Agilent 6890气相色谱仪现场培训教材(中文)（合集5篇）

第一篇：Agilent 6890气相色谱仪现场培训教材(中文)

一、培训目的:

· 基本了解6890N硬件操作。

· 掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。

二、培训准备：

1、仪器设备: Agilent 6890N GC

· 进样口: 填充柱进样口(PPIP)； 毛细柱进样口(S/SL);冷柱头进样口(COC);PTV进样口。

· 检测器：FID；TCD；ECD；uECD;NPD；FPD。

· 色谱柱：P/N 19091J-433, HP-5毛细柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ · 进样体积： 1ul。

２、气体准备： · FID，NPD，FPD ：

高纯H2(99.999%)，干燥空气； · ECD, uECD: 高纯N2(99.999%)

· 载气, 高纯N2(99.999%)或高纯He(99.999%).6890N/GC 化学工作站

基本操作步骤:(一)、开机:

1、打开气源（按相应的检测器所需气体）。

2、打开计算机，进入Windows NT（或Windows 2000、Windows XP）画面。

3、打开6890N GC电源开关。(6890N 的IP地址已通过其键盘提前输入进6890N)

4、待仪器自检完毕，双击Instrument 1 Online图标，化学工作站自动与6890N通讯，此时6890N 显示屏上显示“Loading…”。进入的工作站界面如下图：

5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画面，单击“Show top toolbar”，“Show status toolbar”，“Instrument diagram”, “Sampling Diagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。

（二）数据采集方法编辑: 1.开始编辑完整方法:

从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method” 项，如下图所示，选中除“Data Analysis ”外的三项，单击OK，进入下一画面。

2.方法信息:

在“Method Comments”中输入方法的信息（如：方法的用途等），单击进入下一画面。

Ok3 3.进样器设置:

· 如果未使用自动进样器，则在“Select Injection Source/Location”画面中选择Manual，并选择所用的进样口的物理位置(Front 或Back)，点击Ok，进入下一画面。

· 如使用自动进样器，则选择GC Injector;若为气体阀进样,则选择6890 GC Valve 同时选中阀的位号。

4.柱参数设定：

· 如下图, 点击“Columns”图标，则该图标对应的参数显示出来。在“Columns”下方选择1或2，然后单击“Change…”钮.· 单击“Add”钮, 点击“Increment”钮，点击Ok，从柱子库中选择您的柱子，则该柱子的最大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方，点击Ok，点击“Install as column 1”或“Install as column 2”。(填充柱不定义)

· Mode—选择合适的模式，恒压或恒流； Inlet—柱连接进样口的物理位置； Detector--柱连接检测器的物理位置；Outlet Psi—选择Ambient（连MSD 则为真空）；

· 选择合适的柱头压、流速、线速度（三者只输一个即可）。点击“Apply”钮。

5.进样器参数设定：

· 点击“Injector”图标，进入设定画面。选中进样器的位置（如“Use Front Injector”，进样体积（如1ul）

· Pre injection—进样前，post injection-进样后； Sample—用样品洗针次数； Solvent A—溶剂A洗针的次数；Solvent B—溶剂B洗针的次数；Pumps—赶气泡的次数，5-6次左右即可。· 点击“Apply”钮。

*** 若进样塔由前进样口改为后进样口,操作步骤: １、关6890N电源。

２、将进样塔移到后进样口。将进样塔连线插到6890N后部相应的位置（Front/Back）。

3、开6890N电源重新识别自动进样器。

6、阀参数设定：

· 单击“valve”图标，进入阀编辑画面。

· 若阀由于气体进样，在 Configure 下选择 “Swiching”, 点击“Apply”钮。（仪器上有几个阀就选几个, 与Time Table配合使用进行阀进样）。

7、填充柱进样口参数设定:

· 单击 “Inlets”图标，进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或Back)；

· 单击“Gas”下方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如N2）；

· 在Setpoint 下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力（如200℃，10psi），然后点击On前面的方框，如图所示，点击“Apply”钮。

8、分流不分流进样口参数设定:

· 单击 “Inlets”图标，进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或Back)；

· 单击“Gas”下方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如N2）； · 单击“Mode”下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流方式Splitless,分流方式Split),在 “Set point “ 下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力（如200℃，15psi），然后点击On下方的所有方框；

· 在“Split Vent”右边的空白框内输入吹扫流量（如 0.75min 后60ml/min）;如图所示，点击“Apply”钮。(若选择分流方式,则要输入分流比).9、冷柱头进样口参数设定:

· 单击 “Inlets”图标，进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或Back)；

· 单击“Gas”下方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如N2）；

· 单击“Mode”下方的下拉式箭头,选择合适的升温方式(如炉温跟踪Track Oven,程升Ramped Temp,其设置方式与柱温的设置类似).· 在 “Setpoint” 下方的空白框内输入进样口的压力（如15psi），然后点击On旁边的方框；如图所示，点击“Apply”钮。

10、PTV进样口参数设定: · 单击 “Inlets”图标，进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或Back)；

· 单击“Gas”下方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如N2）；

· 单击“Mode”下方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流方式Splitless,分流方式Split)，· 在 “Setpoint”下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力（如200℃，15psi），然后点击On下方的所有方框；

· 在“Split Vent”右边的空白框内输入吹扫流量（如 1.5min 后66ml/min）;如图所示，点击“Apply”钮。(若选择分流方式,则要输入分流比或分流流量,如50:1或66ml/min).程升Ramped Temp,其设置方式与柱温的设置类似).11、柱温箱温度参数设定:

· 点击“Oven”图标，进入柱温箱参数设定。在“Set point”右边的空白框内输入初始温度（如40℃），点击“On ”左边的方框；Ramp---升温阶次；℃ /min—升温速率；Hold min—在Next ℃保持的时间；也可输入柱子的最大耐高温、平衡时间（如325℃，3min）；

· 下图为一程序升温的例子，点击“Apply”钮。

40℃(2min)----10℃/min----90℃(0min)----15℃/min---170℃(2min)

12、FID检测器参数设定:

· 单击“Detector”图标，进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或Back)，· 在“Setpoint”下方的空白框内输入：H2—33ml/min；air—400ml/min；检测器温度（如300℃）；辅助气（如25ml/min）,并选择辅助气体的类型(如 N2)，并选中该参数，如图所示。

· Lit Offset—点火下限值(2.0PA为缺省值)，若显示信号小于输入值，仪器将自动点火，两次点不着，仪器将发生报警信息，并关闭FID气体。编辑完，点击“Apply”钮。

*** 注意:此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器.13、TCD检测器参数设定：

单击“Detector”图标，进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或Back), 在“Set point”下方的空白框内输入：检测器温度（如300℃）；辅助气为40ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如40ml/min）当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变),并选择辅助气体的类型(如N2)，选中该参数.Negative Polarity----负极性,由被测物质与载气的热传导性决定;选中Filament.如图所示。编辑完，点击“Apply”钮。

14、ECD检测器参数设定：

· 单击“Detector”图标，进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或Back)，· 在“Set point”下方的空白框内输入：检测器温度（如300℃）；辅助气为40ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如40ml/min）当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变),并选择辅助气体的类型(如N2)，选中该参数.· 选中Electrometer,点击“Adjust”钮，输入检测器的输出值（如40HZ），点击Start钮，则仪器调整使输出为40HZ

· *** 注意：只有仪器稳定了才能调整。如图所示。编辑完，点击“Apply”钮。

15、NPD检测器参数设定： · 单击“Detector”图标，进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或Back)，· 在“Setpoint”下方的空白框内输入：H2—3ml/min；air—60ml/min；检测器温度（如300℃）；辅助气（如10ml/min,方式为:辅助气及柱流量的和为恒定值）,并选择辅助气体的类型(如N2)，并选中该参数；

· 点击“Bead”及“Electrometer”左边的空白框； 点击“Adjust…”钮,输入 “Adjust Offset”及“Equib Time”（如30PA，0min）

