气相色谱在水质检测中的应用

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第一篇:气相色谱在水质检测中的应用

气相色谱在地表水水质分析中的应用

气相色谱在地表水水质分析中的应用

摘要:本文概括了气相色谱法的特点,针对不同的检测器分析了气相色谱所能够检测的水体有机污染物,就相应的检测方法和检测限做了阐述,并结合新疆水资源特点和现有的仪器设备讨论了气相色谱在新疆水环境监测中的重要性。

关键词:气相色谱;水质分析;有机污染物

气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱分析方法。它是近50多年以来迅速发展起来的新型分离、分析技术,主要用于低分子量、易挥发有机化合物(约占有机物的15% ~20%)的分析,目前从基础理论、试验方法到仪器研制已发展成为一门趋于完善的分析技术。在<地表水环境质量标准》(GB3838—2002)中,80个集中式生活饮用水地表水水源地特定项目的分析方法,有57项采用气相色谱法。气相色谱法的特点

(1)分离效率高:一根长1~2m的色谱柱,一般可有几千个理论塔板的分离效率,对于长柱(毛细管柱),甚至有一百多万个理论塔板分离效率,可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质,经过多次分配平衡,最后可以得到满意的分离。

(2)灵敏度高:在气相色谱分析中,由于使用了高灵敏度的检测器,可以检测10-1 ~10-1 g的物质。在水质分析中可测出质量分数为10 ~10—9数量级的卤素、硫、磷化物。集中式生活饮用水地表水水源地特定项目中,采用气相色谱分析方法的最低检出限为0.05~0.000 02 mg/L,相应的标准限值0。5~0.000 12mg/L,满足分析评价要求。

(3)选择性高:对性质极为相似的烃类异构体、同位素、旋光异构体具有很强的分析能力。

(4)分析速度快:通常一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成。某些快速的分析,一秒钟可分析好几个组份。地表水中的有机氯农药六六

六、滴滴涕(DDT)及其7种异构体,性质很相似,在气相色谱仪上一次进样,用20min可以完成分离测定。目前,一些先进的色谱仪器通常都带有微处理机和自动进样系统,使色谱操作和数据处理的高速度得以实现。

(5)应用范围广:气相色谱法可以分析气体样品,也可以分析在允许工作温度范围内汽化成气体的液体样品和固体样品,不仅可以分析有机物,也可以分析部分无机物,因此应用范围十分广阔,在化工、医药、食品、农药、环境监测、水质监测和自然科学研究等领域都有普遍的应用。化学污染物的检测

气相色谱在水质监测中主要用于有机氯农药、有机磷农药、有机化学污染物及微量金属元素的监测。

2.1 有机氯农药的检测

有机氯农药是神经毒,又是一种肝毒。有机氯农药的残效期特别长,不易分解,对环境造成严重污染,而且具有致畸等不良后果。气相色谱仪配置电子捕获检测器,用内径2~3.5mm、长1.8~2m的硬制玻璃柱,内装Chromosorb WAWDMCS 80—100目,涂OV一17为1.5%,QF一1为1.95%,设柱温180℃,汽化室温度200℃,检测器温度220℃,氮载气(≥99.999%)流速为60mL/min,可检测水体中的“六六六”(含

4种异构体,可检测至4ng/L)和DDT(含4种异构体,可检测至200ng/L)以及艾试剂、七氯、硫丹等有机氯农药成份。

2.2 有机磷农药的检测

有机磷农药多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类,有机磷农药多为油状液体,工业品呈淡黄至棕色,具有大蒜臭味。一般不溶于水,而溶于有机溶剂及动植物油,对光、热、氧均较稳定,遇碱易分解破坏。有机磷农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体。人体吸收的有机磷农药在体内分布于各器官,其中以肝脏含量最大。

气相色谱仪配置火焰光度检测器,用内径4mm、长2m的硬制玻璃柱,内装白色酸洗硅烷化硅藻土担体,涂DC一200为5%、QF一1为7.5%,设柱温170℃,汽化室温度240℃,检测器温度230Y3,载气(氮气,≥99.99%)流速为60mL/min,燃烧气(氢气,≥99.99%)流速为160 mL/min。可检测甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏等有机磷农药,并且检测下限通常在5×10—4~10~mg/L。

