实际波长值之间误差表示,应在±1.0nm范围内。
可用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正。2.吸收度的准确度试验 3.杂散光的试验 4.波长重现性试验 5.分辨率试验
五、测定方法 1.对照品比较法
(1)按各品种项下的方法,分别配制供试品溶液和对照品溶液,对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示量的100±10%,所用溶剂也应完全一致,在规定的波长测定供试品溶液和对照品溶液的吸收度后,按下式计算含量,即得。
(2)计算式
A样×G对/稀释倍数×100×1 含量(%)= ————————————--×100% A对×G样/稀释倍数×100×1 2.吸收系数法
(1)按各品种项下的方法配制供试品溶液,在规定的波长处测定其吸收度,再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时,应注意仪器的校正和检定。
(2)计算式
A样
含量(%)= ——————————————-×100%
G样/稀释倍数×(E1%)×100×1 1cm对 3.计算分光光度法
采用计算分光光度法应慎重。本法有多种,使用时均应按各品种项下规定的方法进行。当吸收度处在吸收曲线的陡然上升或下降的部位测定时,波长的微小变化可能对测定结果造成显著影响,故对照品和供试品测试条件应尽可能一致。若测定时不用对照品,如维生素A测定法,则应在测定时对仪器作仔细的校正和检定。
六、注意事项
1.空白溶液与供试品溶液必须澄清,不得有浑浊。如有浑浊,应预先过滤,并弃去初滤液。2.测定时,除另有规定外,应以配制供试品溶液的同瓶溶剂为空白对照,采用1cm的石英吸收池。3.在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸收度,以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确,除另有规定外,吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内;否则应考虑该试样的真伪、纯度以及仪器波长的准确度,并以吸收度最大的波长作为测定波长。
4.一般供试品溶液的吸收度读数,以在0.3~0.7之间的误差较小。
5.吸收池应选择配对,否则要引入测定误差。在规定波长下两个吸收池的透光率相差小于0.5%的吸收池作配对,在必要的情况时,须在最终测量扣除吸收池间的误差修正值。
6.由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收,因此测定供试品的吸收度后应减去空白读数,再计算含量。7.仪器的接地必须良好,一切裸露的零件对地电位不得超过24伏(测电笔的氖管不得发亮)。8.在使用过程中,如需开启试样室盖时或暂时停止测试时,必须及时推入光门钮杆(使光电管前光门关闭),保护光电管,以防止光电管受强光或长时间照射而损坏。
9.在测定时或改测其它检品时,应用待测溶液冲洗吸收池3~4次,用干净绸布或擦镜纸擦净吸收池的透光面至不留斑痕(切忌把透光面磨损)。
10.取吸收池时,应拿毛玻璃两面,切忌用手拿捏透光面,以免粘上油污。使用完后及时用测定溶剂 2
冲净,再用纯化水冲净,用干净绸布或擦镜纸擦干,晾干后,放入吸收池盒中,防尘保存。11.若吸收池内外壁沾污,两池差较大的处理。
(1)可用绸布缠在扁竹条外或用脱脂棉缠在细玻璃棒上蘸上乙醇,轻轻摩擦,再用纯化水冲净。
(2)如上述方法处理不好,必要时可用重铬酸钾-硫酸洗液泡洗1~2分钟,用自来水冲净,再用纯化水冲净。
(3)不得用毛刷刷洗或硬物拭擦,以防止表面光洁度受损影响正常使用。
12.请务必注意经常保持硅胶的干燥,目的是保护光学元件和光电放大器系统不致受潮损坏而影响仪器的正常工作,如发现有的硅胶由蓝色变为粉红色,应立即更换。该仪器干燥剂筒有两个:一个是装在放大器暗盒上,另一个装在单色光器暗盒上。13.在更换硅胶干燥剂时,应关闭切断电源。
14.在停止工作期间,主机试样室内应放入袋装或筒装硅胶干燥剂。用防尘罩罩住整个仪器,并在防尘罩内放数袋防潮硅胶。
15.仪器在操作中,狭缝的宽度应从小逐渐开大。若狭缝过大,由于进入光电管的光能量强度过大,将会使放大器输出信号达到饱和,以至数字显示出溢出(即数字闪烁或示1不变)。这不是仪器有故障。16.将波长旋转放在625nm,铗缝关闭在0.02nm附近,选择按键恢复在停止工作部位(即三个键均弹出)。
17.搬动仪器时应搬在主体端,不要搬在试样室和光电管盒端以及光源灯室部位,以防止仪器狭缝或光路部件受力而发生变形。并在搬动或运输时,应将可动部分固定,如各旋钮可用胶布贴住,狭缝位置开大些,然后固定,不要关小狭缝,以免运输时振动使狭缝刀口受损坏。
18.仪器的光栅、反射镜绝对不能擦拭,否则将损坏仪器光学表面,增加杂散光。
19.仪器经过搬动请及时检查并纠正波长精度,为保证测定的准确性请经常校准波长精度。如有异常,应立即报告质量保证部,但不得擅自调整,并及时做好记录。
七、结果计算
A E1%(供试品)= —— 1cm CL
E1%(供试品)1cm 含量(%)= ——————————-×100% E1%(标准值或对照品)1cm
八、允许差
仪器分析方法的误差限度,除另有规定外,其相对偏差应在±(2.0~3.0)%。
第二章 比色法
一、原理及适用范围
在可见光区,除某些物质有吸收外,很多物质本身并没有吸收,但可在一定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后,根据颜色深浅与浓度成正比关系,则可用比色法测定含量。
二、仪器
可见分光光度计(或比色计)其应用波长范围为400~850nm的可见光区。主要由辐射源(光源)、色散系统(或滤光片)、检测器系统、显示系统、记录器及吸收池等部件组成。使用前应校正测定波长并按仪器说明书进行操作。
三、仪器的校正
按照紫外分光光度法项下的有关规定及按仪器说明书要求进行校正。波长的准确度应在±3nm范围内。
四、测定方法
1.用比色法测定时,应取对照品同时操作。除另有规定外,比色法所用的空白系指用同体积的溶剂代替对照品或供试品溶液,然后依次加入等量的相应试剂,并用同样方法处理。在规定的波长处测定对照品和供试品溶液的吸收度后,按紫外分光光度法项下“对照品比较法”的计算式计算含量。
2.当吸收度和浓度关系不呈线性时,应取数份梯度量的对照品溶液,用溶剂补充至同一体积,显色后测定各份溶液的吸收度,然后以吸收度与相应的浓度绘制标准曲线,再根据供试品的吸收度在标准曲线上求出其含量。
三、注意事项
测定时,应取对照品平行操作,使所用试剂用量、反应温度、酸碱度、反应时间等完全一致,对随时间变化影响显色的品种应准确控制读数时间,操作时应注意避光。
第三章 高效液相色谱法
一、原理
