气相色谱仪检漏技术总结与应用

第一篇：气相色谱仪检漏技术总结与应用

呼伦贝尔金新化工有限公司2010年技术论文

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气相色谱仪检漏技术总结与应用

周正雄

（呼伦贝尔金新化工有限公司工艺部中心化验室，内蒙古呼伦贝尔 021506）

摘 要：气相色谱法是一种以惰性气体（又称载气）作为流动相、以固定液或固体吸附剂作为固定相的分析方法。气路系统的气密性良好是保证得出可靠数据最重要的前提条件之一。本文重点叙述气相色谱仪的气路结构特点与实用检漏方法，并列举了其在测定微量CO2出现倒峰时的应用，为色谱初学者了解和使用气相色谱仪提供一些帮助。

关键词：气相色谱仪；检漏技术；微量CO2；倒峰1 气相色谱仪的气路结构 1.1 概述

载气、燃气、助燃气是一台具备FID检测器的气相色谱仪必备的三路气体，若是只带TCD检测器的气相色谱仪则只有载气。燃气、助燃气用于维持FID火焰的燃烧，使碳氢化合物发生电离，所以调节好流量后一般直接通向FID检测器的喷嘴处，气路比较简单。

而载气引入色谱仪先要进入稳压阀，然后分别进入两个稳流阀形成两个相互独立的气路。稳流阀分两路出来后一支进入压力表，一支直接进入汽化室或六通阀，然后带着样气一同进入色谱柱。若有隔垫吹扫，则少量载气会从进样隔垫旁侧放空；若有分流，则有一定量的混合气会放空，剩下的气体进入色谱柱分离。

分离后的气体一般直接进入检测器测定。若装有加氢转化炉，则先进转化炉加氢后再进检测器，之后放空到大气中。1.2 气路系统涉及到的部件

1.2.1稳压阀：用以稳定载气（或燃气）的压力，常用的是波纹管双腔式稳压阀。

1.2.2稳流阀：当气体阻力发生变化时，仍然能维持气体流速稳定的装置。

1.2.3汽化室：能将液体样品瞬间气化为蒸汽。

汽化室实际上是一个加热器。

1.2.4六通阀：通过旋转或伸缩使载气能在定量管与色谱柱入口之间进行切换的取样器。1.2.5色谱柱：根据物质与固定相之间的吸附作用或溶解效果来分离不同气体组分的装置。分为填充柱与毛细管柱。

1.2.6分流阀：用于调节分流比的手动调节阀。1.2.7进样隔垫：用硅橡胶制作，用于注入液体样品，同时可以使外界与汽化室隔绝。1.2.8尾吹阀：用于调节尾吹流量的调节阀。1.2.9 TCD检测器：通过不同气体导热系数不同的性质来定量的浓度型检测器。

1.2.10 FID检测器：通过碳氢化合物在氢火焰中燃烧能产生带电离子流的性质来定量的质量型检测器。

1.2.11 加氢转化炉：能在加热与镍触媒条件下使碳氧化物与氢气反应生成甲烷的装置。2 气相色谱仪的检漏 2.1 气路系统漏气的危害 ①基线稳定性变差；

②信噪比减小，最小检测浓度可能达不到要求； ③在程序升温分析时出现“鬼峰”； ④分析重复性变差；

⑤影响仪器，尤其是极性色谱柱寿命；

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⑥浪费气，若使用氢气会发生危险。2.2 检漏的注意事项

①检漏液最好用GC专用检漏液，代用品可用稀释的洗涤剂溶液，不能用肥皂水；

②对于全程无法检漏的气路，可以采用半程检漏； ③有条件时，柱温最好在低于40℃下检漏； ④用分子量小的气体要比用分子量大的气体检漏要求低，即用氢气或氦气检漏合格的气路，可用于氮气、空气气路，反之不合适；

⑤气路检漏目前仍主要用涂发泡剂的方法，但为了避免对气路系统的污染，应尽量少用，在毛细管气路中最好不用；

⑥系统检漏不合格时，应找到漏气部位，只需重新拧紧那些漏气的接头，决不能盲目的把所有接头都拧紧一遍，否则引起接头永久变形，不但影响寿命，还会出现不应有的漏气。2.3 常用气路系统检漏方法 2.3.1一般方法

