第一篇:恒电位仪工作原理
山东恒电位仪
恒电位仪工作原理
阴极保护技术被广泛地应用于埋地金属管道和处于腐蚀介质中的设施,以防止或延缓金属管道及设施的腐蚀,延长其使用寿命。阴极保护就是对被保护的金属管道及其它需保护的设施实施外加直流电,进行阴极极化。恒电位仪作为阴极保护系统的主要仪器,用以提供直流电源,设定通电点电位。
PS-1 恒电位仪作为较新型恒电位仪与其它机型相比,具有较多优点:线路大量使用集成电路,电路简单明了,维修方便,机箱一体化,数字显示,布局较合理。
恒电位仪电路主要由主回路、稳压电源、移相触发、比较器四部分组成,后三部分为三块集成电路控制板。
恒电位仪工作原理是将参比信号经阻抗变换后与控制电位加到比较放大器,经比较放大后,输出与误差成正比的信号。在仪器处于“自动”工作状态下,该信号加到移相触发器移相触发器根据该信号电压的大小,自动调整触发脉冲的产生时间,改变极化回路中可控硅的导通,从而改变输出电流、电压的大小,以至达到参比电位等于给定电位,这个过程是在不断进行的。
阴极保护系统包括辅助阳极设施、阴极设施及恒电位仪,这三部分既相互独立,又是一个有机体。
东营奥科
第二篇:安检仪工作原理
火车站进口安检仪工作原理
坐车过程中,相信无论是乘坐汽车或是火车回家的都有这样的经历:每次进站时,都被要求放包通过安检仪检查。虽然很多人都经历过,但很少有人对安检仪的工作原理了解得非常清楚。灵敏的“鼻子”是如何嗅到危险物品的?人或者物品经过安检仪时会不会受辐射?安检原理是X射线检查。
在进站口的每个入口处,都有一台神秘的家伙,这便是X光安检仪器,所有乘车旅客都被要求将大包小包放下,并通过安检仪进行检查。
火车站使用的安检仪器跟机场、汽车站的安检仪器相似,乘客进站后将行李箱、行李包或者一些大件的编织袋等行李放到安检仪上,通过传送带传送,接受X光检查,没有问题,乘客再将行李带走。一旦出现疑似危险物品的时候,负责安检的人员则会要求乘客将行李打开进行检查,一般乘客在十几秒内就可以完成安检。
说起安检仪工作的原理,安检仪是借助于输送带将被检查行李送入X射线检查通道而完成检查的电子设备。行李进入X射线检查通道,将阻挡包裹检测传感器,检测信号被送往系统控制部分,产生X射线触发信号,触发X射线的射线源发射X射线束。X射线束穿过输送带上的被检物品,X射线被被检物品吸收,最后轰击安装在通道内的半导体探测器。探测器把X射线转变为信号,这些很弱的信号被放大,并送到信号处理机箱做进一步处理,这些信号处理后就通过显示屏显示出来。“无论包有几层,X射线都能穿透,一层层地将包内的物品显示出来。”
依靠不同颜色辨认危险物品
X光安检仪并非摆设,而是实实在在地担起了铁路安全守护的工作。一些旅客因对危险物品不清楚,携带过来上车的人不少。所以经常能在东面安检仪附近的桌子下面一个筐子里,装满了花花绿绿的瓶瓶罐罐。筐子里既有发胶、空气清新剂,也有指甲油等,有时甚至有刀具。
这些都是通过安检仪检查出来的。
在这些检测出来的危险品中,化学危险品占80%,很多人认为只有一些管制刀具是禁止携带上车的危险品,殊不知化学危险品的杀伤力更大。“这些瓶装的发胶、空气清新剂等都是些压缩气体和液化气体,受热后,当瓶内压力升高至大于容器耐压限度时,就会导致爆炸。”
那安检仪是怎样将这些危险物品检查出来的呢?
