方法验证原理和实验操作数据结果

第一篇：方法验证原理和实验操作数据结果

1.专属性

是指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，能反映分析方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力;是方法用于复杂样品分析时相互干扰程度的度量。比如：

（气相色谱法测定杆菌肽原料药中的正丁醇含量）在本测试方法条件下将一个空白稀释液（甲醇）进样进行测试。所得图谱应当基线平整，不存在有影响正丁醇峰积分的干扰。证明稀释液（甲醇）不影响本方法对正丁醇的测试。

3.指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。所谓检测是指定性检测，即断定样品中确定存在有浓度高于空白的待定物质。信噪比法：把低浓度的试样测出的信号与空白样品尽心比较，计算出较能被可靠检测出的最低浓度或量。

基线噪声看的是高度，而你的积分的是峰面积，之间无法换算。工作站里有个积分方式，你给转换成峰高，就可以顺利算出检出限了，对应浓度从而算出S/N=3的浓度。

4.是指样品中被测物（正丁醇）能被定量测定的最低量，其测定结果应具有一定的准确度和精密度。

5.线性and范围（略）

线性(linear)，指量与量之间按比例、成直线的关系

线性以六个不同浓度的对照品溶液: 1）LOQ 浓度，2）4mg/100ml(～40%);3）6mg/100mL（～60%）;4）8mg/100mL（～80%）, 5）10mg/100mL（～100%）和6）12 mg/100mL（～120%），以及一个空白溶液，按方法进行GC测试。以浓度（x）和峰面积（y）进行线性回归。

6.在样品中加入高中低三个水平的标准，进行测定，计算回收率。

一般的回收率公式是=（加标后测定的浓度-样品本底的浓度）/加入的标准的浓度*100% 比如：任意选取一个批号的杆菌肽原料样品。以加标量的方法准确加标配制正丁醇含量约为0.08mg/ml, 0.1mg/ml及0.12mg/ml 及LOQ浓度等四个不同浓度的样品溶液。每个浓度重复配制三次。该浓度相当于正丁醇限度（5000ppm）的80%, 100% 及120%。按照本测试分析方法中的仪器条件及方法描述进行测试，并计算结果，扣除原批号杆菌肽原料样品中原来已含的正丁醇，计算回收率，回收率应当在100%+ 10.0范围内。

将计算结果 填入下表。

7.重复性（方法精密度）相同条件下，同一分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。制备100%浓度水平供试品（含正丁醇约为3000至5000ppm的杆菌肽原料药。按照本测试分析方法描述的步骤进行正丁醇含量测定，重复配制样品六次并测试。计算正丁醇含量）6

份，进行测定。相对偏差RSD%必须不大于10.0%，结果用偏差和相对偏差衡量。中间精密度验证中，要求不同的分析人员采用相同的分析方法、在不同的时间、使用不同的仪器进行测试，以确认方法的适用性。

同一实验室不同时间不同分析人员不同设备（色谱柱）测定结果之间的精密度。８.耐用性

对照品（杂质正丁醇）溶液、样品溶液的稳定性，将对照品溶液及样品溶液分别置于室温及冰箱(约4゜C)内保存若干天后检测(建议收集0，1，2，3，4，5 天的冰箱数据及0，8，16，24小时的室温数据)。将检测结果与原始测试结果比对。计算峰面积的%RSD。%RSD应不大于10.0%。

【完】

第二篇：实验测定方法的验证

检测限是指试样中的被分析物能够被检测到的最低量，但不一定要准确定量。该验证指标的意义在于考察方法是否具备灵敏的检测能力。判断方法有非仪器分析目视法（直观法）与信噪比法

定量限系指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。定量限体现了分析方法是否具备灵敏的定量检测能力。杂质定量试验，需考察方法的定量限，以保证含量很少的杂质能够被准确测出。杂质和降解产物用定量测定方法研究时，应确定方法的定量限。判断方法有信噪比法。

线性系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。范围应根据剂型和分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果和要求确定。

故检测限、定量限、线性常用对照品试验。

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值接近的程度。对于制剂一般以回收率试验来进行验证。中药制剂及生物药物分析中，常采用加样回收率法（在已知含量的样品A中加入一定量的对照品B），化药制剂常采用回收率法（在空白辅料中加入原料药对照品C，还应作单独辅料的空白测定D），要求至少测定高、中、低三个浓度，每个浓度测定三次，共提供9个数据进行评价。加样回收率=（测定值M –样品中含量A）/加入标准品值B×100%

回收率＝（测定值M-空白值D）/ 加入量C×100%

回收率的RSD一般应为2%以内。

精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。精密度包括：重复性、中间精密度、重现性。

故准确度及精密度则需用供试品及对照品试验。

一、准确度(回收率)