把气路系统或某段通气封死，通过在一定时间内观察管内压力下降幅度，判断漏气的大小。当不合格时，用发泡剂涂抹有关接头，寻找漏气部位。此方法工作原理简单，任何单位人员均可操作，但操作中应注意：

a，操作FID进行全系统检漏有时困难时，可选半程检漏；

b，微小漏气很难查处；

c，检漏段若有漏气点，压力下降速度和检漏段内总体积有关，若遇到加装过滤器时，相同时间内允许的压力下降值应适当减小;d，为了有效寻找漏点，检漏段内通的气体最好用小分子的氦气或氢气；

e，由于使用任何检漏液或多或少总有污染物存在，在检漏时尽量少用，用后擦干； 2.3.2分段检漏法

稳压阀-稳流阀装在仪器内部，出厂检验合格后一般不会漏气，主要检查气化室、气化室与色谱柱连接处、色谱柱与检测器连接处、检测器至出口部分。

采用分段检测的步骤如下；

1）更换一只新的进样口密封垫，将气化室柱接头用一密封堵头封闭，开启钢瓶总阀，调节减压阀手柄是其输出压力只是为0.4~0.5MPa，调节稳压阀使其压力指示为0.3MPa,观察柱前压力，应缓慢上升至稳压阀的输出压力0.3MPa，这时表明气化室不漏气；压力下降表明有漏气现象，检查气化室密封垫、柱连接处，再者就是载气气路管与气化室焊接处（这一步只能拆开气化室检查）。2）拆下气化室堵头，接上色谱柱将色谱柱出口堵死，带有热导检测器的用户可将色谱柱接在热导池检测器上，将热导池检测器出口处堵死，重复上一步的检查步骤，压力缓慢上升至稳压阀的输出压力（0.3MPa）,表明不漏气，压力上不去，表明漏气，上升但达不到0.3MPa，表明有轻微的漏气现象，这时可用试漏液检查。2.3.3 甲烷气检漏法

在用氮气做载气时，可将一股探测气体射向被怀疑可能漏的部位，然后根据检测器的响应信号大小和时间来判断漏气情况。探测气的种类，系选用的检测器而定。如FID习惯用甲烷或天然气。此方法灵敏度高，可用于检查任意点，但操作比较麻烦，需具备一定条件。

①这是检漏毛细管系统的一种方便和无污染的方法，是用气渗透原理。漏气处存在一个很大的压差，当漏气点存在着对检测器敏感的气体时，只要能渗透进很少量的气体，就会引起很大的响应。当然漏气点位置不同响应时间会有差别，如漏气点在柱下游，反应会十分迅速；若在柱上游，则因检漏气体在柱中有一定的保留时间，会有一定

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滞后。

②配有FID的气路系统，检漏步骤是把检测器和柱箱温度升到所需温度，并把火点燃，柱箱温度为室温，灵敏度调到比较高的位置，把甲烷或天然气连到一个可用针阀调节的直径为Φ3*1mm、长100mm的不锈钢管上，调节流速使火焰长1.5*20mm左右，然后灭火，把气体喷嘴对准漏气的检测点几秒，如检漏点在柱下游，记录笔会马上偏移，对于灵敏度在10的11A/mV时，偏移若大于满刻度的5%，说明漏气比较大；如漏气点在柱上游，并使用天然气，由于柱子的分离作用，记录将会出现几个小峰。另外气体也可以用丙烷或丁烷。

2.3.4 外气路的检漏

1）将气体钢瓶减压阀逆时针旋转关闭，逆时针打开钢瓶总阀，待压力表压力指示稳定后，顺时针关闭总阀，观察其压力，如果下降表明有漏气现象，观察十分钟以上如果压力下降小于0.01MPa,表明不漏气；这一步检查的部位是：减压阀与钢瓶连接接头和减压阀总压力表是否漏气，有漏气现象后再用试漏液检查具体部位；

2）将减压阀出口气路管路卸下，用一堵头螺帽密封，减压阀处于关闭状态，打开钢瓶总阀，待压力稳定后，顺时针旋转打开减压阀，调节其输出压力为0.3MPa,这时再关闭钢瓶总阀，观察其压力是否下降，下降表明有漏气现象，主要检查的部位是：减压阀、输出压力表、气路管连接头，其具体部位使用试漏液检查；

3）取下减压阀气路堵头，接上气路管，将气路管另一头用一两通密封，在减压阀关闭的情况下，打开总阀，再打开减压阀，调节其输出压力为0.3MPa,观察其压力表是否下降，这一步主要检查的是气路管。其余净化器-脱氧管-气路管-气路与仪器接头的检漏以此类推。检漏技术在工作中的应用

