第一篇:分析化学实验报告
arbingineerinniversityarbingineerinniversityarbingineerinniversityHarbin Engineering University
实验题目:
姓
名:
班级/ / 学号:
同
组:
实验台号 :
实验时间:
****年**月**日
时
分
预习报告
实验操作
实验报告
实验成绩
教师签章
化学实验上课要求 一、实验课前,要认真预习实验内容,了解实验目的、原理、步骤以及所需仪器、化学药品。并写好预习报告,无预习报告或预习不合格者不允许做实验。
二、上课应提前 10 分钟进入实验室,进入实验室时,必须用学生卡进行刷卡签到,按实验台号就坐。不许迟到,如果不按时到课,按缺课处理。病假、事假要有医院或相应部门的证明,才能补做实验,否则本次实验成绩为零分。
三、进入实验室,要服从安排,遵守纪律,令行禁止。不准喧哗打闹、接打手机、随意更换座位、随意搬动或调换他组的仪器、药品等;不准乱丢纸屑、废物,不做与实验无关的事。
四、实验前,认真听讲,仔细观察老师演示,进一步明确实验目的、操作要点及注意事项。进一步了解仪器装置的构造、原理、化学药品的性能。不要提前摆弄仪器或做实验。
五、实验时,应根据实验教材上所规定的方法、步骤和试剂用量规范操作,仔细观察实验现象,认真详实地将实验过程中观察到的实验现象和测定的数据记录在报告上,不得杜撰原始数据,按时完成实验。
六、实验过程中应该保持肃静,严格遵守实验守则。自觉养成良好的实验习惯,始终保持实验桌面布局合理、环境整洁。随时注意室内整洁卫生,火柴杆、纸张等废物只能丢入废物缸内,不能随地乱丢,更不能丢入水槽,以免堵塞下水道。
七、实验结束后要及时清洗仪器并将所有的实验用品归回原位摆放整齐,清洁实验台面,公用仪器、试剂药品等都整理整齐。举手经指导教师检查,在实验报告上签字后方能离开实验室。
八、实验课结束后由班长安排值日生打扫实验室公共卫生。
九、爱护公共财产,节约水电、器材和药品,如因不守纪律、违章操作,损坏仪器设备,浪费器材或药品,要照价赔偿。
十、独立完成实验报告。实验报告要按规定格式书写,字迹要工整,叙述要简明扼要,实验记录和数据处理应使用表格形式,作图要准确清楚,报告要整齐清洁。
十一、在做完实验的一周之内,由学委将全班同学的实验报告按学号排好交到 72#308 室,逾期按没交实验报告处理。
预习报告 一、实验目的二、实验原理(文字说明、公式推导、反应方程式等)
三、实验步骤
四、数据记录(表格形式,可另附页)
实验报告 一、实验数据处理(以一组数据为例,列出详细的计算公式及过程,可另附页)
二、结果讨论(问题讨论、误差分析)
三、思考题
第二篇:分析化学实验报告的
实验名称
实验XXXXXXXXXXXXXXXXXX(居中)(宋体二号)日期:XX/xx/xx实验人:XXX合作人:(隶书四号)
一.实验目的(宋体三号)
1.2.3.二.实验仪器
三.实验原理
四.实验步骤
五.实验现象
六.实验结果与讨论
其余正文部分用宋体四号书写,最后不要忘了附上查阅资料和插入页眉和页码哦!
第三篇:分析化学实验报告四
实验四标定氢氧化钠、测定铵态氮
摘要:固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2,因此不能直接配制准确浓度的NaOH标准溶液,只能先配置近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确 浓度,标定结果显示NaOH溶液浓度为0.09675mol/L。铵态氮中除碳酸氢铵 可用标准酸直接滴定外,其他铵盐由于NH4+是一种极弱酸(Ka=5.6x10-10), 不能用标准碱直接滴定。一般用“蒸馏法”或“甲醛法”来测定其含量,测 定结果显示铵态氮的含量为26.12%。
关键词:滴定;NaOH标准溶液;铵态氮
前言
由于NaOH固体在空气中易变质,很难配制标准浓度的NaOH溶液,所以先配制近似浓度的溶液,再用基准物质来标定其准确浓度;测定除NaHCO3外的铵态氮,因NH4+是一种极弱酸,不能用标准碱直接滴定,应采用“蒸馏法”或“甲醛法”间接测定,本次试验采用“甲醛法”,即铵盐先与甲醛生成六亚甲基四胺酸和强酸,再用标定后的NaOH溶液滴定,w
计算可得铵态氮的含量。
一、仪器与试剂
50mL碱式滴定管1支、20mL移液管1支、25mL移液管1支、250mL容量瓶1个、250mL锥形瓶3只、200mL烧杯1只、电子天平;KHR固体、酚酞指示剂、3mol/L NaOH溶液。
二、试验方法
1、制备NaOH溶液:17mL 3mol/L NaOH→0.1mol/L 500mL NaOH;
2、标定NaOH:称取KHR 0.405~0.415g,加20mL水溶解,再加两滴酚酞指示剂,最后用NaOH溶液滴定至浅红色且30s不褪色,平行五次;
3、测定铵态氮:
称取1.6g氯化铵,加水溶解,250mL容量瓶定容,移取25.00mL至锥形瓶,加入5mL甲醛,再滴加两滴酚酞指示剂,最后用标定过后的NaOH溶液滴定至浅红色,平行五次:
空白试验:取25.00mL蒸馏水代替氨溶液进行测定,平行三次。cNaOHVNaOHMmN100%
注意:标定NaOH要求
ds或
d≤0.2%;测定铵态氮要求
s或
d≤0.4%;空白滴