· *** 注意：预处理铷盐（Bead）非常重要：

1．检测器加热前，须先通载气、辅助气15分钟。打开H2, Air, 通10分钟后关闭。

2．逐渐加热检测器，例如100C, 10min;150C, 10min, 200C, 10min, … 300-320C.3．打开H2, Air，待仪器稳定了才能调整，点击Start。如图所示。编辑完，点击“Apply”钮。

16、FPD检测器参数设定： · 单击“Detector”图标，进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项(Front 或Back)，· 在“Setpoint”下方的空白框内输入：H2—75ml/min；air—100ml/min；检测器温度（如250℃）；辅助气（如25ml/min）,并选择辅助气体的类型(如N2)，或辅助气及柱流量的和为恒定值（如40ml/min）当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变),并选中该参数 ；

· 选中Electrometer,及Flame，点击Reignite钮，则仪器自动点火,如图所示。Lit Offset—点火下限值(2.0PA为缺省值)，若显示信号小于输入值，仪器将自动点火，两次点不着，仪器将发生报警信息，并关闭FPD气体, · ***注意:此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器;；编辑完，点击“Apply”钮。

*** S，P滤光片的更换步骤：

A：关闭检测器及相应的气体。

B：关GC电源。C：移去PMT管，小心移去已有的滤光片。换上所需的滤光片（注意：滤光片上的箭头指向PMT管），装上PMT管。D：开GC电源。

17、信号参数设定：

· 点击“Signals” 图标，进入信号参数设定画面。

· 在Signal 1或Signal 2处选择Det，在“Source”处选Front Detector（如果Front Detector是所用检测器）;

· 选择Save Data，并选择All---表示存储所有的数据。

· 点击“Data Rate”下方的下拉式箭头，选择数据采集数率（如20HZ），· 点击“Apply ”钮。

18、AUX参数设定：

· 点击“Aux”图标，进行辅助参数设定。

· 点击“Type”下方的选项，选择辅助类型“如Valve”，并选择Aux Channel 号，并在“Set point” 右方的空白框内输入设定值（如60℃），选中该参数。· 点击“Apply”钮。

19、时间表设定：

· 点击“Time Table”图标，进入时间表参数设定。

· 在“Time”下方的空白处输入时间（如0.01min）,点击 “Specifier”下方的下拉式箭头,选中事件(如valve)；

· 点击“Parameter”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如1)； · 点击“Setpoint”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如on)，· 输入完一行，点击“Add”钮。依此输入多行。点击“OK”钮。

20、在“ Run Time Checklist ”中选中“Data Acquisition”, 单击ok。

21、单击“Method”菜单，选中“Save Method As…”，输入一方法名，如“test”，单击OK。

22、从菜单 “View”中选中”Online signal”, 选中Windows 1, 然后单击Change 钮,将所要的绘图信号移到右边的框中, 点击ok.(如同时检测二个信号,则重复22, 选中Windows 2).23、从“Run Control”菜单中选择“Sample Info…”选项，如上图所示，输入操作者名称（如zzz），在“Data file”中选择“Manual”或“Prefix”。

区别: Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。Prefix—在prefix 框中输入前缀，在Counter框中输入计数器的起始位。

24、单击Ok，等仪器Ready，基线平稳，从Method菜单中选择“Run Method”，进样。

（三）、数据分析方法编辑:

1、从“View”菜单中，单击“Data analysis”进入数据分析画面。

2、从“File”菜单中选择“Load Signal”选项，选中您的数据文件名，单击OK。

3、做谱图优化：

从“Graphics”菜单中选择“Signal Options”选项，如下图所示;

从Ranges中选择Auto scale 及合适的显示时间，单击ok或选择 Use Range 调整。反复进行，直到图的比例合适为止。

4、积分:

(1)、从“integration”中选择“Auto integrate”如积分结果不理想，再从菜单中选择 “integration events”选项，选择合适的Slope sensitivity，Peak Width，Area Reject，Height Reject。

(2)、从“integration”菜单中选择“integrate”选项，则数据被积分。(3)、如积分结果不理想，则重复上两步动作，直到满意为止。(4)、单击左边“√”图标，将积分参数存入方法。

5、打印报告:

(1)、从“Report”菜单中选择“Specify Report”选项，进入如上画面。(2)、单击“Quantitative Results”框中Calculate右侧的黑三角，选中Percent（面积百分比），其它选项不变。单击Ok.(3)、从“Report”菜单中选择“Print Report”，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则单击Report 底部的“Print”钮。

(四)、关机: · 实验结束后，调出一提前编好的关机方法, 此方法内容包括同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/μECD/TCD检测器，降温各热源（Oven temp，Inlet temp，Det temp）, 关闭FID/NPD/FPD气体（H2，Air）;

· 待各处温度降下来后（低于50℃），退出化学工作站，退出Windows 所有的应用程序;

· 用Shut down 关闭PC, 关闭打印机电源;· 关GC电源，最后关载气。

(五)、注意事项：

1、柱老化时，勿将柱端接到检测器上，防止污染检测器；

2、柱老化时，请在室温下通载气10min后，再老化，以防损坏柱子。

3、其它注意事项见说明书，或由现场工程师介绍。

第二篇：气相色谱仪单词（定稿）

积分型检测器 integrating detector

激光光热检测器 laser and light heat detector 激光解吸质谱法 laser desorption MS，LDMS 激光裂解器 laser pyrolyzer 激光色谱 laser chromatography

激光诱导光热光偏转测量 detection of laser-induced light heat… 激光诱导光束干涉检测 detection of laser-induced light beam I…

激光诱导毛细管振动测量 laser-reduced capillary vibration det… 激光诱导荧光检测器 laser-induced fluorescence detector 记忆峰 memory peak 记忆效应 memory effect 夹层槽 sandwich chamber 假峰 ghost peak

间断洗脱色谱法 interrupted-elution chromatography

间接光度（检测）离子色谱法 indirect photometric ion chromato… 间接光度（检测）色谱法 indirect photometric chromatography 间接检测 indirect detection

间接荧光检测 indirect fluorescence detection 间接紫外检测 indirect ultraviolet detection 检测器 detector

检测器检测限 detector detectability 检测器灵敏度 detector sensitivity 检测器线性范围 detector linear range

碱火焰电离检测器 alkali flame ionization detector，AFID 碱洗法 alkali wash

剪纸称重法 cut-paper weighing method 减尾剂 tailing reducer

减压液相色谱 vacuum liquid chromatography 键合固定相 bonded stationary phase 键合型离子交换剂 bonded ion exchanger 焦耳热 joule heating

胶束薄层色谱法 micellar thin layer chromatography 胶束液相色谱法 micellar liquid chromatography 交联度 crosslinking degree 阶梯梯度 stagewise gradient

介电常数检测器 dielectric constant detector

金属配合物离子色谱法 metal complex ion chromatography，MCIC 金属氧化物固定相 metal oxides stationary phase 金属作用色谱 metal interaction chromatography 进样阀 injection valve 进样量 sample size 进样器 injector 静态顶空分析法 static headspace analysis 静态涂渍法 static coating method 径流柱 radial flow column

径向流动色谱 radial flow chromatography 径向压缩柱 radial compression column 径向展开法 radial development

径向展开色谱 radial development chromatography 净保留体积 net retention volume 居里点裂解器 Curie point pyrolyzer 矩形池 rectangle form pool 聚苯乙烯 PS/DVB

聚硅氧烷高温裂解去活 high-temperature pyrolysis deactivation… 聚合物基质离子交换剂 polymer substrate ion exchanger 绝对检测器 absolute detector 开口分流 open split

开口管柱 open tubular column 可见光检测器 visible light detector 可交换离子 exchangable ion

空间性谱带加宽 band broadening in space 空穴色谱法 vacancy chromatography 孔结构 pore structure 孔径 pore diameter

