气相色谱实验信息化教学设计比赛说课稿

第一篇：气相色谱实验信息化教学设计比赛说课稿

一、说教材 1.教材内容

“气相色谱定量分析方法”选…….。教材内容丰富，具有权威性。本次课安排1课时，教学内容包括相对重量校正因子的测定和内标法测定甲苯试样中含量。2.教材的地位与作用

本次课承接上节理论课“气相色谱仪定性和定量的分析方法”，以理论知识为基础，对常用的定量分析方法（内标法）进行了详细介绍。实际成产和科学研究中，对样品组分的定量分析是主要工作，“气相色谱定量分析方法”能够帮助学生顺利完成实验和工作中的定量分析和计算。3.教学目标

根据教学大纲的要求、教材内容和特点以及学生的实际情况，确定本课程的教学目标为：①知识目标：熟悉气相色谱仪的操作，并掌握内标法的定量定性分析；理解内标法的特点及适用范围。②能力目标：培养学生对所学知识归纳总结、举一反

三、融会贯通的能力；培养学生认真仔细、定量计算的能力；培养学生学以致用、活学活用的能力。③情感目标：使学生树立积极主动、认真严谨、实事求是的科学态度。4.教学重点与难点

明确教学内容的重点和难点，能够从整体上认识和把握课堂教学。①教学重点：定量分析方法及适用范围；定量分析是对气相色谱数据结果的分析和处理，要得到准确可靠的分析结果，必须适用可靠的定量分析方法；实验“甲苯试样的含量测定”要根据内标法对实验进行设计，对数据结果进行处理和计算。②教学难点：重量校正因子的理解、各种定量分析方法的特点及灵活运用。重量校正因子的含义较为抽象。每一种定量分析方法由于原理不同而有着各自的特点，因此难点在于使学生充分理解校正因子以及各种定量分析方法原理，在此基础上，根据分析工作的实际要求灵活选择合适的定量分析方法。

二、说学情

本课程是药物分析以及化工分析大二上学期的基础必须课。学生已经学习了分析化学的基本知识和一些分析方法，结合具体的实验训练，对分析化学这门课程的特点和要求也有了一定的认识和体会。通过气相色谱前期学习，学生初步掌握了色谱分析方法的基本知识。大部分学生都已经认识到气相色谱的重要性，因此对新的知识领域充满强烈的求职欲和探索兴趣。特别通过上次气相色谱仿真实验的学习，学生初步了解气相色谱仪(检测器FID)的操作以及如何使用外标法测量试样中苯酚含量的测定。因此，在教学中，需注重鼓励学生主动思考和归纳总结，灵活运用多种学习方法，理论联系实践。

三、教学设计和学法指导

本节内容采用教学做一体化教学模式，学生在进行气相色谱实验时，普遍感觉所学的理论知识比较抽象，初接触仪器设备是会感到转化有困难。以启发式教学作为教学方法的指导思想，培养学生科学思维，“受教”和“动手”一体化，使学生在轻松活跃的教学氛围中得到知识的熏陶。

上节理论课结束后，进行了仿真实验的教学，并要求学生通过仿真实验的学习对本节课课程内容做好预习，初步了解仿真实验的外标法和本节课的内标法之间的区别。实验教学过程中，教会学生充分联想旧知识，由旧达新，以新固旧，做好知识的衔接和过渡。以“气相色谱对甲苯溶液中甲苯含量的分析”为具体的实验内容，培养学生动手能力以及对实验现象分析能力，提高其自身素质。

四、教学程序

1.鼓励学生大胆联想学过的旧知识，并提出疑问“回忆仿真实验过程，思考气相色谱如何操作”“如何利用外标法测定未知试样中苯酚的含量”，引发学生思考，教师通过设置疑问，抓住学生的注意力，将学生的思维引入课堂。2.演示讲授

讲授具体实验操作过程时，既要将课堂的理论与实际紧密联系，又要依据学生的认知水平和心理特点，采用循序渐进的方式，富有启发性地叙述、传授知识、阐明概念，一步步引导学生主动地将课堂上学习的理论知识与实验完美融合，避免走马观花式的局面。比如，气相色谱仪的六大系统是学习气相色谱法的基本知识，通过联系实物，能够让学生的记忆更加深刻，由抽象的概念转为具体的理解。再比如，引导学生回忆仿真实验的外标法，启发学生探讨外标法的优劣。由此过渡到内标法的学习，这个过渡顺利成章而不显得机械和突兀，这有利于学生接受并理解内标法和外标法的内容以及各自的特点，不会使学生形成强迫记忆。3.练习操作

动手操作时实验课的重要环节，在教室的指导下巩固知识，运用知识，形成技能技巧的方法。因此，在演示教学之后，学生分组进行练习操作，并对实验结果进行数据处理。鼓励学生利用互助讨论和网络资源解释实验现象，培养学生的学习习惯和自主学习能力，提高学生的综合素质，锻炼学生提出问题和解决问题的能力。

第二篇：气相色谱仿真实验

气相色谱试验手册

一． 实验概述

气相色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解析能力，或不同的吸附和脱附能力。当两相作相对运动时，样品各组分在两相中受上述各种作用力的反复作用，从而使混合物中的组分得到分离。色谱广泛用于物质的分离，分析、浓缩、回收、纯化和置备。

实验分为教学模式和考核模式两种情况，在教学模式下显示全部的帮助信息，在考核模式下则把帮助信息隐藏掉。

二 实验装置

6890气相色谱仪，第四代模块化十三路EPC控制，数字化设定所有气路参数，流量和压力精确稳定，压力精度0.01psi，保留时 间和峰面积高度重复。

通过精确EPC气路控制，快速柱箱升温速率，超速FID、NPD和ECD响应，高速数据采集处理系统，可得到与原谱图分离度相同而速度可快2-10倍的结果。柱箱温度稳定性：0.02% 载气流速稳定性：0.31％