2.3 有机化学污染物的检测

气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器,再使用适当的检测条件,可检测水中的三氯甲烷(最低检出限0.000 6mg/L)、四氯化碳(最低检出限0.000 3mg/L)、三氯乙烯(最低检出限0.OO3mg/L)、四氯乙烯(最低检出限0.001 2mg/L)、甲苯(最低检出限0.01mg/L)、硝基苯(最低检出限0.000 2mg/L)、苯胺(最低检出限0.002mg/L)、丙烯酰胺(最低检出限0.000 15mg/L)、甲基汞(最低检出限1 X 10mg/L)等50多种水体中的有机污染物。

2.4 微量金属元素的检测

气相色谱法不仅是分析检测有机污染物不可缺少的重要方法,近年来,在分析水体中某些微量金属元素方面也取得了一定的发展。现在能够利用气相色谱法分析的金属元素有硒、铍、铜等。分析检测硒的方法是利用1,2一领苯二胺或衍生物在酸性溶液中与四价硒反应,当O~PDA试剂足够量时,可定量地生成挥发性的、可被有机萃取为苯丙硒二唑化合物,然后利用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定其含量。

我国水资源存在洪涝灾害、干旱缺水、水环境恶化三大问题,尤其是水环境恶化、水污染问题更为严重,在水污染问题中,有机污染呈加重趋势。新疆水资源相对比较匮乏,水生态系统比较脆弱。近几年随着西部大开发战略的实施,加大了对油气资源的开采、加工和运输,以及一些相关化工、能源企业的增多给新疆的水体有机物污染埋下了巨大的隐患。同时大量的农田退水汇入河道,是水体中有机农药的主要来源。利用气相色谱法的特点,水环境监测工作者可以快速、准确地分析水体中的苯、甲苯、二甲苯、丁苯萘、有机氯、有机溴和硫、磷农药残留物等50多种有机毒物污染情况,为新疆水资源保护和管理提供可靠的依据。现有仪器的性能、技术指标

在水环境监测工作中,常用顶端空间一气相色谱作为易挥发有机物的监测手段,而把疏水分离一选择性挥发一气相色谱作为难挥发有机物的监测途径。如阿克苏水环境监测中心使用的东西电子GC一4000A型气相色谱仪,整台仪器采用微型计算机控制,结构紧凑,具有多阶程序升温功能,操作方便。同时GC一4000

配备了氢火焰离子化(FID)、火焰光度(FPD)、电子捕获(ECD)检测器,并联双气路、双采样通道;并加配了毛细管装置和G103型色谱专用空气发生器。小结

随着新疆社会经济的不断发展和西部大开发战略的不断推进,新疆水环境质量问题势必会越来越突出。水环境监测的重要性将会更加明显,社会各界对水环境监测的要求也将不断提高,采用更先进、更科学的分析方法已成为水质分析的主要趋势。气相色潜分析法因其快速、准确、高效的分析特点已被列入国家水质分析方法标准之内,在水质全面评价中,多项化学污染物的检测都依靠气相色谱分析法完成。

水质监测质量和水平的提高依赖于监测技术的发展。气相色谱法作为一种科学的、先进的分析检测手段,也必将会在新疆的水资源保护和管理工作中发挥重要的作用。

第二篇:水质检测工具箱销售中的应用之一

净水业必备的工具 业务员销售的武器

—— 浅谈“水质检测工具箱”在终端销售中的应用之一

本人在前段时间写过几篇关于终端销售实战经验分享的文章,不少读者来电咨询、交流。发现很多读者没有用过水质检测的相关工具及试剂,对于水质检测工具箱中的各种销售“道具”都不知道怎么使用,更不知道在销售过程中起什么作用,对于刚入行的朋友来说也不奇怪。记得我刚入这行的时候对“OTO余氯试剂”怎么用都不知道,TDS是什么意思?电导率笔是做什么用的?„„不怕同仁笑话,我第一次使用水质电解器的时候犯了跟大的错误:打了一盆自来水,把电解器的4个棒全部放在一盆水里,电解了几分钟后,水都快要烧开了,还没有看到蓝黄绿紫的颜色变化,突然发现电解器的保险丝冒烟了„„

