传质分离工程 名词解释考试题库

第一篇：传质分离工程 名词解释考试题库

1.分离过程：将一股式多股原料分成组成不同的两种或多种产品的过程。2.机械分离过程：原料本身两相以上，所组成的混合物，简单地将其各相加以分离的过程。

3.传质分离过程：传质分离过程用于均相混合物的分离，其特点是有质量传递现象发生。按所依据的物理化学原理不同，工业上常用的分离过程又分为平衡分离过程和速率分离过程两类。

4.相平衡：混合物或溶液形成若干相，这些相保持着物理平衡而共存的状态。从热力学上看，整个物系的自由焓处于最小状态，从动力学看，相间无物质的静的传递。

5.相对挥发度：两组分平衡常数的比值叫这两个组分的相对挥发度。6.泡点温度：当把一个液相加热时，开始产生气泡时的温度。7.露点温度：当把一个气体冷却时，开始产生气泡时的温度。8.气化率：气化过程的气化量与进料量的比值。9.冷凝率：冷凝过程的冷凝量与进料量的比。

10.设计变量数：设计过程需要指定的变量数，等于独立变量总数与约束数的差。11.独立变量数：描述一个过程所需的独立变量的总数。12.约束数：变量之间可以建立的方程的数目及已知的条件数目。13.回流比：回流的液的相量与塔顶产品量的比值。

14.精馏过程：将挥发度不同的组分所组成的混合物，在精馏塔中同时多次地部分气化和部分冷凝，使其分离成几乎纯态组成的过程。15.全塔效率：理论板数与实际板数的比值。

16.精馏的最小回流比：精馏时有一个回流比下，完成给定的分离任务所需的理论板数无穷多，回流比小于这个回流比，无论多少块板都不能完成给定的分离任务，这个回流比就是最小的回流比。实际回流比大于最小回流比。17.理论板：离开板的气液两相处于平衡的板叫做理论板。

18.萃取剂的选择性：加溶剂时的相对挥发度与未加溶剂时的相对挥发度的比值。19.萃取精馏：向相对挥发度接近于1或等于1的体系，加入第三组分P，P体系中任何组分形成恒沸物，从塔底出来的精馏过程。

20.共沸精馏：向相对挥发度接近于1或等于1的体系，加入第三组分P，P体系中某个或某几个组分形成恒沸物，从塔顶出来的精馏过程。

21.吸收过程：按混合物中各组份溶液度的差异分离混合物的过程叫吸收过程。22.吸收因子：操作线的斜率（L/V）与平衡线的斜率（KI）的比值。23.绝对吸收率：被吸收的组分的量占进料中的量的分率。24.热力学效率：可逆功与实际功的比值。25.膜的定义：广义上定义为两相之间不连续的区间。

26.半透膜：能够让溶液中的一种或几种组分通过而其他组分不能通过的这种选择性膜叫半透膜。

27.渗透：当用半透膜隔开没浓度的溶液时，纯溶剂通过膜向低高浓度溶液流动的现象叫渗透。

28.反渗透：当用半透膜隔开不同浓度的溶液时，纯溶剂通过膜向低浓度溶液流动的现象叫反渗透。

29.吸附过程：当用多几性的固体处理流体时，流体的分子和原子附着在固体表面上的现象叫吸附过程。

30.表观吸附量：当用M千克的多孔性的固体处理体积是V的液体时，溶液原始浓度为，吸附达到平衡时的浓度为，则表观吸附量（每千克吸附吸附的吸附质的量）为：C0吸附达到平衡时的浓度为C*,则表观吸附量(每千克吸附吸附的吸质的量)为:

第二篇：化工分离与传质 作业

环境科学与工程学院硕士研究生

《化工传质与分离》

试题（开卷）

研究生姓名：

学号：

1.简述膜分离技术的特点、常用膜分离技术的基本原理及其在环境领域的应用（至少五种，侧重于应用）。（10分）答：

膜分离技术的优点如下:

1.膜分离过程属于速率分离过程，一般不发生相变，因此与有相变的平衡分离方法相比能耗低；

2.多数膜分离过程在常温下进行，特别适用于热敏性物质的分离； 3.膜分离过程一般不耗或少耗化学试剂，对产品无二次污染，且成本低操作方便、设备结构紧凑、维护费用低；

4.分离效率高，膜性能可调节，应用范围广，适合于无机物、有机物及生物物质的制备；

5.工艺适用性强，可实现连续分离，易与其他过程相结合（联合过程），易于放大，处理规模可调； 膜分离的缺点如下：

1.在膜的运行过程中可能会发生浓差极化和膜污染，使其分离性能劣化； 2.使用寿命有限；

3.固膜分离存在选择性低，因而在高纯度分离的应用中受到限制。常用的膜分离技术(1)微滤(MF)微滤技术是目前所有膜技术应用最广泛的一种膜分离技术。微滤主要用于过滤0.1～10pm大小的颗粒、细菌、胶体。其过滤原理和普通过滤相似，属于筛网过滤。微滤过滤具有操作压力低(<0.2 MPa)，对水质的适应性强、占地面积小的优点。微滤作为较经济的微过滤方式在饮用水处理方面应用广泛，可代替常规的澄清过滤和二沉池，在水质波动较大时仍可连续处理，占地面积小；用于各种废水的预处理，以降低浊度、悬浮物，满足后处理进水要求。(2)超滤(UF)超滤膜也属于压力驱动膜，其分离原理一般认为是筛分过程。其孔径范围为0.05～1 nm。超滤主要用于去除固体颗粒物、悬浮物、从溶液中分离大分子物质和胶体。用超滤膜处理电泳涂漆废水已在我国汽车工业、电器工业部门祷到了广泛应用，通过超滤膜的分离特性将有大量金属离子杂质的电泳漆从废水中回收出来重新利用。(3)纳滤(NF)纳滤介于反渗透和超滤之间，是20世纪80年代出现典型的反渗透复合膜之后研制开发的又一种新型分子级的膜分离技术。纳滤也属于压力驱动型过程，其操作压力通常为0.5MPa～1.0MPa；纳滤膜的一个显著特点是具有离子选择性，它对二价离子的去除滤高(95%以上)，一价离子的去除率低(40%～80%)”。因此纳滤广泛应用于河水及地下水中含三卤甲烷中间体THM、低分子有机物、农药、异味、硝酸盐、硫酸盐、氟、硼、砷等有害物质的去除，废水的脱色，废水中不同有机物的分级浓缩。(4)反渗透(RO)

反渗透膜几乎对所有的溶质都具有很高的脱除率，反渗透出水水质很高，在水处理中通常用于除盐处理。反渗透在环保领域的大规模应用是饮用水质的改善、城市污水、工业废水和垃圾渗滤液的处理。(5)液膜(LM)液膜就是悬浮在液体中的一层很薄的乳液颗粒，其分离机理通常认为是选择性渗透、化学反应、萃取和吸附。液膜和同膜相比具有传质速度快、选择性高、分离效率高的特点。液膜分离特别适合于溶液中特定离子和有机物的分离。液膜分离已应用于医药化工、湿法冶金和废水处理等研究领域。采用表面活性剂的液膜处理某工厂含酚废水除酚率大于99%。液膜法处理含有氨、苯胺和其它苯胺类化合物的废水，废水中氨、苯胺类物质的去除率达到98%以上。(6)集成膜技术(IMT)集成膜技术就是将膜技术与其它传统工艺的优化组合，将膜技术和传统工艺技术进行优化组合可进一步拓展膜技术的应用领域，充分发挥膜技术的节能、高效等优越性，有效的降低生产成本。如采用浸没式活性污泥的反应器处理生活污水造纸黑液中回收木质素磺酸钠要用絮凝、UF和RO等方法集成；采用生物发酵制取无水乙醇要用膜反应器，蒸馏和渗透汽化等方法集成去除废水中有毒物质需采用膜萃取及反萃取将毒物浓缩，再放入膜反应器中净化等方法集成。采用集成膜技术可以使各种废物变废为宝，有效的减轻环境污染，延长组件的使用寿命。2.简述影响萃取剂萃取性能的基本因素以及萃取剂选择的基本标准。（10分）答：萃取是利用溶质在互不相溶的两相之间分配系数的不同而使溶质得到纯化或浓缩的方法。