ECD检测器检测限：6.31×10-15g/ml

FPD检测限：3.40×10-13g/s 基线漂移:满刻度的3%／h 三

实验操作

1． 启动Ad500u.exe，在培训项目页选择要进行培训的项目，点击左上方的启动培训单元按钮。本实验是把不同的样品设成不同的培训项目。每个项目又分为“练习模式”和“考试模式”，在考试模式下，无任何提示信息；在练习模式下，有评分帮助和提示信息。如下图：

2． 进入初始界面。在单机版里，初始界面上有整套气相色谱设备的简要示意图，点击设备进入下一步操作。

3． 首先进入一个实验原理分析的简图，此界面为实验的主界面，通过此界面，可进入到试验各个主要步骤里。点击实验前的准备，进行实验前的实验预习操作

4． 实验对操作的流程进行练习，将操作的正确步骤依次排序后点击确认。

正确的顺序是“开机”-“方法编辑”-“进样”-“数据采集”-“数据分析”

除了熟悉正确的工作站操作外，还应了解在实际操作中应注意的准备工作，如样品和试剂的选择，要掌握色谱试剂的选择，在不同的条件下选择不同档次的试剂，如“分析纯”“色谱纯”等等，试剂的选用关系到实验的成败。

5． 进入开机步骤的介绍。让学生了解气相色谱的开机准备过程及相关化学站的使用，可以点击“Top view窗口”和“Instrument Control 仪器控制窗口”进入两个分支介绍，也可点击右上角图标返回主界面。

开机之前一般要检查气路的气密性，尤其是在使用易燃气体做载气的情况下，检查完气密性后先通气后开机，注意钢瓶输出压比柱前压要高0.05MP.开机后要检查检测器及恒温室的稳定性，确保实验在可靠的环境下进行可以提高实验的再现性。

点击“Top view窗口”按钮，进入Top view界面；点击“Instrument Control仪器控制窗口”，进入仪器控制窗口。这里是对平台与其它分析联用时的接口算法，用于数据库的查找和检测，常用与气质联用时。

如下两副图。

Top view

Instrument Control仪器控制窗口

6． 点击上图的“返回”按钮，返回上级界面。点击右上角图标返回实验主界面。在此我们返回实验的主界面。

7． 主界面的各个设备如有与实验参数关联的情况，可以在鼠标移动到它的热区时显示出来，此时可以点击参数进入设置页面,设置参数以红色突出显示，输入数字后按回车，再点击右上角图标回主界面。

8． 按照上图进行的步骤可以将所有参数进行设置，回到主页面后也可点“切换至方法编辑”进行部分参数设定。

实验参数的设定是气相色谱实验中重要的环节，在实验预习时就应当了解和掌握，每次实验前应了解实验需要设置的参数，并掌握了解不同参数的设置对实验结果的影响，便于在重复实验和分析结果时得到客观的答案。

9． 点击主界面的“方法编辑”进入方法编辑界面。

10． 单击Method菜单。

11． 在Instrument control窗口的标题栏中应显示当前的方法“*.M”。如果没有，从Method菜单中选Load„。单击“*.M”并单击OK。

12． 点击进入Method/Edit Entire Method„窗口。确认三个选项都选定，然后单击OK。

13． 确认Data Acquisition（数据采集）和Data Analysis（数据分析）已被选定。单击OK。

14． 选择Ｍanul作为进样源(本实验采用手动进样，如果有自动进样器的话，选择GC ALS)。确认Use MS已被选定。单击OK。

15． 出现Instrument Edit Inlets(仪器编辑入口)，单击Options（选项）图标，确认压力单位为psi。

16． 设置载气类型、进样口温度和分流比三个参数。用鼠标点击闪动的文字，出现选项，用鼠标点击选择正确答案。

17． 设置载气平均速度参数。用鼠标点击闪动的文字，出现选项，用鼠标点击选择正确答案。

18． 设置载气初始温度和柱箱升温过程。用鼠标点击闪动的文字，出现选项，用鼠标点击选择正确答案。

19． 单击OK按钮完成设置。

20． 此窗口因为没有选择Show选项，所以其他参数不可用。单击OK。

21． 选择检测器，实验不同要求不同的检测器，点击ok。

检测器可以分为浓度型和质量型，浓度型检测器的响应取决于组分浓度的瞬间变化，质量型的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分质量，热导（浓度型）、电子捕获（浓度型）、氢火焰（质量型）是检测器中运用的最广泛的三个检测器。

22． 只选择Percent Report。单击OK。

23． 设定屏幕为输出装置。单击OK。

24． 提醒您保存方法。完成它并单击OK。返回到主界面。

25． 点击“开始进样”按钮，进入进样步骤界面。

26． 点击红色字“观看进样录像”，演示进样过程。

27． 点击界面上的“进入自动进样”，进入到到自动进样界面。

28． 打开进样器的盖子，放入样品。如下图

29． 放下进样器的盖子，打开自动进样器开关。

30． 点击右侧图片，出现放大的键盘图标，点击被红色框住的按钮“prep Run”按钮，或者点击左侧软件界面上的蓝色箭头，红灯亮起，进入预运行状态。

31． 等待进样器面板和主面板上的红灯全部灭了后，先点击进样器面板上的“start”按钮。

然后再点击主面板上的“Run”按钮

自动进样步骤操作完毕，点击“返回”，返回到进样界面

33.点击“查看谱图”进入实验结果显示界面

点击“查看谱图“，可以看到自己的实验操作结果，以蓝色线 峰图表示

作为比较，实验以红色线峰图做出标准操作后的标准峰，如果操作正确，会和实时峰完全重合，操作中部分主要参数列表在旁，点击“查看标准谱图”

由于实验仿真是理论上的理想化结果，实际在操作中，即使完全采用同样的参数，同样的进样量，在完全正确的步骤下进行二次实验，实验的结果也可能重合性不是很好，气相色谱的结果很大程度上是一种大量经验的总结，要注重分析和了解实验的原理并与正确的操作规范相结合才能得到理想的实验结果。