我们曾在测定空分分子筛出口空气中微量CO、CO2的一台气相色谱仪上出现过CO出正峰、CO2出倒峰的情况，这是一个典型的漏气现象导致的问题。漏气问题本身不难解决，而困难的是寻找漏气点的过程，这里就要用到前面所述的相关检漏方法。3.1实验条件 3.1.1色谱参数

气相色谱仪型号：重庆川仪SC-3000B 载气：N2，20mL/min 燃气：H2，30mL/min 助燃气：空气，120mL/min 进样器：手动平面六通阀 定量管：1mL 柱箱温度：100℃ 控温精度：±0.1℃ 色谱柱型号：GDX 101

色谱柱规格：2mΦ3不锈钢填充柱 检测器种类：FID 检测器温度：230℃ 标气组分： CO：1.1ppm CO2：5.1ppm 余：氢气 3.1.2气路描述

样气通过进样六通阀被载气带入色谱柱分离，CO、CO2被分开后依次进入加氢转化炉，CO先进去，CO2后进去，反应生成甲烷后直接进入FID检测器，以甲烷的信号出现在谱图上。3.2初步分析与判断

3.2.1通过调节载气流速与柱温，得到一张分离良好的曲线图：

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图1 从图中看出，CO较高，CO2较低，而CO2的含量几乎是CO的5倍，可以看出CO2是有疑问的。3.2.2大约两天后，再次在实验条件相同的情况下进标样，得到这样两张谱图：

图2

图3 根据CO峰面积大小看出进样操作没有问题，根据倒峰保留时间这个地方应该出CO2，所以得出这是CO2的倒峰。出现这种情况的原因是载气进入定量管之前就已经含有CO2，并且含量要比标气中CO2含量高，致使标气对载气中的CO2进行了稀释，才出现倒峰。3.3排查漏点 3.3.1漏点定位

图4

不仅出现倒峰现象，而且基线不稳，难以满足分析需求。

由此进一步得出存在漏点的结论，因为是在定量管之前漏气，所以省去气化室、气化室与色谱柱连接处、色谱柱与检测器连接处、检测器至出口部分的检查，直接检查色谱仪上的载气入口至定量管之间的部分，即2.3.2分段检漏法。同时气瓶间钢瓶出口至净化器-脱氧管-气路管-气路与仪器接头这段外气路也是检查重点，除此之外，气瓶里面的气体质量也可能引入CO2杂质。3.3.2载气入口至定量管的检漏

由于检测器是FID检测器，该段主要是稳压阀与稳流阀以及附属管线，根据倒峰的大小可以判断是微漏，所以优先采用2.3.3甲烷气检漏法。按照上述甲烷气检漏法的条件要求准备相应实验器材，由于没有纯甲烷气与天然气之类，这里用

75%甲烷标气（余氢气）代替甲烷气也是可以的。

图5

调整好甲烷流量对各个主要连接处进行吹扫，并停留足够长时间后，得到图5这样的曲线图，图

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中显示的是基线依然很差，没有预计中的大甲烷峰。于是得出仪器内气路的气密性是良好的。3.3.3载气质量检测

将气瓶间的在用气瓶搬到仪器旁边，用聚四氟乙烯管直接将其连到色谱仪氢气、氮气入口（空气不会影响，所以不用换），得到如下谱图：

图6 该图显示，气瓶里面没有引入CO2，出峰是正常的。于是，漏点锁定在气瓶间一级减压阀至用气终端及净化管这一段。3.3.4查出漏点

用2.3.4中所述方法，用发泡剂检测载气管线的各个部位连接处，未见漏气，而且该载气系统为最近新建的，已经验收合格，因此把主要精力集中于净化管上。用发泡剂检测净化管的有机玻璃与端部接口处时发现有明显漏气现象！取下干燥管重接气路，得到如下曲线：

图7 通过进一步测定ppm级的CO、CO2在加氢转化炉中的转化率与各自峰面积对照，得出气路中不再含有CO2杂质的干扰。总结

4.1气相色谱仪的检漏需要理论联系实际，要对整个气相色谱气路系统有很深入的了解。4.2要结合当前实际情况，仔细分析异常现象，将彼此联系起来，发现最可能漏气的地方，并优先去检查那里，尽量少走弯路。

4.3做好仪器维护台账，将每台色谱出现过的问题记录下来，以便日后出现类似问题时翻阅。

参考文献

[1]化验员读本（第四版）.化学工业出版社.[2]气相色谱仪器系统.化学工业出版社

[3]仪器分析.化学工业出版社

第二篇：气相色谱仪单词（定稿）

积分型检测器 integrating detector

激光光热检测器 laser and light heat detector 激光解吸质谱法 laser desorption MS，LDMS 激光裂解器 laser pyrolyzer 激光色谱 laser chromatography