经过X光检测后,行李内的物品会在显示器中显示出大致的形状,并显示成黄色、绿色、黑色等。一般黄色的物品是有机物,比如塑料、食品等,是安全的,而绿色、黑色的物品需要注意,如果绿色或黑色物体比较多,或呈匕首、刀子形状,则会要求乘客打开行李检查。易燃、易爆、毒害性、腐蚀性、放射性、传染病病原体、枪支、弹药、管制刀具等物品严禁进站上车,一经发现将没收。菜刀、餐刀、水果刀、工艺品刀、剪刀、钢(铁)锉、斧子、锤子等利器和钝器也不得随身携带,应一律放入行李中托运。
绝不会对人体有任何的损伤
虽然安检仪能够将危险物品检测出来,使市民的旅途更加安全,但很多人也有一个疑问:这个能透视乘客随身物品的大机器,是否就像医院里的X光机? 医院的放射科都会有防辐射的警告标志,那么铁路安检仪是否也会放射对人身体有害的射线? 地铁、车站、机场的安检设备及安检门绝对不会对人体有任何损伤,因为X光射线只在机器内部产生,而且是垂直照射,绝对不会透过机器的外壁照射到机器外围,除非在开启机器时有人钻入机器内。而且安检仪的进出口都有防辐射的铅帘挡着,射线也不会放射出来,所以乘客经过安检仪时不会受到任何辐射,在机器旁工作的安检人员也不会受到辐射。
安检机只有经过适当培训的人才才能安装和使用安检机。在任何时候都必须严格遵守辐射安全规则,避免辐射伤害。只有经过适当培训的人员才能安装和使用安检机。只有技术人员在维修时才能拆除盖板或者防护部件。不要在户外使用X射线安全检查设备。安检机必须在规定的工作电压下工作。设备使用之前必须检查使用的电压。安检机必须有良好的接地。安装现场使用的设备插座必须有接地端子。如有电压波动超过规定的地区,建议使用交流稳压器。不要把任何不属于X射线安全检查设备的电子部件接到X射线安全检查设备的电源分配器上。任何不恰当的修改可能会损坏X射线安全检查设备。禁止用户对设备进行不恰当的改动。安检机只能用于检查物品,严禁用于检查人体或动物。超过6个月没有使用的设备请不要开机,必须由专业人员对射线发生器进行重新启动。禁止坐或站在传送带上。不要接触输送带的边缘和滚筒。当设备运行时,身体的任何部分都不要进入检查通道。确保行李在检测通道内或出口端没有被堆叠,如果行李阻塞了检查通道,在清理之前应首先关机。设备不能在有损坏的铅门帘的情况下运行。防止各种液体流入设备,如发生这种情况,请立即关机。
安检机广泛适用于机场、火车站、汽车站、政府机关大楼、大使馆、会议中心、会展中心、酒店、商场、大型活动、邮局、学校、物流行业、工业检测等场所。同时安检机旁配有金属安检门,安探金属安检门门体上下带有防水脚套,具有防水、防火、防腐等特点。六个相互重叠的金属探测区域,采用当前数字脉冲技术,交互式发射和接收,准确判定金属物品的位置。
主机箱面板自带LED灯光显示模块,可直观看到人们携带藏匿违禁物品相应的位置。
全自动线圈缠绕及主机的贴片生产能更精确的达到探测效果,具有连续工作特点。
灵敏程序可以任意调节,为满足客户所探测不同的违禁物品,可根据实际使用情况预先设定金属物品的可能部位及体积、重量、大小进行适当的灵敏度调节,排除皮带扣、钥匙、首饰、硬币等物品的误报,最高灵敏度可探测到一枚回形针大小的金属。
复合式电路设计,信号频率可自由调节,采用先进散射型红外扫描,迅速捕捉感应信号,且并网安装多台探测门共同工作互不干扰。
安探金属安检门具有强大的DSP信号处理数字过滤系统,采用当今世界最先进的磁电兼容技术形成极佳的抗电磁干扰能力和较强的耐触摸和碰撞能力。
内置自我诊断程序,开机自检,出错自动提示并能够自动测量和显示周围环境的干扰情况。自动统计通过人数与报警次数,精确率100%。
密码保护,只允许专管人员操作,防止非授权人改变参数,无需维护、无需定期校准。预留RS-485通讯接口可与多台计算机联网,监控、统计使用情况,并可根据用户要求配置遥控装置。
符合国际安全标准,对人体内的心脏起博器、孕妇、磁性软盘、录像带、磁带、胶卷记录资料等无负作用。
第三篇:X射线衍射仪工作原理
一 X射线衍射仪工作原理 X射线是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力。对物质进行物相分析、定性分析、定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。
