检定校准定义

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第一篇:检定校准定义

定义—JJF1001-1998“通用计量术语及定义”

检定:查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记和(或)出具检定证书。

校准:在规定条件下,为确定测量仪器(或测量系统)所指示的量值,或实物量具(或参考物质)所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作

检定与校准的相同之处

 都是计量器具的评定形式,是确保仪器示值正确的两种重要的方式。

 都属于计量范畴

检定与校准的不同之处

3.1 目的不同

 检定—对测量仪器进行强制性全面评定,评定计量器具是否符合规定要求,作出是

否合格的结论。

 是自上而下的量值传递过程。

 校准—对照计量标准,评定测量仪器示值的准确性,同时可将校准结果(修正值或

校准因子)用于测量过程中。

 是自下而上的量值溯源过程。

3.2 对象不同

 检定—我国计量法明确规定的强制检定的计量器具。

 《中华人民共和国计量法》第九条

 县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具,部门和

企业、事业单位使用的最高计量标准器具,以及用于贸易结算、安

全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量

器具,实行强制检定。未按照规定申请检定或者检定不合格的,不

得使用。

 校准—强制性检定之外的计量器具。

3.3 性质不同

 检定—为强制性的执法行为,属于法制计量管理的范畴。

 校准—非强制性,为组织自愿的溯源行为。

3.4 依据不同

 检定—国家计量检定规程(JJG)(规定:计量特性、检定条件、检定项目、检定方

法、检定结果的处理、检定周期),为法定技术文件。

 校准

 国家计量技术规范(JJF)(规定:计量特性、校准条件、校准项目、校准

方法、校准结果处理、建议复校时间间隔)

 组织根据实际需要自行制定的校准规范。

3.5 方式不同

 检定—有资质的计量部门或法定授权单位进行。

 校准—外校、自校或两者结合3.6 周期不同

 检定—按国家计量检定规程规定进行。

 校准—可根据使用计量器具使用的频次或风险程度确定校准的周期。可定期校准、不定期校准或在使用前校准。

3.7 内容不同

 检定—按国家计量检定规程,对计量器具全面评定。

 校准—项目少于检定,主要针对计量器具的示值误差,一般仅涉及定量试验。

3.8 结论不同

 检定:做出结果判定

 合格—《检定证书》

 不合格—不合格通知书

 校准:不做结果判定

 《校准证书》或《校准报告》。

3.9法律效力不同

 检定—具法律效力

 校准—不具法律效力

第二篇:检定校准定义

定义—JJF1001-1998“通用计量术语及定义”

检定:查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记和(或)出具检定证书。

校准:在规定条件下,为确定测量仪器(或测量系统)所指示的量值,或实物量具(或参考物质)所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作

检定与校准的相同之处

 都是计量器具的评定形式,是确保仪器示值正确的两种重要的方式。

 都属于计量范畴

检定与校准的不同之处

3.1 目的不同

 检定—对测量仪器进行强制性全面评定,评定计量器具是否符合规定要求,作出是

否合格的结论。

 是自上而下的量值传递过程。

 校准—对照计量标准,评定测量仪器示值的准确性,同时可将校准结果(修正值或

校准因子)用于测量过程中。

 是自下而上的量值溯源过程。

3.2 对象不同

 检定—我国计量法明确规定的强制检定的计量器具。

 《中华人民共和国计量法》第九条

 县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具,部门和

企业、事业单位使用的最高计量标准器具,以及用于贸易结算、安

全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量

器具,实行强制检定。未按照规定申请检定或者检定不合格的,不

得使用。

 校准—强制性检定之外的计量器具。

3.3 性质不同

 检定—为强制性的执法行为,属于法制计量管理的范畴。

 校准—非强制性,为组织自愿的溯源行为。

3.4 依据不同

 检定—国家计量检定规程(JJG)(规定:计量特性、检定条件、检定项目、检定方

法、检定结果的处理、检定周期),为法定技术文件。

 校准

 国家计量技术规范(JJF)(规定:计量特性、校准条件、校准项目、校准

方法、校准结果处理、建议复校时间间隔)

 组织根据实际需要自行制定的校准规范。

3.5 方式不同

 检定—有资质的计量部门或法定授权单位进行。

 校准—外校、自校或两者结合3.6 周期不同

 检定—按国家计量检定规程规定进行。

 校准—可根据使用计量器具使用的频次或风险程度确定校准的周期。可定期校准、不定期校准或在使用前校准。

3.7 内容不同

 检定—按国家计量检定规程,对计量器具全面评定。

 校准—项目少于检定,主要针对计量器具的示值误差,一般仅涉及定量试验。

3.8 结论不同

 检定:做出结果判定

 合格—《检定证书》

 不合格—不合格通知书

 校准:不做结果判定

 《校准证书》或《校准报告》。

3.9法律效力不同

 检定—具法律效力

 校准—不具法律效力

4计量器具的检定与校准工作思路

 国家强制检定目录:送检

 玻璃量器:获得计量标准考核证书,自建标。

 国家强制检定目录外,有国家计量检定规程(JJG):送检

 国家强制检定目录外,有国家计量校准规范(JJF):外校

 国家计量检定规程(JJG)与国家计量校准规范(JJF)均不包含:自校

 注意:送检或外校时应与检定或校准机构充分沟通,使检定

结果满足检验检测工作的需要。

关于校验

JJG1001和ISO等国际标准中均没有“校验”这一术语的定义,但由于检定和校准均有局限性,在它们之外,国内外实际上都存在“校验”这种方式,“校验”一词已被广泛应用。国内在JJG1021—1990《产品质量检验机构计量认证技术考核规范》及其它一些文件资料中规定:在没有检定规程时,应由企业编写校验方法进行校验。

检定应主要用于有法制要求的场合,对无法制要求的场合可根据条件自由选用;校准主要用于准确度要求较高,或受条件限制,必须使用较低准确度计量器具进行较高测量要求的地方;校验主要用于无检定规程场合的新产品、专用计量器具,或准确度相对要求较低的计量检测仪器及用于检验的试验硬件或软件。

第三篇:校准与检定的定义与区别

“检定”和“校准”的含义及其区别

姜作涛(烟台市产品质量监督检验所)仲维杰(烟台华侨中学)

关键词:术语;检定;校准

摘要:“检定”和“校准”在实验室认可和计量认证工作中的地位越来越重要,但有些管理者实 际理解和掌握得并不全面。本文主要阐述了计量标准术语“检定”和“枝准”的含义,并对相互之间的关系和区别予以简要描述

近些年来,随着实验室认可和计量认证工作的深入开展,无论是检测还是校准实验室,对相关设备的运行管理都十分重视。但从掌握的多家实验室情况看,不少实验室管理人员对“检定”和“校准”这两个术语的准确含义,对其应用范围以及两者的关系和区别比较模糊。所以,有必要在澄清概念的基础上充分认识“检定”和“校准”对仪器设备和计量器具的重要作用。

一、检定

随着我国改革开放及经济的发展,尤其是加入WTO后,法制计量的范围进行了较大的调整,国家更注重强化检定的法制性,属强制检定的计量器具实施检定,非强制检定的计量器具采用校准、比对、测试等方式达到统一量值、溯源的目的。

通过检定,查明和确认计量器具是否满足法规中所规定的计量要求,技术要求及有关行政要求。检定的依据是计量检定规程。我国《计量法》第十条规定“计量检定必须按照国家计量检定系统表进行。国家计量检定系统表由国务院计量行政部门制定。计量检定必须执行计量检定规程。国家计量检定规程由国务院计量行政部门制定。没有国家计量检定规程的,由国务院有关主管部门和省、自治区、直辖市人民政府计量行政部门分别制定部门计量检定规程和地方计量检定规程,并向国务院计量行政部门备案。”根据国情,积极采用国际法制计量组织(OIML)发布的国际建议(R)、国际文件(D)以及有关国际组织(如ISO、IEC等)发布的国际标准,是我国编写计量检定规程的重要原则之一,这也符合WTO/TBT协定的原则。从事检定的工作人员必须是经考核合格,并持有有关计量行政部门颁发的检定员证。

