第一篇:水分析化学心得体会
水分析化学实验心得
实验前,我以为不会难做,就像以前做物理实验一样,做完实验,然后两下子就将实验报告做完.直到做完测试实验时,我才知道其实并不容易做,但学到的知识与难度成正比,使我受益匪浅.在做实验前,一定要将课本上的知识吃透,因为这是做实验的基础,否则,在老师讲解时就会听不懂,这将使你在做实验时的难度加大,浪费做实验的宝贵时间.比如做水中碱度的分析实验,你要清楚要用的指示剂有哪些,,如果你不清楚,在做实验时才去摸索,这将使你极大地浪费时间,使你事倍功半.做实验时,一定要亲力亲为,务必要将每个步骤,每个细节弄清楚,弄明白,实验后,还要复习,思考,这样,你的印象才深刻,记得才牢固,否则,过后不久你就会忘得一干二净,这还不如不做.做实验时,老师还会根据自己的亲身体会,将一些课本上没有的知识教给我们,拓宽我们的眼界,使我们认识到这门课程在生活中的应用是那么的广泛.通过这次的实验,使我学到了不少实用的知识,更重要的是,做实验的过程,思考问题的方法,这与做其他的实验是通用的,真正使我们受益匪浅在这次实验中,我学到很多东西,加强了我的动手能力,并且培养了我的独立思考能力。特别是在做实验报告时,因为在做数据处理时出现很多问题,如果不解决的话,将会很难的继续下去.
第二篇:分析化学暑期学校心得体会
化学分析尚未过气
学过化学的人都知道,人们常常把分析化学按方法分成两类,化学分析与仪器分析。这一点已经反映在教材的编排之中,一套分析化学教材往往上册是化学分析,下册是仪器分析,课程的讲授也分两学期进行。过去受技术所限,想要分析一种物质的组分只有通过化学分析方法。随着科学技术的发展,各种各样的仪器分析方法涌现出来,并在科学研究和生产生活中得到广泛应用。
化学分析和仪器分析既有联系也有区别,各有优缺点。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。仪器分析(是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果,而测量这些物理量,一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备。相对于化学分析,仪器分析有以下特点: 1.适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。灵敏度高,检出限量可降低。2.选择性好。很多的仪器分析方法可以使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。3.操作简便,分析速度快,容易实现自动化。4.相对误差较大。化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。5.仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。
由此可见仪器分析的优势十分明显,事实上近几十年来分析化学的学科发展也更多地体现在仪器分析领域。但是化学分析方法依然十分重要,许多国标依然采用滴定法进行含量测定,并且化学分析也在向着准确、方便、快捷、环保的方向发展。纸基微流控分析装置(µPADs)就是其中一个思路。由于其结构简单、易于操作、耗样量少、价格低廉、快速方便得到了广泛的关注。微流控技术的这些特点既适用于化学分析又适用于仪器分析,这一技术的发展必将给化学分析带来一次变革。
日本冈山大学(Okayama University)的科学家们开发出一种简单廉价的“纸质”微流体装置,能够在不到一分钟内测定酸或碱的浓度,便于携带,可在野外或者工厂车间现场使用,而不用回到化学实验室。这一研究成果发表在《Analytical Chemistry》上。
该纸质微流体装置的基础是一张滤纸,上有蜡打印层,包括10条放射状的径向通道;每个通道的末端有两个试剂池,一个用于反应,一个用于检测,将样品滴加在装置中央,样品便会向四周扩散至各个通道中并与试剂池中的试剂发生作用。以检测NaOH为例,反应试剂池含有不同浓度的邻苯二甲酸氢钾,而检测试剂池含有酚酞,在过量的氢氧根离子的存在下会变成深红色。通过改变邻苯二甲酸氢钾的浓度范围,研究人员能够测量NaOH的浓度范围为0.01 M 至 1 M,实验证明,该纸质微流体装置可细致地区分0.25、0.27、0.29 M的NaOH溶液。科学家们还使用不同的试剂,成功地滴定了盐酸、硝酸、硫酸、乙酸和氨。作者还可以使用这种方法去测量温泉水的酸性。通过纸基微流控分析可以实现化学分析法的转型,不仅能够定性还能够定量。这一思路想必也能在配位滴定、氧化还原滴定中得到应用。
举这个例子是想说明在仪器分析快速发展和广泛应用的今天,化学分析仍然重要且具有活力。不仅因为化学分析是分析科学最基础最核心的部分,更是因为通过简单的技术改进化学分析仍然可以得到新的发展,让分析技术更加实用、廉价。我们不妨对化学分析和仪器分析做一个分工,一个用最简单的方法去解决最平常的问题,一个用复杂的方法解决不平凡的问题。
有人认为化学分析早就过气了,我倒是觉得还可以再抢救一下。
参考文献:
Karita, S.;Kaneta, T.Analytical chemistry2014, 86, 12108.
