样品分析方法参考（小编整理）

第一篇：样品分析方法参考

样品分析方法参考

石灰石：0.15克锡+0.15克样品+0.3克纯铁+一勺钨粒 白云石：0.15克锡+0.15克样品+0.3克纯铁+一勺钨粒 铁矿石：0.15克锡+0.15克样品+0.3克纯铁+一勺钨粒 土壤：0.15克锡+0.1克样品+0.3克纯铁+一勺钨粒 一般钢样：0.5克样+一勺钨粒

一般铁样：0.3克样+一勺钨粒

高碳锰铁：0.1g样+0.3g纯铁+一勺钨粒

锰铁及锰合金：0.3克样+一勺钨粒

氮化锰：0.2克样+0.3克纯铁+一勺钨粒

锰矿：0.2克样+0.3克纯铁+一勺钨粒

硅铁：0.15克锡+0.1克样+0.3克纯铁+一勺钨粒 高炉渣：0.1克样+一勺钨粒

煤：0.15克锡+0.03克样+0.3克纯铁+一勺钨粒 硫精矿：0.15克锡+0.03克样+0.3克纯铁+一勺钨粒 白灰：0.15克锡+0.1克样+0.3克纯铁+一勺钨粒 高碳铬铁；0.1克样+一勺钨粒