激光诱导光热光偏转测量 detection of laser-induced light heat… 激光诱导光束干涉检测 detection of laser-induced light beam I…

激光诱导毛细管振动测量 laser-reduced capillary vibration det… 激光诱导荧光检测器 laser-induced fluorescence detector 记忆峰 memory peak 记忆效应 memory effect 夹层槽 sandwich chamber 假峰 ghost peak

间断洗脱色谱法 interrupted-elution chromatography

间接光度（检测）离子色谱法 indirect photometric ion chromato… 间接光度（检测）色谱法 indirect photometric chromatography 间接检测 indirect detection

间接荧光检测 indirect fluorescence detection 间接紫外检测 indirect ultraviolet detection 检测器 detector

检测器检测限 detector detectability 检测器灵敏度 detector sensitivity 检测器线性范围 detector linear range

碱火焰电离检测器 alkali flame ionization detector，AFID 碱洗法 alkali wash

剪纸称重法 cut-paper weighing method 减尾剂 tailing reducer

减压液相色谱 vacuum liquid chromatography 键合固定相 bonded stationary phase 键合型离子交换剂 bonded ion exchanger 焦耳热 joule heating

胶束薄层色谱法 micellar thin layer chromatography 胶束液相色谱法 micellar liquid chromatography 交联度 crosslinking degree 阶梯梯度 stagewise gradient

介电常数检测器 dielectric constant detector

金属配合物离子色谱法 metal complex ion chromatography，MCIC 金属氧化物固定相 metal oxides stationary phase 金属作用色谱 metal interaction chromatography 进样阀 injection valve 进样量 sample size 进样器 injector 静态顶空分析法 static headspace analysis 静态涂渍法 static coating method 径流柱 radial flow column

径向流动色谱 radial flow chromatography 径向压缩柱 radial compression column 径向展开法 radial development

径向展开色谱 radial development chromatography 净保留体积 net retention volume 居里点裂解器 Curie point pyrolyzer 矩形池 rectangle form pool 聚苯乙烯 PS/DVB

聚硅氧烷高温裂解去活 high-temperature pyrolysis deactivation… 聚合物基质离子交换剂 polymer substrate ion exchanger 绝对检测器 absolute detector 开口分流 open split

开口管柱 open tubular column 可见光检测器 visible light detector 可交换离子 exchangable ion

空间性谱带加宽 band broadening in space 空穴色谱法 vacancy chromatography 孔结构 pore structure 孔径 pore diameter

孔径分布 pore size distribution 控制单元 control unit

快速色谱法 high-speed chromatography

离心逆流色谱 centrifugal counter-current chromatography 离心制备薄层色谱法 centric-preparation TLC 离子对色谱法 ion pair chromatography，IPC 离子对试剂 ion pair reagent

离子对探针检测 ion-pairing probes detection 离子对形成模型 ion pair formation model

离子交换电动色谱 ion-exchange electrokinetic chromatography 离子交换剂 ion exchanger

离子交换毛细管电色谱 ion exchange capillary electrokinetic 离子交换膜 ion exchange membrane

离子交换色谱法 ion exchange chromatography，IEC

离子交换树脂 ion exchange resin 离子交换位置 ion exchange site 离子交换柱 ion exchange column

离子排斥色谱法 ion exclusion chromatography，ICE 离子色谱法 ion chromatography，IC 离子色谱仪 ion chromatograph

离子相互作用模型 ion interaction model

离子相互作用色谱法 ion interaction chromatography，IIC

离子抑制色谱法 ion suppression chromatography，ISC

理论塔板高度 height equivalent to a theoretical plate（HETP）

理论塔板数 number of theoretical plates

两性电解质 ampholytes

两性离子 zwitter-ion

两性离子交换剂 zwitterion exchanger

裂解气相色谱法 pyrolysis gas chromatography PyGC

临界胶束浓度 critical micelle concentration

淋洗剂 eluent

淋洗离子 eluent ion

淋洗色谱法 elution chromatography

馏分收集器 fraction collector

流动池 flow cell

电离截面检测器 ionization cross section detector 电歧视效应 the effect of electrical discrimination 电迁移进样 electrophoretic injection 电渗流 electroendosmotic flow

