实验一葡萄糖一般杂质检查[五篇模版]

第一篇：实验一葡萄糖一般杂质检查

实验一:葡萄糖一般杂质检查

验一：葡萄糖一般杂质检查

一、教学目的： 1．掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等限量的检方法、原理、反应条件及计算。2．熟悉纳氏比色管、验砷瓶、量筒、天平等使用方法。3．了解药物一般杂质检查项目的意义。

二、实验内容： 1．氯化物的限量检查 取本品0.6g，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，溶液若不澄清、滤过，置50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加硝酸银试液1ml，用水稀释至50 ml，摇匀在暗处放置5分钟，如发生混浊，与标准氯化钠6 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.01）。

2．硫酸盐的限量检查 取本品2g，加水溶解使成40ml，溶液若不澄清、滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀HCl2ml，摇匀，加25氯化钡溶液5ml，用水稀释成50 ml，摇匀，放置10分钟，如发生混浊，与标准硫酸钾溶液2 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.01）。

3．重金属的限量检查 取本品4g，加水23 ml溶解，再加稀醋酸2ml，加硫化氢试液10ml，摇匀在暗处放置10分钟，与标准铅溶液2 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（5ppm）。

4．铁盐的限量检查 取本品2g，加水20 ml溶解，再加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，用水稀释至45 ml，加硫氰酸铵溶液（3→100）3 ml摇匀，如显色，与标准铁溶液2 ml同法操作所制的对照液比较，不得更深（0.001）。5．砷盐的限量检查 演示。思考题 1．在进行氯化物检查、硫酸盐或重金属检查时，遇到有颜色的样品如何处理？ 2．重金属检查有几种方法？本实验采用何种方法？该法的最适pH为多少？ 3．何谓“限度检查”？杂质限度应如何计算？ 实验二 特殊杂质检查

一、目的要求： 熟悉阿斯匹林、盐酸普鲁卡因中的一些特殊杂质的检查原理及操作方法。

二、提要 1.特殊杂质是指药物本身特有的根据其生产主艺、自身牲质，而产生的杂质其检查方法在药典中列在各药品的检查项下。2.特殊杂质的检查方法是根据药物与杂质在理化性质及生物活性上的差异，选择灵敏变高，专属性强的方法做为检查方法 如根据其对光的选择性差异，可选用比色法〈目视、可见、紫外及原子吸收分光光度法，根据理化学性质上的差异可选薄层层折法，气相色谱法，高压液相法等。

3.乙酰水杨酸中游离水杨酸（生产中未反应完全或贮存中水解产生的的检查，采用目视比色法。4.盐酸普鲁卡因发生如下分解反应 普鲁卡因 对氨基苯甲酸 利用盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸在硅胶G簿极上吸附行为不同经层析而达到分离的目的。以一定限量的对氨基苯甲酸对照品为标准进行杂质限量，利用对二甲氨基苯甲醛进行显色。

三、实验内容：

1.乙酰水杨酸中游离水杨酸检查 取本品0.lg加乙醇1ml溶解后，加冷水至50ml 立即加新制的硫酸铁铵溶液1ml 摇匀30秒钟内如显色与对照液〈精密称取取水杨酸0.1g 加水溶解后，加冰醋酸1ml 摇匀再加水使成1000 ml摇匀，〉精密量取1 ml，加乙醇1ml，加冷水至50ml 立即加新制的硫酸铁铵溶液1 ml 摇匀，比较不得更深。

2、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 标准对氨基苯甲酸的制备：精密称对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每ml含30ug 的溶液。供试液的制备：精密量取盐酸普鲁卡因注射液加乙醇制成每ml含

2.5mg的盐酸普鲁卡因溶液。2 薄板的制备：取层析用硅胶G粉约2.5g，加适量水〈约按1:2；1:3〉调匀，研磨、铺在平滑玻璃板上〈一般厚度0.20.3mm阴干105C 加热活化1小时取出放入密闭干燥器内备用 点样：在制好的薄板上距下端边2.5cm处用微量注射器分别吸取对照液和在试液各lOul分别点样两点间一般距离1.52.0cm，距边缘一侧1.52.5cm。展开：用丙酮:0.8盐酸〈91混合液作展开剂1015 ml 展开剂于层析槽中将点好样的薄板放入饱和5分钟用倾斜上行法展开展开长度为1015cm 取出后风干。显色：用喷雾器啧射显色剂对二-甲氨基苯醛溶被使其显色〈2对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液looml加5ml冰醋酸〉。供试溶液如显与对照品相应的杂质斑点与对照品溶液的主斑点比较不得更深。