1.标准定义

检定是指“查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记和(或)出具检定证书。”(引自JJFlOOl一1998{通用计量术语及定义》)。定义中指出检定包括检查、加标记和(或)出具检定证书。其中检查在本规范中指的是“为确定计量器具是否符合该器具有关法定要求所进行的操作。”计量器具的法定要求分为三类:计量要求、技术要求和行政管理要求。具体操作是对其进行计量检查,确定计量器具的误差及其他计量特性,如:测量不确定度、示值误差、准确度等级;稳定性、重复性和漂移;读数装置分辨力、分度值、电磁干扰敏感度等。技术检查:为满足计量要求而必须具备的结构、安装要求,读数的可见性以及是否存在欺骗的可能等。行政检查:包括标识、铭牌、型式批准、检定标记、许可证标记、有关证书及有效期、密封,锁定和其他计量安全装置的完整性、检定、修理和维护记录等。上述三方面的检查也可称为检定的三分量。通过检定必须作出合格与否的结论,并加标记和出证书。合格的发给检定证书,它是“证明计量器具已经过检定,并获得满意结果的文件”;不合格的发给不合格通知书,它是“声明计量器具不符合有关法定要求的文件”。

2.强制检定与非强制检定。

强制检定

(1)定义:由县级以上政府计量行政部门对强制检定范围的计量器具所实行的强制性定点定期检定。

(2)强制检定的特点:是由政府计量行政部门统管,指定的法定或授权技术机构具体执行,固定检定关系,定点送检;检定周期由执行强检的技术机构按照计量检定规定,结合实际使用情况确定。

(3)强制检定的范围:①社会公用计量标准;②部门和企业、事业单位的各项最高计量标准;③用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测四个方面并列入《中华人民共和国强制检

定的工作计量器具明细目录》的工工作计量器具。

非强制检定

(1)定义:是指由使用单位自已或委托具有社会公用计量标准或授权的计量检定机构,对强检以外的其他测量仪器依法进行的一种定期检定。

(2)非强制检定的特点:是使用单位依法自主管理,自由送检,自求溯源,自行确定检定周期。

3.检定的分类

检定原则上分两类:首次检定和后续检定。

(1)首次检定:对未曾检定过的新计量器具进行的一种检定。

首次检定的目的是确定新生产计量器具的计量性能是否符合批准时型式的规定的要求;对先前未经检定的任何计量器具按检定规程的要求进行的一系列检查和直观检验,符合要求的出具检定证书和(或)加标记,也即赋予该器具法制特性。根据实际情况和法规,首次检定一般由法定计量机构作出规定和要求,由器具的制造者、进口者、卖主或使用者提出申请。根据实际情况和法规要求,可在器具出厂前、销售前、安装时或使用之前进行首次检定。首次检定的地点可根据情况和法规,能够在工厂、用户现场、法定计量检定机构的实验室或授权的独立实验室内进行。对于进口的器具也可根据需要选择其他首次检定的地点。在检定过程中,首次检定也可分为两步或几步来完成。例如,首次检定的一部分内容在器具安装之前可在法定计量机构进行,而另外的内容可在器具安装完毕后,在使用地点进行。

(2)后续检定:计量器具首次检定后的任何一种

检定,包括强制性周期检定;修理后检定;周期检定有效期内的检定,不论它是由用户提出申请,或由于某种原因使有效期内的封印失效而进行的检定。后续检定的目的在于检查器具是否仍保持其法制特性,并为重新确认或撤消,或者为恢复法制特性所需要采取的改进措施提供依据。后续检定包括有效期内检定、周期检定以及修理后的检定。

后续检定比首次检定要强调器具在经过使用后的整体性能(误差),着重于随时间发生变化或超差的计量性能。因为种种原因如元件的老化、磨损、尘埃、污染、温度、湿度、振动、电磁场等影响可导致器具的性能下降。由于目的不同,两者检定的项目可能不同,但其要求应该是一致的。如果不能满足,就应采取重新调整、修理等措施。当重新安装及修理后如对器具的计量性能有重大影响时,原则上还应按首次检定的要求进行。除个别原因外,后续检定一般由法定计量机构负责安排与使用者在规定的有效期内提交器具相结合。当使用者对器具的性能发生怀疑或觉察到功能失常时,或是当顾客对器具性能不满意时可随时提出,特别是修理后及封印失效后必须检定。检定间隔一般在计量检定规程中规定。与具体情况和法规的规定有关,可在法定计量检定机构的实验室和授权的独立实验室内进行,也可设在用户所在地。

二、校准

1.标准定义

校准是指“在规定条件下,为确定测量仪器或测量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。”

校准的主要含义是:(1)在规定的条件下,用一个可参考的标准,对包括参考物质在内的测量器具的特性赋值,并确定其示值误差;(2)将测量器具所指示或代表的量值,按照校准链,将其溯源到标准所复现的量值。

2.校准的目的(1)确定示值误差,并可确定是否在预期的允差范围之内;

(2)得出标称值偏差的报告值,可调整测量器具或对示值加以修正;

(3)给任何标尺标记赋值或确定其他特性值,给参考物质特性赋值;

(4)确保测量器给出的量值准确,实现溯源性。

3.校准的依据

校准的依据是校准规范或校准方法,可作统一规定也可自行制定。校准的结果记录在校准证书或校准报告中,也可用校准因数或校准曲线等形式表示校准结果。

三、校准与检定的主要区别

(1)校准不具有法制性,是企业自愿溯源的行为,而检定则具有法制性,是属法制计量管理范畴的执法行为。

(2)校准主要用以确定测量器具的示值误差,而检定是对测量器具的计量特性及技术要求的全面评定。

(3)校准的依据是校准规范、校准方法,可作统一规定,也可自行制定。检定的依据必须是计量检定规程,不能自行制定。

(4)校准不判断测量器具合格与否,但当需要时,可确定测量器具的某—性能是否符合预期的要求。检定要对所检的测量器具作出合格与否的结论。

(5)校准结果通常是发校准证书或校准报告。检定结果合格的发检定证书,不合格的发不合格通知书。

从国际上多数国家看,检定是属于法制计量范畴,其对象主要是强制检定的计量器具,而大量的非强制检定的计量器具,为确保其准确可靠,为使其测量结果具有溯源性,一般通过校准进行管理。因而,校准是实现量值统一和准确可靠的重要途径。实际上,校准一直起着这个作用,只是在我国没有明确地确定它在量值传递及量值溯源中的地位,而一直由政府统一管理,实施单一的量值传递体系,仅仅采用检定作为惟一合法的方式,这一状况已不适应目前经济和技术发展的需要。此外,根据校准的定义,它可以直观地理解为是确定示值误差及其他计量特性的一组操作,所以在实施检定的计量性能检查中就包含着校准。因此,充分了解检定与校准的区别及其相互关系,有助于提高实验室的设备管理。

参考文献

『11 JJF1001—1998.通用计量术语及定义.中国计量,2002(7)

校准与检定的主要区别

在认证审核过程中,一些审核员经常向受审核方提出偏离标准的要求。其中一个明显的表现就是不能将校准和检定的概念加以区分。例如,根据实际需要及我国法制计量管理的规定,组织的测量装置通过校准就可以满足要求,而审核员却开出了“没有检定”的不合格报告,强制要求组织按检定实施控制,并强制要求组织到专业的计量部门进行检定,给组织造成了较大的经济损失。

ISO1OO12—1《计量检测设备的质量保证要求》标准将“校准”定义为:

“在规定条件下,为确定计量仪器或测量系统的示值或实物量具或标准物质所代表的值与相对应的被测量的已知值之间关系的一组操作。

注:

1.校准结果可用以评定计量仪器、测量系统或实物量具的示值误差,或给任何标尺上的标记赋 值;

2.校准也可用以确定其他计量特性;

3.可将校准结果记录在有时称为校准证书或校准报告的文件上;4 有时核准结果表示为修正值、校准因子或校准曲线。

ISO/IEC指南25—199O 《校准和检验试验室技术能力的通用要求》将“检定”定义为:“通过校验提供证据来确认符合规定的要求(ISO 84O2/DADI—3.37,根据本指南的目的增加了注解)。