孔径分布 pore size distribution 控制单元 control unit

快速色谱法 high-speed chromatography

离心逆流色谱 centrifugal counter-current chromatography 离心制备薄层色谱法 centric-preparation TLC 离子对色谱法 ion pair chromatography，IPC 离子对试剂 ion pair reagent

离子对探针检测 ion-pairing probes detection 离子对形成模型 ion pair formation model

离子交换电动色谱 ion-exchange electrokinetic chromatography 离子交换剂 ion exchanger

离子交换毛细管电色谱 ion exchange capillary electrokinetic 离子交换膜 ion exchange membrane

离子交换色谱法 ion exchange chromatography，IEC

离子交换树脂 ion exchange resin 离子交换位置 ion exchange site 离子交换柱 ion exchange column

离子排斥色谱法 ion exclusion chromatography，ICE 离子色谱法 ion chromatography，IC 离子色谱仪 ion chromatograph

离子相互作用模型 ion interaction model

离子相互作用色谱法 ion interaction chromatography，IIC

离子抑制色谱法 ion suppression chromatography，ISC

理论塔板高度 height equivalent to a theoretical plate（HETP）

理论塔板数 number of theoretical plates

两性电解质 ampholytes

两性离子 zwitter-ion

两性离子交换剂 zwitterion exchanger

裂解气相色谱法 pyrolysis gas chromatography PyGC

临界胶束浓度 critical micelle concentration

淋洗剂 eluent

淋洗离子 eluent ion

淋洗色谱法 elution chromatography

馏分收集器 fraction collector

流动池 flow cell

电离截面检测器 ionization cross section detector 电歧视效应 the effect of electrical discrimination 电迁移进样 electrophoretic injection 电渗流 electroendosmotic flow

电渗流标记物 electroendosmotic flow marker 电渗流淌度 electroendosmotic mobility 电位检测器 electricity potential detector 电泳淌度 electrophoretic mobility 电子俘获检测器 electron capture detector 电子迁移率检测器 electron mobility detector 调整保留时间 adjusted retention time 调整保留体积 adjusted retention volume 叠加内标法 added internal standard method

顶空气相色谱法 headspace gas chromatography，GC-HS 顶替法 displacement development 顶替色谱法 displacement chromatography 动态包覆 dynamic coating 动态分离 dynamic separatio

动态复合离子交换模型 dynamic complex ion exchange model 动态改性 dynamic modification

动态离子交换模型 dynamic ion exchange model 动态涂渍 dynamic coating

动态涂渍法 dynamic coated method 动态脱活 dynamic de-activity

短柱色谱法 short column chromatography 堆积硅珠 stacked silica bead 堆积性能 bulk property 多次反射池 multi-reflect pool 多分散度 polydispersity

多功能基离子交换剂 multi-functional group ion exchanger 多角度激光光散射光度计 multi-angle laser light scattering ph… 多孔层开口管柱 porous layer open tubular column，PLOT 多孔高聚物PLOT柱 porous polymer beads PLOT column 多孔硅胶 porous silica gel

多孔聚合物气液固色谱柱 porous polymer beads GLS column GLS 多孔石墨碳 porous graphitic carbon，PGC 多孔载体 porous support

多脉冲实验 multiple pulse experiments 多维色谱法 multi-dimensional chromatography 多维色谱仪 multidimensional chromatograph 多用色谱仪 unified chromatograph

惰性气体鼓泡吹扫脱气 sweeping degas by inert gas 二次化学平衡 secondary chemical equilibria，SCE 二极管阵列检测器 diode-array detector，DAD 二维色谱法 two-dimensional chromatography 二元溶剂体系 dual solvent system 反冲洗 back wash

反吹技术 back flushing technique 反峰 negative peak 反离子 counter ion

反气相色谱法 inverse gas chromatography（IGC）

反相高效液相色谱法 reversed phase high performance liquid ch… 反相离子对色谱 reversed phase ion pair chromatography 反相离子对色谱法 reversed phase ion-pair chromatography 反相毛细管电色谱 reverse capillary electrokinetic chromatogr… 反相柱 reversed phase column

反应气相色谱法 reaction gas chromatography 反应色谱 reaction chromatography 反圆心式展开 anti-circular development 反转电渗流 reverse electroendosmotic flow 范第姆特方程式 van Deemter equation 仿生传感器 Biomimic electrode

放射性电离检测器 radio ionization detector 放射性检测器 radioactivity detector 放射自显影 autoradiography

非极性固定相 non-polar stationary phase 非极性键合相 non-polar bonded phase 非金属离子传感器 non-metal ion sensor 非水系凝胶色谱柱 non-aqua-system gel column 非水相色谱 nonaqueous phase chromatography 非吸附性载体 non-adsorptive support 非线性分流 non-linearity split stream 非线性色谱 non-linear chromatography

非线性吸附等温线 non-linear adsorption isotherm

非抑制型电导检测 non-suppressed conductance detection 非抑制型离子色谱法 non-suppressed ion chromatography，费尔盖特效益 Fellgett advantage

酚醛离子交换树脂 phenolic ion exchange resin 分离－反应－分离展开 SRS development 分离数 separation number 分离因子 separation factor 分离柱 separation column 分流 split stream 分流比 split ratio

分流进样法 split sampling 分流器 splitter

分配等温线 distribution isotherm 分配色谱 partition chromatography 分配系数 partition coefficient

分析型色谱仪 analytical type chromatograph 分子扩散 molecular diffusion

分子量分布 molecular weight distribution 分子量检测器 molecular weight detector 分子筛 molecular sieve

分子筛色谱 molecular sieve chromatography

NSIC

分子吸附 molecular adsorption

分子吸收光谱 molecular absorption spectroscopy 封尾 endcapping 峰高 peak height

第三篇：气相色谱培训教材

气相色谱仪培训教材

第一章

气相色谱简介

气相色谱仪的组成2

气相色谱仪的原理

基本术语

常用概念

气相色谱应用的领域

气相色谱仪的组成1.气体

载气：用于传送样品通过整个系统的气体。

检测器气体：某些检测器所需要的支持气体。

2.进样系统

将样品蒸汽引入载气

3.色谱柱

实现样品组分的分离

4.检测器

对流出柱的样品组分进行识别和响应

5.数据系统

将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、6.气相色谱的原理

在色谱法中存在.两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。

7.气相色谱的原理

色谱法的分离原理：.就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。按顺序离开色谱柱进入检测器，产生离子流信号经放大后，在工作站中描绘出各组分的色谱峰。

8.基本术语

保留时间（Retention

time）：.组分从进样到出现最大值所需要的时间；

峰面积（Peak

Area）：从峰的最大值到峰底的距离；

峰高（Peak

Heigh）：峰与峰底之间包围的面积；

9.基本术语

分离度（resolution）：又称分辨率，两个相邻峰的分离程度，两个组分保留时间之差与其平均半峰宽值比值。

R＝2(tR2－tR1)/(W1＋W2)

固定相、柱温及载气的选择是气相色谱分离条件选择的三个主要方面，用于提高相邻两组分的分离度，在作定量分析时，为了能获得较好的精密度与准确度，应使R≥1.5。

10.常用概念

噪声：由于各种原.因引起的基线波动，称为基线噪声。无论在无组分流出还是有组分流出时，这种波动均存在。它是一种背景信号。噪声分短期和长期噪声二类。

漂移：基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。

响应值：组分通过检测器产生的信号。该值取决于组分的性质和浓度。气相色谱分析是用各组分的响应值（峰面积或峰高）来定量的。为此，必须掌握各组分在不同检测器上的响应特征。