特征X射线是一种波长很短(约为20~0.06nm)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光,即当一束X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg, W..L Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律:
2dsinn,式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。当X射线以掠角θ(入射角的余角,又称为布拉格角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时,在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。
二,X射线衍射的应用
1、当X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中,从每一θ角符合布拉格条件的反射面得到反射。测出θ后,利用布拉格公式即可确定点阵平面间距d、晶胞大小和晶胞类型;
2、利用X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础,测定衍射线的强度,就可进一步确定晶胞内原子的排布。
3、而在测定单晶取向的劳厄法中所用单晶样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射线束的波长λ作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格条件,故选用连续X射线束。再把结构已知晶体(称为分析晶体)用来作测定,则在获得其衍射线方向θ后,便可计算X射线的波长λ,从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分
4、X射线衍射在金属学中的应用: X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。
(1)物相分析 是X射线衍射在金属中用得最多的方面,又分为定性分析和定量分析。定性分析是把对待测材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据进行比较,以确定材料中存在的物相;定量分析则根据衍射花样的强度,确定待测材料中各相的比例含量。
(2)精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的绘制。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可获得单位晶胞原子数,从而可确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。
(3)取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构(如择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。
(4)晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。
(5)宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测定点阵平面在不同方向上的间距的改变,可计算出残留应力的大小和方向。
(6)对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(见晶体缺陷)。
(7)合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。
(8)结构分析 对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。
(9)液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。