还原钛：0.3克样+一勺钨粒

焦炭:0.15克锡+0.015克样+0.3克纯铁+一勺钨粒 助熔剂加入量说明：

1、纯铁：一般加入量在0.3~0.4克左右,当样品为非铁基(磁性)物品，或铁基(磁性)物质含量少的时候加入。

2、锡：一般加入量在0.1~0.15克左右，难熔或高熔点样品。

3、钨：一般加入量在1.5~2克左右每种分析都要加入。

注意事项：

1、粉末样品做样之前需在110℃烘2小时以上，确保样品干燥无水（水分对硫含量影响相当大）

2、制样确保样品无油（油对碳含量影响相当大）

3、样品称样量可以根据样品碳、硫含量适当调整，含量高及难熔样品称样量可以适当减少，称样量尽可能保持0.05克以上（煤、硫精矿等碳、硫含量特高样品除外）。

4、助熔剂加入量尽可能保持一致。

第二篇：常用检测样品取样方法

水泥（硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰、复合硅酸盐水泥）

1.1取样方法

1.1.1散装水泥

1.1.1.1对同一水泥厂生产的同期出厂的同品种、同强度等级、同一出厂编号的水泥为一验收批，但一验收批的总量不得超过500吨。

1.1.1.2随机地从不少于3个车罐中各采取等量水泥，经混拌均匀后，再从中称取不少于12KG的水泥作为试样。

1.1.2袋装水泥

1.1.2.1对同一水泥厂生产的同期出厂的同品种、同强度等级、同一出厂编号的水泥为一验收批，但一验收批的总量不得超过200吨。

1.1.2.2随机地从不少于20袋中各采取等量水泥，经混拌均匀后，再从中称取不少于12KG的水泥作为试样。

2掺合料

2.1粉煤灰

2.1.1以连续供应相同等级的不超过200吨为一验收批，每批取试样一组（不少于1KG）。

2.1.2散装灰取样，从不同部位取15份试样，每份1～3KG，混合拌匀按四分法缩取出1KG送样。

2.1.3袋装灰取样，从每批任取10袋每袋不少于1KG，按上述方法取平均样1KG送样。3砂

3.1以同一产地、同一规格每400 m3或600t为一验收批，不足400 m3或600t也按一批计。每一验收批取样一组（20㎏）。

3.2当质量比较稳定，进料量较大时，可定期检验。

3.3取样部位应均匀分布，在料堆上从8个不同部位抽取等量试样（每份11㎏）。然后用四分法缩至20㎏，取样前应先将取样部位表面铲除。

4碎石（粒径：5～10㎜、10～20㎜、16～31.5㎜、20～40㎜）

4.1以同一产地、同一规格每400 m3或600t为一验收批，不足400 m3或600t也按一批计。每一验收批取样一组。

4.2以同一产地、同一规格每400 m3或600t为一验收批，不足400 m3或600t也按一批计。每一验收批取样一组（20㎏）。

4.3一组试样40㎏（最大粒径10㎜、16㎜、20㎜）或80㎏（最大粒径31.5㎜、40㎜）或120㎏（粒径大于40㎜）取样部位应均匀分布，在料堆上从五个不同部位抽取大致相等的试样15份（料堆的顶部、中部、底部）。每份5～40㎏，然后缩分到40㎏或60㎏送样。