第三篇:水分析化学期末模拟试题
《水分析化学Ⅰ》期末模拟试题
姓名__________________学号_______________成绩_____________
一.选择题(30分,每题1分)
()1.在Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的混合液中,用EDTA测定Ca2+、Mg2+,要消除Fe3+、Al3+的干扰,在下列方法中最简便的方法是
A.控制酸度法
B.络合掩蔽法
C.沉淀分离法
D.溶剂萃取法)2.在酸性介质中,用KMnO4溶液滴定草酸盐时,滴定速度应控制(A.象酸碱滴定那样快速进行
B.在开始是缓慢进行,以后逐渐加快
C.始终缓慢进行
D.开始时快,然后缓慢
()3.莫尔法测定Cl-含量时,要求介质的pH在6.5-10.0范围内,若酸度过 高,则
A.Ag2CrO4沉淀不易生成 B.AgCl沉淀不完全
C.AgCl沉淀吸附Cl-增强
D.AgCl沉淀易胶溶)4.氧化还原滴定的主要依据是
(A.滴定过程中氢离子浓度发生变化
B.滴定过程中金属离子浓度发生变化
C.滴定过程中电极电位发生变化
D.滴定过程中有络合物生成)5.对某试样进行平行三次测定,得CaO平均含量为 30.6%,而真实含(水量为 30.3%,则 30.6%-30.3%=0.3% 为
A.相对误差
B.绝对误差
C.相对偏差
D.绝对偏差)6.欲配制 1000mL 0.1mol/L HCl 溶液,应取浓盐酸(密度1.18~1.19,(含量36%~38%)
A.0.84ml
B.8.4ml C.1.2ml
D.12ml
()7.一有色溶液符合比耳定律,浓度为C时,透光率为T,当浓度增大一倍时,透光率为
A.1/2T
B.2T
C.()8.按酸碱质子理论,Na2 HPO4是
A.中性物质
B.酸性物质
C.碱性物质
D.两性物质
()9.下列阴离子的水溶液,若浓度相同,则碱度最强的是
-A.CN(KCN-
= 6.2×10-10)
B.S2-(KHS-= 7.1×10-15 , KH2S =1.3×10-7)
D.T2
C.F-(KHF = 3.5 ×10-4)
D.CH3 COO-(KHAc = 1.8 ×10-5)()10.在纯水中加入一些酸,则溶液中
A.[H+][OH-] 的乘积增大
B.[H+][OH-] 的乘积减小
C.[H+ ][OH-] 的乘积不变
D.[OH-] 浓度增加
()11.在吸光光度法中,透过光强度和入射光强度之比,称为
A.吸光度
B.透光率
C.吸收波长
D.吸光系数
()12.用 SO42-沉淀 Ba2+ 时,加入过量的 SO42-可使 Ba2+ 沉淀更加完全,这是利用
A.络合效应
B.同离子效应
C.盐效应
D.酸效应
()13.络合滴定中,金属指示剂应具备的条件是
A.金属指示剂络合物易溶于水;
B.金属指示剂与金属离子形成的显色络合物稳定性大于EDTA与金属离子形成的络合物稳定性;
C.金属指示剂与金属离子的显色反应不可逆;
D.金属指示剂本身颜色与显色络合物颜色相同
()14.氧化还原反应进行的程度与_____有关
A.温度
B.催化剂
C.电极电位
D.指示剂
()15.浓度为0.1mol/L HAc(pKa=4.74)溶液的pH是
A 4.87
B 3.87
C 2.87
D 1.87()16.摩尔法的指示剂是:
A.K2Cr2O7
B.K2CrO
4C.Fe3+
D.SCN-
()17.用 Na2C2O4(A)标定 KMnO4(B)时,其反应系数之间的关系为:
A.nA = 5/2 nB
B.nA = 2/5 nB
C.nA = 1/2 nB
D.nA = 1/5 nB