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率(%)表示。准确度应在规定的范围内建立。

1．含量测定方法的准确度

原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。

如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或与另一个已建立准确度的方法比较结果。

如该法已建立了精密度、线性和专属性，准确度有时也能推算出来，不必再做。

2．杂质定量测定的准确度

可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。

假如不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。如不能测得杂质或降解产物的相对响应因子，则可用原料药的响应因子。

应明确证实单个杂质和杂质总量相当於主成分的重量比(%)，或是面积比(%)。

3．数据要求

在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，例如制备3个不同浓度的样品，各测定3次。

应报告已知加入量的回收率(%)，或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

所以加样回收率反映的是方法的准确度，是评价方法好坏的指标这一，是误差理论在药物质量标准中的具体应用。准确度=(测量值-真实值)/真实值*100%。

实际工作中，其实不存在药物的真实值的(我们所有的数据都是测量值，都是人们用一定的方法测出来的)。其他领域也一样。

於是人们找一种比较可靠的得到的值规定为真实值。这就是加样回收率的方法。

比如，为了评价阿司匹林片剂的含量测定方法，用天平称一定量(如：100mg)的对照品，加入到阿司匹林的片剂辅料中，这一定量的对照品就是真实值。用建立的方法测出来是99mg，这个方法的准确度就是99%，或加样回收率是99%，根据药品的具体情况，当这个回收率达到一定范围时(比如99%-101%)就认为方法是准确的。

在你标准曲线的范围内的高中低，一般是中间浓度一个，然后低于中间浓度20%一个，高于中间浓度20%一个

不论是拟采用什么方法，就是加样回收测定，高中低三个剂量，在你的线性范围内，每个样品测定三次，最好和试验一起，没有系统误差

第三篇：实验基尔霍夫定律叠加原理的验证

实验基尔霍夫定律及叠加原理的验证

一．实验目的1．验证基尔霍夫定律的正确性，加深对基尔霍夫定律的理解。

2．学会用电流插头、插座测量各支路电流的方法。

3．验证线性电路叠加原理的正确性，从而加深对线性电路的叠加性和齐次性的认识和理解。

二．实验原理

基尔霍夫定律是电路的基本定律,测量某电路的各支路电流及多个元件两端的电压，应能分别满足基尔霍夫电流定律和电压定律。即对电路中的任一个节点而言,应有∑I＝0；对任何一个闭合回路而言，应有∑U＝0。

运用上述定律时必须注意电流的正方向，此方向可预先任意设定。

叠加原理指出：在有几个独立源共同作用下的线性电路中，通过每一个元件的电流或其两端的电压，可以看成是由每一个独立源单独作用时在该元件上所产生的电流或电压的代数和。

线性电路的齐次性是指当激励信号（某独立源的值）增加或减小Ｋ倍时，电路的响应（即在电路其他各电阻元件上所建立的电流和电压值）也将增加或减小Ｋ倍。

三．实验设备

1．直流电压表0～20Ｖ

2．直流毫安表

3．恒压源（+6V，+12V，0～30V）

4．实验线路板

四．实验电路

基尔霍夫定律实验线路如图2—1所示

叠加原理实验线路如图2-2所示。

五．实验内容

基尔霍夫定律

1．实验前先任意设定三条支路的电流参考方向，如图中的I1、I2、I3所示，并熟悉线路

结构，掌握各开关的操作使用方法。

2．分别将E1、E2两路直流稳压源（E1为+6V，+12V切换电源，E2接0～30V可调直流稳压源）接入电路，令E1＝6V，E2＝12V。

3．熟悉电源插头的结构，将电流插头的两端接至数字毫安表的“＋、－”两端。

4．将电流插头分别插入三条支路的三个电流插座中，读出并记录电流值。5．用直流数字电压表分别测量两路电源及电阻元件上的电压值，记入

数据表2-1中

叠加原理

1．E1为+6V、+12V切换电源，取E1=+12V，E2为可调直流稳压电源调至+6V； 2．令E1电源单独作用时（将开关K1投向E1侧，开关K2投向短路侧），用直流电压表和毫安表（接电流插头）测量各支路电流及各电阻元件两端的电压，3．令Ｅ2电源单独作用时（将开关K1投向短路侧，开关Ｋ2投向Ｅ２侧），重复实验步骤２的测量和记录。