四、注意事项 1·游离水杨酸检查中样品管应尽量干燥，不得带λ过多的水否则样品加醇后不易溶解。2.薄板所用的玻璃必须仔细清洗不附着油污，否则易引起薄层的剥落。3·用石膏作粘合剂时此法的关键是控制开始凝固的时间过早倒于玻板上则易流过迟则太粘不能成均匀薄层。

4·如在空气中点样一般不超过10分钟所点圆点直径应小于3mm并应分次点以免使圆点扩大，直径太大，所有圆点在统一水平线上面积也应尽可能一致。思考题: 1.乙酰水杨酸中游离水杨酸检查中为何要在30秒钟内比色 2.盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸杂质限量是多少 3.TLC杂质检查有儿种类型 4.举例哪一种杂质检查是通过反应灵敏度来控制的 实验

三 盐酸普鲁卡因注射液的含量测定（重氮化法）

一、教学目的： 1．掌握重氮化的反应原理，操作条件及注意事项。2．熟悉注射液含量的测定基本方法和计算。3．熟悉外指示剂法。

二、实验内容： 盐酸普鲁卡因含有芳伯氨基，在酸性条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应。外指示剂法： 精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.1g）加水40ml与（1→2）盐酸液15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使混合均匀，再加溴化钾2g，插入铂电极后，将滴定管插入液面下约2/3处，在15～20℃用0.05mol/L亚硝酸钠在搅拌下迅速滴定。，在近终点时将滴定管的尖端提出液面上用少量水将尖端洗涤，洗液并入溶液中，继续缓慢滴定，至用细玻棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉糊的瓷板上，即显兰色条痕时，停止滴定，3分钟后再蘸取少量划过一次，如仍显兰色条痕时，即为终点。1ml亚硝酸钠液（0.05mol/L）相当于13.64mgC13H20N2O2.HCl 思考题：

1、加入KBr的目的？

2、重氮化法的影响因素是什么？

3、开始滴定时，滴定管为什么要插入液面，不插入是否可以？

4、写出标示量的计算公式。指导思想：为提高对理论知识的深入理解和综合利用的能力，提高理论与实验结合的能力，提高自学能力，适应将来实际参加工作能力，安排一定的设计性试验，同学根据所学有关专业知识并查阅相关文献，自己设计药品质控标准的一些实验方法，及应准备用的仪器、试药、试剂。教师课堂给与点评，并指导同学按正确方法完成实验。本实验为设计性实验，使同学自己根据所学知识设计实验方案，然后进行实验操作，完成用紫外分光光度法测定异烟肼片剂含量

1、同学根据所学有关专业知识按照中国药典的格式自己设计用紫外分光光度法测定异烟肼片剂含量实验方案和操作方法（设计两种方法）及应准备用的仪器、试药、试剂。

2、写出预习报告。包括实验目的，原理，实验应用的仪器、试药试剂，操作步骤，计算公式，及实验操作中应注意的问题。然后经教师指导进行实验，写出实验报告。

3、异烟肼片标示量（或规格）：50mg，或100mg ：中国药典（2000，1995，1990年版；）教科书，有关药学专业期刊文献 原试验四 氟尿嘧啶的含量测定 氧瓶燃烧法

一、目的要求： 学习氧瓶燃烧法的原理及操作技术。

二、实验内容： 1.燃烧瓶的使用 燃烧瓶系取500ml碘瓶一个，在瓶塞底部熔封一根铂丝，下端弯成夹状或螺旋状，长度约为瓶身长度的2/3。将称取的供试品置于无灰滤纸的中心，按虚线折成后，固定于铂丝下端的弯曲处，使尾部露出，另在燃烧瓶中加适量吸收液，并将瓶颈用水润湿，小心急速通入氧气12分钟（通气管应接近液面，使瓶内空气尽量排尽），立即盖住瓶口，移至防护设备中，点燃包有供试品的滤纸的尾部，迅速放入燃烧瓶，按紧瓶塞，用水封口，等燃烧完毕后（应无黑色碎片），充分震摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中。然后按规定方法进行测定。2.样品测定 取本品15mg精密称定，用氧瓶燃烧法进行破坏，以水20ml为吸收液，待生成的烟雾完全吸入吸收液后，移至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试液。另取105OC干燥1小时的氟化钠约25mg，精密称定换算成含氟量（）置100ml量瓶中，加水溶解稀释至刻度，摇匀。临用前，精密量取20ml置另一100ml量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，做对照液。精密量取供试液与对照液各2ml，分置50ml量瓶中，各加茜素氟蓝试液10ml摇匀，再各加每100ml中含NaAc 12g，与冰醋酸6ml的溶液3ml，硝酸铈液试液10ml，加水稀释至刻度摇匀，在暗处放置1hr，照分光光度法置2cm吸收池中，在610nm波长处测吸收度，并将供试液的吸收度用空白校正，计算即得。注意事项： 1． 检查氧瓶有无裂纹，氧瓶必须洗净，无有机物，瓶口湿润，铂丝要干燥。注意安全，燃烧时用干布包裹。2． 样品固定松紧适度，以防燃烧时脱落或燃烧不完全。3． 燃烧瓶中通入氧气量要适度，少则样品燃烧不完全，太多则燃烧时易 将瓶塞冲起，一般通入12分钟为宜。4． 样品燃烧完