影响萃取剂性能的基本因素如下：

1.萃取基团性OH生成沉淀的离子易于被以O为萃取基团的萃取剂萃取；能与NH3生成络合物的离子易于能的影响

类比原则：能与被以N为萃取基团的萃取剂萃取；能生成硫化物沉淀的离子易于被以S为萃取基团的萃取剂萃取。软硬酸碱原则：软亲软、硬亲硬。

2.空间位阻的影响：一般随空间位阻的增加，萃取剂的萃取效率下降。3.溶解度的影响：萃取剂必须在水相及有机相中有很好的平衡。

萃取剂的选择标准：

4.萃取剂分子中至少有一个萃取功能基，通过功能基与被萃取物结合形成萃合物；

5.萃取剂分子中至必须有相当长的烃链或芳环，其目的是使萃取剂及萃合物易于溶于有机相，而难于溶于水相；

6.络合剂应该具有相应的官能团，与待分离溶质的络合键能要足够大，以便形成络合物，实现相转移，该键能还要相对较低，使络合物容易完成反萃取时的逆向反应，使络合剂得到再生；

7.在发生络合反应和回收溶剂时，溶剂的萃水量应尽量小或者容易实现溶剂水中的去除；

8.络合萃取过程中应无其他副反应，络合剂应该具有一定的热稳定性，不易分解或降解，以免发生不可逆的损失；

9.合反应在正逆反应方向上均应在一定条件下具有足够快的速率 3.简述离子交换过程中影响离子交换速率的因素。（10分）答：影响离子交换速率的因素如下：

1.树脂的粒度：小颗粒树脂总是相应于大的交换速率，颗粒均匀的树脂比不均匀的树脂交换速率快；

2.树脂的交联度：树脂交联度越大，树脂的溶胀性越差，从而影响离子在树脂颗粒内部扩散的速率；

3.温度：提高温度既提高了扩散速率，又提高了交换反应速率，从而加快了整个交换反应速率；

4.溶液浓度：在溶液浓度小于0.01mol/L时，总的交换速率可由膜扩散决定，浓度增加，膜扩散速率上升；当浓度大于0.01mol/L时，树脂内扩散变成控制步骤，继续提高溶液浓度意义不大；

5.搅拌速度：加大搅拌速率可以减小膜厚度从而提高扩散速率，但搅拌达到一定值时，交换速率不再上升；

6.离子交换的性质：主要是离子的价态和水化离子的大小，离子价态越高，吸引力越大，扩散速率越快，水化离子越大，则越难扩散。

4.简要说明质谱技术的特点以及不同质谱电离方式（EI、CI、ESI、APCI）的优缺点。（10分）

答：质谱分析法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按照离子的质荷比大小对离子进行分离和测定从而对样品进行定性和定量分析的一种方法。

质谱技术的特点：质谱不属波普范围；质谱图与电磁波的波长和分子内某种物理量的改变无关；质谱是分子离子及碎片离子的质量与其相对强度的谱，谱图与分子结构有关；质谱法进样量少，灵敏度高，分析速度快；质谱是唯一可以给出分子量，确定分子式的方法。不同质谱电离方式优缺点如下： 1)电子电离(EI)电子电离优点如下：

① 非选择性电离，只要样品能气化都能够离子化； ② 离子化效率高，灵敏度高；EI谱提供丰富的结构信息，是化合物的“指纹谱”；

③ 有庞大的标准谱库供检索，谱库中的谱图是在70eV条件下获得的，图谱重复性好，被称作“经典”的EI谱。电子电离缺点如下：

① 样品必须能气化，不适于难挥发、热不稳定的样品；

② 有的化合物在EI方式下分子离子不稳定易碎裂，得不到分子量信息，图谱复杂，解释有一定困难；

③ EI方式只检测正离子，不检测负离子。2）化学电离(CI)化学电离优点如下：

① CI是获得分子量信息的重要手段；

② 可通过控制反应，根据离子亲和力和电负性选择不同的反应试剂，用于不同化合物的选择性检测。化学电离缺点如下：

① 和EI一样要求样品必须能气化，适用于热稳定性好、蒸气压高的样品，不适用于难挥发、热不稳定的样品；

② CI图谱重复性不如EI图谱，没有标准谱库，只有少量专用库或自建谱库；反应试剂容易形成较高的本底，会影响检测限；

③ CI的操作比EI源相对难一些，反应试剂的压力需要摸索。3）电喷雾电离(ESI)

电雾电离优点如下：

① 质量数可达70000Da；

② 灵敏度高达femtomole级；软电离，可观察生物分子非共价反应； ③ 易于和LC串联，直接分析流速为1ml/min的LC洗脱液； ④ 没有基质干扰；

⑤ 适于四级杆质量分析器、离子阱质量分析器做结构分析；

⑥ 带多电荷，允许质量范围窄的设备检测高质量数的离子，通过计算平均值给出更精确的质量数；

⑦ 特别适于测多肽的修饰；

⑧ 样品前处理简单可直接分析RP-HPLC脱盐处理的溶液。电雾电离缺点如下：

① 耐盐能力低；对某些化合物特别敏感，污染难清洗； ② 样品需先气化，混合物不适用；

③ 带多电荷，在分析混合物时，产生混乱； ④ 定量时需内校准； 4）大气压化学电离(APCI)大气压化学电离优点如下：

① 利用所得到的[M+1]+及[M-1]-进行分子确认； ② 源参数调整简单，容易使用；

③ 耐受性好，喷雾器及针的位置不关键；LC流速可达2.0ml/min； ④ 好的灵敏度； 大气压化学电离缺点如下：

① 有限的结构信息； ② 易发生热裂解； ③ 低质量时化学噪声大；

④ 不适合做分子量大于1000的化合物；

5.吸附的原理与特点，试举一例说明吸附技术在废水处理中的应用。（10分）答：固体物质表面对气体或液体分子的吸着现象称为吸附，其中固体物质称为吸附剂，被吸附的物质称为吸附质。

根据吸附质与吸附剂表面分子间结合力性质的不同将吸附分为物理吸附和化学吸附。

物理吸附也称为范德华吸附，是吸附剂分子与吸附质分子间引力作用的结果，其结合力较弱，容易脱附。其特点是单分子层或多分子层吸附，一般是多分子层，过程可逆，吸附速率达，脱附容易，易达到平衡。

化学吸附是由吸附质与吸附剂分子间化学键的作用所引起的，其结合力比物理吸附大得多，放出的热量也大得多，与化学反应的数量级相当。其特点是具有显著的选择性，总是单分子层吸附，过程往往不可逆，吸附速率一般较小，低温下不易达到平衡。

吸附技术在废水处理中的应用示例：活性炭吸附在废水处理中的应用。例子：活性炭处理农药废水

农药生产过程中步骤多，原材料、合成工艺、产品化学结构之间差异大，生产过程中有大量的废水排出，农药废水有机物浓度高、毒性大、可生化性差，而且废水成份复杂。活性炭可有效地对农药废水进行吸附处理。研究表明，活性炭可用于有机氯农药废水的处理，对异狄氏剂、毒杀芬、艾氏剂、狄氏剂、DDT的吸附量分别为100mg/g、42 mg/g、30 mg/g、15 mg/g和11mg/g；杀菌剂邻苯基苯酚的生产废水，当浓度为100 mg/L时，活性炭的用量为2.5g/L，可达99.6％的去除率；活性炭还可以吸附除草剂废水中含有的2，4-二氯酚及少量的3，4-二氯酚、2，5-二氯酚和2,6-二氯酚。

6.简要说明不同类型质谱分析器的工作原理及优缺点。（15分）

答：质量分析器的功能是将离子源产生的离子，按其质荷比m/z 进行分离、检测，得到化合物特征质量信息。1）离子阱分析器

离子阱分析器工作原理如下：

由两个端盖电极和位于它们之间的类似四极杆的环电极构成。端盖电极施加直流电压或接地，环电极施加射频电压（rf），通过施加适当电压就可以形成一个势能阱（离子阱）。根据rf电压的大小，离子阱就可捕捉某一质量范围的离子。离子阱可以储存离子，待离子累积到一定数目后，升高环电极上的rf电压，离子按质量从高到低的次序依次离开离子阱，被电子倍增监测器检测。目前离子阱分析器已发展到可以分析质荷比高达数千的离子。离子阱分析器优点如下：

① 离子阱在全扫描模式下仍然具有较高灵敏度；

② 单个离子阱通过期间序列的设定就可以实现多级质谱（msn）的功能； ③ 价格相对低廉，体积较小； 离子阱分析器缺点如下：

① 有空间电荷效应； ② 低质量截止等问题； ③ 动态范围窄，不利于定量； 2）飞行时间分析器

飞行时间分析器工作原理

具有相同动能，不同质量的离子，因其飞行速度不同而分离。假如固定离子飞行间隔，则不同质量离子的飞行时间不同，质量小的离子飞行时间短而首先到达检测器。各种离子的飞行时间与质荷比的平方根成正比。离子以离散包的形式引进质谱仪，这样可以同一飞行的出发点，依次丈量飞行时间。离子包通过一个脉冲或者一个栅系统连续产生，但只在一特定的时间引进飞行管。飞行时间分析器优点如下：