在计算机普遍应用的今天，由于电子化的进程操作简化了人为上的可能的操作误差，使得色谱实验的重现性慢慢提高，现在的色谱分析越来越重视保留时间（即定性分析）的重要性，大量的数据库也在慢慢丰富中，所以实验平台在今后的色谱分析化学实验中将起到越来越重要的角色，这就需要我们充分的了解和掌握这些新的电子工具。

本次实验完成

第三篇：气相色谱培训教材

气相色谱仪培训教材

第一章

气相色谱简介

气相色谱仪的组成2

气相色谱仪的原理

基本术语

常用概念

气相色谱应用的领域

气相色谱仪的组成1.气体

载气：用于传送样品通过整个系统的气体。

检测器气体：某些检测器所需要的支持气体。

2.进样系统

将样品蒸汽引入载气

3.色谱柱

实现样品组分的分离

4.检测器

对流出柱的样品组分进行识别和响应

5.数据系统

将检测器的信号转换为色谱图，并进行定性、6.气相色谱的原理

在色谱法中存在.两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。

7.气相色谱的原理

色谱法的分离原理：.就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。按顺序离开色谱柱进入检测器，产生离子流信号经放大后，在工作站中描绘出各组分的色谱峰。

8.基本术语

保留时间（Retention

time）：.组分从进样到出现最大值所需要的时间；

峰面积（Peak

Area）：从峰的最大值到峰底的距离；

峰高（Peak

Heigh）：峰与峰底之间包围的面积；

9.基本术语

分离度（resolution）：又称分辨率，两个相邻峰的分离程度，两个组分保留时间之差与其平均半峰宽值比值。

R＝2(tR2－tR1)/(W1＋W2)

固定相、柱温及载气的选择是气相色谱分离条件选择的三个主要方面，用于提高相邻两组分的分离度，在作定量分析时，为了能获得较好的精密度与准确度，应使R≥1.5。

10.常用概念

噪声：由于各种原.因引起的基线波动，称为基线噪声。无论在无组分流出还是有组分流出时，这种波动均存在。它是一种背景信号。噪声分短期和长期噪声二类。

漂移：基线随时间单方向的缓慢变化，称基线漂移。

响应值：组分通过检测器产生的信号。该值取决于组分的性质和浓度。气相色谱分析是用各组分的响应值（峰面积或峰高）来定量的。为此，必须掌握各组分在不同检测器上的响应特征。

相对响应因子：又称相对响应值（s）就是表明组分响应特征的指标。它是指某一组分与相同量参比物质，两者响应值之比。

灵敏度：指通过检测器物质的量变化时，该物质响应值的变化率。

.检测限：将产生两倍噪声信号时，单位体积的载气或单位时间内进入检测器的组分量

称为检测限。

线性：不同类型检测器的响应值与进入检测器组分浓度、质量或质量流量之间的关系。

线性范围：进入检测器的组分量与其响应值保持线性关系，或是灵敏度保持恒定所覆

盖的区间。

11.气相色谱应用的领域

GC是一种极为广泛.和重要的分析方法，范围从石油化工、环境保护，到食品分析、医疗卫生等

第二章

气相色谱仪的主要组成部分

气路部分

进样口

色谱柱

检测器

1.气路

气体：载气（用于.传送样品通过整个系统的气体）和检测器气体（部分检测器所需要的支持气体）。

载气纯度要求99.999%以上

气体的选择

根据检测器类型而选择.（不同检测器使用载气不同效果不同，FPD

和ECD可以选择氮气、氦气及氩气做载气，但是氮气效果更好）

惰性（所使用的气体不能和样品发生反应）

纯净（气体的纯度可避免背景因素的影响）

干燥

捕集阱

脱水管：用来脱去气体中微量的水分。

烃类捕集阱：用于捕集气源中少量烃类。起源中的烃类会提高检测器本底输出，增大噪声。

脱氧管：用来脱去气体中微量的氧气。微量的氧气会破坏色谱柱，特别是毛细管柱，同时，氧气也会降低电子捕获检测器的性能。

捕集阱的安装

安装捕集阱尽量靠近仪器位置。

安装之前先将管路吹扫干净防止没必要的消耗。

安装顺序先脱水再脱烃后脱氧（脱烃和脱氧管可以捕集水份，成本比脱水管高，且难再生），定期更换

减压阀压力：推荐0.4MPa

1kPa=0.145psi=0.01bar

管路的选择

使用铜管和不锈钢管连接管路。

管路使用前应用溶剂冲洗并使用载气干燥。

定期对外加接头检漏。

塑料管不能用于管路连接（会渗透氧气及其他污染物，同时会对检测组分有干扰）

2.进样口

进样口类型

进样口：使样品以一种可重复的方式注入的装置

填充进样口

分流/不分流进样口

程序升温气化进样口

挥发进样口

冷柱头进样

2.1

分流/不分流进样口——分流模式

分流模式用于含量较高组分分析

载气进入进样口后经总流量阀控制分两部分，一部分通过隔垫表面吹扫流出，另一部分经进样口进入衬管，在衬管中与样品气体混合后小部分进入色谱柱，大部分经分流出口放空，分流是通过分流平板的凹槽流出的。分流比为分流流量与柱流量的比值。

优点

防止柱污染

适用范围广

灵活性大

分流比可调

分流歧视

在分流比一定条件下，不同样品组分实际的分流比是不同的，这样就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成，从而影响定量分析的准确度。

造成分流歧视的原因有：

.不均匀汽化

.不同样品组分在载气中的扩散速度不同

.分流比的大小

.注意色谱柱的初始温度，防止样品发生部分冷凝

.还要保证色谱柱安装时柱入口端超过分流点。

分流进样口参数设置

.温度：接近或等于组分中最重组分的沸点，保证组分快速汽化

.载气流速：氮气20-40cm/s

.分流比：20:1-200:1

分流比小分流歧视效应小，溶剂峰变宽，分流比大溶剂峰窄分流歧视效应大

衬管的选择

分流进样口可采用多种衬管，用于分流进样的衬管大都不是直通的，常见的管内都填充玻璃毛。

填充玻璃毛主要为了:

.增大与样品接触的比表面积，保证样品完全汽化。

.减小分流歧视。

.防止固体颗粒和不挥发组分进入色谱柱。

2.2

分流/不分流进样口——不分流模式

不分流模式用于痕量组分分析

不分流进样和分流进样采用同一个进样口，将分流气路的电磁阀关闭，使样品全部进入色谱柱。不分流进样不仅可以提高分析灵敏度，而且可以消除分流歧视。然而，在实际工作中，不分流进样应用远没有分流进样普遍，只有在分流进样不能满足分析要求时（主要是灵敏度要求），才考虑使用不分流进样。

这就要引入溶剂效应的概念。

溶剂效应

样品汽化后的体积相对于柱内载气流量太大，汽化的样品中溶剂是大量的，不可能瞬间进入色谱柱，结果溶剂峰就会严重拖尾，使早流出组分的峰被掩盖在溶剂溶剂拖尾峰中，加大分析难度，这一现象被称为溶剂效应。

为了消除溶剂效应，可以采用瞬间不分流技术，在进样开始时关闭分流阀，使系统处于不分流状态，待大部分样品在衬管中汽化进入色谱柱后，在某指定时间开启分流阀，使系统处于分流状态，这样，将衬管中剩余的蒸汽吹扫出衬管。就可以很大程度消除进样体积大和柱流量小引起的溶剂拖尾。所以说不分流进样不是绝对的不分流，而是分流与不分流的结合。

瞬间不分流时间的确定

这里，确定一个从进样到开启分流阀的时间是很关键的。这一时间（称瞬间不分流时间或分流延迟时间、溶剂吹扫时间）应足够长，以保证绝大部分样品进入色谱柱，避免分流歧视影响；同时又要尽可能短，以最大限度地消除溶剂拖尾，使早流出峰的分析更为准确。在实际工作中，常常是根据待测组分沸点和浓度等来确定一个优化的折中点。大多采用0.75分钟（即从进样到开启分流阀的时间为0.75分钟），通常能保证95%以上的样品进入色谱柱。

衬管的选择

选择直通式衬管，以保证样品在衬管中尽可能少地稀释。

对于相对“脏”的样品，为保证分析的重现性和保护色谱柱不被污染则需填充玻璃毛。但由于不分流进样时样品在衬管中滞留的时间比分流进样长，热不稳定化合物的分解可能性大，玻璃毛必须经过硅烷化处理，且及时清洗更换。

溶剂的选择

由于进样口温度、色谱柱初温、溶剂吹扫时间和进样体积都与溶剂沸点有关，所以不分流进样对样品溶剂有严格要求，一般来讲，使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利，因为溶剂沸点高时，容易实现溶剂聚焦，且可使用较高的色谱柱初始温度，还可以降低针尖歧视及衬管的压力突变。另外，溶剂的极性一定要与样品的极性相匹配，且要保证溶剂在所有被测组分之前出峰，溶剂还要与固定相匹配，才能实现有效的溶剂聚焦。

溶剂聚焦

.主要使溶剂峰变窄

.峰型美观

.不会脱尾及变宽

.影响分离效果

.不分流进样是分析高沸点痕量组分的首选方法。

不分流进样口参数设置

.温度：可以比分流进样稍低，但要保证待测组分瞬间完全汽化。温度过低会造成高沸点组分损失，温度过高会造成样品分解。

.载气流速：流速应高一点，分流出口的流量一般为30

至60ml/min

.溶剂吹扫时间：0.75分钟。

分流/不分流进样口——维护

.定期更换进样垫。

.更换或清洗衬管。

.更换O型环。

.清洗分流平板。

.清洗更换进样针

3.色谱柱

填充柱以一些材料.填充来吸附或吸收，由铜、不锈钢或硅酸硼玻璃制成，内径大约2-4mm，长度为0.5-10m。

.毛细管柱内壁覆盖一种吸附或吸收材料，由熔融石英制成，内径细0.05-0.75mm，长度最长可达150m。

.气相色谱中，固定相是一种固体材料，称为气固色谱法，用于永久气体和低分子量的烃类分析。固定相是粘性液体时（一般是聚合物），称为气液色谱法，气液色谱法占整个气相色谱分析应用的90%左右。