毕应充分振摇至瓶中烟雾消失，为使吸收完全，再放置15分钟，并用水封口。思考题：

1． 氧瓶燃烧法的成败关键是什么？ 2． 如何做空白？ 3． 氧瓶燃烧法用于测定哪类药物？

4． 写出测得结果的F计算公式？ 实验五 硫酸阿托品注射液的含量测定（酸性染料比色法）

一、目的要求： 掌握酸性染料比色法测定生物碱制剂的基本原理及操作方法。

二、实验内容： 1． 对照液的制备 精密称取在120OC干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg至25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含无水硫酸阿托品50ug）。2． 供试液的制备 精密量取本品适量（约相当硫酸阿托品2．5mg）至50ml量瓶中，加水稀释至刻度摇匀即得。3． 测定法 精密量取对照液与供试液各2ml，分别置于预先精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2ml，摇匀提取2分钟后，静置分层，分取氯仿层移置1cm吸收池中，以水2ml按同法操作所得的氯仿液作空白，在420nm的波长处分别测定吸收度。

三、注意事项： 1． 本实验所用分液漏斗必须干燥无水 2． 供试品和对照品平行操作，提取振摇，放置时间等均应一致。3． 用甘油淀粉糊均匀地涂在分液漏斗磨口处。4． 分取氯仿层测定时，初流液应弃去，所取氯仿层必须澄清、透明、不混有水珠。5． 初次振摇，要放气。

四、思考题 1． 酸性染料比色法测定生物碱的原理是什么？ 2． 如何选择酸性染料，提取溶剂？ 3． 为何要求标准品与供试品同时操作，振摇和放置时间应一致 4． 写出标示量百分含量的计算公式？ 实验六 高效液相色谱法测定血清茶碱浓度

一、目的要求:掌握离效液相色谱法测定血清茶碱样品制备标准曲线的基本方法及测定前样品的制备处理基本操作方法。

二、原理:以β-羟乙基茶碱为内标用氯仿/异丙醇95/5.V/V的混合液提取血清样品中的茶碱将提取液蒸干后用甲醇复溶进行色谱分析用波长254nm检测分析物的含量。

三、仪器与试剂:（1）.仪器:高效液相色谱仪微量进样器。（2）.试药与配制: β-羟乙基茶碱与茶碱标准品乙睛、甲醇、氯仿、异丙醇、无水乙醇均为分析纯去离子重蒸水。配制标准茶碱贮备液:浓度为1mg/ml的茶碱乙醇溶液。配制内标乙醇应用液:浓度为0.2mg/ml的β-羟乙基茶碱乙醇液。配制血清茶碱标准应用液:用无药血清配制茶碱浓度分别为5.010.020.0和40.0μg/m1的血清标准液可先配成40.0μg/ml的茶碱血清标准液.密封于-20℃冰箱保存用时以无药血清稀释至所需浓度。配制提取液于95ml氯仿中加入异丙醇5ml。3色谱条件:反相C18色谱柱内填无定型十八烷烧基硅烷流速15ml/mim检测波长254nm。