5轻集料

5.1以同一品种、同一密度等级每200m3为一验收批，不足200m3也按一批计。

5.2试样可以从料堆自上到下不同部位、不同方向任选10点（袋装料应从10袋中抽取）应避免取离析的及表面的材料。

5.3初次抽取的试样量应不少于10份，其总料应多于试验用料的1倍。搅拌均匀后，按四分法缩分到试验所需的用料量；粗集料为50L，细集料为10L。

6烧结普通砖

6.1每15万块为一验收批，不足15万块也按一批计。

6.2每一验收批随机抽取试样一组（10块）。

7烧结多孔砖

7.1每3.5～15万块为一验收批，不足3.5万块也按一批计。

7.2每一验收批随机抽取试样一组（10块）。

8烧结空心砖（非承重）空心砌块

8.1每3万块为一验收批，不足3万块也按一批计。

8.2每一验收批随机抽取试样一组（15块）。

9非烧结普通砖

9.1每5万块为一验收批，不足5万块也按一批计。

9.2每一验收批随机抽取试样一组（10块）。

10粉煤灰砖（砌块）、蒸压灰砂砖

10.1每10万块为一验收批，不足10万块也按一批计。

10.2每一验收批随机抽取试样一组（20块）。

11普通混凝土空心砌块、轻集料混凝土小型空心砌块

11.1每1万块为一验收批，不足1万块也按一批计。

11.2每一验收批随机抽取试样一组（5块）。

12加气混凝土砌块

12.1同品种、同规格、同等级的砌块，以1000块为一批，不足1000块也为一批。随机抽取50块。

12.2从尺寸偏差、外观检查合格的砌块中，随机抽取砌块，制作3组试件进行抗压强度试验，制作3组试件做干体积密度检验。

13钢筋混凝土用热扎带肋钢筋、光圆钢筋

13.1同一厂别、同一炉罐号、同一规格、同一交货状态，每60吨为一验收批，不足60吨也按一批计。

13.2每一验收批取拉伸试件2个、弯曲试件2个。

13.3任选两根钢筋切取，每根最多只能截取1根拉伸、1根冷弯试件。每根先去掉端部500㎜后，再截取试样。

13.4拉伸试样长度=5d+250～300㎜

冷弯试样长度=5d+150㎜（d为钢筋直径）

14低碳热扎圆盘条

14.1同一厂别、同一炉罐号、同一规格、同一交货状态，每60吨为一验收批，不足60吨也按一批计。

14.2每一验收批取拉伸试件2个、弯曲试件2个。（任选两盘钢筋，每盘只能截取1根拉伸，一根冷弯试件）

14.3每盘先去掉端部500mm后，再截取试样。

14.4拉伸试样长度=10d+250～300㎜

冷弯试样长度=5d+150㎜（d为钢筋直径）

15冷扎扭钢筋

15.1同一牌号、同一规格、同一台扎机、同一台班每10吨为一验收批，不足10吨也按一批计。

15.2每一验收批取拉伸试件2个、弯曲试件2个。（重量、节距、厚度各3个）

15.3任选两盘钢筋，每盘只能截取1根拉伸，一根冷弯试件。先去掉端部500mm后，再截取试样。

15.4试样长度：取偶数倍节距，且不应小于4倍的节距，同时不小于500mm。14钢筋闪光对焊接头

14.1同一台班内由同一焊工完成的300个同级别、同直径钢筋焊接接头为一批。当同一台班内，可在一周内累计计算；累计仍不足300个接头，也按一批计。

14.2试件应从成品中随机切取6个试件，其中3个做拉伸试件，3个做弯曲试件。14.3当出现试验结果不合格时应随机切取双倍试件进行复试。

14.4外观检查的接头数量，应从每批中抽大于等于10个。

15钢筋电弧焊接头

15.1每一至二层楼同接头形式、同钢筋级别的接头300个为一验收批。不足300个的也按一批计。

15.2试件应从成品中随机切取3个接头做拉伸试验。

15.3当出现试验结果不合格时应随机切取6个试件进行复试。

15.4拉伸试件长度为400㎜。双面焊搭接长度一级钢筋大于等于4d；二级钢筋大于等于5d。

16钢筋电渣压力焊接头

16.1在现浇钢筋混凝土多层结构中，应以每一楼层或施工区段中300个同级别钢筋接头作为一验收批，不足300个的也按一批计。

16.2试件应从成品中随机切取3个接头做拉伸试验。

16.3当出现试验结果不合格时应随机切取6个试件进行复试。

16.4外观检查应逐个进行检查。

17钢筋连接（锥螺纹连接、套筒挤压接头、直螺纹连接）

17.1工艺检验

在正式施工前，按同批钢筋、同种机械连接形式的接头试件不少于3根，同时对应截取接头试件的母材，进行抗拉强度试验。

17.2现场检验

接头的现场检验按验收批进行。同一施工条件下采用同一批材料的同等级、同形式、同规格的接头每500个为一验收批。不足500个的也按一批计。每一验收批必须在工程结构中随机截取3个试件做单向拉伸试验。在现场连续10个验收批，其全部单向拉伸试件一次抽样均合格时，验收批数量可扩大一倍。

18沥青防水卷材、铝泊面油毡

18.1以同一生产厂的同一品种、同一等级的产品，每500～1000卷抽4卷，100～499抽3卷，100卷以下抽2卷，进行规格尺寸和外观质量检验，在外观质量检验合格的卷材中任取一卷做物理性能检验。（大于1000卷抽5卷）

18.2将试件卷材切除距外层卷头2500㎜顺纵向截取600㎜的2块全幅卷材送试。19改性沥青防水卷材（SBS）

19.1以同一生产厂的同一品种、同一等级的产品，每500～1000卷抽4卷，100～499抽3卷，100卷以下抽2卷，进行规格尺寸和外观质量检验，在外观质量检验合格的卷材中任取一卷做物理性能检验。（大于1000卷抽5卷）

19.2将试件卷材切除距外层卷头2500㎜顺纵向截取800㎜的2块全幅卷材。一块做检验用，一块备用。

20合成高分子卷材

20.1以同一生产厂的同一品种、同一等级的产品，每500～1000卷抽4卷，100～499抽3卷，100卷以下抽2卷，进行规格尺寸和外观质量检验，在外观质量检验合格的卷材中任取一卷做物理性能检验。（大于1000卷抽5卷）

20.2将试件卷材切除距外层卷头300㎜顺纵向截取1500㎜的2块全幅卷材。一块做检验用，一块备用。

20.3（补）：以1000㎡为一批，抽取3卷外观检查合格后，取一卷，截取1500㎜送样。

第三篇：HPLC分离样品样品前处理方法

HPLC分离样品样品前处理方法

因为需要在仪器、柱子、溶剂和人力等方面做很大的投入，HPLC分离是一项成本很高的分离技术。而样品前处理结果的好坏对分离过程有非常明显的影响，有时会直接关系到分离的成败；如果能遵循适当的原则，做好样品的前处理，往往既提高了分离的成功率和效率，也大大降低了成本。目前分离成本是按进样针数分摊到每个项目组的，所以合成同事送分离样品前处理的好坏直接关系到所属项目的成本。样品前处理的技术比较复杂，并且跟合成反应的关联非常紧密，下面的方法是分离组根据经验总结出来的，并不完全，也希望合成同事提供更多的建议。另外，考虑到目标组分含量过低的样品会大量增加分离的难度和成本，分离组以后原则上不再接收含量低于10%的样品。