定要求≤0.4%,且空白>0.2mL要扣除。
三、结果与讨论
1、标定NaOH 初读数(mL)末读数(mL)V滴定(mL)
0.03 20.72 20.69
0.12 20.79 20.67
xni
0.03
20.72 20.69 0.11 20.78 20.67 0.22 20.86 20.64
V
=20.672mL,s
cKHRVKHRVNaOH
x
ni
n
n1
=0.02049,s=0.1%<0.2%,则:
cNaOH
=
0.12020.672
=0.09675mol/L2、铵态氮的测定 测定铵态氮 0.01 30.87 30.86
0.13 31.07 30.94
0.04 30.89 30.85
30.77 30.77
0.01 30.86 30.85
x
V
n
i
xn
=30.854mL,s
cNaOHVNaOHM
m
ni
n1
=0.06025,s=0.2%<0.4%,则:
3
w
N
100%
=
0.0967530.85410
0.1600
14
100%=26.12%
空白滴定 初读数(mL)末读数(mL)V滴定(mL)
0.09 0.28 0.19
n
0.05 0.23 0.18 0.02 0.21 0.19
dV
=0.187,d
ni
dn
i
=
0.0030.0070.003
=0.0043,=2.3%>0.4%
讨论:经标定确定NaOH浓度为0.09675mol/L,后经滴定确定铵态氮含量为26.12%。配置的NaOH标准溶液浓度偏低,原因可能是因为3mol/L NaOH放
置久了,与空气中的CO2反应,造成溶液浓度降低,从从而影响NaOH标准溶液的浓度;而铵态氮的测定则有可能因为滴定不准确或者是由于NaOH溶液的标定有误差,造成结果的不准确。
感谢吴明君老师,感谢四川农业大学生命科学与理学院分析化学实验室!
第四篇:分析化学习题集
分析化学习题集
一、选择提
1.下列叙述错误的是(D)
A. 方法误差属于系统误差
B。系统误差包括操作误差 C。系统误差又称可测误差 D。系统误差呈正态分布
2.从精密度好就可以判定分析结果可靠的前提是(B)
A. 偶然误差小 B。系统误差小 C。平均偏差小 D。标准偏差小 3.下列叙述正确的是(A)
A. 准确度高,一定需要精密度高;B。进行分析时,多事误差是不可避免的;C。精密度高,准确度一定高;D。精密度高,系统误差一定小
4.下列各项造成系统误差的是(C)
A. 滴定终点与计量点不一致;B。把滴定后的液面读数15.65读成15.63;C。把未经恒重的NaCl基准物标定AgNO3标准溶液;D 把滴定管的读数14.37误记为15.37 5.下列各项造成偶然误差的是(D)
A 天平称量时把13.659g记录为13.569g;B 称量时不正确地估计天平的平衡点;C 称量时有吸湿的固体时温度有变化;D 在称量时天平的平衡点稍有变动 6.下列各项中属于过失误差的是(A)
A 实验中错误区别两个样品滴定终点时橙色的深浅;B 滴定时温度有波动;C 滴定时大气压力有波动;D 称量吸湿性固体样品是动作稍慢 7.置信区间的定义是(A)
A 测量值出现在一定范围内的可能性的大小,通常用%来表示;B 自变量的取值范围;C 仪器测量的最小分数值;D 滴定分析中指示剂的变色区间 8.对某试样进行3次平行测定,其平均含量为0.3060,若真实值为0.3030,则(0.3060-03030)=0.0030是(C)
A 相对误差 B 相对偏差 C绝对误差 D 绝对偏差 9.分析结果出现下列情况,(C)属于系统误差
A 试样未充分混匀;B 滴定时有液滴溅出;C 称量时试样吸收了空气中的水分 D 天平零点稍有变动
10.下列叙述中正确的是(A)
A 误差是以真值为标准的,偏差是以平均值为标准的,实际工作中获得的“误差”,实际上仍然是偏差;B 随机误差是可以测量的;C 精密度高,则该测定的准确度一定会高;D 系统误差没有重复性,不可避免
11.定量分析工作要求测定结果的误差(D)
A.越小越好;B 等于零;C 无要求;D 在允许误差范围内
12.甲、乙二人同学分析一矿物中含硫量,每次采样3.5g,分析结果的平均值分别报告为:甲:0.042%;乙:0.04201%,问正确报告应是(B)
A 甲、乙二人的报告均正确;B 甲的报告正确;C 甲、乙二人的报告均不正确;D 乙的报告正确
13.精密度和准确度的关系是(D)
A 精密度高,准确度一定高;B 准确度高,精密度一定高;C 二者之间无关系;D 准确度高,精密度不一定高
14.滴定分析要求相对误差为±0.1%,若使用灵敏度为0.1mg的天平称取试样时,至少应称取(D)
A 0.1g B 1.0g C 0.05g D 0.2g 15.下列情况中,使分析结果产生正误差的是(AB)A 用HCl标准溶液滴定某碱样,所用滴定管未用原液润洗;B 用于标定标准溶液的基准物在称量时吸潮了;C 以失去部分结晶水的硼砂为基准物,标定盐酸溶液的浓度;D 以EDTA标准溶液滴定钙镁含量时,滴定速度过快
16.分析某样品得到四个分析数据,为了衡量期精密度优劣,可用(C)表示。A 相对误差 B 绝对误差 C平均偏差 D 相对误差 17.下列各数中,有效数字为四位的是(D)
-1-1 A pH=12.04 B c(H+)=0.0008mol.L C 6000 D T(HCl/NaOH)=0.1257g.mL