① 新发展的飞行时间分析用具有大的质量分析范围； ② 较高的质量分辨率； ③ 结构简单；

④ 灵敏度高，尤其适合蛋白等生物大分子分析。飞行时间分析器缺点如下：

分辨率和动态线性范围不够理想。3）四极杆分析器 四极杆分析器工作原理：

因其由四根平行的棒状电极组成而得名。离子束在与棒状电极平行的轴上聚焦，一个直流固定电压（dc）和一个射频电压（rf）作用在棒状电极上，两对电极之间的电位相反。对于给定的直流和射频电压，特定质荷比的离子在轴向稳定运动，其他质荷比的离子则与电极碰撞湮灭。将dc和rf以固定的斜率变化，可以实现质谱扫描功能。四极杆分析器对选择离子分析具有较高的灵敏度。四极杆分析器优点如下：

① 四极杆质量分析器能够通过电场的调节进行质量扫描或质量选择； ② 质量分析器的尺寸能够做到很小； ③ 扫描速度快；

④ 无论是操作还是机械构造，均相对简单。四极杆分析器缺点如下： ① 分辨率不高； ② 杆体易被污染； ③ 维护和装调难度较大。4）扇形磁分析器

扇形磁分析器工作原理

离子源中天生的离子通过扇形磁场和狭缝聚焦形成离子束。离子离开离子源后，进进垂直于其前进方向的磁场。不同质荷比的离子在磁场的作用下，前进方向产生不同的偏转，从而使离子束发散。由于不同质荷比的离子在扇形磁场中有其特有的运动曲率半径，通过改变磁场强度，检测依次通过狭缝出口的离子，从而实现离子的空间分离，形成质谱。扇形磁分析器优点如下：

① 重现性好、分辨率与质量大小无关；

② 能够较快地进行扫描（每秒 10 个质荷比单位）； 扇形磁分析器缺点如下：

目前出现的小型化质量分析器中，扇形磁场所占的比重不大，因为如果把磁场体积和重量降低将极大地影响磁场的强度，从而大大削弱其分析性能。5）离子回旋共振质量分析器 离子回旋共振质量分析器工作原理

在某种程度上，离子回旋共振（ICR）质量分析器与NMR有些相似。在一定强度的磁场中，离子做圆周运动，离子运行轨道受共振变换电场限制。当变换电场频率和回旋频率相同时，离子稳定加速，运动轨道半径越来越大，动能也越来越大。当电场消失时，沿轨道飞行的离子在电极上产生交变电流。对信号频率进行分析可得出离子质量。将时间与相应的频率谱利用计算机经过傅里叶变换形成质谱。

离子回旋共振质量分析器优点如下：

ICR具有非常高的质量分辨率，能够检测大质量离子、进行离子的无损分析和多次测量，具有很高的灵敏度和级联质谱的能力，是一种在现代质谱学领域中具有重要用途的质量分析器。

离子回旋共振质量分析器缺点：对环境要求高。6）混合型质量分析器

a)Q-TOF是由四极杆质谱和飞行时间质谱组成的串联型质谱仪，因此无论是在MS或MS/MS模式下均具有较高的分辨率和质量精确度。可以进行多种模式的质量检测，主要包括MS Scan、TOF MS和TOFMS/MS，这些模式同样可以用于负离子的检测，但是花费较高。

b)Q-IT，即由四极杆和离子阱组成的混合型质谱。对Scan模式灵敏度高，但中性丢失实验较难实现。

C)Triple quadrupole，三重串联四级杆。对MRM定量灵敏度较高，但对Scan模式灵敏度较低。

7.简述色谱-质谱联用技术的特点，并结合当前的环境问题论述色谱-质谱联用技术在环境领域中的应用。（15分）答：色谱-质谱联用技术的特点

1）气相色谱作为进样系统，将待测样品进行分离后直接导入了质谱进行检测，即满足了质谱分析对样品单一性的要求，还省去了样品制备、转移的繁琐过程，不仅避免了样品受污染，对于质谱进样量还能有效控制，也减少了质谱仪器的污染，极大的提高了对混合物的分离、定性、定量分析效率。

2）质谱作为检测器，检测的是离子质量，获得化合物的质谱图，解决了气息色谱定性的局限性，即使一种通用性检测器，优势选择性的检测器。因为质谱法的多种电离方式可使各种样品分子得到有效的电离，所有离子经质量分析器分离后均可以被检测，有广泛适用性。而且质谱的多种扫描港式和质量分析技术，可以有选择的只检测所需要的目标化合物的特征离子，而不检测不需要的质量离子，如此专一的选择性，不仅能排除基质和杂质峰的干扰，还极大地提高了检测灵敏度。在食品安全的有害物质残留分析中，由于GC/MS方法在选择性和灵敏度上的优势，而被作为最终确证方法。

3）联用的优势还体现在可获得更多信息。单独使用气相色谱只获得保留时间，强度两维信息，单独使用质谱也只获得质荷比和强度两维信息，而气相色谱-质谱联用可得到质量，保留时间、强度三维信息。增加一维信息意味着增强了解决问题的能力。化合物的质谱特征加上气象色谱保留时间双重定性信息，和单一定性分析方法比较，显然专属性更强。质谱特征相似的同分异构体，靠质谱图难以区分，而有色谱保留时间就不难鉴别了。

4）气相色谱-质谱联用技术的发展促进了分析技术的计算机化，计算机化不仅改善并提高了仪器的性能，还极大的提高了工作效率，从控制仪器运行，数据采集和处理，定性、定量分析，谱库检索以及打印报告输出，计算机的介入使仪器可以全自动昼夜运行，从而缩短了各种新方法开发的时间和样品运行时间，实现了高通量、高效率分析的目标。

实际上，联用技术还带来许多无形的利益，包括减低成本。现代GC/MS的分离度和分析速度、灵敏度、专属性和通用性，至今仍是其他联用技术难以达到的，因此只要待测成分适用于GC分离，GC/MS就成为联用技术中首选的分析方法。

环境领域中的应用

在环境方面，GC-MS正在成为跟踪持久性有机物污染所选定的工具。GC-MS设备的费用已经显著地降低，并且，同时其可靠性也已经提高。这样就使该仪器更适合用于环境监测研究。对于一些化合物，如某些杀虫剂和除草剂GC-MS的敏感度不够，但对大多数环境样品的有机物分析，其中包括许多主要类型的杀虫剂，它是非常敏感和有效的。特别近年来，环境内分泌干扰物（EDCs）在我国造成的环境污染及健康危害已引起全社会的广泛关注。GC-MS由于使用成本较低，操作简便，并且在分析时有比较完善的质谱数据库支持，易于化合物的鉴定，目前也广泛应用于EDCs的分析测定。

8.简述常用的环境样品前处理方法（固相萃取、微波萃取、加压溶剂萃取、凝胶渗透）的工作原理及优缺点。(20分)答：常用的环境样品前处理方法：(1)固相萃取 固相萃取工作原理

固相萃取（SPE）的基本原理是样品在两相之间的分配，即在固相（吸附剂）和液相（溶剂）之间的分配。它是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和和富集的目的。先使液体样品通过一装有吸附剂（固相）小柱，保留其中某些组分，再选用适当的溶剂冲洗杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。

固相萃取的优点如下：

1)高的回收率（70-100%）和高的富集倍数； 2)使用的高纯有毒有机溶剂量少；

3)无相分离操作，易于收集分析物组分，能处理小体积试样； 4)操作简单、快速、易于实现自动化； 固相萃取的缺点如下：

1)使用进口固相萃取小柱成本较高； 2)需要专业人员协助进行方法开发；（2）微波辅助萃取 微波辅助萃取的工作原理

在目标化合物的提取过程中(或提取的前处理)加入微波场，根据不同物质吸收微波能力的差异使得基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离，进入到介电常数较小、微波吸收能力相对差的萃取剂中，利用微波场的特点来强化有效成分浸出，达到提取的目的。