四、操作步骤: ①取具塞离心试管七只分别精密加入无药血清血清标准应用液分别含茶碱浓度为5·010·020·0及

40.oμg/ml质控血清及待测血清各100μl。②分别精密加入内标乙醇应用液10μl。③各试管分别精密加入提取液1·5m1。④将各离心试管置旋涡振荡辘振荡半分钟不要连续振荡应半分钟内间断5-6次防止乳化不易分离。⑤振荡后离心3分钟2000转/分。⑥用尖细吸管吸去上层水相。⑦小心将下层有机相吸取1ml置另一洁净试管切勿带入水相。⑧在通风柜内氮气60℃水浴蒸干。9·用甲醇50μl重溶残留物用微量进样器吸取10μl进样进行色谱分析。5结果计算:分别测量出标准茶碱应用液的茶碱及内标的峰高比或峰丽积比以浓度为横座标以峰高比或峰面积比为纵座标回归标准曲线方程或做标准曲线o测量出质控样品及待测样品中茶碱及内标的峰高比或峰面积比分别代入标准曲线计算样品中茶碱的浓度。实验七 复方乙酰水杨酸片的含量测定 一．目的要求： 掌握复方制剂中各成分的分离及含量测定的基本原理和操作方法。二．提要： 1．复方乙酰水杨酸片的处方 乙酰水杨酸 230g 扑热息痛 126g 咖啡因 30g 辅料 适量 制成 1000片 2．①乙酰水杨酸采用提取容量法：以氯仿提取后蒸干，溶于中性醇，以氢氧化钠测定。②咖啡因采用剩余碘量法。以B代表咖啡因，2B4I2定过量2KIH2SO4→2B.HI.I4↓K2SO4 I2过量2Na2S2O3→2NaINa2S4O6 三．实验内容： 1.取本品20片，精密称定，研细备用。水浴蒸干氯仿时间不宜过长。

1、乙酰水杨酸得含量测定： 精密量取上述细粉适量（约相当于乙酰水杨酸0.4克）置分液漏斗中加水15 ml摇匀用氯仿振摇提取4次20、10、10、10 ml氯仿液用同一份水10 ml洗涤合并氯仿液，置水

浴上蒸（8）干，残渣加中性乙醇（对酚酞指示剂呈中性）20 ml溶液中，加酚酞指示剂液3滴用0.1 mol/L氢氧化钠液滴定，即得（每1ml0.1mol/L氢氧化钠相当于18.02mgC9H8O4）。

2、咖非因的含量测定： 精密称取上述细粉适量（约相当于咖啡因50mg）加稀硫酸5 ml，振摇数分钟使咖非因溶解，用棉花过滤，滤液置50 ml容量瓶中，滤器与滤渣用水洗涤5次，每次3ml。合并滤液与洗液，精密加0.1 mol/L碘液25 ml，用水稀释至刻度，摇匀，在约25 闭光放置15分钟，滤过，弃去出滤液，精密量取续滤液25 ml，用0.05 mol/L硫代硫酸钠液滴定至近终点加淀粉指示剂继续滴定至兰色消失并将滴定结果用空白试验校正即得每1 ml 0.1 mol/L碘液相当于5.306mg的C8H10O2N4.H2O 四．注意事项：

2.片子应尽量研细，不应有所损失。3.扑热息痛的水解，务必要保持微沸状态，否则水解不易完全，影响结果。4.过滤咖啡因与碘形成的沉淀时，需用干燥的滤纸，最初的滤液应弃去10至15ml，过少可能影响碘的浓度，过滤时要防止碘液挥发。5.测定乙酰水杨酸时，锥形瓶应干燥，滴定应迅速。

五、思考题：

1、如何配制中性醇？

2、测定咖啡因为何要做空白试验？如何做？

3、碘浓度不准时对结果有何影响？

4、写出称量范围，计算公式，及标示量计算公式。

5、用硫代硫酸钠滴定时加淀粉指示剂多少毫升？ 药物分析实验讲义 药学院药物分析教研室 2005、3 取本品10片，精密测定，研细，精密称取细粉适量（约相当于异烟肼0.1g），置100 ml量瓶中，加水适量，超声波振荡5分钟使溶解并用蒸馏水稀至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液1 ml，置另一100 ml量瓶中，并用蒸馏水稀至刻度，摇匀，于263 nm波长处测定吸收度，按异烟肼（C6H7N3O）的吸收系数（E1cm）为307计算标示量的百分含量。本品含异烟肼（C6H7N3O）应为标示量的95.0—105.0。

