分离工程试卷

第一篇：分离工程试卷

试卷A

一、填充题（40分，每小题2分）

1.生物产品的分离包括R Removal of insolubles，I Isolation，P Purification, 和P Polishing。

2.发酵液常用的固液分离方法有 离心 和 过滤 等。

3.离心设备从形式上可分为 管式，碟片式

套筒式 等型式。

4.膜分离过程中所使用的膜，依据其膜特性（孔径）不同可分为 微滤膜，超滤膜，纳滤膜 和 反渗透膜 ；

5.多糖基离子交换剂包括 葡聚糖离子交换剂 和 离子交换纤维素两大类。6.工业上常用的超滤装置有 板式，管式，螺旋卷式 和 中空纤维式。

7.影响吸附的主要因素有 吸附质的性质，温度，溶液pH值，盐浓度，吸附物浓度 和 吸附剂用量。

8.离子交换树脂由 载体，活性基团 和 可交换离子 组成。9.电泳用凝胶制备时，过硫酸铵的作用是 引发剂 ； 甲叉双丙烯酰胺的作用是 交联剂 ； TEMED的作用是 增速剂 ； 影响盐析的因素有 溶质种类，溶质浓度，pH值 和

温度 ； 11.在结晶操作中，工业上常用的起晶方法有 自然起晶法，刺激起晶法 和 晶种起晶法 ；

12.简单地说，离子交换过程实际上只有 外部扩散，内部扩散 和

化学交换反应 三个步骤；

13.在生物制品进行吸附或离子交换分离时，通常遵循Langmuir吸附方程，其形式为

Q＝q0C/(k+C)；

14.反相高效液相色谱的固定相是 非极性 的，而流动相是 极性 的；

常用的固定相有 C18 和 C8 ；常用的流动相有 甲醇 和 乙睛 ；

15.超临界流体的特点是与气体有相似的 粘度（扩散系数），与液体有相似的 密度 ； 16.离子交换树脂的合成方法有 共聚（加聚）和 均聚（缩聚）两大类；

17.常用的化学细胞破碎方法有 渗透压冲击，增溶法，脂溶法，酶消化法

和 碱处理法 ；

18.等电聚焦电泳法分离不同蛋白质的原理是依据其 等电点（pI）的不同； 19.离子交换分离操作中，常用的洗脱方法有 pH梯度 和 离子强度（盐）梯度 ； 20.晶体质量主要指 晶体大小，晶体性状 和 晶体纯度三个方面； 二.讨论题（30分）

1.请结合图示简述凝胶排阻色谱（分子筛）的分离原理。（6分）

答：凝胶排阻色谱的分离介质（填料）具有均匀的网格结构，其分离原理是具有不同分子量的溶质分子，在流经柱床是，由于大分子难以进入凝胶内部，而从凝胶颗粒之间流出，保留时间短；而小分子溶质可以进入凝胶内部，由于凝胶多孔结构的阻滞作用，流经体积变大，保留时间延长。这样，分子量不同的溶质分子得以分离。

2.绘制结晶过程中饱和曲线和过饱和曲线图，并简述其意义。（6分）答：结晶过程中的饱和温度曲线和不饱和温度曲线的简图如右图所示：

S-S曲线为饱和温度曲线，在其下方为稳定区，在该区域溶液为不饱和溶液，不会自发结晶；

T-T曲线为过饱和温度曲线，在其上方为不稳定区，能够自发形成结晶；

S-S曲线和T-T曲线之间为亚稳定区，在该区域，溶液为过饱和溶液，但若无晶种存在，也不能自发形成晶体；

3.何谓亲和吸附，有何特点？（6分）

答：亲和吸附是吸附单元操作的一种，它是利用亲和吸附剂与目标物之间的特殊的化学作用实现的高效分离手段。亲和吸附剂的组成包括：惰性载体、手臂链、特异性亲和配基。亲和吸附的特点是高效、简便、适用范围广、分离速度快、条件温和，但载体制备难度大，通用性差，成本较高。

4.简述结晶过程中晶体形成的条件（6分）

答：结晶过程包括过饱和溶液的形成、晶核的形成及晶体的生长三个过程，其中溶液达到过饱和状态是结晶的前提，过饱和度是结晶的推动力。

5.试比较常规聚丙稀酰胺凝胶电泳与SDS PAGE的分离原理。（6分）

答：常规聚丙烯酰胺凝胶电泳和SDS-PAGE均为凝胶电泳的一种。

聚丙烯酰胺凝胶电泳分离蛋白质是依据其电荷（性质、荷电量）、分子形状和分子大小（分子量）差异实现分离的；

SDS-PAGE由于加入了SDS和强还原剂（DTT等），破坏了蛋白质分子的高级（二级、三级、四级）结构，并与蛋白质形成荷大量负电荷的聚合物，消除了不同蛋白质分子电荷及分子形状差异，而仅将分子量差异作为分离依据，常用于测定未知蛋白质的亚基分子量。

三.计算题（30分）

1、用醋酸戊酯从发酵液中萃取青霉素，已知发酵液中青霉素浓度为0.2Kg/m，萃取平衡常数为K=40，处理能力为H=0.5m/h，萃取溶剂流量为L=0.03m/h，若要产品收率达96%，试计算理论上所需萃取级数？（10分）解：由题设，可求出萃取系数E，即：E3

33kL400.032.4 H0.5En1E根据Pn196%，得n＝4 E

12、应用离子交换树脂作为吸附剂分离抗菌素，饱和吸附量为0.06 Kg（抗菌素）/Kg（干树脂）；当抗菌素浓度为0.02Kg/m时，吸附量为0.04Kg/Kg；假定此吸附属于Langmuir等温吸附，求料液含抗菌素0.2Kg/m时的吸附量（10分）

解：由题设，根据Langmuir吸附等温式可求出K值，即： q33q0C0.060.020.04,k0.01

KCk0.023则当料液含抗菌素0.2Kg/m时的吸附量可计算如下：

3、一种耐盐细胞其能积累细胞内低分子量卤化物，适应高渗透压，能在含有0.32mol/LNaCl, 0.02mol/LMgCl2, 0.015mol/LCaCl2, 0.01mol/LFeCl3 的培养基这培养，当其从含盐量高的培养基中转移至清水中，在数分钟内能将胞内产物释放出来，试估计细胞膜所受渗透压的大小。（设操作温度为25℃）（10分）

解：细胞所受渗透压按照下式计算： q0.060.20.057kg/kg0.010.2

Pout-Pin＝-RTCi

＝ －8.314×298×(0.32×2＋0.02×3＋0.015×3＋0.01×4)×10＝－1.94×10 Pa

6试题

（B）卷

一、填充题（40分，每小题2分）1.生物产品的分离包括 Removal of insolubles，Isolation，Purification, 和 Polishing。

2.发酵液常用的固液分离方法有: 离心 和 过滤 等。

3.离心设备从形式上可分为 管式，套筒式，碟片式 等型式。4.亲和吸附原理包括 吸附介质的制备，吸附 和 洗脱 三步。5.多糖基离子交换剂包括 葡聚糖离子交换剂 和 离子交换纤维素 两大类。6.工业上常用的超滤装置有 板式，管式，螺旋卷式 和 中空纤维式。7.影响吸附的主要因素有 吸附质的性质，温度，溶液pH值，盐浓度，吸附物浓度 和 吸附剂用量。

8.离子交换树脂由 载体，活性基团 和 可交换离子 组成。9.电泳用凝胶制备时，过硫酸铵的作用是 引发剂 ； 甲叉双丙烯酰胺的作用是 交联剂 ； TEMED的作用是 增速剂 ； 影响盐析的因素有 溶质种类，溶质浓度，pH值 和 温度 ； 11.根据分离机理的不同，色谱法可分为 吸附色谱，分配色谱，离子交换色谱 和 凝胶色谱。

12.盐析实验中用于关联溶质溶解度与盐浓度的Cohn方程为 lgS＝β－KsI ；当 保持体系温度、pH值不变，仅改变溶液离子强度进行的盐析操作 称为Ks盐析法；当

保持离子强度不变，改变温度、pH值进行的盐析操作 称为β盐析法。

13.过饱和溶液的形成方式有： 热饱和溶液冷却，蒸发溶剂，真空蒸发冷却，化学反应结晶 和 盐析。

14.蛋白质分离常用的色谱法有 金属螯合色谱，共价色谱，离子交换色谱

和 疏水作用色谱。15.离子交换树脂的合成方法有 共聚（加聚）和 均聚（缩聚）两大类； 16.离子交换分离操作中常用的洗脱方法有 pH梯度 和 离子强度（盐）梯度。17.SDS PAGE电泳制胶时，加入十二烷基磺酸钠（SDS）的目的是消除各种待分离蛋白的 电荷 和 分子形状 差异，而将 分子量 作为分离的依据。

18.工业上常用的起晶方法有 自然起晶法，刺激起晶法 和 晶种起晶法。19.高效液相色谱分离方法中，液-液色谱是以 液体 作为流动相；以 固定在固相载体表面的液体 作为固定相。

20.常用的蛋白质沉析方法有 盐析，等电点沉析 和 有机溶剂沉析。

二、讨论题（30分）

1、何谓超临界流体萃取，并简述其分离原理

答：超临界流体萃取是利用超临界流体具有的类似气体的扩散系数，以及类似液体的密度（溶解能力强）的特点，利用超临界流体为萃取剂进行的萃取单元操作。其特点是安全、无毒、产品分离简单，但设备投资较大。

2、何谓免疫亲和层析，简述亲和免疫层析介质的制备过程

答、免疫亲和层析是利用亲和技术和色谱分离集成产生的一种高效色谱分离技术，其分离原理是通过抗原-抗体之间特异性的相互作用，从而实现高效的分离。层析介质的制备过程包括：抗体的制备、抗体提取、载体活化，手臂链的连接、抗体的连接等步骤。

3、简述SDS PAGE电泳测定未知蛋白分子量的方法

答：SDS-PAGE是凝胶电泳的一种，其分离原理是基于不同分子量的蛋白质（亚基）在电场中的迁移率不同，因此利用该技术测定未知蛋白质（亚基）的分子量是十分方便的，具体的方法是利用标准分子量MARK，与样品一同电泳，染色后根据标准分子MARK中已知分子量蛋白质的迁移率与其分子量的对数值作图，可得一标准曲线并拟合方程，再结合未知蛋白质的迁移率即可计算得到大致的分子量。

4、何谓等电点沉析法

答：蛋白质再等电点下的溶解度最低，根据这一性质，再溶液中加入一定比例的有机溶剂，破坏蛋白质表面的水化层和双电层，降低分子间斥力，加强了蛋白质分子间的疏水相互作用，使得蛋白质分子得以聚集成团沉淀下来。