微波辅助萃取技术的优点

1)萃取速度快：MAE大大降低了萃取时间，提高了萃取速度，通常只需数分钟至数十分钟，而且萃取效率高。

2)选择性加热：微波加热具有选择性，可通过选择适当的溶剂来提高萃取效率，以期达到最佳的萃取效果。

3)加热迅速：微波能穿透到物料内部，使物料表里同时产生热能，其加热均匀性好，且加热迅速。

4)高效节能：由于微波独特的加热机理，除少量传输损耗外，几乎没有其它损耗，故热效率高。

5)易于控制：控制微波功率即可实现立即加热和终止，操作方便。6)安全环保：溶剂用量少，所以对环境造成的污染较小，整个萃取过程无有害气体排放，不产生余热和粉尘污染

微波辅助萃取技术的缺点 1)微波萃取仅适用于热稳定性物质的提取，对于热敏性物质，微波加热可能使其变性或失活。

2)微波萃取要求目标化合物具有良好的吸水性，否则萃取物难以吸收足够的微波能而将难以从基体中释放出来。

（3）加压溶剂萃取

加压溶剂萃取的原理：加速溶剂萃取是在提高温度（50-200℃）和压力（1000-3000psi或10.3-20.6MPa）下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法。

加速溶剂萃取的优点如下：

与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等公认的成熟方法相比，加速溶剂萃取的突出优点如下：

1)有机溶剂用量少，10g样品一般仅需15ml溶剂； 2)快速，完成一次萃取全过程的时间一般仅需15min； 3)基体影响小，对不同基体可用相同的萃取条件；

4)萃取效率高，选择性好，已进入美国EPA标准方法，标准方法编号3545；现已成熟的用溶剂萃取的方法都可用加速溶剂萃取法做； 5)使用方便、安全性好； 6)自动化程度高。加速溶剂萃取的缺点如下：

1)需要进一步净化分离操作；

2)杂质容易与目标物质一起被萃取出来； 3)仪器设备十分昂贵。（4）凝胶渗透色谱 凝胶渗透色谱的工作原理

凝胶渗透色谱是基于体积排阻的分离机理，根据分子的体积大小和形状不同而达到分离的目的。色谱柱内填充着起到分离作用的凝胶，是一种多孔性的高分子聚合体，表面布满孔隙，能被流动相浸润，吸附性很小。聚合物分子在柱内流动过程中，不同大小的分子不同程度地渗透到柱内有大小孔径分布的载体的空洞中去。当被分析的试样随着淋洗溶剂引入色谱柱后，溶质分子即向凝胶内部孔洞扩散。较小的分子除了能进入大的孔外，还能进入较小的孔；较大分子则只能进入较大的孔；而比最大的孔还要大的分子就只能留在填料颗粒之间的空隙中。因此，随着溶剂的淋洗，大小不同的分子就得到分离，较大的分子先被淋洗出来，较小的分子较晚被淋洗出来。凝胶渗透色谱的优点如下：

1)快速、简便、重复性好； 2)进样量少，可实现高度自动化；

3)凝胶渗透色谱分离样品的过程是一个物理过程；

4)能够很好地分离蛋白质、色素、脂肪等大分子物质和农药等小分子物质； 凝胶渗透色谱的缺点如下：

1)样品不能得到完全分离； 2)溶剂用量大；

第三篇：生物分离工程名词解释

07生技2班 生物分离工程 2010-7-4 凝聚：指在投加的化学物质（铝、铁的盐类或石灰等）作用下，胶体脱稳并使粒子相互聚集成１mm 大小块状凝聚体的过程。PPT

电泳：荷电的胶体粒子在电场中的移动。PPT

或者：荷电溶质（电解质）或粒子在电场作用下发生定向泳动的现象P362

电泳迁移率（mobility）:在电位梯度E的影响下，带电颗粒在时间t中的迁移距离d。PPT

或者：单位电场强度下的电泳速度。P363

膜分离的概念：利用膜的选择性（孔径大小），以膜的两侧存在的能量差作为推动力，由于溶液中各组分透过膜的迁移率不同而实现分离的一种技术。PPT

或者：利用具有一定选择性透过特性的过滤介质进行物质的分离纯化。P56

离子交换: 在吸附剂与溶液间发生离子交换，即吸附剂吸附离子后，它同时要放出等当量的离子于溶液中。PPT

亲和层析：是利用生物分子对之间所具有的专一而又可逆的亲和力使生物分子分离纯化的技术。PPT

过滤：是在外力作用下，利用过滤介质使悬浮液中的液体通过，而固体颗粒被截留在介质上，从而实现固液分离的一种单元操作。PPT

或者：利用薄片形多孔性介质（如滤布）截留固液悬浮液中的固体粒子，进行固液分离的方法。P20

沉降：离心分离是基于固体颗粒和周围液体密度存在差异，在离心场中使不同密度的固体颗粒加速沉降的分离过程，当静置悬浮液时，密度较大的固体颗粒在重力作用下逐渐下沉，这一过程称为沉降。PPT

重结晶：是利用杂质和结晶物质在不同溶剂和不同温度下的溶解度不同，将晶体用合适的溶剂再次结晶，以获得高纯度的晶体的操作。PPT

分辨率：也称分离度。它是指相邻两色谱保留值之差与两峰底宽平均值之比。PPT

晶体：形成新相（固体）需要一定的表面自由能。因此，溶液浓度达到饱和溶解度时，晶体尚不能析出，只有当溶质浓度超过饱和溶解度后，才可能有晶体析出。溶液达到过饱和状态是结晶的前提；过饱和度是结晶的推动力。PPT

分子伴侣：是一种热休克蛋白质，在体内和体外都具有抑制蛋白质伸展肽链错误折叠和聚集、促进肽链折叠成天然活性肽的作用。P394

对流干燥：对流干燥过程中载热体对对流方式与湿物料颗粒（或液滴）直接接触，向湿物料对流传热，故对流干燥又称直接加热干燥。P440 07生技2班 生物分离工程 2010-7-4 初级分离：指从菌体发酵液、细胞培养液、胞内抽提液（细胞破碎液）及其他各种生物原料初步提取目标产物，使目标产物得到浓缩和初步分离的下游加工过程。P35

双水相系统：某些亲水性高分子聚合物的水溶液超过一定浓度后可形成两相，并且在两相中水分均占很大比例，即形成双水相系统。P116

双结点线：双结点线以下的区域为均相区，以上的区域为两相区。P117

反胶团：表面活性剂在有机溶剂中形成的胶团。P149

泡沫分离：根据表面吸附的原理，利用通气鼓泡在液相中形成的气泡为载体对液相中的溶质或颗粒进行分离，又称泡沫吸附分离，或泡沫分级，或鼓泡分级。P46

双向电泳：是等电聚焦电泳和SDS-PAGE的组合，即先进行等电聚焦电泳（按照pI分离），然后再进行SDS-PAGE（按照分子大小），经染色得到的电泳图是个二维分布的蛋白质图。网上找的

截留率 ：表示膜对溶质的截留能力，可用小数或百分数表示。P71（真实截留率和表观截留率）

自溶：通过调节温度、PH值或添加有机溶剂，诱使细胞产生溶解自身的酶的方法，也是一种酶溶法。P31

盐析：蛋白质在高离子强度的溶液中溶解度降低、发生沉淀的现象。P36

硫酸铵饱和度：P39

临界点：物质均具有其固有的临界温度和临界压力，在压力—温度相图上称为临界点。P170

交换容量(exchange capacity)指单位质量的干燥离子交换剂或单位体积的湿离子交换剂所能吸附的一价离子的毫摩尔数(mmol)，是表征交换剂离子交换能力的主要参数之一。PPT 工作（有效）交换容量：实测值，与实验条件有关。网上找的

分离因数：离心设备所能达到的离心力与重力的比值。P14

带溶剂：由于萃取剂与抗生素形成的复合物分子的疏水性比抗生素分子本身高的多，从而在有机相中有很高的溶解度。因此，在抗生素萃取中萃取剂又称带溶剂。P100

物理萃取：溶质根据相似相溶的原理在两相间达到分配平衡，萃取剂与溶质之间不发生化学反应。例如，用乙酸丁酯萃取青霉素。(物理萃取广泛应用于石油化07生技2班 生物分离工程 2010-7-4 工、抗生素及天然植物中有效成分的提取过程)P92/PPT

化学萃取：用脂溶性萃取剂与溶质之间的化学反应生成脂溶性复合分子实现溶质向有机相的分配。萃取剂与溶质之间的化学反应，包括离子交换和络合反应等。如用萃取剂季铵盐(氯化三辛基甲铵，R+Cl-)萃取氨基酸A-。P92/PPT

盐溶：向蛋白质的水溶液逐渐加入电解质是，开始阶段蛋白质的活度系数降低，并且蛋白质吸附盐离子后，带电表层使蛋白质分子间相互排斥，而蛋白质分子与水分子间的相互作用却加强，因而蛋白质的溶解度增大，这种现象称为盐溶。P37