注:

1.为了与计量仪器的管理相衔接,检定的目的是校验计量仪器的示值与相对应的已知量值之间的偏差,使其始终小于有关计量仪器管理的标准、规程或规范中所规定的最大允许误差。

2.根据检定的结果对计量仪器作出继续使用、进行调查、修理、降级使用或声明报废的决定。任何惰况下,当检定完成时,应在计量仪器的专门记录上记载检定的情况。‟国际计量组织对检定给出的定义是:

“查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记和(或)出具检定证书。”

根据以上定义,可以看出校准和检定有本质区别。两者不能混淆,更不能等同。现就两者之间的主要区别做如下讨论。

一、目的不同

校准的目的是对照计量标准,评定测量装置的示值误差,确保量值准确,属于自下而上量值溯源的一组操作。这种示值误差的评定应根据组织的校准规程作出相应规定,按校准周期进行,并做好校准记录及校准标识。校准除评定测量装置的示值误差和确定有关计量特性外,校准结果也可以表示为修正值或校准因子,具体指导测量过程的操作。例如,某机械加工组织使用的卡尺,通过校准发现与计量标准相比较已大出O.2mm,可将此数据作为修正值,在校准标识和记录中标明巳校准的值与标准器相比较大出的O.2mm的数值。在使用这一计量器具(卡尺)进行实物测量过程中,减去大出O.2mm的修正值,则为实物测量的实测值。只要能达到量值溯源目的,明确了解计量器具的示值误差,即达到了校准的目的。

检定的目的则是对测量装置进行强制性全面评定。这种全面评定属于量值统一的范畴,是自上而下的量值传递过程。检定应评定计量器具是否符合规定要求。这种规定要求就是测量装置检定规程规定的误差范围。通过检定,评定测量装置的误差范围是否在规定的误差范围之内。

二、对象不同

校准的对象是属于强制性检定之外的测量装置。我国非强制性检定的测量装置,主要指在生产和服务提供过程中大量使用的计量器具,包括进货检验、过程检验和最终产品检验所使用的计量器具等。

检定的对象是我国计量法明确规定的强制检定的测量装置。《中华人民共和国计量法》第九条明确规定:“县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具,部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具,以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列人强检目录的工作计量器具,实行强制检定。未按规定申请检定或者检定不合格的,不得使用。”因此,检定的对象主要是三个大类的计量器具。这就是:

1.计量基准(包括国际[计量]基准和国家[计量]基准

ISO 1OO12—1<计量检测设备的质量保证要求》作出的定义是:

国际[计量]基准:“经国际协议承认,在国际上作为对有关量的所有其他计量基准定值依据的计量基准。”

国家[计量]基准:“经国家官方决定承认,在国内作为对有关量的所有其他计量标准定值依据的计量基准

2.[计量]标准

ISO 1OO12—1标准将「计量]标准定义为;„用以定义、实现、保持或复现单位或一个或多个已知量值,并通过比较将它们传递到其他计量器具的实物量具、计量仪器、标准物质或系统(例:a.1kg质量标准中;b.标准量块;c.1O0Ω标准电阻;d.韦斯顿标准电池)。”

3.我国计量法和中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细规定,“凡用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的,均实行强制检定。”在这个明细目录中,已明确规定59种计量器具列人强制检定范围。

值得注意的是,这个《明细目录》第二款明确强调,“本目录内项目,凡用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测的,均实行强制检定。”这就是要求列人59种强检目录中的计量器具,只有用于贸易结算等四类领域的计量器具,属于强制检定的范围。对于虽列入59种计量器具目录,但实际使用不是用于贸医 易结算等四类领域的计量器具,可不属于强医 制检定的范围。

以上三大类之外的测量装置则属于非强制检定,即为校准的范围。

三、性质不同

校准不具有强制性,属于组织自愿的溯源行为。这是一种技术活动,可根据组织的实际需要,评定计量器具的示值误差,为计量器具或标准物质定值的过程。组织可以根据实际需要规定校准规范或校准方法。自行规定校准周期、校准标识和记录等。

检定属于强制性的执法行为,属法制计量管理的范畴。其中的检定规程协定周期等全部按法定要求进行。

四、依据不同

校准的主要依据是组织根据实际需要自行制定的《校准规范》,或参照《检定规程》的要求。在《校准规范》中,组织自行规定校准程序、方法、校准周期、校准记录及标识等方面的要求。因此,《校准规范》属于组织实施校准的指导性文件。

检定的主要依据是《计量检定规程》,这是计量设备检定必须遵守的法定技术文件。其中,通常对计量检测设备的检定周期、计量特性、检定项目、检定条件、检定方法及检定结果等作出规定。计量检定规程可以分为国家计量检定规程、部门计量检定规程和地方计量检定规程三种。这些规程属于计量法规性文件,组织无权制定,必须由经批准的授权计量部门制定

五、方式不同

校准的方式可以采用组织自校、外校,或自校加外校相结合的方式进行。组织在具备条件的情况下,可以采用自校方式对计量器具进行校准,从而节省较大费用。组织进行自行校准应注意必要的条件,而不是对计量器具的管理放松要求。例如,必须编制校准规范或程序,规定校准周期,具备必要的校准环境和具备一定素质的计量人员,至少具备高出一个等级的标准计量器具,从而使校准的误差尽可能缩小。在多数测量领域,标准器的测量误差应不超过被确认设备在使用时误差的1/3至1/10为好。此外,对校准记录和标识也应作出规定。通过以上规定,确保量值准确。

检定必须到有资格的计量部门或法定授权的单位进行。根据我国现状,多数生产和服务组

织都不具备检定资格,只有少数大型组织或专业计量检定部门才具备这种资格。

六、周期不同

校准周期由组织根据使用计量器具的需要自行确定。可以进行定期校准,也可以不定期校准,或在使用前校准。校准周期的确定原则应是在尽可能减少测量设备在使用中的风险的同时,维持最小的校准费用。可以根据计量器具使用的频次或风险程度确定校准的周期。

检定的周期必须按《检定规程》的规定进行,组织不能自行确定。检定周期属于强制性约束的内容。

七、内容不同

校准的内容和项目,只是评定测量装置的示值误差,以确保量值准确检定的内容则是对测量装置的全面评定,要求更全面、除了包括校准的全部内容之外,还需要检定有关项目。

例如,某种计量器具的检定内容应包括计量器具的技十条件\检定条件、检定项目和检定方法,检定周期及检定结果的处置等内容。

校准的内容可由组织根据需要自行确定。因此,根据实际情况,检定可以取代核准,而校准不能取代检定。

八、结论不同

校准的结论只是评定测量装置的量值误差,确保量值准确,不要求给出合格或不合格的判定。校准的结果可以给出《校准证书》或《校准报告》。

检定则必须依据《检定规程》规定的量值误差范围,给出测量装置合格与不合格的判定。超出《检定规程》规定的量值误差范围为不合格,在规定的量值误差范围之内则为合格。检定的结果是给出《检定合格证书》。

九、法律效力不同

校准的结论不具备法律效力,给出的《校准证书》只是标明量值误差,属于一种技术文件。检定的结论具有法律效力,可作为计量器具或测量装置检定的法定依据检定合格证书」属于具有法律效力的技术文件。

第四篇:实验室设备校准与检定

1.7实验室纯水的质量要求及制备

1.7.1实验室纯水的质量要求

⑪ 外观与等级

实验室纯水应为无色透明的液体,其中不得有肉眼可辨的颜色及纤絮杂质。通常将实验室纯水分三个等级。

① 一级水

不含有溶解杂质或胶态质有机物,用于制备标准水样或超痕量物质的分析。

可通过将二级水经过再蒸馏、离子交换混合床、0.2μm滤膜过滤等方法处理,或用石英蒸馏装置作进一步蒸馏进行制备。

② 二级水

常含有微量的无机、有机或胶态杂质,用于精确分析和研究工作。可通过经蒸馏、电渗析或离子交换法制备的纯水进行再蒸馏的方法制备。

③ 三级水

适用于一般实验工作。可用蒸馏、电渗析或离子交换等方法制备。

⑫ 质量指标

应对实验室纯水中的无机离子、还原性物质、尘埃粒子的含量进行控制,使之满足水质分析的要求。实验室用水的具体质量指标详见表1。

1实验室纯水的质量指标

指标名称

一级水

二级水

三级水

PH值范围(25℃)