在交流中还发现,有些朋友做了好几年的净水器,但对于部分水质检测工具还是不了解,在销售过程中也从来没有使用过。或者是对于完整的使用水质检测工具系列产品及使用技巧掌握不准。下面我就分享一下水质检测工具箱在销售中的作用及每个道具的使用方法。

水质检测工具箱中的工具和试剂有:TDS测试笔、水质检测(演示)器、水质电解器、EC电导率笔、PH酸碱度计、健康水测试笔、ORP负电位笔、OTO余氯测试剂、PH测试剂、钙镁测试剂、抗氧化自由基测试剂,常规的专业检测具备以上配置就足够了。

如果按测试水的类型分类,又可细分为:纯水检测专用型、健康水检测专用型、超滤水检测型、功能水检测型、标准型(综合水质检工具测箱)。下面我们就分别介绍以上各种检测工具的作用及使用方法。

TDS测试笔

一、用途:

用于测试水的总容解固体量(Total dissolved solids,TDS),以评价水质的纯净度。TDS值越小,说明水的纯净度越好。

T.D.S 英文: Tatal dissolved solids :溶解性总固体,单位为毫克 / 升(mg/L)数值表示一升水中含多少毫克溶解性总固体。它的表示意思是1/1000g(mg/L)或1/1000000(PPM)。

通俗的讲,TDS 值代表水中溶解物杂质含量,TDS 值越大,说明水中的杂质含量大,反之,杂质含量小。

美国的饮用水标准是: 0-50, 欧盟的标准是: 0-70 影响 TDS 值测试的因素:

水温: TDS 笔不可用于测量高温水体(例如:热开水)水的流速: TDS 笔不能用于测量晃动较大的水体

二、使用方法:

1、拨下下盖,按下ON/OFF开关此时液晶显示屏上显示000 PPM.2、将需测试的水放入杯中(或将测试水放入下盖中),用大姆指和食指握住测水笔上部写有TDS字样处,将下端放入水中,液晶显示屏即可显示出被测水的TDS值。当测水笔向上提,离开被测水后,TDS即消失而恢复为000PPM.如果你想在取出测水笔时观看TDS值,请在测水笔未提出被测水时按下锁定按钮HOLD,观察TDS值后再次按下锁定按钮HOLD,则显示屏又恢复为000PPM。

3、测试结束后,按下开关按钮,显示屏的数字消失。甩干水,盖上下盖以备下次使用(最好将笔的探讨用纯水或蒸馏水清洗一下探头,然后用吸水纸把探头上的水吸干,防止水垢覆盖探头影响测试精度)。

三、注意事项:

1、测试笔放入水中不要太深,(不要超过下盖分界线)。

2、下端面必须离杯底1cm以上。

3、不使用时一定要关闭电源,以免电池电消耗。

4、在测试时显示的数字不稳定(数字不断跳动)或显示的数字与标准数字对照产生偏移(不准确)说明电池电力不足,需要更换电池。

5、更换电池时,轻轻将电池盖打开,即可进行换电池,更换电池时应注意电池正负极方向不能反。

四、TDS测试笔的应用常识

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纯净水、矿泉水久置后,TDS值较开始时上升过高,共病毒和菌落总数也会相应增高,此时不可生饮,影响健康; 纯酒精TDS值为0,大于0则表示不纯;

TDS即总固体溶解量。如示值为100,即每升中含100毫克杂质;

3楼以上的用户,由顶层蓄水箱供水,易造成二次污染,应常检测TDS值的变化,可催促物业管理部门定期清洗。洗衣机应放多少洗衣粉,用TDS笔检测可将经验数字化。清洗程序后,排水前检测的示值与自来水一样即可视为清洗干净,若示值超过自来水,则应减少洗衣粉的投入量; 水果、蔬菜若用水浸泡,测其TDS值若有偏高,可怀 疑有化学污染,应引起重视。

去泳池游泳过程中可测池水清洁度的变化,示值过高应引起重视; 深井水若示值高达300以上,说明杂质含量过高; 每个地区,城市由于管道及水源不同,TDS值不同;

北方硬水含钙镁离子,TDS值偏高,会结水垢;一般硬水150~400(结垢)。超硬水(若咸水)大于400(严重结垢)。花肥首次按规定配制后,测其值,用该数字可方便今后配制;

金鱼缸用水,可测其值,知其洁净程度。若数值上长噎大,应及时换水; 海产养殖用水,可测其值,以便今后配制和检测。

水质检测(演示)器

一、水质检测(演示)器的用途:

通过促销、赠送“水质检测(演示)器”,让客户回家套在水龙头上,放水5-10分钟后,客户可以亲眼看到白色滤芯会不同程度的变黄、变黑。给客户造成饮用水安全危机的视觉冲击,促使客户尽早购买专业的净水设备。从而达到销售净水机的效果。

二、案例分享:

想知道您家的水二次污染的程度吗?

