吉林大学《仪器分析》 考试重点

第一篇：吉林大学《仪器分析》 考试重点

绪论：仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。

仪器分析的特点：1.灵敏度高，检出限低。2.选择性好。3.操作简便,分析速度快,易于实现自动化。4.相对误差一般较大。5.价格一般来说比较昂贵。光学分析法

依据：物质发射光或光与物质的相互作用为基础。主要测量参数：波长、强度、方向等性质的变化。

电化学分析法测量某些电参数，如电阻（电导）、电位、电流、电量的变化。

色谱分析法：根据混合物的各组分在互不相溶的两相（固定相和流动相）中的吸附能力、分配系数或其它亲和作用的差异而建立起来的分离、测定方法。质谱法测量参数：m/z 色色谱谱分分析析法法

气固色谱（GSC）:用多孔性固体为固定相，分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物

气液色谱（GLC）：固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上．由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。

分配系数；分配比k

色谱流出曲线: 检测器对组分的响应信号为纵坐标，流出时间为横坐标 ①峰高h②标准偏差δ③峰面积A④半峰宽Y1/2 =2.354δ⑤峰展宽Y = 4δ 死时间；保留时间；校正保留时间；相对保留值r

塔板理论；速 率 理 论

分离度Rs：用R = 1.5作为相邻两色谱峰完全分开的标志。

在曲线的最低点，塔板高度H最小（H最小），此时柱效最高。与H最小所对应的流速为最佳流速u最佳

柱温不能超过固定液最高允许使用温度。宽沸程的试样：宜采用程序升温的方法

柱长增加，分离度增大，对分离有利。但柱长增加，也使传质阻力增大。

气相色谱仪：气路系统；进样系统；分离系统；检测系统；可测液体样品和气体样品 分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件，其作用是分离样品。有两类：填充柱和毛细管柱。

1）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4 mm，长1～3m。

2）毛细管柱

与填充往相比，其分离效率高、分析速度块、样品用量小，但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，并且制备较难。

载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相

载体类型

大致可分为硅藻土和非硅藻土两类。硅藻土载体是目前气相色谱中常用的一种载体，又分为: 红载体和白色载体。固固定定液液：：对固定液要求首先是选择性好

对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用时，应按实际情况而定。

（i）分离非极性物质：一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序流出，沸点低的先流出，沸点高的后流出。（ii）分离极性物质：选用极性固定液，试样中各组分按极性次序分离，极性小的先流出。极性大的后流出。（iii）分离非极性和极性混合物：一般选用极性固定液，这时非极性组分先流出，极性组分后流出。（vi）分离能形成氢键的试样：一般选用极性或氢键型固定液。试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。（v）复杂的难分离物质：可选用两种或两种以上混合固定液。

色谱柱老化：除去残有溶剂、挥发杂质等。

气相色谱检测器是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。目前检测器的种类多达数十种。根据检测原理的不同，可将其分为浓度型检测器和质量型检测器两种：

（l）浓度型检测器: 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。

（2质量型检测器: 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。热导检测由于结构简单，性能稳定，几乎对所有物质都有响应，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低。火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，灵敏度很高，比热导检测器的灵敏度高约103倍；检出限低；火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物；死体积小，响应速度快，线性范围也宽；而且结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检测器之一。缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。

电子捕获检测器也称电子俘获检测器，它是一种选择性很强的检测器，对具有电负性物质（如含卤素、硫、磷、氰等的物质）的检测有很高灵敏度。它是目前分析痕量电负性有机物最有效的检测器。缺点是线性范围窄，只有103左右，且响应易受操作条件的影响，重现性较差。

火焰光度检测器，又称硫、磷检测器，它是一种对含磷、硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器，检出限可达10-12g·S-1（对P）或10-11g·S-11（对S）。

一个优良的检测器应具以下几个性能指标：灵敏度高，捡出限低，死体积小，响应迅速，线性范围宽，稳定性好。通用性检测器要求适用范围广；选择性检测器要求选择性好。保保留留指指数数人人为为规规定定正正构构烧烧烃烃的的保保留留指指数数为为其其碳碳数数乘乘110000，如如正正己己烷烷和和正正辛辛烷烷的的保保留留指指数数分分别至则别为为660000和和8800OO。至于于其其他他物物质质的的保保留留指指数数，则可可采采用用两两个个相相邻邻正正构构烷烷烃烃保保留留指指数数进进行行标标定定。I=100?[nlgtr'(x)-lgtr'(Cn)

lgtr'(Cn+1)-lgtr'(Cn)色色谱谱定定性性鉴鉴定定方方法法：：1.利用纯物质定性的方法：

利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。

利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。

2.利用文献保留值定性：相对保留值r21：相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。3.保留指数定性 色色谱谱定定量量分分析析方方法法：：色谱峰面积的测定方法：①峰高乘半峰宽法 ②峰高乘峰低宽度法

③峰高乘平均峰宽法

④峰高乘保留时间法

⑤自动积分仪法 常用的几种定量方法：（1）归一化法：归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。

（2）外标法也称为标准曲线法，外标法不使用校正因子，准确性较高；操作条件变化对结果准确性影响较大。对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。（3）内标法：内标物要满足以下要求：（1）试样中不含有该物质；（2）与被测组分性质比较接近；（3）不与试样发生化学反应；（4）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。内内标标法法特特点点：：

(1)内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。(2)每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。气相色谱法的局限性：

