分析化学进展 学习心得

第一篇：分析化学进展 学习心得

学习心得

姓名：

《分析化学进展》是一门综合性课程，通过这门课的学习，我开始了解分析化学的光电气色四大研究领域。侯xd老师和吴p老师着重给我们介绍了光领域如原子光谱等；肖d老师结合自己的科研经历给我们介绍了电化学方面；ly老师介绍了当今的研究热点纳米材料；李ml老师介绍了他们课题组的研究方向--理论计算化学；还有其他几位老师的精彩讲解都让我受益匪浅。经过一学期的学习，让我对分析化学有了不同的认识，对我后面的学习和实验有很大的帮助。现在我主要是就吴p老师关于“磷光量子点在生物传感和成像中的应用”，再结合目前自己的研究工作谈一下我的学习心得。

吴p老师主要是从以下几个方面来讨论磷光量子点在生物传感和成像中的应用。

一 磷光的普遍性

首先吴老师举了几个生活中常见的磷光现象的例子：夜明珠，鬼火，荧光棒等。我现在的工作主要是荧光方面，所以我就结合自己已有的知识，加上吴鹏老师的讲解，比较荧光和磷光间的不同来学习。

荧光：当处于基态的分子吸收紫外－可见光后，即分子获得了能量，其价电子就会发生能级跃迁，从基态跃迁到激发单重态的各个不同振动能级，并很快以振动驰豫的方式放出小部分能量达到同一电子激发态的最低振动能级，然后以辐射形式发射光子跃迁到基态的任一振动能级上，这时发射的光子称为荧光。

磷光：受激发分子的电子在激发态发生自旋反转，当它所处单重态的较低振动能级与激发三重态的较高能级重叠时，就会发生系间窜跃，到达激发激发三重态，经过振动驰豫达到最低振动能级，然后以辐射形式发射光子跃迁到基态的任一振动能级上，这时发射的光子称为磷光。

磷光是一种缓慢发光的光致冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光（通常是紫外线或X射线）照射，吸收光能后进入激发态（通常具有和基态

不同的自旋多重度），然后缓慢地退激发并发出比入射光的波长长的出射光（通常波长在可见光波段），而且与荧光过程不同，当入射光停止后，发光现象持续存在。发出磷光的退激发过程是被量子力学的跃迁选择规则禁戒的，因此这个过程很缓慢。所谓的“在黑暗中发光”的材料通常都是磷光性材料。因此，相较于荧光，磷光分析的最大优势在于能避开生物体的自发荧光和散射光的干扰。

二 磷光量子点发展历史

量子点（quantum dots, QDs）是纳米级半导体材料，它的电子排列相当紧密，由于量子限量化效应可以激发出不同颜色的荧光。量子点吸收能量较高的光波后产生能阶跃升，当电子从高能阶的状态降到低能阶的状态时，会发射出波长较长（偏红光系）的光。不同粒径的量子点会发射出不同波长的荧光，例如硒化镉（CdSe）粒径在 2.1 nm 时发出蓝色荧光；粒径 5 nm 时发出绿色荧光；当粒径接近10 nm时，它所激发的荧光就接近红色。相较于传统的有机染料分子，量子点具有荧光亮度强、光稳定性佳、以及用单一波长的雷射便可以激发出多种不同波长的发射波的特性。发射波是一狭窄且对称的波形，且可重复激发，因此荧光时效可以持久。这些特性吸引了科学家的重视，量子点的应用也越来越多样性，深具取代传统染剂的潜力。目前量子点的用途相当广泛，可用于蓝光雷射、光感测组件、单电子晶体管、记忆储存、触媒、量子计算等。在生医工程上可制成各种荧光标签，应用于生物检测的基因条形码或蛋白质条形码。

三 基于荧光量子点的化学传感器

以量子点为基础的新颖的荧光传感器因选择性高，可快速、灵敏的检测分析物而被广泛应用。

3．1 直接利用量子点进行的光学探测传感器

以量子点为基础的荧光传感器主要应用量子点优良的光学性能，在分析检测方面有极大的优势。量子点已直接应用到金属离子(如Cu2+，Ag+，Hg2+)的检测中，这是由于金属离子可以直接改变量子点的光学信号，而通过光学信号的改变

就能对金属离子进行分析检测。

3．2 “猝灭一打开”式量子点荧光传感器

“猝灭一打开”(off-on)式的荧光量子点传感器是现在的新颖量子点荧光探针。这种“off-on”探测系统的主要原理是，首先通过某种物质将量子点探针的荧光信号猝灭“off”，然后在下一步通过被分析物的作用在使其荧光恢复“on”。很显然，这种通过荧光猝灭打开的量子点传感器较传统单一的量子点猝灭传感器在灵敏性方面有了很大的提高。主要有三种设计“off-on”量子点传感器的途径：(1)通过调控电子转移的方法(2)分离猝灭物质的方法(3)量子点解离的方法。

3．3 FRET量子点荧光传感器

在生物探测体系中，基于量子点的荧光能量共振转移(FRET)的探针被广泛应用。FRET的探针可以在分子水平上实时检测分子的结合，因此基于量子点的FRET探针可以用来研究分子反应的数量。

四

细胞成像

2005年Wright等用不同颜色量子点标记了呼吸道和胞病毒表面的F和G蛋白，对病毒进行了多色成像，为病毒感染早期快速检测提供了一种新方法。，利用量子点的光学性质，生物分析，生物成像等性质展开研究，关于量子点近年来的学术论文有321多篇，2013年有152篇，分析应用有35篇，成像分析有15篇，可以看到这一块的研究现在还不是很热，这一块的前景还是很不错的。

五

学习心得

从吴老师的整个授课过程来看，我也学到一个研究应该从本质，发展，创新性及应用来展开。在开展一个工作前，要阅读大量文献，对自己所要做的工作有足够的背景知识，对专业术语有足够的敏感程度。要到达这些，就需要大量文献的阅读，所以对搞科研工作的人来说就要耐得住寂寞，唯有耐得住寂寞，走得近科学的世界。现在我们刚接触分析，还达不到这种境界，只能是慢慢向这个目标靠近。现在的工作主要是荧光方面，在老师的指导下，先找了这方面的综述，集

中看综述，对这一块有一定的认识。参照已有文献，在文献的基础之上，自己动手操作重复试验，在重复实验的过程中，提出自己的想法，把自己的想法付诸于实践，从开学到现在，我一直在重复这个过程，这个过程也比较艰难，好的结果是有了新想法，实验还有一定的结果，前面的努力没有白费；反之，大多数时候都是不好的结果，很难得有一个想法，试完之后没结果，这种时候往往是很令人沮丧的，但科研这条路大多数都是这种时候，所以作为一个科研人得学会在逆境中成长，缓解自己的压力，时刻让自己有充沛的精力去做实验。

分析化学进展课让我从不同的老师的研究领域了解分析，对我日后的学习有很大的帮助，希望这个课能多增加一些课时，能够多让我了解一些分析的研究领域。

第二篇：2015分析化学年会

中国化学会第十二届全国分析化学年会(第二轮通知)中国化学会和国家自然科学基金委主办、华中师范大学承办的“第十二届全国分析化学年会”定于2015年5月8日---11日在武汉洪山大礼堂召开。这是我国分析化学领域三年一届的盛会，会议将就我国自上届学术会议以来分析化学学科的新成就、新进展进行学术交流和研讨，会议将组织分析化学前沿的大会报告、分组报告和讨论。热忱欢迎广大的分析化学工作者踊跃投稿和参加会议。现将有关事项通知如下：

一、会议征文

(1)原子光谱分析；(2)分子光谱分析；(3)色谱法与分离科学；(4)电分析化学；(5)波谱分析(包括顺磁、核磁共振)；(6)质谱分析；(7)显微成像分析；（8）微流控芯片分析；(9)联用方法与自动化分析；(10)形态、表面及结构分析；(11)生物分析化学；(12)药物和代谢物分析；(13)环境分析化学；(14)食品分析；(15)蛋白质分析；（16）核酸分析；(17)纳米分析化学；(18)分析仪器及装置；(19)质量控制；(20)化学计量学与生物信息学。凡已在刊物上发表或在全国会议上报告过的论文不在应征之列。此外，本次会议的交流形式包括大会报告、邀请报告、口头报告和墙报交流，并设优秀墙报奖，诚挚欢迎积极参与。会议论文摘要模板见会议网站，请按照模板投递(http://ac.ccnu.edu.cn)。请大家尽早提交摘要，以免临近截止日期时网络拥堵。