()18.有甲、乙两个不同浓度的同一物质有色溶液,用同一波长的光测定。当甲溶液用 1cm 比色皿,乙溶液用 2cm 比色皿时获得的吸光度值相同,则它们的浓度关系为()。
A 甲是乙的二分之一
B 甲是乙的两倍
C 乙是甲的两倍
D 乙是甲的二分之一
()19.NaOH标准溶液滴定H3PO4至甲基红终点时的质子条件式是
A.[H+]+[H3PO4]=[OH-]+[HPO42-]+[PO43-]
B.[H+]+[H3PO4]=[OH-]+[HPO42-]+2[PO43-]
C.[H+]+2[H3PO4]+[H2PO4-]=[OH-]+[PO43-]
D.[H+]+[Na+]=[OH-]+[H2PO4-]+2[HPO42-]+3[PO43-]()20.NaOH标准溶液滴定HAc至化学计量点时的[H+]浓度计算式为:(Cb为计量点时反应产物的浓度)
A.KaCb
B.KaCa
C.Cb
D.KwCbKaKaKw Cb()21.下列溶液没有缓冲作用的是:
A HAc + H2COB NaHCO3+Na2CO3
C NH3·H2O + NH4Cl
D HAc+NaAc()22.下列哪个不是气相色谱仪的组成部件:
A 色谱柱
B 高压钢瓶
C 单色器
D 热导检测器()23.测定 NaCl+Na3PO4 中 Cl 含量时,选用()标准溶液作滴定剂。
A NaCl
B AgNO3
C NH4SCN
D Na2SO4
()24.用直接电位法测定溶液的pH值时,电极体系是由玻璃电极、饱和甘汞电极和被测溶液组成,其中玻璃电极是:
A.金属电极,B.参比电极,C.指示电极,D.电解电极。
()25.以 EDTA 滴定 Zn2+,选用()作指示剂。
A 酚酞
B 二甲酚橙
C二苯胺磺酸钠
D 淀粉
()26.在 EDTA 络合滴定中
A 酸效应系数愈大,络合物的稳定性愈大
B 酸效应系数愈小,络合物的稳定性愈大
C pH 值愈大,酸效应系数愈大
D 酸效应系数愈大,络合滴定曲线的 pM 突跃范围愈大
()27.标定KMnO4溶液的浓度时,合适的基准物质是
A.KI
B.Na2S2OC.Na2C2O
4D.Na2CO3()28.能消除测定方法中的系统误差的措施是:
A 增加平行测定次数
B 称样量在0.2g以上
C 用标准样品进行对照试验
D认真细心地做实验
()29.强酸滴定强碱时,若浓度均增大10倍,则其突跃增大的pH单位是:
A 1个单位
B 2个单位
C 10个单位
D 不变化()30、原子吸收分析中采用空心阴极灯作光源,其作用是:
A 提供试样蒸发和激发所需的能量
B 发射出波长连续的紫外光 C 发射待测元素的特征谱线
D 发射出波长连续的可见光
二.名词解释:(20分,每题2分)1 滴定分析法: 参比电极: EDTA的酸效应: 生物化学需氧量: 基准物质: 分配系数: 封闭现象 分步沉淀: 缓冲溶液:滴定误差:
三.简述题(20分)
1.简述用于滴定分析的化学反应有哪些基本要求?(3分)答:
2.什么准确度和精密度,如何提高准确度和精密度(3分)
3.酸碱指示剂的变色原理?选择指示剂的原则是什么?(4分)
4.有机污染综合指标有哪几个,比较它们之间的异同及应用。(5分)
5.简述化学需氧量的测定原理及回流法的测定步骤(5分)
四.计算题(30分)1.并计算以下溶液的[H+]:(6分)(1)0.1mol/L NaHCO3
已知H2CO3的Ka1=4.2×10-7,Ka2=5.6×10-11)
(2)0.1mol/L HCN(Ka=4.9×10-10)
(3)0.1mol/LNaAc-0.08mol/LNaAc组成的缓冲溶液(Ka=1.7×10-5)
