第一篇:重磅精馏实验报告
本科实验报告
课程名称:
过程工程原理实验(乙)
实验名称:
筛板塔精馏操作及效率测定 姓名:
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同组同学:
一、实验目的和要求 1、了解板式塔的结构和流程,并掌握其操作方法; 2、测定筛板塔在全回流和部分回流时的全塔效率及全回流时的单板效率; 3、改变操作条件(回流比、加热功率等)观察塔内温度变化,从而了解回流的作用和操作条件对精馏分离效果的影响。
要求:已知原料液中乙醇的质量浓度为 15~20%,要求产品中乙醇的质量浓度在 85%以上。
二、实验内容和原理
板式精馏塔的塔板是气液两相接触的场所,塔釜产生的上升蒸汽不从塔顶下降的下降液逐级接触进行传热和传质,下降液经过多次部分气化,重组分含量逐渐增加,上升蒸汽经多次部分冷凝,轻组分含量逐渐增加,从而使混合物达到一定程度的分离。
(一)全回流操作时的全塔效率 E T 和单板效率 E mV(4)的测定 1、全塔效率(总板效率)
E T
1100%TTPNEN (1)
式中:
N T — 为完成一定分离任务所需的理论板数,包括蒸馏釜; N P — 为完成一定分离任务所需的实际板数,本装置
第二篇:精馏试题
一 填空与选择
1、直接水蒸汽加热的精馏塔适用于__________的情况。与_______回流相对应的理论塔板数最少。在塔顶为全凝器的连续精馏塔中,完成一定分离任务需N块理论板。如按下图设计,在相同操作条件下,完成相同的分离任务,则所需理论板数为______。答:难挥发组分为水,且要求釜液中易挥发组分浓度很低;全;N-1
2、水蒸汽蒸馏的先决条件是料液与水____________。这样可以__________体系的沸点。在回流比不变的情况下,为了提高塔顶产品浓度,可以__________回流液温度。向连续精馏塔加料可能有___种不同的热状况。当进料为气液混合物且气液摩尔比为2比3时,则进料热状况参数q值为____。
答:不互溶;降低;降低;五种;q=3/5=0.6。
3、设计二元理想溶液精馏塔时,若F,XF,XD,XW不变,则随原料中液相分率的增加其最小回流比________。在相同回流比下,总理论板数____;精馏段理论板数____; 塔顶冷凝器热负荷______;塔釜热负荷_____。
答:下降;下降;下降;不变;上升。
4、①理想溶液的特点是同分子之间的作用力____异分子之间的作用力,形成的溶液___容积效应和热效应。
②精馏塔设计时,当回流比加大时,所需要的理论板数_______,同时蒸馏釜中所需要的加热蒸汽消耗量____,塔顶冷凝器中冷却剂消耗量____,所需塔径______。
答:① 等于,无;② 减少,增加,增加,增大。
5、简单蒸馏的主要特点是①__________;②___________。简单蒸馏操作时易挥发组分的物料衡算式是_________________。答:① 不稳定操作;② R=0;wx=(w-dw)(x-dx)+ydw
6、精馏塔的塔顶温度总低于塔底温度,其原因之一_______________;原因之二_________________。
精馏设计中,回流比越___,所需理论板数越少,操作能耗____。随着回流比的逐渐增大,操作费和设备费的总和将呈现____________变化过程。
答:易挥发组分的浓度塔顶高于塔底,相应的沸点较低;存在压降使塔底压力高于塔顶,因而塔底沸点较高。大;越大;迅速下降而后又上升的。
7、当原料组成、料液量、压力和最终温度都相同,则二元理想溶液的简单蒸馏和平衡蒸(闪蒸)的结果比较是
1)得到的馏出物浓度(平均)__________;
2)得到的残液浓度_______________;
3)馏出物总量_________________。答:(1)xd简>xdt平;(2)相同;(3)D平>D简。
8、总压为 101.3kpa,95℃温度下苯与甲苯的饱和蒸汽压分别为 155.7kpa与 63.3kpa,则平衡时苯的汽相组成=______,苯的液相组成=_____。(均以摩尔分率表示)。苯与甲苯的相对挥发度=_____。
答:xA=0.411;yA=0.632;α=2.46。
9、操作中精馏塔,保持F,q,xf,D不变。
(1)
若采用回流比R小于最小回流比Rmin,则xD____,xW____;(2)若R增大,则xD____,xW____,L/V____。
(增加,减小,不变,不确定)
答:(1)减少;增加。(2)增加;减少;增加。
10、某精馏塔操作时,F,xf,q,D保持不变,增加回流比R,则此时xD___,xW ____V____,L/V____。(增加,不变,减少)答:增加;减少;增加;增加。
11、精馏中引入回流,下降的液相与上升的汽相发生传质使上升的汽相易挥发组分浓度提高,最恰当的说法是______________。
(A)液相中易挥发组分进入汽相;
(B)汽相中难挥发组分进入液相;
(C)液相中易挥发组分和难挥发组分同时进入汽相,但其中易挥发组分较多;
(D)液相中易挥发组分进入汽相和汽相中难挥发组分进入液相的现象同时发生。
答:D。
12、请将你认为最确切答案填在____内。
(1)精馏的操作线是直线,主要基于如下原因:_____(A)理论板假定
(B)理想物系
(C)塔顶泡点回流
(D)恒摩尔流假定。
(2)操作中连续精馏塔,如采用回流比小于最小回流比,则_____
(A)xD,xW均增加
(B)xD,xW均不变
(C)不能操作
(D)xD,减小,xW增加。答:(1)D;(2)D。
13、某二元混合物,其中A为易挥发组分,液相组成x=0.6相应的泡点为t,与之相平衡的汽相组成y=0.7,相应的露点为t,则:()。
(A)t1=t2
(B)t1<t2
(C)t1>t2
(D)不能判断
答:A。
14、请将你认为最恰切答案填在()内。
精馏塔设计时,若F,xf,xD,xW,V均为定值,将进料热状态从q=1变为 q>1,设计所需理论板数:()
(A)多;
(B)少;
(C)不变;
(D)判断依据不足。答:B。
15、某精馏塔,精馏段理论板数为N1层,提馏段理论板数为N2层,现因设备改造,使精馏段理论板数增加,提馏段理论板数不变,且F,x,q,R,V等均不变,则此时:()
(A)xD增加,xW不变
(B)xD增加,xW减小
(C)xD增加,xW增加
(D)xD增加,xW的变化视具体情况而定。答:B。
16、某精馏塔精馏段理论板数为N1层,提馏段理论板数为N2层,现因设备改造,使提馏段的理论板数增加,精馏段的理论板数不变,且F、xf、q、R,V等均不变,则此时:()
(A)xW减小,xD增加;
(B)xW减小,xD不变;
(C)xW减小,xD减小;
(C)xW减小,xD的变化视具体情况而定。
答:A。二
计算题
1、如图,在由一块理论板和塔釜组成的精馏塔中,每小时向塔釜加入苯-甲苯混合液100kmol,苯含量为50%(摩尔%,下同),泡点进料,要求塔顶馏出液中苯含量80%,塔顶采用全凝器,回流液为饱和液体,回流比为3,相对挥发度为2.5,求每小时获得的顶馏出液量D,釜排出液量W及浓度xW。
解: y1=xD=0.8 0.8=2.5x1/(1+1.5x1)x1=0.615
yw=x1×R/(R+1)+xD/(R+1)=3×0.615/(3+1)+0.8/4=0.661
0.661=2.5xW/(1+1.5xW)xW=0.438
100=D+W, 100×0.5=0.8D+0.438W D=17.1(kmol/h),W=82.9(kmol/h)
2、用一连续操作精馏塔, 在常压下分离苯--甲苯混合液(此混合液符合拉乌尔定律),原料液含苯0.3(摩尔分率,下同)塔顶馏出液含苯0.99,塔顶采用全凝器,回流比取最小回流比的1.5倍,原料液于泡点状态进塔,设与加料板上的液相组成相同,在此温度下苯的饱和蒸汽压为178.7kPa,试求理论进料板的上一层理论塔板的液相组成。
解:xF=0.3,xD=0.99,q=1,R=1.5Rmin,加料板上液相组成等于xF,加料板温度下P°A=178.7kPa。求从上一板流入加料板的x。
由精馏线方程:y=[R/(R+1)]x+xD/(R+1)
式中:xD=0.99,yF=KxF=(P°A/P)xF=(178.7/101.3)×0.3=0.529 x为待求。Rmin=(xD-yq)/(yq-xq)=(0.99-0.529)/(0.529-0.3)=2.013
R=1.5×2.013=3.02 ∴0.529=0.7512x+0.2463
x=(0.529-0.2463)/0.7512=0.3763
3、某精馏塔用于分离苯-甲苯混合液,泡点进料,进料量30kmol/h,进料中苯的摩尔分率为 0.5,塔顶、底产品中苯的摩尔分率分别为0.95和0.10,采用回流比为最小回流比的1.5倍,操作条件下可取系统的平均相对挥发度α=2.40。(1)求塔顶、底的产品量;
(2)若塔顶设全凝器,各塔板可视为理论板,求离开第二块板的蒸汽和液体组成。解:F=D+W FxF=DxD+WxW 30=D+W 30×0.5=D×0.95+W×0.10
D=14.1kmol/h
W=15.9kmol/h xe=xF=0.5, ye=αxe/[1+(α-1)xe]=2.40×0.5/[1+(2.40-1)×0.5]=0.706
Rmin=(xD-ye)/(ye-xe)=(0.95-0.706)/(0.706-0.5)=1.18