沉析：利用沉析剂使所需提取的生化物质或杂质在溶液中的溶解度降低而形成无定形固体沉淀的过程。

了解：特定：操作简单、经济、浓缩倍数高； 种类：盐析、有机溶剂沉析、等电点沉析等；

缺点：针对复杂体系而言，分离度不高、选择性不强）

一般沉析操作过程：

1、在经过滤或离心后的样品中加入沉析剂；

2、沉淀物的陈化，促进晶体生长；

3、离心或过滤，收集沉淀物。网上找的

吸附等温线：当吸附剂与溶液中的溶质达到平衡时，其吸附量q*同溶液中溶质的平衡应与温度有关。当温度一定时，吸附量只和浓度有关，q* = f(c)。PPT

保留体积VR：指从进样开始到被测组份在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相体积。色谱PPT

死体积VM：指色谱柱内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和，当后两项很小而可忽略不计时，VM可由 tm与流动相体积流速F0(ml/min)的乘积计算。色谱PPT

理论塔板高度：单位理论塔板的长度称为理论塔板高度。它等于色谱柱长度除以理论塔板数。用理论塔板数与板高表示柱效率时是等价的。网上找的。估计是计算题。色谱PPT

过饱和溶液：溶质浓度超过饱和溶解度时，该溶液称之为过饱和溶液；溶质只有在过饱和溶液中才能析出。结晶PPT

介电常数：是一个化合物摩尔极化程度的量度，物质的介电常数ε可表示为ε=C/C0（C为物质在电容器中的静电容量值(F)；C0为无介质时，同一电容器中的静电容量值(F)）。根据溶质的介电常数选择极性相近的溶剂作为萃取剂，这是溶剂选择的重要方法之一。网上找的，在有机溶剂萃取里

分子筛层析法：又称凝胶过滤层析法，是以各种多孔凝胶为固定相，利用溶液中各组分的分子量不同而进行分离的技术。色谱PPT 07生技2班 生物分离工程 2010-7-4 溶解度参数：溶质对聚合物的溶胀能力可用溶解度参数δ或内聚能密度（cohesive energy density,CED)来表征。

CED=δ2=E/V（E—摩尔内能；V—摩尔体积）

分子结构越相似，就越接近；两个物质溶解度参数的数值接近时，有利于互相溶解。大孔树脂吸附PPT

阻滞因数：是在色谱系统中溶质的移动速度和一理想标准物质（通常是和固定相没有亲和力的流动相）的移动速度之比，即 R=溶质的移动速度 / 流动相在色谱系统中的移动速度

网上找的

分离因子：某一瞬间被吸附溶质量占总量的分数，又称质量分布比。即 α=q / Ct（Ct为溶质总浓度，包括游离和被结合）。

网上找的

解离常数：有效结合位子浓度与溶质在液相的浓度乘积与溶质在固相中的浓度比值。即 Kp=m*C / q。通常应用解离常数Kp 来讨论分子间的相互作用。网上找的

膜组件：由膜、固定膜的支撑体、间隔物以及收纳这些部件的容器构成的一个单元，又称膜装置。P67

膨胀度：离子交换树脂含有大量亲水基团，与水接触即吸水膨胀。当树脂中的 离子变换时，如阳离子树脂由H+转为Na+、阴离子树脂由Cr转为OH，都因离子直径增大而发生膨胀，增大树脂的体积。通常，交联度低的树脂的膨胀度较大。在设计离子交换装置时，必须考虑树脂的膨胀度，以适应生产运行时树脂中的离子转换发生的树脂体积变化。（网上找的）

吸附层：指离子导体颗粒表面的密度较大的正离子层。离子导电体颗粒和溶液接触时，由于固体表面吸附力场的作用，岩石和土壤中的颗粒都吸附负离子，溶液中则出现过剩的正离子，表面则形成电偶层。靠近颗粒表面密度较大的—层就是吸附层。其厚度d=10-8米。吸附层外正离子密度逐渐减小的部分叫散漫层，其厚度因条件不同而变化。一般其厚度δ=10.7—10.6米。

亲和吸附:是利用溶质和吸附剂之间特殊的化学作用,从而实现分离.网上找的

扩散层：在胶粒周围的一部分阳离子由吸附层表面分布至胶粒阴电荷不能吸引的最小距离所形成的非牢固结合层。网上找的

SDS-PAGE：十二烷基硫酸钠—聚丙烯酰胺凝胶电泳,SDS是一种阴离子去污剂，作为变性剂和助溶性试剂，能断裂分子内和分子间的氢键，使分子去折叠，破坏雨林木风 第 4 页 2013-3-28蛋白质分子的二级、三级结构；而强还原剂，如二硫苏糖醇、β-巯基乙醇能使半胱氨酸残基之间的二硫键断裂。因此，在样品和凝胶中加入SDS和还原剂后，蛋白质分子被解聚为组成它们的多肽链，解07生技2班 生物分离工程 2010-7-4 聚后的氨基酸侧链与SDS结合后，形成带负电的蛋白质-SDS胶束，所带电荷远远超过了蛋白质原有的电荷量，消除了不同分子间的电荷差异；同时，蛋白质-SDS聚合体的形状也基本相同，这就消除了在电泳过程中分子形状对迁移率的影响。主要用于测定蛋白质亚基分子量以及未知蛋白质分子量的测定；PPT

体积浓缩倍数：即料液体积与溶剂体积的比值。网上找的

比较微滤、超滤、反渗透的区别和共同点？网上找的

答：超滤(UF)和微滤(MF)都是利用膜的筛分性质,以压差为传质推动力。UF膜和MF膜具有明显的孔道结构，主要用于截留高分子溶质或固体微粒。UF膜的孔径较MF膜小，主要用于处理不含固形成的料液，其中相对分子质量较小的溶质和水分透过膜,而相对分子质量较大的溶质被截留。因此，超滤是根据高分子溶质之间或高分子与小分子溶质之间相对分子质量的差别进行分离的方法。

微滤过程中，膜两侧渗透压差较小，所以操作压力比反渗透操作低，一般为0.1～1.0MPa。微滤一般用于悬浮液（粒子粒径为0.1～10μ）的过滤,在生物分离中,广泛用于菌体细胞的分离和浓缩。微滤过程中膜两侧的渗透压差可忽略不计，由于膜孔径较大，操作压力比超滤更低，一般为0.05～０.5ＭＰa。

反渗透：溶质浓度越高，渗透压越大。如果欲使高浓度溶质一侧溶液B中的溶剂（水）渗透到纯水侧A，在B侧所施加的压力必须大于此渗透压，这种操作称为反渗透。

传质推动力是压差；分离原理为筛分。

第四篇：生物分离工程名词解释

膜分离的概念：利用膜的选择性（孔径大小），以膜的两侧存在的能量差作为推动力，由于溶液中各组分透过膜的迁移率不同而实现分离的一种技术。

或者：利用具有一定选择性透过特性的过滤介质进行物质的分离纯化。

离子交换: 在吸附剂与溶液间发生离子交换，即吸附剂吸附离子后，它同时要放出等当量的离子于溶液中。

亲和层析：是利用生物分子对之间所具有的专一而又可逆的亲和力使生物分子分离纯化的技术。

过滤：是在外力作用下，利用过滤介质使悬浮液中的液体通过，而固体颗粒被截留在介质上，从而实现固液分离的一种单元操作。

或者：利用薄片形多孔性介质（如滤布）截留固液悬浮液中的固体粒子，进行固液分离的方法。

重结晶：是利用杂质和结晶物质在不同溶剂和不同温度下的溶解度不同，将晶体用合适的溶剂再次结晶，以获得高纯度的晶体的操作。

分辨率：也称分离度。它是指相邻两色谱保留值之差与两峰底宽平均值之比。

晶体：形成新相（固体）需要一定的表面自由能。因此，溶液浓度达到饱和溶解度时，晶体尚不能析出，只有当溶质浓度超过饱和溶解度后，才可能有晶体析出。溶液达到过饱和状态是结晶的前提；过饱和度是结晶的推动力。

初级分离：指从菌体发酵液、细胞培养液、胞内抽提液（细胞破碎液）及其他各种生物原料初步提取目标产物，使目标产物得到浓缩和初步分离的下游加工过程。

截留率 ：表示膜对溶质的截留能力，可用小数或百分数表示。

（真实截留率和表观截留率）

自溶：通过调节温度、PH值或添加有机溶剂，诱使细胞产生溶解自身的酶的方法，也是一种酶溶法。

保留体积VR：指从进样开始到被测组份在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相体积。

死体积VM：指色谱柱内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和，当后两项很小而可忽略不计时，VM可由 tm与流动相体积流速F0(ml/min)的乘积计算。