以反应中的添加剂，催化剂来分类： 反应中使用高反应活性的物质，如三氯氧磷，二氯亚砜，NaH，LiAlH4等，反应后一定要淬灭。这一点合成同事都是了解的。但是后面的一点容易被忽视，就是要做好中和。比如三氯氧磷用水淬灭后产生磷酸和盐酸，要用弱碱中和至近中性。（近中性只是一个粗略的概念，如果可以知道样品用什么体系分离合适，最好能将样品溶液的pH调整为与该分离体系的流动相pH一致，酸性流动相pH～2,中性pH=6.8~7.5,碱性pH～10）,否则对制备柱会造成损坏.有些物质反应活性虽然不是很强，如多聚甲醛，但如果不淬灭，在样品溶液中，可能会继续反应，导致目标物纯度发生变化。曾经有一个样品，使用多聚甲醛，还原胺化反应实现N甲基化。本来粗品纯度很好，但是在分离过程中发现目标物纯度越来越低，原来样品结构中还有一个反应活性较弱的N，由于多聚甲醛未淬灭，这个反应活性较弱的N原子也被甲酰化，导致目标物纯度降低，这个样品分离失败。所以，反应后淬灭，中和是样品送分离前的必修课，不可偷懒。如果不按照此原则操作，样品送到分离组导致样品分离失败，或者严重的导致色谱柱损坏等，所增加的成本将会被分摊到相应的合成项目组。偶联反应类型中可能用到的金属催化剂，如Pd(dppf)Cl2, Pd-118, Pd2(dba)3等均相的Pd催化剂，CuI，Chan-Lam反应中会用到的Cu(Ac)2，其他还有TiCl4，钛酸四异丙酯，Fe(acac)2等。分别详细说明一下。

3.1 Pd催化剂如果是非均相的，则过滤即可去除。如果使用了Pd(PPh3)4，则由于该试剂不稳定，反应后会出现黑色Pd的沉淀，过滤也可以去除干净。如果使用过Pd(dffp)Cl2等均相的Pd催化剂，由于该试剂可以溶解于常用有机溶剂中，所以不能通过过滤去除。而如果不处理干净，Pd试剂在与流动相混合后析出，堵塞筛板，并与硅胶结合，导致反相色谱柱柱头变黑，柱压剧烈升高，色谱柱柱效严重下降，常常会出现白天摸好方法的样品，在晚上多次进样后峰型变差，纯度降低，不能满足交货要求，更严重的，色谱柱柱效的严重降低，会影响后续样品的分离，导致多个样品分离失败。所以，这类使用过Pd催化剂的样品如果不处理，不但样品不能顺利交货，还会导致色谱柱损坏，这样做绝对是得不偿失的。针对这种情况，分离组开发了用TMT溶液用来彻底沉淀Pd试剂的方法，去除Pd试剂对反相色谱柱的不利影响。方法非常简单，反应后加入TMT溶液，过夜放置，第二天过滤即可。

3.2 CuI，该试剂看起来好像是离子型化合物，很多同事认为该试剂易溶于水，用萃取的方法去除CuI。其实该试剂在DMSO，DMF中有很好的溶解度，而在甲醇，乙腈溶剂中溶解度非常有限，如果样品可以使用甲醇，乙腈溶解完全，就不要使用DMSO，DMF溶解。有的合成同事看到加入甲醇后还有物质没有溶解，就加入DMSO，认为把反应瓶中的所有固体都溶解了才能保证回收率，这是不对的。把对于分离不利的物质，或者杂质都溶解进来，增加了分离的难度，甚至会损坏色谱柱。对于自己做的反应，反应物的溶解性应该有一定了解，遇到不溶的物质，可以通过点板等手段分析一下。如果确实目标物只溶解于DMSO，DMF中，可以加入TMT-DMSO溶液，但是由于在DMSO中TMT-Cu的沉淀很细小，DMSO溶液粘度又很大，沉淀会悬浮在溶液中，直接过滤也阻力很大，难以操作。需要对样品先离心，而后将上清液过滤。