R=1.5×1.18=1.77 y=[R/(R+1)]x+xD/(R+1)=[1.77/(1.77+1)]x+0.95/(1.77+1)=0.639x+0.343
y1=xD=0.95 x1=y1/[α-y1(α-1)]=0.95/[(2.40-0.95(2.40-1))=0.888
y2=0.639x1+0.343=0.639×0.888+0.343=0.910 x2=0.910/[2.40-0.910(2.40-1)]=0.8084、某精馏塔在常压下分离苯-甲苯混合液,此时该塔的精馏段和提馏段操作线方程分别为y=0.723x+0.263和y'=1.25x'-0.0188,每小时送入塔内75kmol的混合液,进料为泡点下的饱和液体,试求精馏段和提馏段上升的蒸汽量为多少(kmol/h)。解:已知两操作线方程: y=0.723x+0.263(精馏段)
y′=1.25x′-0.0188(提馏段)∴R/(R+1)=0.723
R=2.61
xD/(R+1)=0.263
xD=3.61×0.263=0.9494 两操作线交点时, y=y′
x=x′
∴0.723x+0.263=1.25x-0.0188
x=0.5347
饱和液体进料q=1, xF=x=0.5347
提馏段操作线经过点(xW ,xW)
∴y′=xW=1.25xW-0.0188
xW=0.0752
由全塔物料衡算
F=D+W
FxF=DxD+WxW
D=(xF-xW)/(xD-xW)F=(0.5347-0.0752)/(0.9494-0.0752)×75=39.42kmol/h
∵饱和液体进料
V′=V=L+D=(R+1)D=3.61×39.42=142.3kmol/h
5、某一精馏塔,塔顶为全凝器,塔釜用间接蒸汽加热。用以处理含易挥发组成xF=0.5(mol组成)的饱和蒸汽。塔顶产量D和塔底排量W相等。精馏段操作线方程为y=5x/6+0.15 试求:
(1)回流比R,塔顶组成xD,塔釜组成xW。
(2)提馏段操作线方程。
(3)若两组份相对挥发度α=3,第一板板效率 EmL=(xD-x1)/(xD-x1)=0.6,则y2=?
解:(1)D=F(xF-xW)/(xD-xW)
即0.5=(0.5-xW)/(xD-xW)
xD+xW=1 R/(R+1)=5/6
∴R=5
XD/(R+1)=xD/(5+1)=0.15
xD=0.9
xW=0.1(2)提馏段操作线:
y'=(L′/V′)x-WxW/V′
∵饱和蒸汽进料 ∴q=0, L′=L, V′=V-F
又F=2D,W=D,L=RD,V=(R+1)D ∴y'=[L/(V-F)]x'-W*
*
×
*
0.1/(V-F)={RD/[(R+1)D-2D]}x'-D×0.1/[(R+1)D-2D]=
[5/(6-2)]x'-0.1/(6-2)=1.25x'-0.025(3)(xD-x1)/(xD-x1)=0.6
x1=y/[α-(α-1)y]=0.9/(3-(3-1)×0.9)=0.75 ∴
(0.9-x1)/(0.9-0.75)=0.6
解得
x1=0.81
y2=5x/6+0.15=5×0.81/6+0.15=0.825
6、用一连续精馏塔分离二元理想溶液,进料量为 100 kmol/h,进料组成为0.4(摩尔分率,下同),馏出液组成为0.9,残液组成为0.1,相对挥发度为 2.5,饱和蒸汽进料。塔顶冷凝器为全凝器,塔釜间接蒸汽加热。试求: 1.馏出液及残液量; 2.最小回流比;
3.操作回流比为3时,塔釜每小时产生的蒸汽量为多少kmol? 4.塔釜上一块理论板液相组成为多少? 5.计算第3 问时作了什么假定?
解:由物料衡算: 1.F=D+W
FxF=DxD+WxW
W=F-D=100-37.5=62.5kmol/h D=(xF-xW)F/(xD-xD)=(0.4-0.1)×100/(0.9-0.1)= 37.5kmol/h
2.饱和蒸汽进料q=0
yq=0.4
xq=yq/[α-(α-1)y1]=0.4/(2.5-1.5×0.4)=0.21
Rm=(xD-yq)/(yq-xq)=(0.9-0.4)/(0.4-0.21)=2.64 3.V′=V-(1-q)F=V-F=(R+1)D-F=(3+1)×37.5-100=50kmol/h 4.由平衡关系知: yW=αxW/[1+(α-1)xW]=2.5×0.1/[1+(2.5-1)×0.1]=0.217
由操作线方程
ym'=(L′/V′)xm'-(W/V′)xW
xm'=(ym'V'+WxW)/L'
釜上一块理论板组成:
7、用一精馏塔分离二元理想液体混合物,进料量为100kmol/h,易挥发组分xF=0.5,泡点进料,塔顶产品xD=0.95,塔底釜液xW=0.05(皆为摩尔分率),操作回流比R=1.61,该物系相对挥发度α=2.25,求:
⑴塔顶和塔底的产品量(kmol/h);
⑵提馏段上升蒸汽量(kmol/h);
⑶写出提馏段操作线数值方程;
⑷最小回流比。
解:⑴
D,W
100=D+W
100×0.5=D×0.95+0.05W
50=0.95D+(100-D)0.05 D=(50-100×0.05)/(0.95-0.05)=50kmol/h
W=F-D=50kmol/h
⑵ ∵q=1
∴V′=V=(R+1)D=(1.61+1)50=130.5kmol/h
⑶ 提馏段操作线: ym+1'=(L'/V')x'm-(W/V')xW
L'=qF+L=100+RD=180.5kmol/h
∴ym+1'=(180.5/130.5)xm'-(50/130.5)0.05
ym+1'=1.383xm'-0.0192
⑷ Rmin
yF=αxF/[1+(α-1)xF]=2.25×0.5/(1+1.25×0.5)=0.692
Rmin=(0.95-0.692)/(0.692-0.5)=1.342
8、用常压连续精馏塔分离苯-甲苯混合物,原料中含苯 0.44,塔顶馏出液中含苯 0.96(以上为摩尔分率)。进料为汽-液混合物,其中蒸汽与液体量的摩尔比为1:2。已 知苯对甲苯的相对挥发度为2.5,操作回流比为最小回流比的1.5倍,塔顶采用全凝器,试求:
⑴原料中气相与液相的组成;
⑵离开塔顶第二层理论板的蒸汽组成。
解:1)由题意:q=2/3
y=2.5x/(1+1.5x)(平衡方程)
(1)
y=[q/(q-1)]x-xF/(q-1)=-2x+1.32
(2)
联解两方程求进塔汽-液组成分别为yq=0.59 , xq=0.365
2)Rmin=(xD-yq)/(yq-xq)=(0.96-0.59)/(0.59-0.365)=1.64 R=1.5Rmin=2.46
精馏段操作线方程为y=0.71x+0.277
由y1=xD及平衡方程求x1即有0.96=2.5x1/(1+1.5x1)
求得x1=0.906 *x=(yWV′+WxW)/RD=(0.217×50+62.5×0.1)/(3×37.5)=0.152
由操作线方程:y2=0.71x1+0.277=0.92
9、某精馏塔分离A,B混合液,料液为含A和B各为50%的饱和液体,处理量为100 kmol/h,塔顶、塔底的产品量各为50kmol/h,要求塔顶组成xD=0.9(摩尔分率),取回流比为5,间接蒸汽加热,塔顶采用全凝器,试求:
⑴
塔底产品组成;
⑵
塔顶全凝器每小时冷凝蒸汽量; ⑶
蒸馏釜每小时产生蒸汽量;
⑷
提馏段操作线方程式;
⑸
相对挥发度α=3,塔顶第一层板的板效率 EmL=0.6,求离开第二块板(实际板)的上升蒸汽组成。解:
⑴
F×xF=D×xD+W×xW,100×0.5=50×0.9+50xW,xW=0.1 ⑵
V=(R+1)D=(5+1)×50=300(kmol/h)⑶
V'=V-(1-q)F=300-0=300(kmol/h)⑷
ym+1'=L'×xm'/V'-W×xW/V'=(5×50+100)xm'/300-50×0.1/300
=1.167xm'-0.0167 ⑸
EmL1=(xD-x1)/(xD-x1)------------------------(1)
x1=y1/(α-(α-1)y)=0.9/(3-2×0.9)=0.75, 代入(1)式: 0.6=(0.9-x1)/(0.9-0.75), x1=0.81 y2=R×x1/(R+1)+xD/(R+1)=5×0.81/(5+1)+0.9/(5+1)=0.825
10、分离苯-甲苯混合液,原料液中含苯0.5(摩尔分率,下同),泡点进料,馏出液中要求含苯0.95,塔顶用一分凝器和一全凝器(如图),测得塔顶回流液中含苯0.88,离开塔顶第一层板的液体含苯0.79,求:
⑴
操作条件下平均相对挥发度α;
⑵
操作回流比R;
⑶
最小回流比Rmin。
*
*
解:⑴
xD与x0是平衡关系
0.95=α×0.88/[1+(α-1)×0.88] α=2.59 ⑵
y1与x1平衡关系
y1=2.59×0.79/(1+1.59×0.79)=0.907 y1=R×x0/(R+1)+xD/(R+1)0.907=0.88R/(R+1)+0.95/(R+1)R=1.59 ⑶
ye=2.59×0.5/(1+1.59×0.5)=0.721
Rmin=(xD-ye)/(ye-xf)=(0.95-0.721)/(0.721-0.5)=1.034
11、进料组成xf=0.2(摩尔组成,下同),以饱和蒸汽状态自精馏塔底部加入,塔底不再设再沸器,要求xD=0.95,xW=0.11,相对挥发度α=2.7,试求:
⑴
操作线方程;
⑵
设计时若理论板数可增至无穷,且D/F不变,则塔底产品浓度的最低值为多少?