在缺乏标准样品的情况下定性比较困难；沸点太高或热不稳定的物质都难于应用气相色谱法进行分析。高高效效液液相相色色谱谱法法

特点：高压、高效、高速，高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。(1)高压输液泵(2)梯度淋洗装置(3)进样装置：流路中为高压力工作状态，通常使用耐高压的六通阀进样装置(4)高效分离柱(5)高效液相色谱检测器：紫外光度检测器最常用 在高效液相色谱中, 速率方程中的分子扩散项B/U较小，可以忽略不计，而只有两项，即：

H = A + C u

故液相色谱H-u曲线与气相色谱的形状不同 影响分离的主要因素有流动相的流量、性质和极性。

柱子内径一般为 1 ~ 6 mm，柱长一般为0.5m，形状为直形柱。光谱分析法导论

光学分析法是基于测量物质所发射或吸收的电磁波的波长和强度的分析方法。

原子光谱（发射、吸收、荧光），分子光谱；线光谱，带光谱

把原子中所可能存在的光谱项---能级及能级跃迁用平面图解的形式表示出来, 称能级图。自然变宽；热(Doppler)变宽；压力变宽 自吸；自蚀

原子发射光谱分析

方法原理：原子的核外电子一般处在基态运动，当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到激发态，处于激发态不稳定，迅速回到基态时，就要释放出多余的能量，若此能量以光的形式出显，既得到发射光谱。

光源的类型：电弧：直流电弧、交流电弧；火花；电感耦合等离子体焰炬ICP； 直流电弧: 稳定性差，只能作定性分析

交流电弧: 稳定性好，可作定量分析;缺点：蒸发温度低，灵敏度差

ICP光源的特点:1．具有好的检出限。溶液光谱分析一般元素检出限都很低。2．ICP稳定性好，精密度高，相对标准偏差约1%。3．基体效应小。4．光谱背景小。5准确度高，相对误差为1%，干扰少6自吸效应小 灵敏线：信号强的谱线

共振线: 电子由高能态跃迁至基态所发射的谱线.原子吸收与原子荧光光谱法

原子吸收：是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法。基态→第一激发态，又回到基态，发射出光谱线，称共振发射线。

原子吸收线的半宽度：一般在0.01～0.1Å； 发射线半宽度：一般在0.005～0.02 Å 锐线光源：空心阴极灯，即发射线半宽度远小于吸收线半宽度光源.对光源的要求：辐射强度大，稳定性高，锐线性，背景小等。(1)火焰原子化器

构造：三部分：喷雾器，雾化器，燃烧器。

雾化器－－使试液雾化； 燃烧器－－预混合型燃烧器，将雾化的试液与燃气混合 火焰原子化器特点: 优：简单，火焰稳定，重现性好，精密度高，应用范围广。

缺：原子化效率低只能液体进样。

石墨炉原子化器：优点：绝对灵敏度高，检出

达10-12-10-14g 原子核化效率高。

缺点：基体效应，背景大，化学干扰多，重现性比火焰差。分析方法：(1).工作曲线法，最佳吸光度0.1---0.5，工作曲线弯曲原因。

⑵.标准加入法，能消除基体干扰，不能消背景干扰。使用时，注意要扣除背景干扰。原子荧光光谱法是通过测量原子在辐射能激发下所发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。

产生：气态自由原子吸收特征辐射后跃迁到较高能级，然后又跃迁回到基态或较低能级，同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即原子荧光。光源可用空心阴极灯，检测系统可用光电检测(光电倍增管), 与原子吸收区别：（1）光源与检测系统不在一条直线上（2）光源需使用高强度HCL（3）分光系统可不用光栅，甚至可用非色散型滤光片，或用日盲管PMT（320nm以上不响应）

紫外：

紫外光谱的形成：分子在入射光的作用下发生了价电子的跃迁，吸收了特定波长的光波形成。

各种跃迁所所需能量(ΔE)的大小次序为： s?s*n?s*p?p*n?p*常见术语:  生色团：分子中产生紫外吸收带的主要官能团

 助色团：本身在紫外区和可见区不显示吸收的原子或基团，当连接一个生色团后，则使生色团的吸收带向红移并使吸收强度增加，一般为带有p电子的原子或原子团

 红移：向长波移动；蓝移：向短波移动

 增色效应：使吸收带的吸收强度增加的效应；减色效应：使吸收带的吸收强度降低的效应

溶剂的选择：1溶剂必须溶解被测物；2．选非极性溶剂（对有机物）3．考虑截止波长

光源

钨灯（卤钨灯）320~2500 nm；氢灯（氘灯）

165~350 nm 吸收池：可见区——玻璃；紫外区——石英

红红外外吸吸收收光光谱谱法法

分子中的原子与化学键处于不断的运动中。除了原子外层价电子跃迁以外，还有分子中原子的振动和分子本身的转动。通常所测得的光谱实际上是振动-转动光谱，简称振转光谱，即红外光谱。

分子中基团的振动和转动能级跃迁产生：振-转光谱

红外光谱测定的优点：任何气态、液态、固态样品都可以进行红外光谱的测定，这是核磁、质谱、紫外等仪器所不及的。

红外光谱图：纵坐标为吸收强度，横坐标为波数1/λ，单位：cm-1 应用：有机化合物的结构解析。

红外光谱产生的条件

(1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量；

(2)辐射与物质间有相互偶合作用。

对称分子：没有电偶极矩的变化，辐射不能引起共振，无红外活性。如：N2、O2、Cl2 等。

非对称分子：有电偶极矩的变化，有红外活性。两类基本振动形式：伸缩振动，变形（弯曲）振动

影影响响峰峰位位变变化化的的因因素素：：1．内部因素【1）电子效应２）空间效应：环张力，空间位阻】2.氢键效应 制制样样方方法法：：气体——气体池；液体：①液膜法——难挥发液体②溶液法——液体池；固体:①研糊法（液体石腊法）②KBr压片法③薄膜法 红红外外光光谱谱的的特特征征性性：：与一定结构单元相联系的、在一定范围内出现的化学键振动频率——基团特征频率（特征峰）；基团所处化学环境不同，特征峰出现位置变化 常见的有机化合物基团频率出现的范围：4000~670 cm-