5.7~7.5

电导率(25℃,μS/cm)

≤0.1

≤1.0

≤5.0

可氧化物的限度试验

符合符合

吸光度(254nm,lcm光程)

≤0.001

≤0.01

二氧化硅(mg/L)

≤0.0≤0.0

5—

⑬ 影响实验室纯水质量的因素

影响实验室纯水质量的主要因素包括空气、容器以及制备过程中使用的管路。

制备好的实验室纯水经放置后,其电导率会迅速下降。如用钼酸铵法测定磷

以及用纳氏试剂法测氨时,只要是新制取的蒸馏水或离子交换水均适用,但如果经过一段时间的放置,其空白值便显著增高,原因主要是来自空气和容器的污染。

玻璃容器盛装纯水可溶出某些金属及硅酸盐,有机物较少;聚乙烯容器所渗出的无机物较少,但有机物比玻璃容器略高。

在纯水制备时所用的纯水导出管,瓶内部分可用玻璃管,瓶外部分应使用聚乙烯管,管路最下端可接一段乳胶管,以便于配用弹簧夹。

1.7.2 实验室纯水制备及管理

纯水应在独立的实验室制备,制备实验室纯水的原料水应当是饮用水或比较干净的水,如有污染或空白达不到要求,必须进行纯化处理。同时,配备专用的纯水电导率测定仪,做好制备、检测及领用记录。

2仪器设备和标准物质管理

2.1 仪器设备管理

设备作为一项重要资源要素,应纳入质量管理体系,参与体系运行,以实现质量方针和目标。因此,应建立符合准则要求的设备管理体系,实行全面质量管理,使仪器设备保持良好的工作状态,满足检测工作的需要。

2.1.1 建立设备质量管理体系

⑪ 建立设备管理组织

设备管理组织有质量管理部门、技术部门和支持服务部门构成。根据设备管理工作的特点、范围和工作量,确定管理人员、核查人员、操作人员和服务人员的职责、权力与相互关系,使各项管理职能分解落实到相关部门、相关岗位,尽量做到职责清晰,分工明确。

⑫ 制定设备管理程序

设备管理程序是检测机构实行设备管理的途径。通过建立相应的程序文件,明确设备管理活动的过程、步骤、内容和所有环节,使各项工作都有章可循。

⑬ 编写设备作业指导书

设备作业指导书是指导检测人员操作设备的规范性文件。一般设备可按照说明书操作,大型、复杂的仪器或操作人员流动性大、性能不稳定的设备需编写作业指导书或操作规程。

2.1.2 健全设备质量管理制度

⑪ 评审制度

评审是添置或处置设备的一项前期工作,主要从设备的适应性、可靠性、经济性、安全性、维护性等方面综合分析,目的是为了合理配置设备资源,发挥设备的最佳效益。对于大型、贵重、精密的仪器需进行可行性认证,达到技术上先进,性能上可靠,工作上需要,经济上合理;对于租借、维修、淘汰的设备,以及小型或辅助设备,应进行必要的评审。

⑫ 验收制度

验收是保证添置或维修的设备正常运行的一个重要手段。仪器设备的开箱拆封应在设备管理员、操作人员、供应人员等有关人员都在场时进行,验收过程中,应对设备评审要求、订货合同和装箱清单,逐一清点,并做好记录。对于大型、精密的仪器设备,安装调试后,还应通过一定时期(合同期内)的试运行,根据实际运行效果和各项指标测试结论,确认无质量问题方可验收。仪器设备经验收后方可办理移交手续,交付使用。

⑬ 使用制度

为延长设备的使用寿命,充分发挥其作用,必须建立设备使用制度,对人员、工作环境、设施条件、维修、保养等提出明确要求做作出规定。

⑭ 记录制度

记录是建立完整的设备档案,保证设备正常运销的一项基础工作,对设备管理的责任落实、制度执行及管理程序的运行和完善都很重要。每台设备从计划选购到淘汰都应保持完整的记录,内容除一般性设备档案外,还应设备购置、检定、维护的计划,论证意见或报告,调试验收报告,设备使用和校准记录,仪器故障和维修记录,运行状况,性能变化,异常现象及整改情况等。

⑮ 核查制度

核查是证实设备符合技术规范,避免影响检测结果的一项重要举措。操作人员在使用仪器前后,应按照技术规程和说明书,采取自校、比对等方法,校准主要性能参数,保证仪器的准确度和量程范围符合要求。质量管理组应定期检查设备的使用、记录等情况,对新购置或租借的设备、现场检测使用的设备、使用频繁或漂移较大的设备,应制定核查程序,使设备保持良好的工作状态。

2.2 仪器设备校准与检定

2.2.1 校准

⑪ 校准的定义

校准是指在规定条件下,为确定测量装置或测量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。

该定义的含义是:

① 在规定的条件下,用一个可参考的标准,对包括参考物质在内的测量器具的特性赋值,并确定其示值误差。

② 将测量器具所指示或代表的量值,按照校准链,将其溯源到标准所复现的量值

⑫ 校准的目的

① 确定示值误差,并可确定是否在预期的允差范围之内;

② 得出标称值偏差的报告值,可调整测量器具或对示值加以修正;

③ 给任何标尺标记赋值或确定其他特性值,给参考物质特性赋值;

④ 确保测量器给出的量值准确,实现溯源性。

⑬ 校准的依据

校准的依据是校准规范或校准方法,可作统一规定也可自行制定。校准的结果可记录在校准证书或校准报告中,也可用校准因数或校准曲线等形式表示校准结果。

2.2.2 检定

⑪ 定义及检定对象

检定是指查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记和(或)出具检定证书(JJF1001-1998《通用计量术语及定义规范第9.12条》)。检定是法制计量工作中计量器具控制(JJF1001-1998《通用计量术语及定义规范第9.6条》)的重要组成部分,它的对象是法制管理范围内的计量器具。我国在1987年由国家计量局发布《中华人民共和国依法管理的计量器具目录》共分十二大类千余种,同年国务院发布了《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》,即用于贸易结算、安全保护、医疗卫生、环境监测四个方面的工作计量器具55项;1999年,国家质量技术监督局根据国务院的授权又增补了强检工作计量器具4项6种。强制检定应由法定计量检定机构或者授权的计量检定机构执行。我国对社会公用计量标准以及部门和企业、事业单位的各项最高计量标准,也实行强制检定。这些构成了我国计量器具检定的对象。

⑫ 计量器具的法定要求

计量器具的法定要求分为计量要求、技术要求和行政管理要求,具体操作是对其进行计量检查、技术检查和行政检查,这三方面的检查也称为检定的三分量。

① 计量检查

确定计量器具的误差及其他计量特性,如测量不确定度、示值误差、准确度等级;稳定性、重复性和漂移;读数装置分辨力、分度值、电磁干扰敏感度等。

② 技术检查

为满足计量要求而必须具备的结构、安装要求,读数的可见性,是否存在欺骗的可能等。

③ 行政检查

包括标识、铭牌、型式批准、检定标记、许可证标记、有关证书及有效期、密封,锁定和其他计量安全装置的完整性、检定、修理和维护记录等。

⑬ 检定的依据

检定的依据是按法定程序审批公布的计量检定规程。在检定结果中,必须有合格与否的结论,并出具证书或加盖印记。从事检定的工作人员必须是经考核合格,并持有有关计量行政部门颁发的检定员证。