高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相,压入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。
二、适用范围
高效液相色谱法是一种分离分析方法,适用于挥发性低、热稳定性差、分子量大的高分子化合物以及离子型化合物等的定性、定量分析。中国药典主要用于药品的含量测定、有关物质检查、杂质限度检查和鉴别等。
三、仪器
高效液相色谱仪主要由输液泵系统、进样器系统、色谱柱、检测器、记录器、显示器及数据处理机(或兼有组分收集系统)等组成。使用时应按仪器的说明书进行操作。
四、仪器的校正
1.高效液相色谱仪的柱箱控温精度、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限、线性范围的检定均按仪器说明书的技术要求进行校验,应符合规定。
2.以紫外-可见光检测器、荧光检测器、差示折光检测器为检测器的实验室通用液相色谱仪的检定,所用各种标准物质应使用经国家技术监督部门批准颁发的标准物质。具体校正方法和主要技术指标见“高效液相色谱仪检测器的校验”。3.泵的耐压试验
4.泵流量设定值误差、流量稳定性误差的试验
5.柱恒温箱温度设定值误差和控温稳定性误差的试验 6.梯度准确度的试验 7.定性定量重现性的试验
五、对仪器的一般要求
1.色谱柱的填充剂和流动相的组分应按各品种项下的规定。常用的色谱柱填充剂有硅胶(正相色谱)和化学键合硅胶,后者以十八烷基硅烷键合硅胶(反相色谱)最为常用,辛基硅烷键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用。离子交换填充剂用于离子交换色谱;凝胶或玻璃微球等填充剂用于分子排阻色谱等。除另有规定外,柱温为室温,检测器为紫外吸收检测器。
2.药典正文中各品种项下规定的条件除固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并达到系统适用性试验的要求。3.一般色谱图约于20分钟内记录完毕。
六、系统适用性试验
按各品种项下要求对仪器进行适用性试验,即用规定的对照品对仪器进行试验和调整,应达到规定的要求,或规定分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度、重复性和拖尾因子。1.色谱柱的理论板数(n)n = 5.54(tR/Wh/2)
式中 tR为保留时间(以分钟或长度计,下同,但应取相同单位); Wh/2为半峰高宽。
2.分离度(R)除另有规定外,分离度应大于1.5。2(tR2-tR1)R = ————-W1+W2
式中 tR2为相邻两峰中后一峰的保留时间; tR1为相邻两峰中前一峰的保留时间; W1及W2为此相邻两峰的峰宽。3.重复性
取各品种项下的对照溶液,连续进样5次,除另有规定外,其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%。也可按各品种校正因子测定项下,配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,配成3种不同浓度的溶液,分别进样3次,计算平均校正因子,其相对标准偏差也应不大于2.0%。4.拖尾因子(T)除另有规定外,T应在0.95~1.05之间。
W0.05h T = ——-2d1
式中 W0.05h为0.05峰高处的峰宽; d1为峰极大至峰前沿之间的距离。
七、测定法 定量测定时,可根据供试品的具体情况采用峰面积法或峰高法。测定杂质含量时,须采用峰面积法。
(一)内标法 加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量
1.按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物质,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液。取一定量注入液相色谱仪,记录色谱图。测量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算校正因子: AS/CS
校正因子(f)= ——-AR/CR
式中 AS为内标物质的峰面积或峰高; AR为对照品的峰面积或峰高; CS为内标物质的浓度; CR为对照品的浓度。
再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图,测量供试品中待测成分(或其杂质)和内标物质的峰面积或峰高,按下式计算含量: AX
含量(CX)= f·——-AS/CS
CX×稀释倍数
含量(%)= ———————— ×100% GX×(1-干燥失重)式中 AX为供试品(或其杂质)的峰面积或峰高; CX为供试品(或其杂质)的浓度; GX为供试品的称样量。
当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液使用同一份内标物质溶液时,则配制内标物质溶液不必精密称(量)取。2.内标物质的选择
(1)内标物质应是样品中不含有的组分,否则会使峰重叠而无法准确测量内标物质的峰面积。
(2)内标物质的保留时间应与待测成分相近,并达到完全分离,分离度R≥1.5。
(3)内标物质必须是纯度符合要求的化合物,若非纯品无干扰峰也可采用。已知含量的较纯物质也可用,但需扣除内标物质的重量。
(二)外标法 测定供试品中某个杂质或主成分含量
1.按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入液相色谱仪,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量: AX
含量(CX)= CR·—-AR
CX×稀释倍数
含量(%)= ———————— ×100% GX×(1-干燥失重)
2.由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时,以定量环进样为好。
(三)加校正因子的主成分自身对照法
(四)不加校正因子的主成分自身对照法
(五)面积归一化法
由于峰面积归一化法测定误差大,因此,本法通常只能用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另有规定外,一般不宜用于微量杂质的检查。方法是测量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积,计算各峰面积占总峰面积的百分率,即得。
八、注意事项
1.虽然泵能耐压6000PSI的压力,但不要使泵处于4000PSI以上的压力为宜。
2.安装及拆卸色谱柱时应注意柱的连接方向,千万不能接反。否则可能导致柱效降低,甚至损坏色谱柱。
3.严禁开空泵。在无流动相通过时不要扳动进样阀的操作杆,使用时要注意尽可能少扳动,以免磨损内部的密封垫圈。