相对响应因子：又称相对响应值（s）就是表明组分响应特征的指标。它是指某一组分与相同量参比物质，两者响应值之比。

灵敏度：指通过检测器物质的量变化时，该物质响应值的变化率。

.检测限：将产生两倍噪声信号时，单位体积的载气或单位时间内进入检测器的组分量

称为检测限。

线性：不同类型检测器的响应值与进入检测器组分浓度、质量或质量流量之间的关系。

线性范围：进入检测器的组分量与其响应值保持线性关系，或是灵敏度保持恒定所覆

盖的区间。

11.气相色谱应用的领域

GC是一种极为广泛.和重要的分析方法，范围从石油化工、环境保护，到食品分析、医疗卫生等

第二章

气相色谱仪的主要组成部分

气路部分

进样口

色谱柱

检测器

1.气路

气体：载气（用于.传送样品通过整个系统的气体）和检测器气体（部分检测器所需要的支持气体）。

载气纯度要求99.999%以上

气体的选择

根据检测器类型而选择.（不同检测器使用载气不同效果不同，FPD

和ECD可以选择氮气、氦气及氩气做载气，但是氮气效果更好）

惰性（所使用的气体不能和样品发生反应）

纯净（气体的纯度可避免背景因素的影响）

干燥

捕集阱

脱水管：用来脱去气体中微量的水分。

烃类捕集阱：用于捕集气源中少量烃类。起源中的烃类会提高检测器本底输出，增大噪声。

脱氧管：用来脱去气体中微量的氧气。微量的氧气会破坏色谱柱，特别是毛细管柱，同时，氧气也会降低电子捕获检测器的性能。

捕集阱的安装

安装捕集阱尽量靠近仪器位置。

安装之前先将管路吹扫干净防止没必要的消耗。

安装顺序先脱水再脱烃后脱氧（脱烃和脱氧管可以捕集水份，成本比脱水管高，且难再生），定期更换

减压阀压力：推荐0.4MPa

1kPa=0.145psi=0.01bar

管路的选择

使用铜管和不锈钢管连接管路。

管路使用前应用溶剂冲洗并使用载气干燥。

定期对外加接头检漏。

塑料管不能用于管路连接（会渗透氧气及其他污染物，同时会对检测组分有干扰）

2.进样口

进样口类型

进样口：使样品以一种可重复的方式注入的装置

填充进样口

分流/不分流进样口

程序升温气化进样口

挥发进样口

冷柱头进样

2.1

分流/不分流进样口——分流模式

分流模式用于含量较高组分分析

载气进入进样口后经总流量阀控制分两部分，一部分通过隔垫表面吹扫流出，另一部分经进样口进入衬管，在衬管中与样品气体混合后小部分进入色谱柱，大部分经分流出口放空，分流是通过分流平板的凹槽流出的。分流比为分流流量与柱流量的比值。

优点

防止柱污染

适用范围广

灵活性大

分流比可调

分流歧视

在分流比一定条件下，不同样品组分实际的分流比是不同的，这样就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度。

造成分流歧视的原因有：

.不均匀汽化

.不同样品组分在载气中的扩散速度不同

.分流比的大小

.注意色谱柱的初始温度，防止样品发生部分冷凝

.还要保证色谱柱安装时柱入口端超过分流点。

分流进样口参数设置

.温度：接近或等于组分中最重组分的沸点，保证组分快速汽化

.载气流速：氮气20-40cm/s

.分流比：20:1-200:1

分流比小分流歧视效应小，溶剂峰变宽，分流比大溶剂峰窄分流歧视效应大

衬管的选择

分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，常见的管内都填充玻璃毛。

填充玻璃毛主要为了:

.增大与样品接触的比表面积，保证样品完全汽化。

.减小分流歧视。

.防止固体颗粒和不挥发组分进入色谱柱。

2.2

分流/不分流进样口——不分流模式

不分流模式用于痕量组分分析

不分流进样和分流进样采用同一个进样口，将分流气路的电磁阀关闭，使样品全部进入色谱柱。不分流进样不仅可以提高分析灵敏度，而且可以消除分流歧视。然而，在实际工作中，不分流进样应用远没有分流进样普遍，只有在分流进样不能满足分析要求时（主要是灵敏度要求），才考虑使用不分流进样。

这就要引入溶剂效应的概念。

溶剂效应

样品汽化后的体积相对于柱内载气流量太大，汽化的样品中溶剂是大量的，不可能瞬间进入色谱柱，结果溶剂峰就会严重拖尾，使早流出组分的峰被掩盖在溶剂溶剂拖尾峰中，加大分析难度，这一现象被称为溶剂效应。

为了消除溶剂效应，可以采用瞬间不分流技术，在进样开始时关闭分流阀，使系统处于不分流状态，待大部分样品在衬管中汽化进入色谱柱后，在某指定时间开启分流阀，使系统处于分流状态，这样，将衬管中剩余的蒸汽吹扫出衬管。就可以很大程度消除进样体积大和柱流量小引起的溶剂拖尾。所以说不分流进样不是绝对的不分流，而是分流与不分流的结合。

瞬间不分流时间的确定

这里，确定一个从进样到开启分流阀的时间是很关键的。这一时间（称瞬间不分流时间或分流延迟时间、溶剂吹扫时间）应足够长，以保证绝大部分样品进入色谱柱，避免分流歧视影响；同时又要尽可能短，以最大限度地消除溶剂拖尾，使早流出峰的分析更为准确。在实际工作中，常常是根据待测组分沸点和浓度等来确定一个优化的折中点。大多采用0.75分钟（即从进样到开启分流阀的时间为0.75分钟），通常能保证95%以上的样品进入色谱柱。

衬管的选择

选择直通式衬管，以保证样品在衬管中尽可能少地稀释。

对于相对“脏”的样品，为保证分析的重现性和保护色谱柱不被污染则需填充玻璃毛。但由于不分流进样时样品在衬管中滞留的时间比分流进样长，热不稳定化合物的分解可能性大，玻璃毛必须经过硅烷化处理，且及时清洗更换。

溶剂的选择

由于进样口温度、色谱柱初温、溶剂吹扫时间和进样体积都与溶剂沸点有关，所以不分流进样对样品溶剂有严格要求，一般来讲，使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利，因为溶剂沸点高时，容易实现溶剂聚焦，且可使用较高的色谱柱初始温度，还可以降低针尖歧视及衬管的压力突变。另外，溶剂的极性一定要与样品的极性相匹配，且要保证溶剂在所有被测组分之前出峰，溶剂还要与固定相匹配，才能实现有效的溶剂聚焦。

溶剂聚焦

.主要使溶剂峰变窄

.峰型美观

.不会脱尾及变宽

.影响分离效果

.不分流进样是分析高沸点痕量组分的首选方法。

不分流进样口参数设置

.温度：可以比分流进样稍低，但要保证待测组分瞬间完全汽化。温度过低会造成高沸点组分损失，温度过高会造成样品分解。

.载气流速：流速应高一点，分流出口的流量一般为30

至60ml/min

.溶剂吹扫时间：0.75分钟。

分流/不分流进样口——维护

.定期更换进样垫。

.更换或清洗衬管。

.更换O型环。

.清洗分流平板。

.清洗更换进样针

3.色谱柱

填充柱以一些材料.填充来吸附或吸收，由铜、不锈钢或硅酸硼玻璃制成，内径大约2-4mm，长度为0.5-10m。

.毛细管柱内壁覆盖一种吸附或吸收材料，由熔融石英制成，内径细0.05-0.75mm，长度最长可达150m。

.气相色谱中，固定相是一种固体材料，称为气固色谱法，用于永久气体和低分子量的烃类分析。固定相是粘性液体时（一般是聚合物），称为气液色谱法，气液色谱法占整个气相色谱分析应用的90%左右。

