气相色谱仪测量白酒中甲醇含量五篇范文

第一篇：气相色谱仪测量白酒中甲醇含量

实验一 气相色谱仪测量白酒中甲醇含量

一、实验原理：

用气相色谱法测定白酒中的甲醇是将一定量样品注入气相色谱仪，用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测，通过对待测样品中色谱峰的保留时间来判断样品种类，根据样品峰面积与标准品峰面积比较采用外标法来定量测定样品甲醇含量。

二、试剂：

甲醇（色谱纯）、市售白酒

三、仪器：

天美GC7890气相色谱仪、附FID检测器、微量进样器(10µL)

四、操作方法：

1、前处理

A：蒸馏酒。直接进样

B：药酒。将样品经过蒸馏后，收集馏分，定量后进样。

2、甲醇标液配置

取500µL甲醇用60%乙醇定容至100mL。

3、测定条件

A：色谱柱：Φ3mm×2.5m，内装15g/L Chromosrb(80-100目)B：温度：柱温120℃，气化温度120℃，检测气温度200℃ C：气体流速：氮气40mL/min；空气100mL/min；氢气30mL/min D：进样体积：1µL

4、计算

以甲醇标样保留时间定性，采用外标法定量甲醇含量。

X=(A2×C)/A1

（为样品中甲醇的含量单位为mg/L，单位；A1为标样甲醇峰面积；A2为样品中甲醇峰面积；C为甲醇标准液质量浓度。）

五、结果与分析：

1.图1 1%甲醇标样的气相色谱图

表一 标准样甲醇分析表

1.1 由上述表一可知，标准样品甲醇的保留时间为1.223min，峰面积A1=9620220.2.图2 米酒样品的气相色谱图

表二 米酒样品的分析表

2.1 由上述结果可知，米酒样品甲醇的保留时间为1.104min，峰面积A2=113833.3.由上述样品甲醇体积浓度，根据公式计算：

X=(A2×C)/ A1=（113833×0.01）/9620220=1.183×10-4 ml/ml 查表所得，常温下甲醇的密度ρ=0.787g/ml 所以，甲醇的含量W=0.787×1.183×10-4=9.31×10-5 g/ml=9.31×10-3 g/100ml 4.结果分析

查资料得出国标中白酒甲醇含量最大不得高于0.04g/ 100ml（以谷物为原料）。而所测样品甲醇含量为9.31×10-3 g/100ml，低于国家标准，得出结论：样品甲醇含量合格。

5.实验总结：

在本次实验过程中，由于在进气量的阀门上调得过少，这要导致检测室里面的燃烧不充分，从而导致不出峰，经过详细的检查，才发现，这个问题，得以矫正，得出实验结果。

第二篇：气相色谱仪单词（定稿）

积分型检测器 integrating detector

激光光热检测器 laser and light heat detector 激光解吸质谱法 laser desorption MS，LDMS 激光裂解器 laser pyrolyzer 激光色谱 laser chromatography

激光诱导光热光偏转测量 detection of laser-induced light heat… 激光诱导光束干涉检测 detection of laser-induced light beam I…

激光诱导毛细管振动测量 laser-reduced capillary vibration det… 激光诱导荧光检测器 laser-induced fluorescence detector 记忆峰 memory peak 记忆效应 memory effect 夹层槽 sandwich chamber 假峰 ghost peak

间断洗脱色谱法 interrupted-elution chromatography

间接光度（检测）离子色谱法 indirect photometric ion chromato… 间接光度（检测）色谱法 indirect photometric chromatography 间接检测 indirect detection

间接荧光检测 indirect fluorescence detection 间接紫外检测 indirect ultraviolet detection 检测器 detector

检测器检测限 detector detectability 检测器灵敏度 detector sensitivity 检测器线性范围 detector linear range

碱火焰电离检测器 alkali flame ionization detector，AFID 碱洗法 alkali wash

剪纸称重法 cut-paper weighing method 减尾剂 tailing reducer

减压液相色谱 vacuum liquid chromatography 键合固定相 bonded stationary phase 键合型离子交换剂 bonded ion exchanger 焦耳热 joule heating

胶束薄层色谱法 micellar thin layer chromatography 胶束液相色谱法 micellar liquid chromatography 交联度 crosslinking degree 阶梯梯度 stagewise gradient

介电常数检测器 dielectric constant detector

金属配合物离子色谱法 metal complex ion chromatography，MCIC 金属氧化物固定相 metal oxides stationary phase 金属作用色谱 metal interaction chromatography 进样阀 injection valve 进样量 sample size 进样器 injector 静态顶空分析法 static headspace analysis 静态涂渍法 static coating method 径流柱 radial flow column

径向流动色谱 radial flow chromatography 径向压缩柱 radial compression column 径向展开法 radial development