.通过样品在固定相的分配或不同溶解度实现分离.组分基于不同的极性而分离（偶极力的作用），固定相可由其化学结构不同而引起的不同极性排序。

.通常遵循“相似相溶”或同极性相互作用。

.色谱柱越长分离效果越好。

.分离指标

.柱效：色谱柱形成尖锐峰的能力

.分离度：色谱柱将两个峰彼此分开的能力

.选择性：色谱柱确认两个峰化学或物理性质差别的能力

.影响分离指标的因素

.柱内径

.长度

.柱流量

.炉箱温度

.柱子固定相类型。

.确保所分析组分与柱子的固定相有相互作用的能力。

.理论塔板：分离理论假定色谱柱被分为一些板，简单理解为组分与固定相之间有相互作用的时刻

.如何提高柱效

.使用内径更小的色谱柱。

.减小固定相百分组成。

.减小固定相液膜厚度。

.减小进样量。

.选用更长的色谱柱。

.使用程序升温改善后流出组分峰形。

.长度：色谱柱的柱效与色谱柱的长度成正比，分辨率是色谱柱长度的平方根，保留时间与长度称正比。

.直径：色谱柱的直径越小，效率越高，可加快分析速度；色谱柱的直径越大，可容纳的样品量越大，但效率会下降。

.液膜厚度：液膜厚度影响分离的质量，膜厚越厚，色谱柱样品的容量越大，保留时间越长，峰越宽，效率越低，柱流失越大。

柱温操作

.恒温

在整个分析过程中，柱箱温度保持恒定，升温速率为零，导致后流出的峰展宽。

.程序升温

针对组分有较宽的沸点范围时使用，减少分析时间并使峰变窄，可设定多阶程序升温，导致增加了柱流失，引起基线漂移。

.保存

.色谱柱不使用时要密封保存。

.堵上柱子两端，以保护柱子中固定液不被氧气和其他污染物所污染。

.重新安装色谱柱时注意安装方向，.安装时从柱头截去少许以确保隔垫碎屑不会堵塞在柱子内。

以下情况需老化：

.新柱应老化除去残留的溶剂。

.色谱柱中残留有杂质。

.长期不用的色谱柱应老化去除存放过程中变性的固定相。

.步骤：

.将检测器端色谱柱取下，用接口堵住检测器入口；通入载气，设定程序升温循环老化（最高温度比色谱柱的温度上限低20℃），老化时间为2-3小时。

.设置老化温度及时间时考虑的因素：温度足够高以除去不挥发物质，温度足够低以延长柱寿命和减小柱流失，老化温度越低老化时间应越长。

安装色谱柱

.选择尺寸合适的密封垫材料；

.在色谱柱安装前对柱端口进行切割，保证柱端口清洁平整；

.根据仪器制造厂商的指标，确定色谱柱安装于进样口和检测器时插入适当的距离；

.毛细柱必须固定在柱架上，任何部分都不能接触柱箱壁；

.安装好后确保所有接头不泄露。

3.检测器

气相色谱检测器.是一种能检测气相色谱流出组分及其变化的器件。检测器通常由传感器和检测电路组成。传感器是利用被测物质的各种物理性质、化学性质以及物理化学性质与载气的差异，来感应出被测物质的存在及其量的变化。检测电路是将传感器产生的各种信号转变成电信号的装置。从传感器送出的信号是多种多样的，有电阻、电流、电压、离子流、频率、光波等。检测电路的作用是测定出这些参数的变化，并将其变成可测量的电信号。

常用检测器的工作原理

.热导检测器：把载气流分为两部分，分别流经一对参比热导丝，当样品通过其中一根热导丝时，样品稀释了载气而使热导丝升温，其电阻相对于参比热导丝发生了变化，它对所有与载气的热电导有差异的化合物均有响应。

.氢焰检测器：样品在氢气、空气火焰中燃烧产生离子，离子被收集后转换成电流。氢焰检测器对大多数有机物都有响应，而多数无机物和一些带杂原子的有机物响应很小或没有响应。

.电子捕获检测器：通过Ni63放射源发射的低能电子被阳极收集产生电流，化合物捕获这些电子导致电流降低而产生一个信号。电子捕获检测器对碱金属化合物响应非常灵敏。

.火焰光度检测器：硫、磷化合物在氢气、氧气火焰中燃烧产生光发射。带有滤光片的光电倍增器只选择需要的波长来检测这种发射。火焰光度检测器对农药检测尤其有用。

.氮磷检测器：当燃烧的样品通过氮磷检测器中铷盐珠时，产生离子。氮磷检测器对农药中含N、P的检测非常灵敏。

.质量选择检测器：样品被电子流轰击后产生离子，这些离子按它们的质荷比（M/Z）被分离后，测量器质量数和丰度值。这种检测器可以通过选择适当的质量而使其选择性强。

.响应指标：

.灵敏度：单位含量样品的响应值，组分响应值与含量构成的直线的斜率，直线的最小值定义为最低检出限，响应高灵敏度大。

.选择性：衡量检测器对某些类型化合物是否有响应。检测器区分不同类别组分的能力。FID会识别任何烃的存在，ECD只可检测电负性较大的物质类型，如氟化物、氯化物、溴化物或碘化物等。NPD更具选择性，只可检测出有机氮或磷组分的存在，其他组分被忽略。

.动态范围：检测器提供的能正确定量的样品浓度范围，含量与电子捕获检测器。。

.电子捕获检测器是一种具有高灵敏度的离子化检测器。它的选择性高，仅对其有电负性的物质有信号，电负性越强，灵敏度越高。.当电负性组分进入检测器时，与电子碰撞并捕获电子导致电流改变并产生信号

电子捕获检测器操作注意事项：

.尾吹气不可采用氢气或氦气，一定使用氮气；

.微量的氧气会影响基线稳定性；

.将检测器出口通向室外；

.一旦检测器污染，只能热清洗。

.热清洗步骤：

.关闭炉温，从检测器端取下色谱柱。

.用色谱柱螺母塞住检测器连接口。

.检测器温度设定为350℃-375℃，尾吹气设为60ml/min。

.保持热清洗几小时后将系统冷却至正常操作温度。

火焰光度检测器

.原理

.利用富氢火焰使含硫或磷杂原子的有机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光，此光强度与被测组分量成正比，所以它是以物质与光的相互关系为机理的检测方法，属于光度法。火焰光度检测器是一种高灵敏度和高选择性的检测器。

.对于硫采用394nm或384nm滤光片，对磷用526nm滤光片，然后经光电倍增管把光强度变成电讯号进行测量

.气体设置

.尾吹气：尾吹气是从色谱柱出口处直接进入检测器的一路气体，又叫辅助气，毛细管柱大都采用尾吹气。.这是因为毛细管柱的柱内载气流量太低（常规柱为1-3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积增大而出现体积膨胀，导致流速缓慢，从而引起谱带展宽，加入尾吹气后就消除了这一问题。

.操作的注意事项

.更换滤光片前，关闭光电倍增管电压；

.最高操作温度严格按照厂商指标设置；

.避免使用腐蚀性强的氯化有机溶剂。

氮磷检测器

.原理

.在一个氢气/空气等离子体环境下，氮磷检测器的铷珠被电加热至600-800℃，形成了催化活性的固体表面，有机氮或有机磷化合物分子被导入到催化活性表面周围，被催化称负离子及电子形成微电流，输出的电流正比与收集到的离子数，用静电计测量并将其转化为数字形式，传输到一个输出设备。

.参数设置

.推荐温度设为325-335℃，设置较高的检测器温度好处：灵敏度有所提高，检测器上端的绝缘环和密封圈的污染减轻，检测器系统包括废气出口保持干净，铷珠可以在较低的电压下激发。