(10)特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。
第四篇:X射线衍射仪结构与工作原理
X射线衍射仪结构与工作原理
1、测角仪的工作原理
测角仪在工作时,X射线从射线管发出,经一系列狭缝后,照射在样品上产生衍射。计数器围绕测角仪的轴在测角仪圆上运动,记录衍射线,其旋转的角度即2θ,可以从刻度盘上读出。与此同时,样品台也围绕测角仪的轴旋转,转速为计数器转速的1/2。为什么?
为了能增大衍射强度,衍射仪法中采用的是平板式样品,以便使试样被X射线照射的面积较大。这里的关键是一方面试样要满足布拉格方程的反射条件。另一方面还要满足衍射线的聚焦条件,即使整个试样上产生的X衍射线均能被计数器所接收。
在理想的在理想情况下,X射线源、计数器和试样在一个聚焦圆上。且试样是弯曲的,曲率与聚焦圆相同。对于粉末多晶体试样,在任何方位上总会有一些(hkl)晶面满足布拉格方程产生反射,而且反射是向四面八方的,但是,那些平行于试样表面的晶面满足布拉格方程时,产生衍射,且满足入射角=反射角的条件。由平面几何可知,位于同一圆弧上的圆周角相等,所以,位于试样不同部位M,O,N处平行于试样表面的(hkl)晶面,可以把各自的反射线会聚到F点(由于S是线光源,所以厂点得到的也是线光源)。这样便达到了聚焦的目的。在测角仪的实际工作中,通常X射线源是固定不动的。计数器并不沿聚焦圆移动,而是沿测角仪圆移动逐个地对衍射线进行测量。因此聚焦圆的半径一直随着2θ角的变化而变化。在这种情况下,为了满足聚焦条件,即相对试样的表面,满足入射角=反射角的条件,必须使试样与计数器转动的角速度保持1:2的速度比。不过,在实际工作中,这种聚焦不是十分精确的。因为,实际工作中所采用的样品不是弧形的而是平面的,并让其与聚焦圆相切,因此实际上只有一个点在聚焦圆上。这样,衍射线并非严格地聚集在F点上,而是有一定的发散。但这对于一般目的而言,尤其是2θ角不大的情况下(2θ角越小,聚焦圆的曲率半径越大,越接近于平面),是可以满足要求的。
2、X射线探测器
衍射仪的X射线探测器为计数管。它是根据X射线光子的计数来探测衍射线是存在与否以及它们的强度。它与检测记录装置一起代替了照相法中底片的作用。其主要作用是将X射线信号变成电信号。探测器的有不同的种类。有使用气体的正比计数器和盖革计数器和固体的闪烁计数器和硅探测器。目前最常用的是闪烁计数器,在要求定量关系较为准确的场合下一般使用正比计数器。盖革计数器现在已经很少用了。
1)正比计数器和盖革计数器
计数管有玻璃的外壳,内充填惰性气体(如氩、氪、氙等)。阴极为一金属圆筒,阳极为共轴的金属丝。为窗口,由云母或铁等低吸收系数材料制成。阴、阳极之间保持一个电位差,对正比计数管,这个电位差为600至900伏。
X射线光子能使气体电离,所产生的电子在电场作用下向阳极加速运动,这些高速的电子足以再使气体电离,而新产生的电子又可引起更多气体电离,于是出现电离过程的连锁反应。在极短时间内,所产生的大量电子便会涌向阳板金属丝,从而出现一个可以探测到的脉冲电流。这样,一个X射线光子的照射就有可能产生大量离子,这就是气体的放大作用。计数管在单位时间内产生的脉冲数称为计数率,它的大小与单位时间内进入计数管的X射线光子数成正比,亦即与X射线的强度成正比。
正比计数器所绘出的脉冲大小(脉冲的高度)和它所吸收的X射线光子能量成正比。因此,只要在正比计数器的输出电路上加上一个脉高分析器(脉冲幅度分析器),对所接收的脉冲按其高度进行甑别,就可获得只由某一波长X射线产生的脉冲。然后对其进行计数。从而排除其它波长的幅射(如白色X射线、样品的荧光幅射)的影响。正由于这一点,正比计数器测定衍射强度就比较可靠。
正比计数器反应极快,它对两个连续到来的脉冲的分辨时间只需10-6秒。光子计数效率很高,在理想的情况下没有计数损失。正比计数器性能稳定,能量分辨率高,背底脉冲极低。
正比计数器的缺点在于对温度比较敏感,计数管需要高度稳定的电压,又由于雪崩放电所引起电压的瞬时脱落只有几毫优,故需要强大的放大设备。
盖革计数器与正比计数器的结构与原理相似。但它的气体放大倍数很大,输出脉冲的大小与入射X射线的能量无关。对脉冲的分辨率较低,因此具有计数的损失。2)闪烁计数管