电渗流标记物 electroendosmotic flow marker 电渗流淌度 electroendosmotic mobility 电位检测器 electricity potential detector 电泳淌度 electrophoretic mobility 电子俘获检测器 electron capture detector 电子迁移率检测器 electron mobility detector 调整保留时间 adjusted retention time 调整保留体积 adjusted retention volume 叠加内标法 added internal standard method

顶空气相色谱法 headspace gas chromatography，GC-HS 顶替法 displacement development 顶替色谱法 displacement chromatography 动态包覆 dynamic coating 动态分离 dynamic separatio

动态复合离子交换模型 dynamic complex ion exchange model 动态改性 dynamic modification

动态离子交换模型 dynamic ion exchange model 动态涂渍 dynamic coating

动态涂渍法 dynamic coated method 动态脱活 dynamic de-activity

短柱色谱法 short column chromatography 堆积硅珠 stacked silica bead 堆积性能 bulk property 多次反射池 multi-reflect pool 多分散度 polydispersity

多功能基离子交换剂 multi-functional group ion exchanger 多角度激光光散射光度计 multi-angle laser light scattering ph… 多孔层开口管柱 porous layer open tubular column，PLOT 多孔高聚物PLOT柱 porous polymer beads PLOT column 多孔硅胶 porous silica gel

多孔聚合物气液固色谱柱 porous polymer beads GLS column GLS 多孔石墨碳 porous graphitic carbon，PGC 多孔载体 porous support

多脉冲实验 multiple pulse experiments 多维色谱法 multi-dimensional chromatography 多维色谱仪 multidimensional chromatograph 多用色谱仪 unified chromatograph

惰性气体鼓泡吹扫脱气 sweeping degas by inert gas 二次化学平衡 secondary chemical equilibria，SCE 二极管阵列检测器 diode-array detector，DAD 二维色谱法 two-dimensional chromatography 二元溶剂体系 dual solvent system 反冲洗 back wash

反吹技术 back flushing technique 反峰 negative peak 反离子 counter ion

反气相色谱法 inverse gas chromatography（IGC）

反相高效液相色谱法 reversed phase high performance liquid ch… 反相离子对色谱 reversed phase ion pair chromatography 反相离子对色谱法 reversed phase ion-pair chromatography 反相毛细管电色谱 reverse capillary electrokinetic chromatogr… 反相柱 reversed phase column

反应气相色谱法 reaction gas chromatography 反应色谱 reaction chromatography 反圆心式展开 anti-circular development 反转电渗流 reverse electroendosmotic flow 范第姆特方程式 van Deemter equation 仿生传感器 Biomimic electrode

放射性电离检测器 radio ionization detector 放射性检测器 radioactivity detector 放射自显影 autoradiography

非极性固定相 non-polar stationary phase 非极性键合相 non-polar bonded phase 非金属离子传感器 non-metal ion sensor 非水系凝胶色谱柱 non-aqua-system gel column 非水相色谱 nonaqueous phase chromatography 非吸附性载体 non-adsorptive support 非线性分流 non-linearity split stream 非线性色谱 non-linear chromatography

非线性吸附等温线 non-linear adsorption isotherm

非抑制型电导检测 non-suppressed conductance detection 非抑制型离子色谱法 non-suppressed ion chromatography，费尔盖特效益 Fellgett advantage

酚醛离子交换树脂 phenolic ion exchange resin 分离－反应－分离展开 SRS development 分离数 separation number 分离因子 separation factor 分离柱 separation column 分流 split stream 分流比 split ratio

分流进样法 split sampling 分流器 splitter

分配等温线 distribution isotherm 分配色谱 partition chromatography 分配系数 partition coefficient

分析型色谱仪 analytical type chromatograph 分子扩散 molecular diffusion

分子量分布 molecular weight distribution 分子量检测器 molecular weight detector 分子筛 molecular sieve

分子筛色谱 molecular sieve chromatography

NSIC

分子吸附 molecular adsorption

分子吸收光谱 molecular absorption spectroscopy 封尾 endcapping 峰高 peak height

第三篇：气相色谱仪实验实训室管理制度[定稿]