理论塔板高度：单位理论塔板的长度称为理论塔板高度。它等于色谱柱长度除以理论塔板数。用理论塔板数与板高表示柱效率时是等价的。过饱和溶液：溶质浓度超过饱和溶解度时，该溶液称之为过饱和溶液；溶质只有在过饱和溶液中才能析出。

分子筛层析法：又称凝胶过滤层析法，是以各种多孔凝胶为固定相，利用溶液中各组分的分子量不同而进行分离的技术。阻滞因数：是在色谱系统中溶质的移动速度和一理想标准物质（通常是和固定相没有亲和力的流动相）的移动速度之比，即 R=溶质的移动速度 / 流动相在色谱系统中的移动速度

分离因子：某一瞬间被吸附溶质量占总量的分数，又称质量分布比。即 α=q / Ct（Ct为溶质总浓度，包括游离和被结合）。

膜组件：由膜、固定膜的支撑体、间隔物以及收纳这些部件的容器构成的一个单元，又称膜装置。

亲和吸附:是利用溶质和吸附剂之间特殊的化学作用,从而实现分离.扩散层：在胶粒周围的一部分阳离子由吸附层表面分布至胶粒阴电荷不能吸引的最小距离所形成的非牢固结合层。

体积浓缩倍数：即料液体积与溶剂体积的比值。

正相色谱:是指固定相的极性高于流动相的极性,因此,在这种层析过程中非极性分子或极性小的分子比极性大的分子移动的速度快,先从柱中流出来.比较微滤、超滤、反渗透的区别和共同点？ 答：超滤(UF)和微滤(MF)都是利用膜的筛分性质,以压差为传质推动力。UF膜和MF膜具有明显的孔道结构，主要用于截留高分子溶质或固体微粒。UF膜的孔径较MF膜小，主要用于处理不含固形成的料液，其中相对分子质量较小的溶质和水分透过膜,而相对分子质量较大的溶质被截留。因此，超滤是根据高分子溶质之间或高分子与小分子溶质之间相对分子质量的差别进行分离的方法。

微滤过程中，膜两侧渗透压差较小，所以操作压力比反渗透操作低，一般为0.1～1.0MPa。微滤一般用于悬浮液（粒子粒径为0.1～10μ）的过滤,在生物分离中,广泛用于菌体细胞的分离和浓缩。微滤过程中膜两侧的渗透压差可忽略不计，由于膜孔径较大，操作压力比超滤更低，一般为0.05～０.5ＭＰa。

反渗透：溶质浓度越高，渗透压越大。如果欲使高浓度溶质一侧溶液B中的溶剂（水）渗透到纯水侧A，在B侧所施加的压力必须大于此渗透压，这种操作称为反渗透。

传质推动力是压差；分离原理为筛分。层析分离技术

1.根据机理不同，色谱分离可分为那几种？简述各种色谱分离的基本原理。与其他分离技术相比，色谱分离技术有何特点？

答：按分离机理不同分类：吸附层析、分配层析、凝胶过滤层析

（1）吸附层析：混合物随流动相通过固定相（吸附剂）时，由于固定相对不同物质的吸附力不同而使混合物得到分离。

（2）分配层析：其固定相和流动相都是液体，其原理类似于液液萃取，利用混合物中各物质在两液相中的分配系数不同而分离。其中，固定相是由固定液与载体结合后形成的。（3）凝胶过滤层析：根据物质分子大小不同而进行分离的色谱技术，又称分子筛色谱。由于大分子和小分子在通色谱柱时，所通过得路径不同（大分子进入空隙，小分子进入孔内），流出色谱柱的时间不同，从而得到分离。其固定相为凝胶，流动相可根据实验需要选择不同的缓冲溶液。

与其他分离技术相比，色谱分离技术的特点：分离效率高，应用范围广，高灵敏度的在线检测，快速分离，过程自动化操作。2.比较分配色谱中的分配系数、吸附色谱中分离因素及凝胶色谱中的分配常数有何异同点？ 答：在层析过程的某一时刻，如果流动相中样品的浓度为Cm，固定相中样品的浓度为Cs，则分配系数K定义为：K=Cs/Cm。为了更好地描述层析过程中Cm与Cs之间的关系，在分配层析中直接用分配系数K表示，在吸附层析中衍生出分离因数α，在凝胶层析中衍生出分配常数Kd。

（1）分配系数

在分配层析中，分配系数：类似于溶剂萃取中的分配系数K=cs/cm cs、cm分别为溶质在固定相和流动相中的浓度，在一定温度下，当溶质的浓度较低时，K为常数--线性色谱；当溶质的浓度较高时，K为溶质浓度的函数--非线性色谱。

?? 在层析过程中，分配系数较大的组分，迁移速度较慢；而分配系数较小的组分，迁移速度较快。因此，分配系数相差较大的两种物质很容易通过层析过程进行分离。（2）分离因数

分离因数：某一瞬间被吸附的溶质量占总量的分数（α表示）：α =cs/(cs+cm)0≤α≤1：??当α=0时，此种溶质不与固定相产生吸附作用，或固定相已无空余的结合位点，此时溶质随流动相以同样的速度移动；当α=1时，溶质全部被吸附在固定相上，且不随流动相移动。??在柱色谱分离中，有效的分离通常要求α值至少为0.8。（3）分配常数

在凝胶层析中，引入一个分配常数Kd，它表示某溶质分子可以进入凝胶颗粒内部空隙的分数。

0≤Kd≤1：当Kd=0时，意味着溶质分子完全被排阻于凝胶颗粒的微孔之外，而最先被洗脱；当Kd=1时，意味着溶质分子完全不被排阻，可以自由进入所有凝胶颗粒的微孔中，而最后被洗脱。在实际操作时，有时会出现Kd>1的情况，表明除了凝胶的分子筛作用外，还存在着吸附作用。

3． 色谱的分离度是如何定义的？它与哪些因素有关？ 答：Rs=（两峰之间的距离）/（平均峰宽）

Rs表示色谱峰的分离度，Rs<1，两个峰没有完全分开；Rs=1，两个峰刚好在峰底处连接； Rs>1，两个峰被完全分开，即为最佳的分离条件。

分离度取决于分离效率和选择性：分离效率取决于峰宽；选择性取决于两峰之间的距离。4.离子交换色谱的基本原理是什么？常用的离子交换剂有哪几类？ 答：原理：利用离子交换剂作为层析支持物（固定相），由于带有不同电荷的蛋白质与固定相间的静电作用力（吸附力）不同，从而达到分离目。

最为常见的包括离子交换树脂、离子交换纤维素、离子交换葡聚糖和离子交换琼脂糖等。5.离子交换色谱的洗脱方式有几种？分别在什么情况下适合? 按操作方式：恒定洗脱(isocratic elution)，分步洗脱(stage elution)，梯度洗脱(gradient elution)按洗脱机理：改变缓冲液盐浓度，改变缓冲液pH，改变缓冲液盐浓度和缓冲液pH 添加剂：表面活性剂、尿素、盐酸胍 洗脱体积：5倍床体积以上

6.亲和色谱主要有哪几部分组成？其核心部分是什么？为什么要引入“接枝手臂”？在重组蛋白的分离纯化中，如何通过上游技术来简化下游的分离纯化技术？ 答：主要有载体（担体），配体与目标物，接枝手臂组成，其核心部分是配体的选择和亲和吸附的合成。接枝手臂的作用：当配基的分子量较小时，将其直接固定在载体上，会由于载体的空间位阻，配基与生物大分子不能发生有效的亲和吸附作用。需要在配基与载体连接一个“接枝手臂”，以增大配基与载体之间的距离，使其与生物大分子有效的亲和结合。7.凝胶过滤色谱的原理是什么？有何特点？

答：原理：凝胶过滤层析又称凝胶排阻色谱, 分子筛色谱法, 凝胶过滤法等。利用凝胶过滤介质为固定相，根据物料中溶质相对分子质量的差异的液相色谱法。特点：（1）操作方便, 条件温和,不会使物质变性；（2）色谱介质不需再生,可反复便用。（3）分离效率高，回收率较高。（4）广泛应用于生物大分子的初级分离，脱盐等。（5）分辨率较低，需采用细长柱。（6）经过凝胶过滤色谱后样品被稀释，上样前需进行浓缩 8.凝胶过滤色谱的凝胶特性参数有那些？理解它们的具体含义。