18.由测量所得的下列计算中,每一个数据最后一位都有±1的绝对误差,在计算结果X中引入的相对误差最大的数据是(A)
A 0.0670 B 30.20 C 45.820 D 3000 19.某样品的两次平行测定结果为20.18%和20.12%,则其相对误差为(C)A 0.3% B 0.2978% C 0.305% D-0.30% 20.下列叙述错误的是(C)
A误差是以真值为标准的,偏差是以平均值为标准的,实际工作中获得的“误差”,实际上仍然是偏差; B 对某项测定来说,它的系统误差大小是不可测量的;C 对偶然误差来说,大小相近的正误差和负误差出现的机会是均等的;D 标准偏差是用数量统计方法处理测定的数据而获得的
21.分析测定中的偶然误差,就统计规律来讲,以下不符合的是(A)
A 数值固定不变 B数值随机可变
C 大误差出现的概率小,小误差出现的概率大;D 数值相等的正、负误差出现的概率均等 22.下列各项定义中不正确的是(D)A 绝对误差是测定值与真值之差; B 相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率; C 偏差是指测定值与平均值之差; D 总体平均值就是真值 23.可用下列何种的方法减免分析测试中的系统误差()
A.进行仪器校正 B.增加测定次数 C.认真细心操作 D.测定时保持环境的湿度一致
24.在进行样品称量时,由于汽车经过天平室引起天平震动是属于()A.系统误差 B.偶然误差 C.过失误差 D.操作误差
25.测定试样中CaO的质量分数,称取试样0.9080g,滴定耗去EDTA标液20.50mL,以下结果表示正确的是()
A.10% B.10.1% C.10.08% D.10.077% 26.下列表述中,最能说明偶然误差小的是()
A.高精密度 B.与已知含量的试样多次分析结果的平均值一致 C.标准偏差大 D.仔细校正所用砝码和容量仪器 27.分析天平的分度值是()
A.0.01g B.0.001g C.0.0001g D.0.00001g 28.准确量取溶液20.00mL溶液,可以使用的仪器有()A.量筒 B.滴定管 C.量杯 D.移液管 29.下列仪器中可以放在电炉上直接加热的是()
A.量杯 B.蒸发皿 C.瓷坩埚 D.容量瓶 30.下列情况所引起的误差中,不属于系统误差的是()
A.移液管转移溶液之后残留量稍有不同 B.称量时使用的砝码锈蚀 C.滴定管刻度未经校正 D.以失去部分结晶水的硼砂作为基准物质标定盐酸 31.随机误差是由一些不确定的偶然因素造成的,2.050 x 10是几位有效数字()A.一位 B.二位 C.三位 D.四位
32.用25mL移液管移出的溶液体积应记录为()mL A.25.0 B.25 C.25.00 D.25.000 33.由计算器算得(2.236*1.1124)/(1.03590*0.2000)的结果为12.00562989,按有效数字运算规则应将结果修约为:(C)
A.12.006 B.12.00 C.12.01 D.12.0 34.有关提高分析准确度的方法,以下描述正确的是(B)
A.增加平行测定次数,可以减小系统误差; B.做空白实验可以估算出试剂不纯带来的误差; C.回收试验可以判断分析过程是否存在随机误差; D.通过对仪器进行校准减免随机误差
35.在滴定分析中,化学计量点与滴定终点的关系是(D)
A.两者必须吻合 B.两者含义相同 C.两者互不相干 D.两者愈接近,滴定误差愈小
3+36.EDTA滴定Al可用的滴定方式是(B)
A.直接滴定法 B.返滴定法 C.置换滴定法 D.间接滴定法
37.滴定分析法对化学反应有严格的要求,因此下列说法中不正确的是(C)
A.反应有确定的化学计量关系 B.反应速度必须足够快 C.反应产物必须能够与反应物分离 D.有适当的指示剂可选择
2+38.将Ca 沉淀为CaC2O4沉淀,然后用酸溶解,再用KMnO4标准溶液直接滴定生成的H2C2O4,从而求得Ca的含量。所采用的滴定方式是()
A.沉淀滴定法 B.氧化还原滴定法 C.直接滴定法 D.间接滴定法 39.物质的量浓度是指()
A.单位体积的溶液中所含物质的质量 B.单位质量的物质中所含被测物质的物质的量 C.单位质量的溶液中所含物质的质量 D.单位体积的溶液中所含被测物质的物质的量 40.欲配置500mL0.2mol/LHCl溶液,应量取12mol/L浓HCl体积为()A.0.84mL B.4.2mL C.8.4mL D.12.6mL 41.已知浓度的标准NaOH溶液,因保存不当吸收了二氧化碳。若用此NaOH溶液滴定HCl溶液,则对分析结果有何影响(C)
A.无影响 B.不确定 C.偏低 D.偏高 42.化工生产区严禁烟火是为了(C)
A.文明生产 B.节约资金 C.防止火灾 D.消除腐败
43.根据气体物料的物理或物理化学性质,在生产实际中广泛应用各种(A)进行分析鉴定。A.仪器分析法 B.化学分析法 C.燃烧分析法 D.吸收分析法 44.在300nm波长进行分光光度测定时,应选用(C)比色皿。A.硬质玻璃 B.玻璃 C.石英 D.透明塑料 45.在测定过程中出现下列情况,不属于操作错误的是(C)