在首页页脚处写明第一作者简介(出生年、性别、职称、学位)以及基金资助情况(标出项目批准号)。请同时提供稿件联系人的电话、传真、详细通讯地址和 E-mail。论文请用Word文件，通过会议网站网上投稿系统提交会议论文。

本次会议将增设100个优秀墙报奖，颁奖典礼（包括奖金和证书）将于大会最会一天下午（5月11日下午）举行，请大家注意安排行程，望广大研究生踊跃投稿并参加墙报展示。

二、会议赞助

赞助会议是企业和学术机构扩大影响力的重要途径，也是构筑和推动高校、科研院所和企事业单位相互支持的重要渠道。本届年会将为各单位提供网络展示机会和现场宣讲平台，大力增加全国参会代表与贵单位的接触和了解。年会组委会诚挚邀请广大仪器和试剂企业作为支持单位，携手共建合作与交流平台，共同提高年会的质量和声望，具体事宜详见“会议赞助方案”，联系人：杨光富（027-67867800）、钟鸿英（027-67862616）。

三、会议注册和回执

1、请大家尽早网上注册，以便会务组掌握参会人数。由于5月份是武汉地区的旅游旺季，请大家尽早预定宾馆。注册费标准、要求和汇款方式可登录本会议网站http://ac.ccnu.edu.cn查询。

2、由于报到当天人数较多，而且无法刷卡，不能收取现金。请大家一律网上转账缴费，3月31日前缴费的优惠标准见会议网站http://ac.ccnu.edu.cn，会议期间统一开具发票。

四、其他注意事项

会议相关事宜请与华中师范大学化学学院筹备组联系,电话如下： 1.付款和到账查询事宜请咨询丁克熔、李芳，电话：027-67867958（丁克熔）、***（李芳）。

2.论文相关事宜请与徐晖、王鹏联系，电话：***（徐晖），***（王鹏）。3.厂商展位安排等相关事宜请与程靖、梁沛联系，电话：***（程靖）、***（梁沛）。

4.住宿请大家自行预定，住宿信息可见会议网站。相关问题可咨询熊博、陈迪松，联系电话：***（熊博），***（陈迪松）。

5.市内交通及其他事宜请与戢凤琴联系，电话：027-67867958。

会议第三轮通知包括具体会议日程安排、报到地点、墙报展示编号等事宜将在会议网站 http://ac.ccnu.edu.cn上发布

本会欢迎国内外分析仪器公司、厂商到会介绍和展出产品，有关具体事宜请与筹备组联系。第十二届全国分析化学年会筹备组 2015年3月5日

第三篇：分析化学论文

分析化学论文

化工与材料工程学院

材化1002

10150212

张伟旭

分析化学论文

(吉林化工学院

化工与材料工程学院

材化1002 张伟旭

吉林 吉林132022)摘要：分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质。

关键字：分析化学、方法、滴定、指示剂、数据处理

引言：分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它是研究物质化学组成的表征和测量的科学，是化学学科的重要分支，它所解决的问题是物质是什么组分组成的，这些组分在物质中是如何存在的，以及各组分的含量有多少。

分析化学是研究物质及其变化规律的重要方法之一，它在人们的生活生产中发挥着重要的作用。

酸碱滴定法：利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。可用于测定酸、碱和两性物质。其基本反应为H﹢+OH﹣=H2O也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸,这是一种用途极为广泛的分析方法，最常用的酸标准溶液是盐酸,有时也用硝酸和硫酸。标定它们的基准物质是碳酸钠Na2CO3。1．强酸强碱的滴定

强酸和强碱相互滴定的滴定反应为：

NaOH与HCL的滴定曲线

以NaOH液（0.1000mol/L）滴定20.00ml HCl液（0.1000mol/L）为例，滴定曲线如下图：

滴定开始前 pH=1.00

滴入NaO液19.98ml时 pH=4.30

化学计量点时 pH=7.00

滴入NaOH液20.02ml时 pH=9.70

从滴定曲线可以看出：

（1）根据滴定突跃选择指示剂。滴定曲线显示，滴定突跃（在计量点附近突变的pH值范围）范围很大，为4.30～9.70，凡是变色范围全部或部分落在滴定突跃范围内的指示剂都可以用来指示终点，所以酸性指示剂（甲基橙、甲基红）和碱性指示剂（酚酞）都可以用来指示强碱滴定强酸的滴定终点。

（2）选择滴定液的浓度。浓度大，突跃范围宽，指示剂选择范围广；但是，浓度太大，称样量也要加大，所以一般使用0.1mol/L浓度的滴度液。2．强碱滴定弱酸

滴定反应为：

以NaOH液（0.1000moL/L滴定20.00ml醋酸（HAc，0.1000mol/L）

用NaOH滴定HOAc的滴定曲线

为例，滴定曲线如下图：

滴定开始前 pH=2.88

滴入NaOH 液19.98ml时 pH=7.75

化学计量点时 pH=8.73

滴入NaOH液20.02ml时 pH=9.70

从滴定曲线可以看出：

（1）只能选择碱性指示剂（酚酞或百里酚酞等），不能选用酸性范围内变色的指示剂（如甲基橙、甲基红等）。因为突跃范围较小，pH值在7.75～9.70之间；计量点在碱性区。

（2）弱酸被准确滴定的判决是C·Ka>10-8。因为Ka愈大，突跃范围愈大。而Ka<10-8时，已没有明显突跃，无法用指示剂来确定终点；另外，酸的浓度愈大，突跃范围也愈大。3．强酸滴定弱碱

滴定反应为：

以HCl液（0.1000mol/L）滴定20.00mlNH3·H2O液（0.1000mol/L）为例，滴定曲线如下图：

滴定开始前 pH=11.12

滴入HCl 液19.98ml时 pH=6.24

化学计量点时 pH=5.27

滴入HCl液20.02ml时 pH=4.30

从滴定曲线可以看出：

1）只能选择酸性指示剂（甲基橙或溴甲酚绿），不能选用碱性范围内变色的指示剂（酚酞）。

（2）弱碱被准确滴定的判决是C·Kb>10-8。

络合滴定法：滴定方法主要有以下4种：①直接滴定。即用标准EDTA溶液直接滴定金属离子，以一适当指示剂确定终点；由于反应过程释出H+，须使用缓冲溶液以维持pH恒定。对在控制pH下易水解的金属，还须加入辅助络合剂以抑制之。②回滴法。对某些金属，容易水解或与EDTA络合缓慢，或者没有适于直接滴定的指示剂，可加入过量EDTA，然后用一适当金属回滴。③置换滴定[1]。若待测金属MⅠ能参与置换反应

且各稳定常数值符合＞＞108，则MⅠ可定量地置换，然后用EDTA滴定，从而间接求出MⅠ。另一种置换滴定法是用一种比EDTA更强的络合剂HnZ置换MⅠ-EDTA络合物中的EDTA，用MⅡ滴定。④间接滴定。主要用于滴定那些与EDTA弱络合的阳离子，或不与EDTA络合的阴离子。例如，在适宜条件下，加入一定量的铋盐沉淀磷酸根为磷酸盐，然后用EDTA滴定过量的铋而间接测得磷。

络合滴定使用的指示剂多为金属指示剂。这些金属指示剂必须要与金属络合后呈相当深的颜色，络合物的lgK＞5才有足够的灵敏度；指示剂络合物的稳定性要比EDTA络合物的稳定性约低3个lgK单位，终点才敏锐。

此外，在同一pH下，游离指示剂与指示剂络合物要有显著不同的颜色。金属指示剂中能产生荧光的则称为金属荧光指示剂。也可以使用仪器确定终点，如电位分析法，库仑滴定法，安培滴定法，分光光度滴定法等，既可提高灵敏度和准确度，也可用于测定微量元素。