—— 请免费领取“水质检测器”

佛山某某公司了解到深圳立昇净水科技公司向广州三赢电子科技公司订购了5万个“水质检测器”的消息,也立马向三赢公司订购了10万个“水质检测器”(产品和彩盒包装上都印了该公司的LOGE和咨询电话等内容”,并策划了相应的促销方案,通过内部朋友透露其中部分活动内容,现分享大概意思如下(我个人认为值得借鉴):

该公司订购10万个“水质检测器”向全国各地经销商代理商发出通知函“为配合09年的五一促销活动,凡是在五一前订购公司产品的经销商代理商均免费配额“水质检测器”,配额比例按每2万元的进货免费配额1箱(600个),半年以上资历的且累计进货额在3万元以上的可免费赠送1箱,如需单独购买水质检测器的按1.7元每个供应。五一促销活动策划内容由公司统一提供范本,经培训后由各地经销商代理商根据各地区差异性酌情调整„„本次促销活动目的是在于唤醒消费者正视自来水二次污染的存在,让消费者亲眼看到白色PP滤芯过滤几分钟水后变黄变黑的现象,看清自己家饮用水“脏”的事实,同时让购买了我们产品的客户切身感受到使用我们专业的净水产品后真实的净水效果,从而增加老客户转介绍新客户的信心,通过这种“免费的体验式的营销”可进一步提升公司产品的品牌形象„„”

三、水质检测(演示)器的选购区别:

温馨提示:送水质检测(演示)器的同时,一定要附上专业水机的产品介绍、健康水的知识、饮水与健康的常识,让客户在体验过滤水质的过程的同时建立对本品牌产品所诉求的卖点及相关的健康观念;因为水质检测(演示)器的原理和结构就1台微型净水器。

水质电解器

一、水质电解器的用途:

电解器水质检验法也称固体沉淀促进仪检验法是美国食品医药管理局(F.D.A),认定用来对已经被污染的水进行基本判定的简易的水质检测方法,对于需要检验水源纯净时很有实际意义,可使用户清楚、直观地看到自己日常所饮用水的实际情况。

二、检验方法及程序:、准备检验水 —— 在专用的“多功能水质电解烧杯”中分别加入半杯水,一杯接自来水,另一杯倒 RO 纯净水,并将烧杯固定在烧杯的底托上,然后平稳的放在桌子上。、准备检验 —— 将电解器平放于专用的电解烧杯上,插上 220 伏电源。、检验 —— 将电解器上的电源开关按钮按向 ON(开)的位置,开始检验。

4、通常检验的时间为 30 秒。结束时,先将电源开关按向 OFF(关)的位置,最后取出电解器。

三、安全警告:

接通电源后,双手不得抓在电极上;不得将手指伸入检验水中;不要让儿童玩耍电解器。电解器用完后,应用干布将电极擦干,并用细纱布将铁质极杆上的水擦净,并妥善保管。

四、补充说明:

该测试仪不能被用来评价矿泉水品质,因为在用其测量矿泉水时,水中的矿物质也可能会与水中的其它污染物发生一些化学反应,会给用户带来误判。

这种仪器带有正负两极的电解棒(一个是铁棒,一个是铝棒),即作为电场引入的两个电极。电解器通电以后,在电流的作用下,溶解出正价的 Fe+ 离子,他们会与水中负价的 OH-离子结合,形成不溶于水的 FeOH 微粒,这些微粒对水中胶体粒子的凝聚和吸附活性很强,并由此形成对水中有机或无机物的吸附、凝聚过程。同时,由于电流的作用,原来溶于水中的金属粒子,如锰、钾、钴等还原出来,并逐渐聚集形成金属团,由于不同金属离子的显色不同,从而产生颜色的分离。