2.2.3 校准和检定的主要区别

⑪ 校准不具法制性,是自愿溯源的行为;检定则具有法制性,是属法制计量管理范畴的执法行为。

⑫ 校准主要用以确定测量仪器的示值误差;检定是对测量器具的计量特性及技术要求符合性的全面评定。

⑬ 校准的依据是校准规范、校准方法,可做统一规定也可自行制定;检定的依据必须是检定规程。

⑭ 校准不判断测量器具合格与否,但需要时,可确定测量器具的某一性能是否符合预期的要求;检定要对所检的测量器具作出合格与否的结论。

⑮ 校准结果通常是出具校准证书或校准报告;检定结果合格的出具检定证书,不合格的出具不合格通知书。

2.3 仪器设备档案及标识管理

对检测机构仪器设备的考核关键在四个方面:

① 所需的检测仪器设备必须配齐。配齐的概念是不仅包含的参数要齐,而且其量程和准确度要符合检测标准的要求;

② 所有仪器设备必须处于正常工作状态;

③ 计量仪器设备必须溯源到国家基准;

④ 检测仪器设备必须帐目清楚、档案齐全、管理有序,仪器设备实行标识管理。

2.3.1 仪器设备档案

按每台套仪器设备进行建档,档案应包括以下内容:

① 仪器设备履历表,包括仪器设备名称、型号或规格、制造商、出厂编号、仪器设备唯一性识别号、购置日期、验收日期、启用日期、放置地点、用途、主要技术指标等;

② 仪器购置申请、说明书原件、产品合格证、保修单;

③ 验收记录;

④ 检定/校验记录及检定证书;

⑤ 校验规程(必要时);

⑥ 保养维护和运行检查计划;

⑦ 定期归档的使用记录;

⑧ 保养维护记录;

⑨ 运行检查记录;

⑩ 损坏、故障、改装或修理的历史记录。

2.3.2 仪器设备标识与随机资料

① 编号标识

所有仪器设备均应进行标识,且每台仪器设备的标识必须是唯一性。

② 状态标识

根据检定/校准、比对或验证结果对仪器设备粘贴可用性识别标识。可用性识别标识分为合格证、准用证和停用证。

a)凡符合下列条件的仪器设备,使用合格证

● 计量检定结论为合格者;

● 经符合程序的校准,其校准结果均在规定的技术要求范围内;

● 上述条件由于各种原因不能实现,经过比对验证证明其技术性能符合规定要求;

● 不需检定的,经检查合格的辅助设备。

b)凡符合下列条件的仪器设备,使用准用证

● 多功能检测某些功能已丧失,但检测工作所用功能正常,且经检定/校验合格;

● 经检测设备某一量程准确度不合格,但检测工作所用量程合格;

● 计量器具获准降级使用。

c)凡符合下列条件的仪器设备,使用停用证

● 超过检定/校准有效期限;

● 已损坏或功能不正常;

● 计经检定/校准不符合要求。

仪器设备状态标识信息应包括以下内容:

● 设备编号;

● 证书批准日期;

● 有效期;

● 对仪器状态进行技术确认的机构名称;

● 负责对仪器设备受控状态进行确认的检查人员姓名;

● 对准用证应有准予使用的范围、等级或功能;

● 对停用证应有开始停用日期和停用状态正式确认日期;

● 随机资料

随机资料包括操作规程、仪器说明书复印件、在用的使用记录等。

2.4 仪器设备异常情况控制

仪器设备出现异常情况,如误用、误操作、超负荷(过载)或事故时,发现检测精确度不符合要求,显示的结果可疑或通过校准/检测不合格时,应立即停止使用,经重新检定、校准或检测证明运行满意方可使用。由于仪器设备异常情况的原因造成对检测工作影响时,按不符合检测工作的控制程序进行处理。

2.5仪器设备运行检查

⑪ 仪器设备运行检查作用

为保证检测设备在两次检定/校准期间运行状态和性能符合检测工作要求,在此期间需要对检验设备进行检查,即仪器设备的运行检查。

仪器设备的运行检查最终的落脚点在于对核查数据的分析,通过数据分析对测量设备的计量性能是否符合使用要求作出判断。有利于检测机构动态掌握检测设备的计量性能,并根据运行检查的结果合理确定检定/校准间隔,以提高测量数据的可信度,而且可以缩短由于仪器设备功能异常对检测数据的追溯期,因此,检测机构应在检测设备的两次检定/校准周期之间进行运行检查。

⑫ 需要进行运行检查的仪器设备

在以下情况的仪器设备需要进行运行检查:

① 使用频繁的仪器设备;

② 漂移率大的仪器设备;

③ 经检定,但在检定有效期内已长时间不使用的仪器设备;

④ 使用一段时间发现稳定性不好或检测精度不符合要求的仪器设备。

⑬ 仪器设备运行检查方法

① 对仪器设备的技术指标(精密度、灵敏度、检出限、信噪比、分离效能、加标回收率等)进行检查;

② 用两台或多台同型号/规格仪器设备进行测量结果比较;

③ 利用仪器设备的自校功能进行检查;

④ 使用有证标准物质进行检验。

⑭ 实施运行检查注意要点

① 运行检查的性质不同于检定/校准;

运行机制检查发生的时间是在两次检定/校准之间,它通过验证检测设备计量性能的稳定性,以提高检测数据的可信度。

② 运行检查要运用核查标准进行过程控制

运行检查的实质是过程控制,是检测机构使用核查标准对检测设备计量性能的过程控制。使用核查标准进行运行检查,首先要选择适宜的核查标准,对被核查仪器设备的常用检测点进行核查;其次在运行检查的检测设备进行一定时间的监测,建立核查数据库,通过绘制极差控制图、平均值标准偏差控制图等控制图的方式来检测检测设备的计量性能。

③ 实施运行检查的仪器设备一般是重要的测量设备或参考标准

并非所有重要检测设备都可以找到合适的核查标准,因此《评审准则》9.6条有“适当时”进行说明。如果找不到合适的核查标准,在检定规程建议有效期内做好仪器设备的使用维护工作,也是保证仪器设备量值准确的一种常用手段。

④ 运行检查应文件化,记录保存分析

对仪器设备实施运行检查时,应制定各种重要仪器设备运行检查的作业指导书,具体描述实施运行检查的过程,重点是核查标准的稳定性分析及选择、核查测量点的确定、核查频率、控制图的绘制和核查数据的分析。每次核查数据应按记录控制程序妥善保存。

2.6 标准物质

标准物质是保证准确量值和量值溯源的计量标准,它广泛应用于校准测量仪器、评价测量方法、赋予材料特性量值。在质量管理、质量保证、技术仲裁等方面起着重要作用。

2.6.1标准物质定义、分级、编号及量值的溯源体系

⑪ 定义

有证标准物质是经权威部门认证的标准物质,其一种或多种特性量值通过建立了溯源性的程序确定,并可溯源到准确复现表示该特性量值的计量单位。我国有证标准物质由国家标准计量主管部门批准、颁布并授权生产。

⑫ 分级

我国将标准物质分为一级和二级,它们都符合有证标准物质的定义。

一级标准物质(Primary Reference Material)定值准确度高,主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据。

一级标准物质具备如下条件:

① 用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。在只有一种方法的情况下,用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。

② 准确度具有国内最高水平,均匀性在准确度范围之内。

③ 稳定性在一年以上,或达到国际同类标准物质水平。

④ 包装形式符合标准物质技术规范要求。

二级标准物质(Secondary Reference Material)主要特点是满足现场测量的需要,可作为工作标准直接使用,准确度能适应现场测量的需要。

二级标准物质具备如下条件:

① 用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质定值方法定值。

② 准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平,但能满足一般测量的需要。③ 稳定性在半年以上,或能满足实际一级标准物质测量的需要。

④ 包装形式符合标准物质技术规范要求。

⑬ 编号

一级标准物质的编号是以标准物质代号“GBW”冠于编号前部,编号的前两位数是标准物质的大类号,第三位数是标准物质的小类号,第四、五位数是同一类标准物质的顺序号。复制批号用英文小写字母表示,排于标准物质编号的最后一位。

二级标准物质的编号是以二级标准物质代号“GBW(E)”冠于编号前部,编号的前两位数是标准物质的大类号,后四位数为该大类标准物质的顺序号。复制批号用英文小写字母表示,排于标准物质编号的最后一位。