1(1)4000~2500 cm-1 X—H伸缩振动区（X=O，N，C，S）；(2)2400~2000 cm-1 三键，累积双键伸缩振动区；(3)1900~1200 cm-1双键伸缩振动区；(4)1200~670 cm-1 X—Y伸缩，X—H变形振动区 分分子子的的不不饱饱和和度度：：是指分子结构中达到饱和所缺一价元素的“对”数。如：乙烯变成饱和烷烃需要两个氢原子，不饱和度为1。

计算：

若分子中仅含一，二，三，四价元素（H，O，N，C），则可按下式进行不饱和度的计算：

Ω=（2 + 2n4 + n3-n1）/ 2

n

4nn1 分别为分子中四价，三价，一价元素数目。

核核磁磁共共振振波波谱谱法法 原原子子核核的的自自旋旋：：

(1)I=0 的原子核

O(16)；C(12)；S(22)等，无自旋，没有磁矩，不产生共振吸收。

(2)I=1 或 I >1的原子核

I=1：2H，14N； I=3/2： 11B，35Cl，79Br，81Br； I=5/2：17O，127I

(3)Ｉ＝1/2的原子核

1H，13C，19F，31P

原子核可看作核电荷均匀分布的球体，并自旋，有磁矩产生，是核磁共振研究的主要对象，C，H也是有机化合物的主要组成元素。

当置于外加磁场H0中时，相对于外磁场，可以有(2I+1)种取向

氢核(I=1/2)，两种取向：(1)与外磁场平行，能量低，磁量子数ｍ＝＋1/2;(2)与外磁场相反，能量高，磁量子数ｍ＝－1/2;共共振振条条件件：：(1)核有自旋(磁性核)(2)外磁场, 能级裂分;(3)照射频率与外磁场的比值ν0 /H0 =γ/(2π)

由有机化合物的核磁共振图，可获得质子所处化学环境信息，进一步确定化合物结构。

在有机化合物中，各种氢核周围的电子云密度不同（结构中不同位置）共振频率有差异，即引起共振吸收峰的位移，这种现象称为化学位移。核核磁磁共共振振波波谱谱仪仪：：永久磁铁；射频振荡器；射频信号接受器；样品管 化化学学位位移移的的表表示示方方法法：：相对标准：四甲基硅烷 Si(CH3)4

（TMS）（内标）

位移常数

δTMS=0 为什么用TMS作为基准?(1)12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰；(2)屏蔽强烈，位移最大。与有机化合物中的质子峰不重迭；(3)化学惰性；易溶于有机溶剂；沸点低，易回收。质谱法

进样系统（1.气体扩散2.直接进样3.气相色谱）；离子源；质量分析器；检测器

离子在磁场中的轨道半径R取决于m/e、H0、V，改变加速电压V, 可以使不同m/e的离子进入检测器。

离子的分离与检测—— 质量分析器

离离子子峰峰的的主主要要类类型型：：分子离子峰；碎片离子峰；重排离子峰；同位素离子峰； 有机分子的裂解：σ―断裂，α―断裂，重排断裂 电电化化学学分分析析法法

电化学分析方法主要有下面几类：

1.电导分析法：

测定电阻参量

2.电位分析法：

测定电压参量

3.电解分析法：

测定电量参量

4.库仑分析法：

测定电流-时间参量

5.极谱法和伏安： 测定电压-电流参量

第二篇：吉林大学作业《仪器分析》在线作业二

一、单选题(共 10 道试题,共 50 分)1.热力学理论是以（）为代表 A.塔板理论 B.速率理论

满分：5 分

2.下列哪项不是高效液相色谱法 A.应用范围广 B.灵敏度高 C.分析速度快 D.需要高柱温

满分：5 分

3.核磁共振的研究对象为具有磁矩的（）A.原子 B.离子 C.基态原子 D.原子核 E.电子

满分：5 分

4.（）可用于药物有关物质的检查和杂质限量的检查 A.薄层色谱 B.纸相色谱

满分：5 分

5.由炙热的固体或液体发出的光谱，称为（）A.线状光谱 B.带状光谱 C.连续光谱 D.断续光谱

满分：5 分

6.荧光光谱和原子吸收光谱常采用下列哪种光源 A.紫外光源 B.可见光源 C.红外光源 D.金属蒸汽灯

满分：5 分

7.原子吸收分光光度法是基于蒸汽中的（）对特征电磁辐射的吸收来测定试样中该元素含量的方法 A.原子 B.离子 C.基态原子 D.激发态原子 E.电子

满分：5 分

8.下面色谱法中是以按操作形式分类的色谱有 A.气相色谱法 B.柱色谱法 C.分配色谱法 D.吸附色谱法

满分：5 分

9.一般按红外线波长的不同将红外线划分为三个区域，请问中红区的波长范围是多少？ A.0.76-2.5μm B.2.5-15μm C.2.5-25μm D.>25μm