3.3 Cu(Ac)2是Chan-Lam反应中会用到的试剂，而且由于反应用量大，基本上1个当量，与上述Pd试剂催化剂用量不同，加入TMT沉淀后，会产生大量沉淀，直接过滤也是不现实的。必须先离心，再对上清液过滤。由于沉淀量比较大，可以通过增加溶液体积，让更多的目标物溶解在溶剂中来提高回收率。

3.4 TiCl4是一种强Lewis酸，加入水淬灭后会生成盐酸与Ti(OH)2，Ti(OH)2进而生成TiO2沉淀，可以通过过滤去除TiO2，为了让TiO2沉淀完全，建议加入弱碱性水，如稀氨水。钛酸四异丙酯，可以通过加入弱碱性水，生成TiO2的方法处理干净。如果含有该类试剂的样品做碱性分析或者碱性分离时，会在色谱柱的塞板上生成TiO2，导致色谱柱压力升高，柱效下降，导致样品分离失败，甚至色谱柱损坏。这个问题非常严重。分离组就有一根Waters Xbridge C18制备柱，价格约5万RMB，在做了一些含有TiCl4的样品后柱压升高，不能使用。后经过使用醋酸反冲的方法处理，柱压有所下降，但柱效已经严重下降，这是因为高柱压已经破坏了柱床的结构，造成不可逆损坏。对于含有这类试剂的样品，合成同事应该做好前处理工作，如果由于这类样品导致色谱柱损坏，合成项目组将会被分摊到相应的色谱柱费用。