4.为了延长检测器灯源的使用寿命,在色谱泵稳定后再打开检测器电源开关,分析结束后立即关闭检测器。
5.应使用高纯度、高质量的溶剂和试剂。
6.避免pH值超限,pH值应控制在2.2~7.5之间。pH值偏低或偏高都会腐蚀液相系统的不锈钢材料;破坏色谱柱填料的结构,使填料失活。
7.色谱柱温不能超过规定要求,柱温过高会加速色谱柱填料老化,破坏其结构。
8.使用所有溶剂必须是互溶的。这对于缓冲流动相来说是非常重要的,盐类的析出会很快损坏要维护的部件。
9.流动相首选甲醇-水系统,如经试用不适合时,再选用其他溶剂。为保护仪器,应尽可能少用含有缓冲液的流动相。如果流动相中含有缓冲剂,每日使用后应用不含缓冲剂的流动相或新鲜纯化水将仪器管路、泵、进样阀、色谱柱及检测池等充分冲洗干净。
10.如果液相系统使用未过滤的洗脱液、注入未过滤的样品、系统中滞留缓冲洗脱液都能堵塞系统或划伤泵柱塞。所以流动相、样品使用前必须用0.45μm微孔滤膜过滤;流动相并先经脱气处理后使用。停泵后决不允许缓冲洗脱液滞留在系统中,须用经过滤后的新鲜纯化水进行清洗,并保证将缓冲剂冲洗干净。11.如果泵闭置在2天以上,应将甲醇注满液相系统,以避免水溶剂系统中可能存在微生物的繁殖。12.色谱柱保存时应使填充剂处在润湿状态,两端密塞。反相柱(如十八烷基硅烷键合硅胶柱)可在甲醇中保存;正相柱(如硅胶柱)可在正己烷中保存等。
13.决不能使用盐酸溶液。一般来说,任何浓度的卤化物都会腐蚀未经钝化的不锈钢材料。14.尽量避免使用在电化学过程中引起腐蚀的金属离子。应避免的典型金属离子有锰、铬、锌、铜、镍、钼、铁。
九、允许差
含量测定的精度,除另有规定外,其相对标准偏差应不大于2.0%。
第四章 气相色谱法
一、原理
气相色谱法的流动相为气体,称为载气;色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种。填充柱内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体;毛细管柱内壁涂渍或交联固定液。注入进样口的供试品被加热气化,并被载气带入色谱柱,在柱内各成分被分离后先后进入检测器,色谱信号用记录仪或数据处理器记录。
二、适用范围
气相色谱法是一种分离分析方法,适用于含挥发性或经裂解、衍生化等能气化的药品及多组分混合物的定性、定量分析。中国药典主要用于原料药中残留溶剂、挥发性杂质的检查,制剂中含有乙醇量的测定以及具有一定挥发性原料药及其制剂的含量测定。
三、仪器
气相色谱仪主要由气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、记录器、显示器及数据处理机(或兼有组分收集系统)等组成。使用时应按仪器的说明书进行操作。
四、对仪器的一般要求
1.除另有规定外,载气为氮气;色谱柱为填充柱或毛细管柱,填充柱的材质为不锈钢或玻璃,载体用直径为0.25~0.18mm、0.18~0.15mm或0.15~0.125mm经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球;常用玻璃或弹性石英毛细管柱的内径为0.20mm或0.32mm。进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量应越少。检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度一般高于柱温,并不得低于100℃,以免水气凝结,通常为250~350℃。
2.药典正文中各品种项下规定的条件,除检测器种类、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得任意改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的灵敏度等,均可适当改变,以适应具体品种并符合系统适用性试验的要求。一般色谱图约于30分钟内记录完毕。
五、系统适用性试验
同高效液相色谱法项下规定。
六、测定法
1.同高效液相色谱法项下规定。用气相色谱法进行定量分析时,应尽量采用内标法为宜。同时也要注意进样技术的熟练,因内标物质与供试品成分的蒸气压不同,则蒸气压高的进样量也会较多。故选择测定用内标物质时,除应考虑内标峰的保留时间应与被测成分相近,无杂质峰重叠,尚要考虑其蒸气压是否近似。
2.气相色谱法手工进样量不易精确控制,特别应注意留针时间和室温的影响。
七、允许差
含量测定的精度,除另有规定外,其相对标准偏差应不大于2.0%。
第五章 旋光度测定法
一、定义
偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。测定比旋度(或旋光度)可以区别或检查某些药品的纯杂程度,亦可用以测定含量。
二、原理
当一单色光(钠光谱的D线即589.3nm)通过起偏镜产生直线偏振光向前进行,当通过装有含有某些光学活性(即旋光性)的化合物液体的测定管时,偏振光的平面(偏振面)就会向左或向右旋转一定的角度,即该旋光性物质的旋光度。其值可以从自动示数盘上直接读出。
偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
α
对液体供试品 [α]t= ——-D ld 100α
对固体供试品 [α]t= ——— D lc 式中 [α]t为比旋度; D D为钠光谱的D线; t为测定时的温度; l为测定管长度,dm;
α为测得的旋光度; d为液体的相对密度;
c为每100ml溶液中含有被测物质的重量,g(按干燥品或无水物计算)。
三、测定方法
1.打开稳压电源开关,稍等片刻,俟电压表指针稳定地指示在220V处。2.打开旋光仪电源开关,经5分钟钠光灯发光稳定后再工作。
3.扳上直流开关,若直流开关扳上后,灯熄灭,则再将直流开关上下重复扳动1到2次,使钠灯在直流下点亮为正常。
4.将测定管用供试品所用的溶剂冲洗3~4遍,缓缓注入适量溶剂。
5.测定管中若有气泡,应先将气泡浮在凸颈处,通光面两端的雾状液滴,应用擦镜纸揩干。6.测定管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。
7.将测定管放入样品室,测定管安放时,应注意标记的位置和方向,盖上箱盖。8.打开示数,调节零位手轮,使旋光示值为零。
9.取出测定管,将空白溶液倒出,用供试品溶液冲洗3~4遍,将供试品溶液缓缓注入测定管,用擦镜纸擦净测定管,特别要擦净两端的通光面,按相同的位置和方向正确地放入样品室内,盖好箱盖。10.示数盘将转出该样品的旋光度。示数盘上红色示值为左旋(-),黑色示值为右旋(+)。11.逐次按下复测按钮,重复读取旋光度3次,取3次的平均值作为测定结果。
12.如果样品超过测量范围,仪器在±45处自动停止,此时取出测定管,按一下复测按钮开关,仪器即转回零位。