⑭ 量值的溯源体系

量值的溯源体系见图1。

图1 标准物质量值溯源图

2.6.2 标准物质的作用

⑪ 保存和传递特性量值,建立测量溯源性

标准物质是特性量准确、均匀性和稳定性良好的计量标准,具有在时间上保持特性量值,在空间上传递量值的功能。通过使用标准物质,可以使实际测量结果获得量值溯源性。

⑫ 保证测量结果的一致性、可比性

通过校准测量仪器,评价测量过程,由标准物质将测量结果溯源到国家单位制(SI),保证测量结果的一致性、可比性,从而达到量值统一。

⑬ 研究与评价测量方法

标准物质可作为特性量值已知的物质,用于研究和评价测量这些成分或特性的方法,从而判断该方法的准确度和重复性,并通过验证和改进测量方法的准确度,评价检测方法在特定场合的适应性,促进测试技术的发展。

⑭ 建立测量系统的质量保证

检测机构通过使用标准物质进行质量控制,实现质量保证,这是确保检测数据准确、可靠,具有可比性的做好方法。

2.6.2 标准物质使用与管理

⑪ 标准物质统一采购,采购时应考虑使用的要求,如量值范围、基体组成和标准值的不确定度等;

⑫ 建立标准物质总帐,并实行领用登记制度。标准物质总帐内容包括:名称、组成、供应商、批号、购入日期、有效日期、证书号、验收情况或结论、存放地点等信息;

⑬ 标准物质按证书或有关的储藏条件要求进行安全处置,指定专人保管,设专门存放区域。存放区要标识明显,并有防污染措施,以确保标准物质处于标准状态,维持其有效性;

⑭ 使用国家或有关部门正式批准的有证标准物质,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准。对于使用未经正式批准的标准物质,必须经过分析、比对验证,证明符合要求方能使用;

⑮ 标准溶液的量值必须按规定的方法测试、核定、比对确定,能溯源到国家基准;无法溯源到国家基准的,要按标准测试的数据证明满足要求时方能使用,标准溶液的配制、定值、保管按有关规定执行;

⑯ 标准物质已超过其有效期限,或在有效期限内,但已出现异常情况,经测试分析已发生变化,由管理人员填写标准物质报废申请,经审批后,及时处理;

⑰ 属于剧毒化学品的标准物质及标准溶液按剧毒化学品的管理规定进行管理,对使用进行跟踪记录。

2.6.3 标准溶液配制管理要点

⑪ 准确称(量)取溶质

对于固体试剂,要按照规定,先进行充分干燥,并冷却至室温后立即称重以供配制,称量时,准确称量至0.1mg。对于液体试剂,应根据需要计算出所需体积后,直接量取。标准溶液配制应使用合格的A级容量瓶。

⑫ 正确选择溶剂

选择溶剂的总原则是溶剂纯度要与试剂纯度等级大致相同。必要时,应对溶剂质量进行检验,若其纯度不符合要求则应进行处理,以保证标准溶液的质量。

⑬ 控制配制数量

应根据标准溶液的稳定性、浓度以及需要量进行配制。浓度较高、稳定性较好的标准溶液一次可配制一个月左右的使用量,浓度较低、稳定性差的标准溶液则应分次少量配制。

⑭ 做好标定工作

应对标准溶液浓度进行定期标定,尤其是对浓度不稳定的标准溶液,最好每次使用前进行标定,确保准确无误。记录与报告

3.1 记录

记录是为已完成的活动或达到的结果提供客观证据的文件。记录的作用主要是为检测工作的质量效用提供客观证据,为预防和纠错溯源提供依据。

3.1.1 记录的基本要求

⑪ 检测测试过程的基本步骤和依据;

⑫ 参加检测人员的资格;

⑬ 检测使用的仪器设备及场地;

⑭ 检测实验环境条件;

⑮ 检测分析的数据;

⑯ 检测分析结果的判断;

⑰ 检测实验的结论等。

3.1.2 记录种类

凡对检测工作质量和质量体系运行有效性有关的、需要证实的所有方面,都必须认真做好记录。

与检测质量有关的记录分为技术记录和质量记录两类。

⑪ 技术记录

技术记录是进行检测所得数据和信息的积累。包括检测过程的原始记录、导出数据(简称原始记录)、合同、任务单,以及与检测工作相关的技术方案、采样点设置图等说明资料。

⑫ 质量记录

质量记录是客观反映质量或质量体系运行过程的信息载体,主要包括质量体系内审和质量管理评审的记录与报告、质量监督、仪器设备运行检查、仪器设备和计量标准档案、人员培训记录档案、申诉以及纠正措施或预防措施等。

3.1.3 记录管理

⑪ 所有的记录必须指定专人负责管理;

⑫ 制订各类记录的保存期限;

⑬ 涉及客户的记录应制定保密措施,以保护客户信息和所有权;

⑭ 记录应保存在适宜的环境及设施中,有效防止污损、变质、虫蛀和丢失;

⑮ 记录的维护管理、查阅或借阅应符合保护客户信息和所有权程序要求;

⑯ 超过保管期限的记录,由管理人员造册,经批准后,按有关程序予以处理。

3.1.4 检测原始记录规范

原始记录是编制检测报告的主要依据,也是必要和可能时再现试验的依据,因此必须记录完整、真实、清楚,对涂改应作出统一规定。原始记录除试验数据和观察记录外,还要对所用仪器设备、标准物质、环境条件、试验参数、样品编号及其状态、测试过程中的异常现象进行如实记录。

检测原始记录是检测工作活动轨迹的客观证据,是形成检测报告的原始凭证,因此必须规范化。

⑪ 原始记录信息要完整。

原始记录应包括以下内容:

a)检测的方法依据;

b)使用的仪器设备名称、型号及编号;

c)检测时的被测样品标识;

d)检测时的环境条件;

e)检测观察结果、数据及其计算;

f)检测人员和复核人员签字;

g)其他必要的说明。

⑫ 原始记录填写人员应准确、规范、完整、客观地记录相关内容,不得使用铅笔书写;

⑬ 原始记录因笔误或计算错误需要更改时,应按规定的程序进行修改。如使用单杆划去原数据,在其右上方写上正确数据,并有更改人的签章;

⑭ 正确使用法定计量单位;

⑮ 使用统一格式的原始记录。

3.2 报告

检测报告是检测机构向客户提供的最终产品,也是检测机构工作质量的最终体现,因此检测机构应准确、清晰和客观报告进行的每一项检测结果。

3.2.1 检测报告基本要求

⑪ 检测报告的编制应符合国家有关法律法规及检测机构所建立的质量体系文件的规定;

⑫ 报告中所使用的术语、定义应与现行有效的国家标准、技术规范一致;

⑬ 使用法定计量单位;

⑭ 检测数据的处理与表达方式应与现行有效的国家标准、技术规范一致;

⑮ 必须加盖相关的印章;

⑯ 若有分包项目应注明,必要时可详细说明。

3.2.2 检测报告内容

检测报告应包括以下信息:

a)标题;

b)检测机构名称、地址及联系电话;

c)检测报告唯一性标识,报告总页数及页码;

d)客户的相关信息;

e)检测样品的描述说明和明确标识;

f)检测样品的特性及状态;

g)检测方法技术依据及说明;

h)检测仪器设备及检测环境条件;

i)检测的结果,并适当辅以表格或简图加以说明;

j)报告批准(或经授权)人、审定人(适用时)、审核人、编制人的签字或等同的标识;

k)报告的有效性声明;

l)对估算的监测结果不确定度的说明(如果适用);

m)特定方法、客户要求附加的信息(适用时)。

3.2.3 检测报告审核与签发

⑪ 报告审核

检测报告在签发前必须进行校对和审核。校对主要是对数据转移、计算处理及报告内容差漏进行校对;审核是对报告的完整性、项目的齐全性、依据的正确性以及结论的正确性进行审查,审查内容包括:

① 检测所依据的标准、方法、指导书的有效性;