.通过样品在固定相的分配或不同溶解度实现分离.组分基于不同的极性而分离（偶极力的作用），固定相可由其化学结构不同而引起的不同极性排序。

.通常遵循“相似相溶”或同极性相互作用。

.色谱柱越长分离效果越好。

.分离指标

.柱效：色谱柱形成尖锐峰的能力

.分离度：色谱柱将两个峰彼此分开的能力

.选择性：色谱柱确认两个峰化学或物理性质差别的能力

.影响分离指标的因素

.柱内径

.长度

.柱流量

.炉箱温度

.柱子固定相类型。

.确保所分析组分与柱子的固定相有相互作用的能力。

.理论塔板：分离理论假定色谱柱被分为一些板，简单理解为组分与固定相之间有相互作用的时刻

.如何提高柱效

.使用内径更小的色谱柱。

.减小固定相百分组成。

.减小固定相液膜厚度。

.减小进样量。

.选用更长的色谱柱。

.使用程序升温改善后流出组分峰形。

.长度：色谱柱的柱效与色谱柱的长度成正比，分辨率是色谱柱长度的平方根，保留时间与长度称正比。

.直径：色谱柱的直径越小，效率越高，可加快分析速度；色谱柱的直径越大，可容纳的样品量越大，但效率会下降。

.液膜厚度：液膜厚度影响分离的质量，膜厚越厚，色谱柱样品的容量越大，保留时间越长，峰越宽，效率越低，柱流失越大。

柱温操作

.恒温

在整个分析过程中，柱箱温度保持恒定，升温速率为零，导致后流出的峰展宽。

.程序升温

针对组分有较宽的沸点范围时使用，减少分析时间并使峰变窄，可设定多阶程序升温，导致增加了柱流失，引起基线漂移。

.保存

.色谱柱不使用时要密封保存。

.堵上柱子两端，以保护柱子中固定液不被氧气和其他污染物所污染。

.重新安装色谱柱时注意安装方向，.安装时从柱头截去少许以确保隔垫碎屑不会堵塞在柱子内。

以下情况需老化：

.新柱应老化除去残留的溶剂。

.色谱柱中残留有杂质。

.长期不用的色谱柱应老化去除存放过程中变性的固定相。

.步骤：

.将检测器端色谱柱取下，用接口堵住检测器入口；通入载气，设定程序升温循环老化（最高温度比色谱柱的温度上限低20℃），老化时间为2-3小时。

.设置老化温度及时间时考虑的因素：温度足够高以除去不挥发物质，温度足够低以延长柱寿命和减小柱流失，老化温度越低老化时间应越长。

安装色谱柱

.选择尺寸合适的密封垫材料；

.在色谱柱安装前对柱端口进行切割，保证柱端口清洁平整；

.根据仪器制造厂商的指标，确定色谱柱安装于进样口和检测器时插入适当的距离；

.毛细柱必须固定在柱架上，任何部分都不能接触柱箱壁；

.安装好后确保所有接头不泄露。

3.检测器

气相色谱检测器.是一种能检测气相色谱流出组分及其变化的器件。检测器通常由传感器和检测电路组成。传感器是利用被测物质的各种物理性质、化学性质以及物理化学性质与载气的差异，来感应出被测物质的存在及其量的变化。检测电路是将传感器产生的各种信号转变成电信号的装置。从传感器送出的信号是多种多样的，有电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等。检测电路的作用是测定出这些参数的变化，并将其变成可测量的电信号。

常用检测器的工作原理

.热导检测器：把载气流分为两部分，分别流经一对参比热导丝，当样品通过其中一根热导丝时，样品稀释了载气而使热导丝升温，其电阻相对于参比热导丝发生了变化，它对所有与载气的热电导有差异的化合物均有响应。

.氢焰检测器：样品在氢气、空气火焰中燃烧产生离子，离子被收集后转换成电流。氢焰检测器对大多数有机物都有响应，而多数无机物和一些带杂原子的有机物响应很小或没有响应。

.电子捕获检测器：通过Ni63放射源发射的低能电子被阳极收集产生电流，化合物捕获这些电子导致电流降低而产生一个信号。电子捕获检测器对碱金属化合物响应非常灵敏。

.火焰光度检测器：硫、磷化合物在氢气、氧气火焰中燃烧产生光发射。带有滤光片的光电倍增器只选择需要的波长来检测这种发射。火焰光度检测器对农药检测尤其有用。

.氮磷检测器：当燃烧的样品通过氮磷检测器中铷盐珠时，产生离子。氮磷检测器对农药中含N、P的检测非常灵敏。

.质量选择检测器：样品被电子流轰击后产生离子，这些离子按它们的质荷比（M/Z）被分离后，测量器质量数和丰度值。这种检测器可以通过选择适当的质量而使其选择性强。

.响应指标：

.灵敏度：单位含量样品的响应值，组分响应值与含量构成的直线的斜率，直线的最小值定义为最低检出限，响应高灵敏度大。

.选择性：衡量检测器对某些类型化合物是否有响应。检测器区分不同类别组分的能力。FID会识别任何烃的存在，ECD只可检测电负性较大的物质类型，如氟化物、氯化物、溴化物或碘化物等。NPD更具选择性，只可检测出有机氮或磷组分的存在，其他组分被忽略。

.动态范围：检测器提供的能正确定量的样品浓度范围，含量与电子捕获检测器。。

.电子捕获检测器是一种具有高灵敏度的离子化检测器。它的选择性高，仅对其有电负性的物质有信号，电负性越强，灵敏度越高。.当电负性组分进入检测器时，与电子碰撞并捕获电子导致电流改变并产生信号

电子捕获检测器操作注意事项：

.尾吹气不可采用氢气或氦气，一定使用氮气；

.微量的氧气会影响基线稳定性；

.将检测器出口通向室外；

.一旦检测器污染，只能热清洗。

.热清洗步骤：

.关闭炉温，从检测器端取下色谱柱。

.用色谱柱螺母塞住检测器连接口。

.检测器温度设定为350℃-375℃，尾吹气设为60ml/min。

.保持热清洗几小时后将系统冷却至正常操作温度。

火焰光度检测器

.原理

.利用富氢火焰使含硫或磷杂原子的有机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光，此光强度与被测组分量成正比，所以它是以物质与光的相互关系为机理的检测方法，属于光度法。火焰光度检测器是一种高灵敏度和高选择性的检测器。

.对于硫采用394nm或384nm滤光片，对磷用526nm滤光片，然后经光电倍增管把光强度变成电讯号进行测量

.气体设置

.尾吹气：尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体，又叫辅助气，毛细管柱大都采用尾吹气。.这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低（常规柱为1-3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积增大而出现体积膨胀，导致流速缓慢，从而引起谱带展宽，加入尾吹气后就消除了这一问题。

.操作的注意事项

.更换滤光片前，关闭光电倍增管电压；

.最高操作温度严格按照厂商指标设置；

.避免使用腐蚀性强的氯化有机溶剂。

氮磷检测器

.原理

.在一个氢气/空气等离子体环境下，氮磷检测器的铷珠被电加热至600-800℃，形成了催化活性的固体表面，有机氮或有机磷化合物分子被导入到催化活性表面周围，被催化称负离子及电子形成微电流，输出的电流正比与收集到的离子数，用静电计测量并将其转化为数字形式，传输到一个输出设备。

.参数设置

.推荐温度设为325-335℃，设置较高的检测器温度好处：灵敏度有所提高，检测器上端的绝缘环和密封圈的污染减轻，检测器系统包括废气出口保持干净，铷珠可以在较低的电压下激发。