13.钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试。但仪器的性能可能略有降低。
14.测定完毕后,取出测定管,将测定管用纯化水洗净。应晾干,防尘保存。15.关闭“示数”开关,示数盘复原。16.关闭“直流”及“电源”开关。17.关闭稳压电源开关,关闭总电源开关。18.罩好防尘罩,填写操作记录。
四、注意事项
1.中国药典2000年版二部规定,用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,除另有规定外,测定管长度为1dm(如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20℃。
2.配制溶液及测定时,均应调节温度至20±0.5℃(或各药品项下规定的温度)。
3.供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。如有上述情况时,应预先滤过,并弃去初滤液。
4.每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正1次,以确定在测定时零点有无变动,如第2次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。
5.测定供试品与空白校正,应按相同的位置和方向放置测定管于仪器样品室,并注意测定管内不应有气泡,否则影响测定的准确度。
6.测定管使用后,尤其在盛放有机溶剂后,必须立即洗净,以免橡皮圈受损发粘。测定管每次洗涤后,切不可置烘箱中干燥,以免发生变形,橡皮圈发粘。
7.测定管两端的通光面,使用时须特别小心,避免碰撞和触摸,只能以擦镜纸揩试,以防磨损。应保护其光亮、清洁,否则影响测定结果。
8.测定管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。
9.钠灯使用时间一般勿连续使用超过2小时,并不宜经常开关。当关熄钠灯后,如果要继续使用,应等钠灯冷后再开。
10仪器应放置干燥通风处,防止潮气侵蚀,镇流器应注意散热。搬动仪器应小心轻放,避免震动。11.光源积灰或损坏,可打开机壳擦净或更换。
12.机械部分摩擦阻力增大,可以打开后门板,在伞形齿轮、蜗轮蜗杆处加稍许钟油。13.如果仪器发现停转或其它元件损坏的故障,应按电原理图详细检查。
第六章 pH值的测定法
一、原理
PHS-2型酸度计是用玻璃电极作为测量电极,甘汞电极作为参考电极,当氢离子浓度发生变化时,玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着引起变化,而电势变化符合能斯特方程式: RT o E=E-2.3026×——-×pH F 式中 E—产生的电极电位 T—绝对温度
E—零电位 F—法拉第常数
R-气体常数 pH—表示被测溶液pH值和内溶液pH值的差值
PHS-2型酸度计是利用玻璃电极和甘汞电极对被测溶液中不同酸度产生的直流电势,输入到一台用参量振荡深度负反馈的直流放大器,以达到pH值指示的目的。
二、注意事项
1.应注意玻璃电极装到电极夹中时应略高于甘汞电极,以免球膜与试杯相碰。
2.新使用或久放未用的玻璃电极在使用前应放在纯化水内浸泡活化48小时,平时也最好浸泡在水中,以便下次使用时能迅速地工作。
3.将甘汞电极的颈端橡皮塞取下,检查饱和氯化钾溶液情况,溶液中应有氯化钾结晶析出,以确保溶液饱和,太少应予以添加。使用前应把电极弯管下端橡皮套除去。
4.按下电源按键,接通电源,按下pH按键,指示灯亮后,一般短时间测量,只需预热数分钟即可,但要保持仪表零点稳定,必须预热半小时或一小时以上。
5.本仪器应置于干燥环境中,无显著振动和强电磁场干扰,并防止灰尘及腐蚀性气体侵入。6.每次使用,在校正及测定前后均应用纯化水将电极充分洗净。
7.测定前校正仪器时,应选择与待测溶液pH值接近的标准pH缓冲液,pH值相差不应超过3个单位。8.为了使测定结果可靠,在测定时用标准pH缓冲液校正仪器后,应再用另一种相差约3个单位pH的标准缓冲液复校之。
9.待测溶液,校正液与电极的温度应相同或相近,差异最好不超过2℃。
10.仪器的电表应避免震动与打击,不用或移动时,将pH-mV分档开关置于“0”处,以减少摆动。11.温度补偿器转动时勿用力过大,以防止移动紧固螺丝的位置,影响pH准确度。
12.对于pH大于9的溶液的测定,应使用231型锂玻璃电极测定;使用有碱误的电极测定时,应校正碱误。
13.玻璃电极在测定碱性溶液时,应尽量快速,测定强碱溶液后,电极性能常不能立即复原,可在1mol/L盐酸溶液中浸泡,再使用纯化水冲洗,有时甚至需在酸液内浸泡几小时,才能复原。14.玻璃电极球泡很薄,因此在使用时勿与玻璃杯及硬物相碰,防止球泡破碎。
15.玻璃电极球泡勿接触污物,勿用手去摸电极球泡,以免玻璃膜沾上油脂,影响电极测量精度。如发现沾污可用医用棉花轻擦球泡部分,或用0.1mol/L稀盐酸清洗之,再用纯化水冲洗干净。16.玻璃电极插头必须防止沾上水,保证插头绝缘阻抗。
17.玻璃电极和甘汞电极在使用时,必须注意内电极与球泡之间及内电极和陶瓷芯之间是否有气泡停留,如有则必须排除。
18.玻璃电极球泡有裂纹,或老化(使用或久放二年以上),则应调换新的电极,否则测量时反应迟钝,甚至造成较大的测量误差,新的电极(或干放一段时间后的电极)在使用之前需在纯化水内浸一昼夜。19.玻璃电极在常规情况下只能保存、使用一年。
20.配制标准pH缓冲液与溶解供试品的纯化水,应是新沸过的冷纯化水,其pH值应为5.5~7.0。21.pH9的标准缓冲液应装在聚乙烯瓶中密封保存。
22.标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有混浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。o
23.对弱缓冲液(如纯化水或注射用水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止;然后再用硼砂标准液校正仪器,再如上法测定,二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其pH值。24.当发现读数有缓慢变化时,可以拆开底板用电吹风等工具加热读数开关,使读数开关干燥,但温度不得超过60℃。
第三篇:检验员培训
检验员培训
质量是企业的生命线,质量检验员是组成这个生命线的重要部分,一个高素质的检验员,能够有效的发现异常,分析并解决问题;反之面对隐患可能发现不了,发现问题可能解决不了,有用的信息可能根本没有收集,最终导致不良品流向客户,造成无法挽回的巨大损失。我们现有的检验员总体素质还不高,大部分不是专业出身,理论基础差,不能够很好的理解标准、执行标准,所以我们开展这次培训,希望大家能够认真对待,抓住机遇,学到知识,提高水平。
一、什么是质量?