氧化还原滴定法：氧化还原滴定法是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。与酸碱滴定法和配位滴定法相比较，氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。

沉淀滴定法：是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。沉淀滴定法必须满足的条件：1.S小，且能定量完成；2.反应速度大；3.有适当指示剂指示终点；4.吸附现象不影响终点观察。

生成沉淀的反应很多，但符合容量分析条件的却很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag+与卤素离子的反应来测定Cl-、Br-、I-、SCN-和Ag+。银量法共分三种，分别以创立者的姓名来命名。

莫尔法 在中性或弱碱性的含Cl试液中，加入指示剂铬酸钾，用硝酸银标准溶液滴定，氯化银先沉淀，当砖红色的铬酸银沉淀生成时，表明Cl已被定量沉淀，指示终点已经到达。此法方便、准确，应用很广。

福尔哈德法 ①直接滴定法。在含Ag的酸性试液中，加NH4Fe（SO4）2为指示剂，以NH4SCN为滴定剂，先生成AgSCN白色沉淀，当红色的Fe（SCN）2+出现时，表示Ag+已被定量沉淀，终点已到达。此法主要用于测Ag+。②返滴定法。在含卤素离子的酸性溶液中，先加入一定量的过量的AgNO3标准溶液，再加指示剂NH4Fe（SO4）2，以NH4SCN标准溶液滴定过剩的Ag+，直到出现红色为止。两种试剂用量之差即为卤素离子的量。此法的优点是选择性高，不受弱酸根离子的干扰。但用本法测Cl-时，宜加入硝基苯，将沉淀包住，以免部分的Cl-由沉淀转入溶液。

法扬斯法 在中性或弱碱性的含Cl-试液中加入吸附指示剂荧光黄[1]，当用Ag-NO3滴定时，在等当点以前，溶液中Cl-过剩，AgCl沉淀的表面吸附Cl-而带负电，指示剂不变色。在等当点后，Ag+过剩，沉淀的表面吸附Ag+而带正电，它会吸附荷负电的荧光黄离子，使沉淀表面显示粉红色，从而指示终点已到达。此法的优点是方便。指示剂是化学试剂中的一类。在一定介质条件下，其颜色能发生变化，能产生混浊或沉淀，以及有荧光现象等。常用它检验溶液的酸碱性；滴定分析中用来指示滴定终点；环境检测中检验有害物。一般分为酸碱指示剂、氧化还原指示剂、金属指示剂、吸附指示剂等。在各类滴定过程中，随着滴定剂的加入，被滴定物质和滴定剂的浓度都在不断变化，在等当点附近，离子浓度会发生较大变化，能够对这种离子浓度变化作出显示（如改变溶液颜色，生成沉淀等）的试剂就叫指示剂。如果滴定剂或被滴定物质是有色的，它们本身就具有指示剂的作用，如高锰酸钾。变色范围

在实际工作中，肉眼是难以准确地观察出指示剂变色点颜色的微小的改变。人们目测酸碱指示剂从一种颜色变为另一种颜色的过程，只能在一定的pH变化范围内才能发生，即只有当一种颜色相当于另一种颜色浓度的十倍时才能勉强辨认其颜色的变化。在这种颜色变化的同时，介质的PH值则由一个值变到另一个值。当溶液的pH值大于pKHIn时, [In-]将大于[HIn]且当[In-]/[HIn]=10时，溶液将完全呈现碱色成分的颜色，而酸色被遮盖了，这时溶液的 pH=pKHIn + 1。同理，当溶液的pH值小于pKHIn时, [In-]将小于[HIn]且当[In-]/[HIn]=1/10时，溶液将完全呈现酸色成分的颜色，而碱色被遮盖了，这时溶液的 pH=pKHIn1到 pH=pKHIn + 1的范围内变化的，这个范围称为指示剂的变色范围即变色域。在变色范围内，当溶液的pH值改变时，碱色成分和酸色成分的比值随之改变，指示剂的颜色也发生改变。超出这个范围，如pH≥pKHIn + 1时，看到的只是碱色；而在pH≤pKHIn-1时，则看到的只是酸色。因此指示剂的变色范围约2个pH单位。由于人的视觉对各种颜色的敏感程度不同，加上在变色域内指示剂呈现混合色，两种颜色互相影响观察，所以实际观察结果与理论值有差别，大多数指示剂的变色范围小于2个PH单位。指示剂的用量

双色指示剂的变色范围不受其用量的影响，但因指示剂本身就是酸或碱，指示剂的变色要消耗一定的滴定剂，从而增大测定的误差。对于单色指示剂而言，用量过多，会使用变色范围向pH值减小的方向发生移动，也会增大滴定的误差。例如：用0.1mol/LnaOH滴定0.1mol/LHAc,pHsp=8.5,突跃范围为pH8.70-9.00,滴定体积若为50ml,滴入2-3滴酚酞，大约在pH=9时出现红色；若滴入10-15滴酚酞，则在pH=8时出现红色。显然后者的滴定误差要大得多。指示剂用量过多，还会影响变色的敏锐性。例如：以甲基橙为指示剂，用HCl滴定NaOH溶液，终点为橙色，若甲基橙用量过多则终点敏锐性就较差。指示剂的选择

指示剂选择不当，加之肉眼对变色点辨认困难，都会给测定结果带来误差。因此，在多种指示剂中，选择指示剂的依据是：要选择一种变色范围恰好在滴定曲线的突跃范围之内，或者至少要占滴定曲线突跃范围一部分的指示剂。这样当滴定正好在滴定曲线突跃范围之内结束时，其最大误差不过0.1%，这是容量分析容许的。常用的指示剂

1、酸碱指示：石蕊、甲基橙、甲基红、酚酞、等

2、氧化还原指示剂：二苯胺、二苯胺磺酸钠、淀粉、等。

3、金属指示剂：铬黑T、二甲酚橙、PAR、等

指示剂在分析化学实验中起着重要的作用，我一定要重视它！

重量分析法：是通过称量物质的某种称量形式的质量来确定被测组分含量的一种定量分析方法。

在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从式样中与其他组分分离。重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、挥发法和萃取法等。常量分析准确度较高，但是操作复杂，对低含量组分的测定误差较大。

吸光光度法： 吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法，包括比色法、可见及紫外吸光光度法及红外光谱法。

吸光光度法是采用分光器获得纯度较高的单色光，基于物质对单色光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。吸光光度法是借助分光光度计测定溶液的吸光度，根据朗伯一比耳定律确定物质溶液的浓度。吸光光度法是比较有色溶液对某一波长光的吸收情况。A灵敏度高

一般吸光光度法所测定的下限可达10-5~10-6mol/L，因而有较高的灵敏度，适用于微量组分的分析。

B准确度较高

吸光光度法的相对误差为2%~5%，采用精密的分光光度计测量，相对误差为1%~2%，其准确度虽不如滴定分析法高，但已满足微量组分测定的准确度要求，而对微量组分的测定，滴定分析法是难以进行的。

C简便、快速

吸光光度法所使用的仪器——分光光度计，操作简单，易于掌握。近年来，由于一些灵敏度高、选择性好的显色剂和各种掩饰不断出现，常可不经分离直接进行吸光度分析，有效地简化了测量步骤，提高了分析速度。

D应用广泛

几乎所有的无机物和许多有机化合物都可直接或间接地用吸光光度法进行测定。从外，该法还可用来研究化学反应的机理，以及溶液的化学平衡等理论。如测定配合物的组成，弱酸、弱碱的理解常数等。由于有机试剂和配位化学的迅速发展及分光光度计性能的提高。吸光光度法已广泛用于生产和科研部门。参考文献：

【1】 武汉大学.分析化学.4版.北京：高等教育出版社，2000.【2】 高华寿.化学平衡与滴定分析.北京：高等教育出版社，1996.【3】 张锡瑜.化学分析原理.北京：科学出版社，1996.【4】 林树昌.溶液平衡.北京：北京师范大学出版社，1993.【5】 邹明珠，许宏鼎，于桂荣，等.化学分析.长春：吉林大学出版社，2001.【6】 荣庆新，陈淑群.分析化学.广州：中山大学出版社，1997.