五、电解后不同颜色代表的可能性物质: 黄色: 溶解酸素、硅化合物、有机矿物质、钼、硅、氟化物、其他有机物

绿色: 砷(砒霜)、汞、铅、铜、钠

蓝色: 细菌、病毒、致癌物质、有机磷等(化肥、洗涤剂和农药)红色: 铁及铁锈、细菌 白色: 铅、锌、汞、无机盐污垢

黑色: 重金属(锌、铅、铜、铬、锰、镉)

„„

其他工具的使用方法及技巧等下期待续,请关注下期内容续刊。如有不正或冒犯之处,请广大同仁不惜指教斧正!

作者介绍:黄健,男,湖南郴州人,从事净水行业工作多年,具有丰富的终端营销和管理经验,现任“广州市三赢电子科技有限公司”市场部的营销总监。

第三篇:离子色谱在环境监测中的应用研究论文

前言

我国要想继续走可持续发展道路,就必须进行一定的环境保护,想要保护环境对环境的监测是必不可少的。这样,对污水和空气的治理就成为重中之重,所以企业对监测结果的重视程度也在不断提升。一方面企业要根据排废水的设备施工工程等运用保护的指引,这对水质、大气和土壤来说是最好的检测方法;另一方面,企业排放的废水要达到国家标准。利用离子色谱对环境进行监测具有良好的稳定性和重现性等特点,并具有标准的精密度,有颇为广泛的应用。离子色谱法

离子色谱法是通过该分析离子的分析方法从而有效地交换色谱离子的色谱交换法,排阻色谱和色谱3 色谱分析,使用这一时期是离子机构的主成分分析的最重要的应用离子交换技术。由高交联和的下交换容量的组合物,和这种常规的离子交换,因为它的尺寸小层析,体积常规的离子交换层析已经无法满足当今不断变化的环境中的社会需求。离子色谱是离子色谱法中的组件,使用在离子交换色谱固定离子的,当样品进行层析,用一个合适的解决办法交换留下的监测样品进行洗涤时的残基的高效方式,对于不同的残基到不同的解决方案中,当所收集的样品与离子交换需要被连续地处理,以便确保平衡吸附。采用离子色谱已经参与了一些在食品工业,制药行业和纺织,离子色谱当前的社会环境下的行业将有更广阔的发展空间,未来将因更紧凑离子监测操控系统,更准确的监测结果,更受到人们的关注和使用。离子色谱法在监测中的应用

社会经济的不断发展对环境造成了很大的压力,使环境问题越来越严重,成为人们关注的焦点,这就需要利用针对性非常强的仪器对相关环境进行监测,从而达到保护环境的目的。目前对我国来说最主要的工作就是对企业废水排放的控制及空气污染的治理,离子色谱作为一种快速、灵敏、准确的测试技术在环境分析中应用极为广泛并发挥重要作用。下面就针对这种情况对离子色谱分许法应用的情况进行分析和研究。

3.1 离子色谱法在水环境监测方面的应用

传统的污水检测指标主要是硫酸盐,传统的测定方式具有准确度高的优点,但是这种方法需要操纵的时间较长。相比之下,离子色谱法还可以监测到碱金属和碱土金等污染物质。在操纵过程中,污水离子色谱的前处置柱会去除污水中的有机质,这样就提升了离子色谱监测的作用,但是通过这种方式不会对污水的污染情况进行彻底的监测。在工业发达的城市中进行污水监测要将废水中的杂质尽可能去除,这样才能保证检测结果的准确性,也是为了保护分离柱防止被破坏。离子色谱在水环境监测方面的工作非常重要,在对降水进行监测的过程中要利用离子色谱仪,这样可以增加监测结果的准确性。采用离子色谱仪在20 到30 分钟内就可以基本监测出氟化物、氯化物、亚硝酸盐、氮硝酸盐及硫酸盐等污染物质。通过配置标准溶液,选择核实的浓度配备成多个项目可以使用的溶液,进而绘制出标准曲线,通过与标准曲线的对比可以对水环境进行定量分析,其精密度和准确度都达到环境监测实验室质量控制指标的要求。这也就是说,采取离子色谱法对水环境进行监测有非常高的工作效率,这牙膏对环境监测车上即时进行水质检测有很大的帮助。在土样或其他固体形式的样品需要监测时,需要经过超声波和溶液浸泡等方法将离子提取出溶液,然后再进行相关分析。