.操作注意事项

.安装新铷珠初期手动调节铷珠电压，选择较小的铷珠电压；

.设置较小的氢气流量；

.溶剂峰通过铷珠时关闭氢气；

.如果检测器长期未使用，先烘烤然后再加电压；

.使用高纯氮气、氢气和空气以确保检测器的正常使用（纯度99.999%以上）；

.如果灵敏度异常，不要轻易增加铷珠电压，检测收集极、喷嘴、陶瓷环和金属密封圈是否需要清洗。

第三章

校正与定量

校正

定量

定量的方法

校正

.概念：是利用某个峰的峰高或峰面积来确定其对应组分的浓度或含量。

.必要性：当检测器灵敏度针对不同的组分而变化时需要进行校正。

.检测器对同一组分不同含量响应值发生变化时需要进行校正。

.校正的过程：

.首先准备混合标样，准确知道组分浓度；

.运行混合标样；建立校正表；

.运行待测样品并用校正表分析它；

.需要时进行重新校正。

*

对于需要时进行重新校正可以理解为使用质控样品衡量

.单级校正

.对每个峰只做一次校正。

.单级校正即单点校正，仅有一个浓度的标样。

.单级校正定量结果不准确，但其简单、快速。

.单级校正适用以下情况：

.做简单的粗定量；

.当未知样品的浓度小于且接近于标样浓度时，所得定量结果较准确；

.主要用于检出实验，即不需要准确定量未知样品含量，只关心未知样品是否达标。

.多级校正

.对每个峰需要做至少两次校正。

.多级校正即多点校正，纠正了单级校正的缺点，可以进行准确定量，将标样等梯度稀释，运行每一级稀释好的标样，在每一级上进行校正，先准备一个浓度必须高于未知样品浓度，而且最终标样的浓度范围应包含未知样品浓度。

定量

定量是利用峰面积或峰高来确定样品中化合物的含量。

.定量分析过程

.了解你所分析的化合物；

.建立一个分析的方法；

.运行一个或多个已知浓度的样品，得到相应的响应值；

.分析未知浓度的样品，得到相应的响应值；

.将未知浓度样品的响应值与已知浓度的该样品的响应值进行比较，确定其浓度。

.定量的方法

.百分比法

.归一化法

.外标法

.内标法

.外标百分比法

.内标百分比法

.响应因子

.响应因子与组分的含量及其他组分的存在无关；在分析条件一定的条件下，响应因子为物质的特性；响应因子可以校正检测器响应。

.百分比法

.常用于粗定量，或组分简单、结构相似的混合物分析，并且不需要建立校正表。

.外标法

.当校正样和未知样品在同样的条件下分析时，未知样品的结果与校正样的结果相比较从而计算出未知物的含量，该方法是基本的定量方法，使用该方法时每次运行的进样量必须是一致的。

.使用此法的前提假设是标样中、未知样品中待测组分的响应因子相同。这就要求仪器必须具有良好的稳定性，而且应定期进行重新校正，否则标样的响应因子和未知样品的响应因子不相等，就无法进行准确定量。

外标法优、缺点

.优点：

.可以校正检测器的响应。

.只对欲分析的组分峰做校正。

.无需所有峰都能被检测到。

.缺点：

.进样量必须准确。

.仪器必须有良好的稳定性。

.需定期做重新校正。

.内标法

.内标法是将内标物加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析。

内标法优、缺点

.优点：

.进样不严格要求。

.只对欲分析的组分峰做校正

.校正检测器的响应

.缺点：

.必须加一个组分进到样品。

内标物的选择

.选择的标准

.样品中不存在该组分。

.可迅速容易得到。

.化学性质和样品相似。

.与样品有相似的响应值（浓度范围）。

.不会与样品发生反应。

.在感兴趣组分附近流出。

.可得到分离良好的峰。

.色谱性质稳定。

外标法与内标法比较

外标法是用标准品.的峰面积或峰高与其对应的浓度做一条标准曲线,测出样品的峰面积或峰高,通过该标准曲线上查对应的浓度,内标法是对应外标法说的,外标法是用样品和标准品对比,但是有时我们很难保证样品和标准品进的体积是一样的,毕竟要有误差,这时候就用内标法,就是在外标法的基础上,在样品和标准品里在加入一种物质,通过加入物质的峰面积或峰高的变化,就可以看出我们标准品和样品进样体积的差别,如果进样体积很难掌握,就用内标法,可以消除进样体积的误差。内标法工作曲线的横、纵坐标分别为含量比和峰面积比；而外标法工作曲线的横、纵坐标分别为含量和峰面积。

定量的方法

.归一化法

.假定

–

所有组分都流出。

–

所有组分都被检测到。

.优点

缺点

进样量不要求严格。

所有组分峰都要流出。

需测量所有的组分。

必须校正所有的峰。

第四章

仪器故障排除

不出峰与灵敏度降低

基线问题

色谱峰问题

分辨率降低

保留时间不重复

不出峰与灵敏度降低

.不出峰故障

.在选定操作条件下，给色谱仪注入规定的样品，在记录的谱图上没有相应的色谱峰出现的现象。

.灵敏度异常故障

.虽然出峰，但大小却与原来的已知谱图相差甚大。

.排除故障步骤

.操作条件重复性检查：核实操作条件是否与原条件接近。

.检查检测器有无反应：检测器响应检查应检测器类型而异。

.进样针及进、取样技术检查：进样针有无泄漏，抽取样品时抽取了空气或抽取样品后没及时进样造成样品挥发。

.载气堵、漏检查。

.进样口安装不当，载气样品流入不合理。

.仪器启动后零点基线的调整检查。

.检测器连线及工作条件检查。

基线问题

基线漂移一般是指基线向单方向持续升高或降低，最常见的原因是色谱柱固定性流失，色谱柱固定相流失是当色谱柱在其使用温度上限时基线的升高。在较低的柱温下如果有色谱峰，噪声过高，基线漂移或基线升高等现象，就不是色谱柱的流失造成的。此类现象主要是由于柱效降低，例如柱污染等引起的。