4．令Ｅ1和Ｅ2共同作用时（开关Ｋ1和Ｋ2分别投向Ｅ1和Ｅ2侧），重复上述的测量和记录。

5．将Ｅ2的数值调至＋12Ｖ，重复上述3项的测量并记录。

数据记入表格2—2。表2—

2六．实验注意事项

1．所有需要测量的电压值，均以电压表测量的读数为准，不以电源表盘 指示值为测量的电压值。

2．防止电源两端碰线短路。

3．若用指针式电流表进行测量时，要识别电流插头所接电流表的“＋、－”极性，倘若不换接极性，则电表指针可能反偏（电流为负值时），此时必须调换电流表极性，重新测量，此时指针正偏，但读得的电流值必须冠以负号。

4．用电流表测量各支路电流时，应注意仪表的极性及数据表格中“＋、－”号的记录。5．注意仪表量程的及时更换。

七．预习思考题

1．根据图1-1的电路参数，计算出待测的电流I1、I2和I3和各电阻上的电压值，记入表中，以便实验测量时，可正确地选定毫安表和电压表的量程。

2．实验中，若用万用表直流毫安档测各支路电流,什么情况下可能出现毫安表指针反偏，应如何处理，在记录数据时应注意什么？若用直流数字毫安表进行测量时，则会有什么显示

3．叠加原理中E1、E2分别单独作用，在实验中应如何操作？可否直接将不作用的电源（E1或E2）置零（短接）？

4．实验电路中，若有一个电阻器改为二极管，试问叠加原理的迭加性与齐次性还成立吗？为什么？

八．实验报告

1．根据实验数据，选定实验电路中的任一个节点，验证KCL的正确性。2．根据实验数据，选定实验电路中的任一个闭合回路，验证KVL的正 确性。

3．根据实验数据表格，进行分析、比较、归纳、总结实验结论，即验证线性电路的叠加性与齐次性。

4．各电阻器所消耗的功率能否用叠加原理计算得出？试用上述实验数据，进行计算并作结论。

5．通过实验步骤6及分析数据表格1-3，你能得出什么样的结论？ 6．误差原因分析。心得体会及其他

第四篇：1实验二叠加原理的验证

实验二叠加定理的验证

一、实验目的1． 验证叠加定理。

2． 加深对电路的电流、电压参考方向的理解。

3． 学习通用电工学实验台的使用方法。

4． 学习万用表、电压表、电流表的使用方法。

二、实验仪器及元件

1．通用电学实验台1台

2．数字万用表UT61A1块

3．电阻100Ω1支

220Ω1支

330Ω1支

三、实验电路

叠加原理指出：在有几个独立电源共同作用下的线性电路中，通过每一个元件的电流或其两端的电压，可以看成是由每一个独立电源单独作用时在该元件上所产生的电流或电压的代数和。具体方法是：一个电源单独作用时，其他的电源必须置为零（电压源短路，电流源开路）；在求电流或电压的代数和时，当电源单独作用时电流或电压的参考方向与共同作用时的参考方向一致时，符号取正，否则取负。