A.称量某物时未冷却至室温就进行称量 B.滴定前用待测定的溶液淋洗锥形瓶 C.称量用砝码没有校正 D.用移液管移取溶液前未用该溶液洗涤移液管 46.工业废水样品采集后,保存时间愈短,则分析结果(A)A.愈可靠 B.愈不可靠 C.无影响 D.影响很小 47.下面说法正确的是(D)A.冰箱一旦电源中断时,应即刻再接上电源 B.冰箱内物品宜装紧凑些以免浪费空间 C.除霜时可用热水或电吹风直接加热 D.冰箱一旦电源中断时,需要稍候
5-2分钟以上才可接上电源。
48.一旦发生火灾,应根据具体情况选用(A)灭火器进行灭火并报警。A.适当的 B.最好的 C.泡沫式 D.干粉 49.(A)不属于胺类化合物。
A.氨水 B.胺盐 C.酰胺 D.氨基酸 50.(D)不属于吸收光谱法
A.紫外分光光度法 B.X射线吸收光谱法 C.原子吸收光谱法 D.化学发光法
51.(A)中毒是通过皮肤进入皮下组织,不一定立即引起表面的灼伤。A.接触 B.摄入 C.呼吸 D.腐蚀性 52.下列做法错误的是(D)
A.不用手直接拿取任何试剂 B.手上污染过试剂,用肥皂和清水洗涤 C.稀释浓硫酸时,将浓硫酸缓慢加入水中 D.边吃零食边观察实验的进行
53.用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液时,取用的邻苯二甲酸氢钾试剂的规格是(A)A.GR B.CP C.LR D.CR 54.用EDTA的标准溶液,滴定一定量的含钙试样溶液,以EDTA标准溶液的浓度和滴定达终点时消耗的体积,计算试样中的钙含量,属于(A)结果计算。
A.直接滴定法 B.返滴定法 C.置换滴定法 D.间接滴定法 55.一组分析结果的精密度好,但准确度不好,是由于(C)
A.操作失误 B.记录错误 C.试剂失效 D.随机误差大 56.在国家、行业标准的代号与编号GB/T18883-2002中GB/T是指(B)
A.强制性国家标准 B.推荐性国家标准 C.推荐性化工部标准 D.强制性化工部标准
57.国家标准规定的实验室用水分为(C)级。A.4 B.5 C.3 D.2 58.分析工作中实际能够测量到的数字称为(D)
A.精密数字 B.准确数字 C.可靠数字 D.有效数字 59.标准是对(D)事物和概念所做的统一规定。
A.单一 B.复杂性 C.综合性 D.重复性 60.使用浓盐酸,浓硝酸必须在(D)中进行。
A.大容器 B.玻璃器皿 C.耐腐蚀容器 D.通风橱 61.用过的极易挥发的有机溶剂,应(C)A.倒入密封的下水道 B.用水稀释后保存 C.倒入回收瓶中 D.放在通风橱保存
62.由化学物品引起的火灾,能用水灭火的物质是(D)
A.金属钠 B.五氧化二磷 C.过氧化物 D.三氧化二铝
63.化学烧伤中,酸的蚀伤,应用大量的水冲洗,然后用(B)冲洗,再用水冲洗。A.0.3mol/L HAc溶液 B.2%NaHCO3溶液 C.0.3mol/L HCl溶液 D.2%NaOH溶液
64.普通分析用水pH应在(D)
A.5-6 B.5-6.5 C.5-7.0 D.5-7.5 65.试液取样量为1-10mL的分析方法称为(B)
A.微量分析 B.常量分析 C.半微量分析 D.超微量分析
66.在不加样品的情况下,用测定样品同样的方法、步骤,对空白样品进行定量分析,称之为(B)
A.对照试验 B.空白试验 C.平行试验 D.预试验 67.下列叙述正确的是:()
A.溶液PH为11.32,读数有四位有效数字; B.0.0150g试样的质量有4位有效数字; C.测量数据的最后一位数字不是准确值;
D.从50mL滴定管中,可以准确放出5.000mL标准溶液 68.滴定分析中,对化学反应的主要要求是(A)
A.反应必须定量完成 B.反应必须有颜色变化 C.滴定剂与被测物必须是1:1的计量关系 D.滴定剂必须是基准物
69.在滴定分析中,一般用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达,在指示剂颜色突变时停止滴定。这一点称为(C)
A.化学计量点 B.滴定误差 C.滴定终点 D.滴定分析 70.直接法配置标准溶液必须使用(A)
A.基准试剂 B.化学纯试剂 C.分析纯试剂 D.优级纯试剂 71.将称好的基准物倒入湿烧杯,对分析结果产生的影响是(C)A.正误差 B.负误差 C.无影响 D.结果混乱
72.现需要配置0.1000mol/L K2CrO7溶液,下列量器中最合适的量器是(A)A.容量瓶 B.量筒 C.刻度烧杯 D.酸式滴定管 73.计量器具的检定标识为绿色说明(A)
A.合格,可使用 B.不合格应停用 C.检测功能合格,其他功能失效 D.没有特殊意义
74.递减法称取试样时,适合于称取(B)A.剧毒的物质 B.易吸湿、易氧化、易与空气中CO2反应的物质 C.平行多组分不易吸湿的样品 D.易挥发的物质 75.优级纯试剂的标签颜色是(D)
A.红色 B.蓝色 C.玫瑰红色 D.深绿色 76.属于常用的灭火方法是(D)
A.隔离法 B.冷却法 B.窒息法 D.以上都是 77.下列各种试剂按其纯度从高到低的顺序是()1.分析纯 2.化学纯 3.实验纯 4.优级纯
A.1,2,3,4 B.4,1,2,3 C.4,3,2,1 D.4,2,1,3 78.在实验室中,皮肤溅上浓碱时,用大量水冲洗后,应再用(B)溶液处理。