3.2 离子色谱法在空气监测方面的应用

氯化氢是一种对空气污染很严重的有害气体,虽然在空气中的含量不多,但是在垃圾集中焚烧的地方会急速提升氯化氢的含量。研究表明,空气中的氯化氢含量过高会影响周围人的生活和牲畜的健康,进而对整个地区的居民都造成了威胁。但是,仅通过传统的监测方式还很难监测到空气中的氯化氢的含量,所以想实现对空气中有毒气体的排放就需要使用到离子色谱法。

下面对实验方法进行简单的研究,首先要收集样本,参照空气和废气监测分析方法取两只大型气泡吸收管,分别装入十毫升吸收液,吸收液中要包含两毫摩碳酸氢钠和一点三毫摩碳酸钠,用硅胶管将其串联起来后接到大气采样器上,再用硅胶管将孔径零点三微米的微孔滤膜过滤器套在吸收管的进气孔上,以每分钟一升的流量采气六十分钟。采样结束后,将吸收液放入六十毫升的聚乙烯瓶中,等待测定。利用离子色谱进行分析的条件是采用阴离子交换柱,含有两毫摩碳酸氢钠和一点三毫摩碳酸钠的淋洗液,以每分钟八百微升的流速在二十摄氏度的温度下进样二十微升。监测的时候,要选用带有化学抑制柱、灵敏度高并检出限低的离子色谱仪,这样才可以保证监测的精密度。因为在进行分析的过程中只需要用到再生液和淋洗液而不需要其他多余的试剂,所以可以产生大量节约药品的作用,进而对环境产生最小的污染,更重要的是这样检测之后,监测结果的重现性好。采用离子色谱法对大气中氯化氢等有毒有害物质进行监测,既方便又快捷,是目前大气环境监测的最优选择。

3.3 离子色谱仪的维修与保养

离子色谱仪都属于高精度的仪器,所以其使用寿命就与仪器的精密度有着密切的联系,这样就需要对仪器进行常规的维护与保养。实验室要定期用淋洗液对洗色谱柱进行清洁,其目的是防止分离柱在运用过程中被阻塞,或者在运行中出现气泡流动的现象,这样,在监测分析或者冲洗的过程中必须要注射空白样。其次,在进行下一次研究实验前要确定是否进行过清洁工作,以保证实验的安全进行。

一旦分离柱受到污染,监测数据中就会重叠峰的现象。此时就看出了离子色谱按照日常标准进行清洁的重要性,清洁的同时还要按照说明书的步骤严格进行。还值得注意的是,不同类型,不同品牌的离子色谱需要进行不同的清洁和维护,切不可采取相同的措施,否则将会适得其反,另外,厂家的专业人员还应该适时对离子色谱进行精确的密度调整,确保数据结果的准确性。结语

社会经济的迅猛发展,科学技术的不断进步使环保事业成为了当今社会的迫切需求,我们就可以看到离子色谱发光明的未来。通过未来对离子色谱和其他技术的进一步完善,定会有新的发展方向和更广阔的明天,特别是快速检测这种方法更是必不可少的。通过专业人员对离子色谱仪进行专业的常规保养和维护、仪器使用规章的严格遵守并且对样品进行严格的处理,这个目标是可以实现的。最终一定可以得到最真实的检测数据,对环境提供最真实的保护。

第四篇:气相色谱技术在白酒分析中的应用

气相色谱技术以其特有的三高一快(高灵敏度、高分离效能、高选择性、快速分析)优点,已广泛应用于食品和酿酒发酵工业,其中四川省品酒多、质量好,推广应用气相色谱技术也较普遍。气相色谱技术在白酒分析中的应用主要有以下几方面:

1、对白酒卫生指标的监控:

白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。气相色谱可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量,方法简便快速,精密度好,象对偏差均小于5%,又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇得到单独测定。

2、对酒厂的基础酒三项指标的测定:

基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定,是指导微机勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准,获得工厂经济效益的重要因素,而气相色谱仪是最理想的分析工具。基础酒的三项指标:

a.主体香含量测定:例如浓香型白酒的主体香是已酸乙酯,已被轻工部纳入浓香型白酒标准(QB850-83)。

b.已酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯的酯比关系的测定,大量试验表明:四大酯之间协调,恰当的两比关系是决定酒香香气浓郁,纯正的关键,特别是已酸乙酯含量及其与乳酸乙酯的量比关系,如五粮液酒中乳酸乙酯与已酸乙酯之比值必须小于1。

c.微量香味成份含量范围的测定:白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型,但除此之外,其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份,它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用,注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当,直接影响白酒的风味特征。

3、开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究:

白酒成份非常复杂,酒中的有些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识,需要酒厂技术人员利用气相色谱仪的重要分析工具并与其它仪器配合使用开展醇和醇以外的多种复杂微量成份分析,为保证名特优白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。

4、对于各级卫生防疫站,各级技术监督局产品质量监督检验所,可以应用气相色谱技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。

第五篇:浅谈核磁共振波谱在化学中的应用

浅谈核磁共振波谱在化学中的应用

核磁共振现象早在1936年就被人们所预测,而1945年哈佛大学Purcell小组和斯坦福大学Bloch小组几乎同时观测了石蜡和水中质子的信号因此获1952年诺贝尔物理奖;50年代发现化学位移和自旋—自旋耦合;60年代提出快速FT变换方法;利用不同的脉冲组合获得特定的分子结构信息:驰豫时间,共振峰的分类(DEPT,INEPT);70年代发现二维核磁;80年代600MHz核磁共振仪问世;90年代脉冲场梯度技术;高灵敏度的超导探头;流动注射核磁技术;高压核磁技术;丰富的多维脉冲序列等多种新手段的使用更是促进了核磁共振技术在化学领域中的应用。核磁共振技术作为分析物质的化学组成、结构及其变化的重要手段之一, 可深入探测物质内部而不破坏样品, 并具有准确、快速和对复杂样品不需预处理就能进行分析等特点.经过60 多年的发展, 核磁共振技术形成了两个主要学科分支, 即核磁共振波谱(NMR)和磁共振成像(MRI).随着磁场强度的提高, 信号检测(硬件和信号处理)、脉冲实验、自旋标记等技术的进步, 困扰核磁共振的低灵敏度的问题已大大改善.现今, 核磁共振已广泛应用于化学、生物学、医学、食品以及材料科学等诸多学科领域, 成为在这些领域开展研究工作的有力工具, 成为一种不可或缺的分析与测量手段.一、核磁共振技术简介

核磁共振是指处于外磁场中的物质原子核系统受到相应频率的电磁波作用时,在其磁能级之间发生的共振跃迁现象。检测电磁波被吸收的情况就可以得到核磁共振波谱。其中最重要的一个概念是化学位移。化学位移的差别约为百万分之十,精确测量十分困难,现采用相对数值。以四甲基硅(TMS)为标准物质,规定:它的化学位移为零,然后,根据其它吸收峰与零点的相对距离来确定它们的化学位移值。

二、影响化学位移的因素

影响化学位移的因素有多种,现在简单介绍如下。诱导效应

分子中某一氢核的化学位移与该核外层的电子云密度有很大的关系,电子云密度越大,所产生的感应磁场越大,核的实受磁场越弱,即受到的屏蔽作用越大。通常把电负性引起的去屏蔽作用叫做诱导效应。与质子相连元素的电负性越强,吸电子作用越强,价电子偏离质子,屏蔽作用减弱,信号峰在低场出现。

共轭效应

苯环上的氢被推电子基(如CH3O)取代,由于p-共轭,使苯环的电子云密度增大,值高场位移。拉电子基(如C=O,NO2)取代,由于-共轭,使苯环的电子云密度降低,值低场位移。

各向异性效应

分子中氢核与某一功能基的空间关系会影响其化学位移值,这种影响称各向异性。如果这种影响仅与功能基的键型有关,则称为化学键的各向异性。是由于成键电子的电子云分布不均匀性导致在外磁场中所产生的感生磁场的不均匀性引起的。

范德华效应(空间效应)