径向展开色谱 radial development chromatography 净保留体积 net retention volume 居里点裂解器 Curie point pyrolyzer 矩形池 rectangle form pool 聚苯乙烯 PS/DVB

聚硅氧烷高温裂解去活 high-temperature pyrolysis deactivation… 聚合物基质离子交换剂 polymer substrate ion exchanger 绝对检测器 absolute detector 开口分流 open split

开口管柱 open tubular column 可见光检测器 visible light detector 可交换离子 exchangable ion

空间性谱带加宽 band broadening in space 空穴色谱法 vacancy chromatography 孔结构 pore structure 孔径 pore diameter

孔径分布 pore size distribution 控制单元 control unit

快速色谱法 high-speed chromatography

离心逆流色谱 centrifugal counter-current chromatography 离心制备薄层色谱法 centric-preparation TLC 离子对色谱法 ion pair chromatography，IPC 离子对试剂 ion pair reagent

离子对探针检测 ion-pairing probes detection 离子对形成模型 ion pair formation model

离子交换电动色谱 ion-exchange electrokinetic chromatography 离子交换剂 ion exchanger

离子交换毛细管电色谱 ion exchange capillary electrokinetic 离子交换膜 ion exchange membrane

离子交换色谱法 ion exchange chromatography，IEC

离子交换树脂 ion exchange resin 离子交换位置 ion exchange site 离子交换柱 ion exchange column

离子排斥色谱法 ion exclusion chromatography，ICE 离子色谱法 ion chromatography，IC 离子色谱仪 ion chromatograph

离子相互作用模型 ion interaction model

离子相互作用色谱法 ion interaction chromatography，IIC

离子抑制色谱法 ion suppression chromatography，ISC

理论塔板高度 height equivalent to a theoretical plate（HETP）

理论塔板数 number of theoretical plates

两性电解质 ampholytes

两性离子 zwitter-ion

两性离子交换剂 zwitterion exchanger

裂解气相色谱法 pyrolysis gas chromatography PyGC

临界胶束浓度 critical micelle concentration

淋洗剂 eluent

淋洗离子 eluent ion

淋洗色谱法 elution chromatography

馏分收集器 fraction collector

流动池 flow cell

电离截面检测器 ionization cross section detector 电歧视效应 the effect of electrical discrimination 电迁移进样 electrophoretic injection 电渗流 electroendosmotic flow

电渗流标记物 electroendosmotic flow marker 电渗流淌度 electroendosmotic mobility 电位检测器 electricity potential detector 电泳淌度 electrophoretic mobility 电子俘获检测器 electron capture detector 电子迁移率检测器 electron mobility detector 调整保留时间 adjusted retention time 调整保留体积 adjusted retention volume 叠加内标法 added internal standard method

顶空气相色谱法 headspace gas chromatography，GC-HS 顶替法 displacement development 顶替色谱法 displacement chromatography 动态包覆 dynamic coating 动态分离 dynamic separatio

动态复合离子交换模型 dynamic complex ion exchange model 动态改性 dynamic modification

动态离子交换模型 dynamic ion exchange model 动态涂渍 dynamic coating

动态涂渍法 dynamic coated method 动态脱活 dynamic de-activity

短柱色谱法 short column chromatography 堆积硅珠 stacked silica bead 堆积性能 bulk property 多次反射池 multi-reflect pool 多分散度 polydispersity

多功能基离子交换剂 multi-functional group ion exchanger 多角度激光光散射光度计 multi-angle laser light scattering ph… 多孔层开口管柱 porous layer open tubular column，PLOT 多孔高聚物PLOT柱 porous polymer beads PLOT column 多孔硅胶 porous silica gel

多孔聚合物气液固色谱柱 porous polymer beads GLS column GLS 多孔石墨碳 porous graphitic carbon，PGC 多孔载体 porous support

多脉冲实验 multiple pulse experiments 多维色谱法 multi-dimensional chromatography 多维色谱仪 multidimensional chromatograph 多用色谱仪 unified chromatograph

惰性气体鼓泡吹扫脱气 sweeping degas by inert gas 二次化学平衡 secondary chemical equilibria，SCE 二极管阵列检测器 diode-array detector，DAD 二维色谱法 two-dimensional chromatography 二元溶剂体系 dual solvent system 反冲洗 back wash

反吹技术 back flushing technique 反峰 negative peak 反离子 counter ion

反气相色谱法 inverse gas chromatography（IGC）

反相高效液相色谱法 reversed phase high performance liquid ch… 反相离子对色谱 reversed phase ion pair chromatography 反相离子对色谱法 reversed phase ion-pair chromatography 反相毛细管电色谱 reverse capillary electrokinetic chromatogr… 反相柱 reversed phase column

反应气相色谱法 reaction gas chromatography 反应色谱 reaction chromatography 反圆心式展开 anti-circular development 反转电渗流 reverse electroendosmotic flow 范第姆特方程式 van Deemter equation 仿生传感器 Biomimic electrode