叠加原理反映了线性电路的叠加性，叠加性只适用于求解线性电路中的电流、电压。对于非线性电路，叠加性不再适用。

在本实验中，用直流稳压电源来近似模拟理想电压源，由其产生的误差可忽略不计，这是因为直流稳压电源的等效内阻很小。

+U-+U2-

图1—1验证叠加定理电路

四、实验方法

1．首先粗调好直流稳压电源，使其两路输出U1、U2均在10V以下，最大不得超过14V。

2．按照实验电路图1—1接线，经过老师检查无误后，方可开始实验。

3．测量U1、U2两个电源共同作用下的电路响应：

 将电路中ef、gh、jk三处分别用短接线短接；

 用万用表测量电源U1、U2的准确电压值；

 用万用表测量k、m两点之间的电压值，即R3支路的电压响应Ukm；

 断开ef间的短接线，在ef之间接入直流电流表测量R1支路的电流响应I1；  同样方法，再次测量R2、R3支路的电流响应I2和I3；

 将实验数据记录入表1—1中。

4.测量电源U1单独作用下的电路响应：

 将电路中ef、gh、jk三处分别用短接线短接；

 断开电源U2，将c、d两点用短接线短接；

 用万用表测量k、m两点之间的电压值，即R3支路的电压响应Ukm；

 断开ef间的短接线，在ef之间接入直流电流表测量R1支路的电流响应I1；  同样方法，再次测量R2、R3支路的电流响应I2和I3；

 将实验数据记录入表1—1中。

5.测量电源U2单独作用下的电路响应：断开电源U1，接入U2，重复上一步骤测量。

五、注意事项

1．每次使用万用表之前要检验其档位是否正确，切不可用电流档测量电压，也不可带电测量电阻。

2．要注意U1、U2单独作用时，电路中电流I1、I2的实际流向。

3.某电源单独作用时，注意“不作用”电源的处理方法。

六、实验数据及分析

表1—

1七、回答问题

1．验证叠加原理时，如果电源内阻不可忽略，实验如何进行？

2．根据实验数据，进行分析、比较，来验证线性电路的叠加性，总结实验结论。

3．在验证叠加原理实验数据中，各电阻器件所消耗的功率能否用叠加原理计算得出？试用实验数据进行计算并作说明。

第五篇：液压实验工作原理及数据

1、液压传动实验一 工作原理

2、液压泵的工作原理：单柱塞泵由偏心轮，柱塞，弹簧，缸体和两个单向阀组成，柱塞与缸体孔之间形成密闭统计，通过原动机带动偏心轮的旋转造成密封容积的变化，完成泵在半个周期内吸油、半个周期内压油的工作过程。

3、外啮合齿轮泵的结构和工作原理：外啮合齿轮泵由一对几何参数完全相同的齿轮、泵体、前后盖板、长短轴等主要零件组成。当原动机通过长短轴带动齿轮进行啮合旋转时，吸油腔轮齿退出啮合，密封工作容积逐渐增大，形成部分真空，油箱中的油液在外界大气压力的作用下，经吸油管进入吸油腔，将齿间槽充满，并随着齿轮旋转，把油液带到左侧压油腔内，压油腔轮齿进入啮合，密封工作容积逐渐减小，油液便通过压油口排油。齿轮连续旋转，泵便连续不断的吸油和压油。

4、外啮合齿轮泵的缺点及其解决方法：a.流量脉动大，噪声大。解决方法：在同轴安装两套齿轮，且每套齿轮之间错开半个齿轮，两套齿轮之间用一平板相互隔开，组成共同吸油和压油的两个分离的齿轮泵，从而减小齿轮泵的瞬时理论流量，使总的脉动量减小。B.泄露和间隙。解决方法：在高压齿轮泵中的轮齿和前后盖板之间增加一个补偿零件，如浮动轴承后浮动侧板。C.工作压力提高时，液压径向力增大。解决措施：开设卸载槽，扩大压油腔。D.困油：在泵的前后盖板或浮动轴套上开设卸载槽。

5、单作用叶片泵及双作用叶片泵的结构及其工作原理：a.: 转、定子,叶片,配油盘组成。当传动轴带动转子逆时针方向旋转时，叶片因离心力的作用紧贴定子内圆，使其形成多个密封空间，配油盘有吸油窗口和压油窗口，工作时有密闭容积增大形成局部真空，油箱的油液经配油盘的吸油窗口吸入，有密闭容积减小，油液受挤压的配油盘的压油窗口而被排出。B.双作用叶片泵由转、定子,叶片,配油盘组成。当传动轴带动转子顺时针旋转时，叶片紧贴内表面随转子旋转。工作时，有两部分密闭容积减小，油液受挤压经配流盘上的两个压油窗口排出，同理，容积增大的密闭容积会形成真空而将油箱的油液吸入到吸油窗口。总的来说，就是转子每旋转一周，叶片在转子槽内滑动两次，泵可以完成两次吸油和两次压油。

6、轴向柱塞泵的组成及其工作原理：轴向柱塞泵一般都由缸体，配油盘，柱塞和斜盘等主要部件组成。轴向柱塞泵中的柱塞是轴向排列的，可分为斜盘式轴向柱塞泵和斜轴式轴向柱塞泵。当原动机通过传动轴带动缸体旋转时，泵缸与柱塞一同旋转，柱塞头永远保持与压盘接触，因压盘与 缸体成一定角度，因此缸体旋转时，柱塞就在泵缸中做往复运动。当位于最远点的柱塞在缸体柱塞孔内向里运动是，柱塞底部的密闭容积减小，油液经配流盘的压油窗口排出，位于最低点的柱塞因弹簧力向外伸，柱塞底部容积增大，油箱的油液经配油盘的吸油窗口吸入，原动机连续不读那旋转，泵连续不断的吸油和压油。

7、液压缸的结构组成:液压缸根据作用方式分为单作用式和双作用式。单活塞杆液压缸由缸底、缸筒、缸头、活塞、活塞杆、导向套、缓冲套、节流阀、带气孔的单向阀及密封装置等组成。双活塞杆液压缸主要由缸筒、活塞、活塞杆、左右缸盖、左右压盖等组成。

