实验一、旋涂法制备薄膜
一、实验原理
旋涂法利用仪器高速旋转时产生的离心力使基片上的胶液由中心向四周均匀扩散而形成致密薄膜。实验用到的原料需要提前制备且一般为溶液,实验上常见的是使用溶胶-凝胶法作为薄膜材料的之辈手段,本次实验是使用现成的或制备较为简单的溶液。
二、材料准备
(一)实验原料:面粉、鸡蛋清、三级水
(二)溶液制备
称取适量的面粉放置烧杯中,加入50mL三级水,搅拌均匀,得到面粉胶体溶液;
在烧杯中加入适量的鸡蛋清,加入适量三级水,搅拌均匀,得到鸡蛋清胶体溶液。
三、实验过程
(一)用玻璃棒沾取胶体溶液涂覆于载玻片上;
(二)开启真空泵,将载玻片牢牢吸附于匀胶机的样品台上,盖上保护盖;
(三)根据所用溶液的粘稠度、附着性选择转速和旋转时间,启动匀胶机;
(四)关闭真空泵,用镊子将载玻片取出,防止到显微镜下观察成膜情况。
四、注意事项
在匀胶机运行过程中不宜开启保护盖,溶液应该多次涂覆以保证成膜的质量。
实验二、提拉法制备薄膜
一、实验原理
浸渍提拉法是将整个洗净的基板浸入预先制备好的溶胶之中,然后以精准控制的均匀速度将基板平稳地从溶胶中提拉出来,在粘度和重力作用下基板表面形成一层均匀的液膜,紧接着溶剂迅速蒸发,于是附着在基板表面的溶胶迅速凝胶化形成一层凝胶膜。
二、材料准备
(一)实验原料:面粉、鸡蛋清、三级水
(二)溶液制备
称取适量的面粉放置烧杯中,加入50mL三级水,搅拌均匀,得到面粉胶体溶液;
在烧杯中加入适量的鸡蛋清,加入适量三级水,搅拌均匀,得到鸡蛋清胶体溶液。
三、实验过程
将配置好的面粉清导入小烧杯;打开镀膜提拉机电源,取一块干净的载玻片用夹具夹住其1/3处;设置提拉机参数,提拉速度设置为20mm/min,提拉高度60mm,浸渍速度为20mm/min,浸渍时间30s镀膜次数设置为四次,镀膜间隔30s,点击
“开始”按钮,开始镀膜;镀膜完成后取下载玻片,放到显微镜下观察。将面粉清换成液体胶,重复上述过程,获得液体胶薄膜。
最后将旋涂法及提拉法获得的薄膜基片放到烘箱60℃烘干一个小时取出,得到薄膜样品。
实验三、层层自组装法制备薄膜
一、实验原理
层层自组装是利用逐层交替沉积的方法,借助各层分子间的弱相互作用(如静电引力、氢键、配位键等),使层与层自发地缔和形成结构完整、性能稳定、具有某种特定功能的分子聚集体或超分子结构的过程。
二、材料准备
(一)实验原料:VB2、胶水、三级水
(二)实验仪器:傅里叶红外光谱仪、载玻片、烘干机、烧杯、玻璃棒
(三)VB2加入适量三级水调制成VB2溶液;
胶水加入适量三级水制成胶体溶液。三、实验过程
(一)将载玻片放入傅里叶红外仪测量吸收光谱;
(二)将载玻片浸渍在VB2溶液中,取出,用烘干机缓慢烘干溶液,进行(一)过程;
(三)将载玻片浸渍在聚乙烯醇溶液中,取出,用烘干机缓慢烘干溶液,进行(一)过程;
(四)交替进行(二)(三)过程,以达到层层自组装的目的。
四、层层自组装实验数据处理及结果分析
数据处理利用Excel处理合成,由下图15层薄膜的图像可以看出,以空白组作为对比,发现第一层VB2和第二层曲线和其他层有很大不同,且这两组曲线有一部分呈现负吸光度,推测这是因为分子排列散乱导致薄膜未成型。从第三层开始,我们可以明显看到随着薄膜层数增加,吸光度呈现线性增长的趋势。根据朗伯—比尔定律,在同一组分下,各组分吸光度具有加和性,即
这与实验获得图像比较符合。图像分析我们可以看到在360nm到530nm出出现一个矮宽峰,说明该组装薄膜主要吸收该范围的光,此范围后吸光度逐渐下降。从曲线看,谱线不是特别平滑,有些许小尖峰(这里排除Abs1、2),我猜测是分子振动引起微扰,产生噪声,最终导致谱线出现小尖峰。
图1
层层自组装图像
图2
VB2图像
图3
液体胶图像
观察图2,在波数为880处薄膜的透过率随着镀膜层数的增加而提高,其他波数范围均为镀膜层数越多,薄膜透过率越低,说明制得的该薄膜对于有波长约为10mm左右的远红外线有良好的透过性。