解:⑴
F=W+D
设F=1
∴D+W=1
Fxf=DxD+WxW
0.95D+0.11W=0.2
∴
D=0.107
W=0.893
V=F=1
L=W=0.893
y=(L/V)x+DxD/V=0.893x+0.1017
⑵
设塔底平衡
xW=xf/(α-(α-1)xf)
=0.2/(2.7-1.7×0.2)=0.0847
xD=(0.2-0.893×0.0847)/0.107=1.16
不可能
设塔顶平衡
x=1
x=(0.2-0.107×1)/0.893=0.104
12、在连续精馏塔中,精馏段操作线方程y=0.75x+0.2075,q线方程式为y=-0.5x+1.5xF,试求:①回流比R
②馏出液组成xD
③进料液的q值
④当进料组成xF =0.44时,精馏段操作线与提馏段操作线交点处xq 值为多少? 并要求判断进料状态。
解:y=[R/(R+1)]x+xD/(R+1)
①R/(R+1)=0.75
R=0.75R+0.75
R=0.75/0.25=3
②xD/(R+1)=0.2075
xD/(3+1)=0.2079
xD=0.83
③q/(q-1)=-0.5
q=-0.5q+0.5
q=0.5/1.5=0.333
④0.75x+0.2075=-0.5x+1.5xF
0.75xq′+0.2075=-0.5xq′+1.5×0.44
1.25xq′=1.5×0.44-0.2075=0.4425
xq′=0.362
⑤0 原料为汽液混合物 13、用常压精馏塔分离某二元混合物,其平均相对挥发度α=2,原料液量F=10kmol/h,饱和蒸汽进料,进料浓度xF=0.5(摩尔分率,下同),馏出液浓度xD=0.9,易挥发组分的回收率为90%,回流比R=2Rmin,塔顶设全凝器,塔底为间接蒸汽加热,求: ⑴馏出液及残液量; ⑵第一块塔板下降的液体组成x1为多少? ⑶最小回流比; ⑷精馏段各板上升的蒸汽量为多少kmol/h? 提馏段各板上升的蒸汽量为多少kmol/h? 解:α=2 F=100kmol/h, q=0, xF0.5, xD=0.9 R=2Rmin ∴D=0.9FxF/xD=0.9×10×0.5/0.9=5kmol/h 由FxF=DxD+WxW得: xW=(FxF-DxD)/W=(10×0.5-5×0.9)/5=0.1 (1)∵塔顶为全凝器 ∴y1=xD=0.9 据平衡关系式 y=αx/[1+(α-1)x]得: 0.9=2x1/[1+(2-1)x1] ∴x1=0.82 (2)∵饱和蒸汽进料 ∴q=0 ∴q线在y-x图中为水平线 yq=xF=0.5 代入y=2x/[1+(2-1)x]平衡式中得到横座标xq=0.33 根据 Rmin=(xD-yq)/(yq-xq)得 Rmin=(0.9-0.5)/(0.5-0.33)=2.35 R=2×2.35=4.7 ∴精馏段各板上升的蒸汽量根据恒摩尔汽化理论假设知是相等的即V=(R+1)D=(4.7+1)×5=28.5kmol/h (3)根据恒摩尔汽化理论假设,提馏段板上升的蒸汽量也相等 即V'=V-(1-q)F=28.5-(1-0)×10=18.5kmol/h 答:①第一块塔板下降的液体浓度x1为0.82 ②精馏段各段上升的蒸汽量为28.5kmol/h ③提馏段上升的蒸汽量为18.5kmol/h 14、用连续精馏塔在常压下分离苯-甲苯混合液,泡点进料,塔顶馏出量为75kmol/h,已知在操作条件下水蒸汽的汽化潜热为 2140kJ/kg,在塔釜温度下,釜液的汽化潜热为41900kJ/kmol(精馏段操作线方程为y=0.72x+0.25)。试求: ⑴加热蒸汽消耗量; ⑵若精馏塔在全回流下操作,已知釜液的组成为0.01(摩尔分率),物系的平均相对挥发度为2,试求釜上方第一块板下流的液相组成。(塔釜为理论板,由下往上数)。解::q=1, D=75kmol/h 据y=0.72x+0.25得R/(R+1)=0.72 xD/(R+1)=0.25 ∴R=2.57 xD=0.8925(1)R=2.57, xD=0.8925 ∴L=RD=2.57×75=192.75kmol/h ∴V=(R+1)D=(2.57+1)×75=267.75kmol/h V′=V-(1-q)F=V-(1-1)F=V=267.75kmol/h ∴加热蒸汽用量G=267.75×41900/(2140×18)=291.1kmol/h(2)若精馏塔在全回流(R→∞)下操作,则精馏段操作线y=x xW=0.01 α=2, 则y=2x/[1+(2-1)x] y=2x/(1+x) ∴塔釜上升蒸汽的组成yW=2xW/(1+xW)=0.0198 若全回流 D=0, W=0, F=0 ∴提馏段操作线yn+1=xn 第一块板下流的液相组成 x1=0.0198 15、连续精馏塔有塔板8层,塔顶采用全凝器,用以分离二元理想混合液,料液含A35%,泡点进料,馏出液含A70%,塔釜液含A10%(以上为摩尔分率),相对挥发度α=2.5。 ⑴ 求最小回流比Rmin; ⑵ 如回流比为4.5,求理论塔板数Nt及总板效率Et。 解:⑴ xf=xe=0.35, ye=2.5×0.35/(1+1.5×0.35)=0.574 Rmin=(0.7-0.574)/(0.574-0.35)=0.563 ⑵ yn+1=4.5xn/5.5+0.7/5.5=0.818x+0.127 yq=0.818×0.35+0.127=0.413 L'/V'=(0.413-0.1)/(0.35-0.1)=1.25 (y'+xw)/xw=1.25 解得 y'=0.025 ym+1'=1.25xm'-0.025 y1=xD=0.7 x1=0.7/(2.5-1.5×0.7)=0.483 y2=0.818×0.483+0.127=0.522 x2=0.522/(2.5-1.5×0.522)=0.304 过进料点 y3=1.25×0.304-0.025=0.355 x3=0.355/(2.5-1.5×0.355)=0.180 y4=1.25×0.180-0.025=0.2 x4=0.2/(2.5-1.5×0.2)=0.09<0.1 Nt=4, Et=(4-1)/8=0.375 16、某精馏塔分离A组分和水的混合物(其中A为易挥发组分),xD=0.95, xW=0.1, xf=0.5(均为摩尔分率),原料在泡点下进进入塔的中部。塔顶采用全凝器,泡点回流,回流比R=1.5,塔底用饱和水蒸汽直接加热,每层塔板气相默夫里板效率Emv=0.5,在本题计算范围内,相平衡关系为y=0.5x+0.5。试求: ⑴ 从塔顶的第一块实际板下降的液体浓度; ⑵ 塔顶的采出率D/F。 解:(1)饱和水蒸汽用量S=V'=V=(R+1)D=2.5D,(∵q=1) y1=xD=0.95 Emv=(y1-y2)/(y1-y2) =(0.95-y2)/(0.5x1+0.5-y2)=0.5 0.5y2=0.7-0.25x1 ……(1)Vy2=Lx1+DxD 2.5Dy2=1.5Dx1+DxD 2.5y2=1.5x1+0.95 ……(2) 联解(1)、(2)式,得: x1=0.927 (2)F+S=D+W S=V'=2.5D F+2.5D=D+W 即: F+1.5D=W ……(3) Fxf=DxD+WxW ……(4) 式(3)代入式(4),消去W: D/F=(xf-xW)/(xD+1.5xW) =(0.5-0.1)/(0.95+1.5×0.1)=0.364 17、用一连续精馏塔分离苯-甲苯混合溶液,原料液中含苯0.40,塔顶馏出液中含苯0.95(以上均为摩尔分率),原料液为汽、液混合进料,其中蒸汽占1/3(摩尔数比),苯-甲苯的平均相对挥发度为2.5,回流比为最小回流比的2倍,试求: ⑴原料液中汽相及液相的组成; ⑵最小回流比; ⑶若塔顶采用全凝器, 求从塔顶往下数第二块理论板下降的液体组成。 