5、绘制结晶过程中，饱和曲线和过饱和曲线图，并简述其意义 答：结晶过程中的饱和温度曲线和不饱和温度曲线的简图如右图所示：

S-S曲线为饱和温度曲线，在其下方为稳定区，在该区域溶液为不饱和溶液，不会自发结晶；

T-T曲线为过饱和温度曲线，在其上方为不稳定区，能够自发形成结晶；

S-S曲线和T-T曲线之间为亚稳定区，在该区域，溶液为过饱和溶液，但若无晶种存在，也不能自发形成晶体；

三.计算题（30分）

1.用管式离心机从发酵液中分离大肠杆菌细胞，已知离心管的内径为0.15m，高0.8m，转速为18,000 r/min，生产能力为Q=0.3m/h。求细胞的离心沉降速度V。（10分）

解：由题设，根据

3vgQg2lR22(0.3/3600)9.81－920.80.152(180002/60)2＝2.038×10m/s 2.应用离子交换树脂作为吸附剂分离抗菌素，饱和吸附量为0.06 Kg（抗菌素）/Kg（干树脂）；当抗菌素浓度为0.02Kg/m时，吸附量为0.04Kg/Kg；假定此吸附属于Langmuir等温吸附，求料液含抗菌素0.2Kg/m时的吸附量（10分）

解：由题设，根据Langmuir吸附等温式可求出K值，即：

3qq0C0.060.020.04,k0.01则当料液含抗菌素0.2Kg/m3时的吸附KCk0.02量可计算如下：

q0.060.20.057kg/kg 0.010.233.用醋酸戊酯从发酵液中萃取青霉素，已知发酵液中青霉素浓度为0.2Kg/m，萃取平衡常数为K=40，处理能力为H=0.5m/h，萃取溶剂流量为L=0.03m/h，若要产品收率达96%，试计算理论上所需萃取级数？（10分）

解：由题设，可求出萃取系数E，即E3

kL400.032.4 H0.5根据PEn1EEn1196%，取n＝4

第二篇：分离工程

第二章 多组分分离基础 1填空题

• • • • • • • • • • • • • • • • • • •

1、分离过程涉及的变量数减去描述该过程的方程数即为该过程的（）。

2、设计变量是指在计算前，必须由设计者（）的变量。

3、一个含有4个组分的相平衡物流独立变量数有（）个。

4、一个装置的设计变量的确定是将装置分解为若干进行（），由（）计算出装置的设计变量数。

5、常用的汽液相平衡关系为（）。

6、相对挥发度的定义为两组分的（）之比，它又称为（）。

7、活度系数方程中A可用来判别实际溶液与理想溶液的（）。

8、用于泡点计算的调整公式为（）。

9、一定压力下加热液体混合物，当液体混合物开始汽化产生第一个汽泡时的温度叫（）。

10、一定温度下压缩气体混合物，当开始冷凝产生第一个液滴时的压力叫（）。

11、计算泡点温度时，若，温度应调（）。

12、平衡常数与组成有关的露点计算，需迭代露点温度或压力外，还需对（）进行试差。

13、在分离流程中常遇到的部分汽化和冷凝过程属（）。

14、单级分离是指两相经（）后随即引离的过程。

15、等温闪蒸计算目标函数对收敛速度和稳定性有很大影响，采用Newton-Raphson法时，较好的目标函数为（）。

16、若组成为zi的物系, ∑Kizi＜1时其相态为（）。

17、在进行闪蒸计算时，需判断混合物在指定温度和压力下是否处于（）。

18、闪蒸按体系与环境有无热量交换分为（）和（）两类。

19、绝热闪蒸与等温闪蒸计算不同点是需要考虑（）。

2选择题

1、约束变量关系数就是（）

• a.过程所涉及的变量的数目；b.固定设计变量的数目；

• c.独立变量数与设计变量数的和；d.变量之间可以建立的方程数和给定的条件。

2、每一单股进料均有（）个设计变量。• a.c ；b.c +1；c.c +2；d.c +3

3、一般吸收过程，可调设计变量数为（）： • a.5个；b.4个；c.1个；d.2个

4、绝热操作的简单平衡级设计变量数为（）：

• a.2c +3个；b.2 c +4个；c.c +5个；d.2 c +5个。

5、多组分精馏装置的可调设计变量数与进料中组分数的关系为（）： • a.随进料中组分数的增加而增加；b.随进料中组分数的增加而减少； • c.与进料中组分数无关；d.以上三种关系都不成立。•

6、平衡常数计算式

在()条件下成立。

• a.气相是理想气体，液相是理想溶液；b.气相是理想气体，液相是非理想溶液；

• c.气相是理想溶液，液相是理想溶液；d.气相是理想溶液，液相是非理想溶液；

7、汽液相平衡K值越大，说明该组分越（）• a.易挥发；b.难挥发；c.沸点高；d.蒸汽压小

8、当汽相为理想气体混合物，液相为非理想溶液时，其汽液相平衡关系为（）

0ˆVypˆLxppy ip • a.i c.iiipyi  pi0xi；b.i ixi；d.iiVpyi0 pi0x；i•

9、关于溶液的蒸气压大小说法正确的是（）：

• a.只与温度有关；b.不仅与温度有关，还与各组分的浓度有关； • c.不仅与温度和各组分的浓度有关，还与溶液的数量有关；d.与上述因素均无关

10、当把一个气体溶液冷凝时，开始产生液滴的点叫作（）• a.露点；b.临界点；c.泡点；d.熔点

10•

11、计算溶液泡点时，若 K x，则说明（）

• a.温度偏低；b.正好泡点；c.温度偏高； d.正好露点

1 0，且1，0ixi •

12、在一定温度和压力下，由物料组成计算出的 K

z

i i/Ki1i1该进料状态为（）

• a.过冷液体； b.过热气体； c.汽液混合物；d.饱和液体 •

13、进行等温闪蒸时，对满足（）条件时系统处于两相区 • a.TBT；c.TD>T>TB； d.TB=T •

14、系统温度小于泡点时，体系处于（）

• a.饱和液相；b.过冷液体；c.饱和汽相；d.汽液两相 •

15、闪蒸是单级蒸馏过程，所能达到的分离程度（）

• a.很高；b.较低；c.只是冷凝过程，无分离作用；d.只是气化过程，无分离作用

16、下列哪一个过程不是闪蒸过程（）

• a.部分汽化；b.部分冷凝；c.等焓节流；d.纯组分的蒸发 •

17、等焓节流之后（）

• a.温度提高；b.压力提高；c.压力降低，温度也降低；d.有气化现象发生，压力提高

18、下列分离过程可看为等焓过程的是（）a.精馏；b.吸收；c.等温闪蒸；d.绝热闪蒸

iii1•

• • 第二章 答 案（填空题）

• • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • •

填空题

1、设计变量数

2、指定 3、6

4、简单过程的单元；单元的设计变量数

ˆVyf0LxˆV y  p ˆL

5、或

ppxiiiiiiiii6、汽液组成；分配系数

7、偏离程度

K8、K (Kx)

9、泡点温度

10、露点压力

11、低再试差计算

12、（活度系数）

13、等温闪蒸过程

14、一次紧密接触达到平衡

15、F(v)(yixi)016、过冷液体

17、两相区

18、等温闪蒸；绝热闪蒸

19、焓平衡

（二）选择题

1、d；

2、c；

3、c；

4、d；

5、c；

6、a；

7、a；

8、c；

9、a；

10、a；

11、c；

12、b；

13、c；

14、b；

15、b；

16、d；

17、c；18 d

GGMm1ii

第三章 精馏

(1)填空题

1、多组分精馏根据指定设计变量不同可分为（）型计算和（）型计算。

2、在塔顶和塔釜同时出现的组分为（）。

3、非清晰分割法假设各组分在塔内的分布与在（）时分布一致。

4、精馏塔计算中每个级由于（）改变而引起的温度变化，可用（）确定。

5、萃取精馏塔在萃取剂加入口以上需设（）

6、采用液相进料的萃取精馏时，要使萃取剂的浓度在全塔内为一恒定值，所以在（）。

7、当原溶液为非理想型较强的物系，则加入萃取剂主要起（）作用。

8、要提高萃取剂的选择性，可（）萃取剂的浓度。

9、最低恒沸物，压力降低使恒沸组成中汽化潜热（）的组分增加。

10、在一定温度和组成下，A,B混合液形成最低沸点恒沸物的条件为（）。

11、不加恒沸剂可完成恒沸物分离的方法有（）和（）两种。

12、由耳波和马多克思关联图求理论级数时要求进料状态必须是（）。

13、分配组分是指在馏出液和釜液（）；非分配组分是指仅在（）出现的组分。

14、多组分精馏中，关键组分是指（）的组分。

HK,W•

15、回收率 是釜液W中（）与进料中HK的流率之比，LK,D是馏出液D中（）与进料中LK的流率之比。回收率

16、清晰分割是指馏出液中除了（）外，没有其他重组分，釜液中除了（）外，没有其他轻组分。

17、精馏塔中，温度分布主要反映物流的（），而总的级间流量分布则主要反映（）的限制。

18、若加入的新组分和被分离系统的一个或几个组分形成最低恒沸物从（）蒸出。这种特殊精馏叫恒沸精馏。加入的新组分叫（）。

19、若加入的新组分不与原系统中任一组分形成恒沸物，而其沸点又较原系统任一组分高，从釜液离开精馏塔。这类特殊精馏叫（），所加入的新组分叫作（）。

• 20、在萃取精馏中所选的萃取剂希望与塔顶馏出组分形成具有（）偏差的非理想溶液。

21、在萃取精馏中所选的萃取剂希望而与塔釜组分形成具有（）偏差的非理想溶液。•

22、在萃取精馏中所选的萃取剂使A1S值越大，溶剂的选择性（）。

23、萃取精馏塔中，萃取剂是从塔（）出来。

24、恒沸剂与组分形成最高沸点的恒沸物时，恒沸剂从塔（）出来。

25、均相恒沸物在低压下其活度系数之比γ1 / γ2应等于（）与（）之比。

26、精馏过程的关键组分是指由设计者（）的那两个组分。•

27、特殊精馏是既加入（），又加入（）的精馏过程。•

28、加盐萃取精馏是综合了（）和（）的优点，把盐加入溶剂而形成的新的萃取精馏方法。

(2)选择题

1、A（轻组分）、B两组分的相对挥发度αAB越小（）

a.A、B两组分越容易分离；b.原料中含轻组分越多，所需的理论级数越少；

c.A、B两组分越难分离；d.与A、B两组分的分离难易程度无关；

2、多组分精馏装置的可调设计变量数与进料中组分数的关系为（）

a.随进料中组分数的增加而增加；b.随进料中组分数的增加而减少；

c.与进料中组分数无关；d.以上三种关系都不成立。•

3、当普通精馏塔的产品不合格时，可以考虑（）a.提高进料量；b.降低回流比； c.提高塔压； d.提高回流比。

4、多组分精馏过程，当进料中的非分配组分只有重组分而无轻组分时，恒浓区出现于（）

a.上恒浓区出现于精馏段中部，下恒浓区出现于进料级下； b.恒浓区出现于进料级上下；

上恒浓区在进料级上，下恒浓区出现于提馏段中部； d.上、下恒浓区分别出现于精馏段和提馏段的中部。

5、吉利兰关联图，关联了四个物理量之间的关系，下列哪个不是其中之一（）

a.最小理论级数；b.最小回流比；

c.压力； d.理论级数。•

6、下列关于简捷法的描述那一个不正确（）a.计算简便；b.可为精确计算提供初值；

7、下列说法正确的是（）

a.多组分精馏中，回流比小于最小回流比时满足分离要求将需要无穷多的理论级；

b.多组分精馏中，回流比小于最小回流比时无论多少理论级都不能满足分离要求；

c.回流比R的值趋于零时的回流比叫最小回流比； • d.多组分精馏中，回流比小于最小回流比时整个精馏塔将无分离作用。

c.所需物性数据少；d.计算结果准确。•

8、全回流操作不能用于（）

a.正常生产稳定过程； b.开车时；

c.当产品不合格时进行调节；d.实验室研究传质过程。•

9、用芬斯克公式求全塔理论级数时，式中相对挥发度应为（）a.塔顶处的相对挥发度；b.进料处的相对挥发度；

c.塔底处的相对挥发度；d.全塔相对挥发度的平均值。•

10、全回流操作时，精馏塔进料F、馏出液D和釜液W的流率应为（）

a.W = 0，D = 0，F = 0； b.W = 0，D = 0，F ≠ 0； c.W ≠ 0，D ≠ 0，F ≠ 0； d.W = 0，D ≠ 0，F ≠ 0。