满分：5 分

10.在固定液中，OV-101属于 A.非极性物质 B.中等极性物质 C.极性物质

D.能形成氢键的物质

满分：5 分

二、多选题(共 5 道试题,共 30 分)1.紫外—可见分光光度计的主要部件有 A.光源 B.单色器 C.吸收池 D.检测器

E.讯号处理与显示器

满分：6 分

2.化学位移的影响因素有 A.局部屏蔽效应 B.磁各向异性效应 C.杂化效应 D.分子间氢键 E.溶剂效应

满分：6 分

3.质谱仪的主要性能指标有 A.分辨率 B.灵敏度 C.质量范围 D.质量精确度

满分：6 分

4.红外光谱仪由（）组成 A.辐射源 B.吸收池 C.单色器 D.检测器 E.记录仪

满分：6 分

5.常用吸附剂有 A.硅胶 B.氧化铝 C.聚酰胺 D.氧化铁

满分：6 分

三、判断题(共 10 道试题,共 20 分)1.按照Beer定律，吸光度A与浓度c之间的关系应该是一条通过原点的直线 A.错误 B.正确

满分：2 分

2.原子吸收分光光度法常用的定量分析方法有标准曲线法、标准加入法和内标法 A.错误 B.正确

满分：2 分

3.色谱分离的塔板理论始于马丁和辛格提出的塔板模型 A.错误 B.正确

满分：2 分

4.毛细管柱的制备包括拉制、柱表面处理、固定液的涂渍等步骤 A.错误 B.正确

满分：2 分

5.检测器是高效液相色谱仪的三大关键部件之一 A.错误 B.正确

满分：2 分

6.原子化的方法主要有火焰原子化法和非火焰原子化法两种 A.错误 B.正确

满分：2 分

7.氧化铝的含水量越高，活性越强 A.错误 B.正确

满分：2 分

8.在原子吸收分光光度法中，锐线光源的发射线与原子吸收线的中心频率完全一致是用峰值吸收代替积分吸收进行定量的必要条件 A.错误 B.正确

满分：2 分

9.原子吸收分光光度法中，通常选择共振吸收线作为分析线 A.错误 B.正确

满分：2 分

10.在质谱中的大多数离子峰均是根据有机物自身裂解规律形成的 A.错误 B.正确

满分：2 分

第三篇：仪器分析与检测考试重点

一，标准品：系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质。

滴定度概念：指每毫升标准溶液相当于医学教育网搜集整理的待测组分的质量。

空白试验：指不加供试品或以等量溶剂替代供试品的情况下，按同法操作所得结果。

生物检定法：是利用药物对生物体的作用以测定其效价或生物活性的一种方法。

炽灼残渣：指有机药物经加热碳化后再被硫酸破坏，于高温（700~800）炽灼，有机物质被破坏分解为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质成为硫酸盐

碱量法：以冰醋酸或其它溶剂为溶剂，以高氯酸为滴定液，测定弱碱性药物含量的滴定法。

杂质限量：指药物中所含杂质的最大允许量，通常以百分之几或百万分之几来表示。

外标法：是以待测组分纯品配置标准溶液和待测试样同时作色谱分析来进行比较的定量分析方法

朗伯比尔定律：一束单色光，垂直的通过一定厚度的均匀稀溶液时，吸光度A与浓度C和厚度

生物药物检定工作的流程：取样 性状观测 鉴别 检查 含量测定 写出检验报告

朗伯比尔定律的应用条件：必须是稀溶液必须使用单色光

药物中杂质来源：生产过程中引入存储过程中受外界条件的影响，引起药物结构发生变化而产生

一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和储藏过程中最容易引入杂质，如酸 碱 水分 氯化物 硫酸盐 砷盐 重金属

特殊杂质：指在个别药物生产和储藏过程中引入的杂质。

酶活力测定的原理：以酶能专一而高效地催化某些化学反应为基础,通过对酶反应速度的测定确定酶活力单位的大小。步骤：根据酶催化的专一性选择合适的底物，并配置成一定浓度的底物溶液根据酶的动力学性质确定催化反应的温度PH等反应条件在一定条件下，将一定量的酶液和底物溶液混合均匀，适时记下反应时间。④用取样测定法或连续法测定反应过程中产物或底物或辅酶的变化量，测出酶反应的初速度⑤根据酶定义计算酶活力

滴定度：每摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。二填空

1，国家规定的药品质量标准；药典部颁标准全称《中华人民共和国药典》 chp最新；2010年版 内容包括；范例正文附录和索引 2，药品质量标准的内容一般有；品名 有机药物的结构式分子式于分子量来源或有机物的化学名称含量或效价规定制法性状鉴别检查含量或效价测定类别规格 贮藏制剂等。

3，对药品质量控制的全过程指导作用的法令文件有；

GLP《良好实验研究规范》GMP《良好生产规范》GAP《中药材生产质量规范》

GSP《良好供应规范》GCP《良好临床实验规范》AQC《分析质量管理规范》

4，生物药物质量检验的程度及意义； 1),取样代表性科学性真实性能代表一般药物

2)，形状观测 ；反映药物优劣 3)，鉴别；用物理 化学来判断真伪 4)，检查；判定药物优劣杂质限量法 5)，含量测定

6)，写出检验报告

1.朗伯-比尔定律的试用条件：（1）必须使用单色光为入色光；（2)溶液必须为稀溶液。

2.定量分析常采用的方法；（1）标准曲线法；（2）标准对照法；（3)百分吸收系数法

C测=A测.C标／A标百分含量=<（A供.C对／A对）.V.n>／m取样②百分含量=C.V.n／m取

3.药物杂质来源：(1)生产过程中引入；（2）储藏过程中加入。

4.药物中杂质的分类及举例：一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和储藏过程中易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。特殊杂质是指在个别药物中的生产和储藏过程中引入的杂质。

