标准溶液期间核查作业指导书

第一篇：标准溶液期间核查作业指导书

标准溶液期间核查作业指导书

目的为使标准物质始终处于受控状态并保持完好，保证监测结果的有效性，特编制本指导书。适用范围

适用于标准物质的采购、验收、入库、保存、验证、使用、标识和记录管理。

本程序标准物质包括直接购买的标准样品和标准溶液及自配标准溶液三种。

职责

3.1 所长负责批准标准物质的采购。

3.2 技术负责人负责标准物质采购计划的审核。

3.3 化验室负责采购计划的编制，标准物质的采购、验收、登记和管理。

3.4 相关检验人员负责提出本室标准物质使用需求。

工作程序

4.1 标准物质、标准溶液的采购和管理

4.1.1各相关检测科室定期提出监测所用标准物质的目录、数量及质量指标。质量管理室编制采购计划，交技术负责人审核、站长批准后采购。具体按《服务、供应品的采购和供应程序》执行。

4.1.2采购应选择有质量保证的标准物质。质量保证通常要考虑以下因素：

a)有证标准物质；

b)级别、不确定度或误差范围；

c)生产日期和保质期。

4.1.3 采购到的标准物质由化验室负责及时验收入库。

4.1.4 入库后的标准物质应遵循标准物质说明书中的要求和保存规定进行贮存入库，并对存储的环境条件进行监控。对有危害的标准物质应实施安全隔离。

4.1.5质量管理室应建立本站在用标准物质（标准样品和标准溶液）的档案，标准物质的档案内容包括：

a)标准物质的名称及编号；

b)生产制造商；

c)购买日期；

d)标准物质的量值和准确度；

e)标准物质的有效期；

f)领用人和领用量登记；

g)其他使用信息。

4.1.6需要时使用科室从质量管理室领取标准物质，由质量管理室记录领用情况。

4.1.7质量管理室按照《测量的溯源程序》对标准物质进行溯源管理。

4.2 自配标准溶液的管理

4.2.1 自配标准溶液由使用人员按照环境监测技术规范中的要求进行配制、标定。认真填写所配标准溶液的标签，标签内容包括：标准的浓度、标定日期、标定人姓名。质量管理室负责检查标准溶液的使用情况。

4.2.2 标准溶液的保存时间及保存条件按分析方法中的规定执行，防止过期标准溶液的使用。

4.2.3 质量管理室组织使用有证标准物质对自配标准溶液进行期间核查，并记录。

第二篇：离子色谱仪期间核查作业指导书

离子色谱仪期间核查

作业指导书

目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

核查项目

仪器线性、定量重复性、最小检测浓度、基线噪声和基线漂移。

使用的标准物质（核查标准）

氯（有证标准物质）

核查依据；

4.1

离子色谱仪使用说明书。

4.2

JJG

823-2014《离子色谱仪检定规程》

核查方法

5.1

环境条件

5.1.1

安装仪器的房间应清洁无尘，通风良好，温度保持在15-30℃，室内相对湿度应在5%-85%范围内。

5.1.2

仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰。

5.2

电源要求

5.2.1

电源电压：220±22V

5.2.2

电源频率：50±0.5Hz

5.3

仪器与试剂

5.3.1

秒表，分度值小于0.1s

5.3.2

电子天平，最大称重不小于100g，分辨力不大于1mg

5.3.3

移液管：A级

5.3.4

容量瓶：A级

5.4

核查方法

5.4.1

电导检测器基线漂移和基线噪声检查

调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为0.5mg/L的校准液峰高达到满刻度时，以洗脱液为流动相，流速取1.2ml/min，待基线稳定后，记录不少于30min的基线。不少于30min的基线波动最大幅度为基线噪声，基线起始点引出的水平线与基线的最高点或最低点的垂直距离为基线飘移。

5.4.2

最小检测浓度

将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，选取相应的检测离子浓度（氯离子0.5ug/mL）进行测定，记录色谱图，由色谱图峰高和基线噪声，按式（1）进行最小浓度Cmin（按25uL进样量计算）。