质量是“一组固有特性满足顾客要求的程度”
“顾客”:是指接受产品的组织或个人,包括外部(主机厂、市场等)和内部(各个过程、环节,各个部门、员工,所有工序等等)
全面质量管理有两个方面的含义:
1、全面控制,即以优质为中心,实行全员工、全过程、全方位控制;
2、是全面质量,包括产品质量和工作质量。
二、现场质量管理
“现场”:完成工作或开展活动的场所
“现场质量管理”:产品加工(或制造)和服务提供过程的质量管理。
现场质量管理主要通过六个因素来实现:(P82)
1、人员(操作者、作业人员)的管理
2、设备(设施)的管理
3、物料的管理(包括原材料、半成品、成品)
4、作业方法和工艺纪律
5、工作环境
6、检测设备或器具管理
三、过程质量控制
产生质量波动的两大因素(P86):
1、随机因素,如机床震动、刀具的磨损、工装模具的磨损等等,误差小消除要有技术和成本。
2、系统因素,错误配料、设备故障、违反操作等误差大,易消除。
产生质量特性波动越小意味着产品质量越稳定。因此过程质量就是该过程输出质量的波动幅度。
四、产品质量的检验
1、质量检验过程:策划——检验实施——记录——符合性判断——处置——报告
2、质量检验作用(P109):保证、监督、预防。
3、检验分类(P110)
4、检验员能力要求、职责(P115)
5、检测设备、检验记录、不合格品控制(P117)
五、“5S”活动简介(P133)
整理、整顿、清扫、清洁、自律
第四篇:色彩系列教程
色彩系列教程
色彩系列教程(1):基础知识 我们生活在五彩缤纷的世界里,天空、草地、海洋、漫无边际的薰衣草都有它们各自的色彩。你、我、他也有自己的色彩,代表个人特色的衣着、家装、装饰物的色彩,可以充分反映人的性格、爱好、品位。
设计爱好者对色彩的喜爱更是“如痴如狂”,他们知道色彩不仅仅是点缀生活的重要角色,它也是一门学问。要在设计作品中灵活、巧妙的运用色彩,使作品达到各种精彩效果,就必须对色彩好好研究一番。今天我们首先学习一些关于色彩的最简单、基础也是很重要知识,感受一下色彩运用的妙处!
一、色彩的构成
色彩一般分为无彩色和有彩色两大类。无彩色是指白、灰、黑等不带颜色的色彩,即反射白光的色彩,如图1。
图1 有彩色是指红、黄、蓝、绿等带有颜色的色彩,如图2中的色彩。
图2
二、色彩的对比
在一定条件下,人对同一色彩有不向的感受。色彩单一给人一种印象。在不同的环境下,多色彩给人另一种印象。色彩之间这种相互作用的关系称“色彩对比”。
色彩对比包括两方面。其一,时间隔序,称“同时发生的对比”;其二,空间位置,称“连贯性的对比”。对比本来是指性质对立的双方相互作用、相互排斥。然而,在某种条件下,对立的双方也会相互融合、相互协调。并置的不同色调往往相抵消对方的色彩,这种相互抵消的现象称“同化现象。对比的具体运用和效果,将在以后的文章中再详细讲解。
三、色彩的表现手法
人的色感可用色彩三属性——色调、亮度、饱和度表示。不过三属性毫无差异的同一色彩会因所处位置、肯景物不同而给人截然相反的印象。我们以蓝色编织物和蓝色木地板为例,图3,假定它们的三属性相同,但在观赏者的眼中,编织物的色彩与木地板的色彩毫无共同之处。这种现象称为“色彩的表现形式”。
图3 色彩的表观形式包括面色、表面色、空间色等。面色又称“管窥色”,像天空色彩平平展展,缺乏质感,给人柔软的感觉(图4)。图4 表面色指色纸等物体的表面色彩。表面色依距离远近给人不同的质感。图5中是同一张纸,取了远近距离不同的位置。两张图看起来有点明暗程度不同的感觉,远距离的看起来颜色要深一些。
图5 空间色又称“体色”,似充满透明玻璃瓶中的带色液体,是指弥漫空间的色彩。此外,还有表而光泽、光源色等。
四、色彩的特性
1、色彩的冷暖
物体通过表面色彩可以给人们或温暖或寒冷或凉爽的感觉。一般说来,温度感觉是通过感觉器官触娱物体而来.与色彩风马牛不相及。事实上,各类物体借助五彩缤纷的色彩给人一定的温度感觉。
红、橙、黄等颜色使人想到阳光、烈火,故称“暖色”。如图6中燃烧的深林,如果你没看到图,听到火,肯定会想到是红色,灼热的感觉。图6 绿、青、蓝等颜色与黑夜、寒冷相联,称“冷色”。图7,夜晚被灯光照亮的宾馆大厦,感觉冷冷的。
图7 红色给人积极、跃劝、温暖的感觉。蓝色给人低静、消极的感觉。绿与紫是中性色彩刺激小,效果介于红与蓝之间。中性色彩使人产生休憩、轻松的情绪,可以避免产生疲劳感。
人对色彩的冷暖感觉基本取决于色调。色系一般分为暖色系、冷色系、中性色系三类。色彩的冷暖效果还需要考虑其他因素。例如,暖色系色彩的饱和度愈高,其温暖的特性愈明显;而冷色系色彩的亮度愈高,其特性愈明显。我们把上面的图6、7,分别增加饱和度和亮度,看到各自反映的效果更加突出(图8)。
2、色彩的轻重感觉
各种色彩给人的轻重感不同,我们从色彩得到的重量感,是质感与色感的复合感觉。例如两个体积、重量相等的皮箱(图9)分别涂以不同的颜色,然后用手提、目测两种方法判断木箱的重量。结果发现,仅凭目测难以对重量做出准确的判断,可是利用目测木箱的颜色却能够得到:轻重感,浅色密度小,有一种向外扩散的运动现象,给人质量轻的感觉深色密度大,给人一种内聚感,从而产生份量重的感觉。