5.信号杂质：指本身一般无害，但其含量多少可反映药物纯多水平，指示工艺水平是否合理。

6.氯化物的检查法：原理：药物的微量氯化物在酸姓条件下与硝酸银反应，生成银胶体微粒而显白色浑浊。与一定量的标准氯化钠溶液相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较。（1）黑色背景上比浊；（2）稀硝酸10ml；（3）暗处放置5min,防止AgCl见光分解产生沉淀；（4）对照溶液：标准NaCl溶液；（5）氯化物浓度以50ml中含有0.05~0.08mg的Cl-为宜。此范围氯化物所显浑浊度明显，便于比较；（6）加硝酸可避免弱酸银盐如碳酸银、氧化银沉淀的干扰。7.外消法：（1）在对照溶液中加入一定的有色物（如稀焦糖等），使对照溶液的颜色与供试品颜色接近；（2)经过处理，降低供试品溶液的色度，不干扰测定。8.铁盐检查法：白色背景下比色。硫氰酸盐法（盐酸酸性ag中）

原理：铁盐在HCl酸性ag中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸离子与一定量标准铁ag用同法处理进行

9.重金属检查法：是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质.（适用溶于水.稀酸和乙醇的药物）原理：CH3CNH2在弱酸性条件下水解，产生H2S与重金属离子生成黄色到棕黄色的硫化物混悬液，与一定量标准铅ag经同法处理后所呈颜色比较，判定供试品中重金属是否符合规定。

1.炽灼温度在700℃--800℃（不做重金属检查）500℃~600℃（作重金属检查）

2.炽灼后的硫代乙酰胺法适用于含苯环.杂环.以及难溶于水.稀酸乙醇的有机物。

3.硫代钠法适用于溶于碱性水aq而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物.如磺胺类.四比妥类等药物。4.微孔滤膜过滤法适用于含2~5υg重金属杂质的检查.5.古蔡法：原理.金属锌与酸作用产生新生态氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，判断供试品重金属是否合限规。6.KI作用：①将五价砷还原成三价砷。②有利于生成砷化氢的反映不断进行。③可抑制锑化氢的生成。7.SnCl2作用：将五价砷还原成三价砷。②可抑制锑化氢的生成。③于锌作用在锌粒表面形成锌锡齐起点去极化作用，从而使H2均匀连续发生。8.乙酸铅棉花作用：吸收H2S，使砷化氢以适宜的速度通过。

9.溴化汞作用：与AsH3反应产生砷斑。

10.自由道夫法：检查含锑药物中的砷盐。6HCl+3SnCl2+2As（3+）→2As（棕褐色）+3SnCl4+6H(+)11.Ag(DDC)法：［=乙基=硫代氨基甲酸银法］：原理.金属新预算作用产生新生态氢，与微量砷盐反应生成聚挥发性的砷化氢.还原二乙基二硫代氨基甲酸银，产生红色胶态银，同时在相同条件下使用一定量标准砷溶液比色，用目视比色法测定吸光度进行比较。

12.红外光度法不能侧含量，只能鉴别，药物杂质检查不须测含量。13.热原检查法：原理.是将一定剂量供试品，静脉注入家兔体内，在规定时间内，观察家兔体温升高的过程，以判定供试品中所含热原的限度是否符合规定。

步骤：①准备挑选家兔三只。②检查并准备（实验器具，饲养环境，要求温度，安静，供试兔子体温确认，灭除热源1250℃加热60分）。③检查。④结果判断。

14.酶活力测定：是以酶专一而有效地催化某些化学反应为基础，通过对酶反应速度的测定来确定酶活力大

小。

步骤：①制底物（生成物对照品ag，供试品酶ag等，）②确定酶催化反应的温度，Ph，温度，辅助因子等反应。③进行酶促反应，准确记录反应时间。④终点法（终点反应）测定产物的增加量。⑤根据酶活力单位定义计算酶活力。

15.酸值：反映脂肪中游离酸含量多少，12

16.核酸药物的鉴别试验：⑴一般鉴别实验：依据某一药物的化学结构或理化性质的特征通过化学反应来鉴别药物的真伪。⑵专属鉴别试验：①紫外吸收法.根据化合物的紫外吸收光谱特征吸收峰的波长和强度来进行物质鉴定或纯检。②红外吸收光谱法.应用于有机物的定性和结构分析。③薄层色谱法（TLC）.将供试品ag类样与薄层板上，经展开，检视所得出色谱图于适宜的对照物按同法色谱图比较，用于H2的鉴别和杂质检查。4，高效液相色谱法.17.Fehhng反应：蔗糖不能用于鉴定，可水解后再鉴定，葡萄糖可以。还原糖的鉴定

18.熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸因其分子结构中均含有羧基，可以用酚酞指示剂，用NaOH滴定液进行滴定。19.碘滴定液应用算是滴定管。（对照品：K2SO4）硫酸盐检查法是在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应。

第四篇：《聚合物近代仪器分析》期末考试重点总结

《聚合物近代仪器分析》--期末考试重点总结

海大09级

紫外光谱

【重点内容】

1、基本概念

 紫外光谱：是一种波长范围在200-400nm之间，根据电子跃迁方式的差异来鉴别物质的吸收光谱。导致吸收光的波长范围的不同，吸收光的几率不同。

 吸收光谱：是由于光与分子发生相互作用，分子能吸收光能从低能级跃迁到高能级而产生的光谱（红外、紫外）

 发散光谱：是由于分子有高能级回复到低能级释放出光能形成的光谱（荧光） 散射光谱：是由于当光被散射时，随着分子内能级的跃迁，散射光频率发生变化形成的光谱（拉曼）

 发色团：具有双键结构，能对紫外或可见光有吸收作用，产生

和

跃迁的集团  助色团：本身不具有生色作用，但与发色集团相连时，通过非键电子的分配，扩散了发色团的共轭效应，从而影响发色团的吸收波长，增大了其吸收系数的一类集团。

2、主要规律

1）光吸收定律  吸光度A：

A= lg（I0/I）= lg（1/T）=εCl

I0入射光强

I透射光强

T透光率

ε吸光系数 C溶液浓度 l样品槽厚度

2）电子跃迁类型

 σ—σ*能量大，吸收波长小于150nm的光子，真空紫外区  n--σ* 含O、N、S和卤素等杂原子的饱和烃的衍生物发生此类跃迁 150-250nm  π—π* 不饱和烃、共轭烯烃和芳香烃类发生此类跃迁，紫外区  n—π* 分子中孤对电子和π键同时存在时，大于200nm，吸收系数小，为10-100  d-d 跃迁：过渡金属络合物溶液中