两个原子的空间距离很近时。具有负电荷的电子云会互相排斥,使这些原子周围的电子云减少,屏蔽作用减小,d值增大。

氢键

氢键的形成减少了质子周围的电子云密度,削弱对氢键质子的屏蔽,使共振吸收移向低场。

溶剂效应

实验证明,同一个样品在不同溶剂中测定的核磁共振谱图会有所差异,这是因为有些溶剂如苯、吡啶等本身存在亲核或亲电子中心,可与样品形成“瞬间复合物”,改变了有关质子的实际存在状态,从而使其化学位移有所漂移。

三、核磁共振技术在化学领域的应用

核磁共振广泛应用于各行各业,在世界的许多大学、研究机构和企业集团,都町以听到核磁共振这个名词,其用途日益广泛。

3.1在有机化学中的应用 3.1.1在分子结构测定中的应用

核磁共振技术发展得最成熟、应用最广泛的是氢核共振,可以提供化合物中氢原子化学位移,氢原子的相对数目等有关信息,为确定有机分子结构提供依据。

迄今,利用高分辨核磁共振谱仪已测定了上万种有机化合物的核磁共振谱图,许多实验室都出版谱图集。分析一个化合物的结构时,一般仅需做个氢谱、碳谱、极化转移谱,更多时候除了一维谱还需要做一系列二维谱:氢-氧化学位移相关谱、碳-氢化学位移相关谱、远程化学位移相关谱或做氢检测的异核多键相关谱、氢检测的异核多量子相关谱等。

对于简单分子的结构,根据以上谱图解析就能确定,对于全然未知物的结构,还需结合其它的一些数据,如:质谱、红外、元素分析等。

3.1.2在有机合成反应中的应用

核磁共振技术在有机合成中,不仅可对反应物或产物进行结构解析和构型确定,在研究合成反应中的电荷分布及其定位效应、探讨反应机理等方面也有着广泛应用。核磁共振波谱能够精细地表征出各个氢核或碳核的电荷分布状况,通过研究配合物中金属离子与配体的相互作用,从微观层次上阐明配合物的性质与结构的关系,对有机合成反应机理的研究重要是对其产物结构的研究和动力学数据的推测来实现的。

3.2在高分子化学中的应用

核磁共振技术在高分子聚合物和合成橡胶中的应用包括共混及三元共聚物的定性、定量分析、异构体的鉴别;端基表征;官能团鉴别;均聚物立规性分析;序列分布及等等规度的分析等。

液体高分辨核磁共振可以提供聚合物的信息有:(1)聚合物类型的鉴定,不同单体生成的聚合物,虽然同为大分子碳氢化合物,但其共振谱是不完全相同的;(2)有关聚合物链的异构化信息,聚合物链的构型对其物理、化学性质影响很大,辨明链的构型有着重要的意义;(3)其他重要信息,通过13C-NMR谱可以分别研究其不同单元组的序列分布、交替度和不同反应条件下聚合过程链活动度变化等聚合物微观结构信息。

3.3核磁共振技术在药物化学研究中的应用

在药物研发的过程中起着重要作用,可以进行药物设计。通过NMR技术进行配体的筛选,在确定药物的有效性等方面有着广泛的应用。核磁共振技术在活性药物化合物的筛选方面有着巨大的潜力,尤其在基于靶分子的筛选能够节省大量的时间和费用及其发现活性化合物方面的有效性是其它方法所不可替代的。

核磁共振技术在体内药物分析中也有较广泛的应用,具有简便性、无损伤性、连续性、高分辨性等优点。

此外还有因定量核磁共振技术测定过程简单、分析快速,逐渐地应用于药物质量控制和新药研发中。

3.4核磁共振技术在物理化学中应用

核磁共振技术在物理化学中可以用于基本化学结构的确定、立体构型和构想的确定;化学反应机理研究、反应速度、化学平衡及平衡常数的测定;溶液中分子的相互作用及分子运动的研究(氢键相互作用、分子链的缠结、胶束的结构等);分子构象及运动性能研究;多相聚合物的相转变、相容性及相尺寸研究。

四、小结

总之,核磁共振技术在化学领域的使用是非常广泛的,尤其是在有机合成中的使用,对于未知化合物的鉴定起到很大作用,它堪称我们的眼睛,使得我们对于反应进程有了很好的了解。

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