② 检测所依据方法、仪器设备、环境条件选用、数据计算以及所有文字、符号、计量单位的正确性;

③ 报告的检测结果与检测原始记录的一致性;

④ 报告内容及其档案要件的完整性;

⑤ 报告结论的正确性及报告编制的规范性。

⑫ 报告签发

经审核的检测报告由法人或其授权签字人签发,同时应指定专人负责待发检测报告的管理,实行领用登记制度。

有关人员从报告编制、审核到发布或传递检测报告均应遵循保护客户信息和所有权程序的相关规定。

报告由检测机构的负责人或其授权签字人签发,对于授权签字人应满足以下要求:

① 相应授权签字领域的资格和经验;

② 能参与监督日常报告产生的关键过程;

③ 熟悉检测标准与检测程序(包括理论基础知识和技术领域的实际能力);

④ 能对检测结果进行科学的分析评价;

⑤ 熟悉质量标准体系的知识;

⑥ 熟悉评审机构方针、政策以及对实验室的有关要求;

⑦ 有足够的时间参与实验室工作,熟悉实验室质量体系和业务工作的开展。

3.2.4 检测报告更改

检测报告的更正是指对检测机构已签发批准送达客户后,因出现下列原因之一需要对检测报告进行的更正或补充。

① 发现检测报告对应的检测仪器设备出现问题,且已影响到该检测报告所涉及的检测结果;

② 发现由于采用了不正确或不完善的检测方法,导致检测结果有误;

③ 发现出具的检测报告有其他错误;

④ 为满足客户的合理要求。

报告的更改可采用以下方式:

① 发布一个新的检测报告,以替代原检测报告。新报告应有新的编号,并标明替代的旧报告号;

② 以“报告的更改或补充的通知”的形式通知客户(尤其是采用电子传输时),应统一编制这种文件格式。

3.2.5 检测报告结论评价用语模式的建立

⑪ 所检项目全部合格

模式:该样品所检项目符合GB×××标准。

举例:该样品所检项目符合GB2717-1996酱油卫生标准。

⑫ 所检项目全部不合格

模式:该样品所检项目不符合GB×××标准。

举例:该样品所检项目不符合GB2717-1996酱油卫生标准。

⑬ 所检项目少数不合格

模式:该样品所检项目中×××不符合GB×××标准,其余项目合格。

举例:该样品所检项目中氨基酸态氮不符合GB2717-1996酱油卫生标准,其余项目合格。

⑭ 所检项目少数合格

模式:该样品所检项目中×××符合GB×××标准,其余项目不合格。

举例:该样品所检项目中砷符合GB2717-1996酱油卫生标准,其余项目不合格。

⑮ 参照标准评价

模式:参照GB×××标准,该样品所检项目……,即先加入“参照GB×××标准”,其后与上述相同。

举例:参照GB2726-1996酱卤肉卫生标准,该样品所检项目中菌落总数不合格,其余项目合格。实验室比对和能力验证

实验室比对和能力验证是检测机构内部质量控制程序的有力补充。

实验室比对是按照预先规定的要求,由两个及以上实验室对同类或类似的被检测样品进行检测的组织、实施和评价的活动。

能力验证是利用实验室间比对确定实验室的检测能力的活动,它是为了确定某个实验室进行某项特定检测的能力以及监控其持续能力而进行的一种实验室间比对。

⑪ 实验室比对与能力验证目的

① 确定实验室某项特定的能力;

② 为实验室提供其数据可靠性和有效性的客观证据,识别实验室不合格工作并制定相应措施;

③ 确定检测新方法的有效性和可比性;

④ 作为技术校核的一种方法,监督检测结果,增加客户的信心;

⑤ 保证检测机构标准物质或仪器设备量值溯源性的要求,或与同类实验室达成量值一致;

⑫ 比对和能力验证分类

① 实验室内部比对和能力验证

利用实验室内部检测人员间比对来确定实验室能力的活动,是评价检测人员是否具有胜任其所从事检测工作能力的方法。

② 实验室间比对和能力验证

利用实验室间比对来确定实验室能力的活动,实际上是为了确保实验室维持较高的检测水平而对其能力考核、监督和确认的一种验证活动。

③ 设备比对

利用实验室间同类设备比对来确定设备的测量能力及精确度的活动。

④ 方法比对

对同一检测项目的不同检测方法比对来确定不同检测方法准确性、可靠性的活动。

⑬ 比对项目的选择

检测机构自行组织的比对和能力验证试验,项目的选择可从以下几方面考虑:

① 客户投诉项目

② 无法溯源的仪器设备

③ 使用非标准检测方法的项目

④ 新开展的项目

⑤ 其他技术水平要求较高的检测项目

通过实验室间比对,可以发现实验室存在的问题。对于准确度不符合要求的实验室,可从系统误差或过失误差方面查找原因,如测量前的仪器校准、恒定的环境误差、器皿洁净度、仪器异常等;对于精密度不符合要求的实验室,可从随机误差方面查找原因,如测量过程中环境温度的波动、仪器稳定性等。测量不确定度评定

5.1 定义及评定程序

在计量技术规范JJF1001-1998《通用计量述语及定义》将测量不确定度定义为:表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。

在下述情况时,检测报告应给出检测结果的测量不确定度:

⑪ 当不确定度与检测结果的有效性或应用有关;

⑫ 检测方法要求;

⑬ 客户要求;

⑭ 存在一个窄限,需依据它作出决定某些规范的符合性,如出现临界值问题。

2不确定度评定流程图

对于出现临界值时,应采取以下措施:

①重新测定;

②提供测量的不确定度(测定次数>6)。

5.2 常规检测工作中的不确定度的A类评定

⑪ 在统计控制状态下,测量过程样本合样标准差sp的估算:

sp=()

式中si是每次检测时的样本标准差,在同样条件情况下,用此测量过程对被测量X进行n次重复测量,以算术平均值 作为测量结果,其标准不确定度为:

⑫ 在规范化常规测量中,多批次相同或不同测量次数的不确定度评定方法

m批测量中次数相同时的不确定度:

m批测量中n次数不同时的不确定数为:

式中自由度;每一批自由度 ui=ni-1

⑬ 在常规理化检验中,除对标准溶液定值以及考核样品测试时需采用上述方法外,对单个样品测试时,大于5次的机会极少。

根据标准分析方法进行的常规检验,或在重复性和复现性条件下,结果估计接近正态分布前提下对xi进行少数次独立检测,结果的最大值和最小值间的极差(R)可按下式估算实验标准差:

式中C为极差系数。

测量次数与极差系数的关系见表1,水中铭测定结果的标准差估算见表2。

表1 测量次与极差系数的关系

测量次数

n 2 3 4 5 6

极差系数

C 1.13 1.64 2.06 2.33 2.53

表2

水中铭测定结果的标准差估算

测定结果 x R s=R/C RSD=s/x×100%

p/(μg·L-1)

p/(μg·L-1)p/(μg·L-1)p/(μg·L-1)

/ %

第一组n=2 30.0;33.7 31.85 3.7 3.27 10.26

第二组n=3 30.0;33.8 31.76 3.8 2.31 7.27

第三组n=4 29.9;33.6;31.5;32.0 31.75 3.7 1.80 5.60

⑭ 临界R0控制限在极差值估算中的应用

常规检验中,一对数据间的差值即为极差,但在出现一对相同数据时,对实验标准差的估计带来困难。临界R0值在水质标准检验方法中用于精密度的控制,它的建立基于收集实验室对某项目测定时的极差值分布。如某实验室在一段时间内收集的不同质量浓度铜的重复样测试结果的极差值见表3,以此估计重复样测试结果的实验标准差。

表铜的不同浓度范围减差值及控制限

浓度范围

p/(μg·L-1)

重复测定组数

n/组

p/(μg·L-1)

R的加权均

平均相对减差值(R)