…………….(1)

式中：----最小检测浓度，ug/mL；

HN----基线噪声峰值，uS；

c----标准溶液浓度，ug/mL；

H----标准溶液的色谱峰高，uS；

V----进样体积，uL。

5.4.3

仪器线性

选择在两个数量级范围内，均匀分布的用水稀释的5个浓度的氯离子系列标准溶液进行测量，每个浓度点重复三次取平均值，并与标准溶液的标准值做线性回归，按式（2）计算其相关系数（γ）。

…………….(2)

式中：----第i种溶液的浓度；

----某一种离子的算术平均浓度；

Hi----第i种离子的峰高或峰面积；

----某个离子浓度的算术平均峰高或峰面积；

n----某个离子浓度的个数。

5.4.4

整机性能

定性、定量重复性

按照仪器说明书，打开仪器，待仪器稳定后，选择某种离子进行测量，连续进样6次，记录色谱峰保留时间和峰高或峰面积，按式（3）进行计算标准偏差RSD6。

……………….(3

RSD6定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差。

式中：----第i次测得的保留时间或峰面积；

----6次测得结果的算术平均值；

i----测量序号；

核查结果与处理

6.1

应做好仪器参数、方法、测试结果记录，核查合格后方可使用。

6.2

发现性能达不到规定要求，应做好记录。

6.3

本仪器核查周期为一年。

相关记录

《仪器设备及标准物质期间核查记录表》

Q/QB-RT-AWT-28-F-03

《仪器设备及标准物质期间核查方案和方法》

Q/QB-RT-AWT-28-F-02

第三篇：标准溶液配置注意事项

溶液配制通则

5.1分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。

5.2所用试剂的纯度应为分析纯或分析纯以上，根据不同的工作要求合理选用相应级别的试剂。

5.3为保证试剂不受污染，应用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出，绝不可用手抓取。

5.4试剂结块可用洁净的粗玻璃棒或瓷药铲将其捣碎后取出。

5.5打开易挥发的试剂瓶塞时不可把瓶口对准脸部。夏季由于室温高，试剂瓶中很易冲出气液，最好把瓶子在冷水中浸一段时间再打开瓶塞。放出有毒，有味气体的瓶子应该用蜡封口。

5.6若嗅试剂气味，可将瓶口远离鼻子，用手在试剂瓶上方扇动，绝不可用舌头品尝试剂

5.7所用天平的砝码，滴定管，容量瓶及移液管均需定期校正。

5.8配制硫酸，磷酸，盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。

5.9配制硫酸溶液时，应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。溶解氢氧化钠，氢氧化钾等时，大量放热，也必须在耐热容器中进行。

5.10 用有机溶剂配制溶液时，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作，为避免有机溶剂不必要的蒸发，烧杯应加盖。

5.11不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。

5.12 溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂例如用有机溶剂配制的溶液，瓶塞要严密，见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放时要用蜡封住。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。

5.13 每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度、配制日期、有效期及配制人的标签。

6.1.应用纯水配制.(应符合GB-6682《实验室用水规格》中三级水的规定。

6.2除高氯酸外，均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定，直接制备和使用时若温度有差异，应要求补正。标准滴定溶液标定，直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。

6.3标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液时所用的试剂为分析纯以上试剂。

6.4标准溶液的浓度为标准温度20℃时的浓度,温度有差异需补正.6.5.“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,俩人各做4平行,4次平行测定结果的极差与平行值之比不得大于0.1%.结果取平均值,浓度取四位有效数字.6.6.“标定”和“比较”法测浓度时,两种方法测得的浓度之差不得大于0.2%,以标定结果为准.6.7.滴定分析用标液在常温(15-25C)下,保存时间一般不超过2个月.当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制。