2以邻二氮菲光度法测定Fe(Ⅱ),称取试样0.500g,经处理后,加入显色剂,最后定容为50.0mL,用1.0 cm吸收池在510 nm波长下测得吸光度A=0.430,计算试样中的w(Fe)(以百分数表示);当溶液稀释一倍后透射比是多少?(已知:MFe=55.85,ε510=1.1×104)(5分)
3.测定总硬度时,吸取水样100ml,以铬黑T指示剂,调pH=10,用0.0100mol·L-1 标准EDTA溶液滴定,用去25.0ml,另取一份水样100ml,调节pH=12,加钙指示剂,然后再以同一标准EDTA溶液滴定到终点,消耗13.15ml。计算水样的总硬度和Ca2+、Mg2+的含量。(4分)
4.取水样100.0ml,加酚酞指示剂时,未滴入HCl溶液,溶液已呈现点颜色,接着以甲基橙指示剂至橙色出现,用0.05 mol·L-1盐酸滴定至刚好橙红色,用去13.50ml,问水样中有何种碱度,其含量为多少(以 mg/L表示)?(HCO3-摩尔质量61)(4分)
5.含有相等浓度Cl-和Br-的溶液中,慢慢加入AgNO3溶液,哪一种离子先沉淀?第二种离子开始沉淀时,Cl-和 Br-的浓度比为多少?第一种离子是否已沉淀完全?(AgCl: Ksp=1.56×10-10;AgBr: Ksp=4.1×10-13)。(6分)
6.自溶解氧瓶中吸取已将溶解氧DO固定的某地面水样100 ml,用0.0102mol/LNa2S2O3溶液滴定至淡黄色,加淀粉指示剂,继续用同浓度 Na2S2O3溶液滴定蓝色刚好消失,共消耗9.82ml。求该水样中溶解氧DO的含量(mgO2/L)mgO2/L(5分)
第四篇:2015分析化学年会
中国化学会第十二届全国分析化学年会(第二轮通知)中国化学会和国家自然科学基金委主办、华中师范大学承办的“第十二届全国分析化学年会”定于2015年5月8日---11日在武汉洪山大礼堂召开。这是我国分析化学领域三年一届的盛会,会议将就我国自上届学术会议以来分析化学学科的新成就、新进展进行学术交流和研讨,会议将组织分析化学前沿的大会报告、分组报告和讨论。热忱欢迎广大的分析化学工作者踊跃投稿和参加会议。现将有关事项通知如下:
一、会议征文
(1)原子光谱分析;(2)分子光谱分析;(3)色谱法与分离科学;(4)电分析化学;(5)波谱分析(包括顺磁、核磁共振);(6)质谱分析;(7)显微成像分析;(8)微流控芯片分析;(9)联用方法与自动化分析;(10)形态、表面及结构分析;(11)生物分析化学;(12)药物和代谢物分析;(13)环境分析化学;(14)食品分析;(15)蛋白质分析;(16)核酸分析;(17)纳米分析化学;(18)分析仪器及装置;(19)质量控制;(20)化学计量学与生物信息学。凡已在刊物上发表或在全国会议上报告过的论文不在应征之列。此外,本次会议的交流形式包括大会报告、邀请报告、口头报告和墙报交流,并设优秀墙报奖,诚挚欢迎积极参与。会议论文摘要模板见会议网站,请按照模板投递(http://ac.ccnu.edu.cn)。请大家尽早提交摘要,以免临近截止日期时网络拥堵。
在首页页脚处写明第一作者简介(出生年、性别、职称、学位)以及基金资助情况(标出项目批准号)。请同时提供稿件联系人的电话、传真、详细通讯地址和 E-mail。论文请用Word文件,通过会议网站网上投稿系统提交会议论文。
本次会议将增设100个优秀墙报奖,颁奖典礼(包括奖金和证书)将于大会最会一天下午(5月11日下午)举行,请大家注意安排行程,望广大研究生踊跃投稿并参加墙报展示。
二、会议赞助