3.、色彩的膨胀与收缩
比较两个颜色一黑一白而体积相等的正方形(图10)可以发现有趣的现象,即大小相等的正方形,由于各自的表面色彩相异,能够斌予人不同的面积感觉。白色正方形似乎较黑色正方形的面积大。这种因心理因素导致的物体表面面积大于实际面积的现象称“色彩的膨胀性”。反之称“色彩的收缩性”。给人一种膨胀或收缩感觉的色彩分别称„膨胀色”、“收缩色”。色彩的胀缩与色调密切相关,暖色同膨胀色,冷色属收缩色。
4、色彩的前进性与后退性
如果等距离地看两种颜色,可给人不同的远近感。如:黄色与蓝色以黑色为肯景时(图11),人们往往感觉黄色距离自己比蓝色近。换言之,黄色有前进性,蓝色有后退性。较底色突出的前进性的色彩称“进色”;较底色暗淡的后退色彩称“退色”。
一般而言,暖色比冷色更富有前进的特性。两色之间,亮度偏高的色彩呈前进性,饱和度偏向的色彩也呈前进性。但是色彩的前进与后退不能一概而论,色彩的前进、后退与背景色密切相关。如在白背景前(图12),属暖色的黄色给人后退感,属冷色的蓝色却给人向前扩展的感觉。
5、色彩艳丽与素雅
—般认为,如果是单色,饱和度高,则色彩艳丽。饱和度低,给人素雅的感觉。除了饱和度,亮度也有一定的关系。不论什么颜色,亮度高时即使饱和度低也给人艳丽的感觉。综上所述,色彩是否艳丽、素雅,取决于色彩的饱和度线段,亮度尤为关键。高饱和度、高亮度的色彩显得艳丽。我们从图13中的一组变化饱和度、亮度的图片,直接的感受艳丽与素雅的概念。
混合色的艳丽与素雅取决于混合色中每一单色本身具有愈特性及混合色各方的对比效果。所以对比是决定色彩艳丽与居雅的重要条件。此外,结合色彩心理因素,艳丽的色彩一般和动态、快活的感情关系密切:素雅与静态的抑郁感情紧密相联。
除了上面讲述的色彩的几种特性之外,色彩的特性还包括联想、象征意义。对色彩的联想事物,根据观看人的年龄不同,想到的结果也不一样,例如中学生看到白色,容易联想到墙、白雪、石膏像、白兔等。成年人可能会想到护士、正义、白房子等等。白色象征纯洁、神圣的事物,例如新娘的婚纱都是用的白色,代表婚姻的神圣和严肃。
五、色彩和性格
人们对某种色彩的偏爱与性格有很大关系,不同的色系具有不同的含义。因此我们可以根据他人的衣着色彩、房间色彩等身边的东西,分析他的性格。我们可以大概的分析一下各色系代表的性格:
红色:冲动,精力旺盛,具有坚定的自强精神。橙黄色:对生活富于进取,开朗,和蔼。
黄色:胸怀远大理想,有为他人献身的高尚人格。绿色:不以偏见取人,胸怀宽阔,思想解放。蓝色:性格内问,责任感强,但偏于保守。
我们在做设计的时候,根据设计对象、目的不同,必须合理的安排色彩的使用范围。本篇简单介绍了色彩的一些知识,虽然简单,我想读完上面的内容之后,大家对色彩的看法,会有和以往不一样的认识,更深一步地理解色彩的概念了。
色彩系列-----色系和色调
一、色调和色系的概念
PCCS(Practical Color-ordinate System)色彩体系是日本色彩研究所研制的,色调系列是以其为基础的色彩组织系统。其最大的特点是将色彩的三属性关系,综合成色相与色调两种观念来构成色调系列的。从色调的观念出发,平面展示了每一个色相的明度关系和纯度关系,从每—个色相在色调系列中的位置,明确的分析出色相的明度、纯度的成分含量。
二、色调系列的组织结构
色调系列是由24个色相与9个色调组成的,如图1,看到色调系列的24色色环。
从图1中的24色环,我们可以总结一下24色系的组织结构:
Pccs色彩体系的色环的结构,是依据“三原色学说”为理论基础的。以红(R)、黄(Y)、蓝(B)为三主色,由红色和黄色产生间色——橙(O);黄色与蓝色产生间色——绿(G);蓝包与红色产生间色——紫(P),组成六色相。在这六个色相中,每两个色相分别再调出三个色相(如图1).便组成24色色相环。
9个色调是以24色相为主体、分别以清色系、暗色系、纯色系、浊色系色彩命名的。色调与色调之间的关系同色彩体系的三要素关系的构架是一致的,明暗中轴线由不同明度的色阶组成。
靠近明暗中轴线的色组、是低纯度的浊色系色调,Ltg色组、g色组。
远离中轴线的色组、是高纯度的v色、b色组;靠近明暗中轴线上方的色组,是高明度的清色系P色组、Lt色组。
中轴线下方的色组,是低明度的暗色系,dp色组、dk色组。中央地带的色组,是明度、纯度居中的d色组。
由此,形成9组不同明度、不同纯度的色调如下:
1.v色组,纯度最高.称纯色调。
2.b色组,明度、纯度略次,称中明调。
3,Lt色组,明度偏高,称明色调。
4.dp色组,明度偏低,称中暗调。
5.dk色组,明度低,称暗色调。
6.p色组,明度高、纯度略低,称明灰调。
7.Ltg色组,明度中、纯度偏低,称中灰调。
8.d色组.明度中、纯度中,称浊色调。
9.g色组,明度低、纯度低.称暗灰调。
一、色调的分类
配色的一般规律为:任何一个色相均可以成为主色(主色调),与其它色相组成互补色关系、对比色关系、邻近色系和同类色关系的色彩组织。