第四篇：分析化学习题集

分析化学习题集

一、选择提

1.下列叙述错误的是（D）

A． 方法误差属于系统误差

B。系统误差包括操作误差 C。系统误差又称可测误差 D。系统误差呈正态分布

2.从精密度好就可以判定分析结果可靠的前提是（B）

A． 偶然误差小 B。系统误差小 C。平均偏差小 D。标准偏差小 3.下列叙述正确的是（A）

A． 准确度高，一定需要精密度高；B。进行分析时，多事误差是不可避免的；C。精密度高，准确度一定高；D。精密度高，系统误差一定小

4.下列各项造成系统误差的是（C）

A． 滴定终点与计量点不一致；B。把滴定后的液面读数15.65读成15.63；C。把未经恒重的NaCl基准物标定AgNO3标准溶液；D 把滴定管的读数14.37误记为15.37 5.下列各项造成偶然误差的是（D）

A 天平称量时把13.659g记录为13.569g；B 称量时不正确地估计天平的平衡点；C 称量时有吸湿的固体时温度有变化；D 在称量时天平的平衡点稍有变动 6.下列各项中属于过失误差的是（A）

A 实验中错误区别两个样品滴定终点时橙色的深浅；B 滴定时温度有波动；C 滴定时大气压力有波动；D 称量吸湿性固体样品是动作稍慢 ７.置信区间的定义是（A）

A 测量值出现在一定范围内的可能性的大小，通常用％来表示；B 自变量的取值范围；C 仪器测量的最小分数值；D 滴定分析中指示剂的变色区间 ８.对某试样进行３次平行测定，其平均含量为0.3060，若真实值为0.3030，则（0.3060-03030）=0.0030是（C）

A 相对误差 B 相对偏差 C绝对误差 D 绝对偏差 9.分析结果出现下列情况，（C）属于系统误差

A 试样未充分混匀；B 滴定时有液滴溅出；C 称量时试样吸收了空气中的水分 D 天平零点稍有变动

10.下列叙述中正确的是（A）

A 误差是以真值为标准的，偏差是以平均值为标准的，实际工作中获得的“误差”，实际上仍然是偏差；B 随机误差是可以测量的；C 精密度高，则该测定的准确度一定会高；D 系统误差没有重复性，不可避免

11.定量分析工作要求测定结果的误差（D）

A．越小越好；B 等于零；C 无要求；D 在允许误差范围内

12.甲、乙二人同学分析一矿物中含硫量，每次采样3.5g，分析结果的平均值分别报告为：甲：0.042%；乙：0.04201%，问正确报告应是（B）

A 甲、乙二人的报告均正确；B 甲的报告正确；C 甲、乙二人的报告均不正确；D 乙的报告正确

13.精密度和准确度的关系是（D）

A 精密度高，准确度一定高；B 准确度高，精密度一定高；C 二者之间无关系；D 准确度高，精密度不一定高

14.滴定分析要求相对误差为±0.1%，若使用灵敏度为0.1mg的天平称取试样时，至少应称取（D）

A 0.1g B 1.0g C 0.05g D 0.2g 15.下列情况中，使分析结果产生正误差的是（AB）A 用HCl标准溶液滴定某碱样，所用滴定管未用原液润洗；B 用于标定标准溶液的基准物在称量时吸潮了；C 以失去部分结晶水的硼砂为基准物，标定盐酸溶液的浓度；D 以EDTA标准溶液滴定钙镁含量时，滴定速度过快

16.分析某样品得到四个分析数据，为了衡量期精密度优劣，可用（C）表示。A 相对误差 B 绝对误差 C平均偏差 D 相对误差 17.下列各数中，有效数字为四位的是（D）

-1-1 A pH=12.04 B c(H+)=0.0008mol.L C 6000 D T(HCl/NaOH)=0.1257g.mL

18.由测量所得的下列计算中，每一个数据最后一位都有±1的绝对误差，在计算结果X中引入的相对误差最大的数据是（A）

A 0.0670 B 30.20 C 45.820 D 3000 19.某样品的两次平行测定结果为20.18%和20.12%，则其相对误差为（C）A 0.3% B 0.2978% C 0.305% D-0.30% 20.下列叙述错误的是（C）

A误差是以真值为标准的，偏差是以平均值为标准的，实际工作中获得的“误差”，实际上仍然是偏差； B 对某项测定来说，它的系统误差大小是不可测量的；C 对偶然误差来说，大小相近的正误差和负误差出现的机会是均等的；D 标准偏差是用数量统计方法处理测定的数据而获得的

21.分析测定中的偶然误差，就统计规律来讲，以下不符合的是（A）

A 数值固定不变 B数值随机可变

C 大误差出现的概率小，小误差出现的概率大；D 数值相等的正、负误差出现的概率均等 22.下列各项定义中不正确的是（D）A 绝对误差是测定值与真值之差； B 相对误差是绝对误差在真值中所占的百分率； C 偏差是指测定值与平均值之差； D 总体平均值就是真值 23.可用下列何种的方法减免分析测试中的系统误差（）

A．进行仪器校正 B.增加测定次数 C.认真细心操作 D.测定时保持环境的湿度一致

24.在进行样品称量时，由于汽车经过天平室引起天平震动是属于（）A.系统误差 B.偶然误差 C.过失误差 D.操作误差

25.测定试样中CaO的质量分数，称取试样0.9080g,滴定耗去EDTA标液20.50mL,以下结果表示正确的是（）

A．10% B.10.1% C.10.08% D.10.077% 26.下列表述中，最能说明偶然误差小的是（）

A.高精密度 B.与已知含量的试样多次分析结果的平均值一致 C.标准偏差大 D.仔细校正所用砝码和容量仪器 27.分析天平的分度值是（）

A.0.01g B.0.001g C.0.0001g D.0.00001g 28.准确量取溶液20.00mL溶液，可以使用的仪器有（）A.量筒 B.滴定管 C.量杯 D.移液管 29.下列仪器中可以放在电炉上直接加热的是（）

A.量杯 B.蒸发皿 C.瓷坩埚 D.容量瓶 30.下列情况所引起的误差中，不属于系统误差的是（）

A.移液管转移溶液之后残留量稍有不同 B.称量时使用的砝码锈蚀 C.滴定管刻度未经校正 D.以失去部分结晶水的硼砂作为基准物质标定盐酸 31.随机误差是由一些不确定的偶然因素造成的，2.050 x 10是几位有效数字（）A.一位 B.二位 C.三位 D.四位

32.用25mL移液管移出的溶液体积应记录为（）mL A.25.0 B.25 C.25.00 D.25.000 33.由计算器算得（2.236*1.1124）/（1.03590*0.2000）的结果为12.00562989，按有效数字运算规则应将结果修约为：（C）

A.12.006 B.12.00 C.12.01 D.12.0 34.有关提高分析准确度的方法，以下描述正确的是（B）

A.增加平行测定次数，可以减小系统误差； B.做空白实验可以估算出试剂不纯带来的误差； C.回收试验可以判断分析过程是否存在随机误差； D.通过对仪器进行校准减免随机误差

35.在滴定分析中，化学计量点与滴定终点的关系是（D）

A.两者必须吻合 B.两者含义相同 C.两者互不相干 D.两者愈接近，滴定误差愈小

3+36.EDTA滴定Al可用的滴定方式是（B）

A.直接滴定法 B.返滴定法 C.置换滴定法 D.间接滴定法

37.滴定分析法对化学反应有严格的要求，因此下列说法中不正确的是（C）

A.反应有确定的化学计量关系 B.反应速度必须足够快 C.反应产物必须能够与反应物分离 D.有适当的指示剂可选择

2+38.将Ca 沉淀为CaC2O4沉淀，然后用酸溶解，再用KMnO4标准溶液直接滴定生成的H2C2O4，从而求得Ca的含量。所采用的滴定方式是（）

A.沉淀滴定法 B.氧化还原滴定法 C.直接滴定法 D.间接滴定法 39.物质的量浓度是指（）

A.单位体积的溶液中所含物质的质量 B.单位质量的物质中所含被测物质的物质的量 C.单位质量的溶液中所含物质的质量 D.单位体积的溶液中所含被测物质的物质的量 40.欲配置500mL0.2mol/LHCl溶液，应量取12mol/L浓HCl体积为（）A.0.84mL B.4.2mL C.8.4mL D.12.6mL 41.已知浓度的标准NaOH溶液，因保存不当吸收了二氧化碳。若用此NaOH溶液滴定HCl溶液，则对分析结果有何影响（C）