8、液压缸缓冲装置的工作原理：液压缸缓冲装置的工作原理是利用活塞或者缸筒在其行程接近终点时，在活塞与缸盖之间封闭一部分油液，强迫油液通过一小孔或细缝并挤出，产生很大的阻力，从而使运动部件受到制动逐渐减低速度，达到避免活塞与缸盖相互碰撞冲击的目的。

9、单向阀的结构及其工作原理：单向阀有普通单向阀和液控单向阀两种。普通单向阀主要由阀体、阀心和弹簧等零件组成。液控单向阀主要由控制活塞，单向阀阀心，卸载阀小阀心等零件组成。工作原理：阀体有左端进油口p1和右端出油口p2，当进口来油时，压力油作用在阀心左端，克服右端弹簧力使阀心向右移，致使阀口开启，油液通过；若油液反向，由p2口进入，则压力油与弹簧同向作用，将阀心锥面紧贴在阀座孔上，阀口关闭，油液被截止而不能通过。

10、两位三通电磁换向阀和两位四通换向阀的结构及其工作原理：都主要由电磁铁、阀心、阀体、弹簧等零件组成。两位三通电磁铁换向阀在电磁铁不得电视阀心在右端弹簧的作用下处于左极端的位置，油口p与a通，b不通。在电磁铁得电时，会产生一个向右的电磁吸力。致使推杆推动阀心右移，则阀左位工作，油口p与b通，a不通。

11、直动式溢流阀的结构及其工作原理：主要由调节杆、调节螺帽、调压弹簧、锁紧螺母、阀盖、阀体、阀心、底盖等组成。当阀的进口压力油经阀心下端的径向孔，轴向小孔进入阀心底部油室时，会产生一个向上的液压力F，当F大于等于弹簧力Ft时，阀心上升，阀口通流面积增加，溢流量增大，进而使系统压力下降，从而使定压和安全保护的作用。

12、先导式溢流阀的结构及其工作原理：由先导阀和主阀构成，以三级同心溢流阀为例，未工作时，主阀芯及先导锥阀均被弹簧压靠在阀座上，阀口处于关闭状态。工作时，压力油进入主阀芯大直径下腔，经阻尼孔引至主阀芯上腔，先导锥阀前腔，对先导阀心形成一个液压力F，当F小于弹簧力Fx时，先导阀关闭，主阀口关闭。当F大于等于Fx时，液压力克服弹簧力，使先导阀阀心左移，阀口开启，主阀口开启，溢流阀进口压力油经主阀阀口溢流回油箱，使主阀进口压力为一定值。

13、节流阀的结构及其工作原理节流阀主要由阀芯、阀体、和螺母等零件组成。工作原理：借助控制机构使阀芯相对于阀体孔运动，从而改变阀口过流面积，是一种流量控制阀，实质相当于一个可变节流口。

14、调速阀的结构及其工作原理：调速阀主要由阀芯、阀体、和螺母等零件组成。工作原理：调速阀是由定差减压阀与节流阀串联而成的组合阀，工作时，压力油由p1进入，先经过定差减压阀的阀口，压力减小，再经节流阀阀口流出，出口压力再次减少。其中，节流阀控制流量的大小，并且检测流量信号并转换为阀口前后压力差反馈作用到定差减压阀阀芯的两端与弹簧力相比较，而定差减压阀自动调整减压缝隙大小，并进行压力补偿，保证节流阀前后压力差基本不变。

15、分水过滤器的结构及其工作原理：分水过滤器由存水杯、挡水板、滤芯、手动排水阀、、旋风叶子等组成。工作原理：压缩空气从输出口进入后被引进旋风叶子中，由于旋风叶子上有很多小缺口，致使空气沿切线方向产生强烈的旋转，旋转让空气中的水滴、油污、灰尘获得较大的离心力，并与存水杯的内壁高速碰撞而被分离出来，沉淀与存水杯中，然后，气体通过中间的滤芯，把灰尘和雾状水滤去，输出洁净的空气。

16、双作用气缸结构及其工作原理：气缸由缸筒、前后缸盖、活塞、活塞杆、密封件和紧固件等零件组成。工作原理：气缸有杆腔和无杆腔之间的压力差使活塞完成伸出或缩回的动作。

17、直动式减压阀的结构及其工作原理：通过作用在阀芯的流体静压力与弹簧力相平衡、相比较的原理，调压弹簧力一定，由主阀芯自动调节运动并改变阀口的大小来调节输出量的，从而保持出口压力P。恒定。

18、溢流阀的启闭特性有何意义?启闭特性好坏对使用性能有何影响?启闭特性是衡量溢流阀定压精度的一个重要指标。启闭特性越好其定压精度就越高.19、液压传动实验二数据与图表

液压传动实验三数据与图表