二、各色调之间的关系
首先我们通过图示直观的理解色点间关系的分类,如图2。然后再详细地分析不同关系的色调组合在一起的色彩视觉,心里效果。
1)互补的关系
在24色色相色环中彼此相隔十二个数位或者相距180度的两个色相,均是互补色关系。互补色结合的色组,是对比最强的色组。使人的视觉产生刺激性、不安定性。如果配合不当,容易产生生硬、浮夸、急躁的效果。因此要通过处理主色相与次色相的面积大小,或分散形态的方法来调节、缓和过于激烈的效果。
图3是一组橙蓝互补色对比的色组,橙色面积大而且加入辅助色红色,起了主导色调的作用,效果既艳丽、辉煌又安然,恰列好处。
2)对比色关系
色项环中相距135度或者彼此相阳八几个数位的两色,为对比色关系,属中强对比效果的色组。色相感鲜明,各色相互排斥,既活泼又旺盛。配色时,可以通过处理主色与次色的关系而达到色组的调和,也可以通过色相间秩序排列的方式,求得统一和谐的色彩效果。图4属中明调,正是这种秩序排列形式的应用。)邻近色关系
色相环中相距90度,或者相隔五六个数位的两色,为邻近色关系,属中对比效果的色组。色相间色彩倾向近似,冷色组或暖色组较明显,色调统一和谐、感情特性一致。图5为蓝紫红调色组,是明色调邻近色对比关系。
(4)同类色关系
色相环中相距45度,或者彼此相隔二三个数位的两色.为同类色关系,属弱对比效果的色组;同类色色相主调十分明确,是极为协调、单纯的色调。图6为蓝绿调色组,组成恬静柔美的效果。
三、色调的象征意义及欣赏
1.鲜明的纯色调(v)
纯色调是由高纯色相组成的色调,每一个色相个性鲜明,具有挑战性、令人振奋、赏心悦目。强烈的色相对比意味着年轻、充满活力与朝气。下面我们欣赏几幅纯色调的图片。如图7.2.清新的中明调(b)
中色调的刺激感仅次于高纯色调,中色调加入了白色,提高了明度。因此县的清新、明朗,像少男少女的纯真、朝气蓬勃,具有上进精神。我们欣赏几幅中色调的图片。如图8
3.明净的明色调(lt)
明色调属于青色系列,其特征是加入了多量的白色,提高整体色调的明度,色感相对减弱。明色调犹如春天的新绿,透明清丽、明净、轻快。以明色调的暖系列为主的配色,有甜美、风雅之味道,像少女般的清纯。明色调的冷系列显得清凉、爽快。如图
4.高雅的明灰调(p)
这是在全色相色系大量的调入浅灰颜色,是色相全部带有灰浊味。由于过多调入灰白色,色相的明度提高了,形成高明度的灰调子,这是明灰调的特征。明灰调以平静的感觉,蕴含着高雅与恬静,显示出另一种美的境界。如图
5.朴实的中灰调(ltg)
中灰调是一组中等明度的含灰色调,色相环中所有颜色均调入中灰色,是纯度降低,色相感淡薄。中灰调带有几分深沉与暗淡,有着朴实、含蓄、稳重的特色。如图
6.浑厚的暗灰调(g)
色相环中所有颜色均调入暗灰色,使色相感呈低弱灰暗的灰调。就像乌云密布、阴郁暗淡,令人压抑。如图
7.中庸的浊色调(d)
浊色调居于色彩体系的明暗中轴线与高纯色之间的位置,具有明显的色彩个性,有宜于调和色调。如图
8.稳重的中暗调(dp)
中暗调署与暗色系色彩,调入了少量黑色。此色调在保持色相原有的基础上有笼罩了一层较深的调子,显得稳重老成、严谨与尊贵。如图
9.深沉的暗色调(dk)
暗色调入了大量的黑色,形成浓浓的深色调。隐约略显各色的相貌,这是暗色调的特征。表现出深沉、坚实、冷静、庄重的气质。如图
第五篇:检验员误判培训
质检人员检验误差的特点及防止措施
一、检验误差的概念
1. 真值(Y):被测量(可以是几何量,也可以是其他物理量)的真实值。
2.检验误差:被测量的测得值与被测量真值之差。即定义为△Y=y-Y
△Y为检验误差:y为检验测得值
*任何检验都不能检验出真值,因为检验误差不可避免。
*几何量的测量准确度常用绝对误差表示,电子量用相对误差。
3.产生检验误差的因素
(l)测量器具的固有误差
(2)测量标准带来的误差于
(3)被测对象本身造成的误差
(4)环境因素影响的误差
(5)测量方法引入的误差
(6)操作者的人为过失误差
二、检验人员产生检验误差的特点以及防止措施
检验人员的检验误差主要是错检和漏检。其产生的种类有:
1.技术性误差 2.粗心大意误差 3.程序性误差 4.明知故犯误差
技术性误差
首先检验人员的技术性误差可用四种方法来发现
1.复核检验:由技术水平较高的检验员来复检其他检验人员已检过的合格品。
2.循环检验:对同一件产品先后有几个检验员各自进行检验,看谁发现的缺陷多。
3.重复检验:由检验人员对本人已检过的产品再检验一次,(不告诉他先前检验的结果)、二次检验结果是否 一致。
4.建立标准样品:把标准样品排列在被检的产品一起作比较。
(-)什么叫做技术性误差
所谓技术性误差,是指检验人员缺乏判断产品合格与否的能力、技能和技术知识而造成的误差。
(二)技术性误差的特点是:
1.非有意的。2.一贯性、不可避免的。这是由于检验人员缺乏技术能力造成的,如检验技术不熟练;不会正确使用量、器具;或看不懂图纸;或没有工作经验和技巧(通常所称的诀窍)。3.特殊性。检验人员有生理缺陷,如色盲、视力过低等。