赞助会议是企业和学术机构扩大影响力的重要途径,也是构筑和推动高校、科研院所和企事业单位相互支持的重要渠道。本届年会将为各单位提供网络展示机会和现场宣讲平台,大力增加全国参会代表与贵单位的接触和了解。年会组委会诚挚邀请广大仪器和试剂企业作为支持单位,携手共建合作与交流平台,共同提高年会的质量和声望,具体事宜详见“会议赞助方案”,联系人:杨光富(027-67867800)、钟鸿英(027-67862616)。
三、会议注册和回执
1、请大家尽早网上注册,以便会务组掌握参会人数。由于5月份是武汉地区的旅游旺季,请大家尽早预定宾馆。注册费标准、要求和汇款方式可登录本会议网站http://ac.ccnu.edu.cn查询。
2、由于报到当天人数较多,而且无法刷卡,不能收取现金。请大家一律网上转账缴费,3月31日前缴费的优惠标准见会议网站http://ac.ccnu.edu.cn,会议期间统一开具发票。
四、其他注意事项
会议相关事宜请与华中师范大学化学学院筹备组联系,电话如下: 1.付款和到账查询事宜请咨询丁克熔、李芳,电话:027-67867958(丁克熔)、***(李芳)。
2.论文相关事宜请与徐晖、王鹏联系,电话:***(徐晖),***(王鹏)。3.厂商展位安排等相关事宜请与程靖、梁沛联系,电话:***(程靖)、***(梁沛)。
4.住宿请大家自行预定,住宿信息可见会议网站。相关问题可咨询熊博、陈迪松,联系电话:***(熊博),***(陈迪松)。
5.市内交通及其他事宜请与戢凤琴联系,电话:027-67867958。
会议第三轮通知包括具体会议日程安排、报到地点、墙报展示编号等事宜将在会议网站 http://ac.ccnu.edu.cn上发布
本会欢迎国内外分析仪器公司、厂商到会介绍和展出产品,有关具体事宜请与筹备组联系。第十二届全国分析化学年会筹备组 2015年3月5日
第五篇:分析化学论文
分析化学论文
化工与材料工程学院
材化1002
10150212
张伟旭
分析化学论文
(吉林化工学院
化工与材料工程学院
材化1002 张伟旭
吉林 吉林132022)摘要:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质。
关键字:分析化学、方法、滴定、指示剂、数据处理
引言:分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学,它是研究物质化学组成的表征和测量的科学,是化学学科的重要分支,它所解决的问题是物质是什么组分组成的,这些组分在物质中是如何存在的,以及各组分的含量有多少。
分析化学是研究物质及其变化规律的重要方法之一,它在人们的生活生产中发挥着重要的作用。
酸碱滴定法:利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为H﹢+OH﹣=H2O也称中和法,是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。用酸作滴定剂可以测定碱,用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法,最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也用硝酸和硫酸。标定它们的基准物质是碳酸钠Na2CO3。1.强酸强碱的滴定
强酸和强碱相互滴定的滴定反应为:
NaOH与HCL的滴定曲线
以NaOH液(0.1000mol/L)滴定20.00ml HCl液(0.1000mol/L)为例,滴定曲线如下图:
滴定开始前 pH=1.00
滴入NaO液19.98ml时 pH=4.30
化学计量点时 pH=7.00
滴入NaOH液20.02ml时 pH=9.70
从滴定曲线可以看出:
(1)根据滴定突跃选择指示剂。滴定曲线显示,滴定突跃(在计量点附近突变的pH值范围)范围很大,为4.30~9.70,凡是变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示终点,所以酸性指示剂(甲基橙、甲基红)和碱性指示剂(酚酞)都可以用来指示强碱滴定强酸的滴定终点。
(2)选择滴定液的浓度。浓度大,突跃范围宽,指示剂选择范围广;但是,浓度太大,称样量也要加大,所以一般使用0.1mol/L浓度的滴度液。2.强碱滴定弱酸
滴定反应为:
以NaOH液(0.1000moL/L滴定20.00ml醋酸(HAc,0.1000mol/L)
用NaOH滴定HOAc的滴定曲线
为例,滴定曲线如下图:
滴定开始前 pH=2.88
滴入NaOH 液19.98ml时 pH=7.75
化学计量点时 pH=8.73
滴入NaOH液20.02ml时 pH=9.70
从滴定曲线可以看出:
(1)只能选择碱性指示剂(酚酞或百里酚酞等),不能选用酸性范围内变色的指示剂(如甲基橙、甲基红等)。因为突跃范围较小,pH值在7.75~9.70之间;计量点在碱性区。
(2)弱酸被准确滴定的判决是C·Ka>10-8。因为Ka愈大,突跃范围愈大。而Ka<10-8时,已没有明显突跃,无法用指示剂来确定终点;另外,酸的浓度愈大,突跃范围也愈大。3.强酸滴定弱碱
滴定反应为:
以HCl液(0.1000mol/L)滴定20.00mlNH3·H2O液(0.1000mol/L)为例,滴定曲线如下图:
滴定开始前 pH=11.12
滴入HCl 液19.98ml时 pH=6.24
化学计量点时 pH=5.27
滴入HCl液20.02ml时 pH=4.30
从滴定曲线可以看出:
1)只能选择酸性指示剂(甲基橙或溴甲酚绿),不能选用碱性范围内变色的指示剂(酚酞)。
(2)弱碱被准确滴定的判决是C·Kb>10-8。
络合滴定法:滴定方法主要有以下4种:①直接滴定。即用标准EDTA溶液直接滴定金属离子,以一适当指示剂确定终点;由于反应过程释出H+,须使用缓冲溶液以维持pH恒定。对在控制pH下易水解的金属,还须加入辅助络合剂以抑制之。②回滴法。对某些金属,容易水解或与EDTA络合缓慢,或者没有适于直接滴定的指示剂,可加入过量EDTA,然后用一适当金属回滴。③置换滴定[1]。若待测金属MⅠ能参与置换反应
且各稳定常数值符合>>108,则MⅠ可定量地置换,然后用EDTA滴定,从而间接求出MⅠ。另一种置换滴定法是用一种比EDTA更强的络合剂HnZ置换MⅠ-EDTA络合物中的EDTA,用MⅡ滴定。④间接滴定。主要用于滴定那些与EDTA弱络合的阳离子,或不与EDTA络合的阴离子。例如,在适宜条件下,加入一定量的铋盐沉淀磷酸根为磷酸盐,然后用EDTA滴定过量的铋而间接测得磷。
络合滴定使用的指示剂多为金属指示剂。这些金属指示剂必须要与金属络合后呈相当深的颜色,络合物的lgK>5才有足够的灵敏度;指示剂络合物的稳定性要比EDTA络合物的稳定性约低3个lgK单位,终点才敏锐。
此外,在同一pH下,游离指示剂与指示剂络合物要有显著不同的颜色。金属指示剂中能产生荧光的则称为金属荧光指示剂。也可以使用仪器确定终点,如电位分析法,库仑滴定法,安培滴定法,分光光度滴定法等,既可提高灵敏度和准确度,也可用于测定微量元素。
氧化还原滴定法:氧化还原滴定法是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。与酸碱滴定法和配位滴定法相比较,氧化还原滴定法应用非常广泛,它不仅可用于无机分析,而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。