11、如果二元物系，A12>0 ,A21>0，则此二元物系所形成的溶液一定是（）

a.正偏差溶液；b.理想溶液； c.负偏差溶液；d.不确定。

12、如果二元物系，>1, >1，则此二元物系所形成的溶液一定是（）

a.正偏差溶液；b.理想溶液； c.负偏差溶液；d.不确定。

13、如果二元物系，=1, =1,则此二元物系所形成的溶液一定是（）

a.正偏差溶液；b.理想溶液； c.负偏差溶液；d.不确定。

14、关于萃取精馏塔的下列描述中，那一个不正确（）

a.气液负荷不均，液相负荷大；b.回流比提高，产品纯度提高；

c.恒摩尔流不太适合；d.是蒸馏过程。

15、如果二元物系有最低压力恒沸物存在，则此二元物系所形成的溶液一定是（）

a.正偏差溶液；b.理想溶液； c.负偏差溶液；d.不一定。

16、萃取精馏过程选择的萃取剂最好应与沸点低的组分形成（）

a.正偏差溶液；b.理想溶液； c.负偏差溶液；d.不一定。

17、萃取精馏时若饱和液体进料，萃取剂应该从（）： a.精馏段上部； b.进料级； c.精馏段上部和进料级；d.精馏段下部。•

18、“ ” 是加入溶剂在任何脱溶剂浓度（为任何值）时均能增加原溶液的相对挥发度（提高选择性）的（）

a.充分条件；b.必要条件；c.充要条件；d.以上三项都不是。

19、在萃取精馏中，当进料为饱和液体进料时，下列说法正确的是（）

a.全塔范围内液相中溶剂浓度可近似看为不变； b.精馏段液相中溶剂浓度可近似看为不变；

c.塔釜和塔底第一个级上液相中溶剂浓度可近似看为不变； d.溶剂回收段液相中溶剂浓度可近似看为不变。

• 20、当萃取塔塔顶产品不合格时，可采用（）方法来调节 a.加大回流比； b.加大萃取剂用量； c.增加进料量； d.减少进料量。

21、在一定温度和组成下，A、B混合液的总蒸汽压力为p，00pBppA若，且p，则该溶液（）

a.形成最低沸点恒沸物；b.形成最高恒沸物； c.不形成恒沸物； d.理想溶液。

22、对于最高沸点恒沸物，压力增加使恒沸组成中汽化潜热小的组分（）

a.增加；b.不变；c.减小。

24、在下列单元操作中属于双向传质过程的是（）a.吸收过程；b.蒸出过程；

c.精馏过程；d.以上三种操作过程。

25、关于恒沸精馏塔的下列描述中，不正确的是（）a.恒沸剂用量不能随意调整； b.恒沸剂为塔项产品；

c.恒沸剂可能是塔顶产品，也可能是塔底产品 d.恒沸精馏可用于间歇操作过程。

26、对一个恒沸精馏过程，从塔内分出的最低温度的恒沸物，则有较纯组分的产品应从（）

a.塔釜得到；b.塔顶得到；

c.可能是塔项得到，也可能是塔底得到； d.视具体情况而变。

27、对形成恒沸物的体系，下列说法不正确的是（）

a.在恒沸点其气相组成必等于液相组成；b.经过恒沸点轻重组分互换；

c.在恒沸点，其露点温度和泡点温度相等；d.其恒沸组成将随着气化率的大小而变。

28、对形成恒沸物的某体系，下列说法不正确的是（）a.当压力确定后，其恒沸温度和恒沸组成确定； b.二元恒沸物的压力确定后，则恒沸温度和恒沸组成确定，而• 三元恒沸物则不然；

c.除恒沸点外，在其余组成下，精馏仍具有分离作用； d.体系在恒沸点的自由度数目与恒沸物的组分数无关。•

29、对某一恒沸体系，随着外压增大，其恒沸组成变化趋势为（）

a.摩尔汽化潜热大的组分的浓度增大； b.摩尔汽化潜热小的组分的浓度增大；

c.对最高恒沸物，摩尔汽化潜热大的组分的浓度增大；对最低恒沸物，摩尔汽化潜热小的组分的浓度增大；

d.对最低恒沸物，摩尔汽化潜热大的组分的浓度增大；对最高恒沸物，摩尔汽化潜热小的组分的浓度增大。• 30、容易形成恒沸物的为（）

a.各组分的化学结构相似，其沸点差较大 b.各组分的化学结构相似，其沸点差较小； c.各组分的化学结构不相似，其沸点差较大； d.各组分的化学结构不相似，其沸点差较小

31、在下列单元操作中，气液两相近似看成恒摩尔流而误差较小的是（）

a.吸收过程；b.蒸出过程；

c.精馏过程；d.以上三种操作过程。

32、分离同一混合物采用萃取精馏与采用普通精馏相比有（）a.汽液比更大些； b.级效率更低些； c.级效率更高些； d.精馏温度更低些。

• 第三章 答 案（填空题）

填空题

1、设计；操作 •

2、分配组分 •

3、全回流

4、组成；泡露点方程 •

5、萃取剂回收段

6、进料时补加一定量的萃取剂 •

7、稀释 •

8、增大 •

9、小

00•

10、ppApB•

11、变压精馏；非均相恒沸物的精馏 •

12、泡点进料

13、均出现的组分；馏出液或釜液

14、由设计者指定浓度或提出分离要求

15、重关键组分HK的流率；轻关键组分LK的流率 •

16、重关键组分；轻关键组分 •

17、组成；热量衡算 •

18、塔顶；恒沸剂 •

19、萃取精馏；萃取剂 • 20、正 •

21、负 •

22、越好 •

23、釜 •

24、釜 00pp•

25、； 12•

26、指定浓度或提出分离要求 •

27、能量分离媒介（ESA）；质量分离媒介（MSA）•

28、普通萃取精馏；溶盐精馏

• 答 案（选择题）

1、c；

2、c；

3、d；

4、a；

5、c；

6、d；

7、b；

8、a；

9、d；

10、a ；

11、a；

12、a；

13、b

14、b ；

15、c ；

16、a ；

17、c ；

18、a；

19、b；20、b；

21、a；

22、a；

23、a；

24、c；

25、c；

26、a；

27、d；

28、b；

29、d；30、d；

31、c；

32、b

• 第四章 气体吸收

• 填空题

1、用于吸收的相平衡表达式为（），当（）降低，（）升高时有利于吸收。

2、应用平均吸收因子法进行计算时，假设各平衡级的（）相等。

3、通常多组分精馏有（）个关键组分，多组分吸收有（）个关键组分。

4、吸收过程在塔顶的限度为（），它决定了尾气中（）。•

5、吸收操作中，最小液气比下，关键组分的吸收因子和关键组分的吸收率在数值上（）。

6、多组分吸收过程液气比一般取最小液气比的（）~（）倍。

7、吸收操作中，最小液气比是指在无穷多塔级下，达到规定分离要求时，1kmol进料气所需要（）的kmol数。

8、吸收过程主要由（）完成的。•

9、蒸出因子定义式为（），其值可反映蒸出过程（）。•

10、相对吸收率与吸收率相等的条件是（）。•

11、吸收剂的再生常采用的是（）,（），（）。•

12、吸收过程中通常气体为（），液体为（）。

13、化学吸收的增强因子就是与相同条件下化学吸收与物理吸收的（）之比，其定义式为（）。

14、化学吸收按反应类型又分为为（）和（）两类。

• 选择题

1、平均吸收因子法的适用范围是（）

• a.单组分吸收； b.恒摩尔流； c.贫气吸收；d.富气吸收。•

2、吸收作用发生的条件为（）

• a.pi

pi* ；c.yi

3、吸收由于是单向传质，吸收塔每个级的温度的变化主要由（）引起。

• a.热量变化；b.组成改变； c.流率变化；d.其他原因。•

4、吸收操作中，若要提高关键组分的相对吸收率应采用最有效措施是（）

• a.提高压力；b.升高温度；c.增加液汽比；d.增加塔级数。•

5、多组分吸收过程采用图解梯级法的依据是（）

• a.恒温操作；b.恒摩尔流； c.贫气吸收；d.富气吸收。•

6、吸收过程各组分的吸收量主要发生在（）

• a.每个级均匀吸收；b.主要在塔顶一级和塔釜一个理论级； • c.主要在塔釜；d.塔中部。•

7、当体系的yi=yi*时（）

• a.发生解吸过程；b.发生吸收过程；c.发生精馏过程；d.没有物质的净转移。

8、关于吸收的描述下列哪一个不正确（）

• a.根据溶解度的差异分离混合物；b.适合处理大量气体的分离；

• c.效率比精馏低；d.能得到高纯度的气体。

9、通常对物理吸收操作最有利的操作条件是（）

• a.高温高压；b.低温高压；c.低温低压；d.高温低压。•

10、在多组分吸收中，吸收主要发生于塔顶附近几个级的组分是（）

• a.易溶组分；b.难溶组分；c.关键组分；d.所有组分。•

11、在多组分吸收中，吸收发生于全塔所有塔级的组分是（）• a.易溶组分；b.难溶组分；c.关键组分；d.所有组分。•

12、吸收塔的气、液相最大负荷处应在（）

• a.塔的底部；b.塔的中部；c.塔的顶部；d.不确定。•

13、在板式塔的吸收中，原料中的平衡常数小的组分主要在（）被吸收

• a.塔上部少数几块板；b.塔下部少数几块板；c.塔中部少数几块板；d.全塔所有板。

14、在板式塔的吸收中，原料中关键组分组分主要在（）被吸收

• a.塔上部少数几块板；b.塔下部少数几块板；c.塔中部少数几块板；d.全塔所有板。

15、当关键组分的相对吸收率大于其吸收因子A时，应有结论（）

• a.吸收塔无论有多少个理论级也完不成给定的分离任务； • b.吸收塔需有无穷多个理论级才能完成给定分离任务； • c.吸收塔有限多个理论级即可完成给定的分离任务； • d.上述结论均成立。