A.5%的小苏打溶液 B.5%的硼酸溶液 C.2%的硝酸溶液 D.1:5000的高锰酸钾溶液
-379.34X10有效数字是(A)位。A.2 B.3 C.4 D.5 80.PH=5.26中的有效数字是(B)位。A.0 B.2 C.3 D.4 81.比较两组测定结果的精密度是(B)
甲组:0.19%,0.19%,0.20%,0.21%,021% 乙组:0.18%,0.20%,0.20%,0.21%,0.22% A.甲、乙两组相同 B.甲组比乙组高 C.乙组比甲组高 D.无法判别 82.分析某药物的纯度时,称取样品0.3580g,下列分析结果记录正确的是(C)A.36% B.36.4% C.36.41% D.36.412% 83.实验中测的石灰石中CaO含量为27.50%,若真实值为27.30%,则(27.50%-27.30%)/27.30%=0.73%为(B)
A.绝对误差 B.相对误差 C.绝对偏差 D.标准偏差 84.酸碱滴定法进行滴定,消耗溶液体积结果记录应保留(A)
A.小数点后2位 B.小数点后4位 C.二位有效数字 D.四位有效数字 85.用称量绝对误差为0.1mg的天平称出的50mg(以克为单位表示的质量),正确表示结果为(C)
A.0.5000 B.0.500 C.0.0500 D.0.0050 86.下列数据中具有三位有效数字的有(A)
-3 A.0.350 B.1.412*10 C.0.1020 D.PKa=4.74 87.下列论述中错误的是(C)
A.方法误差属于系统误差 B.系统误差包括操作误差 C.系统误差呈现正态分布 D.系统误差具有单向性
88.可用下属哪种方法减少滴定过程中的偶然误差(D)
A.进行对照试验 B.进行空白试验 C.进行仪器校准 D.进行多次平行测定 89.滴定分析中,若试剂含少量待测组分,可用于消除误差的方法是(B)A.仪器校正 B.空白试验 C.对照分析 90.某产品杂志含量标准规定不应大于0.033,分析4次得到如下结果:0.034、0.033、0.036、0.035,则该产品为(B)
A.合格产品 B.不合格产品
91.NaHCO3纯度的技术指标为≥99.0%,下列测定结果哪个不符合标准要求(C)A.99.05% B.99.01% C.98.94% D.98.95% 92.(C)是质量常用的法定计量单位。
A.吨 B.公斤 C.千克 D.压强 93.通常用(B)来进行溶液中物质的萃取。
A.离子交换柱 B.分液漏斗 C.滴定管 D.柱中色谱 94.下列氧化物有剧毒的是(B)
A.Al2O3 B.As2O3 C.SiO2 D.ZnO 95.沉淀重量分析中,依据沉淀性质,由(C)计算试样的称样量。
A.沉淀的质量 B.沉淀的重量 C.沉淀灼烧后的质量 D.沉淀剂的用量 96.常温下,下列哪种溶液能盛放在铁制或铝制容器中的是(A)A.浓硫酸 B.稀硝酸 C.浓硝酸 D.稀盐酸 97.0.1mol/L的下列溶液的PH值最小的是(B)
A.(NH4)2SO4 B.H2SO4 C.NH3.H2O D.NaOH 98.下面不宜加热的仪器是(D)
A.试管 B.坩埚 C.蒸发皿 D.移液管
99.实验室安全守则中规定,严格任何(B)入口或接触伤口,不能用试验器具代替餐具。A.食品,烧杯 B.药品,玻璃仪器 C.药品,烧杯 D.食品,玻璃仪器 100.滴定度是指(A)
A.与1mL标准溶液相当的被测物的质量 B.与1mL标准溶液相当的被测物的物质的量 C.与1mL标准溶液相当的被测物的量 D.与1mL标准溶液相当的被测物的基本单元数
101.干燥器中的变色硅胶有效时的颜色是(A)A.蓝色 B.红色 C.黄色 D.绿色 102.下列单质有毒的是(C)
A.硅 B.铝 C.汞 D.碳
103.下列仪器中可在沸水浴中加热的有(D)
A.容量瓶 B.量筒 C.比色管 D.三角烧瓶 104.使用碱式滴定管正确的操作是(B)
A.左手捏于稍低于玻璃珠近旁 B.左手捏于稍高于玻璃珠近旁 C.右手捏于稍低于玻璃珠近旁 D.右手捏于稍高于玻璃珠近旁 105.下列仪器中,使用前需用所装溶液润冲的是(B)A.容量瓶 B.滴定管 C.移液管 D.锥形瓶 106.指出下列滴定分析操作中,规范的操作是(A)A.滴定之前,用待装标准溶液润洗滴定管三次 B.滴定时摇动锥形瓶有少量溶液溅出 C.在滴定前,锥形瓶应用待测液淋洗三次
D.滴定管加溶液不到零刻度1cm 时,用滴管加溶液到溶液弯月面最下端与“0”刻度相切
107.下列气体中,既有毒性又具可燃性的是(C)A.O2 B.N2 C.CO D.CO2 108.配置好的HCL需贮存于(C)中。
A.棕色橡皮塞试剂瓶 B.白色橡皮塞试剂瓶 C.白色磨口塞试剂瓶 D.塑料盆
二、填空题
1.正态分布规律反映出
随机 误差的分布特点。2.定量分析中,影响测定结果准确度的是
系统 误差;影响测定结果精确度的是 随机 误差。
3.要提高测定过程中的准确度一般可采用以下三条途径 对照试验、回收试验
和
空白试验。
4.滴定管的读数常有±0.01mL的误差,则在一次测定中的绝对误差可能为 ±0.02 mL。常量滴定分析的相对误差一般要求应≤0.1%,消耗滴定时消耗标准溶液的体积必须控制在 20 mL以上。
5.在定量分析运算中弃去多余数字时,应以“四舍六入五留双” 的原则,决定该数字的进位或舍去。