解:⑴设原料液中液相组成为xF′,汽相组成为yF′(均为摩尔分率)则(2/3)xF′+(1/3)yF′=0.4 yF′=2.5xF′/(1+1.5xF′)解之得xF′=0.326, yF′=0.548 ⑵Rmin/Rmin+1 =(xD-yF)/(xD-xF)=(0.95-0.548)/(0.95-0.326) Rmin=1.8 ⑶精馏段操作线方程为: *y=[R/(R+1)]x+xD/(R+1) R=2Rmin=2×1.8=3.6 y=0.783x+0.207 塔顶采用全凝器,y1=xD=0.95 y1=2.5x1/(1+1.5x1) 0.95=2.5x1/(1+1.5x4) x1=0.884 y2=0.783x1+0.207=0.783×0.884+0.207=0.899 y2=2.5x2/(1+1.5x2) 0.899=2.5x2/(1+1.5x2) x2=0.781 18、精馏塔采用全凝器,用以分离平均相对挥发度为2的某理想溶液。已知原料液的总 浓度为0.5(摩尔分率),塔顶馏出液浓度为0.96(摩尔分率),实际回流比为最小回流比的1.5倍,进料为汽液两相共存,且汽相和液相的分子数相等,求离开第二块理论板的汽相组成。解:α=2 y1=0.96 y=αx/(1+(α-1)x) 0.96=2x1/(1+x1) x1=0.923 又∵ q=0.5 y=(q/(q-1))x-xF/(q-1) =(1/2/(1/2-1)x-0.5/(1/2-1)=-x+1 ∴ y=-x+1 y=2x/(1+x) 2x/(1+x)=-x+1 x2+2x-1=0 xq=(-2±√(4+4))/2 =0.414(取+) yq=-x+1=-0.414+1=0.586 Rmin=(xD-xq)/(yq-xq) =(0.96-0.586)/(0.586-0.414)=2.17 R=1.5×2.17=3.255 y2=(R/(R+1))x1+xD/(R+1) =(3.255/4.255)×0.923+0.96/4.255=0.932 19、某连续精馏操作中,已知操作线方程为: 精馏段:y = 0.723x + 0.263 提馏段:y = 1.25x – 0.0187 若原料液于露点温度下进入精馏塔中,求原料液、馏出液和釜残液的组成及回流比。 解:由精馏段操作线方程 yn1 * * * R1xnxD R1R1R10.723,得 R = 2.61; xD0.263,得 xD = 0.95 R1R1y1.25x0.0187 解得 x = 0.07,即 xw = 0.07 yxy0.723x0.263 解得 x = 0.535,y = 0.65 y1.25x0.0187 将提馏段操作线方程与对角线方程 y = x 联立 将两操作线方程联立 因是露点进料,q = 0,q线水平,两操作线交点的纵坐标即是进料浓度,∴ xF = 0.65 20、用一连续精馏塔分离由组分A、B所组成的理想混合液。原料液中含A 0.44,馏出液中含A 0.957(以上均为摩尔分率)。已知溶液的平均相对挥发度为2.5,最小回流比为1.63,说明原料液的热状况,并求出q值。 解:采用最小回流比时,精馏段操作线方程为 yn1 即 yRmin1xnxD Rmin1Rmin11.631x0.9570.62x0.364 1.6311.631xn2.5x2.5x 由相平衡方程 yn,得 y 11xn12.51x11.5xy0.62x0.364 联立两方程 ,解得 x = 0.367,y = 0.592 2.5xy11.5x 此点坐标(0.367,0.592)即为(xq,yq)。 因 xF = 0.44,即xq<xF<yq,说明进料的热状况为气液混合进料。 由q线方程 yq1xxF,q1q1q10.3670.44 q1q1 此线与平衡线的交点即是操作线与平衡线的交点 有 0.592 解出 q = 0.676 精馏名词解释: 1.回流比:塔顶回流量与塔顶产品采出量之比 2.全回流:塔顶上升蒸汽经冷凝后全部回流至塔内,则这种操作方法称为全回流。全回流 主要用于开车过程与一般事故处理。 3.泡点:在温度一定的情况下,开始从液相中分离出第一批气泡的压力,或在压力一定的情况下,开始从液相中分离出第一批气泡的温度。 4.露点:在温度一定的情况下,开始从气相中分离出第一批液滴的压力,或在压力一定的情况下,开始从气相中分离出第一批液滴的温度。5.液泛:直径一定的塔,可供气、液两相自由流动的截面是有限的。二者之一的流量若增 大到某个限度,降液管内的液体便不能顺畅地流下;当管内的液体满到上层板的溢流堰顶时,便要漫到上层板,产生不正常积液,最后可导致两层板之间被泡沫液充满。这种现象,称为液泛。若液泛过于严重,塔盘、塔内充满液体,此时即为淹塔。液泛可分为降液管液泛、雾沫夹带液泛等。降液管液泛是指降液管内的液相堆积至上一层塔板。造成降液管液泛的原因主要有降液管底隙高度较低、液相流量过大等。雾沫夹带液泛是指塔板上开孔空间的气相流速达到一定速度,使得塔板上的液相伴随着上升的气相进入上一层塔板。造成雾沫夹带液泛的原因主要是气相速度过大。 6.泡沫夹带:液体进入溢流管中时,由于泡沫还来不及从液体中全部分出,往往随液体进 入溢流管,而流到下一层塔盘,这种现象叫泡沫夹带。泡沫夹带的原因一般是因为气体流速较大。气体流速较小时,经常产生漏液现象。 7.雾沫夹带:雾沫夹带指塔板上的液体以雾滴形态被气流夹带到上一塔板的现象,也包括 液滴被气流带出设备(如蒸发器)等。塔板上的雾沫夹带会造成液相在板间的返混,将减小传质推动力而降低板效率。严重时还会造成液泛,故对夹带量有一定的限制。 8.爆炸极限:可燃物质(可燃气体、蒸气和粉尘)与空气必须在一定的浓度范围内均匀混 合,形成预混气,遇着火源才会发生爆炸,这个浓度范围称为爆炸极限,或爆炸浓度极限。三氯氢硅爆炸极限:6.9~70%。 9.精馏原理:就是利用液体混合物在一定压力下各组分挥发度不同的性质,在塔内经过多 次部分汽化,多次部分冷凝,使各组分得以完全分离的过程。 摘要 萃取精馏是一种特殊精馏方法,适用于近沸点物系和共沸物的分离。萃取精馏按操作方式可分为连续萃取精馏和间歇萃取精馏,间歇萃取精馏是近年发展起来的新的萃取精馏方法。萃取剂的选择是萃取精馏的关键,因此,萃取剂的选择方法很重要。 关键词:萃取精馏;间歇萃取精馏;萃取剂选择 Abstract Extractive distillation is a kind of special rectification method, applicable to almost boiling point system and the separation of azeotrope.Extractive distillation according to the operation mode can be divided into continuous batch extractive distillation, extractive distillation and batch extractive distillation is a new extraction distillation method developed in recent years.The selection of extraction agent is the key of extractive distillation, therefore, the selection of extraction agent method is very important.Key words: extractive distillation;The batch extractive distillation;Extracting agent selection 萃取精馏作为一种分离络合物、近沸点混合物及其他低相对挥发度混合物技术,在石油化学工业中的1 ,3-丁二烯的分离、芳烃抽提、乙醇/ 水分离、环己烷提纯等过程得到广泛的应用。