16、一般吸收过程，可调设计变量数为（）• a.5个；b.4个；c.1个；d.2个。

17、在吸收操作过程中，任一组分的吸收因子Ai与其吸收率在数值上相应是（）

Aii• a.；b.Aii；c.Aii；

d.以上三种情况均有可能。

18、下列吸收的有利条件的是（）

• a.提高温度；b.提高原料气流率量；c.提高压力；d.减少吸收剂流率。

19、平衡常数较小的组分是（）

• a.难吸收的组分；b.最较轻组分；

• c.挥发能力大的组分；d.吸收剂中的溶解度大的组分。• 20、难吸收组分主要在塔的（）被吸收

• a.塔顶级；b.进料级；c.塔釜级； d.全塔平均吸收。• 第四章 答 案（填空题）

1、l = Av；温度；压力 •

2、吸收因子 • 3、2；1 •

4、yi,1≧Kixi,0；该组分的最低浓度 •

5、相等

• 6、1.2；2.0 •

7、吸收剂

8、塔顶釜两个级

9、S=KV/L；分离的难易程度 •

10、吸收剂中不含溶质

11、用蒸汽或惰性气体的蒸出塔；用再沸器的蒸出塔；用再沸器的精馏塔

12、过热蒸汽；过冷液体 •

13、传质系数；E=KL/KL0 •

14、可逆反应；不可逆反应

选择题

1、c；

2、b；

3、a；

4、a；

5、c； •

6、b；

7、d；

8、d；

9、b；

10、b；

11、c；

12、a；

13、b；

14、d；

15、a；

16、c；

17、c；

18、c；

19、d；20、a

• • 第五章 多组分多级分离的严格计算

填空题

1、仅有一股进料且无侧线出料和中间换热设备的塔型称为（）。

2、描述多级分离过程的数学模型为（）。

3、对窄沸程的精馏过程，其各级的温度变化由（）决定，故可由（）计算各级的温度。

4、用精馏或吸收的方法分离含有c个组分的混合物，描述一个平衡级的M方程有（）个，E方程有（）个，S方程有（）个，H方程有（）个。

5、三对角矩阵法沿塔流率分布和温度的初值分别假定为（）。•

6、三对角矩阵法在求得xij后，由（）求 Tj，由（）求Vj。

7、三对角矩阵法在用S方程计算新的温度分布，在未收敛前xij1,则采用（）的方法。

8、逐级计算起点选择应从组成（）的一端算起。

9、逐级计算合适的进料位置定义为达到规定分离要求所需（）的进料位置。

10、逐级计算法求平衡级数中交替使用（）关系和（）关系。

11、逐级计算法从上到下采用（）计算多组分精馏的各级温度。

12、CMB矩阵法用物料衡算来校正圆整后的液相组成，使之（）。

13、松弛法的开发是仿照精馏过程由不稳态趋向稳态的进程来求解，故其中间计算结果可模拟精馏过程的（）。

选择题

1、下面哪种塔型不是复杂精馏塔（）

• a.设有中间再沸换热设备的精馏分离装置；b.有多股进料的精馏分离装置；

• c.仅有一股进料且无侧线出料和中间换热设备的精馏分离装置；

• d.设有中间冷凝换热设备的精馏分离装置。

2、下面哪个关系或方程不属于MESH方程组（）

• a.物料平衡关系；b.化学平衡关系；c.相平衡关系；d.热量平衡方程

3、流量加和露点法选择的迭代变量为（）• a.xi，j；b.yi，j；c.li，j；d.vi，j

4、当两个易挥发组分为关键组分时，则以何处为起点逐级计算（）

• a.塔顶往下 b.塔釜往上 c.两端同时算起

5、当采用逐级计算法从上到下计算多组分精馏的理论级数时，第j级为适宜进料位置应满足下条件（）

• 当采用逐级计算法从下到上计算多组分精馏的理论级数时计算结束判据为（）

7、流量加和法在求得xij后由什么方程来求各级的温度（）• a.热量平衡方程； b.相平衡方程； c.物料平衡方程；d.摩尔分率加和式

8、同时校正法在求得xij后由什么方程来求各级的温度（）• a.热量平衡方程； b.相平衡方程； c.物料平衡方程；d.热量平衡方程和摩尔分率加和式同时求解

9、三对角矩阵法在求得xij后，若∑xij≠1则（）• a.直接用S方程计算温度；

• b.硬性归一后用 S方程计算温度；

• c.组分物料衡算校正后用S方程计算温度

10、矩阵求逆法与三对角矩阵法不同之处在于（）• a.迭代变量不同；b.迭代变量的组织方法不同；

• c．解三对角矩阵求xij的方法不同；d.xij的归一方法不同 •

11、三对角矩阵法在求得xij后由什么方程来求各级的流率（）• a.热量平衡方程；b.相平衡方程；c.物料平衡方程；d.摩尔分率加和式

12、采用三对角线矩阵法对多组分多级分离进行严格计算，适用于（）

• a.操作计算；b.设计计算；c.设计计算和操作计算 •

13、CMB矩阵法在求得xij后，若∑xij≠1，则（）：a.直接用S方程计算温度；

• b.硬性归一后用 S方程计算温度；

• c.组分物料衡算校正后用S方程计算温度

• • 第五章 答 案（填空题）

• • • • • • • • • • • • •

1、常规塔或普通塔或简单精馏塔；

2、MESH方程；

3、组成，ES方程；

4、Nc；Nc；2N；N

5、恒摩尔流和线性分布；

6、ES方程，H方程；

7、硬性归一；

8、精确；

9、理论级数最少；

10、相平衡；物料平衡

11、露点温度

12、不仅满足S方程，也尽量符合M方程；

13、开车

• 答 案（选择题）

• • •

1、c；

2、b；

3、d；

4、b；

5、a；

6、b；

7、a；

8、a；

9、b；

10、c；

11、a；

12、c；

13、c

第六章 分离过程及设备的效率与节能综合

填空题

1、影响气液传质设备的处理能力的因素有（）、（）、（）和()。

2、精馏中液体在降液管内停留时间一般≮（）秒。

3、气液传质设备可分为（）和（）两大类。•

4、板式气液分离设备常见的表示方法有（）、（）、（）。•

5、当板上液体达到完全混合时，点效率（）气相默弗里板效率。

6、可用（）准数表示板上液体的混合情况，当板上完全不混合时，则该准数（）。

7、雾沫夹带是气液两相在传质后分离（）引起的。•

8、实际板上液相为（），板上液相各点浓度（）。

9、一般精馏过程的效率高于吸收过程，主要是因为精馏过程的（）。

10、等温最小分离功与被分离组成的相对挥发度（）。•

11、分离最小功表示（），最小分离功的大小标志着（）。•

12、等温分离低压液体混合物，除温度外最小功仅决定于（）。•

13、若分离过程的产品温度与原料温度不同时，分离过程所需的最小功用该过程的（）变化来表示。

14、分离过程消耗的净功与环境温度有关，一般夏天的同一分离过程消耗的最小功（）。

15、要提高分离过程的热力学效率，应通过减少分离过程的（）来实现。

16、精馏过程的不可逆性主要表现在（）、（）、（）方面。

17、多效精馏过程将高压塔（）作为低压塔（）的加热介质，使能耗下降。

18、热泵精馏是将温度较低的塔顶蒸汽（）后作为塔底再沸器的热源。

19、采用简单精馏塔将c个组分所组成的溶液分离成c个产品需要（）个塔。

• 20、含有质量分离剂的分离方法不作为首选的方法，是因为该法需（）。

21、对多组分物系的分离，（）的组分和（）的组分要先分离。

22、从节能的角度分析最难分离的组分应放在（）分离；分离要求高的组分应放在（）分离；进料中含量高的组分应（）分离。

选择题

1、下面有关塔板效率的说法中哪些是正确的（）？ • a.全塔效率可大于1； b.点效率不必小于1；

• c.Murphere板效率可大于1； d.板效率必小于点效率 •

2、当板上液体达到完全混合时，则（）： • a.Pe = 0；b.Pe =；c.0 < Pe <；d.Pe < 0 •

3、当板上液体存在返混时，点效率与板效率的关系为（）： • a.EMV>EOG b.EMV=EOG c.EMV

4、从液体粘度对流体状态的和液相传质阻力的影响来看，精馏过程的效率比吸收过程的效率（）

• a.更大；b.相等；c.更小

5、与板式塔相比，填料塔常具有的特点是（）：

• a.塔效率较高且稳定；b.液气比适应范围较大；c.用于大直径塔较适宜；d.压降小

6、与填料塔相比，不属于板式塔的特点的是（）：

• a.塔效率较高且稳定；b.安装检修较困难；c.较适用于处理含有固体悬浮物的物系；d.压降小。

7、适合于选用填料塔的情况为（）：

• a.物料具有腐蚀性时；b.要求具有较大操作弹性时；c.有多个进料口和侧线采出的精馏塔；d.需要从塔的分离段移入或移出较多热量时

8、适合于选用填料塔的情况为（）：

• a.欲分离物料为易发泡物系；b.要求具有较大操作弹性时；c.有多个进料口和侧线采出的精馏塔；d.需要从塔的分离段移入或移出较多热量时。

9、不适合于选用填料塔的情况为（）： • a.物料具有腐蚀性时；b.要求具有较大操作弹性时；c.间歇操作，塔持液量较小时；d.欲分离物料为易发泡物系。

10、汽液接触板式塔中，液泛随（）而增大：

• a.L/ V减小和板间距减小；b.L/ V减小和板间距增大；c.L/ V增大和板间距减小；d.L/ V增大和板间距增大

11、塔板上液层越厚，气泡越分散，表面湍动程度越高，则点效率（）。

• a.越高；b.越低；c.无必然联系；d.不变

12、等温下将同组成的二元混合物分离分离成两个纯组分，分离最小功最小的情况是（）：

• a.分离理想溶液；b.分离具有正偏差的非理想溶液；c.分离具有负偏差的非理想溶液；d.分离完全不互溶的液体。

13、分离最小功是指下面的过程中所消耗的功（）

• a.实际过程；b.可逆过程；c.完全可逆过程；d.不可逆过程 •

14、在相同的组成下，分离成纯组分时所需的功与分离成两非纯组分时所需的功（）

• a.更大；b.相等；c.更小

15、分离过程消耗的净功与环境温度有关，一般冬天的同一分离过程消耗的最小功比夏天消耗的最小功（）

• a.更大；b.更小；c.相等

16、要提高分离过程的热力学效率，应通过下列方法来实现（）： • a.加大回流比；b.减少分离过程的不可逆性；c.增大关键组分间的相对挥发度 •

17、热泵精馏是将温度较低的塔顶蒸汽经下面的过程后作为塔底再沸器的热源（）

• a.压缩升温；b.节流降温a.压缩降温；b.节流升温

18、采用简单精馏塔将c个组分所组成的溶液分离成c个产品需要几个塔（）：

• a.c－1；b.c ；c.c + 1 •

19、对多组分物系的分离，应将分离要求高的组分（）： • a.最先分离；b.中间分离；c.最后分离；d.与顺序无关 • 20、在多组分物系的分离中，若有腐蚀的组分存在应将该组分（）： • a.最先分离；b.中间分离；c.最后分离；d.与顺序无关 •