第二篇：药物的杂质检查习题

药 物 的 杂 质 检 查习题

一、单选题：

1、药物纯度符合要求是指E

A、含量符合药典的规定；B、药物符合分析纯的规定；C、不存在杂质；

D、对患者无不良作用；E、药物中的杂质不超过限量规定

2、在药物的重金属检查中，溶液的酸碱性通常是B

A、强酸性；B、弱酸性；C、中性

D、弱碱性；E、强碱性

3、药物中氯化物杂质检查的原理是：利用酸性溶液中杂质与硝酸银试液生成氯化银浑浊。所用的酸是B

A、硫酸；B、硝酸；C、盐酸

D、醋酸；E、磷酸

二、多选题：

1、在药物的一般杂质检查中必须严格控制限量的是ABCDECD

A、氯化物；B、铁盐；C、砷盐

D、以铅为代表的重金属； E、硫酸盐

2、古蔡法检查砷盐时，酸性氯化亚锡的作用是ACD

A、使正五价的砷转化成正三价B、除去硫化氢

C、使生成的碘转化成碘离子D、形成锌-锡齐

E、除去其他杂质(解释：碘离子与锡离子形成配位化合物）

3、用TLC法检查药物中杂质时，通常有以下几种方法ACD

A、杂质对照品法B、高低浓度对比法

C、选用与供试品相同的药物标准品作对照

D、以供试品稀释液为对照

E、选用可能存在的某种杂质的代用品为对照

三、配对选择题：

1、葡萄糖中糊精检查B2、咖啡因中其他生物碱检查E3、氯化钠中碘化物、溴化物的检查C4、乙醇中杂醇油检查A5、异丙肾上腺素中酮体的检查D

A、臭味及挥发性差异B、溶解行为差异

C、氧化还原性差异D、对光选择吸收性质的差异

E、杂质与一定试剂产生沉淀

6、在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊D7、在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色C8、在实验条件下与硫代乙酰胺形成有色混悬溶液E9、Ag-DDC法B10、古蔡法B

A、氯化物B、砷盐C、铁盐D、硫酸盐

E、重金属

11、氯化钠中铁盐检查E12、磺胺嘧啶中重金属检查D13、氯化钠中硫酸盐检查B14、葡萄糖中重金属检查C15、葡萄糖中氯化物检查A

上述检查需加入的试剂：

A、硝酸银试液B、氯化钡试液

C、硫代乙酰胺试液D、硫化钠试液

E、硫氰酸铵试液

16、铁盐的检查BC17、酸性条件下，用醋酸铅试纸检查药物中所含微量硫化物CB18、TLC法检查有关杂质A19、硫酸阿托品中莨菪碱的检查E20、用碘化汞钾试液，检查咖啡因中其他生物碱B

A、吸附或分配性质的差异B、杂质与一定试剂产生沉淀

C、杂质与一定试剂产生颜色反应D、杂质与一定试剂反应产生气体 E、旋光性质的差异

问答题

1、某药物进行中间体杂质检查：取该药，加稀盐酸制成每毫升含2mg的溶液，置1cm比色池中，于310nm处测定（杂质有吸收，药物无吸收）吸光度，不得超过0.05。另取中间体对照品，用相同溶剂配成每毫升含10µg的溶液。在相同条件下测得吸收度为0.435，试问该中间体杂质的限量是多少？

2、氯化钠注射液（0.9%）中重金属检查：取相当于氯化钠0.45g的注射液，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml和水适量使成25ml，依法检查，含重金属不得过千万分之三。

回答：（1）应取标准铅溶液多少毫升？

（2）如以氯化钠计，重金属的限量是多少？

标准答案

一、单选题：0.2×11、E2、B3、B

二、多选题：0.2×11、C、D2、A、C、D3、A、C、D

三、配对：0.2×11、B2、E3、C4、A5、D6、D7、C8、E9、B10、B11、E12、D13、B14、C15、A16、C17、B18、A19、E20、B

四、问答题1、2’E1cm1%AC0.435435 0.001

AC1%E1cm0.05435

0.0.01100%0.057% 0.002杂质量限量100%供试品量

答：杂质限量为0.057%。

2、2’503101510g76

每1ml相当于10μg的铅，故：取1.5ml

以NaCl计，限量150.456100%0.0033%0.8’

第三篇：药物分析——杂质检查(含答案)

一、单项选择题

1、药物的杂质限量是指

A.杂质的检查量B.杂质的最小允许量C.杂质的最大允许量

D.杂质的合适含量E.杂质的存在量

2、药物氯化物检查，适宜的比浊浓度范围是

A.50～80μgCl－/50mlB.10～50μgCl－/50mlC.0.5～0.8mgCl－/50ml

D.0.1～0.5μgCl－/50mlE.5～8μgCl－/50ml3、干燥失重主要是检查药物中

A.遇硫酸呈色的有机杂质B.水分及其他挥发性物质C.表面水

D.结晶水E.微量不溶性杂质

4.若炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度应在A.400～500℃B.350～450℃C.500～600℃