它是通过向精馏塔中加入1 种或2 种可以与分离混合物相溶的溶剂,提高了待分离组分的相对挥发度,从而达到分离沸点相近组分的目的。萃取精馏中溶剂的选择占有十分重要的地位,早期的溶剂选取方法决定了其选择的范围较窄,从而使萃取精馏技术的应用受到限制。萃取精馏采用的溶剂具有沸点高、相对不易挥发,并与其他组分不易形成络合物的特点。随着萃取溶剂探索方法的发展、萃取精馏系统的进一步优化及高效设备的采用提高了萃取精馏系统的适用性、可控制性和操作性,使其与其他精密分离技术和液液萃取技术相比,显示出了越来越明显的优越性。最近几年,世界各国石油化学工业公司都在尝试如何将萃取精馏技术应用于工业过程改进、解决石油化学工业中难题,以提高石油化工和炼油工业效益。萃取精馏是一种特殊的精馏方法,广泛应用于共沸物系或近沸物系的分离。萃取精馏的原理是利用在原被分离物系中加入其它组分,使原物系中组分的相对挥发度发生改变,从而实现原体系关键组分的分离。被加入的组分一般称为溶剂或萃取剂。萃取精馏在石油化工和精细化工等行业具有重要的应用,是分离提纯难分离物系的一种重要分离手段。萃取精馏分类 萃取精馏按操作形式可分为连续萃取精馏CED(ContinuousExtractive Distillation)和间歇萃取精馏BED(Batch Extractive Distillation)。 1.1 连续萃取精馏 连续萃取精馏一般两个塔同时进行,即萃取精馏塔和溶剂回收塔。连续萃取精馏操作稳定,投资较大,至少需要多加一套溶剂回收装置,处理物料和产品组成比较固定。 萃取精馏的流程设计很重要,A、B两 组分混合物从塔中部进入萃取精馏塔,溶剂S则在靠近塔顶的部位连续进入[1],塔顶得 到易挥发组分A,组分B与溶剂S由塔底馏出,进入溶剂回收塔。在溶剂回收塔内,难 挥发组分B与溶剂S进行分离,组分B从塔顶馏出,而溶剂S由塔底馏出并循环回萃取精馏塔。1.2 间歇萃取精馏 间歇萃取精馏操作方式首先由Yatim.H[2]于1993年提出,是近年来发展起来的具有间歇精馏和萃取精馏双重优点的新型分离过程。间歇萃取精馏在近沸物和共沸物的分离方面显示出了独特的优越性:通过选取不同的溶剂,可完成普通精馏无法完成的分离过程;设备简单,投资小;可单塔分离多组分混合物;设备通用性强,可用同一塔处理种类和组成频繁改换的物系;同间歇共沸精馏相比,萃取剂有更大的选择范围;同变压精馏比较,有更好的经济性。根据萃取剂加入方式,间歇萃取精馏可分为:一次加入方式间歇萃取精馏(BED)和连续加入方式间歇萃取精馏(CBED),如图1.1所示。 图1.1间歇萃取馏溶剂加入方式 1.2.1 一次加料方式间歇萃取精馏 一次加料方式间歇萃取精馏是在操作过程中,萃取剂一次性加入含有物料的塔釜再沸器中,然后按间歇精馏操作,由于萃取剂一般均为沸点较高的物质,故萃取剂主要在再沸器中发挥其改变轻重关键组分相对挥发度的作用,而不能充分利用精馏塔的各块塔板,因此,对物系分离效果较差,且随组分馏出、釜液组成发生改变,所需萃取剂量需增加才能保证产品质量,所以虽然此操作可行,但经济价值低,故实际研究应用较少。 1.2.2 连续加料方式间歇萃取精馏 连续加料方式间歇萃取精馏是在操作过程中,萃取剂从靠近塔顶位置连续加入,为减少萃取剂用量及使分离操作过程分离结果更好,Lang等人提出连续加入方式的四步操作法[3]: 1.不加溶剂进行全回流操作(R=∞,S=0); 2.加溶剂进行全回流操作(降低难挥发组分在塔顶馏分中的含量,R=∞,S>0); 3.加溶剂进行有限回流比操作(馏出易挥发组分A的成品,R<∞,S >0); 4.无萃取剂加入状况下的有限回流比操作,回收萃取剂(R<∞,S=0)。 连续加料方式间歇萃取精馏分离过程中能够保证萃取和精馏过程同时发生于塔板与塔釜中,与一次加料方式间歇萃取精馏分离技术相比,大大提高了分离效果,但该操作方式由于溶剂从塔板上不断加入和回流比的改变,使得操作参数中再沸器热负荷发生改变,操作相对困难,分离过程中易发生液泛等不稳定操作现象,同时也是采用连续加入溶剂操作方式的难点,因此连续加料方式间歇萃取精馏分离技术还有很多方面需要完善。2 研究进展 2.1 连续萃取精馏 萃取精馏技术一般以连续精馏的方式,广泛应用于共沸物系或组份间沸点差极小混合物的分离。分批萃取精馏操作方式首先由Berg[4]于1985年提出,分批萃取精馏兼有分批精馏与萃取精馏两者的优点如:设备简单,投资小;可单塔分离多组份混合物;通用性强,可用同一塔处理种类和组成频繁改换的物系;同分批共沸精馏相比,萃取剂有更大的选择范围。关于分批萃取精馏的研究可分为分批萃取精馏的操作模式、分批萃取精馏的最优操作、分批萃取精馏的工业化几个方面。分批萃取精馏的操作模式 分批萃取精馏按照加料方式不同可分为一次模式与半连续模式[5]。一次模式中.萃取剂与料液一次性加入再沸器。由于再沸器体积有限,一次模式限制了加料量。对于这种模式,找到最佳萃取剂比是增大产量的一个重要因素。由于萃取剂和料液仅在再沸器中有接触,萃取剂的萃取作用发挥有限,一次模式的研究并不多见。 半连续模式中,萃取剂从塔的某个塔板连续加入。—个完整的半连续模式包括以下几个步骤[6]: (1)预热塔板,使每块塔板上都含有处于沸点的轻重组份混合物; (2)从塔顶连续加入萃取剂,继续全同流以增加馏出液中易挥发组份的含量;(3)从塔顶连续加入萃取剂,改变回流比以采出易挥发组份产品;(4)停止加入萃取剂,并回收萃取剂和难挥发组份。2 分批萃取精馏的最优操作 分批萃取精馏的最优操作问题是研究的重要方面。按照最优操作问题的目标的不同,分为最小时间,最多馏出液,最大利润三类。当再沸器热负荷一定时,可用以下准则比较不同的分批萃取精馏操作[3]: (1)在最短的时间内,得到指定量和纯度的产品(准则1):(2)在一定的时间内.得到指定纯度的最大产品最(准则2);(3)在一定的时间内,得到指定量的产品的最高纯度(准则3); (4)在一定的时间内,用最小的溶剂量得到指定纯度和量的产品(准则4)。 这些准则在模拟计算时可方便使用,但在试验中使用这些标准却很困难,因为有太多参数需要保持恒定。为此,Kerkho和Mujtaba[7,8]综合这些准则,提出一个评估步骤2和步骤3的目标函数。 CtP1P1xd,ASDAP2SFP3t P1是每摩尔纯度为xd,A,min的产品价格;P1是每摩尔产品超出纯度为xd,A,min的产品价格;P3与时间成正比的全部费用(热能.冷却水等);P2是溶剂的费用(包括再生溶剂的费用)。通过这个目标函数,步骤3的终止能被确定。当Ct呈现出它的最大值时,生产应该停止[9]。另外,Lekes和Lang还提出了步骤4及全过程的目标函数,步骤4的目标函数为 Ct4P4SDBP2SUt4P3t4 全过程的目标函数为C't4Ct3Ct4/t4Ct4/t4 当某种操作中Ct3的值高时,并且在步骤3结束时,Ct4的值必定高。C't4和Ct3呈现出同样的趋势。Lelkes和Lang[9]利用这些函数得出: t2的值可以被显著地的减小,而利润不会明显下降;产品浓度保持恒定的方法伴随着塔板持液量的下降而具有竞争力,当持液量低于某一值时,这种方法要比回流比保持恒定的方法好;混合策略即回流比保持恒定的方法与产品浓度保持恒定方法相结合,能够获得最大经济效益。