21、一般来说，下列分离过程中效率最低的是（）

• a.只靠外加能量的过程；b.同时具有能量分离剂和质量分离剂的过程；c.速率控制的分离过程；

第六章答案

答

案（填空题）

• • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • •

答

案 • • • • • •

1、液泛；雾沫夹带；压力降；液体在降液管的停留时间； 2、3～5；

3、板式塔；填料塔；

4、全塔效率；默弗利板效率；点效率；

5、等于；

6、彼克来（Peclet）；Pe=∞；

7、气速较高时；

8、完全不混合；不相等；

9、温度比吸收过程更高；

10、无关；

11、分离过程耗能的最低限；物质分离的难易程度；

12、物料组成及性质；

13、有效能变化；

14、更大；

15、不可逆性；

16、流体流动；传热；传质；

17、塔顶蒸汽；塔釜再沸器；

18、经压缩升温；

19、c－1；

20、须增设质量分离剂的回收设备；

21、易分离；易挥发；

22、最后；最后；优先

1、c；

2、a；

3、a；

4、a；

5、d；

6、d；

7、a；

8、a；

9、b；

10、c；

11、a；

12、d；

13、c；

14、a；

15、b；

16、b；

17、a；

18、a；

19、c；b； 20、a；

21、c（选择题）

第三篇：化工分离工程

化工分离工程

第一章 绪论 1.1概述

1.1.1 分离过程的发展与分类

随着世界工业的技术革命与发展,特别是化学工业的发展,人们发现尽管化工产品种类繁多,但生产过程的设备往往都可以认为是由反应器、分离设备和通用的机、泵、换热器等构成。其中离不开两类关键操作: 一是反应器,产生新物质的化学反应过程,其为化工生产的核心;于是研究化学工业中具有共同性的过程和设备的规律,并将之运用于生产的“化学工程”这一 学科应运而生。

分离过程可分为机械分离和传质分离两大类。机械分离过程的对象都是两相或两相以上的非均相混合物,只要用简单的机械方法就可将两相分离,而两相间并无物质传递现象发生传质分离过程的特点是相间传质,可以在均相中进行,也可以在非均相中进行。传统的单元操作中,蒸发、蒸馏、吸收、吸附、萃取、浸取、干燥、结晶等单元操作大多在两相中进行。依据处于热力学平衡的两相组成不相等的原理,以每一级都处于平衡态为手段,把其他影响参数均归纳于效率之中,使其更符合实际。它的另一种工程处理方法则是把现状和达到平衡之间的浓度梯度或压力梯度作为过程的推动力,而把其他影响参数都归纳于阻力之中,传递速率就成为推动力与阻力的商了。上述两种工程处理方法所描述的过程,都称作平衡级分离过程。分离行为在单级中进行时,往往着眼于气相或液相中粒子、离子、分子以及分子微团等在场的作用下迁移速度不同所造成的分离。热扩散、反渗透、超过滤、电渗析及电泳等分离过程都属此类,称速率控制分离过程,都是很有发展潜力的新分离方法。综上所述,分离过程得以进行的基础是在“场”的存在下,利用分离组分间物理或化学性质的差异,并采用工程手段使之达到分离。显然,构思新颖、结构简单、运行可靠、高效节能的分离设备将是分离过程得以实施乃至完成的保证。

1.1.2 分离过程的地位

广泛的应用、科技的发展、环境的需要都说明分离过程在国计民生中所占的地位和作用,并展示了分离过程的广阔前景:现代社会离不开分离技术,分离技术发展于现社会。

1.2 分离分子

组分 i和J的通用分高因一fαl11为二组分在严品l中的摩尔分率的比値除以在产品2中的比值。显然，r的单位可以用组分的质量分率、摩尔流量或质量流量,其所得的分离因子值不变。1.3过程开发及方法

(1)开发基础研究:针对项目的应用性基础研究和工艺特征研究,以实验室研究为主体

(2)过程研究:进行工艺、产品、设备等的工程放大试验,包括模型试验、徽型中试、中间试验、原型装置试验及工业试验的全部过程或部分过程。

(3)工程研究:包括技术经济评价、概念设计、数学模型、放大技术及基础设计等 所以,化工新技术开发不外乎三个关键环节:概念形成到课题的选定、技术与经济论证(可行性)和放大技术。其中,放大技术是研究开发的核心。1.逐级经验放大

其基本步骤是:进行小试,确定操作条件和设备形式,以及可望达到的技术经济指标。确定的依据是最终产品质量、产量和成本,并不考虑过程的机理。小试之后进行规模稍大的中试,以确定设备尺寸放大后的影响(放大效应),然后才能放大到工业规模的大型装置。

2.数学模型方法

此法基于对过程本质的深刻理解,将复杂过程分解为多个较简单的子过程,再根据研究的目的进行合理简化,得出物理模型。

1.4 分离方法的选择 1可行性

要选择合适的分离方法,首先应考查它的可行性。也就是说,应用该方法是否可能获得所期望的结果。通过可行性判断,可以筛选合适的分离方法。

第二章 精馏

蒸馏（Distillation）：借助液体混合物中各组分挥发性的差异而进行分离的一种操作方法。简单蒸馏（simple distillation)：混合液受热部分汽化，产生的蒸汽进入冷凝器种冷凝，分批收

集不同组成的馏出液产品。

平衡蒸馏（equilibrium distillation)：釜内液体混合物被部分汽化，使气相与液相处于平衡状态，然后将气相与液相分开，是一种单级蒸馏操作。

精馏（rectification)：液体混合物多次进行部分冷凝或部分汽化后，最终可以在气相中得到较纯的易挥发组分，而在液相中得到较纯的难挥发组分。精馏计算：物料衡算，热量衡算，相平衡关系

计算方法：双组份常用图解法；多组分常用简捷法、严格计算法 普通精馏不适用下列物料的分离：

（1）待分离组分间的相对挥发度很接近于1。此时，它们的分离需要很多理论板数和很大的回流比，因此设备投资和操作费用很大，不经济。一般认为，当分离所需的理论板数大于100时，精馏已不适用。

（2）待分离组分形成恒沸物，此时相对挥发度等于1，平衡的汽液两相组成一样，普通精馏无法实现分离。

（3）待分离物料是热敏性的，或是在高温下易发生聚合、结垢、分解等不良反应的。（4）待回收的组分是难挥发组分，且在料液中含量很低。此时能量消耗太大，不经济。理论板、板效率和填料的理论板当量高度

理论板：进入该板的不平衡的物流发生了充分的接触传质，离开了两相的物流间达到了平衡；在该板上发生传质接触的汽液两相各自完全混合，板上各点的汽相和液相浓度各自一样；该板上充分接触后的汽液两相实现了机械上的完全分离，离开该板的汽流中不夹带雾滴，液流中不夹带气泡，也不存在漏液。板效率： EMVyjyj1y*jyj1

式中，分子为汽相经实际板接触传质后的增浓值；分母则为经理论板后的增浓值；效率为两者之比值。

点效率、莫夫里板效率（干板效率）、湿板效率、总板效率

理论板数只与相平衡关系、规定的分离要求和精馏操作参数（进料热状况、回流比和液气比）有关，表征物料达到规定分离要求的难易。系统物性对板效率的影响

液相粘度：粘度高产生的气泡大，两相接触差，液相扩散系数小，效率低； 相对挥发度：相对挥发度大则气相溶解度低，液相阻力大，板效率低； 表面张力：表面张力对板效率影响相当小。

二元精馏计算

图解法：在x－y图上作出平衡线和操作线、对角线和曲，精馏段在 精馏段操作线与平衡线之间画得的梯级即为精馏段的理论板数，在提馏段操作线与平衡线画出的梯级数为提馏段的理论板数。汽液平衡关系；相邻两板之间汽液两相组成的操作关系；原料液的组成；进料热状况；操作回流比；分离程度 精馏段

各组分的摩尔汽化焓相等； 气液接触时因温度不同而交换的的显热可以忽略不计；塔的热损失可以忽略不计 操作线方程 y(R1)x()xD R1R1提馏段操作线方程 y(VB11)x()xB VBVBFeed stage considerations 冷液进料、饱和液体、气液混合进料、饱和蒸汽进料、过热蒸汽进料 进料热状态参数q：q饱和蒸汽的摩尔焓－原料的摩尔焓

饱和蒸汽的摩尔焓－饱和液体的摩尔焓q线方程：y(qz)x(F)q1q1平衡级与进料板位置的确定

精馏的简捷计算（多组分精馏）

关键组分：进料中按要求选取的两个组分（大多是挥发度相邻的两个组分它们对物料的分离起控制作用。挥发度大的称为轻关键组分（LK），它在塔釜中的浓度必须加以控制，不能大于某个规定值；两组分中挥发度大的称为重关键组分（HK），为达到分离要求，它在塔顶产品中的含量必须加以控制。料液中比轻关键组分更易挥发的组分为轻非关键组分（LNK），简称为轻组分；比重关键组分更难挥发的组分称为重非关键组分（HNK），简称为重组分。

在多组分精馏中，只在塔顶或塔釜出现的组分为非分配组分；而在塔顶和塔釜均出现的组分则为分配组分。LK和HK肯定同时在塔顶和塔釜出现，是当然的分配组分。多组分精馏过程特性：

对二组分精馏，设计变量值被确定后，很容易用物料衡算式，汽液平衡式和热量衡算式从塔的任何一端出发作逐板计算，无需进行试差。

但在多组分精馏中，由于不能指定馏出液和釜液的全部组成，要进行逐板计算，必须先假设一端的组成，然后通过反复试差求解。

精馏塔的分离要求通常有两个，它们可以是产品的纯度和流量（或回收率），但至少有一个应是纯度。多组分精馏与二组分精馏在含量分布上的区别：

在多组分精馏中，关键组分的含量分布有极大值；非关键组分通常是非分配的，即重组分通常仅出现在釜液中，轻组分仅出现在馏出液中；重、轻非关键组分分别在进料板下、上形成几乎恒浓的区域；全部组分均存在于进料板上，但进料板含量不等于进料含量，塔内各组分的含量分布曲线在进料板处是不连续的。