A.无影响 B.不确定 C.偏低 D.偏高 42.化工生产区严禁烟火是为了（C）

A.文明生产 B.节约资金 C.防止火灾 D.消除腐败

43.根据气体物料的物理或物理化学性质，在生产实际中广泛应用各种（A）进行分析鉴定。A.仪器分析法 B.化学分析法 C.燃烧分析法 D.吸收分析法 44.在300nm波长进行分光光度测定时，应选用（C）比色皿。A.硬质玻璃 B.玻璃 C.石英 D.透明塑料 45.在测定过程中出现下列情况，不属于操作错误的是（C）

A.称量某物时未冷却至室温就进行称量 B.滴定前用待测定的溶液淋洗锥形瓶 C.称量用砝码没有校正 D.用移液管移取溶液前未用该溶液洗涤移液管 46.工业废水样品采集后，保存时间愈短，则分析结果（A）A.愈可靠 B.愈不可靠 C.无影响 D.影响很小 47.下面说法正确的是（D）A.冰箱一旦电源中断时，应即刻再接上电源 B.冰箱内物品宜装紧凑些以免浪费空间 C.除霜时可用热水或电吹风直接加热 D.冰箱一旦电源中断时，需要稍候

5-2分钟以上才可接上电源。

48.一旦发生火灾，应根据具体情况选用（A）灭火器进行灭火并报警。A.适当的 B.最好的 C.泡沫式 D.干粉 49.（A）不属于胺类化合物。

A.氨水 B.胺盐 C.酰胺 D.氨基酸 50.（D）不属于吸收光谱法

A.紫外分光光度法 B.X射线吸收光谱法 C.原子吸收光谱法 D.化学发光法

51.（A）中毒是通过皮肤进入皮下组织，不一定立即引起表面的灼伤。A.接触 B.摄入 C.呼吸 D.腐蚀性 52.下列做法错误的是（D）

A.不用手直接拿取任何试剂 B.手上污染过试剂，用肥皂和清水洗涤 C.稀释浓硫酸时，将浓硫酸缓慢加入水中 D.边吃零食边观察实验的进行

53.用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液时，取用的邻苯二甲酸氢钾试剂的规格是（A）A.GR B.CP C.LR D.CR 54.用EDTA的标准溶液，滴定一定量的含钙试样溶液，以EDTA标准溶液的浓度和滴定达终点时消耗的体积，计算试样中的钙含量，属于（A）结果计算。

A.直接滴定法 B.返滴定法 C.置换滴定法 D.间接滴定法 55.一组分析结果的精密度好，但准确度不好，是由于（C）

A．操作失误 B.记录错误 C.试剂失效 D.随机误差大 56.在国家、行业标准的代号与编号GB/T18883-2002中GB/T是指（B）

A.强制性国家标准 B.推荐性国家标准 C.推荐性化工部标准 D.强制性化工部标准

57.国家标准规定的实验室用水分为（C）级。A.4 B.5 C.3 D.2 58.分析工作中实际能够测量到的数字称为（D）

A.精密数字 B.准确数字 C.可靠数字 D.有效数字 59.标准是对（D）事物和概念所做的统一规定。

A.单一 B.复杂性 C.综合性 D.重复性 60.使用浓盐酸，浓硝酸必须在（D）中进行。

A.大容器 B.玻璃器皿 C.耐腐蚀容器 D.通风橱 61.用过的极易挥发的有机溶剂，应（C）A．倒入密封的下水道 B.用水稀释后保存 C.倒入回收瓶中 D.放在通风橱保存

62.由化学物品引起的火灾，能用水灭火的物质是（D）

A.金属钠 B.五氧化二磷 C.过氧化物 D.三氧化二铝

63.化学烧伤中，酸的蚀伤，应用大量的水冲洗，然后用（B）冲洗，再用水冲洗。A.0.3mol/L HAc溶液 B.2%NaHCO3溶液 C.0.3mol/L HCl溶液 D.2%NaOH溶液

64.普通分析用水pH应在（D）

A.5-6 B.5-6.5 C.5-7.0 D.5-7.5 65.试液取样量为1-10mL的分析方法称为（B）

A.微量分析 B.常量分析 C.半微量分析 D.超微量分析

66.在不加样品的情况下，用测定样品同样的方法、步骤，对空白样品进行定量分析，称之为（B）

A.对照试验 B.空白试验 C.平行试验 D.预试验 67.下列叙述正确的是：（）

A.溶液PH为11.32，读数有四位有效数字； B.0.0150g试样的质量有4位有效数字； C.测量数据的最后一位数字不是准确值；

D.从50mL滴定管中，可以准确放出5.000mL标准溶液 68.滴定分析中，对化学反应的主要要求是（A）

A.反应必须定量完成 B.反应必须有颜色变化 C.滴定剂与被测物必须是1：1的计量关系 D.滴定剂必须是基准物

69.在滴定分析中，一般用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂颜色突变时停止滴定。这一点称为（C）

A.化学计量点 B.滴定误差 C.滴定终点 D.滴定分析 70.直接法配置标准溶液必须使用（A）

A.基准试剂 B.化学纯试剂 C.分析纯试剂 D.优级纯试剂 71.将称好的基准物倒入湿烧杯，对分析结果产生的影响是（C）A.正误差 B.负误差 C.无影响 D.结果混乱

72.现需要配置0.1000mol/L K2CrO7溶液，下列量器中最合适的量器是（A）A.容量瓶 B.量筒 C.刻度烧杯 D.酸式滴定管 73.计量器具的检定标识为绿色说明（A）

A.合格，可使用 B.不合格应停用 C.检测功能合格，其他功能失效 D.没有特殊意义

74.递减法称取试样时，适合于称取（B）A.剧毒的物质 B.易吸湿、易氧化、易与空气中CO2反应的物质 C.平行多组分不易吸湿的样品 D.易挥发的物质 75.优级纯试剂的标签颜色是（D）

A.红色 B.蓝色 C.玫瑰红色 D.深绿色 76.属于常用的灭火方法是（D）

A.隔离法 B.冷却法 B.窒息法 D.以上都是 77.下列各种试剂按其纯度从高到低的顺序是（）1.分析纯 2.化学纯 3.实验纯 4.优级纯

A.1，2，3，4 B.4，1，2，3 C.4，3，2，1 D.4，2，1，3 78.在实验室中，皮肤溅上浓碱时，用大量水冲洗后，应再用（B）溶液处理。

A.5%的小苏打溶液 B.5%的硼酸溶液 C.2%的硝酸溶液 D.1：5000的高锰酸钾溶液

-379.34X10有效数字是（A）位。A.2 B.3 C.4 D.5 80.PH=5.26中的有效数字是（B）位。A.0 B.2 C.3 D.4 81.比较两组测定结果的精密度是（B）

甲组：0.19%，0.19%，0.20%，0.21%，021% 乙组：0.18%，0.20%，0.20%，0.21%，0.22% A.甲、乙两组相同 B.甲组比乙组高 C.乙组比甲组高 D.无法判别 82.分析某药物的纯度时，称取样品0.3580g，下列分析结果记录正确的是（C）A.36% B.36.4% C.36.41% D.36.412% 83.实验中测的石灰石中CaO含量为27.50%，若真实值为27.30%，则(27.50%-27.30%)/27.30%=0.73%为（B）

A.绝对误差 B.相对误差 C.绝对偏差 D.标准偏差 84.酸碱滴定法进行滴定，消耗溶液体积结果记录应保留（A）

A.小数点后2位 B.小数点后4位 C.二位有效数字 D.四位有效数字 85.用称量绝对误差为0.1mg的天平称出的50mg（以克为单位表示的质量），正确表示结果为（C）