但是,在这些方法中回流比保持恒定的方法最容易实现。分批萃取精馏的工业化研究 Koehler[10]最早进行分批萃取精馏的工业应用研究。他利用普通的分批精馏设备作为分批萃取精馏的主体设备,该填料塔有20个理论级,采用半连续操作模式,塔釜中的料液经过循环泵进换热管装置被加热和蒸发。 其试验分两步进行: (1)按照过程优化的要求,调节从塔顶连续加入的萃取剂的流率。塔顶得到的水和轻组份经过塔顶分离器分为两相,水从塔顶回流到塔中,轻组份进入贮槽。 (2)停止加入萃取剂,存贮槽中的馏份进入已排空的塔釜中,进行分批精馏。Koehler选择的物系不符合萃取精馏的严格定义,萃取剂与组份形成了共沸物且试验中有两相出现。且试验对萃取剂的回收也未考虑。尽管Koehler对分批萃取精馏工业化的论述有不足之处,其工作对分批萃取精馏工业化的研究仍有重要的参考价值。 图2.1 分批萃取精馏工艺流程示意图 2.2 间歇萃取精馏 为改善常规间歇萃取精馏再沸器体积大这一弊病,以及使间歇萃取精馏产品纯度更高、馏出速率更快,及保证较高全塔分离效率,从而挖掘间歇萃取精馏的应用潜力,重要的措施就是改变塔结构,带有中间储罐的间歇萃取精馏塔可以很好地解决这一问题。1 带有中间储罐的间歇萃取精馏 带有中间储罐的间歇精馏塔这种结构首先由Robinson和Gilliland于1950年提出[11],最初主要用于分离双组分物系,Hasebe等[12]提出利用中间储罐塔来分离三组分物系,直到1995年,Safrit等[13]提出将带有中间储罐的间歇精馏塔引入间歇萃取精馏操作,运用带有中间储罐的间歇精馏塔进行间歇萃取精馏分离[14],很好地解决了常规萃取精馏塔需要大型再沸器的这一问题。运用这种工艺,产品分离过程中,由于萃取剂被不断采出回收,大大减轻了再沸器负荷,从而减少设备投资,尤其适合于难分离、需采用大溶剂比的分离体系;另外,带有中间储罐的间歇萃取精馏塔由于物料一次性加入中间储罐,因此可在相对于常规间歇萃取精馏操作时间短的情况下同时得到三个产品,塔顶馏出轻关键组分,塔底回收萃取剂,中间储罐累集并最终得到浓度较高的重关键组分。 带有中间贮罐的间歇萃取精馏塔根据中间贮罐的汽液流动情况,可分为五种[15],如图2.2所示。 图2.2 带有不同流型中间贮罐的萃取精馏塔示意图 目前,国内外学者大都以塔A作为研究对象,因为研究过程中,塔A中的中间贮罐可假设为一块发生液泛的塔板,试验及模拟过程较其它塔型简单容易。以塔A为例,主要操作工艺如下: (1)在中间储罐加入物料(两组分),不断在溶剂的加入口加入溶剂,采出塔顶产品,塔底无采出; (2)同时采出塔顶产品(轻组分)和塔底溶剂,由塔底得到的溶剂可以循环到溶剂加入口;(3)停止加入溶剂,在塔顶馏出以重组分为主的馏出物,塔底馏出溶剂。第一步是必要的,在这一过程中,溶剂在塔底累积到高的浓度以便于循环使用,第二步当然是带有中间储罐的间歇萃取精馏操作的核心,在这一过程中在塔顶得到产品,在塔底得到溶剂。2 带有塔底储罐的间歇精馏塔 最近,国内学者[16]提出了带塔底储罐的分批萃取精馏和伴有简单蒸馏回收的分批萃取精馏两种新的操作方法。如图1.5和1.6所示,在带塔底储罐的分批萃取精馏操作过程中,加入的萃取剂和塔内回流液直接流入塔底储罐,不再返回塔釜;而伴有简单蒸馏回收的分批萃取精馏操作过程中除兼具了前者的特点外,又增加了精馏过程中同时进行溶剂简单回收这一操作手段。此方法经实验研究较为成功。 1-塔釜;2-塔底储罐;3,4-阀门; 1-常规再沸器;2-简单蒸馏再沸器; 5-精馏塔;6-冷凝器 3-阀门;4-精馏塔;5-冷凝器 图2.3 带塔底储罐的间歇萃取精馏 图2.4 伴有简单蒸馏的间歇萃取精馏 伴有简单蒸馏回收的分批萃取精馏 伴有简单蒸馏回收的分批萃取精馏[17,18]是在分批萃取精馏操作过程中,加入的萃取剂和塔内回流液直接流入塔底贮罐,不再返回塔釜,直接流入塔底储罐;又增加了溶剂简单蒸馏浓缩这一操作手段。该工艺避免了因溶剂的不断加入而造成塔釜液体体积不断增大,且将萃取精馏与溶剂浓缩同时进行,缩短了操作时间。在精馏过程中,原料一次加入再沸器。简单蒸馏釜用于存储塔内回流液体(包括待分离组分及溶剂),并进行简单蒸馏,将其中的待分离物料蒸到再沸器中以回收溶剂。 主要操作步骤为: (1)无溶剂加入下全回流操作。控制再沸器加热量使塔压降稳定在正常操作水平,进行全回流稳定操作; (2)加入溶剂全回流操作。以一定流率加入溶剂,同时打开简单蒸馏釜与精馏塔底部阀门,使回流液进入简单蒸馏釜,同时控制塔釜加热器电流稳定塔压降,直至塔顶组分含量达到要求; (3)保持溶剂加入流率不变,以恒定回流比采出产品。将塔顶产品采出,同时将简单蒸馏釜加热,对回流液进行简单蒸馏,使汽相进入再沸器继续萃取精馏; (4)当塔顶产品含量不符合要求时停止塔顶采出和再沸器加热,继续加热简单蒸馏釜,采出中间馏分,回收溶剂,直至简单蒸馏釜内溶剂含量达到要求。3 萃取剂的选择 3.1 选择原则 萃取精馏过程研究和开发的首要任务和中心工作是溶剂选择问题。萃取剂的选择问题即选择待分离体系的最佳萃取剂。一般来说,在选择萃取剂时,主要考虑以下几个因素: 1.对被分离物有大的萃取容量。溶剂的萃取容量越大,其需要的循环量越少: 2.具有优良选择性。能在很大程度上溶解一个或多个被分离组分,而对另一些组分则很少溶解; 3.具有较高的沸点和具有足够低的凝固点,不与原组分形成共沸物; 4.具有一定的化学与热稳定性,在分离过程中不发生聚合或分解;且不和被分离组分发生反应; 5.应当容易再生,即被萃取物容易与溶剂分离,溶剂可以多次反复利用; 6.毒性和腐蚀性小,不腐蚀设备,而且对被处理的物料没有严重的污染; 7.粘度应足够低,易于用泵输送; 8.与进料物料要有足够的密度差,使两相逆流流动和分离容易; 9.价格适宜,来源丰富。 萃取剂有两大类:单一溶剂和混合溶剂[19](主要指双组分及双组分以上多组分组成溶剂)。单一萃取剂就是采用一种化合物作为萃取精馏过程的萃取剂;目前单一萃取剂的研究,是研究比较成熟的领域。混合溶剂是在单一萃取剂的基础上再加上一种或几种化合物,所加入辅助溶剂的主要作用就是在保证原单一萃取剂具有高选择性的前提下,改善原单一溶剂的溶解性,使其更大限度地改变待分离物系轻重组分之间的相对挥发度,使分离过程更加容易。研究表明混合萃取剂比单一萃取剂在相同条件下有更高的选择性,混合萃取剂的选择性不仅与主萃取剂密切相关而且还与辅助萃取剂有着直接的关系。 3.2 萃取剂的选择方法 萃取剂的选择方法主要分为两大类:一类是经验法、组分热力学性质法和试验法相互结合的常规选择方法。这种综合方法准确,但耗时长,筛选溶剂范围窄;一类是通过计算机手段和信息处理理论所衍生的先进的现代溶剂选择方法。目前国内外有关萃取剂选择的具体研究与应用的几种主要方法叙述如下: 3.2.1 试验法 试验法是通过测定在加入萃取剂后共沸物系轻重组分之间的汽液平衡数据,然后计算其选择性参数和相对挥发度,来判断选择的萃取剂是否能打破待分离的共沸体系及过程分离的 难易程度,进而对溶剂进行筛选,这种方法是所有萃取溶剂选择方法中最准确的,但投资大,周期长,经济性差。试验法是通过气相色谱等设备测定体系汽液平衡数据或无限稀释溶液的活度系数,主要包括:色谱法(停留时间法)、稳态法、沸点升高测定法和平衡釜法、稀释器技术法[20]等方法。前三种方法仅适用于纯溶剂的选取,稀释器技术法不仅适用于纯溶剂的选取,而且适用于混合溶剂的选取,使用更为普遍。 3.2.2 经验法 经验法一般用于预选溶剂,因为萃取精馏过程的成功实现主要依靠溶剂与被分离关键组分分子间作用力的差异,依据拉乌尔定律,分子间作用力越大,对拉乌尔定律的偏差越大。