闪烁计数管是利用X射线激发某此晶体的荧光效应来探测X射线的。它由首先将接收到的X射线光子转变为可见光光子,再转变为电子,然后形成电脉冲而进行计数的。
它主要由闪烁体和光电倍增管两部分组成。闪烁体是一种在受到X射线光子轰击时能够发出可见光荧光的晶体,最常用的是用铊活化的碘化钠Nal(TI)单晶体。光电倍增管的作用则是将可见光转变为电脉冲。闪烁晶体位于光电倍增器的面上,其外侧用铍箔密封,以挡住外来的可见光,但可让X射线较顺利通过。当闪烁晶体吸收了X射线光子后,即发出闪光(可见的荧光光子),后者投射到光电信增器的光敏阴极上,使之迸出光电子。然后在电场的驱使下,这些电子被加速并轰击光电信增器的第一个倍增极(它相对于阴极具有高出约100V的正电位),并由于次级发射而产生附加电子。在光电信增器中通常有10或11个倍增级,每一个倍增极的正电位均较其前~个高出约100V。于是电子依次经过各个倍增极,、最后在阳板上便可收结到数量极其巨大的电子,从而产生一个电脉冲,其数量级可达几伏。产生的脉冲的数量与入射的X射线光子的数目有关,亦即与X射线的强度有关。因此它可以用来测量X射线的强度。同时,脉冲的大小与X射线的能量有关,因此,它也可象正比计数器那样,用一个脉高分析器,对所接收的脉冲按其高度进行甑别。
闪烁计数器的反应很快,其分辨时间达10-8秒。因而在计数率达到10-5次/秒以下时,不会有计数的损失。闪烁计数器的缺点是背底脉冲高。这是因为即使在没有X射线光电子进入计数管时,仍会产生“无照电流”的脉冲。其来源为光敏阴极因热离子发射而产生的电子。此外,闪烁计数器的价格较贵。晶体易于受潮解而失效。除了气体探测器和闪烁探测器外,近年来一些高性能衍射仪采用固体探测器和阵列探测器。固体探测器,也称为半导体探测器,采用半导体原理与技术,研制的锂漂移硅Si(Li)或锂漂移锗Ge(Li)固体探测器,固体探测器能量分辨率好,X光子产生的电子数多。固体探测器是单点探测器,也就是说,在某一时候,它只能测定一个方向上的衍射强度。如果要测不止一个方向上的衍射强度,就要作扫描,即要一个点一个点地测,扫描法是比较费时间。现已发展出一些一维的(线型)和二维(面型)阵列探测器来满足此类快速、同时多点测量的实验要求。所谓阵列探测器就是将许多小尺寸(如50μm)的固体探测器规律排列在一条直线上或一个平面上,构成线型或平面型阵列式探测器。阵列探测器一般用硅二极管制作。这种一维的(线型)或二维的(面型)阵列探测器,既能同时分别记录到达不同位置上的X射线的能量和数量,又能按位置输出到达的X射线强度的探测器。阵列探测器不但能量分辨率好,灵敏度高,且大大提高探测器的扫描速度,特别适用于X射线衍射原位分析。
3、X射线检测记录装置
这一装置的作用是把从计数管输送来的脉冲信号进行适当的处理,并将结果加以显示或记录。它由一系列集成电路或晶体管电路组成。其典型的装置如图所示。
由计数管所产生的低压脉冲,首先在前置放大器中经过放大,然后传送到线性放大器和脉冲整形器中放大、整形,转变成其脉高与所吸收 X射线光子的能量成正比的矩形脉冲。输出的矩形脉冲波再通过脉高甄别器和脉高分析器,把脉高不符合于指定要求的脉冲甄别开,只让其脉高与所选用的单色X射级光子的能量相对应的脉冲信号通过。所通过的那些脉高均一的矩形脉冲波可以同时分别输往脉冲平均电路和计数电路。
脉冲平均电路的作用是使在时间间隔上无规则地输入的脉冲减为稳定的脉冲平均电流,后者的起伏大小与平均脉冲速率成正比,亦即与接收到的 X射线的强度成正比。脉冲平均电路具有一个可调的电容来调节时间常数RC的大小。RC大,脉冲电流的平波效应就强,电流随时间变化的细小差别相应减小。RC小,则可以提高对这些细节的分辨能力。由脉冲平均电路输出的平均电流,然后馈送给计数率仪和长图自动记录仪。从计数率仪的微安计上可以直接读得脉冲平均电流的大小。长图自动记录仪把电流的起伏转变为电位差的变化,并带动记录笔画出相应的曲线,而记录纸的走纸速度则与计数管绕测角计轴线转动的速度(扫描速度)成正比关系。所以长图自动记录仅能够以强度分布曲线的形式自动记录下X射线衍射强度随衍射角2θ的变化,提供直观而又可以永久保存的衍射图谱。