气相色谱仪使用及安全卫生管理制度

一、气相色谱仪为系内教学、科研服务，气象色谱仪有专人负责管理。使用气相色谱仪应遵守《GC1100气象色谱仪操作规程》及相关实验室制度。

二、使用前需认真学习仪器的原理、基本操作和注意事项，了解仪器的性能、构造。熟悉操作规程后方可进行独立操作。

三、运行中出现异常立即告知管理人员。严禁擅自拆卸、调整仪器主要部件，凡自行拆卸者一经发现将给予严重处罚。

四、用以进行分析的样品不得随意摆放在实验室内，实验过程中应注意保持室内卫生。实验结束后，样品及自带的相关实验器具应带离实验室。

五、仪器使用后应认真填写仪器使用记录。并打扫完室内卫生方可离开。使用结束后，实验人必须检查操作的仪器及整个实验室的门、床和不用的水、电、气路，并确保关好，经实验室管理负责人确认后方可离开。

六、管理负责人根据仪器要求，进行及时或定期的保养、维护，如检查并更换气体供给、泄露检查、气体净化器的更换和进样器的维护等，确保仪器正常运转。

七、实验室内不准吸烟，不准留客闲谈，打逗娱乐，仪器设备在使用过程中使用人不得长时间无故离开，以防各类事故发生，离开现场时要进行安全检查。

八、与实验室无关的易燃、易爆物品不得随意带入实验室。

第四篇：液化气中二甲醚分析气相色谱仪简介

液化气中二甲醚分析气相色谱仪简介

液化气分析包括液化气组分分析和液化气中二甲醚，甲醇分析，不包括炔烃，用带有热导检测器的气相色谱仪，由色谱柱将试样中各组分分离，面积归一法或校正面积归一法，外标法定量各组分百分含量。

液化气中二甲醚分析仪器及材料

1．气相色谱：热导检测器(TCD)

气源：氢气作载气，氢气纯度≥99.9%(氢气发生器)

2．数据处理：N2000工作站及电脑

3．进样器：双六通阀，定量管1ml

4．色谱柱：￠3＊6米液化气中二甲醚分析柱

5．取样器：采样袋2L

液化气中二甲醚分析气相色谱仪主要特点：

1、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃．

2、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。

3、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！

4、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能)；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、甲烷转化炉．

5、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：(温度范围)环境温度 7℃～400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。

第五篇：气相色谱仪测量白酒中甲醇含量

实验一 气相色谱仪测量白酒中甲醇含量

一、实验原理：

用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将一定量样品注入气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测，通过对待测样品中色谱峰的保留时间来判断样品种类，根据样品峰面积与标准品峰面积比较采用外标法来定量测定样品甲醇含量。

二、试剂：

甲醇（色谱纯）、市售白酒

三、仪器：

天美GC7890气相色谱仪、附FID检测器、微量进样器(10µL)

四、操作方法：

1、前处理

A：蒸馏酒。直接进样

B：药酒。将样品经过蒸馏后，收集馏分，定量后进样。

2、甲醇标液配置

取500µL甲醇用60%乙醇定容至100mL。

3、测定条件

A：色谱柱：Φ3mm×2.5m，内装15g/L Chromosrb(80-100目)B：温度：柱温120℃，气化温度120℃，检测气温度200℃ C：气体流速：氮气40mL/min；空气100mL/min；氢气30mL/min D：进样体积：1µL

4、计算

以甲醇标样保留时间定性，采用外标法定量甲醇含量。

X=(A2×C)/A1

（为样品中甲醇的含量单位为mg/L，单位；A1为标样甲醇峰面积；A2为样品中甲醇峰面积；C为甲醇标准液质量浓度。）

五、结果与分析：

1.图1 1%甲醇标样的气相色谱图

表一 标准样甲醇分析表

1.1 由上述表一可知，标准样品甲醇的保留时间为1.223min，峰面积A1=9620220.2.图2 米酒样品的气相色谱图

表二 米酒样品的分析表

2.1 由上述结果可知，米酒样品甲醇的保留时间为1.104min，峰面积A2=113833.3.由上述样品甲醇体积浓度，根据公式计算：

X=(A2×C)/ A1=（113833×0.01）/9620220=1.183×10-4 ml/ml 查表所得，常温下甲醇的密度ρ=0.787g/ml 所以，甲醇的含量W=0.787×1.183×10-4=9.31×10-5 g/ml=9.31×10-3 g/100ml 4.结果分析

查资料得出国标中白酒甲醇含量最大不得高于0.04g/ 100ml（以谷物为原料）。而所测样品甲醇含量为9.31×10-3 g/100ml，低于国家标准，得出结论：样品甲醇含量合格。

5.实验总结：

在本次实验过程中，由于在进气量的阀门上调得过少，这要导致检测室里面的燃烧不充分，从而导致不出峰，经过详细的检查，才发现，这个问题，得以矫正，得出实验结果。