6.测得值与真实值符合的程度为准确度。准确度的高低主要是由 系统 误差所决定的,但也包含 随机 误差。
7.系统误差包括如下几方面误差: 方法误差、仪器误差、试剂误差、和 操作误差。系统误差的特点是 重复性 和 可测性。
8.在分析化学中,将测定结果与客观存在的真实值之间的差值称为 绝对误差。当其数值为正值时,通常说分析结果 偏高 ;反之,则说分析结果 偏低。
三、判断题
1.判定的精密度好,但准确度不一定好,消除了系统误差后,精密度好的,结果准确度就好。()
2.分析测定结果的偶然误差可通过适当增加平行测定次数来减免。()3.将7.63350修约为四位有效数字的结果是7.634.()4.标准偏差可以使大偏差能更显著地反映出来。()
5.两位分析者同时测定某一试样中硫的质量分数,称取试样均为3.5g,分别报告结果如下:甲:0.042%,0.041%;乙:0.04099%,0.04201%。甲的报告是合理的。()
6.溶解试样的水中含有干扰组分所引起的误差为系统误差。()7.滴定管读数的最后一位估计不准确,属于随机误差。()8.基准物质应具备主要条件是纯度高。()9.滴定管的初读必须是“0.00mL”。()10.滴定分析具有灵敏度高的优点。()11.定量分析就是指的重量分析。()
12.用蒸馏水和样品所做的试验称为空白试验。()
13.用移液管吸取溶液时,右手拿移液管,左手拿洗耳球。()14.洗干净的玻璃仪器,其内壁应被水均匀润湿而不挂水珠。()15.所谓化学计量点和滴定终点是一回事。()
16.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的。()17.用浓溶液配置稀溶液的计算依据是稀释前后溶质的物质的量不变。()18.滴定管、移液管和容量瓶校准的方法有称量法和相对校准法。()19.玻璃器皿不可以盛放浓碱液,但可以盛放酸性溶液。()20.在没有系统误差的前提条件下,总体平均值就是真实值。()
21.在进行某鉴定反应时,得不到肯定结果,如怀疑试剂已变质,应做对照试验。()22.配置硫酸、盐酸和硝酸溶液时都应将酸注入水中。()23.微孔玻璃坩埚和漏斗常用于过滤、洗涤和燃烧沉淀。()
24.固体试样的粒度和化学组成不均匀,质量大,不能直接用于分析化验,常须经过加工处理才能符合测定要求。()
25.天平的灵敏度越高越好.()26.取用腐蚀性试剂应佩戴橡皮手套。()
27.企业可根据其具体情况和产品的质量情况制定适当低于国家或行业同种产品标准的企业标准。()
28.纯水制备的方法只有蒸馏法和离子交换法。()
29.国标规定,一般滴定分析用标准溶液在常温(15-25℃)下使用两个月后,必须重新标定浓度。()
30.在重量分析法中,沉淀的颗粒度越大,沉淀的溶解度越大。()
第五篇:分析化学论文
分析化学论文
化工与材料工程学院
材化1002
10150212
张伟旭
分析化学论文
(吉林化工学院
化工与材料工程学院
材化1002 张伟旭
吉林 吉林132022)摘要:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质。
关键字:分析化学、方法、滴定、指示剂、数据处理
引言:分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学,它是研究物质化学组成的表征和测量的科学,是化学学科的重要分支,它所解决的问题是物质是什么组分组成的,这些组分在物质中是如何存在的,以及各组分的含量有多少。
分析化学是研究物质及其变化规律的重要方法之一,它在人们的生活生产中发挥着重要的作用。
酸碱滴定法:利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为H﹢+OH﹣=H2O也称中和法,是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。用酸作滴定剂可以测定碱,用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法,最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也用硝酸和硫酸。标定它们的基准物质是碳酸钠Na2CO3。1.强酸强碱的滴定
强酸和强碱相互滴定的滴定反应为:
NaOH与HCL的滴定曲线
以NaOH液(0.1000mol/L)滴定20.00ml HCl液(0.1000mol/L)为例,滴定曲线如下图:
滴定开始前 pH=1.00
滴入NaO液19.98ml时 pH=4.30
化学计量点时 pH=7.00
滴入NaOH液20.02ml时 pH=9.70
从滴定曲线可以看出:
(1)根据滴定突跃选择指示剂。滴定曲线显示,滴定突跃(在计量点附近突变的pH值范围)范围很大,为4.30~9.70,凡是变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示终点,所以酸性指示剂(甲基橙、甲基红)和碱性指示剂(酚酞)都可以用来指示强碱滴定强酸的滴定终点。
(2)选择滴定液的浓度。浓度大,突跃范围宽,指示剂选择范围广;但是,浓度太大,称样量也要加大,所以一般使用0.1mol/L浓度的滴度液。2.强碱滴定弱酸
滴定反应为:
以NaOH液(0.1000moL/L滴定20.00ml醋酸(HAc,0.1000mol/L)
用NaOH滴定HOAc的滴定曲线
为例,滴定曲线如下图:
滴定开始前 pH=2.88
滴入NaOH 液19.98ml时 pH=7.75
化学计量点时 pH=8.73
滴入NaOH液20.02ml时 pH=9.70
从滴定曲线可以看出:
(1)只能选择碱性指示剂(酚酞或百里酚酞等),不能选用酸性范围内变色的指示剂(如甲基橙、甲基红等)。因为突跃范围较小,pH值在7.75~9.70之间;计量点在碱性区。
(2)弱酸被准确滴定的判决是C·Ka>10-8。因为Ka愈大,突跃范围愈大。而Ka<10-8时,已没有明显突跃,无法用指示剂来确定终点;另外,酸的浓度愈大,突跃范围也愈大。3.强酸滴定弱碱
滴定反应为:
以HCl液(0.1000mol/L)滴定20.00mlNH3·H2O液(0.1000mol/L)为例,滴定曲线如下图:
滴定开始前 pH=11.12
滴入HCl 液19.98ml时 pH=6.24
化学计量点时 pH=5.27
滴入HCl液20.02ml时 pH=4.30
从滴定曲线可以看出:
1)只能选择酸性指示剂(甲基橙或溴甲酚绿),不能选用碱性范围内变色的指示剂(酚酞)。
(2)弱碱被准确滴定的判决是C·Kb>10-8。
络合滴定法:滴定方法主要有以下4种:①直接滴定。即用标准EDTA溶液直接滴定金属离子,以一适当指示剂确定终点;由于反应过程释出H+,须使用缓冲溶液以维持pH恒定。对在控制pH下易水解的金属,还须加入辅助络合剂以抑制之。②回滴法。对某些金属,容易水解或与EDTA络合缓慢,或者没有适于直接滴定的指示剂,可加入过量EDTA,然后用一适当金属回滴。③置换滴定[1]。若待测金属MⅠ能参与置换反应
且各稳定常数值符合>>108,则MⅠ可定量地置换,然后用EDTA滴定,从而间接求出MⅠ。另一种置换滴定法是用一种比EDTA更强的络合剂HnZ置换MⅠ-EDTA络合物中的EDTA,用MⅡ滴定。④间接滴定。主要用于滴定那些与EDTA弱络合的阳离子,或不与EDTA络合的阴离子。例如,在适宜条件下,加入一定量的铋盐沉淀磷酸根为磷酸盐,然后用EDTA滴定过量的铋而间接测得磷。
络合滴定使用的指示剂多为金属指示剂。这些金属指示剂必须要与金属络合后呈相当深的颜色,络合物的lgK>5才有足够的灵敏度;指示剂络合物的稳定性要比EDTA络合物的稳定性约低3个lgK单位,终点才敏锐。
此外,在同一pH下,游离指示剂与指示剂络合物要有显著不同的颜色。金属指示剂中能产生荧光的则称为金属荧光指示剂。也可以使用仪器确定终点,如电位分析法,库仑滴定法,安培滴定法,分光光度滴定法等,既可提高灵敏度和准确度,也可用于测定微量元素。
氧化还原滴定法:氧化还原滴定法是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。与酸碱滴定法和配位滴定法相比较,氧化还原滴定法应用非常广泛,它不仅可用于无机分析,而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。
沉淀滴定法:是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。沉淀滴定法必须满足的条件:1.S小,且能定量完成;2.反应速度大;3.有适当指示剂指示终点;4.吸附现象不影响终点观察。
生成沉淀的反应很多,但符合容量分析条件的却很少,实际上应用最多的是银量法,即利用Ag+与卤素离子的反应来测定Cl-、Br-、I-、SCN-和Ag+。银量法共分三种,分别以创立者的姓名来命名。
莫尔法 在中性或弱碱性的含Cl试液中,加入指示剂铬酸钾,用硝酸银标准溶液滴定,氯化银先沉淀,当砖红色的铬酸银沉淀生成时,表明Cl已被定量沉淀,指示终点已经到达。此法方便、准确,应用很广。
福尔哈德法 ①直接滴定法。在含Ag的酸性试液中,加NH4Fe(SO4)2为指示剂,以NH4SCN为滴定剂,先生成AgSCN白色沉淀,当红色的Fe(SCN)2+出现时,表示Ag+已被定量沉淀,终点已到达。此法主要用于测Ag+。②返滴定法。在含卤素离子的酸性溶液中,先加入一定量的过量的AgNO3标准溶液,再加指示剂NH4Fe(SO4)2,以NH4SCN标准溶液滴定过剩的Ag+,直到出现红色为止。两种试剂用量之差即为卤素离子的量。此法的优点是选择性高,不受弱酸根离子的干扰。但用本法测Cl-时,宜加入硝基苯,将沉淀包住,以免部分的Cl-由沉淀转入溶液。
法扬斯法 在中性或弱碱性的含Cl-试液中加入吸附指示剂荧光黄[1],当用Ag-NO3滴定时,在等当点以前,溶液中Cl-过剩,AgCl沉淀的表面吸附Cl-而带负电,指示剂不变色。在等当点后,Ag+过剩,沉淀的表面吸附Ag+而带正电,它会吸附荷负电的荧光黄离子,使沉淀表面显示粉红色,从而指示终点已到达。此法的优点是方便。指示剂是化学试剂中的一类。在一定介质条件下,其颜色能发生变化,能产生混浊或沉淀,以及有荧光现象等。常用它检验溶液的酸碱性;滴定分析中用来指示滴定终点;环境检测中检验有害物。一般分为酸碱指示剂、氧化还原指示剂、金属指示剂、吸附指示剂等。在各类滴定过程中,随着滴定剂的加入,被滴定物质和滴定剂的浓度都在不断变化,在等当点附近,离子浓度会发生较大变化,能够对这种离子浓度变化作出显示(如改变溶液颜色,生成沉淀等)的试剂就叫指示剂。如果滴定剂或被滴定物质是有色的,它们本身就具有指示剂的作用,如高锰酸钾。变色范围