放射性电离检测器 radio ionization detector 放射性检测器 radioactivity detector 放射自显影 autoradiography

非极性固定相 non-polar stationary phase 非极性键合相 non-polar bonded phase 非金属离子传感器 non-metal ion sensor 非水系凝胶色谱柱 non-aqua-system gel column 非水相色谱 nonaqueous phase chromatography 非吸附性载体 non-adsorptive support 非线性分流 non-linearity split stream 非线性色谱 non-linear chromatography

非线性吸附等温线 non-linear adsorption isotherm

非抑制型电导检测 non-suppressed conductance detection 非抑制型离子色谱法 non-suppressed ion chromatography，费尔盖特效益 Fellgett advantage

酚醛离子交换树脂 phenolic ion exchange resin 分离－反应－分离展开 SRS development 分离数 separation number 分离因子 separation factor 分离柱 separation column 分流 split stream 分流比 split ratio

分流进样法 split sampling 分流器 splitter

分配等温线 distribution isotherm 分配色谱 partition chromatography 分配系数 partition coefficient

分析型色谱仪 analytical type chromatograph 分子扩散 molecular diffusion

分子量分布 molecular weight distribution 分子量检测器 molecular weight detector 分子筛 molecular sieve

分子筛色谱 molecular sieve chromatography

NSIC

分子吸附 molecular adsorption

分子吸收光谱 molecular absorption spectroscopy 封尾 endcapping 峰高 peak height

第三篇：降低白酒中甲醇含量的措施

降低白酒中甲醇含量的措施

王雷.酿酒工程0801.学号：0613080118 摘要 根据国家对蒸馏酒及配制酒卫生标准规定中对甲醇含量的具体要求，对降低白酒中甲醇含量的措施进行了详细地论述。

关键字 白酒 甲醇 降低措施

甲醇是无色透明的液体，对人体的中枢神经有抑制作用，尤其对视网膜神经系统具有毒性。甲醇可经消化道、呼吸道以及粘膜渗透侵入人体而导致中毒，甲醇在体内的代谢产物是甲酸和甲醛，两者毒性都大于甲醇。据此，国外对食用或药用酒精及酒精饮料中的甲醇含量均严加控制，这也就要求我们在白酒和酒精生产中严格控制甲醇的含量。

白酒中甲醇的主要来源有二个:一是原料中果胶质受热分解产生甲醇;二是由于糖化酶中的果胶酶将果胶分解产生甲醇。据测定:薯干含336%、马铃薯皮4.15%、麸皮含1.22%、谷糠含1.07%，腐败的水果中以及野生植物如橡子土茯苓等原料中，果胶质含量也很大。果胶质在酸、醇和加热的条件下，水解生成甲氧基，甲氧基还原生成甲醇。所以，要降低白酒中的甲醇含量，必须采取相应的措施：

1.通过改良生产原料降低甲醇含量

1.1 原料的堆积处理

将收购的新鲜原料堆积起来,使其发热待三个月后翻动一次,第二年开始使用。此方法可使果胶产生甲醇除去,同时也除去部分杂质和怪味,提高酒的质量。1.2 对原辅材料进行预处理

对含果胶质高的原辅料，可采用通蒸汽闷料以去掉其中的果胶质。例如填充料谷壳在使用前先用蒸汽蒸30min左右，以除去谷壳中的霉味、生糠味和燥辣味。1.3 用浸渍方法处理原料

将粉碎的原料加水浸8-10小时,然后除去上清液,这样可以除去单宁,可溶性果胶等杂质,同时由于淀粉颗粒膨胀,在蒸煮时易糊化。另外经浸渍过原料,发酵醪酸度低,发酵过程升酸缓慢,发酵快,残糖少,酒精度高,质量好。

2.控制相关生产工艺条件降低甲醇含量

2.1 降低蒸煮压力和增加排放气次数

甲醇主要产生在蒸煮阶段,特别是在高压条件下果胶质水解成为甲醇。压力愈高温度愈高,产生的甲醇量愈多,因此降低蒸煮压力对降低白酒中甲醇的含量具有一定的作用。但压力太低会使糊化不彻底,引起可发酵性糖的损失,影响出酒率。在间歇式生产工艺中可采用排放气的方法除去醪液中的甲醇。甲醇的沸点为64.7℃,而蒸煮温度在120℃以上,甲醇蒸气在蒸煮锅内的上部空间,故蒸煮时可以排放甲醇,由于压力的降低,醪液沸腾,还起到了搅拌作用,使醪液蒸煮更加均匀彻底。2.2 增设甲醇塔