答：(1)排阻极限(exclusion limit)是指不能扩散到凝胶基质内部中去的最小分子的分子量。(SephadexG-50的排阻极限是30kDa）。

(2)分级范围(Fractionation range)它指出了当溶液通过凝胶柱时,能够为介质阻滞并且分离的溶质分子量范围(SephadexG-50, 它的分级范围为1500-30000)。(3)吸水量(Water regains)1g干凝胶所吸收的水分称为吸水量（SephadexG-50的吸水量为5.0±0.3g）。溶胀率=吸水量×100%。

(4)凝胶粒径凝胶颗粒一般为球形，其粒径大小对分离度有重要影响（粒径越小，其分离效率越高）。100-200目(50-150μm)(5)床体积(Bed volume)表示1g干胶在溶胀后所具有的最后体积(SephadexG-50的床体积为9-11ml/g 干凝胶)(6)空隙体积(Void volume)表示填充柱中凝胶粒子周围的总空间即V0(用平均分子量为2000kDa蓝色葡聚糖测出)。

9.凝胶过滤色谱的操作过程与吸附色谱有那些主要区别？

答：吸附色谱固定相通常是活性硅胶、氧化铝、活性炭、聚乙烯、聚酰胺等固体吸附剂，所以吸附色谱也称液固吸附色谱。活性硅胶最常用。10.凝胶过滤色谱主要应用于那些方面？ 答：（1）脱盐及缓冲液的更换：由于蛋白质与盐的分子量相差较大，因此，很容易通过凝胶过滤色谱将二者分开；了更换缓冲液，可将平衡缓冲液和洗脱缓冲液使用需更换的缓冲液，这样，脱盐的同时即可将样品缓冲液进行更换。

?? 脱盐柱体积可从1ml~2,500L;脱盐柱的型号常用SephadexG-25（2）分级分离：当目标蛋白大于凝胶的排阻极限，而杂质处于排阻范围内时，容易得到较纯的目的蛋白；但事实上，由于凝胶的孔径具有一定的分布，要想将目标蛋白和杂蛋白完全分开，具有一定的难度

（3）分子量的测定：在凝胶过滤介质的分级范围内蛋白质的分配系数（或洗脱体积）与相对分子质量的对数呈线性关系（KD=a-blgMW），所以，凝胶过滤色谱可用于未知物质相对分子质量的测定。

11.疏水作用色谱的基本原理是什么？

答：疏水性作用色谱（Hydrophobic interaction chromatography, HIC）是利用表面偶联疏水性基团（疏水性配基）的疏水性吸附剂为固定相，根据蛋白质与疏水性吸附剂之间的疏水性相互作用的差异进行蛋白质类生物大分子分离纯化的色谱技术。??蛋白质分子中具有疏水基团和亲水基团；在水溶液中，尽管大部分疏水基团被折叠在分子内部，表面为极性和荷电基团，但总有一些疏水性基团或极性基团的疏水部位暴露在蛋白质表面；根据蛋白质“盐析沉淀原理”，在离子强度较高的盐溶液中，蛋白质表面疏水部位的水化层被破坏，暴露出疏水部位，疏水性相互作用增大；因此，在疏水作用色谱中在样品吸附阶段采用高盐浓度的溶液使目标分子结合在层析柱中，而在洗脱阶段采用降低洗脱剂中盐浓度的方式减弱这种疏水作用力，从而解吸溶质达到洗脱的目的。

12.疏水作用色谱与离子交换色谱有何区别与联系？

答：疏水性作用层析（HIC）主要用于蛋白质类大分子的分离纯化。虽然HIC不如离子交换层析（IEC）应用普遍，但可作为IEC的补充工具。如果使用方法适当，HIC具有与IEC相近的分离效率。HIC具有如下特点：??①由于在高浓度盐溶液中疏水性吸附作用较大，因此HIC可直接分离盐析后的蛋白质溶液（不需脱盐）；??②可通过调节疏水配基链长、种类和密度来调节吸附剂的疏水性，因此可根据目标蛋白的性质选择适宜的吸附剂；??③疏水性吸附剂种类多，选择余地大，价格与离子交换剂相当。??④与同样基于溶质和层析介质间的疏水作用进行分离的反相层析(RPC)相比，其疏水配基的作用力较小，因此洗脱条件较为温和，在分离纯化蛋白质方面有着更为广泛的应用。

13.膜分离过程中,有那些原因会造成膜污染,如何处理

答:(1)膜污染主要有两种情况:一是附着层被滤饼,有机物凝胶,无机物水垢胶体物质或微生物等吸附于表面;另一种是料液中溶质结晶或沉淀造成堵塞.(2)膜污染是可以预防或减轻的,措施包括料液预处理,膜性质的改善,操作条件改变等方式.(3)膜污染所引起的通量衰减往往是不可逆的,只能通过清洗的处理方式消除,包括物理方法冲洗和化学药品溶液清洗等.14反相色谱的基本原理是什么？

答：反相层析（Reversed-phase chromatography, RPC）利用非极性的反相介质为固定相，极性有机溶剂的水溶液为流动相，是根据溶质极性（疏水性）的差异进行分离纯化的层析技术。反相层析属于分配层析，溶质在固定相（非极性介质）和流动相之间的分配系数取决于溶质的疏水性：溶质的疏水性越大，其在固定相中的分配系数越大。烃类化合物的分配系数与其分子所含碳原子数成正比。当固定相一定时，可通过调节流动相的组成来调整溶质的分配系数。流动相的极性越大，溶质的分配系数越大。因此，RPC多采用降低流动相极性（水含量）的线性梯度洗脱法。

15.分析反相色谱与疏水作用色谱的区别与联系。

答：相似之处：均是利用不同物质与固定相之间的疏水性作用力不同进行色谱分离。

不同之处：??①固定相的疏水程度不同；??②流动相组成不同；??③操作方式不同；④应用范围不同。简述过饱和溶液形成的方法

答:(1)热饱和溶液冷却(等溶剂结晶)适用于溶解度随温度升高而增加的体系;同时,溶解度随温度变化的幅度要适中;(2)部分溶剂蒸发法(等温结晶法)适用于溶解度随温度降低变化不大的体系,或随温度升高溶解度降低的体系;(3)真空蒸发冷却法

使溶剂在真空下迅速蒸发,并结合绝热冷却,是结合冷却和部分溶剂蒸发两种方法的一种结晶方法.(4)化学反应结晶

加入反应剂产生新物质,当该新物质的溶解度超过饱和溶解度时,即有晶体析出

第五篇：制药分离工程考试题目

制药工业包括：生物制药、化学合成制药、中药制药；生物药物、化学药物与中药构成人类防病、治病的三大药源。原料药的生产包括两个阶段：第一阶段，将基本的原材料通过化学合成、微生物发酵或酶催化反应或提取而获得含有目标药物成分的混合物。第二阶段，常称为生产的下游过程，主要是采用适当的分离技术，将反应产物或中草药粗品中的药物或分纯化成为药品标准的原料药。分离操作通常分为机械分离和传质分离两大类。

萃取属于传质过程

浸取是中药有效成分的提取中最常用的。浸取操作的三种基本形式：单级浸取，多级错流浸取，多级逆流浸取。中药材中所含的成分：①有效成分 ②辅助成分 ③无效成分 ④组织物 浸取的目的：选择适宜的溶剂和方法，充分浸出有效成分及辅助成分，尽量减少或除去无效成分。对中药材的浸取过程：湿润、渗透、解吸、溶解及扩散、置换。浸取溶剂选择的原则：①、对溶质的溶解度足够大，以节省溶剂用量。②、与溶剂之间有足够大的沸点差，以便于采用蒸馏等方法回收利用。③、溶质在统计中的扩散系数大和粘度小。④、价廉易得，无毒，腐蚀性小。浸取辅助剂的作用：①、提高浸取溶剂的浸取效能。②、增加浸取成分在溶剂中的溶解度。③、增加制品的稳定性。④、除去或减少某些杂质。浸取过程的影响因素：①、药材的粒度。②、浸取的温度。③、溶剂的用量及提取次数。④、浸取的时间。⑤、浓度差。⑥、溶剂的PH值。⑦、浸取的压力。浸出的方法：浸渍、煎煮、渗漉。超声波协助浸取，基本作用机理：热学机理、机械机理、空化作用。超声波的空化作用：大能量的超声波作用在液体里，当液体处于稀疏状态时，液体将会被撕裂成很多小的空穴，这些空穴一瞬间闭合，闭合时产生高达几千大气压的瞬间压力，即称为空化效应。微波协助浸取特点：浸取速度快、溶剂消耗量小。局限性：只适用于对热稳定的产物，要求被处理的物料具有良好的吸水性。萃取分离的影响因素：①、随区级的影响与选择原则。②、萃取剂与原溶剂的互溶度。③、萃取剂的物理性质。④、萃取剂的化学性质。破乳的方法：①、顶替法（加入表面活性更强的物质）②、变型法（加入想法的界面活性剂）③、反应法 ④、物理法