沉淀滴定法:是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。沉淀滴定法必须满足的条件:1.S小,且能定量完成;2.反应速度大;3.有适当指示剂指示终点;4.吸附现象不影响终点观察。
生成沉淀的反应很多,但符合容量分析条件的却很少,实际上应用最多的是银量法,即利用Ag+与卤素离子的反应来测定Cl-、Br-、I-、SCN-和Ag+。银量法共分三种,分别以创立者的姓名来命名。
莫尔法 在中性或弱碱性的含Cl试液中,加入指示剂铬酸钾,用硝酸银标准溶液滴定,氯化银先沉淀,当砖红色的铬酸银沉淀生成时,表明Cl已被定量沉淀,指示终点已经到达。此法方便、准确,应用很广。
福尔哈德法 ①直接滴定法。在含Ag的酸性试液中,加NH4Fe(SO4)2为指示剂,以NH4SCN为滴定剂,先生成AgSCN白色沉淀,当红色的Fe(SCN)2+出现时,表示Ag+已被定量沉淀,终点已到达。此法主要用于测Ag+。②返滴定法。在含卤素离子的酸性溶液中,先加入一定量的过量的AgNO3标准溶液,再加指示剂NH4Fe(SO4)2,以NH4SCN标准溶液滴定过剩的Ag+,直到出现红色为止。两种试剂用量之差即为卤素离子的量。此法的优点是选择性高,不受弱酸根离子的干扰。但用本法测Cl-时,宜加入硝基苯,将沉淀包住,以免部分的Cl-由沉淀转入溶液。
法扬斯法 在中性或弱碱性的含Cl-试液中加入吸附指示剂荧光黄[1],当用Ag-NO3滴定时,在等当点以前,溶液中Cl-过剩,AgCl沉淀的表面吸附Cl-而带负电,指示剂不变色。在等当点后,Ag+过剩,沉淀的表面吸附Ag+而带正电,它会吸附荷负电的荧光黄离子,使沉淀表面显示粉红色,从而指示终点已到达。此法的优点是方便。指示剂是化学试剂中的一类。在一定介质条件下,其颜色能发生变化,能产生混浊或沉淀,以及有荧光现象等。常用它检验溶液的酸碱性;滴定分析中用来指示滴定终点;环境检测中检验有害物。一般分为酸碱指示剂、氧化还原指示剂、金属指示剂、吸附指示剂等。在各类滴定过程中,随着滴定剂的加入,被滴定物质和滴定剂的浓度都在不断变化,在等当点附近,离子浓度会发生较大变化,能够对这种离子浓度变化作出显示(如改变溶液颜色,生成沉淀等)的试剂就叫指示剂。如果滴定剂或被滴定物质是有色的,它们本身就具有指示剂的作用,如高锰酸钾。变色范围
在实际工作中,肉眼是难以准确地观察出指示剂变色点颜色的微小的改变。人们目测酸碱指示剂从一种颜色变为另一种颜色的过程,只能在一定的pH变化范围内才能发生,即只有当一种颜色相当于另一种颜色浓度的十倍时才能勉强辨认其颜色的变化。在这种颜色变化的同时,介质的PH值则由一个值变到另一个值。当溶液的pH值大于pKHIn时, [In-]将大于[HIn]且当[In-]/[HIn]=10时,溶液将完全呈现碱色成分的颜色,而酸色被遮盖了,这时溶液的 pH=pKHIn + 1。同理,当溶液的pH值小于pKHIn时, [In-]将小于[HIn]且当[In-]/[HIn]=1/10时,溶液将完全呈现酸色成分的颜色,而碱色被遮盖了,这时溶液的 pH=pKHIn1到 pH=pKHIn + 1的范围内变化的,这个范围称为指示剂的变色范围即变色域。在变色范围内,当溶液的pH值改变时,碱色成分和酸色成分的比值随之改变,指示剂的颜色也发生改变。超出这个范围,如pH≥pKHIn + 1时,看到的只是碱色;而在pH≤pKHIn-1时,则看到的只是酸色。因此指示剂的变色范围约2个pH单位。由于人的视觉对各种颜色的敏感程度不同,加上在变色域内指示剂呈现混合色,两种颜色互相影响观察,所以实际观察结果与理论值有差别,大多数指示剂的变色范围小于2个PH单位。指示剂的用量