根据甲醇的特性,酒精度高,其蒸馏系数大,甲醇易分离。因此,在二塔基础上增设甲醇塔,如此将精馏塔上部,酒精浓度85%(V)左右的酒精液引入甲醇塔。甲醇塔用填料塔间接蒸汽加热,其精馏系数大于1,甲醇从塔顶排出,成品从塔底排出,经此工艺后,酒中含甲醇降低,含酯多。2.3 选用适宜的糖化剂

一些特殊工艺的薯类白酒，应选用含果胶酶少的霉菌如黄曲霉、白曲霉作糖化剂，这样可相应降低果胶酶分解原料中所含果胶生成甲醇的量，从而达到降低白酒中甲醇含量的目的，以保证成品酒中甲醇含量不超标。2.4 降温降压排乏气

原料蒸煮过程中，部分甲醇可随乏气排出。同时在真空冷却蒸煮酵，以及蒸煮醒进入搪化锅时，一部分甲醇可随气体急剧排出。因此，要在保证蒸煮质量的前提下，尽量降低蒸煮温度和压力，减少甲醇的生成。并要注意放乏气，排出甲醇。

3.降低甲醇含量的其他措施

3.1 利用甲醇的蒸馏特性降低甲醇含量

甲醇的沸点为64.7℃,乙醇为78.3℃。其组成的混合液在蒸馏时,挥发和分离不是由各自纯组分的沸点来决定的,而决定于分子间引力,在水含量较低或没有水存在时,甲醇易挥发;若含有大量水时,由于氢键力作用甲醇比乙醇难挥发。也就是说甲醇在酒精浓度低时作尾级杂质,在酒精浓度高时作头级杂质,因此在蒸馏操作时,甲醇即可在塔顶排除一部分又可在塔底排出一部分,以此使甲醇含量降低。3.2 应用分子筛吸附甲醇

分子筛孔径小于甲醇分子直径，用分子筛对甲醇含量高的白酒进行过滤操作，甲醇可被部分地吸附，并且经分子筛处理后，白酒中甲醇含量大为降低，符合国家卫生标准。吸附甲醇饱和后的分子筛，可用高温蒸汽脱附，反复再生，循环使用。3.3 利用光催化效应降低白酒中甲醇

将二氧化钛粉固载于玻璃微珠上制成固定式光催化剂，在紫外光照射下对白酒进行光催化反应，可以降解部分甲醇。3.4 利用天然沸石吸附甲醇

天然沸石具有优良的吸附性能，经过适当的改型处理,可脱除食用酒精中水分和甲醇以及白酒中的部分甲醇,使之达到国家标准。

综合以上情况可以看出，白酒生产过程中的杂质(甲醇)的形成是自然的，但其生成量的多少与原料、工艺条件、微生物菌种以及精馏装置及其操作条件有关。其中，原料的预处理和糖化发酵是甲醇形成的主要环节，如操作适当可以减少甲醇的生成量，降低白酒中的甲醇含量。此外，对于一些薯类白酒（甲醇含量高），只有努力降低白酒中的甲醇含量，改善和提高其内在品质，严格国家卫生标准，才能不断扩大产品销售领域，满足人民生活的要求。

参考文献

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第四篇：酒精比重计测量甲醇含量

酒精比重计测量甲醇含量

一般要求不高的情况下，按温度20度计算（20度时酒精比重计测出的比重就是甲醇的浓度，）温度每高三度浓度就减去1%，相反每低三度时就加1%。以此类推。

第五篇：气相色谱仪实验实训室管理制度[定稿]

气相色谱仪使用及安全卫生管理制度

一、气相色谱仪为系内教学、科研服务，气象色谱仪有专人负责管理。使用气相色谱仪应遵守《GC1100气象色谱仪操作规程》及相关实验室制度。

二、使用前需认真学习仪器的原理、基本操作和注意事项，了解仪器的性能、构造。熟悉操作规程后方可进行独立操作。

三、运行中出现异常立即告知管理人员。严禁擅自拆卸、调整仪器主要部件，凡自行拆卸者一经发现将给予严重处罚。

四、用以进行分析的样品不得随意摆放在实验室内，实验过程中应注意保持室内卫生。实验结束后，样品及自带的相关实验器具应带离实验室。

五、仪器使用后应认真填写仪器使用记录。并打扫完室内卫生方可离开。使用结束后，实验人必须检查操作的仪器及整个实验室的门、床和不用的水、电、气路，并确保关好，经实验室管理负责人确认后方可离开。

六、管理负责人根据仪器要求，进行及时或定期的保养、维护，如检查并更换气体供给、泄露检查、气体净化器的更换和进样器的维护等，确保仪器正常运转。

七、实验室内不准吸烟，不准留客闲谈，打逗娱乐，仪器设备在使用过程中使用人不得长时间无故离开，以防各类事故发生，离开现场时要进行安全检查。

八、与实验室无关的易燃、易爆物品不得随意带入实验室。