 电荷转移跃迁：吸收谱带强度大，吸收系数一般大于10 000 3）UV的谱带种类

 R吸收带：双键+孤对电子  K吸收带：共轭

 B吸收带：芳香化合物及杂环芳香化合物的特征谱带，容易反应精细结构  E吸收带

4）影响紫外光谱最大吸收峰位移的主要因素

 最大吸收波长λmax，吸光系数εmax

【补充内容】  光谱分析法：当光照射到物体上时，电磁波的电矢量就会与被照射物体的原子核分子发生相互作用引起被照体内分子运动状态发生变化，并产生特征能级之间跃迁分析方法。 紫外光谱特点：

1）反应分子中价电子能级跃迁情况，主要用于共轭体系（共轭烯烃和不饱和羰基化合物）及芳香化合物的分析

2）光谱较简单，峰形较宽，定性分析较少 3）共轭体系的定量分析，灵敏度高

 极性溶液：使n—π*跃迁向低波移，称为蓝移;π—π*向高波移，红移  酸性：蓝移，碱性：红移 红外光谱 【重点内容】

1、基本概念

 红外光谱：是由于分子内原子核之间振动和转动能级的跃迁而形成的吸收光谱。 伸缩振动：原子沿键轴方向伸缩使键长发生变化的振动，用符号ν表示

 弯曲振动：原子垂直于价键方向振动，使得分子内键角发生变化的振动，用ν表示  基频吸收：处于基态的具有红外活性的分子振动，被红外辐射激发后，跃迁到第一激发态所产生的红外吸收

 倍频吸收：非线性谐振的分子振动时，除基频跃迁外，发生由基态到第二或第三激发态的跃迁所产生的红外吸收

2、主要规律

1）红外光谱产生的条件

 辐射应具有能满足分子产生振动跃迁所需的类型  辐射与分子间有相互耦合作用

2）IR谱带强度和吸收频率受哪些因素影响

 诱导效应：吸电基是吸收峰向高频移（蓝移），供电基（红移） 共轭效应：电子云平均化（红移）

 环的张力作用：环减小，张力增大（蓝移）

 氢键作用：使正常共价键伸长，键能降低，频率降低（红移），谱线变宽

 耦合效应：振动耦合，相同的两个基团相邻时且振动频率相近时，可能发生耦

合，引起吸收峰裂分，一个移向高频，一个移向低频

3）熟悉主要官能团的特征谱线

【补充内容】

 红外光谱的三要素：谱峰位置、形状、强度

a.谱峰位置：即谱带的特征振动频率，定性分析

b.谱带形状：研究分子内是否存在缔合以及分子的对称性旋转异构、互变异构 c.谱带强度：与分子振动时偶极矩的变化率有关，定量分析的基础

荧光、拉曼光谱 【重点内容】

1、基本概念

 荧光：当电子从最低单线态S1回到单线基态S0时，发射出光子，陈称为荧光

 磷光：当电子从最低单线态S1进行系间窜越到最低激发三线态T1，再从T1回到单

线基态S0时，发射出光子，称为磷光

 拉曼散射：当光透过样品被散射时，光子与样品分子之间发生非弹性碰撞，有能量

交换，这种散射叫做拉曼光谱散射

 瑞利散射：当光透过样品被散射时，光子与样品分子之间发生弹性碰撞，没有能量

交换

2、主要规律

1）荧光和磷光光谱的产生原理及现象特点

a.荧光：寿命一本为10-8-10-10s，停止光照，荧光熄灭

b.磷光：波长较长，寿命可达数秒至十秒，停止光照后会在短时间内发射，常在低温测量，比荧光弱

2）红外光谱和拉曼光谱的共同性与差异

相同点：a.同属分子振动光谱，波数范围相同；

b.红外中定性三要素对其也适用

不同点：a.红外较适合高分子侧基和端基，特别是一些极性基团的测定，而拉曼对研究骨架特征特别有效

b.对具有对称中心的基团的非对称振动而言，红外是活性，而拉曼是非活性，反之，对称振动，红外是非活性，拉曼是活性；对无对称中心基团，都是活性

【补充内容】

 四个量子数：主量子数n，磁量子数m，角量子数l，自旋量子数ms

 统一物质在相同条件下观察到的各种荧光，其波长相同，只是发光途径和寿命不同。

物质确定，能级确定

 斯托克斯线：在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，散射能量减少，此时

(ν0-ΔE/h)处产生的散射光线叫·。若获得能量，叫反斯托拉斯线。

 拉曼位移：斯托拉斯线或反斯托拉斯线与入射频率之差

核磁共振

【重点内容】

1、基本概念

 核磁共振：是通过将样品置于强磁场中，然后用射频元辐射样品，是具有磁矩的原子核发生磁能级的共振跃迁而形成吸收波谱

 屏蔽效应：当原子核处于外磁场中时，核外电子运动产生感应磁场，就像形成一个磁屏蔽，使外磁对原子核的作用减弱了，即实际作用在原子核上的磁场为H0(1-σ)，而不是H0，σ称为屏蔽常数