3.5 Fe(acac)2也可以通过加入TMT沉淀，由于用量大，要离心，上清液过滤。缩合反应中的缩合剂。比如HOBT，EDCI这一对最常用的缩合剂。由于HOBT带有弱酸性，而EDCI反应后的氧化产物，ms174的物质为碱性，含有一个叔胺基团，当分离体系选择中性分离时，这两种物质都是出于极性最大的状态，易于通过分离去除干净。而产物为酰胺，在中性条件下保留最强，所以缩合反应的样品可以首选中性体系分离。5 反应中使用过三苯基膦。反应后会生成三苯氧磷。三苯氧磷常常会与目标物在分离时共流出，对目标物的顺利纯化造成困扰。其实完全可以通过一般目标物含有碱性N原子、可以在酸性条件下带上正电荷，而三苯氧磷为中性、不带电荷的差别，通过离子交换方法去除。详情请参见《药明康德化学通讯》第6卷第3期《离子交换分离模式在样品纯化中的应用》 类似的还有TBAF。TBAF是一个季铵盐，即便把溶液的pH调整为13，TBAF还是带正电荷的。如果样品中的N原子都是一些弱碱性N原子，在通过调整样品溶液pH，使样品溶液的pH约为目标物pKa+2，这样的条件下，目标物99%都处于不带电荷的状态，就可以通过阳离子交换树脂柱去除TBAF了。由于TBAF无紫外吸收，而且为强碱性季铵盐，如果使用碱性条件分离样品，TBAF会在色谱柱上严重拖尾，导致目标峰分离后仍混有TBAF，而且由于无紫外，分离时不易发现，只有做ms或者lcms检测才会发现。含有TBAF的样品只要按照上述的方法正确处理，先处理，再分离，就不会给样品的反相分离造成困扰，节省了时间和成本。溶解度差的样品。其实从样品的溶解度也可以初步判断样品用什么样的分离手段比较合适。比如二氯甲烷易溶的样品，应该首选TLC或者正相开放柱分离。如果二氯甲烷溶解度差，而甲醇溶解度较好的物质，可以考虑反相分离。反相分离时的两相分别是水和乙腈。一般甲醇，乙腈溶解度较好的样品（大于10mg/ml），直接用反相分离不会造成太大问题。而如果样品只能溶解在DMSO，DMF溶液中，加入甲醇，乙腈就会立即析出，这样的样品不能直接分离。需要针对对沉淀进行分析。曾经有一个样品，粗品lcms图谱显示纯度约为50%，但是制备HPLC进一针后只看到一个色谱峰，ms检测为其中的杂质，目标物的色谱峰找不到了。当尝试对样品的粗品再取样，用乙腈稀释，再分析一下粗品的情况时，发现加入乙腈后样品立即变浑浊。这样就可以解释为什么样品在制备HPLC上不出峰了，应该是目标物都析出在色谱柱前端，乙腈-水体系无法洗脱下来，所以只看到了杂质。将沉淀滤出来，再用DMSO溶解，分析结果显示纯度很好，不用再分离了。这个例子告诉我们，溶解是分离的前提，如果样品在水-乙腈体系中溶解度很差，直接进行反相分离就是不合适的。如果合成同事没有时间摸索重结晶的方法，则可以把样品的溶解度信息告诉分离人员，或者在DB中注明。对于这类溶解度差的样品，可能有时并不会像这个例子这样极端，而是部分被洗脱出来，但肯定会影响回收率。另外，很多含有金属离子（Cu2+, Sn4+等）的样品，除了会导致色谱柱严重损坏，还经常会在紫外检测池中析出，附着在紫外检测池内壁上，导致检测池透光率降低，表现在色谱图上就是样品的吸收降低了，严重的会导致后续样品峰吸收很低，甚至无法正常收集，样品就被浪费了。我们所使用的Gilson半制备型检测池价格约1万多RMB，有的用稀硝酸浸泡可以部分恢复，有的则没有效果，只能换新的。所以含有金属离子的样品务必要在送分离时跟分离人员交流清楚，建议在DB中注明反应类型，以及使用过哪些催化剂等信息，这些信息对于样品的顺利分离非常重要。9 样品前处理经验交流之离子交换SPE的使用

离子交换树脂的使用参考《药明康德化学通讯》第6卷第3期的一篇文章：离子交换分离模式在样品纯化中的应用。其思路类似于调节水层pH，进行的水层与有机层的萃取，可以初步纯化反应物。

具体操作很简单：一般我们反应后的样品都带有一些碱性基团，可以加入弱酸，调节反应物pH，使样品带正电荷。溶剂要选择水，甲醇，或者水-乙腈混合溶剂，即要选择质子型溶剂，在这样的溶剂中样品才能带正电荷。将阳离子交换树脂SPE小柱用甲醇润洗，上样，甲醇洗脱5个柱体积后，用10%氨水甲醇将目标物洗托下来。这样操作之后可以将那些不能带正电荷的物质除掉，降低后续分离的难度。离子交换树脂适用于极性大，使用硅胶柱会发生死吸附的样品。样品前处理之硅胶柱初步纯化：

对于一些极性较小的样品，适合先使用硅胶柱进行初步纯化，比如可以将反应溶剂旋干后，用正己烷-乙酸乙酯溶解，上样到预先装好的硅胶开放柱，或者使用Flash快速柱色谱装置，配合Flash硅胶柱，根据TLC情况，简单的选择几个梯度的流动相，比如正己烷-乙酸乙酯10：1，5：1，2：1，纯乙酸乙酯等，每个梯度洗托2-3个柱体积，分别点板，确定目标物所在馏分。这样也可以达到样品初步纯化的目的。避免将含量低于10%的样品简单的丢到分离组。除去样品中Pd的TMT溶液的配方如下：