A.0.5000 B.0.500 C.0.0500 D.0.0050 86.下列数据中具有三位有效数字的有（A）

-3 A.0.350 B.1.412*10 C.0.1020 D.PKa=4.74 87.下列论述中错误的是（C）

A.方法误差属于系统误差 B.系统误差包括操作误差 C.系统误差呈现正态分布 D.系统误差具有单向性

88.可用下属哪种方法减少滴定过程中的偶然误差（D）

A.进行对照试验 B.进行空白试验 C.进行仪器校准 D.进行多次平行测定 89.滴定分析中，若试剂含少量待测组分，可用于消除误差的方法是（B）A.仪器校正 B.空白试验 C.对照分析 90.某产品杂志含量标准规定不应大于0.033，分析4次得到如下结果：0.034、0.033、0.036、0.035，则该产品为（B）

A.合格产品 B.不合格产品

91.NaHCO3纯度的技术指标为≥99.0%，下列测定结果哪个不符合标准要求（C）A.99.05% B.99.01% C.98.94% D.98.95% 92.（C）是质量常用的法定计量单位。

A.吨 B.公斤 C.千克 D.压强 93.通常用（B）来进行溶液中物质的萃取。

A.离子交换柱 B.分液漏斗 C.滴定管 D.柱中色谱 94.下列氧化物有剧毒的是（B）

A.Al2O3 B.As2O3 C.SiO2 D.ZnO 95.沉淀重量分析中，依据沉淀性质,由（C）计算试样的称样量。

A.沉淀的质量 B.沉淀的重量 C.沉淀灼烧后的质量 D.沉淀剂的用量 96.常温下，下列哪种溶液能盛放在铁制或铝制容器中的是（A）A.浓硫酸 B.稀硝酸 C.浓硝酸 D.稀盐酸 97.0.1mol/L的下列溶液的PH值最小的是（B）

A.（NH4）2SO4 B.H2SO4 C.NH3.H2O D.NaOH 98.下面不宜加热的仪器是（D）

A.试管 B.坩埚 C.蒸发皿 D.移液管

99.实验室安全守则中规定，严格任何（B）入口或接触伤口，不能用试验器具代替餐具。A.食品，烧杯 B.药品，玻璃仪器 C.药品，烧杯 D.食品，玻璃仪器 100.滴定度是指（A）

A.与1mL标准溶液相当的被测物的质量 B.与1mL标准溶液相当的被测物的物质的量 C.与1mL标准溶液相当的被测物的量 D.与1mL标准溶液相当的被测物的基本单元数

101.干燥器中的变色硅胶有效时的颜色是（A）A.蓝色 B.红色 C.黄色 D.绿色 102.下列单质有毒的是（C）

A.硅 B.铝 C.汞 D.碳

103.下列仪器中可在沸水浴中加热的有（D）

A.容量瓶 B.量筒 C.比色管 D.三角烧瓶 104.使用碱式滴定管正确的操作是（B）

A.左手捏于稍低于玻璃珠近旁 B.左手捏于稍高于玻璃珠近旁 C.右手捏于稍低于玻璃珠近旁 D.右手捏于稍高于玻璃珠近旁 105.下列仪器中，使用前需用所装溶液润冲的是（B）A.容量瓶 B.滴定管 C.移液管 D.锥形瓶 106.指出下列滴定分析操作中，规范的操作是（A）A.滴定之前，用待装标准溶液润洗滴定管三次 B.滴定时摇动锥形瓶有少量溶液溅出 C.在滴定前，锥形瓶应用待测液淋洗三次

D.滴定管加溶液不到零刻度1cm 时，用滴管加溶液到溶液弯月面最下端与“0”刻度相切

107.下列气体中，既有毒性又具可燃性的是（C）A.O2 B.N2 C.CO D.CO2 108.配置好的HCL需贮存于（C）中。

A.棕色橡皮塞试剂瓶 B.白色橡皮塞试剂瓶 C.白色磨口塞试剂瓶 D.塑料盆

二、填空题

１.正态分布规律反映出

随机 误差的分布特点。２.定量分析中，影响测定结果准确度的是

系统 误差；影响测定结果精确度的是 随机 误差。

３.要提高测定过程中的准确度一般可采用以下三条途径 对照试验、回收试验

和

空白试验。

４.滴定管的读数常有±0.01ｍＬ的误差，则在一次测定中的绝对误差可能为 ±0.02 ｍＬ。常量滴定分析的相对误差一般要求应≤0.1%，消耗滴定时消耗标准溶液的体积必须控制在 20 mL以上。

5.在定量分析运算中弃去多余数字时，应以“四舍六入五留双” 的原则，决定该数字的进位或舍去。

6.测得值与真实值符合的程度为准确度。准确度的高低主要是由 系统 误差所决定的，但也包含 随机 误差。

7.系统误差包括如下几方面误差： 方法误差、仪器误差、试剂误差、和 操作误差。系统误差的特点是 重复性 和 可测性。

8.在分析化学中，将测定结果与客观存在的真实值之间的差值称为 绝对误差。当其数值为正值时，通常说分析结果 偏高 ；反之，则说分析结果 偏低。

三、判断题

1.判定的精密度好，但准确度不一定好，消除了系统误差后，精密度好的，结果准确度就好。（）

2.分析测定结果的偶然误差可通过适当增加平行测定次数来减免。（）3.将7.63350修约为四位有效数字的结果是7.634.()4.标准偏差可以使大偏差能更显著地反映出来。（）

5.两位分析者同时测定某一试样中硫的质量分数，称取试样均为3.5g,分别报告结果如下：甲：0.042%，0.041%；乙：0.04099%，0.04201%。甲的报告是合理的。（）

6.溶解试样的水中含有干扰组分所引起的误差为系统误差。（）7.滴定管读数的最后一位估计不准确，属于随机误差。（）8.基准物质应具备主要条件是纯度高。（）9.滴定管的初读必须是“0.00mL”。（）10.滴定分析具有灵敏度高的优点。（）11.定量分析就是指的重量分析。（）

12.用蒸馏水和样品所做的试验称为空白试验。（）

13.用移液管吸取溶液时，右手拿移液管，左手拿洗耳球。（）14.洗干净的玻璃仪器，其内壁应被水均匀润湿而不挂水珠。（）15.所谓化学计量点和滴定终点是一回事。（）

16.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的。（）17.用浓溶液配置稀溶液的计算依据是稀释前后溶质的物质的量不变。（）18.滴定管、移液管和容量瓶校准的方法有称量法和相对校准法。（）19.玻璃器皿不可以盛放浓碱液，但可以盛放酸性溶液。（）20.在没有系统误差的前提条件下，总体平均值就是真实值。（）

21.在进行某鉴定反应时，得不到肯定结果，如怀疑试剂已变质，应做对照试验。（）22.配置硫酸、盐酸和硝酸溶液时都应将酸注入水中。（）23.微孔玻璃坩埚和漏斗常用于过滤、洗涤和燃烧沉淀。（）

24.固体试样的粒度和化学组成不均匀，质量大，不能直接用于分析化验，常须经过加工处理才能符合测定要求。（）

25.天平的灵敏度越高越好.()26.取用腐蚀性试剂应佩戴橡皮手套。（）

27.企业可根据其具体情况和产品的质量情况制定适当低于国家或行业同种产品标准的企业标准。（）

28.纯水制备的方法只有蒸馏法和离子交换法。（）

29.国标规定，一般滴定分析用标准溶液在常温（15-25℃）下使用两个月后，必须重新标定浓度。（）

30.在重量分析法中，沉淀的颗粒度越大，沉淀的溶解度越大。（）

第五篇：CDIO-分析化学

哈 尔 滨 理 工 大 学

CDIO-分析化学技能训练

总 结 报 告

题

目：

矿泉水中硝酸根的测定

学

院：

化学与环境工程学院

专业、班级：

化学工程与工艺

姓

名：

陈

果

学

号：

1109010201

指导教师 ：

李芬

董晶颢

2012年12月14日

第一章

1.1检测项目分析

1.1.1矿泉水的来源及危害

对某卖场内的某品牌矿泉水进行抽检，检测其中硝酸盐和亚硝酸盐含量是否符合国家标准。矿泉水中亚硝酸盐和硝酸盐都是重要的卫生指标。亚硝酸盐是强氧化剂，摄入过高可引起急性中毒反应，临床症状表现为呼吸困难、肌肉震颤、可视黏膜发绀、脉搏细微、体温低于正常值。硝酸盐对人的急性毒性主要通过转化为亚硝酸盐的毒性引起。【1】