在精馏塔中，温度分布主要反映物流的组成，而总的级间流量分布则主要反映了热量衡算的限制。最小理论板数Nmin：精馏塔在操作过程中，将塔顶蒸气全部冷凝，其凝液全部返回塔顶作为回流，称此操作为全回流(total reflux)，回流比R为无穷大(R=∞)。此时通常不进料，塔顶、塔底不采出。故精馏塔内气、液两相流量相等，L = V，两操作线斜率均为1，并与对角线重合。由于全回流操作时，使每块理论板分离能力达到最大，完成相同的分离要求，所需理论板数最少，并称其为最小理论板数Nmin。芬斯克方程

lg[(NminxAx)D/(A)W]xBxB

lgABNminLK,DHK,Wlg[](1LK,D)(1HK,W)lgLKHK最小回流比Rmin：RminxDye

yexeiBxFi1qiiB恩特伍德方程（估算最小回流比）：

iBxDiRm1iiB适宜回流比

RRmin0.5668NNmin0.751吉利兰关联式：

N1R1多组分精馏的FUG简捷计算方法

①首先用芬斯克方程计算最少理论板数；②计算给定条件下的最小回流比；③应用吉利兰经验关联式估算所需理论板数。

FUG法适合于新塔的设计计算，习惯需要指定以下三个变量：实际回流流率与最小回流流率之比；参考组分（通常是重关键组分）的切割程度；另一组分（通常为轻关键组分）的切割程度。精馏的简捷计算例题-见课件

严格的多组分精馏计算 精馏的定态数学模型

MESH方程：组分物料衡算（M），相平衡关联（E），摩尔分率加和归一（S），热量衡算（H）组分物料衡算（M）方程： uij+wij+lij+vij-vi,j+1-li,j-1-fij=0(i=1,„,c;j=1,„,N)

Lj相平衡关联（E方程）：(i=1,„,c;j=1,„,N)

vijKijVjlijLVFijijilijvijfijj16

摩尔分率加和归一（S）方程：(j=1,„,N)

(UjLj)hj(WjVj)HjVj1Hj1Lj1hj1FjhFjQj0热量衡算（H）方程：

(j=1,„,N)为进行精馏的严格计算，除MESH模型方程组外，Kij，hj和Hj的关联式必须知道。

基于上述定态数学模型的操作型算法可归并为两大类：1）分块求解；2）联列解。王-亨克（Wang-Henke）的三对角矩阵法属于分块解法。王-亨克算法的计算框图 泡点法（BP法）

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第三章 吸收 吸收的定义

吸收分离过程的用途：获得产品、分离气体混合物、气体的净化、回收有用组分

吸收剂不需要解吸再生的吸收装置：如硫酸吸收SO3制H2SO4、水吸收HCl制盐酸、吸收甲醛制福尔马林、碱液吸收CO2或SO2制碳酸氢盐或硫酸盐等。（流程图）吸收剂进行解吸的吸收装置：

1． 吸收剂价廉，但必须解吸后再弃去的吸收装置（液化废气中提取氯）； 2． 减压冷再生流程（合成氨中CO2的解吸）3． 气提冷再生流程（氧化法吸收H2S）4．间接蒸汽再生流程 吸收过程的分类：

物理吸收: 吸收剂与溶质之间没有化学反应发生;化学吸收: 液相中发生化学反应。

塔设备：

填料塔：结构简单，造价低廉，制造方便，体积大，重量大，传质效率不高，操作稳定性差，容易发生沟流现象

板式塔：单位处理量大，重量小，清理检修方便，制造麻烦，投资费用大（泡罩塔、筛板塔、浮伐塔）

板式塔特性的比较 填料塔（本章重点）填料的要求

 比表面积要大；

 能够提供大的流体通量；  液体的再分布性能要好；

 填料装填后，床层结构均匀

 堆放的形状有利于液体向四周均匀分布  既能垂直上下传递，而且能够横向传递

 要有足够的机械强度。填料塔中的传质速率

渗透论

传质开始时，气液两相各自内部的浓度是一致的，两者一开始接触就开始传质，气相溶质不断溶解到液相中，接触时间愈长，累积在液膜内的溶质越多，传质速率趋于稳定；

液相主体中任一元素都有可能被主体内的流动带到气液接触界面上，进行不稳定的传质，直到另一个漩涡把它拉回到液相主体。可假定微元停留在界面的停留时间相同； 界面无阻力，气液两相达到平衡。双膜理论

在气液接触界面的两侧，存在着一层稳定的滞留膜；

膜两侧的主体流动区内由于湍流的激烈程度已使主体内物质的浓度趋于一致，滞流膜内传质方式将以分子扩散来实现，传质阻力集中在界面两侧的液膜和气膜； 对于界面，气液两相立即达到平衡，界面无阻力。

姓名：何赵平

学号：1509010234 班级：15应用化工技术

第四篇：分离工程计算题

1、溶菌酶在2.8mol/L和3.0mol/L硫酸溶液中的溶解度分别为1.2g/L和0.26g/L，试计算溶菌酶在3.5mol/L硫酸铵溶液中的溶解度？ 解：由Cohn经验方程lgSKsI,I1CiZi2，得 2I11/22.8212.82228.4mol/L9mol/L

lg1.2KsI1，有Ks=1.1070lg0.26KsI2，有=9.3781I21/23.02123.02I31/23.52123.522当在3.5mol/L硫酸铵溶液中的溶解度为：

210.5mol/L，lgSKsI35.568103g/L

2、溶剂萃取分离A和B两种抗生素，初始水相中A和B的质量浓度相等，A和B的分配系数与其浓度无关，分别为10和0.1.利用混合、澄清式萃取操作，设每级萃取均达到分配平衡，并且萃取前后各相体积保持不变。（1）若采用一级萃取，萃取水相中90%的A，所需相比（有机相与水相的体积比）为多少？此时有机相中A的纯度（即A占抗生素总质量的百分比）是多少？（2）若采用多级错流接触萃取，每级萃取用新鲜的有机相，相比均为0.5，计算使A在有机相中的收率达到99%以上所需的最小萃取级数，并计算有机相中A的实际最大收率和平均纯度？（3）若采用三级逆流萃取，计算使A在有机相中的收绿城达到与第（2）问相同所需的相比。

解：（1）由1AEA/1EA=0.9，所以EA9 又EAKAVS/VF,且EA=9，KA=10;所以VS/VF=0.9

同理：EB=KBVS/VF=0.10.9=0.09

所以1BEB/1EB0.083 又因初始水相质量浓度A=B，故A的纯度为：0.9/(0.90.083)91.6%（2）EAKAVS/VF100.5

5，EB=KBVS/VF=0.10.5=0.05

E1由1nnn1(1E)n6n-11,得1-A=n=1-n0.99

66则6100,n3，即可，故最小萃取级数为3 当n大于等于3时，有机相中A的最大实际收率为：13A11/699.5% 此时B的收率为13B11/1.0513.6% 故平均纯度为0.995/(0.9950.136)0.88

33En1E99.5%,EAKAVS/VF，所以,故此时相比为0.55（3）13n1E1Fm2m1N1/2，VRV0(1mF)RS22m1Fm2F

3、某凝胶过滤介质的排阻极限为200000，填充柱体积为100ml，用其测得的A和B两种蛋白质的洗脱体积分别为58ml和64ml，相对分子质量2×10 6的蓝色葡聚糖的洗脱体积为40ml。（1）试计算A和B的分配系数；（2）若在流速下用A和B两种蛋白质溶液测得该凝胶过滤色谱柱的理论板当量高度为0.3mm，且洗脱曲线呈Gauss分布，在此流速下要使微量的AB混合溶液的分离度达到1.3，此GFC柱的最小填充高度应为多少？ 解：（1）由公式VRV0m(VtV0)，又由题意得Vt100mL,V040mL，故 A：VR58mL，由5840mA(10040)mA0.3 B：VR64mL，同理6440mB(10040)mB0.4

（2）由洗脱曲线呈Gauss分布，则有：RS2(R2R1)/W1W2 又因为平均洗脱时间QRHMFVR/V0，得QR1VR/V058/401.45

QR2VR/V064/401.6

又因为底线处切线峰宽W4VR4(1mF)NV0NN，W24VR/V0N6.4/N 计算得：W14VR/V0N5.8/将上诉代入分离度公式有：RS又因为HETP2(1.61.45)1.3N2795

5.8/N6.4/NL，则LHETPH0.32795838.5mm H

第五篇：分离工程_论文

分离工程大作业 专业：化学工程与工艺班级：化工姓名：马金龙学号： 0904 0901010423

萃取精馏技术的研究进展及其应用

摘 要:萃取精馏是近沸点混合物分离的主要方法, 本文对萃取精馏技术及其在分离过程中的研究与应用进行了讨论。结合国内外萃取精馏技术中溶剂选取方法、萃取工艺及设备改进方面取得的研究进展,介绍了近年来萃取精馏技术的应用新情况。

萃取精馏作为一种分离络合物、近沸点混合物及其他低相对挥发度混合物技术，在石油化学工业中的1,3-丁二烯的分离、芳烃抽提、乙醇/水分离、环己烷提纯等过程得到广泛的应用。它是通过向精馏塔中加入1种或2种可以与分离混合物相溶的溶剂，提高了待分离组分的相对挥发度，从而达到分离沸点相近组分的目的[1]。

萃取精馏中溶剂的选择占有十分重要的地位，早期的溶剂选取方法决定了其选择的范围较窄，从而使萃取精馏技术的应用受到限制。萃取精馏采用的溶剂具有沸点高、相对不易挥发,并与其他组分不易形成络合物的特点。随着萃取溶剂探索方法的发展、萃取精馏系统的进一步优化及高效设备的采用，提高了萃取精馏系统的适用性、可控制性和操作性，使其与其他精密分离技术和液液萃取技术相比，显示出了越来越明显的优越性。1萃取精馏的原理

在基本有机化工生产中，经常会遇到组分的相对挥发度接近于1，甚至组分之间能形成共沸物。若采用普通精馏的方法进行分离，将很困难，或者不可能。对于这类物系，可以采用特殊精馏方法，向被分离物系中加入第三种组分(称为溶剂)，改变被分离组分的活度系数，增加组分之间的相对挥发度，达到分离的目的[2]。

如果加入的溶剂与原系统中的一些轻组分形成最低共沸物，溶剂(也称共沸剂，挟带剂)与轻组分将以共沸物形式从塔顶蒸出，塔底得到重组分，这种操作称为共沸精馏；如果加入的溶剂不与原系统中的任一组分形成共沸物。其沸又较任一组分的沸点高，溶剂(也称萃取剂)与重组分将随釜液离开精馏塔，塔顶得到轻组分，这种操作称为萃取精馏。萃取精馏过程中，由于溶剂的沸点大大高于进料组分的沸点，且溶剂又不与组分形成共沸物，所以，只要利用普通精馏即可回收溶剂，过程较简单；同时，由于溶剂的引入。增加了各组分问的相对挥发度，萃取精馏过程所需的塔板数急剧减少，从而降低了能耗。