TMT，又名三聚硫氰酸，cas号为：638-16-4,结构如下：

SHNNHSNSH

TMT可以沉淀Pd等金属催化剂的原理在于TMT的巯基，H2S可以与铅等金属生成沉淀，中国药典就使用这个方法检测铅。TMT含有三个巯基，原则上可以与三个金属原子结合，生成的复合物分子量较大，不溶于水，甲醇，乙腈，DMSO，DMF等溶剂，可以通过过滤去除样品中的Pd试剂。

TMT溶液的配方为100ml溶液中包含45ml乙醇，5ml氨水（TMT为酸性，氨水可以增加溶解度），50ml水。再加入360mgTMT和1.4g NaCl。加入NaCl的目的在于，TMT与Pd(dppf)Cl2等有机Pd催化剂生成的沉淀为胶体，如果没有盐的存在，不会凝聚为大的沉淀颗粒，滤膜过滤时可以通过滤膜。

使用方法为：100mg反应物的溶液，一般加入1ml上述TMT溶液即可。放置过夜，再使用针桶配合滤膜过滤。也可以加热，加速该反应的进行，我们尝试过50摄氏度2小时也可以沉淀完全。

360mg TMT-->45ml ethanol 5ml ammonia water

1.4g NaCl-->50ml water

目前总结的这些经验也并不是完善的，还可以随着我们接触到的反应类型，催化剂种类的增加而增补。总结下来就是这样几条：

1、反应后要淬灭，中和

2、要尽量除掉样品中含有金属离子的催化剂、盐等

3、在DB中要写明反应类型，使用过哪些催化剂，缩合剂等，样品的溶解性信息

第四篇：理化样品分析的质量保证.

理化样品分析的质量保证

理化样品分析的目的是利用可靠的、简便的方法和灵敏度高的仪器设备，将样品中的有效成分和有毒有害成分快速测定出来，并能准确地进行定量分析或定性分析，为疾病预防控制、卫生监督和卫生评价学工作提供可靠的实验数据。理化样品分析的质量控制是保证测试结果准确无误的一种重要手段。

质量保证即确认测试数据达到预定目标的步骤，理化样品分析数据质量保证是一个复杂的系统工程，它包括既有区别又有联系的质量控制和质量评定两个方面，贯穿于从采样、收样、取样、测试至报告的实验室样品分析全过程中。质量控制［1，2］

质量控制即为产生达到质量要求的测定所遵循的步骤。质量控制技术的关键：（1）较高的人员素质：实验人员的责任心、基础水平、技术能力和经验是保证测定质量的首要条件。（2）测量仪器设备能满足分析要求：分析测试仪器不仅要满足方法检出限的要求，而且要处于适用状态，即按规定进行周期检定、校准、保养、日常保管和正确使用。（3）量值溯源：量值必须准确可靠，并具有良好均匀性和稳定性。工作标准溶液的浓度准确与否，将直接影响测量结果的准确度。因此，要保证不间断的溯源链，使用标准物质时，必须向提供标准物质的部门（供应商）索取有效的标准物质证书，保证标准物质使用的可靠性和可溯源性。（4）有一个好的实验室操作基础并严格执行标准操作步骤：实验室操作包括测试环境的合理、清洁、仪器设备的使用记录、样品处理、试剂控制、玻璃器皿的清洗等；标准操作步骤即标准分析方法所阐述的操作步骤。（5）有一套严格的实际有效的规章制度：包括样品、仪器设备、各类实验室管理制度和实验数据、报告的审核制度，应归纳在质量管理手册和标准操作规程中。

1.1 样品的采集与管理

样品是实验对象，分析的前提，要求有惟一性、真实性和安全性特征。样品的采集应具有代表性：取决于现场科室采样人员的职责和技能，样品的采集、保存与运输的技术和措施。如果采集的样品不具有代表性及真实性或采集的样品不能保证质量，就会造成检验结果数据失控。