6.8当配制的标准溶液浓度与欲配制的浓度不一致时，可作调整，调整计算公式如下：

（1）当C已配>C欲配时：V欲加水C已配-C欲配C欲配

C欲配-C已配V配制溶液剩余体积（2）当C已配

6.8制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不大于5%。浓度值取四位有效数字。

6.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时应重新标定。

6.10碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15～20℃之间进行滴定。

6.12在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在６ｍｌ／ｍｉｎ－８ｍｌ／ｍｉｎ

6.13称量工作基准试剂的质量的数值小于等于０.５ｇ时，按精确至0.00001ｇ称量；数值大于０.５ｇ时按精确至0.0001ｇ称量。

6.14本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高要求时，可使用二级纯度标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备并计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。

6.15标准滴定溶液的浓度小于或等于０.０２ｍｏｌ／Ｌ时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。

6.16储存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用。壁厚最薄出不小于０.５ｍｍ。

注：标准溶液是分析的重要依据。一定严格按照要求配置及标定。

第四篇：标准溶液室管理制度

标准溶液室管理制度

1、非工作人员不得随意进入标准溶液室。

2、进入标准溶液室内严禁吸烟、严禁玩火或携带易燃易爆物品。

3、标准溶液室内只允许存放与标准溶液有关的少量试剂，其它试剂等物品一律不得存放。

4、由专人负责对标准溶液进行标定，并由第二人在规定期限内进行复标；标定过程必须严格执行四平行两对照原则；只有标定结果和复标结果相对平均偏差小于0.1%时，其平均值方可作为最终标定结果。

5、标定和复标人员完成标定任务后，应及时清理台面卫生。

6、每天上班前、下班后，管理员应清洁室内地面、台面。

7、管理员有权对不遵守标准溶液室管理制度的人员拒绝其进入，对蓄意破坏卫生等不良行为进行制止。

第五篇：化验室标准溶液管理规程

*****************有限公司

标准溶液管理规程

文件编号：版号：

编

制：审

核：批

准：生效日期：

发放号：

修改号：

年

月 年

月 年

月 年

月 受控状态：

日 日 日 日

1.目的：建立分析用标准溶液的管理规程。2.范围：产品分析用标准溶液。3.责任人：标准溶液配制人、标定人。4.内容 4.1 配制

4.1.1 标准溶液实验室要求：室内应阴凉、干燥、通风良好。4.1.2 配制前准备工作

4.1.2.1 所有标准溶液均有标准的配制操作规程或国家标准。4.1.2.2 严格执行标准操作规程。

4.1.2.3 配制前：首先检查所需试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染、在规定的使用期内，符合其规格要求。试剂恒重，为防止基准试剂在存放后可能 吸湿，配制前必须按国家标准恒重。4.1.3 称量

称量是决定所配溶液准确性的关键步骤，必须准确无误。标准溶液所用天平应要专用。天平的称量范围及精度必须与所称样品要求相符。必须有计量部门签发的计量合格证，且在规定的期限内。称量样品所放的容器及所有操作过程所用的容器均须洁净、干燥。4.1.4 配制

4.1.4.1 所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均经过校正，并有校 正合格证。严格按配制方法进行操作，实验操作规范，符合要求。

4.1.4.3 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标记。4.1.4.4 按规定程序进行标定，结果符合国标规定。4.1.4.5 以上各项操作均应有记录（配制、标定）。

4.1.4.6 标定后合格的标准溶液须贴签。内容：品名、浓度、配制者、配制日期、标定者、标定日期、有效期等。标准溶液的有效期按照国标规定，特殊溶液另行 规定。用过的容器、器具按玻璃仪器清洁规程洗涤、干燥、贮存。4.2 标准溶液的贮存

4.2.1 环境条件与标准溶液配制操作室相同。4.2.2 专人负责：由标准液配制人员负责。4.2.3 按规定的位置排列有序。

4.2.4 瓶口注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆紧，必要时注意避光保存。4.2.5 每日检查室内条件，不符合要求应及时调整，特别应注意那些稳定性差的 标准液。

4.2.6 保持室内干净、整洁、有序。5.相关记录

5.1 《标准溶液配制记录》 5.2 《标准溶液标定记录》