计数电路由定标器和定时器组成。定标器的作用是对输入的脉冲进行计数。定标器与定时器相配合,可以定时计数(在规定的时间内进行累计计数),也可以定标计时(计算达到预定计数数目时所需的时间。定标一定时电路的输出可有几种不同的方式来显示或记录。一是由数码管直接显示出数字,它允许显示一定位数以内的任何累计计数,二是由数字打印器把结果打印出来。目前的衍射仪都用计算机将这些信号进行自动处理。如福州大学材料学院的日本岛津XD-5A型X射线粉末衍射仪经过改造,可由计算机控制和设定参数,以及图谱记录、处理。下图是计算机记录的图谱,横坐标为衍射峰位置2θ角,纵坐标为衍射峰强度的光子数量,以cps表示。
第五篇:X射线衍射仪工作原理操作及其应用
X射线衍射仪工作原理操作及其应用
(一)工作原理
X射线是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力。对物质进行物相分析、定性分析、定量分析。广泛应用于冶金、石油、化工、科研、航空航天、教学、材料生产等领域。
特征X射线是一种波长很短(约为20~0.06nm)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近,1912年德国物理学家劳厄提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光,即当一束X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律:
式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。当X射线以掠角θ(入射角的余角,又称为布拉格角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时,在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。
(二)操作步骤
2.1开机前的准备
打开循环水,检查水温是否在20摄氏度左右,上下波动范围不超过3度;室内温度在20摄氏度左右,上下波动范围不超过3度;湿度小于80%;样品放置在样品台正中间; 2.2开机检查
记录检查情况,填写《仪器设备使用记录》;预热30分钟,加载高压;启动电脑,打开commander软件,点击init drives按钮进行初始化,然后点击Move drives按钮驱动各个轴转动到设定的角度处;在commander软件中将设备功率设定到额定功率,铜靶40KV,40mA;钴靶35KV,40mA;设定2thet角的范围(通常范围在20°到80°)。扫描方式设定为continuous;扫描速度设定为2°/min。填写《仪器设备使用记录》。2.3 开始检测
点击start按钮开始衍射。测试完毕后将数据保存到目标文件夹,文件名与检测样品名一致。检测数据及时记入《物相定性分析项目检测原始记录》; 2.4 关机前的检查
测试完毕后,将已测样品放入已测区或废样区,以免和未测样品混淆。点击设备上high voltage按钮,来卸载高压;设备冷却30分钟,使光管冷却到室温。否则容易使光管氧化,缩短其使用寿命;关闭软件,关闭电脑。点击stop按钮关闭衍射仪;关闭循环水冷机。填写《仪器设备使用记录》。2.5仪器设备状态恢复
将已检测样品放入已测区,以免和未测样品混淆;将检测完毕的样品台在试验台上摆放整齐;地面保持干净。
(三)应用
3.1 物相分析
晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂的变换,每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对应的关系,其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起而产生变化,这就是X射线衍射物相分析方法的依据。制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待分析物质的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相,就成为物相定性分析的基本方法。鉴定出各个相后,根据各相花样的强度正比于改组分存在的量(需要做吸收校正者除外),就可对各种组分进行定量分析。目前常用衍射仪法得到衍射图谱,用“粉末衍射标准联合会(JCPDS)”负责编辑出版的“粉末衍射卡片(PDF卡片)”进行物相分析。