样品管理是一项看似简单而实际易出问题的工作。作为实验室样品分析的质量控制部分，首先要求有一套严格的样品管理制度、素质较高的管理员、符合要求的样品存放室和细致的样品交接手续。采集的样品数量应符合检验要求，样品要有专人接收和登记，由接样人将样品编好号后送实验室交检验人员，对不合格的送检样品应拒收并向送检人员说明拒收原因，告知正确送检样品的要求，重新采样送检。

1.2 取样的质量控制

取样的质控关键是要注意样本的均匀性和稳定性，即被测特性在空间分布和随时间变化的问题。

1.3 检验方法的选择

测试前应核对检测项目和指标，查阅标准分析方法和有关检验资料，一般采用现行有效的国家标准方法，无国家标准方法而采用其他方法进行检测的，要知道该方法是否已通过验证、鉴定和审批，对该分析方法误差的预测与控制，以保证即使没有很多经验的检验人员也能得到可以接受的分析结果。

1.4 分析测试的内控

样品分析测试几乎涉及了质量保证全部内容。在实际测试工作中误差无时不有，无处不在，质控的根本目的就是要控制误差。清楚误差的来源、分类、转化等概念，并从分析者本身、测试环境、试验用水、试剂、器皿及每一个分析测试的步骤中减少分析空白值的引入，就是要杜绝过失误差，及时发现并消除系统误差，减小随机误差。

重要的工作：（1）实验室基础工作—反映出实验室管理水平：如测试环境满足分析项目的要求，仪器设备检查核准，实验用水、试剂的纯度、级别达到要求等。（2）分析方法的质控—反映操作者个人技术水平：即便是标准分析方法，不同的操作者得出分析结果的不确定度是不同的。应要求做好分析方法的校正曲线、精密度、检出限、方差齐性检验(确定线性有效范围)、方法AQC试验(误差的估计)、质控图(判断测量系统是否处于控制状态之中)等工作。

1.5 数据报告的质量审核

1.5.1 原始记录

在检验过程中，要严格操作规程，按操作方法中的程序进行操作，不得随意改动操作程序。并做到同时做好原始记录，原始记录的内容应为：（1）检验样品名称、编号、样品始检日期和检验结束日期；（2）样品检验项目和检验方法；（3）检测仪器的编号、名称、型号、工作条件；（4）影响实验结果的检测环境条件；（5）检测过程中所出现的问题；（6）被检样品原始数据的记录和数据处理结果；（7）检验人员的签名和校核人员的签名及日期。

第五篇：样品管理制度

样品管理制度

1、取样人员或外来委托人员将样品送至试验室时均应填写试验委托单，样品管理员在接收样品时，应查看样品状态，如样品的外观、包装、规格、型号等级等，并清点样品，认真检查样品及其附件资料的完整性，检查样品的性质和状态是否适宜于所检项目，确认无误后，按规定编号作好标识。

2、试验员接收样品时，应按照试验检测标准规定对样品封样状态、取样数量、规格型号等检查验收，不符合要求的不准用于试验，同时要求取样人补充或重新取样。

3、试验前需要进行加工的样品应严格按标准方法进行加工和制样。搬运试样时防止破坏或损毁，以免影响试验结果。

4、样品室的环境及设施应符合样品的存放条件，如温度、湿度、防水、防盗要求等。

5、样品室要有专人负责，做好样品分类存放，标识清楚、帐物一致，样品丢失或混淆不清必须追查原因。

6、已检验过的样品，检测人员应在样品标识卡或其包装袋上写上“已检”字样和检测时间。

7、留取样品应按规定要求经技术负责人或试验室主任同意后处理；破坏性检测项目一般不保留试验后样品，若检验方法有规定或有其它特殊要求时例外。非破坏性检测项目留存样品在该项目检测报告发出7天后，无异常时可以处理。水泥、外掺料等试样经过试验检验后均需留样保存，保存期一般不少于一个月。