.操作注意事项

.安装新铷珠初期手动调节铷珠电压，选择较小的铷珠电压；

.设置较小的氢气流量；

.溶剂峰通过铷珠时关闭氢气；

.如果检测器长期未使用，先烘烤然后再加电压；

.使用高纯氮气、氢气和空气以确保检测器的正常使用（纯度99.999%以上）；

.如果灵敏度异常，不要轻易增加铷珠电压，检测收集极、喷嘴、陶瓷环和金属密封圈是否需要清洗。

第三章

校正与定量

校正

定量

定量的方法

校正

.概念：是利用某个峰的峰高或峰面积来确定其对应组分的浓度或含量。

.必要性：当检测器灵敏度针对不同的组分而变化时需要进行校正。

.检测器对同一组分不同含量响应值发生变化时需要进行校正。

.校正的过程：

.首先准备混合标样，准确知道组分浓度；

.运行混合标样；建立校正表；

.运行待测样品并用校正表分析它；

.需要时进行重新校正。

*

对于需要时进行重新校正可以理解为使用质控样品衡量

.单级校正

.对每个峰只做一次校正。

.单级校正即单点校正，仅有一个浓度的标样。

.单级校正定量结果不准确，但其简单、快速。

.单级校正适用以下情况：

.做简单的粗定量；

.当未知样品的浓度小于且接近于标样浓度时，所得定量结果较准确；

.主要用于检出实验，即不需要准确定量未知样品含量，只关心未知样品是否达标。

.多级校正

.对每个峰需要做至少两次校正。

.多级校正即多点校正，纠正了单级校正的缺点，可以进行准确定量，将标样等梯度稀释，运行每一级稀释好的标样，在每一级上进行校正，先准备一个浓度必须高于未知样品浓度，而且最终标样的浓度范围应包含未知样品浓度。

定量

定量是利用峰面积或峰高来确定样品中化合物的含量。

.定量分析过程

.了解你所分析的化合物；

.建立一个分析的方法；

.运行一个或多个已知浓度的样品，得到相应的响应值；

.分析未知浓度的样品，得到相应的响应值；

.将未知浓度样品的响应值与已知浓度的该样品的响应值进行比较，确定其浓度。

.定量的方法

.百分比法

.归一化法

.外标法

.内标法

.外标百分比法

.内标百分比法

.响应因子

.响应因子与组分的含量及其他组分的存在无关；在分析条件一定的条件下，响应因子为物质的特性；响应因子可以校正检测器响应。

.百分比法

.常用于粗定量，或组分简单、结构相似的混合物分析，并且不需要建立校正表。

.外标法

.当校正样和未知样品在同样的条件下分析时，未知样品的结果与校正样的结果相比较从而计算出未知物的含量，该方法是基本的定量方法，使用该方法时每次运行的进样量必须是一致的。

.使用此法的前提假设是标样中、未知样品中待测组分的响应因子相同。这就要求仪器必须具有良好的稳定性，而且应定期进行重新校正，否则标样的响应因子和未知样品的响应因子不相等，就无法进行准确定量。

外标法优、缺点

.优点：

.可以校正检测器的响应。

.只对欲分析的组分峰做校正。

.无需所有峰都能被检测到。

.缺点：

.进样量必须准确。

.仪器必须有良好的稳定性。

.需定期做重新校正。

.内标法

.内标法是将内标物加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析。

内标法优、缺点

.优点：

.进样不严格要求。

.只对欲分析的组分峰做校正

.校正检测器的响应

.缺点：

.必须加一个组分进到样品。

内标物的选择

.选择的标准

.样品中不存在该组分。

.可迅速容易得到。

.化学性质和样品相似。

.与样品有相似的响应值（浓度范围）。

.不会与样品发生反应。

.在感兴趣组分附近流出。

.可得到分离良好的峰。

.色谱性质稳定。

外标法与内标法比较

外标法是用标准品.的峰面积或峰高与其对应的浓度做一条标准曲线,测出样品的峰面积或峰高,通过该标准曲线上查对应的浓度,内标法是对应外标法说的,外标法是用样品和标准品对比,但是有时我们很难保证样品和标准品进的体积是一样的,毕竟要有误差,这时候就用内标法,就是在外标法的基础上,在样品和标准品里在加入一种物质,通过加入物质的峰面积或峰高的变化,就可以看出我们标准品和样品进样体积的差别,如果进样体积很难掌握,就用内标法,可以消除进样体积的误差。内标法工作曲线的横、纵坐标分别为含量比和峰面积比；而外标法工作曲线的横、纵坐标分别为含量和峰面积。

定量的方法

.归一化法

.假定

–

所有组分都流出。

–

所有组分都被检测到。

.优点

缺点

进样量不要求严格。

所有组分峰都要流出。

需测量所有的组分。

必须校正所有的峰。

第四章

仪器故障排除

不出峰与灵敏度降低

基线问题

色谱峰问题

分辨率降低

保留时间不重复

不出峰与灵敏度降低

.不出峰故障

.在选定操作条件下，给色谱仪注入规定的样品，在记录的谱图上没有相应的色谱峰出现的现象。

.灵敏度异常故障

.虽然出峰，但大小却与原来的已知谱图相差甚大。

.排除故障步骤

.操作条件重复性检查：核实操作条件是否与原条件接近。

.检查检测器有无反应：检测器响应检查应检测器类型而异。

.进样针及进、取样技术检查：进样针有无泄漏，抽取样品时抽取了空气或抽取样品后没及时进样造成样品挥发。

.载气堵、漏检查。

.进样口安装不当，载气样品流入不合理。

.仪器启动后零点基线的调整检查。

.检测器连线及工作条件检查。

基线问题

基线漂移一般是指基线向单方向持续升高或降低，最常见的原因是色谱柱固定性流失，色谱柱固定相流失是当色谱柱在其使用温度上限时基线的升高。在较低的柱温下如果有色谱峰，噪声过高，基线漂移或基线升高等现象，就不是色谱柱的流失造成的。此类现象主要是由于柱效降低，例如柱污染等引起的。

.基线波动

.基线波动的原因比较多，进样口、色谱柱、检测器、载气问题等都有可能导致基线的波动。

.基线噪声

.基线噪声增加最主要的原因

–

进样口、色谱柱和检测器污染

–

检测器相关部件老化、设置不正确。

色谱峰问题

.色谱峰问题出现的表现

.前伸峰

.拖尾峰

.鬼峰

.分裂峰

.色谱峰大小改变

.拖尾峰

.色谱峰系中最常见的问题

.鬼峰

.气相色谱分析中出现鬼峰，也就是色谱图中的“

额外峰”，一般不是由于柱流失所引起，通常是由于污染引起的。另外在评价鬼峰时考查其峰宽是很重要的。宽的峰，有时候是原先样品中的组分在色谱柱中慢慢洗脱导致的；窄的峰，可能是由于进样口污染等引起的。

分辨率降低

.分辨率与分离度及峰宽有关

保留时间不重复

保留时间的重复性是.指3次或5次进同一样品，其保留时间与它们的平均值的相对偏差值。如果这一相对偏差值超过了可接受的范围，就认为保留时间不重复。

.引起保留时间不重复的最可能原因

.一个是柱温不稳定

.另一个是流速有变化

.其他原因还有

.进样技术不佳

.进样量过大及柱损伤等

.检测器的故障不会造成保留时间的不重复

农残检测技术

有国标法，行标法，我们经常用的是行业标准检测，这里以NY/T761-2008为例。

.试样制备，按GB/T

8855标准抽取样品，取可食部分粉碎后制成待测样，在-20℃—-16

℃条件下保存

.农药标准溶液配制

.单一农药标准溶液：准确称取一定量的农药标准品，用溶剂配制成大浓度的单一标准储备液，储存在-18

℃以下冰箱中，使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，稀释成所需的标准

工作液

.农药混合标准溶液：对于多组分农药，可根据各农药在仪器上的响应值，将各组分的单个农药储备液按一定量注入同一容量瓶中，稀释成所需质量浓度的标准工作液。

有机磷类农药的测定

.原理

.试样中有机磷类农药经乙腈提取，提取液经过滤、浓缩、净化后，用丙酮定容，经毛细柱分离，火焰光度检测器磷滤光片检测，通过保留时间定性，外标法定量。

.提取

.经乙腈提取的试样通过高速匀浆后过滤，滤液经分层后，收集一定量的上层乙腈相。

.净化

.将提取的上层乙腈相蒸发近干后，用丙酮多次冲洗并转移后定容，供测定。

.如果定容后的样品溶液过于浑浊，应用0.2μm滤膜过滤后再进行测定。

有机氯及拟除虫菊酯菊酯类农药的检测

.原理

.试样中有机氯、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取，提取液经过滤、浓缩后，采用固相萃取柱分离、净化，淋洗液经浓缩后，通过毛细柱分离，电子捕获检测器检测，保留时间定性，外标法定量。