第二章

2.1方法介绍

2.1.1百里酚分光光度法【2】

2.1.1.1测定范围

本法最低检测量为2.5μg,若取1.00mL水样测定,则最低检测浓度为2.5mg/L。亚硝酸盐有正干扰,可用氨基磺酸铵除去;氯化物有负干扰,可用硫酸银除去。这两种措施均包括在正常的测定步骤之中,无需另作预处理。

2.1.1.2方法提要

在浓硫酸存在下,百里酚与硝酸盐生成硝基酚化合物,在碱性溶液中发生分子重排,产生黄色化合物,比色定量。

2.1.1.3实验方法所用试剂与仪器

一、试剂：氨水(ρ20=0.88g/ml)，乙酸溶液(1+4)，氨基磺酸铵溶液(20g/L)：称取2.0g氨基磺酸铵(NH4SO3NH2),用乙酸溶液溶解并稀释至100mL；百里酚乙醇溶液(5g/L)：称取0.5g百里酚［(CH3)(C3H7)C6H3OH］,溶于无水乙醇中并稀释至100mL；硫酸银硫酸溶液(10g/L)：称取1.0g硫酸银(Ag2SO4),溶于100mL硫酸中；硝酸盐标准贮备溶液：称取8.153g在105～110℃烘过的硝酸钾(KNO3),溶于纯水中,并稀释至1000mL。此贮备溶液1.00mL含5.00mg硝酸盐(按NO3-计)；硝酸盐标准使用液：吸取10.00mL硝酸盐标准贮备溶液于1000mL容量瓶内,加入纯水定容,此标准使用液1.00mL含硝酸盐50.0μg。

二、仪器：分光光度计，50mL具塞比色管。

2.1.1.4实验分析步骤

a、吸取1.00mL水样于干燥的50mL比色管中。另取50mL比色管7支,分别加入0,0.05,0.10,0.30,0.50,0.70和1.00mL硝酸盐标准溶液,各用纯水补足到1.00mL。

b、向各管加入0.1mL氨基磺酸铵溶液,放置5min。

c、加入0.2mL百里酚乙醇溶液(由管中央直接滴到溶液中,勿沿管壁流下)。加2.0mL硫酸银硫酸溶液,混匀,放置5min。

d、加8mL纯水,混合后边摇边滴入氨水至溶液的黄色达到最深,且氯化银沉淀溶解为止(约9mL左右)。

e、加纯水到25mL,混匀。

f、将上述溶液于415nm波长,2cm比色杯,以纯水作参比,测定样品和标准系列溶液的吸光度。(如果没有415nm波长时，也可用420nm波长。)

g、绘制校准曲线,从校准曲线上查出水样中硝酸盐含量。

h、计算

m

ρ(NO3-)= ──

V

式中：ρ(NO3-)为水样中硝酸盐的浓度，单位(mg/L)； m是从校准曲线上查得样品管中硝酸盐含量，单位（μg）； V为水样体积，单位（ml）。2.1.2离子色谱法【3】 2.1.2.1测定范围

饮用水、地面水、地下水和雨水中的硝酸盐，测定下限为0.10mg/L 2.1.2.2方法提要

水样注入碳酸盐——硫酸氢盐溶液并流经系列的离子交换柱，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子交换树脂（分离性）的相对亲和力不同而彼此分开。被分离的阳离子在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时，被转换为高电导的碳酸（清除背电导）。用电导检测器量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量 2.1.2.3实验方法所用试剂与仪器

一、试剂：实验用水均为电导率小于0.5µs/cm的二次去离子水。并经0.45µm的微孔滤膜过滤。所用试剂均为优级纯试剂。

淋洗贮备溶液：分别称取25.44g碳酸钠和26.04g碳酸氢钠（均已在105℃烘干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000mL容量中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中在冰箱中保存。碳酸钠浓度为0.24mol/L，碳酸氢钠为0.31mol/L；淋洗使用液：将淋洗贮备液稀释100倍即得淋洗使用液；氟离子标准贮备溶液：准确称取2.2100g氟化钠（105℃烘干2h）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗贮备液，用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液相当于每毫升含1.00mg氟离子；氯离子标准贮备溶液：准确称取1.6484g氯化钠（105℃烘干2h）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗贮备液。用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升1.00mg氯离子；，溴离子标准贮备溶液：准确称取1.2879g溴化钠（105℃烘干2h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗贮备液。用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg溴离子；亚硝酸根离子标准贮备溶液：准确称取1.4998g亚硝酸钠（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗贮备液，用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg亚硝酸根；磷酸根标准贮备溶液：准确称取1.4950g磷酸氢二钠（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗贮备液，用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg磷酸根；，硝酸根标准贮备溶液：准确称取1.3703g硝酸钠（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗贮备液，用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg硝酸根；硫酸根标准贮备溶液：准确称取1.8142g硫酸钾（105℃烘2h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，加入10.00mL淋洗贮备液，用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，置于冰箱。此溶液每毫升含1.00mg硫酸根；混合标准适用溶液：可根据被测样品的浓度范围配制混合标准使用液。在配制使用液时，每1000mL中应加入10.00mL淋洗贮备液，另外不同离子浓度应尽可能相近或在同一数量级；再生液：取硫酸1.39mL于20000mL容量中，用水稀释至标线。

二、仪器： 带分离柱和抑制柱离子色谱仪，检测器，进样器，记录仪，淋洗液和再生液的贮罐，实验室常用器皿，如容量瓶、烧杯等。2.1.2.4实验分析步骤

（1）采样：样品采集后应经0.45µm的微孔滤膜过滤，保存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中。

（2）仪器的准备和色谱条件的选择：仪器操作应按说明书进行。色谱条件为：淋洗液流速：2.5mL/min；进样量：100µL。电导检测器灵敏度根据仪器情况选择。

（3）样品的预处理：将样品和淋洗贮备液按99+1体积混合，以除去负峰干扰。

（4）标准曲线的绘制：分别取2.00、5.00、10.00、50.00mL混合标准溶液于100mL容量瓶中，再分别加入1.00mL淋洗贮备液，用水稀释至标线，摇匀。按所选择的仪器条件进行测定，绘制标准曲线。（5）样品的测定：测定方法及仪器条件同标准曲线的绘制。根据各离子的出峰保留时期确定离子种类。测定未知样的峰高，从标准曲线查得其浓度。2.1.3酚二磺酸分光光度法【3】 2.1.3.1测定范围

饮用水、地下水和清洁地面水中的硝酸根。测定范围0.02——2.0mg/L 2.1.3.2方法提要

硝酸盐在无水条件下与酚二磺酸反应，生成的硝基酸酚在碱性溶液中呈黄色，在410nm处进行比色测定。

2.1.3.3实验方法所用试剂与仪器

一、试剂：酚二磺酸：称25g苯酚置于500mL锥形瓶中，加150mL浓硫酸使之溶解，再加75mL发烟硫酸（含13%三氧化硫）。充分混合。瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存；硝酸盐氮标准贮备溶液：称取0.7218g经105—110℃干燥后的硝酸钾（KNO3）溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，混匀。加2mL三氯甲烷作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升该标准储备液含0.1000mg硝酸盐氮； 硝酸盐氮标准使用溶液（10mg/L）：吸取50.0mL硝酸盐氮标准贮备液，置蒸发皿内，加0.1mol/L氢氧化钠溶液使调至pH=8，在水浴上蒸发至干。加入少量水，移入500mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。（注：本标准溶液应同时制备两份，用以检查硝化完全与否。如发现浓度存在差异时，应重新吸取标准贮备液进行制备。）；硫酸银溶液（1.00g/L）；氢氧化铝悬浮液：将125g硫酸铝[KAL(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12 H2O]溶于1000mL蒸馏水，加热至60℃，然后边搅拌边加入55mL氨水。放置约1h后，移至大瓶中，反复洗涤沉淀物，直至洗涤液中不含氯离子为止。