(三)防止技术性误差的措施。
技术性误差是可以防止的,其主要措施有:
1.进行技术培训。内容可包括基本知识和操作技能的方面,同时应注意让他们了解和掌握与新的标准相适应的新的检测技术,实现知识与技能的不断更新。
2.总结、推广误差较少的检验人员的经验和技巧,对所出现的错检,漏检及时分析原因,吸取教训,引以为戒。
3.对有生理缺陷等不宜做检验工作的人,应另行分配做其他适当工作。
4.对检验人员、竞争上岗。进行应知、应会考核,以及错、漏检率的考核,或持证上岗。
粗心大意误差
(一)什么叫做粗心大意误差
所谓粗心大意误差,顾名思义是 一种由于检验人员粗心大意而造成的差错。
(二)粗心大意造成误差的特点是:
1.非有意的。检验人员不希望产生误差。2.不知不觉的。检验人员往往没有意识到自己,正在或已经造成误差。3.不可预测的。误差的类型、时间、人员、原因都表现出随机性。
(三)防止粗心大意误差的措施
1.进行工作调整。特别是对于需要保持注意力高度集中的复杂检验项目,检验人员工作时间一长,因疲劳容易发生误差。因此,要定时休息或者轮换去检验较简单的工作等。
2.采用先进的自动化检测仪器,以弥补检验人员感觉器官、鉴别能力的缺陷,提高鉴别能力。
3.建立标准样品。采用比较法。即提供一个实物标准品,作为判断产品质量的依据。如:有的厂把国内外的先进产品或零部件作样品,进行对比检验,都可以大大提高质量检验的准确性。
4.简化检验操作,如在判断尺寸大小或位置时,可提供样板、卡板或塞规等。
5.产品的重新设计。有些情况下,产品设计会使检验工作难于开展或对检验人员增加了不必要的负担,在这种情况下,产品的重新设计将有助于减少检验人员的误差以及操作工的误差。
总之,防止粗心大意误差的原则是使检验人员能够较好地保持自己的注意力,减少质量检验对人注意力的依赖程度。
程序性误差
除了由于粗心大意而未能检出缺陷以外,还有一种叫做程序性误差。这是由于程序或管理制度不健全造成的。如,运送出未经检验的产品;或者甚至送出被剔除的产品;不合格的半成品流入下道工序;不同批号、不同规格甚至不同品种的产品混装出厂等等,对这样的差错,只要通过严格管理,建立健全工作程序使之减少到最低限度。其措施有:
1.检验人员对检验过的产品必须按规定做好标记、采取分区堆放。各工序的搬运人员应会识别标记,按规定线路搬运,不般运无标记的制品。
2.制造部门在更换品种(或不同规格)时,应做好场地清理工作,检验 人员对清场工作同样要进行检查验收,经确认合格后,转入另一种规格或品种的生产。
明知故犯误差
明知故犯的误差是检验人员在各种各样的压力之下,放弃原则而造成的误差。其原因是错综复杂的,可能是由管理部门引起的,也可能由检验人员本身引起的,或者是多方原因引起的。
(一)管理上引起的误差
以下几种形式,都是导致检验人员明知故犯误差的原因。
1.不坚持原则。检验人员屈服于生产部门或操作人员重产量、赶进度(赶工期)、轻质量,对检出的不合格品请求放行的压力;或为了切身利益,不汇报、不干涉、甚至回避此事。
2.对检验人员反映的正确意见和要求,管理部门因某些原因,不理不睬,不支持。与检验人员反映质量标准或工位器具不合理,测试设备不健全等问题得不到明确答复时,检验人员限于条件、无奈了事。
3.领导的欺骗行为。某经理、厂长为了达到某种目的而需在质量上作假时,有的检验人员为了迎合、讨好领导自愿参与,也有的怕不参与将遭打击报复,从而被动参与了弄虚作假行为。
(二)检验人员本身引起的误差
1.工作马虎,不负责任。有的检验人员利用由于领导不重视检验工作,因此工作时漫不经心,产品是否合格,心中根本无数,检验制品只是过个手,盖了检验合格章放行了事。
2.对质量认识不足,私自放宽检验标准。对小毛病认为超差一点不会出现大问题;或者是上一次超差比这次还多,有关领导照样同意处理,而且用户也没退货,甚至为此讨好领导等。
3.讲义气,和为贵,不轻易得罪人。与同事相处多年了,低头不见抬头见,和和气气关系好,犯不着得罪人; 或者同事说上几句好听的,因而这次破例,下不为例,也就过关。
4.偷工作弊。私自减少抽检数量; 一次检验不合格,因怕费事,不作再次抽检或全数检验,对脏、累的检验工作马虎从事,造 成检验数据不可靠。
(三)防止明知故犯误差的措施
1.加强“质量第一”思想教育和职业道德教育,以增强检验人员的质量意识。
2.企业领导以身作则。从管理上消除引起明知故犯误差的弊端。
3.明确检验人员责任。明确每个检验人员的工号,并在检验过的制品上或检验记录上打印、签字,以示负责,保证质量的可跟踪性。
4.采用复核检验的方法,定期进行质量检验审核,查出欺骗行为时要给予严肃处理。对敢于坚持原则,如实反映质量情况的检验人员则应给予表彰和奖励。
5.选用经证明是作风正派,能坚持原则的人员从事检验工作,对弄虚作假的检验人员应调离岗位。
以上所述,在检验过程中作为人的因素,检验人员造成了大部分的检验误差。不言而喻,要想真正做好检验工作,把总的检验误差减至最小,必须要在防止检验人员的检验误差的同时,尤其要重视造成检验误差的这些原因,才能取得更好的效果。