超临界流体的主要特征：①、超临界的密度接近于液体。②、超临界流体的扩散系数介于气态与液体之间，其粘度接近气体。③、当流体接近临界区时，蒸发热会急剧下降，有利于传热和节能。④、流体在其临界点附近的压力或温度的微小变化都会导致流体密度相当大的变化，从而使溶质在流体中的溶解度也产生相当大的变化。

1二氧化碳作为萃取剂，这主要是由它的如下几个优异特性决定：

① 临界温度低（Ｔc＝31.3℃)，接近室温；该操作温度范围适合于分离热敏性物质，可防止热敏性物质的氧化和降解，使沸点高、挥发度低、易热解的物质远在其沸点之下被萃取出来。② 临界压力（7.38MPa）处于中等压力，就目前工业水平其超临界状态一般易于达到。③ 具有无毒、无味、不燃、不腐蚀、价格便宜、易于精制、易于回收等优点。因而，SC-CO2 萃取无溶剂残留问题，属于环境无害工艺。故SC-CO2萃取技术被广泛用于对药物、食品等天然产品的提取和纯化研究方面。④ SC-CO2还具有抗氧化灭菌作用，有利于保证和提高天然物产品的质量。2分子蒸馏过程的特点

分子蒸馏在极高的真空度下进行，且蒸发面与冷凝面距离很小，因此在蒸发分子由蒸发面飞射至冷凝面的进程中彼此发生碰撞几率小

2分子蒸馏过程中，蒸汽分子由蒸发面逸出后直接飞射至冷凝面上，理论上没有返回蒸发面的可能，故分子蒸馏过程为不可逆过程③分子蒸馏的分离能力不但与各组分间的相对挥发度有关，而且与各组分的分于量有关。④分子蒸馏是液膜表面的自由蒸发过程，没有鼓泡、沸腾现象。3结晶过程的特点

1)能从杂质含量相当多的溶液或多组分的熔融混合物中形成纯净的晶体。有时用其他方法难以分离的混合物系，采用结晶分离更为有效。如同分异构体混合物、共沸物系、热敏性物系等。2)固体产品有特定的晶体结构和形态(如晶形、粒度分布等)。3)能量消耗少，操作温度低，对设备材质要求不高，三废排放少，有利于环境保护。

4)结晶产品包装、运输、储存或使用都很方便。4 降低膜的污染和劣化的方法

1)预处理法 ；有热处理、调节pH值、加螯合剂(EDTA等)、氯化、活性炭吸附、化学净化、预微滤和预超滤等。

2)操作方式优化； 膜污染的防治及渗透通量的强化可通过操作方式的优化来实现，3)膜组件结构优化 ； 膜分离过程设计中，膜组件内流体力学条件的优化，即预先选择料液操作流速和膜渗透通量，并考虑到所需动力，是确定最佳操作条件的关键。膜组件清洗； 膜的清洗方法有水力清洗、机械清洗、化学清洗和电清洗四种。

1电泳是指带电荷的供试品（蛋白质、核苷酸等）在惰性支持介质中（如纸、醋酸纤维素、琼脂糖凝胶、聚丙烯酰胺凝胶等），于电场作用下向其对应得电极方向按各自的速度进行泳动，使组分分离成狭窄区带，用适宜的检测方法记录其电泳区带图谱或计算其百分含量的方法。

2超声波的空化效应

当空穴闭合或微泡破裂时，会使介质局部形成几百到几千K的高温和超过数百个大气压的高压环境，并产生很大的冲击力，起到激烈搅拌的作用，同时生成大量的微泡，这些微泡又作为新的气核，使该循环能够继续下去，这就是空化效应。

3微波协助浸取的 原理

微波是一种非电离的电磁辐射,被辐射物质的极性分子在微波电磁场中可快速转向并定向排列,由此产生的撕裂和相互摩擦将引起物质发热,即将电能转化为热能,从而产生强烈的热效应。因此，微波加热过程实质上是介质分子获得微波能并转化为热能的过程。

4反胶团萃取的萃取原理：

反胶团萃取的本质仍然是液-液有机溶剂萃取。反胶团萃取利用表面活性剂在有机溶剂中形成反胶团，从而在有机相中形成分散的亲水微环境，使生物分子在有机相（萃取相）内存在于反胶团的亲水微环境中。

5高分子膜制备 L-S法（相转化法）（1）高分子材料溶于溶剂中并加入添加剂配制成膜液。（2）成型。（3）膜中的溶剂部分蒸发。（4）膜浸渍在水中。（5）膜的预压处理

6热致相分离法（1）高分子-稀释剂均相溶液的制备； 稀释剂室温下是固态或液态，常温下与高分子不溶，高温下能与高分子形成均相溶液。（2）将上述溶液制成所需要的形状（3）冷却（4）脱出稀释剂 溶剂萃取或减压蒸馏等方法（5）干燥 7浓差极化：在膜分离操作中，溶质均被透过液传送到膜表面上，不能完全透过膜的溶质受到膜的截留作用，在膜表面附近浓度升高，这种在膜表面附近浓度高于主体浓度的现象。

8凝胶极化：膜表面附近浓度升高，增大膜两侧的渗透压差，使有效压差减小，透过通量降低。当膜表面附近的浓度超过溶质的溶解度时，溶质会析出，形成凝胶层的现象。

9反渗透 ：反渗透过程就是在压力的推动下，借助于半透膜的截留作用，将溶液中的溶剂与溶质分离开来。反渗透现象:若在盐溶液的液面上方施加一个大于渗透压的压力，则水将由盐溶液侧经半透膜向纯水侧流动的现象。

10电渗析：利用待分离分子的荷点性质和分子大小的差别，以外电场电位差为推动力，利用离子交换膜的选择透过性，从溶液中脱除或富集电解质的膜分离操作.11离子交换：

能够解离的不溶性固体物质在与溶液中的离子发生离子交换反应。利用离子交换剂与不同离子结合力的强弱，将某些离子从水溶液中分离出来，或者使不同的离子得到分离。

12多效蒸发逆流加料特点：1.前后不能自动流动，需送料泵；2.无自蒸发；3.各效粘度变化不明显；4.适宜于粘度随温度和浓度变化较大的溶液的蒸发，不适用于热敏性物料的蒸发。

13热泵蒸发是指通过对二次蒸气的绝热压缩，以提高蒸气的压力，从而使蒸气的饱和温度有所提高，然后再将其引至加热室用作加热蒸气，以实现二次蒸气的再利用。

14分子蒸馏是一种在高真空条件下进行的非平衡分离的连续蒸馏过程，又称为短程蒸馏。分子蒸馏原理 分子蒸馏是依靠不同物质的分子在运动时的平均自由程的不同来实现组分分离的一种特殊液液分离技术。混合液中轻组分分子的平均自由程较大，而重组分分子的平均自由程较小。

15分子蒸馏应满足的两个条件：①轻、重分子的平均自由程必须要有差异，且差异越大越好；②蒸发面与冷凝面间距必须小于轻分子的平均自由程。

16分子蒸馏设备的组成 ： 一套完整的分子蒸馏设备主要由进料系统、分子蒸馏器、馏分收集系统、加热系统、冷却系统、真空系统和控制系统等部分组成。

17同离子效应：增加溶液中电解质的正离子（或负离子）浓度，会导致电解质溶解度的下降的现象。

18均相初级成核：洁净的过饱和溶液进入介稳区时，还不能自发地产生晶核，只有进入不稳区后，溶液才能自发地产生晶核。这种在均相过饱和溶液中自发产生晶核的过程。

19剪应力成核：当过饱和溶液以较大的流速流过正在生长中的晶体表面时，在流体边界层存在的剪应力能将一些附着于晶体之上的粒子扫落，而成为新的晶核。

20接触成核：当晶体与其他固体物接触时所产生的晶体表面的碎粒。在过饱和溶液中，晶体只要与固体物进行能量很低的接触，就会产生大量的微粒。

21二次成核：在已有晶体的条件下产生晶核的过程。二次成核的机理主要有流体剪应力成核和接触成核。