 化学位移：共振发生变化，在谱图上反应为波峰位置的移动，称为化学位移  磁各向异性效应（电子环流效应）：

 耦合常数：分裂峰之间的距离，一般用J表示，单位为Hz

3、主要规律

1）核磁共振的条件

 核有自旋（核磁距）：自旋量子数I不等于零（质量数和原子序数不同为偶数） 外磁场，能级裂分

 照射频率满足：ν=γh0/(2π)2）影响化学位移的主要因素

 电子云密度升高，屏蔽效应上升，核磁共振发生在高场，化学位移减小

氧的电负性升高，氢原子周围电子云密度下降，移向低场，化学位移增大  电子环流效应：

 氢键：能使较低场发生共振。升温或稀释溶剂，高场移动，加入氘，消失  溶剂效应：在氢谱测定中不能用带氢的溶剂，若必须测，用氘带试剂 3）常见基团的化学位移 4）1H-NMR谱图解析 5）13C-核磁共振波谱解析 【补充内容】

 对于同一种核，磁旋比为定值  为什么以TMS为基准？

a.12个氢处于完全相同的化学环境，只产生一个尖峰

b.b.屏蔽强烈，位移最大，与有机化合物中的原子峰不重叠 c.化学惰性

d.易溶于有机溶剂，沸点低，易回收。1 H-NMR谱图可以提供的主要信息

a.化学位移：确认氢原子锁处的化学环境，及属于何种基团 b.耦合常数：推断相邻氢原子的关系与结构 c.吸收峰面积：确定分子各类氢原子的数量比

气象色谱

【主要内容】

1、基本概念

 保留时间：组分从进样到出现最大峰所需要的时间（或载气体积） 分离度：色谱峰的分离程度，即混合各组分的分离程度  校正因子：具有校正作用的因子交做校正因子

2、主要规律

1）气相色谱的分离原理

 分配色谱法：利用被分离组分在固定相和流动相中的溶解度差别而实现分离  吸收色谱法：利用被分离组分对固定相表面吸附中心吸附能力的差别实现分离  离子交换色谱法：利用被分离组分交换能力的差别而实现分离

 空间排阻色谱法：根据被分离组分分子的线团尺寸进行分离—凝胶渗透色谱 2）热导池检测器和氢火焰离子检测器的工作原理

 热导检测器：利用载气和样品组分热导系数的不同，当它们通过热敏元件时，阻值出现差异而产生电信号。

 火焰离子检测器：利用有机物在氢火焰中燃烧时生成的离子，在电场作用下产生电信号。

3）定量分析的方法有哪些，各适合于什么情况

 归一化法：当试样中全部组分都显示出色谱峰，且每个组分相应的校正因子都已知时可用下式计算：

XI=fi*Ai/∑（fi*Ai）XI为试样中组分，fi组分i的校正因子，Ai组分的峰面积

 内标法：当试样组分不能全部从色谱柱流出，或有些组分在检测器上没有信号

Xi=miAifs,i/mAs

Ai, A分别代表组分和内标物的峰面积；fs,i校正因子；m和ms分别为试样和内标物的质量

 外标法：分别将等量试样和韩待测组分的标准试样进行色谱分析

χi=EIAi/AE

χi为试样中组分的质量分数 EI 为标准试样中组分i的含量

Ai，AE 为峰面积  叠加法：加入一定量的待测组分，再测出此两组分的峰值

热分析

【主要内容】

1、基本概念

 DSC：示差扫描量热法。是使试样和参比物在程序升温或是降温的相同环境中，用热量补偿器以增加电功率的方式，即对参比物或试样中温度低的一方给予热量的补偿，是两者的温差保持为零，测量所做的功，即试样的吸收热量变化量对温度（或时间）的依赖关系的的一种技术

 DTA：差热分析法。是参比物语等量试样在相同环境中等速变温的情况下相比较，试样的任何化学和物理变化，和它处于同一环境中的标准物质比较，要出现暂时的增高或降低

 TG：热失重法。是在程序升温的环境中，测量试样的质量对温度（或时间）的依赖关系的一种技术

2、主要规律

1）DSC和DTA技术的主要差别

 DSC:根据热量差和温度的关系  DTA:根据温度和温度差的关系

 DSC的温度差为零，是他们最大的区别 2）影响DSC测定结果的主要因素

 试样的用量：10mg左右

 升温速率：影响峰的位置和峰面积

 气氛：防止氧化，减少挥发组分对检测器腐蚀

 热历史：样品转变受松弛受加工温度、冷热处理时间和速率、防止温度与时间 3）DSC和TG主要应用范围

 提供有关聚合物体系的各种转变温度  热转变的各种参数  结晶聚合物的结晶度  聚合物的热稳定性

 聚合物的固化、氧化和老化等方面

【补充内容】

 热量变化与曲线峰面积的关系

m*ΔH=K*A M样品质量

ΔH单位质量样品的焓变

K修正系数

A峰面积 TG曲线：样品失重积累量，积分型曲线

DTG曲线：TG曲线对温度或时间的一阶导数，质量变化率  a.玻璃化温度Tg：第一个转折点的切线重点位置

b.结晶温度Tc：第二个转折点，波峰位置 c.熔融温度Tm：第三个转折点，波谷位置 d.分解温度Tf：第四个转折点，峰值位置

GPC 【主要内容】

1、基本概念

 GPC：凝胶渗透色谱。也称为尺寸排除色谱，是一种液相色谱。基于体积排阻的分离原理

 排斥极限：凡是相对分子质量比此点大的分子均被；排斥在凝胶空外  渗透极限：凡是相对分子质量小于此值的都可以渗透入全部孔隙

2、主要规律

1）GPC的分离原理

平衡排除理论：大分子进入孔洞少，在孔内流经的路程也短，最先出来。 限制扩散理论：分子质量高的样品，扩散速度小，流速大时，两相不能平衡  流动分离理论：细长管子模型，大分子从中间流过，小分子粘附在管壁 2）检测器的种类和应用