2溶剂选取方法

溶剂的好坏是萃取精馏成败的关键，工业生产过程的经济效果如何，与溶剂的选择密切相关。为了适用于工业化生产，溶剂的选择要考虑其选择性、沸点、溶解度、热稳定性和化学稳定性及适宜的物性[3]。此外，无毒、无腐蚀、来源丰富也是选择溶剂要考虑的因素。

影响溶剂选取的因素很多，在其筛选过程中需要对各个因素进行综合考虑,需要大量的试验工作为基础。通过多年来人们在物理化学领域的深入研究，对现有化合物及官能团性能的认识已经取得了很大的进展。目前，不仅从理论上可以较准确地预测现有各种化合物的物理化学性质，同时也具备了根据目标性质设计某种功能化合物的手段。所有这些成果都大大拓宽了溶剂选取的范围，相对提高了选取过程的准确性、可靠性, 降低了筛选试验工作量。2.1溶剂筛选原理

溶剂筛选的主要指标是寻求溶剂对分离物系的最大选择度，它表示溶剂使被分离组分相对挥发度改变的程度。把加入溶剂后和未加入溶剂时组分A(1)对组分B(2)的相对挥发度分别表示为a12和b12，二者的比值称为选择度S，比值越大，说明选择性越好，溶剂的效果就越好。

2.2溶剂的物理特性

萃取精馏过程的实现，经济效果如何，与选择的溶剂密切相关。由于萃取精馏混合物多为强非理想性的系统，所以工业生产中选择适宜溶剂时主要应考虑以下几点：

(1)选择性：溶剂的加入要使待分离组分的相对挥发度提高显著，即要求溶剂具有较高的选择性，以提高溶剂的利用率；

(2)溶解性：要求溶剂与原有组分间有较大的相互溶解度，以防止液体在塔内产生分层现象，但具有高选择性的溶剂往往伴有不互溶性或较低的溶解性，因此需要通过权衡选取合适的溶剂，使其既具有较好的选择性，又具有较高的溶解性；

(3)沸点：溶剂的沸点应高于原进料混合物的沸点，以防止形成溶剂与组分的共沸物。但也不能过高，以避免造成溶剂回收塔釜温过高；

(4)其它：溶剂的粘度、密度、表面张力、比热和蒸发潜热等的大小都直接影响到塔板效率和热量消耗，对过程的经济指标产生影响。

此外，溶剂使用安全、无毒性、无腐蚀性、热稳定性好、价格便宜及来源丰富等也都是选择溶剂时要考虑的因素。2.3溶剂筛选方法

目前萃取精馏溶剂筛选的方法有实验法、数据库查询法、经验值方法、计算机辅助分子设计法(CAMD)等。用实验法筛选溶剂是目前应用最广的方法，可以取得很好的结果，但是实验耗费较大，实验周期较长。实验法有直接法、沸点仪法、色谱法、气提法等。实际应用过程中往往需要几种方法结合使用，以缩短接近目标溶剂的时间。溶剂筛选的一般过程为：经验分析、理论指导与计算机辅助设计、实验验证等。若文献资料和数据不全，则只有采取最基本的实验方法，或者采取颇具应用前景的计算机优化方法以寻求最佳溶剂[4]。3萃取工艺及设备的改进

一般的萃取精馏过程采用2(或3)塔工艺流程,设备主要由萃取塔和溶剂回收塔组成。目前,萃取精馏技术的研究重点是进一步提高萃取剂的选择性、改进工艺过程,减少单元操作和建设成本。雷志刚[5]等针对C4气体萃取精馏丁烯/丁二烯工艺流程中第一精馏塔底出料存在一定热聚合损失、第二精馏塔液相负荷大、板效率低的问题，通过采用第一精馏塔下段汽相采出方式，解决了存在的诸多问题，改进、优化了工艺流程。Gerald Meyer 等在C4气体分离过程开发中，为了进一步提高分离效率，在采用新分离工艺(萃取精馏—选择加氢—丁二烯纯)的过程,将萃取精馏和加氢过程耦合在同一塔中。这样既提高了操作安全性，也提高1 ,3-丁二烯的收率，降低了建设成本。除了加氢反应精馏的耦合外，尝试络合萃取、恒沸精馏萃取的开发工作一直在进行，通过开发复合功能萃取塔，使得在原有低能耗基础上，进一步拓宽了萃取精馏的使用范围，提高了目的产品的收率和质量。

萃取精馏塔采用是板式塔型式，由于浮阀塔板具有高效率、高弹性和高生产能力等优点，所以目前在国内外是采用最为广泛的塔板之一。随着塔器技术的不断进步，原塔板上存在的液流方向气体分布不均匀、液体返混大、浮阀易磨损、脱落等缺点日益突出，导致塔板效率低，塔设备能力受到限制，增加了实际塔板数，同时也造成分离系统能量、溶剂消耗高[6]。近年来，塔板技术有了明显的进步，国内外相继推出了一系列结构新颖、性能优良的新板型。多溢流斜孔塔板、立体传质塔板在国内萃取精馏塔中的应用，提高了原萃取精馏塔的生产能力，同时，回流比明显降低，分离的质量得到提高。虽然，萃取溶剂对萃取精馏过程产生重大的影响，但是通过工艺及设备方面的改进，仍然可以在一定程度上提高该工艺的整体技术水平，降低建设成本，提高其应用范围。4萃取精馏技术的新应用 4.1芳烃分离过程

在芳烃回收方面，液液萃取技术已经有很长的使用历史，液液萃取技术基于组分的极性，来影响组分间的分离，而对于沸点的影响较小。因为受到溶剂选择的限制，对于较宽沸点混合料的分离，采用萃取精馏很难实现，早先它只能对窄沸点物料使用，如采用N-甲基吡咯烷酮或N-甲酰吗啉作为溶剂进行的C6和C7物料的分离过程。

然而，随着萃取精馏技术的发展,采用混合溶剂进行的萃取精馏解决了以上问题。美国GTC技术公司(前身为HFM International,Inc.)的GT-BTX技术具体体现了现代萃取精馏技术在混合芳烃(苯、甲苯、二甲苯)分离过程中的应用[7]。与传统混合芳烃分离过程相比, GT-BTX工艺具有投资成本低、所需设备单元数少、溶剂性能优异、产品被污染的风险小、产品回收率高、纯度高，同时能量消耗低、操作弹性大。经过工业化(120万t/a)技术经济指标的考核, 苯和甲苯的纯度分别达到99.995%和99.99%。总芳烃回收率高于99.19%，溶剂中抽余液和萃取液的质量分数小于10-6，每千克进料的能量消耗为798kJ。4.2催化裂化汽油的脱硫

催化裂化(FCC)汽油中所含的硫化物中50%-60%(质量分数)是噻吩及其烷基衍生物，其余为硫醇及其他硫化物。在催化裂化条件下噻吩化合物稳定性较强，国外公司普遍采用加氢脱硫方法，为了进一步降低汽油中的硫含量，目前采取的措施是提高加氢处理能力。加氢有利于进行燃料中脱硫处理，但是它存在运行费用高、深度加氢将降低汽油辛烷值等缺点。根据油品所含硫化物的特点，目前普遍采用催化氧化、络合法、催化吸附、生物法、溶剂萃取和碱洗法等进行油品中硫化物脱除。在这些方法中，萃取精馏技术具有其自身优势，在处理FCC汽油时，该工艺技术采用一种可以改变进料中非芳烃组分(含烯烃)和噻吩化合物相对挥发度的溶剂，在萃取噻吩化合物的同时，也萃取其他芳烃硫化物(由于这些化合物的强极性)，而不含烯烃的组分进入加氢系统进行处理。采用萃取精馏和碱洗法，具有无辛烷值损失、加氢负荷低、可处理较宽范围硫含量的裂解料、操作弹性大的特点[8]。

通过在加氢前加入萃取精馏，解决了传统工艺中存在的问题，芳烃中的噻吩硫化物被高选择性的溶剂萃取，减少了抽余液中的烯烃含量，低硫、高烯烃的抽余液可以直接与含10-6噻吩硫的汽油掺混。而高含量的硫醇在进料或抽余液中可以采用传统的碱洗方式进行处理，这样总的硫含量很容易降低到(5-110)×10-6,同时不用降低辛烷 值。

4.3 裂解汽油回收和苯乙烯提纯

裂解汽油副产品中含有丰富的石油化工化合物，如果对其进行提纯并加以充分利用，将产生相当大的经济效益。由于这些组分沸点接近，形成了络合物，采用传统分离方法很难将其分离。而萃取精馏技术的发展为其提供了可能，萃取精馏技术通常用于从裂解汽油的轻组分中提纯丁二烯和异戊二烯，实际上也可以用于从C8料中有效分离苯乙烯。传统的裂解过程存在一个加氢工艺步骤，该步骤中一方面存在结焦问题，同时，反应也需要大量的氢源。近年研究表明，苯乙烯是结焦的根源之一，降低苯乙烯含量是解决结焦较好的方法。采用混合溶剂进行的萃取精馏技术，可以以较小的成本实现苯乙烯的提取，因此，萃取精馏技术应用一方面使得苯乙烯从燃料产品转化为石化产品，价值得到提升[9]。另外，加氢处理氢消耗减少，结焦问题得到解决。

超临界萃取技术研究及应用概况

摘要：超临界流体萃取(SFE)技术开辟了分离工业的新领域，是一种新型的分离技术。本文对超临界萃取的基本原理进行了阐述，介绍了超临界萃取的特点及其在天然香料工业、食品和天然中草药等方面的应用和研究进展，并对今后的发展趋势进行了展望。

超临界萃取技术也叫做超临界流体萃取技术。超临界流体(Supercritical Fluid)是指处于超过物质本身的临界温度和临界压力状态的流体。这种状态下的流体具有与气体相当的高渗透能力和低粘度，又兼有与液体相近的密度和对物质优良的溶解能力[1]。

超临界流体萃取技术(Supercritical Fluid Extraction简称SEE)以超临界状态下的流体作为溶剂，利用该状态下流体所具有的 y 渗透能力和 y 溶解能力萃取分离混合物的过程超临界流体的溶解能力随体系参数(温度和压力)而发生连续性变化，因而通过改变操作条件，稍微提y温度或降低压力，便可方便地调节组分的溶解度和萃取的选择性

超临界溶剂包括 CO2，NO2，SO2，N2 低链烃等，而 CO2 是最常用的超临界萃取介质，这是因为它的临界温度(31.1)接近室温，临界压力(7.3AmPa)较低，萃取可以在接近室温下进行，对热敏性食品原料、生理活性物质、酶及蛋自质等无破坏作用，同时又安全、无毒、无臭，因而广泛应用于食品、医药、化妆品等领域中；具有广泛的适应性。由于超临界状态流体溶解度特异增大的现象，因而理论上超临界流体萃取技术可作为一种通用高效的分离技术而应用。