目前,物相分析存在的问题主要有:⑴ 待测物图样中的最强线条可能并非某单一相的最强线,而是两个或两个以上相的某些次强或三强线叠加的结果。这时若以该线作为某相的最强线将找不到任何对应的卡片。⑵ 在众多卡片中找出满足条件的卡片,十分复杂而繁锁。虽然可以利用计算机辅助检索,但仍难以令人满意。⑶ 定量分析过程中,配制试样、绘制定标曲线或者K值测定及计算,都是复杂而艰巨的工作。为此,有人提出了可能的解决办法,认为 从相反的角度出发,根据标准数据(PDF卡片)利用计算机对定性分析的初步结果进行多相拟合显示,绘出衍射角与衍射强度的模拟衍射曲线。通过调整每一物相所占的比例,与衍射仪扫描所得的衍射图谱相比较,就可以更准确地得到定性和定量分析的结果,从而免去了一些定性分析和整个定量分析的实验和计算过程。3.2 点阵常数的精确测定
点阵常数是晶体物质的基本结构参数,测定点阵常数在研究固态相变、确定固溶体类型、测定固溶体溶解度曲线、测定热膨胀系数等方面都得到了应用。点阵常数的测定是通过X射线衍射线的位置(θ)的测定而获得的,通过测定衍射花样中每一条衍射线的位置均可得出一个点阵常数值。
点阵常数测定中的精确度涉及两个独立的问题,即波长的精度和布拉格角的测量精度。波长的问题主要是X射线谱学家的责任,衍射工作者的任务是要在波长分布与衍射线分布之间建立一一对应的关系。知道每根反射线的密勒指数后就可以根据不同的晶系用相应的公式计算点阵常数。晶面间距测量的精度随θ 角的增加而增加,θ越大得到的点阵常数值越精确,因而点阵常数测定时应选用高角度衍射线。误差一般采用图解外推法和最小二乘法来消除,点阵常数测定的精确度极限处在1×10-5附近。3.3 晶粒尺寸和点阵畸变的测定
若多晶材料的晶粒无畸变、足够大,理论上其粉末衍射花样的谱线应特别锋利,但在实际实验中,这种谱线无法看到。这是因为仪器因素和物理因素等的综合影响,使纯衍射谱线增宽了。纯谱线的形状和宽度由试样的平均晶粒尺寸、尺寸分布以及晶体点阵中的主要缺陷决定,故对线形作适当分析,原则上可以得到上述影响因素的性质和尺度等方面的信息。
在晶粒尺寸和点阵畸变测定过程中,需要做的工作有两个:⑴ 从实验线形中得出纯衍射线形,最普遍的方法是傅里叶变换法和重复连续卷积法。⑵ 从衍射花样适当的谱线中得出晶粒尺寸和缺陷的信息。这个步骤主要是找出各种使谱线变宽的因素,并且分离这些因素对宽度的影响,从而计算出所需要的结果。主要方法有傅里叶法、线形方差法和积分宽度法。3.4单晶取向和多晶织构测定
单晶取向的测定就是找出晶体样品中晶体学取向与样品外坐标系的位向关系。虽然可以用光学方法等物理方法确定单晶取向,但X衍射法不仅可以精确地单晶定向,同时还能得到晶体内部微观结构的信息。一般用劳埃法单晶定向,其根据是底片上劳埃斑点转换的极射赤面投影与样品外坐标轴的极射赤面投影之间的位置关系。透射劳埃法只适用于厚度小且吸收系数小的样品;背射劳埃法就无需特别制备样品,样品厚度大小等也不受限制,因而多用此方法。
多晶材料中晶粒取向沿一定方位偏聚的现象称为织构,常见的织构有丝织构和板织构两种类型。为反映织构的概貌和确定织构指数,有三种方法描述织构:极图、反极图和三维取向函数,这三种方法适用于不同的情况。对于丝织构,要知道其极图形式,只要求出求其丝轴指数即可,照相法和衍射仪法是可用的方法。板织构的极点分布比较复杂,需要两个指数来表示,且多用衍射仪进行测定。3.5展望
随着X射线衍射技术越来越先进,X射线衍射法的用途也越来越广泛,除了在无机晶体材料中的应用,已经在有机材料、钢铁冶金、以及纳米材料的研究领域中发挥出巨大作用,并且还应用于瞬间动态过程的测量。计算机的普遍使用让各种测量仪器的功能变得强大,测试过程变得简单快捷,双晶衍射、多重衍射也越来越完善。但是,随之而来的软件也缺陷越来越明显,在各种分析过程中,软件分析检索的准确度都不尽人意。
纵观整个X射线衍射领域,可以看出仪器设备的精密化和多用途化是一个发展趋势,然而各种设备运行的软件明显落后于设备的发展,所以今后迫切的需要是软件系统的更新和完善。