.提取

.试样经乙腈提取，过滤、浓缩后待净化。

.净化

.将待净化溶液通过固相萃取柱（弗罗里矽柱）后收集洗脱液，准确定容，待测。

.固相萃取柱

.活化（使用活化试剂活化萃取柱）、上样（将样品注入）、淋洗（用淋洗液将杂质洗掉）、洗脱（用洗脱液洗脱样品）

第四篇：气相色谱仪实验实训室管理制度[定稿]

气相色谱仪使用及安全卫生管理制度

一、气相色谱仪为系内教学、科研服务，气象色谱仪有专人负责管理。使用气相色谱仪应遵守《GC1100气象色谱仪操作规程》及相关实验室制度。

二、使用前需认真学习仪器的原理、基本操作和注意事项，了解仪器的性能、构造。熟悉操作规程后方可进行独立操作。

三、运行中出现异常立即告知管理人员。严禁擅自拆卸、调整仪器主要部件，凡自行拆卸者一经发现将给予严重处罚。

四、用以进行分析的样品不得随意摆放在实验室内，实验过程中应注意保持室内卫生。实验结束后，样品及自带的相关实验器具应带离实验室。

五、仪器使用后应认真填写仪器使用记录。并打扫完室内卫生方可离开。使用结束后，实验人必须检查操作的仪器及整个实验室的门、床和不用的水、电、气路，并确保关好，经实验室管理负责人确认后方可离开。

六、管理负责人根据仪器要求，进行及时或定期的保养、维护，如检查并更换气体供给、泄露检查、气体净化器的更换和进样器的维护等，确保仪器正常运转。

七、实验室内不准吸烟，不准留客闲谈，打逗娱乐，仪器设备在使用过程中使用人不得长时间无故离开，以防各类事故发生，离开现场时要进行安全检查。

八、与实验室无关的易燃、易爆物品不得随意带入实验室。

第五篇：气相色谱仪检漏技术总结与应用

呼伦贝尔金新化工有限公司2010年技术论文

·0001·

气相色谱仪检漏技术总结与应用

周正雄

（呼伦贝尔金新化工有限公司工艺部中心化验室，内蒙古呼伦贝尔 021506）

摘 要：气相色谱法是一种以惰性气体（又称载气）作为流动相、以固定液或固体吸附剂作为固定相的分析方法。气路系统的气密性良好是保证得出可靠数据最重要的前提条件之一。本文重点叙述气相色谱仪的气路结构特点与实用检漏方法，并列举了其在测定微量CO2出现倒峰时的应用，为色谱初学者了解和使用气相色谱仪提供一些帮助。

关键词：气相色谱仪；检漏技术；微量CO2；倒峰1 气相色谱仪的气路结构 1.1 概述

载气、燃气、助燃气是一台具备FID检测器的气相色谱仪必备的三路气体，若是只带TCD检测器的气相色谱仪则只有载气。燃气、助燃气用于维持FID火焰的燃烧，使碳氢化合物发生电离，所以调节好流量后一般直接通向FID检测器的喷嘴处，气路比较简单。

而载气引入色谱仪先要进入稳压阀，然后分别进入两个稳流阀形成两个相互独立的气路。稳流阀分两路出来后一支进入压力表，一支直接进入汽化室或六通阀，然后带着样气一同进入色谱柱。若有隔垫吹扫，则少量载气会从进样隔垫旁侧放空；若有分流，则有一定量的混合气会放空，剩下的气体进入色谱柱分离。

分离后的气体一般直接进入检测器测定。若装有加氢转化炉，则先进转化炉加氢后再进检测器，之后放空到大气中。1.2 气路系统涉及到的部件

1.2.1稳压阀：用以稳定载气（或燃气）的压力，常用的是波纹管双腔式稳压阀。

1.2.2稳流阀：当气体阻力发生变化时，仍然能维持气体流速稳定的装置。

1.2.3汽化室：能将液体样品瞬间气化为蒸汽。

汽化室实际上是一个加热器。

1.2.4六通阀：通过旋转或伸缩使载气能在定量管与色谱柱入口之间进行切换的取样器。1.2.5色谱柱：根据物质与固定相之间的吸附作用或溶解效果来分离不同气体组分的装置。分为填充柱与毛细管柱。

1.2.6分流阀：用于调节分流比的手动调节阀。1.2.7进样隔垫：用硅橡胶制作，用于注入液体样品，同时可以使外界与汽化室隔绝。1.2.8尾吹阀：用于调节尾吹流量的调节阀。1.2.9 TCD检测器：通过不同气体导热系数不同的性质来定量的浓度型检测器。

1.2.10 FID检测器：通过碳氢化合物在氢火焰中燃烧能产生带电离子流的性质来定量的质量型检测器。

1.2.11 加氢转化炉：能在加热与镍触媒条件下使碳氧化物与氢气反应生成甲烷的装置。2 气相色谱仪的检漏 2.1 气路系统漏气的危害 ①基线稳定性变差；

②信噪比减小，最小检测浓度可能达不到要求； ③在程序升温分析时出现“鬼峰”； ④分析重复性变差；

⑤影响仪器，尤其是极性色谱柱寿命；

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呼伦贝尔金新化工有限公司2010年技术论文

⑥浪费气，若使用氢气会发生危险。2.2 检漏的注意事项

①检漏液最好用GC专用检漏液，代用品可用稀释的洗涤剂溶液，不能用肥皂水；

②对于全程无法检漏的气路，可以采用半程检漏； ③有条件时，柱温最好在低于40℃下检漏； ④用分子量小的气体要比用分子量大的气体检漏要求低，即用氢气或氦气检漏合格的气路，可用于氮气、空气气路，反之不合适；

⑤气路检漏目前仍主要用涂发泡剂的方法，但为了避免对气路系统的污染，应尽量少用，在毛细管气路中最好不用；

⑥系统检漏不合格时，应找到漏气部位，只需重新拧紧那些漏气的接头，决不能盲目的把所有接头都拧紧一遍，否则引起接头永久变形，不但影响寿命，还会出现不应有的漏气。2.3 常用气路系统检漏方法 2.3.1一般方法

把气路系统或某段通气封死，通过在一定时间内观察管内压力下降幅度，判断漏气的大小。当不合格时，用发泡剂涂抹有关接头，寻找漏气部位。此方法工作原理简单，任何单位人员均可操作，但操作中应注意：

a，操作FID进行全系统检漏有时困难时，可选半程检漏；

b，微小漏气很难查处；

c，检漏段若有漏气点，压力下降速度和检漏段内总体积有关，若遇到加装过滤器时，相同时间内允许的压力下降值应适当减小;d，为了有效寻找漏点，检漏段内通的气体最好用小分子的氦气或氢气；

e，由于使用任何检漏液或多或少总有污染物存在，在检漏时尽量少用，用后擦干； 2.3.2分段检漏法

稳压阀-稳流阀装在仪器内部，出厂检验合格后一般不会漏气，主要检查气化室、气化室与色谱柱连接处、色谱柱与检测器连接处、检测器至出口部分。

采用分段检测的步骤如下；

1）更换一只新的进样口密封垫，将气化室柱接头用一密封堵头封闭，开启钢瓶总阀，调节减压阀手柄是其输出压力只是为0.4~0.5MPa，调节稳压阀使其压力指示为0.3MPa,观察柱前压力，应缓慢上升至稳压阀的输出压力0.3MPa，这时表明气化室不漏气；压力下降表明有漏气现象，检查气化室密封垫、柱连接处，再者就是载气气路管与气化室焊接处（这一步只能拆开气化室检查）。2）拆下气化室堵头，接上色谱柱将色谱柱出口堵死，带有热导检测器的用户可将色谱柱接在热导池检测器上，将热导池检测器出口处堵死，重复上一步的检查步骤，压力缓慢上升至稳压阀的输出压力（0.3MPa）,表明不漏气，压力上不去，表明漏气，上升但达不到0.3MPa，表明有轻微的漏气现象，这时可用试漏液检查。2.3.3 甲烷气检漏法