.基线波动

.基线波动的原因比较多，进样口、色谱柱、检测器、载气问题等都有可能导致基线的波动。

.基线噪声

.基线噪声增加最主要的原因

–

进样口、色谱柱和检测器污染

–

检测器相关部件老化、设置不正确。

色谱峰问题

.色谱峰问题出现的表现

.前伸峰

.拖尾峰

.鬼峰

.分裂峰

.色谱峰大小改变

.拖尾峰

.色谱峰系中最常见的问题

.鬼峰

.气相色谱分析中出现鬼峰，也就是色谱图中的“

额外峰”，一般不是由于柱流失所引起，通常是由于污染引起的。另外在评价鬼峰时考查其峰宽是很重要的。宽的峰，有时候是原先样品中的组分在色谱柱中慢慢洗脱导致的；窄的峰，可能是由于进样口污染等引起的。

分辨率降低

.分辨率与分离度及峰宽有关

保留时间不重复

保留时间的重复性是.指3次或5次进同一样品，其保留时间与它们的平均值的相对偏差值。如果这一相对偏差值超过了可接受的范围，就认为保留时间不重复。

.引起保留时间不重复的最可能原因

.一个是柱温不稳定

.另一个是流速有变化

.其他原因还有

.进样技术不佳

.进样量过大及柱损伤等

.检测器的故障不会造成保留时间的不重复

农残检测技术

有国标法，行标法，我们经常用的是行业标准检测，这里以NY/T761-2008为例。

.试样制备，按GB/T

8855标准抽取样品，取可食部分粉碎后制成待测样，在-20℃—-16

℃条件下保存

.农药标准溶液配制

.单一农药标准溶液：准确称取一定量的农药标准品，用溶剂配制成大浓度的单一标准储备液，储存在-18

℃以下冰箱中，使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，稀释成所需的标准

工作液

.农药混合标准溶液：对于多组分农药，可根据各农药在仪器上的响应值，将各组分的单个农药储备液按一定量注入同一容量瓶中，稀释成所需质量浓度的标准工作液。

有机磷类农药的测定

.原理

.试样中有机磷类农药经乙腈提取，提取液经过滤、浓缩、净化后，用丙酮定容，经毛细柱分离，火焰光度检测器磷滤光片检测，通过保留时间定性，外标法定量。

.提取

.经乙腈提取的试样通过高速匀浆后过滤，滤液经分层后，收集一定量的上层乙腈相。

.净化

.将提取的上层乙腈相蒸发近干后，用丙酮多次冲洗并转移后定容，供测定。

.如果定容后的样品溶液过于浑浊，应用0.2μm滤膜过滤后再进行测定。

有机氯及拟除虫菊酯菊酯类农药的检测

.原理

.试样中有机氯、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取，提取液经过滤、浓缩后，采用固相萃取柱分离、净化，淋洗液经浓缩后，通过毛细柱分离，电子捕获检测器检测，保留时间定性，外标法定量。

.提取

.试样经乙腈提取，过滤、浓缩后待净化。

.净化

.将待净化溶液通过固相萃取柱（弗罗里矽柱）后收集洗脱液，准确定容，待测。

.固相萃取柱

.活化（使用活化试剂活化萃取柱）、上样（将样品注入）、淋洗（用淋洗液将杂质洗掉）、洗脱（用洗脱液洗脱样品）

第四篇：气相色谱教案

程序升温气相色谱法分离多组分混合样品

一、实验目的

1、加深对气相色谱仪器分析方法基本原理的理解，掌握分析实验的基本知识和技能。

2、学会正确使用温岭分析仪器厂的GC-9790型气相色谱仪。

3、初步学会根据分析样品探讨和摸索程序升温实验的操作条件。

4、正确处理数据和表达实验结果，对问题进行一定的探讨和解决。

5、了解苯的同系物毛细管程序升温气相色谱分析方法。

二、实验原理

色谱法是一种重要的分离分析方法，是利用混合物不同组分在两相中具有不同的分配系数（或吸附系数、渗透性等），当两相作相对运动时，不同组分在两相中进行多次反复分配实现分离后，通过检测器得以检测，进行定性定量分析（一般是以保留时间定性，峰面积定量）。气相色谱法（gas chromatography，GC）是采用气体作为流动相的一种色谱法。

典型的气相色谱仪流程：具有稳定流量的载气，将进样后的样品在汽化室汽化后，带入色谱柱得以分离，不同组分先后从色谱柱流出，经过检测器和记录仪，得到由代表不同组分及浓度的色谱峰组成的色谱图。其组成有5部分，包括：载气系统（气源、净化器、气体流量控制和测量等）、进样系统（进样器和汽化室）、分离系统（色谱柱和温控柱箱）、检测系统（检测器）、记录和数据处理系统（放大器、记录仪和色谱数据处理系统）。

程序升温是指在色谱进样后，在一次样品分析的时间周期内，按一定的速度以预先设定好的升温程序使整个色谱柱随分析时间的延长呈现线形或非线形升温，从而使样品中的各个组分实现完全的分离。使用程序升温来分析多组分、宽沸程的样品时，在一个分析周期内，按预定的加热速率，柱温随分析时间的增加而呈线形（或非线形）增加，就会使样品中的各个组分的分配系数都处于连续变小的状态，使它们在气相中的浓度不断的提高，检测器可在较短的时间内连续接收到高浓度的各个组分，使其都在最佳柱温（或称保留温度）下逸出，而获得满意的分离度和相接近的柱效，并缩短了总分析时间。目前在气相色谱各类操作方式中，程序升温方式在70%以上。程序升温的条件，包括起始温度、维持起始温度的时间、升温速率、最终温度、维持最终温度的时间，通常都要反复实验加以选择。