D.700～800℃E.650～750℃

5、检查含2～5μg重金属杂质须采用《中国药典》重金属检查法中哪一种方法

A.第一法B.第二法C.第三法D.第四法E.硫代乙酰胺法

6、药物的中金属检查中（第一法），溶液的酸碱度通常是

A、强酸性B、弱酸性C、中性D、弱碱性E、强碱性

7、药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示

A、药物中杂质的重量是1.0ppm

B、在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0g杂质

C、药物所含杂质的重量是药物本身重量的百分之一

D、药物所含杂质的重量是药物本身重量的万分之一

E、药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一

8、药物中氯化物检查的意义

A、考察对有效物质的影响

B、考察对药物疗效有不利影响的杂质

C、考察对人体健康有害的物质

D、可以考核生产工艺是否正常和反映药物的纯度水平

E、考察可能引起制剂不稳定性的因素

9、砷盐检查中，为了除区供试品中可能含有的微量硫化物的影响，在导气管中需填装蘸有下列溶液的药棉

A、硝酸铅 B、硝酸铅加硝酸钠 C、醋酸铅D、醋酸铅加醋酸钠 E、醋酸铅加氯化钠

10、检查药物中硫酸盐杂质，适宜的比浊浓度范围为50ml溶液中含

A、1~5mgSO42-B、0.2~0.5mgSO42-C、10~20μgSO42-

D、0.5~0.8mgSO42-E、0.1~0.5mgSO42-

11、Ag（DDC）法检查砷盐，最后生成的红色物质是

A、As（DDC）3B、DDCC、胶态砷D、吡啶·HDDCE、胶态银

12、微孔滤膜法是用来检查

A、铁盐 B、砷盐 C、重金属 D、硫化物 E、氰化物

13、检查维生素C中重金属：取样2.0g，规定含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml=0.01mg的Pb）多少ml

A、0.2ml B、0.4ml C、2.0ml D、1.0ml E、20ml14、检查某药物中的砷盐：取标准砷溶液2.0ml（每1ml相当于1μg的As），砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为

A、0.02g B、2.0g C、0.020g D、1.0g E、0.10g15、硫代乙酰胺法检查重金属，溶液最佳pH值是

A、1.5 B、3.5 C、2.5 D、＞7 E、10.016、在铁盐检查中，加过硫酸铵的作用是

A、防止Fe3+水解 B、使Fe2+→ Fe3+ C、使Fe3+→Fe2+

D、防止干扰 E、除去Fe2+的影响17、2000年版中国药典规定了几种重金属检查方法

A、3种 B、1种 C、5种 D、2种 E、4种

18、取某药1.0g，加水50ml溶解后，取25ml依法检查氯化物，规定氯化物不得过0.01%，应取标准氯化钠溶液（10μg/ml）多少ml

A、5.00ml B、5ml C、0.5ml D、0.50ml E、2.0ml19、磷酸可待因中检查吗啡，取本品0.20g，依法操作，所显颜色与吗啡对照液（2.0mg/100ml）5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深，吗啡限量为

A、0.10% B、0.20% C、0.05% D、0.25% E、0.005%

20、易炭化物是指

A、药物中存在的有色杂质

B、药物中遇H2SO4易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质

C、药物中遇H2SO4易炭化或易氧化而呈色的微量无机杂质

D、有机氧化物E、有色络合物

21、对热稳定的药物干燥失重测定时采用

A、恒压恒重干燥法 B、恒压恒温干燥法 C、减压恒温干燥法

D、减压常温干燥法 E、常压恒温干燥法

22、检查高锰酸钾中氯化物时，可加什么试剂使其褪色后，再依法检查

A、草酸 B、双氧水 C、乙醇 D、乙醚 E、乙醛

23、检查维生素B1中重金属，规定重金属量不得超过百万分之十五，若取样1g，应吸取标准铅溶液（0.01mgPb/ml）多少ml

A、0.5ml B、2ml C、1.5ml D、3ml E、1ml

二、配伍选择题（备选答案在前，试题在后。每组题均对应同一组被选答案，每题只有一个正确答案。每个被选答案可重复选用，也可不用。）

[1—4]

A、2ml B、1~2ml C、5~8ml D、1ml E、1~5ml1、制备标准砷斑应取标准砷溶液

2、铁盐检查适宜的浓度范围是相当于标准铁溶液

3、重金属检查适宜的浓度范围是相当于标准铅溶液

4、硫酸盐检查适宜的浓度范围是相当于标准硫酸钾溶液

[5—7]