因此,可根据实际情况,通过一定的前提假设,将常见的有机物按偏离拉乌尔定律的程度与方向(正偏差、接近理想、负偏差)进行分类,并制成表格。当前选取萃取溶剂的主要经验方法有welle方法[21]、Tassrons方法[22]和D Robbins方法[23]等。 3.2.3 热力学方法 热力学方法就是以热力学模型为选择依据,通过wilson法、Van laar法等热力学模型计算分离物系的关键组分在溶剂中的活度系数,进而经过定性定量比较,从而理论判断被选溶剂的选择性和溶解性的方法。目前主要流行使用以下几种主要方法:Prausni tz&Anderson理论[24],PDD方法,正规溶液理论法,无限稀释活度系数法(Hildebrand法),溶解度参数MOSCED法,官能团UNIFAC法[25]以及官能团ASOG法等多种利用各类热力学模型计算的方法,其中UNIFAC法是目前通过应用官能团相互作用参数值预测组分和混合物比较流行的方法 3.2.4 计算机辅助分子设计方法(CAMD)CAMD(Computer-Aided Molecular Design)法是指通过计算机利用各种选择指标,设计或具体选择最佳溶剂。可分为计算机辅助分子设计方法和计算机优化筛选方法,有时二者也结合使用。计算机辅助分子设计方法(CAMD)首先预选一定结构的基团,然后按照某种规律组合成分子,并依据所设定的分子目标性质进行筛选,在众多有机物中逐渐缩小搜索范围,最终找到所需的优化物质。近年来,CAMD方法已经较深入地应用于化工生产技术的研发[26]。 CAMD算法选择设计溶剂的步骤通常分四步[27]: 1.热力学模型计算溶剂的选择性; 2.在一些合理的假设前提下,简化分离过程,通过模拟计算,得到分离过程所需理论塔板数及加入的热量负荷; 3.结合溶剂要求,淘汰不符合规定的溶剂; 4.考虑进料板位置、溶剂比、回流比等因素,对分离过程进行进一步优化,最后选定溶剂。 3.2.5 人工神经网络方法(ANN)ANN(Artificial Neural Network)方法建立在现代神经科学技术研究成果的基础上,借鉴神经系统的结构和功能,针对其它学科和研究领域进行数学抽象、简化、模拟,是一种高级的、先进的新型信息处理和计算系统。由于系统处理过程中参数的选取缺乏全面性以及所需的数据库不完全,至今仍处于初级研究阶段。 结语 对影响萃取精馏分离过程的几个方面进行分析,一般萃取精馏流程和塔结构的改进是有限的。因此,从本质上讲选择好的萃取剂或对萃取剂进行改进和优化是提高萃取精馏塔生产能力和降低能耗的最有效途径。同普通精馏一样,萃取精馏易于工业实践。在普通精馏不能完成的分离场合,应该优先考虑萃取精馏,然后是其他的特殊精馏方式和分离方法。萃取精馏的优点,在于萃取精馏具有较强的实用性,其研究成果易转化为生产力。参考文献 [1] [美]C.Judson King编,大连工学院化工原理教研室、化学工程教研室译.《分离工程》(第二版).化学工业出版社,1987.[2] Yatim H,P.Moszkowicz,M.Otterbein,Lang P..Dynamic Simulation of a Batch Extractive Distillation Process, Comput.Chem.Eng., 1993, 17:S57-62. 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(2)负责制定并组织实施控制异常和未遂的安全目标,应用安全性评价、危险点分析和预控等方法,及时发现问题和异常,采取合理安全措施。 (3)教育、监督本班组人员认真贯彻执行安全规程规定和标准,及时对现场规程提出修改建议,及时制止违章违纪行为;组织学习事故通报,吸取教训,采取措施,防止同类事故重复发生。 (4)主持召开好班前、班后会和每周一次的班组安全日活动,并督促做好安全活动记录。(5)督促工作负责人做好每项工作和安全措施交底,并做好记录。 (6)负责本岗位防护器具、安全装置和消防器材的日常管理工作,使之完好。 (7)对全体工作人员进行经常性的安全思想教育;组织班组人员参加急救培训,做到人人能进行现场急救。 (8)负责精馏车间各工序设备检修维护工作,对工作范围内的生产安全负责。熟练掌握并严格执行设备检修规程,熟悉设备、系统的安全状况及性能,正确进行设备的检修维护和缺陷处理,保证设备检修质量。 (9)经常检查本班组检修间的工作环境、安全设施、设备工器具的安全状况,对发现的隐患做到及时登记上报和处理。对本班组人员正确使用劳动防护用品进行监督检查。(11)支持班组安全员履行自己的职责。对本班组发生的事故、障碍、异常、未遂、违章,及时登记上报,并组织分析原因,总结教训,落实改进措施。(11)组织或参加一般事故的调查,落实安全防范措施。 十、检修班组安全员安全职责 (1)组织职工学习、贯彻执行公司和车间有关安全生产的规章制度。 (2)组织开展班组安全活动,做好安全工作记录,提出改进安全工作的意见和建议,做好班前安全布置,班中安全检查,班后安全总结; (3)及时反映和处理危机人身和设备、系统安全的情况。有权制止任何人的违章作业,有权拒绝接受和执行违章命令和违章指挥。 (4)协助班组长对新调入人员及时进行班组安全技术教育,加强安全检查,发现不安全隐患及时研究解决,遇有险情或违章作业,要立即制止,加以纠正,并采取措施,同时向车间领导汇报; (5)监督检查本班组人员正确、合理使用劳动防护和消防器具情况,督促日常维护责任人按时检查维护,对存在有各种缺陷的器材及时联系相关部门进行更换,确保器材的完好备用; (6)对本班组发生的事故及时进行了解,掌握情况,保护事故现场及时向领导汇报,并参加事故的调查和分析。 十一、检修工安全职责 (1)牢固树立“安全第一”思想,认真落实上级有关安全工作规定及规章制度,自觉履行岗位安全职责。 (2)积极参加班前、班后会,接受班长工作安排,根据作业中存在的危险点,做好安全防范措施。 (3)工作前必须对使用的工器具认真检查符合要求后方可使用,手持电动工具必须使用漏电保护器,工作中应正确配戴合格的劳动保护用品。 (4)严格执行“两票三制”,杜决无票作业,借票作业和违章作业。(5)正确使用、妥善保管各种劳动保护用品、器具和防护器材、消防器材; (6)不违章作业、并劝阻或制止他人违章作业,对违章指挥有权拒绝执行,同时,及时向上级领导报告。 十二、化工班组长安全职责 (1)组织职工学习、贯彻执行公司和车间有关安全生产的规章制度。 (2)组织班组级安全教育,主持对新上岗人员的安全技术考核。并填写安全作业证。(3)定期组织安全活动,认真执行交接班制度,做到班前讲安全,班中检查安全,班后总结安全。 (4)检查岗位工艺指标及各项安全制度执行情况,做好设备和安全设施的巡回检查及维护保养工作,并做好记录。 (5)严格劳动纪律,不违章指挥,有权制止一切违章作业,监督检查本辖区非化工工种作业人员的作业,维护正常生产秩序。 (6)负责本岗位防护器具、安全装置和消防器材的日常管理工作,使之完好。(7)发现隐患要及时解决,作好记录,不能解决的要上报领导,同时采取控制措施,发生事故要立即组织抢救、保护现场,及时报告。 (8)学习突发事件应急预案,提高对突发事件的应变能力,并在突发事件发生后立即进行救援、抢险和生产恢复工作 (9)接受安全生产的教育和培训,组织或参加学习掌握与本岗位化工操作有关的安全生产知识,努力提高化工操作工的能力。 (10)应熟悉和掌握本岗位《应急处置方案》,会正确使用消防报警和扑救设施。(11)组织或参加一般事故的调查,落实安全防范措施。 十三、化工班组安全员安全工作职责 (1)组织职工学习、贯彻执行公司和车间有关安全生产的规章制度。 (2)组织开展班组安全活动,做好安全工作记录,提出改进安全工作的意见和建议,做好班前安全布置,班中安全检查,班后安全总结; (3)协助班组长对新调入人员及时进行班组安全技术教育和班组安全活动,加强安全检查,发现不安全隐患及时研究解决,遇有险情或违章作业,要立即制止,加以纠正,并采取措施,同时向车间领导汇报; (4)监督检查本班组人员正确、合理使用劳动防护和消防器具情况,督促日常维护责任人按时检查维护,对存在有各种缺陷的器材及时联系相关部门进行更换,确保器材的完好备用; (5)对本班组发生的事故及时进行了解,掌握情况,保护事故现场及时向领导汇报,并参加事故的调查和分析。 (6)交接班时要把本班次的安全情况和存在问题,认真详细的交待清楚。 十四、300#精馏安全工作职责 (1)参加班组安全活动、接受安全生产的教育和培训,参加学习掌握与本岗位化工操作有关的安全生产知识,努力提高化工操作工的能力。 (2)严格遵守各项安全规章制度,严禁违章作业,有权制止他人违章作业、拒绝上级违章指挥; (3)按规定穿戴劳动保护用品,严格执行安全作业规程,并持安全作业证、上岗证上岗;(4)认真执行交接班制度,接班前必须认真检查本岗位的设备和安全设施是否齐全完好。交接班时要把本班次的安全情况和存在问题,认真详细的交待清楚。 (5)精心操作精馏工序,严格执行精馏工艺规程,遵守纪律,记录清晰、真实、整洁。(6)依据水解工序巡检路线,按时巡回检查、准确分析、判断和处理生产过程中的异常情况。 (7)认真维护保养精馏工序所辖设备,发现缺陷及时消除,并做好记录,保持作业场所清洁。 (8)负责保管好本岗位的物品、工器具和防护器材,有权查问进入装置区的外来人员;(9)熟悉和掌握高精馏工序和重大危险源应急预案,并参加应急预演练活动,提高对紧急事件的应变能力,并在紧急状况发生后立即进行救援、抢险和生产恢复工作。(10)参加一般事故的调查,落实安全防范措施。 (11)副操协助主操带完成高沸转化岗位各项安全工作,落实各项安全措施。 十五、高沸转化岗位安全工作职责 (1)参加班组安全活动、接受安全生产的教育和培训,参加学习掌握与本岗位化工操作有关的安全生产知识,努力提高化工操作工的能力。 (2)严格遵守各项安全规章制度,严禁违章作业,有权制止他人违章作业、拒绝上级违章指挥; (3)按规定穿戴劳动保护用品,严格执行安全作业规程,并持安全作业证、上岗证上岗;(4)认真执行交接班制度,接班前必须认真检查本岗位的设备和安全设施是否齐全完好。交接班时要把本班次的安全情况和存在问题,认真详细的交待清楚。 (5)精心操作高沸转化工序,严格执行高沸转化工艺规程,遵守纪律,记录清晰、真实、整洁。 (6)依据水解工序巡检路线,按时巡回检查、准确分析、判断和处理生产过程中的异常情况。 (7)认真维护保养高沸转化工序所辖设备,发现缺陷及时消除,并做好记录,保持作业场所清洁。 (8)负责保管好本岗位的物品、工器具和防护器材,有权查问进入装置区的外来人员;(9)熟悉和掌握高沸转化工序应急预案,并参加应急预演练活动,提高对紧急事件的应变能力,并在紧急状况发生后立即进行救援、抢险和生产恢复工作。(10)参加一般事故的调查,落实安全防范措施。 (11)副操协助主操带完成高沸转化岗位各项安全工作,落实各项安全措施。 十六、400# 水解岗位安全工作职责 (1)参加班组安全活动、接受安全生产的教育和培训,参加学习掌握与本岗位化工操作有关的安全生产知识,努力提高化工操作工的能力。 (2)严格遵守各项安全规章制度,严禁违章作业,有权制止他人违章作业、拒绝上级违章指挥; (3)按规定穿戴劳动保护用品,严格执行安全作业规程,并持安全作业证、上岗证上岗;(4)认真执行交接班制度,接班前必须认真检查本岗位的设备和安全设施是否齐全完好。交接班时要把本班次的安全情况和存在问题,认真详细的交待清楚。 (5)精心操作水解工序,严格执行水解工艺规程,遵守纪律,记录清晰、真实、整洁。(6)依据水解工序巡检路线,按时巡回检查、准确分析、判断和处理生产过程中的异常情况。(7)认真维护保养水解工序所辖设备,发现缺陷及时消除,并做好记录,保持作业场所清洁。 (8)负责保管好本岗位的物品、工器具和防护器材,有权查问进入装置区的外来人员;(9)熟悉和掌握水解工序应急预案,并参加应急预演练活动,提高对紧急事件的应变能力,并在紧急状况发生后立即进行救援、抢险和生产恢复工作。(10)参加一般事故的调查,落实安全防范措施。 (11)副操协助主操带完成水解岗位各项安全工作,落实各项安全措施。 十七、500# 裂解岗位安全工作职责 (1)参加班组安全活动、接受安全生产的教育和培训,参加学习掌握与本岗位化工操作有关的安全生产知识,努力提高化工操作工的能力。 (2)严格遵守各项安全规章制度,严禁违章作业,有权制止他人违章作业、拒绝上级违章指挥; (3)按规定穿戴劳动保护用品,严格执行安全作业规程,并持安全作业证、上岗证上岗;(4)认真执行交接班制度,接班前必须认真检查本岗位的设备和安全设施是否齐全完好,交接班时,要把本班次的安全情况和存在问题,认真详细的交待清楚。 (5)精心操作裂解工序,严格执行裂解工艺规程,遵守纪律,记录清晰、真实、整洁。(6)依据裂解工序巡检路线,按时巡回检查、准确分析、判断和处理生产过程中的异常情况。 (7)认真维护保养裂解工序所辖设备,发现缺陷及时消除,并做好记录,保持作业场所清洁。(8)负责保管好本岗位的物品、工器具和防护器材,有权查问进入装置区的外来人员;(9)熟悉和掌握裂解工序应急预案,并参加应急预演练活动,提高对紧急事件的应变能力,并在紧急状况发生后立即进行救援、抢险和生产恢复工作。(10)参加一般事故的调查,落实安全防范措施。 (11)副操协助主操完成裂解岗位各项安全工作,落实各项安全措施。 十八、500# 蒸干岗位安全工作职责 (1)参加班组安全活动、接受安全生产的教育和培训,参加学习掌握与本岗位化工操作有关的安全生产知识,努力提高化工操作工的能力。 (2)严格遵守各项安全规章制度,严禁违章作业,有权制止他人违章作业、拒绝上级违章指挥; (3)按规定穿戴劳动保护用品,严格执行安全作业规程,并持安全作业证、上岗证上岗;(4)认真执行交接班制度,接班前必须认真检查本岗位的设备和安全设施是否齐全完好,交接班时,要把本班次的安全情况和存在问题,认真详细的交待清楚。 (5)精心操作蒸干工序,严格执行蒸干工艺规程,遵守纪律,记录清晰、真实、整洁。(6)依据裂解工序巡检路线,按时巡回检查、准确分析、判断和处理生产过程中的异常情况。 (7)认真维护保养裂解工序所辖设备,发现缺陷及时消除,并做好记录,保持作业场所清洁。(8)负责保管好本岗位的物品、工器具和防护器材,有权查问进入装置区的外来人员;(9)熟悉和掌握蒸干工序应急预案,并参加应急预演练活动,提高对紧急事件的应变能力,并在紧急状况发生后立即进行救援、抢险和生产恢复工作。(10)参加一般事故的调查,落实安全防范措施。 (11)副操协助主操完成裂解岗位各项安全工作,落实各项安全措施。 十九、DCS操作人员安全职责 (1)严格执行安全操作规程,工艺操作规程,不违章操作,做到“三不伤害”。 (2)负责各岗位所控制设备的开停车操作及正常生产操作,保证各项工艺指标符合要求。(3)负责各岗位生产现场故障排除及事故处理。 (4)严格监控各岗位各工艺参数,发现问题及时处理,并报告班长,保证安全稳定运行。(5)认真填写本岗位生产记录。 (6)正确使用管辖范围内的电气、仪表设备,发现设备故障,及时报告班长和调度。(7)严格执行岗位交接班制度,做好岗位生产监控及记录的交接班工作。第三篇:精馏名词解释
第四篇:萃取精馏综述
第五篇:精馏岗位安全职责