临界RC控制限(D4 R)~<115~<25

25~<50

50~<100

100~<200

>20

226

11.1

19.1

35.65.9

134

351

0.123 4

0.073 6

0.033 8

0.025 4

0.021 0

0.013 0

0.094 0

0.031 3

0.307

0.102

例如在分析中出现一对重复的数据为16.5、16.5,对其实验标准差估算,可以直接引用“0.094”,极差R的估计值为0.094×16.5=1.55,标准差的估算值

s=1.55/1.13=1.37,(相对标准偏差RSD=s/x=8.31%)。分析中出现一对相同结果应视为偶尔出现的现象,不能认为极差是零。

⑮ 校正标准法中单一测定结果的不确定度估算

在化学测试中,很多方法都是通过与标准系列比对定值的。即“当输入量的估计量是有实验数据用最小二乘法拟合的曲线上得到时,曲线上任何一点和表征曲线的标准不确定度,可用有关的统计程序评定”。

倒如在对某一指标的测试中,校准曲线1.0mg/L~20 mg/L共7个质量浓度点,斜率b=0.03233,截距a=0.07802,相关系数r=0.9988,校准曲线的估计量差,校对曲线测量范围的方法标准差syx/b=0.36,RSD=4.8%。根据文献[2],单一结果不确定度范围的计算方法:

假设样品测量值为A:0.255,按上式计算被测物质量浓度的范围为:

(置信水平为95%,t=2.45)

单一结果标准不确定度为4.55mg/L±0.38mg/L0全质量管理体系,严格质量控制,及时发现和控制影响不确定度的因素,科学准确地估算检测结果的不确定度,保证检测结果和检测报告的质量。

5.3 化学检测线性最小二乘法校准的不确定度

化学检测中的相对测量、分析方法或分析仪器通常是通过观察被分析物不同浓度x的响应值y来表征。在大多数情况下,被认为是线性关系(限于直线线性关系),即

y=a+bx

利用该线性关系,根据样品中被分析物产生的响应值yobs,由下式得出其浓度xpred:

xpred=(yobs-a)/b

一般通过一组n(≥5)数值(xi,yi)的加权或不加权最小二乘法回归来确定截距a和斜率b。

主要不确定度来源于:

⑪测量y时的随机变化,既影响标准响应值,又影响被测量的响应值yobs;

⑫导致标准赋值xi误差的随机效应;

⑬xi和yi可能受恒定的未知偏移的影响,如连续稀释标准储备液产生的偏移;

⑭线性假设未必有效,如环境变化使线性变窄。

在正常操作中不确定度来源最显著的的随机变化。对于这种来源不确定度的评定可采用以下方法:

⑪化学分析中不确定度评估指南中的方法

式中:u(xpred)……回归曲线的标准不确定度;

sy/x ……回归曲线的剩余标准差;

n ……回归曲线的点数;

N……样品重复测定次数;

……回归曲线xi平均值;

……yi估计值;

……样品测定结果均值(N次测定);

γ……回归曲线方程的相关系数;

y……样品测定时,仪器平均响应值。

⑫ ISO/TC 147/SC7N-45中的方法

例:原子吸收光谱法测定镉的回归曲线。5个校准溶液分别测定3次,结果见表2。测量实际浸出溶液2次,质量浓度为0.26mg/L。

表2

镉校准溶液测定吸光值

质量浓度ρ/(mg·L-1)

0.1

0.3

0.5

0.028

0.084

0.135

0.029

0.083

0.131

0.029

0.081

0.133

0.7

0.9

0.180

0.215

0.181

0.230

0.183

0.216

回归曲线:a=0.0087,b=0.2410,γ=0.9972,截距a标准差0.0029,斜率b标准差0.0050。

=0.32048,=0.5,=0.1292,=5.49×10-3 =1.938,=4.95,=7.5,代入①式得:

=0.018mg/L

代入②式得:

=0.017mg/L

第五篇:岗位规范光学校准(检定)

岗位规范范围

本规范规定了岗位职责和岗位标准。

本规范适用于岗位的初级、中级、高级职务人员。引用标准

Q/AG L07 1.1-2003职工政治思想和职业道德通用标准、国防计量检定人员管理办法。岗位职责(概括和列举该岗位的工作职责)

校准(检定)、检测人员必须接受培训,持证上岗,其职责是:

3.1 执行国家和国防有关计量法令、法规以及国际单位、国家法定计量单位制;

3.2 熟悉掌握本专业范围内的工作,对出具的校准(检定)测试数据负全责;

3.3 负责本专业测量设备的使用、维护和保养,并按要求按时溯源,发现量值不准确,测量设备不稳定等问题及时向专业室负责人汇报,同时查找原因,采取相应措施;

3.4 掌握本专业测量设备的工作原理、操作程序并正确使用,按时完成校准(检定)、检测任务,并参与所辖各光学计量技术机构业务指导工作;

3.5 参与编写本专业的检定规程和校准规范、测试方法等;

3.6 参与对新购置的计量器具进行验收,并负责编写验收报告,建立技术档案和编写使用操作规范;岗位标准

4.1政治思想与职业道德

执行Q/AG L07 1.1-2003职工政治思想与职业道德通用规范。

4.2文化程度

4.2.1 具有中专(高中)以上或相当的文化程度。

4.2.2 经国家或国防考核机构考核合格,持有检定员证,方可承担考核项目的校准、检定、1

测试工作。

4.3专业理论知识

4.3.1初级职务

4.3.1.1 了解国家和国防有关计量法规、法令和计量单位制,了解计量基础知识。

4.3.1.2了解所从事校准、检定、测试项目的基础知识;

4.3.1.3了解所从事校准、检定、测试项目的依据文件(规程、方法、规范);

4.3.2中级职务

4.3.2.1掌握国家和国防有关法规、法令和计量单位制。

4.3.2.2 具有计量测试技术理论、测试方法等基础知识;

4.3.2.3具有所从事校准、检定、测试项目的专业知识;

4.3.2.4熟悉所从事校准、检定、测试项目的国内外先进测试方法、现状及发展趋势。

4.3.2.5掌握一门外语,并能熟练地查阅本专业文献资料。

4.3.3高级职务

4.3.3.1 精通国家和国防有关法规、法令和计量单位制。

4.3.3.2 精通本专业计量测试理论、方法等方面的基础知识;

4.3.3.3 精通并熟练掌握计量标准、校准装置、检测设备研制过程所需要基本知识;

4.3.3.4 掌握本专业国内外现状和发展趋势;

4.3.3.5 掌握一门外语,并能熟练地查阅和翻译专业文献资料。

4.4实际工作能力

4.4.1初级职务

4.4.1.1 能完成本人承担的光学计量校准、检定、测试任务;

4.4.1.2 能解决标准装置、校准仪器等在使用过程中出现的一般技术问题;

4.4.1.3 能制定阶段工作计划和阶段技术总结;

4.4.1.4 了解本专业有关的新技术和新方法。

4.4.2中级职务

4.4.2.1 能完成本人承担的光学计量校准、检定、测试任务;

4.4.2.2 能提出本专业研究课题,提出论证方案;

4.4.2.3 能处理检定测试过程中出现的主要技术问题;

4.4.2.4 能制定阶段工作计划和完成阶段技术总结;

4.4.2.5 熟悉本专业有关的新技术和新方法;

4.4.2.6 能指导初级人员的工作和学习。

4.4.3高级职务

4.4.3.1 熟练地完成本人承担的检定、校准、检测任务;

4.4.3.2 能根据国内外现状和发展趋势,提出新的研究课题,完成技术方案和实施方案论证,并组织实施;

4.4.3.3 能处理和解决光学计量标准、标准装置和测试设备在使用过程中出现的技术关键;

4.4.3.4 能制定项目研制计划和进行工作总结;

4.4.3.5 能指导初、中级职务人员的工作和学习;

4.4.3.6 能掌握本专业新技术的发展趋势,开展新方法的研究;

4.4.3.7 能撰写高水平的技术总结报告和科技论文。

4.5 工作经历

4.6 身体条件

身体键康

附加说明:

本规范由人事劳资教育处提出;

本规范由人事劳资教育处归口;

本规范起草单位:第八研究室

本规范主要起草人:×××、×××;

本规范由人事劳资教育处负责解释

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