在实际工作中,肉眼是难以准确地观察出指示剂变色点颜色的微小的改变。人们目测酸碱指示剂从一种颜色变为另一种颜色的过程,只能在一定的pH变化范围内才能发生,即只有当一种颜色相当于另一种颜色浓度的十倍时才能勉强辨认其颜色的变化。在这种颜色变化的同时,介质的PH值则由一个值变到另一个值。当溶液的pH值大于pKHIn时, [In-]将大于[HIn]且当[In-]/[HIn]=10时,溶液将完全呈现碱色成分的颜色,而酸色被遮盖了,这时溶液的 pH=pKHIn + 1。同理,当溶液的pH值小于pKHIn时, [In-]将小于[HIn]且当[In-]/[HIn]=1/10时,溶液将完全呈现酸色成分的颜色,而碱色被遮盖了,这时溶液的 pH=pKHIn1到 pH=pKHIn + 1的范围内变化的,这个范围称为指示剂的变色范围即变色域。在变色范围内,当溶液的pH值改变时,碱色成分和酸色成分的比值随之改变,指示剂的颜色也发生改变。超出这个范围,如pH≥pKHIn + 1时,看到的只是碱色;而在pH≤pKHIn-1时,则看到的只是酸色。因此指示剂的变色范围约2个pH单位。由于人的视觉对各种颜色的敏感程度不同,加上在变色域内指示剂呈现混合色,两种颜色互相影响观察,所以实际观察结果与理论值有差别,大多数指示剂的变色范围小于2个PH单位。指示剂的用量
双色指示剂的变色范围不受其用量的影响,但因指示剂本身就是酸或碱,指示剂的变色要消耗一定的滴定剂,从而增大测定的误差。对于单色指示剂而言,用量过多,会使用变色范围向pH值减小的方向发生移动,也会增大滴定的误差。例如:用0.1mol/LnaOH滴定0.1mol/LHAc,pHsp=8.5,突跃范围为pH8.70-9.00,滴定体积若为50ml,滴入2-3滴酚酞,大约在pH=9时出现红色;若滴入10-15滴酚酞,则在pH=8时出现红色。显然后者的滴定误差要大得多。指示剂用量过多,还会影响变色的敏锐性。例如:以甲基橙为指示剂,用HCl滴定NaOH溶液,终点为橙色,若甲基橙用量过多则终点敏锐性就较差。指示剂的选择
指示剂选择不当,加之肉眼对变色点辨认困难,都会给测定结果带来误差。因此,在多种指示剂中,选择指示剂的依据是:要选择一种变色范围恰好在滴定曲线的突跃范围之内,或者至少要占滴定曲线突跃范围一部分的指示剂。这样当滴定正好在滴定曲线突跃范围之内结束时,其最大误差不过0.1%,这是容量分析容许的。常用的指示剂
1、酸碱指示:石蕊、甲基橙、甲基红、酚酞、等
2、氧化还原指示剂:二苯胺、二苯胺磺酸钠、淀粉、等。
3、金属指示剂:铬黑T、二甲酚橙、PAR、等
指示剂在分析化学实验中起着重要的作用,我一定要重视它!
重量分析法:是通过称量物质的某种称量形式的质量来确定被测组分含量的一种定量分析方法。
在重量分析中,一般首先采用适当的方法,使被测组分以单质或化合物的形式从式样中与其他组分分离。重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同,重量分析法又可分为沉淀法、挥发法和萃取法等。常量分析准确度较高,但是操作复杂,对低含量组分的测定误差较大。
吸光光度法: 吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法,包括比色法、可见及紫外吸光光度法及红外光谱法。
吸光光度法是采用分光器获得纯度较高的单色光,基于物质对单色光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。吸光光度法是借助分光光度计测定溶液的吸光度,根据朗伯一比耳定律确定物质溶液的浓度。吸光光度法是比较有色溶液对某一波长光的吸收情况。A灵敏度高
一般吸光光度法所测定的下限可达10-5~10-6mol/L,因而有较高的灵敏度,适用于微量组分的分析。
B准确度较高
吸光光度法的相对误差为2%~5%,采用精密的分光光度计测量,相对误差为1%~2%,其准确度虽不如滴定分析法高,但已满足微量组分测定的准确度要求,而对微量组分的测定,滴定分析法是难以进行的。
C简便、快速
吸光光度法所使用的仪器——分光光度计,操作简单,易于掌握。近年来,由于一些灵敏度高、选择性好的显色剂和各种掩饰不断出现,常可不经分离直接进行吸光度分析,有效地简化了测量步骤,提高了分析速度。
D应用广泛
几乎所有的无机物和许多有机化合物都可直接或间接地用吸光光度法进行测定。从外,该法还可用来研究化学反应的机理,以及溶液的化学平衡等理论。如测定配合物的组成,弱酸、弱碱的理解常数等。由于有机试剂和配位化学的迅速发展及分光光度计性能的提高。吸光光度法已广泛用于生产和科研部门。参考文献:
【1】 武汉大学.分析化学.4版.北京:高等教育出版社,2000.【2】 高华寿.化学平衡与滴定分析.北京:高等教育出版社,1996.【3】 张锡瑜.化学分析原理.北京:科学出版社,1996.【4】 林树昌.溶液平衡.北京:北京师范大学出版社,1993.【5】 邹明珠,许宏鼎,于桂荣,等.化学分析.长春:吉林大学出版社,2001.【6】 荣庆新,陈淑群.分析化学.广州:中山大学出版社,1997.