A、氯化物 B、砷盐 C、铁盐 D、硫酸盐 E、重金属

5、在盐酸性溶液中与氯化钡生成浑浊

6、在盐酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色

7、Ag（DDC）法检查

[8—11]

A、重铬酸钾、硫酸酮、氯化钴混合溶液 B、亚硝酸钠、硫酸酮、氯化钴混合溶液

C、澄清度标准液 D、浊度标准液

E、稀焦糖溶液

8、澄清度检查采用的标准液是

9、溶液颜色检查采用的标准液是

10、重金属检查中若供试品有色，可采用什么溶液调色

11、易炭化物检查中采用的标准比色液是

[12—13]

A、铁盐、硫酸盐、重金属、水分 B、水分、残留有机溶剂、异构体

C、副产物、中间体、原料 D、澄清度、砷盐、水解产物

E、干燥失重、降解物

12、一般杂质

13、特殊杂质

[14—16]

A、信号杂质、有害杂质 B、生产中杂质、存储中杂质

C、化学杂质、生物杂质 D、一般杂质、特殊杂质

E、有机杂质、无机杂质

14、按杂质来源分

15、按杂质结构分

16、按杂质性质分

[17—20]

A、在磷酸溶液中反应 B、在稀硝酸溶液中反应 C、在稀盐酸溶液中反应

D、在稀硫酸溶液中反应 E、在醋酸盐缓冲液中反应

17、铁盐检查

18、硫酸盐检查

19、重金属检查（1、2法）

20、氯化物检查

[21—23]

A、使砷斑梯度明显 B、使As5+→As3+ C、使As3+→As5+

D、防止光线对砷斑的影响 E、除去H2S干扰

在砷盐检查中

21、KI的作用

22、SnCl2作用

23、醋酸铅棉花的作用

[24—25]

A、用含有醋酸的水洗净滤纸后过滤样品

B、用含有硝酸的水洗净滤纸后过滤样品

C、用含有盐酸的水洗净滤纸后过滤样品

D、用干燥垂熔漏斗过滤样品

E、用蒸馏水洗净滤纸后过滤样品

24、氯化物检查时，若溶液浑浊，可采取

25、硫酸盐检查时，若溶液浑浊，可采取

[26—28]