双色指示剂的变色范围不受其用量的影响,但因指示剂本身就是酸或碱,指示剂的变色要消耗一定的滴定剂,从而增大测定的误差。对于单色指示剂而言,用量过多,会使用变色范围向pH值减小的方向发生移动,也会增大滴定的误差。例如:用0.1mol/LnaOH滴定0.1mol/LHAc,pHsp=8.5,突跃范围为pH8.70-9.00,滴定体积若为50ml,滴入2-3滴酚酞,大约在pH=9时出现红色;若滴入10-15滴酚酞,则在pH=8时出现红色。显然后者的滴定误差要大得多。指示剂用量过多,还会影响变色的敏锐性。例如:以甲基橙为指示剂,用HCl滴定NaOH溶液,终点为橙色,若甲基橙用量过多则终点敏锐性就较差。指示剂的选择
指示剂选择不当,加之肉眼对变色点辨认困难,都会给测定结果带来误差。因此,在多种指示剂中,选择指示剂的依据是:要选择一种变色范围恰好在滴定曲线的突跃范围之内,或者至少要占滴定曲线突跃范围一部分的指示剂。这样当滴定正好在滴定曲线突跃范围之内结束时,其最大误差不过0.1%,这是容量分析容许的。常用的指示剂
1、酸碱指示:石蕊、甲基橙、甲基红、酚酞、等
2、氧化还原指示剂:二苯胺、二苯胺磺酸钠、淀粉、等。
3、金属指示剂:铬黑T、二甲酚橙、PAR、等
指示剂在分析化学实验中起着重要的作用,我一定要重视它!
重量分析法:是通过称量物质的某种称量形式的质量来确定被测组分含量的一种定量分析方法。
在重量分析中,一般首先采用适当的方法,使被测组分以单质或化合物的形式从式样中与其他组分分离。重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同,重量分析法又可分为沉淀法、挥发法和萃取法等。常量分析准确度较高,但是操作复杂,对低含量组分的测定误差较大。
吸光光度法: 吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法,包括比色法、可见及紫外吸光光度法及红外光谱法。
吸光光度法是采用分光器获得纯度较高的单色光,基于物质对单色光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。吸光光度法是借助分光光度计测定溶液的吸光度,根据朗伯一比耳定律确定物质溶液的浓度。吸光光度法是比较有色溶液对某一波长光的吸收情况。A灵敏度高
一般吸光光度法所测定的下限可达10-5~10-6mol/L,因而有较高的灵敏度,适用于微量组分的分析。
B准确度较高
吸光光度法的相对误差为2%~5%,采用精密的分光光度计测量,相对误差为1%~2%,其准确度虽不如滴定分析法高,但已满足微量组分测定的准确度要求,而对微量组分的测定,滴定分析法是难以进行的。
C简便、快速
吸光光度法所使用的仪器——分光光度计,操作简单,易于掌握。近年来,由于一些灵敏度高、选择性好的显色剂和各种掩饰不断出现,常可不经分离直接进行吸光度分析,有效地简化了测量步骤,提高了分析速度。
D应用广泛
几乎所有的无机物和许多有机化合物都可直接或间接地用吸光光度法进行测定。从外,该法还可用来研究化学反应的机理,以及溶液的化学平衡等理论。如测定配合物的组成,弱酸、弱碱的理解常数等。由于有机试剂和配位化学的迅速发展及分光光度计性能的提高。吸光光度法已广泛用于生产和科研部门。参考文献:
【1】 武汉大学.分析化学.4版.北京:高等教育出版社,2000.【2】 高华寿.化学平衡与滴定分析.北京:高等教育出版社,1996.【3】 张锡瑜.化学分析原理.北京:科学出版社,1996.【4】 林树昌.溶液平衡.北京:北京师范大学出版社,1993.【5】 邹明珠,许宏鼎,于桂荣,等.化学分析.长春:吉林大学出版社,2001.【6】 荣庆新,陈淑群.分析化学.广州:中山大学出版社,1997.