二、仪器：分光光度计，50mL具塞比色管。2.1.3.4实验分析步骤

（1）采样：水样中硝酸盐的测定，应在采样后尽快进行。如不能及时测定，为了抑制微生物活动的影响，应于每升水样中加入0.8mL浓硫酸，并于4℃保存。测定前用氢氧化钠中和。

（2）标准曲线的绘制：分别吸取一组硝酸盐氮标准使用液与一组50mL比色管中，用以配制系列标准溶液，将各比色管加入至约40mL，加3mL氨水使呈碱性，稀释至标线，混匀。在波长410nm处，以水为参比，测量吸光度。

将上述测得的吸光度减去空白后，绘制吸光度对硝酸盐氮的标准曲线。

（3）水样的预处理：水样混浊或带色时，可取100mL水样将其加2mL氢氧化铝悬浮液震荡，静置，过滤，弃去20mL初滤液。

水样中含有氯离子，则可用硫酸银沉淀后过滤去除。

水样中含有亚硝酸盐，则可先将亚硝酸盐氧化成硝酸盐，然后从硝酸盐氮的测定结果中减去亚硝酸盐氮的含量。

（4）样品的测定：取50.0mL经过预处理的水样于蒸发皿中，用pH试剂检查水样呈微碱性（pH=8），否则调节之；置水浴上蒸发至干。加1.0mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿残渣充分接触，放置片刻，再研磨一次，放置10min，加入约10mL水。

在搅拌下加入3—4mL氨水，使溶液呈现最深的颜色，若有沉淀则过滤。将溶液移入50mL比色管中，稀释至标线，混匀。于波长410nm处，用10或者30nm比色皿，以水为参比，测量吸光度。

（5）空白试验：以水代替水样，按相同步骤进行空白测定。

（6）计

算：

C=m/V×1000

式中：C——水样中硝酸盐氮的含量，以N计，计mg/L；

m——从标准曲线上查得的硝酸盐氮量，mg；

V——所取水样体积，ml 2.2方法比较与选择

目前检测硝酸盐氮常用的方法有二磺酸酚分光光度法、镉柱还原法、离子色谱法等,这些方法存在着诸如过程复杂、耗时耗药、重复性差等不足。通过对地下水紫外吸收特性进行分析后,本文给出了一种直接紫外分光光度法检测地下水中硝酸盐氮含量的方法,不仅简单快捷,而且测量范围广,重复性好。【4】

第三章

3.1实验原理、试剂、仪器及步骤【5】

3.1.1实验原理

在波长210nm处,硝酸盐对紫外光有强烈的吸收,在一定浓度范围内吸光度与硝酸盐的含量成正比。溶解的有机物在波长210nm及275nm处均有吸收,而硝酸盐在275nm处没有吸收,从而可通过测定275nm处的吸光度对硝酸盐的吸光度进行校正。本法最低检测量为0.01mg,若取50mL水样测定,最低检测浓度为0.2mg/L。3.1.2试剂与仪器

一、试剂：氢氧化铝悬浮液：溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。使用前振荡均匀；硫酸锌溶液10%（ｍ／Ｖ）；氢氧化钠溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ；大孔型中性树脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂；甲醇；盐酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（盐酸系优级纯）；氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中；硝酸盐氮标准溶液：Ｃ（ＮＯ3－Ｎ）＝100ｍｇ／Ｌ。

将0.7218ｇ经105～110℃干燥2ｈ的硝酸钾（ＫＮＯ3）溶于水中，移入1000ｍＬ容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2ｍＬ氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升此标准溶液含0.100ｍｇ硝酸盐。

二、仪器：紫外分光光度计，离子交换柱（Ǿ1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ），常用实验设备。3.1.3实验步骤

a、水样预处理： 吸附柱制备--新的树脂先用200ｍＬ去离子水分两次洗涤，用甲醇（4.5）浸泡过夜，弃去甲醇，再用40ｍＬ甲醇分两次洗涤，用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止；树脂装入柱中时，树脂间绝对不允许存在气泡。

b、量取200ｍＬ水样置于锥形瓶中，加入硫酸锌溶液2ｍＬ，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液，调节ｐＨ等于7。或将200ｍｌ水样调节ｐＨ＝7，加4ｍＬ氢氧化铝悬浮液。

c、待絮凝胶团下沉后，吸取上清液（或离心分离）注入吸附树脂柱中，以取每秒1～2滴的流速流出（注意各个水样间的流速保持一致）。先用100ｍＬ水样上清液分两次洗涤柱子，弃去。再使水样上清液通过柱子，收集50ｍＬ于比色管中，备测定用，树脂用150ｍＬ水分三次洗涤，备用。

d、水样测定：在盛有水样的比色管中加1.0ｍＬ盐酸溶液，0.1ｍＬ氨基磺酸溶液（若亚硝酸盐氮低于0.1ｍｇ／Ｌ时，可不加氨基磺酸溶液）。

e、用1ｃｍ石英比色皿在紫外分光光度计上，用新鲜去离子水50ｍＬ，加1ｍＬ盐酸溶液作参比，测定水样在220ｎｍ及275ｎｍ波长处的吸光度。

f、校准曲线的绘制：向6支100ｍＬ容量瓶中依次加入0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ｍＬ硝酸钾标准溶液，用新鲜去离子水稀释到100ｍＬ（其相应浓度为0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.0.0ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮，若测较高含量的样品时需适当扩展系列）。按水样测定相同步骤测量吸光度。根据220ｎｍ与二倍275ｎｍ波长吸光度值之差对浓度作图，绘制校准曲线。

g、校正吸光度计算

式中： Ａr———校正吸光度；

Ａ220ｎｍ———220ｎｍ波长处测得的吸光度；

Ａ275ｎｍ———275ｎｍ波长处测得的吸光度。

硝酸盐氮含量计算

式中：Ｃ———水样中硝酸盐氮浓度，ｍｇ／Ｌ；

ｍ———依校正吸光度值Ａr从校准曲线上查出的相应硝酸盐氮含量，ｍｇ；

Ｖ———所取水样的体积，ｍＬ。

3.2样品的预处理与保存【5】

干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ

3、Ｃｒ6对测定的干扰。

＋

＋3.3注意事项【5】

为了解水中受污染程度和变化情况，需对水样进行紫外吸收光谱分布曲线的扫描，如无扫描装置时，可手动在220～280ｎｍ间，每隔2～5ｎｍ测量吸光度，绘制波长－吸光度曲线。水样与近似浓度的标准溶液分布曲线应类似，且在220ｎｍ及275ｎｍ附近不应有肩状或折线出现。参考吸光度比值应小于20%，越小越好。水样经上述方法适用情况检验后，符合要求时，应不经预处理，直接取50ｍＬ水样于比色管中，加盐酸和氨基磺酸溶液后，进行吸光度测量。如经絮凝后水样亦达到上述要求，则也可只进行絮凝预处理，省略树脂吸附操作。含有有机物的水样，而硝酸含量较高时，必须先进行预处理后再稀释。大孔中性吸附树脂对环状、空间结构大的有机物吸附能力强，对低碳链、有较强极性和亲水性的有机物吸附力差。当水样存在六价铬时，絮凝剂应采用氢氧化铝，并放置0.5ｈ以上再取上清液供测定用。

第四章

4.1总结

实践过程中要认真仔细的分析自己的项目，一般可以通过多种实验方法完成项目分析。认真比较各种方法并从中挑选一个简单可行的最佳方案。实验过程中要注意水样的预处理与保存，正如注意事项中所提及的，水样的预处理与保存不当可能会给实验结果带来较大影响。注意消除给实验带来的干扰，尽量避免偶然误差。

4.2参考文献

【1】http://wenku.baidu.com/view/7e5fcbf7f61fb7360b4c659e.html

【2】http://