A、分光光度法 B、顶空进样法 C、检查药物中非挥发性无机杂质

D、微孔滤膜法 E、需在反应液中加稀盐酸和过硫酸铵

26、炽灼残渣

27、重金属检查

28、有机溶剂残留量测定

三、多项选择题

1、以标准液浓度为（C），体积为（V），取样量为（S），杂质限量为（L），列出计算公式

A、L=（V×C）/SB、V=（L×S）/CC、V=S×C/L

D、S=（C×V）/LE、L=V/C×S2、药物杂质中的有害杂质是

A、氯化物B、砷盐C、硫酸盐D、氰化物E、重金属

3、药物中杂质来源于

A、中间体、副产物、原料 B、生产所用器皿 C、药物氧化、分解产物

D、异构体 E、试剂、催化剂等

4、氯化物检查中加HNO3的目的是

A、防止AgCl水解 B、消除CO32—、PO43—干扰 C、产生较好乳浊

D、加速AgCl↓形成 E、避免形成Ag2O↓

5、杂质限量常用的表示方法有

A、mol/LB、百分之几C、%D、百万分之几E、μg6、中国药典古蔡法与Ag—DDC法检查砷盐的区别是

A、显色剂不同 B、结果比较方式不同 C、反应瓶中加入的试剂不同

D、导气管形状不同 E、Ag—DDC法中不用加醋酸铅棉花

7、药物中杂质检查

A、是保证人们用药安全 B、可考核生产工艺和企业管理是否正常

C、是保证药物质量的一个重要方面 D、可考察药物纯度的一个重要方面

E、通常采用限度检查

8、在杂质检查中，若药物有色影响检查，可采用

A、内消色法处理 B、采用空白对照法 C、将样品过滤后测定

D、用标准比色液比较 E、外消色法处理

9、药物在生产过程中易引入的杂质是

A、中间体、副产物 B、氧化物、潮解物、聚合物

C、降解物、水解物 D、分解物、霉变物

E、原料、残留溶剂、重金属

一、CABCDBEDCEECCBBBEACBECC

二、[1—4]AEBE [5—7]DCE [8—11]DAEA [12—13]AC [14—16]DEA

[17—20]CCEB [21—23]BBE [24—25]BC [26—28]CDB

三、1、ABD

2、BDE3、ABCDE4、BCDE

5、BCD

6、ABD

7、ABCDE8、AE

9、AE

第四篇：药物的杂质检查

人民卫生出版社 药物分析

第三章 药物的杂质检查 第一节 概述

目的要求：

1、掌握杂质的定义、杂质限量的检查与计算

2、熟悉杂质的来源与分类

3、了解药物纯度与化学纯度的区别

重点与难点：杂质限量的检查与计算

教学课时：1课时

纯度:药物的纯净程度

杂质:药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。

一、药物纯度与试剂纯度

共同点——均规定所含杂质的种类和限量.不同点

①药物纯度从用药安全、有效和对药物稳定性等方面考虑,只有合格品和不合格品.②试剂纯度是从杂质可能引起的化学变化对使用的影响以及试剂的使用范围和使用目的加以规定,它不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用.注意：化学试剂不能代替药品！

化学试剂——一般分为4个等级（基准试剂、优级纯或特种试剂(光谱纯、色谱纯、农药残留检测级)、分析纯和化学纯〕

二、杂质的来源与种类

1、杂质的来源

生产过程中引入：合成过程中，原料不纯或反应不完全，中间体、副产物在精制中未除尽

储藏过程中引入:在温度、湿度、日光、空气等外界条件影响下，或因微生物的作用，引起药物发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化

2、杂质的种类：

按来源分类：一般杂质和特殊杂质

按毒性分类：毒性杂质和信号杂质

按理化性质分类：有机杂质、无机杂质及残留溶剂

三、杂质的限量

杂质的限量(Limit Test)：药物中所含杂质的最大允许量。

通常用百分之几或百万分之几(parts per million, ppm)来表示 杂质限量（%）=杂质最大允许量×100% 供试品量

杂质限量的控制方法一般分为两种：一种为限量检查法，另一种是对杂质进行定量测定。

进行限量检查时，多数采用对照法，此外还可以采用灵敏度法和比较法

对照法是指取一定量的被检杂质标准溶液和一定量的供试品溶液，在相同条件下处理，比较反应结果，以确定杂质含量是否超过限量。杂质限量（%）=标准溶液的浓度标准溶液的体积100% 供试品量

或 L(%)=CV100%注意单位的统一 S

采用该法须注意平行原则，即供试溶液和对照溶液应在完全相同的条件下反应，如加入的试剂、反应的温度、放置的时间等均应相同。例、磷酸可待因中吗啡的检查

取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml，加亚硝酸钠试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？

21035.0CVL100%0.1%S0.10

小结：

1、药物纯度：药物的纯净程度。

2、杂质的来源与种类

来源：生产和贮存

种类：一般杂质和特殊杂质

3、杂质的限量检查

杂质的限量：药物中允许含杂质的最大量;计算：

作业：肾上腺素上酮体的检查

取本品0.2g,置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量

第五篇：实验九甲硝唑、对乙酰氨基酚中特殊杂质的检查

实验九甲硝唑、对乙酰氨基酚中特殊杂质的检查

一、目的要求

1、了解药物杂质的概念及来源；理解药物杂质检查的意义。

2、掌握甲硝唑中特殊杂质的检查方法及实验原理。

3、掌握对乙酰氨基酚中特殊杂质的检查方法及实验原理。

二、实验原理

1、甲硝唑中2-甲基-5-硝基咪唑的检查 O2NH2OCH3O2CH32、对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查

三、仪器与试剂

仪器：锥形瓶，水浴锅，布氏漏斗，真空泵，纳氏比色管，移液管，洗耳球。药品：甲硝唑、对乙酰氨基酚

试剂：1%浓氨溶液、硝酸银试液、甲醇溶液（1-2）、碱性亚硝基铁氰化钠试液、对氨基酚

四、实验内容

1、甲硝唑中2-甲基-5-硝基咪唑的检查

取甲硝唑0.5g置小锥形瓶中，加1%浓氨溶液20ml，置水浴中加热使溶解，放冷，15min后，滤过；弃去初滤液，取续滤液10ml置纳氏比色管中，加硝酸银试液1ml，溶液应澄清。

2、对乙酰氨基酚中对氨基酚的检查

取对乙酰氨基酚1.0g置纳氏比色管中，加甲醇溶液（1-2）20ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30min；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50μg用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.005%）。检查结果如不显色，与对照液的比较可省略。

五、思考题

1、试述甲硝唑中特殊杂质的名称、来源及进行杂质检查的实验原理（以反应式表示）。

2、对乙酰氨基酚在贮存过程中颜色变红的原因是什么？

3、对乙酰氨基酚中可能存在的杂质有哪些？如何检查？