三、仪器及色谱条件

仪器型号：温岭分析仪器厂的GC—9790气相色谱仪

色谱柱：内径0.53mm，长30m的SE-54大口径交联石英毛细管柱 样品：分析纯的苯、甲苯、二甲苯的混合物 色谱条件：

1、柱温：采用二阶程序升温，其升温程序如：从60℃以10℃/min的升温速率升至90℃，然后以2℃/min的升温速率升至110℃保持1分钟即可。

2、汽化室温度：180℃；检测器温度：180℃；进样量：0.02uL；空气压力：0.02Mpa；氮气压力0.02Mpa；氢气压力：0.13Mpa； 注：压缩空气由天津医疗器械二厂生产的WM-2A型无油气体压缩机提供，氢气由北京惠普分析技术研究所生产的GCD-300B型氢气发生器提供，高纯氮气由昆明梅塞尔公司提供。

四、操作步骤

1、按正常操作规程打开氮气，在仪器内流通；

2、打开色谱的电源开关，分别按实验条件设置柱温、汽化室温度、检测器温度；

3、待汽化室、检测室温度达到设定温度时，打开空气、氢气，点火；

4、待各条件都达到设定值后，进样；

5、依次按下色谱仪的“起始”键、记录仪以及工作站的 “起始”键，仪器开始进行分析；

6、测量完成后，切断空气、氢气，设置柱温到室温，待柱温降至室温后，关闭色谱电源，切断氮气，结束实验。

五、思考与讨论题（4、5题必做，其余任选三题）

1、如何对分离样品进行定性和定量分析？

2、为什么可用程序升温的方法来分离多组分、宽沸点的样品？

3、常见色谱柱的种类、性能和适用范围？

4、求3、4峰(或任意相邻峰)的分离度？

5、用第1、5峰（或任意两个峰）分别计算理论塔板数，并进行结果比较。

6、进样操作应注意哪些事项？在一定的色谱条件下，进样量的大小是否会影响色谱峰的保留时间和半峰宽度？

7、热导检测器和氢焰检测器的工作原理是什么？

8、什么是色谱的保留时间、校正保留时间？保留时间受哪些因素影响？为什么会有死时间、死体积，其关系如何？

第五篇：9月长春气相色谱邀请函

中仪标化（北京）技术咨询中心文件（2014）中仪标化总第138期

关于举办

“气相色谱分析技术、维护保养及常见故障排除”培训班的通知

各有关单位：

气相色谱仪是目前应用最广的分析仪器之一,随着气相色谱分析技术的不断发展，新技术、新仪器层出不穷，应用领域也越来越广。为了使色谱工作者掌握更多、更新的色谱技术，提高色谱应用水平，中仪标化（北京）技术咨询中心特举办气相色谱分析技术、维护保养及常见故障排除培训班，聘请国内长期从事色谱研究和应用的知名专家、教授授课，传授最新、最实用的操作技术与实际操作。具体培训内容如下：

一、曾邀请授课专家

武杰研究员

中国石油科学研究院研究员、中国色谱学会副理事长、分析仪器使用维护丛书《气相色谱仪器系统》等多本著作作者，从事色谱研究多年。

王立研究员

北京劳保研究员，色谱专家，色谱分析技术丛书《色谱分析样品处理》等著作作者，从事色谱及样品处理技术研究多年。

二、培训内容

1、气相色谱基础

（1）色谱概述和色谱的基本理论；

（2）气相色谱仪器结构及选择；

（3）气相色谱柱技术及选择评价。

2、气相色谱技术

（1）气相色谱定性定量分析方法；

（2）气相色谱样品处理及制备；

（3）分析方法的建立与选择和数据处理技术；

（4）气相相色谱仪的安装、调试与维护。

3、气相色谱的操作技巧和日常维护与保养

（1）气相色谱仪发展概况与现状、气相色谱仪器（技术）和其他分析仪器比较主要特点；

（2）GC的日常维护与保养的概念、意义、主要依据、GC的日常维护与保养的一些实例；

（3）GC的具体维护保养内容确定,不同档次仪器、分析方法、分析目的和要求，维护保养内容；

（4）GC仪器的故障、故障分析与排除前的注意事项和应遵循的原则；

（5）GC日常维护保养和操作技巧,举例说明日常操作中、GC常见故障现象、原因分析和排除常用方法。

4、气相色谱主要组成部分日常操作的实例和相关技巧

（1）GC的基本组成检测器、色谱柱、进样系统和数据处理装置四大关键核心部件日常操作；

（2）气相常用检测器日常操作技巧和维护保养内容，注意事项、参数的优化和最易引起误操作的实例；

（3）气相进样系统进样口、进样组件、进样装置的故障排除汇总；

（4）气相色谱柱的选择、安装、延长柱寿命方法、色谱柱的活化、老化和再生及色谱柱故障与维护。

5、气相色谱应用

（1）气相色谱在食品、医药卫生、疾病防治等领域的应用；

（2）气相色谱在检验检疫、劳动保护等领域的应用；

（3）气相色谱在石油化工、环境监测、室内检测等领域的实际应用；

（4）讨论和答疑、上机操作或实验室参观。

三、培训对象

各企事业单位气相色谱的管理、操作、使用、维护人员

四、培训时间、地点、收费

2014年09月 15日---09月20日长 春（15日全天报到）

培训费2300元 /人（开班前一周报名并确认汇款培训费优惠100元）

培训费 包括授课费、讲义、考核、证书、午餐费；住宿统一安排，费用自理（第二轮报到通知标明）

五、培训考核与发证培训结束后由经考试合格颁发“气相色谱分析技术、维护保养及常见故障排除”培训合格证书；

六、报名事宜报名事宜

1、报名者请尽早按要求填写《培训班报名回执》传真、E-mail报名。

2、开班前一周，向您函发正式报到通知，报到时间、地点等事宜将在正式报到通知中说明。

咨询电话：***王 静报名邮件：fxyq08@126.com

报名传真：010-61772365（人工）报名QQ：12873894

42中仪标化北京技术咨询中心

--------------“气相色谱分析技术、维护保养及常见故障排除”培训班报名表联系人：王老师***

2014年3月1日