1.超临界萃取技术概述 1.1.原理及特点

超临界流体处于临界温度和临界压力以上，兼具气体和液体的双重性质和优点，粘度小，接近于气体，而密度又接近于液体，扩散系数为液体的10～100倍，具有良好的溶解特性和传质特性[4]。

由于在超临界状态下的压力太高以及内部相平衡模拟体系等原因，所以超临界流体的基础理论研究还处于发展阶段，尚未形成系统的理论。对于计算超临界物质的状 态参数，通常用的是Redich和Kwong的RK—EOS方程，同时后人又进行了一些改进，如Soave的SRK—EOS方程，Peng和Robinso的PR—EOS方程。Brenneche对SCF相平衡作了系统的应用分析，提出将SCF作为密相气体或膨胀液体处理的模型，并指出状态方程对临界点和临界区计算的局限性，尤其对于不对称混合物组成的物系，难以找到适应性比较好的混合规则。近年来许多研究者对SCF密度、极性、溶解度、相平衡和溶剂相互作用等，利用分子动力学和蒙特卡罗等计算机模拟方法作了大量工作，但仍难以满足要求。寻求新的和准确的模型方程和计算方法是预测SCF相行为和进行SCF反应研究的保证[5]。

1.2.超临界下反应动力学和反应选择性

超临界状态下反应动力学通常利用过渡状态原理，许多学者利用它描述了超临界反应速率常数和压力、活化体积等因素的关系。Troe及其合作者、Yoshimura和Kimura在很宽的流体密度范围内研究了简单反应的动力学和热力学。Troe及其合作者公式化了扩散(笼效应)对表观速率常数的影响，并用范德瓦尔斯簇的形成解释了他们的试验结果。Yoshimura和Kimura在超临界CO2流体中很宽的密度范围内研究了2-甲基-2-亚硝基丙烷的分解动力学，发现速率常数随密度增加而减小，但是在中等密度范围内，密度的依赖性很小[6-7]。

超临界状态下压力和粘度可以影响某些反应的选择性或某些分解反应的途径，同时超临界流体的溶剂效应可以影响异构化反应的机理，对某些反应的中间态起到稳定或促进作用[8]。Hrnjez的工作表明，SCF可以改变化学反应的立体选择性和配位选择性，并认为是由于压力引起的溶剂极性变化所致。Kimura研究了SCF的性质对超临界反应平衡的影响。Peck的研究认为对可逆反应，极性超临界溶剂有利于反应朝极性化合物的方向移动[7]。

2.超临界革取技术的应用

2.1.临界流体萃取技术在天然香料工业中的应用［8］

20世纪80年代以来国外的工业装置儿乎都是以天然香料分离提取为对象。传统的提取方法部分不稳定的香气成分受热变质，但在超临界条件卜，可以将整个分离过程在常温卜进行，萃取物的主要成分一精油和特征的星味成分同时被抽出，并且CO2无毒、无残留现象[9-11]。从洗涤用品、化妆品中的添加剂到香水，使得植物芳香成分在精细日用化工中是不可或缺的一部分。何春茂[9]等人用超临界CO2对桂花、茉莉花 进行了萃取研究，考察萃取时间、温度、压力对浸膏得率和质量的影}响。桂花萃取最佳工艺条件为：压力12-16MPa，温度308-318 K，时间1.5-2h，浸膏得率0.251%；茉莉花萃取最佳工艺条件为：压力12-15MPa，温度308-323K，时间1-1.5h，浸膏得率为0.240%。

由于液体CO2的极性较小，对果汁中的醇、酮、酯等有机物的溶解能力较强。因此，液体CO2同样可作为蔬菜特有香味的抽提剂。具称所得产物富含含氧成分，香气风味俱佳。而且SFE-CO2法还有望成为一种果汁脱苦的方法。柯于家[10-11]等用0.1L超临界CO2萃取装置萃取生姜、芫姜籽、砂仁和八角等辛香料精油的工艺、组成成分等方面的内容，并且与传统的水汽蒸馏法进行了比较。超临界CO2萃取法萃取辛香料精油能提取更多的有效成分，油收率比水汽法提高3倍左右。并对辛香料精油的中试、工业化试验的情况，用25L.200L超临界CO2萃取装置萃取辛香料精油的工艺、组成成分、物性指标等方面的内容进行了研究。张忠义[12]等用超临界CO2流体萃取技术和分子蒸馏对大蒜化学成分进行萃取与分离，用气相色谱-质谱联用技术测定其化学成分；从超临界CO2萃取物中鉴定出16种成分，经分子蒸馏后，得到4种主要成分。2.2.食品方面的应用

伴随着人类利会的进步，饮食文化的内涵不断丰富，人们对食品提出了营养性、方便性功能性等更多的要求，同时还越来越强调其安全性。我国食品工业应用超临界萃取技术己逐步由实验室研究走向产业化，集中用在脱咖啡因、啤酒花有效成分萃取、植物油脂的萃取、色素的分离等方面。2.2.1.脱咖啡因

超临界流体萃取技术得到较旱大规模的工业化应用的是天然咖啡豆的脱咖啡因。咖啡因是一种较强的中枢神经系统兴奋剂，富含十咖啡豆和茶叶中，许多人饮用咖啡或茶时，不喜欢咖啡因含量过高，而且从植物中脱卜的咖啡因可做药用。已常作为药物中的掺合剂，因此咖啡豆和茶叶脱咖啡因的研究应运而生。韩佳宾

[13]、江和源

[14]等通过正交实验确定了超临界流体脱除茶叶中咖啡因的最佳工艺参数。结果表明，茶样形态对咖啡因脱除影响极大，60日磨碎茶样的咖啡因脱除率可达85.63%，咖啡因含量<0.5%；含水率对茶叶中咖啡因的脱除率影响也较大，含水率为35%-50%时较适宜。正交实验中，咖啡因脱除率的影响因子主次顺序为压力>温度>动态循环时间>夹带剂用量，而对儿茶素来说，夹带剂的影响较为明显。2.2.2.啤酒花有效成分萃取 啤酒花中对酿酒有用的部分是挥发油和软树脂中的律草酮又称α-酸。挥发油赋予啤酒特有的香气，而α-酸在麦芽汁煮沸过程中将异构化为异α-酸，这是造成啤酒苦味的重要物质。用超临界二氧化碳萃取啤酒花，α-酸的萃取率可达95%以上。萃取物为黄绿色的带芳香味的膏状物。张侃[15]、黄亚东[16]等对啤酒花的超临界CO2萃取物的组分进行了分析，气相色谱图表明了超临界CO2和液态CO2萃取物的异同；并对超临界CO2萃取物进行酿酒试验，结果表明超临界CO2萃取物不仅增加啤酒香味，还能改善日味。

2.2.3.植物油脂的萃取

超临界二氧化碳萃取对植物油脂的应用比较广泛成熟，吕维忠[17]等研究了大豆粗磷脂的超临界CO2提纯工艺，探讨萃取压力、萃取温度、萃取时间对萃取率的影响。通过正交试验得到优化工艺条件为:萃取压20MPa，萃取温度50度，萃取时间5h。银建中[18]等建立了一套超临界流体萃取实验装置，就大豆和花生两种植物油超临界流体萃取进行了较为详细的实验研究。在探讨了压力、温度、颗粒度、空隙率以及时间等对萃取率的影响之后，获得了指导实际生产的最佳工艺参数条件。2.2.4.色素的分离

超临界CO2还可以分离天然色素，随着合成色素的不安全性日益受到人们的重视，世界各国合成色素的种类日趋减少。天然色素不仅使用安全，而且常有一定的营养价值，深受消费者喜爱。孙庆杰等[19]采用超临界CO2萃取技术从番茄加工副产品番茄皮中提取出番茄红素。研究了不同的压力、温度、流量和萃取时间对萃取率的影响。当萃取压力在15-25MPa，温度40-50度，流量20kg/h，萃取1-2h，既可将番茄皮中90%以上的番茄红素萃取出来。姜炜[20]介绍超临界二氧化碳萃取技术提纯辣椒红色素的工作原理及工艺流程。工艺流程通过改变萃取压力、萃取温度、萃取时间和流速等参数确定了最佳工艺条件，在此条件下，得到的辣椒红色素的色价达150以上，且杂质含量符合国家标准[21-22]。

2.3.在中药研究与开发中的应用

在医药工业中，中药研制与开发中，必须组遵循 “三效”(速效、高效、长效)，：“一小”(剂量小、副作用小、毒性小)，“五方便”(生产、运输、储藏、携带、使用方便)为目的原则。而超临界流体萃取技术很大程度上避免了传统提药制药过程中的缺陷，提取物中不存在有害健康的残留溶剂，同时具有操作条件温和与不致使生物活性物质失活变性的优点，而且对环境保护也具有十分重要的作用，已为我国的中药现 代化、国际化提供了一条全新的途径[23]。

根据中医辩证论治理论，重要复方中有效成分是彼此制约、协同发挥作用的，SEF-CO2不是简单地纯化某组分，而是将有效成分进行选择性分离，更有利十重要复方优势的发挥[23]。

除了从动植物中提取有效成分，还包括药用成分分析及粗品的浓缩精制等[23]。杨林等研究萃取丹参素的最佳工艺条件。且通过正交设计，用超临界CO2流体萃取，优化出合理工艺条件，并与传统溶剂提取工艺相对照。使得超临界CO2流体萃取率为传统工艺萃取率的1.1倍。邓永智[24-26]等采用自制的CO2超临界流体萃取系统提取了银杏叶中聚戊烯醇酷考察了温度、压力、流速及时间等因素对提取效率的影响，确定了最佳的超临界流体提取条件[24]。实验结果表明，CO:超临界流体提取银杏叶中聚戊烯醇酷的最佳压力、温度、流速、时间分别为25MPa，65 度，8mL/min，6h。采用本方法萃取的提取物经过硅胶色谱柱纯化及高效液相色谱分析，与溶剂提取法相比较，提取效率比较好。

其他将中草药各类成分的超临界萃取分类如下：林秀仙等对百南红豆杉、杨苏蓓对五味子中的木脂素、张虹对川芍的有效成分提取、史庆龙等萃取黄山药中的薯祯皂素、姚渭溪等提取灵芝内有效成分及脱除有害成分[25]。

3.SFE的前景与展望

自20世纪70年代以来，超临界流体技术已经取得长足的进展。超临界流体技术正以其独特的优点受到关注，并在萃取、化学反应、材料制备等方面得到广泛的应用。超临界萃取技术早己实现工业化，目前的趋势是向大规模、高附加值和套装工艺方向发展。在国内外，超临界流体技术还广泛用于高分子聚合、有机反应、酶催化反应、材料制备等方面，目前各类报道颇多，但产业化的技术却为数不多，有望在不久的将来能形成规模生产，得到实际应用。超临界流体技术以绿色、环保而受到人们的关注，它为绿色化学提供了全新的反应体系，相信超临界流体技术必将得到迅速发展，应用也将有广阔的前景[27]。