 浓度检测器：根据流出液的浓度不同，折光指数不同的原理  粘度检测器：测定柱后流出液的特性粘度

 分子量检测器：直接测定淋出液中聚合物的重均相对分子量 3）GPC定量分析的方法

【补充内容】

 色谱柱使用的上限：聚合物最小分子尺寸<最大凝胶颗粒孔径

下限：聚合物最大尺寸分子>最小凝胶颗粒孔径  基本原理

a.按分子大小（体积大小，流动力学）分离 b.洗脱次序：大分子先流出，小分子最后流出 c.流出相不参与分离

第五篇：吉林大学党课考试

1．什么是党的性质？为什么说中国共产党是中国工人阶级的先锋队？ 中国共产党是中国工人阶级的先锋队，同时是中国人民和中华民族的先锋队，是中国特色社会主义事业的领导核心，代表中国先进生产力的发展要求，代表中国先进文化的前进方向，代表中国最广大人民的根本利益。党的最高理想和最终目标是实现共产主义。

第一，中国共产党是以工人阶级为基础的。中国共产党是马克思列宁主义同中国工人运动相结合的产物。它以中国工人阶级为基础，集中体现了中国工人阶级的特性。

第二，中国共产党是由工人阶级先进分子组成的。

第三，中国共产党是以先进理论武装起来的。

第四，中国共产党是按照民主集中制的原则建立的。

2．为什么说中国共产党是中国特色社会主义事业的领导核心？

第一，党的领导地位是在长期的革命和建设中形成的。

第二，党的领导是中国特色社会主义事业胜利的根本保证。

第三，坚持和改善党的领导，适应建设中国特色社会主义事业的要求。

第四，党的领导地位是有党的工人阶级先锋队的性质决定的。

第五，党的领导主要是政治领导，思想领导和组织领导。

3．为什么说中国共产党的先进性是党的生命？

一、党的先进性是马克思主义政党的本质特征

二、党的先进性是关系到能否巩固党的执政地位的根本问题

首先，党的先进性关系人心向背。

其次，当的执政能力建设是党执政后的根本建设。

最后，开展保持共产党员先进性教育活动是提高党的执政能力的重要举措。

三、党的先进性关系中国特色社会主义事业的成败和中华民族的伟大复兴

四、做到“六个坚持”是中国共产党员保持先进性的时代要求。

一，是要坚持理想信念，坚定不移地为建设中国特色社会主义而奋斗。

二，要坚持勤奋学习，扎扎实实地提高实践“三个代表”重要思想的本领。

三，要坚持党的根本宗旨，始终不渝地做到立党为公、执政为民。

四，坚持勤奋工作，兢兢业业创造一流的工作业绩。

五，要坚持遵守党的纪律，身体力行地维护党的团结统一。

六，要坚持“两个务必”，永葆共产党人的政治本色。

4．如何坚持“三个代表”重要思想，推进党的先进性建设？

一、(1)坚持学习理论和指导实践相结合。

(2)坚持改造客观世界和改造主观世界相结合。

(3)坚持运用理论和发展理论相结合。

二、1.思想上保障共产党员先进性建设的自觉性

2.制度上保障共产党员先进性建设的经常性和规范性。

3.时间上保障共产党员先进性建设的时效性。

5．简述科学执政、民主执政、依法执政的基本内涵？

所谓科学执政，就是要以科学的思想、科学的制度、科学的方法领导中国特色社会主义事业不断取得新的成就、新的胜利。就是按共产党执政规律、社会主义建设规律和人类社会发展规律执政。

所谓民主执政，就是要坚持为人民执政、靠人民执政。

所谓依法执政，就是要坚持依法治国的基本方略，领导立法，带头守法，保证执法，党严格在宪法和法律的范围内活动，保证党和国家的各项工作都依法进行。

科学执政、民主执政、依法执政三者是密不可分、相辅相成的。科学执政是治国理政的目标和要求，民主执政是科学执政的基础，依法执政是科学执政、民主执政的保证。能否做到民主执政、科学执政、依法执政，是我们党的执政能力是否得到质的提升的根本标志。

6.判断党的性质的标准是什么？联系实际谈吸收高校知识分子入党与保持党的工人阶级先进性之间的关系

一、看理论，纲领，建党原则，和代表谁的利益，而不是仅仅看它有什么成分的人组成的。

二、党员构成出现新变化：

1.党员数量明显增加。

2.党员来源更加广泛。

3.党内知识分子出生的党员比例明显增加。

党内质分子的增加，是党的先进性得到更加充分的体现。党内知识分子的增加，不加不会影响党的性质，反而会是党的先进性更加充分的体现。党员来源地广泛，说明当在社会和任命中的向心力不断增强。总之，在新的形势下，要保持党的工人阶级先分队的性质，必须把社会各方面各阶层符合党员条件的先进分子吸收到党内来，不断为党的集体注入新的活力，永葆党的先锋队性质。

7、简述科学发展观的形成背景及主要内容

科学发展观是立足社会主义初级阶段基本国情提出的。

科学发展观是在准确把握师姐发展趋势情况下提出的。

科学发展观是对经济社会发展一般规律认识的深化基础上提出的。