在用氮气做载气时，可将一股探测气体射向被怀疑可能漏的部位，然后根据检测器的响应信号大小和时间来判断漏气情况。探测气的种类，系选用的检测器而定。如FID习惯用甲烷或天然气。此方法灵敏度高，可用于检查任意点，但操作比较麻烦，需具备一定条件。

①这是检漏毛细管系统的一种方便和无污染的方法，是用气渗透原理。漏气处存在一个很大的压差，当漏气点存在着对检测器敏感的气体时，只要能渗透进很少量的气体，就会引起很大的响应。当然漏气点位置不同响应时间会有差别，如漏气点在柱下游，反应会十分迅速；若在柱上游，则因检漏气体在柱中有一定的保留时间，会有一定

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滞后。

②配有FID的气路系统，检漏步骤是把检测器和柱箱温度升到所需温度，并把火点燃，柱箱温度为室温，灵敏度调到比较高的位置，把甲烷或天然气连到一个可用针阀调节的直径为Φ3*1mm、长100mm的不锈钢管上，调节流速使火焰长1.5*20mm左右，然后灭火，把气体喷嘴对准漏气的检测点几秒，如检漏点在柱下游，记录笔会马上偏移，对于灵敏度在10的11A/mV时，偏移若大于满刻度的5%，说明漏气比较大；如漏气点在柱上游，并使用天然气，由于柱子的分离作用，记录将会出现几个小峰。另外气体也可以用丙烷或丁烷。

2.3.4 外气路的检漏

1）将气体钢瓶减压阀逆时针旋转关闭，逆时针打开钢瓶总阀，待压力表压力指示稳定后，顺时针关闭总阀，观察其压力，如果下降表明有漏气现象，观察十分钟以上如果压力下降小于0.01MPa,表明不漏气；这一步检查的部位是：减压阀与钢瓶连接接头和减压阀总压力表是否漏气，有漏气现象后再用试漏液检查具体部位；

2）将减压阀出口气路管路卸下，用一堵头螺帽密封，减压阀处于关闭状态，打开钢瓶总阀，待压力稳定后，顺时针旋转打开减压阀，调节其输出压力为0.3MPa,这时再关闭钢瓶总阀，观察其压力是否下降，下降表明有漏气现象，主要检查的部位是：减压阀、输出压力表、气路管连接头，其具体部位使用试漏液检查；

3）取下减压阀气路堵头，接上气路管，将气路管另一头用一两通密封，在减压阀关闭的情况下，打开总阀，再打开减压阀，调节其输出压力为0.3MPa,观察其压力表是否下降，这一步主要检查的是气路管。其余净化器-脱氧管-气路管-气路与仪器接头的检漏以此类推。检漏技术在工作中的应用

我们曾在测定空分分子筛出口空气中微量CO、CO2的一台气相色谱仪上出现过CO出正峰、CO2出倒峰的情况，这是一个典型的漏气现象导致的问题。漏气问题本身不难解决，而困难的是寻找漏气点的过程，这里就要用到前面所述的相关检漏方法。3.1实验条件 3.1.1色谱参数

气相色谱仪型号：重庆川仪SC-3000B 载气：N2，20mL/min 燃气：H2，30mL/min 助燃气：空气，120mL/min 进样器：手动平面六通阀 定量管：1mL 柱箱温度：100℃ 控温精度：±0.1℃ 色谱柱型号：GDX 101

色谱柱规格：2mΦ3不锈钢填充柱 检测器种类：FID 检测器温度：230℃ 标气组分： CO：1.1ppm CO2：5.1ppm 余：氢气 3.1.2气路描述

样气通过进样六通阀被载气带入色谱柱分离，CO、CO2被分开后依次进入加氢转化炉，CO先进去，CO2后进去，反应生成甲烷后直接进入FID检测器，以甲烷的信号出现在谱图上。3.2初步分析与判断

3.2.1通过调节载气流速与柱温，得到一张分离良好的曲线图：

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图1 从图中看出，CO较高，CO2较低，而CO2的含量几乎是CO的5倍，可以看出CO2是有疑问的。3.2.2大约两天后，再次在实验条件相同的情况下进标样，得到这样两张谱图：

图2

图3 根据CO峰面积大小看出进样操作没有问题，根据倒峰保留时间这个地方应该出CO2，所以得出这是CO2的倒峰。出现这种情况的原因是载气进入定量管之前就已经含有CO2，并且含量要比标气中CO2含量高，致使标气对载气中的CO2进行了稀释，才出现倒峰。3.3排查漏点 3.3.1漏点定位

图4

不仅出现倒峰现象，而且基线不稳，难以满足分析需求。

由此进一步得出存在漏点的结论，因为是在定量管之前漏气，所以省去气化室、气化室与色谱柱连接处、色谱柱与检测器连接处、检测器至出口部分的检查，直接检查色谱仪上的载气入口至定量管之间的部分，即2.3.2分段检漏法。同时气瓶间钢瓶出口至净化器-脱氧管-气路管-气路与仪器接头这段外气路也是检查重点，除此之外，气瓶里面的气体质量也可能引入CO2杂质。3.3.2载气入口至定量管的检漏

由于检测器是FID检测器，该段主要是稳压阀与稳流阀以及附属管线，根据倒峰的大小可以判断是微漏，所以优先采用2.3.3甲烷气检漏法。按照上述甲烷气检漏法的条件要求准备相应实验器材，由于没有纯甲烷气与天然气之类，这里用

75%甲烷标气（余氢气）代替甲烷气也是可以的。

图5

调整好甲烷流量对各个主要连接处进行吹扫，并停留足够长时间后，得到图5这样的曲线图，图

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中显示的是基线依然很差，没有预计中的大甲烷峰。于是得出仪器内气路的气密性是良好的。3.3.3载气质量检测

将气瓶间的在用气瓶搬到仪器旁边，用聚四氟乙烯管直接将其连到色谱仪氢气、氮气入口（空气不会影响，所以不用换），得到如下谱图：

图6 该图显示，气瓶里面没有引入CO2，出峰是正常的。于是，漏点锁定在气瓶间一级减压阀至用气终端及净化管这一段。3.3.4查出漏点

用2.3.4中所述方法，用发泡剂检测载气管线的各个部位连接处，未见漏气，而且该载气系统为最近新建的，已经验收合格，因此把主要精力集中于净化管上。用发泡剂检测净化管的有机玻璃与端部接口处时发现有明显漏气现象！取下干燥管重接气路，得到如下曲线：

图7 通过进一步测定ppm级的CO、CO2在加氢转化炉中的转化率与各自峰面积对照，得出气路中不再含有CO2杂质的干扰。总结

4.1气相色谱仪的检漏需要理论联系实际，要对整个气相色谱气路系统有很深入的了解。4.2要结合当前实际情况，仔细分析异常现象，将彼此联系起来，发现最可能漏气的地方，并优先去检查那里，尽量少走弯路。

4.3做好仪器维护台账，将每台色谱出现过的问题记录下来，以便日后出现类似问题时翻阅。

参考文献

[1]化验员读本（第四版）.化学工业出版社.[2]气相色谱仪器系统.化学工业出版社

[3]仪器分析.化学工业出版社